CN1196114C - 用于信息存储介质的玻璃陶瓷基体 - Google Patents

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Abstract

一种用于信息存储介质的玻璃陶瓷基体包含，二硅酸锂(Li2O·2SiO2)或者二硅酸锂结合至少一种选自α-石英(α-SiO2)、α-石英固溶体(α-SiO2固溶体)、α-方石英(α-SiO2)和α-方石英固溶体(α-SiO2固溶体)的晶相作为主晶相。此基体的扬氏模量(GPa)/比重为37以上，表面粗糙度Ra(算术平均粗糙度)为5.0埃以下，-50℃至+70℃温度范围内的热膨胀系数在+65×10-7/℃至+130℃×10-7/℃范围内并且弯曲强度为400MPa以上。

Description

用于信息存储介质的玻璃陶瓷基体
技术领域
本发明涉及用于信息存储介质的玻璃陶瓷基体，更具体说来，涉及用于如磁盘的信息存储介质的玻璃陶瓷基体，该磁盘用玻璃陶瓷制造，它具有适用于近接触记录系统或者接触记录系统的改进的超平基体表面、能够完全满足高速转动的高扬氏模量和低比重、卓越的机械性能、以及与信息存储介质的驱动设备的组成元件的热膨胀系数相匹配的热膨胀系数范围。本发明还涉及其制造方法并涉及采用此玻璃陶瓷基体的信息存储介质。在此说明书中，术语“信息存储介质”的含义为圆盘形的信息存储介质并且包括固定式硬盘、可拆卸式硬盘和卡式硬盘，它们分别用于个人计算机、网络中的信息存储和其它盘片形式的、可在其中存储数据的，例如数字摄象机和数字照相机的信息存储介质的所谓“硬盘”。
技术背景
近期针对需处理大量数据的多媒体用个人计算机、数字摄象机和数字照相机的开发增加了对高记录容量的信息存储设备的需求。结果为了提高记录的密度，需要增加信息存储介质中的存储单元和磁道密度并减小存储单元的尺寸。与减小存储单元尺寸相适应，磁头在更贴近盘片的表面进行其操作。由于磁头相对盘片表面处于近接触状态或者接触状态下进行其操作时，基体具有超平表面变得更为重要了。
为了满足此要求，在传统的着陆区(landing zone)系统以外，正在进行斜面加载系统的开发，依照该系统，除了当磁头从介质的表面移开时的磁头起动和停止之外，磁头完全与介质的表面接触。因此现在要求磁性信息存储介质基体表面更光滑。
为了满足存储信息量的增加，通过让用于磁性存储设备中的磁性信息存储介质更高速转动以更高速地传输信息的技术开发正在进行。当介质的旋转次数增加时，该介质发生会歪斜和变形，并由此提出扬氏模量更高及比重更低的要求。此外，除了传统的固定式硬盘片之外，可折卸式硬盘片和卡式硬盘片等信息存储介质已经被提出并付诸于实践，并且各种用途的数字摄象机和数字照相机的应用已经开始。用于移动载体的该介质的进一步应用正在扩大，因此基体机械强度的重要性已经增加。
针对移动载体(例如APS照相机、移动电话、数字照相机、数字摄象机及卡式驱动器)、桌面PC(硬盘驱动器)、服务器(硬盘驱动器)和新高记录密度介质(例如正交磁性记录存储介质、岛式磁性存储介质和半导体记忆元件)的信息存储介质的新用途的开发也已经开始，因此对这些信息存储介质的基体的性能要求将会更高。
铝合金是磁盘基体材料领域中公知的。但是铝合金基体表面在抛光期间由于各种材料缺陷引起凸起或者点状凸起和凹陷，因此其不足以作为平直光滑的高记录密度存储介质。此外由于铝合金为柔性材料并且扬氏模量和表面硬度较低，在介质高速转动时会发生基体振动而带来该介质变形的后果。在将该信息存储介质变薄时也会遇到困难。此外容易发生因与磁头接触的介质破坏。因此，铝合金基体不足以满足高速记录的要求。
本领域已知的作为克服铝合金基体上述问题的材料是如硅铝酸盐(SiO2-Al2O3-Na2O)的化学钢化的玻璃。但这些材料有如下缺点：(1)由于在化学钢化工艺之后进行抛光，在使盘片变薄时化学钢化层严重地不稳定。(2)由于该玻璃包含Na2O作为一种基本的组分，该玻璃存在介质的成膜特性劣化的问题，为了阻止Na2O的扩散，有必要用阻挡涂层覆盖该基体的整个表面。这阻碍了该产品以有竞争力的成本稳定地生产。
除了铝合金基体和化学钢化玻璃基体之外，在本领域内公知的是一些玻璃陶瓷基体。例如在美国专利5,626,935中公开的包含二硅酸锂(Li2O·2SiO2)和α-石英(α-SiO2)作为主晶相的SiO2-Li2O-MgO-P2O5体系的玻璃陶瓷是一种作为整个表面上带有纹理的材料的优异材料，通过控制α-石英的球形晶粒的颗粒直径，可以省去传统的机械纹理化方法或者化学纹理化方法，并且抛光后表面粗糙度(Ra)可以控制在15埃～50埃的范围内。然而目前寻求的表面粗糙度Ra(算术平均粗糙度)为5.0埃以下，优选3.0埃以下，更优选2.0埃以下，此先有技术的玻璃陶瓷不足以满足快速地增加记录密度所必须的低滑行高度的要求，其要求如此极小的表面粗糙度(Ra)。此外，本说明书不久将述及的晶粒直径、结晶度以及包括扬氏模量和比重的机械强度，在此专利中还没有被讨论或者提出过。
日本专利申请公开特许公报平10-45426公开了适合于激光纹理化的一种SiO2-Li2O-K2O-MgO-ZnO-P2O5-Al2O3体系的玻璃陶瓷或者一种SiO2 -Li 2 O-K 2 O-MgO-ZnO-P2O5-Al2O3-ZrO2体系的玻璃陶瓷，其包括二硅酸锂(Li2O·2SiO2)，二硅酸锂和α-石英(α-SiO2)的一种混合晶体以及二硅酸锂和α-方石英(α-SiO2)的一种混合晶体中的至少一种作为其主晶相或者多相。但是如前所述，目前寻求的表面粗糙度Ra为5.0埃以下，优选3.0埃以下，更优选2.0埃以下，此先有技术的玻璃陶瓷晶体不能充分满足快速地增加记录密度所需要的降低滑行高度的要求。此外，在此先有技术的公开内容中没有讨论晶粒直径、结晶度以及包括扬氏模量和比重在内的机械强度。
日本专利申请公开特许公报平9-35234公开了一种由以二硅酸锂(Li2O·2SiO2)和β-锂辉石(Li2O·Al2O3·4SiO2)为主晶相的SiO2-Al2O3-Li2O体系玻璃陶瓷制造的磁盘基体。但是此玻璃陶瓷包含、作为其主晶相的β-锂辉石，β-锂辉石具有负热膨胀特性，这造成该基体具有负热膨胀特性，而在此玻璃陶瓷中具有正热膨胀特性并因此而使基体具有正热膨胀特性的例如α-石英(α-SiO2)和α-方石英(α-SiO2)的SiO2晶体生长极受限制。此玻璃陶瓷抛光后的算术平均表面粗糙度被定义为20埃以下，但是在实施例中公开的算术平均表面粗糙度大致12埃～17埃，这不能达到上述期望的表面相糙度，从而此玻璃陶瓷不足以满足磁头低高度滑行的要求。此外，以生长成有负热膨胀特性的晶体的材料作为主晶相显然对与驱动设备部件的热膨胀系数不同的基体有不利的影响。此外，由于此玻璃陶瓷需820℃～920℃的高温进行结晶，这将妨碍此产品以有竞争力的成本大规模制造。另外，在此公开内容中没有讨论包括晶粒直径、结晶度以及机械强度在内的机械强度。
国际公开WO97/01164包含上述日本专利申请公开特许公报平9-35234在内公开了用于磁盘的玻璃陶瓷，其中降低了结晶温度(680℃～770℃)。但是在此基体中不能获得足够的改进。此外所有实施例公开的生长的晶体均为β-锂霞石(Li2O·Al2O3·2SiO2)，其具有负热膨胀特性并且这对其与驱动设备部件的热膨胀系数差异有不利的影响。此外，在此公开内容中没有讨论晶粒直径、结晶度和机械强度。
发明内容
因此本发明的目的之一是克服上述先有技术的缺点并提供一种用于信息存储介质的玻璃陶瓷基体，其具有超平表面特性，该特性能够满足增加信息存储介质记录容量所需的低滑行高度记录或者磁头的接触记录；其具有能够满足该介质高速旋转的性能，该性能是增加信息传输速度所需的；并且其具有高机械强度，适合用作移动载体的信息存储介质。
本发明的另一目的是提供制造此玻璃陶瓷基体的一种方法。
本发明的另一目的是提供一种使用此玻璃陶瓷基体的信息存储介质。
更进一步地，对本发明的玻璃陶瓷基体的要求概述如下：
(1)由于记录密度增加，减小存储单元尺寸成为必要。由于存储单元减小，磁头更加贴近信息存储介质表面进行其操作。当磁头以这样的低滑行高度(接近接触状态)或者以接触该介质表面方式进行操作时，要求该基体具有表面粗糙度Ra为5.0埃以下，优选为3.0埃以下且更优选2.0以下的超平表面。
(2)由于要求该基体具有超平表面，为了进行几乎原子水平的精确抛光，要求该晶体为具有化学耐久性的和物理性能的特定晶型，并且具有能够足以满足高精确性抛光的晶粒直径、晶体形状和结晶度。
(3)由于记录密度增加，该介质的转动次数必然增加。为了满足介质如此高速的转动，该基体的更高扬氏模量和更低比重变得重要。
(4)由于信息存储介质的用途扩大，尤其是由于在移动载体上应用开发，该基体的机械强度变得重要。
(5)由于磁头和信息存储介质之间要求高精确的定位，该基体和介质驱动设备的部件必须具有高精确的尺寸。因此应当根据使用该基体的环境温度将基体和该驱动设备部件间的热膨胀系数差异最小化。
本发明的发明人为了达到上述发明目的所作的研究和实验积累产生了导致本发明的发现，即通过在限定范围内热处理SiO2-Li2O-K2O-MgO-ZnO-P2O5-Al2O3-ZrO2体系玻璃获得的玻璃陶瓷包含，二硅酸锂(Li2O·2SiO2)或者二硅酸锂结合选自α-石英(α-SiO2)、α-石英固溶体(α-SiO2固溶体)、α-方石英(α-SiO2)和α-方石英固溶体(α-SiO2固溶体)的至少一种晶相作为其主晶相或者多相，主晶相或者多相的晶粒精细并且基本上为球形的晶粒，抛光后的有卓越的表面特性、具有与驱动设备部件的热膨胀系数相匹配的热膨胀系数，并具有高扬氏模量、低比重以及高的机械性能。
为了达到本发明的上述发明目的，提供了一种用于信息存储介质的玻璃陶瓷晶体，其包含具有(平均)晶粒直径为0.05μm以下的二硅酸锂(Li2O·2SiO2)作为主晶相。
本发明的一个方面，该玻璃陶瓷基体的扬氏模量(GPa)/比重为37以上。
本发明的另一方面，由一种晶相或者多相和一种无定形相组成的玻璃陶瓷基体(平均)晶粒直径为0.05μm以下，扬氏模量(GPa)/比重为37以上。
本发明的另一方面，二硅酸锂晶相的结晶度在3％～20％范围内。
本发明的另一方面，玻璃陶瓷基体进一步包含选自α-石英(α-SiO2)、α-石英固溶体(α-SiO2固溶体)的至少一种晶相，该α-石英(α-SiO2)和α-石英固溶体(α-SiO2固溶体)的结晶度在5％～25％范围内，且其(平均)晶粒直径为0.10μm以下。
本发明的另一方面，玻璃陶瓷基体进一步包含选自α-方石英(α-SiO2)、α-方石英固溶体(α-SiO2固溶体)的至少一种晶相，该α-方石英(α-SiO2)和α-方石英固溶体(α-SiO2固溶体)的结晶度在2％～10％范围内，且其(平均)晶粒直径为0.10μm以下。
