JP2799544B2 - 情報記録ディスク用結晶化ガラス - Google Patents
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Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明はガラスの溶融、成形性に
優れ、磁気ディスク用および光磁気ディスク用基板材等
に適した結晶構造と研磨による改善された表面特性を有
する情報記録ディスク用結晶化ガラスに関する。
優れ、磁気ディスク用および光磁気ディスク用基板材等
に適した結晶構造と研磨による改善された表面特性を有
する情報記録ディスク用結晶化ガラスに関する。
【0002】
【従来の技術】磁気ディスクおよび光磁気ディスクは、
大型コンピューター、パーソナルコンピューター等の外
部記録媒体として近年需要が増大しているが、さらに高
密度記録の要望が強く、その開発が急速に進んでいる。
例えば、磁気ディスク用基板には次のような特性が要望
されている。すなわち、 (1)磁気ディスクの記録密度向上のため、ヘッド浮上
量が低減化の方向にあり、ディスク表面は平坦、かつ、
平滑であること。 (2)そのディスクの表面粗度(Ra)は10Å以下、
好ましくは3〜8Åであること。 (3)磁気ディスク用基板材は、材料に結晶異方性、欠
陥がなく、かつ、組織が緻密で均質、微細であること。 (4)高速回転やヘッドの接触等に十分耐える機械的強
度、硬度を有すること。 (5)材料中にNa2O成分を多量に含有すると、Na+
イオンが成膜工程中に拡散し、膜の特性が悪化するた
め、Na2O成分が少量以下であること。 (6)種々の薬品による洗浄やエッチングに耐え得る化
学的耐久性を有すること。 (7)ガラスの溶融成形が容易で、量産性に優れている
こと。
大型コンピューター、パーソナルコンピューター等の外
部記録媒体として近年需要が増大しているが、さらに高
密度記録の要望が強く、その開発が急速に進んでいる。
例えば、磁気ディスク用基板には次のような特性が要望
されている。すなわち、 (1)磁気ディスクの記録密度向上のため、ヘッド浮上
量が低減化の方向にあり、ディスク表面は平坦、かつ、
平滑であること。 (2)そのディスクの表面粗度(Ra)は10Å以下、
好ましくは3〜8Åであること。 (3)磁気ディスク用基板材は、材料に結晶異方性、欠
陥がなく、かつ、組織が緻密で均質、微細であること。 (4)高速回転やヘッドの接触等に十分耐える機械的強
度、硬度を有すること。 (5)材料中にNa2O成分を多量に含有すると、Na+
イオンが成膜工程中に拡散し、膜の特性が悪化するた
め、Na2O成分が少量以下であること。 (6)種々の薬品による洗浄やエッチングに耐え得る化
学的耐久性を有すること。 (7)ガラスの溶融成形が容易で、量産性に優れている
こと。
【0003】従来、磁気ディスク基板材にはアルミニウ
ム合金が使用されているが、アルミニウム合金基板で
は、種々の材料欠陥の影響により、研磨工程において基
板表面の突起またはスポット状の凹凸を生じ、平坦性、
表面粗度の点で十分でなく、高密度記録化に対応できな
い。さらに、アルミニウム合金基板の問題点を解消する
材料として化学強化ガラス等の磁気ディスク用ガラス基
板が各種知られているが、化学強化ガラスはディスクの
薄板化における強化層の不安定要素が高く、また、ガラ
ス中に含まれる多量のNa2O成分のため、成膜特性が
悪化し、表面処理等が必要となる。また、上記アルミニ
ウム合金基板や化学強化ガラス基板に替わる材料とし
て、種々の結晶化ガラスが多数知られている。例えば、
特開昭62−72547号公報記載のSiO2−Li2O
系結晶化ガラスは、主結晶として二珪酸リチウムおよび
メタ珪酸リチウムを析出させたものであるが、それらの
結晶粒径が0.3μ以上と大きいため、研磨による表面
粗度(Ra)が10Å以上と大きく高密度記録ディスク
基板として不適である。また、特開平2−247821
号公報にはシート状珪酸塩または鎖状珪酸塩のミクロ構
造を有する結晶相を析出させた結晶化ガラスが提案され
