JP2007191696A - ガラス基板用研磨液組成物 - Google Patents
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Abstract
液組成物及びガラス基板の製造方法を提供すること。
【解決手段】一次粒子の平均粒径が5〜50nmであるシリカと重量平均分子量が1,0
00〜5,000であるアクリル酸/スルホン酸共重合体とを含有してなる、pHが0.
5〜5であるガラス基板用研磨液組成物、及び該研磨液組成物を研磨パッドと被研磨基板
の間に存在させ、3〜12kPaの研磨荷重で該基板を研磨する工程を有するガラス基板
の製造方法。
【選択図】なし
Description
本発明は、このような課題に着目してなされたものであり、高い研磨速度で優れた表面品質の基板を製造することができるガラス基板用研磨液組成物及びガラス基板の製造方法を提供することを課題とする。
[1] 一次粒子の平均粒径が5〜50nmであるシリカと重量平均分子量が1,000〜5,000であるアクリル酸/スルホン酸共重合体とを含有してなる、pHが0.5〜5であるガラス基板用研磨液組成物、及び
[2] 前記[1]記載の研磨液組成物を研磨パッドと被研磨基板の間に存在させ、3〜12kPaの研磨荷重で該基板を研磨する工程を有するガラス基板の製造方法に関する。
本発明のガラス基板用研磨液組成物(以下、単に「本発明の研磨液組成物」ともいう)は、一次粒子の平均粒径が5〜50nmであるシリカと重量平均分子量が1,000〜5,000であるアクリル酸/スルホン酸共重合体とを含有してなり、pHが0.5〜5であることを1つの特徴とする。かかる特徴を有することにより、本発明の研磨液組成物は、ガラス基板の研磨工程で用いられた際に、経済的な研磨速度を実現し、且つ研磨後の基板に優れた表面平滑性を付与することができる。表面平滑性は、特に、ハードディスク基板において、高密度化に重要となる物性であり、また、フォトマスク基板において、露光精度(パターン転写精度)向上に重要となる物性である。さらに、合成石英ウエハ基板において、高集積化に重要となる物性である。表面平滑性は、代表的には、例えば、原子間力顕微鏡(AFM)における波長10μm以下の短い波長で測定可能な表面粗さとして評価され、中心線平均粗さRa(AFM−Ra)として表すことができる。
本発明の研磨液組成物は、一次粒子の平均粒径が5〜50nmであるシリカを含有する。本発明に用いられるシリカとしては、例えば、コロイダルシリカ、フュームドシリカ等が挙げられる。また、官能基でシリカを表面修飾あるいは表面改質したもの、界面活性剤や他の粒子で複合粒子化したもの等もシリカとして用いることができる。中でも、基板表面の表面粗さ及びスクラッチを低減する観点から、コロイダルシリカが好ましい。これらのシリカは単独で又は2種以上を混合して用いてもよい。
本発明の研磨液組成物は、重量平均分子量が1,000〜5,000であるアクリル酸/スルホン酸共重合体を含有する。本発明におけるアクリル酸/スルホン酸共重合体とは、スルホン酸基を有する単量体(以下、「スルホン酸基含有単量体」ともいう)と(メタ)アクリル酸単量体とを単量体成分として含む共重合体である。スルホン酸基含有単量体としては、例えば、イソプレンスルホン酸、(メタ)アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸、スチレンスルホン酸、メタリルスルホン酸、ビニルスルホン酸、アリルスルホン酸、イソアミレンスルホン酸等が挙げられる。好ましくは、イソプレンスルホン酸、(メタ)アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸である。これらのスルホン酸基含有単量体は、1種単独で使用しても、あるいは2種以上を混合して用いてもよい。
カラム :G4000PWXL+G2500PWXL
溶離液 :0.2Mリン酸バッファー/アセトニトリル=9/1
流速 :1.0mL/min
温度 :40℃
サンプル:濃度5mg/mL、注入量100μL