本发明的另一方面，玻璃陶瓷基体包含二硅酸锂(Li2O·2SiO2)和选自α-石英(α-SiO2)、α-石英固溶体(α-SiO2固溶体)、α-方石英(α-SiO2)和α-方石英固溶体(α-SiO2固溶体)的至少一种晶相作为主晶相。
本发明的另一方面，主晶相或者多相的晶粒是精细的和基本上球形的。
本发明的另一方面，玻璃陶瓷基体基本上无Na2O和PbO。
本发明的另一方面，玻璃陶瓷基体抛光后的表面粗糙度Ra(算术平均粗糙度)为5.0埃以下。
本发明的另一方面，玻璃陶瓷基体在-50℃至+70℃温度范围内的热膨胀系数在+65×10-7/℃至+130℃×10-7/℃范围内。
本发明的另一方面，玻璃陶瓷基体具有400MPa以上的弯曲强度。
本发明的另一方面，玻璃陶瓷基体的组成以重量百分数表示为：
SiO2                           70-77％
Li2O                           8-12％
K2O                            1-3％
MgO                             0-2％
ZnO                             0-2％
P2O5                         1.5-3％
ZrO2                           2-7％
Al2O3                          3-9％
Sb2O3+As2O3                 0-2％
本发明的另一方面，提供用于信息存储介质的玻璃陶瓷基体的制造方法，其包括以下步骤，为了成核在500℃～600℃温度范围内对基础玻璃进行1～7小时热处理，为了结晶在700℃～780℃温度范围内对该玻璃进行1～12小时进一步的热处理，并且此后将该玻璃陶瓷抛光以使表面粗糙度Ra(算术平均粗糙度)为5埃以下。
本发明的另一方面，在如上定义的玻璃陶瓷基体上形成磁性膜和，如果必要包括Ni-P镀层、衬底层、保护层和润滑层的其它层而提供一种信息存储盘片。
附图中，
图1为实施例3的玻璃陶瓷的透射电子显微镜(TEM)照片(放大20,000倍)；
图2为对比例2的玻璃陶瓷的TEM照片(放大20,000倍)；
图3是显示实施例1的结晶温度与扬氏模量和弯曲强度间关系的图；和
图4是显示实施例1的结晶温度与(平均)晶粒直径间关系的图。
现在将描述限定主晶相、晶粒直径、结晶度、扬氏模量、比重、机械强度、热膨胀系数、表面特性、组合物和热处理的条件的原因。该玻璃陶瓷组成是基于在其基础玻璃中氧化物的组成而描述的。
首先将描述主晶相和晶粒直径。
按照本发明制造的用于信息存储介质的玻璃陶瓷基体包含二硅酸锂(Li2O·2SiO2)作为(平均)晶粒直径为0.05μm以下的一种主晶相。通过将二硅酸锂的晶粒直径降低至0.05μm以下的一个极小值，可以将该基体抛光成期望的表面粗糙度并且可以由此提供卓越的超平表面。另外通过此极小的颗粒直径，可以提供机械性能卓越、尤其是弯曲强度卓越的基体。通过选择二硅酸锂作为主晶相，可以提供化学耐久性和物理性质优异的玻璃陶瓷基体。
二硅酸锂晶相的结晶度鉴于其作为主晶相，优选在3％以上。此晶相的结晶度应优选20％以下，因为在此结晶度范围内，将容易设计具有本发明的适当性能(即：热膨胀系数、扬氏模量、比重和表面粗糙度)的基体。
优选地，玻璃陶瓷基体应在二硅酸锂之外含有α-石英(α-SiO2)和α-石英固溶体(α-SiO2固溶体)的至少一种作为主晶相。由于有此晶相作为外加的主晶相，可以提高弯曲强度并且可以将-50℃到+70的温度范围内的热膨胀系数设定在更高的范围内。为了实现这些效果，此主晶相的结晶度应优选5％以上，并且为了易于将此玻璃陶瓷设计成本发明性能(尤其是热膨胀系数、比重、和表面粗糙度)的基体，结晶度应优选25％以下。该主晶相的(平均)晶粒直径应优选0.10μm以下以将该基体抛光到期望的表面粗糙度并且获得超平、机械强度卓越、尤其是弯曲强度卓越的基体。
优选地，根据本发明的玻璃陶瓷基体应在二硅酸锂以外还含有，α-方石英(α-SiO2)和α-方石英固溶体(α-SiO2固溶体)的至少一种作为主晶相。由于含有此附加的主晶相，可以显著提高弯曲强度并且可以将-50℃至+70℃温度范围内的热膨胀系数设定在更高的范围。为了实现这些效果，此主晶相的结晶度应优选2％以上，并且为了易于将此玻璃陶瓷设计成本发明性能(尤其是表面粗糙度和热膨胀系数)的基体，结晶度应优选10％以下。该主晶相的(平均)晶粒直径应优选0.10μm以下以将该基体抛光到期望的表面粗糙度并且获得超平以及机械强度卓越、尤其是弯曲强度卓越的基体。
总之，根据本发明的玻璃陶瓷基体应优选含有二硅酸锂(Li2O·2SiO2)，或者二硅酸锂和至少一种选自α-石英(α-SiO2)、α-石英固溶体(α-SiO2固溶体)、α-方石英(α-SiO2)和α-方石英固溶体(α-SiO2固溶体)的晶相作为主晶相或者多相。已经发现主晶相是决定表面特性的一个重要因素，该表面特性受热膨胀系数、机械强度、和晶粒形状的影响，并且为了实现作为满足高记录密度基体所要求的性能，必须包含上述晶相或者多相作为主晶相或者多相。
现在描述主晶相的晶粒直径以及该基体的表面特性。
如前所述，由于信息存储介质的的记录密度增加，磁头的滑行高度极端地降低到0.025μm以下，并且已经开发了近接触记录系统或者接触记录系统。为了满足这样的趋势，介质必须比先有技术的盘片具有更平的表面。如果某人试图在具有用先有技术的平整度的表面的磁性信息存储介质上进行高记录密度的信息输入和输出，因为磁头和该介质之间的距离太大，所以不能获得正确的磁信号输入和输出。如果此距离减小，磁头和介质的表面发生碰撞并导致磁头或者介质的损坏。为了不管极端低的滑行高度或者接触记录都防止发生磁头和介质的损坏，该基体的表面粗糙度Ra(算术平均粗糙度)应优选5.0埃以下，更优选3.0埃以下，且更优选2.0埃以下。
为了获得如此平整度的玻璃陶瓷基体，生长晶粒的形状和直径变成重要因素。为了该基体的可加工性和表面粗糙度，应优选生长的晶粒为细球形颗粒。
用于信息存储介质的基体需要没有例如晶体各向异性、外来物质和杂质的缺陷并且具有一致的、均质的和精细的构造。通过包含具有上述晶粒直径和晶粒形状的上述主晶相(二硅酸锂，或者二硅酸锂结合α-石英和α-石英固溶体、α-方石英和α-方石英固溶体的至少一种)的本发明基体，这些要求可以完全满足。
具有上述主晶相或者多相的玻璃陶瓷基体具有如下所述的适于信息存储介质基体的热膨胀系数。本发明的玻璃陶瓷基体应优选不含有具有负热膨胀特性的β-锂辉石、β-锂霞石、β-方石英(β-SiO2)或者β-石英作为主晶相。
现在描述热膨胀系数。当记录的密度增加，磁头相对该信息存储介质的定位要求高精确性，并且因此该基体和该介质的各组成部分要求高精确的尺寸。因此该基体和该介质的组成部分之间的热膨胀系数差异的影响不能被忽略，且必须将热膨胀系数的差异减小到可能的最大程度。更进一步地说，存在这样一种情形，其中优选该基体的热膨胀系数仅略大于该驱动设备部件的热膨胀系数。作为小尺寸磁性信息存储介质的部件，热膨胀系数在+90×10-7/℃至+100×10-7/℃范围内的那些为常用的，这样该基体需要具有同样数量级的热膨胀系数。然而存在某种情形，驱动器制造者使用热膨胀系数超出上述范围的材料制作的部件，即热膨胀系数从大约+70×10-7/℃至大约+125×10-7/℃。因此，在本发明的晶体体系中，在充分考虑该基体的强度的同时，已经确定了热膨胀系数的范围以使将该基体能尽可能广泛地应用于各种部件材料。已经发现处于-50℃到+70℃的温度范围时，热膨胀系数应优选在+65×10-7/℃至+130×10-7/℃的范围内。在同样的温度范围，更优选的热膨胀系数的范围是+95×10-7/℃至+110×10-7/℃。
现在描述扬氏模量和比重。为了防止在满足高速传输信息时超过10000转/分钟的高速转动造成的基体变形和振动，该玻璃陶瓷基体必须具有高硬度和低比重。此外，当介质用于磁头在操作中与该介质接触或者该介质用于便携式设备例如可折卸式存储设备的情况下，该基体材料也必须有足够的机械强度、扬氏模量和表面硬度以适应这样的用途。
已经发现，如果基体具有高硬度和大比重，由于其大重量伴随盘片振动的结果，在高速转动时引起盘片的歪斜。相反如果该基体为低比重和低硬度，盘片的振动同样发生。因此在看上去冲突的高硬度和低比重性质之间必定存在一种平衡。已经发现恰当的扬氏模量(GPa)/比重的范围是37以上，优选39以上，更优选41以上，最优选43以上。还发现存在硬度的优选范围。即使满足以上比率同时满足低比重要求，立足于防止盘片振动优选扬氏模量至少为96GPa。在本发明的实施例中，玻璃陶瓷基体的扬氏模量为96以上和114GPa以下。至于比重，考虑到防止振动，即使基体为高硬度，基体的比重应优选2.6以下，并且更优选2.5以下。在本发明的实施例中，基体的比重在2.40至2.60的范围内。
用于移动载体的信息存储介质要求在磁头带上具有防振动性能(100G～500G)和高机械强度。因此该基体应优选弯曲强度400MPa以上，且更优选500MPa以上。在本发明的实施例中基体的弯曲强度在400MPa～800MPa范围内。
现在描述如权利要求书中所定义的基础玻璃的组分范围的限制原因。
SiO2组分对通过热处理基础玻璃使二硅酸锂(Li2O·2SiO2)、α-石英(α-SiO2)、α-石英固溶体(α-SiO2固溶体)、α-方石英(α-SiO2)和α-方石英固溶体(α-SiO2固溶体)生长作为主晶相是一种非常重要的组分。如果此组分的量低于70％，该玻璃陶瓷的生长晶体会变得不稳定并且其构造会变粗糙。如果此组分的量超过77％，该玻璃的熔化和成形会产生困难。
Li2O组分对通过加热处理基础玻璃使二硅酸锂(Li2O·2SiO2)生长作为主晶相是非常重要的组分。如果此组分的量低于8％，生长此晶相以及熔化该基础玻璃会产生困难。如果此组分的量超过12％生长的晶体不稳定且其构造变粗糙并且其化学耐久性恶化。
K2O组分提高该玻璃熔融性质并且防止生长的晶体变得太粗糙。由于过量的此组分会引起生长的晶体粗糙、改变晶相并且使化学耐久性恶化，优选此组分的量不大于3％。
MgO和ZnO组分能有效提高玻璃的熔融性能、防止生长的晶粒变得太粗糙并且能够使二硅酸锂(Li2O·2SiO2)、α-石英(α-SiO2)、α-石英固溶体(α-SiO2固溶体)、α-方石英(α-SiO2)和α-方石英固溶体(α-SiO2固溶体)的晶粒生长为球形。为此目的，MgO组分的量应优选0.3％以上，且ZnO组分的量应优选0.1％以上。如果MgO和ZnO组分过量，所获得的晶体将不稳定并且其质地将太粗糙。因此MgO组分的量应优选2％以下，且更优选1％以下。同样地，ZnO组分的量应优选2％以下，且更优选1％以下。MgO和ZnO组分的总量应优选2％以下，更优选1％以下。
