CN1650353B - 信息记录介质用玻璃衬底和信息记录介质 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种信息记录介质用玻璃衬底以及在该玻璃衬底上具有信息记录层的信息记录介质。所述信息记录介质用玻璃衬底，其保持前的表面的中心线平均粗糙度Rab相对于在温度80℃的水中保持24小时时的表面的中心线平均粗糙度Raf的比(Rab/Raf)是0.8-1，杨氏模量是90GPa以上。

Description

信息记录介质用玻璃衬底和信息记录介质
技术领域
本发明涉及信息记录介质用玻璃衬底和信息记录介质。更详细地讲，本发明涉及杨氏模量高、具有高刚性、特别是适合作为要求优异的表面平滑性以及高弹性模量和高膨胀率的信息记录介质用衬底的玻璃衬底，以及具备该玻璃衬底的信息记录介质。
背景技术
计算机等的磁存储装置的主要构成要素是磁记录介质和磁记录再现用的磁头。作为前者磁记录介质，已知软盘和硬盘。其中作为硬盘用的衬底材料，主要使用铝合金。最近，伴随硬盘驱动器的小型化和磁记录的高密度化，磁头的浮动量显著减少。与之相伴，对于磁盘衬底的表面平滑性要求极高的精度。可是，在铝合金的场合，由于硬度低，因此即使使用高精度的抛光剂和工作机器进行抛光加工，该抛光面也发生塑性变形，因此制造某种程度以上高精度的平坦面是困难的。另外，伴随硬盘驱动器的小型化·薄型化，也要求减小磁盘用衬底的厚度。可是，由于铝合金的强度、刚性低，因此保持由硬盘驱动器的情形所要求的给定强度，同时减薄磁盘是困难的。于是，需要高强度、高刚性、高耐冲击性、高表面平滑性的磁盘用玻璃衬底出现了。其中，市售有用离子交换法强化了衬底表面的化学强化玻璃衬底，和实施了晶化处理的晶化衬底等。
可是，伴随最近的硬盘小型化、薄型化、记录的高密度化，磁头的低浮动化以及盘旋转的高速化急速发展，因此，更严格地要求磁盘衬底材料的强度和杨氏模量、表面平滑性等。特别是由于最近个人电脑和服务器用硬盘信息记录的高密度化，严格要求衬底材料的表面平滑性和表面平坦性，另外，相应于数据处理的高速化，需要使盘的转速在10000rpm以上，因此，对衬底材料的刚性度的要求更加严格，现有的铝衬底的极限已经清楚。今后，只要硬盘的高容量化、高速旋转化的需要是必然的，作为磁记录介质用衬底材料就一定强烈要求高杨氏模量、高强度、优异的表面平坦性以及平滑性、耐冲击性等。
可是，市场销售的各种化学强化玻璃，其杨氏模量为约80GPa左右，显然不能适应今后硬盘的严格要求。市场销售的晶化玻璃，虽然杨氏模量高达90GPa左右，但是由于在材料的内部存在异相种的晶粒，因此在抛光后的表面以由晶粒造成的凹凸的形式残存是不可避免的，与化学强化玻璃比，具有表面平滑性差的缺点。
另外，对于非晶玻璃制的衬底，为了得到优异的表面平滑性，要求极高的耐水性。当衬底的耐水性不充分时，在洗涤时，衬底表面的平滑性降低，作为信息记录介质用衬底，不能够满足今后要求的高的平滑性。
本发明人中的一人早先为了适应高速旋转化，提出了一种由具有高杨氏模量(100GPa以上)、液相温度为1350℃以下的玻璃构成的信息记录介质用衬底(WO98/55993号公报)。该信息记录介质用衬底由于具有极高的杨氏模量，因此在高速旋转时也能够稳定、较低地确保浮动高度(记录再现时的磁头和磁盘之间的距离)。
对这样的高杨氏模量的玻璃衬底进一步付与耐水性，制成表面平滑性优异的衬底，由此得到充分满足上述要求特性的信息记录介质用衬底。
发明内容
本发明的目的在于，在这样的情况之下，提供适合作为要求优异的表面平滑性的信息记录介质用衬底，而且，杨氏模量高、具有高刚性的上述衬底和具备高膨胀率的玻璃衬底，以及具备该衬底的信息记录介质。
本发明人为实现上述目的而反复刻苦研究，结果发现，通过在某个条件下在水中保持之后和保持之前的表面的中心线平均粗糙度的比在特定的范围的玻璃衬底，能够达到该目的，基于此知识见解，完成了本发明。
即，本发明提供：
