JP2015090934A - 電解コンデンサ用電解液及び電解コンデンサ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 少なくとも、コロイダルシリカ、電解質塩及び有機溶媒を含有する電解コンデンサ用電解液において、電解コンデンサ用電解液中のコロイダルシリカの体積平均径が10〜30nmであり、かつ粒子径の標準偏差が0.1〜30であることを特徴とする電解コンデンサ用電解液。
【選択図】なし
Description
本発明に用いるコロイダルシリカとは、SiO2又はその水和物のコロイドであるが、その電解液における体積平均径及び粒子径の標準偏差が特定の範囲にあることを特徴とする。すなわち、電解コンデンサ用電解液におけるコロイダルシリカの体積平均径は10〜30nmであり、好ましくは10〜25nmである。また粒子径の標準偏差は0.1〜30であり、好ましくは0.1〜20であり、特に好ましくは0.1〜15である。体積平均径及び粒子径の標準偏差がこの範囲であると、電解液の火花電圧が高くなるとともに耐熱性が向上し、例えば、105℃以上の高温条件下でも高い火花電圧を長期間維持することが可能となり、この電解液を用いた電解コンデンサは優れた耐電圧性能を示すものとなる。
MV=(v1・d1+v2・d2+・・・+vi・di+・・・+vk・dk)/(v 1+v2+・・・+vi+・・・+vk)
=Σ(vi・di)/Σ(vi)
STD.DEV.=(d84%−d16%)/2
上記式中のd84%は、粉体の集団の全体積を100%として累積カーブを求めたとき、その累積カーブが84%となるときの粒子径を表し、d16%は累積カーブが16%となるときの粒子径を表す。
珪酸ソーダと硫酸を混合し、pH8.0〜9.0、400〜600℃で、10〜25時間反応させてコロイダルシリカ粒子を得る工程(1)、
該コロイダルシリカ粒子を水に添加してコロイダルシリカ水分散液を得る工程(2)、
該コロイダルシリカ水分散液に有機溶媒を添加した後、加熱して水を留去させてコロイダルシリカ有機溶媒分散液を得る工程(3)、
該コロイダルシリカ有機溶媒分散液を電解質塩及び有機溶媒と混合する工程(4)、
を含む製造方法により得ることができる。
本発明で用いる電解質塩は、含窒素カチオンを含有するものが好適に用いられ、具体的には、下記一般式(1)〜(5)で表される化合物よりなる群から選ばれる1種又は2種以上が用いられる。
電解コンデンサ用電解液に用いる有機溶媒としては、プロトン性極性溶媒又は非プロトン性極性溶媒を用いることができ、単独で用いても2種類以上混合して用いてもよい。
本発明の電解コンデンサ用電解液には、添加剤を含有してもよい。添加剤としては、ポリエチレングリコール、ポリビニルアルコール、ジブチルリン酸又は亜リン酸のリン酸化合物、ホウ酸、マンニット、ホウ酸とマンニット、ソルビット等の錯化合物やホウ酸とエチレングリコール、グリセリン等の多価アルコールとの錯化合物等のホウ素化合物、o−ニトロ安息香酸、m−ニトロ安息香酸、p−ニトロ安息香酸、o−ニトロフェノール、m−ニトロフェノール、p−ニトロフェノール等のニトロ化合物が挙げられる。
本発明の電解コンデンサは、上述した電解コンデンサ用電解液を用いてなることを特徴とする。以下にアルミ電解コンデンサを例にとり説明する。
珪酸ソーダ128部と10%硫酸1020部を混合してpH8に調整した後、500℃で10時間加熱して反応させる。ろ過して硫酸ナトリウムを除去しエタノールで洗浄した後、100℃で5時間乾燥してコロイダルシリカ粉末を得た。水80部に得られたシリカ粉末20部を撹拌しながら添加して20%コロイダルシリカ水分散液1を得た。
