JP2013010172A - 基板の製造方法 - Google Patents
基板の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2013010172A JP2013010172A JP2011147709A JP2011147709A JP2013010172A JP 2013010172 A JP2013010172 A JP 2013010172A JP 2011147709 A JP2011147709 A JP 2011147709A JP 2011147709 A JP2011147709 A JP 2011147709A JP 2013010172 A JP2013010172 A JP 2013010172A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- polishing
- substrate
- glass
- abrasive grains
- component
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Abstract
【課題】研磨液中の遊離砥粒として酸化セリウムを用いず、酸化セリウムと同等の研磨効果が得られる研磨工程によって、ガラス、結晶化ガラス、結晶等の脆性無機材料からなる基板を低コストで高精度の表面性状に加工する製造方法を提供すること。
【解決手段】少なくともＳｉＯ２成分、またはＡｌ２Ｏ３成分を含む板状の無機材料を、研磨液及び研磨パッドを用いて研磨する研磨工程を含む基板の製造方法であって、
前記研磨液は、Ｚｒ及びＳｉを含む化合物からなる研磨砥粒を少なくとも含有し、
前記研磨液中の砥粒濃度が２ｗｔ％〜４０ｗｔ％の範囲であることを特徴とする基板の製造方法。
【選択図】図１
【解決手段】少なくともＳｉＯ２成分、またはＡｌ２Ｏ３成分を含む板状の無機材料を、研磨液及び研磨パッドを用いて研磨する研磨工程を含む基板の製造方法であって、
前記研磨液は、Ｚｒ及びＳｉを含む化合物からなる研磨砥粒を少なくとも含有し、
前記研磨液中の砥粒濃度が２ｗｔ％〜４０ｗｔ％の範囲であることを特徴とする基板の製造方法。
【選択図】図１
Description
本発明は、ガラス、結晶化ガラス、結晶等の脆性無機材料から製造される基板の製造方法に関するものである。具体的には、ＣＣＤやＣＭＯＳ等の固体撮像素子を収納するパッケージ用の基板、電子部品光学レンズ用途のマイクロアレーに適した基板、フラットディスプレイなどに用いられる基板、半導体回路の回路パターンの原板となる転写用マスクの製造に使用されるマスクブランク用基板、携帯電話やＰＤＡ（パーソナル・デジタル・アシスタント）等の携帯端末装置の表示画面の保護に用いられるカバー基板、時計のカバー基板等のデバイス用基板であって、高い平滑性が求められる各種基板の製造方法に関する。より詳しくは優れた平坦性及び平滑性が要求されるこれら基板の研磨をＣｅＯ２以外の研磨砥粒を用い、高効率かつ高品質に研磨を行う方法に関する。
ガラスや結晶化ガラス等の脆性無機材料からなる基板は、上記の各技術分野で幅広く使用されている。これらの基板に共通する要求として、高い表面平滑性が挙げられる。
これらの透明脆性無機材料からなる基板の表面を平滑に仕上げる為には、研磨砥粒を分散した研磨スラリーと研磨パッドによって表面を研磨することによって得られる。
これらの透明脆性無機材料からなる基板の表面を平滑に仕上げる為には、研磨砥粒を分散した研磨スラリーと研磨パッドによって表面を研磨することによって得られる。
ところで、現在ガラスまたは結晶化ガラスからなる無機材料の研磨には、高い研磨効率と研磨後の高い平滑性が得られる為に、酸化セリウムからなる研磨砥粒が使用されている。これはガラスまたは結晶化ガラスからなる無機材料に対して、酸化セリウム砥粒による物理的化学的研磨効果が優れていることによる。
しかし近年、酸化セリウムは市場価格が従来のおおよそ８倍に高騰しており、製造コストへの影響が極めて大きくなっている。
このため、酸化セリウム砥粒を使用した研磨工程に代えて、新しい研磨工程が模索されているが、酸化セリウム砥粒と同等の効果が得られ、かつ低コストでこれを実現できる研磨工程は開発されていない。
しかし近年、酸化セリウムは市場価格が従来のおおよそ８倍に高騰しており、製造コストへの影響が極めて大きくなっている。
このため、酸化セリウム砥粒を使用した研磨工程に代えて、新しい研磨工程が模索されているが、酸化セリウム砥粒と同等の効果が得られ、かつ低コストでこれを実現できる研磨工程は開発されていない。
特許文献１には、遊離砥粒として酸化セリウムを使用しない研磨方法が開示されているが、研磨後の表面粗さはＲａで６Åまでしか達成できていない。
特許文献２には、砥粒として酸化ジルコニウム（ＺｒＯ２）を用いることが開示されている。しかし酸化ジルコニウムを砥粒として用いる研磨によっては、近年の極めて高精度な基板の表面粗さを達成することは困難である。さらに酸化ジルコニウムは、従来の酸化セリウムの市場価格のおおよそ２倍であり、従来の酸化セリウムの市場価格と同等のコストを実現することは不可能である。
特許文献２には、砥粒として酸化ジルコニウム（ＺｒＯ２）を用いることが開示されている。しかし酸化ジルコニウムを砥粒として用いる研磨によっては、近年の極めて高精度な基板の表面粗さを達成することは困難である。さらに酸化ジルコニウムは、従来の酸化セリウムの市場価格のおおよそ２倍であり、従来の酸化セリウムの市場価格と同等のコストを実現することは不可能である。
本発明の目的は、研磨液中の遊離砥粒として酸化セリウムを用いず、酸化セリウムと同等の研磨効果が得られる研磨工程によって、ガラス、結晶化ガラス、結晶等の脆性無機材料からなる基板を低コストで高精度の表面性状に加工する製造方法を提供することにある。
本発明者らは、鋭意試験研究を重ねた結果、研磨砥粒として特定のものを選択し、これを使用した研磨液及びその他の研磨工程の条件を、被加工物に合わせ適宜選択及び調整することにより、上記の課題を解決するに至った。
本発明は、具体的には以下のような製造方法を提供する。
本発明は、具体的には以下のような製造方法を提供する。
（構成１）
少なくともＳｉＯ２成分、またはＡｌ２Ｏ３成分を含む板状の無機材料を、研磨液及び研磨パッドを用いて研磨する研磨工程を含む基板の製造方法であって、
前記研磨液は、Ｚｒ及びＳｉを含む化合物からなる研磨砥粒を少なくとも含有し、
前記研磨液中の砥粒濃度が２ｗｔ％〜４０ｗｔ％の範囲であることを特徴とする基板の製造方法。
（構成２）
前記研磨液中の砥粒の平均粒径ｄ５０が０．２μｍ〜２．０μｍである構成１に記載の基板の製造方法。
（構成３）
前記無機材料は酸化物基準の質量％で、ＳｉＯ２成分４０〜８２％、Ａｌ２Ｏ３成分２〜２０％、Ｒ’２Ｏ成分０〜２０％（ただし、Ｒ’はＬｉ、Ｎａ、Ｋから選ばれる１種以上）を含有することを特徴とする構成１または２に記載の基板の製造方法。
（構成４）
前記無機材料は結晶化ガラスである構成１から３のいずれかに記載の基板の製造方法。
（構成５）
前記無機材料はガラスである構成１から３のいずれかに記載の基板の製造方法。
（構成６）
前記研磨工程終了後の基板の表面粗さＲａを１０Å未満となるようにする構成１から５のいずれかに記載の基板の製造方法。
（構成７）
前記研磨工程終了後、さらに研磨工程を施し、最終の研磨工程後の基板の表面粗さＲａを３Å未満となるようにする構成６に記載の基板の製造方法。
少なくともＳｉＯ２成分、またはＡｌ２Ｏ３成分を含む板状の無機材料を、研磨液及び研磨パッドを用いて研磨する研磨工程を含む基板の製造方法であって、
前記研磨液は、Ｚｒ及びＳｉを含む化合物からなる研磨砥粒を少なくとも含有し、
前記研磨液中の砥粒濃度が２ｗｔ％〜４０ｗｔ％の範囲であることを特徴とする基板の製造方法。
（構成２）
前記研磨液中の砥粒の平均粒径ｄ５０が０．２μｍ〜２．０μｍである構成１に記載の基板の製造方法。
（構成３）
前記無機材料は酸化物基準の質量％で、ＳｉＯ２成分４０〜８２％、Ａｌ２Ｏ３成分２〜２０％、Ｒ’２Ｏ成分０〜２０％（ただし、Ｒ’はＬｉ、Ｎａ、Ｋから選ばれる１種以上）を含有することを特徴とする構成１または２に記載の基板の製造方法。
（構成４）
前記無機材料は結晶化ガラスである構成１から３のいずれかに記載の基板の製造方法。
（構成５）
前記無機材料はガラスである構成１から３のいずれかに記載の基板の製造方法。
（構成６）
前記研磨工程終了後の基板の表面粗さＲａを１０Å未満となるようにする構成１から５のいずれかに記載の基板の製造方法。
（構成７）
前記研磨工程終了後、さらに研磨工程を施し、最終の研磨工程後の基板の表面粗さＲａを３Å未満となるようにする構成６に記載の基板の製造方法。
本発明によれば、酸化セリウムを使用せずとも、または極少量のみを用いた場合であっても、ガラス、結晶化ガラス、結晶等の脆性無機材料からなる基板を高い研磨効率で研磨することができ、平滑性の高い表面性状が低コストで得られる。従って、固体撮像素子を収納するパッケージ用の基板、電子部品光学レンズ用途のマイクロアレーに適した基板、フラットディスプレイなどに用いられる基板、マスクブランク用基板、携帯端末装置の表示画面の保護に用いられるカバー基板、時計のカバー基板等の無機材料からなる基板を低コストで製造することができる。
本発明は、情報記録媒体用基板についても適用が可能であるが、情報記録媒体用基板を除いたデバイス用基板に適用しても良い。
また、本発明の製造方法によって得られた基板の表面粗さＲａは、初回の研磨工程後において、１０Å未満の表面粗さとすることが可能であり、より好ましい実施態様においては４Å以下の表面粗さを得ることが可能である。
さらに、本発明の製造方法によって得られた基板の表面粗さＲａは、最終の研磨工程後において、３Å未満の表面粗さとすることが可能であり、より好ましい実施態様においては１．０Å以下の表面粗さを得ることが可能である。
本発明は、情報記録媒体用基板についても適用が可能であるが、情報記録媒体用基板を除いたデバイス用基板に適用しても良い。
また、本発明の製造方法によって得られた基板の表面粗さＲａは、初回の研磨工程後において、１０Å未満の表面粗さとすることが可能であり、より好ましい実施態様においては４Å以下の表面粗さを得ることが可能である。
さらに、本発明の製造方法によって得られた基板の表面粗さＲａは、最終の研磨工程後において、３Å未満の表面粗さとすることが可能であり、より好ましい実施態様においては１．０Å以下の表面粗さを得ることが可能である。
また、本発明において、「無機材料」とは無機化合物であるガラス、結晶化ガラス、結晶、および無機単体である結晶を意味する。なお、炭化ケイ素も本発明の無機材料に含むものとする。
