WO2012029857A1 - 磁気ディスク用ガラス基板の製造方法及び磁気ディスクの製造方法 - Google Patents
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Definitions
- the present invention relates to a method for manufacturing a glass substrate for a magnetic disk mounted on a magnetic disk device such as a hard disk drive (HDD) and a method for manufacturing a magnetic disk.
- a magnetic disk device such as a hard disk drive (HDD)
- HDD hard disk drive
- a magnetic disk as one of information recording media mounted on a magnetic disk device such as a hard disk drive (HDD).
- a magnetic disk is configured by forming a thin film such as a magnetic layer on a substrate, and an aluminum substrate has been conventionally used as the substrate.
- the ratio of the glass substrate capable of narrowing the distance between the magnetic head and the magnetic disk as compared with the aluminum substrate is gradually increasing.
- the surface of the glass substrate is polished with high accuracy so as to increase the recording density so that the flying height of the magnetic head can be reduced as much as possible.
- HDDs high recording capacity and lower prices. In order to achieve this, it is necessary to further improve the quality and cost of glass substrates for magnetic disks. It is coming.
- high smoothness on the surface of the magnetic disk is indispensable for the low flying height (flying height) necessary for high recording density.
- flying height flying height
- a substrate surface with a high smoothness is required in the end. Therefore, it is necessary to polish the glass substrate surface with high accuracy.
- a diamond sheet is a pellet (or such a pellet attached to a sheet) in which diamond abrasive grains are fixed using a support material such as a resin (for example, an acrylic resin).
- abrasive grains with a distorted shape are present between the surface plate and the glass and are non-uniform, so if the load on the abrasive grains is not constant and the load is concentrated, the surface of the surface plate Because of the low elasticity of cast iron, the glass has deep cracks, the processed surface roughness of the glass is large, and a large amount of removal is required in the subsequent mirror polishing process, so it is difficult to reduce the processing cost. It was. On the other hand, in grinding with a fixed abrasive using a diamond sheet, the abrasive is uniformly present on the surface of the sheet, so the load is not concentrated, and in addition, the abrasive is fixed to the sheet using resin.
- the current HDD has reached a recording density of about 400 gigabits per square inch.
- information of about 250 gigabytes can be stored on a 2.5 inch magnetic disk (diameter 65 mm).
- a heat-assisted magnetic recording system has been proposed as a means for realizing higher recording density, for example, 500 gigabytes and 1 terabyte.
- As a magnetic disk applied to this heat-assisted magnetic recording system higher heat resistance is required than in the present situation. Therefore, it is preferable to use a glass material having high heat resistance for the substrate.
- FIG. 1 shows the change in grinding rate with the lapse of processing time.
- normal glass aluminosilicate glass conventionally used for glass substrates for conventional magnetic disks
- heat-resistant glass generally Tg is 600 ° C. or higher
- the present invention has been made to solve such a conventional problem, and its object is to enable grinding with fixed abrasive grains without lowering the grinding rate, and to produce a high-quality glass substrate at a low cost.
- the manufacturing method of the glass substrate for magnetic discs which can be manufactured by this, and the manufacturing method of the magnetic disc using the glass substrate obtained by it are provided.
- the present inventor has also inferred the reason why the grinding rate decreases with the lapse of the processing time, and as a result, estimated as follows.
- the abrasive grains are liberated, even if grinding debris generated with the progress of the grinding process adheres to the abrasive grains, the rotation is repeated between the surface plate and the glass. Due to the friction, grinding scraps are discharged without accumulating on the surface of the abrasive grains.
- the abrasive grains are fixed.
- silica and alumina which are the main components of glass, have a structure in which silicon and aluminum are bonded via oxygen.
- characteristics such as heat resistance can be controlled by changing the ratio of silica and alumina.
- high silica containing a large amount of silicon has a uniform crystal structure, and is strong and stable against heat and has heat resistance.
- the grinding waste discharged from the heat-resistant glass having a small aluminum content is processed with a local contact portion between the grindstone and the glass substrate surface as in the grinding process.
- heat-resistant glass having a lower aluminum content or not containing aluminum than normal glass is more likely to cause clogging of fixed abrasive grains due to grinding scraps, resulting in a significant reduction in the grinding rate due to processing hindrance.
- the cause of the significant reduction in the processing rate in the grinding of glass is that the content of alumina contained in the glass is small.
- the present inventor has paid attention to a lubricating liquid that has not been studied so far in order to solve the above problems, and as a result of intensive studies, the inventors have added Al 2 O 3 or the like to the lubricating liquid to contain Al 3+ .
- the accumulation and solidification of grinding debris can be suppressed, the clogging of the fixed abrasive grains by the grinding debris hindering the grinding process by the fixed abrasive grains can be prevented, and the reduction in the grinding rate can be improved.
- the effect is remarkable especially in grinding of heat-resistant glass. That is, it has also been found that the effect is remarkable in the grinding of glass with a small content of alumina.
- the present invention has the following configuration.
- (Configuration 1) A method for producing a glass substrate for a magnetic disk, comprising a grinding step of grinding a main surface of a glass substrate using a lubricating liquid and a surface plate in which fixed abrasive grains containing diamond particles are arranged on a grinding surface.
- Al 3+ is contained in the lubricating liquid supplied to the ground surface of the substrate.
- the glass substrate is expressed in mol%, 50 to 75% of SiO 2 Al 2 O 3 0-5%, BaO 0-2%, Li 2 O 0-3%, ZnO 0-5%, 3 to 15% in total of Na 2 O and K 2 O, 14 to 35% in total of MgO, CaO, SrO and BaO, ZrO 2 , TiO 2 , La 2 O 3 , Y 2 O 3 , Yb 2 O 3 , Ta 2 O 5 , Nb 2 O 5 and HfO 2 in total 2 to 9%, A glass having a molar ratio [(MgO + CaO) / (MgO + CaO + SrO + BaO)] in the range of 0.85 to 1 and a molar ratio [Al 2 O 3 / (MgO + CaO)] in the range of 0 to 0.30. 4.