P2O5组分为必不可少的成核剂。为了强化成核并且防止生长的晶粒变得太粗糙，此组分的量应优选1.5％以上。为了防止基础玻璃乳浊失透并且为了维持大生产稳定，此组分的量应优选3％以下。
ZrO2组分是一种重要的组分，其除了具有象P2O5组分作为成核剂的功能之外，对于使生长的晶体变精细、提高机械强度和提高化学耐久性也有效。为了获得这些效果，优选ZrO2组分的量为2％以上。如果添加的ZrO2组分过量，熔融此基础玻璃会产生困难并且ZrSiO4等等小块遗留不被熔化。所以优选ZrO2组分的量为7％以下。
Al2O3组分对于提高玻璃陶瓷的化学耐久性和机械强度、尤其是硬度有效。此组分的量优选3％以上并且更优选4％以上。如果加入的Al2O3组分过量，生长的晶相转变为β-锂辉石(Li2O·Al2O3·4SiO2)。由于β-锂辉石和β-方石英的生长严重降低材料的热膨胀系数，应当避免这种晶体的生长。为此，此组分的优选范围为9％以下，更优选8％以下。
可以将Sb2O3和As2O3组分作为熔化基础玻璃时的澄清剂添加。这些组分的添加总量不大于2％，优选不大于1％就已足够。
现在描述基体基本不含有Na2O和PbO的原因。在制造高精度和细颗粒磁性膜时，材料中的Na2O会带来问题。如果基体含有此组分，在成膜过程中钠离子会扩散到该磁性膜中，这使磁性膜颗粒变粗糙并使定向恶化而带来磁性能恶化的后果。此外，钠离子扩散到该磁性膜中对磁性能的长期稳定性有不利影响。立足于环保，该基体还应当无PbO。
为了制造根据本发明的、用于信息存储介质的玻璃陶瓷基体，熔化上述配方的玻璃材料，并使其经受热和冷的成形过程。为了成核，将成形的玻璃在500℃～600℃温度范围内进行1～7小时的热处理，然后为了结晶，在700℃～780℃温度范围内进行1～12小时进一步的热处理。
这样，通过上述热处理的玻璃陶瓷含有以二硅酸锂(Li2O·2SiO2)或者二硅酸锂结合至少一种选自α-石英(α-SiO2)、α-石英固溶体(α-SiO2固溶体)、α-方石英(α-SiO2)和α-方石英固溶体(α-SiO2固溶体)的晶体作为主晶相或者多相。二硅酸锂的结晶度在3％～20％的范围内，并且其晶粒直径在0.005μm至0.05μm范围内。α-石英和α-石英固溶体的结晶度在5％～25％的范围内并且它们的晶粒直径在0.01μm～0.10μm范围内。α-方石英和α-方石英固溶体的结晶度在2％～10％的范围内并且它们的晶粒直径在0.01μm～0.10μm范围内。
接下来，将此玻璃陶瓷以常规的方式研磨和抛光，以提供用于信息存储介质的、表面粗糙度Ra(算术平均粗糙度)在1.0埃～5.0埃范围内的玻璃陶瓷基体。通过在此玻璃陶瓷基体上形成磁性膜和，如果必要包括Ni-P镀层、衬底层、保护层和润滑层的其它层而提供一种信息存储盘片。
实施例
现在描述本发明的实施例。表1至表5给出了根据本发明制造的、用于信息存储介质的玻璃陶瓷基体组成的实施例(1号至25号)以及成核温度、结晶温度、主晶相、(平均)晶粒直径、结晶度、热膨胀系数、扬氏模量(GPa)、比重、扬氏模量(GPa)/比重、弯曲强度和抛光后的表面粗糙度Ra(算术平均粗糙度)。表6给出了日本专利申请公开特许公报昭62-72547(对比例1)和了日本专利申请公开特许公报平9-35234(对比例2)中公开的先有技术Li2O-SiO2体系玻璃陶瓷的组成和上述性能。表1至表6中，分别将二硅酸锂、α-石英和α-方石英缩写为“LD”、“α-q”和“α-c”。
                                          表1
                                             实施例
                           1         2         3         4         5
组分(重量％)
Si2O                     75.3      75.3      75.3      75.0      75.0
Li2O                     9.9       9.9       9.9       9.9       9.5
P2O5                    2.0       2.0       2.0       2.0       2.5
ZrO2                     2.3       2.3       2.3       3.0       3.9
Al2O3                   7.0       7.0       7.0       7.0       7.0
MgO                        0.8       0.8       0.8       0.4       0.0
ZnO                        0.5       0.5       0.5       0.5       0.5
K2O                      2.0       2.0       2.0       2.0       1.4
Sb2O3                   0.2       0.2       0.2       0.2       0.2
As2O3                   0.0       0.0       0.0       0.0       0.0
PbO
成核温度(℃)               540       540       540       520       540
成核时间(小时)             5         7         5         5         2
结晶温度(℃)               720       740       760       730       740
结晶时间(小时)             3         4         3         6         4
主晶相
                           LD        LD        LD        LD        LD
颗粒直径(平均，μm)        0.005     0.005     0.020     0.010     0.020
结晶度(％)                 8         10        18        5         7
                           -         α-q      α-q      α-q      -
颗粒直径(平均，μm)        -         0.010     0.030     0.010     -
结晶度(％)                 -         16        25        5         -
                           -         -         -         -         α-c
颗粒直径(平均，μm)        -         -         -         -         0.010
结晶度(％)                 -         -         -         -         7
热膨胀系数
(×10-7/℃)(-50℃-+70℃)  65        74        110       72        74
扬氏模量(GPa)              108       114       110       105       100
比重                       2.45      2.46      2.47      2.46      2.47
扬氏模量(GPa)/比重         44.1      46.3      44.5      42.7      40.5
弯曲强度(MPa)              580       700       650       460       760
表面粗糙度(Ra)()         1.0       1.2       2.0       1.1       1.7
                                                表2
                                                 实施例
                            6           7          8          9         10   
组分(重量％)
Si2O                       76.0        76.0       70.5       76.7      76.5
Li2O                       9.5         10.0       11.5       8.5       8.3
P2O5                      2.3         2.5        1.7        1.8       1.8
ZrO2                       4.5         3.0        6.0        5.0       2.5
Al2O3                     6.0         4.5        8.0        4.5       7.4
MgO                          0.0         0.9        0.3        0.5       0.5
ZnO                          0.0         0.4        0.3        0.5       1.5
K2O                        1.5         2.5        1.5        2.0       1.3
Sb2O3                     0.2         0.2        0.0        0.5       0.2
As2O3                     0.0         0.0        0.2        0.0       0.0
