JP2606156B2 - 研磨剤粒子の回収方法 - Google Patents
研磨剤粒子の回収方法Info
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- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D61/00—Processes of separation using semi-permeable membranes, e.g. dialysis, osmosis or ultrafiltration; Apparatus, accessories or auxiliary operations specially adapted therefor
- B01D61/14—Ultrafiltration; Microfiltration
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- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/44—Treatment of water, waste water, or sewage by dialysis, osmosis or reverse osmosis
- C02F1/444—Treatment of water, waste water, or sewage by dialysis, osmosis or reverse osmosis by ultrafiltration or microfiltration
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、半導体基板あるいは
その上に形成された被膜の研磨に使用した研磨剤粒子を
回収する方法に関する。
その上に形成された被膜の研磨に使用した研磨剤粒子を
回収する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】半導体基板そのものの表面はもちろん、
その上に形成された被膜の表面を平坦化することが行わ
れている。例えば、配線層が立体的に配置された多層配
線層を有する半導体集積回路を形成するには、多層配線
間の層間絶縁膜（シリコン酸化膜）の表面を平坦にする
必要がある。すなわち、第１層目（最下層）のアルミニ
ウム配線を形成した後、ＣＶＤ法によりシリコン酸化膜
を成膜すると、配線層の存在によりシリコン酸化膜表面
に凹凸が生じてしまう。フォトリソグラフィーおよびド
ライエッチング工程で、この凹凸の存在する酸化膜上に
第２のアルミニウム配線層を形成しようとすると、凹凸
部でレジストパターニングの露光焦点が合わない、ある
いは段差部にドライエッチング残りが生じる等の不具合
が生じる。このために、研磨剤を用いて、研磨する方法
が採用されている。この方法では、パッド等の研磨部材
と半導体基板との間にスラリー状の研磨剤を介在させ、
水で希釈しながら研磨を行い半導体基板の表面を平坦化
する。このとき用いる研磨剤としては、分散性がよく、
平均粒子径が揃っている等の理由で、コロイダルシリカ
が利用されており、水等の分散媒中にコロイダルシリカ
を分散させたコロイダルシリカ懸濁液として使用されて
いる。
その上に形成された被膜の表面を平坦化することが行わ
れている。例えば、配線層が立体的に配置された多層配
線層を有する半導体集積回路を形成するには、多層配線
間の層間絶縁膜（シリコン酸化膜）の表面を平坦にする
必要がある。すなわち、第１層目（最下層）のアルミニ
ウム配線を形成した後、ＣＶＤ法によりシリコン酸化膜
を成膜すると、配線層の存在によりシリコン酸化膜表面
に凹凸が生じてしまう。フォトリソグラフィーおよびド
ライエッチング工程で、この凹凸の存在する酸化膜上に
第２のアルミニウム配線層を形成しようとすると、凹凸
部でレジストパターニングの露光焦点が合わない、ある
いは段差部にドライエッチング残りが生じる等の不具合
が生じる。このために、研磨剤を用いて、研磨する方法
が採用されている。この方法では、パッド等の研磨部材
と半導体基板との間にスラリー状の研磨剤を介在させ、
水で希釈しながら研磨を行い半導体基板の表面を平坦化
する。このとき用いる研磨剤としては、分散性がよく、
平均粒子径が揃っている等の理由で、コロイダルシリカ