- a method for manufacturing a glass substrate for a magnetic disk comprising a grinding step in which a main surface of a glass substrate is ground using a lubricating liquid and a surface plate on which a plurality of fixed abrasive grains are arranged on the grinding surface.
- An additive for promoting the discharge of sludge aggregates accumulated on the surface of the glass substrate is contained in the lubricating liquid supplied to the ground surface of the glass substrate. Is the method.
- (Configuration 7) The method for producing a glass substrate for a magnetic disk according to Configuration 6, wherein the glass substrate is made of glass containing SiO 2 as a main component and Al 2 O 3 in an amount of 0 to 15% by weight.
- the lubricating liquid is amine, mineral oil, kerosene, mineral spirit, water-soluble oil emulsion, polyethyleneimine, ethylene glycol, monoethanolamine, diethanolamine, triethanolamine, propylene glycol, amine borate, boric acid, amine carboxylate, pine oil , Indole, thioamine salt, amide, hexahydro-1,3,5-triethyltriazine, carboxylic acid, sodium 2-mercaptobenzothiazole, isopropanolamine, triethylenediaminetetraacetic acid, propylene glycol methyl ether, benzotriazole, sodium 2-pyridineethyl
- the additive added to the lubricating liquid is selected from Al 2 O 3 , ammonium aluminum sulfate, aluminum bromide, aluminum chloride, aluminum hydroxide, aluminum iodide, aluminum nitrate, aluminum phosphate, potassium aluminum sulfate, and aluminum sulfate.
- the present invention it is possible to improve the decrease in the grinding rate in the grinding process using the conventional fixed abrasive. That is, it is possible to perform grinding with fixed abrasive grains without lowering the grinding rate, and it is possible to manufacture a high-quality glass substrate at a low cost. In particular, the effect is remarkable in grinding of heat-resistant glass (in other words, glass having a low alumina content). In addition, a highly reliable magnetic disk can be obtained by using the glass substrate obtained thereby.
- the present invention includes a magnetic disk including a grinding step of grinding a main surface of a glass substrate using a lubricating liquid and a surface plate provided with fixed abrasive grains including diamond particles on a grinding surface, as in Configuration 1 above.
- a glass substrate for a magnetic disk is usually manufactured through a rough grinding process (rough lapping process), a shape processing process, a fine grinding process (fine lapping process), an end surface polishing process, a main surface polishing process, and a chemical strengthening process.
- a disk-shaped glass substrate (glass disk) is molded from molten glass by direct pressing.
- a glass substrate (glass disk) may be obtained by cutting into a predetermined size from a plate glass manufactured by a downdraw method or a float method.
- the molded glass substrate (glass disk) is ground (lapping) for improving dimensional accuracy and shape accuracy.
- This grinding process usually uses a double-sided lapping machine to grind the main surface of the glass substrate using hard abrasive grains such as diamond. By grinding the main surface of the glass substrate in this way, a predetermined plate thickness and flatness are processed, and a predetermined surface roughness is obtained.
- the present invention relates to the improvement of this grinding process.
- the grinding process in the present invention is a grinding process using fixed abrasive grains containing diamond particles.
- hard abrasive grains of diamond abrasive grains are made of a support material such as a resin (for example, acrylic resin).
- a glass substrate held by a carrier is closely adhered between an upper and lower surface plate on which pellets fixed by use (or such pellets attached to a sheet (called a diamond sheet or the like)) are attached, and the glass substrate
- both the main surfaces of the glass substrate are ground simultaneously by relatively moving the glass substrate and the upper and lower surface plates while being clamped at a predetermined pressure by the upper and lower surface plates.
- Lubricating liquid (coolant) is supplied to accelerate machining, and this lubricating liquid is supplied again to the wrapping device after use and circulated. It is used.
- the grinding step is carried out using Al 3+ contained in the lubricating liquid.
- a method of adding a substance that contains Al, such as Al 2 O 3 , that is ionized in an aqueous solution, to the lubricating liquid is simple.
- the substance to be added may be solid or liquid, but it is convenient to add it as a liquid containing Al 3+ by dissolving it in water or the like in advance.
- Al 2 O 3 is usually poorly soluble in water. However, under high load conditions such as grinding, a part of the Al 2 O 3 is dissolved under high temperature and high pressure, so that some ions are eluted and supply Al ions. To do. Also, when adding Al 2 O 3 in the lubricating fluid, by using the following the small particle size 1 [mu] m, it is possible to prevent the scratches are generated on the main surface of the glass substrate.
- the lubricant used in the present invention is not particularly limited, but a water-soluble lubricant having a high cooling effect and high safety at the production site is particularly suitable.
- a water-soluble lubricant having a high cooling effect and high safety at the production site is particularly suitable.
- the content of the substance that contains Al in the lubricating liquid and ionizes in the aqueous solution is in the range of 0.05 g / L to 1.0 g / L. Is preferred.
- the content of the substance capable of supplying Al 3+ ions in the lubricating liquid is less than 0.05 g / L, the decrease in the grinding rate, which has been a problem in the conventional grinding using fixed abrasive grains, is improved. The effect cannot be obtained sufficiently.
- the decrease in the grinding rate is large, the decrease in the grinding rate cannot be improved.
- the content of the substance capable of supplying Al 3+ ions in the lubricating liquid exceeds 1.0 g / L, the effect of improving the reduction of the grinding rate is not changed.
- the glass constituting the glass substrate is preferably an amorphous aluminosilicate glass.
- a glass substrate can be finished to a smooth mirror surface by mirror polishing the surface, and the strength after processing is good.
- an aluminosilicate glass for example, a glass containing SiO 2 as a main component and containing 20 wt% or less of Al 2 O 3 is preferable. Furthermore, it is more preferable to use glass containing SiO 2 as a main component and containing 15% by weight or less of Al 2 O 3 .
- SiO 2 is 62 wt% to 75 wt%
- Al 2 O 3 is 5 wt% to 15 wt%
- Li 2 O is 4 wt% to 10 wt%
- Na 2 O is 4 wt%.
- % To 12% by weight, ZrO 2 is contained in an amount of 5.5% to 15% by weight as a main component, and the weight ratio of Na 2 O / ZrO 2 is 0.5 to 2.0, Al 2 O
- An amorphous aluminosilicate glass containing no phosphorus oxide and having a 3 / ZrO 2 weight ratio of 0.4 to 2.5 can be used.
