JP2013080530A

JP2013080530A - 磁気ディスク用ガラス基板の製造方法及び磁気ディスクの製造方法

Info

Publication number: JP2013080530A
Application number: JP2011218430A
Authority: JP
Inventors: Yoshihiro Tawara; 義浩俵; Hideo Sakai; 秀雄酒井
Original assignee: Hoya Corp
Current assignee: Hoya Corp
Priority date: 2011-09-30
Filing date: 2011-09-30
Publication date: 2013-05-02

Abstract

【課題】微小なピットやスクラッチ等の表面欠陥を従来品より更に低減でき、次世代用の基板として使用することが可能な高品質のガラス基板を低コストで製造できる磁気ディスク用ガラス基板を提供する。
【解決手段】シリカ砥粒を含む研磨液と、研磨パッドが配備された定盤とを用いて、ガラス基板の主表面を研磨する研磨工程を含む磁気ディスク用ガラス基板の製造方法である。上記研磨液は、光散乱法により測定される平均粒子径が５ｎｍ以上５０ｎｍ以下で、かつＣＶ値が０．３以上である粒度分布のシリカ砥粒を含む。また、上記研磨液は、重量平均分子量が５０００以上のスルホン酸基を含むアクリル系ポリマーを含有し、ｐＨが０．５以上５以下の範囲内に調整されている。
【選択図】なし

Description

本発明は、ハードディスクドライブ（ＨＤＤ）等の磁気ディスク装置に搭載される磁気ディスク用ガラス基板の製造方法および磁気ディスクの製造方法に関する。

ハードディスクドライブ（ＨＤＤ）等の磁気ディスク装置に搭載される情報記録媒体の一つとして磁気ディスクがある。磁気ディスクは、基板上に磁性層等の薄膜を形成して構成されたものであり、その基板として従来はアルミ基板が用いられてきた。しかし、最近では、高記録密度化の追求に呼応して、アルミ基板と比べて磁気ヘッドと磁気ディスクとの間隔をより狭くすることが可能なガラス基板の占める比率が次第に高くなってきている。また、ガラス基板表面は磁気ヘッドの浮上高さを極力下げることができるように、高精度に研磨して高記録密度化を実現している。近年、ＨＤＤの更なる大記録容量化、低価格化の要求は増すばかりであり、これを実現するためには、磁気ディスク用ガラス基板においても更なる高品質化、低コスト化が必要になってきている。

上述したように高記録密度化にとって必要な低フライングハイト（浮上量）化のために磁気ディスク表面の高い平滑性は必要不可欠である。磁気ディスク表面の高い平滑性を得るためには、結局、高い平滑性の基板表面が求められるため、高精度にガラス基板表面を研磨する必要がある。

従来のガラス基板の研磨方法は、酸化セリウムやコロイダルシリカ等の金属酸化物の研磨材を含有するスラリー（研磨液）を供給しながら、ポリウレタン等のポリシャの研磨パッドを用いて行っている。高い平滑性を有するガラス基板は、たとえば酸化セリウム系研磨材を用いて研磨した後、さらにコロイダルシリカ砥粒を用いた仕上げ研磨（鏡面研磨）によって得ることが可能である。従来技術として例えば、洗浄後の基板汚れが少なく、表面平滑性に優れたガラス基板が得られる研磨液組成物として、一次粒子の平均粒径が１〜１００ｎｍであるシリカと、重量平均分子量が１０００〜５０００のスルホン酸基を有する重合体（例えばアクリル酸／スルホン酸共重合体）と水とを含有してなるガラス基板用研磨液組成物（下記特許文献１参照）や、一次粒子の平均粒径が５〜５０ｎｍであるシリカと、重量平均分子量が１０００〜５０００のアクリル酸／スルホン酸共重合体とを含有してなる、ｐＨが０．５〜５であるガラス基板用研磨液組成物（下記特許文献２参照）などが提案されている。

特開２００６−１６７８１７号公報特開２００７−１９１６９６号公報

現在のＨＤＤにおいては、１平方インチ当り５００ギガビット程度の記録密度が実現できるまでに至っており、例えば２．５インチ型（直径６５ｍｍ）の磁気ディスクに３２０ギガバイト程度の情報を収納することが可能になっているが、更なる高記録密度化、例えば３７５〜５００ギガバイト、更には１テラバイトの実現が要求されるようになってきている。このような近年のＨＤＤの大容量化の要求に伴い、基板表面品質の向上の要求は今まで以上に厳しいものとなってきている。上記のような例えば３７５〜５００ギガバイトの磁気ディスク向けの次世代基板においては、メディア特性に与える基板の影響が大きくなるので、基板表面の粗さだけでなく、ナノレベルの大きさのピット、スクラッチ（傷）等の表面欠陥が存在しないことについても現行品からの更なる改善が求められている。

次世代基板においてはメディア特性に与える基板の影響が大きくなるのは以下のような理由による。
磁気ヘッドの浮上量（磁気ヘッドと媒体（磁気ディスク）表面との間隙）の大幅な低下（低浮上量化）が挙げられる。こうすることで、磁気ヘッドと媒体の磁性層との距離が近づくため、より小さい磁性粒子の信号も拾うことができるようになり、高記録密度化を達成することができる。近年、従来以上の低浮上量化を実現するために、ＤＦＨ（Dynamic Flying Height）という機能が磁気ヘッドに搭載されている。これは、磁気ヘッドの記録再生素子部の近傍に極小のヒーター等の加熱部を設けて、記録再生素子部周辺のみを媒体表面方向に向けて突き出す機能である。今後、このＤＦＨ機能によって、磁気ヘッドの素子部と媒体表面との間隙は、２ｎｍ未満と極めて小さくなると見られている。このような状況下で、基板表面の平均粗さを極めて小さくしたところで、従来は問題とならなかった極く小さな（ナノレベルの）ピットやスクラッチ等の表面欠陥が存在すると、媒体表面においても基板表面のピットやスクラッチの両側が盛り上がることがあるので、磁気ヘッドの衝突の危険性が高まる。また、ピットやスクラッチの底（谷）部分においては、媒体の磁性層と磁気ヘッドの素子部との距離が離れてしまうため、磁気信号のリードまたはライト時にエラーとなりやすい。また、２．５インチ型（直径６５ｍｍ）の磁気ディスク１枚あたり５００ギガバイトを実現するためには、約３５０ｋTPI以上のトラック密度、約１７００ｋBPI以上線記録密度、程度が必要とみられており、１ビットのサイズについては例えば１５ｎｍ×７０ｎｍより小さくすることが必要と考えられる。このように記録密度が向上し１ビットのサイズが非常に小さくなった結果、従来問題とならなかったナノピットやナノスクラッチなどのナノサイズの欠陥であっても１ビットに占める面積（もしくは体積）が増大するため、磁気的な信号品質（例えばＳＮＲなど）に対する劣化も無視できないものとなっている。