が利用されており、水等の分散媒中にコロイダルシリカ
を分散させたコロイダルシリカ懸濁液として使用されて
いる。
【０００３】このような研磨剤を用いて研磨を行うと、
半導体基板の研磨面を形成する材料が削り取られるとと
もに、研磨剤としてのコロイダルシリカも破砕されて、
研磨屑が生成する。この研磨屑はそれ自身研磨剤の研磨
力を低下させる。このほか研磨中に研磨剤が乾燥してゲ
ル化物が生成することがある。このうち大粒径の研磨屑
および凝集物は基板表面にキズを発生させる原因にな
り、また研磨屑の蓄積により研磨力が低下するため、使
用済の研磨剤は一般的にはそのまま排棄されている。
半導体基板の研磨面を形成する材料が削り取られるとと
もに、研磨剤としてのコロイダルシリカも破砕されて、
研磨屑が生成する。この研磨屑はそれ自身研磨剤の研磨
力を低下させる。このほか研磨中に研磨剤が乾燥してゲ
ル化物が生成することがある。このうち大粒径の研磨屑
および凝集物は基板表面にキズを発生させる原因にな
り、また研磨屑の蓄積により研磨力が低下するため、使
用済の研磨剤は一般的にはそのまま排棄されている。
【０００４】特開平２−２５７６２号には、使用済の研
磨剤の再生手段である従来のフィルタは基板にキズを発
生させる粒子の除去が不十分であるとして、遠心分離に
より大粒径の粒子を除去し、その後コロイダルシリカま
たは水を加えて濃度調整して再利用する方法が提案され
ている。
磨剤の再生手段である従来のフィルタは基板にキズを発
生させる粒子の除去が不十分であるとして、遠心分離に
より大粒径の粒子を除去し、その後コロイダルシリカま
たは水を加えて濃度調整して再利用する方法が提案され
ている。
【０００５】しかしながら、このような方法では、分離
対象の粒子の質量差が小さいので８０００Ｇ以上の遠心
力が必要であり、このため大型で複雑な装置が必要とな
り、装置の操作および維持管理が困難である。またこの
方法では、質量の大きい粒子のみを除去しているため、
微小な研磨屑のような研磨力低下の原因となる物質は蓄
積され、研磨力の低下は避けられないという問題点があ
る。これはコロイダルシリカに限らず、他の研磨剤でも
同様である。
対象の粒子の質量差が小さいので８０００Ｇ以上の遠心
力が必要であり、このため大型で複雑な装置が必要とな
り、装置の操作および維持管理が困難である。またこの
方法では、質量の大きい粒子のみを除去しているため、
微小な研磨屑のような研磨力低下の原因となる物質は蓄
積され、研磨力の低下は避けられないという問題点があ
る。これはコロイダルシリカに限らず、他の研磨剤でも
同様である。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、使用
した研磨剤から簡単な装置と操作により半導体基板の表
面にキズを発生させる粒子を除去するとともに、研磨力
低下の原因となる物質を除去して、研磨剤粒子を再利用
可能な状態で回収する方法を提案することである。
した研磨剤から簡単な装置と操作により半導体基板の表
面にキズを発生させる粒子を除去するとともに、研磨力
低下の原因となる物質を除去して、研磨剤粒子を再利用
可能な状態で回収する方法を提案することである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、半導体基板あ
るいはその上に形成された被膜の研磨に使用した研磨剤
を精密濾過することにより、粗大不純物を濃縮液側に濃
縮して除去し、その透過液を限外濾過により濃縮して、
その濃縮液を回収することを特徴とする研磨剤粒子の回
収方法である。
るいはその上に形成された被膜の研磨に使用した研磨剤
を精密濾過することにより、粗大不純物を濃縮液側に濃
縮して除去し、その透過液を限外濾過により濃縮して、
その濃縮液を回収することを特徴とする研磨剤粒子の回
収方法である。
【０００８】本発明において処理対象とする「使用した
研磨剤」は、例えばコロイダルシリカを含む研磨剤を半
導体基板あるいはその上の被膜の研磨に使用した研磨剤
であり、研磨力が大幅に低下した使用済の研磨剤でも、
未だ研磨力が残存する研磨途中の研磨剤でもよい。この
研磨剤はコロイダルシリカを含んでいてもよく、コロイ
ダルシリカ以外の成分を含んでいても差支えない。
研磨剤」は、例えばコロイダルシリカを含む研磨剤を半
