JP4086211B2 - ガラス組成物およびその製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本件は、高剛性、高弾性を有するガラス組成物及びその製造方法に関する。特に、高品質で、表面平滑性に優れた高弾性率を必要とする情報記録媒体用基板に適した、ガラス組成物及びその製造方法に関する。更にこのようなガラス組成物を用いた、情報記録媒体用基板及び情報記録媒体に関する。
【０００２】
【従来の技術】
磁気ディスク等の情報記録装置には、記録容量の増大、ディスクの回転待ち時間などアクセス時間の短縮が要求され続けており、その達成手段の一つとして、媒体の回転を高速化することが考えられている。
【０００３】
しかし、現在用いられている基板媒体自体にたわみがあり、また回転数を上げると媒体の共振が大きくなり、ついには媒体表面がヘッドと衝突してしまい、エラーやクラッシュの原因になる。したがって、磁気ディスクヘッドと記録媒体との間隙をある程度以下に狭くすることができなくなり、記録容量を増加させることを著しく阻害してしまう。
【０００４】
この為、基板媒体自体のたわみおよび回転する媒体の共振を小さくするには、基板の弾性率（ヤング率）および、弾性率を比重で割った値である剛性を高くする必要がある。しかし、これまで磁気ディスク基板として最も一般的に使用されてきたアルミニウム合金は、弾性率が７１ＧＰａ、剛性が２６ＧＰａ・ｃｍ3／ｇであり、１万ｒｐｍ以上の高速化に対応するためには、現状のままでは難しい。さらに装置のコンパクト化の要求から、ディスク基板の薄板化が進んでいることに逆行して、基板厚味を厚くする必要がでてきている。
【０００５】
これに対し、化学強化ガラスを用いた基板は弾性率、比重ともに、アルミニウム基板よりも優れている。
例えば、市販のソーダライムガラスをカリウム溶融塩中でイオン交換したガラス基板が市販されている。この基板の弾性率は７２ＧＰａ、剛性は２９ＧＰａ・ｃｍ3／ｇである。
【０００６】
また、この他に市販のコーニング社０３１７を化学強化したガラス基板が知られている。この基板の弾性率は７２ＧＰａ、剛性は２９ＧＰａ・ｃｍ3／ｇであるが、まだ不十分である。
【０００７】
また化学強化ガラス以外の高剛性の情報記録媒体用基板として、弾性率が９０ＧＰａ、剛性が３８ＧＰａ・ｃｍ3／ｇの結晶化ガラスを用いた基板が市販されている。しかし、これらは内部に結晶を析出させるという製法の特質上、研磨後の表面に結晶が凹凸として残ることは不可避であり、化学強化ガラス基板と比較して表面平滑性が劣るという欠点を持つ。
【０００８】
したがって、今後の情報記録装置のますますの高回転化に伴い、さらなる特性の向上、即ちヤング率および剛性が共に高く、また化学強化が容易でかつ研磨により平滑性の高い基板が得られるガラス組成物が求められている。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
そこで本発明は、共振による振動や振動の振幅を効果的に抑えることができる、ヤング率で示される弾性率が高く、かつヤング率／比重で表される剛性が高いガラス組成物およびこれを用いた情報記録媒体用ガラス基板を提供することを目的とする。
さらに、前記ガラス物品の製造時の泡品質を向上することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明は上従来技術の課題及び要求に基づいて行われたものであり、
ｍｏｌ％で表示した組成が、ＳｉＯ2 ４０〜６５％、Ａｌ2Ｏ3 ５〜２５％、Ｌｉ2Ｏ ２〜２０％、Ｎａ2Ｏ ０〜９％、ＴｉＯ2 ０〜１０％、ＺｒＯ2 ０〜１０％、ＭｇＯ ０〜２５％、ＣａＯ ０〜２５％、ＳｒＯ ０〜１０％、ＲＯ ２〜４０％（ＲＯ＝ＭｇＯ＋ＣａＯ＋ＳｒＯ）を基本組成としたガラス組成物であって、１／２（Ｌｉ2Ｏ）＋Ｎａ2Ｏの合計が１ｍｏｌ％以上１０ｍｏｌ％以下であり、さらにＳｎＯ2を０．０１〜５ｍｏｌ％およびイオウ（Ｓ）をＳＯ3に換算して０．１ｍｏｌ％以下を含むことを特徴とするガラス組成物である。
【００１１】
また、ヤング率／比重で表される剛性が３０ＧＰａ・ｇ-1・ｃｍ3以上、かつヤング率で示される弾性率が９０ＧＰａ以上であるガラス組成物であることが好ましい。
【００１２】
さらに、前記ガラス組成物をカリウムイオン、ナトリウムイオンもしくはその両者を含む溶融塩中でイオン交換処理されているガラス組成物であることが好ましい。
【００１３】
また、ｍｏｌ％で表示した組成が、ＳｉＯ2 ４０〜６５％、Ａｌ2Ｏ3 ５〜２５％、Ｌｉ2Ｏ ２〜２０％、Ｎａ2Ｏ ０〜９％、ＴｉＯ2 ０〜１０％、ＺｒＯ2 ０〜１０％、ＭｇＯ ０〜２５％、ＣａＯ ０〜２５％、ＳｒＯ ０〜１０％、ＲＯ ２〜４０％（ＲＯ＝ＭｇＯ＋ＣａＯ＋ＳｒＯ）を基本組成とするガラス組成物の製造方法において、１／２（Ｌｉ2Ｏ）＋Ｎａ2Ｏの合計が１ｍｏｌ％以上１０ｍｏｌ％以下の時に、清澄剤としてＳｎＯ2を０．０１〜５ｍｏｌ％およびイオウ（Ｓ）をＳＯ3に換算して０．１ｍｏｌ％以下を含むガラス組成物の製造方法である。
【００１４】
さらに、前記組成物のバッチ原料の一部に、硫酸塩化合物を用いたガラス組成物の製造方法であることが好ましい。
【００１５】
