WO2015115653A1 - 磁気ディスク用基板の製造方法及び磁気ディスクの製造方法 - Google Patents

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WO2015115653A1
WO2015115653A1 PCT/JP2015/052892 JP2015052892W WO2015115653A1 WO 2015115653 A1 WO2015115653 A1 WO 2015115653A1 JP 2015052892 W JP2015052892 W JP 2015052892W WO 2015115653 A1 WO2015115653 A1 WO 2015115653A1
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WO
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polishing
magnetic disk
substrate
manufacturing
present
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秀造 徳光
好太 原
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Hoya株式会社
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B24GRINDING; POLISHING
    • B24BMACHINES, DEVICES, OR PROCESSES FOR GRINDING OR POLISHING; DRESSING OR CONDITIONING OF ABRADING SURFACES; FEEDING OF GRINDING, POLISHING, OR LAPPING AGENTS
    • B24B37/00Lapping machines or devices; Accessories
    • B24B37/04Lapping machines or devices; Accessories designed for working plane surfaces
    • B24B37/07Lapping machines or devices; Accessories designed for working plane surfaces characterised by the movement of the work or lapping tool
    • B24B37/08Lapping machines or devices; Accessories designed for working plane surfaces characterised by the movement of the work or lapping tool for double side lapping
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09KMATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K3/00Materials not provided for elsewhere
    • C09K3/14Anti-slip materials; Abrasives
    • C09K3/1454Abrasive powders, suspensions and pastes for polishing
    • C09K3/1463Aqueous liquid suspensions
    • GPHYSICS
    • G11INFORMATION STORAGE
    • G11BINFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/84Processes or apparatus specially adapted for manufacturing record carriers
    • G11B5/8404Processes or apparatus specially adapted for manufacturing record carriers manufacturing base layers

Definitions

  • the present invention relates to a method of manufacturing a magnetic disk substrate mounted on a magnetic disk device such as a hard disk drive (HDD) and a method of manufacturing a magnetic disk.
  • a magnetic disk device such as a hard disk drive (HDD)
  • HDD hard disk drive
  • a magnetic disk as one of information recording media mounted on a magnetic disk device such as a hard disk drive (HDD).
  • a magnetic disk is configured by forming a thin film such as a magnetic layer on a substrate, and an aluminum alloy substrate or a glass substrate has been used as the substrate.
  • the ratio of the glass substrate capable of narrowing the distance between the magnetic head and the magnetic disk as compared with the aluminum alloy substrate is gradually increasing.
  • the surface of the magnetic disk substrate is polished with high accuracy so that the flying height of the magnetic head can be reduced as much as possible to achieve high recording density.
  • the demand for further increase in recording capacity of HDDs has only increased, and in order to realize this, it has become necessary to further improve the quality of the magnetic disk substrate, which is smoother and cleaner. It is required that the substrate surface be a proper surface.
  • Patent Document 1 contains nitrogen-containing compounds such as 1-methyl-2-pyrrolidone, 1-ethyl-2-pyrrolidone, N, N-dimethylacetamide, and abrasive grains.
  • Patent Document 2 discloses a method of cleaning a substrate with an alkali (pH 8 to 13) after polishing using a polishing liquid containing a polyvalent amine.
  • the influence of the substrate on the media characteristics becomes large for the following reasons.
  • the flying height of the magnetic head (the gap between the magnetic head and the surface of the medium (magnetic disk)) is greatly reduced (lower flying height).
  • the distance between the magnetic head and the magnetic layer of the medium is reduced, so that signals of smaller magnetic particles can be picked up, and high recording density can be achieved.
  • DFH Dynamic Flying Height
  • a heating unit such as a very small heater in the vicinity of the recording / reproducing element part of the magnetic head and projecting only the periphery of the recording / reproducing element part toward the medium surface.
  • the gap between the element portion of the magnetic head and the medium surface will be extremely small, less than 2 nm or less than 1 nm.
  • extremely small foreign matter for example, a small one having a length in the in-plane direction of the main surface of about 10 to 40 nm
  • the present invention has been made to solve such a conventional problem.
  • the object of the present invention is to suppress the remaining cleaning of the abrasive grains and to sufficiently reduce the substrate surface defects. And, secondly, it is possible to perform a cleaning process without degrading the smooth surface roughness obtained by precision polishing as much as possible. It is to provide a method of manufacturing a magnetic disk substrate capable of achieving roughness (high smoothness). Third, to provide a method of manufacturing a magnetic disk using a high-quality surface substrate obtained by the present invention. It is.
  • colloidal silica abrasives are similar in composition to glass, they adhere strongly to the substrate surface and tend to remain on the glass substrate surface at the end of polishing, and once they adhere strongly, they are removed from the substrate surface even after cleaning after polishing. Instead, it remains as a cleaning residue, resulting in foreign matter defects (surface defects).
  • the surface of the glass is etched by washing with an alkaline chemical solution having a high alkalinity, so that it is possible to remove even a fixed foreign substance.
  • alkali cleaning the higher the alkalinity, the greater the etching effect on the glass, so the alkali cleaning increases the surface roughness of the substrate and maintains the ultra-smooth surface roughness obtained by precision polishing. Can not be.
  • the present inventors have added a substance having a specific amide group or urea group as an additive in the polishing liquid used for the polishing treatment. Even if polishing is strongly adhered to the substrate surface and remains on the glass substrate surface, or colloidal silica abrasive grains remaining on the substrate surface when polishing is strongly adhered to the glass substrate surface as it is, and cleaning treatment may be performed after polishing. It has been found that it is possible to suppress the occurrence of defects remaining after cleaning. In addition, high cleaning performance can be obtained without applying particularly strong cleaning conditions (for example, high alkalinity) during cleaning.
  • particularly strong cleaning conditions for example, high alkalinity
  • the present inventors completed the present invention as a result of intensive studies. That is, the present invention has the following configuration.
  • the disk-shaped substrate is sandwiched between a pair of surface plates provided with a polishing pad on the surface, and a polishing liquid containing colloidal silica as abrasive grains is supplied to the polishing surface of the disk-shaped substrate.
  • a method for manufacturing a magnetic disk substrate including a polishing process for polishing a main surface of the substrate, wherein the polishing liquid contains a substance represented by the following general formula I as an additive: A method for manufacturing a substrate.
  • R 1 —NH—CO—R 2
  • R 1 represents an alkyl group or a hydrogen atom
  • R 2 is .
  • R 3 represents an alkyl group or -NH-R 3 is a .
  • R 1 and R 2 is each group represents an alkyl group R 1 and R 2 may be bonded to form a ring, and when R 2 is —NH—R 3 , R 1 and R 3 may be bonded to each other. To form a ring.
  • (Configuration 2) The method for manufacturing a magnetic disk substrate according to Configuration 1, wherein the substance represented by the general formula I has a molecular weight of 500 or less.
  • (Configuration 3) The substance represented by the general formula I has a cyclic structure formed by combining R 1 and R 2 in the general formula I or a cyclic structure formed by combining R 1 and R 3. The manufacturing method of the board
  • (Configuration 4) 4. The magnetic disk substrate according to Configuration 3, wherein the substance represented by the general formula I is one or more substances selected from the group consisting of 2-pyrrolidone, 2-piperidone, and glycine anhydride. Production method. (Configuration 5) 5. The magnetic disk substrate according to any one of Structures 1 to 4, wherein the content of the substance represented by the general formula I in the polishing liquid is in the range of 0.01 wt% to 10 wt%. Manufacturing method.
  • (Configuration 8) The method for manufacturing a magnetic disk substrate according to any one of Structures 1 to 7, wherein the magnetic disk substrate is a glass substrate.
  • (Configuration 9) A magnetic disk manufacturing method comprising: forming at least a magnetic recording layer on a magnetic disk substrate manufactured by the method for manufacturing a magnetic disk substrate according to any one of Structures 1 to 8.
  • the present invention it is possible to provide a method for manufacturing a magnetic disk substrate capable of suppressing the remaining cleaning of abrasive grains and sufficiently reducing substrate surface defects.
  • a method for manufacturing a disk substrate can be provided.
  • the magnetic disk substrate obtained by the present invention can be suitably used as a next-generation substrate in which the demand for the surface quality of the substrate is particularly stricter than the present. Further, by using the substrate obtained by the present invention, for example, a highly reliable magnetic disk capable of stable operation over a long period of time can be obtained even when combined with a low flying height designed magnetic head equipped with a DFH function. .
  • a magnetic disk glass substrate suitable as a magnetic disk substrate will be mainly described.
  • a glass substrate for a magnetic disk is usually manufactured through glass substrate molding, grinding, end face polishing, main surface polishing, chemical strengthening, and the like. Note that the order of processing is not limited to the above.
  • a disk-shaped glass substrate (glass disk) is molded from molten glass by direct pressing.
  • a glass substrate (glass disk) may be obtained by cutting into a predetermined size from a plate glass manufactured by a downdraw method or a float method.
  • the molded glass substrate (glass disk) is subjected to a grinding process for improving dimensional accuracy and shape accuracy.
  • This grinding process usually uses a double-sided grinding apparatus to grind the main surface of the glass substrate using hard abrasive grains such as diamond. By grinding the main surface of the glass substrate in this way, a predetermined plate thickness and flatness are processed, and a predetermined surface roughness is obtained.
  • a main surface polishing process for obtaining a highly accurate main surface is performed through an end face polishing process such as brush polishing.
  • a polishing pad such as polyurethane while supplying a polishing liquid containing colloidal silica as polishing abrasive grains.
  • the polishing liquid used in such a polishing process is a combination of abrasive grains and water as a solvent, and further contains a pH adjusting agent for adjusting the pH of the polishing liquid and other additives as necessary.
  • a pH adjusting agent for adjusting the pH of the polishing liquid and other additives as necessary.
  • pure water is used, for example, and a necessary additive may be added to obtain a polishing liquid.
  • the polishing liquid applied to the polishing process (particularly the finishing (precision) polishing process (second polishing process in the latter stage in the examples described later)) adjusted to an acidic region from the viewpoint of improving the polishing rate is used.
  • sulfuric acid can be added to the polishing liquid to adjust the pH to a suitable acidic range.
  • the pH is preferably 5 or less, more preferably 4 or less.
  • the pH is preferably 1 or more, more preferably 2 or more. In consideration of the balance between the two, in the present invention, the pH is preferably in the range of 1 to 5, more preferably in the range of 2 to 4.
  • the polishing liquid of the present invention is also preferably used with an alkaline property.
  • an alkaline property By polishing with alkalinity, it is possible to minimize the increase in surface roughness of the substrate because there is little change in pH when an alkaline cleaning liquid with high cleaning power is used in the cleaning process after polishing. Become.
