JP2001163636A - アルカリ溶出量の少ないガラスセラミックス基板及びその製造方法、並びに磁気情報記憶媒体 - Google Patents
アルカリ溶出量の少ないガラスセラミックス基板及びその製造方法、並びに磁気情報記憶媒体Info
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- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
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- C03C10/0009—Devitrified glass ceramics, i.e. glass ceramics having a crystalline phase dispersed in a glassy phase and constituting at least 50% by weight of the total composition containing silica as main constituent
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 アルカリ溶出に起因する記録媒体の磁気特性
低下やアルカリコロージョンによるディフェクトを無く
して、情報記憶媒体の記憶容量の増大と磁気ヘッドの低
浮上化あるいは接触状態による基板の超平滑化を図り、
更に情報転送速度の高速回転化およびモバイル用途への
高機械的強度化を兼ね備えた、情報記憶媒体用ガラスセ
ラミック基板およびこのガラスセラミック基板上に磁気
媒体の被膜を形成してなる磁気情報記憶媒体を提供す
る。 【解決手段】 主結晶として二珪酸リチウムを含むガラ
スセラミックス基板のアルカリ溶出量を０．０１６μｇ
／ｃｍ2未満であるガラスセラミックスである。ガラス
セラミックス基板を１００〜５００℃の範囲内に４〜５
０時間保持する再加熱処理を行う、もしくは原ガラスを
結晶化処理した後、引き続いて５００〜１００℃の範囲
内で６〜５０時間保持することによって、ガラスセラミ
ックスの安定化が図られ、特にアルカリ溶出が改善され
る。更に、研磨工程中に表面の酸処理を施すことによっ
ても同等の効果が得られる。
低下やアルカリコロージョンによるディフェクトを無く
して、情報記憶媒体の記憶容量の増大と磁気ヘッドの低
浮上化あるいは接触状態による基板の超平滑化を図り、
更に情報転送速度の高速回転化およびモバイル用途への
高機械的強度化を兼ね備えた、情報記憶媒体用ガラスセ
ラミック基板およびこのガラスセラミック基板上に磁気
媒体の被膜を形成してなる磁気情報記憶媒体を提供す
る。 【解決手段】 主結晶として二珪酸リチウムを含むガラ
スセラミックス基板のアルカリ溶出量を０．０１６μｇ
／ｃｍ2未満であるガラスセラミックスである。ガラス
セラミックス基板を１００〜５００℃の範囲内に４〜５
０時間保持する再加熱処理を行う、もしくは原ガラスを
結晶化処理した後、引き続いて５００〜１００℃の範囲
内で６〜５０時間保持することによって、ガラスセラミ
ックスの安定化が図られ、特にアルカリ溶出が改善され
る。更に、研磨工程中に表面の酸処理を施すことによっ
ても同等の効果が得られる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、情報記憶装置等に
用いられる基板であり、基板からのアルカリ溶出を原因
とする、磁気媒体の磁気特性低下またはアルカリコロー
ジョンの影響を最小限に抑え、超平滑な基板表面を維持
し機械的特性も良好な、特にニアコンタクトレコーディ
ングやコンタクトレコーディング方式に好適なガラスセ
ラミックス基板、及び磁気情報記憶媒体に関するもので
ある。尚、本明細書において「情報記憶媒体」とは、モ
バイル用（ＡＰＳカメラ、携帯電話、デジタルカメラ、
デジタルビデオカメラ、カードドライブ）、デスクトッ
プＰＣ用（ハードディスク）、サーバー用（ハードディ
スクドライブ）、新規高記録密度媒体用（垂直磁気記憶
媒体、アイランド磁気記憶媒体、半導体メモリー用記憶
媒体、）等に用いられる記憶媒体を意味する。
用いられる基板であり、基板からのアルカリ溶出を原因
とする、磁気媒体の磁気特性低下またはアルカリコロー
ジョンの影響を最小限に抑え、超平滑な基板表面を維持
し機械的特性も良好な、特にニアコンタクトレコーディ
ングやコンタクトレコーディング方式に好適なガラスセ
ラミックス基板、及び磁気情報記憶媒体に関するもので
ある。尚、本明細書において「情報記憶媒体」とは、モ
バイル用（ＡＰＳカメラ、携帯電話、デジタルカメラ、
デジタルビデオカメラ、カードドライブ）、デスクトッ
プＰＣ用（ハードディスク）、サーバー用（ハードディ
スクドライブ）、新規高記録密度媒体用（垂直磁気記憶
媒体、アイランド磁気記憶媒体、半導体メモリー用記憶
媒体、）等に用いられる記憶媒体を意味する。
【０００２】
【従来の技術】近年、パーソナルコンピュータのマルチ
メディア化やデジタルビデオカメラ、デジタルカメラ等
の普及によって、動画や音声等の大きなデータが扱われ
るようになり、高記憶密度化の情報記憶装置の需要が大
きく伸びてきている。そのため情報記憶媒体は、記録密
度を大きくするために、ビットおよびトラック密度を増
加させ、ビットセルのサイズを縮小化する必要がある。
そしてヘッドは、ビットセルの縮小化に伴って、情報記
憶媒体表面により近接した状態で作動するようになる。
このようにヘッドが情報記憶媒体基板に対し、低浮上状
態（ニアコンタクト）または接触状態（コンタクト）に
て作動する場合、基板表面は超平滑性が重要となる。さ
らに大容量化に伴い転送速度の高速化が求められており
基板回転数の高速化が重要となっている。また、モバイ
ル用としての用途が広まりつつあり基板は機械的強度に
ついても重要な要素となる。
メディア化やデジタルビデオカメラ、デジタルカメラ等
の普及によって、動画や音声等の大きなデータが扱われ
るようになり、高記憶密度化の情報記憶装置の需要が大
きく伸びてきている。そのため情報記憶媒体は、記録密
度を大きくするために、ビットおよびトラック密度を増
加させ、ビットセルのサイズを縮小化する必要がある。
そしてヘッドは、ビットセルの縮小化に伴って、情報記
憶媒体表面により近接した状態で作動するようになる。
このようにヘッドが情報記憶媒体基板に対し、低浮上状
態（ニアコンタクト）または接触状態（コンタクト）に
て作動する場合、基板表面は超平滑性が重要となる。さ
らに大容量化に伴い転送速度の高速化が求められており
基板回転数の高速化が重要となっている。また、モバイ
ル用としての用途が広まりつつあり基板は機械的強度に
ついても重要な要素となる。
【０００３】しかもこれら情報記憶媒体においては高密
度化における表面平滑度の他に、基板からのアルカリ溶
出を原因とする、「記憶媒体の磁気特性低下（アルカリ
成分が記憶媒体中に拡散し、媒体の磁気特性を低下させ
る）」「基板表面へのディフェクトの付着（溶出したア
ルカリ成分が記録媒体表面にまで拡散しこれが化合物と
なり、異物として表面に付着した状態となる）」「記録
