JP5297321B2 - 磁気ディスク用ガラス基板の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、ハードディスクドライブ（以下、「ＨＤＤ」という）等の磁気ディスク装置に用いられる磁気ディスク用ガラス基板の製造方法に関する。

近年、高記録密度化に適した磁気ディスク用基板の一つとして、ガラス基板が用いられている。ガラス基板は、金属の基板に比べて剛性が高いので、磁気ディスク装置の高速回転化に適している。また、ガラス基板は、平滑で平坦な表面が得られるので、磁気ヘッドの浮上量を低下させてＳ／Ｎ比の向上と高記録密度化に適している。

一般に磁気ディスク用ガラス基板は、ガラス原料を加熱融解させて溶融ガラスを準備する工程と、この溶融ガラスを板状のガラスディスクに成形する工程と、板状に成形されたガラスディスクを加工し研磨してガラス基板を作製する工程とが順次実行されることにより作製される。

溶融ガラスを板状のガラスディスクに成形するにあたっては、プレス法、フロート法等の成形方法が採用されている。プレス法では、円柱状のガラス母材から磁気ディスク用基板よりも少し厚い厚さのガラスディスクに切断し、ガラスディスクの形状を整えると共に所望の平坦度及び板厚に加工する。ガラスディスクを所望の平坦度及び板厚に加工する研削工程では、ラッピング装置を用い、ガラスディスクを目標の板厚に研削すると共に目標の平坦度に加工する。ガラスディスクをラッピング装置の上定盤と下定盤とで挟み、これを逆方向に回転させながら遊離砥粒（スラリー）を用いて加工する。遊離砥粒はガラスディスクの所定の寸法精度及び形状精度に応じた粒度の砥粒を用いており、最初の研削加工（ラップ１）では大きな粒径（例えば、平均粒径３０μｍ程度）の遊離砥粒を用いて研削し、２回目の研削加工（ラップ２：精ラッピング工程）では小さな粒径（例えば、平均粒径１０μｍ程度）の遊離砥粒を用いて研削している。

フロート法では、フロート法で製造された板状ガラスからガラスディスクを切り出し、ガラスディスクの形状を整えると共に、主表面を研削加工する。フロート法で製造された板状ガラスは、最初から主表面が鏡面化されているので、平坦度及び板厚がプレスガラスに比べて優れている。そのため、大きな粒径の遊離砥粒を用いたラップ１を省略し、最初から小さな粒径の遊離砥粒を用いた研削加工（ラップ２）を行う。

特開２００２−５５０６１号公報

ところで、上記ラップ２の研削加工において、遊離砥粒に比べて粒径の小さい固定砥粒を研削パッドとして使用すれば、ガラス基板に発生するクラックを浅くすることができ、ラップ２の研削加工終了時点での表面粗さを小さくすることができる。たとえば、シートにダイヤモンド粒子を貼り付けたダイヤモンドシートを研削パッドとして使用する。使用するダイヤモンド粒子は、遊離砥粒として使用されるアルミナ系粒子の粒径と比べて小さいので、クラックを浅くでき、表面粗さも小さくすることが可能である。

ところが、フロート法で製造された板状ガラスのように表面粗さがＲａ＝０．０１μｍ以下となる鏡面ガラスを、表面粗さを出来る限り悪化させずに，所用の平坦度になるまで研磨するためには、微細な砥粒が必要になる。このような微細な砥粒の研削パッドを用いて鏡面ガラスを加工しようとすると、加工初めの加工レートを非常に低い速度（通常加工レートの１／５〜１／１０以下）に抑えなければならず、加工時間が長くなるといった問題がある。

なお、上記の研磨開始時の加工レートが低いといった課題は、フロート法で製造された鏡面板ガラスに限るものでは無く、鏡面板ガラスを微細な砥粒の研削パッドを用いて加工する場合に共通に生じる問題である。

本発明は、かかる点に鑑みてなされたものであり、鏡面板ガラスの主表面を微細な固定砥粒で加工する際に、加工開始時から高加工レートを実現でき、加工時間を短縮することができる磁気ディスク用ガラス基板の製造方法を提供することを目的とする。

本発明の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法の一態様は、主表面が鏡面となっている鏡面板ガラスを、固定砥粒を用いて必要な平坦度及び表面粗さに加工する表面研削工程を備えた磁気ディスク用ガラス基板の製造方法であって、前記固定砥粒を用いた表面研削工程前に、前記鏡面板ガラス表面をフロスト加工により粗面化する粗面化工程を具備することを特徴とする。

この方法によれば、鏡面板ガラス表面をフロスト加工により簡易な方法で粗面化しているため、板ガラスを、固定砥粒を用いて高い加工レートで研削加工することができ、生産性を向上することができる。

本発明の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法の一態様において、粗面化工程において使用される処理液が、ｐＨ４．０〜ｐＨ７．０であり、濃度４．０Ｍ〜８．０Ｍのフッ酸と、緩衝剤とを含むことが好ましい。この方法によれば、固定砥粒を用いて鏡面板ガラス表面を加工する前に、前記固定砥粒が研磨作用する程度まで前記鏡面板ガラス表面を粗面化する際に、ｐＨ４．０〜ｐＨ７．０であり、濃度４．０Ｍ〜８．０Ｍのフッ酸と、緩衝剤とを含む処理液を用いているので、鏡面板ガラス表面に固定砥粒の引っ掛かりとなる凸部が形成されて、鏡面板ガラス表面での固定砥粒の滑りが防止され、固定砥粒による加工開始から高い加工レートを実現することができる。

本発明の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法の一態様において、前記処理液は、腐食反応促進剤としてフッ素イオン供給剤を含有することが好ましい。ここで、フッ素イオン供給剤は、ＨＦにフッ素イオンを供給してＨＦ_２ ⁻とするものであり、前記処理液の腐食反応速度を向上させるものである。