結晶化ガラスとは、ガラスセラミックスとも呼ばれ、ガラスを加熱することでガラス内部に結晶を析出させてなる材料であり、非晶質固体とは区別される。ガラスを出発材料として製造したものであれば、１００％が結晶となったものも結晶化ガラスとして良い。結晶化ガラスは、内部に分散している結晶により、ガラスでは得られない物性を備える事ができる。例えば、ヤング率、破壊靱性等の機械的強度、酸性やアルカリ性の薬液に対する被エッチング特性、熱膨張係数等の熱的特性等について、結晶化ガラスは、ガラスでは実現しえない特性を付与することができる。
同様に、結晶化ガラスは紛体を焼結してなるセラミックスとは異なる物性を備えることができる。結晶化ガラスはガラスを出発材料として、内部に結晶を析出させることにより製造される為、セラミックスと比較して、空孔が無く、緻密な組織を得ることができる。
ガラス、結晶化ガラス、セラミックスの違いは以上の通りであるが、本発明は、ガラス、結晶化ガラスの双方に高い効果があることが、実験により明らかになっている。
本発明で効果が得られる結晶は、水晶、サファイア、シリコン、炭化ケイ素、窒化ガリウム等である。
結晶化ガラスとは、ガラスセラミックスとも呼ばれ、ガラスを加熱することでガラス内部に結晶を析出させてなる材料であり、非晶質固体とは区別される。ガラスを出発材料として製造したものであれば、１００％が結晶となったものも結晶化ガラスとして良い。結晶化ガラスは、内部に分散している結晶により、ガラスでは得られない物性を備える事ができる。例えば、ヤング率、破壊靱性等の機械的強度、酸性やアルカリ性の薬液に対する被エッチング特性、熱膨張係数等の熱的特性等について、結晶化ガラスは、ガラスでは実現しえない特性を付与することができる。
同様に、結晶化ガラスは紛体を焼結してなるセラミックスとは異なる物性を備えることができる。結晶化ガラスはガラスを出発材料として、内部に結晶を析出させることにより製造される為、セラミックスと比較して、空孔が無く、緻密な組織を得ることができる。
ガラス、結晶化ガラス、セラミックスの違いは以上の通りであるが、本発明は、ガラス、結晶化ガラスの双方に高い効果があることが、実験により明らかになっている。
本発明で効果が得られる結晶は、水晶、サファイア、シリコン、炭化ケイ素、窒化ガリウム等である。
ガラスまたは結晶化ガラス等の無機材料からなる基板は、一般に以下の方法により製造される。すなわち、ガラス原料を溶融して溶融ガラスとし、この溶融ガラスを板状に成形する。板状に成形する方法としては、溶融ガラスを成形型でプレスして成形するダイレクトプレス法や、溶融金属上に浮かせて成形するフロート法、その他公知のフュージョン法、ダウンドロー法、リドロー法等を用いることができる。結晶化ガラスの場合は、この板状ガラスを熱処理することにより内部に結晶を析出させる。
次に板状の無機材料を、所望の形状に近似した形状となるように、切断や研削等により前加工し、板厚や平坦度を最終形状に近づける為の研削工程、平滑な表面性状を得る為の研磨工程を施した後、基板となる。
必要に応じ、化学強化法等により基板表面に圧縮応力層を生じさせ、基板の強度を高める工程を有していても良い。
次に板状の無機材料を、所望の形状に近似した形状となるように、切断や研削等により前加工し、板厚や平坦度を最終形状に近づける為の研削工程、平滑な表面性状を得る為の研磨工程を施した後、基板となる。
必要に応じ、化学強化法等により基板表面に圧縮応力層を生じさせ、基板の強度を高める工程を有していても良い。
前加工工程は、矩形上や円板状に切断する工程と、外周部を面取りするチャンファー工程がある。
チャンファー工程に使用する研削工具としては、ダイヤモンド粒子をメタルで結合したメタル電着仕様や、ダイヤモンド粒子をビトリファイドで結合したビトリファイド電着仕様を用いることができる。治具の粗さ、仕上げ番手の組み合わせとしては＃２７０〜＃１０００までが好ましい。
情報記録媒体用基板に用いる場合は、円板状の基板の中心に円孔をあけるコアリング工程を有していても良い。
チャンファー工程に使用する研削工具としては、ダイヤモンド粒子をメタルで結合したメタル電着仕様や、ダイヤモンド粒子をビトリファイドで結合したビトリファイド電着仕様を用いることができる。治具の粗さ、仕上げ番手の組み合わせとしては＃２７０〜＃１０００までが好ましい。
情報記録媒体用基板に用いる場合は、円板状の基板の中心に円孔をあけるコアリング工程を有していても良い。
前加工後、研削工程、研磨工程をこの順に行う。研削工程、研磨工程共に複数の段階に分けて行われ、段階を経るごとに砥粒を小さくし被加工物の表面粗さを平滑にしていく事が一般的である。
研削工程、研磨工程では、加工機械及びワーク（被加工物）のサイズごとに予め定められた枚数をまとめて一度に加工し、加工が終了したら引き続き次の所定枚数を加工する。このとき、所定枚数で定められた材料を加工するひとつの工程を「バッチ」と呼ぶ。
研削工程は上下の定盤間に板状のワークを保持し、遊離砥粒を含む研磨液（研磨スラリー）を供給しながら定盤とワークとを回転させて相対移動することにより行う遊離砥粒法や、レジン、メタル、ビトリファイド等のボンドでダイヤモンド微粉をペレット状にし、このペレットを複数個配置した定盤によって研削液（クーラント）を供給しながら定盤とワークとを回転させて相対移動することにより行う固定砥粒法により行われることが従来においては一般的である。また、ダイヤモンドパッドによる研削を行っても良い。
ダイヤモンドパッドとはダイヤモンドシートとも呼ばれ、可とう性があるシート状の樹脂にダイヤモンド砥粒が固定されているものである。ダイヤモンドパッドの表面にはクーラントを研削面に供給し研削屑を排出する為の溝が設けられている。前記の溝は格子状、螺旋状、放射状、同心円状やこれらの組みあわせの形状に設けられている。
本発明の研削工程は複数の工程に分かれていても良いが、少なくとも１つの研削工程においては、好ましくは最終の研削工程においては、固定されているダイヤモンド砥粒の平均径が２μｍ〜５μｍであるダイヤモンドパッドで研削することが好ましい。前記の様なダイヤモンドパッドを用いて研削する事により、加工レートを悪化させる事無く研削工程終了後の表面粗さＲａの値を小さくする事が可能となり、研削工程、研磨工程を含めた加工時間を短時間とすることができる。上記の効果を得る為のより好ましいダイヤモンド砥粒の平均径は２μｍ〜４．５μｍである。ダイヤモンドパッドに固定されるダイヤモンド砥粒は１０ｗｔ％以下が好ましい。この時、最終の研削工程より前の研削工程ではダイヤモンドパッドの砥粒の平均径を６μｍ〜１０μｍの範囲とすることが好ましい。
また、従来行っていた第１段階の研磨工程（粗研磨工程）を省略する場合は、研削工程の最終工程においてダイヤモンド砥粒の平均径が０．１μｍ以上２μｍ未満のダイヤモンドパッドで研削することが好ましい。従来、研削工程の後の研磨工程は２段階以上に分けて、各段階ごとに砥粒の種類および平均粒径等を替えながら加工を行っていた。この時、粗研磨工程を省略することができれば製造工程の短縮化となり、大幅なコストダウンが可能となる。本発明においては研削工程の最終工程においてダイヤモンド砥粒の平均径が０．１μｍ以上２μｍ未満のダイヤモンドパッドで研削することにより、研削工程で要求される加工速度を維持しつつ、粗研磨工程で必要な表面の平滑性を得ることが出来る為、粗研磨工程を省略することが可能となる。例えば研磨工程は１段階のみでも、各種基板として必要な表面性状を得ることが可能となる。より好ましくはダイヤモンド砥粒の平均径が０．２μｍ以上１．８μｍ以下である。この効果は特に結晶化ガラスからなる基板を加工する時に顕著である。これは結晶化ガラスのダイヤモンドパッドによる被研削性が、スクラッチを生じさせにくいという性質であることも要因の一つであると考えられる。この場合、必須ではないが、加工全体の効率を良好とするために研削工程における最終工程より前の工程ではダイヤモンド砥粒の平均径が２μｍ〜１０μｍであるダイヤモンドパッドで研削することが好ましい。
従って、研削工程で使用するダイヤモンドパッドとしては固定されているダイヤモンド砥粒の平均径が０．１μｍ〜５μｍのものを使用することができる。
また、ダイヤモンドパッドに固定されているダイヤモンド砥粒の平均径はレーザー回折錯乱法で測定された体積基準のｄ５０の値を用いることができる。通常は製造段階で管理されるダイヤモンド砥粒の粒径分布により把握されるが、ダイヤモンドパッドを薬液で溶解する等してダイヤモンド砥粒のみを取りだして測定することも可能である。
また、ダイヤモンドパッドに固定されているダイヤモンド砥粒の平均径はレーザー回折錯乱法で測定された体積基準のｄ５０の値を用いることができる。通常は製造段階で管理されるダイヤモンド砥粒の粒径分布により把握されるが、ダイヤモンドパッドを薬液で溶解する等してダイヤモンド砥粒のみを取りだして測定することも可能である。
研磨工程は研削工程と同様に上下の定盤間にワークを保持し、定盤に研磨パッドを貼付け、遊離砥粒を含有する研磨液を供給しながら定盤と板状ガラスとを回転させて相対移動することにより行われる。
また、本発明の対象となる基板はガラス、結晶化ガラスにかかわらず、基板表面に圧縮応力層を設けることにより、機械的強度をより向上させる効果を得ることができる。
圧縮応力層の形成方法としては、例えば圧縮応力層形成前の基板の表面層に存在するアルカリ金属成分と、よりイオン半径の大きなアルカリ金属成分とで交換反応させることによる化学強化法がある。また、ガラス基板を加熱し、その後急冷する熱強化法、ガラス基板の表面層にイオンを注入するイオン注入法がある。
化学強化法としては、例えばカリウム又はナトリウムを含有する塩、例えば硝酸カリウム（ＫＮＯ３）、硝酸ナトリウム（ＮａＮＯ３）またはその複合塩の溶融塩を３００〜６００℃に加熱し、その溶融塩に基板を０．１〜１２時間浸漬する。この工程により、基板表面付近に存在するリチウム成分（Ｌｉ＋イオン）が、ナトリウム成分（Ｎａ＋イオン）もしくはカリウム成分（Ｋ＋イオン）と交換され、または、基板表面に存在するナトリウム成分（Ｎａ＋イオン）がカリウム（Ｋ＋イオン）成分と交換される。その結果、基板表面層中に圧縮応力が発生する。
以上はアルカリ金属成分の交換について述べたが、アルカリ土類金属成分の交換処理を行うことも可能である。
以上はアルカリ金属成分の交換について述べたが、アルカリ土類金属成分の交換処理を行うことも可能である。
化学強化法による基板表面への圧縮応力層の形成は、基板表面の研磨後におこなって良い。しかし、溶融塩から基板をひきあげた後に、基板表面に溶融塩が結晶化して付着し、その後に洗浄を行っても完全に除去できない場合がある。そのため、化学強化法による圧縮応力層の形成工程後に少なくとも１回、研磨工程を行うことが好ましい。化学強化工程後の研磨工程によって、基板表面に付着した塩の結晶を除去することが容易となるからである。
上定盤と下定盤との間に、研磨パッドを介して、ワークであるガラス、結晶化ガラス、または結晶である板状の無機材料を保持し、研磨パッドとワークを相対移動させて研磨する為に使用できる研磨装置について説明する。
当該研磨装置は、例えば公知の遊星歯車方式の両面研磨装置を例示できる。