とびの問題」等の基本的な問題をクリアしていなければ
ならない。
度化における表面平滑度の他に、基板からのアルカリ溶
出を原因とする、「記憶媒体の磁気特性低下（アルカリ
成分が記憶媒体中に拡散し、媒体の磁気特性を低下させ
る）」「基板表面へのディフェクトの付着（溶出したア
ルカリ成分が記録媒体表面にまで拡散しこれが化合物と
なり、異物として表面に付着した状態となる）」「記録
とびの問題」等の基本的な問題をクリアしていなければ
ならない。
【０００４】前記の現象について更に詳しく述べる。ま
ず、アルカリ溶出現象についてであるが、結晶相の構成
成分としてアルカリ成分を必要とするガラスセラミック
スを製造する場合、原ガラスのアルカリ成分の濃度は、
結晶相に必要とされる化学量論的な量よりも多く必要で
あり、結晶化後は、ガラスマトリックス相に消費されな
かったこれらアルカリ成分が残留している。これが
（１）成膜の際に記録媒体へ熱拡散し、記録媒体の成分
と化合物（例えばＣｒとの化合物等）を生成し、記録媒
体の磁気特性を低下させてしまったり、（２）記録媒体
表面へ経時的に拡散し、表面で水分や炭酸ガスと化合し
て水酸化物や炭酸化物を生成し、この化合物が表面の異
物となって、表面欠陥や記録飛びの原因となる。
ず、アルカリ溶出現象についてであるが、結晶相の構成
成分としてアルカリ成分を必要とするガラスセラミック
スを製造する場合、原ガラスのアルカリ成分の濃度は、
結晶相に必要とされる化学量論的な量よりも多く必要で
あり、結晶化後は、ガラスマトリックス相に消費されな
かったこれらアルカリ成分が残留している。これが
（１）成膜の際に記録媒体へ熱拡散し、記録媒体の成分
と化合物（例えばＣｒとの化合物等）を生成し、記録媒
体の磁気特性を低下させてしまったり、（２）記録媒体
表面へ経時的に拡散し、表面で水分や炭酸ガスと化合し
て水酸化物や炭酸化物を生成し、この化合物が表面の異
物となって、表面欠陥や記録飛びの原因となる。
【０００５】以上のように、記録密度が飛躍的に向上し
ている昨今においては、前記問題点が記録密度向上の妨
げの要因の一つとなりつつあり、したがって、よりアル
カリ溶出の少ない基板が強く求められている。
ている昨今においては、前記問題点が記録密度向上の妨
げの要因の一つとなりつつあり、したがって、よりアル
カリ溶出の少ない基板が強く求められている。
【０００６】磁気記録媒体用基板としては、アルミニウ
ム合金等が従来使用されてきたが、近年、急速な高密度
化傾向に伴って、アルミニウム合金に代わり、強度の点
で有利で高密度化に適した磁気ディスク基板材料とし
て、化学強化処理を施したアルミノシリケートガラス
（ＳｉＯ2−Ａｌ2Ｏ3−Ｎａ2Ｏ）や各種ガラスセラミッ
クスが用いられている。アルミノシリケートガラスの場
合、「研磨は化学強化後に行なわれ、ディスクの薄板化
における強化層の不安定要素が高い。」「ガラス中にＮ
ａ2Ｏ成分を必須成分として含有するため、成膜特性が
悪化し、Ｎａ2Ｏ溶出防止のためのエッチング処理や全
面バリアコート処理が必要となり、基板の微少うねり等
の問題等、製品の低コスト安定生産性が難しい欠点があ
る。」「化学強化を施すため、基板自身の組成としての
アルカリ含有率が大きくなり、アルカリコロージョンの
問題が起き易い。」という欠点を有している。
ム合金等が従来使用されてきたが、近年、急速な高密度
化傾向に伴って、アルミニウム合金に代わり、強度の点
で有利で高密度化に適した磁気ディスク基板材料とし
て、化学強化処理を施したアルミノシリケートガラス
（ＳｉＯ2−Ａｌ2Ｏ3−Ｎａ2Ｏ）や各種ガラスセラミッ
クスが用いられている。アルミノシリケートガラスの場
合、「研磨は化学強化後に行なわれ、ディスクの薄板化
における強化層の不安定要素が高い。」「ガラス中にＮ
ａ2Ｏ成分を必須成分として含有するため、成膜特性が
悪化し、Ｎａ2Ｏ溶出防止のためのエッチング処理や全
面バリアコート処理が必要となり、基板の微少うねり等
の問題等、製品の低コスト安定生産性が難しい欠点があ
る。」「化学強化を施すため、基板自身の組成としての
アルカリ含有率が大きくなり、アルカリコロージョンの
問題が起き易い。」という欠点を有している。
【０００７】これに対し、アルカリ溶出の少ない基板材
料としてガラスセラミックスが挙げられる。例えば、特
開平６−３２９４４０号公報記載のＳｉＯ2−Ｌｉ2Ｏ−
ＭｇＯ−Ｐ2Ｏ5系ガラスセラミックスは、主結晶相とし
て二珪酸リチウム（Ｌｉ2Ｏ・２ＳｉＯ2）およびα−ク
ォーツ（α−ＳｉＯ2）を有し、α−クォーツ（α−Ｓ
ｉＯ2）の球状粒子サイズをコントロールする事で、従
来のメカニカルテクスチャ、ケミカルテクスチャを不用
とし、研磨して成る表面粗度（Ｒａ）を１５〜５０Åの
範囲で制御を可能とした、基板表面全面テクスチャ材と
して非常に優れた材料であり、特開平１０−４５４２９
６号公報記載のＳｉＯ2−Ｌｉ2Ｏ−Ｋ2Ｏ―ＭｇＯ−Ｚ
ｎＯ―Ｐ2Ｏ5―Ａｌ2Ｏ3系または、ＳｉＯ2−Ｌｉ2Ｏ−
Ｋ2Ｏ―ＭｇＯ−ＺｎＯ―Ｐ2Ｏ5―Ａｌ2Ｏ3―ＺｒＯ2系
ガラスセラミックスは、主結晶相として二珪酸リチウム
（Ｌｉ2Ｏ・２ＳｉＯ2）、二珪酸リチウム及びα−クォ
ーツ（α−ＳｉＯ2）の混晶、または二珪酸リチウム及
びα−クリストバライト（α−ＳｉＯ2）の混晶の少な
くとも一種以上であることを特徴とした、レーザーテク
スチャー用ガラスセラミックスであり、特開平９−３５
２３４号公報には、ＳｉＯ2−Ａｌ2Ｏ3−Ｌｉ2Ｏ系ガラ
スにおいて、主結晶相が二珪酸リチウム（Ｌｉ2Ｏ・２
ＳｉＯ2）とβ−スポジューメン（Ｌｉ2Ｏ・Ａｌ2Ｏ3・
４ＳｉＯ2）からなる磁気ディスク用基板であり、国際
公開番号ＷＯ９７／０１１６４には、上記特開平９−３
５２３４号公報を含み、新たに上記組成系の結晶化熱処
理を低温化（６８０〜７７０℃）し、β−ユークリプタ
イト（Ｌｉ2Ｏ・Ａｌ2Ｏ3・２ＳｉＯ2）を析出させるも
のである。
料としてガラスセラミックスが挙げられる。例えば、特
開平６−３２９４４０号公報記載のＳｉＯ2−Ｌｉ2Ｏ−
ＭｇＯ−Ｐ2Ｏ5系ガラスセラミックスは、主結晶相とし
て二珪酸リチウム（Ｌｉ2Ｏ・２ＳｉＯ2）およびα−ク
ォーツ（α−ＳｉＯ2）を有し、α−クォーツ（α−Ｓ
ｉＯ2）の球状粒子サイズをコントロールする事で、従
来のメカニカルテクスチャ、ケミカルテクスチャを不用
とし、研磨して成る表面粗度（Ｒａ）を１５〜５０Åの
範囲で制御を可能とした、基板表面全面テクスチャ材と
して非常に優れた材料であり、特開平１０−４５４２９
６号公報記載のＳｉＯ2−Ｌｉ2Ｏ−Ｋ2Ｏ―ＭｇＯ−Ｚ
ｎＯ―Ｐ2Ｏ5―Ａｌ2Ｏ3系または、ＳｉＯ2−Ｌｉ2Ｏ−
Ｋ2Ｏ―ＭｇＯ−ＺｎＯ―Ｐ2Ｏ5―Ａｌ2Ｏ3―ＺｒＯ2系
ガラスセラミックスは、主結晶相として二珪酸リチウム
（Ｌｉ2Ｏ・２ＳｉＯ2）、二珪酸リチウム及びα−クォ
ーツ（α−ＳｉＯ2）の混晶、または二珪酸リチウム及
びα−クリストバライト（α−ＳｉＯ2）の混晶の少な
くとも一種以上であることを特徴とした、レーザーテク
スチャー用ガラスセラミックスであり、特開平９−３５
２３４号公報には、ＳｉＯ2−Ａｌ2Ｏ3−Ｌｉ2Ｏ系ガラ
スにおいて、主結晶相が二珪酸リチウム（Ｌｉ2Ｏ・２
