CN117897766A - 磁盘用基板及其制造方法以及磁盘 - Google Patents

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畠山英之
滝口浩一郎
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Furukawa Electric Co Ltd
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Abstract

本发明的目的在于提供一种磁盘用基板及其制造方法以及磁盘，所述磁盘用基板虽然较薄但长期使用后也能够保持高平坦度，能够应对硬盘的高容量化，且能够提高长期可靠性。本发明为一种磁盘用基板，对前述基板，将以120℃加热30分钟后以‑40℃冷却30分钟的过程设为1个循环时，将该循环反复进行200个循环的热冲击试验后在前述基板的表面以25℃测定的平坦度PV为12μm以下。本发明还包括在相同条件下具有相同的平坦度PV的磁盘。本发明进一步还包括这些磁盘用基板的制造方法。

Description

磁盘用基板及其制造方法以及磁盘
技术领域
本发明涉及一种磁盘用基板及其制造方法以及磁盘。更详细而言，涉及一种磁盘用基板及其制造方法以及磁盘，所述磁盘用基板虽然较薄但长期使用后也能够保持高平坦度，能够应对硬盘的高容量化，能够提高长期可靠性。
背景技术
近年来，由于云计算的迅速普及，对数据中心使用的硬盘要求高容量化。相应地，采取了借由磁盘用基板的大直径化和薄化来增加基板装载张数等对策，但由于硬盘用壳体的尺寸已经标准化，因此，为难以实现进一步的大直径化的状态。因此，强烈期望磁盘用基板的薄化。但是，薄化的基板由于刚性降低，因此，在长期使用硬盘时，存在容易产生磁头崩溃等物理性错误的倾向。因此，例如，相较于厚度0.50mm以上的厚基板，厚度不足0.50mm的薄基板有可能在长期使用硬盘时产生不良影响的基板的平坦度更增加。
迄今为止，为了减少硬盘中的物理性错误，也进行了一些关于平坦化技术的研究(例如专利文献1)。但是，这些都只着眼于精密研磨加工后的平坦度，这种以往的平坦化基板在实际使用环境中的长期可靠性方面还有待改善。
[先前技术文献]
(专利文献)
专利文献1：日本特开2015-135720号公报
发明内容
[发明所要解决的问题]
本发明的目的在于提供一种磁盘用基板及其制造方法以及磁盘，所述磁盘用基板虽然较薄但长期使用后也能够保持高平坦度，能够应对硬盘的高容量化，且能够提高长期可靠性。
[解决问题的技术手段]
本发明人进行了深入研究，结果发现，借由改善作为模拟实际使用环境的加速试验而进行的热冲击试验后的基板的平坦度，可以得到能够应对硬盘的高容量化、具有高长期可靠性的磁盘用基板及磁盘，达到完成本发明。
为了实现上述目的，本发明的主旨构造如下所述。
(1)一种磁盘用基板，对前述基板，将以120℃加热30分钟后以-40℃冷却30分钟的过程设为1个循环时，将该循环反复进行200个循环的热冲击试验后在前述基板的表面以25℃测定的平坦度PV为12μm以下。
(2)根据上述(1)所述的磁盘用基板，其厚度尺寸不足0.50mm。
(3)根据上述(1)或(2)所述的磁盘用基板，其外径尺寸为95mm以上。
(4)根据上述(1)～(3)中任一项所述的磁盘用基板，其中，前述基板的材质为玻璃或铝合金。
(5)根据上述(1)～(4)中任一项所述的磁盘用基板，其用于热辅助磁记录方式(Heat Assisted Magnetic Recording,HAMR)或微波辅助磁记录方式(MicrowaveAssisted Magnetic Recording,MAMR)的磁盘。
(6)一种磁盘，对前述磁盘，将以120℃加热30分钟后以-40℃冷却30分钟的过程设为1个循环时，将该循环反复进行200个循环的热冲击试验后在前述磁盘的表面以25℃测定的平坦度PV为12μm以下。
(7)一种磁盘用基板的制造方法，为制造上述(1)～(5)中任一项所述的磁盘用基板的方法，特征在于，包括：粗研磨工序，对盘状空白基板的两个表面进行粗研磨；及，精密研磨工序，对粗研磨后的前述空白基板的两个表面进行精密研磨；
还包括虚设研磨工序，在前述粗研磨工序之前，对于在与前述空白基板相同条件下制造的虚设基板，利用在前述粗研磨工序中使用的研磨垫，对前述虚设基板进行研磨，直到在前述粗研磨工序中粗研磨后的前述空白基板的至少一个表面上的、以截止波长0.4～5.0mm测定时的算术平均波纹度Wa不足2.5nm为止，来调整在前述粗研磨工序中使用的研磨垫的表面，