珪酸ソーダ128部と10%硫酸1020部を混合してpH8に調整した後、500℃で15時間加熱して反応させる。ろ過して硫酸ナトリウムを除去しエタノールで洗浄した後、100℃で5時間乾燥してコロイダルシリカ粉末を得た。水80部に得られたシリカ粉末20部を撹拌しながら添加して20%コロイダルシリカ水分散液2を得た。
珪酸ソーダ128部と10%硫酸1020部を混合してpH8に調整した後、500℃で20時間加熱して反応させる。ろ過して硫酸ナトリウムを除去しエタノールで洗浄した後、100℃で5時間乾燥してコロイダルシリカ粉末を得た。水80部に得られたシリカ粉末20部を撹拌しながら添加して20%コロイダルシリカ水分散液3を得た。
珪酸ソーダ128部と10%硫酸1020部を混合してpH8に調整した後、500℃で25時間加熱して反応させる。ろ過して硫酸ナトリウムを除去しエタノールで洗浄した後、100℃で5時間乾燥してコロイダルシリカ粉末を得た。水80部に得られたシリカ粉末20部を撹拌しながら添加して20%コロイダルシリカ水分散液4を得た。
珪酸ソーダ134部と10%硫酸1020部を混合してpH9に調整した後、500℃で10時間加熱して反応させる。ろ過して硫酸ナトリウムを除去しエタノールで洗浄した後、100℃で5時間乾燥してコロイダルシリカ粉末を得た。水80部に得られたシリカ粉末20部を撹拌しながら添加して20%コロイダルシリカ水分散液5を得た。
珪酸ソーダ134部と10%硫酸1020部を混合してpH9に調整した後、500℃で15時間加熱して反応させる。ろ過して硫酸ナトリウムを除去しエタノールで洗浄した後、100℃で5時間乾燥してコロイダルシリカ粉末を得た。水80部に得られたシリカ粉末20部を撹拌しながら添加して20%コロイダルシリカ水分散液6を得た。
珪酸ソーダ134部と10%硫酸1020部を混合してpH9に調整した後、500℃で20時間加熱して反応させる。ろ過して硫酸ナトリウムを除去しエタノールで洗浄した後、100℃で5時間乾燥してコロイダルシリカ粉末を得た。水80部に得られたシリカ粉末20部を撹拌しながら添加して20%コロイダルシリカ水分散液7を得た。
珪酸ソーダ134部と10%硫酸1020部を混合してpH9に調整した後、500℃で25時間加熱して反応させる。ろ過して硫酸ナトリウムを除去しエタノールで洗浄した後、100℃で5時間乾燥してコロイダルシリカ粉末を得た。水80部に得られたシリカ粉末20部を撹拌しながら添加して20%コロイダルシリカ水分散液8を得た。
珪酸ソーダ128部と10%硫酸1020部を混合してpH8に調整した後、500℃で30時間加熱して反応させる。ろ過して硫酸ナトリウムを除去しエタノールで洗浄した後、100℃で5時間乾燥してコロイダルシリカ粉末を得た。水80部に得られたシリカ粉末20部を撹拌しながら添加して20%コロイダルシリカ水分散液Iを得た。
珪酸ソーダ134部と10%硫酸1020部を混合してpH9に調整した後、500℃で30時間加熱して反応させる。ろ過して硫酸ナトリウムを除去しエタノールで洗浄した後、100℃で5時間乾燥してコロイダルシリカ粉末を得た。水80部に得られたシリカ粉末20部を撹拌しながら添加して20%コロイダルシリカ水分散液IIを得た。
珪酸ソーダ122部と10%硫酸1020部を混合してpH7に調整した後、500℃で15時間加熱して反応させる。ろ過して硫酸ナトリウムを除去しエタノールで洗浄した後、100℃で5時間乾燥してコロイダルシリカ粉末を得た。水80部に得られたシリカ粉末20部を撹拌しながら添加して20%コロイダルシリカ水分散液IIIを得た。
珪酸ソーダ140部と10%硫酸1020部を混合してpH10に調整した後、500℃で15時間加熱して反応させる。ろ過して硫酸ナトリウムを除去しエタノールで洗浄した後、100℃で5時間乾燥してコロイダルシリカ粉末を得た。水80部に得られたシリカ粉末20部を撹拌しながら添加して20%コロイダルシリカ水分散液IVを得た。
