JP6126790B2 - 磁気ディスク用ガラス基板の製造方法及び磁気ディスクの製造方法 - Google Patents

磁気ディスク用ガラス基板の製造方法及び磁気ディスクの製造方法 Download PDF

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Description

本発明は、ハードディスクドライブ(HDD)等の磁気ディスク装置に搭載される磁気ディスク用ガラス基板の製造方法および磁気ディスクの製造方法に関する。
ハードディスクドライブ(HDD)等の磁気ディスク装置に搭載される情報記録媒体の一つとして磁気ディスクがある。磁気ディスクは、基板上に磁性層等の薄膜を形成して構成されたものであり、その基板として従来はアルミ基板が用いられてきた。しかし、最近では、高記録密度化の追求に呼応して、アルミ基板と比べて磁気ヘッドと磁気ディスクとの間隔をより狭くすることが可能なガラス基板の占める比率が次第に高くなってきている。また、ガラス基板表面は磁気ヘッドの浮上高さを極力下げることができるように、高精度に研磨して高記録密度化を実現している。近年、HDDの更なる大記録容量化、低価格化の要求は増すばかりであり、これを実現するためには、磁気ディスク用ガラス基板においても更なる高品質化、低コスト化が必要になってきている。
上述したように高記録密度化にとって必要な低フライングハイト(浮上量)化のために磁気ディスク表面の高い平滑性は必要不可欠である。磁気ディスク表面の高い平滑性を得るためには、結局、高い平滑性の基板表面が求められるため、高精度にガラス基板表面を研磨する必要がある。
従来のガラス基板の研磨方法は、酸化セリウムやコロイダルシリカ等の金属酸化物の研磨材を含有するスラリー(研磨液)を供給しながら、ポリウレタン等のポリシャの研磨パッドを用いて行っている。高い平滑性を有するガラス基板は、たとえば酸化セリウム系研磨材を用いて研磨した後、さらにコロイダルシリカ砥粒を用いた仕上げ研磨(鏡面研磨)によって得ることが可能である。ここで例えば、酸性になるようにpH調整されたコロイダルシリカスラリーを磁気ディスク基板の研磨に用いることが提案されている(下記特許文献1参照)。また、研磨液にアルカリを含有させることによりpHが10.2を超え、12以下となるように調整されたコロイダルシリカスラリーを磁気ディスク用ガラス基板の研磨に用いることも提案されている(下記特許文献2参照)。
特開平7−240025号公報 特開2003−173518号公報
現在のHDDにおいては、1平方インチ当り500ギガビット程度の記録密度が実現できるまでに至っており、例えば2.5インチ型(直径65mm)の磁気ディスクに320ギガバイト程度の情報を収納することが可能になっているが、更なる高記録密度化、例えば375〜500ギガバイト、更には1テラバイトの実現が要求されるようになってきている。このような近年のHDDの大容量化の要求に伴い、基板表面品質の向上の要求は今まで以上に厳しいものとなってきている。上記のような例えば375〜500ギガバイトの磁気ディスク向けの次世代基板においては、メディア特性に与える基板の影響が大きくなるので、基板表面の粗さだけでなく、異物付着等による表面欠陥が存在しないことについても現行品からの更なる改善が求められる。
次世代基板においてはメディア特性に与える基板の影響が大きくなるのは以下のような理由による。
磁気ヘッドの浮上量(磁気ヘッドと媒体(磁気ディスク)表面との間隙)の大幅な低下(低浮上量化)が挙げられる。こうすることで、磁気ヘッドと媒体の磁性層との距離が近づくため、より小さい磁性粒子の信号も拾うことができるようになり、高記録密度化を達成することができる。近年、従来以上の低浮上量化を実現するために、DFH(Dynamic Flying Height)という機能が磁気ヘッドに搭載されている。これは、磁気ヘッドの記録再生素子部の近傍に極小のヒーター等の加熱部を設けて、記録再生素子部周辺のみを媒体表面方向に向けて突き出す機能である。今後、このDFH機能によって、磁気ヘッドの素子部と媒体表面との間隙は、2nm未満と極めて小さくなると見られている。このような状況下で、基板表面の平均粗さを極めて小さくしたところで、従来問題とならなかった極く小さな異物(例えば最も小さいもので大きさが10〜40nm程度)付着等による凸状の表面欠陥が存在すると、そのまま媒体表面においても凸状欠陥となるので、磁気ヘッドの衝突の危険性が高まる。
ところで、酸化セリウムやコロイダルシリカ等の金属酸化物の研磨材を混濁させたスラリーと研磨後のガラス基板品質とは相互関係が強く、たとえばスラリー中に含まれる研磨材の粒径をコントロールすることにより、ガラス基板の主表面の品質向上に効果があることはよく知られている。本発明者の検討によれば、スラリー中に含まれる研磨材の粒径をコントロールすることにより、例えば微細粒子の研磨材を用いることにより、基板の主表面の粗さを低減することができるが、あまり微細化すると逆に粗さが上昇したり、端面形状が悪化したり、研磨レートが低下するなどの問題が生じる。また、研磨材の微細化だけでは異物付着等による表面欠陥の改善効果は得られない。
近年のHDDの大容量化の要求に伴う基板表面品質の向上の要求は今まで以上に厳しいものとなってきており、従来の改善手法によって基板表面品質の更なる向上を実現することには限界がある。
本発明はこのような従来の課題を解決すべくなされたものであって、その目的は、基板主表面の粗さをよりいっそう低減し、なお且つ異物付着等による表面欠陥を従来品より低減することができ、基板表面品質への要求が現行よりもさらに厳しいものとなっている次世代用の基板として使用することが可能な高品質のガラス基板を低コストで製造できる磁気ディスク用ガラス基板の製造方法、およびそれによって得られるガラス基板を利用した磁気ディスクの製造方法を提供することである。