ところで、本発明者の検討によれば、たとえば粒子径ばらつきの小さな砥粒を用いる場合には、研磨液に上記特許文献に開示されているような重量平均分子量が１０００〜５０００のアクリル酸／スルホン酸共重合体を含有することにより、ガラス基板の表面品質の向上に一定の効果があることは確認できたが、実際の量産において使用される粒子径ばらつきが大きく、粗大粒子も混入されているような砥粒を含む研磨液に上記の低分子量のアクリル酸／スルホン酸共重合体を含有しても、ガラス基板の表面品質の向上効果はあまり得られず、とくに微小なピットやスクラッチ等の表面欠陥を十分低減できないことが判明した。

勿論、現状の基板表面品質への要求に対しては、上記したような従来の改善手法によって一応クリアすることは可能であるが、近年のＨＤＤの大容量化の要求に伴う基板表面品質の向上の要求は今まで以上に厳しいものとなってきており、従来の改善手法によって基板表面品質の更なる向上を実現することには限界がある。

本発明はこのような従来の課題を解決すべくなされたものであって、その目的は、微小なピットやスクラッチ等の表面欠陥を従来品より更に低減でき、基板表面品質への要求が現行よりもさらに厳しいものとなっている次世代用の基板として使用することが可能な高品質のガラス基板を低コストで製造できる磁気ディスク用ガラス基板の製造方法、およびそれによって得られるガラス基板を利用した磁気ディスクの製造方法を提供することである。

本発明者は、上記課題を解決すべく、従来は十分に検討されていなかった研磨加工時に砥粒がガラス基板表面に与える圧力の大きさに着目した。通常、研磨加工中の砥粒がガラス基板表面に与える圧力が大きいと砥粒の押込み量が増加してピットやスクラッチ等の表面欠陥の発生が顕著になり、反対に、砥粒がガラス基板表面に与える圧力が小さいと砥粒の押込み量が低減してピットやスクラッチ等の表面欠陥の発生は少なくなるが研磨レートが低下してしまうことが予想される。

本発明者は、鋭意検討した結果、研磨液にスルホン酸基を含むアクリル系ポリマーを含有することにより、研磨加工中の砥粒がガラス基板表面に与える圧力を適度に調節することは可能であるが、粒子径ばらつきの小さな砥粒では、上記アクリル系ポリマーの重量平均分子量を変更しても、ガラス基板の表面粗さの改善効果に大きな変化はないことが判明した。一方、粒子径ばらつきの大きい砥粒では、上記アクリル系ポリマーの重量平均分子量との相関関係が顕著にみられ、重量平均分子量の小さな（例えば１０００〜３０００程度の範囲）上記アクリル系ポリマーを含有してもガラス基板の表面粗さの改善効果、特にガラス基板表面粗さにおける最大谷深さＲｖの低減効果が十分に得られないのに対して、重量平均分子量の大きな（例えば５０００以上）上記アクリル系ポリマーを含有するとガラス基板の表面粗さの改善効果、特にガラス基板表面粗さにおける最大谷深さＲｖの低減効果が顕著になることを見い出した。特に、化学強化を施したガラスの場合にはガラス表面の強度が増加するので、脆性破壊による粗さ上昇が起こり易い化学強化後の鏡面研磨において、粒子径ばらつきの大きい砥粒では、重量平均分子量の大きな上記アクリル系ポリマーを含有することによるガラス基板表面粗さにおける最大谷深さＲｖの低減効果がとりわけ顕著であることも見い出した。

砥粒の押込み量が増加してピットやスクラッチ等の表面欠陥が発生すると、ガラス基板表面粗さにおける最大谷深さＲｖを上昇させる。従って、ガラス基板表面粗さにおける最大谷深さＲｖが低減することは、ピットやスクラッチ等の表面欠陥の発生を防止できたことに他ならない。

なお、粒子径ばらつきが大きく、粗大粒子も混入されているような砥粒をそのまま使用せずに、予め篩等で粗大粒子などを取り除き、粒子径ばらつきを調整する処理を行うことは可能であるが、製造コストの上昇につながってしまうので、実際の量産においては粒子径ばらつきの大きい砥粒をそのまま使用することを前提とした効果的な研磨方法が求められている。

本発明は、以上の解明事実を基に更に鋭意検討の結果完成したものであり、以下の構成を有する。
（構成１）
シリカ砥粒を含む研磨液と、研磨パッドが配備された定盤とを用いて、ガラス基板の主表面を研磨する研磨工程を含む磁気ディスク用ガラス基板の製造方法であって、前記研磨液は、光散乱法により測定された粒度分布における平均粒子径が５ｎｍ以上５０ｎｍ以下であり、かつ前記光散乱法により測定された粒度分布の標準偏差を前記平均粒子径で除した値であるＣＶ値が０．３以上である粒度分布の前記シリカ砥粒を含み、前記研磨液は、重量平均分子量が５０００以上のスルホン酸基を含むアクリル系ポリマーを含有し、かつｐＨが０．５以上５以下の範囲内に調整されていることを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法である。