  • the polishing process of the present invention is a final polishing process, the subsequent cleaning process is a final cleaning process, and thus an extremely clean surface is required after the cleaning process. Therefore, in the final cleaning process, it is preferable to perform a cleaning process using an alkaline chemical solution that can obtain a high cleaning power due to the lift-off effect of foreign matter.
  • an alkaline chemical solution may increase the surface roughness. Cost.
  • the pH of the polishing liquid is preferably 10 or more, more preferably 11 or more, from the viewpoint of reducing the surface roughness.
  • tetramethylammonium hydroxide, sodium hydroxide, potassium hydroxide, or the like may be added as appropriate.
  • the colloidal silica abrasive grains contained in the polishing liquid are preferably those having an average particle diameter of about 10 to 100 nm from the viewpoint of polishing efficiency.
  • the colloidal silica abrasive contained in the polishing liquid used in the finish polishing process (second polishing process in the latter stage of the examples described later, also referred to as final polishing process) is further reduced in the present invention.
  • the present invention which can reduce surface defects even when fine colloidal silica abrasive grains are used, is suitable.
  • the present invention is suitable because it is difficult to remove by washing.
  • the term “surface defect” in the present invention includes a state in which foreign matter remains on the substrate surface.
  • the content of the colloidal silica abrasive in the polishing liquid is preferably in the range of 1 to 20% by weight from the viewpoint of polishing rate and production cost.
  • the average particle size is a point where the cumulative curve is 50% when the cumulative curve is obtained with the total volume of the powder population in the particle size distribution measured by the light scattering method as 100%. (Hereinafter referred to as “cumulative average particle diameter (50% diameter)”).
  • the cumulative average particle diameter (50% diameter) can be specifically measured using a particle diameter / particle size distribution measuring apparatus.
  • generated by hydrolyzing an organosilicon compound can be used for the colloidal silica abrasive grain used for this invention.
  • Such abrasive grains have a high purity and a tendency to agglomerate since the amount of impurities is extremely small. Moreover, it is easy to adhere firmly to the glass substrate surface after the polishing treatment, and it is effective to apply the present invention.
  • the polishing liquid applied to the polishing treatment contains a substance represented by the following general formula I (hereinafter referred to as “the additive of the present invention”) as an additive.
  • the additive of the present invention a substance represented by the following general formula I (hereinafter referred to as “the additive of the present invention”) as an additive.
  • the additive of the present invention a substance represented by the following general formula I (hereinafter referred to as “the additive of the present invention”) as an additive.
  • the additive of the present invention contains a substance represented by the following general formula I (hereinafter referred to as “the additive of the present invention”) as an additive.
  • Formula I R 1 —NH—CO—R 2
  • R 1 represents an alkyl group or a hydrogen atom
  • R 2 represents an alkyl group or —NH—R 3
  • R 3 represents an alkyl group.
  • R 1 and R 2 may be the same group or different groups.
  • R 1 and R 2 may be bonded to form a ring.
  • Examples of the alkyl group represented by R 1 or R 2 include a methyl group, an ethyl group, and a propyl group.
  • Examples of the alkyl group represented by R 3 include the same examples as the alkyl group represented by R 1 or R 2 .
  • R 2 is an alkyl group
  • the additive of the present invention is a compound having an amide group
  • R 2 is —NH—R 3
  • the additive of the present invention is a compound having a urea group.
  • R 1 and R 2 may be the same group or different groups.
  • R 1 and R 2 may combine to form a ring structure (lactam) such as a 5-membered ring or a 6-membered ring.
  • R 1 and R 3 may be bonded to form a ring structure such as a 5-membered ring or a 6-membered ring.
  • Typical examples of the additive of the present invention include the following compounds.
  • Examples of the cyclic lactam compound include 2-pyrrolidone, 2-piperidone, glycine anhydride and the like.
  • Examples of the cyclic urea compound include 2-imidazolidinone, tetrahydro-2-pyrimidinone, hydantoin, glycoluril, and allantoin.
  • the above exemplary compounds are merely examples, and the additive of the present invention is not limited to the above exemplary compounds.
  • the additive of the present invention as an additive in the polishing liquid, it is possible to suppress the occurrence of defects remaining in the polishing abrasive grains due to a normal cleaning process without performing a cleaning process under particularly strong conditions after the polishing process. The reason is presumed as follows.
  • the additive of the present invention Since the additive of the present invention has an amide group, it is considered to be in a conjugated state with a polarized structure.
  • the additive of the present invention is stabilized by being in a conjugated state.
  • the hydrogen bondability of the amide group in the additive of the present invention is high due to the delocalized electrons. Therefore, the additive of the present invention is adsorbed on the surface of the colloidal silica abrasive grain by the hydrogen bond of its amide group, and the surface of the colloidal silica abrasive grain is covered with an appropriate (ie, just good) adhesive force by the additive of the present invention. It is considered a thing.
  • the glass substrate surface is always covered with silanol groups, and the amide group of the additive of the present invention forms hydrogen bonds with the silanol groups on the glass substrate surface. Is considered to be covered with an appropriate (that is, just good) adhesive force by the additive of the present invention.
  • the additive of the present invention to the polishing liquid applied to the polishing process, the surface of the colloidal silica abrasive grain and the glass substrate surface are covered with the appropriate adhesive force by the additive of the present invention during the polishing process.
  • the cleaning process can be easily performed as described above without performing the cleaning process under particularly strong etching conditions. It is possible to maintain a very smooth surface roughness.
  • the additive of the present invention covers the colloidal silica abrasive grains or the glass substrate surface with an adhesive strength of the degree of hydrogen bonding, it does not hinder the interaction between the abrasive grain surface and the glass substrate surface during the polishing process, There is no problem that the polishing rate during polishing decreases.
  • the additive of the present invention is a compound having an amide group has been described above. However, even when the additive of the present invention is a compound having a urea group, the effects of the present invention can be obtained for the same reason.
  • the present invention is particularly suitable for the polishing treatment of the glass substrate. Further, since the present invention is suitable for the polishing treatment using colloidal silica as abrasive grains as described above, an aluminum alloy substrate having a NiP alloy film on the surface is polished using a polishing liquid containing colloidal silica as abrasive grains. It is also effective when
  • the additive of the present invention is, for example, an alkyl group (R 1 ), while the other bonded to the N atom is a hydrogen atom (H).
  • R 1 alkyl group
  • H hydrogen atom
  • the two bonding groups bonded to the N atom are both alkyl groups, it is considered that hydrogen bonding with the colloidal silica abrasive grains or the glass substrate surface is inhibited by steric hindrance. As a result, it is difficult to obtain the effects of the present invention.
  • the molecular weight of the additive of the present invention is preferably 500 or less. If the molecular weight is greater than 500, the diffusion rate of the additive molecules decreases and the time for the additive molecules to reach the new surface caused by polishing the surface of the colloidal silica abrasive or glass substrate is delayed. Adsorption onto the surface of abrasive grains or the like due to may be insufficient. For this reason, the residue on the polishing surface of the silica abrasive grains may not be sufficiently suppressed. In addition, the additive rate may be once adsorbed to the surface of the abrasive grains and the like, and may become difficult to desorb, thereby reducing the polishing rate. From the above viewpoint, the molecular weight of the additive is more preferably 160 or less, still more preferably 115 or less, and most preferably 100 or less.
  • the additive of the present invention preferably has a cyclic structure formed by bonding R 1 and R 2 in the general formula I, or a cyclic structure formed by bonding R 1 and R 3 .
  • a cyclic structure By adopting a cyclic structure, the three-dimensional structure of the additive of the present invention is fixed, so that it is more suitable for abrasive grains and non-localized silanol groups on the glass surface than the case of taking a non-cyclic structure. It is more preferable because it is difficult to inhibit the hydrogen bond.
  • this invention additive has said cyclic structure, it is preferable that it is a cyclic lactam type compound which has an amide group. This is because hydrogen bonding is particularly strong.
  • 2-pyrrolidone, 2-piperidone, and glycine anhydride are particularly preferable because they are 5-membered or 6-membered rings and have relatively high stability and are well soluble in water. These are also the reason why the molecular weight is relatively small as 114 or less and the diffusion rate is high.
  • the content (addition amount) of the additive of the present invention in the polishing liquid is preferably in the range of 0.01 wt% to 10 wt%. If the content is less than 0.01% by weight, the effects of the present invention may not be sufficiently obtained. Moreover, when there is more content than 10 weight%, the surface of a colloidal silica abrasive grain or a glass substrate will be excessively covered with an additive, and a polishing rate may fall. Moreover, when there is more content than 10 weight%, a viscosity will rise too much and polishing resistance may increase. Furthermore, when the content is more than 10% by weight, the slurry may be gelled.
  • the content of the additive of the present invention in the polishing liquid is more preferably in the range of 0.1% by weight to 3% by weight. Moreover, in this invention, it is preferable that polishing liquid does not contain an oxidizing agent. When both the additive of the present invention and the oxidizing agent are included, the amide group or urea group in the additive reacts with the oxidizing agent to decompose the additive, and the effects of the present invention may not be obtained.
  • the polishing method in the polishing treatment is not particularly limited.
  • the polishing pad and the glass substrate are brought into contact with the glass substrate and the polishing pad while supplying the polishing liquid containing the abrasive grains.
  • the surface of the glass substrate may be polished in a mirror shape by relatively moving.
  • FIG. 3 is a longitudinal sectional view showing a schematic configuration of a double-side polishing apparatus of a planetary gear system that can be used for a glass substrate polishing process.
  • the double-side polishing apparatus shown in FIG. 3 meshes with the sun gear 2, the internal gear 3 arranged concentrically on the outer side, the sun gear 2 and the internal gear 3, and the sun gear 2 and the internal gear 3.
  • a polishing liquid supply unit (not shown) for supplying a polishing liquid is provided between 5 and the lower surface plate 6.
  • the workpiece 1 held on the carrier 4 that is, the glass substrate is sandwiched between the upper surface plate 5 and the lower surface plate 6 and the upper and lower surface plates 5 and 6 are polished during the polishing process.
  • the carrier 4 revolves and rotates according to the rotation of the sun gear 2 and the internal gear 3, and the upper and lower surfaces of the workpiece 1 are moved. Polished.
  • the polishing pad for finishing polishing is preferably a polishing pad (suede pad) of a soft polisher.
  • the polishing pad preferably has an Asker C hardness of 60 to 80.
  • the contact surface of the polishing pad with the glass substrate is preferably made of a foamed resin with an open foam pore, particularly foamed polyurethane. When polishing is performed in this manner, the surface of the glass substrate can be polished into a smooth mirror surface.
  • the difference between the surface roughness (Ra) of the glass substrate main surface after the cleaning treatment and the surface roughness (Ra) of the glass substrate main surface immediately before the cleaning treatment may be within 0.06 nm. More preferably, it is 0.05 nm or less, more preferably 0.03 nm or less, and still more preferably 0.02 nm or less. That is, according to the present invention, it is possible to suppress an increase in the roughness of the substrate surface due to cleaning after the polishing process even when a cleaning method having a strong glass etching power (for example, alkali cleaning with high alkalinity) is not applied. .