ＳｉＯ2）とβ−スポジューメン（Ｌｉ2Ｏ・Ａｌ2Ｏ3・
４ＳｉＯ2）からなる磁気ディスク用基板であり、国際
公開番号ＷＯ９７／０１１６４には、上記特開平９−３
５２３４号公報を含み、新たに上記組成系の結晶化熱処
理を低温化（６８０〜７７０℃）し、β−ユークリプタ
イト（Ｌｉ2Ｏ・Ａｌ2Ｏ3・２ＳｉＯ2）を析出させるも
のである。
【０００８】しかし、これらガラスセラミックス基板
は、化学強化されたアモルファスガラスと比較してアル
カリ溶出が少ないものの、それでもアルカリ溶出を発生
し、近年における著しい記録媒体の高密度化傾向におい
ては、例えこれらのガラスセラミックス基板であって
も、アルカリ溶出に起因する「記憶媒体の磁気特性低
下」「基板表面へのディフェクトの付着」「記録とびの
問題」等が問題となりつつある。しかし、これらガラス
セラミックス基板については、アルカリ溶出に対する改
善についての言及が一切なされていない。
は、化学強化されたアモルファスガラスと比較してアル
カリ溶出が少ないものの、それでもアルカリ溶出を発生
し、近年における著しい記録媒体の高密度化傾向におい
ては、例えこれらのガラスセラミックス基板であって
も、アルカリ溶出に起因する「記憶媒体の磁気特性低
下」「基板表面へのディフェクトの付着」「記録とびの
問題」等が問題となりつつある。しかし、これらガラス
セラミックス基板については、アルカリ溶出に対する改
善についての言及が一切なされていない。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上記
従来技術に見られる諸欠点を解消しつつ、特にアルカリ
溶出削減の改善を施したものである。すなわちアルカリ
溶出に起因する記録媒体の磁気特性低下やアルカリコロ
ージョンによるディフェクトを無くして、情報記憶媒体
の記憶容量の増大と磁気ヘッドの低浮上化あるいは接触
状態による基板の超平滑化を図り、更に情報転送速度の
高速回転化およびモバイル用途への高機械的強度化を兼
ね備えた、情報記憶媒体用ガラスセラミック基板および
このガラスセラミック基板上に磁気媒体の被膜を形成し
てなる磁気情報記憶媒体を提供することにある。
従来技術に見られる諸欠点を解消しつつ、特にアルカリ
溶出削減の改善を施したものである。すなわちアルカリ
溶出に起因する記録媒体の磁気特性低下やアルカリコロ
ージョンによるディフェクトを無くして、情報記憶媒体
の記憶容量の増大と磁気ヘッドの低浮上化あるいは接触
状態による基板の超平滑化を図り、更に情報転送速度の
高速回転化およびモバイル用途への高機械的強度化を兼
ね備えた、情報記憶媒体用ガラスセラミック基板および
このガラスセラミック基板上に磁気媒体の被膜を形成し
てなる磁気情報記憶媒体を提供することにある。
【００１０】
【課題を解消するための手段】本発明者は、上記目的を
達成するために鋭意試験研究を重ねた結果、「（１）ガ
ラスセラミックス基板のアルカリ溶出量を特定の値以下
とすることで、前記課題が解消される」こと、「（２）
ガラスセラミックス基板を、熱処理することによってガ
ラスセラミックスの安定化が図られ、特にアルカリ溶出
が改善される」ことを見いだした。また、「（３）研磨
工程中に表面の酸処理を施すことによっても同等の効果
が得られること」を見出し、本発明に至った。
達成するために鋭意試験研究を重ねた結果、「（１）ガ
ラスセラミックス基板のアルカリ溶出量を特定の値以下
とすることで、前記課題が解消される」こと、「（２）
ガラスセラミックス基板を、熱処理することによってガ
ラスセラミックスの安定化が図られ、特にアルカリ溶出
が改善される」ことを見いだした。また、「（３）研磨
工程中に表面の酸処理を施すことによっても同等の効果
が得られること」を見出し、本発明に至った。
【００１１】すなわち、請求項１に記載の発明は、主結
晶相として二珪酸リチウムを含むガラスセラミックスか
らなる基板であって、アルカリ溶出試験における基板表
面からのアルカリ溶出量が０．０１６μｇ／ｃｍ2未満
であることを特徴とするガラスセラミック基板でありで
あり、請求項２に記載の発明は、ガラスセラミックスか
らなる基板であって、１００〜５００℃の範囲内に４〜
５０時間保持することにより得られることを特徴とする
ガラスセラミック基板であり、請求項３に記載の発明
は、ガラスセラミックスからなる基板であって、原ガラ
スを結晶化処理した後、引き続いて５００〜１００℃の
範囲内で６〜５０時間保持することにより得られること
を特徴とするガラスセラミック基板であり、請求項４に
記載の発明は、ガラスセラミックスからなる基板であっ
て、ガラスセラミックス基板の研磨工程において、酸に
より表面を処理して得られることを特徴とするガラスセ
ラミック基板であり、請求項５に記載の発明は、該ガラ
スセラミックスは、主結晶相として二珪酸リチウムを含
むことを特徴とする、請求項２〜４のいずれか一項に記
載のガラスセラミック基板であり、請求項６に記載の発
明は、該ガラスセラミックスは、主結晶相として、更
に、α−クォーツ、α−クォーツ固溶体、α−クリスト
バライト、α−クリストバライト固溶体の中から選ばれ
る１種または２種以上を含むことを特徴とする、請求項
１又は５に記載のガラスセラミック基板であり、請求項
７に記載の発明は、請求項１〜６のいずれか一項に記載
のガラスセラミックス基板上に磁気媒体の被膜を形成し
てなる磁気情報記憶媒体であり、請求項８に記載の発明
は、原ガラスを４００℃〜６００℃で１〜７時間熱処理
して核形成し、６５０℃〜７８０℃で１〜７時間熱処理
して結晶成長させた後、更に、１００〜５００℃の温度
範囲内に４〜５０時間保持することを特徴とするガラス
セラミックス基板の製造方法であり、請求項９に記載の
発明は、板状の原ガラスを結晶化熱処理した後、研磨工
程を有するガラスセラミックス基板の製造方法であっ
て、該研磨工程中、０．１〜５％の無機酸溶液により表
面処理することを特徴とするガラスセラミックス基板の
製造方法である。
晶相として二珪酸リチウムを含むガラスセラミックスか
らなる基板であって、アルカリ溶出試験における基板表
面からのアルカリ溶出量が０．０１６μｇ／ｃｍ2未満
であることを特徴とするガラスセラミック基板でありで
あり、請求項２に記載の発明は、ガラスセラミックスか
らなる基板であって、１００〜５００℃の範囲内に４〜
５０時間保持することにより得られることを特徴とする
ガラスセラミック基板であり、請求項３に記載の発明
は、ガラスセラミックスからなる基板であって、原ガラ
スを結晶化処理した後、引き続いて５００〜１００℃の
範囲内で６〜５０時間保持することにより得られること
を特徴とするガラスセラミック基板であり、請求項４に
記載の発明は、ガラスセラミックスからなる基板であっ
て、ガラスセラミックス基板の研磨工程において、酸に
より表面を処理して得られることを特徴とするガラスセ
ラミック基板であり、請求項５に記載の発明は、該ガラ
スセラミックスは、主結晶相として二珪酸リチウムを含
むことを特徴とする、請求項２〜４のいずれか一項に記
載のガラスセラミック基板であり、請求項６に記載の発
明は、該ガラスセラミックスは、主結晶相として、更
