JP4218839B2 - 情報記録媒体用ガラス基板及びそれを用いた磁気情報記録媒体 - Google Patents
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Description
(1)水中における脆さ指標値が12μm-1/2以下であることを特徴とする情報記録媒体用ガラス基板(以下、情報記録媒体用ガラス基板Iと称す。)、
(2)露点が−5℃以下の雰囲気における脆さ指標値が7μm-1/2以下であることを特徴とする情報記録媒体用ガラス基板(以下、情報記録媒体用ガラス基板IIと称す。)、
(3)水中における脆さ指標値が12μm-1/2以下であり、かつ露点が−5℃以下の雰囲気における脆さ指標値が7μm-1/2以下であることを特徴とする情報記録媒体用ガラス基板(以下、情報記録媒体用ガラス基板IIIと称す。)、
(4)モル%で、SiO2と、B2O3および/またはAl2O3とを合計量で65%より多く含むと共に、RO(RはMg、Ca、Zn、SrおよびBaの中から選ばれる少なくとも1種)0〜20%、R'2O(R'はLi、NaおよびKの中から選ばれる少なくとも1種)0〜28%、TiO2 0〜10%およびZrO2 0〜10%を含み、かつ上記成分の合計含有量が95%以上であるガラスからなる上記(1)、(2)または(3)に記載の情報記録媒体用ガラス基板、
(5)モル%で、SiO2 40〜75%、B2O3および/またはAl2O3 2〜45%およびR'2O(R'はLi、NaおよびKの中から選ばれる少なくとも1種)0〜40%を含み、かつSiO2とB2O3とAl2O3とR'2Oとの合計含有量が90%以上であるガラスからなることを特徴とする情報記録媒体用ガラス基板(以下、情報記録媒体用ガラス基板IVと称す。)、
(6)水中における脆さ指標値が12μm-1/2以下である上記(5)に記載の情報記録媒体用ガラス基板、
(7)露点が−5℃以下の雰囲気における脆さ指標値が7μm-1/2以下である上記(5)または(6)に記載の情報記録媒体用ガラス基板、
(8)ヤング率が70GPa以上である上記(1)ないし(7)のいずれか1項に記載の情報記録媒体用ガラス基板、
(9)剛性率が20GPa以上である上記(1)ないし(8)のいずれか1項に記載の情報記録媒体用ガラス基板、
(10)液相温度以上の温度領域において、粘度が1Pa・s以上である領域を有するガラスからなる上記(1)ないし(9)のいずれか1項に記載の情報記録媒体用ガラス基板、
(11)熱膨張係数が、100〜300℃の温度において、60×10-7/℃以上であるガラスからなる上記(1)ないし(10)のいずれか1項に記載の情報記録媒体用ガラス基板、
(12)化学強化層を有さない上記(1)ないし(11)のいずれか1項に記載の情報記録媒体用ガラス基板、
(13)化学強化層を有する上記(1)ないし(11)のいずれか1項に記載の情報記録媒体用ガラス基板、および
(14)上記(1)ないし(13)のいずれか1項に記載の情報記録媒体用ガラス基板上に、少なくとも磁気記録層を有することを特徴とする磁気情報記録媒体、
を提供するものである。
B=Hv/Kc
から定義される。
(1)ヤング率
20×20×100mmの試料を作製し、5MHzの超音波が前記の試料中を伝播する際の縦波速度(Vl)と横波速度(Vs)とをシングアラウンド式音速測定装置(超音波工業社製のUVM−2)を用いて測定した後、次式によって求めた。
G=Vs2・ρ
ρ:試料の密度(g/cm3)
(2)剛性率
上記(1)のヤング率測定時にGとして剛性率を求めることができる。
(3)液相温度
試料を白金製の容器に入れて傾斜温度炉内に30分間放置した後、試料の表面および内部における結晶の有無を光学顕微鏡を用いて観察した。そして、結晶が析出しない最低温度を液相温度とした。
(4)ガラス転移点(Tg)、屈服点(Td)
5mmφ×20mmの試料について、リガク社製の熱機械分析装置(TMA8140)を用いて+4℃/分の昇温速度で測定した。なお、標準試料としてはSiO2を用いた。
(5)熱膨張係数
100〜300℃における平均熱膨張係数を意味し、ガラス転移点の測定時に一緒に測定した。
(6)脆さ指標値
(株)明石製作所の微小硬度計(MVK-E)を用いて、2mm厚の板状に加工した試料に対して表1〜表15中に示した押し込み荷重でビッカース圧子を押し込み、試料に圧痕及びクラックを導入した。
測定されたビッカース圧痕の対角線長a、ビッカース圧子を押し込んだときに試料表面に生じる、ビッカース圧痕の隅から発生するクラックの長さCを測定した。
なお、水中における脆さ指標値B、ビッカース硬度Hv、破壊靭性Kc等を求めるためには、試料表面に純粋の水滴を落とし、30秒後にその水滴の上からビッカース圧子を試料に押し込み圧痕及びクラックを導入する。
