WO2014103296A1 - ハードディスク用ガラス基板の製造方法 - Google Patents
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Definitions
- the present invention relates to a method for manufacturing a glass substrate for a hard disk (magnetic information recording medium) used as a magnetic disk mounted on a hard disk (HDD).
- a hard disk magnetic information recording medium
- HDD hard disk
- a glass substrate for a magnetic information recording medium is usually an interface called a coolant, using a grinding sheet having fixed abrasive grains such as diamond particles to a flat glass base plate obtained by a float method or a direct press method.
- a grinding sheet having fixed abrasive grains such as diamond particles
- a flat glass base plate obtained by a float method or a direct press method.
- a polishing process is performed by a double-side polishing machine using the polishing slurry.
- Such a polishing process is usually performed in two stages, a rough polishing process and a precision polishing process.
- the rough polishing process uses a slurry having cerium oxide particles having a high polishing rate, and the precision polishing process has colloidal silica.
- a slurry is used.
- Patent Document 1 a technique for reducing the surface roughness of the recording surface in the grinding process has been studied (for example, Patent Document 1).
- Patent Document 1 after grinding by a grinding sheet having fixed abrasive grains, a final grinding process using a grinding sheet having fixed abrasive grains having an average particle diameter of 0.1 to 5 ⁇ m is performed as a sub-grinding process. Attempts have been made to reduce the load of the rough polishing process.
- Patent Document 2 when the processing fluid described in Patent Document 2 is used as a grinding fluid in a grinding process using a grinding sheet having fixed abrasive grains having an average particle size of less than 2.0 ⁇ m, the grinding rate is improved to some extent, but grinding is performed. As a result, there was a problem that the wear of the sheet was severe and the efficiency was hindered.
- the present invention has been made in view of such circumstances, and in order to suppress the load of the rough polishing process as much as possible, when the grinding process is performed using a grinding sheet having fixed abrasive grains having an average particle diameter of less than 2.0 ⁇ m
- the object of the present invention is to provide a method for efficiently producing a glass substrate for hard disk, which can achieve both the grinding rate and the life of the grinding sheet.
- the method for manufacturing a glass substrate for hard disk according to one aspect of the present invention has at least a rough grinding step, a fine grinding step of grinding with diamond fixed abrasive grains while flowing a grinding liquid, and a rough polishing step.
- the fine grinding step is performed using a grinding sheet having diamond fixed abrasive grains having an average particle size of 0.5 ⁇ m or more and less than 2.0 ⁇ m, and the grinding fluid contains at least an anionic surfactant and a molecular weight of 500 to 10,000.
- the ratio of the nonionic surfactant to the total amount of the surfactant is greater than 70% by mass.
- the method for manufacturing a glass substrate for hard disk according to the present embodiment has at least a rough grinding step, a fine grinding step of grinding with diamond fixed abrasive grains while flowing a grinding liquid, and a rough polishing step, and the fine grinding step Is performed using a grinding sheet having diamond fixed abrasive grains having an average particle size of 0.5 ⁇ m or more and less than 2.0 ⁇ m, and the grinding fluid is at least an anionic surfactant and a non-molecular weight in the range of 500 to 10,000. It has an ionic surfactant, and the ratio of the nonionic surfactant to the total amount of the surfactant is greater than 70% by mass.
- the grinding sheet Even when grinding is performed using a grinding sheet having fixed abrasive grains having an average grain size of less than 2.0 ⁇ m in the fine grinding step of the method for manufacturing a glass substrate for hard disk, the grinding sheet It is possible to improve the grinding rate while suppressing wear. As a result, the glass substrate for hard disks can be manufactured more efficiently while reducing the load of the subsequent rough polishing step and suppressing the cost. As described above, the method for producing a glass substrate for hard disk of the present invention is extremely useful for industrial use.
- the manufacturing method of the glass substrate for hard disks which concerns on this embodiment is equipped with the said grinding process and the said grinding
- a melting process glass blank manufacturing process
- a disk processing process a grinding process, a rough polishing process (primary polishing process), a cleaning process, a chemical strengthening process, a mirror polishing process are usually performed.
- secondary polishing step a method including a final cleaning step.
- each said process may be performed in this order, and the order of a chemical strengthening process and a mirror polishing process (secondary polishing process) may be replaced.
- a method including steps other than these may be used.
- a coring process or an end surface polishing process may be performed between the grinding process and the rough polishing process (primary polishing process).
- the grinding process is performed step by step with a rough grinding (first grinding) process and a fine grinding (second grinding, third grinding) process, which are particularly essential processes in the present embodiment.
- the grinding process is a precision grinding (third grinding) process.
- polishing process can be performed between rough grinding and a precise grinding process, for example.
- a grinding process is a process of processing the glass substrate which passed through the melting process (glass blank manufacturing process) and the disk processing process to predetermined plate thickness. Specifically, for example, a step of grinding (grinding) both surfaces of the glass substrate can be mentioned. By doing so, the parallelism, flatness and thickness of the glass substrate are adjusted.
- this grinding process is performed twice or more, and is roughly divided into a rough grinding process and a fine grinding process.
- first rough grinding step the parallelism, flatness and thickness of the glass substrate are preliminarily adjusted
- second and subsequent fine grinding steps Finely adjust the parallelism, flatness, planar roughness and thickness of the glass substrate.
- the grinding process using a grinding sheet having fixed abrasive grains generally presses the lapping platen from the top and bottom to both main surfaces of the glass substrate, and supplies the grinding liquid onto the main surface of the glass substrate. These are moved relatively. In that case, a glass substrate will be ground with the fixed abrasive contained in a grinding sheet.
- the grinding liquid reduces the grinding resistance between the fixed abrasive and the glass substrate, cools the processing heat caused by the contact of the fixed abrasive with the glass substrate, and adheres to the glass substrate of the fixed abrasive and grinding sheet waste. Used to prevent.
- the fixed abrasive grains that contribute to the processing of the glass substrate will deteriorate or drop off as they are used. For this reason, in order to perform stable processing, it is necessary to periodically replace with new fixed abrasive grains.
- This new fixed abrasive is obtained when the surface of the glass substrate to be processed comes into contact with the surface of the grinding sheet and the new surface of the grinding sheet is exposed by shaving.
- the grinding process is performed by repeating this series of cycles. Therefore, it is necessary to appropriately adjust the surface roughness of the glass substrate before processing according to the size of the fixed abrasive used.
- the surface roughness of the glass substrate is larger than necessary, the surface of the grinding sheet is excessively shaved. Therefore, only fixed abrasive grains are exchanged unnecessarily, and the life of the grinding sheet is shortened. On the other hand, if it is small, the surface of the necessary grinding sheet will not be cut, and replacement with new fixed abrasive grains will not be performed smoothly.
- adjustment of flatness, parallelism and thickness which are other purposes of the grinding process, must be taken into account. The grinding process is divided into three times due to the above circumstances.
- This rough grinding (first grinding) step is a step of preliminarily adjusting the parallelism, flatness and thickness of the glass substrate by grinding both surfaces of the blank as described above.
- the main surface of the blank is ground (ground) to obtain a glass base material.
- Grinding in the rough grinding (first grinding) step is performed by using, for example, alumina-based loose abrasive grains or the like by a double-side grinding apparatus using a planetary gear mechanism. Specifically, in this grinding process, the lapping platen is pressed from above and below on both main surfaces of the blanks, and a grinding liquid containing free abrasive grains is supplied onto the main surface of the sheet glass, and these are relatively moved. Let By this grinding process, a glass substrate having a flat main surface is obtained. In addition, what can be normally used for grinding of a glass substrate can be used suitably for the average particle diameter of the free abrasive grain used here, the component of a grinding fluid, etc.
- a grinding liquid containing water as a main component and containing alumina-based abrasive grains having an average particle diameter of 10 ⁇ m can be used.
- the supply speed of the grinding fluid is not particularly limited, but is about 10 ⁇ m / min to 25 ⁇ m / min.
- the fine grinding step essential in the present embodiment is a step of further grinding both surfaces of the glass substrate that are parallel and flat to some extent, adjusting the parallelism and flatness, and adjusting the surface roughness. It is. Thereby, the load of the rough polishing process which is the next process can be reduced.
- the fine grinding process of the present embodiment is performed using a grinding sheet having a diamond fixed abrasive and a grinding liquid in a double-side grinding apparatus using a planetary gear mechanism. Specifically, fine grinding is performed by pressing a lapping platen from the top and bottom of both main surfaces of the blanks, supplying a grinding liquid onto the main surface of the sheet glass, and relatively moving them.
- the grinding sheet used at this time has an abrasive layer and a polyethylene terephthalate or polycarbonate base layer, and this abrasive layer has diamond fixed abrasive grains.
- the average particle diameter of diamond fixed abrasive grains contained in this grinding sheet is 0.5 ⁇ m or more and less than 2.0 ⁇ m.
- the grinding fluid used in the grinding step of this embodiment contains at least an anionic surfactant and a nonionic surfactant having a molecular weight in the range of 500 to 10,000, and the nonionic surfactant relative to the total amount of the surfactant.
- the ratio is more than 70% by mass. More preferably, it is 80 mass% or more and less than 100 mass%.
- the content ratio of the anionic surfactant is preferably about 0.5% by mass or more and 20% by mass or less. If the content of the anionic surfactant exceeds 20% by mass with respect to the total amount of the surfactant, the abrasive sheet may be worn, which is not preferable.
- the content ratio of the nonionic surfactant and the anionic surfactant is about 95: 5.
- nonionic surfactant component of the present embodiment examples include a PO / EO copolymer (block type), a PO / EO copolymer (random type), a PO / EO copolymer (reverse type), and BO.
- Examples include an alcohol EO adduct, a cyclohexyl alcohol EO adduct, an octyl alcohol EO adduct, an isooctyl alcohol EO adduct, and a decyl alcohol EO adduct. These may be used alone or in combination of two or more.
- anionic activator of the present embodiment examples include ethylene glycol monoethyl ether sulfuric acid, diethylene glycol monopropyl ether sulfuric acid, diethylene glycol monobutyl ether sulfuric acid, triethylene glycol monocyclohexyl ether sulfuric acid, tetraethylene glycol monodecyl ether sulfuric acid, Examples thereof include benzene sulfonic acid, toluene sulfonic acid, naphthalene sulfonic acid, and methyl naphthalene sulfonic acid. These may be used alone or in combination of two or more.