PbO
成核温度(℃)                 540         560        510        590       570
成核时间(小时)               3           4          3          2         3
结晶温度(℃)                 780         750        710        740       750
结晶时间(小时)               2           4          10         3         3
主晶相
                             LD          LD         LD         LD        LD
颗粒直径(平均，μm)          0.040       0.040      0.004      0.050     0.040
结晶度(％)                   18          8          12         10        6
                             α-q        α-q       -          α-q      α-q
颗粒直径(平均，μm)          0.100       0.040      -          0.010     0.060
结晶度(％)                   23          16         -          10        6
                             α-c        -          α-c       α-c      -
颗粒直径(平均，μm)          0.050       -          0.040      0.020     -
结晶度(％)                   9           -          3          10        -
热膨胀系数
(×10-7/℃)(-50℃-+70℃)     79          75         66         120       69
扬氏模量(GPa)                97          108        110        98        109
比重                         2.50        2.48       2.41       2.47      2.43
扬氏模量(GPa)/比重           38.8        43.5       45.6       39.7      44.9
弯曲强度(MPa)                580         780        610        500       600
表面粗糙度(Ra)()           2.9         2.1        1.7        4.8       2.5
                                                  表3
                                                   实施例
                           11          12          13         14        15   
组分(重量％)
Si2O                      71.5        72.5        75.7       72.0      71.0
Li2O                      10.8        10.5        8.5        11.0      11.5
P2O5                     2.8         1.5         1.7        2.5       2.0
ZrO2                      6.5         6.3         2.1        6.9       6.5
Al2O3                    3.8         3.5         8.5        3.6       3.2
MgO                        1.5         1.5         0.0        0.5       1.1
ZnO                        1.0         1.5         1.0        0.0       0.8
K2O                       1.4         1.2         1.5        2.5       2.4
Sb2O3                    0.7         1.5         0.0        1.0       0.0
As2O3                    0.0         0.0         1.0        0.0       1.5
PbO
成核温度(℃)                570         500         590        580       510
成核时间(小时)              5           5           1          5         6
结晶温度(℃)                760         720         780        740       760
结晶时间(小时)              2           4           1          3         2
主晶相
                            LD          LD          LD         LD        LD
颗粒直径(平均，μm)         0.030       0.050       0.050      0.020     0.010
结晶度(％)                  10          11          18         20        15
                            α-q        -           α-q       α-q      α-q
颗粒直径(平均，μm)         0.030       -           0.050      0.030     0.020
结晶度(％)                  6           -           20         10        15
                            -           α-c        α-c       -         -
颗粒直径(平均，μm)         -           0.050       0.040      -         -
结晶度(％)                  -           4           10         -         -
热膨胀系数
(×10-7/℃)(-50℃-+70℃)   72          74          130        80        110
扬氏模量(GPa)               110         100         96         110       101
比重                        2.44        2.41        2.48       2.44      2.43
扬氏模量(GPa)/比重          45.1        41.5        38.7       45.1      41.6
弯曲强度(MPa)               650         520         420        650       500
表面粗糙度(Ra)()          1.8         3.8         4.5        2.1       4.1
                                            表4
                                                实施例
                          16         17         18        19        20   
组分(重量％)
Si2O                     73.0       75.5       74.2      71.0      72.6
Li2O                     8.8        8.5        9.0       10.0      11.0
P2O5                    1.7        1.7        1.8       2.0       2.0
ZrO2                     5.0        4.0        3.0       6.5       5.3
Al2O3                   8.4        3.8        7.8       3.5       3.8
MgO                        0.0        2.0        1.7       1.1       1.0
ZnO                        0.3        1.5        0.0       2.0       0.5
K2O                      2.3        2.5        2.0       2.4       2.8
Sb2O3                   0.5        0.5        0.5       0.0       0.5
