CN102737654B - 磁盘用玻璃基板的制造方法及磁盘的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种磁盘用玻璃基板的制造方法和磁盘的制造方法。该磁盘用玻璃基板的制造方法可以以低成本制造高品质的玻璃基板，该高品质的玻璃基板可以进一步降低基板主表面的粗糙度，并且与以往产品相比可以更加降低由杂质附着等而造成的表面缺陷，对基板表面品质的要求比以往更加严格，可以用作新一代的基板。在磁盘用玻璃基板的制造方法中，使用含有胶体二氧化硅磨粒作为抛光磨粒的抛光液和配备有抛光垫的平板，对玻璃基板的主表面进行抛光，然后，使所述玻璃基板与含有凝集剂的液体接触，由此使所述胶体二氧化硅磨粒凝集并除去。

Description

磁盘用玻璃基板的制造方法及磁盘的制造方法
技术领域
本发明涉及一种装载于硬盘驱动器(HDD)等磁盘装置的磁盘用玻璃基板的制造方法及磁盘的制造方法。
背景技术
作为装载于硬盘驱动器(HDD)等磁盘装置的信息记录介质之一，有磁盘。磁盘的构成为在基板上形成磁性层等薄膜，作为其基板，以往使用铝基板。但是，最近，响应高记录密度化的追求，和铝基板相比可以使磁头和磁盘之间的间隔更窄的玻璃基板所占的比率逐渐增高。另外，高精度抛光玻璃基板表面以使其可以尽量降低磁头的飞行高度(浮起高度)，可实现高记录密度化。近年来，HDD的更进一步高记录容量化、低价格化的要求越来越多，为了实现这一要求，即使是磁盘用玻璃基板也需要更进一步高品质化、低成本化。
为了实现如上所述对高记录密度化而言必要的低的飞行高度(飞行量)化，磁盘表面的高度平滑性是必不可少的。为了获得磁盘表面的高平滑性，结果，为了谋求平滑性高的基板表面，需要对玻璃基板表面进行高精度抛光。
以往的玻璃基板的抛光方法是，一边供给含有氧化铈及胶体二氧化硅等金属氧化物的抛光材料的浆料(抛光液)，一边使用聚氨酯等抛光剂的抛光垫来进行抛光。具有高平滑性的玻璃基板可通过如下方法获得：使用例如氧化铈类抛光材料抛光后，再使用胶体二氧化硅磨粒进行精加工抛光(镜面抛光)。在此提出了例如将pH调节为酸性的胶体二氧化硅浆料用于抛光磁盘基板的方法(参照日本特开平7-240025号公报(专利文献1))。另外，还提出了将通过使抛光液中含有碱来调节pH至大于10.2且12以下的胶体二氧化硅浆料用于抛光磁盘用玻璃基板的方法(参照日本特开2003-173518号公报(专利文献2))。
发明内容
在目前的HDD中，已经可以实现大约500GB/英寸2的记录密度，例如在2.5英寸(直径65mm)的磁盘中可以容纳320GB左右的信息，但是逐渐要求实现更进一步的高记录密度化、例如375～500GB、进而1TB。伴随着这样的近年来的HDD的大容量化的要求，对提高基板表面品质的要求比以往日趋严格。在针对上述那样的例如375～500GB的磁盘的新一代基板中，基板对介质特性的影响越来越大，因此，不仅在基板表面的粗糙度方面，而且在不存在由杂质附着等引起表面缺陷的方面，也谋求对以往产品的进一步改善。
在新一代基板中，基板对介质特性的影响变大的理由如下所述。
可举出磁头的飞行量(磁头和介质(磁盘)表面之间的间隙)的大幅度下降(低飞行量化)。由此，磁头和介质的磁性层之间的距离拉近，因此，可以捕捉更小的磁性粒子的信号，可以实现高记录密度化。近年来，为了实现比以往更高的低飞行量化，将所谓的DFH(动态飞行高度)功能装载于磁头。其功能为在磁头的记录再生元件部附近设有极小的加热器等加热部，只使记录再生元件部周边向介质表面方向突出。今后，通过该DFH功能，可看到磁头的元件部和介质表面之间的间隙变得极小，为小于2nm。在这种状态下，使基板表面的平均粗糙度变得极小的结果，当以往不成问题的因极小的杂质(例如以最小的杂质计，大小为10～40nm左右)附着等而造成的凸状的表面缺陷存在时，会直接在介质表面形成凸状缺陷，从而导致撞击磁头的危险性增高。
另外，已知混悬有氧化铈或胶体二氧化硅等金属氧化物的抛光材料的浆料和抛光后的玻璃基板品质的相互关系紧密，例如，通过控制浆料中所含的抛光材料的粒径，可有效提高玻璃基板的主表面的品质。根据本发明人的研究，通过控制浆料中所含的抛光材料的粒径，例如通过使用微细颗粒的抛光材料，可以降低基板主表面的粗糙度，但是太微细化时反而会使粗糙度上升、端面形状变差，从而产生抛光速度下降等问题。另外，只微细化抛光材料不能获得对由杂质附着等而引起的表面缺陷的改善效果。
伴随着近年来HDD大容量化的要求，提高基板表面品质的要求比以往更加强烈，但通过现有的改善方法，实现基板表面品质进一步提高存在瓶颈。