遊星歯車方式の両面研磨装置は下定盤、外歯を備えたサンギア、内歯を備えたインターナルギア及び上定盤を有しており、これらはそれぞれ回転軸を同一にして機台に回転可能に支持されている。上定盤はさらに昇降可能になっており、ワークに対して加圧することが可能となっている。
また、研磨加工時には上定盤と下定盤にそれぞれ研磨パッドが貼付けられる。
ワークは外歯を有する円形のキャリアの保持孔内に収められ、研磨パッドが貼付けられた上定盤と下定盤の間に保持される。
キャリアの外歯がサンギアとインターナルギアに噛合する事によって、キャリアは公転しながら自転し、さらに上下の定盤が回転する事によって、ワークと研磨パッドが相対移動し、ワークが研磨される。その他、研磨液の供給装置等の付属装置も公知のものが使用できる。
当該研磨装置は、例えば公知の遊星歯車方式の両面研磨装置を例示できる。
遊星歯車方式の両面研磨装置は下定盤、外歯を備えたサンギア、内歯を備えたインターナルギア及び上定盤を有しており、これらはそれぞれ回転軸を同一にして機台に回転可能に支持されている。上定盤はさらに昇降可能になっており、ワークに対して加圧することが可能となっている。
また、研磨加工時には上定盤と下定盤にそれぞれ研磨パッドが貼付けられる。
ワークは外歯を有する円形のキャリアの保持孔内に収められ、研磨パッドが貼付けられた上定盤と下定盤の間に保持される。
キャリアの外歯がサンギアとインターナルギアに噛合する事によって、キャリアは公転しながら自転し、さらに上下の定盤が回転する事によって、ワークと研磨パッドが相対移動し、ワークが研磨される。その他、研磨液の供給装置等の付属装置も公知のものが使用できる。
ワーク形状が大きい場合は、クーラントや研磨スラリーを供給しながらワークよりも小さい研磨パッドを自転運動させるとともに、ワークの面方向に搖動運度させる装置を用いて研削工程や研磨工程を実施しても良い。このような装置は特開２０１１−８３８８８に開示されている。
研磨液は、微細な研磨砥粒を液体中に分散させたものが用いられる。本発明は、研磨砥粒として、少なくとも、Ｚｒ及びＳｉを含む化合物からなる砥粒を用いなければならない。Ｚｒ及びＳｉを含む化合物からなる砥粒を用いることにより、研磨レート（研磨加工の能率）を高くすることができ、研磨後の表面粗さを特に平滑にすることが可能となり、表面発生するスクラッチを極限まで低減することが可能となる。
Ｚｒ及びＳｉを含む化合物としては、ジルコン（ＺｒＳｉＯ４）、ＺｒＳｉ２等が挙げられ、その他、これらの化合物に他の元素が固溶したものでもよい。ジルコンは市場価格が従来の酸化セリウムのおおよそ半額であり、これを砥粒として用いることにより、酸化セリウムの市場価格が高騰する以前の製造コストよりもさらにコストを低減することが可能となる。
また、Ｚｒ及びＳｉを含む化合物からなる砥粒のほか、その他の研磨砥粒を研磨液に混合することも可能である。その他研磨砥粒には、スピネル（ＲＡｌ２Ｏ４、ただしＲはＺｎ、Ｍｇ、Ｆｅから選択される１種類以上）、又は酸化ケイ素（ＳｉＯ２）などが挙げられる。その他の研磨砥粒は、Ｚｒ及びＳｉを含む化合物からなる砥粒の効果を損なわない範囲で混合することが良く、その量はＺｒ及びＳｉを含む化合物からなる砥粒に対し１０％以下が好ましく、５％以下がより好ましく、３％以下が最も好ましい。砥粒は、ジルコン（ＺｒＳｉＯ４）のみを用いることが最も好ましい。
Ｚｒ及びＳｉを含む化合物としては、ジルコン（ＺｒＳｉＯ４）、ＺｒＳｉ２等が挙げられ、その他、これらの化合物に他の元素が固溶したものでもよい。ジルコンは市場価格が従来の酸化セリウムのおおよそ半額であり、これを砥粒として用いることにより、酸化セリウムの市場価格が高騰する以前の製造コストよりもさらにコストを低減することが可能となる。
また、Ｚｒ及びＳｉを含む化合物からなる砥粒のほか、その他の研磨砥粒を研磨液に混合することも可能である。その他研磨砥粒には、スピネル（ＲＡｌ２Ｏ４、ただしＲはＺｎ、Ｍｇ、Ｆｅから選択される１種類以上）、又は酸化ケイ素（ＳｉＯ２）などが挙げられる。その他の研磨砥粒は、Ｚｒ及びＳｉを含む化合物からなる砥粒の効果を損なわない範囲で混合することが良く、その量はＺｒ及びＳｉを含む化合物からなる砥粒に対し１０％以下が好ましく、５％以下がより好ましく、３％以下が最も好ましい。砥粒は、ジルコン（ＺｒＳｉＯ４）のみを用いることが最も好ましい。
酸化セリウム砥粒は含まないか、上記の砥粒と共に含む場合はごく少量であり、その量は重量比で他の砥粒に対し１０％以下であり、５％以下がより好ましく、３％以下が最も好ましい。
なお、Ｚｒを含む化合物として酸化ジルコニウム（ＺｒＯ２）があるが、酸化ジルコニウムを用いると、基板表面にスクラッチが多数発生し、近年の極めて高精度な基板の表面粗さを達成することは困難であるために、酸化ジルコニウムは砥粒として使用してはならない。
また、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）、酸化マンガン（ＭｎＯ、ＭｎＯ２、Ｍｎ２Ｏ３、Ｍｎ３Ｏ４、Ｍｎ２Ｏ７等）、水酸化アルミニウム、およびベーマイト（ＡｌＯＯＨ）は、平滑な表面が得られないか、加工レートが低い為、使用しないことが好ましい。
上記研磨砥粒は、最終の研磨工程以外の研磨工程で使用する事が好ましく、１段目の研磨工程で使用することが最も好ましい。
なお、Ｚｒを含む化合物として酸化ジルコニウム（ＺｒＯ２）があるが、酸化ジルコニウムを用いると、基板表面にスクラッチが多数発生し、近年の極めて高精度な基板の表面粗さを達成することは困難であるために、酸化ジルコニウムは砥粒として使用してはならない。
また、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）、酸化マンガン（ＭｎＯ、ＭｎＯ２、Ｍｎ２Ｏ３、Ｍｎ３Ｏ４、Ｍｎ２Ｏ７等）、水酸化アルミニウム、およびベーマイト（ＡｌＯＯＨ）は、平滑な表面が得られないか、加工レートが低い為、使用しないことが好ましい。
上記研磨砥粒は、最終の研磨工程以外の研磨工程で使用する事が好ましく、１段目の研磨工程で使用することが最も好ましい。
研磨工程が２段以上の場合、最終の研磨工程では、コロイダルシリカを用いることが好ましい。
一般的に、粒度が大きい砥粒で１段目の研磨を行い、より粒度の小さい砥粒で２段目の研磨を最終の研磨工程として行うことが多く行われているが、本発明の基板の製造方法においては、２段の研磨加工のみならず、適当な研磨砥粒を選択し、研磨加工を１段のみとしてもよいし、３段以上とすることも可能である。
研磨液中の研磨砥粒の濃度は２ｗｔ％以上であると加工レートがより高くなり研磨加工が進むので２ｗｔ％以上が好ましく、１０ｗｔ％以上がより好ましく、１５ｗｔ％以上が最も好ましい。また、４０ｗｔ％以下であると研磨液の流動性が高くなり、研磨液のコストもより低くなる為、４０ｗｔ％以下が好ましく、２９ｗｔ％以下がより好ましく、２７ｗｔ％以下が最も好ましい。
タンクに貯留された研磨液中の研磨砥粒の濃度を、上記の範囲となるように管理することが好ましい。研磨液の濃度は所定量のスラリーの重量を測定し、砥粒と溶媒の比重から求めることができる。
タンクに貯留された研磨液中の研磨砥粒の濃度を、上記の範囲となるように管理することが好ましい。研磨液の濃度は所定量のスラリーの重量を測定し、砥粒と溶媒の比重から求めることができる。
研磨液のｐＨは研磨する材料の組成や種類に応じて適宜調整をすることが可能である。ｐＨの調整は、公知のｐＨ調整剤を用いることができる。
例えばスピネル系結晶を主結晶とする結晶化ガラスの場合、研磨液のｐＨが５．０以上であると、基板の表面の荒れがより低減し、より平滑な表面が得られるため、５．０以上が好ましく、７．０以上がより好ましく、８．５以上がさらに好ましく、９．０以上が最も好ましい。また、１２．０以下であると研磨加工中の化学的研磨作用が適度に作用し、ガラス基板の表面が荒れがより低減され、より平滑な表面が得られる為１２．０以下が好ましく、１１．５以下がより好ましく、１１．０以下が最も好ましい。
例えばスピネル系結晶を主結晶とする結晶化ガラスの場合、研磨液のｐＨが５．０以上であると、基板の表面の荒れがより低減し、より平滑な表面が得られるため、５．０以上が好ましく、７．０以上がより好ましく、８．５以上がさらに好ましく、９．０以上が最も好ましい。また、１２．０以下であると研磨加工中の化学的研磨作用が適度に作用し、ガラス基板の表面が荒れがより低減され、より平滑な表面が得られる為１２．０以下が好ましく、１１．５以下がより好ましく、１１．０以下が最も好ましい。
研磨液中の砥粒の分散状態は、研磨液のｐＨに応じて変化するので、分散状態の調整は公知の分散調整剤により調整することが可能である。
研磨砥粒の平均粒径ｄ５０が０．２μｍ以上であると、研磨加工中の機械的研磨作用が十分に得られ、高い加工レートが得られるため、０．２μｍ以上が好ましく、０．３μｍ以上が好ましく、０．４μｍ以上が最も好ましい。
また、研磨砥粒の平均粒径ｄ５０が３．０μｍ以下であるとガラス基板表面にマイクロスクラッチの発生がより低減し、より平滑な表面が得られるため３．０μｍ以下が好ましく、２．８μｍ以下がより好ましく、２．６μｍ以下が最も好ましい。
また、研磨砥粒の平均粒径ｄ５０が３．０μｍ以下であるとガラス基板表面にマイクロスクラッチの発生がより低減し、より平滑な表面が得られるため３．０μｍ以下が好ましく、２．８μｍ以下がより好ましく、２．６μｍ以下が最も好ましい。
研磨液の温度は、冷温却チラーユニットや、冷却チラー定盤等の温度制御手段によって調整してもよい。
研磨パッドは発泡硬質樹脂からなるいわゆる硬質パッド、またはスエードタイプのいわゆる軟質パッドを使用することが高い加工レートを得ることができるので好ましい。スエードタイプの研磨パッドとは、基材層と、多数の気泡を有しスエード調の外観を呈するナップ層とからなるものをいう。ナップ層は被研磨物側に位置する表面層である。基材層の材質はポリエステル系樹脂やポリオレフィン系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリウレタン系樹脂等が使用でき、例えばポリエチレンエチレンテレフタレートが好ましい。基材層の形状は前記の材料からなるフィルムや不織布を使用できる。
ナップ層の材質はポリウレタン系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリエーテル、ポリカーボネート等を使用でき、これらの樹脂に異種の材料を添加させたものでも良い。
硬質パッドとしては砥粒含有ウレタンパッドが例示される。本発明においては研磨パッドの少なくとも表面層またはナップ層にベーマイト、酸化アルミニウム、酸化マンガン、酸化亜鉛、スピネル系化合物、カーボンブラック、酸化ケイ素、炭化ケイ素、窒化ケイ素、酸化ジルコニウムから選ばれる一種以上の微粒子が分散して含まれていても良い。これにより、研磨レートをより向上させることや研磨後の表面性状をより良好にすることができる。ナップ層の樹脂にカーボンブラックを添加した軟質パッドが、本発明の目的とする被研磨材料に対して研磨後のスクラッチを効果的に低減できる点で好ましい。