As2O3                   0.0        0.0        0.0       1.5       0.5
PbO
成核温度(℃)               540        540        560       540       550
成核时间(小时)             5          5          1         3         5
结晶温度(℃)               740        740        780       720       740
结晶时间(小时)             3          3          1         6         5
主晶相
                           LD         LD         LD        LD        LD
颗粒直径(平均，μm)        0.030      0.040      0.030     0.020     0.020
结晶度(％)                 6          8          12        18        8
                           α-q       α-q       α-q      α-q      α-q
颗粒直径(平均，μm)        0.020      0.090      0.040     0.030     0.010
结晶度(％)                 5          5          6         5         10
                           -          α-c       -         α-c      -
颗粒直径(平均，μm)        -          0.050      -         0.020     -
结晶度(％)                 -          6          -         3         -
热膨胀系数
(×10-7/℃)(-50℃-+70℃)  66         110        100       95        90
扬氏模量(GPa)              110        96         100       96        105
比重                       2.41       2.44       2.42      2.44      2.43
扬氏模量(GPa)/比重         45.6       39.3       41.3      39.3      43.2
弯曲强度(MPa)              780        410        600       520       760
表面粗糙度(Ra)()         2.1        4.9        3.5       4.0       2.1
                                             表5
                                                实施例
                           21         22        23        24        25   
组分(重量％)
Si2O                      72.0       76.5      76.5      73.7      74.4
Li2O                      10.5       8.3       10.2      9.0       8.3
P2O5                     2.0        1.8       2.0       1.8       1.8
ZrO2                      6.5        2.5       2.5       2.5       2.5
Al2O3                    4.0        5.0       6.0       8.0       7.0
MgO                        1.1        0.5       0.5       0.5       0.5
ZnO                        1.5        1.0       0.0       0.5       1.0
K2O                       2.4        2.4       1.5       2.5       2.5
Sb2O3                    0.0        2.0       0.8       0.0       0.0
As2O3                    0.0        0.0       0.0       1.5       2.0
PbO
成核温度(℃)                520        570       540       530       600
成核时间(小时)              3          1         3         7         2
结晶温度(℃)                780        760       720       740       700
结晶时间(小时)              1          2         8         3         10
主晶相
                            LD         LD        LD        LD        LD
颗粒直径(平均，μm)         0.050      0.030     0.010     0.010     0.005
结晶度(％)                  19         15        4         10        10
                            α-q       α-q      α-q      α-q      -
颗粒直径(平均，μm)         0.030      0.020     0.010     0.020     -
结晶度(％)                  20         15        6         5         -
                            -          -         α-c      -         α-c
颗粒直径(平均，μm)         -          -         0.010     -         0.010
结晶度(％)                  -          -         5         -         3
热膨胀系数
(×10-7/℃)(-50℃-+70℃)    110        100       68        80        70
扬氏模量(GPa)               96         98        110       100       110
比重                        2.51       2.44      2.46      2.43      2.44
扬氏模量(GPa)/比重          38.2       40.2      44.7      41.2      45.1
弯曲强度(MPa)               490        500       780       650       760
表面粗糙度(Ra)()          5.0        4.0       1.5       1.8       1.1
                                 表6
                                    对比例
                               1             2
组分(重量％)
Si2O                         74.2          76.1
Li2O                         9.6           11.8
P2O5                        1.5           2.0
ZrO2                         0.4
Al2O3                       9.6           7.1
MgO
ZnO
K2O                          2.4           2.8
Sb2O3                                     0.2
As2O3
PbO                            2.3
成核温度(℃)                   540           500
成核时间(小时)                 3             3
结晶温度(℃)                   800           850
结晶时间(小时)                 2             3
主晶相
                               LD            LD
颗粒直径(平均，μm)            1.50          0.10
结晶度(％)                     45            48
                               -             β-锂辉石
颗粒直径(平均，μm)            -             0.20
结晶度(％)                     -             21
                               α-c          -
颗粒直径(平均，μm)            0.300         -
