CN105940450B - 磁盘用基板的制造方法和磁盘的制造方法 - Google Patents

磁盘用基板的制造方法和磁盘的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种磁盘用玻璃基板的制造方法，该制造方法能够抑制研磨磨粒的清洗残留，能够充分降低基板表面缺陷。本发明中，用表面配备有研磨垫的一对定盘夹持圆板状的基板，将包含胶态二氧化硅作为研磨磨粒的研磨液供给至研磨面，从而对圆板状的基板的主表面进行研磨。上述研磨液含有具有特定的酰胺基或脲基的下述物质作为添加剂。R1‑NH‑CO‑R2式中，R1表示烷基或氢原子，R2表示烷基或‑NH‑R3，R3表示烷基。

Description

磁盘用基板的制造方法和磁盘的制造方法
技术领域
本发明涉及搭载于硬盘驱动器(HDD)等磁盘装置的磁盘用基板的制造方法和磁盘的制造方法。
背景技术
作为搭载于硬盘驱动器(HDD)等磁盘装置的一种信息记录介质，存在磁盘。磁盘是在基板上形成磁性层等薄膜而构成的，作为该基板过去使用铝合金基板、玻璃基板。最近，随着记录的高密度化的要求，与铝合金基板相比，玻璃基板能够使磁头和磁盘之间的间隔变得更窄，因此玻璃基板所占有的比例逐渐升高。另外，对磁盘用基板的表面高精度地进行研磨以使磁头的悬浮高度尽量下降，由此实现记录的高密度化。近年来，对HDD越来越多地要求更大的存储容量化，为了实现这样的目的，磁盘用基板也需要进一步的高品质化，要求为更平滑且更洁净的基板表面。
如上所述，为了进行对于记录的高密度化所必须的低飞行高度(悬浮量)化，磁盘表面必须具有高平滑性。为了得到磁盘表面的高平滑性，结果要求具有高平滑性的基板表面，因此需要对玻璃基板表面进行高精度的研磨，但仅仅如此是不够的，还需要通过研磨后的清洗去除基板表面的附着异物，得到洁净的基板表面。
作为现有的方法，关于研磨，例如专利文献1中公开了一种研磨用组合物和使用了该研磨用组合物的研磨方法，该研磨用组合物含有1-甲基-2-吡咯烷酮、1-乙基-2-吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺等含氮化合物和磨粒，并且公开了特别适合于以高研磨速度对半导体装置的制造中所用的单晶硅、非晶硅、多晶硅等硅基板进行研磨。另外，关于清洗，例如专利文献2中公开了一种在利用含有多元胺的研磨液进行研磨后，对基板进行碱(pH8～13)清洗的方法。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2009/096495号
专利文献2：日本特开2012-107226号公报
发明内容
发明要解决的课题
现在的HDD例如在1枚2.5英寸型(直径65mm)的磁盘中能够存储500千兆字节程度的信息，但是要求实现记录的更高密度化、例如750千兆字节、进而1百万兆字节。伴随着这种近年来的HDD的大容量化的要求，提高基板表面品质的要求也比迄今为止更加严格。在面向上述那样的例如750千兆字节的磁盘的下一代基板中，由于基板对介质特性所产生的影响变大，因此不仅是基板表面的粗糙度，而且在不存在异物附着等导致的表面缺陷的方面也要求对现有产品进行进一步的改善。
在下一代基板中，基板对介质特性所产生的影响变大是基于下述理由。
可以举出磁头的悬浮量(磁头与介质(磁盘)表面的间隙)的大幅降低(低悬浮量化)。这样一来，磁头与介质的磁性层的距离接近，因此能够拾取更小的磁性颗粒的信号，能够实现记录的高密度化。近年来，为了实现现有以上的低悬浮量化，使磁头搭载了被称为DFH(Dynamic Flying Height，动态飞高)的功能。该功能是在磁头的记录再生元件部的附近设置极小的加热器等加热部，仅使记录再生元件部周边向介质表面方向突出。可以预计：今后，通过该DFH功能，磁头的元件部与介质表面的间隙变得极小，小于2nm或小于1nm。在这种状况下，使基板表面的平均粗糙度变得极小，结果可知：若存在以往未成为问题的极小的异物(例如小的物质，在主表面的面内方向的长度为10nm～40nm左右)的附着等所引起的略呈凸状的程度的表面缺陷，则直接在介质表面形成凸状缺陷，因而磁头碰撞的危险性提高。
另外，根据本发明人的研究，可知：即便使用以上述专利文献中公开的方法为代表的现有的各种精密研磨技术、精密清洗技术，或者单纯对它们进行组合使用，也难以抑制研磨材料的清洗残留，难以充分降低基板表面缺陷。
伴随着近年来的HDD的大容量化的要求，提高基板表面品质的要求也比迄今为止更加严格，通过现有的改善方法来实现基板表面品质的进一步提高存在极限。
本发明是为了解决这样的现有问题而进行的，其第一目的在于提供一种磁盘用基板的制造方法，该制造方法能够抑制研磨磨粒的清洗残留，能够充分降低基板表面缺陷；第二目的在于提供一种磁盘用基板的制造方法，该制造方法能够在尽可能不使通过精密研磨得到的平滑的表面粗糙度恶化的情况下进行清洗处理，其结果，可以实现低粗糙度(高平滑性)；第三目的在于提供一种使用了由本发明得到的高品质表面的基板的磁盘的制造方法。
用于解决课题的方案
