JP5068258B2 - 情報記録媒体用ガラス基板および情報記録媒体とそれらの製造方法 - Google Patents
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Description
近年、情報記録媒体のより一層の高記録密度化を図るため(例えば100Gビット/インチ2以上の高記録密度化)、垂直磁気記録方式が採用されている。垂直磁気記録方式の採用により記録密度を格段に向上することができる。一方、高記録密度化のためにはデータの書き込み、読み取りのためのヘッド(例えば磁気ヘッド)と媒体表面との距離(磁気記録媒体の場合はフライングハイトという。)を8nm以下と極めて近接させる必要がある。しかし、基板表面の平滑性が低いと、媒体表面に基板表面の凹凸が反映され、前記ヘッドと媒体表面の距離を近づけることができず、線記録密度向上の妨げとなる。そのため、垂直磁気記録方式の採用による高記録密度化に対応するために、従来よりも格段に高い平滑性を有する情報記録媒体用ガラス基板が求められている。具体的には、例えば、基板の主表面の粗さが、0.25nm以下のような非常に厳しい要求がなされている。
現在の内径寸法公差規格は、φ65mm(直径65mm)基板については、20.025mm±0.025mm以内、φ48mm基板では、12.025mm±0.025mm以内である。しかし、今後、高記録密度化に伴い、更にスペックが厳しくなることが予想される。
更に、本発明は、化学強化処理後の形状安定性が高いガラス基板材料を提供することも目的とする。
加えて、本発明は、上記各情報記録媒体用ガラス基板の製造方法、および前記ガラス基板を備える情報記録媒体とその製造方法を提供することを目的とする。
mol%表示にて、
SiO2とAl2O3を合計で70〜85%、ただし、SiO2の含有量が50%以上、Al2O3の含有量が3%以上、
Li2O、Na2OおよびK2Oを合計で10%以上、
CaOとMgOを合計で1〜6%、ただし、CaOの含有量がMgOの含有量よりも多い、
ZrO2、HfO2、Nb2O5、Ta2O5、La2O3、Y2O3およびTiO2を合計で0%を超えて4%以下、
含み、
SiO2、Al2O3、ZrO2、HfO2、Nb2O5、Ta2O5、La2O3、Y2O3およびTiO2の合計含有量に対するLi2O、Na2OおよびK2Oの合計含有量のmol比((Li2O+Na2O+K2O )/(SiO2+Al2O3+ZrO2+HfO2+Nb2O5+Ta2O5+La2O3+Y2O3+TiO2))が0.28以下、
である、情報記録媒体用基板に供するためのガラス(以下、「ガラスI」という)、
に関する。
mol%表示にて、
SiO2を50〜75%、
Al2O3を3〜15%、
Li2Oを5〜15%、
Na2Oを5〜15%、
K2Oを0〜3%、
CaOを0.5%を超えて5%以下、
MgOを0%以上、3%未満、ただし、CaOの含有量がMgOの含有量よりも多い、
ZrO2を0.3〜4%、
含み、
SiO2、Al2O3およびZrO2の合計含有量に対するLi2O、Na2OおよびK2Oの合計含有量のmol比((Li2O+Na2O+K2O )/(SiO2+Al2O3+ZrO2))が0.28以下、
である、情報記録媒体用基板に供するためのガラス(以下、「ガラスII」という)、
に関する。
SiO2と、Al2O3と、Li2O、Na2OおよびK2Oからなる群から選ばれる一種以上のアルカリ金属酸化物と、MgO、CaO、SrOおよびBaOからなる群から選ばれる一種以上のアルカリ土類金属酸化物と、ZrO2、HfO2、Nb2O5、Ta2O5、La2O3、Y2O3およびTiO2からなる群から選ばれる一種以上の酸化物と、を含み、
SiO2の含有量が50mol%以上、かつSiO2とAl2O3の合計含有量が70mol%以上、
前記アルカリ金属酸化物と前記アルカリ土類金属酸化物の合計含有量が8mol%以上、
前記アルカリ金属酸化物と前記アルカリ土類金属酸化物の前記合計含有量に対する前記酸化物の合計含有量のmol比((ZrO2+HfO2+Nb2O5+Ta2O5+La2O3+TiO2)/(Li2O+Na2O+K2O+MgO+CaO+SrO+BaO))が0.035以上、
である情報記録媒体用基板に供するためのガラス(以下、「ガラスIII」という)、
に関する。
Li2O、Na2OおよびK2Oからなる群から選ばれる一種以上のアルカリ金属酸化物と、MgO、CaO、SrOおよびBaOからなる群から選ばれる一種以上のアルカリ土類金属酸化物と、ZrO2、HfO2、Nb2O5、Ta2O5、La2O3、Y2O3およびTiO2からなる群から選ばれる一種以上の酸化物と、を含み、
Li2OとNa2Oの合計含有量が10〜22mol%、
ZrO2、HfO2、Nb2O5、Ta2O5、La2O3、Y2O3およびTiO2の合計含有量が0 mol%を超えて4 mol%以下、
前記アルカリ土類金属酸化物の合計含有量に対する前記酸化物の合計含有量のmol比((ZrO2+HfO2+Nb2O5+Ta2O5+La2O3+Y2O3+TiO2)/(MgO+CaO+SrO+BaO))が0.15以上、
である、情報記録媒体用基板に供するための化学強化用アルミノシリケートガラス(以下、「ガラスIV」という)、
に関する。
SiO2と、Al2O3と、Li2O、Na2OおよびK2Oからなる群から選ばれる一種以上のアルカリ金属酸化物と、MgO、CaO、SrOおよびBaOからなる群から選ばれる一種以上のアルカリ土類金属酸化物と、ZrO2、HfO2、Nb2O5、Ta2O5、La2O3、Y2O3およびTiO2からなる群から選ばれる一種以上の酸化物と、を含み、
50℃に保たれた0.5Vol%のケイフッ酸(H2SiF)水溶液に浸漬した場合のエッチングレートが3.0nm/分以下となる耐酸性と、
50℃に保たれた1質量%の水酸化カリウム水溶液に浸漬した場合のエッチングレートが0.1nm/分以下となる耐アルカリ性と、
を備える、情報記録媒体用基板に供するためのガラス(以下、「ガラスV」という)、
に関する。
質量%表示にて、
SiO2を57〜75%、
Al2O3を5〜20%、ただし、SiO2とAl2O3の合計量が74%以上、
ZrO2、HfO2、Nb2O5、Ta2O5、La2O3、Y2O3およびTiO2を合計で0%を超え、6%以下、
Li2Oを1%を超え、9%以下、
Na2Oを5〜18%、ただし、質量比Li2O/Na2Oが0.5以下、
K2Oを0〜6%、
MgOを0〜4%、
CaOを0%を超え、5%以下、ただし、MgOとCaOの合計量は5%以下であり、かつCaOの含有量はMgOの含有量よりも多く、
SrOおよびBaOを合計で0〜3%、
含む、情報記録媒体用基板に供するためのガラス(以下、「ガラスVI」という);ならびに、
質量%表示にて、
SiO2を57〜75%
Al2O3を5〜20%、ただし、SiO2とAl2O3の合計量が74%以上、
ZrO2を0%を超え、5.5%以下
Li2Oを1%を超え、9%以下
Na2Oを5〜18%、ただし、質量比Li2O/Na2Oが0.5以下、
K2Oを0〜6%、
MgOを0〜4%、
CaOを0%を超え、5%以下、ただし、MgOとCaOの合計量は5%以下であり、かつCaOの含有量はMgOの含有量よりも多く、
SrOおよびBaOを合計で0〜3%、
TiO2を0〜1%、
含む、情報記録媒体用基板に供するためのガラス(以下、「ガラスVII」という)、
に関する。
前記ガラスを鏡面研磨加工する工程と、鏡面加工した後に酸洗浄およびにアルカリ洗浄を施す洗浄工程とを含む、情報記録媒体用ガラス基板の製造方法
に関する。
また、本発明によれば、アルカリ金属成分の溶出が少なく、化学強化により優れた耐衝撃性を付与可能な情報記録媒体用基板に供するためのガラス、前記ガラスにより構成される情報記録媒体用ガラス基板とその製造方法、および前記基板を備えた情報記録媒体とその製造方法を提供することができる。
