JP2001019490A - ガラスセラミックス - Google Patents
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Abstract
気ヘッドの低浮上化あるいは接触状態による基板の超平
滑化、情報転送速度の高速化に対応する基板の高速回転
対応化、モバイル用途への高機械的強度化を兼ね備え
た、情報記憶媒体用ガラスセラミックス基板、ならびに
このガラスセラミックス基板上に磁気媒体の被膜を形成
してなる磁気情報記憶媒体を提供する。 【解決手段】 主結晶相として二珪酸リチウム(Li2
O・2SiO2)を含み、その結晶粒子径(平均)は
0.05μm以下であることを特徴とする、情報記憶媒
体用ガラスセラミックス基板。ヤング率(GPa)/比
重が37以上であり、研磨加工後の表面粗度Ra(算術
平均粗さ)が5.0Å以下であり、−50〜+70℃に
おける熱膨張係数が+65〜+130×10-7/℃であ
り、曲げ強度が400MPa以上である。
Description
いられる基板であり、特にニアコンタクトレコーディン
グやコンタクトレコーディング方式に好適な超平滑な基
板表面を有し、高速回転対応の高ヤング率と低比重特性
を備え、機械的特性が良好でかつ、ドライブ構成部材に
合致する熱膨張特性を兼ね備えた、情報記憶媒体用ガラ
スセラミックス基板およびこの情報記憶媒体用基板に成
膜プロセスを施し形成される情報記憶媒体に関するもの
である。
メディア化やデジタルビデオカメラ、デジタルカメラ等
の普及によって、動画や音声等のデータが扱われるよう
になり、高記憶密度化の情報記憶装置の需要が大きく伸
びてきている。そのため情報記憶媒体は、記録密度を大
きくするために、ビットおよびトラック密度を増加さ
せ、ビットセルのサイズを縮小化する必要がある。そし
てヘッドは、ビットセルの縮小化に伴って、情報記憶媒
体表面により近接した状態で作動するようになる。この
ようにヘッドが情報記憶媒体基板に対し、低浮上状態
(ニアコンタクト)または接触状態(コンタクト)にて
作動する場合、基板表面は超平滑性が重要となる。更
に、従来のランディングゾーン技術に対抗して、磁気ヘ
ッドを完全に接触させ、ヘッドの始動停止を情報磁気記
憶媒体基板上から外す、ランプロード技術も開発されて
おり、情報磁気記憶媒体基板表面への要求は、よりスム
ーズへという方向となっている。
気記憶装置の情報磁気記憶媒体基板を高速回転化する事
で情報転送速度の高速化を計る技術開発が進んでいる
が、基板の回転数が高速化する事で、たわみや変形が発
生するために、基板材には高ヤング率化、低比重化が要
求されている。加えて、現在の固定型情報磁気記憶装置
に対し、リムーバブル方式やカード方式等の情報磁気記
憶装置が検討・実用化段階にあり、デジタルビデオカメ
ラ、デジタルカメラ等への用途展開も始まりつつある。
モバイル用としての用途が広まりつつあり基板の機械的
強度についても重要となる。
バイル用(APSカメラ、携帯電話、デジタルカメラ、
デジタルビデオカメラ、カードドライブ)、デスクトッ
プPC用(ハードディスクドライブ)、サーバー用(ハ
ードディスクドライブ)、新規高記録密度媒体用(垂直
磁気記憶媒体、アイランド磁気記憶媒体、半導体メモリ
ー用記憶媒体)等の用途展開も始まりつつあり、これら
の新規用途への展開も含めて、基板に求められる特性は
より高度になっている。
ウム合金が使用されているが、アルミニウム合金基板で
は、種々の材料欠陥の影響により、研磨工程における基
板表面の突起またはスポット状の凹凸を生じ平滑性の点
で前記の高密度記憶媒体用基板として十分でない。また
アルミニウム合金は軟かい材料で、ヤング率、表面硬度
が低いため、ドライブの高速回転において振動が激しく
変形が生じやすいということや、薄形化に対応すること
が難しいという欠点を有している。更にヘッドの接触に
よる変形傷を生じメディアを損傷させてしまったり高速
回転化に対する変形等、今日の高密度記録化の要求に十
分対応できない。
消する材料として化学強化ガラスのアルミノシリケート
ガラス(SiO2−Al2O3−Na2O)などが知られて
いるが、この場合、 (1)研磨は化学強化後に行なわれるため、ディスクの