- the grinding fluid of this embodiment preferably contains a phosphorus-containing chelating agent and / or an amine compound.
- the phosphorus-containing chelating agent is included, the content in the grinding fluid is about 1 to 80% by mass.
- the amine compound is included, the content in the grinding fluid is about 1 to 80% by mass.
- Examples of the phosphorus-containing chelating agent include phosphoric acid, pyrophosphoric acid, tripolyphosphoric acid, 1-hydroxyethylidene-1,1-diphosphonic acid, nitrilotris (methylenephosphonic acid), phosphonobutanetricarboxylic acid, ethylenediaminetetrakis (methylenephosphonic acid) ) And the like.
- Examples of the amine compound include monoethanolamine, diethanolamine, triethanolamine, monoisopropanolamine, dipropanolamine, triisopropanolamine, diethanolmonoisopropanolamine, monoethanoldiisopropanolamine, N-methylmonoethanolamine, N -Ethylmonoethanolamine, N-methyldiethanolamine, N-ethyldiethanolamine, N-butyldiethanolamine, N-cyclohexyldiethanolamine, N, N-dimethylmonoethanolamine, N, N-diethylmonoethanolamine, diglycolamine, etc. It is done. Any of these may be used alone or in admixture of two or more.
- the grinding liquid can be prepared so that the water content in the grinding liquid is 5 to 99.5% by mass.
- the grinding fluid supply speed is desirably 1.5 l / min or more per 1 m 2 unit area.
- the grinding process using a grinding sheet having fixed abrasive grains generally involves pressing a lapping platen on both main surfaces of the glass substrate from above and below, supplying a grinding liquid onto the main surface of the glass substrate, and Move relative.
- a glass substrate will be ground with the fixed abrasive contained in a grinding sheet.
- the grinding liquid reduces the grinding resistance between the fixed abrasive and the glass substrate, cools the processing heat caused by the contact of the fixed abrasive with the glass substrate, and adheres to the glass substrate of the fixed abrasive and grinding sheet waste. Used to prevent.
- the grinding amount in the third grinding process is preferably about 15 to 20 ⁇ m.
- the grinding amount of the glass substrate is less than 15 ⁇ m, scratches and defects tend not to be sufficiently removed.
- the grinding amount of the glass substrate exceeds 20 ⁇ m, the glass substrate is ground more than necessary, and the production efficiency tends to be remarkably lowered.
- the rough polishing step (first polishing step) is usually performed on both main surfaces of the glass substrate so that the final surface roughness required in the subsequent mirror polishing (second polishing) step can be efficiently obtained.
- first polishing step is usually performed on both main surfaces of the glass substrate so that the final surface roughness required in the subsequent mirror polishing (second polishing) step can be efficiently obtained.
- second polishing step is usually performed on both main surfaces of the glass substrate so that the final surface roughness required in the subsequent mirror polishing (second polishing) step can be efficiently obtained.
- polishing pad used it is preferable to use a hard pad, for example, urethane foam is preferable because the shape change of the polishing surface increases when the hardness of the polishing pad decreases due to heat generated by polishing.
- cerium oxide having an average particle diameter of 0.6 to 2.5 ⁇ m is used, and cerium oxide is dispersed in a solvent to form a slurry. It does not specifically limit as a solvent, For example, water is employable. In addition, a surfactant or a dispersant can be added to these solvents as necessary.
- the mixing ratio of the solvent and cerium oxide is about 1: 9 to 3: 7.
- the addition amount of the abrasive slurry is not particularly limited, and is, for example, 1000 to 9000 mL / min.
- the amount of polishing of the glass substrate in the rough polishing step is preferably about 15 to 25 ⁇ m.
- the polishing amount of the glass substrate When the polishing amount of the glass substrate is less than 15 ⁇ m, scratches and defects tend not to be sufficiently removed. On the other hand, when the polishing amount of the glass substrate exceeds 25 ⁇ m, the glass substrate is polished more than necessary, and the production efficiency decreases.
- the glass substrate after the rough polishing step is preferably washed with a neutral detergent, pure water, IPA or the like before being subjected to the next step.
- the other steps are not particularly limited as long as they have at least the above steps (rough grinding step, fine grinding step and rough polishing step), but the manufacturing of the glass substrate for hard disk is not limited.
- each step is specifically described below.
- the glass material used as the material for the glass substrate for hard disk is not particularly limited as long as it is a material that is normally used as the material for the glass substrate for hard disk.
- aluminosilicate glass has an advantage that it can be chemically strengthened and can provide a magnetic disk substrate having excellent main surface flatness and substrate strength.
- the glass melting method is not particularly limited, and a method of melting the glass material at a high temperature at a known temperature and time can be usually employed.
- the method for obtaining blanks is not particularly limited, and for example, a method of obtaining a disk-shaped glass substrate (blanks) by pouring a molten glass material into a lower mold and press molding with an upper mold can be employed.
- blanks are not restricted to press molding, For example, you may cut and produce the sheet glass formed by the down draw method, the float method, etc. with the grinding stone.
- the size of the blanks is not particularly limited, and for example, blanks having various outer diameters of 2.5 inches, 1.8 inches, 1 inch, 0.8 inches, and the like can be produced. It does not specifically limit about the thickness of a glass substrate, For example, blanks of various thickness, such as 2 mm, 1 mm, 0.8 mm, 0.63 mm, can be produced.
- Blanks produced by press molding or cutting can be alternately laminated with heat-stable setters and passed through a high-temperature electric furnace to promote reduction of warpage and crystallization of glass.
- the rough grinding step is a step of grinding both surfaces of the blank and preliminarily adjusting the parallelism, flatness and thickness of the glass substrate.
- the coring step is a step of opening a circular hole (center hole) in the center of the glass substrate.
- the coring step is a step of forming an annular glass substrate by forming an inner hole at the center of the glass substrate using a cylindrical diamond drill.
- the outer diameter is 2.5 inches (about 64 mm), 1.8 inches (about 46 mm), 1 inch (about 25 mm), 0.8 inches (about 20 mm), etc., and the thickness is 2 mm. It is processed into a disk-shaped glass substrate of 1 mm, 0.63 mm or the like. Further, when the outer diameter is 2.5 inches (about 64 mm), the inner diameter is processed to 0.8 inches (about 20 mm).
- the inner peripheral polishing step is a step of alternately laminating glass substrates and spacers one by one to create a laminate, and polishing the inner peripheral end surface with an inner peripheral end surface polishing machine.
- a spacer For example, the thing made from a polypropylene and having a thickness of 0.3 mm, an internal diameter of 21 mm, and an outer diameter of 64 mm is employable.
- nylon fibers having a diameter of 0.1 mm can be used for the brush bristles of the polishing machine.
- the rotation speed of the rotating brush can be set to, for example, 5000 rpm.
- the polishing liquid for inner circumference polishing for example, a polishing liquid containing a hydrofluoric acid solvent can be used, and as the polishing agent, for example, cerium oxide having an average primary particle diameter of 3 ⁇ m can be used.
- the outer peripheral polishing step is a step of alternately laminating glass substrates and spacers one by one to create a laminate, and polishing the outer peripheral end surface by an outer peripheral end surface polishing machine.
- the polishing conditions of the spacer and the polishing machine used are the same as those employed in the inner peripheral polishing step.
- Preliminary fine grinding (second grinding) is a step of grinding both surfaces of the glass substrate, further adjusting the parallelism and flatness of the glass substrate, and adjusting the surface roughness.
- the fine uneven shape formed in the coring or end face processing in the previous step can be removed in advance on the main surface obtained in the first grinding step.
- This grinding process is performed using a grinding sheet having diamond fixed abrasive grains and a grinding liquid by a double-side grinding apparatus using a planetary gear mechanism. Specifically, in the grinding process, the lapping platen is pressed from above and below on both main surfaces of the blanks, and the grinding liquid is supplied onto the main surface of the sheet glass, and these are moved relatively. By this grinding process, a glass substrate having a flat main surface is obtained.
- the average particle diameter of the diamond fixed abrasive used in the pre-precise grinding (second grinding) is, for example, 2 ⁇ m or more and 10 ⁇ m or less, and the type of grinding fluid is not specified, but for example, a nonionic system having a molecular weight of 500 to 10,000
- a working fluid containing a surfactant, an anionic surfactant, a phosphorus-containing chelating agent and an amine compound can be used.
- the combination (mass%) of each component may be any combination.
- the supply speed of the grinding fluid is not particularly limited, but is about 0.35 l / min or more.
- the fine grinding step is the third grinding step.
- the chemical strengthening step is a step of immersing the glass substrate in a strengthening treatment liquid to improve the impact resistance, vibration resistance, heat resistance, and the like of the glass substrate.
- the chemical strengthening step is a step of chemically strengthening the glass substrate.
- the strengthening treatment liquid used for chemical strengthening is not particularly limited, and examples thereof include a mixed solution of potassium nitrate (60%) and sodium nitrate (40%).
- Chemical strengthening can be performed by heating the strengthening treatment liquid to 300 to 400 ° C., preheating the glass substrate to 200 to 300 ° C., and immersing in the strengthening treatment liquid for 3 to 4 hours. In this immersion, it is preferable that the immersion is performed in a state of being housed in a holder that holds the end faces of the plurality of glass substrates so that both main surfaces of the glass substrate are chemically strengthened.
- a standby process for waiting the glass substrate in the air and a water immersion process are adopted to remove the strengthening treatment liquid adhering to the surface of the glass substrate and to homogenize the surface of the glass substrate. It is preferable.
- the chemically strengthened layer is formed uniformly, the compressive strain is uniform, deformation is difficult to occur, the flatness is good, and the mechanical strength is also good.
- the waiting time and the water temperature in the water immersion process are not particularly limited, and may be determined appropriately in consideration of production efficiency, for example, by waiting in the air for 1 to 60 seconds and immersing in water at about 35 to 100 ° C. .
- the mirror polishing step is a step for further precisely polishing both main surfaces of the glass substrate.
- a double-side polishing machine similar to the double-side polishing machine used in the rough polishing process can be used.
- polishing pad it is desirable to use a soft pad having a lower hardness than the polishing pad used in the rough polishing process, and it is desirable to use, for example, urethane foam or suede.
- the same slurry containing cerium oxide as in the rough polishing step can be used.
- an abrasive slurry having a finer grain size and less variation it is desirable to use a slurry obtained by dispersing colloidal silica having an average particle diameter of 20 to 70 nm in a solvent to form a slurry.