更に、本発明によれば、平滑性が極めて高く、表面が極めて清浄な情報記録媒体用基板を実現可能にするガラス、前記ガラスにより構成される情報記録媒体用ガラス基板とその製造方法、および前記基板を備えた情報記録媒体とその製造方法を提供することができる。
更に、本発明によれば、例えば、トラック間距離が0.2μm以下、より好ましくは0.15μm以下、さらに好ましくは0.12μm以下のような高記録密度化に対応し得る優れた表面平滑性を備えるガラス製の情報記録媒体用基板とその製造方法および前記基板を備える情報記録媒体とその製造方法を提供することができる。
以下、本発明について更に詳細に説明する。
ガラスIは、mol%表示にて、
SiO2とAl2O3を合計で70〜85%、ただし、SiO2の含有量が50%以上、Al2O3の含有量が3%以上、
Li2O、Na2OおよびK2Oを合計で10%以上、
CaOとMgOを合計で1〜6%、ただし、CaOの含有量がMgOの含有量よりも多い、
ZrO2、HfO2、Nb2O5、Ta2O5、La2O3、Y2O3およびTiO2を合計で0%を超えて4%以下、
含み、
SiO2、Al2O3、ZrO2、HfO2、Nb2O5、Ta2O5、La2O3、Y2O3およびTiO2の合計含有量に対するLi2O、Na2OおよびK2Oの合計含有量のmol比((Li2O+Na2O+K2O )/(SiO2+Al2O3+ZrO2+HfO2+Nb2O5+Ta2O5+La2O3+Y2O3+TiO2))が0.28以下、
である、情報記録媒体用基板に供するためのガラスである。
ガラスIによれば、耐酸性および耐アルカリ性がともに優れた情報記録媒体用基板を提供することができる。
以下、特記しない限り、ガラスIの説明において、各成分の含有量、合計含有量はmol%により表示し、含有量同士の比率はmol比により表示するものとする。ガラスIは、酸化物ガラスであり、各成分の含有量は酸化物に換算した値で示してある。
Al2O3もガラスのネットワーク形成に寄与し、ガラス安定性、化学的耐久性を向上させる働きをする。
ガラスIでは、化学的耐久性、特に耐酸性を向上させるために、SiO2とAl2O3の合計含有量を70%以上、好ましくは74%以上、より好ましくは75%以上とする。ガラスの熔融性を考慮し、SiO2とAl2O3の合計含有量を85%以下、好ましくは80%以下とする。
なお、混合アルカリ効果によるアルカリ金属成分の溶出低減、防止効果を得る上から、Li2OおよびNa2Oをガラス成分として導入することが好ましい。
なお、Li2OおよびNa2Oを含むガラスを化学強化ガラスとして使用する場合、化学強化時のイオン交換に直接寄与するガラス成分はLi2OとNa2Oであり、熔融塩中、イオン交換に寄与するあるアルカリイオンはNaイオンおよび/またはKイオンである。化学強化処理する基板の枚数が増えるにつれて、熔融塩中のLiイオン濃度が増加するが、Na2O量に対するLi2O量のmol比(Li2O/Na2O)が1.04を超えるガラスを多量に処理すると、熔融塩中のLiイオン濃度の上昇が顕著になり、イオン交換に寄与するアルカリイオンとイオン交換に寄与しないアルカリイオンのバランスが処理開始時から大きく変化することになる。その結果、処理開始時に最適化した処理条件が処理枚数が多くなるにつれて最適範囲からずれてしまい、前述のように、基板によって形状にばらつきが生じ、基板の中心孔の内径寸法公差が大きくなる原因となり、しかも圧縮応力層の形成が不十分になったり、基板にうねりが生じるなどの問題も生じる場合がある。このような問題を解消するためにNa2O量に対するLi2O量のmol比(Li2O/Na2O)を1.04以下にすることが好ましく、0.936以下にすることがより好ましく、0.832以下にすることが更に好ましく、0.7904以下とすることが一層好ましい。
SrOおよびBaOの合計含有量は、好ましくは0〜5%、より好ましくは0〜2%、更に好ましくは0〜1%とする。SrOの含有量の好ましい範囲は0〜2%、より好ましい範囲は0〜1%であり、SrOを導入しないことが更に好ましい。BaOの含有量の好ましい範囲は0〜2%、より好ましい範囲は0〜1%であり、BaOを導入しないことが更に好ましい。
すなわち、Li2O、Na2O、K2O、MgO、CaO、SrOおよびBaOの合計含有量に対するZrO2、HfO2、Nb2O5、Ta2O5、La2O3、Y2O3、およびTiO2の合計含有量のmol比((ZrO2+HfO2+Nb2O5+Ta2O5+La2O3+Y2O3+TiO2)/(Li2O+Na2O+K2O+MgO+CaO+SrO+BaO))を0.035以上にすることが好ましく、0.040以上とすることがより好ましい。ただし、前記mol比が過大になると熔融性の低下および/またはガラス安定性の低下の傾向を示すので、前記mol比を0.18以下にすることが好ましく、0.15以下にすることがより好ましく、0.13以下にすることが更に好ましく、0.12以下にすることが一層好ましい。
ガラスIIは、mol%表示にて、
SiO2を50〜75%、
Al2O3を3〜15%、
Li2Oを5〜15%、
Na2Oを5〜15%、
K2Oを0〜3%、
CaOを0.5%を超えて5%以下、
MgOを0%以上、3%未満、ただし、CaOの含有量がMgOの含有量よりも多い、
ZrO2を0.3〜4%、
含み、
SiO2、Al2O3およびZrO2の合計含有量に対するLi2O、Na2OおよびK2Oの合計含有量のmol比((Li2O+Na2O+K2O )/(SiO2+Al2O3+ZrO2))が0.28以下、
である、情報記録媒体用基板に供するためのガラスである。
ガラスIIによれば、耐酸性および耐アルカリ性がともに優れた情報記録媒体用基板を提供することができる。
以下、特記しない限り、ガラスIIの説明において、各成分の含有量、合計含有量はmol%により表示し、含有量同士の比率はmol比により表示するものとする。ガラスIIは、酸化物ガラスであり、各成分の含有量は酸化物に換算した値で示してある。
このようにLi2OおよびNa2Oをガラス成分として導入することにより混合アルカリ効果によるアルカリ金属成分の溶出低減、防止効果を得ることもできる。
MgOの含有量は0%以上、3%未満であり、MgO含有量の好ましい下限は0.1%、より好ましい下限は0.3%であり、更に好ましい下限は0.5である。好ましい上限は2.5%、より好ましくは2%である。
なお、MgOの含有量は、CaOの含有量を定めた上で、上記好ましい範囲内でmol比(MgO/CaO)を定め、CaOの含有量と前記mol比とから定めてもよい。
SrOおよびBaOの合計含有量は、好ましくは0〜5%、より好ましくは0〜2%、更に好ましくは0〜1%とする。SrOの含有量の好ましい範囲は0〜2%、より好ましい範囲は0〜1%であり、SrOを導入しないことが更に好ましい。BaOの含有量の好ましい範囲は0〜2%、より好ましい範囲は0〜1%であり、BaOを導入しないことが更に好ましい。
ガラスIIIは、
SiO2と、Al2O3と、Li2O、Na2OおよびK2Oからなる群から選ばれる一種以上のアルカリ金属酸化物と、MgO、CaO、SrOおよびBaOからなる群から選ばれる一種以上のアルカリ土類金属酸化物と、ZrO2、HfO2、Nb2O5、Ta2O5、La2O3、Y2O3およびTiO2からなる群から選ばれる一種以上の酸化物と、を含み、
SiO2の含有量が50mol%以上、かつSiO2とAl2O3の合計含有量が70mol%以上、
前記アルカリ金属酸化物と前記アルカリ土類金属酸化物の合計含有量が8mol%以上、
前記アルカリ金属酸化物と前記アルカリ土類金属酸化物の前記合計含有量に対する前記酸化物の合計含有量のmol比((ZrO2+HfO2+Nb2O5+Ta2O5+La2O3+TiO2)/(Li2O+Na2O+K2O+MgO+CaO+SrO+BaO))が0.035以上、
である、情報記録媒体用基板に供するためのガラスである。