またさらに、前記ガラス組成物は、フロート法により成形するガラス組成物の製造方法であることが好ましい。
【００１６】
さらに、前記イオン交換処理したガラス組成物から成る情報記録媒体用基板および前記基板を用いた情報記録媒体である。
【００１７】
本発明者は、ヤング率の高いガラス組成物について検討を重ねた結果、アルカリ金属酸化物のＮａ2Ｏ、Ｋ2Ｏをある含有量以下に限定する必要があることを見い出した。特にＫ2Ｏはヤング率を低下させる効果が大きいので、不純物で混入する０．１ｍｏｌ％以下が好ましく、実質的には含まれないことがより好ましい。
【００１８】
また、Ｎａ2ＯもＫ2Ｏにつぎ、ヤング率を低下させる効果が大きいので、９ｍｏｌ％以下が好ましく、さらには５ｍｏｌ％以下が好ましい。
【００１９】
また、一般にフロート法で成形されるソーダライムガラス組成物の場合、清澄剤として硫酸塩化合物、特にＮａ2ＳＯ4が用いられる。ガラスが溶解する過程においてＮａ2ＳＯ4が分解し、その一部のイオウ分はＳＯ2、ＳＯ3等の形でガラス中に溶け込み、ガラスの冷却過程でガラス中の泡を吸収することにより、泡のない高品質なガラスの製造が可能である。
【００２０】
しかしながら、ガラス中のアルカリ金属酸化物、特にＮａ2Ｏ、Ｌｉ2Ｏの含有量が少ないと、ガラス中に残存するイオウ分が少なくなることを見出した。
【００２１】
さらにガラス中のイオウ分をＳＯ3で表した場合、ＳＯ3の残存量はガラス中のＬｉ2ＯとＮａ2Ｏの含有量、すなわち１／２（Ｌｉ2Ｏ）＋Ｎａ2Ｏ（ｍｏｌ％）に関係することを見いだした。たとえば、通常のソーダライムガラスのＳＯ3の残存量に対して、上記１／２（Ｌｉ2Ｏ）＋Ｎａ2Ｏが１０ｍｏｌ％になるとＳＯ3の残存量は約１／２となり、１／２（Ｌｉ2Ｏ）＋Ｎａ2Ｏが５ｍｏｌ％では約１／５となる。
【００２２】
このようにガラス中に残存するＳＯ3が少ないガラスでは、清澄剤として通常のＮａ2ＳＯ4を用いたのでは十分な清澄効果が得られないという問題点があった。
【００２３】
さらに、特に高平坦なガラス板の製造が可能な成形法であるフロート法にも、適用可能なガラス組成物の清澄方法について検討を行った。
【００２４】
本発明者らは前記問題点を解決するにあたり、鋭意研究を行った結果、１／２（Ｌｉ2Ｏ）＋Ｎａ2Ｏが１０ｍｏｌ％以下のガラスに対して、ＳｎＯ2を０．０１〜５ｍｏｌ％含有することにより十分な清澄効果が得られることを見いだした。特に、１／２（Ｌｉ2Ｏ）＋Ｎａ2Ｏが５ｍｏｌ％以下のガラスに対して、有効的であることを見いだした。
【００２５】
ＳｎＯ2の原料としては、ＳｎＯ2、ＳｎＯ、その他Ｓｎの化合物を用いることができる。
更にこのとき使用するバッチ原料に硫酸塩化合物を同時に用いるにより、清澄効果が更に大きくなることを見いだし、本発明に至った。
【００２６】
使用するバッチ原料の硫酸塩はＬｉ2ＳＯ4、Ｎａ2ＳＯ4、ＭｇＳＯ4、ＣａＳＯ4、ＳｒＳＯ4、ＢａＳＯ4等があるが、特にＬｉ2ＳＯ4、Ｎａ2ＳＯ4が好ましい。Ｓ分が少ない場合は効果が十分でなく、多い場合は効果は変わらず、大気汚染の原因となるＳＯXガスの排出が多くなるため、バッチ原料として使用する量としてはガラス中のＳｉＯ2（ｍｏｌ％）に対して、Ｓ分として０．１〜１０％、好ましくは０．２〜２％が好ましい。前記割合で使用した場合、ガラス中にイオウ分として０〜０．１ｍｏｌ％残留する。
【００２７】
なお、これまで一般に清澄剤として用いられているＡｓ2Ｏ3、Ｓｂ2Ｏ3もしくはその化合物は、毒性を有するため好ましくない。またフロート法を用いた場合には、金属スズによりＡｓ2Ｏ3、Ｓｂ2Ｏ3が還元され、ガラス表面に欠点が発生するので、より好ましくない。
【００２８】
組成の限定理由は次の通りである。以下、％はｍｏｌ％を表す。
【００２９】
ＳｉＯ2はガラスを構成する主要成分であり、その割合が４０％未満になるとガラスの化学的耐久性が悪化する。一方、６４％を超えると必要とされる弾性率および剛性が得られない。従ってＳｉＯ2の割合は４０％〜６５％である必要がある。
【００３０】
Ａｌ2Ｏ3はガラスの剛性を向上させ、かつイオン交換による圧縮応力層の深さを増大させ、かつガラスの耐水性を向上させる成分である。その割合が５％未満では、これらの効果が十分に現れない。一方、その割合が２５％を超えると粘度が上がり、かつそれ以上に液相温度が上昇し、溶解性が悪化する。従ってＡｌ2Ｏ3の割合は５〜２５％である必要があり、１０〜２０％がより好ましい。
【００３１】
Ｌｉ2Ｏはイオン交換において交換される成分であるとともに、溶解温度を下げて溶解性を高める成分である。その比率が２％未満ではイオン交換を行なうことができず、また溶解温度が高くなりすぎる。一方、２０％を超えると基板の耐候性、耐酸性が悪化する。従って、Ｌｉ2Ｏの割合は２％〜２０％である必要があり、２〜１５％がより好ましい。
【００３２】
Ｎａ2Ｏはイオン交換において交換される成分であるとともに、溶解温度、液相温度を下げて溶解性を高める成分であるが、その割合が９％を超えると弾性率が低下し、耐候性、耐酸性が悪化する。従って、Ｎａ2Ｏの割合は９％以下である必要であり、５％以下が好ましい。
【００３３】
ＴｉＯ2はガラスの弾性率及び耐候性を向上させる成分であるが、１０％を超えるとガラスの液相温度が上昇し、耐失透性が悪化する。従ってＴｉＯ2の割合は１０％以下である必要がある。
