JP6126790B2 - 磁気ディスク用ガラス基板の製造方法及び磁気ディスクの製造方法 - Google Patents
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従来のガラス基板の研磨方法は、酸化セリウムやコロイダルシリカ等の金属酸化物の研磨材を含有するスラリー(研磨液)を供給しながら、ポリウレタン等のポリシャの研磨パッドを用いて行っている。高い平滑性を有するガラス基板は、たとえば酸化セリウム系研磨材を用いて研磨した後、さらにコロイダルシリカ砥粒を用いた仕上げ研磨(鏡面研磨)によって得ることが可能である。ここで例えば、酸性になるようにpH調整されたコロイダルシリカスラリーを磁気ディスク基板の研磨に用いることが提案されている(下記特許文献1参照)。また、研磨液にアルカリを含有させることによりpHが10.2を超え、12以下となるように調整されたコロイダルシリカスラリーを磁気ディスク用ガラス基板の研磨に用いることも提案されている(下記特許文献2参照)。
磁気ヘッドの浮上量(磁気ヘッドと媒体(磁気ディスク)表面との間隙)の大幅な低下(低浮上量化)が挙げられる。こうすることで、磁気ヘッドと媒体の磁性層との距離が近づくため、より小さい磁性粒子の信号も拾うことができるようになり、高記録密度化を達成することができる。近年、従来以上の低浮上量化を実現するために、DFH(Dynamic Flying Height)という機能が磁気ヘッドに搭載されている。これは、磁気ヘッドの記録再生素子部の近傍に極小のヒーター等の加熱部を設けて、記録再生素子部周辺のみを媒体表面方向に向けて突き出す機能である。今後、このDFH機能によって、磁気ヘッドの素子部と媒体表面との間隙は、2nm未満と極めて小さくなると見られている。このような状況下で、基板表面の平均粗さを極めて小さくしたところで、従来問題とならなかった極く小さな異物(例えば最も小さいもので大きさが10〜40nm程度)付着等による凸状の表面欠陥が存在すると、そのまま媒体表面においても凸状欠陥となるので、磁気ヘッドの衝突の危険性が高まる。
(構成1)
研磨砥粒としてコロイダルシリカ砥粒を含む研磨液と、研磨パッドが配備された定盤とを用いて、ガラス基板の主表面を研磨した後、前記ガラス基板を凝集剤を含む液に接触させることによって前記コロイダルシリカ砥粒を凝集させて除去することを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法である。
前記凝集剤は、乳酸、サリチル酸、リンゴ酸、アクリルアミドから選択される少なくとも1つを含むことを特徴とする構成1に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法である。
(構成3)
超音波洗浄によって前記コロイダルシリカ砥粒の凝集体を除去することを特徴とする構成1又は2に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法である。
前記液中の前記凝集剤濃度は、10〜1000ppmの範囲であることを特徴とする構成1乃至3のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法である。
(構成5)
前記研磨液中にスルホン酸基を含む重合体を含有することを特徴とする構成1乃至4のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法である。
前記スルホン酸基を含む重合体は、スルホン酸基を含むアクリル系ポリマーであることを特徴とする構成5に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法である。
(構成7)
前記コロイダルシリカ砥粒は、平均粒径が10〜40nmの範囲であることを特徴とする請求項1乃至6のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法である。
前記コロイダルシリカ砥粒は、有機ケイ素化合物を加水分解することで生成したコロイダルシリカ砥粒であることを特徴とする構成1乃至7のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法である。
(構成9)
前記研磨パッドとしてスウェードパッドを用いることを特徴とする構成1乃至8のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法である。
前記ガラス基板は、アモルファスのアルミノシリケートガラスからなることを特徴とする構成1乃至9のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法である。