ガラスIIIによれば、耐酸性および耐アルカリ性がともに優れた情報記録媒体用基板を提供することができる。
以下、特記しない限り、ガラスIIIの説明において、各成分の含有量、合計含有量はmol%により表示し、含有量同士の比率はmol比により表示するものとする。ガラスIIIは、酸化物ガラスであり、各成分の含有量は酸化物に換算した値で示してある。
Al2O3もガラスのネットワーク形成に寄与し、ガラス安定性、化学的耐久性を向上させる働きをする。
ガラスIIIでは、化学的耐久性、特に耐酸性を向上させるために、SiO2とAl2O3の合計含有量を70%以上、好ましくは75%以上、より好ましくは76%以上とする。ガラスの熔融性を考慮すると、SiO2とAl2O3の合計含有量を85%以下とすることが好ましく、80%以下とすることがより好ましい。
すなわち、Li2O、Na2O、K2O、MgO、CaO、SrOおよびBaOの合計含有量に対するZrO2、HfO2、Nb2O5、Ta2O5、La2O3、およびTiO2の合計含有量のmol比((ZrO2+HfO2+Nb2O5+Ta2O5+La2O3+Y2O3+TiO2)/(Li2O+Na2O+K2O+MgO+CaO+SrO+BaO))を0.035以上とする。これにより、熔融性を維持しつつ、耐アルカリ性を向上させることができる。前記mol比の好ましい範囲は0.040以上である。前記mol比が過大になると熔融性が低下したり、ガラス安定性が低下する傾向を示すので、前記mol比を0.18以下にすることが好ましく、0.15以下にすることがより好ましく、0.13以下にすることが更に好ましく、0.12以下にすることが一層好ましい。
更に上記観点からMgOとCaOの合計含有量を1〜6%にすることが好ましい。MgOとCaOの合計含有量の好ましい下限は1.5%、より好ましい下限は2%、好ましい上限は5.5%、より好ましい上限は5%、更に好ましい上限は4%である。
更に好ましい態様は、前述のようにアルカリ金属酸化物、アルカリ土類金属酸化物の各成分の量が配分されているガラスである。
なお、ガラスIIIには必要に応じてSb2O3、SnO2、CeO2など清澄剤を添加してもよいが、フロート法によりガラスを成形する場合は、Sb2O3の添加は好ましくなく、SnO2、CeO2の添加が好ましく、SnO2の添加がより好ましい。
ガラスIVは、
Li2O、Na2OおよびK2Oからなる群から選ばれる一種以上のアルカリ金属酸化物と、MgO、CaO、SrOおよびBaOからなる群から選ばれる一種以上のアルカリ土類金属酸化物と、ZrO2、HfO2、Nb2O5、Ta2O5、La2O3、Y2O3およびTiO2からなる群から選ばれる一種以上の酸化物と、を含み、
Li2OとNa2Oの合計含有量が10〜22mol%、
ZrO2、HfO2、Nb2O5、Ta2O5、La2O3、Y2O3およびTiO2の合計含有量が0 mol%を超えて4 mol%以下、
前記アルカリ土類金属酸化物の合計含有量に対する前記酸化物の合計含有量のmol比((ZrO2+HfO2+Nb2O5+Ta2O5+La2O3+Y2O3+TiO2)/(MgO+CaO+SrO+BaO))が0.15以上、
である、情報記録媒体用基板に供するための化学強化用アルミノシリケートガラス、である。
ガラスIVは化学強化用ガラス、即ち化学強化が施されるガラスであり、化学強化に必要なLi2OおよびNa2Oの少なくとも一方、好ましくはLi2OおよびNa 2Oの両方を含むガラスであって、アルカリ金属イオンの溶出を低減、防止可能なアルミノシリケートガラスである。アルカリの溶出を低減ないしは防止するため、Li2OとNa2Oの合計含有量を制限した上で、熔融性を低下させないために、MgO、CaO、SrOおよびBaOからなる群から選ばれる一種以上のアルカリ土類金属酸化物を導入する。しかし、これらアルカリ土類金属酸化物は化学強化時のイオン交換を妨げる働きをする。また、化学強化によって抗折強度を向上させる上から、イオン交換の対象となるLi2OおよびNa2Oの合計含有量が制限されていることもマイナスに働く。そこでガラスIVでは、イオン交換を促進させるとともに、化学的耐久性、特に耐アルカリ性を向上させる働きのあるZrO2、HfO2、Nb2O5、Ta2O5、La2O3およびTiO2からなる群から選ばれる酸化物を少なくとも一種導入する。これにより、良好に化学強化することができるガラスを提供することができる。
以下、特記しない限り、ガラスIVの説明において、各成分の含有量、合計含有量はmol%により表示し、含有量同士の比率はmol比により表示するものとする。ガラスIVは、酸化物ガラスであり、各成分の含有量は酸化物に換算した値で示してある。
こうした効果を得るため、Li2OとNa2Oの合計含有量を10%以上とし、アルカリ金属イオンの溶出低減ないしは防止の観点から前記合計含有量を22%以下とする。Li2OとNa2Oの合計含有量の好ましい下限は15%であり、好ましい上限は21%である。更に、混合アルカリ効果によりアルカリ金属成分の溶出を低減、防止する上から、Li2OとNa2Oとをともに含有させることが好ましい。
(Li2O/Na2O)、ならびにK2Oの含有量の詳細は、先にガラスIについて述べた通りである。
TiO2の含有量の詳細、ならびにZrO2、HfO2、Nb2O5、Ta2O5、La2O3、Y2O3およびTiO2の合計含有量に対するZrO2の含有量のmol比(ZrO2/(ZrO2+HfO2+Nb2O5+Ta2O5+La2O3+Y2O3+TiO2))については、先にガラスIについて述べた通りである。
酸化物を一種以上を含む。これら成分は、熔融性を維持し、熱膨張係数を調整する働きをする反面、化学強化時のイオン交換を妨げる働きをする。そこで、ガラスIVでは、化学強化時のイオン交換を促進させるとともに、化学的耐久性を向上させる働きを備えるZrO2、HfO2、Nb2O5、Ta2O5、La2O3、Y2O3およびTiO2の合計含有量とMgO、CaO、SrO、BaOの合計含有量のバランスをとることで、良好な化学強化を可能にする。具体的には、MgO、CaO、SrOおよびBaOの合計含有量に対するZrO2、HfO2、Nb2O5、Ta2O5、La2O3およびTiO2の合計含有量のモル比((ZrO2+HfO2+Nb2O5+Ta2O5+La2O3+Y2O3+TiO2)/(MgO+CaO+SrO+BaO))を0.015以上にする。
ガラス安定性、化学的耐久性、特に耐酸性を向上させ、基板の熱拡散を低下させ、輻射による基板の加熱効率を高める働きをする必須成分である。
Al2O3もガラスのネットワーク形成に寄与し、ガラス安定性、化学的耐久性を向上させる働きをする。
ガラスIVでは、ガラス安定性を良好にしつつ、化学的耐久性、特に耐酸性を向上させるために、SiO2とAl2O3の合計含有量を70%以上にすることが好ましい。耐酸性を一層向上させる上から、前記合計含有量を75%以上にすることが好ましく、76%以上とすることが更に好ましい。ガラスの熔融性を考慮すると、SiO2とAl2O3の合計含有量を85%以下とすることが好ましく、80%以下とすることがより好ましい。
3%以上、Li2O、Na2O、K2O、MgO、CaO、SrOおよびBaOを合計で8%以上、MgO、CaO、SrOおよびBaOを合計で0%を超え、5%以下、含むガラスであり、更に、前述のようにアルカリ金属酸化物、アルカリ土類金属酸化物の各成分の量が配分されているガラスがより好ましい。
なお、ガラスIVには、必要に応じてSb2O3、SnO2、CeO2など清澄剤を添加して
もよいが、フロート法によりガラスを成形する場合は、Sb2O3の添加は好ましくなく、SnO2、CeO2の添加が好ましく、SnO2の添加がより好ましい。
ガラスVは、
SiO2と、Al2O3と、Li2O、Na2OおよびK2Oからなる群から選ばれる一種以上のアルカリ金属酸化物と、MgO、CaO、SrOおよびBaOからなる群から選ばれる一種以上のアルカリ土類金属酸化物と、ZrO2、HfO2、Nb2O5、Ta2O5、La2O3、Y2O3およびTiO2からなる群から選ばれる一種以上の酸化物と、を含み、