为了得到适合作为磁盘用基板的高平滑性的玻璃基板表面，特别是在精制研磨中，使用小粒径的胶态二氧化硅磨粒进行玻璃基板表面的精密研磨是合适的，但胶态二氧化硅磨粒与玻璃成分相似，因此研磨结束时容易牢固地附着于基板表面而残留于玻璃基板表面，一旦牢固地附着，则即便研磨后进行清洗处理也无法从基板表面除去而成为清洗残留，形成异物缺陷(表面缺陷)。该情况下，例如通过利用碱性度高的碱性试剂进行清洗，从而玻璃的表面被蚀刻，因而即便是粘着的异物也能够除去。但是，在碱清洗中，碱性度越高则对于玻璃的蚀刻效果越大，因而碱清洗会使基板表面的粗糙度上升，无法维持精密研磨中得到的超平滑的表面粗糙度。
因此，本发明人对用于解决上述现有问题的方案进行了摸索，结果发现，通过使研磨处理中所用的研磨液中含有具有特定的酰胺基或脲基的物质作为添加剂，能够抑制下述现象：研磨结束时牢固附着于基板表面而残留于玻璃基板表面、或研磨结束时残留于基板表面的胶态二氧化硅磨粒直接牢固地附着于玻璃基板表面，即便研磨后进行清洗处理，也会成为清洗残留的缺陷。并且还发现，在清洗时，即便不适用特别强的清洗条件(例如碱性度高)也可得到高清洗性，因此能够抑制清洗导致的基板表面的粗糙度上升，能够维持精密研磨中得到的超平滑的表面粗糙度。此外还发现，该情况下，不会产生研磨时的研磨速度降低的问题。
本发明人基于所得到的这些技术思想进一步进行了深入研究，结果完成了本发明。
即，本发明具有以下的构成。
(构成1)
一种磁盘用基板的制造方法，该磁盘用基板的制造方法包括下述研磨处理：用表面配备有研磨垫的一对定盘夹持圆板状的基板，将包含胶态二氧化硅作为研磨磨粒的研磨液供给至上述圆板状的基板的研磨面，对上述圆板状的基板的主表面进行研磨，该制造方法的特征在于，上述研磨液含有下述通式I所表示的物质作为添加剂。
通式I
R1-NH-CO-R2
(式中，R1表示烷基或氢原子，R2表示烷基或-NH-R3。R3表示烷基。R1和R2相互可以为同一基团，也可以为不同基团。另外，R1和R2可以键合而形成环。另外，在R2为-NH-R3的情况下，R1和R3可以键合而形成环。)
(构成2)
如构成1所述的磁盘用基板的制造方法，其特征在于，上述通式I所表示的物质的分子量为500以下。
(构成3)
如构成1或2所述的磁盘用基板的制造方法，其特征在于，上述通式I所表示的物质具有上述通式I中R1和R2键合而形成的环状结构、或R1和R3键合而形成的环状结构。
(构成4)
如构成3所述的磁盘用基板的制造方法，其特征在于，上述通式I所表示的物质为选自由2-吡咯烷酮、2-哌啶酮、甘氨酸酐组成的组中的1种以上的物质。
(构成5)
如构成1～4中任一项所述的磁盘用基板的制造方法，其特征在于，上述通式I所表示的物质在研磨液中的含量为0.01重量％～10重量％的范围内。
(构成6)
如构成1～5中任一项所述的磁盘用基板的制造方法，其特征在于，上述研磨液被调整为碱性。
(构成7)
如构成1～6中任一项所述的磁盘用基板的制造方法，其特征在于，上述研磨处理是2个以上的研磨处理中的最后的研磨处理。
(构成8)
如构成1～7中任一项所述的磁盘用基板的制造方法，其特征在于，上述磁盘用基板为玻璃基板。
(构成9)
一种磁盘的制造方法，其特征在于，在利用构成1～8中任一项所述的磁盘用基板的制造方法所制造的磁盘用基板上至少形成磁记录层。
发明的效果
根据本发明，可以提供一种磁盘用基板的制造方法，该制造方法能够抑制研磨磨粒的清洗残留，能够充分降低基板表面缺陷。另外，根据本发明，可以提供一种磁盘用基板的制造方法，该制造方法能够在尽可能不使通过精密研磨得到的平滑的表面粗糙度恶化的情况下进行清洗处理，其结果，可以实现低粗糙度(高平滑性)。根据这样的本发明，能够制造一种高品质的磁盘用基板，该磁盘用基板与现有产品相比，可以进一步降低基板主表面的粗糙度，并且可以进一步降低异物附着等所导致的表面缺陷。由本发明得到的磁盘用基板尤其可以适合用作对基板表面品质的要求比现行更严格的下一代用的基板。另外，即使在利用由本发明得到的基板、并与搭载了例如DFH功能的低悬浮量设计的磁头组合的情况下，也可以得到能够长时间稳定工作的、可靠性高的磁盘。
附图说明
图1是磁盘用玻璃基板的截面图。
图2是磁盘用玻璃基板的整体立体图。
图3是示出双面研磨装置的示意性构成的纵截面图。
具体实施方式
下面，详细说明本发明的实施方式。本实施方式中，主要对适合作为磁盘用基板的磁盘用玻璃基板进行说明。
磁盘用玻璃基板通常经过玻璃基板成型、磨削处理、端面研磨处理、主表面研磨处理、化学强化处理等处理来制造。需要说明的是，处理的顺序不限定于上述顺序。
在该磁盘用玻璃基板的制造中，首先，将熔融玻璃通过直接模压来成型为圆板状的玻璃基板(玻璃盘)。需要说明的是，除了这样的直接模压之外，还可将用下拉法或浮法制造的板状玻璃切割成规定大小以得到玻璃基板(玻璃盘)。
接着，对该成型的玻璃基板(玻璃盘)进行磨削处理，以提高尺寸精度和形状精度。该磨削处理通常利用双面磨削装置、并用金刚石等硬质磨粒对玻璃基板主表面进行磨削。通过这样对玻璃基板主表面进行磨削，不仅加工成规定的板厚和平坦度，而且得到规定的表面粗糙度。
在该磨削处理结束后，经过利用刷光研磨等的端面研磨处理，进行用于得到高精度的主表面(镜面)的主表面研磨处理。作为玻璃基板的研磨方法，优选一边供给含有胶态二氧化硅作为研磨磨粒的研磨液，一边使用聚氨酯等的研磨垫来进行研磨。