薄板化における強化層の不安定要素が高い。 (2)ガラス中にNa2O成分を必須成分として含有す
るため、成膜特性が悪化し、Na2O溶出防止のための
エッチング処理や全面バリアコート処理が必要となり、
基板の微少うねり等の問題等、製品の低コスト安定生産
性が難しい欠点がある。
O2−Li2O−MgO−P2O5系結晶化ガラスは、主結
晶相として二珪酸リチウム(Li2O・2SiO2)およ
びα−クォーツ(α−SiO2)を有し、α−クォーツ
(α−SiO2)の球状粒子サイズをコントロールする
事で、従来のメカニカルテクスチャ、ケミカルテクスチ
ャを不用とし、研磨して成る表面粗度Ra(算術平均粗
さ)を15〜50Åの範囲で制御を可能とした、基板表
面全面テクスチャ材として非常に優れた材料である。し
かし、今日目標とする表面粗度Ra(算術平均粗さ)
は、5.0Å以下、より好ましくは3.0Å以下、さらに
好ましくは2.0Å以下であり、急速に進む記録容量向
上に合せた低浮上化に十分対応することができない。ま
た、後述の結晶粒子径、結晶化度、ヤング率・比重等の
機械的強度に対する議論がまったくなされていない。
のSiO2−Li2O−K2O―MgO−ZnO―P2O5
―Al2O3系または、SiO2−Li2O−K2O―Mg
O−ZnO―P2O5―Al2O3―ZrO2系結晶化ガラ
スは、主結晶相として二珪酸リチウム(Li2O・2S
iO2)、二珪酸リチウム及びα−クォーツ(α−Si
O2)の混晶、または二珪酸リチウム及びα−クリスト
バライト(α−SiO2)の混晶の少なくとも一種以上
であることを特徴とした、レーザーテクスチャー用ガラ
スセラミックスが開示されている。しかし、今日目標と
する表面粗度Ra(算術平均粗さ)は5.0Å以下、よ
り好ましくは3.0Å以下、さらに好ましくは2.0Å
以下であり、急速に進む記録容量向上に合せた低浮上化
に十分対応することができない。また、後述の結晶粒子
径、結晶化度、ヤング率・比重等の機械的強度に対する
議論がまったくなされていない。
2−Al2O3−Li2O系ガラスにおいて、主結晶相が二
珪酸リチウム(Li2O・2SiO2)とβ−スポジュー
メン(Li2O・Al2O3・4SiO2)からなる磁気デ
ィスク用基板が開示されているが、この結晶化ガラスの
主結晶相は、負の熱膨張特性(結果として基板は低膨張
特性となる)を有するβ−スポジューメン(Li2O・
Al2O3・4SiO2)であり、α−石英(α−Si
O2)やα−クリストバライト(α−SiO2)結晶等S
iO2系の正の熱膨張特性(結果として基板は高膨張特
性となる)を有する結晶の析出を規制したものである。
この結晶化ガラスは、磁気ディスクとしての研磨して成
る表面粗度Ra(算術平均粗さ)は、20Å以下である
が、実施例で開示される表面粗度Ra(算術平均粗さ)
は12〜17Åと、上記要求に対してはまだ粗く、記憶
容量向上に伴う磁気ヘッドの低浮上化に十分対応するこ
とができない。また、主結晶として負の熱膨張特性を有
する結晶を析出させた材料は、情報記憶媒体装置の構成
部品との熱膨張率差に関して悪影響を与える事は明白で
ある。加えて結晶化熱処理温度に関しても820〜92
0℃と高温を必要とし、低コスト、量産性を妨げるもの
であると同時に後述の結晶粒子径、結晶化度、機械的強
度に対する議論がまったくなされていない。
上記特開平9−35234号公報を含み、新たに上記組
成系の結晶化熱処理を低温化(680〜770℃)し
た、磁気ディスク用結晶化ガラスが開示されているが、
その改善効果は不十分であり、実施例中で開示されるす
べての結晶化ガラスの結晶相は、やはり負の熱膨張特性
を有する、β−ユークリプタイト(Li2O・Al2O3
・2SiO2)を析出させるものであり、情報記憶媒体
装置の構成部品との熱膨張率差に関して悪影響を与えて
しまう。尚、後述の結晶粒子径、結晶化度、機械的強度
に対する議論がまったくなされていない。
従来技術に見られる諸欠点を解消しつつ、情報記憶媒体
の記憶容量の増大に合わせ、磁気ヘッドの低浮上化ある
いは接触状態による基板の超平滑化、情報転送速度の高
速化に対応する基板の高速回転対応化、モバイル用途へ
の高機械的強度化を兼ね備えた、情報記憶媒体用ガラス