（構成２）
前記研磨液中の前記スルホン酸基を含むアクリル系ポリマーの含有量は、０．０１重量％以上１重量％以下の範囲であることを特徴とする構成１に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法である。

（構成３）
前記研磨パッドとしてスウェードパッドを用いることを特徴とする構成１又は２に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。

（構成４）
前記ガラス基板は、化学強化可能なアモルファスのアルミノシリケートガラスからなることを特徴とする構成１乃至３のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法である。

（構成５）
前記ガラス基板に対して化学強化を行った後、前記研磨工程を行うことを特徴とする構成１乃至４のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法である。

（構成６）
構成１乃至５のいずれかに記載の製造方法によって得られた磁気ディスク用ガラス基板上に、少なくとも磁性層を形成することを特徴とする磁気ディスクの製造方法である。

本発明によれば、微小なピットやスクラッチ等の表面欠陥を従来品より更に低減できる高品質の磁気ディスク用ガラス基板を低コストで製造することが可能である。本発明によって得られる磁気ディスク用ガラス基板は、特に基板表面品質への要求が現行よりもさらに厳しいものとなっている次世代用の基板として好適に使用することが可能である。また、本発明によって得られるガラス基板を利用し、ＤＦＨ機能を搭載した極低浮上量の設計の磁気ヘッドと組み合わせた場合においても長期に安定した動作が可能な信頼性の高い磁気ディスクを得ることができる。

磁気ディスク用ガラス基板の断面図である。磁気ディスク用ガラス基板の全体斜視図である。両面研磨装置の概略構成を示す縦断面図である。粒子径ばらつきの小さな砥粒と大きな砥粒の粒度分布の例を示す図である。本発明の実施例及び比較例の結果を示す図表である。

以下、本発明の実施の形態を詳述する。
磁気ディスク用ガラス基板は、通常、粗研削工程（粗ラッピング工程）、形状加工工程、精研削工程（精ラッピング工程）、端面研磨工程、主表面研磨工程（第１研磨工程、第２研磨工程）、化学強化工程、を経て製造される。
この磁気ディスク用ガラス基板の製造は、まず、溶融ガラスからダイレクトプレスにより円盤状のガラス基板（ガラスディスク）を成型する。なお、このようなダイレクトプレス以外に、ダウンドロー法やフロート法で製造された板ガラスから所定の大きさに切り出してガラス基板（ガラスディスク）を得てもよい。次に、この成型したガラス基板（ガラスディスク）に寸法精度及び形状精度を向上させるための研削（ラッピング）を行う。この研削工程は、通常両面ラッピング装置を用い、ダイヤモンド等の硬質砥粒を用いてガラス基板主表面の研削を行う。こうしてガラス基板主表面を研削することにより、所定の板厚、平坦度に加工するとともに、所定の表面粗さを得る。

この研削工程の終了後は、高精度な平面を得るための鏡面研磨加工を行う。ガラス基板の鏡面研磨方法としては、酸化セリウムやコロイダルシリカ等の金属酸化物の研磨材を含有するスラリー（研磨液）を供給しながら、ポリウレタン等の研磨パッドを用いて行うのが好適である。

本発明は、上記構成１にあるように、シリカ砥粒を含む研磨液と、研磨パッドが配備された定盤とを用いて、ガラス基板の主表面を研磨する研磨工程を含む磁気ディスク用ガラス基板の製造方法であって、前記研磨液は、光散乱法により測定された粒度分布における平均粒子径が５ｎｍ以上５０ｎｍ以下であり、かつ前記光散乱法により測定された粒度分布の標準偏差を前記平均粒子径で除した値であるＣＶ値が０．３以上である粒度分布の前記シリカ砥粒を含み、前記研磨液は、重量平均分子量が５０００以上のスルホン酸基を含むアクリル系ポリマーを含有し、かつｐＨが０．５以上５以下の範囲内に調整されていることを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法である。

従来研磨加工に用いられていた研磨液は、基本的には研磨材と溶媒である水の組合せであり、さらに研磨液のｐＨを調整するためのｐＨ調整剤や、その他の添加剤が必要に応じて含有されている。

本発明では、研磨砥粒として粒子径ばらつきの大きいシリカ砥粒を分級等することなくそのまま使用する場合に、研磨液に重量平均分子量が５０００以上のスルホン酸基を含むアクリル系ポリマーを含有することにより、研磨加工時に砥粒がガラス基板表面に与える圧力を抑制し、砥粒の押込み量を適度に低減させ、基板表面の粗さの低減だけでなく、特に基板表面の微小な（特にナノレベルの大きさの）ピットやスクラッチによる凹欠陥等の表面欠陥の低減効果が大きい。そのため、微小のピットやスクラッチ等の表面欠陥を従来品より更に低減させることができる高品質の磁気ディスク用ガラス基板を低コストで製造（量産）することが可能である。
本発明では、「粒子径ばらつきが大きい」とは、具体的には、光散乱法により測定された粒度分布の標準偏差を、同じく光散乱法により測定された粒度分布における平均粒子径で除した値であるＣＶ値が０．３以上の粒度分布であることを指すものとする。また、「粒子径ばらつきが小さい」とは、上記ＣＶ値が０．３未満の粒度分布であることを指すものとする。なお、本発明において、上記平均粒子径とは、光散乱法により測定された粒度分布における粉体の集団の全体積を１００％として累積カーブを求めたとき、その累積カーブが５０％となる点の粒径（以下、「累積平均粒子径（５０％径）」と呼ぶ。）を言う。本発明において、累積平均粒子径（５０％径）は、具体的には、粒子径・粒度分布測定装置（日機装株式会社製、ナノトラックUPA-EX150）を用いて測定して得られる値である。また、本発明において、上記粒度分布の標準偏差は、上記粒子径・粒度分布測定装置（日機装株式会社製、ナノトラックUPA-EX150）を用いて測定して得られる標準偏差（ＳＤ）である。