ているが、結晶粒子構造が針状または棒状のため、結晶
の異方性が極端なホールやピットを発生させてしまうた
め十分な表面粗度が得られない。またこれらの結晶は、
Na2O成分を多く含有するため、成膜工程におけるN
aイオンの拡散が発生し、膜の特性に悪影響を与える。
ム合金が使用されているが、アルミニウム合金基板で
は、種々の材料欠陥の影響により、研磨工程において基
板表面の突起またはスポット状の凹凸を生じ、平坦性、
表面粗度の点で十分でなく、高密度記録化に対応できな
い。さらに、アルミニウム合金基板の問題点を解消する
材料として化学強化ガラス等の磁気ディスク用ガラス基
板が各種知られているが、化学強化ガラスはディスクの
薄板化における強化層の不安定要素が高く、また、ガラ
ス中に含まれる多量のNa2O成分のため、成膜特性が
悪化し、表面処理等が必要となる。また、上記アルミニ
ウム合金基板や化学強化ガラス基板に替わる材料とし
て、種々の結晶化ガラスが多数知られている。例えば、
特開昭62−72547号公報記載のSiO2−Li2O
系結晶化ガラスは、主結晶として二珪酸リチウムおよび
メタ珪酸リチウムを析出させたものであるが、それらの
結晶粒径が0.3μ以上と大きいため、研磨による表面
粗度(Ra)が10Å以上と大きく高密度記録ディスク
基板として不適である。また、特開平2−247821
号公報にはシート状珪酸塩または鎖状珪酸塩のミクロ構
造を有する結晶相を析出させた結晶化ガラスが提案され
ているが、結晶粒子構造が針状または棒状のため、結晶
の異方性が極端なホールやピットを発生させてしまうた
め十分な表面粗度が得られない。またこれらの結晶は、
Na2O成分を多く含有するため、成膜工程におけるN
aイオンの拡散が発生し、膜の特性に悪影響を与える。
【0004】一方、本発明者の一人は、特開平1−20
8343号公報において、SiO2−Al2O3−ZnO
−MgO−PbO−TiO2系の透明結晶化ガラスで、
透明性、高転移温度および低膨張特性を有し、各種ディ
スプレイ、太陽電池およびフォトマスク等の基板に有用
なガラスを開示したが、原ガラスの溶融性および失透性
において十分な改善がされておらず、磁気ディスク基板
の製法に有利な円盤状のプレス成形および板状成形の量
産性に欠点がある。
8343号公報において、SiO2−Al2O3−ZnO
−MgO−PbO−TiO2系の透明結晶化ガラスで、
透明性、高転移温度および低膨張特性を有し、各種ディ
スプレイ、太陽電池およびフォトマスク等の基板に有用
なガラスを開示したが、原ガラスの溶融性および失透性
において十分な改善がされておらず、磁気ディスク基板
の製法に有利な円盤状のプレス成形および板状成形の量
産性に欠点がある。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、前記
の各要望事項を満たしつつ、前記従来技術にみられる諸
欠点を解消し、析出結晶の結晶構造および結晶粒子を制
御することにより、研磨による表面特性に一段と優れた
磁気ディスク用および光磁気ディスク用結晶化ガラスを
提供することにある。
の各要望事項を満たしつつ、前記従来技術にみられる諸
欠点を解消し、析出結晶の結晶構造および結晶粒子を制
御することにより、研磨による表面特性に一段と優れた
磁気ディスク用および光磁気ディスク用結晶化ガラスを
提供することにある。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記目的
を達成するために鋭意試験研究を重ねた結果、SiO2
−Al2O3−ZnO系において、CaO、SrO、Ba
O成分を必須成分として含有させた原ガラスを熱処理す
ることにより得られる結晶化ガラスは、乳白、または半
透明で主結晶相がガーナイトから成り、かつ、該結晶粒
子サイズを制御することにより研磨して成る表面特性が
所望の値をとり、さらに、ガラスの溶融、安定性に優
れ、1250℃以下の温度で原ガラスの成形が容易であ
ることをみいだし、本発明に至った。
を達成するために鋭意試験研究を重ねた結果、SiO2
