JP2011040144A - 情報記録媒体用基板の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】SiO2成分、Al2O3成分、R’2O成分(ただしR’はLi、Na、Kのいずれか1種以上)を含む板状のガラス系材料を準備する工程と、前記板状ガラス系材料を研削する研削工程を含み、前記研削工程は少なくとも前記板状ガラス系材料をダイヤモンドパッドで研削するサブ工程を有する情報記録媒体用基板の製造方法。
【選択図】なし
Description
さらに近年はハードディスクの市場の一部がフラッシュメモリを使用した情報記録装置装置であるSSD(ソリッドステートドライブ)に置き換わりつつあり、SSDに対しての優位点である記憶容量当たりの単価を訴求する為に、より一層の製造コスト削減を求められている。
ガラスまたは結晶化ガラスのガラス系材料基板はAl合金よりもビッカース硬度が高い、表面平滑性が高い等の点で優位であり、動的な使用が想定される用途において現在多く使用されている。
本発明は具体的には以下のような製造方法を提供する。
SiO2成分、Al2O3成分、R’2O成分(ただしR’はLi、Na、Kのいずれか1種以上)を含む板状のガラス系材料を準備する工程と、
前記板状ガラス系材料を研削する研削工程を含み、前記研削工程は少なくとも前記板状ガラス系材料をダイヤモンドパッドで研削するサブ工程を有する情報記録媒体用基板の製造方法。
(構成2)
前記ダイヤモンドパッドで研削するサブ工程は、ダイヤモンド粒子の平均径が0.1〜5μmであるダイヤモンドパッドで研削することを特徴とする構成1に記載の情報記録媒体用基板の製造方法。
(構成3)
前記ダイヤモンドパッドで研削するサブ工程は、ダイヤモンド粒子の平均径が2〜5μmであるダイヤモンドパッドで研削することを特徴とする請求項2に記載の情報記録媒体用基板の製造方法。
(構成4)
前記ダイヤモンドパッドで研削する最終のサブ工程は、ダイヤモンド粒子の平均径が0.1〜2μm未満であるダイヤモンドパッドで研削することを特徴とする構成2に記載の情報記録媒体用基板の製造方法。
(構成5)
前記板状ガラス系材料はモース硬度が6以上10未満の結晶が結晶相として析出している材料である請求項1から4のいずれかに記載の情報記録媒体用基板の製造方法。
(構成6)
前記板状ガラス系材料は主結晶相としてMAl2O4、M2TiO4、(ただしMはZn、Mg、Feから選択される1種類以上)から選ばれる一種以上を含有し、主結晶相の結晶粒径が0.5nm〜20nmの範囲であり、結晶化度が15%以下であることを特徴とする結晶化ガラスである請求項1から5のいずれかに記載の情報記録媒体用基板の製造方法。
(構成7)
前記研削工程において、最終研磨終了後の目標厚さをt1、加工時の前記板状ガラス系材料の厚さt2とする時、t2/t1≦1.2の場合は全てダイヤモンドパッドで研削するサブ工程を少なくとも有する請求項1から6のいずれか情報記録媒体用基板の製造方法。
(構成8)
前記板状ガラス系材料は酸化物基準の質量%で、
SiO2:40〜60%、および
Al2O3:7〜20%、および
R’2O:2〜15%、(ただしR’はLi、Na、Kから選ばれる1種以上)
の各成分を含有する請求項1から7のいずれかに記載の情報記録媒体用基板の製造方法。
(構成9)
前記板状ガラス系材料は酸化物基準の質量%で、
TiO2:1〜15%、および
RO:5〜35%(ただしRはMg、Ca、Sr、Ba、Zn、Feから選択される1種類以上)
の各成分を含有する請求項1から8のいずれかに記載の情報記録媒体用基板の製造方法。
(構成10)
前記板状ガラス系材料は酸化物基準の質量%で、
ZnO成分を5〜25%含有する請求項1から9のいずれかに記載の情報記録媒体用基板の製造方法。
(構成11)
前記研削工程は上下定盤間に被研削材料を保持して研磨する両面加工機を使用し、その最大加工圧力が3kPa〜6kPaである請求項1から10のいずれかに記載の情報記録媒体用基板の製造方法。
(構成12)
前記研削工程において加工レートが5μm/分以上である請求項1から11のいずれかに記載の情報記録媒体用基板の製造方法。
(構成13)