这种研磨处理中使用的研磨液是研磨磨粒与作为溶剂的水的组合，进而可以根据需要含有用于调整研磨液的pH的pH调节剂、或其它添加剂。
为了组成包含胶态二氧化硅磨粒的研磨液，例如使用纯水，进而添加所需要的添加剂来制成研磨液即可。
另外，从提高研磨速度的方面出发，适用于研磨处理(特别是精制(精密)研磨处理(后述实施例中的后段的第2研磨处理))的上述研磨液优选使用被调整为酸性范围的研磨液。例如，可以将硫酸添加至研磨液中，将pH调整为酸性的适当范围。从提高研磨速度的方面出发，pH优选为5以下、更优选为4以下。另外，从降低最终清洗中的表面粗糙度增加的方面出发，pH优选为1以上、更优选为2以上。若考虑两者的平衡，本发明中，pH优选为1～5的范围、更优选为2～4的范围。
另外，本发明的研磨液还优选以碱性使用。通过以碱性进行研磨，在研磨后的清洗处理中使用清洗力高的碱性清洗液的情况下，pH的变化少，因而能够使基板的表面粗糙度的上升为最小限度。特别是，在本发明的研磨处理为最终研磨处理的情况下，随后进行的清洗处理为最终清洗处理，因此清洗处理后要求极其洁净的表面。因而，在最终清洗处理中，优选使用通过异物的剥离效果而得到高清洗力的碱性试剂来进行清洗处理，但碱性试剂有时会使表面粗糙度上升，因而需要注意。此处，通过以碱性使用本发明的研磨液，能够将最终清洗处理导致的表面粗糙度上升(恶化)抑制为极小，能够降低最终清洗处理后的基板的表面粗糙度。
从降低表面粗糙度的方面出发，研磨液的pH优选为10以上、更优选为11以上。如此将研磨液调整为碱性的情况下，例如适当添加四甲基氢氧化铵、氢氧化钠、氢氧化钾等进行调整即可。
本发明中，从研磨效率的方面出发，研磨液中含有的胶态二氧化硅磨粒优选使用平均粒径为10～100nm左右的研磨磨粒。特别是，本发明中，从实现表面粗糙度的进一步降低的方面出发，在精制研磨处理(后述实施例的后段的第2研磨处理。也称为最终研磨处理)中使用的研磨液中含有的胶态二氧化硅磨粒优选使用平均粒径为10～40nm左右的研磨磨粒，特别优选10～20nm左右的微细的研磨磨粒。需要说明的是，如上所述，尤其是在下一代基板所要求的表面品质水平下，需要还降低这种微细磨粒牢固地附着于玻璃基板表面而成为清洗残留的表面缺陷，因而，即便使用微细的胶态二氧化硅磨粒也能够降低表面缺陷的本发明是合适的。特别是，在10～20nm的微细的胶态二氧化硅磨粒附着于基板表面的情况下，难以清洗除去，因而本发明是合适的。需要说明的是，本发明中称为表面缺陷的情况还包括异物残留于基板表面的状态。另外，从研磨速度和生产成本的方面出发，胶态二氧化硅磨粒的研磨液中的含量优选为1～20重量％的范围内。
需要说明的是，本发明中，上述平均粒径是指，在将通过光散射法测定的粒度分布中的粉体集团的总体积设为100％而求出累积曲线时，其累积曲线达到50％的点的粒径(下文中称为“累积平均粒径(50％径)”)。本发明中，累积平均粒径(50％径)具体可以使用粒径/粒度分布测定装置进行测定。
另外，用于本发明的胶态二氧化硅磨粒可以使用通过将有机硅化合物水解而生成的胶态二氧化硅磨粒。这种磨粒因杂质量极少而纯度高，具有容易凝集的性质。另外，容易牢固地附着于研磨处理后的玻璃基板表面，适用本发明是有效的。
本发明中，其特征在于，在适用于上述研磨处理的研磨液中含有下述通式I所表示的物质(下文中称为“本发明添加剂”)作为添加剂。
通式I
R1-NH-CO-R2
式中，R1表示烷基或氢原子，R2表示烷基或-NH-R3。R3表示烷基。R1和R2相互可以为同一基团，也可以为不同基团。另外，R1和R2可以键合而形成环。另外，在R2为-NH-R3的情况下，R1和R3可以键合而形成环。
作为上述R1或R2所表示的烷基，例如可以举出甲基、乙基、丙基等。另外，作为上述R3所表示的烷基，可以举出与上述R1或R2所表示的烷基同样的例示。
上述R2为烷基的情况下，本发明添加剂为具有酰胺基的化合物，上述R2为-NH-R3的情况下，本发明添加剂为具有脲基的化合物。
上述R1和R2相互可以为同一基团，也可以为不同基团。
另外，上述R1和R2可以键合而形成5元环或6元环等环结构(内酰胺)。另外，上述R2为-NH-R3的情况下，上述R1和R3可以键合而形成5元环或6元环等环结构。
作为本发明添加剂的代表性具体例，可以举出以下的化合物。
作为环状内酰胺系化合物，例如可以举出2-吡咯烷酮、2-哌啶酮、甘氨酸酐等。
作为环状脲系化合物，例如可以举出2-咪唑啉酮、四氢-2-嘧啶酮、乙内酰脲、甘脲、尿囊素等。
另外，作为非环状结构的化合物，例如可以举出乙酰胺(R1＝氢原子、R2＝甲基)、N-甲基乙酰胺(R1,R2＝甲基)、N-乙基丙酰胺(R1,R2＝乙基)、N-丙基丁酰胺(R1,R2＝丙基)、等。
上述例示化合物仅为一例，本发明添加剂并不限定于上述例示化合物。
通过在研磨液中含有本发明添加剂作为添加剂，研磨处理后即便不进行特别强的条件的清洗处理，也能够利用通常的清洗处理来抑制形成研磨磨粒的清洗残留的缺陷，其理由推测如下。
本发明添加剂具有酰胺基，因而认为与极化的结构形成了共轭状态。