50℃に保たれた0.5Vol%のケイフッ酸(H2SiF)水溶液に浸漬した場合のエッチングレートが3.0nm/分以下となる耐酸性と、
50℃に保たれた1質量%の水酸化カリウム水溶液に浸漬した場合のエッチングレートが0.1nm/分以下となる耐アルカリ性と、
を備える、情報記録媒体用基板に供するためのガラス、である。
ガラスVは優れた耐酸性と耐アルカリ性を同時に供えるため、ガラスVより基板を構成し、酸処理でガラス表面の汚れである有機物を除去した後、アルカリ処理で異物の付着を防止することにより、優れた平滑性を維持しつつ極めて清浄な状態の基板を得ることができる。
また、上記ガラスVは、50℃に保たれた0.5%(Vol%)のケイフッ酸(H2SiF)水溶
液に浸漬した場合のエッチングレートが3.0nm/分以下、より好ましくは2.5nm/分以下、さらに好ましくは2.0nm/分以下、特に好ましくは1.8nm/分以下となる耐酸性を有している。さらに上記ガラスVは、50℃に保たれた1質量%の水酸化カリウム水溶液に浸漬した場合のエッチングレートが0.1nm/分以下、より好ましくは0.09nm/分以下、さらに好ましくは0.08nm/分以下となる耐アルカリ性を有している。
本発明において、エッチングレートは、単位時間あたりに削られるガラス表面の深さで定義される。例えば、ガラス基板の場合は、単位時間あたりに削られるガラス基板の深さとなる。上記エッチングレートの測定方法については、特に限定されるものではないが、例えば、以下の方法が挙げられる。まず、上記ガラスVを基板形状(平板状)に加工した後、エッチングされない部分を作るために上記ガラス基板の一部にマスク処理を施し、その状態のガラス基板を上記ケイフッ酸水溶液または水酸化カリウム水溶液に浸漬する。そして、単位時間浸漬した後、ガラス基板を上記各水溶液から引き上げ、マスク処理を施した部分と施していない部分との差分(エッチングの差)を求める。これにより、単位時間あたりのエッチング量(エッチングレート)が求められる。
以下、特記しない限り、ガラスVの説明において、各成分の含有量、合計含有量はmol%により表示し、含有量同士の比率はmol比により表示するものとする。ガラスVは、酸化物ガラスであり、各成分の含有量は酸化物に換算した値で示してある。
以上、SiO2とAl2O3の合計含有量が70%以上のガラスである。
SiO2はアルミノシリケートガラスである上記ガラスのネットワーク形成成分であり、ガラス安定性、化学的耐久性、特に耐酸性を向上させ、基板の熱拡散を低下させ、輻射による基板の加熱効率を高める働きをする必須成分である。
Al2O3もガラスのネットワーク形成に寄与し、ガラス安定性、化学的耐久性を向上させる働きをする。
上記ガラスでは、ガラス安定性を良好にしつつ、化学的耐久性、特に耐酸性を向上させるために、SiO2とAl2O3の合計含有量を70%以上にすることが好ましい。耐酸性を一層向上させる上から、前記合計含有量を75%以上にすることが好ましく、76%以上とすることが更に好ましい。ガラスの熔融性を考慮すると、SiO2とAl2O3の合計含有量を85%以下とすることが好ましく、80%以下とすることがより好ましい。
一種以上のアルカリ金属酸化物、MgO、CaO、SrOおよびBaOからなる群から選ばれる一種以上のアルカリ土類金属酸化物、ならびにZrO2、HfO2、Nb2O5、Ta2O5、La2O3、Y2O3およびTiO2からなる群から選ばれる一種以上の酸化物を含む。好ましくは、前記アルカリ金属酸化物と前記アルカリ土類金属酸化物の合計含有量が8mol%以上、前記アルカリ金属酸化物とアルカリ土類金属酸化物の合計含有量に対する前記酸化物(ZrO2、HfO2、Nb2O5、Ta2O5、La2O3、Y2O3およびTiO2)の合計含有量のモル比((ZrO2+HfO2+Nb2O5+Ta2O5+La2O3+Y2O3+TiO2)/(Li2O+Na2O+K2O+MgO+CaO+SrO+BaO))が0.035以上となる組成を有する。
O2の含有量の詳細、ならびにZrO2、HfO2、Nb2O5、Ta2O5、La2O3、Y2O3およびTiO2の合計含有量に対するZrO2の含有量のmol比(ZrO2/(ZrO2+HfO2+Nb2O5+Ta2O5+La2O3+Y2O3+TiO2))については、先にガラスIについて述べた通りである。
2Oの合計含有量が24%以下、好ましくは22%以下に制限されているガラスである。Li2OおよびNa2Oは熔融性をより向上させる成分であり、ガラスVを化学強化する際にも、
必要である。更に、熱膨張係数を高めて情報記録媒体用基板、特に磁気記録媒体用基板に好適な熱膨張特性を付与する働きも強い。
混合アルカリ効果によるアルカリ金属成分の溶出低減ないしは防止効果を得る上から、Li2OおよびNa2Oをガラス成分として導入することが好ましい。ただし、Li2OおよびNa2Oを過剰に導入すると化学的耐久性が低下傾向を示すことから、Li2OとNa2Oの合計含有量を24%以下に制限することが好ましく、22%以下に制限することがより好ましい。
また、化学的耐久性をより一層向上させるとともに、ガラス基板からのアルカリ金属イオンの溶出を低減ないしは防止する上から、Li2OとNa2Oの合計含有量を22%以下に制限することが好ましい。
i2O/Na2O)、ならびにK2Oの含有量の詳細は、先にガラスIについて述べた通りである。
SiO2を60〜75%、
Al2O3を3〜15%、
ZrO2、HfO2、Nb2O5、Ta2O5、La2O3、Y2O3およびTiO2を合計で0.3〜4%、含有するガラスであり、更に、前述のようにアルカリ金属酸化物、アルカリ土類金属酸化物の各成分の量が配分されているガラスがより好ましい。
なお、ガラスVは、必要に応じてSb2O3、SnO2、CeO2など清澄剤を添加してもよいが、フロート法によりガラスを成形する場合は、Sb2O3の添加は好ましくなく、SnO2、CeO2の添加が好ましく、SnO2の添加がより好ましい。
ガラスVIは、質量%表示にて、
SiO2を57〜75%、
Al2O3を5〜20%、ただし、SiO2とAl2O3の合計量が74%以上、
ZrO2、HfO2、Nb2O5、Ta2O5、La2O3、Y2O3およびTiO2を合計で0%を超え、6%以下、
Li2Oを1%を超え、9%以下、
Na2Oを5〜18%、ただし、質量比Li2O/Na2Oが0.5以下、
K2Oを0〜6%、
MgOを0〜4%、
CaOを0%を超え、5%以下、ただし、MgOとCaOの合計量は5%以下であり、かつCaOの含有量はMgOの含有量よりも多く、
SrOおよびBaOを合計で0〜3%、
含む、情報記録媒体用基板に供するためのガラス、である。
ガラスVIIは、質量%表示にて、
SiO2を57〜75%
Al2O3を5〜20%、ただし、SiO2とAl2O3の合計量が74%以上、
ZrO2を0%を超え、5.5%以下
Li2Oを1%を超え、9%以下
Na2Oを5〜18%、ただし、質量比Li2O/Na2Oが0.5以下、
K2Oを0〜6%、
MgOを0〜4%、
CaOを0%を超え、5%以下、ただし、MgOとCaOの合計量は5%以下であり、かつCaOの含有量はMgOの含有量よりも多く、
SrOおよびBaOを合計で0〜3%、
TiO2を0〜1%、
含む、情報記録媒体用基板に供するためのガラス、である。
ガラスVIおよびVIIによれば、化学的耐久性が高く、洗浄後も優れた表面平滑性を有する情報記録媒体用基板を作製することができる。
ガラスVIは、ZrO2、HfO2、Nb2O5、Ta2O5、La2O3、Y2O3およびTiO2を合計含有量で規定し、ガラスVIIは、ZrO2とTiO2の含有量をそれぞれ別個に規定するが、その他に点については共通するので、以下に、ガラスVIおよびVIIの組成について併せて詳説する。ガラスVI、VIIはともに酸化物ガラスであり、各成分の含有量は酸化物に換算した値で示してある。特記しない限り、ガラスVI、VIIにおいて、ガラス成分の含有量、前記含有量の合計量は質量%にて表示するとともに、含有量の比については質量比にて表示するものとする。