本発明の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法の一態様において、前記フッ素イオン供給剤がＮＨ_４Ｆ、ＮａＦ、ＫＦ、及びＣａＦ_２からなる群より選ばれたものであることが好ましい。

本発明の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法の一態様において、前記緩衝剤がＫＯＨ、ＮａＯＨ及びＮＨ_４Ｆからなる群より選ばれたものであることが好ましい。この場合において、前記緩衝剤がＫＯＨである場合に、前記処理液のｐＨが４．０〜７．０であることが好ましく、前記緩衝剤がＮａＯＨである場合に、前記処理液のｐＨが４．５〜７．０であることが好ましい。

本発明の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法の一態様において、前記粗面化工程は、鏡面の表面粗さＲａが０．０１μｍ以下となる鏡面板ガラスを、表面粗さＲａが２．０μｍ〜１０．０μｍに粗面化することが好ましい。

本発明の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法の一態様において、前記固定砥粒を用いた表面研削工程では、表面粗さＲａが０．０１μｍ以下で、かつ平坦度が６．０μｍ以下に加工することが好ましい。

本発明の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法の一態様において、前記粗面化工程の前に、前記鏡面板ガラス表面を前洗浄する前洗浄工程を具備することが好ましい。

本発明の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法の一態様において、前記前洗浄は、薬液洗浄及び／又はスクラブ洗浄で行われることが好ましい。

本発明の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法の一態様において、前記薬液洗浄は、酸、アルカリ及び界面活性剤からなる群より選ばれた少なくとも２種類を用いて行われることが好ましい。

本発明の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法の一態様によれば、主表面が鏡面となっている鏡面板ガラスを、固定砥粒を用いて必要な平坦度及び表面粗さに加工する表面研削工程を備え、前記固定砥粒を用いた表面研削工程前に、前記鏡面板ガラス表面をフロスト加工により簡易な方法で粗面化する粗面化工程を具備するので、板ガラスを、固定砥粒を用いて高い加工レートで研削加工することができ、生産性を向上することができる。

本発明の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法の一態様によれば、主表面が鏡面となっている鏡面板ガラスを、固定砥粒を用いて必要な平坦度及び表面粗さに加工する表面研削工程を備え、前記固定砥粒を用いた表面研削工程前に、前記固定砥粒が研磨作用する程度まで前記鏡面板ガラス表面を化学的方法で粗面化する粗面化工程を具備し、前記粗面化工程において使用される処理液が、ｐＨ４．０〜ｐＨ７．０であり、濃度４．０Ｍ〜８．０Ｍのフッ酸と、緩衝剤とを含むので、鏡面板ガラスの主表面を微細な固定砥粒で研磨する際に、研磨開始時から高加工レートを実現でき、加工時間を短縮することができる。

本発明の実施の形態における磁気ディスク用ガラス基板の製造方法の一部の工程の模式図である。 ダイヤモンドシートの模式図である。 粗面化工程の有無と精ラッピング工程における加工レートとの間の関係を示す図である。 フロスト加工前洗浄の条件と精ラッピング工程における加工レートとの間の関係を示す図である。

以下、本発明の実施の形態について、添付図面を参照して詳細に説明する。なお、以下の説明では、磁気ディスク用ガラス基板の素材としてフロート法で製造された板状ガラス素材を用いる例について説明するが、本発明はフロート法で製造された板状ガラス素材に限らず、他の方法で製作された鏡面板ガラスにも適用可能である。また、磁気ディスク用ガラス基板以外の用途であっても鏡面板ガラス表面を微細な固定砥粒で加工して所望の平坦度及び表面粗さにする用途であれば、本発明を同様に適用可能である。なお、ここで、鏡面とは、表面粗さ（算術平均粗さ（Ｒａ））が０．０１μｍ以下の表面をいい、例えば、原子間力顕微鏡を用いて、２μｍ×２μｍ角の測定領域を２５６×２５６ピクセルの解像度で測定して求めることができる。

（実施の形態１）
本実施の形態では、磁気ディスク用ガラス基板の製造方法の一例について説明する。

本実施の形態に係る磁気ディスク用ガラス基板の製造方法は、主表面が鏡面となっている鏡面板ガラスを、固定砥粒を用いて必要な平坦度及び表面粗さに加工する表面研削工程を備えた方法であって、前記固定砥粒を用いた表面研削工程前に、当該板ガラス素材の表面（鏡面）に対して固定砥粒が有効に研磨作用するように化学的方法によって板ガラス表面の鏡面を粗面化する。板ガラス素材鏡面を粗面化する化学的方法としては、フロスト加工が特に好ましい。

ここで、フロスト加工とは、粗面化剤を加えたエッチング用の薬液を用いてガラス表面を処理する加工をいう。このフロスト加工においては、粗面化剤によりガラス表面が局所的にマスクされた状態でエッチングが進行するので、効果的にガラス表面を粗面化すること（例えば、フロスト加工後の表面粗さＲａがフロスト加工前の表面粗さＲａの５倍程度〜数百倍程度）が可能となる。この粗面化剤としては、硫酸のような一般的な酸、水酸化ナトリウムや水酸化カリウムなどの一般的なアルカリ、又はフッ化水素、フッ化アンモニウム、フッ化カリウム、フッ化ナトリウムなどの一般的なフッ化物などが挙げられる。また、薬液の濃度や温度を調整することにより、粗面化の状態を調整することができる。

ガラス基板の材料として好ましいガラスとしては、アルミノシリケートガラスを挙げることができる。アルミノシリケートガラスは、優れた平滑鏡面を実現することができるとともに、例えば、化学強化を行うことによって、破壊強度を高めることができる。

