JP6141636B2 - 基板の製造方法、磁気ディスク用ガラス基板の製造方法、及び磁気ディスクの製造方法 - Google Patents
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Description
また、基板に作用する砥粒の濃度が急激に変化すると、表面粗さが変化するとともに、研磨パッドに含まれている研磨くずや凝集したスラリーが直接基板に接触することにより、スクラッチを誘発してしまう。また、定常状態にするためには長時間のリンスが必要となる。
(構成1)
研磨砥粒を含むスラリーと、一対の研磨パッドが配備された定盤とを用いて、前記スラリーを前記研磨パッドと基板の間へ供給しつつ、前記一対の研磨パッドで前記基板の主表面を挟んで研磨する研磨処理と、該研磨処理の後に実施され、加工圧力が2kPa〜6kPa、且つ、スラリー中の砥粒濃度が0(零)超、5重量%以下、且つ、定盤の単位面積当りに供給されるスラリー流量が0.25ml/分/cm2〜5ml/分/cm2で、基板の主表面を処理するリンス処理を含むことを特徴とする基板の製造方法。
前記リンス処理時の加工圧力は、前記研磨処理時の加工圧力の60%以下であることを特徴とする構成1に記載の基板の製造方法。
(構成3)
前記研磨砥粒としてコロイダルシリカを用い、前記リンス処理後の基板主表面粗さがRaで0.2nm以下となるように前記研磨処理および前記リンス処理を行うことを特徴とする構成1又は2に記載の基板の製造方法。
前記基板の製造方法は、さらに基板の化学強化処理を含み、該化学強化処理後に前記研磨処理と前記リンス処理を行うことを特徴とする構成1乃至3のいずれかに記載の基板の製造方法。
(構成5)
前記研磨処理におけるスラリー中の砥粒濃度は、少なくとも前記リンス処理時よりも高く、40重量%以下であることを特徴とする構成1乃至4のいずれかに記載の基板の製造方法。
前記基板は、磁気ディスク用ガラス基板であることを特徴とする構成1乃至5のいずれかに記載の基板の製造方法。
(構成7)
前記磁気ディスク用ガラス基板は、化学強化可能なアモルファスのアルミノシリケートガラスからなることを特徴とする構成6に記載の基板の製造方法。
(構成8)
前記基板は、NiPメッキ基板であることを特徴とする構成1乃至5のいずれかに記載の基板の製造方法。
一対の研磨パッドが配備された定盤を備えた研磨装置を用い、研磨砥粒を含むスラリーを前記研磨パッドとガラス基板の間へ供給しつつ、前記一対の研磨パッドで前記ガラス基板の主表面を挟んで研磨する研磨処理と、該研磨処理の後に、前記研磨装置を用い、前記研磨処理時のスラリーよりも低い濃度の研磨砥粒を含むスラリーを前記研磨パッドと前記ガラス基板の間へ供給しつつ、前記一対の研磨パッドで前記ガラス基板の主表面を挟んで摺動することによって前記ガラス基板の主表面に付着した前記研磨砥粒を除去するリンス処理を有し、前記リンス処理における加工圧力は、前記研磨処理における加工圧力の60%以下であり、前記リンス処理時のスラリーにおける研磨砥粒の濃度は、前記研磨処理時のスラリーにおける研磨砥粒の濃度の半分以下であることを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
前記リンス処理時における定盤の単位面積当りのスラリー供給量は、前記研磨処理時における定盤の単位面積当りのスラリー供給量の5倍以上であることを特徴とする構成9に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
(構成11)
構成1乃至8のいずれかに記載の製造方法によって得られた基板上、もしくは構成9又は10に記載の製造方法によって得られた磁気ディスク用ガラス基板上に、少なくとも磁性層を形成することを特徴とする磁気ディスクの製造方法。
本発明が適用される基板には、アルミにNiPメッキを施したアルミ基板や、アモルファスあるいは結晶化したガラス基板、アルミナなどのセラミクス基板、シリコン基板などがあるが、特に限定されるわけではない。ここでは代表例としてガラス基板について説明する。
さらにこの後所定の基板表面粗さに調整するための第3研磨工程を有する場合もある。
本発明において、前記研磨工程におけるスラリーの砥粒濃度は特に制約される必要はないが、3重量%以上40重量%以下であることが好ましく、更には2重量%以上20重量%以下であることが好適である。