本发明添加剂通过为共轭状态，从而稳定化。并且，由于非定域化的电子，本发明添加剂中的酰胺基的氢键合性高。因此，本发明添加剂通过其酰胺基的氢键而吸附于胶态二氧化硅磨粒表面，认为胶态二氧化硅磨粒表面被本发明添加剂所产生的适当的(即，正好的)附着力所覆盖。另外，在将水作为分散介质的研磨处理中，玻璃基板表面时常被硅烷醇基所覆盖，本发明添加剂的酰胺基与玻璃基板表面的硅烷醇基可形成氢键，因而认为玻璃基板表面也被本发明添加剂所产生的适当的(即，正好的)附着力所覆盖。这样，通过使适用于研磨处理的研磨液含有本发明添加剂，研磨处理中胶态二氧化硅磨粒表面和玻璃基板表面均被本发明添加剂以适当的附着力所覆盖，因而，在研磨处理结束后即便玻璃基板表面残留有胶态二氧化硅磨粒，也可以抑制其牢固地附着(或吸附)于玻璃基板表面。并且，若在研磨处理后进行清洗处理，则残留于玻璃基板表面的胶态二氧化硅磨粒容易被除去，因而，能够防止以往那样磨粒牢固地吸附于基板表面、即便进行清洗处理也会成为清洗残留的缺陷的情况。另外，在清洗处理时，即便不在蚀刻力特别强的条件下进行清洗处理，如上所述也能够容易地清洗，因而，能够抑制清洗处理导致的基板表面的粗糙度上升，能够维持精密研磨中得到的超平滑的表面粗糙度。
另外，本发明添加剂以氢键程度的附着力覆盖胶态二氧化硅磨粒或玻璃基板表面，因而，在研磨处理中不会妨碍磨粒表面与玻璃基板表面的相互作用，不会产生研磨时的研磨速度降低的问题。
以上，对本发明添加剂为具有酰胺基的化合物的情况进行了说明，在本发明添加剂为具有脲基的化合物的情况下，出于同样的理由，也可得到本发明的作用效果。
如上所述，通过本发明添加剂可得到覆盖玻璃基板表面的效果，因此，本发明特别适合于玻璃基板的研磨处理。另外，如上所述，本发明适合于使用胶态二氧化硅作为研磨磨粒的研磨处理，因而，在使用包含胶态二氧化硅作为研磨磨粒的研磨液对表面具有NiP合金膜的铝合金基板进行研磨的情况下也是有效的。
需要说明的是，关于本发明添加剂，在上述通式I中，与N原子键合的一者例如为烷基(R1)，另一者为氢原子(H)。与此相对，与N原子键合的2个键合基团均为烷基的情况下，认为会因空间位阻而阻碍与胶态二氧化硅磨粒或玻璃基板表面的氢键。其结果，难以得到本发明的作用效果。
本发明添加剂的分子量优选为500以下。若分子量大于500，则添加剂分子的扩散速度降低，添加剂分子到达因胶态二氧化硅磨粒或玻璃基板的表面被研磨而产生的新表面的时间延迟，因而，添加剂所产生的对研磨磨粒等表面的吸附有时会不充分。因此，有时无法充分抑制二氧化硅磨粒在研磨面的残留。另外，添加剂分子一旦吸附至磨粒等的表面后难以脱离，从而研磨速率有时会降低。需要说明的是，从上述方面出发，添加剂的分子量更优选为160以下、进一步优选为115以下、最优选为100以下。
另外，本发明添加剂优选具有上述通式I中R1与R2键合而形成的环状结构、或R1与R3键合而形成的环状结构。通过为环状结构，本发明添加剂的立体结构被固定，因而与为非环状结构时相比，难以阻碍在N-C周边非定域化的电子产生的在磨粒或玻璃表面的硅烷醇基的氢键，因而是更优选的。
本发明添加剂具有上述环状结构时，优选为具有酰胺基的环状内酰胺系化合物。这是因为氢键合性特别强。其中，2-吡咯烷酮、2-哌啶酮、甘氨酸酐由于为5元环或6元环，因而稳定性比较高，而且可良好地溶解于水中，因而特别合适。对于它们来说，分子量为114以下、比较小，扩散速度快，这也是合适的理由。
另外，本发明添加剂在研磨液中的含量(添加量)优选为0.01重量％～10重量％的范围内。若含量小于0.01重量％，则有时无法充分得到本发明的作用效果。另外，若含量多于10重量％，则胶态二氧化硅磨粒或玻璃基板的表面被添加剂过量地覆盖，研磨速率有时会降低。另外，若含量多于10重量％，有时粘度过于提高、研磨阻力会增加。此外，若含量多于10重量％，则浆料有时会凝胶化。本发明添加剂在研磨液中的含量更优选为0.1重量％～3重量％的范围内。
另外，本发明中，研磨液优选不含有氧化剂。若含有本发明的添加剂和氧化剂这两者，则添加剂中的酰胺基或脲基与氧化剂发生反应，添加剂分解，有时无法得到本发明的效果。
本发明中，对研磨处理中的研磨方法没有特别限定，例如，使玻璃基板与研磨垫接触，一边供给含有研磨磨粒的研磨液，一边使研磨垫与玻璃基板相对地移动，将玻璃基板的表面研磨成镜面状即可。
例如，图3是示出玻璃基板的研磨处理中能够使用的行星齿轮方式的双面研磨装置的示意性结构的纵截面图。图3所示的双面研磨装置具备：太阳齿轮2；在其外侧以同心圆状配置的内齿轮3；与太阳齿轮2和内齿轮3啮合并根据太阳齿轮2、内齿轮3的旋转而公转和自转的载具4；分别粘贴有能够夹持保持在该载具4中的被研磨加工物1的研磨垫7的上定盘5和下定盘6；和向上定盘5与下定盘6之间供给研磨液的研磨液供给部(未图示)。
通过这样的双面研磨装置，在研磨处理时，用上定盘5和下定盘6夹持保持在载具4中的被研磨加工物1、即玻璃基板，并且向上下定盘5、6的研磨垫7与被研磨加工物1之间供给研磨液，同时载具4根据太阳齿轮2、内齿轮3的旋转而公转和自转，被研磨加工物1的上下两面被研磨。
特别是，作为精制研磨用的研磨垫，优选为软质抛光材料的研磨垫(绒面革垫)。研磨垫的硬度以ASKER C硬度计优选为60以上80以下。研磨垫的与玻璃基板的抵接面优选为具有发泡孔开口的发泡树脂、尤其是发泡聚氨酯。若如此进行研磨，则能够将玻璃基板的表面研磨成平滑的镜面状。