本发明正是为了解决如上所述的现存的课题而完成的，其目的在于，提供一种磁盘用玻璃基板的制造方法以及采用通过该方法获得的玻璃基板的磁盘的制造方法，所述磁盘用玻璃基板的制造方法可以以低成本制造高品质的玻璃基板，该高品质的玻璃基板可以进一步降低基板主表面的粗糙度，并且与以往产品相比可以更加降低由杂质附着等而造成的表面缺陷，可以用作对基板表面品质的要求比以往更加严格的新一代基板。
为了解决上述课题，本发明人着眼于目前还未充分研究的抛光液中所含的抛光磨粒和玻璃基板间的相互作用。在使用胶体二氧化硅磨粒作为抛光磨粒的情况下，由于与作为被抛光加工体的玻璃基板的主成分为相同成分，因此胶体二氧化硅磨粒容易附着在玻璃基板的表面，即使在抛光后进行洗涤，胶体二氧化硅磨粒也不容易被除去，以附着于玻璃基板表面的状态残留，结果容易造成凸状缺陷。特别是在为了提高基板表面粗糙度而使用粒径例如为40nm以下的微细的胶体二氧化硅磨粒时，磨粒彼此之间容易凝集，从而明显产生因更大的杂质附着而引起的凸状缺陷(杂质缺陷)。而且有时还产生不能充分降低表面粗糙度的问题。以往，即使存在由残留在基板表面的微细的胶体二氧化硅磨粒或其凝集体造成的杂质缺陷(最小的杂质的大小为大约10～40nm)，也不会产生特别的问题。但是，因采用DFH磁头等而导致基板对介质特性的影响增大，因此，不仅是基板表面的粗糙度，而且即便是如上所述的微细的杂质缺陷成为新的课题，对于不存在由微细杂质附着等引起表面缺陷的方面，也谋求更进一步的改善。
另外，本发明人发现还存在如下课题。即，本发明人发现，作为用于提高抛光工序中使用微细的胶体二氧化硅磨粒时的抛光液中的分散性的分散剂，优选含有磺酸基的聚合物(例如含有磺酸基的丙烯酸类聚合物)。但是，进一步的研究结果发现，在如上所述那样使所用的抛光液中包含含有磺酸基的丙烯酸类聚合物等分散剂、抑制微细的抛光磨粒凝集、提高抛光磨粒的分散性的情况下，抛光后的洗涤不能完全除去胶体二氧化硅磨粒。其原因在于，通过使抛光液中包含含有磺酸基的丙烯酸类聚合物等分散剂，可以使微细的胶体二氧化硅磨粒极好地分散，因此，即使有若干凝集，但无论如何也达不到用低频超声波洗涤(20～100kHz左右)可以有效除去的尺寸(2μm以上)。另外，使用高频超声波洗涤(300～2000kHz左右)时，存在因从基板表面充分拉开磨粒的力度弱而不能除去磨粒的问题。予以说明，采用低频超声波洗涤，只要是0.5μm以上的磨粒就可以除去，但可以特别有效除去的磨粒尺寸因频率不同而稍有不同。例如，在80kHz的情况下可以特别有效除去的磨粒尺寸为约2～4μm，在40kHz的情况下为约3～5μm。
因此，本发明人进行了进一步精心研究，结果发现，在使用胶体二氧化硅磨粒抛光玻璃基板的主表面后，使玻璃基板与含有凝集剂的液体接触，由此以凝集剂为粘合剂产生胶体二氧化硅磨粒的凝集体，通过其后进行例如超声波洗涤，可以使附着在基板表面的微细的抛光磨粒凝集而被除去。而且还发现，本发明在抛光液中添加含有磺酸基的丙烯酸类聚合物等分散剂时是特别有效的技术。
即，本发明具有以下方案。
(方案1)
一种磁盘用玻璃基板的制造方法，其特征在于，使用包含作为抛光磨粒的胶体二氧化硅磨粒的抛光液和配备有抛光垫的平板，对玻璃基板的主表面进行抛光，然后，使所述玻璃基板与含有凝集剂的液体接触，由此使所述胶体二氧化硅磨粒凝集并被除去。
(方案2)
如方案1所述的磁盘用玻璃基板的制造方法，其特征在于，所述凝集剂含有选自乳酸、水杨酸、苹果酸、丙烯酰胺中的至少一种。
(方案3)
如方案1或2所述的磁盘用玻璃基板的制造方法，其特征在于，通过超声波洗涤除去所述胶体二氧化硅磨粒的凝集体。
(方案4)
如方案1～3中任一项所述的磁盘用玻璃基板的制造方法，其特征在于，所述液体中的所述凝集剂的浓度为10～1000ppm的范围。
(方案5)
如方案1～4中任一项所述的磁盘用玻璃基板的制造方法，其特征在于，所述抛光液中包含含有磺酸基的聚合物。
(方案6)
如方案5所述的磁盘用玻璃基板的制造方法，其特征在于，所述含有磺酸基的聚合物为含有磺酸基的丙烯酸类聚合物。
(方案7)
如方案1～6中任一项所述的磁盘用玻璃基板的制造方法，其特征在于，所述胶体二氧化硅磨粒的粒径为10～40nm的范围。
(方案8)
如方案1～7中任一项所述的磁盘用玻璃基板的制造方法，其特征在于，所述胶体二氧化硅磨粒是通过将有机硅化合物水解而生成的胶体二氧化硅磨粒。
(方案9)
如方案1～8中任一项所述的磁盘用玻璃基板的制造方法，其特征在于，使用绒面革(suede)垫作为所述抛光垫。
(方案10)
如方案1～9中任一项所述的磁盘用玻璃基板的制造方法，其特征在于，所述玻璃基板由无定形的铝硅酸盐玻璃构成。
(方案11)
如方案1～10中任一项所述的磁盘用玻璃基板的制造方法，其特征在于，所述玻璃基板为化学强化工序后的玻璃基板。