【００３４】
ＺｒＯ2はガラスの弾性率および耐候性を向上させる成分であるが、その割合が１０％を超えるとガラスの液相温度が上昇し、耐失透性が悪化する。従ってＺｒＯ2の割合は１０％以下である必要がある。
【００３５】
ＭｇＯはガラスの弾性率および溶解性を高める成分であるが、２５％を超えるとガラスの液相温度が上昇し、耐失透性が悪化する。従って、ＭｇＯの割合は２５％以下である。
【００３６】
ＣａＯはガラスの弾性率および溶解性を高める成分であるが、２５％を超えるとガラスの液相温度が上昇し、耐失透性が悪化する。従って、ＣａＯの割合は２５％以下が好ましい。
【００３７】
ＳｒＯはガラスの溶解性を高める成分であるが、ガラス中に多量に含まれると比重が高くなり、剛性が低下する。従って、ＳｒＯの割合は１０％以下が好ましい。
【００３８】
また、ＭｇＯ＋ＣａＯ＋ＳｒＯの合計量（ＲＯ）が２％未満では弾性率が低く、かつ溶解性が不十分であり、４０％を超えるとガラスの液相温度が上昇し、耐失透性が悪化する。従って、ＲＯの合計量は２〜４０％が好ましい。
【００３９】
ＳｎＯ2は、ガラスの弾性率および耐候性を向上させる成分であり、さらに清澄剤として有効であるが、０．０１％以下では十分な効果が得られず、５％を超えるとＳｎＯ2失透が生成するため好ましくない。このため、ＳｎＯ2の割合は０．０１〜５％であり、更には０．１〜２％が好ましい。
【００４０】
これらの成分以外に、着色を目的とし、Ｆｅ2Ｏ3、ＣｏＯ、ＮｉＯ、ＭｎＯ等およびその他の成分、ＺｎＯ、Ｙ2Ｏ3、Ｌａ2Ｏ3、ＣｅＯ2等を合計で３％を上限として加えることができる。
【００４１】
このガラスは、Ｌｉ2Ｏ、もしくはＬｉ2ＯおよびＮａ2Ｏを含み、歪点以下の温度でＫイオン、およびＮａイオン、もしくはそのいずれかを含む溶融塩に浸漬する事によりこれらのイオンを交換し、表面に圧縮応力を発生させて破壊強度を高めることができる。
【００４２】
このガラス組成物を情報記録媒体の基板とした場合、基板の剛性が高いため、たわみが小さく、共振による基板の振動を起こし難い。従ってこのガラス組成物を用いた記録媒体は、特に高回転型の記録装置に適する。
【００４３】
上記ガラス組成物には、清澄剤として毒性のあるＡｓ2Ｏ3、Ｓｂ2Ｏ3は含まず、ＳｎＯ2を含有するため、泡品質に優れたており、さらにフロート法での成形においても表面欠点が発生せず好ましい。
【００４４】
【発明の実施の形態】
以下に、本発明について実例を挙げて詳細に説明する。
【００４５】
（実施例１〜１０）
本発明における１０種類の実施例である組成物およびこれらの特性を表１に示した。
【００４６】
【表１】
【００４７】
まず、実施例１〜１０について説明する。なお、実施例４、６、７および９は出願後の補正により本発明に含まれなくなった参考例である。基板ガラスの母材は、表１に示した組成となるように通常のガラス原料であるシリカ、アルミナ、炭酸リチウム、硫酸リチウム、炭酸ナトリウム、硫酸ナトリウム、塩基性炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸カリウム、炭酸ストロンチウム、炭酸バリウム、チタニア、ジルコニア、酸化スズなどを用いてガラス重量が４００ｇとなるようにバッチを調合した。各バッチに含まれるイオウ分をＳＯ3に換算して、使用したバッチ原料とその割合（Ｓ分のＳｉＯ2に対する割合（％））を表１に示した。
【００４８】
次に調合したバッチを白金ルツボを用いて１５００℃で４時間保持し、鉄板上に流し出した。但し、比較例４のみ１６００℃で１６時間保持した。このガラスを電気炉中、６５０℃で３０分保持した後、炉の電源を切り、室温まで放冷して試料ガラスとした。
【００４９】
これらの試料ガラスを用いて泡数、比重、弾性率（ヤング率）、剛性（ヤング率／比重）、および圧縮応力層厚みを以下のように測定または算出した。
【００５０】
各試料ガラスの泡数をエッジライトを当て、目視にて測定した。その結果は表１に示した。
【００５１】
実施例のガラスの泡数はガラス１００ｇ当たり１０ヶ以下であった。特にバッチ原料に硫酸塩を用いたものの泡数はガラス１００ｇ当たり１ヶ以下であった。
【００５２】
次に試料ガラスの泡を含まない部分を切断し、各面を鏡面研磨して５×３０×３０ｍｍの板状サンプルを作製し、アルキメデス法により、各サンプルの密度を測定した。さらに、シングアラウンド発信器を用い、超音波法により各サンプルのヤング率を算出した。
【００５３】
本発明の実施例１〜１０のガラスは、いずれもヤング率／比重で表される剛性が３０ＧＰａ・ｇ-1・ｃｍ3を超えており、かつ弾性率がヤング率で９０ＧＰａを超えていた。これらの結果は、表１に示した。
【００５４】
次いで、実施例１〜１０の試料ガラスより上記ヤング率測定用と同様のガラスサンプルを作製し、このサンプルを３８０℃に加熱した、重量割合でＫＮＯ3：ＮａＮＯ3＝８０：２０の混合溶融塩に、１時間浸漬して化学強化した後、偏光顕微鏡により圧縮応力層の厚みを観察した。
【００５５】
実施例１〜１０の試料ガラスのいずれも、厚さ５０μｍ以上の圧縮応力層が得られ、化学強化に適した組成であることが示された。