前記研削工程終了後の表面粗さRaが0.001μm〜0.085μmである請求項1から12のいずれかに記載の報記録媒体用基板の製造方法。
「最大結晶粒径」とはTEM(透過型電子顕微鏡)により倍率100,000〜500,000倍での任意の部位の画像を取得し、得られた画像に現われた結晶を平行な2直線で挟んだ時の最長距離の最大値とする。このときn数は100とする。
記録密度およびデータ転送速度を向上するために、情報記録媒体ディスク基板の高速回転化が進行しているが、この傾向に対応するには、基板材は高速回転時の撓みによるディスク振動を防止すべく、高剛性、低比重でなければならない。また、ヘッドの接触やリムーバブル記録装置のような携帯型の記録装置に用いた場合においては、それに十分耐え得る機械的強度、高ヤング率、表面硬度を有する事が好ましく、ヤング率を85GPa以上とすることが好ましい。
情報記録媒体用基板は、単に高剛性であっても比重が大きければ、高速回転時にその重量が大きいことによって撓みが生じ、振動を発生する。逆に低比重でも剛性が小さければ、同様に振動が発生することになる。加えて重量増加により、消費電力が増加してしまう問題がある。また比重を低くし過ぎると、結果として所望の機械的強度を得ることが難しくなる。したがって、高剛性でありながら低比重という一見相反する特性のバランスを取らなければならない。加えて今後の高速回転化に対応するために、その好ましい範囲はヤング率[GPa]/比重で表わされる値が31.4以上である。
破壊靭性とは基板表面の僅かな傷を基点とする亀裂伝播に対する耐性を表わす指標である。特に次世代のハードディスクに使用される情報記録媒体用基板おいては、高記録密度化に伴って磁気ディスク回転速度が高速化の傾向にある為に、高い破壊靭性を有することが求められる。
破壊靭性(K1C)はSEPB法(JIS R1607)によって得られた値を用いる。
破壊靭性の値K1Cは次世代の情報記録媒体用基板として適用しうる為に1.0以上であることが好ましく、1.1以上であることがより好ましく、1.2以上であることが最も好ましい。
前記剛性と比重のバランスをより良くするためには基板の比重を3.00以下とすることが好ましく、比重を2.95以下とすることがより好ましく、2.90以下であることが最も好ましい。一方、比重が2.45を下回ると、所望の剛性を有する基板は実質上得難いため、比重を2.45以上とすることが好ましく、2.48以上とすることがより好ましく、2.50以上とすることが最も好ましい。
そして研削工程のすくなくとも一つのサブ工程において、このガラス系材料をダイヤモンドパッドを用いて研削することにより、研削工程での加工レートが高くなり、短時間で加工することが可能となる。また、研削工程終了時の表面粗さRaの値を小さくすることができる。従って、研磨加工で所望の表面粗さに到達するまでの加工時間も短くすることが可能となり、全体の加工時間を短縮することが可能となる。
また、ダイヤモンドパッドに固定されているダイヤモンド砥粒の平均径はレーザー回折錯乱法で測定された体積基準のd50の値を用いることができる。通常は製造段階で管理されるダイヤモンド砥粒の粒径分布により把握されるが、ダイヤモンドパッドを薬液で溶解する等してダイヤモンド砥粒のみを取りだして測定することも可能である。
本明細書において板状ガラス系材料を構成する各組成成分について述べるとき、特に記載が無い場合は、各成分の含有量は酸化物基準の質量%で示す。ここで、「酸化物基準」とは、本発明のガラス系材料の構成成分の原料として使用される酸化物、炭酸塩等が溶融時にすべて分解され表記された酸化物へ変化すると仮定して、板状ガラス系材料中に含有される各成分の組成を表記する方法であり、この生成酸化物の質量の総和を100質量%として、板状ガラス系材料中に含有される各成分の量を表記する。
ガラス系材料(1)はMAl2O4、M2TiO4、(ただしMはZn、Mg、Feから選択される1種類以上)から選ばれる一種以上(以下「スピネル系化合物」ともいう)を主結晶相とする結晶化ガラスである。X線回折による分析ではガーナイトとスピネル(MgAl2O4)はピークが同じ角度に現われる為、両者の区別が困難である。これは、R2TiO4の場合も同様であり、これらの場合、結晶化ガラスの組成すなわち原ガラスの組成においてZnO成分とMgO成分の含有量を比較し、ZnO成分が多ければガーナイト(ZnAl2O4)もしくはチタン酸亜鉛化合物(Zn2TiO4)が主結晶相であることが示唆される。