ナップ層の材質はポリウレタン系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリエーテル、ポリカーボネート等を使用でき、これらの樹脂に異種の材料を添加させたものでも良い。
硬質パッドとしては砥粒含有ウレタンパッドが例示される。本発明においては研磨パッドの少なくとも表面層またはナップ層にベーマイト、酸化アルミニウム、酸化マンガン、酸化亜鉛、スピネル系化合物、カーボンブラック、酸化ケイ素、炭化ケイ素、窒化ケイ素、酸化ジルコニウムから選ばれる一種以上の微粒子が分散して含まれていても良い。これにより、研磨レートをより向上させることや研磨後の表面性状をより良好にすることができる。ナップ層の樹脂にカーボンブラックを添加した軟質パッドが、本発明の目的とする被研磨材料に対して研磨後のスクラッチを効果的に低減できる点で好ましい。
研磨パッドの硬度（アスカーＣ）、研磨パッドの開口径範囲は、被研磨材料に応じておうじて適宜選択すれば良い。また、スエードタイプの研磨パッドを用いる場合、そのナップ長についても被研磨材料に応じて適宜選択すれば良い。
硬質パッドの平面度は５点スパンゲージで測定した時のＸ・Ｙ方向の値がそれぞれ−２５μｍ〜＋２５μｍの範囲であることが好ましい。この範囲とすることで平坦な基板を得やすくなる。より好ましくは−１５μｍ〜＋１５μｍの範囲である。
研磨工程の加工圧力は５０ｇ／ｃｍ２〜３００ｇ／ｃｍ２の範囲で行うことができるが、被研磨材料がガラスまたは結晶化ガラスの場合、５０ｇ／ｃｍ２〜１６０ｇ／ｃｍ２が好ましく、９０ｇ／ｃｍ２〜１５０ｇ／ｃｍ２がより好ましい。回転速度は１０〜５０ｒｐｍが好ましい。回転比率は下定盤が１０〜４０ｒｐｍ、上定盤が５〜３０ｒｐｍ、公転は無くとも良いが、公転させる場合１〜１５ｒｐｍが好ましい。
２段目の研磨工程以降は仕上げ研磨であるので、コロイダルシリカ等の研磨力の小さい砥粒を用いる為に、２段目の研磨直前にはある程度の表面粗さに加工をしておく必要がある。表面が鏡面である基板を得るためには、かつ、加工コスト低減のためには少なくとも１段目の研磨工程後には基板の表面粗さをＲａ１Å以上１０Å未満とすることが好ましい。これに鑑みると１段目の加工後に前記の表面粗さとするためには、研削後、１段目の研磨工程前の表面粗さをＲａ０．０５〜０．４０μｍとし、１段目の研磨工程の加工時間を、５分〜１２０分に設定することが好ましい。１２０分未満では所望の表面粗さにならず、１２０分を超えると平面性悪化となりやすく、加工コストも悪化する。より好ましくは５分〜６０分であり、最も好ましくは５分〜４５分である。
上述した条件は１段目の研磨加工において特に顕著な効果を得ることができる。
各研磨工程や化学強化工程の後には、基板を洗浄することが好ましい。洗浄はＲＯ水、酸、アルカリ、ＩＰＡ等を用い、超音波洗浄装置等を使用して洗浄する。
本発明が目的とする被加工材料は、少なくともＳｉＯ２成分またはＡｌ２Ｏ３成分を含むガラス、結晶化ガラス、結晶からなる無機材料である。
無機材料が結晶化ガラスの場合、主結晶相がスピネル系結晶（ＲＡｌ２Ｏ４：ＲはＺｎ、Ｍｇ、Ｆｅから選択される１種類以上）、Ｒ２ＴｉＯ４、二珪酸リチウム、エンスタタイト（ＭｇＳｉＯ３）、β−石英、α−クリストバライト及びそれらの固溶体から選ばれる１種以上の結晶を含む結晶化ガラスを使用することができる。
無機材料がガラスの場合、アルミノシリケートガラス、ソーダライムガラス、ソーダアルミノ珪酸ガラス、アルミノボロシリケートガラス、ボロシリケートガラス、石英ガラス等を使用することができる。
無機材料が結晶の場合、サファイア、水晶、シリコン、炭化珪素、窒化ガリウム等の単結晶または多結晶体を使用することができる。
これらの中でも、少なくともＳｉＯ２成分を含むガラスまたは結晶化ガラスからなる無機材料が特に好ましい。この材料は製造が容易であり、また、多成分系の材料であるため、使用用途に応じて物性を調整することが可能であるからである。
さらにＡｌ２Ｏ３成分を含むこと、すなわちＳｉＯ２成分およびＡｌ２Ｏ３成分を少なくとも含むことが好ましい。このようなガラスまたは結晶化ガラスに対して、本発明で使用する砥粒の効果は、酸化セリウムと同等かそれ以上の研磨レートと、表面性状が得られるからである。
より好ましくは、本発明が目的とする被加工材料は、酸化物基準の質量％で、ＳｉＯ２成分４０〜８２％、Ａｌ２Ｏ３成分２〜２０％、Ｒ’２Ｏ成分０〜２０％（ただし、Ｒ’はＬｉ、Ｎａ、Ｋから選ばれる１種以上）を含有するガラスまたは結晶化ガラスからなる無機材料である。
さらに好ましくは、酸化物基準の質量％で、ＳｉＯ２成分４０〜８２％、Ａｌ２Ｏ３成分２〜２０％、Ｒ’２Ｏ成分０〜２０％（ただし、Ｒ’はＬｉ、Ｎａ、Ｋから選ばれる１種以上）、Ｐ２Ｏ５成分０〜７％、ＺｒＯ２成分０〜１０％、Ｂ２Ｏ３成分０〜１５％、ＢａＯ成分０〜１５％、ＳｒＯ成分０〜１５％、ＺｎＯ成分０〜３５％、ＭｇＯ成分０〜３５％、ＦｅＯ成分０〜３５％を含有するガラスまたは結晶化ガラスの無機材料である。
なお、その他の成分も適宜含むことが可能である。
無機材料が結晶化ガラスの場合、主結晶相がスピネル系結晶（ＲＡｌ２Ｏ４：ＲはＺｎ、Ｍｇ、Ｆｅから選択される１種類以上）、Ｒ２ＴｉＯ４、二珪酸リチウム、エンスタタイト（ＭｇＳｉＯ３）、β−石英、α−クリストバライト及びそれらの固溶体から選ばれる１種以上の結晶を含む結晶化ガラスを使用することができる。
無機材料がガラスの場合、アルミノシリケートガラス、ソーダライムガラス、ソーダアルミノ珪酸ガラス、アルミノボロシリケートガラス、ボロシリケートガラス、石英ガラス等を使用することができる。
無機材料が結晶の場合、サファイア、水晶、シリコン、炭化珪素、窒化ガリウム等の単結晶または多結晶体を使用することができる。
これらの中でも、少なくともＳｉＯ２成分を含むガラスまたは結晶化ガラスからなる無機材料が特に好ましい。この材料は製造が容易であり、また、多成分系の材料であるため、使用用途に応じて物性を調整することが可能であるからである。
さらにＡｌ２Ｏ３成分を含むこと、すなわちＳｉＯ２成分およびＡｌ２Ｏ３成分を少なくとも含むことが好ましい。このようなガラスまたは結晶化ガラスに対して、本発明で使用する砥粒の効果は、酸化セリウムと同等かそれ以上の研磨レートと、表面性状が得られるからである。
より好ましくは、本発明が目的とする被加工材料は、酸化物基準の質量％で、ＳｉＯ２成分４０〜８２％、Ａｌ２Ｏ３成分２〜２０％、Ｒ’２Ｏ成分０〜２０％（ただし、Ｒ’はＬｉ、Ｎａ、Ｋから選ばれる１種以上）を含有するガラスまたは結晶化ガラスからなる無機材料である。
さらに好ましくは、酸化物基準の質量％で、ＳｉＯ２成分４０〜８２％、Ａｌ２Ｏ３成分２〜２０％、Ｒ’２Ｏ成分０〜２０％（ただし、Ｒ’はＬｉ、Ｎａ、Ｋから選ばれる１種以上）、Ｐ２Ｏ５成分０〜７％、ＺｒＯ２成分０〜１０％、Ｂ２Ｏ３成分０〜１５％、ＢａＯ成分０〜１５％、ＳｒＯ成分０〜１５％、ＺｎＯ成分０〜３５％、ＭｇＯ成分０〜３５％、ＦｅＯ成分０〜３５％を含有するガラスまたは結晶化ガラスの無機材料である。
なお、その他の成分も適宜含むことが可能である。
そしてその中でも特に、酸化物基準の質量％で、ＳｉＯ２成分４０〜６０％、Ａｌ２Ｏ３成分７〜２０％、ＲＯ成分１〜３５％（ただしＲはＺｎ、Ｍｇ、Ｆｅから選択される１種類以上）、ＴｉＯ２成分１〜１５％、Ｒ’２Ｏ成分２〜１５％、（ただしＲ’はＬｉ、Ｎａ、Ｋから選ばれる１種以上）、Ｐ２Ｏ５成分０〜７％、Ｂ２Ｏ３成分０％以上８％未満、ＣａＯ成分０〜１５％、ＳｒＯ成分０〜５％、ＢａＯ成分０〜５％、ＺｒＯ２成分０〜１０％、ＳｎＯ２＋ＣｅＯ２：０．０１〜１．０％の各成分を含んだガラスを熱処理し、主結晶相としてＲＡｌ２Ｏ４、Ｒ２ＴｉＯ４、（ただしＲはＺｎ、Ｍｇ、Ｆｅから選択される１種類以上）から選ばれる一種以上の結晶相を含有する結晶化ガラスは、機械的強度が特に高いため、これに対し本発明の製造方法を用いる意義が大きい。
また、酸化物基準の質量％で、ＳｉＯ２成分４０〜８２％、Ａｌ２Ｏ３成分２〜２０％、Ｒ’２Ｏ成分０〜２０％（ただし、Ｒ’はＬｉ、Ｎａ、Ｋから選ばれる１種以上）、Ｐ２Ｏ５成分０〜７％、ＺｒＯ２成分０〜１０％、Ｂ２Ｏ３成分０〜１５％、ＢａＯ成分０〜１５％、ＳｒＯ成分０〜１５％、ＺｎＯ成分０〜３５％、ＭｇＯ成分０〜３５％、ＦｅＯ成分０〜３５％を含有するガラスについても、本発明の製造方法の効果を得ることが可能である。
なお、近年は環境への配慮の為に、ガラス溶融の際の清澄剤として、Ａｓ２Ｏ３成分やＳｂ２Ｏ３成分を使用せず、ＣｅＯ２成分やＳｎＯ２成分が用いることが好ましい。ただし、Ａｓ２Ｏ３成分やＳｂ２Ｏ３成分を清澄剤として用いても良い。
本発明に適用する被加工材料の形状は上述したダイレクトプレス法、フロート法、フュージョン法、ダウンドロー法、リドロー法、などにより板状に成形されたものを用いることができる。本発明が対象とする基板の用途に応じて円形状でも良いし、矩形状でも良い
また、被加工材料単結晶の場合は、チョコラルスキー法、ベルヌーイ法等により得られたインゴットを切断し、板状に成形する。
また、被加工材料単結晶の場合は、チョコラルスキー法、ベルヌーイ法等により得られたインゴットを切断し、板状に成形する。
［板状のガラス系材料を準備する工程］
酸化物基準の質量％で表１の組成となるように酸化物、炭酸塩のバッチ原料を混合し、これを石英製の坩堝を用いて約１２５０〜１４５０℃の温度で溶解した。
溶解工程では、原料となるバッチを溶け残りが発生しないよう充分溶解した後、約１，３５０〜１，５００℃の温度に昇温後、１，４５０〜１，２５０℃の温度まで降温し、ガラス内部に発生していた泡の消泡、清澄化を行った。
その後、温度を維持したまま所定量の溶融ガラスを流出し、上型の温度を３００±１００℃、下型の温度を当該ガラスのＴｇ±５０℃に設定した成形型を用い、ダイレクトプレス方式により、直径６７ｍｍ、厚さ０．９５ｍｍの円形状の板材に成形した。
次に円形状のセラミックス製セッターと得られた円形状の板材を交互に積み重ね、核形成温度６７０℃で３時間保持し、その後結晶成長温度７５０℃で５時間保持する事により結晶を析出させた。
酸化物基準の質量％で表１の組成となるように酸化物、炭酸塩のバッチ原料を混合し、これを石英製の坩堝を用いて約１２５０〜１４５０℃の温度で溶解した。
溶解工程では、原料となるバッチを溶け残りが発生しないよう充分溶解した後、約１，３５０〜１，５００℃の温度に昇温後、１，４５０〜１，２５０℃の温度まで降温し、ガラス内部に発生していた泡の消泡、清澄化を行った。
その後、温度を維持したまま所定量の溶融ガラスを流出し、上型の温度を３００±１００℃、下型の温度を当該ガラスのＴｇ±５０℃に設定した成形型を用い、ダイレクトプレス方式により、直径６７ｍｍ、厚さ０．９５ｍｍの円形状の板材に成形した。
次に円形状のセラミックス製セッターと得られた円形状の板材を交互に積み重ね、核形成温度６７０℃で３時間保持し、その後結晶成長温度７５０℃で５時間保持する事により結晶を析出させた。