  • a cleaning method having a strong glass etching power for example, alkali cleaning with high alkalinity
  • the surface roughness (Ra) of the glass substrate main surface immediately before the cleaning treatment is an ultra-smooth surface of 0.20 nm or less.
  • the machining allowance in the final finish polishing is preferably 0.1 ⁇ m or more and 10 ⁇ m or less in terms of plate thickness. If the machining allowance is less than 0.1 ⁇ m, the surface roughness may not be 0.20 nm or less.
  • the load applied to the substrate during polishing is preferably 50 to 200 g / cm 2 from the viewpoint of polishing rate and polishing quality.
  • the main surface polishing process usually maintains the flat surface obtained by the first polishing process and the first polishing process for removing scratches and distortions remaining in the grinding process as described above, It is generally performed through two stages of the second polishing process that finishes the surface roughness of the glass substrate main surface into a smooth mirror surface (however, multistage polishing of three or more stages may be performed) In this case, it is preferable to apply the present invention at least in the second polishing process at the subsequent stage, that is, the final finish polishing process among a plurality of polishing processes.
  • the glass (the glass type) constituting the glass substrate is preferably an aluminosilicate glass.
  • Amorphous aluminosilicate glass is more preferable.
  • Such a glass substrate can be finished to a smooth mirror surface by mirror polishing the surface, and the strength after processing is good.
  • SiO 2 is 58 wt% to 75 wt%
  • Al 2 O 3 is 5 wt% to 23 wt%
  • Li 2 O is 3 wt% to 10 wt%
  • An aluminosilicate glass containing O as a main component in an amount of 4 wt% or more and 13 wt% or less can be used.
  • SiO 2 is 62 wt% to 75 wt%
  • Al 2 O 3 is 5 wt% to 15 wt%
  • Li 2 O is 4 wt% to 10 wt%
  • Na 2 O is 4 wt%.
  • the ZrO 2 5.5 wt% to 15 wt% or less, while containing as the main component, the weight ratio of Na 2 O / ZrO 2 is 0.5 to 2.0, Al 2 O 3
  • An amorphous aluminosilicate glass containing no phosphorus oxide having a weight ratio of / ZrO 2 of 0.4 or more and 2.5 or less can be obtained.
  • heat resistance may be required as a characteristic of next-generation substrates.
  • the heat-resistant glass in this case are 50 to 75% SiO 2 , 0 to 6% Al 2 O 3 , 0 to 2% BaO and 0 to 3% Li 2 O in terms of mol%.
  • a glass having a molar ratio [Al 2 O 3 / (MgO + CaO)] in the range of 0 to 0.30 can be preferably used.
  • the present invention is particularly suitable for a magnetic disk glass substrate, but can also be applied to, for example, an aluminum substrate (NiP / Al) other than a glass substrate.
  • the surface of the glass substrate after the polishing treatment has an arithmetic average surface roughness Ra of 0.20 nm or less, particularly 0.15 nm or less, more preferably 0.10 nm or less.
  • the maximum roughness Rmax is 2.0 nm or less, particularly 1.5 nm or less, more preferably 1.0 nm or less.
  • Ra and Rmax are roughnesses calculated in accordance with Japanese Industrial Standard (JIS) B0601: 1982.
  • Ra is the arithmetic average roughness
  • Rmax is the maximum height.
  • These surfaces are preferably mirror surfaces.
  • the surface roughness is practically the surface roughness of the surface shape obtained when measuring the range of 1 ⁇ m ⁇ 1 ⁇ m with a resolution of 256 ⁇ 256 pixels using an atomic force microscope (AFM). Preferred above.
  • chemical strengthening treatment can be performed before or after the main surface polishing treatment.
  • a method of chemical strengthening treatment for example, a low temperature ion exchange method in which ion exchange is performed in a temperature range not exceeding the temperature of the glass transition point is preferable.
  • the chemical strengthening treatment is a process in which a molten chemical strengthening salt is brought into contact with a glass substrate, whereby an alkali metal element having a relatively large atomic radius in the chemical strengthening salt and a relatively small atomic radius in the glass substrate.
  • the chemically strengthened glass substrate is excellent in impact resistance, it is particularly preferable for mounting on a HDD for mobile use, for example.
  • alkali metal nitric acid such as potassium nitrate or sodium nitrate can be preferably used.
  • the disk-shaped glass having both main surfaces 11, 11 and an outer peripheral side end surface 12 and an inner peripheral side end surface 13 therebetween as shown in FIGS.
  • a substrate 1 is obtained.
  • the outer peripheral side end surface 12 includes chamfered surfaces 12b and 12b between the side wall surface 12a and the main surfaces on both sides thereof.
  • the inner peripheral side end face 13 has the same shape.
  • the present invention it is possible to suppress the remaining cleaning of the abrasive grains and sufficiently reduce the substrate surface defects. Further, according to the present invention, it is possible to perform a cleaning process without deteriorating the smooth surface roughness obtained by precision polishing as much as possible, and as a result, low roughness (high smoothness) can be achieved. Therefore, according to the present invention as described above, a high-quality glass substrate for a magnetic disk capable of further reducing the roughness of the main surface of the substrate and reducing surface defects due to adhesion of foreign matters or the like from the conventional product is manufactured. Is possible.
  • the glass substrate for a magnetic disk obtained by the present invention can be suitably used as a substrate for the next generation in which the demand for the surface quality of the substrate is particularly stricter than the present.
  • the present invention also provides a method of manufacturing a magnetic disk using the above magnetic disk substrate.
  • the magnetic disk is produced by forming at least a magnetic layer (magnetic recording layer) on the magnetic disk substrate obtained by the present invention.
  • a material for the magnetic layer a hexagonal CoCrPt-based or CoPt-based ferromagnetic alloy having a large anisotropic magnetic field can be used.
  • a method of forming the magnetic layer it is preferable to use a method of forming a magnetic layer on a glass substrate or the like by sputtering, for example, DC magnetron sputtering.
  • a protective layer and a lubricating layer in this order on the magnetic layer.
  • the protective layer an amorphous hydrogenated carbon-based protective layer is suitable.
  • a lubricant of a perfluoropolyether compound can be used for the lubricating layer.
  • Example 1 The following (1) rough grinding process, (2) shape processing process, (3) fine grinding process, (4) end face polishing process, (5) main surface first polishing process, (6) chemical strengthening process, (7) The glass substrate for a magnetic disk of this example was manufactured through the main surface second polishing treatment.
  • a glass substrate made of a disc-shaped aluminosilicate glass having a diameter of 66 mm ⁇ and a thickness of 1.0 mm was obtained from molten glass by direct pressing using an upper mold, a lower mold, and a body mold.
  • a glass substrate may be obtained by cutting into a predetermined size from a plate glass manufactured by a downdraw method or a float method.
  • a chemical containing SiO 2 : 58 to 75 wt%, Al 2 O 3 : 5 to 23 wt%, Li 2 O: 3 to 10 wt%, Na 2 O: 4 to 13 wt% Temperable glass was used.
  • the glass substrate was subjected to a rough grinding process using alumina-based loose abrasive grains. This rough grinding process was performed using a double-side grinding machine.
  • a first polishing process for removing scratches and distortions remaining in the above-described grinding process was performed using the double-side polishing apparatus shown in FIG.
  • the glass substrate held by the carrier 4 is closely attached between the upper and lower polishing surface plates 5 and 6 to which the polishing pad 7 is attached, and the carrier 4 is engaged with the sun gear 2 and the internal gear 3.
  • the glass substrate is sandwiched between upper and lower surface plates 5 and 6. After that, by supplying a polishing liquid between the polishing pad and the polishing surface of the glass substrate and rotating the gears and the upper and lower surface plates, the glass substrate revolves while rotating on the surface plates 5 and 6, and the planets. Both sides are simultaneously polished by a gear mechanism.
  • the first polishing process was performed using a hard polisher (hard foamed urethane) as the polisher (polishing pad).
  • a hard polisher hard foamed urethane
  • polishing liquid a neutralized liquid containing cerium oxide (average particle diameter of 1 ⁇ m) as polishing abrasive grains was used.
  • the polishing load was 100 g / cm 2 and the machining allowance was 30 ⁇ m in terms of plate thickness.
  • the roughness of the substrate surface after polishing was 0.5 nm or less in terms of Ra.
  • the substrate surface after polishing was a mirror surface.
  • the glass substrate after the first polishing treatment was washed.
  • the polisher is a soft polisher (suede type) polishing pad (made of polyurethane foam) with an Asker C hardness of 70 )
  • the second polishing process was performed.
  • This second polishing process maintains a flat surface obtained by the first polishing process described above, and for example, a smooth mirror surface with a surface roughness of the glass substrate main surface of Ra of 0.2 nm or less and Rmax of 2 nm or less. This is a mirror polishing process for finishing the surface.
  • polishing liquid a polishing liquid containing 10% by weight of colloidal silica (average particle diameter of 15 nm) as polishing abrasive grains and containing 2-pyrrolidone at a content (addition amount) of 1.0% by weight. used.
  • the polishing load was 100 g / cm 2 and the machining allowance was 3 ⁇ m in terms of plate thickness.
  • the glass substrate after the second polishing process was cleaned (final cleaning process). Specifically, it was immersed in a cleaning tank in which an alkaline detergent was added to pure water, and ultrasonic cleaning was performed. Thereafter, the glass substrate was sufficiently rinsed with pure water and then dried.
  • the surface roughness (Ra) of the glass substrate main surface after the final cleaning treatment and the glass immediately before the final cleaning treatment was measured with an atomic force microscope (AFM), and the difference ( ⁇ Ra: the value obtained by subtracting the Ra before the cleaning process from the Ra after the cleaning process) was determined. It was within 0.06 nm.
  • the value of the said surface roughness is an average value of 10 sheets arbitrarily selected from the manufactured glass substrate. In the following Examples 2 to 12, ⁇ Ra was similarly within 0.06 nm.
  • the foreign material defect was evaluated with respect to ten sheets arbitrarily selected from the obtained 100 glass substrates.
  • the main surfaces of the selected 10 glass substrates were observed with a laser-type surface inspection apparatus, and 10 points of each detected surface defect were analyzed by SEM and EDS. Then, it was divided into levels 1 to 4 according to the count number of defects caused by residual silica abrasive grains. That is, when the number of counts is 1 or less, the level 1, 2 to 3 is level 2, 4 to 5 is level 3, and 6 or more is level 4. Level 1 has the fewest defects and levels 1 to 3 pass. Level 4 is unacceptable due to a large amount of residual silica abrasive grains.
  • the count number is an average value per surface.