なお、本発明において、上記平均粒径とは、光散乱法により測定された粒度分布における粉体の集団の全体積を100%として累積カーブを求めたとき、その累積カーブが50%となる点の粒径(以下、「累積平均粒子径(50%径)」と呼ぶ。)を言う。本発明において、累積平均粒子径(50%径)は、具体的には、粒子径・粒度分布測定装置(日機装株式会社製、ナノトラックUPA-EX150)を用いて測定して得られる値である。
ここで、発泡ポアの平均開口径は、顕微鏡を用いてパッド表面を撮影し、ランダムに100個選んだポアの径を測定して平均して得た値である。また、微小うねりは、形状波長60〜160μmにおける平均粗さ(Ra)であり、ポリテック社製ThoT(model M4224)を用いて、基板中心より半径15mmから30mmの間の主表面を測定することにより評価できる。
また、この移行期に、加工圧力(定盤圧力)を下げることが好適である。例えばリンス工程において、研磨加工時の加工圧力が高いまま砥粒濃度を下げるとスクラッチが入り易くなるからである。従って、リンス液の供給は、上記の加工圧力を下げる等のリンス工程の条件が整ってから開始することが好ましい。
本発明の研磨工程として、例えば以下の条件で研磨を行う。但し、あくまでも一例であって、以下の研磨条件に限定する趣旨ではない。
なお、基板としては、アルミノシリケートガラス基板(外径65mm、内径20mm、板厚0.8mm)を使用した。
<研磨条件>
・研磨装置:スピードファム社製 両面9B研磨機
・研磨パッド:発泡ウレタン研磨用パッド
・スラリー:日産化学社製 コロイダルシリカ 平均粒径80nm 濃度10重量%
・定盤へのスラリー供給量:0.05ml/分/cm2
・加工圧力:9.8kPa
・研磨時間:4分
こうして得られた基板表面の清浄度は表面検査装置によるパーティクルの個数で評価し、スクラッチも同じく表面検査装置によって評価した。スクラッチは、深さ5nm、幅100nm以上の欠陥を検出する条件とした。表面検査装置はOSA(KLA-Tencor社)を使用し、各1000枚ずつ測定した。
また、加工圧力については、5kPa以下とすることが好ましい。なお、リンス工程の加工圧力を変化させて実験を行ったところ、研磨工程の加工圧力の60%以下の場合は上記5kPaと同様の結果が得られたが、60%より大きくするとパーティクル数が増加した。一方、リンス工程の加工圧力を、研磨工程の加工圧力の5%とすると上記5kPaよりも改善が見られたが、5%より小さくするとむしろ悪化した。
そして、濃度比が0.5以下(つまりリンス工程でのスラリーの砥粒濃度が5重量%以下)で、且つ加工圧力を5kPa以上とし、定盤へのスラリー供給量を5倍(0.25ml/分/cm2)又は20倍(1ml/分/cm2)に上げるとパーティクルが著しく減少することが分かる。
従って、リンス工程でのスラリー中の砥粒濃度の範囲は、0(零)超、5重量%以下であり、好ましくは0.1〜5重量%であり、更に好ましくは0.5〜2.5重量%である。また、上記濃度比は、0.01〜0.5であることが好ましく、更に好ましくは0.05〜0.25である。
以上のように、研磨加工工程の後、本発明のリンス工程を行うことにより清浄な表面で、且つ欠陥の少ない基板を作製することができる。
なお、リンス工程の後、さらに通常行う洗浄工程として薬液浸漬やスクラブなどの洗浄を施してもよい。
また、本発明において表面粗さ(例えば、最大粗さRmax、算術平均粗さRa)は、原子間力顕微鏡(AFM)を用いて1μm×1μmの範囲を512×256ピクセルの解像度で測定したときに得られる表面形状の表面粗さとすることが実用上好ましい。
なお、化学強化工程後にリンス工程を含む第2研磨工程を行う場合は、低粗さ、低欠陥と強度との両立が図れるので特に好ましい。ここで「欠陥」とは、スクラッチやパーティクル等のことである。
なお、化学強化工程後に主表面の研磨工程を行う場合、圧縮応力層(後述)を残すように研磨する(例えば研磨取り代が0.1〜3μm程度)とより高い強度が得られるので好ましいが、主表面の圧縮応力層がなくなってもよい。少なくとも端部の圧縮応力層による効果は残るためである。
本発明によって得られる磁気ディスク用ガラス基板を利用することにより、信頼性の高い磁気ディスクを得ることができる。
(実施例1)
本実施例では、アモルファスガラス基板を用いる場合について説明する。
所定の寸法の円盤状に加工されたガラスディスク基板から製造する場合について、2.5インチ型(外径65mm、内径20mm、板厚0.8mm)の大きさの基板を例にとって説明する。
ラッピングの加工条件は以下のとおりである。加工後、洗浄、乾燥する。このとき仕上げ面粗さはRa=0.3μmであった。なお、表面粗さは原子間力顕微鏡(AFM)を用いて1μm×1μmの範囲を512×256ピクセルの解像度で測定した(以下、同様)。