導体基板あるいはその上の被膜の研磨に使用した研磨剤
であり、研磨力が大幅に低下した使用済の研磨剤でも、
未だ研磨力が残存する研磨途中の研磨剤でもよい。この
研磨剤はコロイダルシリカを含んでいてもよく、コロイ
ダルシリカ以外の成分を含んでいても差支えない。
【０００９】研磨の対象となる半導体基板は、ＩＣ、Ｌ
ＳＩ等の半導体素子を構成するシリコンウエハー、この
上に形成される多層配線用層間絶縁膜、埋込配線用メタ
ル膜など、半導体基板として研磨の対象となるものをす
べて含む。このような半導体基板の研磨は、コロイダル
シリカを含む研磨剤をパッド等の研磨部材と半導体基板
との間に介在させ、水で希釈しながら研磨する場合のほ
か、一定濃度に調整した研磨剤を循環しながら研磨する
場合、その他の研磨方法を含む。
ＳＩ等の半導体素子を構成するシリコンウエハー、この
上に形成される多層配線用層間絶縁膜、埋込配線用メタ
ル膜など、半導体基板として研磨の対象となるものをす
べて含む。このような半導体基板の研磨は、コロイダル
シリカを含む研磨剤をパッド等の研磨部材と半導体基板
との間に介在させ、水で希釈しながら研磨する場合のほ
か、一定濃度に調整した研磨剤を循環しながら研磨する
場合、その他の研磨方法を含む。
【００１０】半導体の研磨に使用した研磨剤の粒度分布
を調べると、粒径が数１０ｎｍのコロイダルシリカと、
粒径が１００〜５００ｎｍ程度のコロイダルシリカと、
粒径が５００ｎｍを越える大粒径の研磨屑、凝集物、ゲ
ル化物などが測定されるが、粒径が数１０ｎｍ未満の微
細研磨屑等も研磨力を低下させる要因として存在する。
を調べると、粒径が数１０ｎｍのコロイダルシリカと、
粒径が１００〜５００ｎｍ程度のコロイダルシリカと、
粒径が５００ｎｍを越える大粒径の研磨屑、凝集物、ゲ
ル化物などが測定されるが、粒径が数１０ｎｍ未満の微
細研磨屑等も研磨力を低下させる要因として存在する。
【００１１】このうち粒径が５００ｎｍを越える粗大不
純物は半導体基板にキズを発生させる原因となるので、
本発明では、これを精密濾過により除去し、半導体表面
に研磨によるキズが発生するのを防止する。このような
大粒径の粗大不純物を除去しても、微小な研磨屑等が蓄
積しているため、研磨力が回復しないとともに、研磨時
の水の供給により研磨剤が低濃度となっているので、本
発明ではさらに限外濾過を行うことにより、微細な研磨
屑等の微細不純物および水等の分散媒を除去し、研磨に
有効なコロイダルシリカ等の研磨剤を回収する。
純物は半導体基板にキズを発生させる原因となるので、
本発明では、これを精密濾過により除去し、半導体表面
に研磨によるキズが発生するのを防止する。このような
大粒径の粗大不純物を除去しても、微小な研磨屑等が蓄
積しているため、研磨力が回復しないとともに、研磨時
の水の供給により研磨剤が低濃度となっているので、本
発明ではさらに限外濾過を行うことにより、微細な研磨
屑等の微細不純物および水等の分散媒を除去し、研磨に
有効なコロイダルシリカ等の研磨剤を回収する。
【００１２】本発明で用いる精密濾過はマイクロフィル
タとも呼ばれるもので、ポリカーボネート、三酢化セル
ロース、ポリアミド（ナイロン）、ポリ塩化ビニル、ポ
リフッ化ビニリデン等の材質からなる孔径が１００ｎｍ
以上の精密濾過膜（ＭＦ膜）を用いる膜分離である。本
発明では孔径が１００〜１０００ｎｍの精密濾過膜を用
いることができるが、粒径が５００ｎｍを越える粗大不
純物を除去し、粒径が５００ｎｍ程度以下のコロイダル
シリカを残すために、孔径が３００〜５００ｎｍ、好ま
しくは３５０〜４５０ｎｍの精密濾過膜を用いるのが望
ましい。
タとも呼ばれるもので、ポリカーボネート、三酢化セル
ロース、ポリアミド（ナイロン）、ポリ塩化ビニル、ポ
リフッ化ビニリデン等の材質からなる孔径が１００ｎｍ
以上の精密濾過膜（ＭＦ膜）を用いる膜分離である。本
発明では孔径が１００〜１０００ｎｍの精密濾過膜を用
いることができるが、粒径が５００ｎｍを越える粗大不
純物を除去し、粒径が５００ｎｍ程度以下のコロイダル
シリカを残すために、孔径が３００〜５００ｎｍ、好ま
しくは３５０〜４５０ｎｍの精密濾過膜を用いるのが望
ましい。
【００１３】これらの精密濾過膜は多孔性支持体上に支
持し、０．１〜５ｋｇｆ／ｃｍ2Ｇ（０．０１〜０．５
ＭＰａ）の圧力で、使用した研磨剤スラリーを濾過する
ことにより精密濾過が行われ、大粒径の研磨屑、凝集