なお、表1〜表14中のプロバビリティとは、圧痕の4つの各頂点から生じるクラックの各頂点当たりの発生確率のことである。
表1〜表14に示す組成のガラスが得られるように、出発原料としてSiO2、Al2O3、Al(OH)3、B2O3、HBO3、MgO、Mg(OH)2、MgCO3、CaCO3、SrCO3、BaCO3、ZnO、Li2CO3、Na2CO3、K2CO3、TiO2、及びZrO2などを用いて300〜1500g秤量し、十分に混合して調合バッチと成し、これを白金坩堝に入れ、1400〜1600℃の温度で空気中約3〜8時間ガラスの溶解を行った。溶融後、ガラス融液を40×40×20mmカーボン金型に流し、ガラスの転移点温度まで放冷してから直ちにアニール炉に入れ、1時間保持した後、炉内で室温まで放冷した。得られたガラスは顕微鏡で観察できるほどの結晶が析出しなかった。
実施例1〜81で得られたガラスを用い、(1)粗ラッピング工程(粗研削工程)、(2)形状加工工程、(3)精ラッピング工程(精研削工程)、(4)端面鏡面加工工程、(5)第1研磨工程、(6)第2研磨工程、(7)検査工程及び(8)磁気ディスク製造工程を順次行うことにより、情報記録媒体用ガラス基板を作製し、さらに磁気ディスクを製造した。
なお、上記(4)端面鏡面加工工程から(6)第2研磨工程までの研磨装置に使用する研磨液の水は、純水を使用した。
まず、溶融ガラスから上型、下型、胴型を用いたダイレクトプレスにより直径96mmφ、厚さ1.5mmの円盤状のガラス基板を得た。なお、この場合、ダイレクトプレス以外に、ダウンドロー法やフロート法で形成したシートガラスから研削砥石で切り出して円盤状のガラス基板を得てもよい。
次いで、ガラス基板に寸法精度及び形状精度を向上させるためラッピング工程を行った。このラッピング工程は両面ラッピング装置を用い、粒度#400の砥粒を用いて行なった。具体的には、はじめに粒度#400のアルミナ砥粒を用い、荷重を980N程度に設定して、サンギアとインターナルギアを回転させることによって、キャリア内に収納したガラス基板の両面を面精度0〜1μm、表面粗さ(Rmax)6μm程度にラッピングした。
次に、円筒状の砥石を用いてガラス基板の中央部分に孔を空けると共に、外周端面の研削をして直径を95mmφとした後、外周端面および内周端面に所定の面取り加工を施した。この際のガラス基板端面の表面粗さは、Rmaxで4μm程度であった。
次に、砥粒の粒度を#1000に変え、ガラス基板表面をラッピングすることにより、表面粗さをRmaxで2μm程度、Raで0.2μm程度とした。上記ラッピング工程を終えたガラス基板を、中性洗剤、水の各洗浄槽(超音波印加)に順次浸漬して、超音波洗浄を行なった。
次いで、ブラシ研磨により、ガラス基板を回転させながらガラス基板の端面(内周、外周)の表面の粗さを、Rmaxで1μm、Raで0.3μm程度に研磨した。そして、上記端面鏡面加工を終えたガラス基板の表面を水洗浄した。
次に、上述したラッピング工程で残留した傷や歪みを除去するため第1研磨工程を両面研磨装置を用いて行なった。両面研磨装置においては、研磨パッドが貼り付けられた上下定盤の間にキャリアにより保持したガラス基板を密着させ、このキャリアをサンギアとインターナルギアとに噛合させ、上記ガラス基板を上下定盤によって挟圧する。その後、研磨パッドとガラス基板の研磨面との間に研磨液を供給して回転させることによって、ガラス基板が定盤上で自転しながら公転して両面を同時に研磨加工するものである。以下、実施例で使用する両面研磨装置としては同一装置を用いた。
具体的には、ポリシャとして硬質ポリシャ(硬質発泡ウレタン)を用い、研磨工程を実施した。研磨条件は、研磨液として酸化セリウム(平均粒径1.3μm)+純水とし、荷重:9.8mN/mm2、研磨時間:15分とした。上記第1研磨工程を終えたガラス基板を、中性洗剤、純水、純水、イソプロピルアルコール(IPA)、IPA(蒸気乾燥)の各洗浄槽に順次浸漬して、超音波洗浄し、乾燥した。
次に第1研磨工程で使用したものと同じタイプの両面研磨装置を用い、ポリシャを軟質ポリシャ(スウェードパット)に変えて、第2研磨工程を実施した。この第2研磨工程は、上述した第1研磨工程で得られた平坦な表面を維持しつつ、例えば表面粗さRaを1.0〜0.3μm程度以下まで低減させることを目的とするものである。研磨条件は、研磨液として酸化セリウム(平均粒径0.8μm)+純水とし、荷重:9.8mN/mm2、研磨時間を5分とした。上記第2研磨工程を終えたガラス基板を、中性洗剤、純水、純水、IPA、IPA(蒸気乾燥)の各洗浄槽に順次浸漬して、超音波洗浄し、乾燥した。