本発明に用いられる水としては、イオン交換水、蒸留水、超純水等が好適に用いられる。研磨液組成物中における水の含有量としては、研磨液組成物の流動性を保ち、且つ研磨速度を向上させる観点から、40〜99重量%が好ましく、50〜98重量%がより好ましく、50〜97重量%がさらに好ましく、50〜95重量%がさらにより好ましい。
本発明の研磨液組成物のpHは、研磨速度向上の観点から、0.5〜5であり、0.5〜4がより好ましく、0.5〜3がさらに好ましい。pHは、酸の含有量によって調整される。かかる酸としては無機酸や有機酸が挙げられる。無機酸としては、塩酸、硝酸、硫酸、リン酸、ポリリン酸、アミド硫酸等が挙げられる。また、有機酸としては、カルボン酸、有機リン酸、アミノ酸等が挙げられ、例えば、カルボン酸は、酢酸、グリコール酸、アスコルビン酸等の一価カルボン酸、蓚酸、酒石酸等の二価カルボン酸、クエン酸等の三価カルボン酸が挙げられ、有機リン酸としては、2−アミノエチルホスホン酸、1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸(HEDP)、アミノトリ(メチレンホスホン酸)、エチレンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)、ジエチレントリアミンペンタ(メチレンホスホン酸)等が挙げられる。また、アミノ酸としては、グリシン、アラニン等が挙げられる。これらの中でも、スクラッチ低減の観点から、無機酸、カルボン酸及び有機リン酸が好ましく、例えば、塩酸、硝酸、硫酸、リン酸、ポリリン酸、グリコール酸、蓚酸、クエン酸、HEDP、アミノトリ(メチレンホスホン酸)、エチレンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)、ジエチレントリアミンペンタ(メチレンホスホン酸)が適している。これらpHを調整するための酸は、1種単独で使用しても、あるいは2種以上を混合して用いてもよい。
本発明の研磨液組成物には、研磨速度向上の観点から、任意成分として、前記の酸の塩を含有することができる。塩の対イオン(陽イオン)としては、ナトリウム、カリウム等のアルカリ金属イオン、アンモニウムイオン、アルキルアンモニウムイオン等が挙げられ、中でも、アルカリ金属イオンが好ましい。また、他の任意成分としては、増粘剤、分散剤、塩基性物質、界面活性剤、キレート剤、消泡剤、抗菌剤、防錆剤等が挙げられる。
研磨液組成物中におけるこれらの任意成分の含有量としては、研磨速度向上の観点から、5重量%以下が好ましく、4重量%以下がより好ましく、3重量%以下がさらに好ましい。
本発明の研磨液組成物は、前記の各成分を公知の方法で混合することにより、調製することができる。なお、前記の各成分の濃度は、製造時の濃度、及び使用時の濃度のいずれであってもよい。研磨液組成物は経済性の観点から、通常、濃縮液として製造され、これを使用時に希釈する場合が多い。
本発明の研磨液組成物が研磨の対象としているガラス基板の材質としては、例えば、石英ガラス、ソーダライムガラス、アルミノシリケートガラス、ボロシリケートガラス、アルミノボロシリケートガラス、無アルカリガラス、結晶化ガラス、ガラス状カーボン等が挙げられる。これらの中でも、強化ガラス基板用のアルミノシリケートガラスや、ガラスセラミック基板(結晶化ガラス基板)、合成石英ガラス基板の研磨に適している。アルミノシリケートガラスは、化学的耐久性が良好であり、研磨後の基板上に残存するパーティクル除去を目的に行われるアルカリ洗浄でのダメージ(凹部欠陥)発生を低減でき、より高い表面品質が得られる点で好ましい。また、合成石英ガラスは透過率等の光学特性に優れる点で好ましい。