物、ゲル化物等の研磨時のキズの原因となる粗大不純物
が除去される。
持し、０．１〜５ｋｇｆ／ｃｍ2Ｇ（０．０１〜０．５
ＭＰａ）の圧力で、使用した研磨剤スラリーを濾過する
ことにより精密濾過が行われ、大粒径の研磨屑、凝集
物、ゲル化物等の研磨時のキズの原因となる粗大不純物
が除去される。
【００１４】精密濾過後の研磨剤は、次いで微小な破砕
粒子の分離、研磨力の回復および濃縮を行うために限外
濾過を行う。限外濾過は、コロジオン膜、ホルムアルデ
ヒド硬化ゼラチン、セロハン、セルロース、酢酸セルロ
ース、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリプロピレン
と酢酸セルロースの混合物、ポリアクリロニトリル、ポ
リスルホン、スルホン化−２，５−ジメチルポリフェニ
レンオキサイド、ポリイオンコンプレックス、ポリビニ
ルアルコール、ポニ塩化ビニル等の材質からなる孔径２
〜１００ｎｍの限外濾過膜（ＵＦ膜）を用いる膜分離で
あり、分子量１０3〜１０9の原子集団からなる分子コロ
イド、ミセルコロイドや会合コロイドなどの粒子やウイ
ルスなどを濾別するためのものである。
粒子の分離、研磨力の回復および濃縮を行うために限外
濾過を行う。限外濾過は、コロジオン膜、ホルムアルデ
ヒド硬化ゼラチン、セロハン、セルロース、酢酸セルロ
ース、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリプロピレン
と酢酸セルロースの混合物、ポリアクリロニトリル、ポ
リスルホン、スルホン化−２，５−ジメチルポリフェニ
レンオキサイド、ポリイオンコンプレックス、ポリビニ
ルアルコール、ポニ塩化ビニル等の材質からなる孔径２
〜１００ｎｍの限外濾過膜（ＵＦ膜）を用いる膜分離で
あり、分子量１０3〜１０9の原子集団からなる分子コロ
イド、ミセルコロイドや会合コロイドなどの粒子やウイ
ルスなどを濾別するためのものである。
【００１５】これらの限外濾過膜は多孔質支持体上に支
持し、０．１〜５ｋｇｆ／ｃｍ2Ｇ（０．０１〜０．５
ＭＰａ）の圧力で、精密濾過後の研磨剤を供給すること
により限外濾過が行われる。本発明では孔径が２〜５
０、好ましくは２〜３０ｎｍ、市販品を用いる場合は分
画分子量が３００，０００付近の限外濾過膜を用いるこ
とにより、微細研磨屑等の微細不純物を含む水等の分散
媒を透過により除去し、粒径が数１０〜５００ｎｍのコ
ロイダルシリカを主体とする研磨剤を回収する。
持し、０．１〜５ｋｇｆ／ｃｍ2Ｇ（０．０１〜０．５
ＭＰａ）の圧力で、精密濾過後の研磨剤を供給すること
により限外濾過が行われる。本発明では孔径が２〜５
０、好ましくは２〜３０ｎｍ、市販品を用いる場合は分
画分子量が３００，０００付近の限外濾過膜を用いるこ
とにより、微細研磨屑等の微細不純物を含む水等の分散
媒を透過により除去し、粒径が数１０〜５００ｎｍのコ
ロイダルシリカを主体とする研磨剤を回収する。
【００１６】こうして回収された研磨剤は、そのまま研
磨剤として研磨工程に循環して使用できるほか、回収し
たコロイダルシリカ等の研磨剤を原料とし、他の成分を
補充して新しい研磨剤を調製し、再使用することもでき
る。
磨剤として研磨工程に循環して使用できるほか、回収し
たコロイダルシリカ等の研磨剤を原料とし、他の成分を
補充して新しい研磨剤を調製し、再使用することもでき
る。
【００１７】
【実施例】以下、本発明の実施例を図面により説明す
る。図１は本発明の研磨剤粒子の回収方法を示す系統図
である。図１において、１は精密濾過装置、２は限外濾
過装置であって、それぞれ精密濾過膜１ａ、限外濾過膜
２ａにより濃縮室１ｂ、２ｂおよび透過液室１ｃ、２ｃ
に分割されている。エレメントの構造はスパイラル型、
中空糸型、管型、平膜型など任意の構造のものが使用で
きる。３は被処理液槽、４は中間処理液槽である。
る。図１は本発明の研磨剤粒子の回収方法を示す系統図
である。図１において、１は精密濾過装置、２は限外濾
過装置であって、それぞれ精密濾過膜１ａ、限外濾過膜
２ａにより濃縮室１ｂ、２ｂおよび透過液室１ｃ、２ｃ
に分割されている。エレメントの構造はスパイラル型、
中空糸型、管型、平膜型など任意の構造のものが使用で
きる。３は被処理液槽、４は中間処理液槽である。
【００１８】研磨液から研磨剤粒子であるコロイダルシ