(方案12)
一种磁盘的制造方法，其特征在于，在通过方案1～11中任一项所述的制造方法得到的磁盘用玻璃基板上至少形成磁性层。
根据本发明，可以以低成本制造高品质的磁盘用玻璃基板，该高品质的磁盘用玻璃基板可以进一步降低基板主表面的粗糙度，并且与以往产品相比可以更加降低由杂质附着等而造成的表面缺陷。通过本发明获得的磁盘用玻璃基板可以特别优选用作对基板表面品质的要求比以往更加严格的新一代基板。另外，采用通过本发明获得的玻璃基板，即使在与装载了DFH功能的设计为极低飞行量的磁头相组合的情况下，也能获得可长期稳定操作的可靠性高的磁盘。
附图说明
图1为磁盘用玻璃基板的剖面图。
图2为磁盘用玻璃基板的整体立体图。
图3为表示双面抛光装置的概略构成的纵向剖面图。
具体实施方式
下面，详述本发明的实施方式。
磁盘用玻璃基板通常经由粗磨工序(粗磨削工序)、形状加工工序、精磨工序(精磨削工序)、端面抛光工序、主表面抛光工序(第一抛光工序、第二抛光工序)、化学强化工序等来制造。
在该磁盘用玻璃基板的制造中，首先，通过直接压制将熔融玻璃成型为圆盘状的玻璃基板(玻璃盘)。予以说明，除了这样的直接压制法以外，也可以将通过下拉法或浮法制造的板状玻璃切成规定大小来获得玻璃基板(玻璃盘)。接着，对该成型的玻璃基板(玻璃盘)进行用于提高尺寸精度及形状精度的磨削(lapping)。该磨削工序通常使用双面磨削装置、使用金刚石等硬质磨粒，进行玻璃基板主表面的磨削。通过这样磨削玻璃基板主表面，可加工成规定的板厚、平坦度，并获得规定的表面粗糙度。
该磨削工序完成后，进行用于获得高精度的平面的镜面抛光加工。作为玻璃基板的镜面抛光方法，优选一边供给含有氧化铈或胶体二氧化硅等金属氧化物的抛光材料的浆料(抛光液)，一边使用聚氨酯等抛光垫来进行抛光。
如上述方案1所述，本发明为一种磁盘用玻璃基板的制造方法，其特征在于，使用含有胶体二氧化硅磨粒作为抛光磨粒的抛光液和配备有抛光垫的平板，对玻璃基板的主表面进行抛光，然后，使上述玻璃基板与含有凝集剂的液体接触，由此使上述胶体二氧化硅磨粒凝集并除去。
以往用于抛光加工的抛光液基本上为抛光材料和作为溶剂的水的组合，根据需要还可以含有用于调节抛光液的pH的pH调节剂和/或其它添加剂。
本发明中，可以使上述抛光液中包含含有磺酸基的聚合物(例如含有磺酸基的丙烯酸类聚合物)。由此，在使用特别微细的胶体二氧化硅磨粒的情况下，可以获得提高抛光液中的抛光磨粒的分散性的作用效果。
用于本发明的含有磺酸基的聚合物是包含至少一种以上具有磺酸基的单体(以下也称为磺酸)作为单体成分的共聚物。另外，作为具有磺酸基的单体，可举出例如：异戊二烯磺酸、(甲基)丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、苯乙烯磺酸、甲基丙烯磺酸、乙烯基磺酸、烯丙基磺酸、异戊烯磺酸等。优选为异戊二烯磺酸、(甲基)丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸。
作为本发明中使用的含有磺酸基的聚合物，可优选举出含有磺酸基的丙烯酸类聚合物(例如丙烯酸和含磺酸基单体的共聚物等)。作为该丙烯酸和含磺酸基单体的共聚物的具体例，可举出例如：Aron A-6016A、Aron A-6012、Aron A-6017、Aron A-6020(均为商品名，东亚合成(株)制)。其中，Aron A-6016A的分子量、粘度比其它共聚物低，与抛光液中不添加这些共聚物的情况相比抛光速度的下降小，因此特别优选。
对于抛光液中的上述含有磺酸基的聚合物的添加量，只要为可理想地获得如上所述的在使用微细的胶体二氧化硅磨粒的情况下可提高抛光液中的抛光磨粒的分散性的作用效果的量即可，例如优选为0.01～1重量％的范围内。添加量小于0.01重量％时，有可能不能充分发挥上述作用效果。另外，添加量超过1重量％时，虽然可获得使抛光磨粒的分散性提高的效果，但是抛光时的玻璃基板和抛光垫的摩擦变得过小，有可能使抛光速度大幅下降。予以说明，上述含有磺酸基的聚合物可以单独使用1种，或者也可以混合使用2种以上。
本发明中，为了配制含有胶体二氧化硅磨粒等的抛光液，可以使用纯水，例如RO水(反渗透处理水)，再根据需要添加上述含有磺酸基的聚合物来制成抛光液。在此所谓的RO水是指经过RO(反渗透)处理的纯水。特别优选使用经RO处理及DI处理(去离子处理)的RO-DI水。这是因为RO水或RO-DI水的杂质(例如碱金属)的含量极少且离子含量也少的缘故。
另外，适用于本发明的抛光工序(特别是精加工镜面抛光工序(后述的后段的第2抛光工序))的上述抛光液，优选使用例如调节为酸性区的抛光液。例如，在抛光液中添加硫酸，调节为pH＝2～4的范围。本发明中优选使用调节为酸性区的抛光液的理由是从生产率及清洁性的观点考虑的。