(1)一种信息记录介质用玻璃衬底，其特征在于，保持前的表面的中心线平均粗糙度Rab相对于在温度80℃的水中保持24小时时的表面的中心线平均粗糙度Raf的比(Rab/Raf)是0.8-1，杨氏模量是90GPa以上。
(2)根据上述(1)所述的信息记录介质用玻璃衬底，具有实质上由SiO2、Al2O3、Li2O、Na2O、MgO、CaO、TiO2、ZrO2构成的组成。
(3)根据上述(2)所述的信息记录介质用玻璃衬底，其特征在于，上述玻璃按摩尔％表示，具有实质上由SiO2超过50％且70％以下、Al2O31％以上不足6％、Li2O超过12％且25％以下、Na2O 1％以上不足3％、MgO 0％以上不足15％、CaO 1-30％、TiO2超过0.1％且不足5％、ZrO2超过3％且10％以下构成的组成。
(4)根据上述(1)至(3)的任1项所述的信息记录介质用玻璃衬底，由化学强化的玻璃构成。
(5)根据上述(1)至(4)的任1项所述的信息记录介质用玻璃衬底，在100-300℃下的平均线热膨胀系数是80×10-7/℃以上。
(6)一种信息记录介质，其特征在于，在上述(1)至(6)的任1项所述的玻璃衬底上具有信息记录层。
实施发明的最佳方式
首先说明本发明的信息记录介质用玻璃衬底。
本发明的玻璃衬底具有优异的耐水性，对于该耐水性，在将于温度80℃的水中保持24小时时的表面的中心线平均粗糙度记为Raf，将上述保持前的表面的中心线平均粗糙度记为Rab时，能够用Rab/Raf表示。在本发明中，此Rab/Raf的值是0.8-1。该Rab/Raf的值越接近于1，耐水性越好，成为表面粗糙度的劣化小的玻璃衬底。优选的Rab/Raf值是0.84-1。另外，作为在水中保持前的表面中心线平均粗糙度Rab，优选为0.1-0.5nm的范围。再者，上述Rab和Raf可使用原子力显微镜(AFM)测定。
本发明的玻璃衬底在具备上述特性的同时，具有杨氏模量是90GPa以上的高刚性。更优选是95GPa以上。例如可以确定玻璃组成，使杨氏模量是90-120GPa，优选达到95-120GPa。
这样能够提供可适用于高速旋转时稳定性优异的信息记录介质，且表面平滑性极高的信息记录介质用衬底。
另外，在该衬底中，优选在100-300℃下的平均线热膨胀系数是80×10-7/℃以上。从将信息记录介质组入磁盘驱动器使用上考虑，在上述范围内与驱动器侧的支撑构件的平均线热膨胀系数一致为好。
此外，在满足上述耐水性、杨氏模量、膨胀系数的基础上，优选比重为3.1以下，更优选为2.9以下。例如可以以比重2.3-2.9为目标决定玻璃组成。
该玻璃衬底的优选玻璃组成是实质上由SiO2、Al2O3、Li2O、Na2O、MgO、CaO、TiO2、ZrO2构成的组成。其中，上述各成分的含量用摩尔％表示，优选为SiO2超过50％且70％以下、Al2O3 1％以上不足6％、Li2O超过12％且25％以下、Na2O 1％以上不足3％、MgO 0％以上不足15％、CaO1-30％、TiO2超过0.1％且不足5％、ZrO2超过3％且10％以下。(以下只要不特别声明，玻璃的各成分的含量为摩尔％表示。)
下面对于优选上述组成的理由进行说明。()内表示采用重量％表示时的优选含量。
SiO2是玻璃的网络结构的主体成分，其含量的下限考虑玻璃的耐久性、耐晶化性、高温成型性而确定。另外，上限考虑杨氏模量、膨胀系数而确定。SiO2的优选含量是超过50％且70％以下(超过30重量％且不足66重量％)。SiO2的更优选含量是超过50％且不足65％(超过30重量％且不足66重量％)，进一步优选的含量是超过55％且不足63％。
Al2O3是为使玻璃的网络结构坚固、提高耐久性而必需的成分，将玻璃衬底浸渍在水中洗涤的场合，也是用于防止玻璃表面粗糙的成分。其含量的下限考虑玻璃的耐久性、防止洗涤时的表面粗糙而确定。另一方面，上限考虑后确定，使成型性不会固液相温度上升而降低。Al2O3的优选含量是1％以上不足6％(不足12重量％)，更优选的含量是1％以上不足6％(不足12重量％)，进一步优选的含量是不足11重量％，进一步更优选的含量是不足10重量％。
