JP2011240478A - アルミノシリケートガラス基板用研磨液組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明のアルミノシリケートガラス基板用研磨液組成物は、シリカ粒子と、スルホン酸基を含有する重合体と、水とを含有し、前記スルホン酸基を含有する重合体のアルミノシリケートガラスに対する吸着定数が1.5〜5.0L/gである。前記スルホン酸基を含有する重合体は、芳香族環を有する重合体であると好ましい。前記スルホン酸基を含有する重合体の重量平均分子量は、3000〜100000であると好ましい。
【選択図】なし
Description
本発明の研磨液組成物は、シリカ粒子を含有する。本発明の研磨液組成物で使用されるシリカ粒子は、コロイダルシリカ粒子、ヒュームドシリカ粒子、表面修飾したシリカ粒子等が挙げられるが、うねり低減の観点から、コロイダルシリカ粒子が好ましい。また、シリカ粒子の使用形態としては、スラリー状であるのが好ましい。
本発明の研磨液組成物は、スルホン酸基を含有し、アルミノシリケートガラスに対する上記吸着定数が1.5〜5.0L/gの重合体を含む。スルホン酸基を含有する重合体(以下、「重合体」と称する場合もある。)は、本発明の研磨液組成物をアルミノシリケートガラス基板の研磨に用いたとき、うねりが低減され、高い表面平坦性を有する表面の形成に寄与する。なお、本明細書において、重合体の使用は、重合体及び/又はその塩の使用を含む。
研磨液組成物中の水は、媒体として使用されるものであり、蒸留水、イオン交換水、純水及び超純水等が使用され得る。本発明の研磨液組成物中の水の含有量は、研磨液組成物の取扱いがさらに容易になるため、55重量%以上が好ましく、より好ましくは70重量%以上、さらに好ましくは80重量%以上、特に好ましくは85重量%以上である。また、前記水の含有量は、研磨速度向上の観点から、99重量%以下が好ましく、より好ましくは98重量%以下、さらに好ましくは97重量%以下である。したがって、研磨液組成物中の水の含有量は、55〜99重量%が好ましく、より好ましくは70〜98重量%、さらに好ましくは80〜97重量%、より一層好ましくは85〜97重量%である。
本発明の研磨液組成物のpHは、アルミノシリケートガラス基板の洗浄が容易で、加工機械の腐食が防止でき、作業者がより安全に作業できることから、0.8以上が好ましく、より好ましくは1.0以上、さらに好ましくは1.2以上である。また、研磨速度向上及びうねり低減の観点から、5以下が好ましく、より好ましくは4.5以下、さらに好ましくは4.0以下、さらにより好ましくは3.5以下である。したがって、研磨液組成物のpHは、0.8〜5が好ましく、より好ましくは1.0〜4.5、さらに好ましくは1.2〜4.0、さらにより好ましくは1.2〜3.5である。
本発明の研磨液組成物のpHは、例えば酸の含有量によって調整することができる。本明細書において、酸の使用は、酸及び/又はその塩の使用を含む。かかる酸としては無機酸や有機酸が挙げられる。無機酸としては、塩酸、硝酸、硫酸、リン酸、ポリリン酸、アミド硫酸等が挙げられる。有機酸としては、カルボン酸、有機リン酸、アミノ酸等が挙げられ、例えば、カルボン酸は、酢酸、グリコール酸、アスコルビン酸、グルコン酸等の一価カルボン酸、蓚酸、酒石酸、マレイン酸、リンゴ酸等の二価カルボン酸、クエン酸等の三価カルボン酸が挙げられ、有機リン酸としては、2−アミノエチルホスホン酸、1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸(HEDP)、アミノトリ(メチレンホスホン酸)、エチレンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)、ジエチレントリアミンペンタ(メチレンホスホン酸)等が挙げられる。また、アミノ酸としては、グリシン、アラニン等が挙げられる。これらの中でも、うねり低減の観点から、無機酸、カルボン酸及び有機リン酸が好ましく、例えば、塩酸、硝酸、硫酸、リン酸、ポリリン酸、グリコール酸、蓚酸、クエン酸、HEDP、アミノトリ(メチレンホスホン酸)、エチレンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)、ジエチレントリアミンペンタ(メチレンホスホン酸)が適している。これらのpHを調整するための酸は、1種単独で使用しても、あるいは2種以上を混合して用いてもよいが、研磨速度向上の観点からは、無機酸と有機リン酸を混合して用いることが好ましく、研磨液pHの安定性向上の観点、及び循環研磨において高い研磨速度を維持できるという観点から、カルボン酸と有機リン酸を混合して用いることや二価又は三価カルボン酸を用いることが好ましく、三価カルボン酸を用いることがより好ましく、クエン酸を用いることがさらに好ましい。