对于抛光液中含有的胶体二氧化硅等抛光磨粒，从抛光效果的观点考虑，优选使用平均粒径为10～100nm左右的磨粒。特别是在精加工镜面抛光工序(后述的后段的第2抛光工序)中使用的抛光液中含有的抛光磨粒，在本发明中，从谋求表面粗糙度进一步降低的观点考虑，优选使用平均粒径为10～40nm左右的磨粒，特别优选使用10～20nm左右的微细的磨粒。
予以说明，本发明中，上述平均粒径是指以通过光散射法测定的粒度分布中的颗粒团的总体积为100％来求出累积曲线时，其累积曲线为50％的点的粒径(以下称为“累积平均粒径(50％粒径)”)。本发明中，具体而言，累积平均粒径(50％粒径)是采用粒径/粒度分布测定装置(日机装株式会社制、Nanotrac UPA-EX150)测定得到的值。
另外，用于本发明的胶体二氧化硅磨粒可以使用通过水解有机硅化合物而生成的胶体二氧化硅磨粒。这样的磨粒在磨粒之间不容易发生凝集，但容易附着在抛光工序后的玻璃基板表面，因此本发明是有效的。
本发明的抛光工序中的抛光方法没有特别限定，例如可采用以下方法：使玻璃基板和抛光垫接触，一边供给含有抛光磨粒的抛光液一边使抛光垫和玻璃基板相对移动，由此将玻璃基板的表面抛光成镜面状。
例如，图3是表示可用于玻璃基板的镜面抛光工序的行星齿轮式双面抛光装置的概略构成的纵向剖面图。图3所示的双面抛光装置具有：太阳轮2、以同心圆状配置在其外部的内齿轮3、与太阳轮2和内齿轮3咬合且根据太阳轮2和内齿轮3的旋转来进行公转和自转的托架4、分别粘合有可挟持保持在该托架4上的被抛光加工物1的抛光垫7的上平板5和下平板6、以及在上平板5和下平板6之间供给抛光液的抛光液供给部(未图示)。
在采用这种双面抛光装置进行抛光加工时，将保持在托架4上的被抛光加工物1(即玻璃基板)用上平板5和下平板6挟持，同时，一边在上下平板5、6的抛光垫7和被抛光加工物1之间供给抛光液，一边根据太阳轮2和内齿轮3的旋转使托架4进行公转和自转，由此抛光加工被抛光加工物1的上下两面。
作为精加工镜面抛光用的抛光垫，特别优选为软质抛光剂的抛光垫(绒面革垫)。抛光垫的硬度以Asker C硬度计，优选为60～80。抛光垫和玻璃基板的接触面优选使用具有开口发泡孔的发泡树脂、特别是发泡聚氨酯。由此进行抛光时，可以将玻璃基板的表面抛光成平滑的镜面状。
另外，本发明的特征在于，如上所述，对玻璃基板的主表面进行抛光，然后，使玻璃基板与含有凝集剂的液体接触，由此使胶体二氧化硅磨粒凝集并被除去。
对于所使用的凝集剂，从分子结构上说，凝集剂之间容易缠绕、而且容易吸附于二氧化硅，因此，当在表面附着有凝集剂的状态下的胶体二氧化硅磨粒之间相接触时，就可使胶体二氧化硅磨粒的凝集物的结合状态变得牢固。
这样，在抛光后，通过使玻璃基板例如浸渍在添加有凝集剂的液体中，以凝集剂为粘合剂产生胶体二氧化硅磨粒的凝集体，然后通过进行例如超声波洗涤，可以使附着在基板表面的微细的抛光磨粒凝集并除去。
以使凝集体的大小为例如用低频超声波洗涤(20～100kHz左右)可以除去的0.5μm以上的大小的方式进行凝集即可。另外，如果以使其为约2～5μm的大小的方式进行凝集，则可以有效除去，因此是更为优选的。
另外，适当搅拌或稍稍加热(至50℃左右)可以促进凝集并缩短处理时间等，因此是优选的。
作为本发明中优选使用的上述凝集剂，可举出例如：乳酸、水杨酸、苹果酸、丙烯酰胺等。可以使用这些凝集剂的1种，也可以混合使用2种以上。
本发明中，最终还需要进行洗涤除去凝集剂的步骤，因此特别优选使用羧酸类凝集剂(上述乳酸、水杨酸、苹果酸等)。这是因为，上述凝集剂只要为后述的浓度范围就全部是水溶性的，但溶解的难易程度存在差别。溶解度变低时难以进行冲洗，因此会出现最终无法除去的可能性。
羧酸类凝集剂比丙烯酰胺的溶解度高，因此是优选的，羧酸类凝集剂中，分子量越小的溶解度越高，因此越优选。特别优选乳酸。
凝集剂的浓度优选为10～1000ppm的范围(体积比率)，特别优选为10～100ppm的范围。凝集剂的浓度越小越好，但是小于10ppm时，不能充分获得上述作用效果。另一方面，超过1000ppm时，凝集剂彼此间发生凝集而产生用超声波不能除去的2μm以下的凝集物，从而容易造成污染。
另外，含有凝集剂的液体优选为中性～酸性，更优选pH为5～7。其理由是，碱性会阻碍凝集剂附着于抛光剂等。特别是在羧酸类凝集剂中，来自碱性物质(例如NaOH、KOH等)的阳离子(Na离子或K离子等)与作为吸附部位的羧酸基结合在一起而阻碍吸附。予以说明，酸性过强时，会使基板表面粗糙度增大，因而不优选。
