CN102906814B - 信息记录介质用玻璃基板的制造方法及磁盘的制造方法 - Google Patents

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Abstract

一种经由使用含有氧化铈磨粒的浆料对玻璃圆板进行抛光的抛光工序来制造信息记录介质用玻璃基板的方法，该方法抑制氧化铈磨粒的残留，而且减少主表面的表面粗糙。本发明涉及一种信息记录介质用玻璃基板的制造方法，包括：对玻璃圆板进行研磨的研磨工序和然后使用氧化铈磨粒进行抛光的氧化铈抛光工序，其中，紧接在氧化铈抛光工序后，在对玻璃圆板进行干燥的干燥工序(a)之后或者在使用选自由硫酸和硝酸组成的组中的一种以上无机酸的浓度为55质量%以上、温度为30℃以下的第一清洗液对玻璃圆板进行清洗的清洗工序(b)之后，具有：使用硫酸的浓度为55~80质量%、过氧化氢的浓度为1~10质量%、温度为70℃以上的第二清洗液对玻璃圆板进行清洗的清洗工序(c)。

Description

信息记录介质用玻璃基板的制造方法及磁盘的制造方法
技术领域
本发明涉及信息记录介质用玻璃基板的制造方法及磁盘的制造方法，特别是涉及玻璃基板制造时的清洗工序。
背景技术
在近年来磁盘高容量化的趋势中，关于玻璃基板存在两大技术课题。一个是高速旋转时的振动特性和强度等机械特性的问题，另一个是残留在玻璃基板上的异物的除去的问题。
为了改善高速旋转时的振动特性和强度，需要使用考虑到杨氏模量、比模量、比重、热膨胀系数、划伤难易度和断裂韧性等各种特性的适当的玻璃组成的玻璃基板。已知的是，为了达到上述特性，优选含碱铝硅酸盐玻璃，特别是，Al2O3是对改善机械特性有效的成分。
另一方面，作为残留在玻璃基板上的异物，已知基于抛光速率高等理由而优选用于玻璃抛光的氧化铈磨粒容易作为异物残留。
例如，在玻璃基板的制造工序中，使用含有氧化铈磨粒的浆料对从玻璃板上切下的玻璃圆板的主表面和端面进行抛光，然后，为了使主表面进一步平坦化而利用含有胶态二氧化硅磨粒的浆料进行精抛光(最后抛光)。此时，即使主表面上残留有氧化铈磨粒，也会通过精抛光而除去。但是，认为附着在端面上的氧化铈磨粒未被除去而残留，在精抛光后的清洗工序中再次附着到主表面上而作为异物残留在玻璃基板上。
基于上述背景，期望在使用氧化铈磨粒的抛光全部结束的阶段将氧化铈磨粒完全除去。
为了应对上述要求，提出了含有无机酸和抗坏血酸的清洗液(例如，参考专利文献1和2)。利用该清洗液，通过无机酸与抗坏血酸的作用将氧化铈磨粒溶解而除去。
另外，还提出了在最后工序的清洗中使用以加热后的硫酸作为主要成分的清洗液的技术方案(例如，参考专利文献3)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2006-99847号公报(权利要求书)
专利文献2：日本特开2004-59419号公报(权利要求书)
专利文献3：日本特开2008-90898号公报(权利要求书)
发明内容
发明所要解决的问题
但是，本发明人对上述清洗技术进行了验证，结果确认，利用含有抗坏血酸和无机酸的清洗液进行清洗时，能够减少残留在玻璃圆板的端部的氧化铈磨粒，但有时不能完全将其除去。另外还确认，由于该清洗液的pH低至1～2，因此，应用于由含碱铝硅酸盐玻璃构成的玻璃圆板时，有时会引起较严重的表面粗糙。
另一方面，确认到：在最后抛光工序后的清洗中使用以加热后的硫酸作为主要成分的清洗液的情况下，基本能够将残留在玻璃基板的端部的氧化铈磨粒完全除去，但有时会引起较严重的表面粗糙。为了修复这种表面粗糙，需要增加抛光量，但抛光量的增加会引起外周部的表面塌边变得显著的质量问题或成本增加的问题。
本发明鉴于上述问题而完成，其目的在于提供经由使用含有氧化铈磨粒的浆料或固定磨粒等对玻璃圆板进行抛光的氧化铈抛光工序来制造信息记录介质用玻璃基板且能够抑制氧化铈磨粒残留的信息记录介质用玻璃基板的制造方法和磁盘的制造方法，所述玻璃圆板典型地由含碱铝硅酸盐玻璃构成但不限于此，也可以为由不含碱的铝硅酸盐玻璃等构成的玻璃圆板。
用于解决问题的手段
本发明人对在玻璃圆板的最后抛光工序后的清洗中使用以加热后的硫酸作为主要成分的清洗液时引起较严重的表面粗糙的现象进行了研究，结果发现，附着在玻璃表面上的水分和加热后的硫酸使玻璃表面局部发生浸析，结果在玻璃表面上产生局部的表面粗糙。
本发明人对抑制上述表面粗糙的方法进行了研究，结果发现，通过在氧化铈抛光工序后利用旋转干燥或异丙醇蒸气干燥(以下称为IPA干燥)等方法将附着在玻璃表面上的水分干燥除去、然后用含有加热后的硫酸和过氧化氢的清洗液进行清洗，能够抑制表面粗糙。
此外，本发明人还发现，通过在氧化铈抛光工序后用低温的无机酸清洗液进行清洗、然后用含有加热后的硫酸和过氧化氢的清洗液进行清洗，能够抑制上述表面粗糙，并且能够减少氧化铈磨粒在玻璃表面上的残留(以下有时称为氧化铈残渣)。