本发明中，清洗处理后的玻璃基板主表面的表面粗糙度(Ra)与即将清洗处理前的玻璃基板主表面的表面粗糙度(Ra)之差能够为0.06nm以内，更优选能够为0.05nm以下、进一步优选能够为0.03nm以下、更进一步优选能够为0.02nm以下。
即，根据本发明，即便在不适用具有强玻璃蚀刻力的清洗方法(例如碱性度高的碱清洗)的情况下，也能够抑制研磨处理后的清洗导致的基板表面的粗糙度上升。
另外，优选即将清洗处理前的玻璃基板主表面的表面粗糙度(Ra)为0.20nm以下的超平滑的表面。根据本发明，由于可以抑制研磨处理后的清洗导致的基板表面的粗糙度上升，因而能够尽可能不使通过研磨处理得到的上述超平滑的基板的表面粗糙度变差。
另外，最终精制研磨中的加工余量以板厚换算优选为0.1μm以上10μm以下。若加工余量少于0.1μm，则有时无法使表面粗糙度为0.20nm以下。另外，若加工余量多于10μm，则主表面端部的轧去(Roll-off)倾向增强，有可能抑制外周侧的磁头的悬浮。
另外，从研磨速度和研磨品质的的方面出发，研磨时对基板施加的负荷优选为50～200g/cm2。
另外，本发明中，优选使载具同时保持多个基板，使其进行行星齿轮运动，对多个基板的双面同时进行研磨。特别优选在1次研磨处理(1批)中同时对50枚以上的基板进行研磨处理。
需要说明的是，通常，主表面研磨处理一般经过下述两个阶段来进行：即，如上所述用于除去磨削处理中残留的伤痕或变形的第1研磨处理；和一边维持该第1研磨处理中得到的平坦表面、一边将玻璃基板主表面的表面粗糙度精制成平滑的镜面的第2研磨处理(其中，有时也进行3阶段以上的多阶段研磨)，该情况下，优选至少在后段的第2研磨处理、即多个研磨处理中的最终精制研磨处理中适用本发明。
本发明中，构成玻璃基板的玻璃(的玻璃种类)优选为铝硅酸盐玻璃。另外，进一步优选为无定形的铝硅酸盐玻璃。通过对表面进行镜面研磨，这种玻璃基板可以精制成平滑的镜面，而且加工后的强度良好。作为这种铝硅酸盐玻璃，可以使用作为主要成分含有58重量％以上75重量％以下的SiO2、5重量％以上23重量％以下的Al2O3、3重量％以上10重量％以下的Li2O、4重量％以上13重量％以下的Na2O的铝硅酸盐玻璃(其中，为不包含磷氧化物的铝硅酸盐玻璃)。进而，例如可以形成作为主要成分含有62重量％以上75重量％以下的SiO2、5重量％以上15重量％以下的Al2O3、4重量％以上10重量％以下的Li2O、4重量％以上12重量％以下的Na2O、5.5重量％以上15重量％以下的ZrO2、同时Na2O/ZrO2的重量比为0.5以上2.0以下、Al2O3/ZrO2的重量比为0.4以上2.5以下的不包含磷氧化物的无定形的铝硅酸盐玻璃。
另外，作为下一代基板的特性，有时还要求耐热性。作为该情况下的耐热性玻璃，例如，可以优选使用下述玻璃，以摩尔％表示，其包含50％～75％的SiO2、0％～6％的Al2O3、0％～2％的BaO、0％～3％的Li2O、0％～5％的ZnO、合计为3％～15％的Na2O和K2O、合计为14％～35％的MgO、CaO、SrO和BaO、合计为2％～9％的ZrO2、TiO2、La2O3、Y2O3、Yb2O3、Ta2O5、Nb2O5和HfO2，摩尔比[(MgO+CaO)/(MgO+CaO+SrO+BaO)]为0.85～1的范围，且摩尔比[Al2O3/(MgO+CaO)]为0～0.30的范围。
需要说明的是，本发明特别适合于磁盘用玻璃基板，但也可以适用于玻璃基板以外的例如铝基板(NiP/Al)。
本发明中，上述研磨处理后的玻璃基板的表面优选算术平均表面粗糙度Ra为0.20nm以下、特别优选为0.15nm以下、进一步优选为0.10nm以下。此外，最大粗糙度Rmax优选为2.0nm以下、特别优选为1.5nm以下、进一步优选为1.0nm以下。需要说明的是，本发明中提及Ra、Rmax时，是指根据日本工业标准(JIS)B0601:1982计算出的粗糙度。Ra为算术平均粗糙度，Rmax为最大高度。它们的表面优选为镜面。
另外，本发明中，在实际使用方面，上述表面粗糙度优选为利用原子力显微镜(AFM)以256×256像素的分辨率对1μm×1μm的范围进行测定时得到的表面形状的表面粗糙度。
本发明中，可以在主表面研磨处理之前或之后实施化学强化处理。作为化学强化处理的方法，例如，优选在不超过玻璃化转变点的温度的温度区域进行离子交换的低温型离子交换法等。化学强化处理是指下述处理：使熔融的化学强化盐与玻璃基板接触，从而使化学强化盐中原子半径相对大的碱金属元素与玻璃基板中原子半径相对小的碱金属元素发生离子交换，使该离子半径大的碱金属元素渗透至玻璃基板的表层，在玻璃基板的表面产生压缩应力。经化学强化处理的玻璃基板的耐冲击性优异，因此特别优选搭载于例如移动用途的HDD。作为化学强化盐，优选可以使用硝酸钾、硝酸钠等碱金属硝酸盐。
通过本发明的磁盘用玻璃基板的制造方法，如图1和图2所示，得到圆板状的玻璃基板1，该圆板状的玻璃基板1具有两主表面11、11、和其之间的外周侧端面12、内周侧端面13。外周侧端面12由侧壁面12a、和位于其两侧的主表面之间的倒角面12b、12b形成。关于内周侧端面13，也为同样的形状。