セラミックス基板、その製造方法、ならびにこのガラス
セラミックス基板上に磁気媒体の被膜を形成してなる磁
気情報記憶媒体を提供することにある。
る必要がある。そしてヘッドは、ビットセルの縮小化に
伴って、情報記憶媒体表面により近接した状態で作動す
るようになる。このようにヘッドが情報記憶媒体基板に
対し、低浮上状態(ニアコンタクト)または接触状態
(コンタクト)にて作動する場合、基板表面の超平滑性
は表面粗度Ra(算術平均粗さ)が5.0Å以下、より
好ましくは3.0Å以下、さらに好ましくは2.0Å以
下と原子レベルの超平滑性が求められる。 超平滑性化に伴い、基板内部の結晶粒子は原子レベル
の精密研磨に耐え得るために、超精密研磨耐え得る化学
的耐久性、物理的特性を有する結晶の種類と結晶粒子
径、結晶粒子形状、結晶化度が求められる。 高記憶密度化に伴い、基板の回転数を高速化する必要
がある。このように高速回転化に対して基板材は、高ヤ
ング率、低比重化が重要となる。 情報記憶媒体の用途拡大に対して、特にモバイル用途
では基板材の機械的強度が重要となる。 ヘッドと媒体のポジショニングに高精度を要するた
め、媒体基板やディスクの各構成部品には高い寸法精度
が要求される。そのためこれら構成部品に対する熱膨張
係数の差を使用環境温度範囲において極力少なくしなけ
ればならない。
達成するために鋭意試験研究を重ねた結果、SiO2−
Li2O−K2O−MgO−ZnO−P2O5−Al2O3−
ZrO2系のガラスにおいて、限られた熱処理温度範囲
で得られた結晶化ガラスは、その主結晶相が二珪酸リチ
ウム(Li2O・2SiO2)および、α−クォーツ(α
−SiO2)、α−クォーツ固溶体(α−SiO2固溶
体)、α−クリストバライト(α−SiO2)、α−ク
リストバライト固溶体(α−SiO2固溶体)の中から
選ばれる少なくとも一種以上であり、かつ結晶粒子はい
ずれも限定された微細な球状粒子形体から成り、研磨し
て成る表面特性がより平滑性に優れ、ドライブ構成部品
に合致する熱膨張特性を有し、かつ高ヤング率、低比
重、高機械的強度を兼ね備えた情報記憶媒体用基板に好
適なガラスセラミックスが得られることを見い出し、本
発明に至った。
晶相として二珪酸リチウム(Li2O・2SiO2)を含
み、その結晶粒子径(平均)は0.05μm以下である
ことを特徴とするガラスセラミックスであり、請求項2
に記載の発明は、二珪酸リチウムの結晶相の結晶化度が
3〜20%であることを特徴とする、請求項1に記載の
ガラスセラミックスであり、請求項3に記載の発明は、
ヤング率(GPa)/比重が37以上であることを特徴
とする、請求項1または2に記載のガラスセラミックス
であり、請求項4に記載の発明は、α−クォーツ(α−
SiO2)、α−クォーツ固溶体(α−SiO2固溶体)
の中から選ばれる少なくとも1種以上の主結晶相を含
み、この主結晶相の結晶化度が5〜25%、その結晶粒
子径(平均)は0.10μm以下であることを特徴とす
る、請求項1〜3のいずれか一つに記載のガラスセラミ
ックスである。
ストバライト(α−SiO2)、α−クリストバライト
固溶体(α−SiO2固溶体)の中から選ばれる少なく
とも1種以上の主結晶相を含み、この主結晶相の結晶化
度が2%〜10%、その結晶粒子径(平均)は0.10
μm以下であることを特徴とする、請求項1〜4のいず
れか一つに記載のガラスセラミックスであり、請求項6
に記載の発明は、主結晶相は、二珪酸リチウム(Li2
O・2SiO2)および、α−クォーツ(α−Si
O2)、α−クォーツ固溶体(α−SiO2固溶体)、α
−クリストバライト(α−SiO2)、α−クリストバ
ライト固溶体(α−SiO2固溶体)の中から選ばれる
少なくとも1種以上であることを特徴とする、請求項1
〜5のいずれか一つに記載のガラスセラミックスであ
り、請求項7に記載の発明は、結晶粒子はいずれも微細
で概略球状であることを特徴とする、請求項1〜6のい
ずれか一つに記載のガラスセラミックスであり、請求項
8に記載の発明は、Na2O、PbOを実質的に含まな
いことを特徴とする、請求項1〜7のいずれか一つに記
載のガラスセラミックスであり、請求項9に記載の発明
は、研磨加工後の表面粗度Ra(算術平均粗さ)が5.