Li2O是为降低玻璃的熔化温度、改善熔化性而必不可缺的成分，同时，也是在化学强化中进行离子交换的成分，因此考虑这些方面确定含量的下限。关于上限，需要考虑耐失透性来确定。Li2O的优选含量是超过12％且25％以下(超过3重量％)，更优选的含量是超过12％且25％以下(超过3重量％)，进一步优选的含量是13％以上(超过4重量％)。
Na2O是必需成分，与Li2O同样也是降低玻璃的熔化温度、改善熔化性、在化学强化中进行离子交换的成分，但含量过多时，降低杨氏模量和耐久性。因此优选Na2O的含量为1％以上不足3％(不足4重量％)。
CaO是用于提高玻璃的杨氏模量和熔融性和耐失透性的必需成分，但导入量过多时，液相温度上升，并担心熔融性和耐失透性都恶化。因此，CaO的导入量优选为1-30％(5重量％以上)。
MgO是对提高玻璃的杨氏模量有用的成分，但其导入量过多时，玻璃的液相温度上升，而且担心耐失透性也恶化。因此，MgO的导入量优选为0％以上不足15％(不足12重量％)，进一步优选为不足10％(11重量％以下)。
关于CaO和MgO的合计含量，从提高杨氏模量、熔融性和耐失透性的方面出发希望为2-30％。
ZrO2和TiO2都是为提高玻璃的杨氏模量、耐久性而引入的必需成分，含量的下限考虑上述性质来确定。当TiO2、ZrO2过多时，液相温度上升，高温熔融性恶化，因此对这些方面进行考虑确定上限。ZrO2的含量优选为超过3％且10％以下(超过6重量％)，进一步优选为3.5％以上(超过7重量％)。
TiO2的含量比ZrO2的含量少在达到发明的目的上更优选。具体讲，TiO2的含量优选为超过0.1％且不足5％(不足10重量％)。
另外，考虑到上述杨氏模量提高、液相温度降低、高温熔融性提高，ZrO2和TiO2的合计含量优选为20％以下。
作为澄清剂，可外添加Sb2O3、As2O3。添加上述澄清剂的场合，考虑对环境的影响，优选只添加Sb2O3，添加量不足1％为好，在得到脱泡效果上，优选为超过0％不足1％。
B2O3当导入少量时，有液相温度降低的效果。可是，当导入量变多时，担心杨氏模量急剧降低，因此在导入时，是需要注意的成分。本发明的玻璃衬底，不导入B2O3就能够付与优异的低失透性以及高的杨氏模量，因此希望不添加担心因导入而使得杨氏模量急剧降低的B2O3。
当考虑离子交换效率时，K2O的导入量希望为0.1％以下，更希望不导入。
SrO和BaO都具有提高玻璃的耐失透性和膨胀系数、降低液相温度的作用，但两种成分都增加玻璃的比重，降低杨氏模量。因此，这些氧化物不导入为更优选。
Y2O3和La2O3提高玻璃的杨氏模量、提高耐水性的效果大，但由于导入使得玻璃变重，稳定性恶化。本发明的玻璃衬底，即使不导入Y2O3和La2O3等稀土类氧化物，也能够付与高的杨氏模量、优异的耐水性，因此重视玻璃的稳定性，不导入Y2O3、La2O3为好。另外，优选也不导入其他的稀土类氧化物。
关于其他成分，考虑到环境影响，希望不导入PbO。ZnO、P2O5、SnO2、CeO2、F也是不需要的成分。
从以上看，本发明的玻璃衬底的更优选的组成可通过上述各成分的优选含量的任意组合实现。
本发明的衬底是由基本上不含晶体相的玻璃(由非晶相构成的玻璃)构成的。
本发明的玻璃衬底适合于化学强化。化学强化通过在含有Na离子和/或K离子的熔融盐中浸渍玻璃衬底来进行。熔融盐的温度可以设定成高于玻璃的畸变点、玻璃转变温度Tg以下的温度。当熔融盐的温度过低时，在衬底表面不易形成压缩应力层，未充分发挥化学强化的效果，当温度过高时，担心衬底变形。
在化学强化中，利用玻璃中的Li离子、Na离子和熔融盐中的Na离子和/或K离子间的离子交换，可使玻璃表面形成压缩应力层，将玻璃的破坏强度提高数倍左右。