本发明人基于上述发现完成了本发明。即，本发明的主旨如下。
1.一种信息记录介质用玻璃基板的制造方法，包括：对玻璃圆板进行研磨的研磨工序和然后使用氧化铈磨粒进行抛光的氧化铈抛光工序，其中，
紧接在氧化铈抛光工序后，
在对玻璃圆板进行干燥的干燥工序(a)之后或者
在使用选自由硫酸和硝酸组成的组中的一种以上无机酸的浓度为55质量％以上、温度为30℃以下的第一清洗液对玻璃圆板进行清洗的清洗工序(b)之后，具有：
使用硫酸的浓度为55～80质量％、过氧化氢的浓度为1～10质量％、温度为70℃以上的第二清洗液对玻璃圆板进行清洗的清洗工序(c)。
2.如上述1所述的信息记录介质用玻璃基板的制造方法，其中，上述干燥工序(a)中，通过旋转干燥或异丙醇蒸气干燥对玻璃圆板进行干燥。
3.如上述1所述的信息记录介质用玻璃基板的制造方法，其中，上述清洗工序(b)中，上述无机酸为硫酸。
4.如上述1或3所述的信息记录介质用玻璃基板的制造方法，其中，第一清洗液的硫酸的浓度为98质量％以下。
5.如上述1所述的信息记录介质用玻璃基板的制造方法，其中，上述清洗工序(b)中，上述无机酸为硝酸。
6.如上述1或5所述的信息记录介质用玻璃基板的制造方法，其中，第一清洗液的硝酸的浓度为70质量％以下。
7.如上述1、3～6中任一项所述的信息记录介质用玻璃基板的制造方法，其中，上述清洗工序(b)中，将玻璃圆板浸渍在第一清洗液中来清洗玻璃圆板。
8.如上述1～7中任一项所述的信息记录介质用玻璃基板的制造方法，其中，上述清洗工序(c)中，将玻璃圆板浸渍在第二清洗液中来清洗玻璃圆板。
9.如上述1～8中任一项所述的信息记录介质用玻璃基板的制造方法，其中，在上述清洗工序(c)之后，具有使用含有胶态二氧化硅磨粒的浆料对玻璃圆板的主表面进行抛光的精抛光工序。
10.如上述9所述的信息记录介质用玻璃基板的制造方法，其中，上述胶态二氧化硅磨粒的平均粒径为10～50nm。
11.如上述9或10所述的信息记录介质用玻璃基板的制造方法，其中，上述精抛光工序是使用pH为1～6的含有胶态二氧化硅磨粒的浆料对玻璃圆板的主表面进行抛光的工序。
12.如上述1～11中任一项所述的信息记录介质用玻璃基板的制造方法，其中，信息记录介质为磁盘。
13.一种磁盘的制造方法，其特征在于，通过上述12所述的信息记录介质用玻璃基板的制造方法制造磁盘用玻璃基板，并在该磁盘用玻璃基板的主表面上形成磁记录层。
发明效果
根据本发明，在信息记录介质用玻璃基板的制造方法中，能够在氧化铈抛光工序后将附着在玻璃表面上的水分干燥除去，或者，能够使用以特定范围的浓度含有无机酸的低温的第一清洗液对玻璃圆板进行清洗从而将附着在玻璃表面上的水分置换为低温的无机酸清洗液而除去。由此，能够在后续的使用含有加热后的硫酸和过氧化氢的第二清洗液进行清洗的工序中抑制玻璃表面因附着在玻璃表面上的水分和加热后的硫酸而局部发生浸析，从而能够防止玻璃表面上产生局部的表面粗糙。
另外，根据本发明，通过将第二清洗液中含有的硫酸和过氧化氢的浓度设定在特定范围内并且将第二清洗液的温度设定在特定范围内，能够抑制玻璃表面的表面粗糙，并且能够减少玻璃外周端面上的氧化铈残渣。
即，根据本发明，能够得到即使利用含有氧化铈磨粒的浆料等进行抛光也不存在或几乎不存在氧化铈残渣的信息记录介质用玻璃基板。
另外，根据本发明，能够得到不存在或几乎不存在由浸析斑(リーチングムラ)引起的主表面的表面粗糙、平坦性也良好并且还能够充分应对今后要求的高记录容量化的磁盘用玻璃基板。
附图说明
图1是利用白色干涉法对不存在表面粗糙的玻璃基板进行观察而得到的图。拍摄倍率设定为1倍。
图2是表示利用白色干涉法观察到的、玻璃基板的表面粗糙的图。拍摄倍率设定为1倍。
具体实施方式
本发明中的信息记录介质用玻璃基板只要是用于信息记录介质的玻璃基板则没有特别限定，典型地用于磁盘。
以下以磁盘用玻璃基板为例进行说明，但本发明不限定于该例。
首先，从由如下组成的玻璃构成的玻璃板上切下玻璃圆板。作为玻璃的组成，典型地，以摩尔％表示，含有优选为55～75％的SiO2、优选为5～17％的Al2O3、优选为4～27％的Li2O+Na2O+K2O(R2O)、优选为0～20％的MgO+CaO+SrO+BaO(R’O)，这些成分的总含量优选为90％以上。
上述玻璃中，SiO2是形成玻璃骨架的成分，因而是必需的。通过将SiO2的含量设定为55％以上，使比重减小、玻璃不易划伤、失透温度降低而使玻璃稳定、或者使耐酸性提高。SiO2的含量更优选为60％以上，进一步优选为61％以上，特别优选为62％以上，最优选为63％以上，典型地为64％以上。
其中，通过将SiO2的含量设定为75％以下，能够使杨氏模量提高、比模量增高、热膨胀系数增大或粘性降低，从而使玻璃容易熔化。SiO2的含量更优选为71％以下，进一步优选为70％以下，最优选为68％以下。SiO2低于63摩尔％时，耐酸性容易降低。