(構成11)
前記ガラス基板は化学強化工程後のガラス基板であることを特徴とする構成1乃至10のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法である。
(構成12)
構成1乃至11のいずれかに記載の製造方法によって得られた磁気ディスク用ガラス基板上に、少なくとも磁性層を形成することを特徴とする磁気ディスクの製造方法である。
磁気ディスク用ガラス基板は、通常、粗研削工程(粗ラッピング工程)、形状加工工程、精研削工程(精ラッピング工程)、端面研磨工程、主表面研磨工程(第1研磨工程、第2研磨工程)、化学強化工程、等を経て製造される。
この磁気ディスク用ガラス基板の製造は、まず、溶融ガラスからダイレクトプレスにより円盤状のガラス基板(ガラスディスク)を成型する。なお、このようなダイレクトプレス以外に、ダウンドロー法やフロート法で製造された板ガラスから所定の大きさに切り出してガラス基板(ガラスディスク)を得てもよい。次に、この成型したガラス基板(ガラスディスク)に寸法精度及び形状精度を向上させるための研削(ラッピング)を行う。この研削工程は、通常両面ラッピング装置を用い、ダイヤモンド等の硬質砥粒を用いてガラス基板主表面の研削を行う。こうしてガラス基板主表面を研削することにより、所定の板厚、平坦度に加工するとともに、所定の表面粗さを得る。
本発明に用いられるスルホン酸基を含む重合体とは、単量体成分としてスルホン酸基を有する単量体(以下、スルホン酸ともいう)を少なくとも1種以上含んでなる共重合体である。また、スルホン酸基を有する単量体としては、例えば、イソプレンスルホン酸、(メタ)アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸、スチレンスルホン酸、メタリルスルホン酸、ビニルスルホン酸、アリルスルホン酸、イソアミレンスルホン酸等が挙げられる。好ましくは、イソプレンスルホン酸、(メタ)アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸である。
これらのスルホン酸基を有する単量体は、1種単独で使用しても、あるいは2種以上を混合して用いてもよい。
なお、本発明において、上記平均粒径とは、光散乱法により測定された粒度分布における粉体の集団の全体積を100%として累積カーブを求めたとき、その累積カーブが50%となる点の粒径(以下、「累積平均粒子径(50%径)」と呼ぶ。)を言う。本発明において、累積平均粒子径(50%径)は、具体的には、粒子径・粒度分布測定装置(日機装株式会社製、ナノトラックUPA-EX150)を用いて測定して得られる値である。
例えば図3は、ガラス基板の鏡面研磨工程に用いることができる遊星歯車方式の両面研磨装置の概略構成を示す縦断面図である。図3に示す両面研磨装置は、太陽歯車2と、その外方に同心円状に配置される内歯歯車3と、太陽歯車2及び内歯歯車3に噛み合い、太陽歯車2や内歯歯車3の回転に応じて公転及び自転するキャリア4と、このキャリア4に保持された被研磨加工物1を挟持可能な研磨パッド7がそれぞれ貼着された上定盤5及び下定盤6と、上定盤5と下定盤6との間に研磨液を供給する研磨液供給部(図示せず)とを備えている。
使用する凝集剤は、分子構造上、凝集剤同士が絡み易く、また、二酸化珪素にも吸着しやすいので、表面に凝集剤が付着した状態のコロイダルシリカ砥粒同士が接触すれば、コロイダルシリカ砥粒の凝集物の結合状態は強固になる。
凝集体のサイズが例えば低周波の超音波洗浄(20〜100kHz程度)で除去可能な0.5μm以上のサイズとなるように凝集させるとよい。また、2〜5μm程度のサイズとなるように凝集させると効率よく除去可能となるためさらに好ましい。
また、適宜、撹拌や若干の加熱(50℃程度まで)は凝集を促進し処理時間の短縮化などが可能となるので好ましい。
本発明においては、最終的に凝集剤も洗浄除去する必要があるため、特にカルボン酸系(上記乳酸、サリチル酸、リンゴ酸など)を用いることが好ましい。これは、上述の凝集剤は後述の濃度範囲であれば全て水溶性ではあるが、溶解しやすさには差があるためである。溶解性が低くなるとリンスがしにくくなるため最終的に除去できない可能性が出てくる。
カルボン酸系の方がアクリルアミドよりも溶解性が高いため好ましく、カルボン酸系の中では、分子量が小さいものほど溶解性が高いため好ましい。特に乳酸が好ましい。
また、凝集剤を含む液は、中性から酸性であることが好ましく、より好ましくは、pHで5〜7が好ましい。その理由は、アルカリ性では凝集剤が研磨剤等に付着することを阻害するからである。特にカルボン酸系凝集剤においては、アルカリ物質(例えばNaOH、KOHなど)由来の陽イオン(NaイオンやKイオンなど)が吸着サイトであるカルボン酸基と結びついて吸着を阻害するからである。なお、酸性が強すぎると、基板表面粗さを増大させてしまうため好ましくない。