另外，作为处理时间，根据上述凝集剂的浓度而定，通常优选为10～500秒左右、特别优选为10～200秒左右。处理时间小于10秒时，不能充分获得上述的作用效果。另一方面，超过500秒时，凝集剂彼此间发生凝集而产生不能用超声波有效除去的2μm以下的凝集物，从而容易造成污染。
作为使玻璃基板和含有凝集剂的液体接触的方法，除了使玻璃基板浸渍在上述溶液中的方法以外，也可以使用在玻璃基板的表面涂布上述液体的方法或利用喷淋的方法。也可以使玻璃基板适当晃动。
另外，上述凝集处理后的超声波洗涤优选在水或者调节为碱性的液体中(例如KOH溶液中)进行。根据本发明人的研究，通过使用碱性液体，可使没有参与凝集的凝集剂容易形成盐，因此溶解度提高而容易冲洗掉。另一方面，对于成为粘合剂的凝集剂，由于吸附部位已被堵塞，因此，即使是碱性也不会产生问题。优选将超声波洗涤的洗涤液的pH设定为11～14的范围，更优选将pH设定为13～14的范围。当然，希望调节到使玻璃基板的表面粗糙度不会变差的范围。
另外，超声波的频率优选设定为例如20～100kHz左右的低频。
另外，进行超声波洗涤的时间优选为10～300秒左右。低于10秒时，可能无法充分洗涤除去，超过300秒时，可能会使好不容易从玻璃基板表面除去的凝集体被破坏而再附着于玻璃基板。
予以说明，通常情况下，镜面抛光工序一般经由如下2个阶段来进行(但是，也可以进行3个阶段以上的多阶段抛光)：用于除去如上所述的磨削工序中残留的裂缝(瑕疵)和/或变形的第一抛光工序；在维持由该第一抛光工序获得的平坦的表面的同时，将玻璃基板主表面的表面粗糙度精加工成平滑的镜面的第二抛光工序；在这种情况下，优选在至少后段的第二抛光工序之后，应用使上述玻璃基板与含有凝集剂的液体接触的工序。
在本发明中，构成玻璃基板的玻璃(玻璃种类)优选为无定形铝硅酸盐玻璃。这种玻璃基板通过对表面进行镜面抛光可以加工成平滑的镜面，而且加工后的强度良好。作为这种铝硅酸盐玻璃，可以使用含有58重量％～75重量％的SiO2、5重量％～23重量％的Al2O3、3重量％～10重量％的Li2O、4重量％～13重量％的Na2O作为主成分的铝硅酸盐玻璃(但是是不合磷氧化物的铝硅酸盐玻璃)。进而，可以采用如下的不含磷氧化物的无定形铝硅酸盐玻璃，例如，含有62重量％～75重量％的SiO2、5重量％～15重量％的Al2O3、4重量％～10重量％的Li2O、4重量％～12重量％的Na2O、5.5重量％～15重量％的ZrO2作为主成分，并且Na2O/ZrO2的重量比为0.5～2.0、Al2O3/ZrO2的重量比为0.4～2.5。予以说明，期望为不含CaO或MgO等碱土金属氧化物的玻璃。作为这种玻璃，可举出例如HOYA株式会社制的N5玻璃(商品名)。
另外，有时还追求耐热性作为新一代基板的特性。作为这种情况下的耐热性玻璃，可以优选使用如下玻璃，例如，以摩尔％表示，包含50～75％的SiO2、0～6％的Al2O3、0～2％的BaO、0～3％的Li2O、0～5％的ZnO、合计为3～15％的Na2O和K2O、合计为14～35％的MgO、CaO、SrO和BaO、合计为2～9％的ZrO2、TiO2、La2O3、Y2O3、Yb2O3、Ta2O5、Nb2O5和HfO2，[(MgO+CaO)/(MgO+CaO+SrO+BaO)]的摩尔比为0.85～1的范围，且[Al2O3/(MgO+CaO)]的摩尔比为0～0.30的范围。
在本发明中，上述镜面抛光加工后的玻璃基板的表面优选制成算术平均表面粗糙度Ra为0.20nm以下、特别是0.15nm以下、进一步优选为0.12nm以下的镜面。进而，优选制成最大粗糙度Rmax为2.0nm以下的镜面。予以说明，在本发明中提到Ra、Rma x时，是指基于日本工业标准(JIS)B0601计算的粗糙度。
另外，本发明中的表面粗糙度(例如最大粗糙度Rmax、算术平均粗糙度Ra)在实用中优选为用原子力显微镜(AFM)以512×256像素的分辨率测定1μm×1μm的范围时获得的表面形状的表面粗糙度。
在本发明中，优选在镜面抛光加工工序之前或之后实施化学强化处理。作为化学强化处理的方法，优选例如在不超过玻璃化转变温度的温度区域例如300℃～400℃的温度下进行离子交换的低温离子交换法等。所谓的化学强化处理是指按如下所述进行的处理：通过使熔融的化学强化盐和玻璃基板接触，使化学强化盐中的原子半径相对较大的碱金属元素与玻璃基板中的原子半径相对较小的碱金属元素进行离子交换，使玻璃基板表层渗透该离子半径大的碱金属元素，使玻璃基板表面产生压缩应力。经过化学强化处理的玻璃基板的耐冲击性优异，因此特别优选装载于例如移动用HDD。作为化学强化盐，可优选使用硝酸钾或硝酸钠等碱金属硝酸盐。