  • the polishing rate in the second polishing treatment of the present example was the same as the case where the additive of the present invention was not contained in the polishing liquid.
  • Examples 2 to 12 In the same manner as in Example 1, except that the polishing liquid used in the polishing liquid used in the main surface second polishing process in Example 1 was replaced with the polishing liquid in place of the substances shown in Table 1, respectively. Glass substrates of Examples 2 to 12 were produced.
  • Comparative Examples 1 to 6 In the same manner as in Example 1, except that the polishing liquid used in the polishing liquid used in the main surface second polishing process in Example 1 was replaced with the polishing liquid in place of the substances shown in Table 1, respectively. Glass substrates of Comparative Examples 1 to 6 were produced.
  • the inclusion of the additive of the present invention as an additive in the polishing liquid applied to the polishing treatment can greatly reduce the number of detected foreign objects compared to the comparative example. Surface defects can be sufficiently reduced.
  • the additive of the present invention is particularly preferably a compound having a cyclic structure.
  • the additive of the present invention is particularly preferably an amide compound rather than a urea compound. This is presumably because the electrons of the oxygen atom of the urea group are less likely to be delocalized than the electrons of the oxygen atom of the amide group. 2.
  • Comparative Examples 1 to 5 even when a different type of additive from the additive of the present invention is contained in the polishing liquid, many foreign object defects caused by residual silica abrasive grains after cleaning are detected. It was. In order to reduce this foreign matter defect, for example, it is necessary to perform alkali cleaning with a strong etching force, and the increase in the roughness of the substrate surface after cleaning increases. In Comparative Example 6 in which no additive was added to the polishing liquid, many foreign object defects were detected.
  • Example 13 to 16 Except for using the polishing liquid in which the additive (2-pyrrolidone) of the present invention contained in the polishing liquid used in the second main polishing process in Example 1 was changed to the contents (addition amounts) shown in Table 2, respectively.
  • the polishing rate during the second polishing process was determined, and the results are summarized in Table 2 below.
  • the results of Example 1 are also shown.
  • the polishing rate shown in Table 2 is a relative value when the polishing rate of Example 1 is set to 1 (that is, the polishing rate of Example 13, 14, 15 or 16 / the polishing rate of Example 1). If this polishing rate ratio is 0.90 or more, there is no practical problem.
  • Examples 17 to 19 Implementation was performed in the same manner as in Example 1 except that the polishing liquid used in the main surface second polishing treatment in Example 1 was adjusted to the pH (alkaline region) shown in Table 3 respectively. Glass substrates of Examples 17 to 19 were prepared. The pH of the polishing liquid was adjusted by adding tetramethylammonium hydroxide in advance. The difference ( ⁇ Ra) in the surface roughness (Ra) of the glass substrate main surface before and after the final cleaning treatment was determined in the same manner as in Example 1, and the results are summarized in Table 3 below. The results of Example 1 are also shown.
  • the pH of the polishing liquid is preferably 10 or more from the viewpoint of reducing the surface roughness.
  • Glass substrates of Examples 21 to 32 and Comparative Examples 7 to 12 were produced in the same manner as in Example 1 except that the polishing liquid prepared as described above was used for the second main surface polishing process. .
  • the foreign object defect evaluation was performed in the same manner as in Example 1, and the results are summarized in Table 4 below. Further, the difference in surface roughness ( ⁇ Ra) of the main surface of the glass substrate before and after the final cleaning treatment was also determined in the same manner as in Example 1.
  • ⁇ Ra is 0.03 nm or less in all samples while the level of the number of foreign matter defects is the same as compared with acidic polishing (results in Table 1 above). It became. Therefore, alkaline polishing is advantageous from the viewpoint of reducing the surface roughness.
  • the following film formation process was performed on the magnetic disk glass substrate obtained in Example 1 to obtain a magnetic disk for perpendicular magnetic recording. That is, on the glass substrate, an adhesion layer made of a CrTi alloy thin film, a soft magnetic layer made of a CoTaZr alloy thin film, a seed layer made of NiW, an underlayer made of a Ru thin film, a perpendicular magnetic recording layer made of a CoCrPt alloy, carbon A protective layer and a lubricating layer were sequentially formed.
  • the protective layer is for preventing the magnetic recording layer from deteriorating due to contact with the magnetic head, and is made of hydrogenated carbon, and provides wear resistance.
  • the lubricating layer was formed by dipping a liquid lubricant of alcohol-modified perfluoropolyether.