Al2O3是形成玻璃的骨架并使杨氏模量、比模量或断裂韧性增高的成分，因而是必需的。通过将Al2O3的含量设定为5％以上，使杨氏模量增高、比模量增高并且使断裂韧性增高。Al2O3的含量更优选为6％以上，进一步优选为7％以上，典型地为8％以上。
其中，通过将Al2O3的含量设定为17％以下，使热膨胀系数增大，在不使粘性过高的情况下使玻璃容易熔化，或者使耐酸性提高。Al2O3的含量更优选为15％以下，进一步优选为14％以下。通过将Al2O3的含量设定为12.5％以下，能够提高耐酸性。
如上所述，SiO2少且Al2O3多的玻璃的耐酸性降低。因此，(SiO2-Al2O3)变小时，玻璃的耐酸性显著降低。另一方面，为了提高杨氏模量、比模量或断裂韧性等机械特性，使Al2O3多是有效的，机械特性优良的玻璃有耐酸性低的倾向。(SiO2-Al2O3)典型地优选为48～62％。
Li2O、Na2O和K2O是改善玻璃的熔化性且使热膨胀系数增高的成分，必须含有其中任意一种以上的成分。通过将这三种成分的总含量R2O设定为4％以上，使其效果增强。R2O更优选为13％以上，进一步优选为15％以上，特别优选为16％以上，最优选为17％以上，典型地为18％以上。
需要说明的是，通过将R2O设定为27％以下，使杨氏模量增高、比模量增高、断裂韧性增高或者在与水分的反应中使碱不易溶出，因此优选。R2O更优选为25％以下，进一步优选为24％以下，特别优选为22％以下。R2O典型地优选为16～24％。
另外，上述碱金属氧化物中，Li2O使杨氏模量、比模量或断裂韧性增高的效果强，因此，优选含有5％以上的Li2O。Li2O的含量更优选为7％以上，最优选为8％以上。
MgO、CaO、SrO和BaO都不是必需的，但都是改善玻璃的熔化性并提高热膨胀系数的成分，可以在这四种成分的总含量R’O小于20％的范围内含有。通过将R’O设定为20％以下，使比重减小或使玻璃不易划伤。R’O更优选为10％以下，进一步优选为8％以下，最优选为6％以下，典型地为4％以下。
另外，为了提高杨氏模量、比模量、比重、热膨胀系数、划伤难易度和断裂韧性等机械特性，优选将SiO2+Al2O3+R2O+R’O设定为90％以上。通过设定为90％以上，使其效果增强。SiO2+Al2O3+R2O+R’O更优选为93％以上，进一步优选为95％以上，最优选为97％以上。
该典型例的玻璃本质上包含上述成分，但可以在不损害本发明目的的范围内含有其他成分。
例如，TiO2、ZrO2、Y2O3、Nb2O5、Ta2O5和La2O3具有提高杨氏模量、比模量和断裂韧性的效果。含有这些成分中的任意一种以上成分时，以总含量计优选为7％以下。通过将这些成分的总含量设定为7％以下，能够使比重减小或使玻璃不易划伤。这些成分的总含量更优选低于5％，特别优选低于4％，最优选为低于3％。
B2O3具有改善玻璃的熔化性、减小比重且使玻璃不易划伤的效果。含有B2O3时，优选为3％以下。通过设定为3％以下，能够使杨氏模量提高，使比模量增高或者能够防止因挥散造成的玻璃质量的降低。B2O3的含量更优选为2％以下，特别优选为1％以下，最优选为0.5％以下。
SO3、Cl、As2O3、Sb2O3、SnO2和CeO2具有使玻璃澄清的效果。含有这些成分中的任意一种成分时，以总量计优选为2％以下。
构成玻璃圆板的玻璃不限于此，例如，也可以是不含碱金属氧化物的铝硅酸盐玻璃等。作为这样的铝硅酸盐玻璃，可以列举例如：以摩尔％表示含有62～74％的SiO2、6～18％的Al2O3、2～15％的B2O3、以总量计为8～21％的MgO、CaO、SrO和BaO中的任意一种以上的成分且上述7种成分的总含量为95％以上的铝硅酸盐玻璃；以摩尔％表示含有67～72％的SiO2、11～14％的Al2O3、0～小于2％的B2O3、4～9％的MgO、4～6％的CaO、1～6％的SrO、0～5％的BaO、总含量为14～18％的MgO、CaO、SrO和BaO且上述7种成分的总含量为95％以上的铝硅酸盐玻璃；和以质量百分率表示含有52～65％的SiO2、10～18％的Al2O3、0～8％的B2O3、0～10％的MgO、2～15％的CaO、0～15％的SrO、0～16％的BaO、0～12％的ZnO且上述8种成分的总含量为95％以上的铝硅酸盐玻璃。
玻璃板的比重优选为2.60以下。通过使玻璃板的比重为2.60以下，能够防止磁盘驱动器旋转时施加电动机负载而使消耗功率增大或者能够使驱动器旋转稳定化。玻璃板的比重更优选为2.55以下，进一步优选为2.53以下，最优选为2.52以下。