0Å以下であることを特徴とする、請求項1〜8のいず
れかに一つに記載のガラスセラミックスであり、請求項
10に記載の発明は、−50〜+70℃における熱膨張
係数が+65×10-7〜+130×10-7/℃であるこ
とを特徴とする、請求項1〜9のいずれか一つに記載の
ガラスセラミックスであり、請求項11に記載の発明
は、曲げ強度が400MPa以上であることを特徴とす
る、請求項1〜10のいずれか一つに記載のガラスセラ
ミックスである。
セラミックスは重量百分率で、 SiO2 70 〜77% Li2O 8 〜12% K2O 1 〜 3% MgO 0 〜 2% ZnO 0 〜 2% P2O5 1.5〜 3% ZrO2 2.0〜 7% Al2O3 3 〜 9% Sb2O3+As2O3 0 〜 2% の範囲の各成分を含有することを特徴とする、請求項1
〜11のいずれか一つに記載のガラスセラミックスであ
り、請求項13記載の発明は、原ガラスを500℃〜6
00℃で1〜7時間熱処理して核形成した後、700℃
〜780℃で1〜12時間熱処理して得られることを特
徴とする請求項1〜12のいずれか一つに記載のガラス
セラミックスである。
ス基板の主結晶相とその結晶粒子径(平均)・結晶化
度、ヤング率、比重、機械的強度、熱膨張係数、表面特
性、組成、熱処理条件、を限定した理由を以下に述べ
る。尚、組成は原ガラスと同様酸化物基準で表示する。
であるが、本発明の情報記憶媒体用ガラスセラミックス
基板は、二珪酸リチウム(Li2O・2SiO2)を主結
晶相として含み、その結晶粒子径(平均)は0.05μ
m以下でなければならない。二珪酸リチウムの結晶粒子
径(平均)を0.05μm以下と極めて小さくすること
によって、目標の表面粗度に容易に研磨され、超平滑性
に優れるだけでなく、機械的強度特に曲げ強度が格段に
優れたディスク基板が得られる。また、その結晶種を二
珪酸リチウムに選ぶことによって、化学的耐久性、物理
的特性に優れた情報記憶媒体用ガラスセラミックス基板
を得ることができる。
結晶相であるという意味で3%以上であることが好まし
く、本発明に適した物性値(熱膨張係数、ヤング率、比
重、曲げ強度、表面粗度)に設計し易い点で、20%以
下であることがより好ましい。
ス基板は、二珪酸リチウムに加えて、α−クォーツ(α
−SiO2)、α−クォーツ固溶体(α−SiO2固溶
体)の中から選ばれる少なくとも1種以上の主結晶相を
含むことが好ましい。これらの主結晶相を含むことによ
って、曲げ強度を硬くすることができ、かつ、−50〜
+70℃における熱膨張係数を高めに設定することがで
きる。これらの効果を発現する為に、これらの主結晶相
の結晶化度は5%以上が好ましく、本発明に適した物性
値(特に熱膨張係数、比重、表面粗度)に設計し易い点
で、25%以下であることが好ましい。目標の表面粗度
に容易に研磨され、超平滑性に優れ、機械的強度特に曲
げ強度が格段に優れたディスク基板が得られる点で、こ
れらの主結晶相の結晶粒子径(平均)は0.10μm以
下であることが好ましい。
ス基板は、二珪酸リチウムに加えて、α−クリストバラ
イト(α−SiO2)、α−クリストバライト固溶体
(α−SiO2固溶体)の中から選ばれる少なくとも一
種以上の主結晶相を含むことが好ましい。これらの主結
晶相を含むことによって、曲げ強度を格段に硬くするこ
とができ、かつ、−50〜+70℃における熱膨張係数
を高めに設定することができる。これらの効果を発現す
る為に、これらの主結晶相の結晶化度は2%以上である
ことが好ましい。また、本発明に適した物性値(特に表
面粗度と熱膨張係数)に設計し易い点で、10%以下で
あることが好ましい。目標の表面粗度に容易に研磨さ
れ、超平滑性に優れ、機械的強度特に曲げ強度が格段に
優れたディスク基板が得られる点で、これらの主結晶相
の結晶粒子径(平均)は0.10μm以下であることが
好ましい。
セラミックス基板の主結晶相は二珪酸リチウム(Li2
O・2SiO2)、またはこれに加えて、α−クォーツ
(α−SiO2)、α−クォーツ固溶体(α−SiO2固
溶体)、α−クリストバライト(α−SiO2)、α−
クリストバライト固溶体(α−SiO2固溶体)の中か
ら選ばれる少なくとも1種以上であることが好ましい。
主結晶相は熱膨張係数、機械的強度、結晶の形状とこれ
に起因する表面特性を左右する重要なファクターであ
り、前述の高密度記録用基板として求められる各種特性
を実現するためには、これらが主結晶相でなければなら
ない。
性についてであるが、先に述べたように、情報記憶媒体
の面記録密度向上に伴い、ヘッドの浮上高さが0.02
5μm以下と著しく低下しており、ニアコンタクトレコ
ーディング方式あるいは完全に接触するコンタクトレコ
ーディング方式の方向に進みつつあり、これに対応する
には、ディスク表面の平滑性は従来品よりも良好でなけ