  • the obtained magnetic disk was installed in an HDD equipped with a DFH head, and a load / unload durability test was conducted for one month while operating the DFH function in a high temperature and high humidity environment of 80 ° C. and 80% RH. There were no particular obstacles and good results were obtained. Similar results were obtained when the magnetic disk glass substrates obtained in other examples were used.

Abstract

 本発明は、研磨砥粒の洗浄残りを抑制して、基板表面欠陥を十分に低減させることが可能な磁気ディスク用ガラス基板の製造方法を提供する。 本発明では、円板状の基板を、表面に研磨パッドが配備された一対の定盤で挟み、研磨面にコロイダルシリカを研磨砥粒として含む研磨液を供給して円板状の基板の主表面を研磨する。上記研磨液は、特定のアミド基あるいはウレア基を有する下記物質を添加剤として含有する。 R-NH-CO-R 式中、Rはアルキル基又は水素原子を表し、Rはアルキル基又は-NH-Rを表し、Rはアルキル基を表す。

Description

磁気ディスク用基板の製造方法及び磁気ディスクの製造方法
 本発明は、ハードディスクドライブ(HDD)等の磁気ディスク装置に搭載される磁気ディスク用基板の製造方法および磁気ディスクの製造方法に関する。
ハードディスクドライブ(HDD)等の磁気ディスク装置に搭載される情報記録媒体の一つとして磁気ディスクがある。磁気ディスクは、基板上に磁性層等の薄膜を形成して構成されたものであり、その基板としてアルミ合金基板やガラス基板が用いられてきた。最近では、高記録密度化の追求に呼応して、アルミ合金基板と比べて磁気ヘッドと磁気ディスクとの間隔をより狭くすることが可能なガラス基板の占める比率が次第に高くなってきている。また、磁気ディスク用基板の表面は磁気ヘッドの浮上高さを極力下げることができるように、高精度に研磨して高記録密度化を実現している。近年、HDDの更なる大記録容量化の要求は増すばかりであり、これを実現するためには、磁気ディスク用基板においても更なる高品質化が必要になってきており、より平滑でより清浄な基板表面であることが求められている。
 上述したように高記録密度化にとって必要な低フライングハイト(浮上量)化のために磁気ディスク表面の高い平滑性は必要不可欠である。磁気ディスク表面の高い平滑性を得るためには、結局、高い平滑性の基板表面が求められるため、高精度にガラス基板表面を研磨する必要があるが、それだけでは十分ではなく、研磨後の洗浄によって基板表面の付着異物を取り除いて清浄な基板表面を得る必要がある。
 従来の方法としては、研磨に関しては、たとえば特許文献1には、1-メチル-2-ピロリドン、1-エチル-2-ピロリドン、N,N-ジメチルアセトアミド等の窒素含有化合物及び砥粒を含有する研磨用組成物及びそれを用いた研磨方法が開示されており、特に半導体装置の製造に用いられるシリコン単結晶やアモルファスシリコン、ポリシリコン等のシリコン基板を高い研磨速度で研磨するのに好適であることが開示されている。また、洗浄に関しては、たとえば特許文献2には、多価アミンを含有する研磨液を用いて研磨した後、基板をアルカリ(pH8~13)洗浄する方法が開示されている。
国際公開第2009/096495号 特開2012-107226号公報
 現在のHDDにおいては、例えば2.5インチ型(直径65mm)の磁気ディスク1枚に500ギガバイト程度の情報を収納することが可能になっているが、更なる高記録密度化、例えば750ギガバイト、更には1テラバイトの実現が要求されるようになってきている。このような近年のHDDの大容量化の要求に伴い、基板表面品質の向上の要求は今まで以上に厳しいものとなってきている。上記のような例えば750ギガバイトの磁気ディスク向けの次世代基板においては、メディア特性に与える基板の影響が大きくなるので、基板表面の粗さだけでなく、異物付着等による表面欠陥が存在しないことについても現行品からの更なる改善が求められる。
 次世代基板においてはメディア特性に与える基板の影響が大きくなるのは以下のような理由による。
 磁気ヘッドの浮上量(磁気ヘッドと媒体(磁気ディスク)表面との間隙)の大幅な低下(低浮上量化)が挙げられる。こうすることで、磁気ヘッドと媒体の磁性層との距離が近づくため、より小さい磁性粒子の信号も拾うことができるようになり、高記録密度化を達成することができる。近年、従来以上の低浮上量化を実現するために、DFH(Dynamic Flying Height)という機能が磁気ヘッドに搭載されている。これは、磁気ヘッドの記録再生素子部の近傍に極小のヒーター等の加熱部を設けて、記録再生素子部周辺のみを媒体表面方向に向けて突き出す機能である。今後、このDFH機能によって、磁気ヘッドの素子部と媒体表面との間隙は、2nm未満または1nm未満と極めて小さくなると見られている。このような状況下で、基板表面の平均粗さを極めて小さくしたところで、従来問題とならなかった極く小さな異物(例えば小さいもので主表面の面内方向の長さが10~40nm程度)の付着等によって僅かに凸状となる程度の表面欠陥が存在すると、そのまま媒体表面においても凸状欠陥となるので、磁気ヘッドの衝突の危険性が高まる。
 ところで、本発明者らの検討によると、上記特許文献に開示された方法をはじめとする従来の様々な精密研磨技術、精密洗浄技術を用いても、あるいはそれらを単純に組み合わせて用いただけでは、研磨材の洗浄残りを抑制して、基板表面欠陥を十分に低減させることが困難であることがわかってきた。
 近年のHDDの大容量化の要求に伴う基板表面品質の向上の要求は今まで以上に厳しいものとなってきており、従来の改善手法によって基板表面品質の更なる向上を実現することには限界がある。
 本発明はこのような従来の課題を解決すべくなされたものであって、その目的は、第1に、研磨砥粒の洗浄残りを抑制して、基板表面欠陥を十分に低減させることが可能な磁気ディスク用基板の製造方法を提供することであり、第2に、精密研磨で得られた平滑な表面粗さをできる限り悪化させずに洗浄処理を行うことが可能で、その結果、低粗さ(高平滑性)を達成できる磁気ディスク用基板の製造方法を提供することであり、第3に、本発明により得られる高品質表面の基板を用いた磁気ディスクの製造方法を提供することである。
 磁気ディスク用基板として好適な高い平滑性のガラス基板表面を得るためには、特に仕上げ研磨においては小さな粒径のコロイダルシリカ砥粒を用いてガラス基板表面の精密研磨を行うことが好適であるが、コロイダルシリカ砥粒はガラスと成分が似ているため、研磨終了時に基板表面に強く付着してガラス基板表面に残留しやすく、一旦強く付着すると研磨後に洗浄処理を行っても基板表面から除去されずに洗浄残りとなり、異物欠陥(表面欠陥)となってしまう。この場合、たとえばアルカリ度の高いアルカリ薬液で洗浄することにより、ガラスの表面がエッチングされるため、固着した異物であっても除去することは可能である。しかしながら、アルカリ洗浄では、アルカリ度が高いほどガラスに対するエッチング効果が大きくなるので、アルカリ洗浄によって基板表面の粗さが上昇してしまい、精密研磨で得られた超平滑な表面粗さを維持することができなくなる。
 そこで、本発明者らは、上記従来の課題を解決するための手段を模索した結果、研磨処理に用いる研磨液中に、特定のアミド基あるいはウレア基を有する物質を添加剤として含有させることにより、研磨終了時に基板表面に強く付着してガラス基板表面に残留し、あるいは研磨終了時に基板表面に残留するコロイダルシリカ砥粒がそのままガラス基板表面に強く付着して、研磨後に洗浄処理を行っても洗浄残りの欠陥となることを抑制できることを見出した。また、洗浄の際、特に強い洗浄条件(たとえばアルカリ度の高い)を適用しなくても高い洗浄性が得られるため、洗浄による基板表面の粗さ上昇を抑え、精密研磨で得られた超平滑な表面粗さを維持できることも見出した。さらには、この場合、研磨時の研磨速度が低下するような問題は生じないことも見出した。
 本発明者らは、得られたこれらの知見に基づき、更に鋭意研究の結果、本発明を完成させた。
 すなわち、本発明は以下の構成を有する。
(構成1)
 円板状の基板を、表面に研磨パッドが配備された一対の定盤で挟み、前記円板状の基板の研磨面にコロイダルシリカを研磨砥粒として含む研磨液を供給して前記円板状の基板の主表面を研磨する研磨処理を含む磁気ディスク用基板の製造方法であって、前記研磨液は、下記一般式Iで示される物質を添加剤として含有することを特徴とする磁気ディスク用基板の製造方法。
 一般式I
 R-NH-CO-R
(式中、Rはアルキル基または水素原子を表し、Rはアルキル基または-NH-Rを表す。Rはアルキル基を表す。RとRは互いに同一の基であっても異なる基であってもよい。また、RとRが結合して環を形成してもよい。また、Rが-NH-Rである場合、RとRが結合して環を形成してもよい。)
(構成2)
 前記一般式Iで示される物質の分子量が、500以下であることを特徴とする構成1に記載の磁気ディスク用基板の製造方法。
(構成3)
 前記一般式Iで示される物質は、前記一般式IにおいてRとRが結合して形成された環状構造、あるいはRとRが結合して形成された環状構造を有することを特徴とする構成1又は2に記載の磁気ディスク用基板の製造方法。
(構成4)
 前記一般式Iで示される物質は、2-ピロリドン、2-ピペリドン、グリシン無水物からなる群より選ばれた1種以上の物質であることを特徴とする構成3に記載の磁気ディスク用基板の製造方法。
(構成5)
 前記一般式Iで示される物質の研磨液中の含有量は、0.01重量%~10重量%の範囲内であることを特徴とする構成1乃至4のいずれかに記載の磁気ディスク用基板の製造方法。
(構成6)
 前記研磨液は、アルカリ性に調整されたものであることを特徴とする構成1乃至5のいずれかに記載の磁気ディスク用基板の製造方法。
(構成7)
 前記研磨処理は、複数の研磨処理のうち最後の研磨処理であることを特徴とする構成1乃至6のいずれかに記載の磁気ディスク用基板の製造方法。
(構成8)
 前記磁気ディスク用基板は、ガラス基板であることを特徴とする構成1乃至7のいずれかに記載の磁気ディスク用基板の製造方法。
(構成9)
 構成1乃至8のいずれかに記載の磁気ディスク用基板の製造方法により製造された磁気ディスク用基板上に、少なくとも磁気記録層を形成することを特徴とする磁気ディスクの製造方法。
 本発明によれば、研磨砥粒の洗浄残りを抑制して、基板表面欠陥を十分に低減させることが可能な磁気ディスク用基板の製造方法を提供することができる。また、本発明によれば、精密研磨で得られた平滑な表面粗さをできる限り悪化させずに洗浄処理を行うことが可能で、その結果、低粗さ(高平滑性)を達成できる磁気ディスク用基板の製造方法を提供することができる。このような本発明によれば、基板主表面の粗さをよりいっそう低減し、なお且つ異物付着等による表面欠陥を従来品より低減することができる高品質の磁気ディスク用基板を製造することが可能である。本発明によって得られる磁気ディスク用基板は、特に基板表面品質への要求が現行よりもさらに厳しいものとなっている次世代用の基板として好適に使用することが可能である。また、本発明によって得られる基板を利用し、たとえばDFH機能を搭載した低浮上量設計の磁気ヘッドと組み合わせた場合においても長期に安定した動作が可能な信頼性の高い磁気ディスクを得ることができる。
磁気ディスク用ガラス基板の断面図である。 磁気ディスク用ガラス基板の全体斜視図である。 両面研磨装置の概略構成を示す縦断面図である。
 以下、本発明の実施の形態を詳述する。本実施の形態では、主に、磁気ディスク用基板として好適な磁気ディスク用ガラス基板について説明する。
 磁気ディスク用ガラス基板は、通常、ガラス基板成型、研削処理、端面研磨処理、主表面研磨処理、化学強化処理、等の処理を経て製造される。なお、処理の順序は上記に限定されるものではない。