リカの回収方法は、まず使用済研磨液５を被処理液槽３
に導入し、これをポンプＰ1で加圧して精密濾過装置１
の濃縮液室１ｂに供給し、精密濾過膜１ａにより精密濾
過を行う。これにより粒径が５００ｎｍ以下のコロイダ
ルシリカ、微細不純物および分散媒は透過室１ｃに透過
し、透過液は中間処理液６として中間処理液槽４に取出
される。粒径が５００ｎｍを越える粗大不純物は濃縮液
側に残留して濃縮される。濃縮液は弁７を通して被処理
液槽３に循環する。この操作を継続し、濃縮液の濃縮倍
率が３０〜５０倍になった時点で、弁８から濃縮液を廃
液１３ａとして廃液路９に排出する。
リカの回収方法は、まず使用済研磨液５を被処理液槽３
に導入し、これをポンプＰ1で加圧して精密濾過装置１
の濃縮液室１ｂに供給し、精密濾過膜１ａにより精密濾
過を行う。これにより粒径が５００ｎｍ以下のコロイダ
ルシリカ、微細不純物および分散媒は透過室１ｃに透過
し、透過液は中間処理液６として中間処理液槽４に取出
される。粒径が５００ｎｍを越える粗大不純物は濃縮液
側に残留して濃縮される。濃縮液は弁７を通して被処理
液槽３に循環する。この操作を継続し、濃縮液の濃縮倍
率が３０〜５０倍になった時点で、弁８から濃縮液を廃
液１３ａとして廃液路９に排出する。
【００１９】精密濾過により粗大不純物を除去した中間
処理液６は、中間処理液槽４からポンプＰ2により限外
濾過装置２の濃縮液室２ｂに加圧下に供給され、限外濾
過膜２ａにより限外濾過を行う。これにより粒径が数１
０ｎｍ未満の微細不純物および分散媒が透過液室２ｃに
透過し、透過液は廃液１３ｂとして廃液路１０に排出す
る。粒径が数１０〜５００ｎｍのコロイダルシリカ粒子
は濃縮液側に残留する。濃縮液は弁１１を通して中間処
理液槽４に循環する。この操作を継続し、濃縮液が所定
濃度（１０〜３０重量％）になった時点で、コロイダル
シリカを含む回収液１４として弁１２を通して回収す
る。
処理液６は、中間処理液槽４からポンプＰ2により限外
濾過装置２の濃縮液室２ｂに加圧下に供給され、限外濾
過膜２ａにより限外濾過を行う。これにより粒径が数１
０ｎｍ未満の微細不純物および分散媒が透過液室２ｃに
透過し、透過液は廃液１３ｂとして廃液路１０に排出す
る。粒径が数１０〜５００ｎｍのコロイダルシリカ粒子
は濃縮液側に残留する。濃縮液は弁１１を通して中間処
理液槽４に循環する。この操作を継続し、濃縮液が所定
濃度（１０〜３０重量％）になった時点で、コロイダル
シリカを含む回収液１４として弁１２を通して回収す
る。
【００２０】図２は図１の回収方法を層間絶縁膜の平坦
化ポリッシングに適用した実施例を示す系統図であり、
図１に示した研磨剤の回収方法により回収した研磨剤に
電解質塩溶液を添加し、再び研磨剤として半導体集積回
路の層間絶縁膜の平坦化ポリッシングに再利用する例を
示す。
化ポリッシングに適用した実施例を示す系統図であり、
図１に示した研磨剤の回収方法により回収した研磨剤に
電解質塩溶液を添加し、再び研磨剤として半導体集積回
路の層間絶縁膜の平坦化ポリッシングに再利用する例を
示す。
【００２１】図２において、１５はポリッシング部、２
０は回収調製部、２１は図１全体で示される回収／濃縮
部、２５は制御装置、３０は液混合部である。ポリッシ
ング部１５はケーシング１５ａ内で回転する回転定盤１
５ｂに研磨パッド１５ｃが取付けられており、これに半
導体基板としてシリコン基板１６を回転基板チャック１
５ｄでチャックして研磨を行うように構成されている。
０は回収調製部、２１は図１全体で示される回収／濃縮
部、２５は制御装置、３０は液混合部である。ポリッシ
ング部１５はケーシング１５ａ内で回転する回転定盤１
５ｂに研磨パッド１５ｃが取付けられており、これに半
導体基板としてシリコン基板１６を回転基板チャック１
５ｄでチャックして研磨を行うように構成されている。
【００２２】ポリッシング部１５では、研磨剤１７およ
びパッド洗浄液（水）１８を研磨パッド１５ｃに滴下し
ながら、回転基板チャック１５ｄに保持されているシリ
コン基板１６を研磨パッド１５ｃに押し当てることによ
り研磨し、シリコン基板１６の表面に形成されている層
間絶縁膜（図示せず）の表面の凹凸を取り除く。シリコ
ン酸化膜（層間絶縁膜）のポリッシングは、酸化シリコ
ンの化学的エッチング作用と研磨剤粒子との摩擦による
機械的作用により進行する。