また、TiO2成分の含有量が1%未満であると、熱処理による核形成が生じない為、含有量の下限は1%であることが好ましく、2%がより好ましく、3%が最も好ましい。
Li2O成分は任意で含有できる成分であるが、多量に含有すると所望の結晶相を得難くなるためにその上限は2%であることが好ましい。
Na2O成分は任意で含有できる成分であるが、多量に含有すると所望の結晶相を得難くなるために、その上限は15%であることが好ましく、12%であることがより好ましく、10%であることが最も好ましい。
K2O成分は任意で含有できる成分であるが、多量に含有すると所望の結晶相を得難くなるために、その上限は10%であることが好ましく、8%であることがより好ましく5であることが最も好ましい。
ガラス系材料(2)はSiO2成分、Al2O3成分、R’2O成分を含むアモルファスガラスである。
一方、機械的強度を維持しつつ、比重を低くし、高い清澄効果を得て、かつダイレクトプレス時のリボイル抑制効果を高めるためには、SnO2成分またはCeO2成分から選択される1種以上の含有量の上限は1%が好ましく、0.8%がより好ましく、0.6%が最も好ましい。
[板状のガラス系材料を準備する工程]
まず、上記の組成範囲のガラス構成成分を有する様に酸化物、炭酸塩、硝酸塩等の原料を混合し、白金や石英等の坩堝を使用した通常の溶解装置を用いて、ガラス融液の粘度が1.5〜3.0dPa・sとなる温度で溶解する。
次にガラス融液の温度を、粘度が1.0〜2.3dPa・s、好ましくは1.2〜2.2dPa・sとなる温度まで昇温し、ガラス融液内に泡を発生させ撹拌効果を引き起こし均質度を向上させる。
その後、ガラス融液の温度を、粘度が1.8〜2.6dPa・s、好ましくは2.0〜2.5dPa・sとなる温度まで降温し、ガラス内部に発生していた泡の消泡、清澄を行い、その後この温度を維持する。
具体的にはプレス成形型の上型の温度を300±100℃、好ましくは300±50℃、下型の温度をガラスのTg±50℃、好ましくはTg±30℃に設定する。
さらに坩堝からプレス成型形へガラスを導くためのガラス流出パイプの温度を、ガラスの粘度が2.0〜2.6dPa・s、好ましくは2.1〜2.5dPa・sとなる温度に設定し、前記下型上に所定量のガラスを滴下し、上型と下型を接近させプレスし、ディスク形状の板状ガラスを得る。
この結晶化工程においてはディスク状のセラミックス製セッターとディスク状ガラスをを交互に積み重ね、セッターで挟み込む(セッターの枚数はガラスの枚数+1枚である)とディスクの平坦度を向上するので好ましい。
本発明の析出結晶の粒径、結晶化度とする為に好ましい熱処理の条件は以下の通りである。
第1の熱処理の最高温度は600℃〜750℃が好ましい。第1段階の熱処理を省略しても良い。第2段階の熱処理の最高温度は650℃〜850℃が好ましい。
第1の温度の保持時間は1時間〜10時間が好ましい。
第2の温度の保持時間は1時間〜10時間が好ましい。
次に中央部分への孔空け、外周部および内周部の端面研削等によって面取形状加工を施す。
研削工程は所望の板厚や平坦度を最終形状に近づける為の加工であり、上下の定盤間に板状ガラス系材料を保持し、回転により相対移動させる両面加工機を用いることが好ましい。研削工程は少なくとも1段階の工程でも良いが、好ましくは少なくとも2段階のサブ工程に分けられ、段階を経るに従って砥粒の番手を細かいものとしていく。
また、1段階目のサブ工程の加工圧力は3kPa〜6kPaが好ましく、3.5kPa〜5.5kPaがより好ましい。回転速度は20〜50rpmが好ましい。クーラントの供給量は両面加工機の加工面1cm2あたり0.5cc〜1ccが好ましい。
この場合、ダイヤモンドパッドのダイヤモンド砥粒の平均径は2μm〜5μmが好ましく、2μm〜4.5μmがより好ましい。また、上述した様に、粗研磨工程を省略する場合は、ダイヤモンドパッドのダイヤモンド砥粒の平均径は0.1μm以上2μm未満とすることが好ましく、0.2μm〜1.8μmとすることが好ましい。