- a solvent water can be employ
- a surfactant or a dispersant can be added to these solvents.
- the mixing ratio of the solvent and colloidal silica is preferably about 1: 9 to 3: 7.
- the addition amount of the abrasive slurry is not particularly limited, and is, for example, 100 to 600 mL / min.
- the polishing amount in the mirror polishing step is preferably about 2 to 5 ⁇ m.
- the obtained glass substrate can remove fine defects such as minute roughness and waviness generated on the surface of the glass substrate, or minute scratches generated in the previous process. Is done.
- the glass substrate manufacturing method of the present invention can improve the flatness of the obtained glass substrate, and can produce a glass substrate on which the magnetic head can float more stably in the end region.
- the flatness of both main surfaces of the glass substrate is reduced to 3 ⁇ m or less, and the surface roughness Ra of both main surfaces of the glass substrate is reduced to 0.1 nm. be able to.
- the final cleaning step is a step of cleaning so as to remove the abrasive from the surface of the polished glass substrate.
- the process etc. which are performed as follows with respect to the glass substrate which finished the precision grinding
- the glass substrate that has been subjected to the precision polishing process is stored in water without being dried (including natural drying) and transported to the next cleaning process in a wet state. This is because if the glass substrate is dried with the polishing residue remaining, it may be difficult to remove the abrasive (colloidal silica) by the cleaning treatment.
- the cleaning here is required to remove the abrasive without exposing the surface of the mirror-finished glass substrate.
- the final cleaning step is preferably performed by simultaneously performing high-frequency cleaning on both the main surface and the end surface of the glass substrate while rotating the glass substrate. For this reason, there is little residue of fine deposits on both the main surface and the end surface of the glass substrate, and the resulting glass substrate is less likely to cause subsequent errors.
- the cleaning liquid used in the final cleaning process is not particularly limited as long as it is a cleaning liquid used in the final cleaning process in the method for manufacturing a glass substrate for hard disk.
- a cleaning liquid that does not have an etching action or a leaching action and that has a selective dissolution performance with respect to an abrasive used in a precision polishing process for example, a silica-based abrasive is preferable.
- the cleaning liquid has an etching action or a leaching action on the glass substrate
- the glass surface that has been bent or mirror-finished is exposed, and there is a possibility that the finished surface has a satin finish. It is considered that the flying height of the magnetic head cannot be reduced sufficiently on the finished surface of the pear-like surface. Therefore, a cleaning liquid that does not have an etching action or a leaching action and that has a selective dissolution performance with respect to the abrasive used in the precision polishing step is preferable.
- the glass substrate for hard disks is manufactured through this final cleaning process.
- the chemical strengthening process is performed after the rough polishing process and before the precision polishing process.
- the present invention is not limited to this configuration and can be changed as appropriate.
- the chemical strengthening process may be performed after the precision polishing process.
- the glass substrate is inspected for scratches, cracks, foreign matter, etc., and then stored in a dedicated storage cassette in a clean environment and vacuum packed to prevent foreign matter from adhering to the surface. Shipped.
- the method for manufacturing a glass substrate for hard disk according to one aspect of the present invention has at least a rough grinding step, a fine grinding step of grinding with diamond fixed abrasive grains while flowing a grinding liquid, and a rough polishing step.
- the fine grinding step is performed using a grinding sheet having diamond fixed abrasive grains having an average particle size of 0.5 ⁇ m or more and less than 2.0 ⁇ m, and the grinding fluid contains at least an anionic surfactant and a molecular weight of 500 to 10,000.
- the ratio of the nonionic surfactant to the total amount of the surfactant is greater than 70% by mass.
- the grinding liquid further contains a phosphorus-containing chelating agent.
- the grinding rate can be further improved and the wear suppression effect of the grinding sheet can be obtained.
- a flow rate of the grinding liquid in the fine grinding step is 1.5 l / min or more.
- a molten aluminosilicate glass having the composition shown in Table 1 was molded into a disk shape by direct pressing using an upper mold, a lower mold, and a barrel mold to obtain an amorphous plate glass substrate.
- Example 1 Blanks manufacturing process The glass substrate 1.0mm shape
- This press-molded glass substrate precursor has a hole drilled in the center with a core drill or the like equipped with a diamond grindstone or the like in the cutter part, and the outer peripheral end face and the inner peripheral end face are ground to an outer diameter of 65 mm and an inner diameter (in the center part). The diameter of the circular hole) was 20 mm.
- the roughness of the outer peripheral end surface and the inner peripheral end surface of the glass substrate is 0.4 ⁇ m for Rmax and 0.1 ⁇ m for Ra while rotating the glass substrate by a brush polishing method. Polished to a degree. And the surface of the glass substrate which finished such end surface grinding
- Second grinding process In the fine grinding step (second grinding step), the main surface of the roughened glass substrate was ground using a fixed abrasive polishing pad.
- a roughened glass substrate is set in a grinding machine, and the size of the diamond tile is a three-dimensional fixed abrasive article with a surface pattern such as Triacact 8 ⁇ m (Diamond Tile). 8 ⁇ m), the surface roughness Ra was 0.3 ⁇ m or less and the flatness was 7 ⁇ m or less at a high processing rate.
- first polishing process In the rough polishing step, first, a first polishing step for removing scratches and distortions remaining in the grinding step was performed using the above-described double-side polishing apparatus. In the first polishing step, the main surface of the glass substrate is polished using the polishing slurry obtained using the polishing agent 1 shown in Table 2 and a polishing pad of normal hard polisher (hard urethane foam). It was.
- the polishing conditions were a load of 80 g / cm 2 , a rotation speed of the upper surface plate of 50 rpm, and a rotation speed of the lower surface plate of 50 rpm. However, it was performed while changing as appropriate during these processes. In this case, the machining allowance was adjusted in the range of 15 ⁇ m to 20 ⁇ m.
- the substrate was washed to remove the attached abrasive.
- an ultrasonic wave of 80 kHz was irradiated with a liquid in which 1 wt% of hydrogen fluoride and 3 wt% of sulfuric acid were mixed. Thereafter, it was washed with a neutral detergent at 120 kHz, rinsed with pure water, and dried with isopropyl alcohol (IPA).
- IPA isopropyl alcohol
- the glass substrate was roll scrub cleaned using a roll scrub cleaning device.
- a cleaning agent an acid detergent having a concentration of 3% was used, and was poured from the top of the scrub pad.
- the supply amount of the cleaning agent was 1.0 L / min.
- the rotation speed (rotation speed) of the glass substrate was 600 rpm.
- the cleaning time was 10 seconds.
- the glass substrate was subjected to cup scrub cleaning using a cup scrub cleaning device.
- a cup scrub cleaning device an acid detergent having a concentration of 3% was used and leached from the inside of the scrub pad.
- the supply amount of the cleaning agent was 0.5 L / min.
- the rotation speed (rotation speed) of the glass substrate was 110 rpm.
- the cleaning time was 10 seconds.
- an information recording medium (magnetic disk recording medium) is produced by forming a magnetic thin film layer on a glass substrate that has undergone a final cleaning process.
- an F-type lubricating layer was formed.
- Fomblin Z-tetraol 2000s manufactured by Montedison was used as the lubricant.
- a lubricating layer having a thickness of about 1.5 to 2.0 nm was formed by a dip method.
- the grinding rate of the glass substrate thus manufactured and the wear of the grinding sheet were evaluated.
- Example 2 A glass substrate was produced in the same manner as in Example 1 except that the grinding fluid 1 and its flow rate in the fine grinding step (third grinding step) were changed to the grinding fluids 2 to 8 and the flow rates shown in Table 3, respectively.
- Rate stability evaluated whether a rate fall would occur when grinding fluid was used by circulation and it processed continuously. Specifically, it was processed continuously 20 times, and it was confirmed whether the grinding rate fluctuation was less than 10%.
- Each evaluation is represented by ⁇ , ⁇ , ⁇ , ⁇ , and the definition is as shown in Table 2.
- ⁇ ⁇ ⁇ Rate and wear are values when x is 1.0, and the rate is evaluated to be better than 1.0. Further, since the life of the grinding sheet is extended when the wear is small, a value smaller than 1 is evaluated as good for wear.
- the method for manufacturing a glass substrate according to the present embodiment improves the grinding rate and suppresses wear of the grinding sheet.
- the above-mentioned effect was further improved by performing fine grinding by increasing the flow rate using a grinding liquid having a large proportion of nonionic surfactant.
- Example 9 A glass substrate was obtained in the same manner as in Example 8 except that the average grain diameter of the grinding sheet used in the fine grinding step (third grinding) was changed as shown in Table 4.
- the present invention has wide industrial applicability in the technical field of glass substrates for hard disks and their manufacturing methods.