本発明の研磨液組成物は、さらに、殺菌剤、抗菌剤、増粘剤、分散剤、防錆剤等を含んでもよい。これらの成分の研磨液組成物中の含有量は、研磨特性の観点から、5重量%以下が好ましく、より好ましくは3重量%以下、さらに好ましくは1重量%以下である。
本発明の研磨液組成物は、各成分を公知の方法で混合することにより、調製することができる。研磨液組成物は、経済性の観点から、通常、濃縮液として製造され、これを使用時に希釈する場合が多い。前記研磨液組成物は、そのまま使用してもよいし、濃縮液であれば希釈して使用すればよい。濃縮液を希釈する場合、その希釈倍率は、特に制限されず、前記濃縮液における各成分の濃度(研磨材の含有量等)や研磨条件等に応じて適宜決定できる。
本発明のアルミノシリケートガラス基板の製造方法(以下、「本発明のガラス基板の製造方法」ともいう。)は、本発明の研磨液組成物を用いて被研磨アルミノシリケートガラス基板を研磨する工程を含む。本発明のガラス基板の製造方法の一態様としては、ハードディスク用アルミノシリケートガラス基板の製造方法が挙げられる。
本発明の研磨液組成物を用いて被研磨基板である被研磨アルミノシリケートガラス基板を研磨する方法(以下、「本発明の研磨方法」ともいう。)で用いる研磨装置としては、特に制限はなく、被研磨基板を保持する冶具(キャリア:アラミド製等)と研磨布(研磨パッド)とを備える研磨装置を用いることができる。中でも、両面研磨装置が好適に用いられる。
1.被研磨基板の調整
被研磨基板の詳細を、表2に示す。中波長(160〜500μm)のWa(算術平均うねり)はNew View 5032(Zygo社製)により測定した値である。
(1)アルミノシリケートガラス基板
セリア砥粒を含有する研磨液組成物であらかじめ粗研磨したアルミノシリケートガラス基板を被研磨基板として用意した。基板中に含まれるAlの含有量は、8.6重量%であり、Siの含有量は27.1重量%、Naの含有量は6.0重量%であった。これらの値は、ESCA法を用い以下の測定条件で測定した。
・試料作製
アルミノシリケートガラス基板を1cm×1cmに切断し、得られたアルミノシリケートガラス基板片をカーボン製両面テープ上に乗せ固定した。アルミノシリケートガラス基板片表面のゴミ等を除くためにArスパッタを加速電圧2kVで6分間かけ、ESCA測定を実施した。
・測定
機器:アルバックファイ製 PHI Quantera SXM
X線源:単色化AlKα線、1486.6eV、25W、15kV
ビーム径:100μm
X線入射角:45°
測定範囲:500×500μm2
Pass energy:280.0(survey)、140.0eV(narrow)
Step size:1.00(survey)、0.250eV(narrow)
測定元素: C,N,O,Na,Mg,Al,Si,S,K,Ti,Zr,Nb
帯電補正:NeutralizerおよびAr+照射
アルミナ研磨材を含有する研磨液組成物であらかじめ粗研磨した、Ni−Pメッキされたアルミニウム合金基板を被研磨基板として用意した。
Al2O3などが添加されていない純粋なSiO2で構成されるシリケートガラス基板を被研磨基板として用意した。
実施例1、2、4および比較例1〜12については、イオン交換水に対して、硫酸とHEDPとを添加した後、下記(1)〜(11)の重合体をそれぞれ添加し、さらにシリカ粒子としてコロイダルシリカ粒子(平均粒子径:25nm、SF1:123(平均値)、SF2:109(平均値))を添加し、pHを1.5に調整して研磨液組成物を得た。各成分の添加量は、研磨液組成物総重量に対して、硫酸が0.35重量%、HEDPが0.13重量%、(1)〜(11)の重合体が0.01重量%、コロイダルシリカ粒子が9重量%となるようにした。実施例3については、硫酸とHEDPに代えてクエン酸を添加し、pHを2.5に調整した以外は実施例2と同様にして研磨液組成物を得た。各成分の添加量は、研磨液組成物総重量に対して、クエン酸が1.5重量%、下記(2)の重合体が0.01重量%、コロイダルシリカ粒子が9重量%となるようにした。
(1)β‐ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物ナトリウム塩(花王社製)
(2)ブチルナフタレンスルホン酸―ナフタレンスルホン酸ホルマリン共縮合物ナトリウム塩(共縮合モル比20/80、花王社製)
(3)スチレン―スチレンスルホン酸共重合体(共縮合モル比18/82、花王社製)