に、α−クォーツ、α−クォーツ固溶体、α−クリスト
バライト、α−クリストバライト固溶体の中から選ばれ
る１種または２種以上を含むことを特徴とする、請求項
１又は５に記載のガラスセラミック基板であり、請求項
７に記載の発明は、請求項１〜６のいずれか一項に記載
のガラスセラミックス基板上に磁気媒体の被膜を形成し
てなる磁気情報記憶媒体であり、請求項８に記載の発明
は、原ガラスを４００℃〜６００℃で１〜７時間熱処理
して核形成し、６５０℃〜７８０℃で１〜７時間熱処理
して結晶成長させた後、更に、１００〜５００℃の温度
範囲内に４〜５０時間保持することを特徴とするガラス
セラミックス基板の製造方法であり、請求項９に記載の
発明は、板状の原ガラスを結晶化熱処理した後、研磨工
程を有するガラスセラミックス基板の製造方法であっ
て、該研磨工程中、０．１〜５％の無機酸溶液により表
面処理することを特徴とするガラスセラミックス基板の
製造方法である。
【００１２】本発明によるガラスセラミック基板のアル
カリ溶出量、結晶系、およびアルカリ溶出防止処理とし
ての、再加熱処理、結晶化処理後の温度保持、酸処理を
上記に限定した理由は以下の通りである。
カリ溶出量、結晶系、およびアルカリ溶出防止処理とし
ての、再加熱処理、結晶化処理後の温度保持、酸処理を
上記に限定した理由は以下の通りである。
【００１３】まず、アルカリ溶出量を限定した理由につ
いてであるが、前記のように結晶化ガラスは化学強化し
たアモルファスガラスよりアルカリ溶出量は少ないもの
の、高密度化傾向の著しい昨今においては、更にアルカ
リ溶出量を低減しなければならない。本発明者が鋭意試
験研究したところ、２．５インチの基板において、所定
のアルカリ溶出試験における基板表面からのアルカリ溶
出量が０．０１６μｇ／ｃｍ2以上となると、記録媒体
成膜時のアルカリ拡散による磁気特性の低下や記録媒体
表面にまで拡散したアルカリ成分によるアルカリ化合物
の生成により、例えば１００００ｒｐｍ以上の高速回転
を要求される磁気ディスク基板では読み取りエラーやヘ
ッドクラッシュを生じてしまう。尚、このアルカリ溶出
量が０．０１１μｇ／ｃｍ2以下であることがより好ま
しく、０．００８μｇ／ｃｍ2以下であることが最も好
ましい。
いてであるが、前記のように結晶化ガラスは化学強化し
たアモルファスガラスよりアルカリ溶出量は少ないもの
の、高密度化傾向の著しい昨今においては、更にアルカ
リ溶出量を低減しなければならない。本発明者が鋭意試
験研究したところ、２．５インチの基板において、所定
のアルカリ溶出試験における基板表面からのアルカリ溶
出量が０．０１６μｇ／ｃｍ2以上となると、記録媒体
成膜時のアルカリ拡散による磁気特性の低下や記録媒体
表面にまで拡散したアルカリ成分によるアルカリ化合物
の生成により、例えば１００００ｒｐｍ以上の高速回転
を要求される磁気ディスク基板では読み取りエラーやヘ
ッドクラッシュを生じてしまう。尚、このアルカリ溶出
量が０．０１１μｇ／ｃｍ2以下であることがより好ま
しく、０．００８μｇ／ｃｍ2以下であることが最も好
ましい。
【００１４】次いで、アルカリ溶出防止処理を実施する
事が好ましいガラスセラミックス基板としては、主結晶
相として二珪酸リチウムを含むものが挙げられる。ガラ
スセラミックスからのアルカリ溶出はガラス相中に含ま
れるアルカリ成分が主として起因しているが、主結晶相
として二珪酸リチウムを含むガラスセラミックスにおい
ては、この主結晶相を析出させるために主結晶相を構成
するに必要な化学量論的な量よりも多めにＬｉ2Ｏ成分
を配合しなければならず、この結晶相を構成していない
余分なＬｉ2Ｏがガラス相中に存在しているためであ
る。もちろん、主結晶相を構成する成分としてＬｉ2Ｏ
を必要とする他の結晶相（例えばＳｐｏｄｕｍｅｎｅ、
Ｅｕｃｒｙｐｔｉｔｅ、Ｐｅｔａｌｉｔｅ等の結晶相）
を有するものでも、本願のアルカリ溶出防止方法は有効
である。同様に主結晶相を構成成分としてＮａ2Ｏ、Ｋ2
Ｏを必要とする結晶相（例えば、Ｎｅｐｈｅｌｉｎｅ、
Ｊａｄｅｉｔｅ、Ａｌｂｅｉｔｅ、Ａｎａｌｃｉｔｅ、
Ｓｅｒｉｃｉｔｅ、Ｏｒｔｈｏｅｌａｓｅ、Ｌｅｕｃｉ
ｔｅ、Ｋａｌｉｏｐｈｉｌｉｔｅ、Ａｃｍｉｔｅ、Ａｌ
ｕｎｉｔｅ等の結晶相）を有するものでも、同様に本願
のアルカリ溶出防止は有効である。
事が好ましいガラスセラミックス基板としては、主結晶
相として二珪酸リチウムを含むものが挙げられる。ガラ
スセラミックスからのアルカリ溶出はガラス相中に含ま
れるアルカリ成分が主として起因しているが、主結晶相
として二珪酸リチウムを含むガラスセラミックスにおい
ては、この主結晶相を析出させるために主結晶相を構成
するに必要な化学量論的な量よりも多めにＬｉ2Ｏ成分
を配合しなければならず、この結晶相を構成していない
余分なＬｉ2Ｏがガラス相中に存在しているためであ
る。もちろん、主結晶相を構成する成分としてＬｉ2Ｏ
を必要とする他の結晶相（例えばＳｐｏｄｕｍｅｎｅ、
Ｅｕｃｒｙｐｔｉｔｅ、Ｐｅｔａｌｉｔｅ等の結晶相）
を有するものでも、本願のアルカリ溶出防止方法は有効
である。同様に主結晶相を構成成分としてＮａ2Ｏ、Ｋ2
Ｏを必要とする結晶相（例えば、Ｎｅｐｈｅｌｉｎｅ、
Ｊａｄｅｉｔｅ、Ａｌｂｅｉｔｅ、Ａｎａｌｃｉｔｅ、
Ｓｅｒｉｃｉｔｅ、Ｏｒｔｈｏｅｌａｓｅ、Ｌｅｕｃｉ
ｔｅ、Ｋａｌｉｏｐｈｉｌｉｔｅ、Ａｃｍｉｔｅ、Ａｌ
ｕｎｉｔｅ等の結晶相）を有するものでも、同様に本願
のアルカリ溶出防止は有効である。
【００１５】特に、主結晶相として二珪酸リチウムを含
み、更に、α−クォーツ、α−クォーツ固溶体、α−ク
リストバライト、α−クリストバライト固溶体の中から
選ばれる１種または２種以上を含有するガラスセラミッ
クス基板は、情報磁気記憶媒体として、その物理的特性
から非常に有用であり、本願によるアルカリ溶出防止の
効果が著しく現れるものであるため、特に好ましい。
み、更に、α−クォーツ、α−クォーツ固溶体、α−ク
リストバライト、α−クリストバライト固溶体の中から
選ばれる１種または２種以上を含有するガラスセラミッ
クス基板は、情報磁気記憶媒体として、その物理的特性
から非常に有用であり、本願によるアルカリ溶出防止の
効果が著しく現れるものであるため、特に好ましい。
【００１６】中でもガラスセラミックスの組成範囲とし
ては重量百分率で、 ＳｉＯ2 ７０ 〜７７％ Ｌｉ2Ｏ ８ 〜１２％ Ｋ2Ｏ １ 〜 ３％ ＭｇＯ ０ 〜 ２％ ＺｎＯ ０ 〜 ２％ 但し、ＭｇＯ＋ＺｎＯ ０．３〜 ４％ Ｐ2Ｏ5 １．５〜 ３％ ＺｒＯ2 ２．０〜 ７％ Ａｌ2Ｏ3 ３ 〜 ９％ Ｓｂ2Ｏ3＋Ａｓ2Ｏ3 ０ 〜 ２％ の範囲の各成分を含有する情報記憶媒体用ガラスセラミ
ックス基板は、本願のアルカリ溶出防止処理に対して非
常に効果的であり、好適なガラスセラミックス基板材料
である。
ては重量百分率で、 ＳｉＯ2 ７０ 〜７７％ Ｌｉ2Ｏ ８ 〜１２％ Ｋ2Ｏ １ 〜 ３％ ＭｇＯ ０ 〜 ２％ ＺｎＯ ０ 〜 ２％ 但し、ＭｇＯ＋ＺｎＯ ０．３〜 ４％ Ｐ2Ｏ5 １．５〜 ３％ ＺｒＯ2 ２．０〜 ７％ Ａｌ2Ｏ3 ３ 〜 ９％ Ｓｂ2Ｏ3＋Ａｓ2Ｏ3 ０ 〜 ２％ の範囲の各成分を含有する情報記憶媒体用ガラスセラミ