结晶度(％)                     16            -
热膨胀系数
(×10-7/℃)(-50℃-+70℃)      48            49
扬氏模量(GPa)                  86            82
比重                           2.46          2.55
扬氏模量(GPa)/比重             35.0          32.2
弯曲强度(MPa)                  320           300
表面粗糙度(Ra)()             12            11
为了制造上述实施例的玻璃陶瓷基体，将包括氧化物、碳酸盐和硝酸盐的材料混合并用常规的熔融设备在1350℃～1450℃温度范围内熔融。搅动熔融的玻璃使其均化，此后形成圆盘形，并退火形成成形的玻璃。然后将成形玻璃在500℃～600℃温度范围内进行大约1～7小时的热处理以生成晶核，接着在700℃～780℃温度范围内进一步进行大约1～12小时的热处理以结晶化获得期望的玻璃陶瓷。然后此玻璃陶瓷用800#至2000#的金刚石丸研磨大约5分钟至30分钟并最终用颗粒直径为0.02μm至3μm范围的铈氧化物抛光剂将其抛光30分钟至60分钟。
用透射电子显微镜(TEM)测定各晶相的(平均)晶粒直径。通过TEM结构分析证实各晶粒的类型。
通过制备每种晶型的100％晶体参照样品，并用X射线衍射仪(XRD)以使用内部标准方法的衍射峰面积为基础测量每种晶型的结晶度得出各晶型的结晶度。
表面粗糙度Ra(算术平均粗糙度)用原子力显微镜测量。
通过基于内径、外径、厚度、泊松比和最大载荷的杯型环-弯曲试验(CUPTYPE RING-BENDING TEST)计算出弯曲强度。
图1和图2表示本发明的实施例3和对比例2以透射电子显微镜照片显示的晶粒形状。
图1中晶粒均为细球形颗粒，二硅酸锂的晶粒直径在0.01μm至0.05μm的范围内并且平均晶粒直径为0.02μm。α-石英的晶粒直径在0.02μm至0.05μm的范围内并且平均晶粒直径为0.03μm。
图2中晶粒均为直径相对大的针状或者大米粒状。二硅酸锂的晶粒直径在0.06μm至0.2μm的范围内并且平均晶粒直径为0.1μm。β-锂辉石的晶粒直径在0.1μm至0.4μm的范围内并且平均晶粒直径为0.2μm。
如表1至6与图1至2所示，本发明的玻璃陶瓷和先有技术对比例的Li2O·2SiO2体系玻璃陶瓷的(平均)晶粒直径和结晶度不同。本发明的玻璃陶瓷的主晶相或者多相由二硅酸锂(Li2O·2SiO2)，或者二硅酸锂结合至少一种选自α-石英(α-SiO2)、α-石英固溶体(α-SiO2固溶体)、α-方石英(α-SiO2)和α-方石英固溶体(α-SiO2固溶体)的晶相组成，并且晶粒为细球形颗粒。而对比例1中的玻璃陶瓷，二硅酸锂晶相具有1.5μm以上的大(平均)晶粒直径，并且对比例2中的玻璃陶瓷β-锂辉石晶相也具有0.2μm的大(平均)晶粒直径。这些对比例的晶粒均为针状的或者大米粒状的。鉴于目前的趋势是超平整度，对比例的玻璃陶瓷抛光后的表面粗糙度方面将存在困难并且产生其它的缺陷。对比例1和2的玻璃陶瓷表面粗糙度Ra为11埃以上，这表明在对比例中欲获得要求的卓越平整表面特性是极为困难的。
此外，考虑到热膨胀系数，对比例1和2的玻璃陶瓷为49×10-7/℃以下的低热膨胀系数，十分不适合于实现信息存储介质和驱动设备之间热膨胀系数的匹配。此外，对比例1和2的玻璃陶瓷具有86GPa以下的低扬氏模量和320MPa以下的低弯曲强度。
图3的图表示实施例1中本发明定义的结晶温度与扬氏模量和弯曲强度的关系。图4的图表示仍然针对实施例1本发明定义的结晶温度与晶粒直径的关系。如图3和图4所示，结晶温度显然对晶粒直径、扬氏模量、和弯曲强度发挥重要的影响，这构成权利要求书中限定值的基础。
通过DC溅射的方法在上述实施例的玻璃陶瓷晶体上形成铬(Cr)中间层(80纳米)、钴-铬(Co-Cr)磁性层(50纳米)和碳化硅(SiC)保护层(10纳米)。然后，用全氟聚醚润滑剂(5纳米)涂覆形成的薄膜以提供信息存储介质。这样获得的信息存储介质由于其卓越的平整度可以比先有技术的信息存储介质降低滑行的高度。此外本发明的信息存储介质可以用于斜坡加载系统的信息存储设备，其中磁头以接触信息存储介质的表面而不损坏磁头和介质的方式进行信号存取。此外，本发明的信息存储介质还可以通过用于着陆区系统的激光纹理化作用提供一种稳定的表面曲面(coutour)。
如上述，根据本发明，将提供一种适用于信息存储介质的玻璃陶瓷基体，该基体已消除了先有技术基体的缺陷，并且具有能够满足高记录密度所需的磁头低滑行高度或者接触进行记录的平整表面特性，该基体具有高扬氏模量和低比重，适合高速传输信息所需的高速旋转，并具有应用于移动载体所需的必要的机械强度。根据本发明，还提供一种制造此玻璃陶瓷基体以及制造应用此基体的信息存储介质的方法。

Claims (24)

1.一种用于信息存储介质的玻璃陶瓷基体，它包含平均晶粒直径为0.05μm以下的二硅酸锂，即Li2O·2SiO2，作为主晶相，其中杨氏模量/比重为37GPa以上，二硅酸锂晶相的结晶度在3％～20％范围内。
2.如权利要求1的玻璃陶瓷基体，其进一步包含选自α-石英，即α-SiO2；α-石英固溶体，即α-SiO2固溶体的至少一种晶相，该α-石英，即α-SiO2和α-石英固溶体，即α-SiO2固溶体的结晶度在5％～25％范围内，且其平均晶粒直径为0.10μm以下。
3.如权利要求1的玻璃陶瓷基体，其进一步包含选自α-方石英，即α-SiO2；α-方石英固溶体，即α-SiO2固溶体的至少一种晶相，该α-方石英，即α-SiO2和α-方石英固溶体，即α-SiO2固溶体的结晶度在2％～10％范围内，且其平均晶粒直径为0.10μm以下。
4.如权利要求1的玻璃陶瓷基体，它包含二硅酸锂，即Li2O·2SiO2，和选自α-石英，即α-SiO2；α-石英固溶体，即α-SiO2固溶体；α-方石英，即α-SiO2和α-方石英固溶体，即α-SiO2固溶体的至少一种晶相作为主晶相。
5.如权利要求1的玻璃陶瓷基体，其中主晶相或者多相的晶粒是细粒的和球形。
6.如权利要求1的玻璃陶瓷基体，其无Na2O和PbO。
7.如权利要求1的玻璃陶瓷基体，其抛光后的表面粗糙度Ra，即算术平均粗糙度为5.0埃以下。
8.如权利要求1的玻璃陶瓷基体，其在-50℃至+70℃温度范围内的热膨胀系数在+65×10-7/℃至+130×10-7/℃范围内。
9.如权利要求1的玻璃陶瓷基体，其具有400MPa以上的弯曲强度。
10.如权利要求1的玻璃陶瓷基体，其以重量百分数组成表示的配方为：
SiO2                                      70-77％
Li2O                                     8-12％
K2O                                      1-3％
MgO                                       0-2％
ZnO                                       0-2％
P2O5                                    1.5-3％
ZrO2                                    2-7％
Al2O3                                  3-9％
Sb2O3+As2O3                        0-2％
11.如权利要求1的用于信息存储介质的玻璃陶瓷基体的制造方法，包括以下步骤，为了成核在500℃～600℃温度范围内对基础玻璃进行1～7小时热处理，为了结晶在700℃～780℃温度范围内对该玻璃进行1～12小时进一步的热处理，并且此后将该玻璃陶瓷抛光以使表面粗糙度Ra，即算术平均粗糙度为5以下。
12.一种信息存储盘片，其包括如下的玻璃陶瓷基体及其上形成的磁性膜，所述的玻璃陶瓷基体包含平均晶粒直径为0.05μm以下的二硅酸锂，即Li2O·2SiO2，作为主晶相，其中杨氏模量/比重为37GPa以上，二硅酸锂晶相的结晶度在3％～20％范围内。
13.一种信息存储盘片，其包括如下的玻璃陶瓷基体、其上形成的磁性膜以及包括Ni-P镀层、衬底层、保护层和润滑层的其它层，所述的玻璃陶瓷基体包含平均晶粒直径为0.05μm以下的二硅酸锂，即Li2O·2SiO2，作为主晶相，其中杨氏模量/比重为37GPa以上，二硅酸锂晶相的结晶度在3％～20％范围内。
14.一种玻璃陶瓷，它包含平均晶粒直径为0.05μm以下的二硅酸锂，即Li2O·2SiO2，作为主晶相，其中杨氏模量/比重为37GPa以上，二硅酸锂晶相的结晶度在3％～20％范围内。
15.如权利要求14的玻璃陶瓷，其进一步包含选自α-石英，即α-SiO2、α-石英固溶体，即α-SiO2固溶体的至少一种晶相，该α-石英，即α-SiO2和α-石英固溶体，即α-SiO2固溶体的结晶度在5％～25％范围内，且其平均晶粒直径为0.10μm以下。
16.如权利要求14的玻璃陶瓷，其进一步包含选自α-方石英，即α-SiO2、α-方石英固溶体，即α-SiO2固溶体的至少一种晶相，该α-方石英，即α-SiO2和α-方石英固溶体，即α-SiO2固溶体的结晶度在2％～10％范围内，且其平均晶粒直径为0.10μm以下。
17.如权利要求14的玻璃陶瓷，它包含二硅酸锂，即Li2O·2SiO2，和选自α-石英，即α-SiO2、α-石英固溶体，即α-SiO2固溶体、α-方石英，即α-SiO2和α-方石英固溶体，即α-SiO2固溶体的至少一种晶相作为主晶相。
18.如权利要求14的玻璃陶瓷，其中主晶相或者多相的晶粒是细粒的和球形。
19.如权利要求14的玻璃陶瓷，其无Na2O和PbO。
20.如权利要求14的玻璃陶瓷，其抛光后的表面粗糙度Ra，即算术平均粗糙度为5.0埃以下。
21.如权利要求14的玻璃陶瓷，其在-50℃至+70℃温度范围内的热膨胀系数在+65×10-7/℃至+130×10-7/℃范围内。
22.如权利要求14的玻璃陶瓷，其具有400MPa以上的弯曲强度。
23.如权利要求14的玻璃陶瓷，其以重量百分数组成表示的配方为：
SiO2                                   70-77％
Li2O                                  8-12％
K2O                                   1-3％