另外，玻璃板在-50～+70℃范围内的热膨胀系数(平均线性膨胀系数)优选为60×10-7/℃以上。通过使该热膨胀系数为60×10-7/℃以上，使玻璃板与金属制驱动器等其他构件的热膨胀系数的差减小，从而不易因温度变化时产生的应力而使基板产生裂纹等。该热膨胀系数更优选为62×10-7/℃以上，进一步优选为65×10-7/℃以上，最优选为70×10-7/℃以上。
此外，玻璃板的杨氏模量优选为80GPa以上。另外，玻璃板的比模量优选为32MNm/kg以上。玻璃板的杨氏模量为80GPa以上或者比模量为32MNm/kg以上时，在驱动器旋转中不易产生翘曲或挠曲，从而容易得到高记录密度的信息记录介质。更优选玻璃板的杨氏模量为81GPa以上且比模量为32.5MNm/kg以上。
由上述典型例的玻璃构成的玻璃板容易成为杨氏模量、比模量、比重、热膨胀系数、划伤难易度和断裂韧性等各种特性优良的玻璃板。
需要说明的是，玻璃板的制造方法可以没有特别限定地应用各种方法。例如，将通常使用的各成分的原料进行调配以达到目标组成，并将所得物在玻璃熔窑中加热熔融。
通过鼓泡、搅拌和添加澄清剂等使玻璃均质化，并通过周知的浮法、压制法、熔融法或下拉法等方法成形为预定厚度的平板玻璃。然后退火，根据需要进行磨削和抛光等加工后，形成预定尺寸和形状的玻璃基板。
作为成形方法，特别优选适合批量生产的浮法。另外，也优选浮法以外的连续成形方法例如熔融法和下拉法。
接着，在玻璃圆板的中央开出圆孔，并依次进行倒角、主表面研磨和端面镜面抛光。需要说明的是，主表面研磨工序分为粗研磨工序和精研磨工序，可以在上述工序之间设置形状加工工序(圆形玻璃板中央的开孔、倒角、端面抛光)。
另外，端面镜面抛光中，可以将玻璃圆板层叠后对内周端面进行使用氧化铈磨粒的刷式抛光并进行蚀刻处理，也可以代替内周端面的刷式抛光而利用喷雾法等在该进行了蚀刻处理的内周端面上涂布例如含聚硅氮烷化合物的溶液并进行煅烧，从而在内周端面上形成被膜(保护被膜)。
主表面研磨通常使用平均粒径为6～8μm的氧化铝磨粒或氧化铝质的磨粒来进行。研磨后的主表面通常以两面的抛光量计优选抛光15～40μm，更优选抛光30～40μm。
上述加工中，在制造中央不具有圆孔的玻璃基板的情况下，当然不需要进行玻璃圆板中央的开孔和内周端面的镜面抛光。
[氧化铈抛光工序]
然后，使用含有氧化铈磨粒的浆料对玻璃圆板的主表面进行抛光。该主表面抛光工序使用聚氨酯制抛光垫来进行，例如，抛光至使用三维表面结构分析装置[例如，ADE公司制造的Opti-flat(商品名)]在波长范围为λ≤5mm的条件下测得的波纹度(Wa)为1nm以下。
另外，由抛光引起的板厚的减少量(抛光量)典型地优选为15～40μm。主表面抛光工序可以通过一次抛光来进行，也可以使用尺寸不同的氧化铈进行两次以上的抛光。
需要说明的是，氧化铈磨粒可以为公知的氧化铈磨粒，通常优选除氧化铈以外还含有镧等稀土金属氧化物和氟等。另外，本发明中的氧化铈抛光工序包括以除去研磨工序中产生的划痕为目的的氧化铈主表面抛光工序，但不限于此，如果在研磨工序后利用氧化铈进行端面镜面抛光，则该端面镜面抛光也包括在本发明中的氧化铈抛光工序中。
氧化铈抛光工序后的玻璃圆板优选进行预清洗。预清洗优选依次进行例如：利用纯水的浸渍清洗、利用弱酸或碱性清洗剂的超声波清洗和利用纯水的冲洗。在利用纯水的浸渍清洗或利用纯水的冲洗中，可以并用超声波清洗或者使用流水或喷淋水。
本发明的制造方法中，紧接在上述氧化铈抛光工序后，在对玻璃圆板进行干燥的干燥工序(a)之后或者在使用第一清洗液对玻璃圆板进行清洗的清洗工序(b)之后，具有使用第二清洗液对玻璃圆板进行清洗的清洗工序(c)。以下，对各工序进行说明。
[对玻璃圆板进行干燥的工序(a)]
工序(a)是对附着有水分的玻璃圆板进行干燥而将其水分除去的工序。作为对玻璃圆板进行干燥的方法，可以列举例如旋转干燥和异丙醇蒸气干燥(以下也称为IPA干燥)。
通过利用干燥将附着在玻璃圆板上的水分除去，能够在后一工序(c)中抑制玻璃表面因附着在玻璃表面上的水分和加热后的硫酸而局部发生浸析，从而能够防止玻璃表面上产生局部的表面粗糙。
利用旋转干燥的玻璃圆板的干燥具体而言例如优选以下述方式进行。即，优选将玻璃圆板装入聚醚酰亚胺树脂等具有高硬度的被称为特种工程塑料的一类树脂或聚醚塑料中具有高机械强度的树脂[例如ウルテム(注册商标)]制盒中，并使该盒在气氛温度优选为20～25℃的干燥机中以优选为1000rpm以上的转速优选旋转1分钟以上。这种情况下，为了促进干燥，可以将干燥机内抽真空。
利用IPA干燥的玻璃圆板的干燥具体而言例如优选以下述方式进行。即，将片数优选为25片或25片以下的玻璃圆板装入与玻璃圆板接触的部分优选为聚四氟乙烯等氟树脂[例如テフロン(注册商标)]制、其他部分优选为不锈钢等金属夹具制的盒中。将该装有玻璃圆板的盒在温度优选为80～85℃的异丙醇蒸气气氛下的异丙醇中优选静置50～75秒钟。然后，连盒一起以优选为1.0～2.0m/分钟的速度提拉到该异丙醇蒸气中。