本発明のガラス基板の製造方法は、前記研磨液組成物を研磨パッドと被研磨基板の間に存在させ、3〜12kPaの研磨荷重で研磨する工程(以下、「研磨工程A」ともいう)を有することを一つの特徴とする。かかる特徴を有する本発明のガラス基板の製造方法を使用することにより、経済的な研磨速度で、優れた表面平滑性を有するガラス基板を得ることができる。表面平滑性は、特に、ハードディスク基板において、高密度化に重要となる物性であり、また、フォトマスク基板において、露光精度(パターン転写精度)向上に重要となる物性である。さらに、合成石英ウエハ基板において、高集積化に重要となる物性である。従って、本発明のガラス基板の製造方法は、ガラスハードディスク基板の製造、フォトマスク基板の製造及び合成石英ウエハ基板の製造に好適に使用される。
研磨工程Aにおける研磨する方法としては、研磨装置を用いる研磨方法が挙げられる。具体的には、被研磨基板をキャリアで保持し、研磨パッドを貼り付けた研磨定盤で挟み込み、本発明の研磨液組成物を研磨パッドと被研磨基板との間に供給し、所定の圧力の下で研磨定盤及び/又は被研磨基板を動かすことにより、本発明の研磨液組成物を被研磨基板に接触させながら研磨する研磨方法が挙げられる。
研磨工程Aにおける研磨荷重は、研磨速度を向上し経済的に研磨を行う観点から、3kPa以上であり、4kPa以上が好ましく、5kPa以上がより好ましく、5.5kPa以上がさらに好ましい。また、表面品質を向上させ、且つ基板表面の残留応力を緩和する観点から、12kPa以下であり、11kPa以下が好ましく、10kPa以下がより好ましく、9kPa以下がさらに好ましい。従って、研磨速度及び表面品質向上の観点から、3〜12kPaであり、好ましくは4〜11kPa、より好ましくは5〜10kPa、さらに好ましくは5.5〜9kPaである。
研磨工程Aにおける研磨液組成物の好ましい供給速度は、被研磨基板と接触する研磨パッドの面積と投入した基板の総面積によって、更に研磨液組成物の種類によって異なるため、一概には決められないが、研磨速度を向上し、且つ経済的に研磨を行う観点から、被研磨基板の単位被研磨面積(1cm2)当り、0.06〜5mL/minが好ましく、0.08〜4mL/minがより好ましく、0.1〜3mL/minがさらに好ましい。
被研磨基板としては、前記の本発明の研磨液組成物が研磨の対象としているガラス基板と同様のものが挙げられる。研磨工程Aに供する前の基板の表面性状は特に限定されないが、例えば、AFM−Raが1nm以下の表面性状を有する基板が適する。
基板の製造は、例えば、被研磨基板が、ガラスハードディスク基板である場合は、溶融ガラスの型枠プレス又はシートガラスから切り出す方法によって得られたガラス基板を、一般には粗研削工程、形状加工工程、端面鏡面加工工程、精研削工程、研磨工程、洗浄工程、及び磁気ディスク製造工程を経て行われる。
くとも一つの最後の研磨工程を指す。
基板の製造は、例えば、被研磨基板がフォトマスク基板である場合は、円柱状の合成石英インゴットを高温で加熱溶融して四角いブロック状に熱間成型し、歪除去のためのアニール処理後、スライスして薄い四角形の合成石英基板を得、一般には、研削工程、端面加工工程、研磨工程、洗浄工程、及びフォトマスク製造工程を経て行われる。
また、研削工程は例えば1段あるいは2段の研削工程(1次ラッピング、2次ラッピング)からなり、ある程度基板表面を平滑化する。研削工程では、炭化ケイ素やアルミナ等の硬質な研磨剤が広く用いられている。この後、複数枚の基板を重ねた状態でその側面を研磨して各基板の端面に鏡面加工を施す。
研磨工程は、一般に、第一研磨工程と第二研磨工程に分かれるが、表面品質の向上を目的として更に最終(仕上げ)研磨工程を行う場合が多い。第一研磨工程では酸化セリウム、最終(仕上げ)研磨工程ではシリカが好適に用いられる。従って、本発明の研磨液組成物は、基板の製造工程において、第二研磨工程以降に用いられることが好ましく、表面粗さを顕著に低減し、優れた表面平滑性を得る観点から、仕上げ研磨工程に用いられることがより好ましい。また、研磨工程Aは、第二研磨工程又は最終(仕上げ)研磨工程として行われることが好ましい。なお、仕上げ研磨工程とは、複数の研磨工程がある場合、少なくとも一つの最後の研磨工程を指す。