MgO                                    0-2％
ZnO                                    0-2％
P2O5                                 1.5-3％
ZrO2                                  2-7％
Al2O3                                3-9％
Sb2O3+As2O3                      0-2％
24.如权利要求14的玻璃陶瓷，它是在500℃～600℃温度范围内对基础玻璃进行1～7小时热处理以成核，并接着在700℃～780℃温度范围内对该玻璃进行1～12小时进一步的热处理以结晶而得到的。
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Families Citing this family (66)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6420286B1 (en) * 1998-03-23 2002-07-16 Kabushiki Kaisha Ohara Glass-ceramics
US6582826B1 (en) * 1998-03-23 2003-06-24 Kabushiki Kaisha Ohara Glass-ceramics
JP2000119042A (ja) * 1998-08-10 2000-04-25 Ohara Inc 磁気情報記憶媒体用ガラスセラミック基板
US6395368B1 (en) 1998-08-10 2002-05-28 Kabushiki Kaisha Ohara Glass-ceramic substrate for a magnetic information storage medium
JP2000143290A (ja) * 1998-11-09 2000-05-23 Ngk Insulators Ltd 結晶化ガラス、磁気ディスク用基板、磁気ディスクおよび結晶化ガラスの製造方法
JP4849702B2 (ja) * 1999-07-06 2012-01-11 コニカミノルタオプト株式会社 結晶化ガラス
JP4337176B2 (ja) * 1999-07-06 2009-09-30 コニカミノルタオプト株式会社 ガラス組成
JP4831854B2 (ja) * 1999-07-06 2011-12-07 コニカミノルタオプト株式会社 結晶化ガラス組成物
JP4158282B2 (ja) * 1999-07-06 2008-10-01 コニカミノルタオプト株式会社 磁気ディスク用結晶化ガラス基板
US6677259B2 (en) * 1999-08-10 2004-01-13 Kabushiki Kaisha Ohara Glass-ceramics for a light filter
JP3107304B1 (ja) * 1999-08-10 2000-11-06 株式会社オハラ 光フィルター用ガラスセラミックス及び光フィルター
JP3399883B2 (ja) * 1999-08-30 2003-04-21 株式会社オハラ 光フィルター用ガラス及び光フィルター
CN1391537A (zh) * 1999-09-21 2003-01-15 株式会社小原 信息存储磁盘用保持构件及信息存储磁盘驱动器
CN1397065A (zh) 2000-01-05 2003-02-12 斯科特玻璃技术有限公司 用于磁介质的玻璃基板和基于此种玻璃基板的磁介质
US6426311B1 (en) * 2000-02-01 2002-07-30 Kabushiki Kaisha Ohara Glass-ceramics
DE10017698B9 (de) * 2000-04-08 2007-11-29 Schott Ag Reinigungsfreundlicher Glaskeramikkörper
WO2002096818A1 (fr) * 2001-05-29 2002-12-05 Asahi Glass Company, Limited Verre cristallise pour substrat de filtre optique et filtre optique
AU2003241745A1 (en) * 2002-06-03 2003-12-19 Hoya Corporation Substrate for information recording medium, information recording medium and process for producing the same
JP2004022403A (ja) * 2002-06-18 2004-01-22 Hitachi Metals Ltd 画像表示装置用金属隔壁及びその製造方法
US9220576B2 (en) 2003-08-07 2015-12-29 Ivoclar Vivadent Ag Machining of ceramic materials
US8444756B2 (en) 2003-08-07 2013-05-21 Ivoclar Vivadent Ag Lithium silicate materials
EP1782474B1 (en) * 2004-08-18 2013-11-27 Corning Incorporated High strain glass/glass-ceramic containing semiconductor-on-insulator structures
ES2489523T3 (es) 2005-02-08 2014-09-02 Ivoclar Vivadent Ag Material vitrocerámico de silicato de litio
TW200724506A (en) * 2005-10-07 2007-07-01 Ohara Kk Inorganic composition
JP4976058B2 (ja) * 2006-06-06 2012-07-18 株式会社オハラ 結晶化ガラスおよび結晶化ガラスの製造方法
ITFI20060231A1 (it) * 2006-09-18 2008-03-19 Colorobbia Italia S P S Processo per la preparazione di lastre in materiale vetro ceramico, lastre cosi' ottenute e loro uso
CN101535213B (zh) * 2006-11-07 2012-10-17 京瓷株式会社 陶瓷烧结体和使用它的磁头用基板和磁头以及记录媒体驱动装置
CN101588996B (zh) * 2007-01-16 2012-02-22 柯尼卡美能达精密光学株式会社 玻璃基板成型用模具、玻璃基板的制造方法、信息记录介质玻璃基板的制造方法及信息记录介质的制造方法
DE102007011337A1 (de) 2007-03-06 2008-09-11 Hermsdorfer Institut Für Technische Keramik E.V. Verblendkeramik für dentale Restaurationen aus yttriumstabilisiertem Zirkoniumdioxid und Verfahren zur Verblendung von dentalen Restaurationen aus yttriumstabilisiertem Zirkoniumdioxid
JP5070006B2 (ja) * 2007-11-02 2012-11-07 株式会社オハラ 結晶化ガラス
JP5053948B2 (ja) * 2007-12-21 2012-10-24 株式会社オハラ 結晶化ガラス
JP4848469B2 (ja) * 2008-03-28 2011-12-28 昭和電工株式会社 垂直磁気記録媒体の製造方法
JP4691135B2 (ja) * 2008-05-23 2011-06-01 株式会社オハラ 情報記録媒体用ガラス基板
JP4559523B2 (ja) * 2009-02-24 2010-10-06 株式会社オハラ 情報記録媒体用ガラス基板およびその製造方法
JP4815002B2 (ja) * 2009-06-04 2011-11-16 株式会社オハラ 情報記録媒体用結晶化ガラス基板およびその製造方法
JP2011040144A (ja) * 2009-07-17 2011-02-24 Ohara Inc 情報記録媒体用基板の製造方法
EP2377830B1 (de) 2010-04-16 2016-04-13 Ivoclar Vivadent AG Lithiumsilikat-Glaskeramik und -Glas mit Übergangsmetalloxid
US8865606B2 (en) 2010-04-16 2014-10-21 Ivoclar Vivadent Ag Process for the preparation of dental restorations
US9878944B1 (en) * 2015-08-25 2018-01-30 National Technology & Engineering Solutions Of Sandia, Llc Engineered high expansion glass-ceramics having near linear thermal strain and methods thereof
US8883663B2 (en) * 2010-11-30 2014-11-11 Corning Incorporated Fusion formed and ion exchanged glass-ceramics
AU2012244543B2 (en) * 2011-04-20 2015-10-01 Straumann Holding Ag Process for preparing a glass-ceramic body
MX350428B (es) 2011-10-14 2017-09-05 Ivoclar Vivadent Ag Ceramico de vidrio de silicato de litio y vidrio con oxido de metal divalente.