アルミノシリケートガラスとしては、ＳｉＯ_２：６２重量％〜７５重量％、Ａｌ_２Ｏ_３：５重量％〜１５重量％、Ｌｉ_２Ｏ：４重量％〜１０重量％、Ｎａ_２Ｏ：４重量％〜１２重量％、ＺｒＯ_２：５．５重量％〜１５重量％を主成分として含有するとともに、Ｎａ_２ＯとＺｒＯ_２との重量比が０．５〜２．０、Ａｌ_２Ｏ_３とＺｒＯ_２との重量比が０．４〜２．５である化学強化用ガラスが好ましい。

また、本発明において製造する磁気ディスク用ガラス基板をなす材料は、前述したものに限定されるわけではない。すなわち、ガラス基板の材質としては、前述したアルミノシリケートガラスの他に、例えば、ソーダライムガラス、ソーダアルミノケイ酸ガラス、アルミノボロシリケートガラス、ボロシリケートガラス、石英ガラス、チェーンシリケートガラス、または、結晶化ガラス等のガラスセラミックなどを挙げることができる。

研削加工においては、ガラス基板をキャリアにセットし、研削加工を行い、その後キャリアからガラス基板を取り外す。薄層化量１００μｍ以下で粗面化を行うと、この一連の作業時間における加工時間が非常に小さくなる。すなわち、薄層化量が少ないので加工時間が相対的に短くなり、ガラス基板のセット／取り外しの時間が相対的に長くなる。また、キャリアにセットできるガラス基板の枚数は２．５インチサイズのガラス基板で約２００枚／キャリアである。このため、薄層化量が１００μｍ以下で粗面化を行う場合には、研削加工は非常に非効率である。これに対して、フロスト加工は、ガラス基板を所定の浸漬槽に浸漬させるだけであり、１０００枚オーダーのガラス基板を一度に加工することができるので効率的である。このため、薄層化量が１００μｍ以下で粗面化を行う場合において、フロスト加工を用いることにより、磁気ディスク用ガラス基板の製造の生産性が非常に高くなる。

フロスト加工による粗面化工程の前に、鏡面板ガラス表面を前洗浄する前洗浄工程を実施することが好ましい。フロスト加工は、粗面化剤によりガラス表面が局所的にマスクされた状態でエッチングが進行するので、フロスト加工前の鏡面化ガラス表面にパーティクルなどが付着していると、所望の凹凸形状が得られず、平坦度が低下する。このため、フロスト加工前の鏡面化ガラス表面は清浄化されていることが好ましい。

この前洗浄は、フロスト加工後の鏡面板ガラスの板厚ばらつきが１０μｍ以下となるような条件で行われることが好ましい。ここで、平坦度とは、ガラス表面内の一番高いところと一番低い所の差のことをいう。また、平坦度は、ＦＴ−９００（Ｎｉｄｅｃ社製）やＯｐｔｉ Ｆｌａｔ（Ｐｈａｓｅ Ｓｈｉｆｔ社製）などにより測定することができる。この場合において、前洗浄は、薬液洗浄などの化学的洗浄及び／又はスクラブ洗浄、揺動洗浄、超音波洗浄、バブリング洗浄などの物理的洗浄で行われることが好ましい。この場合において、薬液洗浄は、酸、アルカリ及び界面活性剤からなる群より選ばれた少なくとも２種類を用いて行われることが好ましい。

上記前洗浄に用いる酸としては、硫酸、燐酸、硝酸、塩酸などの無機酸や、酢酸、クエン酸、アミノ酸などの有機酸が挙げられる。また、上記前洗浄に用いるアルカリとしては、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、水酸化マグネシウムなどの一般的な無機アルカリや、ＴＭＡＨ(水酸化テトラメチルアンモニウム)などの有機アルカリなどが挙げられる。さらに、上記前洗浄に用いる界面活性剤としては、カチオン性界面活性剤、アニオン性界面活性剤、両面性界面活性剤、非イオン性界面活性剤などが挙げられる。上記前洗浄に用いる薬剤に関しては、上記に挙げた一覧の中から１種類だけを用いても良いし、２種類以上を混合して用いても良い。

また、上記粗面化工程で発生した、ガラス上に堆積する物質を除去することを目的とした、後洗浄工程を用いることが好ましい。さらに、上記後洗浄工程を実施する場合、酸を用いることが好ましい。このとき用いられる酸としては、硫酸、燐酸、塩酸、硝酸などの無機酸、酢酸、アミノ酸、クエン酸などの有機酸あるいは、カチオン性の界面活性など一般的な酸を用いることで、上記粗面化工程で発生したガラス上に堆積する物質を除去できる。中でも、入手が容易でコストが低い無機酸が好ましく用いられる。また、ガラス上に堆積する物質を除去するために、超音波、スクラブ、バブリングなどの一般的な物理的洗浄を用いることが好ましい。上記後洗浄は、酸のみでガラス上に堆積する物質を除去しても良く、上記物理的洗浄を用いても良く、あるいは両方を用いてもよい。

本発明により得られる磁気ディスク用ガラス基板上に、少なくとも磁性層を形成することにより、高記録密度化に適した磁気ディスクが得られる。磁性層としては、ｈｃｐ結晶構造のＣｏ系合金磁性層を用いると、保磁力（Ｈｃ）が高く高記録密度化に資することができる。また必要に応じて、基板と磁性層との間に、磁性層の結晶粒や配向性を制御するために下地層を形成することも好ましい。