如上所述，根据本发明，能够抑制研磨磨粒的清洗残留，能够充分降低基板表面缺陷。另外，根据本发明，能够在尽可能不使精密研磨中得到的平滑的表面粗糙度恶化的情况下进行清洗处理，其結果，能够实现低粗糙度(高平滑性)。因此，根据这样的本发明，能够制造一种高品质的磁盘用基板，该磁盘用基板与现有产品相比，可以进一步降低基板主表面的粗糙度，并且可以进一步降低异物附着等所导致的表面缺陷。由本发明得到的磁盘用玻璃基板尤其可以适合用作对基板表面品质的要求比现行更严格的下一代用的基板。
另外，本发明还提供使用了上述磁盘用基板的磁盘的制造方法。本发明中，磁盘是通过在由本发明得到的磁盘用基板上至少形成磁性层(磁记录层)而制造的。作为磁性层的材料，可以使用各向异性磁场大的六方晶系的CoCrPt系或CoPt系强磁性合金。作为磁性层的形成方法，优选使用通过溅射法、例如直流磁控溅射法在玻璃基板等上成膜出磁性层的方法。
另外，在磁性层上可以依次形成保护层、润滑层。作为保护层优选非晶质氢化碳系保护层。另外，作为润滑层，可以使用全氟聚醚系化合物的润滑剂。
通过使用由本发明得到的磁盘用玻璃基板，即使在与搭载了例如DFH功能的低悬浮量设计的磁头组合的情况下，也可以得到能够长时间稳定工作的、可靠性高的磁盘。
实施例
下面，举出实施例来对本发明的实施方式进行具体说明。需要说明的是，本发明不限于以下实施例。
(实施例1)
经过以下的(1)粗磨削处理、(2)形状加工处理、(3)精磨削处理、(4)端面研磨处理、(5)主表面第1研磨处理、(6)化学强化处理、(7)主表面第2研磨处理，由此来制造本实施例的磁盘用玻璃基板。
(1)粗磨削处理
首先，通过利用上模、下模、筒形模具的直接模压由熔融玻璃得到直径为厚度为1.0mm的圆盘状的由铝硅酸盐玻璃构成的玻璃基板。需要说明的是，除了这样的直接模压以外，还可以将通过下拉法或浮法制造的板状玻璃切割成规定大小而得到玻璃基板。作为该铝硅酸盐玻璃，使用含有58重量％～75重量％的SiO2、5重量％～23重量％的Al2O3、3重量％～10重量％的Li2O、4重量％～13重量％的Na2O的可进行化学强化的玻璃。
接下来，利用氧化铝系的游离磨粒对该玻璃基板进行粗磨削处理，以提高尺寸精度和形状精度。该粗磨削处理利用双面磨削装置进行。
(2)形状加工处理
接着，利用圆筒状的磨石在玻璃基板的中央部分打通孔，同时对外周端面进行磨削，使直径为后，对外周端面和内周端面实施规定的倒角加工。通常，在2.5英寸型HDD(硬盘驱动器)中使用外径为65mm的磁盘。
(3)精磨削处理
该精磨削处理使用双面磨削装置，使通过载具保持的玻璃基板紧贴在上下定盘之间，该上下定盘粘贴有用树脂固定了金刚石磨粒的颗粒，一边供给冷却剂一边进行精磨削处理。
对完成了上述精磨削处理的玻璃基板进行清洗。
(4)端面研磨处理
接下来，通过刷光研磨一边使玻璃基板旋转一边对玻璃基板的端面(内周、外周)进行研磨。并且，对完成了上述端面研磨的玻璃基板进行清洗。
(5)主表面第1研磨处理
接着，利用上述图3所示的双面研磨装置进行了用于除去上述磨削处理中残留的伤痕或变形的第1研磨处理。在双面研磨装置中，使通过载具4保持的玻璃基板紧贴在粘贴有研磨垫7的上下研磨定盘5、6之间，并使该载具4与太阳齿轮2和内齿轮3啮合，并通过上下定盘5、6夹持上述玻璃基板。其后，向研磨垫与玻璃基板的研磨面之间供给研磨液并使各齿轮和上下定盘分别旋转，玻璃基板在定盘5、6上一边自转一边公转，由此利用行星齿轮机构对双面同时进行研磨加工。具体来说，利用硬质抛光材料(硬质发泡氨基甲酸酯)作为抛光材料(研磨垫)，实施第1研磨处理。作为研磨液，使用了包含氧化铈(平均粒径1μm)作为研磨磨粒并调整为中性的研磨液。另外，研磨负荷为100g/cm2，加工余量以板厚换算为30μm。研磨后的基板表面的粗糙度以Ra计为0.5nm以下。另外，研磨后的基板表面为镜面。
对完成了上述第1研磨处理的玻璃基板进行清洗。
(6)化学强化处理
接着，对完成了上述清洗的玻璃基板实施化学强化。在作为硝酸钾与硝酸钠混合而成的熔融盐的化学强化液中浸渍上述清洗·干燥后的玻璃基板，进行化学强化处理。对完成了化学强化的玻璃基板进行清洗。
(7)主表面第2研磨处理
接下来，利用与在上述第1研磨处理中使用的研磨装置同样的双面研磨装置，将抛光材料替换为ASKER C硬度为70的软质抛光材料(绒面革型)的研磨垫(发泡聚氨酯制)，从而实施第2研磨处理。该第2研磨处理是镜面研磨加工，其中，在维持上述第1研磨处理中得到的平坦的表面的同时，精制成例如玻璃基板主表面的表面粗糙度以Ra计为0.2nm以下、以Rmax计为2nm以下的平滑的镜面。作为研磨液，使用了在包含10重量％的胶态二氧化硅(平均粒径15nm)作为研磨磨粒的研磨液中以1.0重量％的含量(添加量)含有2-吡咯烷酮的研磨液。需要说明的是，关于研磨液的pH，预先添加硫酸而调整为酸性(pH＝2)。另外，研磨负荷为100g/cm2，加工余量以板厚换算为3μm。
接着，对完成了上述第2研磨处理的玻璃基板进行清洗处理(最终清洗处理)。具体地说，浸渍到在纯水中添加了碱性清洗剂的清洗槽中，进行超声波清洗。之后，用纯水充分冲洗玻璃基板，之后使其干燥。