ガラス基板を凝集剤を含む液と接触させる方法としては、ガラス基板を上記液に浸漬させる方法のほかに、ガラス基板の表面に上記液を塗布する方法や、シャワーによる方法でもよい。ガラス基板を適宜揺動させるようにしてもよい。
また、超音波洗浄を行う時間は、10〜300秒間程度が好ましい。10秒未満では十分に洗浄除去できない恐れがあり、300秒超ではせっかくガラス基板表面から除去した凝集体が破壊されてガラス基板に再付着する恐れがある。
また、本発明において表面粗さ(例えば、最大粗さRmax、算術平均粗さRa)は、原子間力顕微鏡(AFM)を用いて1μm×1μmの範囲を512×256ピクセルの解像度で測定したときに得られる表面形状の表面粗さとすることが実用上好ましい。
本発明によって得られる磁気ディスク用ガラス基板を利用することにより、信頼性の高い磁気ディスクを得ることができる。
(実施例1)
以下の(1)粗ラッピング工程(粗研削工程)、(2)形状加工工程、(3)精ラッピング工程(精研削工程)、(4)端面研磨工程、(5)主表面第1研磨工程、(6)化学強化工程、(7)主表面第2研磨工程、を経て本実施例の磁気ディスク用ガラス基板を製造した。
まず、溶融ガラスから上型、下型、胴型を用いたダイレクトプレスにより直径66mmφ、厚さ1.0mmの円盤状のアルミノシリゲートガラスからなるガラス基板を得た。なお、このようなダイレクトプレス以外に、ダウンドロー法やフロート法で製造された板ガラスから所定の大きさに切り出してガラス基板を得てもよい。このアルミノシリケートガラスとしては、SiO2:58〜75重量%、Al2O3:5〜23重量%、Li2O:3〜10重量%、Na2O:4〜13重量%を含有する化学強化用ガラスを使用した。
次に、円筒状の砥石を用いてガラス基板の中央部分に孔を空けると共に、外周端面の研削をして直径を65mmφとした後、外周端面および内周端面に所定の面取り加工を施した。このときのガラス基板端面の表面粗さは、Rmaxで4μm程度であった。なお、一般に、2.5インチ型HDD(ハードディスクドライブ)では、外径が65mmの磁気ディスクを用いる。
この精ラッピング工程は両面ラッピング装置を用い、粒度#1000のダイヤモンド砥粒をアクリル樹脂で固定したペレットが貼り付けられた上下定盤の間にキャリアにより保持したガラス基板を密着させて行なった。
具体的には、荷重を100kg程度に設定して、上記ラッピング装置のサンギアとインターナルギアを回転させることによって、キャリア内に収納したガラス基板の両面を、表面粗さRmaxで2μm程度、Raで0.2μm程度にラッピングした。
上記ラッピング工程を終えたガラス基板を、中性洗剤、水の各洗浄槽(超音波印加)に順次浸漬して、超音波洗浄を行なった。
次いで、ブラシ研磨により、ガラス基板を回転させながらガラス基板の端面(内周、外周)の表面の粗さを、Rmaxで1μm、Raで0.3μm程度に研磨した。そして、上記端面研磨を終えたガラス基板の表面を水洗浄した。
次に、上述したラッピング工程で残留した傷や歪みを除去するための第1研磨工程を前述の図3に示す両面研磨装置を用いて行なった。両面研磨装置においては、研磨パッド7が貼り付けられた上下研磨定盤5,6の間にキャリア4により保持したガラス基板を密着させ、このキャリア4を太陽歯車2と内歯歯車3とに噛合させ、上記ガラス基板を上下定盤5,6によって挟圧する。その後、研磨パッドとガラス基板の研磨面との間に研磨液を供給して回転させることによって、ガラス基板が定盤5,6上で自転しながら公転して両面を同時に研磨加工するものである。具体的には、ポリシャとして硬質ポリシャ(硬質発泡ウレタン)を用い、第1研磨工程を実施した。研磨液としては、酸化セリウム(平均粒径1μm)を研磨剤として10重量%分散したRO水中にさらにエタノール系の低分子量の界面活性剤を添加して中性に調整されたものを使用した。荷重は100g/cm2、研磨時間は15分とした。
上記第1研磨工程を終えたガラス基板を、中性洗剤、純水、純水、IPA(イソプロピルアルコール)、IPA(蒸気乾燥)の各洗浄槽に順次浸漬して、超音波洗浄し、乾燥した。
次に、上記洗浄を終えたガラス基板に化学強化を施した。化学強化は硝酸カリウムと硝酸ナトリウムの混合した化学強化液を用意し、この化学強化溶液を380℃に加熱し、上記洗浄・乾燥済みのガラス基板を約4時間浸漬して化学強化処理を行なった。化学強化を終えたガラス基板を硫酸、中性洗剤、純水、純水、IPA、IPA(蒸気乾燥)の各洗浄槽に順次浸漬して、超音波洗浄し、乾燥した。