ックス基板は、本願のアルカリ溶出防止処理に対して非
常に効果的であり、好適なガラスセラミックス基板材料
である。
【００１７】次いで再加熱処理についてであるが、これ
によりアルカリ溶出が減少する理由として以下のような
理由が考えられる。すなわち、再加熱処理を行うことに
よって、ガラスマトリックス中のガラスフォーマーのネ
ットワーク構造がより安定し、ガラスマトリックス中に
自由イオンで存在するアルカリ成分を固定する、または
ガラスマトリックス中のアルカリ成分が再加熱処理によ
って析出結晶相の中に固溶するものと思われる。更に、
これらは単独ではなく、両方の効果が原因でアルカリ溶
出が減少するものとも思われる。いずれにせよ、再加熱
処理がアルカリ溶出防止に効果的であることは、本発明
者の試験・研究によってはじめて明らかになったもので
ある。
によりアルカリ溶出が減少する理由として以下のような
理由が考えられる。すなわち、再加熱処理を行うことに
よって、ガラスマトリックス中のガラスフォーマーのネ
ットワーク構造がより安定し、ガラスマトリックス中に
自由イオンで存在するアルカリ成分を固定する、または
ガラスマトリックス中のアルカリ成分が再加熱処理によ
って析出結晶相の中に固溶するものと思われる。更に、
これらは単独ではなく、両方の効果が原因でアルカリ溶
出が減少するものとも思われる。いずれにせよ、再加熱
処理がアルカリ溶出防止に効果的であることは、本発明
者の試験・研究によってはじめて明らかになったもので
ある。
【００１８】尚、前記再加熱処理とはガラスセラミック
ス基板を１００〜５００℃の範囲内で熱処理すればよい
ということであり、再加熱処理中の温度スケジュールが
どの様なものであっても構わない。すなわち温度の上下
変動があっても何ら差し支えなく、１００〜５００℃の
温度範囲で有れば本願の目的を満足するものである。
ス基板を１００〜５００℃の範囲内で熱処理すればよい
ということであり、再加熱処理中の温度スケジュールが
どの様なものであっても構わない。すなわち温度の上下
変動があっても何ら差し支えなく、１００〜５００℃の
温度範囲で有れば本願の目的を満足するものである。
【００１９】この再加熱処理において、温度範囲を１０
０〜５００℃とした理由は、１００℃未満では十分な熱
処理とならず、アルカリ溶出防止効果が発揮できない。
また５００℃を超えると、ガラス中に新たな結晶核の生
成または結晶成長が起こる可能性が高くなり、ガラスセ
ラミックス基板の物理特性が著しく変化してしまうから
である。尚、再加熱処理の温度範囲を２００〜５００℃
とすることかより好ましい。
０〜５００℃とした理由は、１００℃未満では十分な熱
処理とならず、アルカリ溶出防止効果が発揮できない。
また５００℃を超えると、ガラス中に新たな結晶核の生
成または結晶成長が起こる可能性が高くなり、ガラスセ
ラミックス基板の物理特性が著しく変化してしまうから
である。尚、再加熱処理の温度範囲を２００〜５００℃
とすることかより好ましい。
【００２０】次いで前記温度範囲内に保持する時間につ
いてであるが、４時間未満では熱処理が不十分であり、
５０時間を超えると生産性が著しく低下し、更に温度に
よっては析出結晶の成長や新たな結晶の析出を生じる可
能性が高くなる。好ましくは６〜５０時間であり、更に
好ましくは８〜４５時間である。
いてであるが、４時間未満では熱処理が不十分であり、
５０時間を超えると生産性が著しく低下し、更に温度に
よっては析出結晶の成長や新たな結晶の析出を生じる可
能性が高くなる。好ましくは６〜５０時間であり、更に
好ましくは８〜４５時間である。
【００２１】前記処理については、１００〜５００℃の
範囲内に１〜５０時間保持することとしているが、この
温度範囲内に保持する時間を、より好ましい状態とする
ためには、１００〜５００℃の範囲内で処理する時の温
度と時間の関係を特定すると、より好ましい。すなわち
温度区間が１００〜５００℃において、処理温度を時間
で積分した値が６００〜２５０００（℃・ｈ）とするこ
とが熱処理の効果と生産性の両面において好ましい。よ
り好ましくは１２００〜２４０００（℃・ｈ）であり、
更に好ましくは２０００〜２３０００（℃・ｈ）であ
る。
範囲内に１〜５０時間保持することとしているが、この
温度範囲内に保持する時間を、より好ましい状態とする
ためには、１００〜５００℃の範囲内で処理する時の温
度と時間の関係を特定すると、より好ましい。すなわち
温度区間が１００〜５００℃において、処理温度を時間
で積分した値が６００〜２５０００（℃・ｈ）とするこ
とが熱処理の効果と生産性の両面において好ましい。よ
り好ましくは１２００〜２４０００（℃・ｈ）であり、
更に好ましくは２０００〜２３０００（℃・ｈ）であ
る。
【００２２】また、この１００〜５００℃の範囲内での
再加熱処理において、降温速度は５〜５０℃／ｈが好ま
しい。これは降温速度が小さすぎると生産性が著しく低
下し実用的でなくなり、逆に降温速度が大きすぎると得
られるガラスの残留熱応力の面で問題（クラックや割れ
の発生）を生じるためである。尚、より好ましくは１０
〜４５℃／ｈであり、更に好ましくは、１０〜３０℃／
ｈの範囲である。
再加熱処理において、降温速度は５〜５０℃／ｈが好ま
しい。これは降温速度が小さすぎると生産性が著しく低
下し実用的でなくなり、逆に降温速度が大きすぎると得
られるガラスの残留熱応力の面で問題（クラックや割れ
の発生）を生じるためである。尚、より好ましくは１０
〜４５℃／ｈであり、更に好ましくは、１０〜３０℃／
ｈの範囲である。
【００２３】前記のようにガラスセラミックス基板の再
加熱処理を行わず、結晶化工程後に室温まで冷却するこ
となく引き続いて５００〜１００℃の範囲内に６〜５０
時間保持することによっても、同様の効果を得ることが
できる。この間の温度は５００〜１００℃の範囲内にあ
れば、その間の温度のスケジュールはどの様なものであ
っても構わず、例えば一定温度において一定時間保持し
たり、温度保持を行わず降温速度の調整を行ったり、途
中に昇温工程が介在しても構わない。すなわち温度の上
下変動があっても何ら差し支えない。
加熱処理を行わず、結晶化工程後に室温まで冷却するこ
となく引き続いて５００〜１００℃の範囲内に６〜５０
時間保持することによっても、同様の効果を得ることが
できる。この間の温度は５００〜１００℃の範囲内にあ
れば、その間の温度のスケジュールはどの様なものであ
っても構わず、例えば一定温度において一定時間保持し
たり、温度保持を行わず降温速度の調整を行ったり、途
中に昇温工程が介在しても構わない。すなわち温度の上
下変動があっても何ら差し支えない。
【００２４】また、こちらの方法でも、再加熱処理の時
と同様に理由により、前記温度範囲に保持する時間を、
より好ましい状態とするためには、５００〜１００℃の
範囲内で処理する時の温度と時間の関係を特定すると、
より好ましい。すなわち温度区間が５００〜１００℃に
おいて、温度を時間で積分した値が６００〜２５０００
（℃・ｈ）とすることが熱処理の効果と生産性の両面に
おいて好ましく、より好ましくは１２００〜２４０００
（℃・ｈ）であり、更に好ましくは２０００〜２３００