に含まれるランタノイド金属酸化物の合計量とする。Ln2O3は剛性を高め、化学的耐久性を高める働きをするので、剛性を高め、化学的耐久性を向上させる目的で導入してもよい。Lnとしては、La、Gd、Y、Yb、Er、Nd、Dy、Ho、Tm、Tb、Pm、Prを挙げることができる。但し、過剰に導入すると耐失透性が低下したり、比重や原料コストも増加するため、その含有量は、例えば2%未満、好ましくは0〜1.8%、より好ましくは0〜1.5%、更に好ましくは0〜1%、一層好ましくは0〜0.8%とする。より一層好ましくは導入しない。
また、枚葉式成膜装置では、多数の基板を同期しながら順次次の工程へ移送して成膜するので、加熱ポジションで加熱効率が低いと、この工程が全工程のスループットを低下させてしまう。そのため、基板の加熱効率を高めることは高い生産性のもとで情報記録媒体を製造する上でも好ましい。
上記化学強化ガラスは、先に説明した本発明の情報記録媒体基板用ガラスの特徴を有する。しかも、先に説明したように、本発明の情報記録媒体基板用ガラスによれば、化学強化処理により基板によって形状にばらつきが生じ、基板の中心孔の内径寸法公差が大きくなるという問題を回避することができる。よって、本発明の情報記録媒体基板用ガラスを化学強化処理することにより得られる化学強化ガラスは、中心孔の内径寸法公差が小さく、高記録密度化された情報記録媒体用基板として好適である。その上、化学強化処理を施し化学強化層を備えることにより情報記録媒体の製造、出荷過程で基板の破損防止に有効であるばかりでなく、装置に組み込んだ後の信頼性も向上させることができる。
本発明の情報記録媒体用ガラス基板は、前述のように化学的耐久性に優れたガラスI〜VIIからなるものであるため、異物除去のため洗浄を行った後にも高い表面平滑性を維持することができる。更に、本発明の情報記録媒体用ガラス基板は、化学強化処理後も基板による形状のばらつきが少ないため、中心孔の内径寸法公差を小さくすることが可能であり、高記録密度化された情報記録媒体用基板として好適である。本発明によれば、例えば現在の内径寸法公差規格(±0.025mm以内)を満たす情報記録媒体を得ることができ、更には内径寸法公差±0.010mm以内という、より厳しいスペックに対応し得る情報記録媒体を得ることも可能である。
また、例えばガラスVのようにアルカリ金属成分の溶出が少ないガラスによれば、化学強化によるアルカリ溶出が少なく、耐衝撃性に優れた基板を得ることができる。
まず、耐熱性の金型に熔融ガラスを鋳込んで円柱状のガラスを成形し、アニールした後に側面をセンターレス加工などによって研削し、次いで所定の厚さでスライスして薄肉円盤状の基板ブランクを作製する。
または、流出する熔融ガラスを切断し、所要の熔融ガラス塊を得て、これをプレス成形型でプレス成形して薄肉円盤状の基板ブランクを作製する。
更には、熔融ガラスをフロートバスに流出してシート状に成形し、アニールした後に円盤状の基板ブランクをくり貫いて基板ブランクを作製する。
このようにして作製した基板ブランクに中心孔を設けたり、内外周加工、ラッピング、ポリッシングを施して、ディスク状基板に仕上げる。その後、基板を酸、アルカリなどの洗剤を使用して洗浄し、すすいだ後、乾燥させてから、必要に応じて前述の化学強化を施す。また、化学強化処理は、鏡面研磨加工工程後かつ洗浄工程前に行うことも可能である。
このように一連の工程で基板は酸、アルカリ、水に晒されるが、本発明の情報記録媒体基板用ガラスは優れた耐酸性、耐アルカリ性、耐水性を有するため、基板表面が荒れることなく、平坦かつ平滑な表面を有する基板を得ることができる。以下に、平滑性を向上させるとともに、付着物が少ない基板ができることについて詳細に説明する。
なお、上記洗浄において、酸性洗浄は、主に基板表面に付着している有機物を除去する点で好適である。一方、アルカリ洗浄は、基板表面に付着している無機物(例えば鉄)を除去する点で好適である。つまり、酸性洗浄とアルカリ洗浄とで、除去する対象が異なるため、情報記録媒体用ガラス基板を製造する上で、両方を併用することが好ましく、また、酸性洗浄工程とアルカリ洗浄工程を連続して行うことがより好ましい。そして、洗浄後のガラス基板上の電荷を制御する観点から、酸洗浄を行った後アルカリ洗浄を行うことがさらに好ましい。
上記ガラス基板が、高い耐酸性および耐アルカリ性を有することで、平滑な表面であり、かつ、基板表面に付着した付着物の量が低減されたガラス基板を製造することができる。そして、このガラス基板を構成しているガラスとしては、例えば、ガラスVが挙げられる。
更に本発明は、本発明の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法により情報記録媒体用ガラス基板を製造し、前記ガラス基板上に情報記録層を形成する情報記録媒体の製造方法に関する。
先に説明した本発明のガラスによれば、表面平滑性が高く、しかも化学強化処理後の形状安定性に優れる基板を作製することができる。上記基板を有する情報記録媒体は、高密度記録化に好適である。しかも、前述のように加熱効率が高い基板を得ることができるため、情報記録媒体を高い生産性のもとで製造可能である。
前述のように、本発明の情報記録媒体は、高記録密度化に対応し得るものであり、特に、垂直磁気記録方式の磁気記録媒体として好適に用いることができる。垂直磁気記録方式の情報記録媒体によれば、より高記録密度化に対応可能な情報記録媒体を提供することができる。即ち、垂直磁気記録方式の磁気記録媒体は、従来の長手磁気記録方式の磁気記録媒体の面記録密度(100GBit/(2.5cm)2あるいはそれ以上)よりも高記録密度(例えば1TBit/(2.5cm)2)であるため、更なる高密度記録化を図ることができる。
本発明の情報記録媒体は、前述の情報記録媒体用基板上に情報記録層を有するものである。例えば、前述のガラス基板の上に順次、下地層、磁性層、保護層、潤滑層などを設けることにより、磁気ディスクなどの情報記録媒体を作製することができる。
1平方インチ当たり200ギガビット、或いはそれ以上の面情報記録密度に対応する磁気ディスクとしては、垂直磁気記録方式に対応する磁気ディスクが挙げられる。
ハードディスクドライブにおいて、1平方インチ当たり200ギガビット、或いはそれ以上の面情報記録密度で情報の記録再生を行う場合、磁気ディスクの主表面に対向して浮上走行し、信号を記録再生する磁気ヘッドの、磁気ディスクに対する浮上量は8nm或いは、それ以下の浮上量とされる。これに対応するための磁気ディスクの主表面は、通常鏡面状態とされている。また、磁気ディスクの主表面は、通常、表面粗さRaを0.25nm以下にする必要がある。本発明の情報記録媒体用ガラス基板によれば、浮上量が8nm、或いはそれ以下とされる磁気ヘッドに対応する磁気ディスクを好適に製造することができる。
1平方インチ当たり200ギガビット、或いはそれ以上の面情報記録密度で情報の記録再生を行う場合、磁気ヘッドに搭載される記録再生素子は、Dynamic Flying Height型ヘッド(以下DFH型ヘッド)と呼ばれる浮上量能動制御型素子が採用される場合がある。
DFH型ヘッドでは素子周囲を加熱することで、磁気ヘッドの素子部を熱膨張させ、磁気ヘッドと磁気ディスクとの間隙をよりいっそう狭隘にするので、磁気ディスクの主表面を、表面粗さRaが0.25nm以下の鏡面とする必要がある。本発明の情報記録媒体用ガラス基板によれば、DFH型ヘッドに対応する磁気ディスクを好適に製造することができる。
図1は、本発明の一実施形態に係る磁気ディスク10の構成の一例を示す。本実施形態において、磁気ディスク10は、ガラス基板12、付着層14、軟磁性層16、下地層18、微細化促進層20、磁気記録層22、保護膜24、および潤滑層26をこの順に有する。