コロイダルシリカ水分散液(1〜8、I〜IV)に、溶媒としてγ−ブチロラクトンをコロイダルシリカの終濃度が20%となるように加え、65℃、30Torrで4時間加熱して水を除去し、コロイダルシリカのγ−ブチロラクトン分散液1〜8、I〜IVを得た。
コロイダルシリカ水分散液(1〜8、I〜IV)に、溶媒としてエチレングリコールをコロイダルシリカの終濃度が20%となるように加え、65℃、30Torrで4時間加熱して水を除去し、コロイダルシリカのエチレングリコール分散液1〜8、I〜IVを得た。
(電解コンデンサ用電解液1の製造方法)
フタル酸166部と、溶媒としてγ−ブチロラクトン397部とを混合させて撹拌しながら、N,N−ジメチルエチルアミン73.1部を滴下してフタル酸ジメチルエチルアミン溶液を得た後、上記方法により得られたコロイダルシリカのγ−ブチロラクトン分散液1(固形分20%)158部を加えて混合し、コロイダルシリカを4%含有した電解コンデンサ用電解液1を得た。
(電解コンデンサ用電解液2〜8の製造方法)
コロイダルシリカのγ−ブチロラクトン分散液1を、コロイダルシリカのγ−ブチロラクトン分散液2〜8に代えた以外は実施例1と同様にして電解コンデンサ用電解液2〜8を調製した。
(電解コンデンサ用電解液aの製造方法)
コロイダルシリカのγ−ブチロラクトン分散液1を加えなかった以外は実施例1と同様にして電解コンデンサ用電解液aを調製した。
(電解コンデンサ用電解液b〜eの製造方法)
コロイダルシリカのγ−ブチロラクトン分散液1をコロイダルシリカのγ−ブチロラクトン分散液I〜IVに代えた以外は実施例1と同様にして電解コンデンサ用電解液b〜eを調製した。
(電解コンデンサ用電解液9の製造方法)
1,6-デカンジカルボン酸230部と、溶媒としてエチレングリコール2376部とを混合させて撹拌しながら、アンモニアガス34.1部を吹き込み、酸とアンモニアで中和して1,6-デカンジカルボン酸アンモニウムエチレングリコール溶液を得た。その後、上記方法により得られたコロイダルシリカのエチレングリコール分散液1(固形分20%)132部を加えて混合し、コロイダルシリカを4%含有した電解コンデンサ用電解液9を得た。
(電解コンデンサ用電解液10〜16の製造方法)
コロイダルシリカのエチレングリコール分散液1を、コロイダルシリカのエチレングリコール分散液2〜8に代えた以外は実施例9と同様にして、電解コンデンサ用電解液10〜16を調製した。
(電解コンデンサ用電解液fの製造方法)
コロイダルシリカのエチレングリコール分散液1を加えなかった以外は実施例9と同様にして電解コンデンサ用電解液fを調製した。
(電解コンデンサ用電解液g〜jの製造方法)
コロイダルシリカのエチレングリコール分散液1をコロイダルシリカのエチレングリコール分散液I〜IVに代えた以外は実施例9と同様にして電解コンデンサ用電解液g〜jを調製した。
実施例1〜16及び比較例1〜10で得られた各電解液について、下記測定方法により、コロイダルシリカの体積平均径及び粒子径標準偏差を測定した。また下記測定方法により、初期及び耐熱試験後(105℃2000時間後)の火花電圧を測定し、その変化率を求めた。結果を表1及び2に示す。
電解コンデンサ用電解液中のコロイダルシリカの体積平均径及び粒子径の標準偏差を、粒子径測定システム(大塚電子社製、ELSZ−1000S、動的光散乱法)を用いて下記条件により測定した。
[測定条件]
〔電解コンデンサ用電解液1〜8及びb〜e〕
溶媒:γ-ブチロラクトン(屈折率(25℃) 1.436)
溶媒の粘度:1.7cP
測定温度:25.0℃
形状:非球状
〔電解コンデンサ用電解液9〜16及びg〜j〕