本発明者は、上記課題を解決すべく、従来は十分に検討されていなかった研磨液に含まれる研磨砥粒とガラス基板との間の相互作用に着目した。研磨砥粒としてコロイダルシリカ砥粒を使用した場合、被研磨加工体であるガラス基板の主成分と同じ成分であるため、コロイダルシリカ砥粒はガラス基板の表面に付着し易く、研磨後に洗浄を行ってもコロイダルシリカ砥粒は容易には除去されず、ガラス基板表面に付着したまま残留し、結果的に凸状欠陥となり易い。特に、基板の表面粗さの向上のため粒径が例えば40nm以下の微細なコロイダルシリカ砥粒を使用すると、砥粒同士が凝集しやすくなり、より大きな異物付着による凸状欠陥(異物欠陥)の発生が顕著になる。また、表面粗さが十分に低減できなくなるという問題が発生することもある。従来は、基板表面に残留した微細なコロイダルシリカ砥粒やその凝集体による異物欠陥(最も小さいもので大きさが10〜40nm程度)があっても、格別課題は発生していなかった。しかし、DFHヘッドの採用等により、メディア特性に与える基板の影響が大きくなるので、基板表面の粗さだけでなく、上記のような微細な異物欠陥であっても新たな課題として浮上してきており、微細な異物付着等による表面欠陥が存在しないことについても更なる改善が求められている。
また、本発明者は次のような課題もあることを見出した。すなわち、本発明者は、研磨工程で微細なコロイダルシリカ砥粒を使用した場合の研磨液中の分散性を向上させるための分散剤として、スルホン酸基を含む重合体(たとえばスルホン酸基を含むアクリル系ポリマー)が好適であることを見出した。しかし、さらに検討を進めた結果、上記のようにして、使用する研磨液中にスルホン酸基を含むアクリル系ポリマー等の分散剤を含有させ、微細な研磨砥粒の凝集を抑制し、研磨砥粒の分散性を向上させようとした場合、研磨後の洗浄ではコロイダルシリカ砥粒が除去しきれないことが判明した。それは、研磨液中にスルホン酸基を含むアクリル系ポリマー等の分散剤を含有させることにより、微細なコロイダルシリカ砥粒が極めて良く分散されているために、多少の凝集はあるとしても、低周波の超音波洗浄(20〜100kHz程度)で効率よく除去可能なサイズ(2μm以上)には到底届かないという理由がある。また、高周波の超音波洗浄(300〜2000kHz程度)では基板表面から砥粒を十分に引き離す力が弱いため除去できないという問題がある。なお、低周波の超音波洗浄では、0.5μm以上であれば除去可能であるが、特に効率よく除去可能なサイズは周波数によって若干異なる。例えば80kHzの場合において特に効率よく除去可能なサイズは約2〜4μm、40kHzでは約3〜5μmである。
そこで、本発明者は、さらに鋭意検討を進めた結果、コロイダルシリカ砥粒を用いてガラス基板の主表面を研磨した後、ガラス基板を凝集剤を含む液に接触させることによって、凝集剤をバインダーとしてコロイダルシリカ砥粒の凝集体が生成し、この後に例えば超音波洗浄を行うことで、基板表面に付着した微細な研磨砥粒を凝集させて除去することが可能であることを見い出した。また、本発明は、研磨液中にスルホン酸基を含むアクリル系ポリマー等の分散剤を添加したときに特に有効な技術であることも見出した。
すなわち、本発明は以下の構成を有する。
(構成1)
研磨砥粒としてコロイダルシリカ砥粒を含む研磨液と、研磨パッドが配備された定盤とを用いて、ガラス基板の主表面を研磨した後、前記ガラス基板を凝集剤を含む液に接触させることによって前記コロイダルシリカ砥粒を凝集させて除去することを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法である。
(構成2)
前記凝集剤は、乳酸、サリチル酸、リンゴ酸、アクリルアミドから選択される少なくとも1つを含むことを特徴とする構成1に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法である。
(構成3)
超音波洗浄によって前記コロイダルシリカ砥粒の凝集体を除去することを特徴とする構成1又は2に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法である。
(構成4)
前記液中の前記凝集剤濃度は、10〜1000ppmの範囲であることを特徴とする構成1乃至3のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法である。
(構成5)
前記研磨液中にスルホン酸基を含む重合体を含有することを特徴とする構成1乃至4のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法である。
(構成6)
前記スルホン酸基を含む重合体は、スルホン酸基を含むアクリル系ポリマーであることを特徴とする構成5に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法である。
(構成7)
前記コロイダルシリカ砥粒は、平均粒径が10〜40nmの範囲であることを特徴とする請求項1乃至6のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法である。
(構成8)
前記コロイダルシリカ砥粒は、有機ケイ素化合物を加水分解することで生成したコロイダルシリカ砥粒であることを特徴とする構成1乃至7のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法である。
(構成9)
前記研磨パッドとしてスウェードパッドを用いることを特徴とする構成1乃至8のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法である。
(構成10)
前記ガラス基板は、アモルファスのアルミノシリケートガラスからなることを特徴とする構成1乃至9のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法である。
(構成11)
前記ガラス基板は化学強化工程後のガラス基板であることを特徴とする構成1乃至10のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法である。
(構成12)