次いで上記の第1研磨工程で使用したものと同じ両面研磨装置を用い、ポリシャを軟質ポリシャ(スウェード)の研磨パッド(アスカーC硬度で72の発泡ポリウレタン)に替えて第2研磨工程を実施した。この第2研磨工程は、上述した第1研磨工程で得られた平坦な表面を維持しつつ、例えばガラス基板主表面の表面粗さをRmaxで2nm程度以下の平滑な鏡面に仕上げるための鏡面研磨加工である。研磨液としては、コロイダルシリカ(平均粒径15nm)を研磨剤として15重量%分散したRO水中に、分散剤としてアクリル/スルホン酸系共重合体であるアロンA−6016A(商品名:東亜合成(株)製)を0.3重量%添加し、さらに硫酸を添加して酸性(pH=2)に調整されたものを使用した。なお、荷重は100g/cm2、研磨時間は10分とした。
また、得られた100枚のガラス基板に対して異物欠陥の評価を実施した。得られたガラス基板の主表面をOSA(Optical Surface Analyzer)にて観察し、検出された表面欠陥を原子間力顕微鏡(AFM)で分析した。本実施例により得られた100枚のガラス基板はいずれも異物欠陥(異物付着による凸状欠陥)が10ポイント以下と良好な結果が得られた。
上記実施例1における主表面第2研磨工程において、平均粒径10nmのコロイダルシリカ砥粒を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、ガラス基板を作製した。
(実施例3)
上記実施例1における主表面第2研磨工程において、平均粒径40nmのコロイダルシリカ砥粒を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、ガラス基板を作製した。
上記実施例1における主表面第2研磨工程において、平均粒径60nmのコロイダルシリカ砥粒を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、ガラス基板を作製した。
(実施例5)
上記実施例1における主表面第2研磨工程において、分散剤を添加しなかったこと以外は、実施例1と同様にして、ガラス基板を作製した。
上記実施例1における主表面第2研磨工程後に行う凝集剤を含む液に接触させる工程において、凝集剤として乳酸の代わりにサリチル酸を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、ガラス基板を作製した。
(実施例7)
上記実施例1における主表面第2研磨工程後に行う凝集剤を含む液に接触させる工程において、凝集剤として乳酸の代わりにリンゴ酸を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、ガラス基板を作製した。
上記実施例1における主表面第2研磨工程後に行う凝集剤を含む液に接触させる工程において、凝集剤として乳酸の代わりにアクリルアミドを用いたこと以外は、実施例1と同様にして、ガラス基板を作製した。
(実施例9)
上記実施例1における主表面第2研磨工程において、分散剤としてアクリル/スルホン酸系共重合体の代わりにイソプレンスルホン酸を含む共重合体を添加したこと以外は、実施例1と同様にして、ガラス基板を作製した。
上記実施例1の第2研磨工程を終えたガラス基板を、乳酸を添加した純水槽中に浸漬させる工程を省き、直ぐに洗浄槽(純水、常温)に浸漬させ、80kHz、10秒間の超音波洗浄を行い、乾燥した。
これ以外は実施例1と同様にして磁気ディスク用ガラス基板を得た。
得られた100枚のガラス基板の主表面の表面粗さを原子間力顕微鏡(AFM)にて測定したところ、Ra=0.160nmであった。また、実施例1と同様にして異物欠陥評価を行った結果、異物欠陥が100ポイント以上であり、異物欠陥の発生が顕著になった。基板表面品質への要求が現行よりもさらに厳しいものとなっている次世代用の基板として使用するためには不十分である。
すなわち、上記ガラス基板上に、Ti系合金薄膜からなる付着層、CoTaZr合金薄膜からなる軟磁性層、Ru薄膜からなる下地層、CoCrPt合金からなる垂直磁気記録層、カーボン保護層、潤滑層を順次成膜した。保護層は、磁気記録層が磁気ヘッドとの接触によって劣化することを防止するためのもので、水素化カーボンからなり、耐磨耗性が得られる。また、潤滑層は、アルコール変性パーフルオロポリエーテルの液体潤滑剤をディップ法により形成した。
得られた磁気ディスクについて、DFHヘッドを備えたHDDに組み込み、80℃かつ80%RHの高温高湿環境下においてDFH機能を作動させつつ1ヶ月間のロードアンロード耐久性試験を行ったところ、特に障害も無く、良好な結果が得られた。
[DFH素子部突き出し試験]