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Abstract
本発明は、ハードディスク用ガラス基板の製造方法であって、粗研削工程と、研削液を流しながらダイヤモンド固定砥粒によって研削を行う精研削工程と、粗研磨工程とを少なくとも有し、前記精研削工程は平均粒子径が0.5μm以上2.0μm未満のダイヤモンド固定砥粒を有する研削シートを用いて行われること、並びに、前記研削液が少なくとも陰イオン界面活性剤および分子量500~10000の範囲の非イオン系界面活性剤を有し、界面活性剤の総量に対する前記非イオン系界面活性剤の割合が70質量%より大きいことを特徴とする、ハードディスク用ガラス基板の製造方法に関する。
Description
本発明は、ハードディスク(HDD)に搭載する磁気ディスクとして用いられるハードディスク(磁気情報記録媒体)用ガラス基板の製造方法に関する。
近年HDD等の磁気情報記録媒体の記録容量の高密度化及び用途の拡大に伴い、その基材として用いられるガラス基板の記録面の品質の更なる向上とともに、強度の更なる向上が求められている。
磁気情報記録媒体用のガラス基板は、通常、フロート法やダイレクトプレス法により得られた平板状のガラス素板に対し、ダイヤモンド粒子等の固定砥粒を有する研削シートを用いて、クーラントと呼ばれる界面活性剤等を有する研削液の存在下で、ガラス素板を研削することにより、ガラス素板の板厚を調整したり、大きなうねりや表面粗さを小さくしたりするための研削工程を行う。
その後、研磨スラリーを用いて、両面研磨機により研磨工程が行われる。このような研磨工程は、通常、粗研磨工程と精密研磨工程の2段階で行われ、粗研磨工程は、研磨レートが高い酸化セリウム粒子を有するスラリーが用いられ、精密研磨工程ではコロイダルシリカを有するスラリーが用いられるのが一般的である。
ところが上述のように、ガラス基板の強度向上の要求に伴い、ガラス基板の高硬度化が進められており、酸化セリウムのスラリーを用いても研磨レートを高くすることができず、長時間の研磨によりガラス基板の端部形状が悪化する所謂面だれという現象が発生する場合があった。また、希土類金属であるセリウムの価格が大幅に上がり、ガラス基板の製造コストを圧迫するという問題も発生している。
そのため、粗研磨工程の負荷をできるだけ小さくするため、研削工程で記録面の表面粗さを小さくする技術が検討されている(例えば、特許文献1)。特許文献1記載の技術では固定砥粒を有する研削シートによる研削の後、サブ研削工程として平均粒径が0.1~5μmの固定砥粒を有する研削シートを用いた最終研削工程を行うことで、粗研磨工程の負荷を減らす試みがなされている。
しかしながら、特許文献1記載の技術のように、研削工程における固定砥粒の平均粒径を単に小さくした場合、特に粗研磨工程の負荷を極力抑えるため、2.0μm未満の領域とした場合、研削レートが大幅に低下するとともに、研削シートの寿命が大幅に低下し、結果としてコストアップを招く問題があった。
そこで、研削工程における研削レートを高めるための技術として、様々な研削液を用いることが検討されている。例えば、分子量が500~10000の非イオン系界面活性剤、陰イオン界面活性剤、含リンキレート剤及びアミン化合物を含有する加工液を用いることで、高い加工性を有し、かつ泡立ちを少なく抑え、安定性を高めることができることが報告されている(例えば、特許文献2)。
しかしながら、特許文献2に記載の加工液を研削液として、平均粒径が2.0μm未満の固定砥粒を有する研削シートを用いた研削工程に用いたところ、ある程度研削レートは改善するものの、研削シートの摩耗が激しく、結果として効率化を妨げる問題が発生した。
本発明はかかる事情に鑑みてなされたものであって、粗研磨工程の負荷を極力抑えるため、平均粒径が2.0μm未満の固定砥粒を有する研削シートを用いて研削工程を行った場合においても、研削レートと研削シートの寿命とを両立することができ、結果として効率的にハードディスク用ガラス基板の製造する方法を提供することを目的とする。
本発明者らは、鋭意検討した結果、下記構成を有する製造方法によって、前記課題が解決することを見出し、かかる知見に基づいて更に検討を重ねることによって本発明を完成した。
すなわち、本発明の一局面に係るハードディスク用ガラス基板の製造方法は、粗研削工程と、研削液を流しながらダイヤモンド固定砥粒によって研削を行う精研削工程と、粗研磨工程とを少なくとも有し、前記精研削工程は平均粒子径が0.5μm以上2.0μm未満のダイヤモンド固定砥粒を有する研削シートを用いて行われること、並びに、前記研削液が少なくとも陰イオン界面活性剤および分子量500~10000の範囲の非イオン系界面活性剤を有し、界面活性剤の総量に対する前記非イオン系界面活性剤の割合が70質量%より大きいことを特徴とする
本実施形態に係るハードディスク用ガラス基板の製造方法は、粗研削工程と、研削液を流しながらダイヤモンド固定砥粒によって研削を行う精研削工程と、粗研磨工程とを少なくとも有し、前記精研削工程は平均粒子径が0.5μm以上2.0μm未満のダイヤモンド固定砥粒を有する研削シートを用いて行われること、並びに、前記研削液が少なくとも陰イオン界面活性剤および分子量500~10000の範囲の非イオン系界面活性剤を有し、界面活性剤の総量に対する前記非イオン系界面活性剤の割合が70質量%より大きいことを特徴とする。
このような構成によれば、ハードディスク用ガラス基板の製造方法の精研削工程において、平均粒径が2.0μm未満の固定砥粒を有する研削シートを用いて研削を行った場合においても、研削シートの摩耗を抑制しつつ、研削レートを向上させることができる。ひいては、その後に行われる粗研磨工程の負荷を低減し、コストを抑えつつより効率的にハードディスク用ガラス基板を製造することができる。以上のように、本発明のハードディスク用ガラス基板の製造方法は産業利用上きわめて有用である。
以下、本発明に係る実施形態についてより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
本実施形態に係るハードディスク用ガラス基板の製造方法は、前記研削工程と前記研磨工程とを少なくとも備えている限り、その他の工程については特に限定されず、従来公知の製造方法で用いられ得る工程を適宜使用することができる。
ハードディスク用ガラス基板の製造方法としては、通常、例えば、溶融工程(ガラスブランクス製造工程)、円盤加工工程、研削工程、粗研磨工程(1次研磨工程)、洗浄工程、化学強化工程、鏡面研磨工程(2次研磨工程)、及び最終洗浄工程等を備える方法等が挙げられる。そして、前記各工程を、この順番で行うものであってもよいし、化学強化工程と鏡面研磨工程(2次研磨工程)との順番が入れ替わったものであってもよい。さらに、これら以外の工程を備える方法であってもよい。例えば、研削工程と粗研磨工程(1次研磨工程)との間に、コアリング工程や端面研磨工程を行うものであってもよい。
また、本実施形態においては、研削工程は、粗研削(第1研削)工程、精研削(第2研削、第3研削)工程と段階的に行われるが、本実施形態において特に必須工程とする研削工程は精研削(第3研削)工程である。なお、コアリング工程や端面研磨工程は、例えば、粗研削と精研削工程との間で行うことができる。
まず、本実施形態に係るハードディスク用ガラス基板の製造方法において必須の工程である、研削工程および粗研磨工程について説明する。
<粗研削(第1研削)工程>
研削工程は、溶融工程(ガラスブランクス製造工程)および円盤加工工程を経たガラス基板を、所定の板厚に加工する工程である。具体的には、例えば、ガラス基板の両面を研削(研削)加工する工程等が挙げられる。そうすることによって、ガラス基板の平行度、平坦度及び厚みを調整する。
研削工程は、溶融工程(ガラスブランクス製造工程)および円盤加工工程を経たガラス基板を、所定の板厚に加工する工程である。具体的には、例えば、ガラス基板の両面を研削(研削)加工する工程等が挙げられる。そうすることによって、ガラス基板の平行度、平坦度及び厚みを調整する。
また、本実施形態において、この研削工程は、2回以上行われ、大きくは粗研削と精研削工程に分けられる。1回目の粗研削工程(第1研削工程)では、ガラス基板の平行度、平坦度及び厚みを予備調整し、2回目以降の精研削工程(第2研削工程、第3研削工程など)で、ガラス基板の平行度、平坦度、平面粗さ及び厚みを微調整する。
本実施形態においては、研削工程を特に3回に分けて行うことがより好ましい。これは、一般的に固定砥粒を有する研削シートを用いる研削加工の事情によるところが大きい。具体的には、一般的に固定砥粒を有する研削シートを用いる研削加工は、ガラス基板の両主表面に上下からラップ定盤を押圧させ、研削液をガラス基板の主表面上に供給し、これらを相対的に移動させる。その際に研削シートに含まれる固定砥粒によりガラス基板が研削されることとなる。尚この際、研削液は固定砥粒とガラス基板の研削抵抗を減らすことや、固定砥粒がガラス基板と接触することによって起きる加工熱の冷却、固定砥粒や研削シート屑のガラス基板の付着を防ぐことに用いられる。しかしながら、ガラス基板の加工に寄与される固定砥粒は使用されていくと劣化や脱落を起こす。この為、安定した加工を行う為には定期的に新しい固定砥粒との交換が必要となる。
この新しい固定砥粒は、加工されるガラス基板の表面が研削シート表面に接触し、削ることにより研削シートの新しい表面が露出することで得られる。研削工程はこの一連のサイクルを繰り返して行われる。その為、使われる固定砥粒の大きさに合わせて、加工前のガラス基板の表面粗さを適切に調整する必要がある。このガラス基板の表面粗さが必要以上に大きい場合、過度に研削シート表面が削れる。その為、いたずらに固定砥粒の交換のみが行われ、研削シートの寿命を短くしてしまう。反対に小さいと必要な研削シートの表面が削られず、新しい固定砥粒への交換がスムーズに行かない。また、加えて、研削工程のその他の目的である、平坦度、平行度及び厚みの調整を考慮に入れなければならない。研削工程を3回に分けることは以上のような事情による。
この粗研削(第1研削)工程は、上述の通り、ブランクスの両表面を研削加工し、ガラス基板の平行度、平坦度および厚みを予備調整する工程である。粗研削工程では、ブランクスの主表面を、研削(研削)加工してガラス母材を得る。