これは、粒子径ばらつきの大きいシリカ砥粒と、重量平均分子量が５０００以上のスルホン酸基を含むアクリル系ポリマーとの組合わせにより得られる特異的な作用効果である。すなわち、粒子径ばらつきの大きい砥粒では、上記アクリル系ポリマーの重量平均分子量との相関関係が顕著にみられ、重量平均分子量の小さな（例えば１０００〜３０００程度の範囲）上記アクリル系ポリマーを含有してもガラス基板の表面粗さの改善効果、特にガラス基板表面粗さにおける最大谷深さＲｖの低減効果が十分に得られない。これに対し、重量平均分子量の大きな（５０００以上の）上記アクリル系ポリマーを含有するとガラス基板の表面粗さの改善効果、特にガラス基板表面粗さにおける最大谷深さＲｖの低減効果が顕著に発揮される。また、化学強化を施しガラス表面の強度が増加したガラス基板は、脆性破壊による粗さ上昇が起こり易いが、このような化学強化後の鏡面研磨において、粒子径ばらつきの大きい砥粒では、重量平均分子量の大きな上記アクリル系ポリマーを含有することによるガラス基板表面粗さにおける最大谷深さＲｖの低減効果がとりわけ顕著に発揮される。

なお、粒子径ばらつきの小さな砥粒では、上記アクリル系ポリマーの重量平均分子量を例えば２０００〜１００００の範囲で変更しても、ガラス基板の表面粗さの改善効果に大きな変化は見られない。

本発明に用いるスルホン酸基を含むアクリル系ポリマーとしては、例えばアクリル酸とスルホン酸基含有単量体との共重合体などが好ましく挙げられる。

本発明に用いるスルホン酸基を含むアクリル系ポリマーは、重量平均分子量が５０００以上のものである。重量平均分子量の上限値は本発明においては特に制約される必要はないが、分子量が大きすぎると、研磨液の粘度が上がりすぎたり、ポリマーが研磨液に溶解し難くなる恐れがあるため、重量平均分子量の上限値は好ましくは１００００程度である。

本発明において、研磨液中の上記スルホン酸基を含むアクリル系ポリマーの添加量は特に制約されないが、要は上述の本発明の作用効果が良好に発揮されるような量であればよく、例えば０．０１重量％以上、１重量%以下の範囲内であることが好ましい。なお、上記スルホン酸基を含むアクリル系ポリマーは、１種類を単独で用いてもよいし、或いは２種類以上を混合して用いてもよい。

本発明において、シリカ砥粒等を含む研磨液を組成するには、純水、例えばＲＯ水を用い、さらに上記スルホン酸基を含むアクリル系ポリマーを添加して研磨液とすればよい。ここでＲＯ水とは、ＲＯ（逆浸透圧膜）処理された純水のことである。ＲＯ処理及びＤＩ処理（脱イオン処理）されたＲＯ−ＤＩ水を用いると特に好ましい。ＲＯ水或いはＲＯ−ＤＩ水は不純物、例えばアルカリ金属の含有量が極めて少ない上に、イオン含有量も少ないからである。

また、本発明の研磨工程に適用される上記研磨液は、例えば酸性域に調整されたものが用いられる。例えば、硫酸を研磨液に添加して、ｐＨが０．５以上５以下の範囲に調整される。本発明において酸性域に調整された研磨液を好適に用いる理由は、生産性及び清浄性の観点からである。

本発明の研磨工程に適用される研磨液に含有される研磨砥粒は、シリカ砥粒を含む。光散乱法により測定される粒度分布における平均粒子径（累積平均粒子径（５０％径））が５ｎｍ以上５０ｎｍ以下のものを使用するのが研磨効率の点からは好ましい。特に、仕上げ鏡面研磨工程（後述の後段の第２研磨工程）に用いる研磨液に含有される研磨砥粒は、本発明においては、表面粗さのいっそうの低減を図る観点から、上記平均粒子径が１０〜４０ｎｍ程度のものを使用するのが好ましい。また、本発明の研磨工程に使用する研磨砥粒は、粒子径ばらつきの大きい、すなわち光散乱法により測定される粒度分布の標準偏差を前記平均粒子径で除した値であるＣＶ値が０．３以上である粒度分布のシリカ砥粒である。本発明では、粒子径ばらつきの大きい砥粒を分級等することなくそのまま使用する。分級等の工程を含めることは、生産効率、製造コストの観点から、量産ベースでは好ましくない。

本発明の研磨工程における研磨方法は特に限定されるものではないが、例えば、ガラス基板と研磨パッドとを接触させ、研磨砥粒を含む研磨液を供給しながら、研磨パッドとガラス基板とを相対的に移動させて、ガラス基板の表面を鏡面状に研磨すればよい。
例えば図３は、ガラス基板の鏡面研磨工程に用いることができる遊星歯車方式の両面研磨装置の概略構成を示す縦断面図である。図３に示す両面研磨装置は、太陽歯車２と、その外方に同心円状に配置される内歯歯車３と、太陽歯車２及び内歯歯車３に噛み合い、太陽歯車２や内歯歯車３の回転に応じて公転及び自転するキャリア４と、このキャリア４に保持された被研磨加工物１を挟持可能な研磨パッド７がそれぞれ貼着された上定盤５及び下定盤６と、上定盤５と下定盤６との間に研磨液を供給する研磨液供給部（図示せず）とを備えている。

このような両面研磨装置によって、研磨加工時には、キャリア４に保持された被研磨加工物１、即ちガラス基板を上定盤５及び下定盤６とで挟持するとともに、上下定盤５，６の研磨パッド７と被研磨加工物１との間に研磨液を供給しながら、太陽歯車２や内歯歯車３の回転に応じてキャリア４が公転及び自転しながら、被研磨加工物１の上下両面が研磨加工される。