ればならない。従来レベルの平滑性で磁気記録媒体への
高密度な入出力を行おうとしても、ヘッドと媒体間の距
離が大きいため、磁気信号の入出力を行うことができな
い。またこの距離を小さくしようとすると、媒体の突起
とヘッドが衝突し、ヘッド破損や媒体破損を引き起こし
てしまう。この著しく低い浮上高さもしくは接触状態で
もヘッド破損や媒体破損を引き起こさない様にするため
は、ディスク表面の平滑性は、この浮上高さを可能にす
る表面粗度Ra(算術平均粗さ)は5.0Å以下が好ま
しく、3.0Å以下である事がより好ましく、2.0Å
以下である事がさらに好ましい。
ックス基板を得るためには、その析出結晶粒子径ととも
に、結晶粒子形状が重要な因子となる。すなわち、析出
結晶粒子は加工性・表面粗度の面からいずれも微細な球
状粒子であることが好ましい。
性、異物、不純物等の欠陥がなく組織が緻密で均質、微
細である事が要求されるが、上記のような結晶粒子径,
結晶粒子形状を有する、主結晶相(二珪酸リチウム(L
i2O・2SiO2)、α−クォーツ(α−SiO2)、
α−クォーツ固溶体(α−SiO2固溶体)、α−クリ
ストバライト(α−SiO2)、α−クリストバライト
固溶体(α−SiO2固溶体)の中から選ばれる少なく
とも1種以上である)とすることによって、これらの要
件を十分に満足することができる。
明のガラスセラミックス基板は、後述する情報記憶媒体
用ガラスセラミックスに適した熱膨張係数を有する。本
発明の情報記憶媒体用ガラスセラミックス基板の主結晶
相には、負の熱膨張特性を有するβ−スポジューメンや
β−ユークリプタイト、β−クリストバライト(β−S
iO2)、β−クォーツを実質的に含まないことが好ま
しい。
適した熱膨張係数について詳述する。記録密度の向上に
伴って、磁気ヘッドと媒体のポジショニングに高精度を
要するため、媒体基板やディスクの各構成部品には高い
寸法精度が要求される。そのためこれら構成部品に対す
る熱膨張係数の差の影響も無視できなくなるので、これ
らの熱膨張率差を極力少なくしなければならない。さら
に厳密には、これら構成部品の熱膨張係数よりも媒体基
板の熱膨張係数は極くわずかに大きいことが好ましい場
合がある。特に小型の磁気情報記憶媒体に使用される構
成部品の熱膨脹係数は、+90〜+100×10-7/℃
程度のものが良く用いられており、基板もこの程度の熱
膨脹係数が必要とされるが、ドライブメーカーによって
はこの範囲からはずれた熱膨脹係数(+70前後〜+1
25前後×10-7/℃)を有する材料を構成部品に用い
る場合がある。以上のような理由により、本発明の結晶
系で強度との兼ね合いを図りながら、用いる構成部品の
材質に広く対応しうるよう、熱膨張係数範囲を決めなけ
ればならず、その範囲は−50〜+70℃の範囲におい
て、+65〜+130×10-7/℃であることが好まし
い。さらには、熱膨張係数は+95×10-7/℃以上が
より好ましく、+110×10-7/℃以下がより好まし
い。
て述べる。ヤング率・比重については情報転送速度の高
速化に対応する基板の10000rpm以上の高速回転
化に対して基板の変形・静振性を防止するために、本発
明の情報記憶媒体用ガラスセラミックス基板は高剛性,
低比重でなければならない。また、ヘッドの接触やリム
ーバブル記憶装置のような携帯型の記憶装置に用いた場
合においては、それに十分耐え得る機械的強度,高ヤン
グ率,表面硬度を有する事が必要になる。
きければ、高速回転時にその重量が大きいことによって
たわみが生じ、振動を発生する。逆に低比重でも剛性が
小さければ、同様に振動が発生する。したがって、高剛
性でありながら低比重という一見相反する特性のバラン
スを取らなければならず、その好ましい範囲はヤング率
(GPa)/比重で37以上である。より好ましい範囲
は39以上であり、更に好ましい範囲は41以上であ
り、最も好ましい範囲は43以上である。尚、剛性につ
いても好ましい範囲があり、例え低比重で上記範囲を満
足しても、前記振動発生問題の点からすると、少なくと
も基板のヤング率は96GPa以上であることが好まし
い。本発明の実施例においてガラスセラミックス基板は
96GPa以上、114GPa以下の範囲のヤング率を
有していた。比重についても同様で、前記振動発生問題
の点からすると、例え高剛性であっても比重は2.60
以下であることが好ましく、2.50以下であることが
より好ましい。本発明の実施例においては2.40以
上、2.60以下の範囲の比重を有していた。
は、耐ショック性(100G〜500G)やヘッドスラ
ップにおいて十分耐え得る高機械的強度化が要求されて
おり、その為に基板の曲げ強度は400MPa以上であ
ることが好ましく、500MPa以上であることがより
好ましい。本発明の実施例においてガラスセラミックス
基板は400MPa以上、800MPa以下の範囲の曲
げ強度を有していた。