粗研削(第1研削)工程の研削加工は、例えば、遊星歯車機構を利用した両面研削装置により、アルミナ系遊離砥粒等を用いて行う。具体的には、この研削加工は、ブランクスの両主表面に上下からラップ定盤を押圧させ、遊離砥粒を含む研削液を板状ガラスの主表面上に供給し、これらを相対的に移動させる。この研削加工により、平坦な主表面を有するガラス基板が得られる。なお、ここで用いる遊離砥粒の平均粒径や、研削液の成分などは、ガラス基板の研削に通常用いることができるものを適宜使用することができる。具体的には、例えば、平均粒径10μmのアルミナ系離砥粒を含む、水を主成分とする研削液などを用いることができる。また、研削液の供給速度も特に限定はされないが、10μm/min~25μm/min程度である。
<精研削工程>
そして、本実施形態で必須となる精研削工程は、ある程度平行かつ平坦になったガラス基板の両表面をさらに研削し、より平行度、平坦度を調整し、加えて表面粗さを調整する工程である。これにより次工程である粗研磨工程の負荷を低減することが出来る。
そして、本実施形態で必須となる精研削工程は、ある程度平行かつ平坦になったガラス基板の両表面をさらに研削し、より平行度、平坦度を調整し、加えて表面粗さを調整する工程である。これにより次工程である粗研磨工程の負荷を低減することが出来る。
本実施形態の精研削加工は、遊星歯車機構を利用した両面研削装置において、ダイヤモンド固定砥粒を有する研削シートと研削液を用いて行う。具体的には、精研削加工は、ブランクスの両主表面に上下からラップ定盤を押圧させ、研削液を板状ガラスの主表面上に供給し、これらを相対的に移動させることによって行う。この際用いられる研削シートは研磨材層とポリエチレンテレフタレートやポリカーボネート基材層を有し、この研磨材層にはダイヤモンド固定砥粒を有する。この精研削加工により、平坦な主表面を有するガラス基板が得られる。
この研削シートに含まれるダイヤモンド固定砥粒の平均粒子径は、0.5μm以上2.0μm未満である。このように微小なダイヤモンド固定砥粒を用いることにより、表面粗さを0.005μm以下に調整出来る利点がある。
本実施形態の研削工程で用いられる研削液は、少なくとも陰イオン界面活性剤および分子量500~10000の範囲の非イオン系界面活性剤を含有し、界面活性剤の総量に対する前記非イオン系界面活性剤の割合が70質量%より大きいことを特徴とする。より好ましくは、80質量%以上100質量%未満である。
また、陰イオン界面活性剤の含有割合は0.5質量%以上20質量%以下程度であることが好ましい。陰イオン界面活性剤の含有量が界面活性剤の総量に対して、20質量%を超えると、研削シートを摩耗させてしまうおそれがあるので好ましくない。
さらには、非イオン界面活性剤と陰イオン界面活性剤の含有割合が、95:5程度となるような割合で含有されることが望ましい。
本実施形態の非イオン界面活性剤成分の具体例としては、PO・EO共重合物(ブロック型)、PO・EO共重合物(ランダム型)、PO・EO共重合物(リバース型)、BO・EO共重合物(ブロック型)、BO・EO共重合物(ランダム型)、BO・EO共重合物(リバース型)、メチルアルコールEO付加物、エチルアルコールEO付加物、プロピルアルコールEO付加物、ブチルアルコールEO付加物、シクロヘキシルアルコールEO付加物、オクチルアルコールEO付加物、イソオクチルアルコールEO付加物、デシルアルコールEO付加物、イソデシルアルコールEO付加物、ベンジルアルコールEO付加物、メチルアルコールPO,EO付加物、エチルアルコールPO,EO付加物、プロピルアルコールPO,EO付加物、ブチルアルコールPO,EO付加物、シクロヘキシルアルコールPO,EO付加物、オクチルアルコールPO,EO付加物、イソオクチルアルコールPO,EO付加物、デシルアルコールPO,EO付加物、イソデシルアルコールPO,EO付加物、ベンジルアルコールPO,EO付加物等が挙げられ、特に好ましくは、PO・EO共重合物(ブロック型)、PO・EO共重合物(ランダム型)、PO・EO共重合物(リバース型)、ブチルアルコールEO付加物、シクロヘキシルアルコールEO付加物、オクチルアルコールEO付加物、イソオクチルアルコールEO付加物、デシルアルコールEO付加物等が挙げられる。これらは単独で用いてもよいし、2種以上を混合して用いることもできる。
また、本実施形態の陰イオン活性剤の具体例としては、エチレングリコールモノエチルエーテル硫酸、ジエチレングリコールモノプロピルエーテル硫酸、ジエチレングリコールモノブチルエーテル硫酸、トリエチレングリコールモノシクロヘキシルエーテル硫酸、テトラエチレングリコールモノデシルエーテル硫酸、ベンゼンスルホン酸、トルエンスルホン酸、ナフタレンスルホン酸、メチルナフタレンスルホン酸等が挙げられる。これらは単独で用いてもよいし、2種以上を混合して用いることもできる。
さらに、本実施形態の研削液は、含リンキレート剤及び/またはアミン化合物を含有していることが好ましい。含リンキレート剤を含む場合、その研削液中の含有量は1~80質量%程度である。また、アミン化合物を含む場合、その研削液中の含有量は1~80質量%程度である。
含リンキレート剤としては、例えば、リン酸、ピロリン酸、トリポリリン酸、1-ヒドロキシエチリデン-1,1-ジホスホン酸、ニトリロトリス(メチレンホスホン酸)、ホスホノブタントリカルボン酸、エチレンジアミンテトラキス(メチレンホスホン酸)等が挙げられる。また、アミン化合物としては、例えば、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、モノイソプロパノールアミン、ジプロパノールアミン、トリイソプロパノールアミン、ジエタノールモノイソプロパノールアミン、モノエタノールジイソプロパノールアミン、N-メチルモノエタノールアミン、N-エチルモノエタノールアミン、N-メチルジエタノールアミン、N-エチルジエタノールアミン、N-ブチルジエタノールアミン、N-シクロヘキシルジエタノールアミン、N,N-ジメチルモノエタノールアミン、N,N-ジエチルモノエタノールアミン、ジグリコールアミン等が挙げられる。これらはいずれも単独で用いてもよいし、2種以上を混合して用いることもできる。
なお、研削液の溶媒として用いられるのは通常水であり、水道水、イオン交換水、純水等を使用することができる。また、研削液中の水の含有量が、5~99.5質量%となるように研削液を調製することができる。
また、その研削液の供給速度は1m2単位面積当たり、1.5l/min以上が望ましい。前述のとおり一般的に固定砥粒を有する研削シートを用いる研削加工は、ガラス基板の両主表面に上下からラップ定盤を押圧させ、研削液をガラス基板の主表面上に供給し、これらを相対的に移動させる。その際に研削シートに含まれる固定砥粒によりガラス基板が研削されることとなる。尚この際、研削液は固定砥粒とガラス基板の研削抵抗を減らすことや、固定砥粒がガラス基板と接触することによって起きる加工熱の冷却、固定砥粒や研削シート屑のガラス基板の付着を防ぐことに用いられる。
0.5μm以上2μm未満の固定砥粒を有する研削シートでは、その粒度の細かさより加工熱を生じやすく、研削シート屑などにより研削シート表面の目詰まりが起こりやすい。ある程度の供給速度を確保することで、これらを回避出来る利点がある。
第3研削工程の研削量は15~20μm程度とすることが望ましい。ガラス基板の研削量が15μm未満の場合には、キズや欠陥が充分に除去されない傾向がある。一方、ガラス基板の研削量が20μmを超える場合には、ガラス基板は、必要以上に研削されることになり、製造効率が著しく低下する傾向がある。
<粗研磨工程>
粗研磨工程(第1研磨工程)は、通常、その後に行われる鏡面研磨(第2研磨)工程において最終的に必要とされる面粗さが効率よく得られるように、ガラス基板の両主表面を研磨剤スラリーを用いて研磨加工する工程である。この工程で採用される研磨方法としては特に限定されず、両面研磨機を用いて研磨することが可能である。
粗研磨工程(第1研磨工程)は、通常、その後に行われる鏡面研磨(第2研磨)工程において最終的に必要とされる面粗さが効率よく得られるように、ガラス基板の両主表面を研磨剤スラリーを用いて研磨加工する工程である。この工程で採用される研磨方法としては特に限定されず、両面研磨機を用いて研磨することが可能である。
使用する研磨パッドは、研磨パッドの硬度が研磨による発熱により低下すると研磨面の形状変化が大きくなるため、硬質パッドを使用することが好ましく、たとえば発泡ウレタンを使用することが好ましい。
研磨液としては、平均粒径が0.6~2.5μmの酸化セリウムを使用し、酸化セリウムを溶媒に分散させてスラリー状にしたものが好ましい。溶媒としては特に限定されず、例えば、水を採用することができる。また、これら溶媒には、必要に応じて界面活性剤や分散剤を添加することができる。溶媒と酸化セリウムとの混合比率は、1:9~3:7程度である。平均粒径が0.6μm未満の場合には、研磨パッドは、両主表面を良好に研磨できない傾向がある。一方、平均粒径が2.5μmを超える場合には、研磨パッドは、端面の平坦度を悪化させたり、傷を発生したりする可能性がある。研磨剤スラリーの添加量としては特に限定されず、たとえば、1000~9000mL/分である。粗研磨工程におけるガラス基板の研磨量は、15~25μm程度とするのが望ましい。
ガラス基板の研磨量が15μm未満の場合には、キズや欠陥が充分に除去されない傾向がある。一方、ガラス基板の研磨量が25μmを超える場合はガラス基板は必要以上に研磨されることになり、製造効率が低下する。
粗研磨工程を終えたガラス基板は、次の工程に供する前に、中性洗剤、純水、IPA等で洗浄することが好ましい。
<上記以外の工程>
本実施形態に係る製造方法においては、上記工程(粗研削工程、精研削工程および粗研磨工程)を少なくとも有していれば、その他の工程については特に限定はないが、ハードディスク用ガラス基板の製造方法の一実施態様について、各工程を以下に具体的に説明する。
本実施形態に係る製造方法においては、上記工程(粗研削工程、精研削工程および粗研磨工程)を少なくとも有していれば、その他の工程については特に限定はないが、ハードディスク用ガラス基板の製造方法の一実施態様について、各工程を以下に具体的に説明する。
<ガラス溶融(ブランクス製造)工程>
本実施形態において、ハードディスク用ガラス基板の材料として用いられるガラス素材は、ハードディスク用ガラス基板の素材として通常用いられる素材であれば特に限定されない。
本実施形態において、ハードディスク用ガラス基板の材料として用いられるガラス素材は、ハードディスク用ガラス基板の素材として通常用いられる素材であれば特に限定されない。