また、磁性層の上に保護層を設けることが好適である。保護層を設けることにより、磁気ディスク上を浮上飛行する磁気記録ヘッドから磁気ディスク表面を保護することができる。保護層の材料としては、たとえば炭素系保護層が好適である。また、上記保護層上に更に潤滑層を設けることが好ましい。潤滑層を設けることにより、磁気記録ヘッドと磁気ディスク間の磨耗を抑止でき、磁気ディスクの耐久性を向上させることができる。潤滑層の材料としては、たとえばＰＦＰＥ（パーフロロポリエーテル）が好ましい。

なお、本発明によれば、フロート法で得られた板状ガラスから、高記録密度化に有利なロードアンロード方式の磁気ディスク装置に搭載される磁気ディスクに用いるガラス基板を安定して製造することができる。また、本発明の製造方法によって得られた磁気ディスク用ガラス基板を用いて磁気ディスクを製造することにより、磁気ディスク用ガラス基板の製造歩留りが高いので、磁気ディスクの製造コストの低減を図ることが可能になる。

（実施の形態２）
本実施の形態では、磁気ディスク用ガラス基板の製造方法において、フロスト加工について詳細に説明する。

フロスト加工は、ガラス表面に対して均一な腐食反応と防食反応が起こることにより行われる。したがって、フロスト加工によりガラス表面に所望の凹凸を設けるためには、均一な腐食反応及び防食反応を起こさせる必要がある。本発明者は、フッ酸の濃度、処理液の液性、処理中に形成されるフッ化物の種類に着目し、これらを種々変更してガラス表面に対してフロスト加工を行って、ガラス表面の凹凸を調べた。

本発明者は、アルミノシリケートガラスに対して、フッ酸と緩衝剤とを含んだ処理液でフロスト加工を行った。このとき、ＨＦの濃度を４．０Ｍ〜８．０Ｍまで変え、処理液の液性をｐＨ１．０〜ｐＨ１４．０まで変え、緩衝剤をＫＯＨ、ＮａＯＨ、ＮＨ_４Ｆとした。また、フロスト加工における温度を５０℃とし、時間を４２０秒とした。そして、それぞれのフロスト加工後のガラス表面をＳＥＭにより観察した。その結果、ＨＦ（腐食因子）の濃度及び液性（ｐＨ）によりガラス表面に形成される凸部の高さが異なり、処理中に形成されるフッ化物の種類により凹凸の密度が異なることが分かった。具体的には、ＨＦの濃度が高くなるほど凸部の高さが高くなり、ＨＦの濃度が低くなるほど凸部の高さが低くなる。また、処理液のｐＨが小さい（酸性が強い／ｐＨ４．０〜ｐＨ７．０）ほど凸部の高さが高くなり、処理液のｐＨが大きい（アルカリ性が強い／ｐＨ７．０より大きい）ほど凸部の高さが低くなる。また、水溶性の高いフッ化物（例えば、ＫＦ）ほど凹凸の密度が低かった。

このような傾向に基づいて、固定砥粒を用いた表面研削工程後のガラス表面の平坦度や表面粗さ（Ｒａ）を実現することを考慮すると、すなわち、粗面化工程において、鏡面の表面粗さＲａが０．０１μｍ以下となる鏡面板ガラスを、表面粗さＲａが２．０μｍ〜１０．０μｍに粗面化することを考慮すると、粗面化工程において使用される処理液がｐＨ４．０〜ｐＨ７．０であり、フッ酸の濃度４．０Ｍ〜８．０Ｍであることが望ましい。このような処理液においては、ｐＨを前述した範囲にするために十分な量の緩衝剤を含む。したがって、緩衝剤の量は、フッ化水素イオン供給剤の種類、濃度、目的とするｐＨにより適宜設定する。

例えば、緩衝剤がＫＯＨ、ＮａＯＨ及びＮＨ_４Ｆからなる群より選ばれたものであることが好ましく、この場合においては、緩衝剤がＫＯＨである場合に、前記処理液のｐＨが４．０〜７．０であることが好ましく、緩衝剤がＮａＯＨである場合に、前記処理液のｐＨが４．５〜７．０であることが好ましい。

このように、本発明者は、鏡面板ガラス表面を粗面化する際に、表面研削工程で十分な加工レートを得ることができる程度の凸部が得られるために最適な処理液を見出した。すなわち、粗面化工程において、ｐＨ４．０〜ｐＨ７．０であり、濃度４．０Ｍ〜８．０Ｍのフッ酸と、緩衝剤と、「フッ酸」の腐食反応速度が遅い場合、必要に応じて腐食反応促進剤としてフッ素イオン供給剤とを含む処理液を用いることにより、鏡面板ガラスの主表面を微細な固定砥粒で研磨する際に、研磨開始時から高加工レートを実現でき、加工時間を短縮できることを見出した。

処理液には、必要に応じて、腐食反応促進剤としてフッ素イオン供給剤を含有する。フッ化水素イオン供給剤としては、ＨＦにフッ素イオンを供給して液中においてＨＦ_２ ⁻を供給するものであり、例えば、ＮＨ_４Ｆ、ＮａＦ、ＫＦ、ＣａＦ_２等が挙げられる。したがって、このようなフッ素イオン供給剤を用いても、濃度が高くなるほど凸部の高さが高くなり、濃度が低くなるほど凸部の高さが低くなり、処理液のｐＨが小さい（酸性が強い／ｐＨ４．０〜ｐＨ７．０）ほど凸部の高さが高くなり、処理液のｐＨが大きい（アルカリ性が強い／ｐＨ７．０より大きい）ほど凸部の高さが低くなり、また、水溶性の高いフッ化物（例えば、ＫＦ、（ＮＨ_４）_２ＳｉＦ_６）ほど凹凸の密度が低くなる。この傾向に基づいて、固定砥粒を用いた表面研削工程後のガラス表面の平坦度や表面粗さ（Ｒａ）を実現することを考慮すると、すなわち、粗面化工程において、鏡面の表面粗さＲａが０．０１μｍ以下となる鏡面板ガラスを、表面粗さＲａが２．０μｍ〜１０．０μｍに粗面化することを考慮して、粗面化工程において使用される処理液のｐＨであり、フッ化水素イオン供給剤の濃度を適宜決定する。このような処理液においても、ｐＨを所望の範囲にするために十分な量の緩衝剤を含み、緩衝剤の量は、フッ化水素イオン供給剤の種類、濃度、目的とするｐＨにより適宜設定する。