[使用第一清洗液对玻璃圆板进行清洗的工序(b)]
工序(b)是使用含有选自由硫酸和硝酸组成的组中的一种以上无机酸的第一清洗液对玻璃圆板进行清洗的工序。在工序(b)之前，优选经过利用纯水的浸渍工序后浸渍到第一清洗液中等而对玻璃圆板进行清洗。
通过使用低温的含有无机酸的第一清洗液对玻璃圆板进行清洗，能够将附着在玻璃表面上的水分置换为低温的第一清洗液而除去。由此，能够在后一工序(c)中抑制玻璃表面因附着在玻璃表面上的水分和加热后的硫酸而局部发生浸析，从而能够防止玻璃表面上产生局部的表面粗糙。
作为第一清洗液中的无机酸，优选无螯合能力的硫酸或硝酸等无机酸。通过使用无螯合能力的无机酸作为无机酸，认为对玻璃成分中含有的硅以外的元素无浸析作用，从而不易产生表面粗糙。硫酸和硝酸通常优选各自单独使用。
在使用硫酸作为无机酸时会产生或容易产生难溶的硫酸盐的情况下，优选使用硝酸，但在除此以外的情况下，从容易获得高浓度品的观点出发，优选使用硫酸。
第一清洗液中的无机酸的浓度为55质量％以上，优选为60质量％以上。无机酸的浓度低于55质量％时，解离的酸增多，在第一清洗中可能会发生浸析。另外，在无机酸为硫酸的情况下，从容易获得的观点出发，其浓度典型地优选为98质量％以下，更优选为95质量％以下。在无机酸为硝酸的情况下，同样从容易获得的观点出发，其浓度典型地优选为70质量％以下。
另外，第一清洗液的温度为30℃以下。第一清洗液的温度超过30℃时，可能会使玻璃表面因浸析而产生表面粗糙。第一清洗液的温度典型地优选为20℃以上。
第一清洗液中的无机酸以外的成分通常优选为水。即，第一清洗液通常优选为水溶液，此外可以含有例如过氧化氢。
另外，第一清洗的目的为玻璃表面的水与酸的置换，为了达到该目的，清洗时间通常优选为30秒以上，典型地为5分钟。
[使用第二清洗液对玻璃圆板进行清洗的清洗工序(c)]
工序(c)是使用含有硫酸和过氧化氢且加热后的第二清洗液对玻璃圆板进行清洗的工序。工序(c)中，优选通过浸渍到第二清洗液中等来对玻璃圆板进行清洗。
第二清洗液中的硫酸的浓度为55质量％以上，优选为60质量％以上，典型地为65质量％以上，并且为80质量％以下。第二清洗液中的硫酸的浓度低于55质量％时，附着在玻璃圆板上的氧化铈磨粒可能不溶解而残留，并且可能在玻璃表面上产生表面粗糙。另外，超过80质量％时，由浸析引起的表面粗糙变得显著，即使进行精抛光也难以得到目标平坦性，或者可能使清洗装置中广泛使用的树脂制夹具发生氧化或分解。
第二清洗液中的过氧化氢的浓度为1质量％以上，优选为2质量％以上，典型地为4质量％以上，并且为10质量％以下。第二清洗液中的过氧化氢的浓度低于1质量％时，附着在玻璃圆板上的氧化铈磨粒可能不溶解而残留。另外，超过10质量％时，由浸析引起的表面粗糙变得显著，即使进行精抛光也难以得到目标平坦性，或者可能使清洗装置中广泛使用的树脂制夹具发生氧化或分解。
第二清洗液的温度为70℃以上，优选为75℃以上，并且优选为100℃以下，更优选为90℃以下。第二清洗液的温度低于70℃时，氧化铈残渣容易残留。另外，通过将第二清洗液的温度设定为100℃以下，能够防止清洗液组成因过氧化氢的剧烈分解而发生显著变化。
第二清洗液中的其他成分通常优选为水。通过将其他成分设定为水，使本发明能够应用于耐久性弱的玻璃。第二清洗液中的水的含量通常优选为5～35质量％。即，第二清洗液通常为水溶液，但这种情况下，也可以在不损害本发明目的的范围内含有水以外的成分。
另外，利用第二清洗液的清洗时间典型地优选为5分钟或5分钟以上，通常在30分钟以下能够达到清洗目的。
在清洗工序(b)或清洗工序(c)中将玻璃圆板浸渍到清洗液中进行清洗的情况下，使用的浸渍槽可以为多个，也可以为一个。
另外，可以在后述的精抛光工序之后等进行清洗工序(b)和清洗工序(c)。需要说明的是，在清洗工序(c)之后，优选最后用纯水对玻璃圆板进行冲洗。
[精抛光工序]
精抛光工序中，通常使用含有胶态二氧化硅磨粒的浆料进行最后抛光。精抛光工序中，通常使用含有平均粒径为10～50nm的胶态二氧化硅磨粒的浆料对玻璃圆板进行抛光，但在此之前，可以使用含有平均粒径大于50nm且为100nm以下的胶态二氧化硅磨粒的浆料进行预抛光。另外，可以在使用含有胶态二氧化硅磨粒的浆料进行抛光之前或之后进行化学强化。
利用含有胶态二氧化硅磨粒的浆料的抛光中，对于以水玻璃作为原料的胶态二氧化硅而言，一般在中性范围内容易进行凝胶化，因此，优选使浆料的pH为1～6或2～6来对玻璃圆板进行精抛光。
为了使浆料的pH为上述pH范围，优选使用pH调节剂。作为pH调节剂，例如，如果为酸则可以列举无机酸或有机酸。
作为无机酸，可以列举例如：盐酸、硝酸、硫酸、磷酸、聚磷酸和氨基磺酸等。另外，作为有机酸，可以列举例如：羧酸、有机磷酸和氨基酸等。
作为羧酸，可以列举例如：乙酸、乙醇酸和抗坏血酸等一元羧酸，草酸和酒石酸等二元羧酸以及柠檬酸等三元羧酸。