−Al2O3−ZnO系において、CaO、SrO、Ba
O成分を必須成分として含有させた原ガラスを熱処理す
ることにより得られる結晶化ガラスは、乳白、または半
透明で主結晶相がガーナイトから成り、かつ、該結晶粒
子サイズを制御することにより研磨して成る表面特性が
所望の値をとり、さらに、ガラスの溶融、安定性に優
れ、1250℃以下の温度で原ガラスの成形が容易であ
ることをみいだし、本発明に至った。
【0007】本発明の結晶化ガラスの特徴は、重量百分
率で、SiO2 40〜60%、Al2O3 7〜27
%、ZnO 5〜25%、MgO 1〜15%、CaO
0〜15%、SrO+BaO 0〜5%、ただし、C
aO+SrO+BaO 1〜15%、TiO2 1〜1
0%、B2O3 0〜5%、P2O5 0〜5%、ZrO2
0〜2%、SnO2 0〜2%、Li2O+Na2O+K2
O 0〜2%、As2O3+Sb2O3 0〜3%および上
記金属酸化物の1種または2種以上の金属元素の弗化物
をFの合計量として0〜5%含有することにある。ま
た、上記結晶化ガラスの主結晶相がガーナイトであっ
て、結晶粒子のサイズが50〜1000Åの範囲で、研
磨して成る表面粗度(Ra)が0.5〜9Åの範囲を有
することにある。
率で、SiO2 40〜60%、Al2O3 7〜27
%、ZnO 5〜25%、MgO 1〜15%、CaO
0〜15%、SrO+BaO 0〜5%、ただし、C
aO+SrO+BaO 1〜15%、TiO2 1〜1
0%、B2O3 0〜5%、P2O5 0〜5%、ZrO2
0〜2%、SnO2 0〜2%、Li2O+Na2O+K2
O 0〜2%、As2O3+Sb2O3 0〜3%および上
記金属酸化物の1種または2種以上の金属元素の弗化物
をFの合計量として0〜5%含有することにある。ま
た、上記結晶化ガラスの主結晶相がガーナイトであっ
て、結晶粒子のサイズが50〜1000Åの範囲で、研
磨して成る表面粗度(Ra)が0.5〜9Åの範囲を有
することにある。
【0008】本発明の結晶化ガラスの組成は、原ガラス
と同様酸化物基準で表示し得るが、原ガラスの組成範囲
を上記のように限定した理由について以下に述べる。す
なわち、SiO2成分は、原ガラスの熱処理により主結
晶相としてガーナイトの結晶を生成するきわめて重要な
成分であるが、その量が40%未満では得られる結晶化
ガラスの析出結晶が不安定で組織が粗大化しやすいう
え、化学的耐久性および硬度が低下する。また60%を
超えると原ガラスの溶融が困難になる。Al2O3成分
は、その量が7%未満では製品の化学的耐久性および硬
度が低下し、また27%を超えると原ガラスの失透傾向
が増大すると同時に、溶融性が悪化する。
と同様酸化物基準で表示し得るが、原ガラスの組成範囲
を上記のように限定した理由について以下に述べる。す
なわち、SiO2成分は、原ガラスの熱処理により主結
晶相としてガーナイトの結晶を生成するきわめて重要な
成分であるが、その量が40%未満では得られる結晶化
ガラスの析出結晶が不安定で組織が粗大化しやすいう
え、化学的耐久性および硬度が低下する。また60%を
超えると原ガラスの溶融が困難になる。Al2O3成分
は、その量が7%未満では製品の化学的耐久性および硬
度が低下し、また27%を超えると原ガラスの失透傾向
が増大すると同時に、溶融性が悪化する。
【0009】ZnO成分は、SiO2、Al2O3成分と
ともに原ガラスの熱処理によりガーナイト結晶を生成
し、硬度、耐熱性を向上しつつ透明性を維持させる効果
を有するきわめて重要な成分である。その量が5%未満
では上記効果が得られず、また25%を超えると、原ガ
ラスの析出結晶が不安定になり粗大化する。MgO成分
は、その量が1%未満では原ガラスが不安定になるとと
もに溶融性が悪化し、さらに製品の硬度が低下する。ま
た15%を超えると、結晶粒子が粗大になって透明性を
失い、亀裂等を生じやすい。
ともに原ガラスの熱処理によりガーナイト結晶を生成
し、硬度、耐熱性を向上しつつ透明性を維持させる効果
を有するきわめて重要な成分である。その量が5%未満
では上記効果が得られず、また25%を超えると、原ガ