- the glass does not contain an alkaline earth metal oxide such as CaO or MgO.
- An example of such glass is N5 glass (trade name) manufactured by HOYA Corporation.
- Examples of the heat-resistant glass include, in terms of mol%, 50 to 75% SiO 2 , 0 to 5% Al 2 O 3 , 0 to 2% BaO, and 0 to 3 Li 2 O. %, ZnO 0-5%, Na 2 O and K 2 O 3-15% in total, MgO, CaO, SrO and BaO 14-35% in total, ZrO 2 , TiO 2 , La 2 O 3 , Y 2 O 3 , Yb 2 O 3 , Ta 2 O 5 , Nb 2 O 5 and HfO 2 are included in a total of 2 to 9%, and the molar ratio [(MgO + CaO) / (MgO + CaO + SrO + BaO)] is 0.85 to 1
- a glass having a range and a molar ratio [Al 2 O 3 / (MgO + CaO)] of 0 to 0.30 can be preferably used.
- the content of Al 2 O 3 in the glass composition is preferably 15% by weight or less.
- Al 2 O 3 content is 5 mol% or less.
- the grinding process is generally performed through two stages, the rough grinding process (first grinding process) and the fine grinding process (second grinding process) as described above. It is desirable to apply a grinding process using a fixed abrasive containing diamond particles and a lubricating liquid according to the present invention at least in the subsequent fine grinding process.
- a grinding process using a conventional surface plate made of cast iron or the like may be performed.
- a grinding process using a lubricating liquid may be applied.
- the fixed abrasive is not limited to diamond particles, and other materials may be used.
- mirror polishing is performed to obtain a highly accurate plane.
- the processing surface roughness can be reduced.
- the amount of removal can be reduced, the processing load is reduced, and the processing cost can be reduced.
- a polishing pad of a polisher such as polyurethane
- a slurry (polishing liquid) containing a metal oxide abrasive such as cerium oxide or colloidal silica.
- a glass substrate having high smoothness is obtained, for example, by polishing with a cerium oxide-based abrasive (first polishing process) and then with final polishing (mirror polishing) (second polishing process) using colloidal silica abrasive grains. It is possible.
- the surface of the glass substrate after the grinding and mirror polishing is preferably a mirror surface having an arithmetic average surface roughness Ra of 0.2 nm or less.
- Ra and Rmax are roughnesses calculated in accordance with Japanese Industrial Standard (JIS) B0601.
- JIS Japanese Industrial Standard
- the surface roughness (for example, the maximum roughness Rmax, the arithmetic average roughness Ra) is practically preferable to be the surface roughness obtained by measuring with an atomic force microscope (AFM). .
- a chemical strengthening treatment after the first polishing process and before the second polishing process.
- a method of chemical strengthening treatment for example, a low-temperature ion exchange method in which ion exchange is performed in a temperature range that does not exceed the temperature of the glass transition point, for example, a temperature of 300 degrees Celsius or more and 400 degrees Celsius or less is preferable.
- the chemical strengthening treatment is a process in which a molten chemical strengthening salt is brought into contact with a glass substrate, whereby an alkali metal element having a relatively large atomic radius in the chemical strengthening salt and a relatively small atomic radius in the glass substrate.
- the chemically strengthened glass substrate is excellent in impact resistance, it is particularly preferable for mounting on a HDD for mobile use, for example.
- alkali metal nitrates such as potassium nitrate and sodium nitrate can be preferably used.
- the present invention also provides a method for producing a magnetic disk using the above glass substrate for a magnetic disk.
- the magnetic disk is manufactured by forming at least a magnetic layer on the magnetic disk glass substrate according to the present invention.
- a material for the magnetic layer a hexagonal CoCrPt-based or CoPt-based ferromagnetic alloy having a large anisotropic magnetic field can be used.
- a method of forming the magnetic layer it is preferable to use a method of forming a magnetic layer on a glass substrate by a sputtering method, for example, a DC magnetron sputtering method.
- the orientation direction of the magnetic grains of the magnetic layer and the size of the magnetic grains can be controlled.
- a cubic base layer such as a Cr-based alloy
- the magnetization easy direction of the magnetic layer can be oriented along the magnetic disk surface.
- a magnetic disk of the in-plane magnetic recording system is manufactured.
- a hexagonal underlayer containing Ru or Ti for example, the easy magnetization direction of the magnetic layer can be oriented along the normal of the magnetic disk surface.
- a perpendicular magnetic recording type magnetic disk is manufactured.
- the underlayer can be formed by sputtering as with the magnetic layer.
- a protective layer and a lubricating layer may be formed in this order on the magnetic layer.
- the protective layer an amorphous hydrogenated carbon-based protective layer is suitable.
- the protective layer can be formed by a plasma CVD method.
- a lubricant having a functional group at the end of the main chain of the perfluoropolyether compound can be used.
- the main component is a perfluoropolyether compound having a terminal hydroxyl group as a polar functional group.
- the lubricating layer can be applied and formed by a dip method.
- Example 1-1 The following (1) rough lapping step (rough grinding step), (2) shape processing step, (3) fine lapping step (fine grinding step), (4) end surface polishing step, (5) main surface polishing step (first) A glass substrate for a magnetic disk of this example was manufactured through (polishing step), (6) chemical strengthening step, and (7) main surface polishing step (second polishing step).
- a glass substrate made of disc-shaped aluminosilicate glass having a diameter of 66 mm ⁇ and a thickness of 1.0 mm was obtained from molten glass by direct pressing using an upper mold, a lower mold, and a trunk mold.
- a glass substrate may be obtained by cutting into a predetermined size from a plate glass manufactured by a downdraw method or a float method.
- SiO 2 62 to 75% by weight
- ZrO 2 5.5 to 15% by weight
- Al 2 O 3 5 to 15% by weight
- Li 2 O 4 to 10% by weight
- Na 2 O Glass for chemical strengthening containing 4 to 12% by weight was used.
- a lapping process was performed on the glass substrate in order to improve dimensional accuracy and shape accuracy.