特に仕上げ鏡面研磨用の研磨パッドとしては、軟質ポリッシャの研磨パッド（スウェードパッド）であることが好ましい。研磨パッドの硬度はアスカーＣ硬度で、６０以上８０以下とすることが好適である。研磨パッドのガラス基板との当接面は、発泡ポアが開口した発泡樹脂、取り分け発泡ポリウレタンとすることが好ましい。このようにして研磨を行うと、ガラス基板の表面を平滑な鏡面状に研磨することができる。

なお、通常、鏡面研磨工程は、前記のようにラッピング工程で残留した傷や歪みを除去するための第１研磨工程と、この第１研磨工程で得られた平坦な表面を維持しつつ、ガラス基板主表面の表面粗さを平滑な鏡面に仕上げる第２研磨工程の２段階を経て行われることが一般的である（但し、３段階以上の多段階研磨を行うこともある）が、この場合、少なくとも後段の第２研磨工程は、本発明によるシリカ砥粒とスルホン酸基を含むアクリル系ポリマーを含む研磨液を使用する研磨工程を適用することが望ましい。前段の第１研磨工程に関しては、従来の研磨工程を実施してもよいが、前段についても本発明による研磨工程を適用してもよい。

本発明においては、ガラス基板を構成するガラス（の硝種）は、アモルファスのアルミノシリケートガラスとすることが好ましい。このようなガラス基板は表面を鏡面研磨することにより平滑な鏡面に仕上げることができ、また加工後の強度が良好である。このようなアルミノシリケートガラスとしては、ＳｉＯ₂が５８重量％以上７５重量％以下、Ａｌ₂Ｏ₃が５重量％以上２３重量％以下、Ｌｉ₂Ｏが３重量％以上１０重量％以下、Ｎａ₂Ｏが４重量％以上１３重量％以下を主成分として含有するアルミノシリケートガラス（ただし、リン酸化物を含まないアルミノシリケートガラス）を用いることができる。さらに、例えば、ＳｉＯ₂ を６２重量％以上７５重量％以下、Ａｌ₂Ｏ₃を５重量％以上１５重量％以下、Ｌｉ₂ Ｏを４重量％以上１０重量％以下、Ｎａ₂ Ｏを４重量％以上１２重量％以下、ＺｒＯ₂を５．５重量％以上１５重量％以下、主成分として含有するとともに、Ｎａ₂Ｏ／ＺｒＯ₂ の重量比が０．５以上２．０以下、Ａｌ₂Ｏ₃ ／ＺｒＯ₂ の重量比が０．４以上２．５以下であるリン酸化物を含まないアモルファスのアルミノシリケートガラスとすることができる。なお、ＣａＯやＭｇＯといったアルカリ土類金属酸化物を含まないガラスであることが望ましい。このようなガラスとしては、例えばＨＯＹＡ株式会社製のＮ５ガラス（商品名）を挙げることができる。

また、次世代基板の特性として耐熱性を求められる場合もある。この場合の耐熱性ガラスとしては、例えば、モル％表示にて、ＳｉＯ_２を５０〜７５％、Ａｌ_２Ｏ_３を０〜６％、ＢａＯを０〜２％、Ｌｉ_２Ｏを０〜３％、ＺｎＯを０〜５％、Ｎａ_２ＯおよびＫ_２Ｏを合計で３〜１５％、ＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｒＯおよびＢａＯを合計で１４〜３５％、ＺｒＯ_２、ＴｉＯ_２、Ｌａ_２Ｏ_３、Ｙ_２Ｏ_３、Ｙｂ_２Ｏ_３、Ｔａ_２Ｏ_５、Ｎｂ_２Ｏ_５およびＨｆＯ_２を合計で２〜９％、含み、モル比［（ＭｇＯ＋ＣａＯ）／（ＭｇＯ＋ＣａＯ＋ＳｒＯ＋ＢａＯ）］が０．８５〜１の範囲であり、且つモル比［Ａｌ_２Ｏ_３／（ＭｇＯ＋ＣａＯ）］が０〜０．３０の範囲であるガラスを好ましく用いることができる。

また、ＳｉＯ_２を５６〜７５モル％、Ａｌ_２Ｏ_３を１〜１１モル％、Ｌｉ_２Ｏ、Ｎａ_２ＯおよびＫ_２Ｏからなる群から選ばれるアルカリ金属酸化物を合計で６〜１５モル％、ＭｇＯ、ＣａＯおよびＳｒＯからなる群から選ばれるアルカリ土類金属酸化物を合計で１０〜３０モル％、ＺｒＯ_２、ＴｉＯ_２、Ｙ_２Ｏ_３、Ｌａ_２Ｏ_３、Ｇｄ_２Ｏ_３、Ｎｂ_２Ｏ_５およびＴａ_２Ｏ_５からなる群から選ばれる酸化物を合計で０％超かつ１０モル％以下、含むガラスであってもよい。

本発明においては、上記鏡面研磨加工後のガラス基板の表面は、算術平均表面粗さＲａが０．２０ｎｍ以下、特に０．１５ｎｍより小さい鏡面とされることが好ましい。更に、最大粗さＲｍａｘが２．０ｎｍ以下である鏡面とされることが好ましい。なお、本発明においてＲａ、Ｒｍａｘというときは、日本工業規格（ＪＩＳ）Ｂ０６０１に準拠して算出される粗さのことである。
また、本発明において表面粗さ（例えば、最大粗さＲｍａｘ、算術平均粗さＲａ）は、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）を用いて１μｍ×１μｍの範囲を２５６×２５６ピクセルの解像度で測定したときに得られる表面形状の表面粗さとすることが実用上好ましい。