特别是在使浆料的pH为1～3的情况下，优选使用无机酸。另外，在pH超过3时，若使用羧酸则能够抑制胶态二氧化硅磨粒的凝胶化，因此优选。进而，可以向浆料中添加阴离子表面活性剂或非离子表面活性剂。
抛光工具优选为仿麂皮垫。优选仿麂皮垫具有发泡树脂层，其肖氏A硬度为20°以上且60°以下，密度为0.2～0.8g/cm3。
优选通过精抛光工序将玻璃圆板抛光至具有主表面的均方根粗糙度(Rms)优选为0.15nm以下、更优选为0.13nm以下的平坦性。该抛光中的板厚的减少量(抛光量)典型地优选为0.5～2μm。
在精抛光工序后，为了除去胶态二氧化硅磨粒而进行清洗。该清洗工序中，优选至少一次清洗利用pH为10以上的碱性清洗剂进行清洗。就清洗方法而言，可以将玻璃圆板浸渍后施加超声波振动，也可以使用擦洗。另外，可以将两者进行组合。进而，优选在清洗前和清洗后利用纯水进行浸渍工序或冲洗工序。
在最后的冲洗工序后对玻璃圆板进行干燥，作为干燥方法，可以使用例如：使用异丙醇蒸气的干燥方法、旋转干燥和真空干燥等。
经过上述一系列工序，使主表面上没有残留的氧化铈磨粒或者不会因残留的氧化铈磨粒而产生问题，从而得到高度平坦化的玻璃基板。对于通过在这种玻璃基板的主表面上形成磁记录层而得到的磁盘而言，能够进行高密度记录。
实施例
以下，对本发明的实施例具体地进行说明，但本发明不限于这些实施例。
从以摩尔％表示的组成大致为SiO2：62％、Al2O3：13％、MgO：3％、TiO2：1％、ZrO2：1％、Li2O：11％、Na2O：7％、K2O：3％的玻璃板上切下外径为65mm、内径为20mm、板厚为0.635mm的环形玻璃圆板。使用金刚石磨石对该玻璃圆板的内周面和外周面进行磨削加工，并使用氧化铝磨粒对上下主表面进行研磨。
然后，对内外周的端面进行用于设置宽度为0.15mm、角度为45°的倒角部的倒角加工。
倒角加工后，使用含有氧化铈磨粒的浆料作为抛光材料，使用刷子作为抛光工具，通过刷式抛光对内外周的端面进行镜面加工。抛光量以半径方向的除去量计为30μm。
镜面加工后，使用含有氧化铈磨粒(平均粒径：约2μm)的浆料作为抛光材料，使用聚氨酯垫作为抛光工具，利用双面抛光装置进行上下主表面的抛光加工。抛光量在上下主表面的厚度方向上总计为35μm。
在玻璃圆板的主表面抛光后，作为预清洗，依次实施利用纯水的浸渍清洗、利用碱性清洗剂的超声波清洗和利用纯水的冲洗。
[实施例1]
(例1)
对上述预清洗后的玻璃圆板中的30片进行旋转干燥。旋转干燥通过将30片玻璃圆板装入ウルテム(注册商标)树脂制盒中并使该盒在室温(约为23℃)的气氛温度下以1000rpm的转速旋转1分钟来进行。
将该旋转干燥后的30片玻璃圆板在硫酸浓度为71.4质量％、过氧化氢浓度为7.7质量％、温度为80℃的水溶液中浸渍10分钟来进行清洗。例1为实施例。
以下述方式对这样得到的30片玻璃圆板A测定表面粗糙产生频率(％)。
使用ADE公司制造的Opti-flat，利用白色干涉法观察玻璃圆板两面的表面形状，将存在大小为1mm×1mm以上的凹坑的玻璃圆板作为产生了表面粗糙的玻璃板。将用这种产生了表面粗糙的玻璃板表面数除以测定表面数38而以百分率表示的所得值作为表面粗糙产生频率。对玻璃圆板A而言，表面粗糙产生频率为0％。
另外，以下述方式对一片玻璃圆板A考察外周端面的附着物的存在情况。即，对在玻璃圆板的外周端面的圆周方向上基本等间隔排列的8个部位，使用SEM-EDX(日立制作所公司制造的S4700)以5000倍的倍率观察附着物的有无。
结果，在玻璃圆板A的8个部位均未观察到附着物。图1是例1中未产生表面粗糙的玻璃圆板的一例。
(例2)
为了进行比较，将上述预清洗后的其余20片玻璃圆板在不进行干燥而保持玻璃表面上附着有水的状态下在硫酸浓度为71.4质量％、过氧化氢浓度为7.7质量％、温度为80℃的水溶液中浸渍5分钟来进行清洗。例2为比较例。
对这样得到的20片玻璃圆板B测定表面粗糙产生频率(％)，结果为100％。
需要说明的是，图2是产生了表面粗糙的玻璃圆板的一例。图2中观察为线状发黑的部分即存在于右上方的1条、存在于下方的长度与右上方的长度基本相同的1条以及长度为其2倍多的1条为表面粗糙部分。
另外，与对玻璃圆板A进行的考察同样地对一片玻璃圆板B考察了外周端面的附着物的存在情况，结果在玻璃圆板B的8个部位均未观察到附着物。
由例1和例2的结果可知，通过利用干燥将附着在玻璃圆板上的水分除去，能够在后续的清洗工序中抑制玻璃表面因附着在玻璃表面上的水分和加热后的硫酸而局部发生浸析，从而能够防止玻璃表面的局部的表面粗糙。
[实施例2]
使用下述9种水溶液作为第一清洗液，将上述进行过预清洗的玻璃圆板在第一清洗液中各自浸渍5分钟来进行清洗。然后，使用下述水溶液A作为第二清洗液，在加热至80℃的第二清洗液中浸渍5分钟来进行清洗(例3～11)。例3～7为实施例，例8～11为比较例。