本发明在应用于化学强化工序后的镜面抛光工序(特别是精加工抛光工序)时特别有效。以往是在化学强化工序后的镜面抛光工序结束后进行通常的洗涤工序，但会产生上述课题，因此优选应用本发明。另外，化学强化工序后的玻璃基板表面的Na和/或K等碱金属的量增多，因此，当二氧化硅磨粒等杂质附着时，有时以其为核心而附着碱金属离子的碳酸盐等，导致缺陷增大。
通过本发明的磁盘用玻璃基板的制造方法，可以获得如图1和图2所示的具有两个主表面11、11及其间的外周侧端面12、内周侧端面13的圆盘状的玻璃基板1。外周侧端面12由侧壁面12a和位于其两侧主表面之间的倒角面12b、12b构成。内周侧端面13也为同样的形状。
另外，本发明还提供一种使用上述的磁盘用玻璃基板制造磁盘的方法。本发明中的磁盘是在由本发明获得的磁盘用玻璃基板上至少形成磁性层而制造的。作为磁性层的材料，可以使用磁场的各向异性大的六方晶系CoCrPt类或CoPt类强磁性合金。作为磁性层的形成方法，优选使用通过溅射法(例如DC磁控溅射法)在玻璃基板上形成磁性层的膜的方法。另外，通过在玻璃基板和磁性层之间插入衬底层，可以控制磁性层的磁性颗粒的取向方向和磁性颗粒的大小。例如，通过使用包含Ru和/或Ti的六方晶系衬底层，可以使磁性层的容易磁化方向沿磁盘面的法线定向。这种情况下，可以制造垂直磁记录方式的磁盘。衬底层可以与磁性层同样采用溅射法形成。
另外，在磁性层上还可以依次形成保护层、润滑层。作为保护层，优选无定形烃类保护层。可以通过例如等离子体CVD法形成保护层。另外，作为润滑层，可以使用在全氟聚醚化合物的主链末端具有官能团的润滑剂。特别优选以末端具有羟基作为极性官能团的全氟聚醚化合物为主成分。润滑层可以通过浸渍法进行涂布来形成。
通过采用本发明获得的磁盘用玻璃基板，可以获得可靠性高的磁盘。
实施例
以下举出实施例具体说明本发明的实施方式。予以说明，本发明并不限定于以下的实施例。
(实施例1)
经由以下(1)粗磨工序(粗磨削工序)、(2)形状加工工序、(3)精磨工序(精磨削工序)、(4)端面抛光工序、(5)主表面第一抛光工序、(6)化学强化工序、和(7)主表面第二抛光工序，制造本实施例的磁盘用玻璃基板。
(1)粗磨工序
首先，由熔融玻璃通过利用上模、下模、中间模的直接压制法获得直径φ66mm、厚度1.0mm的圆盘状的由铝硅酸盐玻璃制成的玻璃基板。予以说明，除了这种直接压制法以外，也可以将通过下拉法或浮法制造的平板玻璃切成规定大小来获得玻璃基板。作为该铝硅酸盐玻璃，使用含有58～75重量％的SiO2、5～23重量％的Al2O3、3～10重量％的Li2O、4～13重量％的Na2O的化学强化用玻璃。
接着，对该玻璃基板进行用于提高尺寸精度和形状精度的磨削工序。该磨削工序使用双面磨削装置、使用粒度#400的磨粒来进行。具体而言，使通过托架保持的玻璃基板紧密放置在上下平板之间，将载荷设定为100kg左右，使上述磨削装置的太阳轮和内齿轮旋转，由此将容纳于托架内的玻璃基板的两面磨削至面精度为0～1μm、表面粗糙度(Rmax)为6μm左右。
(2)形状加工工序
接着，使用圆筒状的磨石在玻璃基板的中央部分开孔，同时进行外周端面的磨削而使直径为φ65mm，然后，对外周端面和内周端面实施规定的倒角加工。此时的玻璃基板端面的表面粗糙度用Rmax表示为4μm左右。予以说明，一般情况下，2.5英寸型HDD(硬盘驱动器)使用外径65mm的磁盘。
(3)精磨工序
使用双面磨削装置，使通过托架保持的玻璃基板紧密放置在粘合有用丙烯酸树脂固定有粒度#1000的金刚石磨粒的颗粒的上下平板之间，由此进行该精磨工序。
具体而言，将载荷设定为100kg左右，使上述磨削装置的太阳轮和内齿轮旋转，将容纳于托架内的玻璃基板的两面磨削至表面粗糙度以Rmax计为2μm左右、以Ra计为0.2μm左右。
将完成了上述磨削工序的玻璃基板依次浸渍在中性洗涤剂、水的各洗涤槽(施加超声波)中，进行超声波洗涤。
(4)端面抛光工序
接着，通过刷子抛光，一边使玻璃基板旋转一边进行抛光至玻璃基板的端面(内周、外周)的表面粗糙度以Rmax计为1μm、以Ra计为0.3μm左右。然后，对完成了上述端面抛光的玻璃基板的表面进行水洗。
(5)主表面第一抛光工序
接着，使用上述图3所示的双面抛光装置进行用于除去在上述磨削工序中残留的瑕疵(裂缝)和/或变形的第一抛光工序。在双面抛光装置中，使通过托架4保持的玻璃基板紧密放置在粘贴有抛光垫7的上下抛光平板5、6之间，使该托架4与太阳轮2和内齿轮3咬合，通过上下平板5、6压紧上述玻璃基板。然后，通过在抛光垫和玻璃基板的抛光面之间供给抛光液并使其旋转，使玻璃基板在平板5、6上一边自传一边公转，从而对两面同时进行抛光加工。具体而言，使用硬质抛光剂(硬质发泡聚氨酯)作为抛光剂，实施第一抛光工序。作为抛光液，使用在分散有10重量％作为抛光剂的氧化铈(平均粒径1μm)的RO水中进一步添加乙醇类低分子量表面活性剂而调节成中性的抛光液。荷载设定为100g/cm2，抛光时间设定为15分钟。