した理由について以下に述べる。すなわち、SiO2成
分は、原ガラスの熱処理により、主結晶相として析出す
る二珪酸リチウム(Li2O・2SiO2)、α−クォー
ツ(α−SiO2)、α−クォーツ固溶体(α−SiO2
固溶体)、α−クリストバライト(α−SiO2)、α
−クリストバライト固溶体(α−SiO2固溶体)結晶
を生成するきわめて重要な成分であるが、その量が70
%未満では、得られたガラスセラミックスの析出結晶が
不安定で組織が粗大化しやすく、また、77%を超える
と原ガラスの溶融・成形性が困難になる。
り、主結晶相として析出する二珪酸リチウム(Li2O
・2SiO2)結晶を生成するきわめて重要な成分であ
るが、その量が8%未満では、上記結晶の析出が困難と
なると同時に、原ガラスの溶融が困難となり、また、1
2%を超えると得られる結晶が不安定で組織が粗大化し
やすいうえ化学的耐久性が悪化する。
ると同時に析出結晶の粗大化を防止し、その量は1%以
上が好ましい。ただし、過剰に含まれると析出結晶の粗
大化、結晶相変化および化学的耐久性が悪化する為にそ
の量は3%以下が好ましい。
向上させると同時に析出結晶の粗大化を防止する成分で
あるのと同時に、主結晶相としての二珪酸リチウム(L
i2O・2SiO2)、α−クォーツ(α−SiO2)、
α−クォーツ固溶体(α−SiO2固溶体)、α−クリ
ストバライト(α−SiO2)、α−クリストバライト
固溶体(α−SiO2固溶体)の各結晶粒子を球状に析
出させることに効果的である。そのためにMgO成分は
0.3%以上であることが好ましい。同じくZnO成分
は0.1%以上であることが好ましい。また、MgO、
ZnO成分が過剰に含まれると、得られる結晶が不安定
で組織が粗大化しやすく、そのためにMgO成分は2%
以下であることが好ましく、1%以下であることがより
好ましい。同じくZnO成分は2%以下であることが好
ましく、1%以下であることがより好ましい。MgOと
ZnOの成分の和は2%以下である事が好ましく、1%
以下である事がより好ましい。
晶核形成剤として不可欠であるが、結晶核形成を促進し
て析出結晶相の粗大化を防ぎ為に、その量は1.5%以
上が好ましい。また、原ガラスの乳白失透を防ぎ、量産
安定性を保つために3%以下が好ましい。
の結晶核形成剤として機能する上に、析出結晶の微細化
と材料の機械的強度向上および化学的耐久性の向上に顕
著な効果を有することが見出された極めて重要な成分で
ある。上記効果を得るためにはZrO2成分量は2%以
上が好ましい。ただし、過剰に加えると原ガラスの溶融
が困難となると同時にZrSiO4等の溶け残りが発生
してしまうために、ZrO2成分量は7%以下が好まし
い。
学的耐久性および機械的強度、特に硬度を向上させる成
分であり、その量は3%以上であることが好ましく、4
%以上であることがより好ましい。またAl2O3成分が
過剰であると、溶融性、失透性が悪化し、析出結晶相が
低膨張結晶のβ−スポジューメン(Li2O・Al2O 3
・4SiO2)に相変化してしまう。β−スポジューメ
ン(Li2O・Al2O3・4SiO2)およびβ−クリス
トバライト(β−SiO2)の析出は材料の熱膨張係数
を著しく低下させるため、これらの結晶の析出は避ける
必要がある。したがって、Al2O3成分は9%以下であ
ることが好ましく、8%以下であることがより好まし
い。
の際の清澄剤として添加しうるが、それらの成分の和は
2%以下、より好ましくは1%以下で充分である。
まない理由について説明する。材料中のNa2Oは磁性
膜の高精度化、微細化において問題となる成分である。
この成分が基板中に存在すると、成膜中にNaイオンが
磁性膜内に拡散して磁性膜粒子の異常成長や配向性低下
をもたらし磁気特性が低下する。さらに、Naイオンが
磁性膜内に徐々に拡散して磁気特性の長期安定性を悪化
させる。また、PbOについては、環境上好ましくない
成分であるので、使用は極力避けるべきである。
ガラスセラミックス基板を製造するには、上記の組成を
有するガラスを溶解し、熱間成形および/または冷間加
工を行った後、500〜600℃の範囲の温度で1〜7
時間熱処理して結晶核を形成し、続いて700〜780
℃の範囲の温度で約1〜12時間熱処理して結晶化を行
う。
セラミックスの主結晶相は、二珪酸リチウム(Li2O
・2SiO2)および、α−クォーツ(α−SiO2)、
α−クォーツ固溶体(α−SiO2固溶体)、α−クリ
ストバライト(α−SiO2)、α−クリストバライト
固溶体(α−SiO2固溶体)、の中から選ばれる少な
くとも1種以上であって、二珪酸リチウムの結晶化度が
3%〜20%、その粒子径(平均)は0.005μm以
上、0.05μm以下の範囲内にあった。また、α−ク
ォーツおよびα−クォーツ固溶体の結晶化度が5%〜2
5%、その粒子径(平均)は、0.01μm以上、0.