进而，为了进行比较，不使用第一清洗液对玻璃圆板进行清洗而使用加热至80℃的水溶液A作为第二清洗液对玻璃圆板进行清洗(例12)。
作为第一清洗液，使用无机酸为硫酸或硝酸、无机酸的浓度(单位：质量％)和清洗液的温度(单位：℃)分别如表1所示的9种水溶液。
另外，作为第二清洗液，使用硫酸的浓度为71.4质量％、过氧化氢的浓度为7.7质量％的水溶液A。
与实施例1同样地对这样得到的例3～12的各19片玻璃圆板测定表面粗糙产生频率(％)。将其结果示于表1中。
需要说明的是，例3～7中，与图1所示同样地在玻璃表面上未产生表面粗糙。另一方面，例8～12中，与图2所示同样地在玻璃表面上产生了表面粗糙。
另外，对各为1片的例3～12的玻璃圆板考察了外周端面的附着物的存在情况。即，对玻璃圆板的外周端面的圆周方向上基本等间隔排列的8个部位，使用SEM-EDX(日立制作所公司制造的S4700)以5000倍的倍率观察附着物的有无。
[表1]
如表1所示，第一清洗液中含有的无机酸的浓度为55质量％以上的例3～7未观察到玻璃圆板的表面粗糙。另一方面，第一清洗液中含有的无机酸的浓度低于55质量％的例8观察到玻璃表面的表面粗糙。认为这是由于，第一清洗液中含有的无机酸的浓度低于55质量％时，无机酸与附着在玻璃上的水分未充分进行置换。
另外，第一清洗液的温度为30℃以下的例5未观察到玻璃圆板的表面粗糙。另一方面，第一清洗液的温度高于30℃的例9～11均观察到玻璃表面的表面粗糙。认为这是由于，第一清洗液的温度超过30℃时，反应性提高，从而产生玻璃表面的浸析作用。
需要说明的是，例3～12的任一玻璃圆板在所观察的8个部位均未观察到附着物。
由这些结果可知，通过将第一清洗液中含有的无机酸的浓度设定为55质量％以上并且将第一清洗液的温度设定为30℃以下，能够抑制玻璃表面的表面粗糙的产生。
[实施例3]
使用下述水溶液B作为第一清洗液，对上述进行过预清洗的玻璃圆板(一个批次为19片)进行在水溶液B中浸渍5分钟的第一清洗。然后，使用下述10种第二清洗液作为第二清洗液，进行在第二清洗液中浸渍5分钟的第二清洗(例13～22)。例13～16为实施例，例17～22为比较例。需要说明的是，例13是进行过与例3相同的处理的玻璃圆板。
作为第一清洗液，使用无机酸的浓度为71.4质量％的硫酸、温度为28℃的水溶液B。
另外，作为第二清洗液，准备硫酸浓度(单位：质量％)、过氧化氢浓度(单位：质量％)、温度(单位：℃)各自如表2所示的10种水溶液。
与实施例1同样地对这样得到的例13～22的各19片玻璃圆板考察表面粗糙产生频率和外周端面的附着物的存在情况。将其结果示于表2中。
需要说明的是，附着物一栏中示出了上述8个部位中确认到存在附着物的部位数。另外，这些外周端面的附着物为粒子状，通过EDX考察了这些粒子状附着物的成分，结果为氧化铈。
[表2]
如表2所示，第二清洗液中的硫酸的浓度为55质量％以上的例13和16中，未产生玻璃表面的表面粗糙。另一方面，第二清洗液中的硫酸的浓度低于55质量％的例19中，产生了玻璃表面的表面粗糙。认为这是由于，第二清洗液中的硫酸的浓度低于55质量％时，水的比例增加，从而引起浸析。
第二清洗液中的过氧化氢的浓度为1质量％以上的例14和15中，在玻璃外周端面上未确认到附着物。另一方面，第二清洗液中的过氧化氢的浓度低于1质量％的例17和18中，在玻璃外周端面上确认到附着物的存在。认为这是由于，第二清洗液中的过氧化氢的浓度低于1质量％时，还原作用减小，从而使二氧化铈磨粒变得难溶。
此外，第二清洗液的温度为70℃以上的例13中，在玻璃外周端面上未确认到附着物。另一方面，第二清洗液的温度低于70℃的例20和21中，在玻璃外周端面上确认到附着物的存在。认为这是由于，第二清洗液的温度低于70℃时，附着在玻璃圆板上的氧化铈磨粒不溶解而残留。
另外，第二清洗液中的硫酸的浓度低于55质量％且过氧化氢的浓度高于10质量％的例22中，表面粗糙的产生频率高达79％。
由这些结果可知，通过将第二清洗液中含有的硫酸的浓度设定为55～80质量％、将过氧化氢的浓度设定为1～10质量％并且将第二清洗液的温度设定为70℃以上，能够抑制玻璃表面的表面粗糙，并且能够减少由玻璃外周端面上的氧化铈残渣产生的附着物。
[实施例4]
从以摩尔％表示的组成大致为SiO2：62％、Al2O3：13％、MgO：3％、TiO2：1％、ZrO2：1％、Li2O：11％、Na2O：7％、K2O：3％的玻璃板上切下外径为65mm、内径为20mm、板厚为0.635mm的环形玻璃圆板，使用金刚石磨石对内周面和外周面进行磨削加工，并使用氧化铝磨粒对上下主表面进行研磨。