【００５６】
（応用例）
前記実施例１の試料ガラスを外径９５ｍｍ×内径２０ｍｍのドーナッツ状に切り出し、研削、研磨後このディスクを上記と同様の条件で化学強化を行い、その後さらに、鏡面研磨（表面粗さＲａ：１ｎｍ以下；ＪＩＳ Ｂ ０６０１−１９９４）して厚さ１．０ｍｍとし、磁気記録媒体用基板とした。
【００５７】
次に、以上のようにして作製した磁気記録媒体用基板を用いて、磁気ディスク媒体を以下のように作製した。
【００５８】
この基板に、下地層としてＣｒを、記録層としてＣｏ−Ｃｒ−Ｔａを、保護層としてＣを、それぞれスパッタリング法で形成した。さらに潤滑層を形成して、磁気ディスク媒体とした。このようにして得た媒体を、密閉型の磁気ディスクドライブに装着し、１０，０００及び１２，０００ｒｐｍでそれぞれ連続稼動させた。どの場合も、ガラス基板のヤング率及び剛性が高いため基板の振動によるヘッドクラッシュ等の問題を生じることはなかった。
【００５９】
（比較例１〜４）
次に比較例１〜４について説明する。比較例１〜４は本発明の請求範囲に含まれない組成である。実施例と同様の方法で試料ガラスを作製した。但し、比較例４のみ１６００℃で１６時間保持した。
【００６０】
比較例１〜４は清澄剤のＳｎＯ2を含んでおらず、比較例３のみ硫酸塩を用い、比較例４のみ清澄剤のＡｓ2Ｏ3を用いた。
【００６１】
これらの試料ガラスを用いて実施例と同様に泡数、比重、弾性率（ヤング率）、剛性（ヤング率／比重）、および圧縮応力層厚みを測定または算出し、表１にその結果を示した。
【００６２】
比較例１，２は清澄剤のＳｎＯ2を含まない組成であり、泡数がガラス１００ｇ当たり５０ヶ以上で、実施例の１０ヶ以下に比べて非常に劣っていた。
【００６３】
弾性率（ヤング率）、剛性（ヤング率／比重）については、比較例３、４のガラスは、ヤング率が９０ＧＰａ未満、剛性は３０ＧＰａ・ｇ-1・ｃｍ3未満で、実施例の約８０％しかなかった。
【００６４】
比較例３のみ実施例と同様に化学強化し、圧縮応力層の厚みを測定した。しかし、比較例３の試料ガラスは、厚さ１０μｍの圧縮応力層しか得られなかった。
【００６５】
【発明の効果】
以上詳述したように、本発明によれば次のような効果が奏せられる。
【００６６】
請求項１に記載の発明によれば、従来のガラスと比較して剛性および弾性率が高いガラス組成物を得ることが可能になる。
【００６７】
請求項２に記載の発明によれば、限定した高剛性・高弾性ガラス組成物となる。それは、従来のガラスやアルミニウム合金と比べて高い剛性および弾性率を持つことが可能になる。
【００６８】
請求項３に記載の発明によれば、一般的なソーダライムガラスと同じように容易に化学強化ができ、ソーダライムガラスより表面圧縮層を深く形成することが可能になる。
【００６９】
請求項４に記載の発明によれば、有害物なＡｓ2Ｏ3、Ｓｂ2Ｏ3のような清澄剤を用いなくても、泡品質の優れた、剛性および弾性率共に高いガラス組成物を製造することが可能になる。また泡品質が優れているため、泡欠点による歩留まりが高くなり、製造コストを低減することも可能である。
【００７０】
請求項５に記載の発明によれば、さらに泡のない高品質な、剛性および弾性率共に高いガラス組成物を製造することが可能になる。
【００７１】
請求項６に記載の発明によれば、表面平滑性に優れかつコスト面でも有利な、高剛性、高弾性なガラス組成物を製造することが可能になる。
【００７２】
請求項７に記載の発明によれば、このガラス組成物を用いたことにより、剛性および弾性率共に高く、情報記録媒体用基板として好適であるガラス基板を得ることが可能になる。
【００７３】
請求項８に記載の発明によれば、このガラス組成物を用いたことにより、破壊強度の高く、情報記録媒体用基板として好適であるガラス基板を得ることが可能になる。
【００７４】
請求項９に記載の発明によれば、剛性および弾性率共に高い、および／または破壊強度の高い前記情報記録媒体用ガラス基板を用いて、記録媒体の回転を高速化でき、またたわみが小さく、共振がないため磁気ディスクヘッドと記録媒体の間隙を狭くすることができ、記憶容量の増大およびアクセス時間の短縮が可能になる。したがって、このガラス組成物を用いた記録媒体は、特に高回転型の記録装置に適する。
【発明の属する技術分野】
本件は、高剛性、高弾性を有するガラス組成物及びその製造方法に関する。特に、高品質で、表面平滑性に優れた高弾性率を必要とする情報記録媒体用基板に適した、ガラス組成物及びその製造方法に関する。更にこのようなガラス組成物を用いた、情報記録媒体用基板及び情報記録媒体に関する。
【０００２】
【従来の技術】
磁気ディスク等の情報記録装置には、記録容量の増大、ディスクの回転待ち時間などアクセス時間の短縮が要求され続けており、その達成手段の一つとして、媒体の回転を高速化することが考えられている。
【０００３】
しかし、現在用いられている基板媒体自体にたわみがあり、また回転数を上げると媒体の共振が大きくなり、ついには媒体表面がヘッドと衝突してしまい、エラーやクラッシュの原因になる。したがって、磁気ディスクヘッドと記録媒体との間隙をある程度以下に狭くすることができなくなり、記録容量を増加させることを著しく阻害してしまう。
【０００４】