表面研削工程においては、固定砥粒を用いた研削加工で残留した傷や歪みを除去するため、ポリシャとして硬質ポリシャを用い、ガラス基板表面を研磨する第１研磨工程と、該第１研磨工程で得られた平坦な表面を維持しつつ、更に平滑な鏡面に仕上げるため、硬質ポリシャに替えて軟質ポリシャでガラスディスク表面を研磨する第２研磨工程とを行うことが好ましい。

また、研磨工程を終えたガラス基板は、化学強化を施してもよい。ガラスの種類が特にアルミノシリケートガラスの場合、化学強化することによって、抗折強度が増加し、圧縮応力層の深さも深くなる。化学強化の方法としては、従来より公知の化学強化法であれば特に限定されないが、実用上、低温型イオン交換法による化学強化が好ましい。

上記磁気ディスク用ガラス基板の製造方法においては、固定砥粒を用いて鏡面板ガラス表面を加工する前（主表面研削工程前）に、前記固定砥粒が研磨作用する程度まで前記鏡面板ガラス表面を化学的方法で粗面化しており、粗面化工程で使用する処理液が、ｐＨ４．０〜ｐＨ７．０であり、濃度４．０Ｍ〜８．０Ｍのフッ酸と、緩衝剤とを含む。これにより、鏡面板ガラス表面に固定砥粒が引っ掛かる凸部が形成されて、鏡面板ガラス表面での固定砥粒の滑りが防止される。これにより、表面研削工程において、固定砥粒による加工開始から高い加工レートを実現することができ、加工時間を短縮することができる。

主表面研削工程においては、固定砥粒を用いて鏡面板ガラス表面を加工する。この場合において、表面粗さＲａが０．０１μｍ以下で、かつ平坦度が６．０μｍ以下に加工することが好ましい。

以下に実施例を挙げて、本発明の実施の形態について具体的に説明する。なお、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。

（実施例１）
以下の（１）切り出し工程、（２）粗面化工程、（３）形状加工工程、（４）精ラッピング工程、（５）端面研磨工程、（６）主表面研磨工程、（７）化学強化工程、を経て本実施例の磁気ディスク用ガラス基板を製造した。また、（２）の粗面化工程（フロスト加工）は、（４）精ラッピング工程より前に実施すれば良く、本実施例としては、（１）切り出し工程と、（３）形状加工工程との間に実施することとした。図１に（１）〜（４）までの工程の概念図を示す。

なお、磁気ディスク用ガラス基板を製造するための板状のガラス素材はフロート法により製造した。フロート法では、融液を溶融スズの上に流し、そのまま固化させる。板ガラスの両面はガラスの自由表面とガラス／スズの界面であるため研磨せずに表面粗さＲａ０．００１μｍ以下の鏡面をなす板状のガラス素材を得た。

（１）切り出し工程
フロート法で製造した厚さ０．９５ｍｍのアルミノシリケートガラスからなる板状ガラス素材１を所定の大きさの四角形に切断したものを使用し、そのトップ面にガラスカッターで、磁気ディスク用ガラス基板となされる領域の外周側及び内周側の略周縁を描く円形の切り筋２を形成した。尚、このアルミノシリケートガラスとしては、ＳｉＯ_２：５８質量％〜７５質量％、Ａｌ_２Ｏ_３：５質量％〜２３質量％、Ｌｉ_２Ｏ：３質量％〜１０質量％、Ｎａ_２Ｏ：４質量％〜１３質量％を含有する化学強化用ガラスを使用した。次いで、上記切り筋２を形成した板状ガラスのトップ面側を全体的にヒータで加熱し、上記切り筋２を板状ガラスのボトム面側に進行させて所定の直径を有するガラスディスク３（鏡面板ガラス）を切り出した。

（２）粗面化工程
フロスト加工により、薄層化量（取りしろ）１００μｍで粗面化した。なお、フロスト加工の条件としては、フッ化水素４Ｍ、フッ化アンモニウム４Ｍ、プロピレングリコール１．５Ｍ、イソステアリン酸ポリオキシエチレングリセル０．０４Ｍ、スクロース０．００１Ｍ、水３５．６Ｍの混合液を用い、温度２５度で時間７分とした。このとき、フロスト加工後の鏡面ガラスの表面粗さＲａ＝０．０１μｍ〜２．０μｍ程度になるように加工した。なお、粗面化工程で目標とする表面粗さは、後の精ラッピング工程で使用する固定砥粒の粒度との関係で決めることが望ましい。

（３）形状加工工程
次に、外周端面及び内周端面の研削をして外径を６５ｍｍφ、内径（中心部の円孔の直径）を２０ｍｍφとした後、外周端面および内周端面に所定の面取り加工を施した。このときのガラスディスク端面の表面粗さは、Ｒｍａｘで２μｍ程度であった。なお、一般に、２．５（インチ）型ＨＤＤ（ハードディスクドライブ）では、外径が６５ｍｍの磁気ディスクを用いる。

（４）精ラッピング工程
粗面化されたガラスディスク３の主表面を、固定砥粒研磨パッドを用いて研削した。また固定砥粒研磨パッドとして、図２に示すようなダイヤモンドシート１０を用いた。このダイヤモンドシート１０は、ダイヤモンド粒子を研削砥粒として備えたものである。ダイヤモンドシート１０は、基材としてＰＥＴからなるシート１１を備えている。ダイヤモンド粒子１２の平均粒径はＢ＝４μｍであった。