本発明においては、鏡面研磨加工工程の前または後に、化学強化処理を施すことが好ましい。本発明に係る磁気ディスク用ガラス基板は、より厳しい環境での使用にも耐えうるように、強度のよりいっそうの向上が求められており、化学強化による強度向上は必要不可欠である。化学強化処理の方法としては、例えば、ガラス転移点の温度を超えない温度領域、例えば摂氏３００度以上５００度以下の温度で、イオン交換を行う低温型イオン交換法などが好ましい。化学強化処理とは、溶融させた化学強化塩とガラス基板とを接触させることにより、化学強化塩中の相対的に大きな原子半径のアルカリ金属元素と、ガラス基板中の相対的に小さな原子半径のアルカリ金属元素とをイオン交換し、ガラス基板の表層に該イオン半径の大きなアルカリ金属元素を浸透させ、ガラス基板の表面に圧縮応力を生じさせる処理のことである。化学強化処理されたガラス基板は耐衝撃性に優れているので、例えばモバイル用途のＨＤＤに搭載するのに特に好ましい。化学強化塩としては、硝酸カリウムや硝酸ナトリウムなどのアルカリ金属硝酸を好ましく用いることができる。
前述したように、化学強化後の鏡面研磨において、本発明による作用効果、すなわちガラス基板表面粗さにおける最大谷深さＲｖの低減効果がとりわけ顕著に発揮される。

本発明の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法によって、図１および図２に示すように、両主表面１１，１１と、その間に外周側端面１２、内周側端面１３を有するディスク状のガラス基板１が得られる。外周側端面１２は、側壁面１２ａと、その両側の主表面との間にある面取面１２ｂ、１２ｂによりなる。内周側端面１３についても同様の形状である。

また、本発明は、以上の磁気ディスク用ガラス基板を用いた磁気ディスクの製造方法についても提供する。本発明において磁気ディスクは、本発明による磁気ディスク用ガラス基板の上に少なくとも磁性層を形成して製造される。磁性層の材料としては、異方性磁界の大きな六方晶系であるＣｏＣｒＰｔ系やＣｏＰｔ系強磁性合金を用いることができる。磁性層の形成方法としてはスパッタリング法、例えばＤＣマグネトロンスパッタリング法によりガラス基板の上に磁性層を成膜する方法を用いることが好適である。またガラス基板と磁性層との間に、下地層を介挿することにより磁性層の磁性グレインの配向方向や磁性グレインの大きさを制御することができる。例えば、ＲｕやＴｉを含む六方晶系下地層を用いることにより、磁性層の磁化容易方向を磁気ディスク面の法線に沿って配向させることができる。この場合、垂直磁気記録方式の磁気ディスクが製造される。下地層は磁性層同様にスパッタリング法により形成することができる。

また、磁性層の上に、保護層、潤滑層をこの順に形成するとよい。保護層としてはアモルファスの水素化炭素系保護層が好適である。例えばプラズマＣＶＤ法により保護層を形成することができる。また、潤滑層としては、パーフルオロポリエーテル化合物の主鎖の末端に官能基を有する潤滑剤を用いることができる。取り分け、極性官能基として水酸基を末端に備えるパーフルオロポリエーテル化合物を主成分とすることが好ましい。潤滑層はディップ法により塗布形成することができる。
本発明によって得られる磁気ディスク用ガラス基板を利用することにより、信頼性の高い磁気ディスクを得ることができる。

以下に実施例を挙げて、本発明の実施の形態について具体的に説明する。なお、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
（実施例１及び比較例）
以下の（１）粗ラッピング工程（粗研削工程）、（２）形状加工工程、（３）精ラッピング工程（精研削工程）、（４）端面研磨工程、（５）主表面第１研磨工程、（６）化学強化工程、（７）主表面第２研磨工程、を経て磁気ディスク用ガラス基板を製造した。

（１）粗ラッピング工程
まず、溶融ガラスから上型、下型、胴型を用いたダイレクトプレスにより直径６６ｍｍφ、厚さ１．０ｍｍの円盤状のアルミノシリゲートガラスからなるガラス基板を得た。なお、このようなダイレクトプレス以外に、ダウンドロー法やフロート法で製造された板ガラスから所定の大きさに切り出してガラス基板を得てもよい。このアルミノシリケートガラスとしては、ＳｉＯ_２：５８〜７５重量％、Ａｌ_２Ｏ_３：５〜２３重量％、Ｌｉ_２Ｏ：３〜１０重量％、Ｎａ_２Ｏ：４〜１３重量％を含有する化学強化用ガラスを使用した。

次いで、このガラス基板に寸法精度及び形状精度の向上させるためラッピング工程を行った。このラッピング工程は両面ラッピング装置を用い、粒度＃４００の砥粒を用いて行った。具体的には、上下定盤の間にキャリアにより保持したガラス基板を密着させ、荷重を１００ｋｇ程度に設定して、上記ラッピング装置のサンギアとインターナルギアを回転させることによって、キャリア内に収納したガラス基板の両面を面精度０〜１μｍ、表面粗さ（Ｒｍａｘ）６μｍ程度にラッピングした。

（２）形状加工工程
次に、円筒状の砥石を用いてガラス基板の中央部分に孔を空けると共に、外周端面の研削をして直径を６５ｍｍφとした後、外周端面および内周端面に所定の面取り加工を施した。このときのガラス基板端面の表面粗さは、Ｒｍａｘで４μｍ程度であった。なお、一般に、２．５インチ型ＨＤＤ（ハードディスクドライブ）では、外径が６５ｍｍの磁気ディスクを用いる。

（３）精ラッピング工程
この精ラッピング工程は両面ラッピング装置を用い、粒度＃１０００のダイヤモンド砥粒をアクリル樹脂で固定したペレットが貼り付けられた上下定盤の間にキャリアにより保持したガラス基板を密着させて行なった。
具体的には、荷重を１００ｋｇ程度に設定して、上記ラッピング装置のサンギアとインターナルギアを回転させることによって、キャリア内に収納したガラス基板の両面を、表面粗さＲｍａｘで２μｍ程度、Ｒａで０．２μｍ程度にラッピングした。
上記ラッピング工程を終えたガラス基板を、中性洗剤、水の各洗浄槽（超音波印加）に順次浸漬して、超音波洗浄を行なった。