０（℃・ｈ）である。
と同様に理由により、前記温度範囲に保持する時間を、
より好ましい状態とするためには、５００〜１００℃の
範囲内で処理する時の温度と時間の関係を特定すると、
より好ましい。すなわち温度区間が５００〜１００℃に
おいて、温度を時間で積分した値が６００〜２５０００
（℃・ｈ）とすることが熱処理の効果と生産性の両面に
おいて好ましく、より好ましくは１２００〜２４０００
（℃・ｈ）であり、更に好ましくは２０００〜２３００
０（℃・ｈ）である。
【００２５】更に降温速度についても前記理由により、
降温速度は５℃／ｈ〜２００℃／ｈ未満が好ましく、よ
り好ましくは１０〜１００℃／ｈであり、更に好ましく
は、１０〜５０℃／ｈの範囲である。
降温速度は５℃／ｈ〜２００℃／ｈ未満が好ましく、よ
り好ましくは１０〜１００℃／ｈであり、更に好ましく
は、１０〜５０℃／ｈの範囲である。
【００２６】アルカリ溶出を防止する別の方法として、
研磨中の表面を酸処理する事により、溶出の原因となる
表面層のアルカリ成分を除去し、物理的、化学的に安定
な表面を露出させて、アルカリ溶出を防止させる方法
も、再加熱処理と同様に有効な方法である。この場合、
用いる酸はアルカリ成分を処理できるものであれば何で
も良いが、好ましくは無機強酸希釈溶液であり、特に
０．１〜５％の濃度のものがより好ましい。
研磨中の表面を酸処理する事により、溶出の原因となる
表面層のアルカリ成分を除去し、物理的、化学的に安定
な表面を露出させて、アルカリ溶出を防止させる方法
も、再加熱処理と同様に有効な方法である。この場合、
用いる酸はアルカリ成分を処理できるものであれば何で
も良いが、好ましくは無機強酸希釈溶液であり、特に
０．１〜５％の濃度のものがより好ましい。
【００２７】本発明のガラスセラミックス基板は、アル
カリ溶出量が少ないとの特徴は、基板の表面が平滑な場
合に特にその効果が発揮される。したがって、基板の表
面粗度（Ｒａ：算術平均粗さ）としては、１５Å未満が
好ましく、１０Åが未満がより好ましく、３Å未満が特
に好ましい。
カリ溶出量が少ないとの特徴は、基板の表面が平滑な場
合に特にその効果が発揮される。したがって、基板の表
面粗度（Ｒａ：算術平均粗さ）としては、１５Å未満が
好ましく、１０Åが未満がより好ましく、３Å未満が特
に好ましい。
【００２８】
【発明の実施の形態】次に本発明の好適な実施例につい
て説明する。使用したガラスセラミックス基板の組成
は、全て以下の組成である。 ＳｉＯ2＝７５．３％、Ｌｉ2Ｏ＝９．９％、Ｐ2Ｏ5＝
２．０％、ＺｒＯ2＝２．３％、Ａｌ2Ｏ3＝７．０％、
ＭｇＯ＝０．８％、ＺｎＯ＝０．５％、Ｋ2Ｏ＝２．０
％、Ｓｂ2Ｏ3＝０．２％
て説明する。使用したガラスセラミックス基板の組成
は、全て以下の組成である。 ＳｉＯ2＝７５．３％、Ｌｉ2Ｏ＝９．９％、Ｐ2Ｏ5＝
２．０％、ＺｒＯ2＝２．３％、Ａｌ2Ｏ3＝７．０％、
ＭｇＯ＝０．８％、ＺｎＯ＝０．５％、Ｋ2Ｏ＝２．０
％、Ｓｂ2Ｏ3＝０．２％
【００２９】再加熱処理を行ったガラスセラミックス基
板は、以下のようにして製造されたものを用いた。原ガ
ラスが前記の組成を有するように各原料（炭酸塩、硝酸
塩、酸化物等いずれも可）を調合・混合後、１４８０℃
で溶解・所定の形状に成形（熱間成形、冷間加工のいず
れも可）し、次いで核形成を目的として５４０℃で５時
間および核成長を目的として７４０℃で３時間の熱処理
を行い、冷却（空冷）した。得られたガラスセラミック
ス基板の原板は、主結晶相として二珪酸リチウムおよび
α−クォーツを有するものであった。これを精密洗浄
後、所定の再加熱処理を行った。
板は、以下のようにして製造されたものを用いた。原ガ
ラスが前記の組成を有するように各原料（炭酸塩、硝酸
塩、酸化物等いずれも可）を調合・混合後、１４８０℃
で溶解・所定の形状に成形（熱間成形、冷間加工のいず
れも可）し、次いで核形成を目的として５４０℃で５時
間および核成長を目的として７４０℃で３時間の熱処理
を行い、冷却（空冷）した。得られたガラスセラミック
ス基板の原板は、主結晶相として二珪酸リチウムおよび
α−クォーツを有するものであった。これを精密洗浄
後、所定の再加熱処理を行った。
【００３０】次いで、得られたガラスセラミックスを常
法によりラッピングおよびポリッシングを行った。この
ガラスセラミックス基板の外形寸法は、外径６５ｍｍ
φ、内径２０ｍｍφ、厚さ０．６３５ｍｍ、チャンファ
ー加工：４５°で０．１ｍｍ、表面粗度（Ｒａ：算術平
均粗さ）＝１．２Å、ヤング率＝１１４ＧＰａ、比重＝
２．３８、曲げ強度＝７００ＭＰａであった。
法によりラッピングおよびポリッシングを行った。この
ガラスセラミックス基板の外形寸法は、外径６５ｍｍ
φ、内径２０ｍｍφ、厚さ０．６３５ｍｍ、チャンファ
ー加工：４５°で０．１ｍｍ、表面粗度（Ｒａ：算術平
均粗さ）＝１．２Å、ヤング率＝１１４ＧＰａ、比重＝
２．３８、曲げ強度＝７００ＭＰａであった。
【００３１】前記のようにガラスセラミックス基板を再
加熱処理行わず、結晶化工程後、引き続き５００〜１０
０℃の範囲内に８〜５０時間保持することによって得ら
れるガラスセラミックス基板は、以下のようにして得ら
れたものである。
加熱処理行わず、結晶化工程後、引き続き５００〜１０
０℃の範囲内に８〜５０時間保持することによって得ら
れるガラスセラミックス基板は、以下のようにして得ら
れたものである。
【００３２】前記ガラスセラミックスの組成となるよう
に各原料（炭酸塩、硝酸塩、酸化物等いずれも可）を調
合・混合後、１４８０℃で溶解・所定の形状に成形（熱
間成形、冷間加工のいずれも可）し、次いで核形成を目
的として５４０℃で５時間および核成長を目的として７
４０℃で３時間の熱処理を行い、更にこの結晶化工程
後、引き続き５００〜１００℃の範囲内となる時間が６
〜５０時間の間となるように温度スケジュールを調整
し、この工程が完了後冷却（空冷）した。得られたガラ
スセラミックス基板は、主結晶相として二珪酸リチウム
およびα−クォーツを有するものであった。
に各原料（炭酸塩、硝酸塩、酸化物等いずれも可）を調
合・混合後、１４８０℃で溶解・所定の形状に成形（熱
間成形、冷間加工のいずれも可）し、次いで核形成を目
的として５４０℃で５時間および核成長を目的として７
４０℃で３時間の熱処理を行い、更にこの結晶化工程
後、引き続き５００〜１００℃の範囲内となる時間が６
〜５０時間の間となるように温度スケジュールを調整
し、この工程が完了後冷却（空冷）した。得られたガラ
スセラミックス基板は、主結晶相として二珪酸リチウム
およびα−クォーツを有するものであった。
【００３３】得られたガラスセラミックスを常法により
ラッピングおよびポリッシングを行った。このガラスセ
ラミックス基板の外形寸法は、外径６５ｍｍφ、内径２
０ｍｍφ、厚さ０．６３５ｍｍ、チャンファー加工：４
５°で０．１ｍｍ、表面粗度（Ｒａ：算術平均粗さ）＝
１．２Åであった。
ラッピングおよびポリッシングを行った。このガラスセ
ラミックス基板の外形寸法は、外径６５ｍｍφ、内径２
０ｍｍφ、厚さ０．６３５ｍｍ、チャンファー加工：４
５°で０．１ｍｍ、表面粗度（Ｒａ：算術平均粗さ）＝