尚、磁気ディスク10は、軟磁性層16と下地層18との間に、アモルファスのシード層を更に備えてもよい。シード層とは、下地層18の結晶配向性を向上させるための層である。例えば、下地層18がRuの場合、シード層は、hcp結晶構造のC軸配向性を向上させるための層である。
このような平滑鏡面とすることにより、垂直磁気記録層である磁気記録層22と、軟磁性層16との間の離間距離を一定にすることができる。そのため、ヘッド−磁気記録層22−軟磁性層16間に好適な磁気回路を形成することができる。
微細化促進層20は、SiOを含む酸化物粒界部と、この粒界部に区画されてなるCoCrを含む金属粒子部とから構成されるグラニュラー構造を有している。
強磁性層32は、SiOを含む酸化物粒界部と、この粒界部に区画されてなるCoCrPtを含む金属粒子部とから構成されるグラニュラー構造を有している。
保護膜24は、炭化水素を材料ガスとするCVD法による成膜を好ましく例示できる。潤滑層26はディップ法により成膜することができる。
以下に、本発明を実施例により更に詳細に説明する。但し、本発明は実施例に示す態様に限定されるものではない。
表1に示す例1、例1’、例2、例2’、例3、例3’例4〜15の組成のガラスが得られるように酸化物、炭酸塩、硝酸塩、水酸化物などの原料を秤量し、混合して調合原料とした。この原料を熔融容器に投入して1400〜1600℃の範囲で6時間、加熱、熔融し、清澄、攪拌して泡、未熔解物を含まない均質な熔融ガラスを作製した。なお、例1〜4、例1’〜例3’、例7〜15は、ガラスI〜IV、VI、VIIに相当し、例5はガラスIII、IV、VI、VIIに相当し、例6はガラスI〜IVに相当する。
次に熔融ガラスをパイプから一定流量で流出するとともにプレス成形用の下型で受け、下型上に所定量の熔融ガラス塊が得られるよう流出した熔融ガラスを切断刃で切断した。そして熔融ガラス塊を載せた下型をパイプ下方から直ちに搬出し、下型と対向する上型および胴型を用いて、直径66mm、厚さ1.2mmの薄肉円盤状にプレス成形した。プレス成形品を変形しない温度にまで冷却した後、型から取り出してアニールし、基板ブランクを得た。なお、上記成形では複数の下型を用いて流出する熔融ガラスを次々に成形した。
次に、下記方法AまたはBにより、円盤状の基板ブランクを作製した。
(方法A)
上記熔融ガラスを円筒状の貫通孔が設けられた耐熱性鋳型の貫通孔に上部から連続的に鋳込み、円柱状に成形して貫通孔の下側から取り出した。取り出したガラスをアニールした後、マルチワイヤーソーを用いて円柱軸に垂直な方向に一定間隔でガラスをスライス加工し、円盤状の基板ブランクを作製した。
(方法B)
上記熔融ガラスをフロートバス上に流し出し、シート状のガラスに成形した。次いでアニールした後にシートガラスから円盤状のガラスをくり貫いて基板ブランクを得た。
上記各方法で得られた基板ブランクの中心に貫通孔をあけて、外周、内周の研削加工を行い、円盤の主表面をラッピング、ポリッシング(鏡面研磨加工)して直径65mm、厚さ0.7mmの磁気ディスク用基板に仕上げた。
次に、これら基板を酸、アルカリなどの洗剤を用いて洗浄し、純水ですすいだ後、乾燥させた。これら基板の表面を拡大観察したところ、表面粗れなどは認められず、平滑な表面であった。
乾燥した基板を380℃に加熱された硝酸ナトリウム、硝酸カリウムの混合熔融塩に240分、浸漬させて化学強化を行った後、洗浄、乾燥させた。化学強化した基板には、化学強化によるうねりは見られず、高い平坦性を有していた。また、ディスク状ガラス基板の中心孔の内径寸法は、20.025mm±0.010mm以内の範囲におさまっており、現在の内径寸法公差規格(公差±0.025mm)より公差を小さくすることができた。
化学強化した基板を用いて、基板上に下地層、軟磁性層、磁性層、潤滑層などを形成し、垂直磁気記録方式の磁気ディスクを作製した。
1.液相温度
白金ルツボにガラス試料を入れ、所定温度にて3時間保持し、炉から取り出し冷却後、結晶析出の有無を顕微鏡により観察し、結晶の認められない最低温度を液相温度(L.T.)とした。結果を表1に示す。
液相温度は、ガラス安定性、耐失透性の指標であり、情報記録媒体基板用ガラスとして好ましい液相温度は、1000℃以下、より好ましくは970℃以下、更に好ましくは950℃以下、一層好ましくは930℃以下の範囲である。下限は特に限定されないが、800℃以上を目安に考えればよい。
例1〜例4のガラスについて、上記(1)〜(4)と同様の方法で基板を作製した。作製された基板の一部に、エッチングされない部分を作るためにマスク処理を施し、その状態のガラス基板を50℃に維持した0.5Vol%ケイフッ酸水溶液または50℃に維持した1質量%水酸化カリウム水溶液に所定時間浸漬した。その後、ガラス基板を上記各水溶液から引き上げ、マスク処理を施した部分と施していない部分との差分(エッチングの差)を求め、浸漬時間で割ることにより、単位時間あたりのエッチング量(エッチングレート)を求めた。結果を表2に示す。
次に、上記例3に記載のガラスを用いて磁気ディスク用ガラス基板および磁気ディスクを製造した例について説明する。
(1)形状加工工程
例3に記載の組成のガラスをダイレクトプレス法で成形し、アモルファス状態のディスク状ガラス基板とした。その後、得られたガラス基板の中央部分に砥石を用いて孔をあけ、中心部に円孔を有するディスク状のガラス基板とした。さらに、外周端面および内周端面に面取加工を施した。
(2)端面研磨工程
続いて、ガラス基板を回転させながら、ブラシ研磨によりガラス基板の端面(内周、外周)の表面粗さを、最大高さ(Rmax)で1.0μm程度、算術平均粗さ(Ra)で0.3μm程度になるように研磨した。
(3)研削工程
続いて、#1000の粒度の砥粒を用いて、主表面の平坦度が3μm、Rmaxが2μm程度、Raが0.2μm程度となるようにガラス基板表面を研削した。ここで平坦度とは、基板表面の最も高い部分と、最も低い部分との上下方向(表面に垂直な方向)の距離(高低差)であり、平坦度測定装置で測定した。また、RmaxおよびRaは、原子間力顕微鏡(AFM)(デジタルインスツルメンツ社製ナノスコープ)にて5μm×5μmの矩形領域を測定した。
(4)予備研磨工程
続いて、一度に100枚〜200枚のガラス基板の両主表面を研磨できる研磨装置を用いて予備研磨工程を実施した。研磨パッドには、硬質ポリッシャを用いた。研磨パッドには、予め酸化ジルコニウムと酸化セリウムとを含ませてあるものを使用した。
予備研磨工程における研磨液は、水に、平均粒径が1.1μmの酸化セリウム研磨砥粒を混合することにより作製した。なお、グレイン径が4μmを越える研磨砥粒は予め除去した。研磨液を測定したところ、研磨液に含有される研磨砥粒の最大値は3.5μm、平均値は1.1μm、D50値は1.1μmであった。
その他、ガラス基板に加える荷重は80〜100g/cm2とし、ガラス基板の表面部の除去厚は20〜40μmとした。
(5)鏡面研磨工程
続いて、一度に100枚〜200枚のガラス基板の両主表面を研磨できる遊星歯車方式の研磨装置を用いて、鏡面研磨工程を実施した。研磨パッドには、軟質ポリシャを用いた。
鏡面研磨工程における研磨液は、超純水に、硫酸と酒石酸とを加え、さらにグレイン径が40nmのコロイド状シリカ粒子を加えて作製した。この際、研磨液中の硫酸濃度を0.15質量%とし、研磨液のpH値を2.0以下とした。また、酒石酸の濃度は0.8質量%とし、コロイド状シリカ粒子の含有量は10質量%とした。
なお、鏡面研磨処理に際して、研磨液のpH値には変動がなく、略一定に保持できた。本実施例においては、ガラス基板の表面に供給した研磨液を、ドレインを用いて回収し、メッシュ状フィルタで異物を除去して清浄化し、その後再びガラス基板に供給することにより再利用した。