また、最終のサブ工程の加工圧力は3kPa〜6kPaが好ましく、3.5kPa〜5.5kPaがより好ましい。回転速度は20〜50rpm好ましい。クーラントの供給量は両面加工機の加工面1cm2あたり0.5cc〜1ccが好ましい。最終のサブ工程終了後の表面粗さRaは0.001μm〜0.085μmとすることが研削工程の時間と研磨工程の時間の総合の観点で加工時間を短縮することが出来る為好ましい。
研削工程の後、必要に応じて端面を研磨処理し、端面の表面を平滑にする。
研削工程または内外周研磨工程の後、表裏の主表面の研磨を行い、表面性状を所望の値とする。研磨工程は1段階の工程でも良いが、2段階以上のサブ工程に分けられる。研磨工程も研削工程と同様に両面加工機を用いることが好ましく、コロイダルシリカ、酸化セリウム、ジルコニア、アルミナ、ダイヤモンドなどの遊離砥粒を用い、段階を経るごとに砥粒の番手を細かいものへ、研磨パッドを硬質のものから軟質のものとしていく。
また、研磨スラリーのpHを9〜13にすることが好ましく、10〜13にすることがより好ましい。通常ガラス系材料の研磨の場合、研磨スラリーのpHは中性領域近傍の範囲で行われる。これは研磨スラリーのpHが強い酸またはアルカリであると、化学的な作用が強くなりすぎてガラス系材料の表面が荒れてしまう為である。しかし、本発明のガラス系材料に対しては研磨スラリーが上記のpHの範囲であると、平滑な表面性状を得つつも、高い研磨加工レートが得られるのである。特にスピネル系化合物を主結晶相とする結晶化ガラスでは高い研磨レートが得られる。
また、1段階目のサブ工程の加工圧力は8kPa〜15kPaが好ましく、9kPa〜13kPaがより好ましい。回転速度は20〜50rpmが好ましい。
この工程では0.3μm/分〜1μm/分の加工レートを得ることができる。
。また、研磨スラリーのpHについては、pHを1〜5または9〜13にすること、換言すれば5を超え9未満の範囲でないことが好ましい。
このような研磨スラリーのpHとすることにより、研磨工程の加工レートを高くし、非常に平滑な表面性状を得ることがより容易となる。
また、最終のサブ工程の加工圧力は8kPa〜15kPaが好ましく、9kPa〜13kPaがより好ましい。回転速度は20〜50rpmが好ましい。
この工程では0.05μm/分〜0.20μm/分の加工レートを得ることができる。
また、pHの異なる研磨スラリーを2種類用意しておき、サブ工程の前後で異なるpHとしても良い。例えば研磨スラリーのタンクAからpH3の研磨スラリーを供給し、その後研磨スラリーの供給を止めリンス液を供給し、タンクBからpH1の研磨スラリーを供給することができる。この操作により加工レートをより向上させつつより平滑な表面性状を得ることができる。
表1の組成となるように酸化物、炭酸塩の原料を混合し、これを石英製もしくは白金製の坩堝を用いて約1250〜1450℃の温度で溶解し、原料となるバッチを溶け残りが発生しないよう充分溶解した後、約1350〜1500℃の温度に昇温後、1,450〜1,250℃の温度まで降温し、ガラス内部に発生していた泡の消泡、清澄化を行った。その後、温度を維持したまま所定量のガラスを流出しダイレクトプレス方式により上型の温度を300±100℃、下型の温度をTg±50℃に設定した上、直径約67mm、厚さ0.95mmのディスク状に成形した。次に結晶化ガラスの場合はディスク状のセラミックス製セッターと得られたガラスディスクを交互に積み重ね、核形成温度670℃で3時間保持、結晶成長温度750℃で7時間保持する事により結晶を析出させた。
また、平均線膨張係数はJOGIS(日本光学硝子工業会規格)16−2003「光学ガラスの常温付近の平均線膨張係数の測定方法」に則り、温度範囲を25℃から100℃に換えて測定した値である。
比重はアルキメデス法、ヤング率は超音波法を用いて測定した。
ビッカース硬度は対面角が136°のダイヤモンド四角すい圧子を用いて、試験面にピラミッド形状のくぼみをつけたときの荷重(N)を、くぼみの長さから算出した表面積(mm2)で割った値で示した。(株)明石製作所製微小硬度計MVK−Eを用い、試験荷重は4.90(N)、保持時間15(秒)で行った。