研磨工程後は、合成石英基板表面に残留したシリカ砥粒や研磨屑を除去するために、例えば中性洗剤により洗浄され、さらに合成石英ガラスに対して溶解力をもつ薬液(強アルカリ溶液、HF溶液等)に基板を浸漬し、基板の研磨面の最表層をエッチングして不純物を除去する。次いで純水、イソプロパノール等での浸漬洗浄、及びイソプロパノール等での蒸気乾燥が行われる。
その後、蒸着やスパッタにてクロム等の金属薄膜をつけてマスクブランクス基板とし、これにレジスト等を塗布した後に露光し、エッチングして表面にパターンを形成してフォトマスク基板となる。
フォトマスク基板には、微細化されたパターンを精度良く露光できる平滑性が要求される。即ち、基板表面の平坦性(粗さ、うねり等)や欠陥(砥粒等の凸部、スクラッチやピット等の凹部)に優れることが求められ、基板の製造工程の中で研磨工程がその役割を担い、第二研磨工程、又は最終(仕上げ)研磨工程が特に重要である。
基板の製造は、例えば、被研磨基板が合成石英ウエハ基板である場合は、円柱状の合成石英インゴットをスライスしてディスク状の合成石英基板を得、一般には、研削工程、端面加工工程、研磨工程、洗浄工程、及びシリコン層の形成工程を経て行われる。
また、研削工程は例えば1段あるいは2段の研削工程(1次ラッピング、2次ラッピング)からなり、ある程度基板表面を平滑化する。研削工程では、炭化ケイ素やアルミナ等の硬質な研磨剤が広く用いられている。この後、複数枚の基板を重ねた状態でその側面を研磨して各基板の端面に鏡面加工を施す。
研磨工程は、一般に、第一研磨工程と第二研磨工程に分かれるが、表面品質の向上を目的として更に最終(仕上げ)研磨工程を行う場合が多い。第一研磨工程では酸化セリウム、最終(仕上げ)研磨工程ではシリカが好適に用いられる。従って、本発明の研磨液組成物は、基板の製造工程において、第二研磨工程以降に用いられることが好ましく、表面粗さを顕著に低減し、優れた表面平滑性を得る観点から、仕上げ研磨工程に用いられることがより好ましい。また、研磨工程Aは、第二研磨工程又は最終(仕上げ)研磨工程として行われることが好ましい。なお、仕上げ研磨工程とは、複数の研磨工程がある場合、少なくとも一つの最後の研磨工程を指す。
研磨工程後は、合成石英基板表面に残留したシリカ砥粒や研磨屑を除去するために、例えば中性洗剤により洗浄され、さらに合成石英ガラスに対して溶解力をもつ薬液(強アルカリ溶液、HF溶液等)に基板を浸漬し、基板の研磨面の最表層をエッチングして不純物を除去する。次いで純水、イソプロパノール等での浸漬洗浄、及びイソプロパノール等での蒸気乾燥が行われる。
さらにその後、用途に応じて、CVD(Chemical Vapor Deposition)等により多結晶シリコン薄膜の形成により表示デバイスや貼り合わせ法(応用物理,No.11,1192(1997)参照)等によりSOI (Silicon On Insulator)ウエハを得ることができる。
合成石英ウエハ基板には、微細化されたパターンを精度良く形成できる平滑性が要求される。即ち、基板表面の平坦性(粗さ、うねり等)や欠陥(砥粒等の凸部、スクラッチやピット等の凹部)に優れることが求められ、基板の製造工程の中で研磨工程がその役割を担い、第二研磨工程、又は最終(仕上げ)研磨工程が特に重要である。
研磨パッドとしては、有機高分子系の発泡体、無発泡体、不織布状の研磨パッドを用いることができ、例えば、第一研磨工程ではスウェード調のウレタン製硬質パッド、第二研磨工程及び最終研磨工程ではスウェード調のウレタン製軟質パッドが好適に用いられる。
効果的に表面粗さを低減するためには、本発明の研磨液組成物を用いて、あるいは本発明の研磨液組成物の組成となるように各成分を混合して研磨液組成物を調製し、被研磨基板を研磨する。これにより、被研磨基板の表面粗さを顕著に低減でき、且つ研磨速度が高いために、表面品質に優れた基板を経済的に製造することができる。従って、本発明は、前記研磨液組成物を研磨パッドと被研磨基板の間に存在させ、3〜12kPaの研磨荷重で該基板研磨する工程を有する、ガラス基板の表面粗さ低減方法にも関する。
《被研磨基板》
セリアを研磨材として含有する研磨液組成物で予め第一及び第二研磨工程を行い、AFM−Raを0.3nmとした、厚さ0.635mmの外径65mmφで内径20mmφのハードディスク用アルミノシリケート製ガラス基板を、被研磨基板として用いた。