MX351160B (es) 2011-10-14 2017-10-04 Ivoclar Vivadent Ag Vidrio y cerámica de vidrio de silicato de litio con óxido de metal hexavalente.
HUE027805T2 (en) 2011-10-14 2016-11-28 Ivoclar Vivadent Ag Lithium silicate glass ceramic and glass containing trivalent metal oxide
CN103906497B (zh) 2011-10-14 2018-10-26 义获嘉伟瓦登特公司 包含五价金属氧化物的硅酸锂玻璃陶瓷和硅酸锂玻璃
US9101439B2 (en) 2011-10-14 2015-08-11 Ivoclar Vivadent, Ag Lithium silicate glass ceramic and lithium silicate glass comprising a monovalent metal oxide
RU2633485C2 (ru) 2011-10-14 2017-10-12 Ивоклар Вивадент Аг Литиево-силикатные стеклокерамика и стекло с оксидом четырехвалентного металла
KR101668940B1 (ko) 2012-05-04 2016-10-24 이보클라 비바덴트 아게 리튬 디실리케이트-애퍼타이트 유리-세라믹
MX2014013673A (es) 2012-05-11 2015-05-11 Ivoclar Vivadent Ag Blanco pre-sinterizado para propositos dentales.
WO2013167723A1 (de) 2012-05-11 2013-11-14 Ivoclar Vivadent Ag Vorgesinterter rohling für dentale zwecke
ES2894961T3 (es) 2013-02-12 2022-02-16 Ivoclar Vivadent Ag Pieza en bruto para fines dentales
EP2792649B1 (de) 2013-04-15 2019-11-27 Ivoclar Vivadent AG Lithiumsilikat-Glaskeramik und -Glas mit Gehalt an Rubidiumoxid
EP2944619B1 (de) 2014-05-13 2023-08-09 Ivoclar Vivadent AG Verfahren zur Herstellung von Lithiumsilikatgläsern und Lithiumsilikat-Glaskeramiken
KR102430128B1 (ko) 2014-05-16 2022-08-05 이보클라 비바덴트 아게 주 결정 상으로서 SiO₂를 가진 유리 세라믹
TW202334050A (zh) 2014-10-08 2023-09-01 美商康寧公司 具有葉長石及矽酸鋰結構的高強度玻璃陶瓷
EP3050856B1 (de) 2015-01-30 2019-05-29 Ivoclar Vivadent AG Lithiumsilikat-Diopsid-Glaskeramik
DE102016119108A1 (de) * 2016-10-07 2018-04-12 Degudent Gmbh Lithiumsilikat-Glaskeramik
JP7004234B2 (ja) * 2017-05-30 2022-01-21 日本電気硝子株式会社 支持結晶化ガラス基板の製造方法
US10544058B1 (en) 2017-06-01 2020-01-28 National Technology & Engineering Solutions Of Sandia, Llc High thermal expansion glass composites and uses thereof
US10723649B2 (en) * 2017-11-30 2020-07-28 Corning Incorporated Black lithium silicate glass ceramics
CN112794646B (zh) * 2018-10-26 2022-04-19 成都光明光电股份有限公司 微晶玻璃、微晶玻璃制品及其制造方法
CN112456806B (zh) * 2018-10-26 2022-04-12 成都光明光电股份有限公司 微晶玻璃、微晶玻璃制品及其制造方法
CN116096688A (zh) * 2020-09-04 2023-05-09 株式会社小原 无机组成物产品
CN113716873A (zh) * 2021-01-28 2021-11-30 成都光明光电股份有限公司 微晶玻璃、微晶玻璃制品及其制造方法
CN112919810B (zh) * 2021-03-23 2022-02-18 成都光明光电股份有限公司 玻璃陶瓷、玻璃陶瓷制品及其制造方法
JP2024045871A (ja) * 2022-09-22 2024-04-03 株式会社オハラ 結晶化ガラス

Family Cites Families (20)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4480044A (en) * 1984-02-01 1984-10-30 Corning Glass Works High expansion glass-ceramic articles
JPS6272547A (ja) * 1985-09-26 1987-04-03 Toshimichi Morisane 磁気記録用グラス・セラミツク基体
US5494721A (en) * 1989-01-13 1996-02-27 Hitachi, Ltd. Magnetic disc substrate
EP0729924B1 (en) * 1993-05-19 2000-01-26 Kabushiki Kaisha Ohara Glass-ceramic for a magnetic disk substrate
US5391522A (en) * 1993-05-19 1995-02-21 Kabushiki Kaisya Ohara Glass-ceramic for magnetic disks and method for manufacturing the same
US5626935A (en) 1993-05-19 1997-05-06 Kabushiki Kaisya Ohara Magnetic disk substrate and method for manufacturing the same
JP2959363B2 (ja) 1993-12-09 1999-10-06 株式会社オハラ 磁気ディスク用着色結晶化ガラス
KR970702550A (ko) * 1994-04-19 1997-05-13 스테펀 엘. 보스트 디스크 기판(Improved disk substrate)
JP2799544B2 (ja) * 1994-04-28 1998-09-17 株式会社オハラ 情報記録ディスク用結晶化ガラス
US5744208A (en) * 1994-06-24 1998-04-28 Corning Incorporated Glass-ceramics containing lithium disilicate and tridymite
EP1124219A1 (en) 1995-06-21 2001-08-16 Ngk Insulators, Ltd. Substrates for magnetic discs, magnetic discs and process for producing magnetic discs
JPH0935234A (ja) * 1995-07-11 1997-02-07 Ngk Insulators Ltd 磁気ディスク用基板およびその製造方法
US5691256A (en) 1995-12-28 1997-11-25 Yamamura Glass Co., Ltd. Glass composition for magnetic disk substrates and magnetic disk substrate
TW366331B (en) 1996-02-02 1999-08-11 Ohara Kk A glass-ceramic substrate for a magnetic disk
DE69635850T2 (de) 1996-05-28 2006-10-05 Kabushiki Kaisha Ohara, Sagamihara Glaskeramisches Trägermaterial für magnetisches Informationsaufzeichnungsmedium und Verfahren zu seiner Herstellung
JP3416033B2 (ja) * 1996-09-05 2003-06-16 株式会社オハラ 磁気ヘッド用結晶化ガラス基板およびその製造方法
US5972460A (en) * 1996-12-26 1999-10-26 Hoya Corporation Information recording medium
US6120922A (en) 1997-04-28 2000-09-19 Goto; Naoyuki Glass-ceramic substrate for a magnetic information storage medium
US5997977A (en) * 1997-06-05 1999-12-07 Hoya Corporation Information recording substrate and information recording medium prepared from the substrate
EP0917135B1 (en) 1997-06-05 2006-08-16 Hoya Corporation Substrate for information recording media

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