構成1乃至11のいずれかに記載の製造方法によって得られた磁気ディスク用ガラス基板上に、少なくとも磁性層を形成することを特徴とする磁気ディスクの製造方法である。
本発明によれば、基板主表面の粗さをよりいっそう低減し、なお且つ異物付着等による表面欠陥を従来品より低減することができる高品質の磁気ディスク用ガラス基板を低コストで製造することが可能である。本発明によって得られる磁気ディスク用ガラス基板は、特に基板表面品質への要求が現行よりもさらに厳しいものとなっている次世代用の基板として好適に使用することが可能である。また、本発明によって得られるガラス基板を利用し、DFH機能を搭載した極低浮上量の設計の磁気ヘッドと組み合わせた場合においても長期に安定した動作が可能な信頼性の高い磁気ディスクを得ることができる。
磁気ディスク用ガラス基板の断面図である。 磁気ディスク用ガラス基板の全体斜視図である。 両面研磨装置の概略構成を示す縦断面図である。
以下、本発明の実施の形態を詳述する。
磁気ディスク用ガラス基板は、通常、粗研削工程(粗ラッピング工程)、形状加工工程、精研削工程(精ラッピング工程)、端面研磨工程、主表面研磨工程(第1研磨工程、第2研磨工程)、化学強化工程、等を経て製造される。
この磁気ディスク用ガラス基板の製造は、まず、溶融ガラスからダイレクトプレスにより円盤状のガラス基板(ガラスディスク)を成型する。なお、このようなダイレクトプレス以外に、ダウンドロー法やフロート法で製造された板ガラスから所定の大きさに切り出してガラス基板(ガラスディスク)を得てもよい。次に、この成型したガラス基板(ガラスディスク)に寸法精度及び形状精度を向上させるための研削(ラッピング)を行う。この研削工程は、通常両面ラッピング装置を用い、ダイヤモンド等の硬質砥粒を用いてガラス基板主表面の研削を行う。こうしてガラス基板主表面を研削することにより、所定の板厚、平坦度に加工するとともに、所定の表面粗さを得る。
この研削工程の終了後は、高精度な平面を得るための鏡面研磨加工を行う。ガラス基板の鏡面研磨方法としては、酸化セリウムやコロイダルシリカ等の金属酸化物の研磨材を含有するスラリー(研磨液)を供給しながら、ポリウレタン等の研磨パッドを用いて行うのが好適である。
本発明は、上記構成1にあるように、研磨砥粒としてコロイダルシリカ砥粒を含む研磨液と、研磨パッドが配備された定盤とを用いて、ガラス基板の主表面を研磨した後、前記ガラス基板を凝集剤を含む液に接触させることによって前記コロイダルシリカ砥粒を凝集させて除去することを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法である。
従来研磨加工に用いられていた研磨液は、基本的には研磨材と溶媒である水の組合せであり、さらに研磨液のpHを調整するためのpH調整剤や、その他の添加剤が必要に応じて含有されている。
本発明では、上記研磨液中にスルホン酸基を含む重合体(例えば、スルホン酸基を含むアクリル系ポリマー)を含有させることができる。これにより、特に微細なコロイダルシリカ砥粒を用いた場合に研磨液中での研磨砥粒の分散性を向上させる作用効果が得られる。
本発明に用いられるスルホン酸基を含む重合体とは、単量体成分としてスルホン酸基を有する単量体(以下、スルホン酸ともいう)を少なくとも1種以上含んでなる共重合体である。また、スルホン酸基を有する単量体としては、例えば、イソプレンスルホン酸、(メタ)アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸、スチレンスルホン酸、メタリルスルホン酸、ビニルスルホン酸、アリルスルホン酸、イソアミレンスルホン酸等が挙げられる。好ましくは、イソプレンスルホン酸、(メタ)アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸である。
これらのスルホン酸基を有する単量体は、1種単独で使用しても、あるいは2種以上を混合して用いてもよい。
本発明に用いるスルホン酸基を含む重合体としては、スルホン酸基を含むアクリル系ポリマー(例えばアクリル酸とスルホン酸基含有単量体との共重合体など)が好ましく挙げられる。このアクリル酸とスルホン酸基含有単量体との共重合体の具体例としては、例えば、アロンA−6016A、アロンA−6012、アロンA−6017、アロンA−6020(いずれも商品名:東亜合成(株)製)が挙げられる。この中でも、アロンA−6016Aは分子量、粘度が他のものより低く、研磨液にこれらを添加しない場合と比べた研磨レートの低下が小さいので、特に好適である。
研磨液中の上記スルホン酸基を含む重合体の添加量は、上述したような微細なコロイダルシリカ砥粒を用いた場合に研磨液中での研磨砥粒の分散性を向上させる作用効果が好ましく得られるような量であればよく、例えば0.01〜1重量%の範囲内であることが好ましい。添加量が0.01重量%未満であると、上述の作用効果が十分に発揮されない恐れがある。また、添加量が1重量%を超えると、研磨砥粒の分散性を向上させる効果は得られるが、研磨時のガラス基板と研磨パッドとの摩擦が小さくなりすぎて、研磨レートの低下が大きくなる恐れがある。なお、上記スルホン酸基を含む重合体は、1種類を単独で用いてもよいし、或いは2種類以上を混合して用いてもよい。
本発明において、コロイダルシリカ砥粒等を含む研磨液を組成するには、純水、例えばRO水を用い、さらに上記スルホン酸基を含む重合体を必要に応じて添加して研磨液とすればよい。ここでRO水とは、RO(逆浸透圧膜)処理された純水のことである。RO処理及びDI処理(脱イオン処理)されたRO−DI水を用いると特に好ましい。RO水或いはRO−DI水は不純物、例えばアルカリ金属の含有量が極めて少ない上に、イオン含有量も少ないからである。
また、本発明の研磨工程(特に仕上げ鏡面研磨工程(後述の後段の第2研磨工程))に適用される上記研磨液は、例えば酸性域に調整されたものが用いられることが好適である。例えば、硫酸を研磨液に添加して、pH=2〜4の範囲に調整される。本発明において酸性域に調整された研磨液を好適に用いる理由は、生産性及び清浄性の観点からである。