（４）端面研磨工程
次いで、ブラシ研磨により、ガラス基板を回転させながらガラス基板の端面（内周、外周）の表面の粗さを、Ｒｍａｘで１μｍ、Ｒａで０．３μｍ程度に研磨した。そして、上記端面研磨を終えたガラス基板の表面を水洗浄した。

（５）主表面第１研磨工程
次に、上述したラッピング工程で残留した傷や歪みを除去するための第１研磨工程を前述の図３に示す両面研磨装置を用いて行なった。両面研磨装置においては、研磨パッド７が貼り付けられた上下研磨定盤５，６の間にキャリア４により保持したガラス基板を密着させ、このキャリア４を太陽歯車２と内歯歯車３とに噛合させ、上記ガラス基板を上下定盤５，６によって挟圧する。その後、研磨パッドとガラス基板の研磨面との間に研磨液を供給して回転させることによって、ガラス基板が定盤５，６上で自転しながら公転して両面を同時に研磨加工するものである。具体的には、ポリシャとして硬質ポリシャ（硬質発泡ウレタン）を用い、第１研磨工程を実施した。研磨液としては、酸化セリウム（平均粒径１μｍ）を研磨剤として１０重量％分散したＲＯ水中にさらにエタノール系の低分子量の界面活性剤を添加して中性に調整されたものを使用した。荷重は１００ｇ／ｃｍ^２、研磨時間は１５分とした。
上記第１研磨工程を終えたガラス基板を、中性洗剤、純水、純水、ＩＰＡ（イソプロピルアルコール）、ＩＰＡ（蒸気乾燥）の各洗浄槽に順次浸漬して、超音波洗浄し、乾燥した。

（６）化学強化工程
次に、上記洗浄を終えたガラス基板に化学強化を施した。化学強化は硝酸カリウムと硝酸ナトリウムの混合した化学強化液を用意し、この化学強化溶液を３８０℃に加熱し、上記洗浄・乾燥済みのガラス基板を約４時間浸漬して化学強化処理を行なった。化学強化を終えたガラス基板を硫酸、中性洗剤、純水、純水、ＩＰＡ、ＩＰＡ（蒸気乾燥）の各洗浄槽に順次浸漬して、超音波洗浄し、乾燥した。

（７）主表面第２研磨工程
次いで上記の第１研磨工程で使用したものと同じ両面研磨装置を用い、ポリシャを軟質ポリシャ（スウェード）の研磨パッド（アスカーＣ硬度で７２の発泡ポリウレタン）に替えて第２研磨工程を実施した。この第２研磨工程は、上述した第１研磨工程で得られた平坦な表面を維持しつつ、例えばガラス基板主表面の表面粗さをＲｍａｘで２ｎｍ程度以下の平滑な鏡面に仕上げるための鏡面研磨加工である。研磨液としては、下記のコロイダルシリカを研磨剤として１５重量％分散したＲＯ水中に、アクリル／スルホン酸系共重合体を０．３重量％添加し、さらに硫酸を添加して酸性（ｐＨ＝２）に調整されたものを使用した。なお、荷重は１００ｇ／ｃｍ^２、研磨時間は１０分とした。

なお、上記第２研磨工程において使用したコロイダルシリカは、光散乱法により測定される粒度分布における前記累積平均粒子径（５０％径）が５ｎｍ以上５０ｎｍ以下であり、かつ同じく光散乱法により測定される粒度分布の標準偏差を上記累積平均粒子径で除した値であるＣＶ値が０．３以上である粒度分布のシリカ砥粒である。その粒度分布を図４中の破線の曲線で示した。
ここで、研磨液に含まれるコロイダルシリカの上記累積平均粒子径及び粒度分布の標準偏差(SD)は、粒子径・粒度分布測定装置（日機装株式会社製、ナノトラックUPA-EX150）を用いて光散乱法により測定した。
また、上記アクリル／スルホン酸系共重合体は、重量平均分子量が、２０００、３０００、５０００、７０００、１００００の５種類を準備した。

上記第２研磨工程は、上記アクリル／スルホン酸共重合体の重量平均分子量を上記の通り５種類変更した場合と、アクリル／スルホン酸共重合体を添加しない場合の計６通りの研磨液をそれぞれ用いて行った。
上記第２研磨工程を終えたガラス基板を、中性洗剤、純水、純水、ＩＰＡ、ＩＰＡ（蒸気乾燥）の各洗浄槽に順次浸漬して、超音波洗浄し、乾燥した。
得られたガラス基板の外径は６５ｍｍ、内径は２０ｍｍ、板厚は０．８ｍｍであった。

こうして、上記第２研磨工程における６通りの研磨液の各々５枚づつ、計３０枚のガラス基板を作製した。上記化学強化後に上記第２研磨を行って得られたガラス基板の主表面の表面粗さを原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）を用いて１μｍ×１μｍの範囲を２５６×２５６ピクセルの解像度で測定したところ、重量平均分子量が７０００、１００００のアクリル／スルホン酸共重合体を添加した場合は、いずれもＲａ＝０．１１ｎｍ（ガラス基板５枚５面の平均値。以下同様。）と従来品よりも更に超平滑な表面を持つガラス基板を得た。また、重量平均分子量が５０００のアクリル／スルホン酸共重合体を添加した場合は、Ｒａ＝０．１２ｎｍと表面粗さは若干劣化した。さらに、重量平均分子量が３０００、２０００のアクリル／スルホン酸共重合体を添加した場合、及び添加しなかった場合は、いずれもＲａ＝０．１４ｎｍ以上となり、従来品よりも平滑な表面を持つガラス基板は得られなかった。