<ラッピング条件>
・ラッピング加工機:スピードファム社製 両面9B研磨機
・定盤:鋳鉄製
・加工液:ラッピングサンド GC#1500 濃度10重量%(純水希釈)
・加工圧力:100gf/cm2(9.8kPa)
<第1研磨条件>
・研磨装置:スピードファム社製 両面9B研磨機
・研磨パッド:発泡ウレタン研磨用パッド
・スラリー:酸化セリウム砥粒 平均粒径1.5μm 濃度10重量%(純水希釈)
・加工圧力:100gf/cm2(9.8kPa)
・研磨時間:4分
なお、本実施例に使用した上記両面研磨装置は、前述の図1に示すような一般的に知られている研磨装置と同様の構造のものである。
<第2研磨条件>
・研磨装置:スピードファム社製 両面9B研磨機
・研磨パッド:発泡ウレタン研磨用パッド
・発泡ポアの平均開口径:15μm
・スラリー:日産化学社製 コロイダルシリカST-ZL2 平均粒径80nm 砥粒濃度10重量%
・定盤へのスラリー供給量:0.05ml/分/cm2
・加工圧力:9.8kPa
・研磨時間:5分
<リンス工程条件>
・スラリー中の砥粒濃度:2重量% (砥粒の種類は研磨工程と同一)
・加工圧力:4.9kPa
・定盤へのスラリー供給量:0.25ml/分/cm2
・加工時間:1分
すなわち、上記ガラス基板上に、Ti系合金薄膜からなる付着層、CoTaZr合金薄膜からなる軟磁性層、Ru薄膜からなる下地層、CoCrPt合金からなる垂直磁気記録層、カーボン保護層、潤滑層を順次成膜した。保護層は、磁気記録層が磁気ヘッドとの接触によって劣化することを防止するためのもので、水素化カーボンからなり、耐磨耗性が得られる。また、潤滑層は、アルコール変性パーフルオロポリエーテルの液体潤滑剤をディップ法により形成した。
得られた磁気ディスクについて、DFHヘッドを用いたサーティファイテストを実施した。このテストによって、磁気ディスクのデータエリアにおいて、磁気信号の読み書きに関してエラーとなる場所の数を調査することができる。エラーの数は、基板表面に存在するスクラッチやパーティクル等の影響を受けると考えられる。
上記リンス工程を省いたこと以外は実施例1と同様にしてガラス基板を作製した。得られた1000枚のガラス基板のパーティクルとスクラッチを前述の表面検査装置により測定した結果、パーティクルは1100個/面で、スクラッチの発生率は4%であった。
その結果、実施例1の磁気ディスクは比較例1に比べてエラー数は平均12%少なく、本発明の効果が確認された。
上記実施例1における第1研磨工程と第2研磨工程との間に、以下の化学強化工程を実施した。
[化学強化工程]
上記第1研磨後の洗浄・乾燥を終えたガラス基板に化学強化を施した。化学強化は硝酸カリウムと硝酸ナトリウムの混合した化学強化液を用意し、この化学強化液を380℃に加熱し、上記洗浄・乾燥済みのガラス基板を約4時間浸漬して化学強化処理を行なった。化学強化を終えたガラス基板を硫酸、中性洗剤、純水、純水、IPA、IPA(蒸気乾燥)の各洗浄槽に順次浸漬して、超音波洗浄し、乾燥した。
その結果、実施例2の磁気ディスクは比較例1に比べてエラー数は平均20%少なく、本発明の効果が確認された。
本実施例では、NiPメッキ基板について説明する。
所定の寸法の円盤状に加工された基板から製造する場合について、2.5インチ型(外径65mm、内径20mm、板厚0.8mm)を例にとって説明する。
5086系アルミ合金を所定の寸法に加工した後、洗浄し、リン濃度が19at%のNiP無電解メッキを15μm形成する。その後、以下の研磨条件で第1研磨工程を行う。研磨量として3μmの鏡面研磨加工を行った。
・研磨装置:スピードファム社製 両面9B研磨機
・研磨パッド:発泡ウレタン研磨用パッド
・スラリー:平均粒径8μmのアルミ(濃度10重量%)に過酸化水素(1重量%)と有機酸を添加し、pH2とした。
・加工圧力:9.8kPa
<第2研磨条件>
・研磨装置:スピードファム社製 両面9B研磨機
・研磨パッド:発泡ウレタン研磨用パッド
・スラリー:日産化学社製 コロイダルシリカST-ZL2(平均粒径80nm 砥粒濃度8重量%)に過酸化水素(1重量%)と有機酸を添加し、pH2とした。
・定盤へのスラリー供給量:0.05ml/分/cm2
・加工圧力:8kPa
・研磨時間:5分
<リンス工程条件>
・スラリーの砥粒濃度:2重量%
・加工圧力:4.9kPa
・定盤へのスラリー供給量:0.25ml/分/cm2
・加工時間:1分