ラスの析出結晶が不安定になり粗大化する。MgO成分
は、その量が1%未満では原ガラスが不安定になるとと
もに溶融性が悪化し、さらに製品の硬度が低下する。ま
た15%を超えると、結晶粒子が粗大になって透明性を
失い、亀裂等を生じやすい。
【0010】CaO成分は、その量が15%を超えると
原ガラスが安定化しすぎて所望の結晶相が生成し難くな
る。CaO、SrO、BaO成分は、原ガラスの溶融性
および結晶性を改善する効果があり、その1種または2
種以上の成分の合計量が1%未満では上記効果が得られ
ず、また15%を超えると所望の結晶が析出しにくくな
る。さらに、上記効果を高めるため、CaO、SrO、
BaO成分を共存させることがより好ましい。TiO2
成分は、核形成剤として不可欠であるが、その合計量が
1%未満では所望の結晶を生成させることができず、ま
た10%を超えると、原ガラスが不安定になる。
原ガラスが安定化しすぎて所望の結晶相が生成し難くな
る。CaO、SrO、BaO成分は、原ガラスの溶融性
および結晶性を改善する効果があり、その1種または2
種以上の成分の合計量が1%未満では上記効果が得られ
ず、また15%を超えると所望の結晶が析出しにくくな
る。さらに、上記効果を高めるため、CaO、SrO、
BaO成分を共存させることがより好ましい。TiO2
成分は、核形成剤として不可欠であるが、その合計量が
1%未満では所望の結晶を生成させることができず、ま
た10%を超えると、原ガラスが不安定になる。
【0011】なお、上記の成分の他に、所望の特性を損
なわない範囲内でB2O3およびP2O5は5%まで、Zr
O2およびSnOは2%まで、さらにLi2O、Na
2O、K2O成分の1種または2種以上の合計量が2%ま
でそれぞれ添加し得る。As2O3およびSb2O3成分
は、原ガラスの溶融の際、清澄剤として添加し得える
が、これらの1種または2種の合計量は3%以下で十分
である。また、上記金属酸化物の1種または2種以上の
金属元素の弗化物を含有させると結晶化の調整等に有効
であるが、その量がFの合計量として5%を超えるとガ
ラスが不安定になり、所望の結晶が得られない。
なわない範囲内でB2O3およびP2O5は5%まで、Zr
O2およびSnOは2%まで、さらにLi2O、Na
2O、K2O成分の1種または2種以上の合計量が2%ま
でそれぞれ添加し得る。As2O3およびSb2O3成分
は、原ガラスの溶融の際、清澄剤として添加し得える
が、これらの1種または2種の合計量は3%以下で十分
である。また、上記金属酸化物の1種または2種以上の
金属元素の弗化物を含有させると結晶化の調整等に有効
であるが、その量がFの合計量として5%を超えるとガ
ラスが不安定になり、所望の結晶が得られない。
【0012】さらに、情報記録ディスク用結晶化ガラス
として溶融性および結晶性の優れたより好ましい組成範
囲は、重量百分率で以下のとおりである。SiO2 4
0〜60%、Al2O3 7〜27%、ZnO 5〜25
%、MgO 1〜15%、CaO 1〜15%、SrO
+BaO 0.5〜5%、ただし、CaO+SrO+B
aO 2〜15%、TiO2 1〜10%、B2O3 0
〜5%、P2O5 0〜5%、ZrO2 0〜2%、Sn
O2 0〜2%、Li2O+Na2O+K2O 0〜2%、
As2O3+Sb2O3 0〜3%および上記金属酸化物の
1種または2種以上の金属元素の弗化物をFの合計量と
して0〜5%含有することにある。また、上記ガラスを
溶融し、円盤状のディスクにプレス成形後、冷却したの
ち、昇温速度80〜120℃/hrで昇温させ、600
〜740℃で3〜15h保持して核形成を施した後、昇
温速度5〜15℃/hrで昇温させ、750〜900℃
で1〜10h保持して結晶化させることにより、結晶粒
子のサイズが50〜1000Åの範囲のガーナイトを含
む結晶化ガラスが得られる。さらに、研磨加工において
通常の研磨方法および装置でラッピングおよび酸化セリ
ュームにてポリシング加工することによって、表面粗度
(Ra)を0.5〜9Åの範囲にすることができる。