精ラッピング工程では、粗面化されたガラスディスク３をラッピング装置にセットして、ダイヤモンドシート１０を用いてディスク表面をラッピングすることにより、高加工レートで表面粗さＲａを０．１μｍ以下にすることができた。なお、加工レートとは、「研磨量（取りしろ）÷時間」で定義される。

このように、事前にガラスディスク３の主表面が粗面化工程で粗面化されているので、微細な固定砥粒の引っ掛かりがガラスディスク３の主表面に形成され、固定砥粒が素材表面を滑ってしまう不具合を防止でき、精ラッピング工程における加工レートは、表面研磨開始から高加工レートを実現することができる。

（５）端面研磨工程
次いで、ブラシ研磨により、ガラスディスク３を回転させながらガラスディスク３の端面（内周、外周）の表面の粗さを、Ｒｍａｘで０．４μｍ、Ｒａで０．１μｍ程度に研磨した。そして、上記端面研磨を終えたガラスディスク３の表面を水洗浄した。

（６）主表面研磨工程
次に、上述したラッピング工程で残留した傷や歪みの除去するための第１研磨工程を、両面研磨装置を用いて行なった。両面研磨装置においては、研磨パッドが貼り付けられた上下研磨定盤の間にキャリアにより保持したガラスディスク３を密着させ、このキャリアを太陽歯車と内歯歯車とに噛合させ、上記ガラスディスクを上下研磨定盤によって挟圧する。その後、研磨パッドとガラスディスクの研磨面との間に研磨液を供給して回転させることによって、ガラスディスクが研磨定盤上で自転しながら公転して両面を同時に研磨加工するものである。具体的には、ポリシャとして硬質ポリシャ（硬質発泡ウレタン）を用い、第１研磨工程を実施した。

次いで上記の第１研磨工程で使用したものと同じ両面研磨装置を用い、ポリシャを軟質ポリシャ（スウェード）の研磨パッドに替えて第２研磨工程を実施した。この第２研磨工程は、上述した第１研磨工程で得られた平坦な表面を維持しつつ、例えばガラスディスク主表面の表面粗さをＲｍａｘで３ｎｍ程度以下の平滑な鏡面に仕上げるための鏡面研磨加工である。

（７）化学強化工程
次に、上記洗浄を終えたガラスディスクに化学強化を施した。ガラス基板の表面に存在するイオン（例えば、アルミノシリケートガラス使用の場合、Ｌｉ^＋及びＮａ^＋）よりもイオン半径の大きなイオン（Ｎａ^＋及びＫ^＋）にイオン交換する。ガラス基板の表面において（例えば、ガラス基板表面から約５μｍまで）、イオン半径の大きい原子とイオン交換を行って、ガラス表面に圧縮応力を与えることでガラス基板の剛性を上げている。以上のようにして、本実施例の磁気ディスク用ガラス基板を得た。

次に、本実施例で得られた磁気ディスク用ガラス基板に上に、スパッタリング装置を用いて、シード層、下地層、磁性層、保護層及び潤滑層を順次形成して磁気ディスクを得た。なお、シード層については、ＣｒＴｉ薄膜からなる第１のシード層と、ＡｌＲｕ薄膜からなる第２のシード層とを形成した。下地層には、ＣｒＷ薄膜を用い、磁性層の結晶構造を良好にするために設けた。磁性層には、ＣｏＰｔＣｒＢ合金からなる薄膜を用いた。なお、この磁性層のＣｏ、Ｐｔ、Ｃｒ、Ｂの各含有量は、Ｃｏ：７３原子％、Ｐｔ：７原子％、Ｃｒ：１８原子％、Ｂ：２原子％である。また、保護層は、磁性層が磁気ヘッドとの接触によって劣化することを防止するためのもので、水素化カーボンからなり、耐磨耗性が得られる。潤滑層は、パーフルオロポリエーテルの液体潤滑剤をディップ法により形成した。

（比較例１）
粗面化工程を経ないこと以外は実施例１と同様にして鏡面化ガラスに対する（４）精ラッピングにおける加工レートを調べた。その結果、図３に示すように、加工レートが非常に低かった。比較例１における鏡面化ガラスに対する精ラッピングの加工レートを１としたとき、フロスト加工による粗面化を実施した鏡面化ガラスに対する精ラッピングの加工レートは２２．４であった。これは、事前にガラスディスク３の主表面がフロスト加工で粗面化されているので、微細な固定砥粒の引っ掛かりとなる凸部がガラスディスク３の主表面に形成され、固定砥粒が素材表面を滑ってしまう不具合を防止できたためであると考えられる。

（実施例２）
本実施例では、上記実施例１の粗面化工程において、処理液を変えた場合の精ラッピング工程での加工レートについて説明する。なお、本実施例では、上述した（１）切り出し工程、（２）形状加工工程、（３）粗面化工程、（４）精ラッピング工程、（５）端面研磨工程、（６）主表面研磨工程、（７）化学強化工程、を経て磁気ディスク用ガラス基板を製造した。本実施例では、形状加工工程の後に粗面化工程を行っている。

（実施例２−１）
粗面化工程において、４．０ＭのＨＦを用い、これに緩衝剤としてＫＯＨを加えてなる処理液を調製した。この処理液のｐＨは４．５５であった。この処理液にガラスディスクを浸漬して、ガラス表面にフロスト加工を行った。フロスト加工の処理温度は５０℃であり、処理時間は４２０秒とした。このフロスト加工においては、ＨＦ_２ ⁻が腐食因子であり、ＫＦが防食因子として働く。このフロスト加工により、鏡面ガラスディスク３の表面全体がほぼ均一の表面粗さＲａ＝０．０１μｍ〜０．４μｍ程度になった。なお、粗面化工程で目標とする表面粗さは、後の精ラッピング工程で使用する固定砥粒の粒度との関係で決めることが望ましい。このようなフロスト加工を行ったガラスディスクの精ラッピング工程での加工レートは６．０μｍ／分であった。