在前述粗研磨工序中，在前述空白基板的粗研磨的中途，使前述空白基板的表背面翻转。
(发明的效果)
根据本发明，提供了一种磁盘用基板及磁盘，所述磁盘用基板虽然较薄但长期使用后也能够保持高平坦度，能够应对硬盘的高容量化，且能够提高长期可靠性。
附图说明
图1是绘示根据本发明的磁盘(用铝合金基板)的制造工序的一例的流程图。
图2是绘示根据本发明的磁盘(用玻璃基板)的制造工序的一例的流程图。
具体实施方式
以下，对根据本发明的磁盘用基板及磁盘进行详细描述。
本发明的磁盘用基板及磁盘，对基板，将以120℃加热30分钟后以-40℃冷却30分钟的过程设为1个循环时，将该循环反复进行200个循环的热冲击试验后在基板的表面以25℃测定的平坦度PV为12μm以下。
此外，“平坦度PV”是表示基板中最高部位(Peak，峰)和最低部位(Valley，谷)的差的值。平坦度的测定例如可以使用干涉式平坦度测定机，以规定的测定波长借由相位测定干涉法(相移法)进行。具体而言，只要例如使用测定波长680nm的光源利用相位测定干涉法(相移法)测定基板的平坦度即可。其中，本发明的磁盘用基板及磁盘优选主面的一个(通常为相对配置有磁头的主面)满足上述热冲击试验后的平坦度的方式和主面的两个满足上述热冲击试验后的平坦度的方式。在他们中，优选两个主面满足上述热冲击试验后的平坦度PV的方式。因此，平坦度也可以为在两个主表面进行测定，将较高的值设为测定的基板的平坦度。
平坦度PV表示磁盘整个面的平坦度，不仅包括基板的表面粗糙度，还包括基板主体的波纹和凹凸等。因此，基板的PV值在提高硬盘的可靠性方面很重要，但关于如上述的热冲击试验后的平坦度PV，到目前为止还没有进行研究。
＜基板＞
本发明的磁盘用基板可以由公知的任何基板形成，其尺寸和材质没有特别限制。然而，本发明的效果特别是在厚度尺寸不足0.5mm的较薄的磁盘用基板中变得显著。这是因为，在这样的较薄的基板中，由于刚性低，如果长期使用后的平坦度大，则会严重影响硬盘的可靠性。基于同样的理由，在外径尺寸为95mm以上的磁盘用基板中，本发明的效果变得显著。
本发明的磁盘用基板的材质可以从目前使用的材质中适当选择，例如可以列举铝合金、玻璃等。由于由铝合金、玻璃等形成的磁盘用基板不易产生缺陷，机械特性和加工性也良好，因此，适合作为本发明的磁盘用基板。
本发明的磁盘用基板可以用作任何用于记录方式的磁盘用基板，优选用作用于HAMR(热辅助磁记录方式)及MAMR(微波辅助磁记录方式)的磁盘用基板。在为HAMR用磁盘用基板时，优选使用耐热性优异的玻璃基板。在为MAMR用磁盘用基板的情况下，可以使用玻璃基板、铝合金基板中的任何一种基板。
＜铝合金基板＞
由铝合金形成的基板(本申请说明书中有时简称为“铝合金基板”)由于不易产生缺陷，机械特性和加工性也良好且低成本，因此，适合作为磁盘用基板。铝合金基板的材质也没有特别限制，可以使用各种公知的材料，优选目前使用的含有镁(Mg)、铜(Cu)、锌(Zn)、铬(Cr)等元素的合金。另外，也可以含有能够提高刚性的铁(Fe)、锰(Mn)、镍(Ni)等元素。更优选使用A5系列或A8系列的合金，特别是A5086。如果为这样的合金，则基板不易产生缺陷，还可以赋予充分的机械特性。
如果列举上述铝合金的具体的组成的例子，则例如在A5086中，含有Mg：3.5～4.5％、Fe：0.50％以下、Si：0.40％以下、Mn：0.20～0.7％、Cr：0.05～0.25％、Cu：0.10％以下、Ti：0.15％以下、及Zn：0.25％以下，剩余部分由Al和不可避免的杂质构成。另外，作为铝合金的具体的其他的组成的例子，可以列举含有Mg：1.0～6.5％、Cu：0～0.070％、Zn：0～0.60％、Fe：0～0.50％、Si：0～0.50％、Cr：0～0.20％、Mn：0～0.50％、Zr：0～0.20％、Be：0～0.0020％、剩余部分由铝和不可避免的杂质构成。另外，例如，对于各元素也可以含有0.1％以下、合计0.3％以下的除上述之外的成分。此外，在上述的组成中，“％”全部是指“质量％”。
＜玻璃基板＞