この為、基板媒体自体のたわみおよび回転する媒体の共振を小さくするには、基板の弾性率（ヤング率）および、弾性率を比重で割った値である剛性を高くする必要がある。しかし、これまで磁気ディスク基板として最も一般的に使用されてきたアルミニウム合金は、弾性率が７１ＧＰａ、剛性が２６ＧＰａ・ｃｍ3／ｇであり、１万ｒｐｍ以上の高速化に対応するためには、現状のままでは難しい。さらに装置のコンパクト化の要求から、ディスク基板の薄板化が進んでいることに逆行して、基板厚味を厚くする必要がでてきている。
【０００５】
これに対し、化学強化ガラスを用いた基板は弾性率、比重ともに、アルミニウム基板よりも優れている。
例えば、市販のソーダライムガラスをカリウム溶融塩中でイオン交換したガラス基板が市販されている。この基板の弾性率は７２ＧＰａ、剛性は２９ＧＰａ・ｃｍ3／ｇである。
【０００６】
また、この他に市販のコーニング社０３１７を化学強化したガラス基板が知られている。この基板の弾性率は７２ＧＰａ、剛性は２９ＧＰａ・ｃｍ3／ｇであるが、まだ不十分である。
【０００７】
また化学強化ガラス以外の高剛性の情報記録媒体用基板として、弾性率が９０ＧＰａ、剛性が３８ＧＰａ・ｃｍ3／ｇの結晶化ガラスを用いた基板が市販されている。しかし、これらは内部に結晶を析出させるという製法の特質上、研磨後の表面に結晶が凹凸として残ることは不可避であり、化学強化ガラス基板と比較して表面平滑性が劣るという欠点を持つ。
【０００８】
したがって、今後の情報記録装置のますますの高回転化に伴い、さらなる特性の向上、即ちヤング率および剛性が共に高く、また化学強化が容易でかつ研磨により平滑性の高い基板が得られるガラス組成物が求められている。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
そこで本発明は、共振による振動や振動の振幅を効果的に抑えることができる、ヤング率で示される弾性率が高く、かつヤング率／比重で表される剛性が高いガラス組成物およびこれを用いた情報記録媒体用ガラス基板を提供することを目的とする。
さらに、前記ガラス物品の製造時の泡品質を向上することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明は上従来技術の課題及び要求に基づいて行われたものであり、
ｍｏｌ％で表示した組成が、ＳｉＯ2 ４０〜６５％、Ａｌ2Ｏ3 ５〜２５％、Ｌｉ2Ｏ ２〜２０％、Ｎａ2Ｏ ０〜９％、ＴｉＯ2 ０〜１０％、ＺｒＯ2 ０〜１０％、ＭｇＯ ０〜２５％、ＣａＯ ０〜２５％、ＳｒＯ ０〜１０％、ＲＯ ２〜４０％（ＲＯ＝ＭｇＯ＋ＣａＯ＋ＳｒＯ）を基本組成としたガラス組成物であって、１／２（Ｌｉ2Ｏ）＋Ｎａ2Ｏの合計が１ｍｏｌ％以上１０ｍｏｌ％以下であり、さらにＳｎＯ2を０．０１〜５ｍｏｌ％およびイオウ（Ｓ）をＳＯ3に換算して０．１ｍｏｌ％以下を含むことを特徴とするガラス組成物である。
【００１１】
また、ヤング率／比重で表される剛性が３０ＧＰａ・ｇ-1・ｃｍ3以上、かつヤング率で示される弾性率が９０ＧＰａ以上であるガラス組成物であることが好ましい。
【００１２】
さらに、前記ガラス組成物をカリウムイオン、ナトリウムイオンもしくはその両者を含む溶融塩中でイオン交換処理されているガラス組成物であることが好ましい。
【００１３】
また、ｍｏｌ％で表示した組成が、ＳｉＯ2 ４０〜６５％、Ａｌ2Ｏ3 ５〜２５％、Ｌｉ2Ｏ ２〜２０％、Ｎａ2Ｏ ０〜９％、ＴｉＯ2 ０〜１０％、ＺｒＯ2 ０〜１０％、ＭｇＯ ０〜２５％、ＣａＯ ０〜２５％、ＳｒＯ ０〜１０％、ＲＯ ２〜４０％（ＲＯ＝ＭｇＯ＋ＣａＯ＋ＳｒＯ）を基本組成とするガラス組成物の製造方法において、１／２（Ｌｉ2Ｏ）＋Ｎａ2Ｏの合計が１ｍｏｌ％以上１０ｍｏｌ％以下の時に、清澄剤としてＳｎＯ2を０．０１〜５ｍｏｌ％およびイオウ（Ｓ）をＳＯ3に換算して０．１ｍｏｌ％以下を含むガラス組成物の製造方法である。
【００１４】
さらに、前記組成物のバッチ原料の一部に、硫酸塩化合物を用いたガラス組成物の製造方法であることが好ましい。
【００１５】
またさらに、前記ガラス組成物は、フロート法により成形するガラス組成物の製造方法であることが好ましい。
【００１６】
さらに、前記イオン交換処理したガラス組成物から成る情報記録媒体用基板および前記基板を用いた情報記録媒体である。
【００１７】
本発明者は、ヤング率の高いガラス組成物について検討を重ねた結果、アルカリ金属酸化物のＮａ2Ｏ、Ｋ2Ｏをある含有量以下に限定する必要があることを見い出した。特にＫ2Ｏはヤング率を低下させる効果が大きいので、不純物で混入する０．１ｍｏｌ％以下が好ましく、実質的には含まれないことがより好ましい。
【００１８】
また、Ｎａ2ＯもＫ2Ｏにつぎ、ヤング率を低下させる効果が大きいので、９ｍｏｌ％以下が好ましく、さらには５ｍｏｌ％以下が好ましい。
【００１９】
また、一般にフロート法で成形されるソーダライムガラス組成物の場合、清澄剤として硫酸塩化合物、特にＮａ2ＳＯ4が用いられる。ガラスが溶解する過程においてＮａ2ＳＯ4が分解し、その一部のイオウ分はＳＯ2、ＳＯ3等の形でガラス中に溶け込み、ガラスの冷却過程でガラス中の泡を吸収することにより、泡のない高品質なガラスの製造が可能である。