研磨材として、コロイダルシリカスラリー(デュポン社製、一次粒子の平均粒径20nm、シリカ粒子濃度40重量%、残部は水)をシリカ粒子換算で5.0重量%、アクリル酸/アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸共重合体(スルホン酸基を有する単量体含有率11モル%、重量平均分子量2000、固形分濃度40重量%、ナトリウム中和品)を有効分換算で0.10重量%、酸としてHEDP(ソルーシアジャパン社製、固形分濃度60重量%)を有効分換算で0.13重量%、硫酸(和光純薬工業社製、濃硫酸、試薬特級)を有効分換算で0.40重量%、残部としてイオン交換水からなる研磨液組成物を調製した。各成分を混合する順番は、イオン交換水で5倍に希釈した上記共重合体水溶液の所定量をHEDP及び硫酸の水溶液の撹拌下に加えて混合し、コロイダルシリカスラリーを最後に加えて混合、調製した。得られた研磨液組成物のpHは、1.8であった。
HEDP及び硫酸の有効分濃度を実施例1の半分とした以外は実施例1と同様に調製した。得られた研磨液組成物のpHは、3.0であった。
研磨材として、コロイダルシリカスラリー(デュポン社製、一次粒子の平均粒径30nm、シリカ粒子濃度40重量%、残部は水)を用いた以外は実施例1と同様に調製した。得られた研磨液組成物のpHは、1.7であった。
共重合体の有効分濃度を0.05重量%とした以外は実施例3と同様に調製した。得られた研磨液組成物のpHは、1.8であった。
共重合体をアクリル酸/アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸共重合体(スルホン酸基を有する単量体含有率4モル%、重量平均分子量4000、固形分濃度36重量%、ナトリウム中和品)とした以外は実施例1と同様に調製した。得られた研磨液組成物のpHは、1.8であった。
研磨材として、実施例3のコロイダルシリカスラリーを用いた以外は実施例5と同様に調製した。得られた研磨液組成物のpHは、1.7であった。
共重合体をアクリル酸/アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸共重合体(スルホン酸基を有する単量体含有率25モル%、重量平均分子量4000、固形分濃度40重量%、ナトリウム中和品)とした以外は実施例1と同様に調製した。得られた研磨液組成物のpHは、1.8であった。
研磨材として、コロイダルシリカスラリー(デュポン社製、一次粒子の平均粒径20nm、シリカ粒子濃度40重量%、残部は水)をシリカ粒子換算で10.0重量%、残部としてイオン交換水からなる研磨液組成物を調製した。得られた研磨液組成物のpHは、9.5であった。
共重合体を用いない以外は実施例1と同様に調製した。得られた研磨液組成物のpHは、1.8であった。
研磨材として、コロイダルシリカスラリー(デュポン社製、一次粒子の平均粒径20nm、シリカ粒子濃度40重量%、残部は水)をシリカ粒子換算で10.0重量%、実施例1の共重合体を0.10重量%、残部としてイオン交換水からなる研磨液組成物を調製した。得られた研磨液組成物のpHは、9.5であった。
研磨材として、コロイダルシリカスラリー(触媒化成社製、一次粒子の平均粒径80nm、シリカ粒子濃度40重量%、残部は水)をシリカ粒子換算で5.0重量%、酸としてHEDP(ソルーシアジャパン社製、固形分濃度60重量%)を有効分換算で0.13重量%、硫酸(和光純薬工業社製、濃硫酸、試薬特級)を有効分換算で0.40重量%、残部としてイオン交換水からなる研磨液組成物を調製した。得られた研磨液組成物のpHは、1.7であった。
研磨材として、コロイダルシリカスラリー(触媒化成社製、一次粒子の平均粒径80nm、シリカ粒子濃度40重量%、残部は水)を用いた以外は実施例1と同様に調製した。得られた研磨液組成物のpHは、1.8であった。