として溶融性および結晶性の優れたより好ましい組成範
囲は、重量百分率で以下のとおりである。SiO2 4
0〜60%、Al2O3 7〜27%、ZnO 5〜25
%、MgO 1〜15%、CaO 1〜15%、SrO
+BaO 0.5〜5%、ただし、CaO+SrO+B
aO 2〜15%、TiO2 1〜10%、B2O3 0
〜5%、P2O5 0〜5%、ZrO2 0〜2%、Sn
O2 0〜2%、Li2O+Na2O+K2O 0〜2%、
As2O3+Sb2O3 0〜3%および上記金属酸化物の
1種または2種以上の金属元素の弗化物をFの合計量と
して0〜5%含有することにある。また、上記ガラスを
溶融し、円盤状のディスクにプレス成形後、冷却したの
ち、昇温速度80〜120℃/hrで昇温させ、600
〜740℃で3〜15h保持して核形成を施した後、昇
温速度5〜15℃/hrで昇温させ、750〜900℃
で1〜10h保持して結晶化させることにより、結晶粒
子のサイズが50〜1000Åの範囲のガーナイトを含
む結晶化ガラスが得られる。さらに、研磨加工において
通常の研磨方法および装置でラッピングおよび酸化セリ
ュームにてポリシング加工することによって、表面粗度
(Ra)を0.5〜9Åの範囲にすることができる。
【0013】
【実施例】つぎに本発明にかかる好適な実施例につき説
明する。表1は、本発明の磁気ディスクおよび光磁気デ
ィスク用結晶化ガラスの実施組成例をそれぞれの原ガラ
スのガラス粘性、失透性および得られた結晶化ガラスの
研磨後の表面粗度(Ra)の測定結果とともに示したも
のである。表1の上記実施例の原ガラス試料は、いずれ
も酸化物、炭酸塩、硝酸塩等の原料を混合し、これを1
350〜1450℃の温度範囲で溶融し、脱泡させ、つ
いで攪拌均質化して清澄化させた後、所望の形状に成形
し、冷却して得られる。ついでこれらの試料を二段階熱
処理、すなわち結晶核形成のための一次熱処理と結晶析
出のための二次熱処理の各熱処理条件を与えることによ
り、ガーナイトを主結晶相とする所望の結晶化ガラスが
得られる。なお、表1の実施例には記載していないが、
該結晶粒子のサイズは70〜550Å範囲にあった。
明する。表1は、本発明の磁気ディスクおよび光磁気デ
ィスク用結晶化ガラスの実施組成例をそれぞれの原ガラ
スのガラス粘性、失透性および得られた結晶化ガラスの
研磨後の表面粗度(Ra)の測定結果とともに示したも
のである。表1の上記実施例の原ガラス試料は、いずれ
も酸化物、炭酸塩、硝酸塩等の原料を混合し、これを1
350〜1450℃の温度範囲で溶融し、脱泡させ、つ
いで攪拌均質化して清澄化させた後、所望の形状に成形
し、冷却して得られる。ついでこれらの試料を二段階熱
処理、すなわち結晶核形成のための一次熱処理と結晶析
出のための二次熱処理の各熱処理条件を与えることによ
り、ガーナイトを主結晶相とする所望の結晶化ガラスが
得られる。なお、表1の実施例には記載していないが、
該結晶粒子のサイズは70〜550Å範囲にあった。
【0014】
【表1】
【表1】
【表1】
【表1】
【表1】
【0015】表1にみられるとおり、本発明の実施組成
例の結晶化ガラスは比較例に対して以下の点で優れてい
る。すなわち、比較例A、Bに対して低粘性でガラスが
成形しやすく、またガラスの失透性が良好であり量産性
に優れている。比較例Cに対しては、表面粗度(Ra)
が小さく、高密度の磁気ディスクおよび光磁気ディスク
用基板材として優れている。なお、本発明の組成はアル
カリ成分が基本的に2%以下であるため、薬品洗浄に耐
え得る化学的耐久性を有している。さらに原ガラスの溶
融条件は、1350〜1450℃の温度範囲で2〜5時
間で清澄、均質化できるため、ガラスの溶融性が良く、
量産性に適している。
例の結晶化ガラスは比較例に対して以下の点で優れてい
る。すなわち、比較例A、Bに対して低粘性でガラスが
成形しやすく、またガラスの失透性が良好であり量産性
に優れている。比較例Cに対しては、表面粗度(Ra)
が小さく、高密度の磁気ディスクおよび光磁気ディスク
用基板材として優れている。なお、本発明の組成はアル