 この磁気ディスク用ガラス基板の製造は、まず、溶融ガラスからダイレクトプレスにより円板状のガラス基板(ガラスディスク)を成型する。なお、このようなダイレクトプレス以外に、ダウンドロー法やフロート法で製造された板ガラスから所定の大きさに切り出してガラス基板(ガラスディスク)を得てもよい。
 次に、この成型したガラス基板(ガラスディスク)に寸法精度及び形状精度を向上させるための研削処理を行う。この研削処理は、通常両面研削装置を用い、ダイヤモンド等の硬質砥粒を用いてガラス基板主表面の研削を行う。こうしてガラス基板主表面を研削することにより、所定の板厚、平坦度に加工するとともに、所定の表面粗さを得る。
 この研削処理の終了後は、ブラシ研磨等による端面研磨処理を経て、高精度な主表面(鏡面)を得るための主表面研磨処理を行う。ガラス基板の研磨方法としては、コロイダルシリカを研磨砥粒として含有する研磨液を供給しながら、ポリウレタン等の研磨パッドを用いて行うのが好適である。
 このような研磨処理に用いられる研磨液は、研磨砥粒と溶媒である水の組合せであり、さらに研磨液のpHを調整するためのpH調整剤や、その他の添加剤が必要に応じて含有されている。
 コロイダルシリカ砥粒を含む研磨液を組成するには、例えば純水を用い、さらに必要な添加剤を添加して研磨液とすればよい。
 また、研磨処理(特に仕上げ(精密)研磨処理(後述の実施例における後段の第2研磨処理))に適用される上記研磨液は、研磨速度向上の観点から酸性域に調整されたものが用いられることが好適である。例えば、硫酸を研磨液に添加して、pHを酸性の好適な範囲に調整することができる。研磨速度向上の観点から、pHは5以下であることが好ましく、より好ましくは4以下である。また、最終洗浄での表面粗さの増加を低減する観点から、pHは1以上であることが好ましく、より好ましくは2以上である。両者のバランスを考慮すると、本発明では、pHは1~5の範囲であることが好ましく、2~4の範囲がより好ましい。
 また、本発明の研磨液はアルカリ性で用いることも好適である。アルカリ性で研磨することによって、研磨後の洗浄処理で洗浄力の高いアルカリ性の洗浄液を使用した場合にpHの変化が少なくて済むため、基板の表面粗さの上昇を最小限にすることが可能となる。特に本発明の研磨処理が最終研磨処理の場合、後に続く洗浄処理は最終洗浄処理となるため、洗浄処理後は極めて清浄な表面が求められる。そこで、最終洗浄処理では、異物のリフトオフ効果により高い洗浄力が得られるアルカリ性の薬液を用いた洗浄処理を行うことが好ましいが、アルカリ性の薬液は表面粗さを上昇させてしまう場合があるので注意を要する。ここで、本発明の研磨液をアルカリ性で用いることにより、最終洗浄処理による表面粗さの上昇(悪化)を極めて小さく抑制して、最終洗浄処理後の基板の表面粗さを低減することが可能となる。
 研磨液のpHは、表面粗さ低減の観点から、pHが10以上であることが好ましく、より好ましくは11以上である。このように研磨液をアルカリ性に調整する場合、例えばテトラメチルアンモニウムヒドロキシドや、水酸化ナトリウム、水酸化カリウムなどを適宜添加して調整すればよい。
 本発明において、研磨液に含有されるコロイダルシリカ砥粒は、平均粒径が10~100nm程度のものを使用するのが研磨効率の点からは好ましい。特に、仕上げ研磨処理(後述の実施例の後段の第2研磨処理。最終研磨処理とも言う)に用いる研磨液に含有されるコロイダルシリカ砥粒は、本発明においては、表面粗さのいっそうの低減を図る観点から、平均粒径が10~40nm程度のものを使用するのが好ましく、特に10~20nm程度の微細なものが好ましい。なお、前述のとおり、とりわけ次世代基板に要求される表面品質レベルでは、このような微細な砥粒がガラス基板表面に強く付着して洗浄残りとなった表面欠陥をも低減する必要があるので、微細なコロイダルシリカ砥粒を用いても表面欠陥を低減できる本発明は好適である。特に10~20nmの微細なコロイダルシリカ砥粒が基板表面に付着した場合は洗浄除去しにくいので本発明が好適である。なお、本発明で表面欠陥と言う場合、基板表面に異物が残留した状態も含む。また、コロイダルシリカ砥粒の研磨液中の含有量は、1~20重量%の範囲内であることが研磨速度と生産コストの観点から好ましい。
 なお、本発明において、上記平均粒径とは、光散乱法により測定された粒度分布における粉体の集団の全体積を100%として累積カーブを求めたとき、その累積カーブが50%となる点の粒径(以下、「累積平均粒子径(50%径)」と呼ぶ。)を言う。本発明において、累積平均粒子径(50%径)は、具体的には、粒子径・粒度分布測定装置を用いて測定することができる。
 また、本発明に用いるコロイダルシリカ砥粒は、有機ケイ素化合物を加水分解することで生成したコロイダルシリカ砥粒を用いることができる。このような砥粒は、不純物の量が極めて少ないため純度が高く、凝集しやすい性質を持っている。また、研磨処理後のガラス基板表面に強固に付着しやすく、本発明を適用することが有効である。
 本発明においては、上記研磨処理に適用する研磨液に、下記一般式Iで示される物質(以下、「本発明添加剤」と呼ぶ。)を添加剤として含有させることを特徴とするものである。
 一般式I
 R-NH-CO-R
 式中、Rはアルキル基または水素原子を表し、Rはアルキル基または-NH-Rを表す。Rはアルキル基を表す。RとRは互いに同一の基であっても異なる基であってもよい。また、RとRが結合して環を形成してもよい。また、Rが-NH-Rである場合、RとRが結合して環を形成してもよい。
 上記RまたはRで表されるアルキル基としては、例えばメチル基、エチル基、プロピル基などが挙げられる。また、上記Rで表されるアルキル基としては、上記RまたはRで表されるアルキル基と同様の例示が挙げられる。
 上記Rがアルキル基の場合は、本発明添加剤は、アミド基を有する化合物であり、上記Rが-NH-Rの場合は、本発明添加剤は、ウレア基を有する化合物である。
 上記RとRは互いに同一の基であっても異なる基であってもよい。
 また、上記RとRが結合して、5員環あるいは6員環などの環構造(ラクタム)を形成してもよい。また、上記Rが-NH-Rである場合、上記RとRが結合して、5員環あるいは6員環などの環構造を形成してもよい。
 本発明添加剤の代表的な具体例としては、以下の化合物が挙げられる。
 環状ラクタム系化合物としては、例えば、2-ピロリドン、2-ピペリドン、グリシン無水物などが挙げられる。
 環状ウレア系化合物としては、例えば、2-イミダゾリジノン、テトラヒドロ-2-ピリミジノン、ヒダントイン、グリコールウリル、アラントインなどが挙げられる。
 また、非環状構造の化合物としては、例えば、アセトアミド(R=水素原子、R=メチル基)、N-メチルアセトアミド(R,R=メチル基)、N-エチルプロピオン酸アミド(R,R=エチル基)、N-プロピルブチルアミド(R,R=プロピル基)、などが挙げられる。
 上記例示化合物はあくまでも一例であって、本発明添加剤は上記例示化合物に限定されるものではない。
 本発明添加剤を研磨液に添加剤として含有することにより、研磨処理後に特に強い条件の洗浄処理を行わなくても、通常の洗浄処理によって研磨砥粒の洗浄残りの欠陥となることを抑制できる理由は以下のように推測される。
 本発明添加剤は、アミド基を有するため、分極した構造との共役状態となっていると考えられる。
 本発明添加剤は共役状態にあることにより安定化する。そして、非局在化した電子により、本発明添加剤におけるアミド基の水素結合性が高い。したがって、本発明添加剤は、そのアミド基の水素結合によってコロイダルシリカ砥粒表面に吸着し、コロイダルシリカ砥粒表面は本発明添加剤による適当な(つまり、ちょうど良い)付着力で覆われているものと考えられる。また、水を分散媒とした研磨処理ではガラス基板表面は常にシラノール基で覆われており、本発明添加剤のアミド基はガラス基板表面のシラノール基と水素結合を形成するために、ガラス基板表面も本発明添加剤による適当な(つまり、ちょうど良い)付着力で覆われているものと考えられる。このように、研磨処理に適用する研磨液に本発明添加剤を含有させることにより、研磨処理中は、コロイダルシリカ砥粒表面も、ガラス基板表面も本発明添加剤によって適当な付着力で覆われるため、研磨処理終了後にガラス基板表面にコロイダルシリカ砥粒が残留していてもガラス基板表面に強く付着(あるいは吸着)することを抑制できる。そして、研磨処理後に洗浄処理を行えば、ガラス基板表面に残留しているコロイダルシリカ砥粒は容易に除去されるので、従来のように砥粒が基板表面に強く吸着して、洗浄処理を行っても洗浄残りの欠陥となることを防ぐことが可能である。また、洗浄処理の際、特にエッチング力が強い条件で洗浄処理を行わなくても上記のように容易に洗浄可能であるため、洗浄処理による基板表面の粗さ上昇を抑え、精密研磨で得られた超平滑な表面粗さを維持することができる。
 また、本発明添加剤は、水素結合程度の付着力でコロイダルシリカ砥粒あるいはガラス基板表面を覆っているため、研磨処理中に砥粒表面とガラス基板表面との相互作用を妨げることはなく、研磨時の研磨速度が低下するような問題は生じない。
 以上は本発明添加剤がアミド基を有する化合物である場合を説明したが、本発明添加剤がウレア基を有する化合物である場合にも同様な理由によって本発明の作用効果が得られる。
 以上のように、本発明添加剤によるガラス基板表面を覆う効果が得られるため、本発明は特にガラス基板の研磨処理に好適である。また、本発明は、上述のとおりコロイダルシリカを研磨砥粒として用いる研磨処理に好適であるので、NiP合金膜を表面に有するアルミニウム合金基板をコロイダルシリカを研磨砥粒として含む研磨液を用いて研磨する場合にも有効である。
 なお、本発明添加剤は、上記一般式Iにおいて、N原子に結合する一方は例えばアルキル基(R)であるが、もう一方は水素原子(H)である。これに対して、N原子に結合する2つの結合基がいずれもアルキル基である場合は、立体障害によりコロイダルシリカ砥粒やガラス基板表面との水素結合が阻害されると考えられる。この結果、本発明の作用効果は得られ難い。
 本発明添加剤の分子量は、500以下であることが好ましい。分子量が500より大きいと、添加剤分子の拡散速度が低下し、コロイダルシリカ砥粒やガラス基板の表面が研磨されることにより生じる新しい表面に添加剤分子が到達する時間が遅くなるので、添加剤による研磨砥粒等の表面への吸着が不十分となる場合がある。このため、シリカ砥粒の研磨面への残留が十分抑制できない場合がある。また、添加剤分子が一度砥粒等の表面へ吸着した後、脱離しにくくなることによって、研磨レートが低下する場合がある。なお、上記観点から、添加剤の分子量はより好ましくは160以下、さらに好ましくは115以下、最も好ましくは100以下である。
 また、本発明添加剤は、前記一般式IにおいてRとRが結合して形成された環状構造、あるいはRとRが結合して形成された環状構造を有することが好ましい。環状構造をとることで、本発明添加剤の立体構造が固定されるため、非環状構造をとる場合よりも、N-C周辺に非局在化した電子による砥粒やガラス表面のシラノール基への水素結合を阻害しにくくなるのでより好ましい。
 本発明添加剤は、上記の環状構造を有する場合、アミド基を有する環状ラクタム系化合物であることが好ましい。水素結合性が特に強いからである。中でも、2-ピロリドン、2-ピペリドン、グリシン無水物は、5員環または6員環であるため比較的安定性が高く、また、水に良く溶けるため特に好適である。これらは、分子量が114以下と比較的小さく拡散速度が速いことも好適な理由である。
 また、本発明添加剤の研磨液中の含有量(添加量)は、0.01重量%~10重量%の範囲内であることが好適である。含有量が0.01重量%未満であると、本発明の作用効果が十分に得られない場合がある。また、含有量が10重量%よりも多いと、コロイダルシリカ砥粒やガラス基板の表面が添加剤によって過剰に覆われてしまい、研磨レートが低下する場合がある。また、含有量が10重量%よりも多いと、粘度が上がりすぎて研磨抵抗が増える場合がある。さらに、含有量が10重量%よりも多いと、スラリーがゲル化する場合がある。本発明添加剤の研磨液中の含有量のより好ましくは、0.1重量%~3重量%の範囲内である。
 また、本発明において、研磨液は、酸化剤を含有しないことが好ましい。本発明の添加剤と酸化剤とを両方含むと、添加剤中のアミド基やウレア基が酸化剤と反応して添加剤が分解してしまい、本発明の効果が得られない場合がある。