然后，对内外周的端面进行用于设置宽度为0.15mm、角度为45°的倒角部的倒角加工。倒角加工后，使用含有氧化铈磨粒的浆料作为抛光材料，使用刷子作为抛光工具，通过刷式抛光对内外周的端面进行镜面加工。抛光量以半径方向的除去量计为30μm。
镜面加工后，使用含有氧化铈磨粒(平均粒径：约2μm)的浆料作为抛光材料，使用聚氨酯垫作为抛光工具，利用双面抛光装置进行上下主表面的抛光加工。抛光量在上下主表面的厚度方向上总计为35μm。
然后，使用含有氧化铈磨粒(平均粒径：约0.5μm)的浆料作为抛光剂，使用仿麂皮垫作为抛光工具，利用双面抛光装置进行上下主表面的抛光加工。抛光量在上下主表面的厚度方向上总计为5μm。
然后，使用含有胶态二氧化硅(平均粒径：约30nm)的浆料作为抛光剂，使用仿麂皮垫作为抛光工具，利用双面抛光装置进行上下主表面的抛光加工。抛光量在上下主表面的厚度方向上总计为1μm。然后，在利用碱性洗剂进行超声波清洗并进行纯水冲洗后，进行IPA干燥。
接着，利用下述两种清洗方法进行清洗。
(例23)
在纯水中稍稍浸渍后，在28℃的70质量％的硫酸水溶液中浸渍5分钟，然后，在80℃的含有71.4质量％的硫酸和7.7质量％的过氧化氢的水溶液中浸渍10分钟。然后，进行纯水冲洗，并进行空气干燥。例23为实施例。
(例24)
在纯水中稍稍浸渍后，在80℃的含有71.4质量％的硫酸和7.7质量％的过氧化氢的水溶液中浸渍10分钟。然后，进行纯水冲洗，并进行空气干燥。例24为比较例。
使用ADE公司制造的Opti-flat，利用白色干涉法对所得到的玻璃圆板观察玻璃圆板两面的表面形状，结果，在例23中未观察到图2那样的较严重的表面粗糙，但在例24中观测到比图2所示的表面粗糙更严重的表面粗糙。
由例23和例24的结果可知，在精抛光工序之后进行清洗工序(b)和清洗工序(c)的情况下，也能够有效地抑制玻璃表面上产生表面粗糙。
利用特定的方式对本发明进行了详细说明，但在不脱离本发明的意图和范围的前提下可以进行各种变更和变形，这对本领域技术人员而言是显而易见的。需要说明的是，本申请基于2010年5月20日提出的日本专利申请(日本特愿2010-116589)和2010年6月8日提出的日本专利申请(日本特愿2010-130994)，并通过引用而援引上述申请的全部内容。
产业上的可利用性
本发明的方法能够用于制造磁盘用玻璃基板或磁盘。

Claims (13)

1.一种信息记录介质用玻璃基板的制造方法，包括：对玻璃圆板进行研磨的研磨工序和然后使用氧化铈磨粒进行抛光的氧化铈抛光工序，其中，
紧接在氧化铈抛光工序后，
在对玻璃圆板进行干燥的干燥工序(a)之后或者
在使用选自由硫酸和硝酸组成的组中的一种以上无机酸的浓度为55质量％以上、温度为30℃以下的第一清洗液对玻璃圆板进行清洗的清洗工序(b)之后，具有：
使用硫酸的浓度为55～80质量％、过氧化氢的浓度为1～10质量％、温度为70℃以上的第二清洗液对玻璃圆板进行清洗的清洗工序(c)。
2.如权利要求1所述的信息记录介质用玻璃基板的制造方法，其中，所述干燥工序(a)中，通过旋转干燥或异丙醇蒸气干燥对玻璃圆板进行干燥。
3.如权利要求1所述的信息记录介质用玻璃基板的制造方法，其中，所述清洗工序(b)中，所述无机酸为硫酸。
4.如权利要求1或3所述的信息记录介质用玻璃基板的制造方法，其中，第一清洗液的硫酸的浓度为98质量％以下。
5.如权利要求1所述的信息记录介质用玻璃基板的制造方法，其中，所述清洗工序(b)中，所述无机酸为硝酸。
6.如权利要求1或5所述的信息记录介质用玻璃基板的制造方法，其中，第一清洗液的硝酸的浓度为70质量％以下。
7.如权利要求1、3或5所述的信息记录介质用玻璃基板的制造方法，其中，所述清洗工序(b)中，将玻璃圆板浸渍在第一清洗液中来清洗玻璃圆板。
8.如权利要求1、2、3或5所述的信息记录介质用玻璃基板的制造方法，其中，所述清洗工序(c)中，将玻璃圆板浸渍在第二清洗液中来清洗玻璃圆板。
9.如权利要求1、2、3或5所述的信息记录介质用玻璃基板的制造方法，其中，在所述清洗工序(c)之后，具有使用含有胶态二氧化硅磨粒的浆料对玻璃圆板的主表面进行抛光的精抛光工序。
10.如权利要求9所述的信息记录介质用玻璃基板的制造方法，其中，所述胶态二氧化硅磨粒的平均粒径为10～50nm。
11.如权利要求9所述的信息记录介质用玻璃基板的制造方法，其中，所述精抛光工序是使用pH为1～6的含有胶态二氧化硅磨粒的浆料对玻璃圆板的主表面进行抛光的工序。
12.如权利要求1、2、3或5所述的信息记录介质用玻璃基板的制造方法，其中，信息记录介质为磁盘。
13.一种磁盘的制造方法，其特征在于，通过权利要求12所述的信息记录介质用玻璃基板的制造方法制造磁盘用玻璃基板，并在该磁盘用玻璃基板的主表面上形成磁记录层。
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