（実施例２−２）
粗面化工程において、６．０ＭのＨＦを用い、これに緩衝剤としてＫＯＨを加えてなる処理液を調製すること以外実施例１と同様にして磁気ディスク用ガラス基板を作製した。フロスト加工の処理液のｐＨは４．５であった。このようなフロスト加工を行ったガラスディスクの精ラッピング工程での加工レートは６．０μｍ／分であった。

（実施例２−３）
粗面化工程において、８．０ＭのＨＦを用い、これに緩衝剤としてＫＯＨを加えてなる処理液を調製すること以外実施例１と同様にして磁気ディスク用ガラス基板を作製した。フロスト加工の処理液のｐＨは４．５であった。このようなフロスト加工を行ったガラスディスクの精ラッピング工程での加工レートは８．０μｍ／分であった。

（実施例２−４）
粗面化工程において、４．０ＭのＨＦを用い、これに緩衝剤としてＮａＯＨを加えてなる処理液を調製すること以外実施例１と同様にして磁気ディスク用ガラス基板を作製した。フロスト加工の処理液のｐＨは４．５であった。このフロスト加工においては、ＨＦ_２ ⁻が腐食因子であり、ＮａＦが防食因子として働く。このようなフロスト加工を行ったガラスディスクの精ラッピング工程での加工レートは４．５μｍ／分であった。

（実施例２−５）
粗面化工程において、６．０ＭのＨＦを用い、これに緩衝剤としてＮａＯＨを加えてなる処理液を調製すること以外実施例１と同様にして磁気ディスク用ガラス基板を作製した。フロスト加工の処理液のｐＨは４．５であった。このようなフロスト加工を行ったガラスディスクの精ラッピング工程での加工レートは６．５μｍ／分であった。

（実施例２−６）
粗面化工程において、８．０ＭのＨＦを用い、これに緩衝剤としてＮａＯＨを加えてなる処理液を調製すること以外実施例１と同様にして磁気ディスク用ガラス基板を作製した。フロスト加工の処理液のｐＨは４．５であった。このようなフロスト加工を行ったガラスディスクの精ラッピング工程での加工レートは８．５μｍ／分であった。

（比較例２−１）
粗面化工程において、１．０ＭのＨＦを用い、これに緩衝剤としてＮａＯＨを加えてなる処理液を調製すること以外実施例１と同様にして磁気ディスク用ガラス基板を作製した。フロスト加工の処理液のｐＨは４．５であった。このようなフロスト加工を行ったガラスディスクの精ラッピング工程での加工レートは１．８μｍ／分であった。

（比較例２−２）
粗面化工程において、１０．０ＭのＨＦを用い、これに緩衝剤としてＮａＯＨを加えてなる処理液を調製すること以外実施例１と同様にして磁気ディスク用ガラス基板を作製した。フロスト加工の処理液のｐＨは４．５であった。このようなフロスト加工を行ったガラスディスクの精ラッピング工程での加工レートは２．０μｍ／分であった。この場合、精ラッピング加工工程での加工レート減速という問題が生じた。これは、ＨＦが高濃度であるためフロスト加工により得られたる凸部が腐食されすぎることで、凸部の高さが精ラッピングを行うために十分でなかったためだからであると考えられる。

（比較例２−３）
粗面化工程において、０．５ＭのＨＦを用い、これに緩衝剤としてＮａＯＨを加えてなる処理液を調製すること以外実施例１と同様にして磁気ディスク用ガラス基板を作製した。フロスト加工の処理液のｐＨは４．５であった。このようなフロスト加工を行ったガラスディスクの精ラッピング工程での加工レートは１．４μｍ／分であった。これは、フロスト加工により得られた凸部の高さが精ラッピングを行うために十分でなかったためであると考えられる。

（比較例２−４）
粗面化工程において、１２．０ＭのＨＦを用い、これに緩衝剤としてＮａＯＨを加えてなる処理液を調製すること以外実施例１と同様にして磁気ディスク用ガラス基板を作製した。フロスト加工の処理液のｐＨは４．５であった。このようなフロスト加工を行ったガラスディスクの精ラッピング工程での加工レートは１．５μｍ／分であった。この場合、精ラッピング加工工程での加工レート減速という問題が生じた。これは、ＨＦが高濃度であるためフロスト加工により得られたる凸部が腐食されすぎることで、凸部の高さが精ラッピングを行うために十分でなかったためだからであると考えられる。

（比較例２−５）
粗面化工程において、６．０ＭのＨＦを用い、これに緩衝剤としてＮａＯＨを加えてなる処理液のｐＨを２．０とした以外は実施例１と同様にして磁気ディスク用ガラス基板を作製した。このようなフロスト加工を行ったガラスディスクの精ラッピング工程での加工レートは低すぎて測定不能であった。これは、フロスト加工により得られた凸部の高さが精ラッピングを行うために十分でなかったためであると考えられる。

（比較例２−６）
粗面化工程において、８．０ＭのＨＦを用い、これに緩衝剤としてＮａＯＨを加えてなる処理液のｐＨを１０．０とした以外は実施例１と同様にして磁気ディスク用ガラス基板を作製した。このようなフロスト加工を行ったガラスディスクの精ラッピング工程での加工レートは低すぎて測定不能であった。これは、フロスト加工により得られた凸部の高さが精ラッピングを行うために十分でなかったためであると考えられる。