研磨液に含有されるコロイダルシリカ等の研磨砥粒は、平均粒径が10〜100nm程度のものを使用するのが研磨効率の点からは好ましい。特に、仕上げ鏡面研磨工程(後述の後段の第2研磨工程)に用いる研磨液に含有される研磨砥粒は、本発明においては、表面粗さのいっそうの低減を図る観点から、平均粒径が10〜40nm程度のものを使用するのが好ましく、特に10〜20nm程度の微細なものが好ましい。
なお、本発明において、上記平均粒径とは、光散乱法により測定された粒度分布における粉体の集団の全体積を100%として累積カーブを求めたとき、その累積カーブが50%となる点の粒径(以下、「累積平均粒子径(50%径)」と呼ぶ。)を言う。本発明において、累積平均粒子径(50%径)は、具体的には、粒子径・粒度分布測定装置(日機装株式会社製、ナノトラックUPA-EX150)を用いて測定して得られる値である。
また、本発明に用いるコロイダルシリカ砥粒は、有機ケイ素化合物を加水分解することで生成したコロイダルシリカ砥粒を用いることができる。このような砥粒は、砥粒同士が凝集し難いものの、研磨工程後のガラス基板表面に付着しやすく、本発明が有効である。
本発明の研磨工程における研磨方法は特に限定されるものではないが、例えば、ガラス基板と研磨パッドとを接触させ、研磨砥粒を含む研磨液を供給しながら、研磨パッドとガラス基板とを相対的に移動させて、ガラス基板の表面を鏡面状に研磨すればよい。
例えば図3は、ガラス基板の鏡面研磨工程に用いることができる遊星歯車方式の両面研磨装置の概略構成を示す縦断面図である。図3に示す両面研磨装置は、太陽歯車2と、その外方に同心円状に配置される内歯歯車3と、太陽歯車2及び内歯歯車3に噛み合い、太陽歯車2や内歯歯車3の回転に応じて公転及び自転するキャリア4と、このキャリア4に保持された被研磨加工物1を挟持可能な研磨パッド7がそれぞれ貼着された上定盤5及び下定盤6と、上定盤5と下定盤6との間に研磨液を供給する研磨液供給部(図示せず)とを備えている。
このような両面研磨装置によって、研磨加工時には、キャリア4に保持された被研磨加工物1、即ちガラス基板を上定盤5及び下定盤6とで挟持するとともに、上下定盤5,6の研磨パッド7と被研磨加工物1との間に研磨液を供給しながら、太陽歯車2や内歯歯車3の回転に応じてキャリア4が公転及び自転しながら、被研磨加工物1の上下両面が研磨加工される。
特に仕上げ鏡面研磨用の研磨パッドとしては、軟質ポリッシャの研磨パッド(スウェードパッド)であることが好ましい。研磨パッドの硬度はアスカーC硬度で、60以上80以下とすることが好適である。研磨パッドのガラス基板との当接面は、発泡ポアが開口した発泡樹脂、取り分け発泡ポリウレタンとすることが好ましい。このようにして研磨を行うと、ガラス基板の表面を平滑な鏡面状に研磨することができる。
また、本発明においては、上述したとおり、ガラス基板の主表面を研磨した後、ガラス基板を凝集剤を含む液に接触させることによってコロイダルシリカ砥粒を凝集させて除去することを特徴としている。
使用する凝集剤は、分子構造上、凝集剤同士が絡み易く、また、二酸化珪素にも吸着しやすいので、表面に凝集剤が付着した状態のコロイダルシリカ砥粒同士が接触すれば、コロイダルシリカ砥粒の凝集物の結合状態は強固になる。
このように、研磨後に、ガラス基板を凝集剤を添加した液に例えば浸漬させることによって、凝集剤をバインダーとしてコロイダルシリカ砥粒の凝集体が生成し、この後に例えば超音波洗浄を行うことで、基板表面に付着した微細な研磨砥粒を凝集させて除去することが可能となる。
凝集体のサイズが例えば低周波の超音波洗浄(20〜100kHz程度)で除去可能な0.5μm以上のサイズとなるように凝集させるとよい。また、2〜5μm程度のサイズとなるように凝集させると効率よく除去可能となるためさらに好ましい。
また、適宜、撹拌や若干の加熱(50℃程度まで)は凝集を促進し処理時間の短縮化などが可能となるので好ましい。
本発明に好ましく用いられる上記凝集剤としては、例えば、乳酸、サリチル酸、リンゴ酸、アクリルアミド等が挙げられる。これらの凝集剤の1種類を用いてもよいし、2種類以上を混合して用いてもよい。
本発明においては、最終的に凝集剤も洗浄除去する必要があるため、特にカルボン酸系(上記乳酸、サリチル酸、リンゴ酸など)を用いることが好ましい。これは、上述の凝集剤は後述の濃度範囲であれば全て水溶性ではあるが、溶解しやすさには差があるためである。溶解性が低くなるとリンスがしにくくなるため最終的に除去できない可能性が出てくる。
カルボン酸系の方がアクリルアミドよりも溶解性が高いため好ましく、カルボン酸系の中では、分子量が小さいものほど溶解性が高いため好ましい。特に乳酸が好ましい。
凝集剤濃度は、10〜1000ppm(体積比率)の範囲であることが好ましく、特に10〜100ppmの範囲が好ましい。凝集剤濃度は小さいほどよいが、10ppm未満であると上記の作用効果が十分に得られない。一方、1000ppmを超えると、凝集剤同士の凝集が進み、しかも超音波で除去できない2μm以下のものが発生してコンタミとなりやすい。
また、凝集剤を含む液は、中性から酸性であることが好ましく、より好ましくは、pHで5〜7が好ましい。その理由は、アルカリ性では凝集剤が研磨剤等に付着することを阻害するからである。特にカルボン酸系凝集剤においては、アルカリ物質(例えばNaOH、KOHなど)由来の陽イオン(NaイオンやKイオンなど)が吸着サイトであるカルボン酸基と結びついて吸着を阻害するからである。なお、酸性が強すぎると、基板表面粗さを増大させてしまうため好ましくない。
また、処理時間としては、上記凝集剤濃度にもよるが、通常は10〜500秒程度が好適であり、特に10〜200秒程度が好ましい。処理時間が10秒未満であると上記の作用効果が十分に得られない。一方、500秒を超えると、凝集剤同士の凝集が進み、しかも超音波で効率的に除去できない2μm以下のものが発生してコンタミとなりやすい。