将完成了上述第一抛光工序的玻璃基板依次浸渍在中性洗涤剂、纯水、纯水、IPA(异丙醇)、IPA(蒸汽干燥)的各洗涤槽中，进行超声波洗涤并干燥。
(6)化学强化工序
接着，对完成了上述洗涤的玻璃基板实施化学强化。化学强化是准备混合硝酸钾和硝酸钠而成的化学强化液，将该化学强化溶液加热至380℃，将上述洗涤和干燥好的玻璃基板在该化学强化液中浸渍约4小时来进行化学强化处理。将完成了化学强化处理的玻璃基板依次浸渍在硫酸、中性洗涤剂、纯水、纯水、IPA、IPA(蒸汽干燥)的各洗涤槽中，进行超声波洗涤并干燥。
(7)主表面第二抛光工序
接着，使用和上述第一抛光工序中使用的同样的双面抛光装置，将抛光剂替换成软质抛光剂(绒面革)的抛光垫(按Asker C硬度计为72的发泡聚氨酯)来实施第二抛光工序。该第二抛光工序是用于在维持上述第一抛光工序得到的平坦表面的同时将例如玻璃基板主表面的表面粗糙度精加工成以Rmax计为约2nm以下的平滑镜面的镜面抛光加工。作为抛光液，使用在分散有15重量％作为抛光剂的胶体二氧化硅(平均粒径15nm)的RO水中添加0.3重量％作为分散剂的丙烯酸/磺酸系共聚物Aron A-6016A(商品名，东亚合成(株)制)、再添加硫酸调节成酸性(pH＝2)而得到的抛光液。予以说明，荷载设定为100g/cm2，抛光时间设定为10分钟。
对完成了上述第二抛光工序的玻璃基板实施与含有凝集剂的液体接触的工序。具体而言，将该玻璃基板浸渍在以50ppm的浓度添加有乳酸的纯水槽(液温：常温，pH基本为中性)中130秒。然后，将玻璃基板浸渍在另一洗涤槽(纯水，常温)中，进行80kHz、10秒的超声波洗涤并干燥。
通过原子力显微镜(AFM)测定经由上述各工序得到的100片玻璃基板主表面的表面粗糙度，结果，得到具有Ra＝0.120nm的比以往产品更加超平滑的表面的玻璃基板。予以说明，上述表面粗糙度的值为所制造的100片玻璃基板的平均值。
另外，对所得的100片玻璃基板实施杂质缺陷的评价。通过OSA(光学表面分析)观察所得玻璃基板的主表面，用原子力显微镜(AFM)分析检测到的表面缺陷。由本实施例得到的100片玻璃基板获得了杂质缺陷(因附着杂质而产生的凸状缺陷)均为10处以下的良好结果。
根据本实施例，可以获得比以往产品更加超平滑的表面，并且可以获得比以往产品更加降低杂质缺陷的磁盘用玻璃基板，因而可以用作对基板表面品质的要求比以往更严格的新一代基板。
(实施例2)
在上述实施例1中的主表面第二抛光工序中，使用平均粒径10nm的胶体二氧化硅磨粒，除此以外，与实施例1同样操作，制作玻璃基板。
(实施例3)
在上述实施例1中的主表面第二抛光工序中，使用平均粒径40nm的胶体二氧化硅磨粒，除此以外，与实施例1同样操作，制作玻璃基板。
(实施例4)
在上述实施例1中的主表面第二抛光工序中，使用平均粒径60nm的胶体二氧化硅磨粒，除此以外，与实施例1同样操作，制作玻璃基板。
(实施例5)
在上述实施例1中的主表面第二抛光工序中，不添加分散剂，除此以外，与实施例1同样操作，制作玻璃基板。
(实施例6)
在上述实施例1中的主表面第二抛光工序之后进行的与含有凝集剂的液体接触的工序中，使用水杨酸代替乳酸作为凝集剂，除此以外，与实施例1同样操作，制作玻璃基板。
(实施例7)
在上述实施例1中的主表面第二抛光工序之后进行的与含有凝集剂的液体接触的工序中，使用苹果酸代替乳酸作为凝集剂，除此以外，与实施例1同样操作，制作玻璃基板。
(实施例8)
在上述实施例1中的主表面第二抛光工序之后进行的与含有凝集剂的液体接触的工序中，使用丙烯酰胺代替乳酸作为凝集剂，除此以外，与实施例1同样操作，制作玻璃基板。
(实施例9)
在上述实施例1中的主表面第二抛光工序中，添加含有异戊二烯磺酸的共聚物代替丙烯酸/磺酸系共聚物作为分散剂，除此以外，与实施例1同样操作，制作玻璃基板。
对于上述实施例2～9制作的玻璃基板，与实施例1同样地进行主表面的表面粗糙度的测定和杂质缺陷评价，结果汇总示于下述表1。
(比较例)
省去上述实施例1的使完成了第二抛光工序的玻璃基板浸渍于添加有乳酸的纯水槽中的工序，将玻璃基板直接浸渍在洗涤槽(纯水，常温)中，进行80kHz、10秒的超声波洗涤、干燥。
除此以外，与实施例1同样操作，获得磁盘用玻璃基板。