10μm以下の範囲内であり、α−クリストバライトお
よびα−クリストバライト固溶体の結晶化度が2%〜1
0%、その粒子径(平均)は0.01μm以上、0.1
0μm以下の範囲内にあった。
クスを常法によりラッピングした後ポリシングすること
により、表面粗度Ra(算術平均粗さ)が1.0Å以
上、5.0Å以下の範囲内の情報記憶媒体用ディスク基
板が得られた。また、このディスク基板上に磁性膜およ
び必要に応じてNi−Pメッキ、または下地層、保護
層、潤滑膜等を形成して、情報磁気記憶媒体ディスクが
得られた。
て説明する。表1〜表5は本発明の情報記憶媒体用ディ
スク用ガラスセラミックス基板の実施組成例(No.1〜
25)および比較組成例として従来のLi2O−SiO2
系ガラスセラミックス2種(比較例1:特開昭62−7
2547号公報記載のもの、比較例2:特開平9−35
234号公報記載のもの)をこれらのガラスセラミック
スの核形成温度、結晶化温度、結晶相、結晶化度、結晶
粒子径(平均)、熱膨張、ヤング率、比重、曲げ強度、
研磨して成る表面粗度Ra(算術平均粗さ)の値を共に
示す。
酸化物、炭酸塩、硝酸塩等の原料を混合し、これを通常
の溶解装置を用いて約1350〜1450℃の温度で溶
解し攪拌均質化した後ディスク状に成形して、冷却しガ
ラス成形体を得た。その後これを500〜600℃で約
1〜7時間熱処理して結晶核形成後、700〜780℃
で約1〜12時間熱処理結晶化して、所望のガラスセラ
ミックスを得た。ついで上記ガラスセラミックスを80
0#〜2000#のダイヤモンドペレットにて約5〜3
0分ラッピングし、その後粒子径(平均)0.02〜3
μmの研磨剤酸化セリュームにて約30〜60分間研磨
し仕上げた。
透過型電子顕微鏡(TEM)により求めた。各結晶粒子
の結晶種はTEM構造解析により同定した。
結晶種の100%結晶標準試料を準備し、X線回折(X
RD)装置により、内部標準法を使った回折ピーク面積
により求めた。
いては、原子間力顕微鏡(AFM)により求めた。
試験により、ディスクの内径・外径・板厚・ポアソン比
・最大荷重により算出した。
子形状を示すTEM像を図1、図2に示す。図1におい
て、結晶粒子はいずれも微細で概略球状であり、二珪酸
リチウムの結晶粒子径は0.01〜0.05μmの範囲
にあり、結晶粒子径(平均)は0.02μm。α−クォ
ーツの結晶粒子径は0.02〜0.05μmにあり、結
晶粒子径(平均)は0.03μmである。図2におい
て、結晶粒子は比較的大きな針状、板状乃至米粒形状で
あり、二珪酸リチウムの結晶粒子径は0.06〜0.2
μmにあり、結晶粒子径(平均)は0.1μm。β−ス
ポジューメンの結晶粒子径は0.1〜0.4μmにあ
り、結晶粒子径(平均)は0.2μmである。
おり、本発明と従来のLi2O−SiO2系ガラスセラミ
ックスの比較例とでは、結晶相の結晶粒子径(平均)お
よび結晶化度が異なり、本発明のガラスセラミックス基
板は、主結晶相が二珪酸リチウム(Li2Si2O5)お
よび、α−クォーツ、α−クォーツ固溶体、α−クリス
トバライト、α−クリストバライト固溶体の中から選ば
れる少なくとも1種以上からなり、結晶粒子はいずれも
微細で概略球状であるのに対し、比較例1のガラスセラ
ミックスは二珪酸リチウムの結晶粒子径(平均)が1.