本実施例のガラス基板は、化学強化層を有さないが、前記研磨工程中や工程と工程のハンドリング時においてガラス基板が破壊しなかった。
次に、上記乾燥を終えたガラス基板表面の目視検査及び光の反射・散乱・透過を利用した精密検査を実施した。その結果、ガラス基板表面に傷等の欠陥は発見されなかった。
また、上記工程を経て得られたガラス基板の主表面の表面粗さを原子間力顕微鏡(AFM)にて測定したところ、Rmax=2.13nm、Ra=0.20nmと超平滑な表面を持つ磁気ディスク用ガラス基板を得た。
上記工程を経て得られた磁気ディスク用ガラス基板の両主表面に、インライン型スパッタリング装置を用いて、NiAlシード層、CrV下地層、CoPtCrB磁性層、水素化カーボン保護層を順次成膜し、さらにディップ法によりパーフルオロポリエーテル潤滑層を成膜して磁気ディスクを得た。得られた磁気ディスクについて、タッチダウンハイト試験を実施したところ、タッチダウンハイトが5nmと良好な値を示した。また、ロードアンロード試験(10万回)を行なってもヘッドがクラッシュすることがなかった。
実施例82における前記(6)第2研磨工程と前記(7)の検査工程の間に下記化学強化工程を行ったこと以外は、実施例82と同様に磁気ディスクの製造を行った。
化学強化工程は硝酸カリウムと硝酸ナトリウムの混合物を含む化学強化液を用意し、この化学強化溶液を380℃に加熱し、上記洗浄・乾燥済みのガラス基板を約4時間浸漬して化学強化処理を行ない、化学強化を終えたガラス基板を硫酸、中性洗剤、純水、純水、IPA、IPA(蒸気乾燥)の各洗浄槽に順次浸漬して、超音波洗浄し、乾燥した。
得られたガラス基板について、0.4mmの薄片を切り出し、偏光顕微鏡を使用して測定したところ、化学強化層が形成されていることが確認された。本実施例のガラス基板は、前記研磨工程中や工程と工程のハンドリング時においてガラス基板が破壊しなかった。
得られた磁気ディスクについて、タッチダウンハイト試験を実施したところ、タッチダウンハイトが5nmと良好な値を示した。また、ロードアンロード試験(10万回)を行なってもヘッドがクラッシュすることがなかった。
Claims (15)
- モル%で、SiO2 40〜75%、Al 2 O 3 2〜15%、B 2 O 3 0〜25%、RO(RはMg、Ca、Zn、SrおよびBaの中から選ばれる少なくとも1種)12%以下、R'2O(R'はLi、NaおよびKの中から選ばれる少なくとも1種)10〜25%、TiO 2 0〜7%、ZrO 2 0〜7%、R’ 2 OとしてLi 2 O 10〜18%、Na 2 O 1〜15%およびK 2 O 0〜8%を含み、かつSiO2 とAl2O3とB2O3とROとR’2Oとの合計含有量が90%以上、ROとR’ 2 Oとの合計含有量が10〜25%であるガラスからなることを特徴とする情報記録媒体用ガラス基板。
- ROとしてMgOを含むガラスからなる請求項1に記載の情報記録媒体用ガラス基板。
- ROとしてMgOを1モル%以上含むガラスからなる請求項2に記載の情報記録媒体用ガラス基板。
- ROを5モル%以下含むガラスからなる請求項1〜3のいずれか1項に記載の情報記録媒体用ガラス基板。
- Na 2 Oを1〜5モル%含むガラスからなる請求項1、2、4のいずれか1項に記載の情報記録媒体用ガラス基板。
- SiO 2 を60〜75モル%含むガラスからなる請求項1〜5のいずれか1項に記載の情報記録媒体用ガラス基板。
- SiO 2 を60〜75モル%、Na 2 Oを1〜5モル%、ROを5モル%以下含むガラスからなる請求項2に記載の情報記録媒体用ガラス基板。
- SiO 2 を60〜75モル%、ROを5モル%以下含むガラスからなる請求項3に記載の情報記録媒体用ガラス基板。
- ヤング率が70GPa以上である請求項1ないし8のいずれか1項に記載の情報記録媒体用ガラス基板。
- 剛性率が20GPa以上である請求項1ないし9のいずれか1項に記載の情報記録媒体用ガラス基板。
- 液相温度以上の温度領域において、粘度が1Pa・s以上である領域を有するガラスからなる請求項1ないし10のいずれか1項に記載の情報記録媒体用ガラス基板。
- 熱膨張係数が、100〜300℃の温度において、60×10-7/℃以上であるガラスからなる請求項1ないし11のいずれか1項に記載の情報記録媒体用ガラス基板。
- 化学強化層を有さない請求項1ないし12のいずれか1項に記載の情報記録媒体用ガラス基板。
- 化学強化層を有する請求項1ないし12のいずれか1項に記載の情報記録媒体用ガラス基板。
- 請求項1ないし14のいずれか1項に記載の情報記録媒体用ガラス基板上に、少なくとも磁気記録層を有することを特徴とする磁気情報記録媒体。
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