溶媒:エチレングリコール(屈折率(25℃) 1.433)
溶媒の粘度:28.9cp
測定温度:25.0℃
形状:非球状
火花電圧は、電解液に、25℃で5mA/cm2の定電流を印加し、電圧−時間カーブを調べることで行った。電圧の上昇カーブを始めにスパーク又はシンチレーションが観測された電圧を火花電圧(V)とした。火花電圧の変化率は下記式より求めた。
変化率(%)={(初期の火花電圧−耐熱試験後の火花電圧)/(初期の火花電圧)} ×100
実施例1〜16及び比較例1〜10で得られた各電解液を用いて下記方法により電解コンデンサを作製した(製造例1〜16及び製造比較例1〜10)。得られた各電解コンデンサについて、下記測定方法により耐電圧を測定した。結果を表3及び4に示す。
まず、コンデンサ素子は陽極箔と、陰極箔をセパレータを介して巻回して形成した。陽極箔、陰極箔には陽極タブ、陰極タブがそれぞれ接続されている。これらの陽極タブ、陰極タブは高純度のアルミニウムよりなり、それぞれの箔と接続する平坦部と平坦部と連続した丸棒部より構成され、丸棒部にはそれぞれ陽極リード線、陰極リード線が接続されている。なお、それぞれの箔と電極タブはステッチ法や超音波溶接等により機械的に接続されている。
このように構成したコンデンサ素子に、各電解コンデンサ用電解液を含浸した。この電解液を含浸したコンデンサ素子を、有底筒状のアルミニウムよりなる外装ケースに収納し、外装ケースの開口端部に、リード線を導出する貫通孔を有するブチルゴム製の封口体を挿入し、さらに外装ケースの端部を加締めることにより電解コンデンサの封口を行い、アルミ電解コンデンサを得た。
実施例1〜8及び比較例1〜5の電解液を使用したアルミ電解コンデンサ素子の仕様は定格電圧200V、定格静電容量47μFであり、実施例9〜16及び比較例6〜10の電解液を使用したアルミ電解コンデンサ素子の仕様は定格電圧450V、定格静電容量15μFである。
製造例1〜8及び製造比較例1〜5の電解コンデンサについては、電流5mA/cm2、電圧300Vを、製造例9〜16及び製造比較例6〜10の電解コンデンサについては、電流20mA/cm2、電圧600Vを、それぞれ105℃の条件下で印加して電圧−時間の上昇カーブではじめにスパイクあるいはシンチレーションが観測された値を耐電圧とした。
Claims (8)
- 少なくとも、コロイダルシリカ、電解質塩及び有機溶媒を含有する電解コンデンサ用電解液において、電解コンデンサ用電解液中のコロイダルシリカの体積平均径が10〜30nmであり、かつ粒子径の標準偏差が0.1〜30であることを特徴とする電解コンデンサ用電解液。
- 電解コンデンサ用電解液におけるコロイダルシリカの含有量が、0.1〜20質量%であることを特徴とする請求項1に記載の電解コンデンサ用電解液。
- 電解コンデンサ用電解液における含水量が、0.01〜10質量%であることを特徴とする請求項1又は2に記載の電解コンデンサ用電解液。
- 有機溶媒が、エチレングリコールまたはγ−ブチロラクトンを主溶媒とするものである請求項1〜4のいずれかの項記載の電解コンデンサ用電解液。
- 請求項1〜5のいずれかの項記載の電解コンデンサ用電解液を用いてなる電解コンデンサ。
- 電解質塩及び有機溶媒を含有する電解コンデンサ用電解液において、体積平均径が10〜30nmであり、かつ粒子径の標準偏差が0.1〜30であるコロイダルシリカを含有せしめることを特徴とする電解コンデンサ用電解液の火花電圧向上方法。
- 請求項1〜5のいずれかの項に記載の電解コンデンサ用電解液を用いて電解コンデンサを構成することを特徴とする電解コンデンサの耐電圧向上方法。
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