从这样的化学强化工序和/或信息记录层的形成工序等方面看，希望使玻璃衬底材料的玻璃转变温度Tg在500℃以上。当玻璃转变温度过低时，存在下述问题，即，在上述温度条件下不能够熔融用于化学强化的硝酸钠或硝酸钾等盐，或者由于在形成玻璃衬底上的信息记录层等时的加热，使得衬底变形。在这些方面进行考虑，可以以玻璃转变温度Tg 500-600℃为目标确定玻璃组成。
在化学强化的前后，玻璃衬底的杨氏模量、上述膨胀系数、玻璃转变温度、比重等基本不变化，关于Rab/Raf，相同或增加(上限是1)。
关于化学强化工序如上所述，下面说明其他的衬底以及信息记录介质的制造工序。
高温熔融法，即在空气中或惰性气体环境中熔化给定比例的玻璃原料，通过吹泡或搅拌等进行玻璃的均质化，不含气泡，制作均质的熔融玻璃。然后，采用众所周知的压制法、下拉(down-drawing)法、浮动法等任一方法将该熔融玻璃成型成板玻璃，缓冷。其后，适宜地实施圆形加工、抽芯、内外圆周面加工、磨削、抛光等，制成所希望的尺寸、形状的信息记录介质用衬底。另外，在抛光中采用抛光剂或金刚石颗粒进行研磨和氧化铈等抛光剂的抛光加工，由此将形成信息记录层的表面精加工成平坦且平滑。通过抛光可使表面精度在例如0.1-0.6nm的范围。可以在抛光工序前或后实施上述化学强化。根据本发明的衬底，可以减轻抛光后的洗涤引起的表面粗糙，能够维持极高的平滑性，同时也能够降低洗涤时溶解物的再附着。
下面，说明本发明的信息记录介质及其制造方法。
本发明的信息记录介质在上述信息记录介质用玻璃衬底上具有信息记录层。例如，形成磁记录介质(磁盘)时，可以在玻璃衬底上依次设置底层、磁性层(信息记录层)、保护层、润滑层。作为磁性层没有特别限定，例如优选Co-Cr系、Co-Cr-Pt系、Co-Ni-Cr系、Co-Ni-Pt系、Co-Ni-Cr-Pt系、和Co-Cr-Ta系等磁性层。作为底层，可采用Ni层、Ni-P层、Cr层等。作为保护层，可使用碳膜等，为了形成润滑层，可使用全氟聚醚类等的润滑材料。各层也都可使用其他公知的材料。
本发明的信息记录介质用衬底，不仅适合作为磁记录介质用衬底，也适合作为光磁记录介质、光盘等各种信息记录介质用衬底，通过与各种记录方式一致地选择信息记录层等，能够提供光磁记录介质、光盘等各种信息记录介质。
下面通过实施例更详细地说明本发明，但本发明不受这些例子的任何限定。
实施例1-11和比较例1
作为初始原料，使用SiO2、Al2O3、Al(OH)3、MgO、Mg(OH)2、MgCO3、CaCO3、Li2CO3、Na2CO3、TiO2和ZrO2等，以得到表1、表2所示的组成的玻璃，称量300-1500g，充分混合，制成调和批料，将它放入铂坩埚，在1400-1600℃的温度在空气中进行玻璃的熔化约3-8小时。熔化后，使玻璃熔液流进40×40×20mm碳模，放冷到玻璃的转变点温度后，立即放入退火炉，保持1小时后，在炉内自然冷却到室温。得到的玻璃未析出可用显微镜观察到的晶体。
将这样得到的玻璃加工成40×20×15mm、5Φ×20mm、30×30×2mm，制作各物性评价用的试样，按照下述所示的方法测定各物性。
表1表示出实施例1-6的玻璃组成(摩尔％)和物性，表2表示出基于表1所记载的玻璃组成算出的玻璃组成(重量％)，表3表示出实施例7-11和比较例1的玻璃组成(摩尔％)和物性，表4表示出基于表3所记载的玻璃组成算出的玻璃组成(重量％)。
(1)玻璃转变温度(Tg)
对于5mmΦ×20mm的试样，使用Rigaku公司制的热机械分析装置(TMA8140)，以+4℃/分的升温速度进行测定。另外，作为标准试样，使用SiO2。
(2)平均线热膨胀系数
是指在100-300℃下的平均线热膨胀系数，在测定玻璃转变温度时一起测定。
(3)比重
对于40×20×15mm的试样，采用阿基米德法测定。
(4)杨氏模量
对于40×20×15mm的试样，采用超声波法测定。
(5)碱洗脱量