ガラス基板を凝集剤を含む液と接触させる方法としては、ガラス基板を上記液に浸漬させる方法のほかに、ガラス基板の表面に上記液を塗布する方法や、シャワーによる方法でもよい。ガラス基板を適宜揺動させるようにしてもよい。
また、上記凝集処理後の超音波洗浄は水、あるいはアルカリ性に調整された液中(例えば、KOH溶液中)で行われることが好ましい。本発明者の検討によれば、アルカリ性とすることで、凝集に関与しなかった凝集剤が塩を形成しやすくなるので、溶解度が向上してリンスしやすくなる。一方、バインダーとなった凝集剤については、既に吸着サイトは塞がっているため、アルカリ性であっても問題が起こらない。好ましくは、超音波洗浄の洗浄液のpHを11乃至14の範囲とすることが好ましく、pHを13乃至14の範囲とすることがより好ましい。もちろん、ガラス基板の表面粗さを悪化させない範囲に調整することが望ましい。
また、超音波の周波数は、例えば20〜100kHz程度の低周波とすることが好適である。
また、超音波洗浄を行う時間は、10〜300秒間程度が好ましい。10秒未満では十分に洗浄除去できない恐れがあり、300秒超ではせっかくガラス基板表面から除去した凝集体が破壊されてガラス基板に再付着する恐れがある。
なお、通常、鏡面研磨工程は、前記のようにラッピング工程で残留した傷や歪みを除去するための第1研磨工程と、この第1研磨工程で得られた平坦な表面を維持しつつ、ガラス基板主表面の表面粗さを平滑な鏡面に仕上げる第2研磨工程の2段階を経て行われることが一般的である(但し、3段階以上の多段階研磨を行うこともある)が、この場合、少なくとも後段の第2研磨工程の後に、上記のガラス基板を凝集剤を含む液に接触させる工程を適用することが好ましい。
本発明においては、ガラス基板を構成するガラス(の硝種)は、アモルファスのアルミノシリケートガラスとすることが好ましい。このようなガラス基板は表面を鏡面研磨することにより平滑な鏡面に仕上げることができ、また加工後の強度が良好である。このようなアルミノシリケートガラスとしては、SiO2が58重量%以上75重量%以下、Al23が5重量%以上23重量%以下、Li2Oが3重量%以上10重量%以下、Na2Oが4重量%以上13重量%以下を主成分として含有するアルミノシリケートガラス(ただし、リン酸化物を含まないアルミノシリケートガラス)を用いることができる。さらに、例えば、SiO2 を62重量%以上75重量%以下、Al23を5重量%以上15重量%以下、Li2 Oを4重量%以上10重量%以下、Na2 Oを4重量%以上12重量%以下、ZrO2を5.5重量%以上15重量%以下、主成分として含有するとともに、Na2O/ZrO2 の重量比が0.5以上2.0以下、Al23 /ZrO2 の重量比が0.4以上2.5以下であるリン酸化物を含まないアモルファスのアルミノシリケートガラスとすることができる。なお、CaOやMgOといったアルカリ土類金属酸化物を含まないガラスであることが望ましい。このようなガラスとしては、例えばHOYA株式会社製のN5ガラス(商品名)を挙げることができる。
また、次世代基板の特性として耐熱性を求められる場合もある。この場合の耐熱性ガラスとしては、例えば、モル%表示にて、SiOを50〜75%、Alを0〜6%、BaOを0〜2%、LiOを0〜3%、ZnOを0〜5%、NaOおよびKOを合計で3〜15%、MgO、CaO、SrOおよびBaOを合計で14〜35%、ZrO、TiO、La、Y、Yb、Ta、NbおよびHfOを合計で2〜9%、含み、モル比[(MgO+CaO)/(MgO+CaO+SrO+BaO)]が0.85〜1の範囲であり、且つモル比[Al/(MgO+CaO)]が0〜0.30の範囲であるガラスを好ましく用いることができる。
本発明においては、上記鏡面研磨加工後のガラス基板の表面は、算術平均表面粗さRaが0.20nm以下、特に0.15nm以下、更に好ましくは0.12nm以下である鏡面とされることが好ましい。更に、最大粗さRmaxが2.0nm以下である鏡面とされることが好ましい。なお、本発明においてRa、Rmaxというときは、日本工業規格(JIS)B0601に準拠して算出される粗さのことである。
また、本発明において表面粗さ(例えば、最大粗さRmax、算術平均粗さRa)は、原子間力顕微鏡(AFM)を用いて1μm×1μmの範囲を512×256ピクセルの解像度で測定したときに得られる表面形状の表面粗さとすることが実用上好ましい。
本発明においては、鏡面研磨加工工程の前または後に、化学強化処理を施すことが好ましい。化学強化処理の方法としては、例えば、ガラス転移点の温度を超えない温度領域、例えば摂氏300度以上400度以下の温度で、イオン交換を行う低温型イオン交換法などが好ましい。化学強化処理とは、溶融させた化学強化塩とガラス基板とを接触させることにより、化学強化塩中の相対的に大きな原子半径のアルカリ金属元素と、ガラス基板中の相対的に小さな原子半径のアルカリ金属元素とをイオン交換し、ガラス基板の表層に該イオン半径の大きなアルカリ金属元素を浸透させ、ガラス基板の表面に圧縮応力を生じさせる処理のことである。化学強化処理されたガラス基板は耐衝撃性に優れているので、例えばモバイル用途のHDDに搭載するのに特に好ましい。化学強化塩としては、硝酸カリウムや硝酸ナトリウムなどのアルカリ金属硝酸を好ましく用いることができる。
本発明は、化学強化工程後の鏡面研磨工程(特に仕上げ研磨工程)に適用すると特に有効である。化学強化工程後の鏡面研磨工程が終了すると通常の洗浄工程が従来行われていたが、前述の課題が発生するため、本発明が好ましく適用される。また、化学強化工程後のガラス基板表面はNaやKなどのアルカリ金属の量が多くなっているため、シリカ砥粒等の異物が付着していると、これを核としてアルカリイオンの炭酸塩などが付着して欠陥が大きくなる場合がある。
本発明の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法によって、図1および図2に示すように、両主表面11,11と、その間に外周側端面12、内周側端面13を有するディスク状のガラス基板1が得られる。外周側端面12は、側壁面12aと、その両側の主表面との間にある面取面12b、12bによりなる。内周側端面13についても同様の形状である。