得られた結晶化ガラスの結晶相はスピネル系化合物（ＲＡｌ２Ｏ４、ただしＲはＺｎ、Ｍｇ、Ｆｅから選択される１種類以上）であり、結晶化度は６質量％以下であった。また、結晶相の平均結晶粒径は６ｎｍ以下であり、ヤング率は９１〜９８ＧＰａ、比重は２．５６〜２．７２、ビッカース硬度Ｈｖは６６０〜７３０、平均線膨張係数は５０×１０−７／℃〜５８×１０−７／℃、破壊靭性は１．３〜１．９であった。
同様に酸化物基準の質量％で表２の組成となるように酸化物、炭酸塩のバッチ原料を混合し、これを石英製の坩堝を用いて約１２５０〜１４５０℃の温度で溶解した。
溶解工程では、原料となるバッチを溶け残りが発生しないよう充分溶解した後、約１，３５０〜１，５００℃の温度に昇温後、１，４５０〜１，２５０℃の温度まで降温し、ガラス内部に発生していた泡の消泡、清澄化を行った。
その後、温度を維持したまま所定量の溶融ガラスを流出し、上型の温度を３００±１００℃、下型の温度を当該ガラスのＴｇ±５０℃に設定した成形型を用い、ダイレクトプレス方式により、直径６７ｍｍ、厚さ０．９５ｍｍの円形状の板材に成形した。
次に円形状のセラミックス製セッターと得られた円形状の板材を交互に積み重ね、表２に記載の条件で熱処理し、結晶を析出させた。
溶解工程では、原料となるバッチを溶け残りが発生しないよう充分溶解した後、約１，３５０〜１，５００℃の温度に昇温後、１，４５０〜１，２５０℃の温度まで降温し、ガラス内部に発生していた泡の消泡、清澄化を行った。
その後、温度を維持したまま所定量の溶融ガラスを流出し、上型の温度を３００±１００℃、下型の温度を当該ガラスのＴｇ±５０℃に設定した成形型を用い、ダイレクトプレス方式により、直径６７ｍｍ、厚さ０．９５ｍｍの円形状の板材に成形した。
次に円形状のセラミックス製セッターと得られた円形状の板材を交互に積み重ね、表２に記載の条件で熱処理し、結晶を析出させた。
得られた結晶化ガラスの結晶相は材料５はβ石英固溶体であり、材料６は二珪酸リチウムであり、材料７はエンスタタイトであり、結晶化度はそれぞれ７０質量％、４５質量％、４５質量％であった。また、結晶相の平均結晶粒径はそれぞれ３０ｎｍ、１００ｎｍ、４０ｎｍ、であり、ヤング率は９０ＧＰａ、９８ＧＰａ、１５０ＧＰａ、比重は２．５４、２．４７、２．９５、ビッカース硬度Ｈｖは５７０、７４０、８５０、平均線膨張係数は２×１０−７／℃、８５×１０−７／℃、７５×１０−７／℃であった。
平均線膨張係数はＪＯＧＩＳ（日本光学硝子工業会規格）１６−２００３「光学ガラスの常温付近の平均線膨張係数の測定方法」に則り、温度範囲を２５℃から１００℃に換えて測定した値である。
比重はアルキメデス法、ヤング率は超音波法を用いて測定した。
ビッカース硬度は対面角が１３６°のダイヤモンド四角すい圧子を用いて、試験面にピラミッド形状のくぼみをつけたときの荷重（Ｎ）を、くぼみの長さから算出した表面積（ｍｍ２）で割った値で示した。（株）明石製作所製微小硬度計ＭＶＫ−Ｅを用い、試験荷重は４．９０（Ｎ）、保持時間１５（秒）で行った。
結晶化度はリートベルト法を用い粉末ＸＲＤから得られた回折強度より算出した結晶の量（質量％）から求めた。リートベルト法については、日本結晶学会「結晶解析ハンドブック」編集委員会編、「結晶解析ハンドブック」、共立出版株式会社、１９９９年９月、ｐ．４９２−４９９に記載されている方法を用いた。
結晶相の平均結晶粒径はＴＥＭ（透過型電子顕微鏡）により倍率１００，０００〜５００，０００倍での任意の部位の画像を取得し、得られた画像に現われた結晶を平行な２直線で挟んだ時の最長距離の平均値とした。このときのｎ数は１００とした。
破壊靭性（Ｋ１Ｃ）はＳＥＰＢ法（ＪＩＳ Ｒ１６０７）によって得られた値を用いた。
比重はアルキメデス法、ヤング率は超音波法を用いて測定した。
ビッカース硬度は対面角が１３６°のダイヤモンド四角すい圧子を用いて、試験面にピラミッド形状のくぼみをつけたときの荷重（Ｎ）を、くぼみの長さから算出した表面積（ｍｍ２）で割った値で示した。（株）明石製作所製微小硬度計ＭＶＫ−Ｅを用い、試験荷重は４．９０（Ｎ）、保持時間１５（秒）で行った。
結晶化度はリートベルト法を用い粉末ＸＲＤから得られた回折強度より算出した結晶の量（質量％）から求めた。リートベルト法については、日本結晶学会「結晶解析ハンドブック」編集委員会編、「結晶解析ハンドブック」、共立出版株式会社、１９９９年９月、ｐ．４９２−４９９に記載されている方法を用いた。
結晶相の平均結晶粒径はＴＥＭ（透過型電子顕微鏡）により倍率１００，０００〜５００，０００倍での任意の部位の画像を取得し、得られた画像に現われた結晶を平行な２直線で挟んだ時の最長距離の平均値とした。このときのｎ数は１００とした。
破壊靭性（Ｋ１Ｃ）はＳＥＰＢ法（ＪＩＳ Ｒ１６０７）によって得られた値を用いた。
次にガラス（アモルファスガラス）を作製した。ガラスの組成は、酸化物基準の質量％で表３および表４に記載の通りであり、結晶化のための熱処理を施さないこと以外は材料１〜７と同様に製造し、同寸法の円形状の板材に成形した。
［前加工工程］
次にこれらの板状材料をコアツールで被加工物の外周部端面を研削し、面取形状加工を施した。
研削工具としては、ダイヤモンド粒子をメタルで結合したメタル電着仕様や、ダイヤモンド粒子をビトリファイドで結合したビトリファイド電着仕様を用いても良い。
治具の粗さ、仕上げ番手の組み合わせとしては＃２７０〜＃１０００までが好ましい。
次にこれらの板状材料をコアツールで被加工物の外周部端面を研削し、面取形状加工を施した。
研削工具としては、ダイヤモンド粒子をメタルで結合したメタル電着仕様や、ダイヤモンド粒子をビトリファイドで結合したビトリファイド電着仕様を用いても良い。
治具の粗さ、仕上げ番手の組み合わせとしては＃２７０〜＃１０００までが好ましい。
［研削工程］
１）１段目の工程
浜井産業社製または、スピードファム社製の１２Ｂ〜１６Ｂ両面加工機、＃１０００のダイヤモンドシートを使用し研削加工をした。
当該１段目の研削を省略し、研削工程をダイヤモンドシートを使用した研削工程のみとする場合もある。
２）２段目のサブ工程（最終のサブ工程または唯一の研削工程）
浜井産業社製または、スピードファム社製の１２Ｂ〜１６Ｂ両面加工機、ダイヤモンド粒子をシート状の樹脂に分散させたダイヤモンドシートを使用し、研削加工をした。
１）１段目の工程
浜井産業社製または、スピードファム社製の１２Ｂ〜１６Ｂ両面加工機、＃１０００のダイヤモンドシートを使用し研削加工をした。
当該１段目の研削を省略し、研削工程をダイヤモンドシートを使用した研削工程のみとする場合もある。
２）２段目のサブ工程（最終のサブ工程または唯一の研削工程）
浜井産業社製または、スピードファム社製の１２Ｂ〜１６Ｂ両面加工機、ダイヤモンド粒子をシート状の樹脂に分散させたダイヤモンドシートを使用し、研削加工をした。
［外周研磨工程］
研削工程の後、外周の端面の表面を平滑に研磨した。加工後の板材の形状は直径６５ｍｍである。
研削工程の後、外周の端面の表面を平滑に研磨した。加工後の板材の形状は直径６５ｍｍである。
［１段目の研磨工程（１Ｐ）］
１）１段目の工程（１Ｐ）
表面粗さＲａで５．０〜６．０Å未満とすることを目的として、浜井産業株式会社製の１６Ｂ両面加工機、研磨パッドを使用し、上下の定盤に研磨パッドを貼付け、上記前加工、研削工程、内外周研磨工程を施した結晶化ガラス板を樹脂製のキャリアと共に上下の定盤間（研磨パッドの間）に保持し、遊離砥粒を含む研磨スラリーを再生循環供給しながら１段目の研磨加工を連続３〜５バッチ行い、条件を変えながら研磨効率（加工レート）の測定を行った。
研磨パッドは硬質発泡ウレタン（硬度（アスカーＣ）９０または１００：浜井産業社製ＨＰＣ９０Ｄ２）、ナップ層にカーボンブラックを含有した軟質パッド（硬度（アスカーＣ）８１：ＦＩＬＷＥＬ社製、硬度（アスカーＣ）８６：浜井産業製）を使用した。
研磨パッドは、使用する前に、＃４００、＃６００、＃8００のドレッサーでドレス処理を施した。
研磨スラリーは、遊離砥粒として平均粒子径（ｄ５０）が０．２〜２.０μｍのジルコン等を水に分散し、希釈濃度を種々変化させ使用した。必要に応じ研磨スラリーのｐＨ調整の為にＮａＯＨ水溶液を添加した。
研磨スラリーのタンク内は第１バッチ開始時において上記研磨スラリー３８リットルを貯留し、当該研磨スラリーの濃度を３０ｗｔ％、ｐＨを種々変化させ研磨した。研磨スラリーの循環供給経路内には１００μｍのフィルターを設けた。
加工開始から回転数、加工圧力ともに段階的に上昇させ、最大回転数、最大加工圧力で一定時間保持し、その後回転数、加工圧力ともに下降させる。
尚、１バッチの加工枚数は板材１１０枚である。測定はこの中から２枚を任意に抜だし、内外周別に測定した。１バッチ終了後に研削工程終了後の新たな板材を用意し、次バッチの加工を行った。一つの実施例または比較例の開始前には未使用の研磨スラリーに交換して加工を行った。
１）１段目の工程（１Ｐ）
表面粗さＲａで５．０〜６．０Å未満とすることを目的として、浜井産業株式会社製の１６Ｂ両面加工機、研磨パッドを使用し、上下の定盤に研磨パッドを貼付け、上記前加工、研削工程、内外周研磨工程を施した結晶化ガラス板を樹脂製のキャリアと共に上下の定盤間（研磨パッドの間）に保持し、遊離砥粒を含む研磨スラリーを再生循環供給しながら１段目の研磨加工を連続３〜５バッチ行い、条件を変えながら研磨効率（加工レート）の測定を行った。
研磨パッドは硬質発泡ウレタン（硬度（アスカーＣ）９０または１００：浜井産業社製ＨＰＣ９０Ｄ２）、ナップ層にカーボンブラックを含有した軟質パッド（硬度（アスカーＣ）８１：ＦＩＬＷＥＬ社製、硬度（アスカーＣ）８６：浜井産業製）を使用した。
研磨パッドは、使用する前に、＃４００、＃６００、＃8００のドレッサーでドレス処理を施した。
研磨スラリーは、遊離砥粒として平均粒子径（ｄ５０）が０．２〜２.０μｍのジルコン等を水に分散し、希釈濃度を種々変化させ使用した。必要に応じ研磨スラリーのｐＨ調整の為にＮａＯＨ水溶液を添加した。
研磨スラリーのタンク内は第１バッチ開始時において上記研磨スラリー３８リットルを貯留し、当該研磨スラリーの濃度を３０ｗｔ％、ｐＨを種々変化させ研磨した。研磨スラリーの循環供給経路内には１００μｍのフィルターを設けた。
加工開始から回転数、加工圧力ともに段階的に上昇させ、最大回転数、最大加工圧力で一定時間保持し、その後回転数、加工圧力ともに下降させる。
尚、１バッチの加工枚数は板材１１０枚である。測定はこの中から２枚を任意に抜だし、内外周別に測定した。１バッチ終了後に研削工程終了後の新たな板材を用意し、次バッチの加工を行った。一つの実施例または比較例の開始前には未使用の研磨スラリーに交換して加工を行った。
比較例結果を表５、表６、表７に、実施例の結果を表８〜表１３に記載する。表中、そのバッチの加工前に作業を行った場合には、加工前作業の欄にその作業を記載した。Ａは研磨パッドドレス処理を意味し、Ｂは研磨スラリーのｐＨの調整（ＮａＯＨ水溶液等の添加）を意味する。また、表中の本加工時間とは最大加工圧力での加工時間である。基板品質の評価はＤｕｂ-Ｏｆｆ値７０Å以下、かつ、基板表面粗度Ｒａ６Å未満のものを「◎」、基板端部形状Ｄｕｂ-Ｏｆｆ値１００Å以下、かつ、基板表面粗度Ｒａ６Å未満のものを「○」、基板端部形状Ｄｕｂ-Ｏｆｆ値１８０Å以下、かつ、基板表面粗度Ｒａ１０Å以下のものを「△」、これらの条件を満たさないものを「×」とした。