- This lapping process was performed using a double-sided lapping machine and using abrasive grains having a particle size of # 400. Specifically, a glass substrate held by a carrier is closely attached between the upper and lower surface plates, the load is set to about 100 kg, and the sun gear and the internal gear of the wrapping device are rotated, so that the glass stored in the carrier. Both surfaces of the substrate were lapped to a surface accuracy of 0 to 1 ⁇ m and a surface roughness (Rmax) of about 6 ⁇ m.
- both surfaces of the glass substrate housed in the carrier are approximately 2 ⁇ m in surface roughness Rmax and 0 in Ra. Wrapped to about 2 ⁇ m.
- the glass substrate after the lapping process was immersed in each washing tank (applied with ultrasonic waves) in a neutral detergent and water in order to perform ultrasonic cleaning.
- FIG. 2 shows the change in the grinding rate due to the progress of the batch when the fine lapping process is performed in the same manner as in the above example except that Al 2 O 3 is not added to the lubricating liquid (coolant). (See the plot indicated by ⁇ in the figure).
- Al 2 O 3 is not added to the lubricating liquid (coolant).
- a hard polisher (hard foamed urethane) was used as the polisher, and the first polishing step was performed.
- the polishing liquid was RO water in which cerium oxide (average particle size 1.3 ⁇ m) was dispersed as an abrasive, with a load of 100 g / cm 2 and a polishing time of 15 minutes.
- the glass substrate after the first polishing step was sequentially immersed in each cleaning bath of neutral detergent, pure water, pure water, IPA (isopropyl alcohol), and IPA (steam drying), ultrasonically cleaned, and dried. .
- AFM atomic force microscope
- Example 1-2 In the fine lapping process of Example 1-1, the same procedure as in Example 1-1 was performed except that the content of Al 2 O 3 in the coolant (temperature: 40 ° C.) as the lubricating liquid was 1.0 g / L. A fine lapping process was performed. A glass substrate for a magnetic disk was obtained in the same manner as in Example 1-1 except for the fine lapping process. Table 1 below shows changes in the grinding rate due to the progress of the batch in the fine lapping process of this example.
- Example 1-3 In the fine lapping process of Example 1-1 above, the same procedure as in Example 1-1 was performed except that the content of Al 2 O 3 in the coolant (temperature: 40 ° C.) was set to 0.03 g / L as the lubricating liquid. A fine lapping process was performed. A glass substrate for a magnetic disk was obtained in the same manner as in Example 1-1 except for the fine lapping process. Table 1 below shows changes in the grinding rate due to the progress of the batch in the fine lapping process of this example.
- Example 1-4 In the fine lapping process of Example 1-1, the same procedure as in Example 1-1 was performed except that the content of Al 2 O 3 in the coolant (temperature: 40 ° C.) as the lubricating liquid was 1.5 g / L. A fine lapping process was performed. A glass substrate for a magnetic disk was obtained in the same manner as in Example 1-1 except for the fine lapping process. Table 1 below shows changes in the grinding rate due to the progress of the batch in the fine lapping process of this example.
- Example 1-3 in which the content of Al 2 O 3 in the lubricating liquid is less than the preferred range, the effect of improving the reduction in the grinding rate due to the batch progress when processing with only the conventional lubricating liquid Is small. Further, in Example 1-4 in which the content of Al 2 O 3 in the lubricating liquid is larger than the preferred range, it can be seen that the effect does not change even if a certain amount or more is added.
- Example 1-5 Example 1-1 except that 0.06 g / L of ammonium aluminum sulfate was added to the coolant (temperature 40 ° C.) as a lubricating liquid in the fine lapping process of Example 1-1 above.
- a fine wrapping process was performed.
- a magnetic disk glass substrate was obtained in the same manner as in Example 1-1 except for the fine lapping process, and the change in the grinding rate due to the progress of the batch in the fine lapping process was the same as in Example 1-1.
- Example 2-1 As the glass type of the glass substrate, in terms of mol%, SiO 2 is 50 to 75%, Al 2 O 3 is 0 to 5%, BaO is 0 to 2%, Li 2 O is 0 to 3%. the ZnO 0 ⁇ 5%, 3 ⁇ 15% in total of Na 2 O and K 2 O, 14 ⁇ 35% MgO, CaO, SrO and BaO in total, ZrO 2, TiO 2, La 2 O 3, Y 2 O 3 , Yb 2 O 3 , Ta 2 O 5 , Nb 2 O 5 and HfO 2 in total 2 to 9%, molar ratio [(MgO + CaO) / (MgO + CaO + SrO + BaO)] in the range of 0.85 to 1 And a heat-resistant glass (Tg: 650 ° C. or more) having a molar ratio [Al 2 O 3 / (MgO + CaO)] in the range of 0 to 0.30 was used.
- Tg
- a glass substrate for a magnetic disk was manufactured by performing the same process as in Example 1-1 on the glass substrate made of the heat resistant glass. However, in the fine lapping process, a lubricant obtained by adding 0.06 g / L of Al 2 O 3 to the coolant (temperature 40 ° C.) was used.
- FIG. 3 also shows the change in the grinding rate due to the progress of the batch when the fine lapping process is performed in the same manner as in the above example except that Al 2 O 3 is not added to the lubricating liquid (coolant). (Refer to the plot indicated by ⁇ in the figure).
- Example 2-2 In the fine wrapping step of Example 2-1 above, the same procedure as in Example 2-1 was performed except that the content of Al 2 O 3 in the coolant (temperature 40 ° C.) as the lubricating liquid was 1.0 g / L. A fine lapping process was performed. A glass substrate for a magnetic disk was obtained in the same manner as in Example 2-1, except for the fine lapping process. Table 2 below shows changes in the grinding rate due to the progress of the batch in the fine lapping process of this example.
- Example 2-3 In the fine lapping step of Example 2-1 above, the same procedure as in Example 2-1 was performed except that the content of Al 2 O 3 in the coolant (temperature 40 ° C.) as the lubricating liquid was 0.03 g / L. A fine lapping process was performed. A glass substrate for a magnetic disk was obtained in the same manner as in Example 2-1, except for the fine lapping process. Table 2 below shows changes in the grinding rate due to the progress of the batch in the fine lapping process of this example.