 本発明では、研磨処理における研磨方法は特に限定されるものではないが、例えば、ガラス基板と研磨パッドとを接触させ、研磨砥粒を含む研磨液を供給しながら、研磨パッドとガラス基板とを相対的に移動させて、ガラス基板の表面を鏡面状に研磨すればよい。
 例えば図3は、ガラス基板の研磨処理に用いることができる遊星歯車方式の両面研磨装置の概略構成を示す縦断面図である。図3に示す両面研磨装置は、太陽歯車2と、その外方に同心円状に配置される内歯歯車3と、太陽歯車2及び内歯歯車3に噛み合い、太陽歯車2や内歯歯車3の回転に応じて公転及び自転するキャリア4と、このキャリア4に保持された被研磨加工物1を挟持可能な研磨パッド7がそれぞれ貼着された上定盤5及び下定盤6と、上定盤5と下定盤6との間に研磨液を供給する研磨液供給部(図示せず)とを備えている。
 このような両面研磨装置によって、研磨処理時には、キャリア4に保持された被研磨加工物1、即ちガラス基板を上定盤5及び下定盤6とで挟持するとともに、上下定盤5,6の研磨パッド7と被研磨加工物1との間に研磨液を供給しながら、太陽歯車2や内歯歯車3の回転に応じてキャリア4が公転及び自転しながら、被研磨加工物1の上下両面が研磨される。
 特に仕上げ研磨用の研磨パッドとしては、軟質ポリッシャの研磨パッド(スウェードパッド)であることが好ましい。研磨パッドの硬度はアスカーC硬度で、60以上80以下とすることが好適である。研磨パッドのガラス基板との当接面は、発泡ポアが開口した発泡樹脂、取り分け発泡ポリウレタンとすることが好ましい。このようにして研磨を行うと、ガラス基板の表面を平滑な鏡面状に研磨することができる。
 本発明においては、洗浄処理後のガラス基板主表面の表面粗さ(Ra)と、洗浄処理直前のガラス基板主表面の表面粗さ(Ra)との差が、0.06nm以内とすることが可能であり、より好ましくは0.05nm以下、さらに0.03nm以下、またさらに好ましくは0.02nm以下とすることも可能である。
 すなわち、本発明によれば、強いガラスエッチング力を有する洗浄方法(たとえばアルカリ度の高いアルカリ洗浄)を適用しない場合でも、研磨処理後の洗浄による基板表面の粗さ上昇を抑えることが可能である。
 また、洗浄処理直前のガラス基板主表面の表面粗さ(Ra)が、0.20nm以下の超平滑な表面であることが好ましい。本発明によれば、研磨処理後の洗浄による基板表面の粗さ上昇を抑えることができるので、研磨処理によって得られた上記超平滑な基板表面粗さをできる限り悪化させないようにすることが可能である。
 また、最終仕上げ研磨における取代は、板厚換算で0.1μm以上10μm以下とすることが好ましい。取代が0.1μmより少ないと表面粗さを0.20nm以下にできない場合がある。また、取代が10μmより多いと主表面の端部のRoll-off(ロール・オフ)傾向が強まり、外周側における磁気ヘッドの浮上を阻害するおそれがある。
 
 また、研磨時に基板にかける荷重は、研磨速度と研磨品質の観点から50~200g/cmであることが好ましい。
 また、本発明においては、キャリアに複数の基板を同時に保持させ、遊星歯車運動をさせて、複数の基板の両面を同時に研磨することが好ましい。特に、1回の研磨処理(1バッチ)では50枚以上の基板を同時に研磨処理することが好ましい。
 なお、通常、主表面研磨処理は、前記のように研削処理で残留した傷や歪みを除去するための第1研磨処理と、この第1研磨処理で得られた平坦な表面を維持しつつ、ガラス基板主表面の表面粗さを平滑な鏡面に仕上げる第2研磨処理の2段階を経て行われることが一般的である(但し、3段階以上の多段階研磨を行うこともある)が、この場合、少なくとも後段の第2研磨処理、つまり複数の研磨処理のうちの最終仕上げ研磨処理において本発明を適用することが好ましい。
 本発明においては、ガラス基板を構成するガラス(の硝種)は、アルミノシリケートガラスとすることが好ましい。また、アモルファスのアルミノシリケートガラスとするとさらに好ましい。このようなガラス基板は表面を鏡面研磨することにより平滑な鏡面に仕上げることができ、また加工後の強度が良好である。このようなアルミノシリケートガラスとしては、SiO2が58重量%以上75重量%以下、Al23が5重量%以上23重量%以下、Li2Oが3重量%以上10重量%以下、Na2Oが4重量%以上13重量%以下を主成分として含有するアルミノシリケートガラス(ただし、リン酸化物を含まないアルミノシリケートガラス)を用いることができる。さらに、例えば、SiO2 を62重量%以上75重量%以下、Al23を5重量%以上15重量%以下、Li2 Oを4重量%以上10重量%以下、Na2 Oを4重量%以上12重量%以下、ZrO2を5.5重量%以上15重量%以下、主成分として含有するとともに、Na2O/ZrO2 の重量比が0.5以上2.0以下、Al23 /ZrO2 の重量比が0.4以上2.5以下であるリン酸化物を含まないアモルファスのアルミノシリケートガラスとすることができる。
 また、次世代基板の特性として耐熱性を求められる場合もある。この場合の耐熱性ガラスとしては、例えば、モル%表示にて、SiOを50~75%、Alを0~6%、BaOを0~2%、LiOを0~3%、ZnOを0~5%、NaOおよびKOを合計で3~15%、MgO、CaO、SrOおよびBaOを合計で14~35%、ZrO、TiO、La、Y、Yb、Ta、NbおよびHfOを合計で2~9%、含み、モル比[(MgO+CaO)/(MgO+CaO+SrO+BaO)]が0.85~1の範囲であり、且つモル比[Al/(MgO+CaO)]が0~0.30の範囲であるガラスを好ましく用いることができる。
 なお、本発明は、特に磁気ディスク用ガラス基板に好適であるが、ガラス基板以外の例えばアルミニウム基板(NiP/Al)にも適用することが可能である。
 本発明においては、上記研磨処理後のガラス基板の表面は、算術平均表面粗さRaが0.20nm以下、特に0.15nm以下、更に好ましくは0.10nm以下であることが好ましい。更に、最大粗さRmaxが2.0nm以下、特に1.5nm以下、更に好ましくは1.0nm以下であることが好ましい。なお、本発明においてRa、Rmaxというときは、日本工業規格(JIS)B0601:1982に準拠して算出される粗さのことである。Raは算術平均粗さ、Rmaxは最大高さである。これらの表面は、鏡面であることが好ましい。
 また、本発明において上記表面粗さは、原子間力顕微鏡(AFM)を用いて1μm×1μmの範囲を256×256ピクセルの解像度で測定したときに得られる表面形状の表面粗さとすることが実用上好ましい。
 本発明においては、主表面研磨処理の前または後に、化学強化処理を施すことができる。化学強化処理の方法としては、例えば、ガラス転移点の温度を超えない温度領域でイオン交換を行う低温型イオン交換法などが好ましい。化学強化処理とは、溶融させた化学強化塩とガラス基板とを接触させることにより、化学強化塩中の相対的に大きな原子半径のアルカリ金属元素と、ガラス基板中の相対的に小さな原子半径のアルカリ金属元素とをイオン交換し、ガラス基板の表層に該イオン半径の大きなアルカリ金属元素を浸透させ、ガラス基板の表面に圧縮応力を生じさせる処理のことである。化学強化処理されたガラス基板は耐衝撃性に優れているので、例えばモバイル用途のHDDに搭載するのに特に好ましい。化学強化塩としては、硝酸カリウムや硝酸ナトリウムなどのアルカリ金属硝酸を好ましく用いることができる。
 本発明の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法によって、図1および図2に示すように、両主表面11,11と、その間に外周側端面12、内周側端面13を有する円板状のガラス基板1が得られる。外周側端面12は、側壁面12aと、その両側の主表面との間にある面取面12b、12bによりなる。内周側端面13についても同様の形状である。
 以上説明したように、本発明によれば、研磨砥粒の洗浄残りを抑制して、基板表面欠陥を十分に低減させることが可能となる。また、本発明によれば、精密研磨で得られた平滑な表面粗さをできる限り悪化させずに洗浄処理を行うことが可能で、その結果、低粗さ(高平滑性)を達成できる。したがって、このような本発明によれば、基板主表面の粗さをよりいっそう低減し、なお且つ異物付着等による表面欠陥を従来品より低減することができる高品質の磁気ディスク用ガラス基板を製造することが可能である。本発明によって得られる磁気ディスク用ガラス基板は、特に基板表面品質への要求が現行よりもさらに厳しいものとなっている次世代用の基板として好適に使用することが可能である。
 また、本発明は、以上の磁気ディスク用基板を用いた磁気ディスクの製造方法についても提供する。本発明において磁気ディスクは、本発明により得られる磁気ディスク用基板の上に少なくとも磁性層(磁気記録層)を形成して製造される。磁性層の材料としては、異方性磁界の大きな六方晶系であるCoCrPt系やCoPt系強磁性合金を用いることができる。磁性層の形成方法としてはスパッタリング法、例えばDCマグネトロンスパッタリング法によりガラス基板等の上に磁性層を成膜する方法を用いることが好適である。
 また、磁性層の上に、保護層、潤滑層をこの順に形成することが好ましい。保護層としてはアモルファスの水素化炭素系保護層が好適である。また、潤滑層としては、パーフルオロポリエーテル系化合物の潤滑剤を用いることができる。
 本発明によって得られる磁気ディスク用ガラス基板を用いることにより、たとえばDFH機能を搭載した低浮上量設計の磁気ヘッドと組み合わせた場合においても長期に安定した動作が可能な信頼性の高い磁気ディスクを得ることができる。
 以下に実施例を挙げて、本発明の実施の形態について具体的に説明する。なお、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
(実施例1)
 以下の(1)粗研削処理、(2)形状加工処理、(3)精研削処理、(4)端面研磨処理、(5)主表面第1研磨処理、(6)化学強化処理、(7)主表面第2研磨処理、を経て本実施例の磁気ディスク用ガラス基板を製造した。
(1)粗研削処理
 まず、溶融ガラスから上型、下型、胴型を用いたダイレクトプレスにより直径66mmφ、厚さ1.0mmの円盤状のアルミノシリゲートガラスからなるガラス基板を得た。なお、このようなダイレクトプレス以外に、ダウンドロー法やフロート法で製造された板ガラスから所定の大きさに切り出してガラス基板を得てもよい。このアルミノシリケートガラスとしては、SiO:58~75重量%、Al:5~23重量%、LiO:3~10重量%、NaO:4~13重量%を含有する化学強化可能なガラスを使用した。
 次いで、このガラス基板に寸法精度及び形状精度の向上させるためアルミナ系の遊離砥粒を用いて粗研削処理を行った。この粗研削処理は両面研削装置を用いて行った。
(2)形状加工処理
 次に、円筒状の砥石を用いてガラス基板の中央部分に孔を空けると共に、外周端面の研削をして直径を65mmφとした後、外周端面および内周端面に所定の面取り加工を施した。一般に、2.5インチ型HDD(ハードディスクドライブ)では、外径が65mmの磁気ディスクを用いる。
(3)精研削処理
 この精研削処理は両面研削装置を用い、ダイヤモンド砥粒を樹脂で固定したペレットが貼り付けられた上下定盤の間にキャリアにより保持したガラス基板を密着させてクーラントを供給しつつ行なった。
 上記精研削処理を終えたガラス基板を洗浄した。
(4)端面研磨処理
 次いで、ブラシ研磨により、ガラス基板を回転させながらガラス基板の端面(内周、外周)を研磨した。そして、上記端面研磨を終えたガラス基板を洗浄した。
(5)主表面第1研磨処理
 次に、上述した研削処理で残留した傷や歪みを除去するための第1研磨処理を前述の図3に示す両面研磨装置を用いて行なった。両面研磨装置においては、研磨パッド7が貼り付けられた上下研磨定盤5,6の間にキャリア4により保持したガラス基板を密着させ、このキャリア4を太陽歯車2と内歯歯車3とに噛合させ、上記ガラス基板を上下定盤5,6によって挟圧する。その後、研磨パッドとガラス基板の研磨面との間に研磨液を供給して各歯車と上下定盤をそれぞれ回転させることによって、ガラス基板が定盤5,6上で自転しながら公転して遊星歯車機構により両面を同時に研磨加工するものである。具体的には、ポリシャ(研磨パッド)として硬質ポリシャ(硬質発泡ウレタン)を用い、第1研磨処理を実施した。研磨液としては、酸化セリウム(平均粒径1μm)を研磨砥粒として含む中性に調整されたものを使用した。また、研磨荷重は100g/cm、取代は板厚換算で30μmとした。研磨後の基板表面の粗さはRaで0.5nm以下であった。また、研磨後の基板表面は鏡面であった。