(4)アクリル酸―アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸共重合体ナトリウム塩(共重合モル比89/11 東亞合成社製)
(5)β‐ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物ナトリウム塩(花王社製)
(6)ポリビニルスルホン酸ナトリウム塩(Aldrich社製)
(7)ポリスチレンスルホン酸ナトリウム塩(PS−1:東ソー社製)
(8)スルホン酸系共重合体(A−6021:東亞合成社製)
(9)カルボン酸系共重合体アンモニウム塩(ポイズ2100:花王社製)
(10)ポリアクリル酸(A−10SL:東亞合成社製)
(11)スルホン酸系共重合体(A−6020:東亞合成社製)
重合体のアルミノシリケートガラスに対する吸着定数、重合体のシリカ粒子(コロイダルシリカ粒子)への吸着率、重合体の重量平均分子量、研磨液組成物のpH、シリカ粒子の平均粒子径、シリカ粒子のSF1及びSF2、及びうねりの測定は、以下のように行った。
前記(1)〜(11)の重合体を、その濃度が0〜5000ppmになるようにイオン交換水に添加して得た水溶液20g(25℃)に塩酸を加えてそのpHを1.5に調整した。この水溶液にアルミノシリケートガラス基板を粉砕して得た粒径約5μmのアルミノシリケートガラス粒子0.5g添加し、攪拌した後、遠心分離機(コクサン社製 H−28F)を用いて3500rpmで15分間遠心分離した。次いで、アルミノシリケートガラス粒子を沈降させ、上澄み中に存在する全炭素数濃度を島津製作所製TOC−500で測定した。測定された炭素濃度と、既知濃度の前記重合体で作成した検量線とを用いて、上澄み中の前記重合体濃度cを算出し、仕込み濃度からこれを差し引いて、前記重合体の吸着量Aを算出した。重合体の添加量とアルミノシリケートガラス粒子への吸着量Aとをグラフにプロットし、下記式(1)を用いて25℃における吸着定数Kを算出した。
アルミノシリケートガラス粒子に代えてコロイダルシリカ粒子を使用し、前記(1)〜(11)の重合体の濃度を100ppmとした以外は、上記吸着定数の測定方法と同様の方法に従い、シリカ粒子に未吸着の前記重合体の濃度を算出した。仕込み濃度100ppmから未吸着の前記重合体の濃度を差し引いて、シリカ粒子に吸着した前記重合体の濃度を算出し、これを仕込み濃度で除し、100倍した値を、シリカ粒子に対する前記重合体の吸着率とした。
前記(1)〜(11)の重合体をクロロホルムに溶解し、GPC(ゲルパーミエーションクロマトグラフィー)を用いて、以下の条件で重量平均分子量を測定した。
<GPC条件>
カラム:G4000SWXL+G2000SWXL
溶離液:30mM CH3COONa/CH3CN=6/4(pH=6.9)
流量:1.0mL/min
カラム温度:40℃
検出:RI
標準物質:ポリスチレン(Mw 842万,9.64万,A−500(東ソー社製)、Mw 3万,4000(西尾工業社製)、Mw 90万(ケムコ社製))
pHメーター(東亜電波工業(株)製、ガラス式水素イオン濃度指数計「HM−30G」を用いて、研磨液組成物(25℃)のpHを測定した。
コロイダルシリカ粒子を含む試料を、透過型電子顕微鏡「JEM−2000FX」(80kV、1〜5万倍、日本電子社製)により当該製造業者が添付した説明書に従って試料を観察し、TEM(Transmission Electron Microscope)像を写真撮影した。この写真をスキャナで画像データとしてパソコンに取り込み、解析ソフト「WinROOF ver.3.6」(販売元:三谷商事)を用いて、個々のシリカ粒子の円相当径を計測し、粒子径を求めた。このようにして、1000個のシリカ粒子の粒子径を求めた後、これらの平均値を算出し、この平均値を平均粒子径とした。
コロイダルシリカ粒子を含む試料を、上記平均粒子径の測定方法と同様の方法によりTEM像を写真撮影し、この写真をスキャナで画像データとしてパソコンに取り込み、上記と同様の解析ソフトを用いて、粒子一個の最大径と投影面積を計測し、SF1を算出した。このようにして、100個のシリカ粒子のSF1を求めた後、これらの平均値を算出した。SF2の場合は、上記と同様の解析ソフトを用いて、粒子一個の周長と投影面積を計測し、SF2を算出した。このようにして、100個のシリカ粒子のSF2を求めた後、これらの平均値を算出した。
被研磨基板がアルミノシリケートガラス基板およびNi−Pめっきアルミニウム合金基板である場合は、後述の研磨方法により研磨された10枚の基板から任意に4枚を選択し、その4枚について下記条件でうねりを測定した。その4枚についてのうねりの測定値の平均値を基板の中波長うねりとして算出した。その結果を、下記表1に、比較例1、9の研磨液組成物を用いた場合を100とした相対値として示す。被研磨基板がシリケートガラス基板である場合は、後述の研磨方法により研磨された1枚の基板について、下記条件でうねりを測定した。その結果を、下記表1に、比較例11の研磨液組成物を用いた場合を100とした相対値として示す。