具体的には、例えば、ガラス素材の材料としては、アルミノシリケートガラス、ソーダライムガラス、ボロシリケートガラス、Li2O-SiO2系ガラス、Li2O-Al2O3-SiO2系ガラス、R’O-Al2O3-SiO2系ガラス(R’=Mg、Ca、Sr、Ba)等を使用することができる。なかでも、アルミノシリケートガラスは、化学強化を施すことができ、また主表面の平坦性及び基板強度において優れた磁気ディスク用基板を供給することができるという利点がある。
ガラスの溶融方法としては特に限定されず、通常は上記ガラス素材を公知の温度、時間にて高温で溶融する方法を採用することができる。ブランクスを得る方法としては特に限定されず、たとえば溶融したガラス素材を下型に流し込み、上型によってプレス成型して円板状のガラス基板(ブランクス)を得る方法を採用することができる。なお、ブランクスは、プレス成型に限られず、たとえばダウンドロー法やフロート法等で形成したシートガラスを研削砥石で切り出して作製してもよい。
この成型工程において、ブランクスの表面近傍には、異物や気泡が混入し、あるいはキズがついて、欠陥が発生する。この欠陥を以下の工程で修正し、ガラス基板を製造する。
ブランクスの大きさとしては特に限定されず、たとえば、外径が2.5インチ、1.8インチ、1インチ、0.8インチ等の種々の大きさのブランクスを作製することができる。ガラス基板の厚みについては特に限定されず、たとえば、2mm、1mm、0.8mm、0.63mm等の種々の厚みのブランクスを作製することができる。
プレス成型や切り出しによって作製されたブランクスは、耐熱部材のセッターと交互に積層し、高温の電気炉を通過させることにより、反りの低減やガラスの結晶化を促進させることができる。
<粗研削(第1研削)工程>
粗研削工程は、上述の通り、ブランクスの両表面を研削加工し、ガラス基板の平行度、平坦度および厚みを予備調整する工程である。
粗研削工程は、上述の通り、ブランクスの両表面を研削加工し、ガラス基板の平行度、平坦度および厚みを予備調整する工程である。
<コアリング工程>
コアリング工程は、ガラス基板の中心部に円形の孔(中心孔)を開ける工程である。具体的には、コアリング工程は、円筒状のダイヤモンドドリルを用いて、このガラス基板の中心部に内孔を形成し、円環状のガラス基板を成形する工程である。このコアリング工程で、例えば、外径が2.5インチ(約64mm)、1.8インチ(約46mm)、1インチ(約25mm)、0.8インチ(約20mm)等で、厚みが2mm、1mm、0.63mm等の円盤状のガラス基板に加工される。また、外径が2.5インチ(約64mm)のときは、内径が0.8インチ(約20mm)等に加工される。
コアリング工程は、ガラス基板の中心部に円形の孔(中心孔)を開ける工程である。具体的には、コアリング工程は、円筒状のダイヤモンドドリルを用いて、このガラス基板の中心部に内孔を形成し、円環状のガラス基板を成形する工程である。このコアリング工程で、例えば、外径が2.5インチ(約64mm)、1.8インチ(約46mm)、1インチ(約25mm)、0.8インチ(約20mm)等で、厚みが2mm、1mm、0.63mm等の円盤状のガラス基板に加工される。また、外径が2.5インチ(約64mm)のときは、内径が0.8インチ(約20mm)等に加工される。
<内周研磨工程>
内周研磨工程は、ガラス基板とスペーサとを1枚ずつ交互に重ねて積層体を作成し、内周端面研磨機により内周端面を研磨する工程である。スペーサとしては特に限定されないが、たとえばポリプロピレン製で厚さ0.3mm、内径21mm、外径64mmのものを採用することができる。研磨機のブラシ毛は、たとえば直径0.1mmのナイロン繊維を採用することができる。回転ブラシの回転数は、たとえば5000rpmとすることができる。内周研磨用研磨液は、たとえばフッ酸系溶剤を含むものを用いることができ、研磨剤としてはたとえば平均一次粒子径3μmの酸化セリウムを用いることができる。
内周研磨工程は、ガラス基板とスペーサとを1枚ずつ交互に重ねて積層体を作成し、内周端面研磨機により内周端面を研磨する工程である。スペーサとしては特に限定されないが、たとえばポリプロピレン製で厚さ0.3mm、内径21mm、外径64mmのものを採用することができる。研磨機のブラシ毛は、たとえば直径0.1mmのナイロン繊維を採用することができる。回転ブラシの回転数は、たとえば5000rpmとすることができる。内周研磨用研磨液は、たとえばフッ酸系溶剤を含むものを用いることができ、研磨剤としてはたとえば平均一次粒子径3μmの酸化セリウムを用いることができる。
<外周研磨工程>
外周研磨工程は、ガラス基板とスペーサとを1枚ずつ交互に重ねて積層体を作成し、外周端面研磨機により外周端面を研磨する工程である。スペーサ、使用する研磨機の研磨条件は、内周研磨工程で採用した条件と同様である。
外周研磨工程は、ガラス基板とスペーサとを1枚ずつ交互に重ねて積層体を作成し、外周端面研磨機により外周端面を研磨する工程である。スペーサ、使用する研磨機の研磨条件は、内周研磨工程で採用した条件と同様である。
<予備精研削(第2研削)工程>
予備精研削(第2研削)は、ガラス基板の両表面を研削加工し、ガラス基板の平行度、平坦度をさらに調整し、表面粗さを調整する工程である。第2研削工程では、第1研削工程で得られた主表面に前工程のコアリングや端面加工において形成された微細な凹凸形状を予め除去しておくことが出来る。精研削(第3研削)工程の製造効率や研削シートの寿命を考えた場合、精研削(第3研削)工程前に予備精研削(第2研削)工程を行うことが好ましい。
予備精研削(第2研削)は、ガラス基板の両表面を研削加工し、ガラス基板の平行度、平坦度をさらに調整し、表面粗さを調整する工程である。第2研削工程では、第1研削工程で得られた主表面に前工程のコアリングや端面加工において形成された微細な凹凸形状を予め除去しておくことが出来る。精研削(第3研削)工程の製造効率や研削シートの寿命を考えた場合、精研削(第3研削)工程前に予備精研削(第2研削)工程を行うことが好ましい。
この研削加工は、遊星歯車機構を利用した両面研削装置により、ダイヤモンド固定砥粒を有する研削シートと研削液を用いて行う。具体的には、研削加工は、ブランクスの両主表面に上下からラップ定盤を押圧させ、研削液を板状ガラスの主表面上に供給し、これらを相対的に移動させる。この研削加工により、平坦な主表面を有するガラス基板が得られる。
予備精研削(第2研削)で用いられるダイヤモンド固定砥粒の平均粒子径は、例えば、2μm以上10μm以下であり、研削液の種類は特定されないが、例えば、分子量が500~10000の非イオン系界面活性剤、陰イオン界面活性剤、含リンキレート剤及びアミン化合物を含有する加工液を使用することができる。但し、本実施形態で必須とする粗研削(第3研削)と異なり、それぞれの成分の配合(質量%)はどのような組み合わせでも良い。また、研削液の供給速度も特に限定はされないが、0.35l/min以上程度である。
<精研削(第3研削)工程>
上述の通りであるが、予備精研削(第2研削)工程を実施する場合、本精研削工程は第3研削工程となる。
上述の通りであるが、予備精研削(第2研削)工程を実施する場合、本精研削工程は第3研削工程となる。
<粗研磨工程>
上述の通りであり、この粗研磨工程は、後続する鏡面研磨工程において最終的に必要とされる面粗さが効率よく得られるように、ガラス基板の両主表面を研磨剤スラリーを用いて研磨加工する工程である。本実施形態においては、前記精研削(第3研削)工程を行うことによって、この粗研磨工程の負荷がかなり低減される。
上述の通りであり、この粗研磨工程は、後続する鏡面研磨工程において最終的に必要とされる面粗さが効率よく得られるように、ガラス基板の両主表面を研磨剤スラリーを用いて研磨加工する工程である。本実施形態においては、前記精研削(第3研削)工程を行うことによって、この粗研磨工程の負荷がかなり低減される。
粗研磨工程後、化学強化工程の前にガラス基板を洗浄しておくことが好ましい。それにより、ガラス基板に付いた研磨材などを除去できるからである。
<化学強化工程>
化学強化工程は、ガラス基板を強化処理液に浸漬し、ガラス基板の耐衝撃性、耐振動性及び耐熱性等を向上させる工程である。化学強化工程は、ガラス基板に化学強化を施す工程である。化学強化に用いる強化処理液としては、特に限定はされないが、たとえば、硝酸カリウム(60%)と硝酸ナトリウム(40%)の混合溶液などを挙げることができる。化学強化においては、強化処理液を300℃~400℃に加熱し、ガラス基板を200~300℃に予熱し、強化処理液中に3~4時間浸漬することによって行うことができる。この浸漬の際に、ガラス基板の両主表面全体が化学強化されるように、複数のガラス基板の端面を保持するホルダに収納した状態で行うことが好ましい。
化学強化工程は、ガラス基板を強化処理液に浸漬し、ガラス基板の耐衝撃性、耐振動性及び耐熱性等を向上させる工程である。化学強化工程は、ガラス基板に化学強化を施す工程である。化学強化に用いる強化処理液としては、特に限定はされないが、たとえば、硝酸カリウム(60%)と硝酸ナトリウム(40%)の混合溶液などを挙げることができる。化学強化においては、強化処理液を300℃~400℃に加熱し、ガラス基板を200~300℃に予熱し、強化処理液中に3~4時間浸漬することによって行うことができる。この浸漬の際に、ガラス基板の両主表面全体が化学強化されるように、複数のガラス基板の端面を保持するホルダに収納した状態で行うことが好ましい。
なお、化学強化工程後に、ガラス基板を大気中に待機させる待機工程や、水浸漬工程を採用して、ガラス基板の表面に付着した強化処理液を除去するとともに、ガラス基板の表面を均質化することが好ましい。このような工程を採用することにより、化学強化層が均質に形成され圧縮歪が均質となり変形が生じ難く平坦度が良好で、機械的強度も良好となる。待機時間や水浸漬工程の水温は特に限定されず、たとえば大気中に1~60秒待機させ、35~100℃程度の水に浸漬させるとよく、製造効率を考慮して適宜決めれることができる。
<鏡面研磨工程>
鏡面研磨工程(第二研磨工程)は、ガラス基板の両主表面をさらに精密に研磨加工する工程である。鏡面研磨工程では、粗研磨工程で使用する両面研磨機と同様の両面研磨機を使用することができる。
鏡面研磨工程(第二研磨工程)は、ガラス基板の両主表面をさらに精密に研磨加工する工程である。鏡面研磨工程では、粗研磨工程で使用する両面研磨機と同様の両面研磨機を使用することができる。