共重合体をアクリル酸/アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸共重合体(スルホン酸基を有する単量体含有率12モル%、重量平均分子量10000、固形分濃度40重量%、ナトリウム中和品)とした以外は実施例1と同様に調製した。得られた研磨液組成物のpHは、1.8であった。
研磨試験機:ムサシノ電子社製、MA−300片面研磨機、定盤直径300mm
研磨パッド:ウレタン製仕上げ研磨用パッド
定盤回転数:90r/min
キャリア回転数:90r/min、強制駆動式
研磨液組成物供給速度:50g/min(約2.5mL/min/cm2)
研磨時間:15min
研磨荷重:5.9kPa(錘による一定荷重)
リンス条件:荷重=3.9kPa、時間=5min、イオン交換水供給量=約1L/min
ドレス条件:1回研磨毎にイオン交換水を供給しながらブラシドレスを0.5min行った。
洗浄方法:研磨及びリンス終了後の被研磨基板を取り出し、イオン交換水で流水洗浄し、次に該基板をイオン交換水中に浸漬した状態で超音波洗浄(100kHz、3min)を行い、更にイオン交換水で流水洗浄し、乾燥はスピンドライ法により行った。
評価方法:表面粗さは、原子間力顕微鏡(AFM)を用いてAFM−Raを求めた。結果を表1に示す。
測定機器:Veeco社製、TM−M5E
Mode:non−contact
Scanrate:1.0Hz
Scanarea:10×10μm
評価方法:表面粗さは、任意の基板中心線上の、内周と外周の中間付近を2点測定(二次元補正)し、その値の平均値を求め、AFM−Raとした。
研磨前後の基板の重量差(g)を該基板の密度(2.46g/cm3)、基板の表面積(30.04cm2)、及び研磨時間(min)で除して単位時間当たりの研磨量を計算し、研磨速度(μm/min)を算出した。結果を表1に示す。
《被研磨基板》
セリアを研磨材として含有する研磨液組成物で予め第一研磨工程を行い、AFM−Raを0.3nmとした、直径50mmφで厚さ0.9mmのオプトスター製合成石英基板を、被研磨基板として用いた。
実施例1と同様に研磨液組成物を調製した。
実施例2と同様に研磨液組成物を調製した。
比較例1と同様に研磨液組成物を調製した。
比較例3と同様に研磨液組成物を調製した。
研磨荷重を13.5kPa(錘による一定荷重)とした以外は、前記1.ガラスハードディスク基板と同様に研磨した。
洗浄方法、評価方法、及びAFM測定方法は、前記1.ガラスハードディスク基板と同様に行なった。結果を表2に示す。
研磨前後の基板の重量差(g)を該基板の密度(2.20g/cm3)、基板の表面積(19.63cm2)、及び研磨時間(min)で除して単位時間当たりの研磨量を計算し、研磨速度(μm/min)を算出した。結果を表2に示す。
Claims (8)
- 一次粒子の平均粒径が5〜50nmであるシリカと重量平均分子量が1,000〜5,
000であるアクリル酸/スルホン酸共重合体とを含有してなる、pHが0.5〜5であ
るガラス基板用研磨液組成物。 - アクリル酸/スルホン酸共重合体を構成する全単量体中におけるスルホン酸基含有単量
体の含有率が3〜90モル%である請求項1記載のガラス基板用研磨液組成物。 - 研磨液組成物中におけるシリカと前記共重合体との濃度比[シリカの濃度(重量%)/
共重合体の濃度(重量%)]が、10〜5000である請求項1又は2記載のガラス基板
用研磨液組成物。 - シリカがコロイダルシリカである請求項1〜3いずれか記載のガラス基板用研磨液組成
物。 - 請求項1〜4いずれか記載の研磨液組成物を研磨パッドと被研磨基板の間に存在させ、3〜12kPaの研磨荷重で該基板を研磨する工程を有するガラス基板の製造方法。
- ガラス基板がガラスハードディスク基板である請求項5記載のガラス基板の製造方法。
- ガラス基板がフォトマスク基板である請求項5記載のガラス基板の製造方法。
- ガラス基板が合成石英ウエハ基板である請求項5記載のガラス基板の製造方法。
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