また、このNiP基板を用いて実施例1と同様に垂直磁気記録用磁気ディスクを得た。得られた磁気ディスクについて、実施例1と同様にDFHヘッドを用いたサーティファイテストを実施した。
上記リンス工程を省いたこと以外は実施例3と同様にNiP基板を作製した。得られた1000枚のNiP基板のパーティクルとスクラッチを前述の表面検査装置により測定した結果、パーティクルは2100個/面で、スクラッチの発生率は5%であった。
その結果、実施例3の磁気ディスクは比較例2に比べてエラー数は平均8%少なく、本発明の効果が確認された。
2 研磨パッド
3 上定盤
4 太陽歯車
5 内歯歯車
6 キャリア
7 基板
8 スラリー溜め
9 スラリー
10 純水
11 スラリー供給バルブ
12 純水供給バルブ
Claims (11)
- 研磨砥粒を含むスラリーと、一対の研磨パッドが配備された定盤とを用いて、前記スラリーを前記研磨パッドと基板の間へ供給しつつ、前記一対の研磨パッドで前記基板の主表面を挟んで研磨する研磨処理と、該研磨処理の後に実施され、加工圧力が2kPa〜6kPa、且つ、スラリー中の砥粒濃度が0(零)超、5重量%以下、且つ、定盤の単位面積当りに供給されるスラリー流量が0.25ml/分/cm2〜5ml/分/cm2で、基板の主表面を処理するリンス処理を含み、
前記リンス処理のスラリー中の砥粒濃度を前記研磨処理のスラリー中の砥粒濃度に対する濃度比として、前記リンス処理のスラリー中の砥粒濃度を前記研磨処理のスラリー中の砥粒濃度で除した比で表したとき、この濃度比が0.5以下である
ことを特徴とする基板の製造方法。 - 前記リンス処理時の加工圧力は、前記研磨処理時の加工圧力の60%以下であることを特徴とする請求項1に記載の基板の製造方法。
- 前記研磨砥粒としてコロイダルシリカを用い、前記リンス処理後の基板主表面粗さがRaで0.2nm以下となるように前記研磨処理および前記リンス処理を行うことを特徴とする請求項1又は2に記載の基板の製造方法。
- 前記基板の製造方法は、さらに基板の化学強化処理を含み、該化学強化処理後に前記研磨処理と前記リンス処理を行うことを特徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載の基板の製造方法。
- 前記研磨処理におけるスラリー中の砥粒濃度は、少なくとも前記リンス処理時よりも高く、40重量%以下であることを特徴とする請求項1乃至4のいずれかに記載の基板の製造方法。
- 前記基板は、磁気ディスク用ガラス基板であることを特徴とする請求項1乃至5のいずれかに記載の基板の製造方法。
- 前記磁気ディスク用ガラス基板は、化学強化可能なアモルファスのアルミノシリケートガラスからなることを特徴とする請求項6に記載の基板の製造方法。
- 前記基板は、NiPメッキ基板であることを特徴とする請求項1乃至5のいずれかに記載の基板の製造方法。
- 一対の研磨パッドが配備された定盤を備えた研磨装置を用い、研磨砥粒を含むスラリーを前記研磨パッドとガラス基板の間へ供給しつつ、前記一対の研磨パッドで前記ガラス基板の主表面を挟んで研磨する研磨処理と、
該研磨処理の後に、前記研磨装置を用い、前記研磨処理時のスラリーよりも低い濃度の研磨砥粒を含むスラリーを前記研磨パッドと前記ガラス基板の間へ供給しつつ、前記一対の研磨パッドで前記ガラス基板の主表面を挟んで摺動することによって前記ガラス基板の主表面に付着した前記研磨砥粒を除去するリンス処理を有し、
前記リンス処理における加工圧力は、前記研磨処理における加工圧力の60%以下であり、
前記リンス処理のスラリー中の砥粒濃度を前記研磨処理のスラリー中の砥粒濃度に対する濃度比として、前記リンス処理のスラリー中の砥粒濃度を前記研磨処理のスラリー中の砥粒濃度で除した比で表したとき、この濃度比が0.5以下である
ことを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。 - 前記リンス処理時における定盤の単位面積当りのスラリー供給量は、前記研磨処理時における定盤の単位面積当りのスラリー供給量の5倍以上であることを特徴とする請求項9に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
- 請求項1乃至8のいずれかに記載の製造方法によって得られた基板上、もしくは請求項9又は10に記載の製造方法によって得られた磁気ディスク用ガラス基板上に、少なくとも磁性層を形成することを特徴とする磁気ディスクの製造方法。
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