5μm、比較例2のガラスセラミックスはβ−スポジュ
ーメンの結晶粒子径(平均)が0.2μmと、いずれも
比較的大きな針状乃至米粒形状である。これは、より平
滑性を求められる状況において、研磨して成る表面粗度
や欠陥に影響するものであり、比較例1、2のガラスセ
ラミックスはいずれも表面粗度Ra(算術平均粗さ)が
11Å以上と、平滑性の優れた表面特性を得ることが困
難であることを示すものである。
低膨張となっており、磁気情報記憶媒体用基板材として
磁気情報記憶媒体用装置に不適合である。さらにヤング
率86GPa以下、曲げ強度320MPa以下と、比較
例1、2のガラスセラミックスは、低ヤング率、低強度
材である。
するヤング率・曲げ強度に対する結晶化温度(図3)及
び結晶粒子径に対する結晶化温度(図4)を実施例1組
成にて示した図である。図3、4に示すように、結晶化
温度が結晶粒子径およびヤング率、曲げ強度に大きな影
響を及ぼすことが明確であり、本発明で限定する各種限
定値の根拠となるものである。
ラミックス基板に、DCスパッタ法により、Cr中間層
(80nm)、Co−Cr磁性層(50nm)、SiC
保護膜(10nm)を成膜した。次いでパーフルオロポ
リエーテル系潤滑剤(5nm)を塗布して、情報記憶媒
体を得た。これによって得られた情報記憶媒体は、その
良好な表面粗度により、従来よりもヘッド浮上高さを低
減することができ、またランプローディング方式によっ
て、ヘッドと媒体が接触状態での入出力を行っても、ヘ
ッド破損・媒体破損を生じることなく磁気信号の入出力
を行うことができた。さらに本発明のガラスセラミック
スは、ランディングゾーン方式にて行われるレーザーテ
クスチャーにおいても安定したバンプ形状を示すもので
ある。
記従来技術に見られる諸欠点を解消しつつ、高記録密度
化に対応したヘッドの低浮上化または接触を可能とする
原子レベルの超平滑性を有し、さらには情報速度の高速
化に対応する高速回転化に対応する高ヤング率・低比重
を有するのと同時にモバイル用途に不可欠な高機械的強
度を兼ね備えた情報記憶媒体用ガラスセラミックス基板
およびその製造方法ならびにこのガラスセラミックス基
板上に磁気媒体の被膜を形成してなる磁気情報記憶媒体
を提供することができる。
TEM像である。
TEM像である。
ヤング率、曲げ強度の関係を示す。
結晶粒子径(平均)の関係を示す。
Claims (13)
- 【請求項1】 主結晶相として二珪酸リチウム(Li2
O・2SiO2)を含み、その結晶粒子径(平均)は
0.05μm以下であることを特徴とするガラスセラミ
ックス。 - 【請求項2】 二珪酸リチウムの結晶相の結晶化度が3
〜20%であることを特徴とする、請求項1に記載のガ
ラスセラミックス。 - 【請求項3】 ヤング率(GPa)/比重が37以上で
あることを特徴とする、請求項1または2に記載のガラ
スセラミックス。 - 【請求項4】 α−クォーツ(α−SiO2)、α−ク
ォーツ固溶体(α−SiO2固溶体)の中から選ばれる
少なくとも1種以上の主結晶相を含み、この主結晶相の
結晶化度が5〜25%、その結晶粒子径(平均)は0.
10μm以下であることを特徴とする、請求項1〜3の
いずれか一つに記載のガラスセラミックス。 - 【請求項5】 α−クリストバライト(α−Si
O2)、α−クリストバライト固溶体(α−SiO2固溶
体)の中から選ばれる少なくとも1種以上の主結晶相を
含み、この主結晶相の結晶化度が2%〜10%、その結
晶粒子径(平均)は0.10μm以下であることを特徴
とする、請求項1〜4のいずれか一つに記載のガラスセ
ラミックス。 - 【請求項6】 主結晶相は、二珪酸リチウム(Li2O
・2SiO2)および、α−クォーツ(α−SiO2)、
α−クォーツ固溶体(α−SiO2固溶体)、α−クリ
ストバライト(α−SiO2)、α−クリストバライト
固溶体(α−SiO2固溶体)の中から選ばれる少なく
とも1種以上であることを特徴とする、請求項1〜5の
いずれか一つに記載のガラスセラミックス。 - 【請求項7】 結晶粒子はいずれも微細で概略球状であ
ることを特徴とする、請求項1〜6のいずれか一つに記
載のガラスセラミックス。 - 【請求項8】 Na2O、PbOを実質的に含まないこ
とを特徴とする、請求項1〜7のいずれか一つに記載の
ガラスセラミックス。 - 【請求項9】 研磨加工後の表面粗度Ra(算術平均粗
さ)が5.0Å以下であることを特徴とする、請求項1
〜8のいずれかに一つに記載のガラスセラミックス。 - 【請求項10】 −50〜+70℃における熱膨張係数
が+65×10-7〜+130×10-7/℃であることを
特徴とする、請求項1〜9のいずれか一つに記載のガラ
スセラミックス。 - 【請求項11】 曲げ強度が400MPa以上であるこ
とを特徴とする、請求項1〜10のいずれか一つに記載
のガラスセラミックス。 - 【請求項12】 ガラスセラミックスは重量百分率で、 SiO2 70 〜77% Li2O 8 〜12% K2O 1 〜 3% MgO 0 〜 2% ZnO 0 〜 2% P2O5 1.5〜 3% ZrO2 2.0〜 7% Al2O3 3 〜 9% Sb2O3+As2O3 0 〜 2% の範囲の各成分を含有することを特徴とする、請求項1
〜11のいずれか一つに記載のガラスセラミックス。 - 【請求項13】 原ガラスを500℃〜600℃で1〜
7時間熱処理して核形成した後、700℃〜780℃で
1〜12時間熱処理して得られることを特徴とする、請
求項1〜12のいずれか一つに記載のガラスセラミック
ス。
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