Ｄｕｂ-Ｏｆｆ値とは、基板端部のダレ形状についての指標であり、０に近い事が好ましい。本発明におけるＤｕｂ-Ｏｆｆ値とは、基板主表面に垂直であり、基板の中心を通る断面に現れる外径について、基板を水平に保持した場合の基板の外周縁に接する垂直線から中心に向かって水平に０．５７５ｍｍの距離にある基板表面上の点と、基板の外周縁に接する垂直線から中心に向かって水平に０．４７５ｍｍの距離にある基板表面上の点との２点について、当該２点を結んだ直線と、当該２点間の基板外径線との最大距離をいう。
Ｄｕｂ-Ｏｆｆ値とは、基板端部のダレ形状についての指標であり、０に近い事が好ましい。本発明におけるＤｕｂ-Ｏｆｆ値とは、基板主表面に垂直であり、基板の中心を通る断面に現れる外径について、基板を水平に保持した場合の基板の外周縁に接する垂直線から中心に向かって水平に０．５７５ｍｍの距離にある基板表面上の点と、基板の外周縁に接する垂直線から中心に向かって水平に０．４７５ｍｍの距離にある基板表面上の点との２点について、当該２点を結んだ直線と、当該２点間の基板外径線との最大距離をいう。
比較例１〜５は従来の酸化セリウムの遊離砥粒を使用した例である。
比較例１５において、研磨砥粒の重量比はＣｅＯ２：ＺｒＯ２＝１：９である。
実施例１〜５において、表面品質、加工レート共に良好であった。
実施例６において、重量比でＺｒＳｉＯ４：ＣｅＯ２＝９：１である。
実施例７において、重量比でＺｒＳｉＯ４：ＳｉＯ２＝９：１である。
実施例１〜５において、表面品質、加工レート共に良好であった。
実施例７において、重量比でＺｒＳｉＯ４：ＳｉＯ２＝９：１である。
実施例１〜５において、表面品質、加工レート共に良好であった。
実施例１１〜１５において、表面品質、加工レート共に良好であった。
実施例２０において、重量比でＺｒＳｉＯ４：ＳｉＯ２＝９：１である。
実施例１６〜２０において、表面品質、加工レート共に良好であった。
実施例１６〜２０において、表面品質、加工レート共に良好であった。
実施例２１において、重量比でＺｒＳｉＯ４：ＳｉＯ２＝９：１である。
実施例２１〜２５において、表面品質、加工レート共に良好であった。
実施例２１〜２５において、表面品質、加工レート共に良好であった。
実施例２６〜２８において、表面品質、加工レート共に良好であった。
［２段目の研磨工程（２Ｐ）］
洗浄後の基板を、浜井産業社製の１６Ｂ両面加工機、スピードファム社製の１６Ｂ両面加工機、スエード研磨パッドを使用し、遊離砥粒を含む研磨スラリーを供給しながら以下の条件で２段目の研磨加工をし、表面粗さＲａを１．０Å以下とした。
研磨砥粒：コロイダルシリカ（平均粒径ｄ５０＝０．０２μｍ）
研磨スラリーｐＨ：１．０〜７．７
研磨スラリー濃度：１０〜３０wt%
最大加工圧力：１１０ｇ/ｃｍ２
最大回転数：２５ｒｐｍ
加工時間：３０分
加工後の表面粗さと、板端部形状Ｄｕｂ-Ｏｆｆ値を表１１に示す。
洗浄後の基板を、浜井産業社製の１６Ｂ両面加工機、スピードファム社製の１６Ｂ両面加工機、スエード研磨パッドを使用し、遊離砥粒を含む研磨スラリーを供給しながら以下の条件で２段目の研磨加工をし、表面粗さＲａを１．０Å以下とした。
研磨砥粒：コロイダルシリカ（平均粒径ｄ５０＝０．０２μｍ）
研磨スラリーｐＨ：１．０〜７．７
研磨スラリー濃度：１０〜３０wt%
最大加工圧力：１１０ｇ/ｃｍ２
最大回転数：２５ｒｐｍ
加工時間：３０分
加工後の表面粗さと、板端部形状Ｄｕｂ-Ｏｆｆ値を表１１に示す。
以上より、本発明の研磨方法は、酸化セリウムを遊離砥粒とした研磨方法と比較しても、基板品質、加工レートが同等の研磨方法であることが分かる。
［化学強化工程］
基板の機械的強度を向上させる為、化学強化処理を行った。化学強化工程は、研削工程後や１段目の研磨工程後、または最終研磨工程後に適宜行うことができる。
基板の機械的強度を向上させる為、化学強化処理を行った。化学強化工程は、研削工程後や１段目の研磨工程後、または最終研磨工程後に適宜行うことができる。
（実施例２９）
材料３の基板について、研削工程終了後、RO水による洗浄を行い、下記の条件で化学強化処理を行った。
強化塩：硝酸カリウム（ＫＮＯ３：純度９９．５％）
温度：５３０℃
時間：６０分
化学強化用溶融塩から基板を引き揚げた後、７０℃のRO水に１０分浸漬し、さらにその後ｐＨ１０のＫＯＨ水溶液で５分洗浄した。
その後、実施例１の条件で１段目、２段目の研磨加工を施した。
この基板は化学強化処理工程を施さず、それ以外は同条件で作成した基板と比較して、３点曲げ強度が３〜６倍に向上していることが確認された。
また、１段目の研磨後の表面性状についても、化学強化を施さない場合と差異は見られなかった。
材料３の基板について、研削工程終了後、RO水による洗浄を行い、下記の条件で化学強化処理を行った。
強化塩：硝酸カリウム（ＫＮＯ３：純度９９．５％）
温度：５３０℃
時間：６０分
化学強化用溶融塩から基板を引き揚げた後、７０℃のRO水に１０分浸漬し、さらにその後ｐＨ１０のＫＯＨ水溶液で５分洗浄した。
その後、実施例１の条件で１段目、２段目の研磨加工を施した。
この基板は化学強化処理工程を施さず、それ以外は同条件で作成した基板と比較して、３点曲げ強度が３〜６倍に向上していることが確認された。
また、１段目の研磨後の表面性状についても、化学強化を施さない場合と差異は見られなかった。
（実施例３０）
実施例１と同じ条件で製造した基板について、１段目の研磨工程終了後、ＫＯＨによる洗浄を行い、下記の条件で化学強化処理を行った。
強化塩：硝酸カリウム（ＫＮＯ３：純度９９．５％）
温度：５００℃
時間：３０分
化学強化用溶融塩から基板を引き揚げた後、７０℃のRO水に１０分浸漬し、さらにその後ｐH１０のＫＯＨで５分間洗浄した。
その後、実施例１の条件で２段目の研磨加工を施した。
この基板は化学強化処理工程を施さず、それ以外は同条件で作成した基板と比較して、３点曲げ強度が１．５〜４倍に向上していることが確認された。
また、２段目の研磨後の表面性状についても、化学強化を施さない場合と差異は見られなかった。
実施例１と同じ条件で製造した基板について、１段目の研磨工程終了後、ＫＯＨによる洗浄を行い、下記の条件で化学強化処理を行った。
強化塩：硝酸カリウム（ＫＮＯ３：純度９９．５％）
温度：５００℃
時間：３０分
化学強化用溶融塩から基板を引き揚げた後、７０℃のRO水に１０分浸漬し、さらにその後ｐH１０のＫＯＨで５分間洗浄した。
その後、実施例１の条件で２段目の研磨加工を施した。
この基板は化学強化処理工程を施さず、それ以外は同条件で作成した基板と比較して、３点曲げ強度が１．５〜４倍に向上していることが確認された。
また、２段目の研磨後の表面性状についても、化学強化を施さない場合と差異は見られなかった。
（実施例３１）
実施例１と同じ条件で製造した基板について、最終の研磨工程終了後、Ｈ２ＳＯ４による洗浄を行い、下記の条件で化学強化処理を行った。
強化塩：硝酸カリウム（ＫＮＯ３：純度９９．５％）
温度：４５０℃
時間：１５分
化学強化用溶融塩から基板を引き揚げた後、７０℃のRO水に１０分浸漬し、さらにその後ｐH２のＨ２ＳＯ４で洗浄した。
この基板は化学強化処理工程を施さず、それ以外は同条件で作成した基板と比較して、３点曲げ強度が１．５〜３倍に向上していることが確認された。
実施例１と同じ条件で製造した基板について、最終の研磨工程終了後、Ｈ２ＳＯ４による洗浄を行い、下記の条件で化学強化処理を行った。
強化塩：硝酸カリウム（ＫＮＯ３：純度９９．５％）
温度：４５０℃
時間：１５分
化学強化用溶融塩から基板を引き揚げた後、７０℃のRO水に１０分浸漬し、さらにその後ｐH２のＨ２ＳＯ４で洗浄した。
この基板は化学強化処理工程を施さず、それ以外は同条件で作成した基板と比較して、３点曲げ強度が１．５〜３倍に向上していることが確認された。
（実施例３２）
材料１１の基板について、研削工程終了後、RO水による洗浄を行い、下記の条件で化学強化処理を行った。
強化塩：硝酸カリウム（ＫＮＯ３：純度９９．５％）
温度：４３０℃
時間：４０分
化学強化用溶融塩から基板を引き揚げた後、７０℃のRO水に１０分浸漬し、さらにその後ｐH１０のKOH水溶液で５分洗浄した。
その後、実施例１８の条件で１段目、２段目の研磨加工を施した。
この基板は化学強化処理工程を施さず、それ以外は同条件で作成した基板と比較して、３点曲げ強度が３〜６倍に向上していることが確認された。
また、１段目の研磨後の表面性状についても、化学強化を施さない場合と差異は見られなかった。
材料１１の基板について、研削工程終了後、RO水による洗浄を行い、下記の条件で化学強化処理を行った。
強化塩：硝酸カリウム（ＫＮＯ３：純度９９．５％）
温度：４３０℃
時間：４０分
化学強化用溶融塩から基板を引き揚げた後、７０℃のRO水に１０分浸漬し、さらにその後ｐH１０のKOH水溶液で５分洗浄した。
その後、実施例１８の条件で１段目、２段目の研磨加工を施した。
この基板は化学強化処理工程を施さず、それ以外は同条件で作成した基板と比較して、３点曲げ強度が３〜６倍に向上していることが確認された。
また、１段目の研磨後の表面性状についても、化学強化を施さない場合と差異は見られなかった。
（実施例３３）
実施例１５と同じ条件で製造した基板について、最終の研磨工程終了後、Ｈ２ＳＯ４による洗浄を行い、下記の条件で化学強化処理を行った。
強化塩：硝酸カリウムと硝酸ナトリウムの混合塩（ＫＮＯ３：ＮａＮＯ３＝１：３、純度９９．５％）
温度：４００℃
時間：１５分
化学強化用溶融塩から基板を引き揚げた後、７０℃のRO水に１０分浸漬し、さらにその後ｐH２のＨ２ＳＯ４で洗浄した。
この基板は化学強化処理工程を施さず、それ以外は同条件で作成した基板と比較して、３点曲げ強度が１．５〜３倍に向上していることが確認された。
実施例１５と同じ条件で製造した基板について、最終の研磨工程終了後、Ｈ２ＳＯ４による洗浄を行い、下記の条件で化学強化処理を行った。
強化塩：硝酸カリウムと硝酸ナトリウムの混合塩（ＫＮＯ３：ＮａＮＯ３＝１：３、純度９９．５％）
温度：４００℃
時間：１５分
化学強化用溶融塩から基板を引き揚げた後、７０℃のRO水に１０分浸漬し、さらにその後ｐH２のＨ２ＳＯ４で洗浄した。
この基板は化学強化処理工程を施さず、それ以外は同条件で作成した基板と比較して、３点曲げ強度が１．５〜３倍に向上していることが確認された。
実施例１の条件で、スラリーを交換かつ継ぎ足しせずに、連続バッチ試験したところ、７バッチ目の研磨まで研磨レートの低下は認められなかった。
一方、比較例１１の条件で、同様にスラリーを交換かつ継ぎ足しせずに、連続バッチ試験したところ、３バッチ目の研磨で研磨レート低下が確認できた。
また、比較例１２の条件で、同様にスラリーを交換かつ継ぎ足しせずに、連続バッチ試験したところ、３バッチ目の研磨で研磨レート低下が確認できた。