对于经过上述各工序得到的100枚玻璃基板，用原子力显微镜(AFM)分别测定了上述最终清洗处理后的玻璃基板主表面的表面粗糙度(Ra)和即将进行上述最终清洗处理前(即第2研磨处理终止后)的玻璃基板主表面的表面粗糙度(Ra)，求出其差(ΔRa：从清洗处理后的Ra减去清洗处理前的Ra所得到的值)，结果为0.06nm以内。需要说明的是，上述表面粗糙度的值为从所制造的玻璃基板中任意选择的10枚玻璃基板的平均值。另外，在以下的实施例2～12中，ΔRa也同样为0.06nm以内。
另外，对于从所得到的100枚玻璃基板中任意选择的10枚玻璃基板，实施了异物缺陷的评价。利用激光式的表面检查装置观察所选择的10枚玻璃基板的表里的主表面，在所检测出的表面缺陷中，利用SEM和EDS对每1面各10点进行分析。并且，根据原因在于二氧化硅磨粒残留的缺陷的计数而分成水平1～4。即，上述计数为1个以下时，作为水平1；为2～3个时，作为水平2；为4～5个时，作为水平3；为6个以上时，作为水平4。水平1的缺陷最少，水平1～3为合格。水平4的二氧化硅磨粒的残留多，不合格。需要说明的是，上述计数是每1面的平均值。
另外，本实施例的上述第2研磨处理中的研磨速度与研磨液中不含有上述本发明添加剂的情况相同。
(实施例2～12)
使用将上述实施例1中的主表面第2研磨处理中使用的研磨液中含有的本发明添加剂分别替换为表1所示的物质的研磨液，除此以外与实施例1同样地制作了实施例2～12的玻璃基板。
(比较例1～6)
使用将上述实施例1中的主表面第2研磨处理中使用的研磨液中含有的本发明添加剂分别替换为表1所示的物质的研磨液，除此以外与实施例1同样地制作了比较例1～6的玻璃基板。
对于上述实施例2～12和比较例1～6中制作的玻璃基板，也与实施例1同样地进行异物缺陷评价，将其结果归纳示于下述表1。
[表1]
表1 添加剂种类 添加剂分子量 研磨液pH 异物缺陷评价
实施例1 2-吡咯烷酮 85 2 水平1
实施例2 2-哌啶酮 99 2 水平1
实施例3 甘氨酸酐 114 2 水平1
实施例4 2-咪唑啉酮 86 2 水平2
实施例5 四氢-2-嘧啶酮 100 2 水平2
实施例6 乙内酰脲 100 2 水平2
实施例7 甘脲 142 2 水平2
实施例8 尿囊素 158 2 水平2
实施例9 乙酰胺 59 2 水平3
实施例10 N-甲基乙酰胺 73 2 水平3
实施例11 N-乙基丙酰胺 101 2 水平3
实施例12 N-丙基丁酰胺 129 2 水平3
比较例1 N-甲基-2-吡咯烷酮 99 2 水平4
比较例2 聚乙烯基吡咯烷酮 约40000(平均) 2 水平4
比较例3 γ-丁内酯 86 2 水平4
比较例4 N,N’-二甲基甲酰胺 73 2 水平4
比较例5 N,N’-二甲基乙酰胺 87 2 水平4
比较例6 无 - 2 水平4
由上述表1的结果可知以下内容。
1.根据本发明的实施例，通过在适用于研磨处理的研磨液中含有本发明添加剂作为添加剂，从而与比较例相比能够大幅减少异物检出数，能够充分降低异物表面缺陷。
另外，由实施例1～8和实施例9～12的对比可知，本发明添加剂特别优选具有环状结构的化合物。
另外，由实施例1～3和实施例4～8的对比可知，与脲系化合物相比，本发明添加剂特别优选酰胺系化合物。推测其理由在于，与酰胺基的氧原子的电子相比，脲基的氧原子的电子更难以非定域化。
2.与此相对，在比较例1～5中，即便研磨液中含有与本发明添加剂不同种类的添加剂，也大量检测出因清洗后的二氧化硅磨粒残留而导致的异物缺陷。为了减少该异物缺陷，例如需要进行蚀刻力强的碱清洗，清洗后的基板表面的粗糙度上升变大。另外，在研磨液中未添加添加剂的比较例6中也大量检测出异物缺陷。
(实施例13～16)
使用将上述实施例1中的主表面第2研磨处理中使用的研磨液中含有的本发明添加剂(2-吡咯烷酮)分别变更为表2所示的含量(添加量)的研磨液，除此以外与实施例1同样地制作了实施例13～16的玻璃基板。
求出上述第2研磨处理时的研磨速度，将其结果归纳示于以下的表2。另外，实施例1的结果也一并示出。需要说明的是，表2所示的研磨速度是将实施例1的研磨速度设为1时的相对值(即，实施例13、14、15或16的研磨速度/实施例1的研磨速度)。若该研磨速度之比为0.90以上，则实际使用上没有问题。
[表2]
表2 含量(重量％) 研磨速度
实施例13 0.1 1.00
实施例1 1.0 1.00
实施例14 3.0 0.98
实施例15 10.0 0.95
实施例16 12.0 0.85
如上述表2所示，若本发明添加剂的含量为10重量％以下，则研磨速度的降低小，实际使用上没有问题。但是，若含量超过10重量％，则研磨速度急剧降低。需要说明的是，实施例13～16中的异物缺陷评价与实施例1基本上相同。
(实施例17～19)
使用将上述实施例1中的主表面第2研磨处理中使用的研磨液的pH分别调整为表3所示的pH(碱性区域)的研磨液，除此以外与实施例1同样地制作了实施例17～19的玻璃基板。需要说明的是，关于研磨液的pH，预先添加四甲基氢氧化铵进行了调整。