また、本発明は、以上の磁気ディスク用ガラス基板を用いた磁気ディスクの製造方法についても提供する。本発明において磁気ディスクは、本発明による磁気ディスク用ガラス基板の上に少なくとも磁性層を形成して製造される。磁性層の材料としては、異方性磁界の大きな六方晶系であるCoCrPt系やCoPt系強磁性合金を用いることができる。磁性層の形成方法としてはスパッタリング法、例えばDCマグネトロンスパッタリング法によりガラス基板の上に磁性層を成膜する方法を用いることが好適である。またガラス基板と磁性層との間に、下地層を介挿することにより磁性層の磁性グレインの配向方向や磁性グレインの大きさを制御することができる。例えば、RuやTiを含む六方晶系下地層を用いることにより、磁性層の磁化容易方向を磁気ディスク面の法線に沿って配向させることができる。この場合、垂直磁気記録方式の磁気ディスクが製造される。下地層は磁性層同様にスパッタリング法により形成することができる。
また、磁性層の上に、保護層、潤滑層をこの順に形成するとよい。保護層としてはアモルファスの水素化炭素系保護層が好適である。例えばプラズマCVD法により保護層を形成することができる。また、潤滑層としては、パーフルオロポリエーテル化合物の主鎖の末端に官能基を有する潤滑剤を用いることができる。取り分け、極性官能基として水酸基を末端に備えるパーフルオロポリエーテル化合物を主成分とすることが好ましい。潤滑層はディップ法により塗布形成することができる。
本発明によって得られる磁気ディスク用ガラス基板を利用することにより、信頼性の高い磁気ディスクを得ることができる。
以下に実施例を挙げて、本発明の実施の形態について具体的に説明する。なお、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
(実施例1)
以下の(1)粗ラッピング工程(粗研削工程)、(2)形状加工工程、(3)精ラッピング工程(精研削工程)、(4)端面研磨工程、(5)主表面第1研磨工程、(6)化学強化工程、(7)主表面第2研磨工程、を経て本実施例の磁気ディスク用ガラス基板を製造した。
(1)粗ラッピング工程
まず、溶融ガラスから上型、下型、胴型を用いたダイレクトプレスにより直径66mmφ、厚さ1.0mmの円盤状のアルミノシリゲートガラスからなるガラス基板を得た。なお、このようなダイレクトプレス以外に、ダウンドロー法やフロート法で製造された板ガラスから所定の大きさに切り出してガラス基板を得てもよい。このアルミノシリケートガラスとしては、SiO:58〜75重量%、Al:5〜23重量%、LiO:3〜10重量%、NaO:4〜13重量%を含有する化学強化用ガラスを使用した。
次いで、このガラス基板に寸法精度及び形状精度の向上させるためラッピング工程を行った。このラッピング工程は両面ラッピング装置を用い、粒度#400の砥粒を用いて行った。具体的には、上下定盤の間にキャリアにより保持したガラス基板を密着させ、荷重を100kg程度に設定して、上記ラッピング装置のサンギアとインターナルギアを回転させることによって、キャリア内に収納したガラス基板の両面を面精度0〜1μm、表面粗さ(Rmax)6μm程度にラッピングした。
(2)形状加工工程
次に、円筒状の砥石を用いてガラス基板の中央部分に孔を空けると共に、外周端面の研削をして直径を65mmφとした後、外周端面および内周端面に所定の面取り加工を施した。このときのガラス基板端面の表面粗さは、Rmaxで4μm程度であった。なお、一般に、2.5インチ型HDD(ハードディスクドライブ)では、外径が65mmの磁気ディスクを用いる。
(3)精ラッピング工程
この精ラッピング工程は両面ラッピング装置を用い、粒度#1000のダイヤモンド砥粒をアクリル樹脂で固定したペレットが貼り付けられた上下定盤の間にキャリアにより保持したガラス基板を密着させて行なった。
具体的には、荷重を100kg程度に設定して、上記ラッピング装置のサンギアとインターナルギアを回転させることによって、キャリア内に収納したガラス基板の両面を、表面粗さRmaxで2μm程度、Raで0.2μm程度にラッピングした。
上記ラッピング工程を終えたガラス基板を、中性洗剤、水の各洗浄槽(超音波印加)に順次浸漬して、超音波洗浄を行なった。
(4)端面研磨工程
次いで、ブラシ研磨により、ガラス基板を回転させながらガラス基板の端面(内周、外周)の表面の粗さを、Rmaxで1μm、Raで0.3μm程度に研磨した。そして、上記端面研磨を終えたガラス基板の表面を水洗浄した。
(5)主表面第1研磨工程
次に、上述したラッピング工程で残留した傷や歪みを除去するための第1研磨工程を前述の図3に示す両面研磨装置を用いて行なった。両面研磨装置においては、研磨パッド7が貼り付けられた上下研磨定盤5,6の間にキャリア4により保持したガラス基板を密着させ、このキャリア4を太陽歯車2と内歯歯車3とに噛合させ、上記ガラス基板を上下定盤5,6によって挟圧する。その後、研磨パッドとガラス基板の研磨面との間に研磨液を供給して回転させることによって、ガラス基板が定盤5,6上で自転しながら公転して両面を同時に研磨加工するものである。具体的には、ポリシャとして硬質ポリシャ(硬質発泡ウレタン)を用い、第1研磨工程を実施した。研磨液としては、酸化セリウム(平均粒径1μm)を研磨剤として10重量%分散したRO水中にさらにエタノール系の低分子量の界面活性剤を添加して中性に調整されたものを使用した。荷重は100g/cm、研磨時間は15分とした。
上記第1研磨工程を終えたガラス基板を、中性洗剤、純水、純水、IPA(イソプロピルアルコール)、IPA(蒸気乾燥)の各洗浄槽に順次浸漬して、超音波洗浄し、乾燥した。
(6)化学強化工程
次に、上記洗浄を終えたガラス基板に化学強化を施した。化学強化は硝酸カリウムと硝酸ナトリウムの混合した化学強化液を用意し、この化学強化溶液を380℃に加熱し、上記洗浄・乾燥済みのガラス基板を約4時間浸漬して化学強化処理を行なった。化学強化を終えたガラス基板を硫酸、中性洗剤、純水、純水、IPA、IPA(蒸気乾燥)の各洗浄槽に順次浸漬して、超音波洗浄し、乾燥した。