びパッド洗浄液（水）１８を研磨パッド１５ｃに滴下し
ながら、回転基板チャック１５ｄに保持されているシリ
コン基板１６を研磨パッド１５ｃに押し当てることによ
り研磨し、シリコン基板１６の表面に形成されている層
間絶縁膜（図示せず）の表面の凹凸を取り除く。シリコ
ン酸化膜（層間絶縁膜）のポリッシングは、酸化シリコ
ンの化学的エッチング作用と研磨剤粒子との摩擦による
機械的作用により進行する。
【００２３】ポリッシング部１５からは、使用済研磨液
５が排出される。この使用済研磨液５には、層間絶縁膜
の加工くず、シリカ粒子およびアンモニウム塩が含まれ
ている。この使用済研磨液５は回収調製部２０におい
て、回収／濃縮部２１により、図１について前述した通
り、シリカ粒子を含む回収液１４を回収するとともに、
加工くずおよび水を含む廃液１３を排出する。
５が排出される。この使用済研磨液５には、層間絶縁膜
の加工くず、シリカ粒子およびアンモニウム塩が含まれ
ている。この使用済研磨液５は回収調製部２０におい
て、回収／濃縮部２１により、図１について前述した通
り、シリカ粒子を含む回収液１４を回収するとともに、
加工くずおよび水を含む廃液１３を排出する。
【００２４】回収／濃縮部２１により回収された回収液
１４の再利用方法は、まず回収液を回収液管１９から液
混合部３０に供給する途中で、１次サンプリング管１９
ａから回収液１４をサンプリングし、光透過法によるシ
リカ濃度測定器２２、ｐＨ測定器２３およびアンモニウ
ム塩濃度を調べるための導電率測定器２４で、それぞれ
シリカ濃度、ｐＨ値およびアンモニウム塩濃度を測定
し、それぞれの値は制御装置２５に伝送される。
１４の再利用方法は、まず回収液を回収液管１９から液
混合部３０に供給する途中で、１次サンプリング管１９
ａから回収液１４をサンプリングし、光透過法によるシ
リカ濃度測定器２２、ｐＨ測定器２３およびアンモニウ
ム塩濃度を調べるための導電率測定器２４で、それぞれ
シリカ濃度、ｐＨ値およびアンモニウム塩濃度を測定
し、それぞれの値は制御装置２５に伝送される。
【００２５】次に回収液管１９内には、シリカ濃度、ｐ
Ｈ値およびアンモニウム塩濃度がシリカ砥粒原液２６
（シリカ濃度：１０重量％、ｐＨ＝６〜７、アンモニウ
ム塩濃度：１０重量％）と等しくなるように、制御装置
２５からの制御信号により、流量調節器２７ａ、２８ａ
で流量調節しながら２０重量％アンモニウム塩水溶液
（ｐＨ＝６）２７と純水２８が所定量添加される。
Ｈ値およびアンモニウム塩濃度がシリカ砥粒原液２６
（シリカ濃度：１０重量％、ｐＨ＝６〜７、アンモニウ
ム塩濃度：１０重量％）と等しくなるように、制御装置
２５からの制御信号により、流量調節器２７ａ、２８ａ
で流量調節しながら２０重量％アンモニウム塩水溶液
（ｐＨ＝６）２７と純水２８が所定量添加される。
【００２６】アンモニウム塩水溶液２７および純水２８
が添加された回収液１４は、再利用液１４ａとして再利
用されるが、その一部は２次サンプリング管１９ｂから
サンプリングされ、そのシリカ濃度、ｐＨ値および導電
率（アンモニウム塩濃度）がそれぞれシリカ濃度測定器
２２、ｐＨ測定器２３および導電率測定器２４でモニタ
ーされ、制御装置２５を介してそれらの値が設定値にな
るようにアンモニウム塩水溶液２７と純水２８の滴下量
（滴下速度）を微調整する機能を備えている。
が添加された回収液１４は、再利用液１４ａとして再利
用されるが、その一部は２次サンプリング管１９ｂから
サンプリングされ、そのシリカ濃度、ｐＨ値および導電
率（アンモニウム塩濃度）がそれぞれシリカ濃度測定器
２２、ｐＨ測定器２３および導電率測定器２４でモニタ
ーされ、制御装置２５を介してそれらの値が設定値にな
るようにアンモニウム塩水溶液２７と純水２８の滴下量
（滴下速度）を微調整する機能を備えている。
【００２７】この再利用液１４ａの組成は、シリカ砥粒
原液２６と等しいことから、液混合部３０に導入し、制
御装置２５からの制御信号により流量調節器２６ａで流
量調節することにより、任意の割合で再利用液１４ａと
シリカ砥粒原液２６とを混合して、研磨剤１７を調製
し、これを回転定盤１５ｂ上の研磨パッド１５ｃに滴下
する。例えば、再利用液１４ａとシリカ砥粒原液２６と
を１：１に混合したり、あるいは再利用液１４ａのみを
研磨剤１７として滴下してもよい。研磨剤１７の流量は