カリ成分が基本的に2%以下であるため、薬品洗浄に耐
え得る化学的耐久性を有している。さらに原ガラスの溶
融条件は、1350〜1450℃の温度範囲で2〜5時
間で清澄、均質化できるため、ガラスの溶融性が良く、
量産性に適している。
【0016】
【発明の効果】以上、述べたとおり、本発明の磁気ディ
スクおよび光磁気ディスク等の情報記録ディスク用結晶
化ガラスは、特定組成域のSiO2−Al2O3−ZnO
−MgO−CaO−SrO−BaO−TiO2系から成
り、研磨して成る表面粗度(Ra)が所望の範囲の値を
有している。さらに溶融性、失透性について従来のガラ
スより大幅に改善されたため、磁気ディスク基板および
光磁気ディスク基板の製法に有利な円盤状のプレス成形
および板状成形が容易であり、工業的規模においても良
好に製造できるものである。
スクおよび光磁気ディスク等の情報記録ディスク用結晶
化ガラスは、特定組成域のSiO2−Al2O3−ZnO
−MgO−CaO−SrO−BaO−TiO2系から成
り、研磨して成る表面粗度(Ra)が所望の範囲の値を
有している。さらに溶融性、失透性について従来のガラ
スより大幅に改善されたため、磁気ディスク基板および
光磁気ディスク基板の製法に有利な円盤状のプレス成形
および板状成形が容易であり、工業的規模においても良
好に製造できるものである。
フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) C03C 10/04 G11B 5/704
Claims (2)
- 【請求項1】 重量百分率で、SiO2 40〜60
%、Al2O3 7〜27%、ZnO 5〜25%、M
gO 1〜15%、CaO 0〜15%、SrO+Ba
O 0〜5%、ただし、CaO+SrO+BaO 1〜
15%、TiO2 1〜10%、B2O3 0〜5%、
P2O5 0〜5%、ZrO2 0〜2%、SnO2
0〜2%、Li2O+Na2O+K2O 0〜2%、A
s2O3+Sb2O3 0〜3%および上記各金属酸化
物の1種または2種以上の金属元素の弗化物をFの合計
量として0〜5%から本質的に成り、主結晶相がガーナ
イトであり、かつ前記主結晶相の結晶粒子のサイズが5
0〜1000Åの範囲で、研磨して成る表面粗度(R
a)が0.5〜9.0Åの範囲であることを特徴とする
情報記録ディスク用結晶化ガラス。 - 【請求項2】 前記原ガラス組成が、重量百分率で、S
iO2 40〜60%、Al2O3 7〜27%、Zn
O 5〜25%、MgO 1〜15%、CaO 1〜1
5%、SrO+BaO 0.5〜5%、ただし、CaO
+SrO+BaO 2〜15%、TiO2 1〜10
%、B2O3 0〜5%、P2O5 0〜5%、ZrO
2 0〜2%、SnO2 0〜2%、Li2O+Na2
O+K2O 0〜2%、As2O3+Sb2O3 0〜
3%および上記各金属酸化物の1種まだは2種以上の金
属元素の弗化物をFの合計量として0〜5%から本質的
に成ることを特徴とする請求項1記載の情報記録ディス
ク用結晶化ガラス。
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CN115286251B (zh) * | 2022-08-10 | 2024-02-23 | 清远南玻节能新材料有限公司 | 强化玻璃、微晶玻璃及其制备方法与应用 |
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-
1994
- 1994-04-28 JP JP6113555A patent/JP2799544B2/ja not_active Expired - Fee Related
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1995
- 1995-07-28 US US08/508,490 patent/US5561089A/en not_active Expired - Lifetime
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