- Example 2-4 In the fine wrapping step of Example 2-1 above, the same procedure as in Example 2-1 was performed, except that the content of Al 2 O 3 in the coolant (temperature 40 ° C.) as the lubricating liquid was 1.5 g / L. A fine lapping process was performed. A glass substrate for a magnetic disk was obtained in the same manner as in Example 2-1, except for the fine lapping process. Table 2 below shows changes in the grinding rate due to the progress of the batch in the fine lapping process of this example.
- Example 2-5 Example 2-1 except that 0.06 g / L of ammonium aluminum sulfate was added to the coolant (temperature 40 ° C.) as a lubricating liquid in the fine lapping process of Example 2-1 above.
- a fine wrapping process was performed.
- a magnetic disk glass substrate was obtained in the same manner as in Example 2-1, except for the fine lapping process, and the change in the grinding rate due to the progress of the batch in the fine lapping process was the same as in Example 2-1.
- Example 3 The following film forming process was applied to the magnetic disk glass substrate obtained in Example 1-1 to obtain a magnetic disk for perpendicular magnetic recording. That is, an adhesion layer made of a Ti-based alloy thin film, a soft magnetic layer made of a CoTaZr alloy thin film, an underlayer made of a Ru thin film, a perpendicular magnetic recording layer made of a CoCrPt alloy, a carbon protective layer, and a lubricating layer are sequentially formed on the glass substrate. A film was formed.
- the protective layer is for preventing the magnetic recording layer from deteriorating due to contact with the magnetic head, and is made of hydrogenated carbon, and provides wear resistance.
- the lubricating layer was formed by dipping a liquid lubricant of alcohol-modified perfluoropolyether. The obtained magnetic disk was subjected to a predetermined glide characteristic test, and there were no particular problems and good results were obtained.
- Example 2-1 the magnetic disk glass substrate obtained in Example 2-1 was also subjected to a film forming process in the same manner as described above to obtain a magnetic disk for perpendicular magnetic recording.
- the obtained magnetic disk was subjected to a predetermined glide characteristic test, and there were no particular problems and good results were obtained.
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Abstract
Description
この研削(ラッピング)工程の終了後は、高精度な平面を得るための鏡面研磨加工を行っている。
すなわち、固定砥粒を用いた研削方法の場合、加工時間の経過とともに、研削レートが低下することが認められた。図1は、加工時間の経過に伴う研削レートの変化を示したものであり、通常ガラス(従来磁気ディスク用ガラス基板に通常使用されているアルミノシリケートガラス)を用いた場合、加工時間の経過とともに研削レートが低下しており、特に耐熱性ガラス(概ねTgが600℃以上)を用いた場合、研削レートが大幅に低下してしまう。これでは、表面品質の向上と加工コストの低減の両立を図ることができない。
従来の遊離砥粒を用いた研削加工の場合、砥粒が遊離のために、研削加工の進行に伴って発生する研削屑が砥粒に付着しても、転回を繰り返し定盤及びガラスとの摩擦により、砥粒表面に研削屑が堆積することなく排出される。一方、固定砥粒を用いた研削加工では、砥粒が固定されているために、研削屑が付着すると砥粒が転回しないので砥粒表面に研削屑が堆積固化し、研削屑による固定砥粒の目詰まりが生じ、加工阻害による研削レートの低下が起こる。この場合、加工面に供給される潤滑液(クーラントともいう)の作用で、砥粒表面に一旦堆積した研削屑を洗い出す(取り除く)ことは困難である。固定砥粒による研削加工は、遊離砥粒を用いた研削加工と比べて、研削量が小さく、高精細の加工を行えるので、加工に伴って排出される研削屑等は微細な粒径のものが多く含まれているため、砥粒表面に付着し易いという要因もある。