流量調節器１７ａにより調節する。
原液２６と等しいことから、液混合部３０に導入し、制
御装置２５からの制御信号により流量調節器２６ａで流
量調節することにより、任意の割合で再利用液１４ａと
シリカ砥粒原液２６とを混合して、研磨剤１７を調製
し、これを回転定盤１５ｂ上の研磨パッド１５ｃに滴下
する。例えば、再利用液１４ａとシリカ砥粒原液２６と
を１：１に混合したり、あるいは再利用液１４ａのみを
研磨剤１７として滴下してもよい。研磨剤１７の流量は
流量調節器１７ａにより調節する。
【００２８】なお、上述した実施例で用いるアンモニウ
ム塩としては、塩酸アンモニウム、硝酸アンモニウム、
酢酸アンモニウム、硫酸アンモニウム塩、さらにはピペ
ラジン等の有機アミンでもよい。アンモニウム塩はシリ
カ砥粒の導電率をあげてシリカ粒子を凝集させる目的に
用いているのであって、原理的には弱酸性塩、中性塩あ
るいは弱アルカリ性塩であればよい。また、研磨剤粒子
としてはコロイダルシリカを用いる場合を示したが、酸
化セリウム、酸化アルミ等の金属酸化物の微粒子を用い
ることもできる。
ム塩としては、塩酸アンモニウム、硝酸アンモニウム、
酢酸アンモニウム、硫酸アンモニウム塩、さらにはピペ
ラジン等の有機アミンでもよい。アンモニウム塩はシリ
カ砥粒の導電率をあげてシリカ粒子を凝集させる目的に
用いているのであって、原理的には弱酸性塩、中性塩あ
るいは弱アルカリ性塩であればよい。また、研磨剤粒子
としてはコロイダルシリカを用いる場合を示したが、酸
化セリウム、酸化アルミ等の金属酸化物の微粒子を用い
ることもできる。
【００２９】以下、試験例について説明する。各例中、
％は重量％である。 実施例１ 図１において、精密濾過装置１に孔径が６００ｎｍのポ
リカーボネート製精密濾過膜を有する平膜型モジュール
を装備し、限界濾過装置２に分画分子量が３００，００
０のポリスルホン型限外濾過膜を有する平膜型モジュー
ルを装備し、使用済のコロイダルシリカを含む研磨液
（粒度分布は１４０〜３００ｎｍが８８％、１０８０ｎ
ｍが２％、２１００ｎｍが７％、３０００ｎｍが３％、
コロイダルシリカ濃度２．５％）を処理したところ、コ
ロイダルシリカ回収液の粒度分布は粒径１４０〜３００
ｎｍ １００％、コロイダルシリカ濃度２０％となっ
た。
％は重量％である。 実施例１ 図１において、精密濾過装置１に孔径が６００ｎｍのポ
リカーボネート製精密濾過膜を有する平膜型モジュール
を装備し、限界濾過装置２に分画分子量が３００，００
０のポリスルホン型限外濾過膜を有する平膜型モジュー
ルを装備し、使用済のコロイダルシリカを含む研磨液
（粒度分布は１４０〜３００ｎｍが８８％、１０８０ｎ
ｍが２％、２１００ｎｍが７％、３０００ｎｍが３％、
コロイダルシリカ濃度２．５％）を処理したところ、コ
ロイダルシリカ回収液の粒度分布は粒径１４０〜３００
ｎｍ １００％、コロイダルシリカ濃度２０％となっ
た。
【００３０】以上の結果より、使用した研磨剤を精密濾
過および限外濾過することにより、キズの原因となる粗
大不純物および研磨力低下の原因となる微細不純物を除
去して、使用可能なコロイダルシリカを効率よく回収す
ることができる。
過および限外濾過することにより、キズの原因となる粗
大不純物および研磨力低下の原因となる微細不純物を除
去して、使用可能なコロイダルシリカを効率よく回収す
ることができる。
【００３１】実施例２ 図２に基づいて、研磨剤の回収、再利用を行った。研磨
剤１７には、１０％のアンモニウム塩が添加されたｐＨ
＝６．５の水溶液に、平均粒径４０ｎｍのシリカ粒子
（研磨剤粒子）を１０％分散させたシリカ砥粒原液２６
を用いた。研磨剤１７の滴下量は１００ｍｌ／分とし、
ポリッシング時間は５分とした。従って基板１枚あたり
の研磨剤１７の使用量は５００ｍｌとなった。さらに、
１枚の基板をポリッシングした後、研磨パッド１５ｃを
２０００ｍｌ／分パッド洗浄液（純水）１８で１分間洗
浄した。基板１枚当りの処理時間は、５分間の基板ポリ
ッシングと１分間の研磨パッド洗浄とを合計した６分間
となり、使用済研磨液５の総量は１枚当り２５００ｍｌ
となる。この使用済研磨液５中には、基板１枚の処理あ
たり０．０５ｇの層間絶縁膜の加工くず、５０ｇシリカ
粒子、５０ｇアンモニウム塩が含まれていた。すなわ
ち、使用済研磨液５中のシリカ粒子濃度とアンモニウム
塩濃度が、それぞれ２％程度まで希釈されていた。