通过原子力显微镜(AFM)测定所得的100片玻璃基板主表面的表面粗糙度，结果为Ra＝0.160nm。另外，与实施例1同样操作，进行杂质缺陷评价，结果杂质缺陷为100处以上，杂质缺陷的发生显著。用作对基板表面品质的要求比以往更严格的新一代基板是不理想的。
另外，对上述实施例1得到的磁盘用玻璃基板实施以下的成膜工序，得到垂直磁记录用磁盘。
即，在上述玻璃基板上依次形成由Ti类合金薄膜形成的附着层、由CoTaZr合金薄膜形成的软磁性层、由Ru薄膜形成的衬底层、由CoCrPt合金形成的垂直磁记录层、碳保护层、润滑层。保护层用于防止磁记录层因与磁头接触而劣化，由烃构成，以获得耐磨性。另外，润滑层通过浸渍法使用乙醇改性全氟聚醚的液体润滑剂形成。
将所得的磁盘组装入备有DFH磁头的HDD，在80℃且80％RH的高温高湿环境下操作DFH功能，同时实施1个月的加载卸载耐久性试验，结果毫无障碍，获得良好的结果。
另外，对所得磁盘还进行了以下试验。结果示于表1。
[DFH元件部突出试验]
对制作的上述磁盘，使用Kubota Comps公司制的HDF试验机(磁头/磁盘飞行能力试验机)，进行DFH磁头元件部的突出试验。该试验是通过DFH机构使元件部慢慢突出，利用AE传感器检测与磁盘表面的接触，由此评价磁头元件部与磁盘表面接触时的距离。因突出量越大磁间距越低，因而适于高记录密度化，可以使磁信号正确地记录和再生。
予以说明，磁头使用的是配合320GB/P磁盘(2.5英寸大小)的DFH磁头。元件部没有突出时的磁头主体的飞行量(浮起量)为10nm。另外，其他条件按如下所示设定。
评价半径：22mm
磁盘的转数：5400rpm
温度：25℃
湿度：60％
[评价基准]
根据磁头的突出量，分以下3个等级进行评价。突出量5.0nm以上为合格。
○○：8.0nm以上
○：7.0nm以上且小于8.0nm
△：5.0nm以上且小于7.0nm
×：小于5.0nm
另外，分别使用由上述实施例2～9和比较例得到的玻璃基板，与上述同样地制作垂直磁记录用磁盘。对制成的磁盘进行上述DFH元件部突出试验，结果汇总示于表1。
[表1]
由上述表1的结果可确认，根据本实施例，可得到比以往产品更加超平滑的表面，而且可以得到比以往产品更加降低杂质缺陷的磁盘用玻璃基板。根据本实施例，其可以用作对基板表面品质的要求比以往更严格的新一代基板。另外，使用本实施例的玻璃基板制作的垂直磁记录用磁盘的DFH磁头的突出量较大，为5.0nm以上，可得到良好的结果。在本实施例中，胶体二氧化硅磨粒的粒径优选为10～40nm的范围，另外，在添加分散剂时本发明特别有效。
另一方面，在比较例中，杂质缺陷的发生显著，用作对基板表面品质的要求比以往更严格的新一代基板不理想。另外，在使用本比较例的玻璃基板制作的垂直磁记录用磁盘中，DFH磁头的突出量小于5.0nm，得不到良好的结果。

Claims (11)

1.一种磁盘用玻璃基板的制造方法，其特征在于，使用含有胶体二氧化硅磨粒作为抛光磨粒的抛光液和配备有抛光垫的平板，对玻璃基板的主表面进行抛光，然后，使所述玻璃基板与含有凝集剂的液体接触，由此使所述胶体二氧化硅磨粒凝集并除去，
所述凝集剂含有选自乳酸、水杨酸、苹果酸、丙烯酰胺中的至少一种，
通过超声波洗涤除去所述胶体二氧化硅磨粒的凝集体。
2.权利要求1所述的磁盘用玻璃基板的制造方法，其特征在于，将所述抛光液调整至酸性区域，使含有凝集剂的液体为中性～酸性，通过所述超声波洗涤除去所述胶体二氧化硅磨粒的凝集体。
3.权利要求1或2所述的磁盘用玻璃基板的制造方法，其特征在于，所述液体中的所述凝集剂的浓度为10～1000ppm的范围。
4.权利要求1或2所述的磁盘用玻璃基板的制造方法，其特征在于，所述抛光液中包含含有磺酸基的聚合物。
5.权利要求4所述的磁盘用玻璃基板的制造方法，其特征在于，所述含有磺酸基的聚合物为含有磺酸基的丙烯酸类聚合物。
6.权利要求1或2所述的磁盘用玻璃基板的制造方法，其特征在于，所述胶体二氧化硅磨粒的粒径为10～40nm的范围。
7.权利要求1或2所述的磁盘用玻璃基板的制造方法，其特征在于，所述胶体二氧化硅磨粒是通过将有机硅化合物水解而生成的胶体二氧化硅磨粒。
8.权利要求1或2所述的磁盘用玻璃基板的制造方法，其特征在于，使用绒面革垫作为所述抛光垫。
9.权利要求1或2所述的磁盘用玻璃基板的制造方法，其特征在于，所述玻璃基板由无定形铝硅酸盐玻璃构成。
10.权利要求1或2所述的磁盘用玻璃基板的制造方法，其特征在于，所述玻璃基板为化学强化工序后的玻璃基板。
11.一种磁盘的制造方法，其特征在于，在通过权利要求1～10中任一项所述的制造方法得到的磁盘用玻璃基板上至少形成磁性层。
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