将在乙醇浴中超声波洗涤处理了的30×30×2mm的试样预先用原子力显微镜(AFM)测定平均粗糙度(Rab)，然后，放入酸洗涤了的聚丙烯制容器中，称量，得到干燥质量。在容器中添加约20ml的80℃超纯水，在盖上盖的状态下放入80℃的烘箱中，放置24小时。然后，半开烘箱的门，断电，自然冷却30分钟，从烘箱取出容器。称量处理终了后的容器，然后取出玻璃，得到试样溶液。溶液量为从处理终了后的称量值减去干燥质量得到的值。洗脱的元素的定量使用ICP-AES(Barian制的ICP发光分光分析装置“VISTA AX”)进行。
(6)Rab/Raf
将从上述(5)中的处理终了后的容器取出的玻璃干燥之后，用原子力显微镜(AFM)测定平均粗糙度(Raf)，求出Rab相对于Raf的比(Rab/Raf)。此值越接近于1，表示耐水性越高。
表1
表2
Figure G03809851219940627D000092
表3
Figure G03809851219940627D000101
(注)比较例1是关于特开平1-239036号公报所公开的强化玻璃的数据。
表4
由表1、表3显然可知，实施例1-11所示的玻璃衬底的杨氏模量高达90GPa，在100-300℃下的平均线热膨胀系数是80×10-7/℃以上，显示合适的值。另外，碱的洗脱量少，为0.3μmol/cm2以下，另外，表面粗糙度的比(Rab/Raf)为0.8以上。
与之相比，比较例1玻璃的杨氏模量低达79GPa，表面粗糙度比(Rab/Raf)也小，为0.21，因此显然不能适应于高记录密度、高速旋转硬盘。
因此，根据本发明的玻璃，可以得到高刚性且表面平滑性优异的磁记录介质用玻璃衬底，因此适于适应高密度、高速旋转的磁记录介质的制作。
作为磁记录介质用衬底材料使用具有优异的特性的实施例1-11的各玻璃，成型衬底毛坯并缓冷，将它加工成给定尺寸的盘，同时对两面实施磨削、抛光，制作平坦且平滑的玻璃衬底。在混合了硝酸钠和硝酸钾的熔融盐(温度设定在比畸变点高且玻璃转变温度以下)中浸渍各衬底，对得到的玻璃衬底进行化学强化，对于得到的衬底、和未进行化学强化的玻璃衬底，确认对应于各实施例也能够得到与表1所示的特性同等的结果。洗涤这些玻璃衬底的结果，未发现表面粗糙，另外，也未看到附着物等。
在这些玻璃衬底上形成底层、磁性层、保护层、润滑层等，制作磁记录介质。
另外，上述说明是关于磁记录介质用衬底以及具备这些衬底的磁记录介质，但也能够适用于其他信息记录介质，例如光磁方式、光记录方式等的各种衬底。
工业实用性
本发明的信息记录介质用玻璃衬底耐水性优异，因而对表面平滑性降低的耐性极高，而且具有高的杨氏模量，因此适合作为供高速旋转时变形极少的信息记录介质用的玻璃衬底。
另外，本发明的玻璃衬底，特别适合作为用于化学强化的含有碱金属氧化物的玻璃衬底。
此外，根据本发明，能够提供有效利用衬底具备的高刚性、高表面平滑性，可很好地适应高速旋转化、高记录密度化的信息记录介质。

Claims (5)

1.一种信息记录介质用玻璃衬底，其特征在于，保持前的表面的中心线平均粗糙度Rab相对于在温度80℃的水中保持24小时时的表面的中心线平均粗糙度Raf的比(Rab/Raf)是0.8-1，Rab为0.1-0.5nm，杨氏模量是90GPa以上，
而且，上述玻璃按摩尔％表示，具有实质上由SiO2超过50％且70％以下、Al2O3 1％以上不足4％、Li2O超过12％且25％以下、Na2O 1％以上不足3％、MgO 0％以上不足15％、CaO 1-30％、TiO2超过0.1％且不足5％、ZrO2超过3％且10％以下构成的组成。
2.根据权利要求1所述的信息记录介质用玻璃衬底，具有实质上由SiO2、Al2O3、Li2O、Na2O、MgO、CaO、TiO2、ZrO2构成的组成。
3.根据权利要求1或2所述的信息记录介质用玻璃衬底，由化学强化的玻璃构成。
4.根据权利要求1至3的任1项所述的信息记录介质用玻璃衬底，在100-300℃下的平均线热膨胀系数是80×10-7/℃以上。
5.一种信息记录介质，其特征在于，在权利要求1至4的任1项所述的玻璃衬底上具有信息记录层。
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