鏡面研磨工程における研磨加工速度は0.25μm/分であり、上述の条件において有利な研磨加工速度を実現できることが判った。なお、研磨加工速度とは、所定鏡面に仕上げるために必要なガラス基板の厚さの削減量(加工取代)を、所要研磨加工時間で割ることにより求めた。
(6)鏡面研磨処理後の洗浄工程
続いて、ガラス基板を、濃度3〜5質量%のNaOH水溶液に浸漬してアルカリ洗浄を行った。なお、洗浄は超音波を印加して行った。さらに、中性洗剤、純水、純水、イソプロピルアルコール、イソプロピルアルコール(蒸気乾燥)の各洗浄槽に順次浸漬して洗浄した。洗浄後のガラス基板の表面をAFM(デジタルインスツルメンツ社製ナノスコープ)(5μm×5μmの矩形領域を測定)により観察したところ、コロイダルシリカ研磨砥粒の付着は確認されなかった。また、ステンレスや鉄などの異物も発見されなかった。また、洗浄前後における基板表面の粗さの増大は見られなかった。
(7)化学強化処理工程
続いて、硝酸カリウム(60質量%)と硝酸ナトリウム(40質量%)とを混合して375℃に加熱した化学強化塩の中に、300℃に予熱した洗浄済みガラス基板を約3時間浸漬することにより化学強化処理を行った。この処理により、ガラス基板の表面のリチウムイオン、ナトリウムイオンは、化学強化塩中のナトリウムイオン、カリウムイオンにそれぞれ置換され、ガラス基板は化学的に強化される。なお、ガラス基板の表面に形成された圧縮応力層の厚さは、約100〜200μmであった。化学強化の実施後は、ガラス基板を20℃の水槽に浸漬して急冷し、約10分維持した。
(8)化学強化後の洗浄工程
続いて、上記急冷を終えたガラス基板を、約40℃に加熱した硫酸に浸漬し、超音波を掛けながら洗浄した。その後、0.5%(Vol%)のケイフッ酸(H2SiF)水溶液を用いてガラス基板を洗浄した後、1質量%の水酸化カリウム水溶液を用いてガラス基板の洗浄を行った。以上の工程により、磁気ディスク用ガラス基板12を製造した。
(9)磁気ディスク用ガラス基板の検査工程
続いて、磁気ディスク用ガラス基板について検査を行った。磁気ディスク用ガラス基板の表面の粗さをAFM(原子間力顕微鏡)(5μm×5μmの矩形領域を測定)で測定したところ、最大山高さ(Rmax)は1.5nm、算術平均粗さ(Ra)は0.15nmであった。また、表面は清浄な鏡面状態であり、磁気ヘッドの浮上を妨げる異物や、サーマルアスペリティ障害の原因となる異物は存在しなかった。また、洗浄前後における基板表面の粗さの増大は見られなかった。次に、抗折強度を測定した。抗折強度は、抗折強度測定試験機(島津オートグラフDDS-2000)を用いて、図2に示すようにガラス基板上に荷重を加えていったときに、ガラス基板が破壊したときの荷重値として求めた。求められた抗折強度は、24.15kgで満足すべき値であった。
なお、上記説明では、化学強化後に酸洗浄およびアルカリ洗浄を行っているが、鏡面研磨工程後の洗浄において酸洗浄およびアルカリ洗浄を行ってもよい。
次に、例3のガラスからなる基板12を用いて磁気ディスク10を製造し、ハードディスクドライブの試験を行った。図1に、基板12上の膜構成(断面)を模式的に示す。
まず、真空引きを行った成膜装置を用いて、DCマグネトロンスパッタリング法にて、Ar雰囲気中で、付着層14、および軟磁性層16を順次成膜した。
このハードディスクドライブにより磁気ディスクの主表面上の記録再生用領域に、1平方インチ当たり200ギガビットの記録密度で記録再生試験を行ったところ、良好な記録再生特性を示した。また試験中、クラッシュ障害やサーマルアスペリティ障害が生じることもなかった。
次にハードディスクドライブによりロードアンロード(Load Unload、以下LUL)試験を実施した。
LUL試験は、5400rpmで回転する2.5インチ型ハードディスクドライブと、浮上量が8nmの磁気ヘッドにより行う。磁気ヘッドは前述のものを利用した。シールド部はNiFe合金からなる。磁気ディスクをこの磁気ディスク装置に搭載し、前述の磁気ヘッドによりLUL動作を連続して行い、LULの耐久回数を測定する。
LUL耐久性試験後に、磁気ディスク表面および磁気ヘッド表面の観察を肉眼および光学顕微鏡で行い、傷や汚れなどの異常の有無を確認する。このLUL耐久性試験は40万回以上のLUL回数に故障無く耐久することが求められ、特に、60万回以上耐久すれば好適である。なお、通常に使用されるHDD(ハードディスクドライブ)の使用環境では、LUL回数が60万回を超えるには、概ね10年程度の使用が必要であると云われている。
このLUL試験を実施したところ、磁気ディスク10は60万回以上耐久し合格した。また、LUL試験後に磁気ディスク10を取り出して検査したが、傷や汚れなどの異常は検出されなかった。アルカリ金属成分の析出も認められなかった。
次に、比較例1〜3として、表1に示す3つのガラスを作製した。比較例1は特開2001−236634号公報に記載の実施例5のガラス、比較例2は特開平11−232627号公報に記載の比較例1のガラス、比較例3は特開平11−314931号公報に記載の比較例2のガラスである。
比較例1のガラスは、ZrO2、HfO2、Nb2O5、Ta2O5、La2O3、Y2O3、TiO2を含まないため、化学的耐久性、特に耐アルカリ性が十分でなかった。比較例2、3のガラスは、CaOの量がMgOの量よりも少なく、また、Li2O、Na2O、K2O、MgO、CaO、SrO、BaOの合計含有量に対するZrO2、HfO2、Nb2O5、Ta2O5、La2O3、Y2O3、TiO2の合計含有量のmol比が小さいことから、化学的耐久性が十分でなかった。
Claims (31)
- (1)mol%表示にて、
SiO2とAl2O3を合計で70〜85%、ただし、SiO2の含有量が50%以上、Al2O3の含有量が3%以上、
Li2O、Na2OおよびK2Oを合計で10%以上、
Li2Oを5%以上、
CaOとMgOを合計で1〜6%、ただし、CaOの含有量がMgOの含有量よりも多い、
ZrO2、HfO2、Nb2O5、Ta2O5、La2O3、Y2O3およびTiO2を合計で0%を超えて4%以下、
含み、
ガラス成分としてBaOを含まず、
SiO2、Al2O3、ZrO2、HfO2、Nb2O5、Ta2O5、La2O3、Y2O3およびTiO2の合計含有量に対するLi2O、Na2OおよびK2Oの合計含有量のmol比((Li2O+Na2O+K2O)/(SiO2+Al2O3+ZrO2+HfO2+Nb2O5+Ta2O5+La2O3+Y2O3+TiO2))が0.28以下、
かつNa2O含有量に対するLi2O含有量のmol比(Li2O/Na2O)が0.7904以下、
であるガラスにより構成され、ならびに、
(2)中心部に開口を有し、かつ化学強化処理が施されている、情報記録媒体用ガラス基板。 - (1)mol%表示にて、
SiO 2 とAl 2 O 3 を合計で70〜85%、ただし、SiO 2 の含有量が50%以上、Al 2 O 3 の含有量が3%以上、
Li 2 O、Na 2 OおよびK 2 Oを合計で10%以上、
Li 2 Oを5%以上、
CaOとMgOを合計で1〜6%、ただし、CaOの含有量がMgOの含有量よりも多い、
ZrO 2 、HfO 2 、Nb 2 O 5 、Ta 2 O 5 、La 2 O 3 、Y 2 O 3 およびTiO 2 を合計で0%を超えて4%以下、
含み、
CaO含有量に対するMgO含有量のmol比(MgO/CaO)が0.14以上、
SiO 2 、Al 2 O 3 、ZrO 2 、HfO 2 、Nb 2 O 5 、Ta 2 O 5 、La 2 O 3 、Y 2 O 3 およびTiO 2 の合計含有量に対するLi 2 O、Na 2 OおよびK 2 Oの合計含有量のmol比((Li 2 O+Na 2 O+K 2 O)/(SiO 2 +Al 2 O 3 +ZrO 2 +HfO 2 +Nb 2 O 5 +Ta 2 O 5 +La 2 O 3 +Y 2 O 3 +TiO 2 ))が0.28以下、