剤１７には、１０％のアンモニウム塩が添加されたｐＨ
＝６．５の水溶液に、平均粒径４０ｎｍのシリカ粒子
（研磨剤粒子）を１０％分散させたシリカ砥粒原液２６
を用いた。研磨剤１７の滴下量は１００ｍｌ／分とし、
ポリッシング時間は５分とした。従って基板１枚あたり
の研磨剤１７の使用量は５００ｍｌとなった。さらに、
１枚の基板をポリッシングした後、研磨パッド１５ｃを
２０００ｍｌ／分パッド洗浄液（純水）１８で１分間洗
浄した。基板１枚当りの処理時間は、５分間の基板ポリ
ッシングと１分間の研磨パッド洗浄とを合計した６分間
となり、使用済研磨液５の総量は１枚当り２５００ｍｌ
となる。この使用済研磨液５中には、基板１枚の処理あ
たり０．０５ｇの層間絶縁膜の加工くず、５０ｇシリカ
粒子、５０ｇアンモニウム塩が含まれていた。すなわ
ち、使用済研磨液５中のシリカ粒子濃度とアンモニウム
塩濃度が、それぞれ２％程度まで希釈されていた。
【００３２】上記の使用済研磨液５を、図１に示したコ
ロイダルシリカの回収／濃縮部２１を用いて、加工くず
および粒径５００ｎｍを越える凝集シリカ粒子および過
剰量の水を廃液１３として除去した。一方、回収／濃縮
部２１からの回収液１４のシリカ濃度は、２０％まで濃
縮されていた。ただし、アンモニウム塩濃度には変化が
なく、２％、ｐＨは７であった。１０００ｍｌの回収液
に対して、９００ｍｌのアンモニウム塩水溶液（ｐＨ＝
６）２７と１００ｍｌの純水２８を滴下することによ
り、再利用液１４ａはシリカ濃度が１０％、アンモニウ
ム塩濃度が１０％、ｐＨ＝６．５となった。
ロイダルシリカの回収／濃縮部２１を用いて、加工くず
および粒径５００ｎｍを越える凝集シリカ粒子および過
剰量の水を廃液１３として除去した。一方、回収／濃縮
部２１からの回収液１４のシリカ濃度は、２０％まで濃
縮されていた。ただし、アンモニウム塩濃度には変化が
なく、２％、ｐＨは７であった。１０００ｍｌの回収液
に対して、９００ｍｌのアンモニウム塩水溶液（ｐＨ＝
６）２７と１００ｍｌの純水２８を滴下することによ
り、再利用液１４ａはシリカ濃度が１０％、アンモニウ
ム塩濃度が１０％、ｐＨ＝６．５となった。
【００３３】
【発明の効果】本発明の研磨剤粒子の回収方法では、使
用した研磨液を精密濾過したのちに限外濾過するように
したため、簡単な方法により、半導体基板にキズ等を発
生させる物質を除去するとともに、研磨力低下の原因と
なる物質を不要な分散媒とともに除去し、使用可能な研
磨剤粒子を使用可能な濃度で回収することができる。
用した研磨液を精密濾過したのちに限外濾過するように
したため、簡単な方法により、半導体基板にキズ等を発
生させる物質を除去するとともに、研磨力低下の原因と
なる物質を不要な分散媒とともに除去し、使用可能な研
磨剤粒子を使用可能な濃度で回収することができる。
【図１】実施例の研磨剤粒子の回収方法の系統図であ
る。
る。
【図２】図１の回収方法を層間絶縁膜の平坦化ポリッシ
ングに適用した実施例を示す系統図である。
ングに適用した実施例を示す系統図である。
１ 精密濾過装置 ２ 限外濾過装置 ３ 被処理液槽 ４ 中間処理液槽 ５ 使用剤研磨液 ６ 中間処理液 ７、８、１１、１２ 弁 ９、１０ 廃液路 １３、１３ａ、１３ｂ 廃液 １４ 回収液 １４ａ 再利用液 １５ ポリッシング部 １５ａ ケーシング １５ｂ 回転定盤 １５ｃ 研磨パッド １５ｄ 回転基板チャック １６ シリコン基板 １７ 研磨剤 １７ａ、２６ａ、２７ａ、２８ａ 流量調節器 １８ パッド洗浄液 １９ 回収液管 １９ａ １次サンプリング管 １９ｂ ２次サンプリング管 ２０ 回収調製部 ２１ 回収／濃縮部 ２２ シリカ濃度測定器 ２３ ｐＨ測定器 ２４ 導電率測定器 ２５ 制御装置 ３０ 液混合部
Claims (2)
- 【請求項１】 半導体基板あるいはその上に形成された
被膜の研磨に使用した研磨剤を精密濾過することによ
り、粗大不純物を濃縮液側に濃縮して除去し、その透過
液を限外濾過により濃縮して、その濃縮液を回収するこ
とを特徴とする研磨剤粒子の回収方法。 - 【請求項２】 濃縮液を回収し、それに電解質塩溶液を
添加し、再び研磨剤として再利用する請求項１に記載の
研磨剤粒子の回収方法。
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