ガラス主成分のシリカとアルミナはケイ素とアルミニウムが酸素を介し結合した構造であるが、シリカとアルミナの比率を変えることで耐熱性などの特性をコントロールすることが可能である。例えばケイ素が多い(アルミニウムが相対的に少ない)ハイシリカは、結晶構造が均一のため、熱等に強く安定であり耐熱性を備えている。本発明者の検討によると、このようなアルミニウムの含有量の少ない耐熱性ガラスから加工に伴って排出される研削屑は、研削加工のように砥石とガラス基板表面との接触部が局所的に高温・高圧の環境下となりうる環境下において凝集し易く、砥粒表面への堆積固化を促進させる。そのため、通常ガラスと比べてアルミニウム含有量の少ない又はアルミニウムを含まない耐熱性ガラスでは、研削屑による固定砥粒の目詰まりがより生じ易く、加工阻害による研削レートの大幅な低下が起こる。換言すれば、ガラスの研削加工において加工レートの大幅な低下が起こる原因は、ガラスに含まれるアルミナの含有量が少ないためと考えられる。
(構成1)
潤滑液と、ダイヤモンド粒子を含む固定砥粒が研削面に配備された定盤とを用いてガラス基板の主表面を研削する研削工程を含む磁気ディスク用ガラス基板の製造方法であって、前記ガラス基板の研削加工面に供給される前記潤滑液中に、Al3+を含有させることを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法である。
前記潤滑液中に、Al2O3を添加することを特徴とする構成1に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法である。
前記潤滑液中のAl3+の含有量は、0.05g/L~1.0g/Lの範囲内であることを特徴とする構成1又は2に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法である。
前記ガラス基板は、モル%表示にて、
SiO2を50~75%、
Al2O3を0~5%、
BaOを0~2%、
Li2Oを0~3%、
ZnOを0~5%、
Na2OおよびK2Oを合計で3~15%、
MgO、CaO、SrOおよびBaOを合計で14~35%、
ZrO2、TiO2、La2O3、Y2O3、Yb2O3、Ta2O5、Nb2O5およびHfO2を合計で2~9%、含み、
モル比[(MgO+CaO)/(MgO+CaO+SrO+BaO)]が0.85~1の範囲であり、且つモル比[Al2O3/(MgO+CaO)]が0~0.30の範囲であるガラスからなることを特徴とする構成1乃至3のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法である。
構成1乃至4のいずれかに記載の製造方法によって得られた磁気ディスク用ガラス基板上に、少なくとも磁性層を形成することを特徴とする磁気ディスクの製造方法である。
潤滑液と、複数の固定砥粒が研削面に配備された定盤とを用いてガラス基板の主表面を研削する研削工程を含む磁気ディスク用ガラス基板の製造方法であって、研削により研削面の表面に溜まったスラッジの凝集物の排出を促進させるための添加剤を、前記ガラス基板の研削加工面に供給される前記潤滑液中に含有させることを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法である。
前記ガラス基板は、SiO2を主成分とし、Al2O3を0~15重量%含むガラスからなることを特徴とする構成6に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法である。
前記潤滑液は、アミン、鉱油、灯油、ミネラルスピリット、水溶性油エマルジョン、ポリエチレンイミン、エチレングリコール、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、プロピレングリコール、アミンボレート、ホウ酸、アミンカルボキシレート、パイン油、インドール、チオアミン塩、アミド、ヘキサヒドロ-1,3,5-トリエチルトリアジン、カルボン酸、ナトリウム2-メルカプトベンゾチアゾール、イソプロパノールアミン、トリエチレンジアミン四酢酸、プロピレングリコールメチルエーテル、ベンゾトリアゾール、ナトリウム2-ピリジンエチオール-1-オキシド、ヘキシレングリコールの1つ以上を含む水性溶液からなることを特徴とする構成6又は7に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法である。
前記潤滑液中に添加される前記添加剤は、Al2O3、硫酸アンモニウムアルミニウム、臭化アルミニウム、塩化アルミニウム、水酸化アルミニウム、ヨウ化アルミニウム、硝酸アルミニウム、燐酸アルミニウム、硫酸カリウムアルミニウム、硫酸アルミニウムから選択されることを特徴とする構成6乃至8のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法である。
前記潤滑液中に添加される前記添加剤の含有量は、0.05g/L~1.0g/Lの範囲内であることを特徴とする構成6乃至9のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法である。
本発明は、上記構成1にあるように、潤滑液と、ダイヤモンド粒子を含む固定砥粒が研削面に配備された定盤とを用いてガラス基板の主表面を研削する研削工程を含む磁気ディスク用ガラス基板の製造方法であって、前記ガラス基板の研削加工面に供給される前記潤滑液中に、Al3+を含有させることを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法である。
この磁気ディスク用ガラス基板の製造は、まず、溶融ガラスからダイレクトプレスにより円盤状のガラス基板(ガラスディスク)を成型する。なお、このようなダイレクトプレス以外に、ダウンドロー法やフロート法で製造された板ガラスから所定の大きさに切り出してガラス基板(ガラスディスク)を得てもよい。次に、この成型したガラス基板(ガラスディスク)に寸法精度及び形状精度を向上させるための研削(ラッピング)を行う。この研削工程は、通常両面ラッピング装置を用い、ダイヤモンド等の硬質砥粒を用いてガラス基板主表面の研削を行う。こうしてガラス基板主表面を研削することにより、所定の板厚、平坦度に加工するとともに、所定の表面粗さを得る。
なお、Al2O3については通常は水に難溶性であるが、研削加工のような高荷重の条件下では局所的に高温・高圧環境下となるため一部が溶出してAlイオンを供給する。また、Al2O3を潤滑液に添加する場合は、1μm以下の小さい粒径のものを使用することで、ガラス基板の主表面にスクラッチが発生することを防止することができる。
潤滑液中のAl3+イオンを供給しうる物質の含有量が、0.05g/L未満であると、従来の固定砥粒を用いた研削加工における課題となっていた研削レートの低下を改善する効果が十分に得られない。特に耐熱性ガラスの研削加工においては研削レートの低下が大きいため、この研削レートの低下を改善することができない。一方、潤滑液中のAl3+イオンを供給しうる物質の含有量が、1.0g/Lを超えても、研削レートの低下を改善する効果は変わらない。
また、SiO2を56~75モル%、Al2O3を1~9モル%、Li2O、Na2OおよびK2Oからなる群から選ばれるアルカリ金属酸化物を合計で6~15モル%、MgO、CaOおよびSrOからなる群から選ばれるアルカリ土類金属酸化物を合計で10~30モル%、ZrO2、TiO2、Y2O3、La2O3、Gd2O3、Nb2O5およびTa2O5からなる群から選ばれる酸化物を合計で0%超かつ10モル%以下、含むガラスであってもよい。
本発明において、ガラス組成におけるAl2O3の含有量が15重量%以下であると好ましい。さらには、Al2O3の含有量が5モル%以下であるとなお好ましい。
ガラス基板の鏡面研磨方法としては、酸化セリウムやコロイダルシリカ等の金属酸化物の研磨材を含有するスラリー(研磨液)を供給しながら、ポリウレタン等のポリシャの研磨パッドを用いて行うのが好適である。高い平滑性を有するガラス基板は、たとえば酸化セリウム系研磨材を用いて研磨した後(第1研磨加工)、さらにコロイダルシリカ砥粒を用いた仕上げ研磨(鏡面研磨)(第2研磨加工)によって得ることが可能である。
また、本発明において表面粗さ(例えば、最大粗さRmax、算術平均粗さRa)は、原子間力顕微鏡(AFM)で測定したときに得られる表面形状の表面粗さとすることが実用上好ましい。
本発明によって得られるガラス基板を利用することにより、信頼性の高い磁気ディスクを得ることができる。
(実施例1-1)
以下の(1)粗ラッピング工程(粗研削工程)、(2)形状加工工程、(3)精ラッピング工程(精研削工程)、(4)端面研磨工程、(5)主表面研磨工程(第1研磨工程)、(6)化学強化工程、(7)主表面研磨工程(第2研磨工程)を経て本実施例の磁気ディスク用ガラス基板を製造した。
まず、溶融ガラスから上型、下型、胴型を用いたダイレクトプレスにより直径66mmφ、厚さ1.0mmの円盤状のアルミノシリゲートガラスからなるガラス基板を得た。なお、このようなダイレクトプレス以外に、ダウンドロー法やフロート法で製造された板ガラスから所定の大きさに切り出してガラス基板を得てもよい。このアルミノシリケートガラスとしては、SiO2:62~75重量%、ZrO2:5.5~15重量%、Al2O3:5~15重量%、Li2O:4~10重量%、Na2O:4~12重量%を含有する化学強化用ガラスを使用した。
次に、円筒状の砥石を用いてガラス基板の中央部分に孔を空けると共に、外周端面の研削をして直径を65mmφとした後、外周端面および内周端面に所定の面取り加工を施した。このときのガラス基板端面の表面粗さは、Rmaxで4μm程度であった。なお、一般に、2.5インチ型HDD(ハードディスクドライブ)では、外径が65mmの磁気ディスクを用いる。
この精ラッピング工程は両面ラッピング装置を用い、粒度#1000のダイヤモンド砥粒(砥粒径約2~10μm)をアクリル樹脂で固定したペレットが貼り付けられた上下定盤の間にキャリアにより保持したガラス基板を密着させて行なった。また、潤滑液としてはクーラント(温度40℃)中にAl2O3(粒径約1μm)を0.06g/Lの含有量で添加したものを使用した。
具体的には、荷重を400kg程度に設定して、上記ラッピング装置のサンギアとインターナルギアを回転させることによって、キャリア内に収納したガラス基板の両面を、表面粗さRmaxで2μm程度、Raで0.2μm程度にラッピングした。
上記ラッピング工程を終えたガラス基板を、中性洗剤、水の各洗浄槽(超音波印加)に順次浸漬して、超音波洗浄を行なった。
次いで、ブラシ研磨により、ガラス基板を回転させながらガラス基板の端面(内周、外周)の表面の粗さを、Raで0.3nm程度に研磨した。そして、上記端面研磨を終えたガラス基板の表面を水洗浄した。
次に、上述したラッピング工程で残留した傷や歪みを除去するための第1研磨工程を両面研磨装置を用いて行なった。両面研磨装置においては、研磨パッドが貼り付けられた上下研磨定盤の間にキャリアにより保持したガラス基板を密着させ、このキャリアを太陽歯車(サンギア)と内歯歯車(インターナルギア)とに噛合させ、上記ガラス基板を上下定盤によって挟圧する。その後、研磨パッドとガラス基板の研磨面との間に研磨液を供給して回転させることによって、ガラス基板が定盤上で自転しながら公転して両面を同時に研磨加工するものである。具体的には、ポリシャとして硬質ポリシャ(硬質発泡ウレタン)を用い、第1研磨工程を実施した。研磨液としては酸化セリウム(平均粒径1.3μm)を研磨剤として分散したRO水とし、荷重100g/cm2、研磨時間15分とした。上記第1研磨工程を終えたガラス基板を、中性洗剤、純水、純水、IPA(イソプロピルアルコール)、IPA(蒸気乾燥)の各洗浄槽に順次浸漬して、超音波洗浄し、乾燥した。
次に、上記洗浄を終えたガラス基板に化学強化を施した。化学強化は硝酸カリウムと硝酸ナトリウムの混合した化学強化液を用意し、この化学強化溶液を380℃に加熱し、上記洗浄・乾燥済みのガラス基板を約4時間浸漬して化学強化処理を行なった。
次いで上記の第1研磨工程で使用したものと同じ両面研磨装置を用い、ポリシャを軟質ポリシャ(スウェード)の研磨パッド(アスカーC硬度で72の発泡ポリウレタン)に替えて第2研磨工程を実施した。この第2研磨工程は、上述した第1研磨工程で得られた平坦な表面を維持しつつ、例えばガラス基板主表面の表面粗さをRaで0.2nm程度以下の平滑な鏡面に仕上げるための鏡面研磨加工である。研磨液としてはコロイダルシリカ(平均粒径0.8μm)を分散したRO水とし、荷重100g/cm2、研磨時間5分とした。上記第2研磨工程を終えたガラス基板を、中性洗剤、純水、純水、IPA、IPA(蒸気乾燥)の各洗浄槽に順次浸漬して、超音波洗浄し、乾燥した。
また、上記工程を経て得られたガラス基板の主表面の表面粗さを原子間力顕微鏡(AFM)にて測定したところ、Rmax=2.13nm、Ra=0.20nmと超平滑な表面を持つガラス基板を得た。また、そのガラス基板の表面を原子間力顕微鏡(AFM)及び電子顕微鏡で分析したところ、鏡面状であり、突起や傷等の表面欠陥は観察されなかった。
また、得られたガラス基板の外径は65mm、内径は20mm、板厚は0.635mmであった。
こうして、本実施例の磁気ディスク用ガラス基板を得た。
上記実施例1-1の精ラッピング工程において、潤滑液としてクーラント(温度40℃)中にAl2O3の含有量を1.0g/Lとしたこと以外は実施例1-1と同様にして精ラッピング工程を実施した。そして、精ラッピング工程以外は実施例1-1と同様にして磁気ディスク用ガラス基板を得た。
本実施例の精ラッピング工程におけるバッチ進行による研削レートの変化を下記表1に示した。
上記実施例1-1の精ラッピング工程において、潤滑液としてクーラント(温度40℃)中にAl2O3の含有量を0.03g/Lとしたこと以外は実施例1-1と同様にして精ラッピング工程を実施した。そして、精ラッピング工程以外は実施例1-1と同様にして磁気ディスク用ガラス基板を得た。
本実施例の精ラッピング工程におけるバッチ進行による研削レートの変化を下記表1に示した。
上記実施例1-1の精ラッピング工程において、潤滑液としてクーラント(温度40℃)中にAl2O3の含有量を1.5g/Lとしたこと以外は実施例1-1と同様にして精ラッピング工程を実施した。そして、精ラッピング工程以外は実施例1-1と同様にして磁気ディスク用ガラス基板を得た。