一方、比較例１１の条件で、同様にスラリーを交換かつ継ぎ足しせずに、連続バッチ試験したところ、３バッチ目の研磨で研磨レート低下が確認できた。
また、比較例１２の条件で、同様にスラリーを交換かつ継ぎ足しせずに、連続バッチ試験したところ、３バッチ目の研磨で研磨レート低下が確認できた。
次に、石英ガラス、水晶、およびサファイアからなる板状材料を研磨し、基板を作製した。
石英ガラス、水晶、およびサファイアのインゴットを直径６７ｍｍの円柱状に丸め加工し、これをワイヤソーでスライシングし、厚さ１．２ｍｍ、直径６７ｍｍの板状材料を得た。
石英ガラス、水晶、およびサファイアのインゴットを直径６７ｍｍの円柱状に丸め加工し、これをワイヤソーでスライシングし、厚さ１．２ｍｍ、直径６７ｍｍの板状材料を得た。
（実施例３４）
［研削工程］
得られた石英ガラスからなる板状材料を、スピードファム社製の１６B両面加工機を用い、樹脂製のキャリアと共に上下の定盤間に保持し、遊離砥粒を含むスラリーを再生循環供給しながら、次の条件で板厚が１．０３０ｍｍとなるまで研削加工を行った。
ＳＵＳ定盤にダイヤモンドシートを貼り付け（平均粒径９μｍ）
研削液：クーラント(濃度１０ｗｔ％)
加工圧：１００ｇ／ｃｍ２
回転数：３０（ｒｐｍ）
［１段目の研磨工程（１Ｐ）］
次に、浜井産業株式会社製の１６Ｂ両面加工機、研磨パッドを使用し、上下の定盤に研磨パッドを貼付け、樹脂製のキャリアと共に上下の定盤間（研磨パッドの間）に保持し、遊離砥粒を含む研磨スラリーを再生循環供給しながら次の条件で１段目の研磨加工を行った。
研磨パッド：硬質パッド（硬度９０、開口径１００μｍ、）
遊離砥粒（濃度）：ＺｒＳｉＯ４（２０ｗｔ％）
砥粒平均粒径ｄ５０：０．５μｍ
研磨スラリーｐＨ：７．０
最大加工圧：１１０ｇ／ｃｍ２
最大回転数：４０（ｒｐｍ）
加工時間：４５分
加工レートは０．６０μｍ/ｍｉｎであり、１Ｐ後の表面粗さＲａは０．３μｍであった。
［２段目の研磨工程（２Ｐ）］
浜井産業株式会社製の１６Ｂ両面加工機、研磨パッドを使用し、上下の定盤に研磨パッドを貼付け、樹脂製のキャリアと共に上下の定盤間（研磨パッドの間）に保持し、遊離砥粒を含む研磨スラリーを再生循環供給しながら次の条件で１段目の研磨加工を行った。
研磨パッド：軟質パッド（硬度８６、開口径２０μｍ、ナップ長４８０μｍ）
遊離砥粒（濃度）：コロイダルシリカ（３０ｗｔ％）
砥粒平均粒径ｄ５０：０．０８μｍ
研磨スラリーｐＨ：４．０
最大加工圧：１１０ｇ／ｃｍ２
最大回転数：２５（ｒｐｍ）
加工時間：５０分
２Ｐ後の表面粗さＲａは１００Å以下であった。
［研削工程］
得られた石英ガラスからなる板状材料を、スピードファム社製の１６B両面加工機を用い、樹脂製のキャリアと共に上下の定盤間に保持し、遊離砥粒を含むスラリーを再生循環供給しながら、次の条件で板厚が１．０３０ｍｍとなるまで研削加工を行った。
ＳＵＳ定盤にダイヤモンドシートを貼り付け（平均粒径９μｍ）
研削液：クーラント(濃度１０ｗｔ％)
加工圧：１００ｇ／ｃｍ２
回転数：３０（ｒｐｍ）
［１段目の研磨工程（１Ｐ）］
次に、浜井産業株式会社製の１６Ｂ両面加工機、研磨パッドを使用し、上下の定盤に研磨パッドを貼付け、樹脂製のキャリアと共に上下の定盤間（研磨パッドの間）に保持し、遊離砥粒を含む研磨スラリーを再生循環供給しながら次の条件で１段目の研磨加工を行った。
研磨パッド：硬質パッド（硬度９０、開口径１００μｍ、）
遊離砥粒（濃度）：ＺｒＳｉＯ４（２０ｗｔ％）
砥粒平均粒径ｄ５０：０．５μｍ
研磨スラリーｐＨ：７．０
最大加工圧：１１０ｇ／ｃｍ２
最大回転数：４０（ｒｐｍ）
加工時間：４５分
加工レートは０．６０μｍ/ｍｉｎであり、１Ｐ後の表面粗さＲａは０．３μｍであった。
［２段目の研磨工程（２Ｐ）］
浜井産業株式会社製の１６Ｂ両面加工機、研磨パッドを使用し、上下の定盤に研磨パッドを貼付け、樹脂製のキャリアと共に上下の定盤間（研磨パッドの間）に保持し、遊離砥粒を含む研磨スラリーを再生循環供給しながら次の条件で１段目の研磨加工を行った。
研磨パッド：軟質パッド（硬度８６、開口径２０μｍ、ナップ長４８０μｍ）
遊離砥粒（濃度）：コロイダルシリカ（３０ｗｔ％）
砥粒平均粒径ｄ５０：０．０８μｍ
研磨スラリーｐＨ：４．０
最大加工圧：１１０ｇ／ｃｍ２
最大回転数：２５（ｒｐｍ）
加工時間：５０分
２Ｐ後の表面粗さＲａは１００Å以下であった。
（実施例３５）
［研削工程］
得られた水晶からなる板状材料を、スピードファム社製の１６B両面加工機を用い、樹脂製のキャリアと共に上下の定盤間に保持し、遊離砥粒を含むスラリーを再生循環供給しながら、次の条件で板厚が１．０３０ｍｍとなるまで研削加工を行った。
ＳＵＳ定盤にダイヤモンドシートを貼り付け（平均粒径９μｍ）
遊離砥粒：グリーンカーボン(ＧＣ＃２４０)
加工圧：１１０ｇ／ｃｍ２
回転数：３５（ｒｐｍ）
［１段目の研磨工程（１Ｐ）］
次に、浜井産業株式会社製の１６Ｂ両面加工機、研磨パッドを使用し、上下の定盤に研磨パッドを貼付け、樹脂製のキャリアと共に上下の定盤間（研磨パッドの間）に保持し、遊離砥粒を含む研磨スラリーを再生循環供給しながら次の条件で１段目の研磨加工を行った。
研磨パッド：硬質パッド（硬度９０、開口径１００μｍ、）
遊離砥粒（濃度）：ＺｒＳｉＯ４（２０ｗｔ％）
砥粒平均粒径ｄ５０：０．５μｍ
研磨スラリーｐＨ：７．０
最大加工圧：８０ｇ／ｃｍ２
最大回転数：１５（ｒｐｍ）
加工時間：６０分
加工レートは０．５０μｍ/ｍｉｎであり、１Ｐ後の表面粗さＲａは０．００２μｍであった。
［２段目の研磨工程（２Ｐ）］
浜井産業株式会社製の１６Ｂ両面加工機、研磨パッドを使用し、上下の定盤に研磨パッドを貼付け、樹脂製のキャリアと共に上下の定盤間（研磨パッドの間）に保持し、遊離砥粒を含む研磨スラリーを再生循環供給しながら次の条件で１段目の研磨加工を行った。
研磨パッド：軟質パッド（硬度８６、開口径１００μｍ、ナップ長４６０μｍ）
遊離砥粒（濃度）：コロイダルシリカ（３０ｗｔ％）
砥粒平均粒径ｄ５０：０．０８μｍ
研磨スラリーｐＨ：６．０
最大加工圧：１１０ｇ／ｃｍ２
最大回転数：２５（ｒｐｍ）
加工時間：３０分
２Ｐ後の表面粗さＲａは１０Å以下であった。
［研削工程］
得られた水晶からなる板状材料を、スピードファム社製の１６B両面加工機を用い、樹脂製のキャリアと共に上下の定盤間に保持し、遊離砥粒を含むスラリーを再生循環供給しながら、次の条件で板厚が１．０３０ｍｍとなるまで研削加工を行った。
ＳＵＳ定盤にダイヤモンドシートを貼り付け（平均粒径９μｍ）
遊離砥粒：グリーンカーボン(ＧＣ＃２４０)
加工圧：１１０ｇ／ｃｍ２
回転数：３５（ｒｐｍ）
［１段目の研磨工程（１Ｐ）］
次に、浜井産業株式会社製の１６Ｂ両面加工機、研磨パッドを使用し、上下の定盤に研磨パッドを貼付け、樹脂製のキャリアと共に上下の定盤間（研磨パッドの間）に保持し、遊離砥粒を含む研磨スラリーを再生循環供給しながら次の条件で１段目の研磨加工を行った。
研磨パッド：硬質パッド（硬度９０、開口径１００μｍ、）
遊離砥粒（濃度）：ＺｒＳｉＯ４（２０ｗｔ％）
砥粒平均粒径ｄ５０：０．５μｍ
研磨スラリーｐＨ：７．０
最大加工圧：８０ｇ／ｃｍ２
最大回転数：１５（ｒｐｍ）
加工時間：６０分
加工レートは０．５０μｍ/ｍｉｎであり、１Ｐ後の表面粗さＲａは０．００２μｍであった。
［２段目の研磨工程（２Ｐ）］
浜井産業株式会社製の１６Ｂ両面加工機、研磨パッドを使用し、上下の定盤に研磨パッドを貼付け、樹脂製のキャリアと共に上下の定盤間（研磨パッドの間）に保持し、遊離砥粒を含む研磨スラリーを再生循環供給しながら次の条件で１段目の研磨加工を行った。
研磨パッド：軟質パッド（硬度８６、開口径１００μｍ、ナップ長４６０μｍ）
遊離砥粒（濃度）：コロイダルシリカ（３０ｗｔ％）
砥粒平均粒径ｄ５０：０．０８μｍ
研磨スラリーｐＨ：６．０
最大加工圧：１１０ｇ／ｃｍ２
最大回転数：２５（ｒｐｍ）
加工時間：３０分
２Ｐ後の表面粗さＲａは１０Å以下であった。
（実施例３６）
［研削工程］
得られたサファイアからなる板状材料を、スピードファム社製の１６B両面加工機を用い、樹脂製のキャリアと共に上下の定盤間に保持し、遊離砥粒を含むスラリーを再生循環供給しながら、次の条件で板厚が１．０６０ｍｍとなるまで研削加工を行った。
定盤：銅定盤
遊離砥粒：グリーンカーボン(ＧＣ＃２４０、６００)
加工圧：１３０ｇ／ｃｍ２
回転数：２０（ｒｐｍ）
［１段目の研磨工程（１Ｐ）］
次に、浜井産業株式会社製の１６Ｂ両面加工機、研磨パッドを使用し、上下の定盤に研磨パッドを貼付け、樹脂製のキャリアと共に上下の定盤間（研磨パッドの間）に保持し、遊離砥粒を含む研磨スラリーを再生循環供給しながら次の条件で１段目の研磨加工を行った。
研磨パッド：硬質パッド（硬度９０、開口径１００μｍ、）
遊離砥粒（濃度）：ＺｒＳｉＯ４（２０ｗｔ％）
砥粒平均粒径ｄ５０：０．５μｍ
研磨スラリーｐＨ：７．０
最大加工圧：２００ｇ／ｃｍ２
最大回転数：４０（ｒｐｍ）
加工時間：１２０分
加工レートは０．２５μｍ/ｍｉｎであり、１Ｐ後の表面粗さＲａは０．００１μｍであった。
［２段目の研磨工程（２Ｐ）］
浜井産業株式会社製の１６Ｂ両面加工機、研磨パッドを使用し、上下の定盤に研磨パッドを貼付け、樹脂製のキャリアと共に上下の定盤間（研磨パッドの間）に保持し、遊離砥粒を含む研磨スラリーを再生循環供給しながら次の条件で１段目の研磨加工を行った。
研磨パッド：軟質パッド（硬度８６、開口径３０μｍ、ナップ長４６０μｍ）
遊離砥粒（濃度）：コロイダルシリカ（７０ｗｔ％）
砥粒平均粒径ｄ５０：０．０８μｍ
研磨スラリーｐＨ：５．０
最大加工圧：２５０ｇ／ｃｍ２
最大回転数：４０（ｒｐｍ）
加工時間：２４０分
２Ｐ後の表面粗さＲａは３Å以下であった。
［研削工程］
得られたサファイアからなる板状材料を、スピードファム社製の１６B両面加工機を用い、樹脂製のキャリアと共に上下の定盤間に保持し、遊離砥粒を含むスラリーを再生循環供給しながら、次の条件で板厚が１．０６０ｍｍとなるまで研削加工を行った。
定盤：銅定盤
遊離砥粒：グリーンカーボン(ＧＣ＃２４０、６００)
加工圧：１３０ｇ／ｃｍ２
回転数：２０（ｒｐｍ）
［１段目の研磨工程（１Ｐ）］
次に、浜井産業株式会社製の１６Ｂ両面加工機、研磨パッドを使用し、上下の定盤に研磨パッドを貼付け、樹脂製のキャリアと共に上下の定盤間（研磨パッドの間）に保持し、遊離砥粒を含む研磨スラリーを再生循環供給しながら次の条件で１段目の研磨加工を行った。
研磨パッド：硬質パッド（硬度９０、開口径１００μｍ、）
遊離砥粒（濃度）：ＺｒＳｉＯ４（２０ｗｔ％）
砥粒平均粒径ｄ５０：０．５μｍ
研磨スラリーｐＨ：７．０
最大加工圧：２００ｇ／ｃｍ２
最大回転数：４０（ｒｐｍ）
加工時間：１２０分
加工レートは０．２５μｍ/ｍｉｎであり、１Ｐ後の表面粗さＲａは０．００１μｍであった。
［２段目の研磨工程（２Ｐ）］
浜井産業株式会社製の１６Ｂ両面加工機、研磨パッドを使用し、上下の定盤に研磨パッドを貼付け、樹脂製のキャリアと共に上下の定盤間（研磨パッドの間）に保持し、遊離砥粒を含む研磨スラリーを再生循環供給しながら次の条件で１段目の研磨加工を行った。