次にコアドリルで中央部分へΦ18.7mmの孔を空け、外周部および内周部の端面研削等によって面取形状加工を施した。
1)1段目のサブ工程
スピードファム社製の16B両面加工機、#1000のダイヤモンドペレットまたはダイヤモンドパッドを使用し研削加工をした。
当該1段目のサブ工程を省略し、研削工程を最終のサブ工程のみとする場合もある。
2)2段目のサブ工程(最終のサブ工程または唯一の研削工程)
スピードファム社製の16B両面加工機、ダイヤモンドパッドを使用し研削加工をした。
研削工程の後、内外周の端面の表面を平滑に研磨した。
1)1段目のサブ工程
スピードファム社製の16B両面加工機、硬質発泡ウレタンの研磨パッド(硬度90)を使用し、遊離砥粒を含む研磨スラリーを供給し、1段目の研磨加工をした。
2)2段目のサブ工程(最終のサブ工程または唯一の研磨工程)
スピードファム社製の16B両面加工機、スウェード研磨パッドを使用し、遊離砥粒を含む研磨スラリーを供給ししながら2段目の研磨加工をした。
Claims (13)
- SiO2成分、Al2O3成分、R’2O成分(ただしR’はLi、Na、Kのいずれか1種以上)を含む板状のガラス系材料を準備する工程と、
前記板状ガラス系材料を研削する研削工程を含み、前記研削工程は少なくとも前記板状ガラス系材料をダイヤモンドパッドで研削するサブ工程を有する情報記録媒体用基板の製造方法。 - 前記ダイヤモンドパッドで研削するサブ工程は、ダイヤモンド粒子の平均径が0.1〜5μmであるダイヤモンドパッドで研削することを特徴とする請求項1に記載の情報記録媒体用基板の製造方法。
- 前記ダイヤモンドパッドで研削するサブ工程は、ダイヤモンド粒子の平均径が2〜5μmであるダイヤモンドパッドで研削することを特徴とする請求項2に記載の情報記録媒体用基板の製造方法。
- 前記ダイヤモンドパッドで研削する最終のサブ工程は、ダイヤモンド粒子の平均径が0.1〜2μm未満であるダイヤモンドパッドで研削することを特徴とする請求項2に記載の情報記録媒体用基板の製造方法。
- 前記板状ガラス系材料はモース硬度が6以上10未満の結晶が結晶相として析出している材料である請求項1から4のいずれかに記載の情報記録媒体用基板の製造方法。
- 前記板状ガラス系材料は主結晶相としてMAl2O4、M2TiO4、(ただしMはZn、Mg、Feから選択される1種類以上)から選ばれる一種以上を含有し、主結晶相の結晶粒径が0.5nm〜20nmの範囲であり、結晶化度が15%以下であることを特徴とする結晶化ガラスである請求項1から5のいずれかに記載の情報記録媒体用基板の製造方法。
- 前記研削工程において、最終研磨終了後の目標厚さをt1、加工時の前記板状ガラス系材料の厚さt2とする時、t2/t1≦1.2の場合は全てダイヤモンドパッドで研削するサブ工程を少なくとも有する請求項1から6のいずれか情報記録媒体用基板の製造方法。
- 前記板状ガラス系材料は酸化物基準の質量%で、
SiO2:40〜60%、および
Al2O3:7〜20%、および
R’2O:2〜15%、(ただしR’はLi、Na、Kから選ばれる1種以上)
の各成分を含有する請求項1から7のいずれかに記載の情報記録媒体用基板の製造方法。 - 前記板状ガラス系材料は酸化物基準の質量%で、
TiO2:1〜15%、および
RO:5〜35%(ただしRはMg、Ca、Sr、Ba、Zn、Feから選択される1種類以上)
の各成分を含有する請求項1から8のいずれかに記載の情報記録媒体用基板の製造方法。 - 前記板状ガラス系材料は酸化物基準の質量%で、
ZnO成分を5〜25%含有する請求項1から9のいずれかに記載の情報記録媒体用基板の製造方法。 - 前記研削工程は上下定盤間に被研削材料を保持して研磨する両面加工機を使用し、その最大加工圧力が3kPa〜6kPaである請求項1から10のいずれかに記載の情報記録媒体用基板の製造方法。
- 前記研削工程において加工レートが5μm/分以上である請求項1から11のいずれかに記載の情報記録媒体用基板の製造方法。
- 前記研削工程終了後の表面粗さRaが0.001μm〜0.085μmである請求項1から12のいずれかに記載の報記録媒体用基板の製造方法。
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