かつNa 2 O含有量に対するLi 2 O含有量のmol比(Li 2 O/Na 2 O)が0.7904以下、
であるガラスにより構成され、ならびに、
(2)中心部に開口を有し、かつ化学強化処理が施されている、情報記録媒体用ガラス基板。 - ガラス成分としてBaOを含まない請求項2に記載の情報記録媒体用ガラス基板。
- SiO2の含有量が60 mol%以上であり、かつSiO2とAl2O3の合計含有量が75mol%以上である請求項1〜3のいずれか1項に記載の情報記録媒体用ガラス基板。
- mol%表示したときにCaOおよびMgOの合計含有量がSrOおよびBaOの合計含有量よりも多く、Li2O、Na2O、K2O、MgO、CaO、SrOおよびBaOの合計含有量に対するZrO2、HfO2、Nb2O5、Ta2O5、La2O3、Y2O3およびTiO2の合計含有量のmol比((ZrO2+HfO2+Nb2O5+Ta2O5+La2O3+Y2O3+TiO2)/(Li2O+Na2O+K2O+MgO+CaO+SrO+BaO))が0.035以上である請求項1〜4のいずれか1項に記載の情報記録媒体用ガラス基板。
- mol%表示にて、
SiO2を50〜75%、
Al2O3を3〜15%、
Li2Oを5〜15%、
Na2Oを5〜15%、
K2Oを0〜3%、
CaOを0.5%を超えて5%以下、
MgOを0%以上、3%未満、
ZrO2を0.3〜4%、
含む請求項1〜5のいずれか1項に記載の情報記録媒体用ガラス基板。 - TiO2含有量が0〜1モル%の範囲である請求項1〜6のいずれか1項に記載の情報記録媒体用ガラス基板。
- (1)質量%表示にて、
SiO2を57〜75%、
Al2O3を5〜20%、ただし、SiO2とAl2O3の合計量が74%以上、
ZrO2、HfO2、Nb2O5、Ta2O5、La2O3、Y2O3およびTiO2を合計で0%を超え、6%以下、
Li2Oを1%を超え、9%以下、
Na2Oを5〜18%、ただし、質量比Li2O/Na2Oが0.5以下、
K2Oを0〜6%、
MgOを0〜4%、
CaOを0%を超え、5%以下、ただし、MgOとCaOの合計量は5%以下であり、かつCaOの含有量はMgOの含有量よりも多く、
SrOおよびBaOを合計で0〜3%、
含む、ただしガラス成分としてBaOを含まないガラスにより構成され、ならびに、
(2)中心部に開口を有し、かつ化学強化処理が施されている、情報記録媒体用ガラス基板。 - (1)質量%表示にて、
SiO2を57〜75%
Al2O3を5〜20%、ただし、SiO2とAl2O3の合計量が74%以上、
ZrO2を0%を超え、5.5%以下
Li2Oを1%を超え、9%以下
Na2Oを5〜18%、ただし、質量比Li2O/Na2Oが0.5以下、
K2Oを0〜6%、
MgOを0〜4%、
CaOを0%を超え、5%以下、ただし、MgOとCaOの合計量は5%以下であり、かつCaOの含有量はMgOの含有量よりも多く、
SrOおよびBaOを合計で0〜3%、
TiO2を0〜1%、
含む、ただしガラス成分としてBaOを含まないガラスより構成され、ならびに、
(2)中心部に開口を有し、かつ化学強化処理が施されている、情報記録媒体用ガラス基板。 - (1)質量%表示にて、
SiO 2 を57〜75%、
Al 2 O 3 を5〜20%、ただし、SiO 2 とAl 2 O 3 の合計量が74%以上、
ZrO 2 、HfO 2 、Nb 2 O 5 、Ta 2 O 5 、La 2 O 3 、Y 2 O 3 およびTiO 2 を合計で0%を超え、6%以下、
Li 2 Oを1%を超え、9%以下、
Na 2 Oを5〜18%、ただし、質量比Li 2 O/Na 2 Oが0.5以下、
K 2 Oを0〜6%、
MgOを0〜4%、
CaOを0%を超え、5%以下、ただし、MgOとCaOの合計量は5%以下であり、かつCaOの含有量はMgOの含有量よりも多く、質量比MgO/CaOが0.1以上であり、
SrOおよびBaOを合計で0〜3%、
含むガラスにより構成され、ならびに、
(2)中心部に開口を有し、かつ化学強化処理が施されている、情報記録媒体用ガラス基板。 - (1)質量%表示にて、
SiO 2 を57〜75%
Al 2 O 3 を5〜20%、ただし、SiO 2 とAl 2 O 3 の合計量が74%以上、
ZrO 2 を0%を超え、5.5%以下
Li 2 Oを1%を超え、9%以下
Na 2 Oを5〜18%、ただし、質量比Li 2 O/Na 2 Oが0.5以下、
K 2 Oを0〜6%、
MgOを0〜4%、
CaOを0%を超え、5%以下、ただし、MgOとCaOの合計量は5%以下であり、かつCaOの含有量はMgOの含有量よりも多く、質量比MgO/CaOが0.1以上であり、
SrOおよびBaOを合計で0〜3%、
TiO 2 を0〜1%、
含むガラスより構成され、ならびに、
(2)中心部に開口を有し、かつ化学強化処理が施されている、情報記録媒体用ガラス基板。 - ガラス成分としてBaOを含まない請求項10または11に記載の情報記録媒体用ガラス基板。
- SiO2とAl2O3の合計含有量が79%を超える請求項8〜12のいずれか1項に記載の情報記録媒体用ガラス基板。
- Al2O3を11%以上含む請求項8〜13のいずれか1項に記載の情報記録媒体用ガラス基板。
- MgOを0.1〜4%含む請求項8〜14のいずれか1項に記載の情報記録媒体用ガラス基板。
- SiO2、Al2O3、ZrO2、Li2O、Na2O、K2O、MgOおよびCaOの合計含有量が99%以上である請求項8〜15のいずれか1項に記載の情報記録媒体用ガラス基板。
- Feを更に含有する請求項1〜16のいずれか1項に記載の情報記録媒体用ガラス基板。
- 主表面の粗さRaが0.25nm未満である請求項1〜17のいずれか1項に記載の情報記録媒体用ガラス基板。
- 抗折強度が10kg以上である請求項1〜18のいずれか1項に記載の情報記録媒体用ガラス基板。
- 厚みが1mm以下である請求項1〜19のいずれか1項に記載の情報記録媒体用ガラス基板。
- 厚みが0.3mm以上である請求項1〜20のいずれか1項に記載の情報記録媒体用ガラス基板。
- 円盤状である請求項1〜21のいずれか1項に記載の情報記録媒体用ガラス基板。
- 請求項1〜22のいずれか1項に記載のガラスを鏡面研磨加工する工程と、鏡面加工した後に酸洗浄およびにアルカリ洗浄を施す洗浄工程とを含む、情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
- 前記研磨加工工程と洗浄工程との間に、化学強化処理を行うことを更に含む請求項23に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
- 上記酸洗浄とアルカリ洗浄とを連続して行う請求項23または24に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
- 上記酸洗浄の後、アルカリ洗浄を行う請求項23〜25のいずれか1項に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
- 請求項1〜22のいずれか1項に記載の情報記録媒体用ガラス基板上に情報記録層を有する情報記録媒体。
- 垂直磁気記録方式の磁気記録媒体である請求項27に記載の情報記録媒体。
- 前記基板上に、軟磁性下地層、アモルファス下地層、結晶性下地層、垂直磁気記録層、保護層および潤滑層をこの順に有する請求項28に記載の情報記録媒体。
- 記録密度が、130Gbit/inch2以上である請求項27〜29のいずれか1項に記載の情報記録媒体。
- 請求項23〜25のいずれか1項に記載の方法により情報記録媒体用ガラス基板を製造し、前記ガラス基板上に情報記録層を形成する情報記録媒体の製造方法。
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