【００２０】
しかしながら、ガラス中のアルカリ金属酸化物、特にＮａ2Ｏ、Ｌｉ2Ｏの含有量が少ないと、ガラス中に残存するイオウ分が少なくなることを見出した。
【００２１】
さらにガラス中のイオウ分をＳＯ3で表した場合、ＳＯ3の残存量はガラス中のＬｉ2ＯとＮａ2Ｏの含有量、すなわち１／２（Ｌｉ2Ｏ）＋Ｎａ2Ｏ（ｍｏｌ％）に関係することを見いだした。たとえば、通常のソーダライムガラスのＳＯ3の残存量に対して、上記１／２（Ｌｉ2Ｏ）＋Ｎａ2Ｏが１０ｍｏｌ％になるとＳＯ3の残存量は約１／２となり、１／２（Ｌｉ2Ｏ）＋Ｎａ2Ｏが５ｍｏｌ％では約１／５となる。
【００２２】
このようにガラス中に残存するＳＯ3が少ないガラスでは、清澄剤として通常のＮａ2ＳＯ4を用いたのでは十分な清澄効果が得られないという問題点があった。
【００２３】
さらに、特に高平坦なガラス板の製造が可能な成形法であるフロート法にも、適用可能なガラス組成物の清澄方法について検討を行った。
【００２４】
本発明者らは前記問題点を解決するにあたり、鋭意研究を行った結果、１／２（Ｌｉ2Ｏ）＋Ｎａ2Ｏが１０ｍｏｌ％以下のガラスに対して、ＳｎＯ2を０．０１〜５ｍｏｌ％含有することにより十分な清澄効果が得られることを見いだした。特に、１／２（Ｌｉ2Ｏ）＋Ｎａ2Ｏが５ｍｏｌ％以下のガラスに対して、有効的であることを見いだした。
【００２５】
ＳｎＯ2の原料としては、ＳｎＯ2、ＳｎＯ、その他Ｓｎの化合物を用いることができる。
更にこのとき使用するバッチ原料に硫酸塩化合物を同時に用いるにより、清澄効果が更に大きくなることを見いだし、本発明に至った。
【００２６】
使用するバッチ原料の硫酸塩はＬｉ2ＳＯ4、Ｎａ2ＳＯ4、ＭｇＳＯ4、ＣａＳＯ4、ＳｒＳＯ4、ＢａＳＯ4等があるが、特にＬｉ2ＳＯ4、Ｎａ2ＳＯ4が好ましい。Ｓ分が少ない場合は効果が十分でなく、多い場合は効果は変わらず、大気汚染の原因となるＳＯXガスの排出が多くなるため、バッチ原料として使用する量としてはガラス中のＳｉＯ2（ｍｏｌ％）に対して、Ｓ分として０．１〜１０％、好ましくは０．２〜２％が好ましい。前記割合で使用した場合、ガラス中にイオウ分として０〜０．１ｍｏｌ％残留する。
【００２７】
なお、これまで一般に清澄剤として用いられているＡｓ2Ｏ3、Ｓｂ2Ｏ3もしくはその化合物は、毒性を有するため好ましくない。またフロート法を用いた場合には、金属スズによりＡｓ2Ｏ3、Ｓｂ2Ｏ3が還元され、ガラス表面に欠点が発生するので、より好ましくない。
【００２８】
組成の限定理由は次の通りである。以下、％はｍｏｌ％を表す。
【００２９】
ＳｉＯ2はガラスを構成する主要成分であり、その割合が４０％未満になるとガラスの化学的耐久性が悪化する。一方、６４％を超えると必要とされる弾性率および剛性が得られない。従ってＳｉＯ2の割合は４０％〜６５％である必要がある。
【００３０】
Ａｌ2Ｏ3はガラスの剛性を向上させ、かつイオン交換による圧縮応力層の深さを増大させ、かつガラスの耐水性を向上させる成分である。その割合が５％未満では、これらの効果が十分に現れない。一方、その割合が２５％を超えると粘度が上がり、かつそれ以上に液相温度が上昇し、溶解性が悪化する。従ってＡｌ2Ｏ3の割合は５〜２５％である必要があり、１０〜２０％がより好ましい。
【００３１】
Ｌｉ2Ｏはイオン交換において交換される成分であるとともに、溶解温度を下げて溶解性を高める成分である。その比率が２％未満ではイオン交換を行なうことができず、また溶解温度が高くなりすぎる。一方、２０％を超えると基板の耐候性、耐酸性が悪化する。従って、Ｌｉ2Ｏの割合は２％〜２０％である必要があり、２〜１５％がより好ましい。
【００３２】
Ｎａ2Ｏはイオン交換において交換される成分であるとともに、溶解温度、液相温度を下げて溶解性を高める成分であるが、その割合が９％を超えると弾性率が低下し、耐候性、耐酸性が悪化する。従って、Ｎａ2Ｏの割合は９％以下である必要であり、５％以下が好ましい。
【００３３】
ＴｉＯ2はガラスの弾性率及び耐候性を向上させる成分であるが、１０％を超えるとガラスの液相温度が上昇し、耐失透性が悪化する。従ってＴｉＯ2の割合は１０％以下である必要がある。
【００３４】
ＺｒＯ2はガラスの弾性率および耐候性を向上させる成分であるが、その割合が１０％を超えるとガラスの液相温度が上昇し、耐失透性が悪化する。従ってＺｒＯ2の割合は１０％以下である必要がある。
【００３５】
ＭｇＯはガラスの弾性率および溶解性を高める成分であるが、２５％を超えるとガラスの液相温度が上昇し、耐失透性が悪化する。従って、ＭｇＯの割合は２５％以下である。
【００３６】
ＣａＯはガラスの弾性率および溶解性を高める成分であるが、２５％を超えるとガラスの液相温度が上昇し、耐失透性が悪化する。従って、ＣａＯの割合は２５％以下が好ましい。
【００３７】
ＳｒＯはガラスの溶解性を高める成分であるが、ガラス中に多量に含まれると比重が高くなり、剛性が低下する。従って、ＳｒＯの割合は１０％以下が好ましい。
【００３８】
また、ＭｇＯ＋ＣａＯ＋ＳｒＯの合計量（ＲＯ）が２％未満では弾性率が低く、かつ溶解性が不十分であり、４０％を超えるとガラスの液相温度が上昇し、耐失透性が悪化する。従って、ＲＯの合計量は２〜４０％が好ましい。