研磨パッド：軟質パッド（硬度８６、開口径３０μｍ、ナップ長４６０μｍ）
遊離砥粒（濃度）：コロイダルシリカ（７０ｗｔ％）
砥粒平均粒径ｄ５０：０．０８μｍ
研磨スラリーｐＨ：５．０
最大加工圧：２５０ｇ／ｃｍ２
最大回転数：４０（ｒｐｍ）
加工時間：２４０分
２Ｐ後の表面粗さＲａは３Å以下であった。
石英ガラス、水晶、サファイア等の材料においても、ジルコンを砥粒として用いた加工は高い研磨レートが得られ、かつ平滑な表面性状が得られることが分かった。
Claims (7)
- 少なくともＳｉＯ２成分、またはＡｌ２Ｏ３成分を含む板状の無機材料を、研磨液及び研磨パッドを用いて研磨する研磨工程を含む基板の製造方法であって、
前記研磨液は、Ｚｒ及びＳｉを含む化合物からなる研磨砥粒を少なくとも含有し、
前記研磨液中の砥粒濃度が２ｗｔ％〜４０ｗｔ％の範囲であることを特徴とする基板の製造方法。 - 前記研磨液中の砥粒の平均粒径ｄ５０が０．２μｍ〜２．０μｍである請求項１に記載の基板の製造方法。
- 前記無機材料は酸化物基準の質量％で、ＳｉＯ２成分４０〜８２％、Ａｌ２Ｏ３成分２〜２０％、Ｒ’２Ｏ成分０〜２０％（ただし、Ｒ’はＬｉ、Ｎａ、Ｋから選ばれる１種以上）を含有することを特徴とする請求項１または２に記載の基板の製造方法。
- 前記無機材料は結晶化ガラスである請求項１から３のいずれかに記載の基板の製造方法。
- 前記無機材料はガラスである請求項１から３のいずれかに記載の基板の製造方法。
- 前記研磨工程終了後の基板の表面粗さＲａを１０Å未満となるようにする請求項１から５のいずれかに記載の基板の製造方法。
- 前記研磨工程終了後、さらに研磨工程を施し、最終の研磨工程後の基板の表面粗さＲａを３Å未満となるようにする請求項６に記載の基板の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2011147709A JP5755054B2 (ja) | 2011-05-20 | 2011-07-01 | 基板の製造方法 |
Applications Claiming Priority (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2011114228 | 2011-05-20 | ||
| JP2011114228 | 2011-05-20 | ||
| JP2011121064 | 2011-05-30 | ||
| JP2011121064 | 2011-05-30 | ||
| JP2011147709A JP5755054B2 (ja) | 2011-05-20 | 2011-07-01 | 基板の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2013010172A true JP2013010172A (ja) | 2013-01-17 |
| JP5755054B2 JP5755054B2 (ja) | 2015-07-29 |
Family
ID=47684528
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2011147709A Expired - Fee Related JP5755054B2 (ja) | 2011-05-20 | 2011-07-01 | 基板の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP5755054B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPWO2020170801A1 (ja) * | 2019-02-18 | 2020-08-27 | ||
| CN112513985A (zh) * | 2018-08-07 | 2021-03-16 | Hoya株式会社 | 磁盘用基板以及磁盘 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH11203674A (ja) * | 1998-01-12 | 1999-07-30 | Mitsubishi Chemical Corp | 磁気記録媒体用基板の製造方法 |
| JPH11278865A (ja) * | 1998-03-30 | 1999-10-12 | Ngk Insulators Ltd | 磁気ディスク基板用結晶化ガラス、磁気ディスク用基板、磁気ディスクおよび磁気ディスク基板用結晶化ガラスの製造方法 |
| JP2000345145A (ja) * | 1999-03-26 | 2000-12-12 | Sanyo Chem Ind Ltd | 研磨用砥粒分散剤および研磨用スラリー |
| JP2004331886A (ja) * | 2003-05-09 | 2004-11-25 | Fujimi Inc | 研磨用組成物 |
| JP2009269762A (ja) * | 2008-04-30 | 2009-11-19 | Fuji Electric Device Technology Co Ltd | ガラス素材およびその成形用金型ならびに磁気ディスク用ガラス基板の製造方法 |
-
2011
- 2011-07-01 JP JP2011147709A patent/JP5755054B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH11203674A (ja) * | 1998-01-12 | 1999-07-30 | Mitsubishi Chemical Corp | 磁気記録媒体用基板の製造方法 |
| JPH11278865A (ja) * | 1998-03-30 | 1999-10-12 | Ngk Insulators Ltd | 磁気ディスク基板用結晶化ガラス、磁気ディスク用基板、磁気ディスクおよび磁気ディスク基板用結晶化ガラスの製造方法 |
| JP2000345145A (ja) * | 1999-03-26 | 2000-12-12 | Sanyo Chem Ind Ltd | 研磨用砥粒分散剤および研磨用スラリー |
| JP2004331886A (ja) * | 2003-05-09 | 2004-11-25 | Fujimi Inc | 研磨用組成物 |
| JP2009269762A (ja) * | 2008-04-30 | 2009-11-19 | Fuji Electric Device Technology Co Ltd | ガラス素材およびその成形用金型ならびに磁気ディスク用ガラス基板の製造方法 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112513985A (zh) * | 2018-08-07 | 2021-03-16 | Hoya株式会社 | 磁盘用基板以及磁盘 |
| JPWO2020170801A1 (ja) * | 2019-02-18 | 2020-08-27 | ||
| JP7292689B2 (ja) | 2019-02-18 | 2023-06-19 | 三井化学株式会社 | 光学部材、光学部材の製造方法及び光情報伝達装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP5755054B2 (ja) | 2015-07-29 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP5552501B2 (ja) | 情報記録媒体用基板の製造方法 | |
| JP6026926B2 (ja) | 結晶化ガラスおよび情報記録媒体用結晶化ガラス基板 | |
| US8603350B2 (en) | Method of manufacturing substrate for information storage media | |
| US8852764B2 (en) | Crystallized glass substrate for information recording medium and method of producing the same | |
| JP5829447B2 (ja) | 結晶化ガラスおよび情報記録媒体用結晶化ガラス基板 | |
| JP5662423B2 (ja) | 磁気記録媒体ガラス基板用ガラスブランクの製造方法、磁気記録媒体ガラス基板の製造方法および磁気記録媒体の製造方法 | |
| WO2012160897A1 (ja) | 研磨品の製造方法 | |
| KR20000068670A (ko) | 정보기록 매체용 유리기판의 제조방법 | |
| JP5331925B2 (ja) | 情報記録媒体用基板の製造方法 | |
| JP2010198679A (ja) | 情報記録媒体用ガラス基板およびその製造方法 | |
| JPWO2009096120A1 (ja) | データ記憶媒体基板用ガラス、データ記憶媒体用ガラス基板および磁気ディスク | |
| JP4774466B1 (ja) | 情報記録媒体用結晶化ガラス基板およびその製造方法 | |
| JP5755054B2 (ja) | 基板の製造方法 | |
| JP2014197441A (ja) | ハードディスク用基板の製造方法 | |
| WO2011096366A1 (ja) | ガラス基板の製造方法 | |
| JP2014203503A (ja) | ハードディスク用基板の製造方法 | |
| WO2023027142A1 (ja) | 磁気ディスク用基板及びその製造方法並びに磁気ディスク | |
| CN117897766A (zh) | 磁盘用基板及其制造方法以及磁盘 | |
| JPH1160265A (ja) | 磁気記録媒体用ガラス基板 | |
| JP2014235761A (ja) | 磁気ディスク用ガラス基板の製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20140418 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20140930 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20141201 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20150512 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20150526 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 5755054 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |