JP2014059950A - 磁気ディスク用ガラス基板の製造方法及び磁気ディスクの製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】固定砥粒による研削加工を研削レートの低下を伴うことなく可能とし、高品質のガラス基板を低コストで製造可能な磁気ディスク用ガラス基板の製造方法を提供する。
【解決手段】潤滑液と、複数の固定砥粒が研削面に配備された定盤とを用いてガラス基板の主表面を研削する研削工程において、研削により研削面の表面に溜まったスラッジの凝集物の排出を促進させるため、上記ガラス基板の研削加工面に供給される潤滑液中にアルミニウムイオンを含む添加剤を含有させる。
【選択図】なし

Description

本発明は、ハードディスクドライブ（ＨＤＤ）等の磁気ディスク装置に搭載される磁気ディスク用ガラス基板の製造方法および磁気ディスクの製造方法に関する。

ハードディスクドライブ（ＨＤＤ）等の磁気ディスク装置に搭載される情報記録媒体の一つとして磁気ディスクがある。磁気ディスクは、基板上に磁性層等の薄膜を形成して構成されたものであり、その基板として従来はアルミ基板が用いられてきた。しかし、最近では、高記録密度化の追求に呼応して、アルミ基板と比べて磁気ヘッドと磁気ディスクとの間隔をより狭くすることが可能なガラス基板の占める比率が次第に高くなってきている。また、ガラス基板表面は磁気ヘッドの浮上高さを極力下げることができるように、高精度に研磨して高記録密度化を実現している。近年、ＨＤＤの更なる大記録容量化、低価格化の要求は増すばかりであり、これを実現するためには、磁気ディスク用ガラス基板においても更なる高品質化、低コスト化が必要になってきている。

上述したように高記録密度化にとって必要な低フライングハイト（浮上量）化のために磁気ディスク表面の高い平滑性は必要不可欠である。磁気ディスク表面の高い平滑性を得るためには、結局、高い平滑性の基板表面が求められるため、高精度にガラス基板表面を研磨する必要がある。

このようなガラス基板を作製するために、従来、遊離砥粒を用いていた研削（ラッピング）工程において、ダイヤモンドシートを用いた固定砥粒による研削方法が提案されている（例えば特許文献１等）。ダイヤモンドシートとは、ダイヤモンド砥粒を樹脂（例えばアクリル系樹脂等）などの支持材を用いて固定したペレット（あるいはこのようなペレットをシートに貼り付けたもの）である。従来の遊離砥粒では形状が歪な砥粒が定盤とガラスとの間に介在し不均一に存在するために、砥粒への荷重が一定にならず荷重が集中した場合、定盤表面は鋳鉄による低弾性であるため、ガラスに深いクラックが入り、ガラスの加工表面粗さが大きく、後工程の鏡面研磨工程で多くの除去量が必要であったため、加工コストの削減が困難であった。これに対し、ダイヤモンドシートを用いた固定砥粒による研削では、シート表面に砥粒が均一に存在しているため、荷重が集中することなく、加えて樹脂を用いて砥粒をシートに固定しているため、砥粒に荷重が加わっても砥粒を固定している樹脂の高弾性作用により、加工面のクラックは浅く、加工表面粗さの低下が可能となり、後工程への負荷が低減され、加工コストの削減が可能になる。
この研削（ラッピング）工程の終了後は、高精度な平面を得るための鏡面研磨加工を行っている。

また、現在のＨＤＤにおいては、１平方インチ当り４００ギガビット程度の記録密度が実現できるまでに至っており、例えば２．５インチ型（直径６５ｍｍ）の磁気ディスクに２５０ギガバイト程度の情報を収納することが可能になっているが、更なる高記録密度化、例えば５００ギガバイト、１テラバイトを実現するための手段としてたとえば熱アシスト磁気記録方式が提案されている。この熱アシスト磁気記録方式に適用する磁気ディスクとしては、現状よりも高い耐熱性を要求される。従って、基板においても耐熱性の高いガラス素材を用いることが好適である。

特開２００１−１９１２４７号公報

上述のように、ダイヤモンドシートを用いた固定砥粒による研削方法によれば、加工面の表面粗さの低下が可能となり、後の鏡面研磨工程への負荷が低減され、ガラス基板の加工コストの削減が可能になるものの、本発明者の検討によれば次のような課題があることが判明した。
すなわち、固定砥粒を用いた研削方法の場合、加工時間の経過とともに、研削レートが低下することが認められた。図１は、加工時間の経過に伴う研削レートの変化を示したものであり、通常ガラス（従来磁気ディスク用ガラス基板に通常使用されているアルミノシリケートガラス）を用いた場合、加工時間の経過とともに研削レートが低下しており、特に耐熱性ガラス（概ねＴｇが６００℃以上）を用いた場合、研削レートが大幅に低下してしまう。これでは、表面品質の向上と加工コストの低減の両立を図ることができない。

本発明はこのような従来の課題を解決すべくなされたものであって、その目的は、固定砥粒による研削加工を研削レートの低下を伴うことなく可能とし、高品質のガラス基板を低コストで製造可能な磁気ディスク用ガラス基板の製造方法、およびそれによって得られるガラス基板を利用した磁気ディスクの製造方法を提供することである。

本発明者は、このように固定砥粒を用いた研削方法の場合、加工時間の経過とともに研削レートが低下する理由についても検討した結果、次のように推測した。
従来の遊離砥粒を用いた研削加工の場合、砥粒が遊離のために、研削加工の進行に伴って発生する研削屑が砥粒に付着しても、転回を繰り返し定盤及びガラスとの摩擦により、砥粒表面に研削屑が堆積することなく排出される。一方、固定砥粒を用いた研削加工では、砥粒が固定されているために、研削屑が付着すると砥粒が転回しないので砥粒表面に研削屑が堆積固化し、研削屑による固定砥粒の目詰まりが生じ、加工阻害による研削レートの低下が起こる。この場合、加工面に供給される潤滑液（クーラントともいう）の作用で、砥粒表面に一旦堆積した研削屑を洗い出す（取り除く）ことは困難である。固定砥粒による研削加工は、遊離砥粒を用いた研削加工と比べて、研削量が小さく、高精細の加工を行えるので、加工に伴って排出される研削屑等は微細な粒径のものが多く含まれているため、砥粒表面に付着し易いという要因もある。

また、特に耐熱性ガラスにおいて加工レートの大幅な低下が起こる理由については次のように推測した。
ガラス主成分のシリカとアルミナはケイ素とアルミニウムが酸素を介し結合した構造であるが、シリカとアルミナの比率を変えることで耐熱性などの特性をコントロールすることが可能である。例えばケイ素が多い（アルミニウムが相対的に少ない）ハイシリカは、結晶構造が均一のため、熱等に強く安定であり耐熱性を備えている。本発明者の検討によると、このようなアルミニウムの含有量の少ない耐熱性ガラスから加工に伴って排出される研削屑は、研削加工のように砥石とガラス基板表面との接触部が局所的に高温・高圧の環境下となりうる環境下において凝集し易く、砥粒表面への堆積固化を促進させる。そのため、通常ガラスと比べてアルミニウム含有量の少ない又はアルミニウムを含まない耐熱性ガラスでは、研削屑による固定砥粒の目詰まりがより生じ易く、加工阻害による研削レートの大幅な低下が起こる。換言すれば、ガラスの研削加工において加工レートの大幅な低下が起こる原因は、ガラスに含まれるアルミナの含有量が少ないためと考えられる。

そこで、本発明者は、上記課題を解決すべく、従来は検討されていなかった潤滑液に着目し、鋭意検討した結果、潤滑液中にＡｌ_２Ｏ_３等を添加することでＡｌ^３＋を含有させることにより、研削屑の堆積固化を抑制でき、固定砥粒による研削加工を阻害する研削屑による固定砥粒の目詰まりを防止して、研削レートの低下を改善できることを見い出した。また、特に耐熱性ガラスの研削加工において、その効果が顕著であることも見い出した。すなわち、アルミナの含有量が少ないガラスの研削加工において、その効果が顕著であることも見い出した。

すなわち、本発明は以下の構成を有する。
（構成１）
潤滑液と、ダイヤモンド粒子を含む固定砥粒が研削面に配備された定盤とを用いてガラス基板の主表面を研削する研削工程を含む磁気ディスク用ガラス基板の製造方法であって、前記ガラス基板の研削加工面に供給される前記潤滑液中に、Ａｌ^３＋を含有させることを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法である。

（構成２）
前記潤滑液中に、Ａｌ_２Ｏ_３を添加することを特徴とする構成１に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法である。

（構成３）
前記潤滑液中のＡｌ^３＋の含有量は、０．０５ｇ／Ｌ〜１．０ｇ／Ｌの範囲内であることを特徴とする構成１又は２に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法である。

（構成４）
前記ガラス基板は、モル％表示にて、
ＳｉＯ_２を５０〜７５％、
Ａｌ_２Ｏ_３を０〜５％、
ＢａＯを０〜２％、
Ｌｉ_２Ｏを０〜３％、
ＺｎＯを０〜５％、
Ｎａ_２ＯおよびＫ_２Ｏを合計で３〜１５％、
ＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｒＯおよびＢａＯを合計で１４〜３５％、
ＺｒＯ_２、ＴｉＯ_２、Ｌａ_２Ｏ_３、Ｙ_２Ｏ_３、Ｙｂ_２Ｏ_３、Ｔａ_２Ｏ_５、Ｎｂ_２Ｏ_５およびＨｆＯ_２を合計で２〜９％、含み、
モル比［（ＭｇＯ＋ＣａＯ）／（ＭｇＯ＋ＣａＯ＋ＳｒＯ＋ＢａＯ）］が０．８５〜１の範囲であり、且つモル比［Ａｌ_２Ｏ_３／（ＭｇＯ＋ＣａＯ）］が０〜０．３０の範囲であるガラスからなることを特徴とする構成１乃至３のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法である。

（構成５）
構成１乃至４のいずれかに記載の製造方法によって得られた磁気ディスク用ガラス基板上に、少なくとも磁性層を形成することを特徴とする磁気ディスクの製造方法である。

（構成６）
潤滑液と、複数の固定砥粒が研削面に配備された定盤とを用いてガラス基板の主表面を研削する研削工程を含む磁気ディスク用ガラス基板の製造方法であって、研削により研削面の表面に溜まったスラッジの凝集物の排出を促進させるための添加剤を、前記ガラス基板の研削加工面に供給される前記潤滑液中に含有させることを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法である。

（構成７）
前記ガラス基板は、ＳｉＯ_２を主成分とし、Ａｌ_２Ｏ_３を０〜１５重量％含むガラスからなることを特徴とする構成６に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法である。

（構成８）
前記潤滑液は、アミン、鉱油、灯油、ミネラルスピリット、水溶性油エマルジョン、ポリエチレンイミン、エチレングリコール、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、プロピレングリコール、アミンボレート、ホウ酸、アミンカルボキシレート、パイン油、インドール、チオアミン塩、アミド、ヘキサヒドロ−１，３，５−トリエチルトリアジン、カルボン酸、ナトリウム２−メルカプトベンゾチアゾール、イソプロパノールアミン、トリエチレンジアミン四酢酸、プロピレングリコールメチルエーテル、ベンゾトリアゾール、ナトリウム２−ピリジンエチオール−１−オキシド、ヘキシレングリコールの１つ以上を含む水性溶液からなることを特徴とする構成６又は７に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法である。

（構成９）
前記潤滑液中に添加される前記添加剤は、Ａｌ_２Ｏ_３、硫酸アンモニウムアルミニウム、臭化アルミニウム、塩化アルミニウム、水酸化アルミニウム、ヨウ化アルミニウム、硝酸アルミニウム、燐酸アルミニウム、硫酸カリウムアルミニウム、硫酸アルミニウムから選択されることを特徴とする構成６乃至８のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法である。

（構成１０）
前記潤滑液中に添加される前記添加剤の含有量は、０．０５ｇ／Ｌ〜１．０ｇ／Ｌの範囲内であることを特徴とする構成６乃至９のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法である。

本発明によれば、従来の固定砥粒を用いた研削加工における研削レートの低下を改善することができる。すなわち、固定砥粒による研削加工を研削レートの低下を伴うことなく可能とし、高品質のガラス基板を低コストで製造することが可能である。特に耐熱性ガラス（換言すればアルミナ含有量の少ないガラス）の研削加工において、その効果が顕著である。また、それによって得られるガラス基板を利用し、信頼性の高い磁気ディスクを得ることができる。

従来の固定砥粒を用いたガラス基板の研削工程における加工時間に対する研削レートの変化を示す図である。 実施例１−１および比較例（従来）における加工バッチ数に対する研削レートの変化を示す図である。 実施例２−１および比較例（従来）における加工バッチ数に対する研削レートの変化を示す図である。

以下、本発明の実施の形態を詳述する。
本発明は、上記構成１にあるように、潤滑液と、ダイヤモンド粒子を含む固定砥粒が研削面に配備された定盤とを用いてガラス基板の主表面を研削する研削工程を含む磁気ディスク用ガラス基板の製造方法であって、前記ガラス基板の研削加工面に供給される前記潤滑液中に、Ａｌ^３＋を含有させることを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法である。

磁気ディスク用ガラス基板は、通常、粗研削工程（粗ラッピング工程）、形状加工工程、精研削工程（精ラッピング工程）、端面研磨工程、主表面研磨工程、化学強化工程、を経て製造される。
この磁気ディスク用ガラス基板の製造は、まず、溶融ガラスからダイレクトプレスにより円盤状のガラス基板（ガラスディスク）を成型する。なお、このようなダイレクトプレス以外に、ダウンドロー法やフロート法で製造された板ガラスから所定の大きさに切り出してガラス基板（ガラスディスク）を得てもよい。次に、この成型したガラス基板（ガラスディスク）に寸法精度及び形状精度を向上させるための研削（ラッピング）を行う。この研削工程は、通常両面ラッピング装置を用い、ダイヤモンド等の硬質砥粒を用いてガラス基板主表面の研削を行う。こうしてガラス基板主表面を研削することにより、所定の板厚、平坦度に加工するとともに、所定の表面粗さを得る。

本発明は、この研削工程の改善に関わるものである。本発明における研削工程は、ダイヤモンド粒子を含む固定砥粒を用いた研削工程であり、たとえば、両面ラッピング装置において、ダイヤモンド砥粒の硬質砥粒を樹脂（例えばアクリル系樹脂等）などの支持材を用いて固定したペレット（あるいはこのようなペレットをシートに貼り付けたもの（ダイヤモンドシートなどと呼ばれる）が貼り付けられた上下定盤の間にキャリアにより保持したガラス基板を密着させ、さらに前記ガラス基板を上下定盤によって所定圧で挟圧しながら、ガラス基板と上下定盤とを相対的に移動させることにより、ガラス基板の両主表面を同時に研削する。この際、加工作用面を冷却したり、加工を促進するために潤滑液（クーラント）が供給される。この潤滑液は、使用後に再度ラッピング装置に供給され、循環使用される。

本発明では、この潤滑液中にＡｌ^３＋を含有させたものを用いて研削工程を実施する。潤滑液中にＡｌ^３＋を含有させるためには、例えばＡｌ_２Ｏ_３等のＡｌを含み水溶液中でイオン化する物質を潤滑液に添加する方法が簡易である。添加する物質は、固体でも液体でもよいが、予め水等に溶解させてＡｌ^３＋を含む液体として添加すると簡便である。このＡｌを含み水溶液中でイオン化する物質の他の例としては、硫酸アンモニウムアルミニウム、臭化アルミニウム、塩化アルミニウム、水酸化アルミニウム、ヨウ化アルミニウム、硝酸アルミニウム、燐酸アルミニウム、硫酸カリウムアルミニウム、硫酸アルミニウムなどが挙げられる。
なお、Ａｌ_２Ｏ_３については通常は水に難溶性であるが、研削加工のような高荷重の条件下では局所的に高温・高圧環境下となるため一部が溶出してＡｌイオンを供給する。また、Ａｌ_２Ｏ_３を潤滑液に添加する場合は、１μｍ以下の小さい粒径のものを使用することで、ガラス基板の主表面にスクラッチが発生することを防止することができる。

このように潤滑液中にＡｌ^３＋を含有させることにより、研削加工に伴って排出される研削屑の固定砥粒表面への堆積固化を抑制でき、固定砥粒による研削加工を阻害する研削屑による目詰まりを防止できるので、従来の固定砥粒を用いた研削加工の課題となっていた研削レートの低下を改善することができる。また、特にガラスに元々組成物として溶融されるＡｌ_２Ｏ_３の組成率の低い耐熱性ガラスの研削加工において、潤滑液中にＡｌ^３＋を含有させることによる研削レートの低下を改善する効果が顕著に発揮される。

本発明に使用する潤滑液としては、特に制約はないが、冷却効果が高く、生産現場において安全性の高い水溶性の潤滑液が特に好適である。例えば、アミン、鉱油、灯油、ミネラルスピリット、水溶性油エマルジョン、ポリエチレンイミン、エチレングリコール、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、プロピレングリコール、アミンボレート、ホウ酸、アミンカルボキシレート、パイン油、インドール、チオアミン塩、アミド、ヘキサヒドロ−１，３，５−トリエチルトリアジン、カルボン酸、ナトリウム２−メルカプトベンゾチアゾール、イソプロパノールアミン、トリエチレンジアミン四酢酸、プロピレングリコールメチルエーテル、ベンゾトリアゾール、ナトリウム２−ピリジンエチオール−１−オキシド、ヘキシレングリコールの１つ以上を含む水性溶液が好適である。潤滑液の使用時の温度（液温）に関しても特に制約はないが、通常は４０℃前後の温度が好適である。

本発明において、前記潤滑液中のＡｌを含み水溶液中でイオン化する物質、すなわちＡｌ^３＋イオンを供給しうる物質の含有量は、０．０５ｇ／Ｌ〜１．０ｇ／Ｌの範囲内であることが好ましい。
潤滑液中のＡｌ^３＋イオンを供給しうる物質の含有量が、０．０５ｇ／Ｌ未満であると、従来の固定砥粒を用いた研削加工における課題となっていた研削レートの低下を改善する効果が十分に得られない。特に耐熱性ガラスの研削加工においては研削レートの低下が大きいため、この研削レートの低下を改善することができない。一方、潤滑液中のＡｌ^３＋イオンを供給しうる物質の含有量が、１．０ｇ／Ｌを超えても、研削レートの低下を改善する効果は変わらない。

本発明においては、ガラス基板を構成するガラス（の硝種）は、アモルファスのアルミノシリケートガラスとすることが好ましい。このようなガラス基板は表面を鏡面研磨することにより平滑な鏡面に仕上げることができ、また加工後の強度が良好である。このようなアルミノシリケートガラスとしては、例えば、ＳｉＯ₂ を主成分としてＡｌ₂Ｏ₃ を２０重量％以下含むガラスが好ましい。さらに、ＳｉＯ₂を主成分としてＡｌ₂Ｏ₃を１５重量％以下含むガラスとするとより好ましい。具体的には、ＳｉＯ₂を６２重量％以上７５重量％以下、Ａｌ₂Ｏ₃ を５重量％以上１５重量％以下、Ｌｉ₂ Ｏを４重量％以上１０重量％以下、Ｎａ₂Ｏを４重量％以上１２重量％以下、ＺｒＯ₂ を５．５重量％以上１５重量％以下、主成分として含有するとともに、Ｎａ₂Ｏ／ＺｒＯ₂の重量比が０．５以上２．０以下、Ａｌ₂ Ｏ₃ ／ＺｒＯ₂ の重量比が０．４以上２．５以下であるリン酸化物を含まないアモルファスのアルミノシリケートガラスを用いることができる。なお、ＣａＯやＭｇＯといったアルカリ土類金属酸化物を含まないガラスであることが望ましい。このようなガラスとしては、例えばＨＯＹＡ株式会社製のＮ５ガラス（商品名）を挙げることができる。

また、前記の耐熱性ガラスとしては、例えば、モル％表示にて、ＳｉＯ_２を５０〜７５％、Ａｌ_２Ｏ_３を０〜５％、ＢａＯを０〜２％、Ｌｉ_２Ｏを０〜３％、ＺｎＯを０〜５％、Ｎａ_２ＯおよびＫ_２Ｏを合計で３〜１５％、ＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｒＯおよびＢａＯを合計で１４〜３５％、ＺｒＯ_２、ＴｉＯ_２、Ｌａ_２Ｏ_３、Ｙ_２Ｏ_３、Ｙｂ_２Ｏ_３、Ｔａ_２Ｏ_５、Ｎｂ_２Ｏ_５およびＨｆＯ_２を合計で２〜９％、含み、モル比［（ＭｇＯ＋ＣａＯ）／（ＭｇＯ＋ＣａＯ＋ＳｒＯ＋ＢａＯ）］が０．８５〜１の範囲であり、且つモル比［Ａｌ_２Ｏ_３／（ＭｇＯ＋ＣａＯ）］が０〜０．３０の範囲であるガラスを好ましく用いることができる。
また、ＳｉＯ_２を５６〜７５モル％、Ａｌ_２Ｏ_３を１〜９モル％、Ｌｉ_２Ｏ、Ｎａ_２ＯおよびＫ_２Ｏからなる群から選ばれるアルカリ金属酸化物を合計で６〜１５モル％、ＭｇＯ、ＣａＯおよびＳｒＯからなる群から選ばれるアルカリ土類金属酸化物を合計で１０〜３０モル％、ＺｒＯ_２、ＴｉＯ_２、Ｙ_２Ｏ_３、Ｌａ_２Ｏ_３、Ｇｄ_２Ｏ_３、Ｎｂ_２Ｏ_５およびＴａ_２Ｏ_５からなる群から選ばれる酸化物を合計で０％超かつ１０モル％以下、含むガラスであってもよい。
本発明において、ガラス組成におけるＡｌ_２Ｏ_３の含有量が１５重量％以下であると好ましい。さらには、Ａｌ_２Ｏ_３の含有量が５モル％以下であるとなお好ましい。

なお、通常、研削工程は、前記のように粗研削工程（第１の研削工程）と精研削工程（第２の研削工程）の２段階を経て行われることが一般的であるが、この場合、少なくとも後段の精研削工程は、本発明によるダイヤモンド粒子を含む固定砥粒と潤滑液を用いた研削工程を適用することが望ましい。前段の粗研削工程に関しては、ガラスディスクの成型法によっては、従来の鋳鉄等からなる定盤を用いた研削工程を実施してもよいが、前段についても本発明によるダイヤモンド粒子を含む固定砥粒と潤滑液を用いた研削工程を適用してもよい。なお、上記固定砥粒はダイヤモンド粒子には限定されず、他の材質の砥粒を用いてもよい。

この研削工程の終了後は、高精度な平面を得るための鏡面研磨加工を行う。本発明においては、研削工程において、従来の遊離砥粒方式に対し、本発明による固定砥粒方式を適用したことにより、加工表面粗さの低下が可能となったため、後の鏡面研磨加工工程での除去量が少なくて済み、加工負荷が低減され、加工コストの削減が可能になる。
ガラス基板の鏡面研磨方法としては、酸化セリウムやコロイダルシリカ等の金属酸化物の研磨材を含有するスラリー（研磨液）を供給しながら、ポリウレタン等のポリシャの研磨パッドを用いて行うのが好適である。高い平滑性を有するガラス基板は、たとえば酸化セリウム系研磨材を用いて研磨した後（第１研磨加工）、さらにコロイダルシリカ砥粒を用いた仕上げ研磨（鏡面研磨）（第２研磨加工）によって得ることが可能である。

本発明においては、上記研削加工、鏡面研磨加工後のガラス基板の表面は、算術平均表面粗さＲａが０．２ｎｍ以下である鏡面とされることが好ましい。なお、本発明においてＲａ、Ｒｍａｘというときは、日本工業規格（ＪＩＳ）Ｂ０６０１に準拠して算出される粗さのことである。
また、本発明において表面粗さ（例えば、最大粗さＲｍａｘ、算術平均粗さＲａ）は、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）で測定したときに得られる表面形状の表面粗さとすることが実用上好ましい。

本発明においては、第１研磨加工後、第２研磨加工前に、化学強化処理を施すことが好ましい。化学強化処理の方法としては、例えば、ガラス転移点の温度を超えない温度領域、例えば摂氏３００度以上４００度以下の温度で、イオン交換を行う低温型イオン交換法などが好ましい。化学強化処理とは、溶融させた化学強化塩とガラス基板とを接触させることにより、化学強化塩中の相対的に大きな原子半径のアルカリ金属元素と、ガラス基板中の相対的に小さな原子半径のアルカリ金属元素とをイオン交換し、ガラス基板の表層に該イオン半径の大きなアルカリ金属元素を浸透させ、ガラス基板の表面に圧縮応力を生じさせる処理のことである。化学強化処理されたガラス基板は耐衝撃性に優れているので、例えばモバイル用途のＨＤＤに搭載するのに特に好ましい。化学強化塩としては、硝酸カリウムや硝酸ナトリウムなどのアルカリ金属硝酸塩を好ましく用いることができる。

また、本発明は、以上の磁気ディスク用ガラス基板を用いた磁気ディスクの製造方法についても提供する。本発明において磁気ディスクは、本発明による磁気ディスク用ガラス基板の上に少なくとも磁性層を形成して製造される。磁性層の材料としては、異方性磁界の大きな六方晶系であるＣｏＣｒＰｔ系やＣｏＰｔ系強磁性合金を用いることができる。磁性層の形成方法としてはスパッタリング法、例えばＤＣマグネトロンスパッタリング法によりガラス基板の上に磁性層を成膜する方法を用いることが好適である。またガラス基板と磁性層との間に、下地層を介挿することにより磁性層の磁性グレインの配向方向や磁性グレインの大きさを制御することができる。例えば，Ｃｒ系合金など立方晶系下地層を用いることにより、例えば磁性層の磁化容易方向を磁気ディスク面に沿って配向させることができる。この場合、面内磁気記録方式の磁気ディスクが製造される。また、例えば、ＲｕやＴｉを含む六方晶系下地層を用いることにより、例えば磁性層の磁化容易方向を磁気ディスク面の法線に沿って配向させることができる。この場合、垂直磁気記録方式の磁気ディスクが製造される。下地層は磁性層同様にスパッタリング法により形成することができる。

また、磁性層の上に、保護層、潤滑層をこの順に形成するとよい。保護層としてはアモルファスの水素化炭素系保護層が好適である。例えばプラズマＣＶＤ法により保護層を形成することができる。また、潤滑層としては、パーフルオロポリエーテル化合物の主鎖の末端に官能基を有する潤滑剤を用いることができる。取り分け、極性官能基として水酸基を末端に備えるパーフルオロポリエーテル化合物を主成分とすることが好ましい。潤滑層はディップ法により塗布形成することができる。
本発明によって得られるガラス基板を利用することにより、信頼性の高い磁気ディスクを得ることができる。

以下に実施例を挙げて、本発明の実施の形態について具体的に説明する。なお、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
（実施例１−１）
以下の（１）粗ラッピング工程（粗研削工程）、（２）形状加工工程、（３）精ラッピング工程（精研削工程）、（４）端面研磨工程、（５）主表面研磨工程（第１研磨工程）、（６）化学強化工程、（７）主表面研磨工程（第２研磨工程）を経て本実施例の磁気ディスク用ガラス基板を製造した。

（１）粗ラッピング工程
まず、溶融ガラスから上型、下型、胴型を用いたダイレクトプレスにより直径６６ｍｍφ、厚さ１．０ｍｍの円盤状のアルミノシリゲートガラスからなるガラス基板を得た。なお、このようなダイレクトプレス以外に、ダウンドロー法やフロート法で製造された板ガラスから所定の大きさに切り出してガラス基板を得てもよい。このアルミノシリケートガラスとしては、ＳｉＯ_２：６２〜７５重量％、ＺｒＯ_２：５．５〜１５重量％、Ａｌ_２Ｏ_３：５〜１５重量％、Ｌｉ_２Ｏ：４〜１０重量％、Ｎａ_２Ｏ：４〜１２重量％を含有する化学強化用ガラスを使用した。

次いで、このガラス基板に寸法精度及び形状精度の向上させるためラッピング工程を行った。このラッピング工程は両面ラッピング装置を用い、粒度＃４００の砥粒を用いて行った。具体的には、上下定盤の間にキャリアにより保持したガラス基板を密着させ、荷重を１００ｋｇ程度に設定して、上記ラッピング装置のサンギアとインターナルギアを回転させることによって、キャリア内に収納したガラス基板の両面を面精度０〜１μｍ、表面粗さ（Ｒｍａｘ）６μｍ程度にラッピングした。

（２）形状加工工程
次に、円筒状の砥石を用いてガラス基板の中央部分に孔を空けると共に、外周端面の研削をして直径を６５ｍｍφとした後、外周端面および内周端面に所定の面取り加工を施した。このときのガラス基板端面の表面粗さは、Ｒｍａｘで４μｍ程度であった。なお、一般に、２．５インチ型ＨＤＤ（ハードディスクドライブ）では、外径が６５ｍｍの磁気ディスクを用いる。

（３）精ラッピング工程
この精ラッピング工程は両面ラッピング装置を用い、粒度＃１０００のダイヤモンド砥粒（砥粒径約２〜１０μｍ）をアクリル樹脂で固定したペレットが貼り付けられた上下定盤の間にキャリアにより保持したガラス基板を密着させて行なった。また、潤滑液としてはクーラント（温度４０℃）中にＡｌ_２Ｏ_３（粒径約１μｍ）を０．０６ｇ／Ｌの含有量で添加したものを使用した。
具体的には、荷重を４００ｋｇ程度に設定して、上記ラッピング装置のサンギアとインターナルギアを回転させることによって、キャリア内に収納したガラス基板の両面を、表面粗さＲｍａｘで２μｍ程度、Ｒａで０．２μｍ程度にラッピングした。
上記ラッピング工程を終えたガラス基板を、中性洗剤、水の各洗浄槽（超音波印加）に順次浸漬して、超音波洗浄を行なった。

この精ラッピング工程は、１バッチ当たり１００枚とし、１０バッチ分の加工を行なった。バッチ進行による研削レートの変化を図２に示した（同図中の■で示すプロットを参照）。なお、比較例として、潤滑液（クーラント）中にＡｌ_２Ｏ_３を添加しないこと以外は上記実施例と同様に精ラッピング工程を行った場合におけるバッチ進行による研削レートの変化についても図２に示した（同図中の□で示すプロットを参照）。本実施例のように、潤滑液（クーラント）中にＡｌ_２Ｏ_３を添加することでＡｌ^３＋を含有させることにより、バッチ進行による研削レートの低下傾向はほとんど確認されず、従来（比較例）の潤滑液のみで加工を行った場合のバッチ進行による研削レートの低下を改善できることが図２の結果からわかる。

（４）端面研磨工程
次いで、ブラシ研磨により、ガラス基板を回転させながらガラス基板の端面（内周、外周）の表面の粗さを、Ｒａで０．３ｎｍ程度に研磨した。そして、上記端面研磨を終えたガラス基板の表面を水洗浄した。

（５）主表面研磨工程（第１研磨工程）
次に、上述したラッピング工程で残留した傷や歪みを除去するための第１研磨工程を両面研磨装置を用いて行なった。両面研磨装置においては、研磨パッドが貼り付けられた上下研磨定盤の間にキャリアにより保持したガラス基板を密着させ、このキャリアを太陽歯車（サンギア）と内歯歯車（インターナルギア）とに噛合させ、上記ガラス基板を上下定盤によって挟圧する。その後、研磨パッドとガラス基板の研磨面との間に研磨液を供給して回転させることによって、ガラス基板が定盤上で自転しながら公転して両面を同時に研磨加工するものである。具体的には、ポリシャとして硬質ポリシャ（硬質発泡ウレタン）を用い、第１研磨工程を実施した。研磨液としては酸化セリウム（平均粒径１．３μｍ）を研磨剤として分散したＲＯ水とし、荷重１００ｇ／ｃｍ^２、研磨時間１５分とした。上記第１研磨工程を終えたガラス基板を、中性洗剤、純水、純水、ＩＰＡ（イソプロピルアルコール）、ＩＰＡ（蒸気乾燥）の各洗浄槽に順次浸漬して、超音波洗浄し、乾燥した。

（６）化学強化工程
次に、上記洗浄を終えたガラス基板に化学強化を施した。化学強化は硝酸カリウムと硝酸ナトリウムの混合した化学強化液を用意し、この化学強化溶液を３８０℃に加熱し、上記洗浄・乾燥済みのガラス基板を約４時間浸漬して化学強化処理を行なった。

（７）主表面研磨工程（第２研磨工程）
次いで上記の第１研磨工程で使用したものと同じ両面研磨装置を用い、ポリシャを軟質ポリシャ（スウェード）の研磨パッド（アスカーＣ硬度で７２の発泡ポリウレタン）に替えて第２研磨工程を実施した。この第２研磨工程は、上述した第１研磨工程で得られた平坦な表面を維持しつつ、例えばガラス基板主表面の表面粗さをＲａで０．２ｎｍ程度以下の平滑な鏡面に仕上げるための鏡面研磨加工である。研磨液としてはコロイダルシリカ（平均粒径０．８μｍ）を分散したＲＯ水とし、荷重１００ｇ／ｃｍ^２、研磨時間５分とした。上記第２研磨工程を終えたガラス基板を、中性洗剤、純水、純水、ＩＰＡ、ＩＰＡ（蒸気乾燥）の各洗浄槽に順次浸漬して、超音波洗浄し、乾燥した。
また、上記工程を経て得られたガラス基板の主表面の表面粗さを原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）にて測定したところ、Ｒｍａｘ＝２．１３ｎｍ、Ｒａ＝０．２０ｎｍと超平滑な表面を持つガラス基板を得た。また、そのガラス基板の表面を原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）及び電子顕微鏡で分析したところ、鏡面状であり、突起や傷等の表面欠陥は観察されなかった。
また、得られたガラス基板の外径は６５ｍｍ、内径は２０ｍｍ、板厚は０．６３５ｍｍであった。
こうして、本実施例の磁気ディスク用ガラス基板を得た。

（実施例１−２）
上記実施例１−１の精ラッピング工程において、潤滑液としてクーラント（温度４０℃）中にＡｌ_２Ｏ_３の含有量を１．０ｇ／Ｌとしたこと以外は実施例１−１と同様にして精ラッピング工程を実施した。そして、精ラッピング工程以外は実施例１−１と同様にして磁気ディスク用ガラス基板を得た。
本実施例の精ラッピング工程におけるバッチ進行による研削レートの変化を下記表１に示した。

（実施例１−３）
上記実施例１−１の精ラッピング工程において、潤滑液としてクーラント（温度４０℃）中にＡｌ_２Ｏ_３の含有量を０．０３ｇ／Ｌとしたこと以外は実施例１−１と同様にして精ラッピング工程を実施した。そして、精ラッピング工程以外は実施例１−１と同様にして磁気ディスク用ガラス基板を得た。
本実施例の精ラッピング工程におけるバッチ進行による研削レートの変化を下記表１に示した。

（実施例１−４）
上記実施例１−１の精ラッピング工程において、潤滑液としてクーラント（温度４０℃）中にＡｌ_２Ｏ_３の含有量を１．５ｇ／Ｌとしたこと以外は実施例１−１と同様にして精ラッピング工程を実施した。そして、精ラッピング工程以外は実施例１−１と同様にして磁気ディスク用ガラス基板を得た。
本実施例の精ラッピング工程におけるバッチ進行による研削レートの変化を下記表１に示した。

表１の結果から、潤滑液中にＡｌ_２Ｏ_３を添加することにより、従来のクーラントのみで加工を行った場合のバッチ進行による研削レートの低下を改善できることがわかる。但し、潤滑液中のＡｌ_２Ｏ_３の含有量が好ましい範囲よりも少ない実施例１−３においては、従来の潤滑液のみで加工を行った場合のバッチ進行による研削レートの低下を改善する効果が小さい。また、潤滑液中のＡｌ_２Ｏ_３の含有量が好ましい範囲よりも多い実施例１−４においては、一定量以上添加しても効果が変わらないことが分かる。

さらに、実施例１−５として、上記実施例１−１の精ラッピング工程において、潤滑液としてクーラント（温度４０℃）中に硫酸アンモニウムアルミニウムを０．０６ｇ／Ｌ添加したこと以外は実施例１−１と同様にして精ラッピング工程を実施した。そして、精ラッピング工程以外は実施例１−１と同様にして磁気ディスク用ガラス基板を得たところ、精ラッピング工程におけるバッチ進行による研削レートの変化は、実施例１−１と同等であった。

（実施例２−１）
本実施例では、ガラス基板の硝種として、モル％表示にて、ＳｉＯ_２を５０〜７５％、Ａｌ_２Ｏ_３を０〜５％、ＢａＯを０〜２％、Ｌｉ_２Ｏを０〜３％、ＺｎＯを０〜５％、Ｎａ_２ＯおよびＫ_２Ｏを合計で３〜１５％、ＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｒＯおよびＢａＯを合計で１４〜３５％、ＺｒＯ_２、ＴｉＯ_２、Ｌａ_２Ｏ_３、Ｙ_２Ｏ_３、Ｙｂ_２Ｏ_３、Ｔａ_２Ｏ_５、Ｎｂ_２Ｏ_５およびＨｆＯ_２を合計で２〜９％、含み、モル比［（ＭｇＯ＋ＣａＯ）／（ＭｇＯ＋ＣａＯ＋ＳｒＯ＋ＢａＯ）］が０．８５〜１の範囲であり、且つモル比［Ａｌ_２Ｏ_３／（ＭｇＯ＋ＣａＯ）］が０〜０．３０の範囲である耐熱性ガラス（Ｔｇ：６５０℃以上）を使用した。

この耐熱性ガラスからなるガラス基板に対して上記実施例１−１と同様の工程を施して磁気ディスク用ガラス基板を製造した。但し、精ラッピング工程において、潤滑液としてはクーラント（温度４０℃）中にＡｌ_２Ｏ_３を０．０６ｇ／Ｌ添加したものを使用した。

本実施例においても、精ラッピング工程は、１バッチ当たり１００枚とし、１０バッチ分の加工を行なった。バッチ進行による研削レートの変化を図３に示した（同図中の●で示すプロットを参照）。なお、比較例として、潤滑液（クーラント）中にＡｌ_２Ｏ_３を添加しないこと以外は上記実施例と同様に精ラッピング工程を行った場合におけるバッチ進行による研削レートの変化についても図３に示した（同図中の○で示すプロットを参照）。本実施例のように、潤滑液（クーラント）中にＡｌ_２Ｏ_３を添加することでＡｌ^３＋を含有させることにより、バッチ進行による研削レートの低下傾向はほとんど確認されず、耐熱性ガラス基板に対して従来（比較例）の潤滑液のみで加工を行った場合のバッチ進行による研削レートの大幅な低下を著しく改善できることが図３の結果からわかる。

（実施例２−２）
上記実施例２−１の精ラッピング工程において、潤滑液としてクーラント（温度４０℃）中にＡｌ_２Ｏ_３の含有量を１．０ｇ／Ｌとしたこと以外は実施例２−１と同様にして精ラッピング工程を実施した。そして、精ラッピング工程以外は実施例２−１と同様にして磁気ディスク用ガラス基板を得た。
本実施例の精ラッピング工程におけるバッチ進行による研削レートの変化を下記表２に示した。

（実施例２−３）
上記実施例２−１の精ラッピング工程において、潤滑液としてクーラント（温度４０℃）中にＡｌ_２Ｏ_３の含有量を０．０３ｇ／Ｌとしたこと以外は実施例２−１と同様にして精ラッピング工程を実施した。そして、精ラッピング工程以外は実施例２−１と同様にして磁気ディスク用ガラス基板を得た。
本実施例の精ラッピング工程におけるバッチ進行による研削レートの変化を下記表２に示した。

（実施例２−４）
上記実施例２−１の精ラッピング工程において、潤滑液としてクーラント（温度４０℃）中にＡｌ_２Ｏ_３の含有量を１．５ｇ／Ｌとしたこと以外は実施例２−１と同様にして精ラッピング工程を実施した。そして、精ラッピング工程以外は実施例２−１と同様にして磁気ディスク用ガラス基板を得た。
本実施例の精ラッピング工程におけるバッチ進行による研削レートの変化を下記表２に示した。

表２の結果から、潤滑液中にＡｌ_２Ｏ_３を添加することにより、耐熱性ガラス基板に対して従来の潤滑液のみで加工を行った場合のバッチ進行による研削レートの大幅な低下を著しく改善できることがわかる。但し、潤滑液中のＡｌ_２Ｏ_３の含有量が好ましい範囲よりも少ない実施例２−３においては、従来の潤滑液のみで加工を行った場合のバッチ進行による研削レートの低下を改善する効果が小さい。また、潤滑液中のＡｌ_２Ｏ_３の含有量が好ましい範囲よりも多い実施例２−４においては、一定量以上添加しても効果が変わらないことが分かる。

さらに、実施例２−５として、上記実施例２−１の精ラッピング工程において、潤滑液としてクーラント（温度４０℃）中に硫酸アンモニウムアルミニウムを０．０６ｇ／Ｌ添加したこと以外は実施例２−１と同様にして精ラッピング工程を実施した。そして、精ラッピング工程以外は実施例２−１と同様にして磁気ディスク用ガラス基板を得たところ、精ラッピング工程におけるバッチ進行による研削レートの変化は、実施例２−１と同等であった。

（実施例３）
上記実施例１−１で得られた磁気ディスク用ガラス基板に以下の成膜工程を施して、垂直磁気記録用磁気ディスクを得た。
すなわち、上記ガラス基板上に、Ｔｉ系合金薄膜からなる付着層、ＣｏＴａＺｒ合金薄膜からなる軟磁性層、Ｒｕ薄膜からなる下地層、ＣｏＣｒＰｔ合金からなる垂直磁気記録層、カーボン保護層、潤滑層を順次成膜した。保護層は、磁気記録層が磁気ヘッドとの接触によって劣化することを防止するためのもので、水素化カーボンからなり、耐磨耗性が得られる。また、潤滑層は、アルコール変性パーフルオロポリエーテルの液体潤滑剤をディップ法により形成した。
得られた磁気ディスクについて、所定のグライド特性試験を行ったが、特に障害も無く、良好な結果が得られた。

また、上記実施例２−１で得られた磁気ディスク用ガラス基板についても、上記と同様に成膜工程を施して、垂直磁気記録用磁気ディスクを得た。
得られた磁気ディスクについて、所定のグライド特性試験を行ったが、特に障害も無く、良好な結果が得られた。

Claims (6)

1. 潤滑液と、複数の固定砥粒が研削面に配備された定盤とを用いてガラス基板の主表面を研削する研削工程を含む磁気ディスク用ガラス基板の製造方法であって、
   研削により研削面の表面に溜まったスラッジの凝集物の排出を促進させるため、アルミニウムイオンを含む添加剤を、前記ガラス基板の研削加工面に供給される前記潤滑液中に含有させることを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
2. 前記ガラス基板は、ＳｉＯ_２を主成分とし、Ａｌ_２Ｏ_３を含むガラスからなることを特徴とする請求項１に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
3. 前記潤滑液は、アミン、鉱油、灯油、ミネラルスピリット、水溶性油エマルジョン、ポリエチレンイミン、エチレングリコール、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、プロピレングリコール、アミンボレート、ホウ酸、アミンカルボキシレート、パイン油、インドール、チオアミン塩、アミド、ヘキサヒドロ−１，３，５−トリエチルトリアジン、カルボン酸、ナトリウム２−メルカプトベンゾチアゾール、イソプロパノールアミン、トリエチレンジアミン四酢酸、プロピレングリコールメチルエーテル、ベンゾトリアゾール、ナトリウム２−ピリジンエチオール−１−オキシド、ヘキシレングリコールの１つ以上を含む水性溶液からなることを特徴とする請求項１又は２に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
4. 前記潤滑液中に添加される前記添加剤は、Ａｌ_２Ｏ_３、硫酸アンモニウムアルミニウム、臭化アルミニウム、塩化アルミニウム、水酸化アルミニウム、ヨウ化アルミニウム、硝酸アルミニウム、燐酸アルミニウム、硫酸カリウムアルミニウム、硫酸アルミニウムから選択されることを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
5. 前記潤滑液中に添加される前記添加剤の含有量は、０．０５ｇ／Ｌ〜１．０ｇ／Ｌの範囲内であることを特徴とする請求項１乃至４のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
6. 請求項１乃至４のいずれかに記載の製造方法によって得られた磁気ディスク用ガラス基板上に、少なくとも磁性層を形成することを特徴とする磁気ディスクの製造方法。
   
   

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