１．２Åであった。
【００３４】最後に、酸処理を行うことによってアルカ
リ溶出を防止したガラスセラミックス基板は以下のよう
にして得られたものである。再加熱処理前のガラスセラ
ミックス基板または再加熱処理後のガラスセラミックス
基板を、常法によりラッピングし、次いで所定の強酸希
釈溶液を用いること以外は常法と同様の方法によりポリ
ッシングを行った。尚、研磨時の酸としては、所定の濃
度の無機強酸希釈溶液を用いて実験を行った。この用に
して得られたガラスセラミックス基板の外形寸法は、外
径６５ｍｍφ、内径２０ｍｍφ、厚さ０．６３５ｍｍ、
チャンファー加工：４５°で０．１ｍｍ、表面粗度（Ｒ
ａ：算術平均粗さ）＝１．１Åであった。
リ溶出を防止したガラスセラミックス基板は以下のよう
にして得られたものである。再加熱処理前のガラスセラ
ミックス基板または再加熱処理後のガラスセラミックス
基板を、常法によりラッピングし、次いで所定の強酸希
釈溶液を用いること以外は常法と同様の方法によりポリ
ッシングを行った。尚、研磨時の酸としては、所定の濃
度の無機強酸希釈溶液を用いて実験を行った。この用に
して得られたガラスセラミックス基板の外形寸法は、外
径６５ｍｍφ、内径２０ｍｍφ、厚さ０．６３５ｍｍ、
チャンファー加工：４５°で０．１ｍｍ、表面粗度（Ｒ
ａ：算術平均粗さ）＝１．１Åであった。
【００３５】比較例１は再加熱処理を行わなかったガラ
スセラミックス基板を、常法によりラッピングおよびポ
リッシングを行った。このガラスセラミックス基板の外
形寸法は、外径６５ｍｍφ、内径２０ｍｍφ、厚さ０．
６３５ｍｍ、チャンファー加工：４５°で０．１ｍｍ、
表面粗度（Ｒａ：算術平均粗さ）＝１．２Åであった。
比較例２、３は本願の請求範囲から外れる条件での再加
熱処理を行った後、常法によりラッピングおよびポリッ
シングを行ったものであり、外形寸法は比較例１と同
様、表面粗度（Ｒａ：算術平均粗さ）＝１．２Åであっ
た。比較例４は本願の請求範囲から外れる条件での結晶
化後の降温工程における処理を行った後、常法によりラ
ッピングおよびポリッシングを行ったものであり、外形
寸法は比較例１と同様、表面粗度（Ｒａ：算術平均粗
さ）＝１．１Åであった。
スセラミックス基板を、常法によりラッピングおよびポ
リッシングを行った。このガラスセラミックス基板の外
形寸法は、外径６５ｍｍφ、内径２０ｍｍφ、厚さ０．
６３５ｍｍ、チャンファー加工：４５°で０．１ｍｍ、
表面粗度（Ｒａ：算術平均粗さ）＝１．２Åであった。
比較例２、３は本願の請求範囲から外れる条件での再加
熱処理を行った後、常法によりラッピングおよびポリッ
シングを行ったものであり、外形寸法は比較例１と同
様、表面粗度（Ｒａ：算術平均粗さ）＝１．２Åであっ
た。比較例４は本願の請求範囲から外れる条件での結晶
化後の降温工程における処理を行った後、常法によりラ
ッピングおよびポリッシングを行ったものであり、外形
寸法は比較例１と同様、表面粗度（Ｒａ：算術平均粗
さ）＝１．１Åであった。
【００３６】表１〜８は前記の情報記憶媒体ディスク用
ガラスセラミック基板に本願のアルカリ溶出防止処理を
施したもの（実施例１〜３２）のアルカリ溶出成分の測
定結果、表９は比較例としてアルカリ溶出防止処理を行
わなかったガラスセラミックス基板および本願の範囲外
となる再加熱処理を行ったガラスセラミックス基板のア
ルカリ溶出成分の測定結果を示す。アルカリ溶出量の合
計については、基板１枚あたりの溶出量、および基板の
単位面積あたりの溶出量を記載した。
ガラスセラミック基板に本願のアルカリ溶出防止処理を
施したもの（実施例１〜３２）のアルカリ溶出成分の測
定結果、表９は比較例としてアルカリ溶出防止処理を行
わなかったガラスセラミックス基板および本願の範囲外
となる再加熱処理を行ったガラスセラミックス基板のア
ルカリ溶出成分の測定結果を示す。アルカリ溶出量の合
計については、基板１枚あたりの溶出量、および基板の
単位面積あたりの溶出量を記載した。
【００３７】尚、表１〜８において、実施例１〜１２は
本願の再加熱処理によってアルカリ溶出防止を行ったも
のである。実施例１３〜２４は結晶化処理を行った後、
引き続き本願による所定の温度保持を行ったガラスセラ
ミックス基板である。実施例２５〜３２は結晶化処理ま
で行ったガラスセラミックス基板および結晶化処理後引
き続き本願発明による所定の温度保持を行ったものガラ
スセラミックス基板に、本願発明の酸処理を行ったもの
である。
本願の再加熱処理によってアルカリ溶出防止を行ったも
のである。実施例１３〜２４は結晶化処理を行った後、
引き続き本願による所定の温度保持を行ったガラスセラ
ミックス基板である。実施例２５〜３２は結晶化処理ま
で行ったガラスセラミックス基板および結晶化処理後引
き続き本願発明による所定の温度保持を行ったものガラ
スセラミックス基板に、本願発明の酸処理を行ったもの
である。
【００３８】アルカリ溶出成分の測定はイオンクロマト
グラフィを用いて測定を行った。試験条件は、３０℃の
純水、８０ｍｌに、前記よって得られた各ガラスセラミ
ックス基板１枚を３時間浸漬し、純水中に溶出したアル
カリ濃度から、基板のアルカリ溶出量を計算にて求め
た。
グラフィを用いて測定を行った。試験条件は、３０℃の
純水、８０ｍｌに、前記よって得られた各ガラスセラミ
ックス基板１枚を３時間浸漬し、純水中に溶出したアル
カリ濃度から、基板のアルカリ溶出量を計算にて求め
た。
【００３９】
【表１】
【００４０】
【表２】
【００４１】
【表３】
【００４２】
【表４】
【００４３】
【表５】
【００４４】
【表６】
【００４５】
【表７】
【００４６】
【表８】
【００４７】
【表９】
【００４８】熱処理未処理品と比較して熱処理品はアル
カリの溶出量が大きく減少していることが解る。また、
研磨時に酸処理を行った試験についても同様にアルカリ
の減少の効果が得られた。尚、Ｎａについては組成成分
としては含有させておらず、使用原料不純物からの影響
と思われる。
カリの溶出量が大きく減少していることが解る。また、
研磨時に酸処理を行った試験についても同様にアルカリ
の減少の効果が得られた。尚、Ｎａについては組成成分
としては含有させておらず、使用原料不純物からの影響
と思われる。
【００４９】上記の実施例よって得られたガラスセラミ
ックス基板に、ＤＣスパッタ法によりＣｒ中間層（８０
ｎｍ）、Ｃｏ−Ｃｒ磁性層（５０ｎｍ）、ＳｉＣ保護膜
（１０ｎｍ）を成膜した。次いでパーフルオロポリエー
テル系潤滑剤（５ｎｍ）を塗布して情報磁気記憶媒体を
得た。これによって得られた情報磁気記憶媒体は、良好
な平滑度を有し、アルカリ溶出に起因する記憶媒体の磁
気特性低下もなく、１１０００ｒｐｍという高速回転下
で、長時間（３００時間）の入出力テストにおいても基
板が破損することなく、表面にアルカリ化合物を生成し
ないため、ヘッド破損・媒体破損を生じることはなかっ
た。これに対し、比較例のガラスセラミックス基板を同
様の方法で成膜した後、実施例と同様な入出力テストを
行ったところ、２３０時間前後でアルカリ化合物による
突起によるヘッド破損・媒体破損を生じ、以降は信号の