 上記第1研磨処理を終えたガラス基板を洗浄した。
(6)化学強化処理
 次に、上記洗浄を終えたガラス基板に化学強化を施した。硝酸カリウムと硝酸ナトリウムの混合した溶融塩である化学強化液中に上記洗浄・乾燥済みのガラス基板を浸漬して化学強化処理を行なった。化学強化を終えたガラス基板を洗浄した。
(7)主表面第2研磨処理
 次いで上記の第1研磨処理で使用したものと同様の両面研磨装置を用い、ポリシャをアスカーC硬度が70の軟質ポリシャ(スウェードタイプ)の研磨パッド(発泡ポリウレタン製)に替えて第2研磨処理を実施した。この第2研磨処理は、上述した第1研磨処理で得られた平坦な表面を維持しつつ、例えばガラス基板主表面の表面粗さをRaで0.2nm以下、Rmaxで2nm以下の平滑な鏡面に仕上げるための鏡面研磨処理である。研磨液としては、10重量%のコロイダルシリカ(平均粒径15nm)を研磨砥粒として含む研磨液中に、2-ピロリドンを1.0重量%の含有量(添加量)で含有させたものを使用した。なお、研磨液のpHは、予め硫酸を添加して酸性(pH=2)に調整した。また、研磨荷重は100g/cm、取代は板厚換算で3μmとした。
 次に、上記第2研磨処理を終えたガラス基板を洗浄処理(最終洗浄処理)した。具体的には、アルカリ性洗剤を純水に添加した洗浄槽に浸漬して、超音波洗浄を行った。その後、ガラス基板を純水で十分にリンスした後、乾燥させた。
 上記各処理を経て得られた100枚のガラス基板について、上記最終洗浄処理後のガラス基板主表面の表面粗さ(Ra)と、上記最終洗浄処理直前(つまり第2研磨処理終了後)のガラス基板主表面の表面粗さ(Ra)をそれぞれ原子間力顕微鏡(AFM)にて測定し、その差(ΔRa:洗浄処理後のRaから洗浄処理前のRaを引いた値)を求めたところ、0.06nm以内であった。なお、上記表面粗さの値は製造したガラス基板から任意に選択した10枚の平均値である。また、以下の実施例2~12においてもΔRaは同様に0.06nm以内であった。
 また、得られた100枚のガラス基板から任意に選択した10枚に対して異物欠陥の評価を実施した。選択したガラス基板10枚の表裏の主表面をレーザー式の表面検査装置にて観察し、検出された表面欠陥のうち1面あたり10点ずつをSEM及びEDSで分析した。そして、シリカ砥粒の残留が原因である欠陥のカウント数に応じてレベル1~4に分けた。すなわち、上記カウント数が1個以下の場合をレベル1、2~3個の場合をレベル2、4~5個の場合をレベル3、6個以上の場合をレベル4とした。レベル1が最も欠陥が少なく、レベル1~3が合格である。レベル4はシリカ砥粒の残留が多く不合格である。なお、上記カウント数は1面あたりの平均値である。
 また、本実施例の上記第2研磨処理における研磨速度は、上記本発明添加剤を研磨液に含有させなかった場合と同等であった。
(実施例2~12)
 上記実施例1における主表面第2研磨処理に用いた研磨液に含有させる本発明添加剤を表1に示す物質にそれぞれ替えた研磨液を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、実施例2~12のガラス基板を作製した。
(比較例1~6)
 上記実施例1における主表面第2研磨処理に用いた研磨液に含有させる本発明添加剤を表1に示す物質にそれぞれ替えた研磨液を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、比較例1~6のガラス基板を作製した。
 上記実施例2~12、及び比較例1~6で作製したガラス基板についても、実施例1と同様に異物欠陥評価を行い、その結果を纏めて下記表1に示した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
 上記表1の結果から以下のことがわかる。
1.本発明の実施例によれば、研磨処理に適用する研磨液に本発明添加剤を添加剤として含有することにより、比較例に対して異物検出数を大幅に少なくすることが可能であり、異物表面欠陥を十分に低減させることができる。
 また、実施例1~8と実施例9~12との対比から、本発明添加剤は特に環状構造を有する化合物が好ましい。
 また、実施例1~3と実施例4~8との対比から、本発明添加剤は特に、ウレア系化合物よりも、アミド系化合物が好ましい。この理由は、ウレア基の酸素原子の電子がアミド基の酸素原子の電子よりも非局在化しにくいためと推察される。
2.これに対して、比較例1~5では、本発明添加剤とは異なる種類の添加剤を研磨液に含有させても、洗浄後のシリカ砥粒の残留が原因である異物欠陥が多く検出された。この異物欠陥を少なくするためにはたとえばエッチング力の強いアルカリ洗浄を行う必要があり、洗浄後の基板表面の粗さ上昇が大きくなる。また、研磨液に添加剤を添加しない比較例6においても、異物欠陥が多く検出された。
(実施例13~16)
 上記実施例1における主表面第2研磨処理に用いた研磨液に含有させる本発明添加剤(2-ピロリドン)を表2に示す含有量(添加量)にそれぞれ変更した研磨液を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、実施例13~16のガラス基板を作製した。
 上記第2研磨処理時の研磨速度を求め、その結果を纏めて以下の表2に示した。また、実施例1の結果についてもあわせて示した。なお、表2に示す研磨速度は、実施例1の研磨速度を1としたときの相対値(つまり、実施例13,14,15又は16の研磨速度/実施例1の研磨速度)である。この研磨速度の比が0.90以上あれば実用上問題はない。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
 上記表2に示されるように、本発明添加剤の含有量が10重量%以下であれば、研磨速度の低下は小さく実用上問題とならない。しかし、含有量が10重量%を超えると研磨速度が急激に低下してしまう。なお、実施例13~16における異物欠陥評価は実施例1とほぼ同等であった。
(実施例17~19)
 上記実施例1における主表面第2研磨処理に用いた研磨液のpHを表3に示すpH(アルカリ性領域)にそれぞれ調整した研磨液を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、実施例17~19のガラス基板を作製した。なお、研磨液のpHは、予めテトラメチルアンモニウムヒドロキシドを添加して調整した。
 上記最終洗浄処理前後のガラス基板主表面の表面粗さ(Ra)の差(ΔRa)を上記実施例1と同様にして求め、その結果を纏めて以下の表3に示した。また、実施例1の結果についてもあわせて示した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
 上記表3の結果から、本発明の研磨液をアルカリ性で用いることにより、最終洗浄処理による表面粗さの上昇を極めて小さく抑制することが可能である。研磨液のpHは、表面粗さ低減の観点からは、pHが10以上であることが好適である。
(実施例21~32、比較例7~12)
 上記主表面第2研磨処理に用いる研磨液として、10重量%のコロイダルシリカ(平均粒径15nm)を研磨砥粒として含む研磨液中に、表4に示す各添加剤を1.0重量%の含有量(添加量)で含有させたものを使用した。研磨液のpHは、予めテトラメチルアンモニウムヒドロキシドを添加して全てアルカリ性(pH=12.5)に調整した。また、研磨荷重は100g/cm、取代は板厚換算で3μmとした。
 上記主表面第2研磨処理に上記のようにして調製した研磨液をそれぞれ用いたこと以外は、実施例1と同様にして、実施例21~32及び比較例7~12のガラス基板を作製した。
 上記実施例1と同様にして異物欠陥評価を行い、その結果を纏めて以下の表4に示した。また、上記最終洗浄処理前後のガラス基板主表面の表面粗さの差(ΔRa)についても上記実施例1と同様にして求めた。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
 本発明の研磨液をアルカリ性で用い、アルカリ性で研磨することにより、酸性研磨(上記表1の結果)と比較して、異物欠陥数のレベルは同等ながら、ΔRaは全てのサンプルで0.03nm以下となった。よって、アルカリ性研磨は、表面粗さ低減の観点で有利である。
(磁気ディスクの製造)
 上記実施例1で得られた磁気ディスク用ガラス基板に以下の成膜工程を施して、垂直磁気記録用磁気ディスクを得た。
 すなわち、上記ガラス基板上に、CrTi系合金薄膜からなる付着層、CoTaZr合金薄膜からなる軟磁性層、NiWからなるシード層、Ru薄膜からなる下地層、CoCrPt系合金からなる垂直磁気記録層、カーボン保護層、潤滑層を順次成膜した。保護層は、磁気記録層が磁気ヘッドとの接触によって劣化することを防止するためのもので、水素化カーボンからなり、耐磨耗性が得られる。また、潤滑層は、アルコール変性パーフルオロポリエーテルの液体潤滑剤をディップ法により形成した。
 得られた磁気ディスクについて、DFHヘッドを備えたHDDに組み込み、80℃かつ80%RHの高温高湿環境下においてDFH機能を作動させつつ1ヶ月間のロードアンロード耐久性試験を行ったところ、特に障害も無く、良好な結果が得られた。なお、他の実施例で得られた磁気ディスク用ガラス基板を用いた場合も同様の結果が得られた。
1 ガラス基板
2 太陽歯車
3 内歯歯車
4 キャリア
5 上定盤
6 下定盤
7 研磨パッド
11 基板の主表面
12,13 基板の端面

Claims (9)

  1.  円板状の基板を、表面に研磨パッドが配備された一対の定盤で挟み、前記円板状の基板の研磨面にコロイダルシリカを研磨砥粒として含む研磨液を供給して前記円板状の基板の主表面を研磨する研磨処理を含む磁気ディスク用基板の製造方法であって、
     前記研磨液は、下記一般式Iで示される物質を添加剤として含有することを特徴とする磁気ディスク用基板の製造方法。
     一般式I
     R-NH-CO-R
    (式中、Rはアルキル基または水素原子を表し、Rはアルキル基または-NH-Rを表す。Rはアルキル基を表す。RとRは互いに同一の基であっても異なる基であってもよい。また、RとRが結合して環を形成してもよい。また、Rが-NH-Rである場合、RとRが結合して環を形成してもよい。)
  2.  前記一般式Iで示される物質の分子量が、500以下であることを特徴とする請求項1に記載の磁気ディスク用基板の製造方法。
  3.  前記一般式Iで示される物質は、前記一般式IにおいてRとRが結合して形成された環状構造、あるいはRとRが結合して形成された環状構造を有することを特徴とする請求項1又は2に記載の磁気ディスク用基板の製造方法。
  4.  前記一般式Iで示される物質は、2-ピロリドン、2-ピペリドン、グリシン無水物からなる群より選ばれた1種以上の物質であることを特徴とする請求項3に記載の磁気ディスク用基板の製造方法。
  5.  前記一般式Iで示される物質の研磨液中の含有量は、0.01重量%~10重量%の範囲内であることを特徴とする請求項1乃至4のいずれかに記載の磁気ディスク用基板の製造方法。
  6.  前記研磨液は、アルカリ性に調整されたものであることを特徴とする請求項1乃至5のいずれかに記載の磁気ディスク用基板の製造方法。
  7.  前記研磨処理は、複数の研磨処理のうち最後の研磨処理であることを特徴とする請求項1乃至6のいずれかに記載の磁気ディスク用基板の製造方法。
  8.  前記磁気ディスク用基板は、ガラス基板であることを特徴とする請求項1乃至7のいずれかに記載の磁気ディスク用基板の製造方法。
  9.  請求項1乃至8のいずれかに記載の磁気ディスク用基板の製造方法により製造された磁気ディスク用基板上に、少なくとも磁気記録層を形成することを特徴とする磁気ディスクの製造方法。
     
     
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