(7)主表面第2研磨工程
次いで上記の第1研磨工程で使用したものと同じ両面研磨装置を用い、ポリシャを軟質ポリシャ(スウェード)の研磨パッド(アスカーC硬度で72の発泡ポリウレタン)に替えて第2研磨工程を実施した。この第2研磨工程は、上述した第1研磨工程で得られた平坦な表面を維持しつつ、例えばガラス基板主表面の表面粗さをRmaxで2nm程度以下の平滑な鏡面に仕上げるための鏡面研磨加工である。研磨液としては、コロイダルシリカ(平均粒径15nm)を研磨剤として15重量%分散したRO水中に、分散剤としてアクリル/スルホン酸系共重合体であるアロンA−6016A(商品名:東亜合成(株)製)を0.3重量%添加し、さらに硫酸を添加して酸性(pH=2)に調整されたものを使用した。なお、荷重は100g/cm、研磨時間は10分とした。
上記第2研磨工程を終えたガラス基板を、凝集剤を含む液に接触させる工程を実施した。具体的には、乳酸を50ppmの濃度で添加した純水槽(液温:常温、pHはほぼ中性)中に130秒間浸漬させた。その後、ガラス基板を別の洗浄槽(純水、常温)に浸漬させ、80kHz、10秒間の超音波洗浄を行い、乾燥した。
上記各工程を経て得られた100枚のガラス基板の主表面の表面粗さを原子間力顕微鏡(AFM)にて測定したところ、Ra=0.120nmと従来品よりも更に超平滑な表面を持つガラス基板を得た。なお、上記表面粗さの値は製造したガラス基板100枚の平均値である。
また、得られた100枚のガラス基板に対して異物欠陥の評価を実施した。得られたガラス基板の主表面をOSA(Optical Surface Analyzer)にて観察し、検出された表面欠陥を原子間力顕微鏡(AFM)で分析した。本実施例により得られた100枚のガラス基板はいずれも異物欠陥(異物付着による凸状欠陥)が10ポイント以下と良好な結果が得られた。
本実施例によれば、従来品よりも更に超平滑な表面が得られ、しかも異物欠陥を従来品より低減できる磁気ディスク用ガラス基板が得られ、基板表面品質への要求が現行よりもさらに厳しいものとなっている次世代用の基板として使用することが可能である。
(実施例2)
上記実施例1における主表面第2研磨工程において、平均粒径10nmのコロイダルシリカ砥粒を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、ガラス基板を作製した。
(実施例3)
上記実施例1における主表面第2研磨工程において、平均粒径40nmのコロイダルシリカ砥粒を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、ガラス基板を作製した。
(実施例4)
上記実施例1における主表面第2研磨工程において、平均粒径60nmのコロイダルシリカ砥粒を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、ガラス基板を作製した。
(実施例5)
上記実施例1における主表面第2研磨工程において、分散剤を添加しなかったこと以外は、実施例1と同様にして、ガラス基板を作製した。
(実施例6)
上記実施例1における主表面第2研磨工程後に行う凝集剤を含む液に接触させる工程において、凝集剤として乳酸の代わりにサリチル酸を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、ガラス基板を作製した。
(実施例7)
上記実施例1における主表面第2研磨工程後に行う凝集剤を含む液に接触させる工程において、凝集剤として乳酸の代わりにリンゴ酸を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、ガラス基板を作製した。
(実施例8)
上記実施例1における主表面第2研磨工程後に行う凝集剤を含む液に接触させる工程において、凝集剤として乳酸の代わりにアクリルアミドを用いたこと以外は、実施例1と同様にして、ガラス基板を作製した。
(実施例9)
上記実施例1における主表面第2研磨工程において、分散剤としてアクリル/スルホン酸系共重合体の代わりにイソプレンスルホン酸を含む共重合体を添加したこと以外は、実施例1と同様にして、ガラス基板を作製した。
上記実施例2〜9で作製したガラス基板について、実施例1と同様に、主表面の表面粗さの測定と、異物欠陥評価を行い、その結果を纏めて下記表1に示した。
(比較例)
上記実施例1の第2研磨工程を終えたガラス基板を、乳酸を添加した純水槽中に浸漬させる工程を省き、直ぐに洗浄槽(純水、常温)に浸漬させ、80kHz、10秒間の超音波洗浄を行い、乾燥した。
これ以外は実施例1と同様にして磁気ディスク用ガラス基板を得た。
得られた100枚のガラス基板の主表面の表面粗さを原子間力顕微鏡(AFM)にて測定したところ、Ra=0.160nmであった。また、実施例1と同様にして異物欠陥評価を行った結果、異物欠陥が100ポイント以上であり、異物欠陥の発生が顕著になった。基板表面品質への要求が現行よりもさらに厳しいものとなっている次世代用の基板として使用するためには不十分である。
また、上記実施例1で得られた磁気ディスク用ガラス基板に以下の成膜工程を施して、垂直磁気記録用磁気ディスクを得た。
すなわち、上記ガラス基板上に、Ti系合金薄膜からなる付着層、CoTaZr合金薄膜からなる軟磁性層、Ru薄膜からなる下地層、CoCrPt合金からなる垂直磁気記録層、カーボン保護層、潤滑層を順次成膜した。保護層は、磁気記録層が磁気ヘッドとの接触によって劣化することを防止するためのもので、水素化カーボンからなり、耐磨耗性が得られる。また、潤滑層は、アルコール変性パーフルオロポリエーテルの液体潤滑剤をディップ法により形成した。
得られた磁気ディスクについて、DFHヘッドを備えたHDDに組み込み、80℃かつ80%RHの高温高湿環境下においてDFH機能を作動させつつ1ヶ月間のロードアンロード耐久性試験を行ったところ、特に障害も無く、良好な結果が得られた。