研磨パッドは、粗研磨工程で使用する研磨パッドよりも低硬度の軟質パッドを使用することが望ましく、例えば発泡ウレタンやスウェードを使用するのが望ましい。
研磨剤スラリーとしては、粗研磨工程と同様の酸化セリウム等を含有するスラリーを用いることができる。ただし、ガラス基板の表面をより滑らかにするために、砥粒の粒径がより細かくバラツキが少ない研磨剤スラリーを用いるのが好ましい。たとえば、平均粒径が20~70nmのコロイダルシリカを溶媒に分散させてスラリー状にしたものを研磨剤スラリーとして用いることが望ましい。溶媒としては特に限定されず、水を採用することができる。また、これら溶媒には、界面活性材や分散剤を添加することができる。溶媒とコロイダルシリカとの混合比率は、1:9~3:7程度が望ましい。
研磨剤スラリーの添加量としては特に限定されず、たとえば、100~600mL/minである。
鏡面研磨工程での研磨量は、2~5μm程度とするのが好ましい。研磨量をこのような範囲とすることにより、得られるガラス基板は、ガラス基板の表面に発生した微小な荒れやうねり、あるいはこれまでの工程で発生した微小なキズ痕といった微小欠陥が良好に除去される。その結果、本発明のガラス基板の製造方法は、得られるガラス基板の平坦度を向上させることができ、端部領域において磁気ヘッドがより安定して浮上し得るガラス基板を作製することができる。
また、本工程では、鏡面研磨工程の研磨条件を適宜調整することにより、ガラス基板の両主表面の平坦度を3μm以下、ガラス基板の両主表面の面粗さRaを0.1nmまで小さくすることができる。
<最終洗浄工程>
最終洗浄工程は、研磨されたガラス基板の表面から研磨剤を除去するように洗浄する工程である。具体的には、精密研磨工程を終えたガラス基板に対して、例えば、下記のように行う工程等が挙げられる。
最終洗浄工程は、研磨されたガラス基板の表面から研磨剤を除去するように洗浄する工程である。具体的には、精密研磨工程を終えたガラス基板に対して、例えば、下記のように行う工程等が挙げられる。
まず、精密研磨工程を終えたガラス基板を乾燥(自然乾燥を含む)させることなく、水中で保管し、湿潤状態のまま次の洗浄工程へ搬送する。研磨残渣が残った状態のままガラス基板を乾燥させてしまうと、洗浄処理により研磨材(コロイダルシリカ)を除去することが困難になる場合があるからである。ここでの洗浄は、鏡面仕上げされたガラス基板の表面をあらすことなく、研磨材を除去することが求められる。
本実施形態においては、最終洗浄工程は、ガラス基板の主表面および端面の両方に対して、ガラス基板を回転させながら同時に高周波洗浄することで行うことが好ましい。そのため、ガラス基板の主表面および端面の両方において、微小付着物の残存が少なく、得られるガラス基板は後発エラーを起こしにくい。
なお、最終洗浄工程で用いる洗浄液としては、ハードディスク用ガラス基板の製造方法における最終洗浄工程で用いられる洗浄液であれば、特に限定されない。具体的には、例えば、エッチング作用やリーチング作用を有せず、精密研磨工程で用いた研磨剤、例えば、シリカ系の研磨剤に対して選択的溶解性能を備えるように組成された洗浄液が好ましい。すなわち、ガラスをエッチングする要因であるフッ化水素酸(HF)やケイフッ酸(H2SiF6)等を含まない組成を洗浄液として選定することが好ましい。また、例えば、洗浄液がガラス基板に対してエッチング作用やリーチング作用を有している場合、折角、鏡面仕上げしたガラス表面があらされてしまい、梨子地状の仕上げ表面となってしまうおそれがある。梨子地状の仕上げ表面では、磁気ヘッドの浮上量を十分に低減させることができないと考えられる。よって、エッチング作用やリーチング作用を有せず、精密研磨工程で用いた研磨剤に対して選択的溶解性能を備えるように組成された洗浄液が好ましい。この最終洗浄工程を経て、ハードディスク用ガラス基板が製造される。
なお、上記実施形態では、化学強化工程を、粗研磨工程よりも後であって精密研磨工程よりも前に行なっているが、この形態のものに限らず、適宜変更できる。例えば、化学強化工程を、精密研磨工程の後に行ってもよい。
最終洗浄工程を経たガラス基板は、キズ、割れ、異物の付着等の有無が検査されたのち、異物等が表面に付着しないように、清浄な環境中で専用収納カセットに収納され、真空パックされて出荷される。
本明細書は、上述したように様々な態様の技術を開示しているが、そのうち主な技術を以下に纏める。
すなわち、本発明の一局面に係るハードディスク用ガラス基板の製造方法は、粗研削工程と、研削液を流しながらダイヤモンド固定砥粒によって研削を行う精研削工程と、粗研磨工程とを少なくとも有し、前記精研削工程は平均粒子径が0.5μm以上2.0μm未満のダイヤモンド固定砥粒を有する研削シートを用いて行われること、並びに、前記研削液が少なくとも陰イオン界面活性剤および分子量500~10000の範囲の非イオン系界面活性剤を有し、界面活性剤の総量に対する前記非イオン系界面活性剤の割合が70質量%より大きいことを特徴とする。
このような構成を有することにより、平均粒径2.0μm未満の固定砥粒を有する研削シートを用いて精研削工程を行った場合においても、研削レートと研削シートの寿命とを両立することができ、結果として効率的にハードディスク用ガラス基板の製造することができる。また、前記精研削工程によって、その後に続く粗研磨工程の負荷を低減することもできるため、コスト面でも有用である。
また、前記ハードディスク用ガラス基板の製造方法において、前記研削液がさらに含リンキレート剤を含有していることが好ましい。それにより、よりいっそう研削レートの向上と研削シートの摩耗抑制効果が得られると考えられる。
さらに、前記ハードディスク用ガラス基板の製造方法において、前記精研削工程における前記研削液の流量が1.5l/min以上であることが好ましい。それにより上記効果をより確実に得ることができると考えられる。
以下に、実施例により本発明をさらに具体的に説明するが、本発明は実施例により何ら限定されるものではない。
まず、表1に示すガラス組成(質量%)のガラス基板を用意した。
具体的には、表1の組成を有する溶融させたアルミノシリケートガラスを上型、下型、胴型を用いたダイレクトプレスによりディスク形状に成型し、アモルファスの板状ガラス基板を得た。
次に、非イオン系界面活性剤としてPO・EO共重合物(ブロック型)を、陰イオン系界面活性剤としてトルエンスルホン酸を、表3に示す配合比で含む、研削液1~10を調製した。具体的には、上記界面活性剤成分を、溶媒である水に対して10質量%となるように、水に分散した。さらに、研削液8においては、含リンキレート剤としてリン酸を5質量%添加した。
(実施例1)
(1)ブランクス製造工程
溶融ガラスを下型に流し込み、上型によってプレス成形して円板状のガラス基板前駆体を得るダイレクトプレス法で成型したガラス基板1.0mmを使用した。このプレス成形したガラス基板前駆体は、カッター部にダイヤモンド砥石等を備えたコアドリル等で中心部に孔を開け、外周端面及び内周端面の研削をして外径を65mm、内径(中心部の円孔の直径)を20mmとした。
(1)ブランクス製造工程
溶融ガラスを下型に流し込み、上型によってプレス成形して円板状のガラス基板前駆体を得るダイレクトプレス法で成型したガラス基板1.0mmを使用した。このプレス成形したガラス基板前駆体は、カッター部にダイヤモンド砥石等を備えたコアドリル等で中心部に孔を開け、外周端面及び内周端面の研削をして外径を65mm、内径(中心部の円孔の直径)を20mmとした。
(2)粗研削工程(第1研削工程)
粗面化工程(第1研削工程)においては、平面研磨機(スピードファム社製)による遊離砥粒研磨を用いる機械的方法を適用した。遊離砥粒研磨を用いてガラス基板の表面全体が略均一の表面粗さ(Ra=0.4μm程度)になるように研削加工を施した。
粗面化工程(第1研削工程)においては、平面研磨機(スピードファム社製)による遊離砥粒研磨を用いる機械的方法を適用した。遊離砥粒研磨を用いてガラス基板の表面全体が略均一の表面粗さ(Ra=0.4μm程度)になるように研削加工を施した。
(3)端面研磨工程
端面研磨工程においては、ブラシ研磨方法により、ガラス基板を回転させながらガラス基板の外周端面及び内周端面の表面の粗さを、Rmaxで0.4μm、Raで0.1μm程度になるように研磨した。そして、このような端面研磨を終えたガラス基板の表面を水洗浄した。
端面研磨工程においては、ブラシ研磨方法により、ガラス基板を回転させながらガラス基板の外周端面及び内周端面の表面の粗さを、Rmaxで0.4μm、Raで0.1μm程度になるように研磨した。そして、このような端面研磨を終えたガラス基板の表面を水洗浄した。
(4)予備精研削工程(第2研削工程)
精研削工程(第2研削工程)においては、粗面化されたガラス基板の主表面を、固定砥粒研磨パッドを用いて研削した。この精研削工程においては、粗面化されたガラス基板を研削装置にセットして、トライザクト8μm(ダイヤモンドタイル(Diamond Tile)のような表面模様付きの三次元固定研磨物品、ダイヤモンドタイルの大きさが8μm)を用いてガラス基板の表面を研削することにより、高加工レートで表面粗さRaを0.3μm以下で、平坦度を7μm以下とすることができた。
精研削工程(第2研削工程)においては、粗面化されたガラス基板の主表面を、固定砥粒研磨パッドを用いて研削した。この精研削工程においては、粗面化されたガラス基板を研削装置にセットして、トライザクト8μm(ダイヤモンドタイル(Diamond Tile)のような表面模様付きの三次元固定研磨物品、ダイヤモンドタイルの大きさが8μm)を用いてガラス基板の表面を研削することにより、高加工レートで表面粗さRaを0.3μm以下で、平坦度を7μm以下とすることができた。
(5)精研削工程(第3研削工程)
精研削工程(第3研削工程)においては、粗面化されたガラス基板の主表面を、研削液1を流量1.5l/分(1m2あたり)で流しながら、固定砥粒研磨パッドを用いて研削した。この精研削工程においては、第2研削工程で得られたガラス基板をトライザクト1μm(ダイヤモンドタイル(Diamond Tile)のような表面模様付きの三次元固定研磨物品、ダイヤモンドタイルの大きさが1μm)を用いてガラス基板の表面を研削することにより、高加工レートで表面粗さRaを0.005μm以下で、平坦度を4μm以下とすることができた。