与上述实施例1同样地求出上述最终清洗处理前后的玻璃基板主表面的表面粗糙度(Ra)之差(ΔRa)，将其结果归纳示于以下的表3。另外，实施例1的结果也一并示出。
[表3]
由上述表3的结果可知，通过以碱性使用本发明的研磨液，能够将最终清洗处理所导致的表面粗糙度的上升抑制为极小。关于研磨液的pH，从降低表面粗糙度的方面出发，pH适合为10以上。
(实施例21～32、比较例7～12)
作为上述主表面第2研磨处理中使用的研磨液，使用了在包含10重量％的胶态二氧化硅(平均粒径15nm)作为研磨磨粒的研磨液中以1.0重量％的含量(添加量)含有表4所示的各添加剂的研磨液。关于研磨液的pH，预先添加四甲基氢氧化铵而全部调整为碱性(pH＝12.5)。另外，研磨负荷为100g/cm2，加工余量以板厚换算为3μm。
在上述主表面第2研磨处理中分别使用如上制备的研磨液，除此以外与实施例1同样地制作了实施例21～32和比较例7～12的玻璃基板。
与上述实施例1同样地进行异物缺陷评价，将其结果归纳示于以下的表4。另外，关于上述最终清洗处理前后的玻璃基板主表面的表面粗糙度之差(ΔRa)，也与上述实施例1同样地求出。
[表4]
表4 添加剂种类 异物缺陷评价
实施例21 2-吡咯烷酮 水平1
实施例22 2-哌啶酮 水平1
实施例23 甘氨酸酐 水平1
实施例24 2-咪唑啉酮 水平2
实施例25 四氢-2-嘧啶酮 水平2
实施例26 乙内酰脲 水平2
实施例27 甘脲 水平2
实施例28 尿囊素 水平2
实施例29 乙酰胺 水平3
实施例30 N-甲基乙酰胺 水平3
实施例31 N-乙基丙酰胺 水平3
实施例32 N-丙基丁酰胺 水平3
比较例7 N-甲基-2-吡咯烷酮 水平4
比较例8 聚乙烯基吡咯烷酮 水平4
比较例9 γ-丁内酯 水平4
比较例10 N,N’-二甲基甲酰胺 水平4
比较例11 N,N’-二甲基乙酰胺 水平4
比较例12 无 水平4
通过以碱性使用本发明的研磨液，以碱性进行研磨，与酸性研磨(上述表1的结果)相比，虽然异物缺陷数的水平相同，但ΔRa在全部样品中均为0.03nm以下。由此，从降低表面粗糙度的方面出发，碱性研磨是有利的。
(磁盘的制造)
对上述实施例1中得到的磁盘用玻璃基板实施以下的成膜工序，得到垂直磁记录用磁盘。
即，在上述玻璃基板上依次成膜由CrTi系合金薄膜构成的附着层、由CoTaZr合金薄膜构成的软磁性层、由NiW构成的种子层、由Ru薄膜构成的底层、由CoCrPt系合金构成的垂直磁记录层、碳保护层、润滑层。保护层用于防止磁记录层因与磁头接触而劣化的情况，因此由氢化碳构成，可得到耐磨损性。另外，润滑层是将醇改性全氟聚醚的液体润滑剂通过浸渍法形成的。
对于所得到的磁盘，组装到具有DFH磁头的HDD中，在80℃、80％RH的高温高湿环境下一边使DFH功能工作一边进行1个月的加载卸载耐久性试验，结果没有特别的障碍，得到了良好的结果。需要说明的是，在使用其它实施例中得到的磁盘用玻璃基板的情况下也得到了同样的结果。
符号的说明
1 玻璃基板
2 太阳齿轮
3 内齿轮
4 载具
5 上定盘
6 下定盘
7 研磨垫
11 基板的主表面
12、13 基板的端面

Claims (9)

1.一种磁盘用基板的制造方法，该磁盘用基板的制造方法包括下述研磨处理：用表面配备有研磨垫的一对定盘夹持圆板状的基板，将包含胶态二氧化硅作为研磨磨粒的研磨液供给至所述圆板状的基板的研磨面，对所述圆板状的基板的主表面进行研磨，
该制造方法的特征在于，
所述研磨液含有除2-吡咯烷酮之外的、下述通式I所表示的物质作为添加剂，
通式I
R1-NH-CO-R2
式中，R1表示烷基或氢原子，R2表示烷基或-NH-R3，R3表示烷基，R1和R2相互可以为同一基团，也可以为不同基团；另外，R1和R2可以键合而形成环；另外，在R2为-NH-R3的情况下，R1和R3可以键合而形成环。
2.如权利要求1所述的磁盘用基板的制造方法，其特征在于，所述通式I所表示的物质的分子量为500以下。
3.如权利要求1或2所述的磁盘用基板的制造方法，其特征在于，所述通式I所表示的物质具有所述通式I中R1和R2键合而形成的环状结构、或R1和R3键合而形成的环状结构。
4.如权利要求3所述的磁盘用基板的制造方法，其特征在于，所述通式I所表示的物质为选自由2-哌啶酮、甘氨酸酐、2-咪唑啉酮、四氢-2-嘧啶酮、乙内酰脲、甘脲、尿囊素、乙酰胺、N-甲基乙酰胺、N-乙基丙酰胺、N-丙基丁酰胺组成的组中的1种以上的物质。
5.如权利要求1或2所述的磁盘用基板的制造方法，其特征在于，所述通式I所表示的物质在研磨液中的含量为0.01重量％～10重量％的范围内。
6.如权利要求1或2所述的磁盘用基板的制造方法，其特征在于，所述研磨液被调整为碱性。
7.如权利要求1或2所述的磁盘用基板的制造方法，其特征在于，所述研磨处理是2个以上的研磨处理中的最后的研磨处理。
8.如权利要求1或2所述的磁盘用基板的制造方法，其特征在于，所述磁盘用基板为玻璃基板。
9.一种磁盘的制造方法，其特征在于，在利用权利要求1～8中任一项所述的磁盘用基板的制造方法所制造的磁盘用基板上至少形成磁记录层。
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