本実施例の精ラッピング工程におけるバッチ進行による研削レートの変化を下記表1に示した。
本実施例では、ガラス基板の硝種として、モル%表示にて、SiO2を50~75%、Al2O3を0~5%、BaOを0~2%、Li2Oを0~3%、ZnOを0~5%、Na2OおよびK2Oを合計で3~15%、MgO、CaO、SrOおよびBaOを合計で14~35%、ZrO2、TiO2、La2O3、Y2O3、Yb2O3、Ta2O5、Nb2O5およびHfO2を合計で2~9%、含み、モル比[(MgO+CaO)/(MgO+CaO+SrO+BaO)]が0.85~1の範囲であり、且つモル比[Al2O3/(MgO+CaO)]が0~0.30の範囲である耐熱性ガラス(Tg:650℃以上)を使用した。
上記実施例2-1の精ラッピング工程において、潤滑液としてクーラント(温度40℃)中にAl2O3の含有量を1.0g/Lとしたこと以外は実施例2-1と同様にして精ラッピング工程を実施した。そして、精ラッピング工程以外は実施例2-1と同様にして磁気ディスク用ガラス基板を得た。
本実施例の精ラッピング工程におけるバッチ進行による研削レートの変化を下記表2に示した。
上記実施例2-1の精ラッピング工程において、潤滑液としてクーラント(温度40℃)中にAl2O3の含有量を0.03g/Lとしたこと以外は実施例2-1と同様にして精ラッピング工程を実施した。そして、精ラッピング工程以外は実施例2-1と同様にして磁気ディスク用ガラス基板を得た。
本実施例の精ラッピング工程におけるバッチ進行による研削レートの変化を下記表2に示した。
上記実施例2-1の精ラッピング工程において、潤滑液としてクーラント(温度40℃)中にAl2O3の含有量を1.5g/Lとしたこと以外は実施例2-1と同様にして精ラッピング工程を実施した。そして、精ラッピング工程以外は実施例2-1と同様にして磁気ディスク用ガラス基板を得た。
本実施例の精ラッピング工程におけるバッチ進行による研削レートの変化を下記表2に示した。
上記実施例1-1で得られた磁気ディスク用ガラス基板に以下の成膜工程を施して、垂直磁気記録用磁気ディスクを得た。
すなわち、上記ガラス基板上に、Ti系合金薄膜からなる付着層、CoTaZr合金薄膜からなる軟磁性層、Ru薄膜からなる下地層、CoCrPt合金からなる垂直磁気記録層、カーボン保護層、潤滑層を順次成膜した。保護層は、磁気記録層が磁気ヘッドとの接触によって劣化することを防止するためのもので、水素化カーボンからなり、耐磨耗性が得られる。また、潤滑層は、アルコール変性パーフルオロポリエーテルの液体潤滑剤をディップ法により形成した。
得られた磁気ディスクについて、所定のグライド特性試験を行ったが、特に障害も無く、良好な結果が得られた。
得られた磁気ディスクについて、所定のグライド特性試験を行ったが、特に障害も無く、良好な結果が得られた。
Claims (10)
- 潤滑液と、ダイヤモンド粒子を含む固定砥粒が研削面に配備された定盤とを用いてガラス基板の主表面を研削する研削工程を含む磁気ディスク用ガラス基板の製造方法であって、
前記ガラス基板の研削加工面に供給される前記潤滑液中に、Al3+を含有させることを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。 - 前記潤滑液中に、Al2O3を添加することを特徴とする請求項1に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
- 前記潤滑液中のAl3+の含有量は、0.05g/L~1.0g/Lの範囲内であることを特徴とする請求項1又は2に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
- 前記ガラス基板は、モル%表示にて、
SiO2を50~75%、
Al2O3を0~5%、
BaOを0~2%、
Li2Oを0~3%、
ZnOを0~5%、
Na2OおよびK2Oを合計で3~15%、
MgO、CaO、SrOおよびBaOを合計で14~35%、
ZrO2、TiO2、La2O3、Y2O3、Yb2O3、Ta2O5、Nb2O5およびHfO2を合計で2~9%、含み、
モル比[(MgO+CaO)/(MgO+CaO+SrO+BaO)]が0.85~1の範囲であり、且つモル比[Al2O3/(MgO+CaO)]が0~0.30の範囲であるガラスからなることを特徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。 - 請求項1乃至4のいずれかに記載の製造方法によって得られた磁気ディスク用ガラス基板上に、少なくとも磁性層を形成することを特徴とする磁気ディスクの製造方法。
- 潤滑液と、複数の固定砥粒が研削面に配備された定盤とを用いてガラス基板の主表面を研削する研削工程を含む磁気ディスク用ガラス基板の製造方法であって、
研削により研削面の表面に溜まったスラッジの凝集物の排出を促進させるための添加剤を、前記ガラス基板の研削加工面に供給される前記潤滑液中に含有させることを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。 - 前記ガラス基板は、SiO2を主成分とし、Al2O3を0~15重量%含むガラスからなることを特徴とする請求項6に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
- 前記潤滑液は、アミン、鉱油、灯油、ミネラルスピリット、水溶性油エマルジョン、ポリエチレンイミン、エチレングリコール、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、プロピレングリコール、アミンボレート、ホウ酸、アミンカルボキシレート、パイン油、インドール、チオアミン塩、アミド、ヘキサヒドロ-1,3,5-トリエチルトリアジン、カルボン酸、ナトリウム2-メルカプトベンゾチアゾール、イソプロパノールアミン、トリエチレンジアミン四酢酸、プロピレングリコールメチルエーテル、ベンゾトリアゾール、ナトリウム2-ピリジンエチオール-1-オキシド、ヘキシレングリコールの1つ以上を含む水性溶液からなることを特徴とする請求項6又は7に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
- 前記潤滑液中に添加される前記添加剤は、Al2O3、硫酸アンモニウムアルミニウム、臭化アルミニウム、塩化アルミニウム、水酸化アルミニウム、ヨウ化アルミニウム、硝酸アルミニウム、燐酸アルミニウム、硫酸カリウムアルミニウム、硫酸アルミニウムから選択されることを特徴とする請求項6乃至8のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
- 前記潤滑液中に添加される前記添加剤の含有量は、0.05g/L~1.0g/Lの範囲内であることを特徴とする請求項6乃至9のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
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