精研削工程(第3研削工程)においては、粗面化されたガラス基板の主表面を、研削液1を流量1.5l/分(1m2あたり)で流しながら、固定砥粒研磨パッドを用いて研削した。この精研削工程においては、第2研削工程で得られたガラス基板をトライザクト1μm(ダイヤモンドタイル(Diamond Tile)のような表面模様付きの三次元固定研磨物品、ダイヤモンドタイルの大きさが1μm)を用いてガラス基板の表面を研削することにより、高加工レートで表面粗さRaを0.005μm以下で、平坦度を4μm以下とすることができた。
(6)粗研磨工程(第1研磨工程)
粗研磨工程においては、まず、研削工程で残留した傷や歪みの除去するための第1研磨工程を、上述した両面研磨装置を用いて行なった。この第1研磨工程においては、表2の研磨剤1を用いて得られた前記研磨スラリーと、通常の硬質ポリシャ(硬質発泡ウレタン)の研磨パッドを用いて、ガラス基板の主表面の研磨を行った。
粗研磨工程においては、まず、研削工程で残留した傷や歪みの除去するための第1研磨工程を、上述した両面研磨装置を用いて行なった。この第1研磨工程においては、表2の研磨剤1を用いて得られた前記研磨スラリーと、通常の硬質ポリシャ(硬質発泡ウレタン)の研磨パッドを用いて、ガラス基板の主表面の研磨を行った。
研磨条件としては、荷重80g/cm2とし、上定盤の回転数50rpm、下定盤の回転数50rpmとした。ただし、これら加工中に適宜変更しながら行った。また、その際の取り代は15μm~20μmの範囲で調整した。
次に、上記基板を洗浄し付着している研磨材を除去した。洗浄方法は、フッ化水素を1重量%、硫酸を3重量%混合させた液で80kHzの超音波を照射させた。その後中性洗剤で120kHz洗浄、最後に純水でリンスを行いイソプロピルアルコール(IPA)乾燥させた。
(7)化学強化工程
硝酸ナトリウム:硝酸カリウムを3:7混合した強化塩を300℃にて溶融し、ガラス基板を30分間浸漬させた。これにより、ガラス基板の内周端面および外周端面のリチウムイオンおよびナトリウムイオンを、化学強化溶液中のナトリウムイオンおよびカリウムイオンにそれぞれ置換させ、ガラス基板を強化した。
硝酸ナトリウム:硝酸カリウムを3:7混合した強化塩を300℃にて溶融し、ガラス基板を30分間浸漬させた。これにより、ガラス基板の内周端面および外周端面のリチウムイオンおよびナトリウムイオンを、化学強化溶液中のナトリウムイオンおよびカリウムイオンにそれぞれ置換させ、ガラス基板を強化した。
(8)鏡面研磨工程(第2研磨工程)
ガラス基板の両主表面を、両面研磨機を用いてさらに精密に研磨加工した。研磨剤スラリーは、平均一次粒子径が20nmのコロイダルシリカを砥粒として水に分散させてスラリー状にしたものを用い、水とコロイダルシリカとの混合比率は、80:20とした。さらに硫酸を含有する調整液でpHを調整した。また、加重は120g/cm2とした。研磨剤スラリーの添加量は、500mL/分とした。
ガラス基板の両主表面を、両面研磨機を用いてさらに精密に研磨加工した。研磨剤スラリーは、平均一次粒子径が20nmのコロイダルシリカを砥粒として水に分散させてスラリー状にしたものを用い、水とコロイダルシリカとの混合比率は、80:20とした。さらに硫酸を含有する調整液でpHを調整した。また、加重は120g/cm2とした。研磨剤スラリーの添加量は、500mL/分とした。
本工程では、ガラス基板100枚を1バッチとし、5バッチずつ加工した。得られたガラス基板のRaは2Å以下であった。
(9)スクラブ洗浄工程
スクラブ洗浄工程は、2段階に分けて実施した。
スクラブ洗浄工程は、2段階に分けて実施した。
1段階目として、ロールスクラブ洗浄装置を用いてガラス基板をロールスクラブ洗浄した。洗浄剤は濃度3%の酸性洗剤を使用し、スクラブパッドの上方からかけ流した。洗浄剤の供給量は、1.0L/分とした。ガラス基板の回転数(回転速度)は600rpmとした。洗浄時間は、10秒とした。
次に、2段階目として、カップスクラブ洗浄装置を用いてガラス基板をカップスクラブ洗浄した。洗浄剤は濃度3%の酸性洗剤を使用し、スクラブパッドの内部から浸み出させた。洗浄剤の供給量は、0.5L/分とした。ガラス基板の回転数(回転速度)は110rpmとした。洗浄時間は、10秒とした。
(10)最終洗浄工程
100枚のガラス基板をホルダに配置した。洗浄は、アルカリ洗剤槽(80kHz)、純水槽(80kHz)、中性洗剤槽(120kHz)、純水槽(120kHz)、IPA、IPAベーパー乾燥の順で各洗浄槽に順次浸漬することにより行った。各槽に要した時間は、5分とした。
100枚のガラス基板をホルダに配置した。洗浄は、アルカリ洗剤槽(80kHz)、純水槽(80kHz)、中性洗剤槽(120kHz)、純水槽(120kHz)、IPA、IPAベーパー乾燥の順で各洗浄槽に順次浸漬することにより行った。各槽に要した時間は、5分とした。
通常は、最終洗浄工程を経たガラス基板に磁気薄膜層を成膜して、情報記録媒体(磁気ディスク記録媒体)を作製するが、後述する条件にてグライドテストを実施するために、ガラス基板上にF系潤滑層のみを製膜した。潤滑剤としてはモンテジソン社製のFomblinZ-tetraol2000sを使用した。ディップ法によって膜厚約1.5~2.0nmの潤滑層を形成した。
このように製造されたガラス基板の研削レートおよび研削シートの摩耗を評価した。
(実施例2~8)
精研削工程(第3研削工程)における研削液1とその流量を、それぞれ表3に示す研削液2~8および流量に変更する以外は、実施例1と同様にしてガラス基板を製造した。
精研削工程(第3研削工程)における研削液1とその流量を、それぞれ表3に示す研削液2~8および流量に変更する以外は、実施例1と同様にしてガラス基板を製造した。
(比較例1および2)
精研削工程(第3研削工程)における研削液1とその流量を、それぞれ表3に示す研削液9~10および流量に変更する以外は、実施例1と同様にしてガラス基板を製造した。
精研削工程(第3研削工程)における研削液1とその流量を、それぞれ表3に示す研削液9~10および流量に変更する以外は、実施例1と同様にしてガラス基板を製造した。
[評価]
(研削レート促進効果)
加工時間を15分程度に設定し、その際の取り代を評価した。
(研削レート促進効果)
加工時間を15分程度に設定し、その際の取り代を評価した。
(研削シート摩耗抑制効果)
加工前後の研削シートのダイヤモンドタイルのタイル高さを測定し、その減り具合を評価した。
加工前後の研削シートのダイヤモンドタイルのタイル高さを測定し、その減り具合を評価した。
(研削レート安定性)
また、レート安定性は研削液を循環で使用し、連続加工した場合、レート低下が起こるか否かを評価した。具体的には、連続20回加工し、研削レート変動が10%未満であるかを確認した。
また、レート安定性は研削液を循環で使用し、連続加工した場合、レート低下が起こるか否かを評価した。具体的には、連続20回加工し、研削レート変動が10%未満であるかを確認した。
それぞれの評価は◎、○、△、×で表すが、その定義は表2に示す通りである。
レート、摩耗共に×を1.0とした場合のそれぞれの値であり、レートは1.0より大きい数値が良いと評価する。また、摩耗が小さいと研削シートのライフが延びる為、摩耗については1より小さい数値を良いと評価する。
結果を後述の表3に示す。
以上より、本実施形態に係るガラス基板の製造方法によって、研削レートが向上し、かつ研削シートの摩耗が抑制されることがわかった。
特に、非イオン界面活性剤の割合が多い研削液を用いて、流量を上げて精研削を行うと、より上記効果は向上した。
さらに、研削液に含リンキレート剤を含めると、レート安定性にも優れていた。
(比較例3~4および実施例9)
精研削工程(第3研削)で用いる研削シートの砥粒平均径を表4に示すように変更した以外は実施例8と同様にしてガラス基板を得た。
精研削工程(第3研削)で用いる研削シートの砥粒平均径を表4に示すように変更した以外は実施例8と同様にしてガラス基板を得た。
そして、その際の粗研磨工程における取り代をどの程度下げることが出来るかによって、どのくらい粗研磨の負荷を軽減出来るか確認した。
その際、最終検査工程後の表面粗さ、OSA Defect Countにより判断した。
以上により、平均砥粒2μm未満のダイヤモンド固定砥粒を含む研削シートを用いることで、その後の粗研磨工程の負荷を大幅に低減出来ることが示された。
この出願は、2012年12月27日に出願された日本国特許出願特願2012-284732を基礎とするものであり、その内容は、本願に含まれるものである。
本発明を表現するために、前述において図面等を参照しながら実施形態を通して本発明を適切かつ十分に説明したが、当業者であれば前述の実施形態を変更及び/又は改良することは容易になし得ることであると認識すべきである。したがって、当業者が実施する変更形態又は改良形態が、請求の範囲に記載された請求項の権利範囲を離脱するレベルのものでない限り、当該変更形態又は当該改良形態は、当該請求項の権利範囲に包括されると解釈される。
本発明は、ハードディスク用ガラス基板およびその製造方法の技術分野において、広範な産業上の利用可能性を有する。
Claims (4)
- ハードディスク用ガラス基板の製造方法であって、
粗研削工程と、研削液を流しながらダイヤモンド固定砥粒によって研削を行う精研削工程と、粗研磨工程とを少なくとも有し、
前記精研削工程は平均粒子径が0.5μm以上2.0μm未満のダイヤモンド固定砥粒を有する研削シートを用いて行われること、並びに、前記研削液が少なくとも陰イオン界面活性剤および分子量500~10000の範囲の非イオン系界面活性剤を含有し、界面活性剤の総量に対する前記非イオン系界面活性剤の割合が70質量%より大きいことを特徴とする、ハードディスク用ガラス基板の製造方法。 - 前記研削液がさらに含リンキレート剤を含有する、請求項1に記載のハードディスク用ガラス基板の製造方法。
- 前記精研削工程における前記研削液の流量が1.5l/min以上である、請求項1又は2に記載のハードディスク用ガラス基板の製造方法。
- 前記粗研削工程と前記精研削工程の間に、さらに予備精研削工程を行う、請求項1~3のいずれかに記載のハードディスク用ガラス基板の製造方法。
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CN201380064023.2A CN104838444B (zh) | 2012-12-27 | 2013-12-25 | 硬盘用玻璃基板的制造方法 |
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