（比較例２−７）
粗面化工程において、６．０ＭのＨＦを用い、これに緩衝剤としてＮａＯＨを加えてなる処理液のｐＨを１２．０とした以外は実施例１と同様にして磁気ディスク用ガラス基板を作製した。このようなフロスト加工を行ったガラスディスクの精ラッピング工程での加工レートは低すぎて測定不能であった。これは、フロスト加工により得られた凸部の高さが精ラッピングを行うために十分でなかったためであると考えられる。

以上のように、鏡面板ガラス表面を粗面化する際に、表面研削工程で十分な加工レートを得ることができる程度の凸部が得られるために最適な処理液（すなわち、ｐＨ４．０〜ｐＨ７．０であり、濃度４．０Ｍ〜８．０Ｍのフッ酸と、緩衝剤とを含む処理液）を用いることにより、鏡面板ガラス表面に固定砥粒の引っ掛かりとなる凸部を形成して、鏡面板ガラス表面での固定砥粒の滑りを防止し、固定砥粒による加工開始から高い加工レートを実現することができる。

（実施例３）
本実施例では、フロスト加工前に前洗浄を行った場合の前洗浄の加工レートに対する影響について調べた。このときの条件としては、Ａ：前洗浄なし、Ｂ：１．０Ｍ硫酸での洗浄、Ｃ：１．０Ｍ水酸化カリウム洗浄、Ｄ：界面活性剤＋水酸化カリウム＋キレート剤の混合溶液洗浄、Ｅ：スクラブ洗浄、Ｆ：Ｄ＋Ｅの洗浄とした。これらの条件で前洗浄を実施した後に、フロスト加工を実施した。なお、フロスト加工の条件としては、なお、フロスト加工の条件としては、フッ化水素４Ｍ、フッ化アンモニウム４Ｍ、プロピレングリコール１．５Ｍ、イソステアリン酸ポリオキシエチレングリセル０．０４Ｍ、スクロース０．００１Ｍ、水３５．６Ｍの混合液を用い、温度２５度で時間７分とした。そして、粗面化したこれらのガラス基板を精ラッピング工程にて加工した。このときの加工レートを図４に示す。

図４から分かるように、前洗浄を条件Ａで行い、粗面化を実施した基板を精ラッピングしたときの加工レートを１としたとき、前洗浄をそれぞれの条件で行い、粗面化を実施した基板を精ラッピングしたときの加工レートを前洗浄条件毎に示すと、Ｂ：１．２７、Ｃ：１．２９、Ｄ：１．４１、Ｅ：１．４９、Ｆ：１．５３となり、前洗浄を行うことにより精ラッピング加工レートがより良くなっている。これは、フロスト加工前に鏡面化ガラスの表面が清浄化されて、面内で均一にフロスト加工がなされてフロスト加工後のガラス表面の平坦度が優れていたためであると考えられる。

本発明は上記実施の形態に限定されず、適宜変更して実施することができる。上記実施の形態における部材の個数、サイズ、処理手順などは一例であり、本発明の効果を発揮する範囲内において種々変更して実施することが可能である。その他、本発明の目的の範囲を逸脱しない限りにおいて適宜変更して実施することが可能である。

１ 板状ガラス素材
２ 切り筋
３ ガラスディスク（鏡面板ガラス）
１０ ダイヤモンドシート
１１ シート
１２ ダイヤモンド粒子

Claims (12)

1. 主表面が鏡面となっている鏡面板ガラスを、固定砥粒を用いて必要な平坦度及び表面粗さに加工する表面研削工程を備えた磁気ディスク用ガラス基板の製造方法であって、
   前記固定砥粒を用いた表面研削工程前に、前記鏡面板ガラス表面をフロスト加工により粗面化する粗面化工程を具備することを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
2. 前記粗面化工程において使用される処理液が、ｐＨ４．０〜ｐＨ７．０であり、濃度４．０Ｍ〜８．０Ｍのフッ酸と、緩衝剤とを含むことを特徴とする請求項１記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
3. 前記処理液は、腐食反応促進剤としてフッ素イオン供給剤を含有することを特徴とする請求項２記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
4. 前記フッ素イオン供給剤がＮＨ_４Ｆ、ＮａＦ、ＫＦ、及びＣａＦ_２からなる群より選ばれたものであることを特徴とする請求項３記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
5. 前記緩衝剤がＫＯＨ、ＮａＯＨ及びＮＨ_４Ｆからなる群より選ばれたものであることを特徴とする請求項２から請求項４のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
6. 前記緩衝剤がＫＯＨである場合に、前記処理液のｐＨが４．０〜７．０であることを特徴とする請求項５記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
7. 前記緩衝剤がＮａＯＨである場合に、前記処理液のｐＨが４．５〜７．０であることを特徴とする請求項５記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
8. 前記粗面化工程は、鏡面の表面粗さＲａが０．０１μｍ以下となる鏡面板ガラスを、表面粗さＲａが２．０μｍ〜１０．０μｍになるように粗面化することを特徴とする請求項１から請求項７のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
9. 前記固定砥粒を用いた表面研削工程では、表面粗さＲａが０．０１μｍ以下で、かつ平坦度が６．０μｍ以下に加工することを特徴とする請求項１から請求項８のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
10. 前記粗面化工程の前に、前記鏡面板ガラス表面を前洗浄する前洗浄工程を具備することを特徴とする請求項１から請求項９のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
11. 前記前洗浄は、薬液洗浄及び／又はスクラブ洗浄で行われることを特徴とする請求項１０記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
12. 前記薬液洗浄は、酸、アルカリ及び界面活性剤からなる群より選ばれた少なくとも２種類を用いて行われることを特徴とする請求項１１記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。

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