【００３９】
ＳｎＯ2は、ガラスの弾性率および耐候性を向上させる成分であり、さらに清澄剤として有効であるが、０．０１％以下では十分な効果が得られず、５％を超えるとＳｎＯ2失透が生成するため好ましくない。このため、ＳｎＯ2の割合は０．０１〜５％であり、更には０．１〜２％が好ましい。
【００４０】
これらの成分以外に、着色を目的とし、Ｆｅ2Ｏ3、ＣｏＯ、ＮｉＯ、ＭｎＯ等およびその他の成分、ＺｎＯ、Ｙ2Ｏ3、Ｌａ2Ｏ3、ＣｅＯ2等を合計で３％を上限として加えることができる。
【００４１】
このガラスは、Ｌｉ2Ｏ、もしくはＬｉ2ＯおよびＮａ2Ｏを含み、歪点以下の温度でＫイオン、およびＮａイオン、もしくはそのいずれかを含む溶融塩に浸漬する事によりこれらのイオンを交換し、表面に圧縮応力を発生させて破壊強度を高めることができる。
【００４２】
このガラス組成物を情報記録媒体の基板とした場合、基板の剛性が高いため、たわみが小さく、共振による基板の振動を起こし難い。従ってこのガラス組成物を用いた記録媒体は、特に高回転型の記録装置に適する。
【００４３】
上記ガラス組成物には、清澄剤として毒性のあるＡｓ2Ｏ3、Ｓｂ2Ｏ3は含まず、ＳｎＯ2を含有するため、泡品質に優れたており、さらにフロート法での成形においても表面欠点が発生せず好ましい。
【００４４】
【発明の実施の形態】
以下に、本発明について実例を挙げて詳細に説明する。
【００４５】
（実施例１〜１０）
本発明における１０種類の実施例である組成物およびこれらの特性を表１に示した。
【００４６】
【表１】
まず、実施例１〜１０について説明する。なお、実施例４、６、７および９は出願後の補正により本発明に含まれなくなった参考例である。基板ガラスの母材は、表１に示した組成となるように通常のガラス原料であるシリカ、アルミナ、炭酸リチウム、硫酸リチウム、炭酸ナトリウム、硫酸ナトリウム、塩基性炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸カリウム、炭酸ストロンチウム、炭酸バリウム、チタニア、ジルコニア、酸化スズなどを用いてガラス重量が４００ｇとなるようにバッチを調合した。各バッチに含まれるイオウ分をＳＯ3に換算して、使用したバッチ原料とその割合（Ｓ分のＳｉＯ2に対する割合（％））を表１に示した。
【００４８】
次に調合したバッチを白金ルツボを用いて１５００℃で４時間保持し、鉄板上に流し出した。但し、比較例４のみ１６００℃で１６時間保持した。このガラスを電気炉中、６５０℃で３０分保持した後、炉の電源を切り、室温まで放冷して試料ガラスとした。
【００４９】
これらの試料ガラスを用いて泡数、比重、弾性率（ヤング率）、剛性（ヤング率／比重）、および圧縮応力層厚みを以下のように測定または算出した。
【００５０】
各試料ガラスの泡数をエッジライトを当て、目視にて測定した。その結果は表１に示した。
【００５１】
実施例のガラスの泡数はガラス１００ｇ当たり１０ヶ以下であった。特にバッチ原料に硫酸塩を用いたものの泡数はガラス１００ｇ当たり１ヶ以下であった。
【００５２】
次に試料ガラスの泡を含まない部分を切断し、各面を鏡面研磨して５×３０×３０ｍｍの板状サンプルを作製し、アルキメデス法により、各サンプルの密度を測定した。さらに、シングアラウンド発信器を用い、超音波法により各サンプルのヤング率を算出した。
【００５３】
本発明の実施例１〜１０のガラスは、いずれもヤング率／比重で表される剛性が３０ＧＰａ・ｇ-1・ｃｍ3を超えており、かつ弾性率がヤング率で９０ＧＰａを超えていた。これらの結果は、表１に示した。
【００５４】
次いで、実施例１〜１０の試料ガラスより上記ヤング率測定用と同様のガラスサンプルを作製し、このサンプルを３８０℃に加熱した、重量割合でＫＮＯ3：ＮａＮＯ3＝８０：２０の混合溶融塩に、１時間浸漬して化学強化した後、偏光顕微鏡により圧縮応力層の厚みを観察した。
【００５５】
実施例１〜１０の試料ガラスのいずれも、厚さ５０μｍ以上の圧縮応力層が得られ、化学強化に適した組成であることが示された。
【００５６】
（応用例）
前記実施例１の試料ガラスを外径９５ｍｍ×内径２０ｍｍのドーナッツ状に切り出し、研削、研磨後このディスクを上記と同様の条件で化学強化を行い、その後さらに、鏡面研磨（表面粗さＲａ：１ｎｍ以下；ＪＩＳ Ｂ ０６０１−１９９４）して厚さ１．０ｍｍとし、磁気記録媒体用基板とした。
【００５７】
次に、以上のようにして作製した磁気記録媒体用基板を用いて、磁気ディスク媒体を以下のように作製した。
【００５８】
この基板に、下地層としてＣｒを、記録層としてＣｏ−Ｃｒ−Ｔａを、保護層としてＣを、それぞれスパッタリング法で形成した。さらに潤滑層を形成して、磁気ディスク媒体とした。このようにして得た媒体を、密閉型の磁気ディスクドライブに装着し、１０，０００及び１２，０００ｒｐｍでそれぞれ連続稼動させた。どの場合も、ガラス基板のヤング率及び剛性が高いため基板の振動によるヘッドクラッシュ等の問題を生じることはなかった。
【００５９】
（比較例１〜４）
次に比較例１〜４について説明する。比較例１〜４は本発明の請求範囲に含まれない組成である。実施例と同様の方法で試料ガラスを作製した。但し、比較例４のみ１６００℃で１６時間保持した。