また、上記原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）による表面粗さ測定によって得られた粗さ曲線を用いて、ガラス基板表面粗さにおける最大谷深さＲｖを日本工業規格（ＪＩＳ）Ｂ０６０１に準拠して算出した。
得られたＲｖの値について、１．０ｎｍ以下の場合を「○」、１．０ｎｍ超１．２ｎｍ以下の場合を「△」、１．２ｎｍ超１．４ｎｍ以下の場合を「×」、１．４ｎｍ超の場合を「××」として評価し、評価結果を纏めて図５に示した。

また、上記第１研磨工程、第２研磨工程を連続して行い、その後に上記化学強化工程を行った（つまり化学強化前の鏡面研磨）こと以外は上記実施例及び比較例と同様にして、磁気ディスク用ガラス基板を作製し、Ｒｖの評価を行った。評価結果は纏めて図５に示した。

（参考例）
上記第２研磨工程において、前記累積平均粒子径（５０％径）が５ｎｍ以上５０ｎｍ以下であり、かつ前記ＣＶ値が０．３未満である粒度分布のばらつきが小さいシリカ砥粒（その粒度分布を図４中の実線の曲線で示した。）を使用したこと以外は上記実施例及び比較例と同様にして、磁気ディスク用ガラス基板を作製し、Ｒｖの評価を行った。評価結果は纏めて図５に示した。

図５の結果から、本発明では、研磨砥粒として粒子径ばらつきの大きいシリカ砥粒を分級等することなくそのまま使用する場合に、研磨液に重量平均分子量が５０００以上のスルホン酸基を含むアクリル系ポリマーを含有することにより、基板表面の粗さＲａの低減だけでなく、特にガラス基板表面粗さにおける最大谷深さＲｖの低減効果が大きい。そのため、微小のピットやスクラッチ等の表面欠陥の発生を従来品より更に低減させることができる高品質の磁気ディスク用ガラス基板を低コストで製造（量産）することが可能であり、基板表面品質への要求が現行よりもさらに厳しいものとなっている次世代用の基板として使用することが可能である。

図５より明らかなように、このような本発明による効果は、粒子径ばらつきの大きいシリカ砥粒と、重量平均分子量が５０００以上のスルホン酸基を含むアクリル系ポリマーとの組合わせにより得られる特異的な作用効果である。参考例の結果から明らかなように、粒子径ばらつきの小さな砥粒では、上記アクリル系ポリマーの重量平均分子量を２０００〜１００００の範囲で変更しても、化学強化前の鏡面研磨、化学強化後の鏡面研磨のいずれの場合においても、ガラス基板の表面粗さにおける最大谷深さＲｖの改善効果に大きな変化は見られない。

これに対して、粒子径ばらつきの大きい砥粒では、上記アクリル系ポリマーの重量平均分子量との相関関係が顕著にみられる。重量平均分子量の小さな（２０００、３０００）上記アクリル系ポリマーを含有しても特にガラス基板表面粗さにおける最大谷深さＲｖの低減効果が十分に得られない。しかし、重量平均分子量の大きな（５０００、７０００、１００００）上記アクリル系ポリマーを含有すると、特にガラス基板表面粗さにおける最大谷深さＲｖの低減効果が顕著に発揮される。
また、化学強化後の鏡面研磨において、粒子径ばらつきの大きい砥粒では、重量平均分子量の大きな上記アクリル系ポリマーを含有することによるガラス基板表面粗さにおける最大谷深さＲｖの低減効果がとりわけ顕著に発揮される。

（実施例２）
上記実施例で得られた本発明の磁気ディスク用ガラス基板に以下の成膜工程を施して、垂直磁気記録用磁気ディスクを得た。
すなわち、上記ガラス基板上に、Ｔｉ系合金薄膜からなる付着層、ＣｏＴａＺｒ合金薄膜からなる軟磁性層、Ｒｕ薄膜からなる下地層、ＣｏＣｒＰｔ合金からなる垂直磁気記録層、カーボン保護層、潤滑層を順次成膜した。保護層は、磁気記録層が磁気ヘッドとの接触によって劣化することを防止するためのもので、水素化カーボンからなり、耐磨耗性が得られる。また、潤滑層は、アルコール変性パーフルオロポリエーテルの液体潤滑剤をディップ法により形成した。
得られた磁気ディスクについて、ＤＦＨヘッドを備えたＨＤＤに組み込み、８０℃かつ８０％ＲＨの高温高湿環境下においてDFH機能を作動させつつ１ヶ月間のロードアンロード耐久性試験を行ったところ、特に障害も無く、良好な結果が得られた。

１ガラス基板
２太陽歯車
３内歯歯車
４キャリア
５上定盤
６下定盤
７研磨パッド
１１基板の主表面
１２，１３基板の端面

Claims

シリカ砥粒を含む研磨液と、研磨パッドが配備された定盤とを用いて、ガラス基板の主表面を研磨する研磨工程を含む磁気ディスク用ガラス基板の製造方法であって、
前記研磨液は、光散乱法により測定された粒度分布における平均粒子径が５ｎｍ以上５０ｎｍ以下であり、かつ前記光散乱法により測定された粒度分布の標準偏差を前記平均粒子径で除した値であるＣＶ値が０．３以上である粒度分布の前記シリカ砥粒を含み、前記研磨液は、重量平均分子量が５０００以上のスルホン酸基を含むアクリル系ポリマーを含有し、かつｐＨが０．５以上５以下の範囲内に調整されていることを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
前記研磨液中の前記スルホン酸基を含むアクリル系ポリマーの含有量は、０．０１重量％以上１重量%以下の範囲であることを特徴とする請求項１に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
前記研磨パッドとしてスウェードパッドを用いることを特徴とする請求項１又は２に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
前記ガラス基板は、化学強化可能なアモルファスのアルミノシリケートガラスからなることを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
前記ガラス基板に対して化学強化を行った後、前記研磨工程を行うことを特徴とする請求項１乃至４のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
請求項１乃至５のいずれかに記載の製造方法によって得られた磁気ディスク用ガラス基板上に、少なくとも磁性層を形成することを特徴とする磁気ディスクの製造方法。