入出力を行うことができなくなった。
ックス基板に、ＤＣスパッタ法によりＣｒ中間層（８０
ｎｍ）、Ｃｏ−Ｃｒ磁性層（５０ｎｍ）、ＳｉＣ保護膜
（１０ｎｍ）を成膜した。次いでパーフルオロポリエー
テル系潤滑剤（５ｎｍ）を塗布して情報磁気記憶媒体を
得た。これによって得られた情報磁気記憶媒体は、良好
な平滑度を有し、アルカリ溶出に起因する記憶媒体の磁
気特性低下もなく、１１０００ｒｐｍという高速回転下
で、長時間（３００時間）の入出力テストにおいても基
板が破損することなく、表面にアルカリ化合物を生成し
ないため、ヘッド破損・媒体破損を生じることはなかっ
た。これに対し、比較例のガラスセラミックス基板を同
様の方法で成膜した後、実施例と同様な入出力テストを
行ったところ、２３０時間前後でアルカリ化合物による
突起によるヘッド破損・媒体破損を生じ、以降は信号の
入出力を行うことができなくなった。
【００５０】このように、ガラスセラミック基板材を熱
処理することにより、アルカリ成分を安定化する事がで
き、また研磨時の熱処理においても基板最表面の不安定
部分を除去する事ができ、これにより、アルカリ溶出防
止に優れた、良好なガラスセラミックス基板材が得られ
る。
処理することにより、アルカリ成分を安定化する事がで
き、また研磨時の熱処理においても基板最表面の不安定
部分を除去する事ができ、これにより、アルカリ溶出防
止に優れた、良好なガラスセラミックス基板材が得られ
る。
Claims (9)
- 【請求項１】 主結晶相として二珪酸リチウムを含むガ
ラスセラミックスからなる基板であって、アルカリ溶出
試験における基板表面からのアルカリ溶出量が０．０１
６μｇ／ｃｍ2未満であることを特徴とするガラスセラ
ミック基板。 - 【請求項２】 ガラスセラミックスからなる基板であっ
て、１００〜５００℃の範囲内に４〜５０時間保持する
ことにより得られることを特徴とするガラスセラミック
基板。 - 【請求項３】 ガラスセラミックスからなる基板であっ
て、原ガラスを結晶化処理した後、引き続いて５００〜
１００℃の範囲内で６〜５０時間保持することにより得
られることを特徴とするガラスセラミック基板。 - 【請求項４】 ガラスセラミックスからなる基板であっ
て、ガラスセラミックス基板の研磨工程において、酸に
より表面を処理して得られることを特徴とするガラスセ
ラミック基板。 - 【請求項５】 該ガラスセラミックスは、主結晶相とし
て二珪酸リチウムを含むことを特徴とする、請求項２〜
４のいずれか一項に記載のガラスセラミック基板。 - 【請求項６】 該ガラスセラミックスは、主結晶相とし
て、更に、α−クォーツ、α−クォーツ固溶体、α−ク
リストバライト、α−クリストバライト固溶体の中から
選ばれる１種または２種以上を含むことを特徴とする、
請求項１又は５に記載のガラスセラミック基板。 - 【請求項７】 請求項１〜６のいずれか一項に記載のガ
ラスセラミックス基板上に磁気媒体の被膜を形成してな
る磁気情報記憶媒体。 - 【請求項８】 原ガラスを４００℃〜６００℃で１〜７
時間熱処理して核形成し、６５０℃〜７８０℃で１〜７
時間熱処理して結晶成長させた後、更に、１００〜５０
０℃の温度範囲内に４〜５０時間保持することを特徴と
するガラスセラミックス基板の製造方法。 - 【請求項９】 板状の原ガラスを結晶化熱処理した後、
研磨工程を有するガラスセラミックス基板の製造方法で
あって、該研磨工程中、０．１〜５％の無機酸溶液によ
り表面処理することを特徴とするガラスセラミックス基
板の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000298267A JP4668399B2 (ja) | 1999-09-30 | 2000-09-29 | アルカリ溶出量の少ないガラスセラミックス基板及びその製造方法、並びに磁気情報記憶媒体 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11-278385 | 1999-09-30 | ||
| JP27838599 | 1999-09-30 | ||
| JP2000298267A JP4668399B2 (ja) | 1999-09-30 | 2000-09-29 | アルカリ溶出量の少ないガラスセラミックス基板及びその製造方法、並びに磁気情報記憶媒体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001163636A true JP2001163636A (ja) | 2001-06-19 |
| JP4668399B2 JP4668399B2 (ja) | 2011-04-13 |
Family
ID=26552850
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000298267A Expired - Fee Related JP4668399B2 (ja) | 1999-09-30 | 2000-09-29 | アルカリ溶出量の少ないガラスセラミックス基板及びその製造方法、並びに磁気情報記憶媒体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4668399B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6741910B1 (en) * | 2001-03-16 | 2004-05-25 | Fuji Electric Co., Ltd. | Control device for automatic vending machine |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH08335312A (ja) * | 1995-06-08 | 1996-12-17 | Ngk Insulators Ltd | 磁気ディスク用基板、磁気ディスクおよび磁気ディスク用基板の製造方法 |
-
2000
- 2000-09-29 JP JP2000298267A patent/JP4668399B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH08335312A (ja) * | 1995-06-08 | 1996-12-17 | Ngk Insulators Ltd | 磁気ディスク用基板、磁気ディスクおよび磁気ディスク用基板の製造方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6741910B1 (en) * | 2001-03-16 | 2004-05-25 | Fuji Electric Co., Ltd. | Control device for automatic vending machine |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP4668399B2 (ja) | 2011-04-13 |
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