また、得られた磁気ディスクについて以下の試験も行った。結果を表1に示した。
[DFH素子部突き出し試験]
作製した上記磁気ディスクに対し、クボタコンプス社製HDFテスター(Head/Disk Flyability Tester)を用いて、DFHヘッド素子部の突き出し試験を行った。この試験は、DFH機構によって素子部を徐々に突き出していき、AEセンサーによって磁気ディスク表面との接触を検知することによって、ヘッド素子部が磁気ディスク表面と接触するときの距離を評価するものである。突き出し量が大きいものほど磁気的スペーシングが低減するため高記録密度化に適しており、磁気信号の正確な記録・再生が可能である。
なお、ヘッドは、320GB/P磁気ディスク(2.5インチサイズ)向けのDFHヘッドを用いた。素子部の突き出しがないときのヘッド本体の浮上量は10nmである。また、その他の条件は以下のとおり設定した。
評価半径:22mm
磁気ディスクの回転数:5400rpm
温度:25℃
湿度:60%
[評価基準]
ヘッドの突き出し量によって以下の3段階で評価した。突き出し量5.0nm以上が合格である。
○○:8.0nm以上
○:7.0nm以上8.0nm未満
△:5.0nm以上7.0nm未満
×:5.0nm未満
また、上記実施例2〜9及び比較例で得られたガラス基板をそれぞれ用いて上記と同様に垂直磁気記録用磁気ディスクを作製した。作製した磁気ディスクについて、上記DFH素子部突き出し試験を行い、結果を纏めて表1に示した。
Figure 0006126790
上記表1の結果から、本実施例によれば、従来品よりも更に超平滑な表面が得られ、しかも異物欠陥を従来品より低減できる磁気ディスク用ガラス基板が得られることを確認できた。本実施例によれば、基板表面品質への要求が現行よりもさらに厳しいものとなっている次世代用の基板として使用することが可能である。また、本実施例のガラス基板を用いて作製した垂直磁気記録用磁気ディスクにおいては、DFHヘッドの突き出し量が5.0nm以上と大きく、良好な結果が得られた。本実施例の中でも、コロイダルシリカ砥粒の粒径が10〜40nmの範囲のものが好適であり、また、分散剤を添加した場合に本発明が特に有効であることも確認できた。
一方、比較例においては、異物欠陥の発生が顕著であり、基板表面品質への要求が現行よりもさらに厳しいものとなっている次世代用の基板として使用するためには不十分である。また、本比較例のガラス基板を用いて作製した垂直磁気記録用磁気ディスクにおいては、DFHヘッドの突き出し量が5.0nm未満であり、良好な結果が得られなかった。
1 ガラス基板
2 太陽歯車
3 内歯歯車
4 キャリア
5 上定盤
6 下定盤
7 研磨パッド
11 基板の主表面
12,13 基板の端面

Claims (12)

  1. 研磨砥粒としてコロイダルシリカ砥粒を含む研磨液と、研磨パッドが配備された定盤とを用いて、ガラス基板の主表面を研磨した後、前記ガラス基板を、乳酸、サリチル酸、リンゴ酸から選択される少なくとも1つを含む凝集剤を含む液に接触させることによって前記コロイダルシリカ砥粒を凝集させ、超音波洗浄によって前記コロイダルシリカ砥粒の凝集体を除去し、
    前記凝集剤を含む液に接触させる処理と前記超音波洗浄する処理は、別の槽で実施することを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
  2. 前記液中の前記凝集剤濃度は、10〜1000ppmの範囲であることを特徴とする請求項1に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
  3. 前記凝集剤を含む液は、中性から酸性であることを特徴とする請求項1又は2に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
  4. 前記コロイダルシリカ砥粒の凝集体が2μm〜5μmのサイズとなるように凝集させることを特徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
  5. 前記研磨液中にスルホン酸基を含む重合体を含有することを特徴とする請求項1乃至のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
  6. 前記スルホン酸基を含む重合体は、スルホン酸基を含むアクリル系ポリマーであることを特徴とする請求項に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
  7. 前記コロイダルシリカ砥粒は、平均粒径が10〜40nmの範囲であることを特徴とする請求項1乃至のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
  8. 前記コロイダルシリカ砥粒は、有機ケイ素化合物を加水分解することで生成したコロイダルシリカ砥粒であることを特徴とする請求項1乃至のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
  9. 前記研磨パッドとしてスウェードパッドを用いることを特徴とする請求項1乃至のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
  10. 前記ガラス基板は、アモルファスのアルミノシリケートガラスからなることを特徴とする請求項1乃至のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
  11. 前記ガラス基板は化学強化工程後のガラス基板であることを特徴とする請求項1乃至10のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
  12. 請求項1乃至11のいずれかに記載の製造方法によって得られた磁気ディスク用ガラス基板上に、少なくとも磁性層を形成することを特徴とする磁気ディスクの製造方法。
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