測定機:New View 5032(Zygo社製)
レンズ:2.5倍
ズーム:0.5倍
測定波長:160〜500μm(中波長うねり)
測定位置:アルミノシリケートガラス基板およびNi−Pめっきアルミニウム合金基板については、基板中心より半径25mmの部分を測定し、シリケートガラス基板については基板中心より半径10mmの部分を測定した。
解析ソフト:Zygo Metro Pro(Zygo社製)
実施例1〜4、比較例1〜12の研磨液組成物を用いた研磨は、下記の標準研磨試験の条件で行った。
[研磨条件]
(1)アルミノシリケートガラス基板の研磨条件
研磨試験機:スピードファム社製「両面9B研磨機」
研磨パッド:スエードタイプ(厚さ0.9mm、平均開孔径30μm)
研磨液組成物供給量:100mL/分(被研磨基板1cm2あたりの供給速度:約0.3mL/分)
下定盤回転数:32.5rpm
研磨荷重:8.4kPa
キャリア:アラミド製、厚さ0.45mm
研磨量:片面あたり2.5μmの研磨量をターゲットとして研磨
被研磨基板:アルミノシリケートガラス基板(外径65mm、内径20mm、厚さ0.6
35mm、研磨前の中波長うねりの値3.0Å)
投入基板枚数:10枚
リンス条件:荷重=2.0kPa、時間=2min、イオン交換水供給量=約2L/min
ドレス条件:1回研磨毎にイオン交換水を供給しながらブラシドレス2min
研磨試験機:スピードファム社製「両面9B研磨機」
研磨パッド:スエードタイプ(厚さ0.9mm、平均開孔径30μm)
研磨液組成物供給量:100mL/分(被研磨基板1cm2あたりの供給速度:約0.14mL/分)
下定盤回転数:32.5rpm
研磨荷重:8.4kPa
キャリア:アラミド製、厚さ1.0mm
研磨量:片面あたり2.5μmの研磨量をターゲットとして研磨
被研磨基板:Ni−Pめっきアルミニウム合金基板(外径95mm、内径25mm、厚さ1.27mm、研磨前の中波長うねりの値2.8Å)
投入基板枚数:10枚
リンス条件:荷重=2.0kPa、時間=2min、イオン交換水供給量=約2L/min
ドレス条件:1回研磨毎にイオン交換水を供給しながらブラシドレス2min
添加剤:添加剤として研磨液に過酸化水素水を0.4%添加した。
研磨試験機:エンギス社製「片面研磨機MA−300」
研磨パッド:スエードタイプ(厚さ0.9mm、平均開孔径30μm)
研磨液組成物供給量:10mL/分(被研磨基板1cm2あたりの供給速度:約0.3mL/分)
下定盤回転数:54rpm(基板に対するパッドの相対速度はアルミノシリケートガラス基板の研磨条件と同等の値である。)
研磨荷重:8.4kPa
キャリア:アラミド製、厚さ0.8mm
研磨量:片面あたり2.5μmの研磨量をターゲットとして研磨
被研磨基板:シリケートガラス基板(外径50mm、厚さ1.0mm、研磨前の中波長うねりの値4.1Å)
投入基板枚数:1枚
リンス条件:荷重=2.0kPa、時間=2min、イオン交換水供給量=約2L/min
ドレス条件:1回研磨毎にイオン交換水を供給しながらブラシドレス2min
Claims (6)
- シリカ粒子と、スルホン酸基を含有する重合体と、水とを含有し、前記スルホン酸基を含有する重合体のアルミノシリケートガラスに対する吸着定数が1.5〜5.0L/gである、アルミノシリケートガラス基板用研磨液組成物。
- 前記スルホン酸基を含有する重合体が、芳香族環を有する重合体である、請求項1に記載のアルミノシリケートガラス基板用研磨液組成物。
- 前記スルホン酸基を含有する重合体の重量平均分子量が3000〜100000である、請求項1又は2に記載のアルミノシリケートガラス基板用研磨液組成物。
- 前記アルミノシリケートガラス基板中のAlの含有量が3〜25重量%である、請求項1〜3のいずれかに記載のアルミノシリケートガラス基板用研磨液組成物。
- 請求項1〜4のいずれかに記載のアルミノシリケートガラス基板用研磨液組成物を用いて被研磨アルミノシリケートガラス基板を研磨する工程を含む、アルミノシリケートガラス基板の製造方法。
- 請求項1〜4のいずれかに記載のアルミノシリケートガラス基板用研磨液組成物を用いて被研磨アルミノシリケートガラス基板を研磨する工程を含む、アルミノシリケートガラス基板の研磨方法。
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