作製した上記磁気ディスクに対し、クボタコンプス社製HDFテスター(Head/Disk Flyability Tester)を用いて、DFHヘッド素子部の突き出し試験を行った。この試験は、DFH機構によって素子部を徐々に突き出していき、AEセンサーによって磁気ディスク表面との接触を検知することによって、ヘッド素子部が磁気ディスク表面と接触するときの距離を評価するものである。突き出し量が大きいものほど磁気的スペーシングが低減するため高記録密度化に適しており、磁気信号の正確な記録・再生が可能である。
なお、ヘッドは、320GB/P磁気ディスク(2.5インチサイズ)向けのDFHヘッドを用いた。素子部の突き出しがないときのヘッド本体の浮上量は10nmである。また、その他の条件は以下のとおり設定した。
評価半径:22mm
磁気ディスクの回転数:5400rpm
温度:25℃
湿度:60%
ヘッドの突き出し量によって以下の3段階で評価した。突き出し量5.0nm以上が合格である。
○○:8.0nm以上
○:7.0nm以上8.0nm未満
△:5.0nm以上7.0nm未満
×:5.0nm未満
一方、比較例においては、異物欠陥の発生が顕著であり、基板表面品質への要求が現行よりもさらに厳しいものとなっている次世代用の基板として使用するためには不十分である。また、本比較例のガラス基板を用いて作製した垂直磁気記録用磁気ディスクにおいては、DFHヘッドの突き出し量が5.0nm未満であり、良好な結果が得られなかった。
2 太陽歯車
3 内歯歯車
4 キャリア
5 上定盤
6 下定盤
7 研磨パッド
11 基板の主表面
12,13 基板の端面
Claims (12)
- 研磨砥粒としてコロイダルシリカ砥粒を含む研磨液と、研磨パッドが配備された定盤とを用いて、ガラス基板の主表面を研磨した後、前記ガラス基板を、乳酸、サリチル酸、リンゴ酸から選択される少なくとも1つを含む凝集剤を含む液に接触させることによって前記コロイダルシリカ砥粒を凝集させ、超音波洗浄によって前記コロイダルシリカ砥粒の凝集体を除去し、
前記凝集剤を含む液に接触させる処理と前記超音波洗浄する処理は、別の槽で実施することを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。 - 前記液中の前記凝集剤濃度は、10〜1000ppmの範囲であることを特徴とする請求項1に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
- 前記凝集剤を含む液は、中性から酸性であることを特徴とする請求項1又は2に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
- 前記コロイダルシリカ砥粒の凝集体が2μm〜5μmのサイズとなるように凝集させることを特徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
- 前記研磨液中にスルホン酸基を含む重合体を含有することを特徴とする請求項1乃至4のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
- 前記スルホン酸基を含む重合体は、スルホン酸基を含むアクリル系ポリマーであることを特徴とする請求項5に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
- 前記コロイダルシリカ砥粒は、平均粒径が10〜40nmの範囲であることを特徴とする請求項1乃至6のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
- 前記コロイダルシリカ砥粒は、有機ケイ素化合物を加水分解することで生成したコロイダルシリカ砥粒であることを特徴とする請求項1乃至7のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
- 前記研磨パッドとしてスウェードパッドを用いることを特徴とする請求項1乃至8のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
- 前記ガラス基板は、アモルファスのアルミノシリケートガラスからなることを特徴とする請求項1乃至9のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
- 前記ガラス基板は化学強化工程後のガラス基板であることを特徴とする請求項1乃至10のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
- 請求項1乃至11のいずれかに記載の製造方法によって得られた磁気ディスク用ガラス基板上に、少なくとも磁性層を形成することを特徴とする磁気ディスクの製造方法。
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