【００６０】
比較例１〜４は清澄剤のＳｎＯ2を含んでおらず、比較例３のみ硫酸塩を用い、比較例４のみ清澄剤のＡｓ2Ｏ3を用いた。
【００６１】
これらの試料ガラスを用いて実施例と同様に泡数、比重、弾性率（ヤング率）、剛性（ヤング率／比重）、および圧縮応力層厚みを測定または算出し、表１にその結果を示した。
【００６２】
比較例１，２は清澄剤のＳｎＯ2を含まない組成であり、泡数がガラス１００ｇ当たり５０ヶ以上で、実施例の１０ヶ以下に比べて非常に劣っていた。
【００６３】
弾性率（ヤング率）、剛性（ヤング率／比重）については、比較例３、４のガラスは、ヤング率が９０ＧＰａ未満、剛性は３０ＧＰａ・ｇ-1・ｃｍ3未満で、実施例の約８０％しかなかった。
【００６４】
比較例３のみ実施例と同様に化学強化し、圧縮応力層の厚みを測定した。しかし、比較例３の試料ガラスは、厚さ１０μｍの圧縮応力層しか得られなかった。
【００６５】
【発明の効果】
以上詳述したように、本発明によれば次のような効果が奏せられる。
【００６６】
請求項１に記載の発明によれば、従来のガラスと比較して剛性および弾性率が高いガラス組成物を得ることが可能になる。
【００６７】
請求項２に記載の発明によれば、限定した高剛性・高弾性ガラス組成物となる。それは、従来のガラスやアルミニウム合金と比べて高い剛性および弾性率を持つことが可能になる。
【００６８】
請求項３に記載の発明によれば、一般的なソーダライムガラスと同じように容易に化学強化ができ、ソーダライムガラスより表面圧縮層を深く形成することが可能になる。
【００６９】
請求項４に記載の発明によれば、有害物なＡｓ2Ｏ3、Ｓｂ2Ｏ3のような清澄剤を用いなくても、泡品質の優れた、剛性および弾性率共に高いガラス組成物を製造することが可能になる。また泡品質が優れているため、泡欠点による歩留まりが高くなり、製造コストを低減することも可能である。
【００７０】
請求項５に記載の発明によれば、さらに泡のない高品質な、剛性および弾性率共に高いガラス組成物を製造することが可能になる。
【００７１】
請求項６に記載の発明によれば、表面平滑性に優れかつコスト面でも有利な、高剛性、高弾性なガラス組成物を製造することが可能になる。
【００７２】
請求項７に記載の発明によれば、このガラス組成物を用いたことにより、剛性および弾性率共に高く、情報記録媒体用基板として好適であるガラス基板を得ることが可能になる。
【００７３】
請求項８に記載の発明によれば、このガラス組成物を用いたことにより、破壊強度の高く、情報記録媒体用基板として好適であるガラス基板を得ることが可能になる。
【００７４】
請求項９に記載の発明によれば、剛性および弾性率共に高い、および／または破壊強度の高い前記情報記録媒体用ガラス基板を用いて、記録媒体の回転を高速化でき、またたわみが小さく、共振がないため磁気ディスクヘッドと記録媒体の間隙を狭くすることができ、記憶容量の増大およびアクセス時間の短縮が可能になる。したがって、このガラス組成物を用いた記録媒体は、特に高回転型の記録装置に適する。
Claims (6)
- ｍｏｌ％で表示して
ＳｉＯ2 ４０〜６５％、
Ａｌ2Ｏ3 ５〜１５．６％、
Ｌｉ2Ｏ ２〜２０％、
Ｎａ2Ｏ ０〜 ９％、
ＴｉＯ2 ０〜１０％、
ＺｒＯ2 ０〜１０％、
ＭｇＯ ０〜１７．９％、
ＣａＯ ０〜２５％、
ＳｒＯ ０〜１０％、
ＲＯ ２〜４０％
（ＲＯ＝ＭｇＯ＋ＣａＯ＋ＳｒＯ）
を基本組成とし、１／２（Ｌｉ2Ｏ）＋Ｎａ2Ｏの合計が１ｍｏｌ％以上１０ｍｏｌ％以下であり、さらにＳｎＯ2を０．０１〜５ｍｏｌ％およびイオウ（Ｓ）をＳＯ3に換算して０．１ｍｏｌ％以下を含むガラス組成物を用いたことを特徴とする情報記録媒体用基板。 - 前記ガラス組成物のヤング率／比重で表される剛性が３０ＧＰａ・ｇ-1・ｃｍ3以上、かつヤング率で示される弾性率が９０ＧＰａ以上である請求項１に記載の情報記録媒体用基板。
- ガラス組成物がカリウムイオンまたはナトリウムイオン、もしくはその両者を含む溶融塩中でイオン交換処理された請求項２に記載の情報記録媒体用基板。
- イオウ（Ｓ）を含有し、Ａｓ ２ Ｏ ３ およびＳｂ ２ Ｏ ３ を含有しない原料バッチを溶解し、次いでフロート法により成形することにより、ｍｏｌ％で表示して
ＳｉＯ2 ４０〜６５％、
Ａｌ2Ｏ3 ５〜１５．６％、
Ｌｉ2Ｏ ２〜２０％、
Ｎａ2Ｏ ０〜 ９％、
ＴｉＯ2 ０〜１０％、
ＺｒＯ2 ０〜１０％、
ＭｇＯ ０〜１７．９％、
ＣａＯ ０〜２５％、
ＳｒＯ ０〜１０％、
ＲＯ ２〜４０％
（ＲＯ＝ＭｇＯ＋ＣａＯ＋ＳｒＯ）
を基本組成とし、１／２（Ｌｉ2Ｏ）＋Ｎａ2Ｏの合計が１ｍｏｌ％以上１０ｍｏｌ％以下の時に、清澄剤としてＳｎＯ2を０．０１〜５ｍｏｌ％、およびイオウ（Ｓ）をＳＯ3に換算して０．１ｍｏｌ％以下を含むガラス組成物からなるガラス板を作製することを特徴とする情報記録媒体用基板の製造方法。 - 前記組成物のバッチ原料の一部に、硫酸塩化合物を用いた請求項４に記載の情報記録媒体用基板の製造方法。
- 請求項１〜３のいずれかに記載の情報記録媒体用基板を用いた情報記録媒体。
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