玻璃基板不仅具有不易产生缺陷、机械特性和加工性也良好的特征，还具有不易塑性变形的优点，因此，适合作为磁盘用基板。玻璃基板的材料也没有特别限制，可以使用非晶玻璃和结晶玻璃等玻璃陶瓷。此外，从基板的平坦度、成型性、加工性的观点出发，优选使用非晶玻璃。材质也没有特别限制，例如可以列举铝硅酸盐玻璃(铝硅酸玻璃)、钠钙玻璃、钠铝硅酸玻璃、铝硼硅酸玻璃、硼硅酸盐玻璃(硼硅酸玻璃)，还有经过风冷或液冷等处理的物理强化玻璃和化学强化玻璃等，并不限定于此等。其中，优选铝硅酸盐玻璃，特别是非晶的铝硅酸盐玻璃。这种材质的基板在平坦度和强度方面优异，长期可靠性也可以变得良好。
作为铝硅酸盐玻璃，例如已知以SiO2：55～75％为主成分，含有Al2O3：0.7～25％、Li2O：0.01～6％、Na2O：0.7～12％、K2O：0～8％、MgO：0～7％、CaO：0～10％、ZrO2：0～10％、TiO2：0～1％的铝硅酸盐玻璃，特别是含有SiO2：60～70％、Al2O3：10～25％、Li2O：1～6％、Na2O：0.7～3％、K2O：0～3％、MgO：0～3％、CaO：1～7％、ZrO2：0.1～3％、TiO2：0～1％的铝硅酸盐玻璃，本发明中也可以使用这种材质的基板。此外，在上述及以下的组成中，“％”全部指“质量％”。
在上述玻璃组成中，SiO2是形成玻璃的骨架的主要成分。如果该含有率在55％以上，则有容易表现出较高的化学耐久性的倾向，如果在75％以下，则有熔融温度不会过高而成型也容易的倾向。
Al2O3是具有提高离子交换性和化学耐久性的作用的成分，为了发挥这种作用，优选将Al2O3含有率设为0.7％以上。另外，Al2O3含有率如果在25％以下，则没有溶解性及耐失透性降低的疑虑。因此，Al2O3的含有率优选在0.7～25％。
Li2O是与Na离子进行离子交换以化学强化玻璃并且具有提高熔融性、成型性、提高杨氏模量的作用的成分。为了发挥这种作用，Li2O的含有率优选在0.01％以上。另外，Li2O的含有率如果在6％以下，则没有耐失透性和化学耐久性降低的疑虑。因此，Al2O3的含有率优选在0.01～6％。
Na2O是与K离子进行离子交换以化学强化玻璃并且具有降低高温粘性、提高熔融性、成型性、改善耐失透性的作用的成分。为了发挥这种作用，Na2O的含有率优选在0.7％以上。另外，如果Na2O的含有率在12％以下，则没有化学耐久性和努氏(Knoop)硬度降低的疑虑，因此，是优选的。
进一步，K2O、MgO、CaO、ZrO2、TiO2是可以根据所需含有的任意的添加成分。
K2O是具有降低高温粘性、改善熔融性、提高成型性、改善耐失透性的效果的作用的成分，如果K2O的含有率超过8％，则有低温粘性降低并且热膨胀率增加、耐冲击性降低的倾向。因此，K2O的含有率优选0～8％。
MgO及CaO是具有降低高温粘性、提高溶解及澄清性、成型性并且提高杨氏模量的作用的成分，特别是CaO作为必需成分包含在钠钙玻璃中。其中，MgO及CaO在降低高温粘性、提高溶解及澄清性、成型性并且还可以期待杨氏模量的提高效果，如果MgO的含有率超过7％和/或CaO的含有率超过10％，则有降低离子交换性能及耐失透性的倾向。因此，MgO的含有率优选在7％以下，CaO的含有率优选在10％以下。
ZrO2是增加努氏硬度、提高化学耐久性和耐热性的作用的成分，如果ZrO2的含有率超过10％，则有熔融性和耐失透性降低的倾向。因此，ZrO2的含有率优选在0～10％。
TiO2是具有降低高温粘性、改善熔融性、结构稳定化、提高耐久性的作用的成分，如果TiO2的含有率超过1％，则有降低离子交换性能及耐失透性的倾向。因此，TiO2的含有率优选0～1％。
另外，上述组成的玻璃含有具有降低粘性、提高溶解性和澄清性的作用的B2O3、具有降低高温粘性、提高溶解及澄清性、成型性并且提高杨氏模量的作用的SrO和BaO、提高离子交换性能的并且不会降低低温粘性而可以降低高温粘性的ZnO、具有提高澄清性和离子交换性能的作用的SnO2、作为着色剂发挥功能的Fe2O3等之外，还可以进一步含有As2O3、Sb2O3作为清澄剂。另外，作为微量元素，也可以包含镧(La)、磷(p)、铈(Ce)、锑(Sb)、铪(Hf)、铷(Rb)、钇(Y)等的氧化物。此外，B2O3作为必需成分包含在铝硼硅酸盐玻璃或硼硅酸盐玻璃中。上述玻璃还可以是含有SiO2：45～60％、Al2O3：7～20％、B2O3：1～8％、P2O5：0.5～7％、CaO：0～3％、TiO2：1～15％、BaO：0～4％、其他MgO等氧化物：5～35％的组成。
如果为如上述的组成的铝合金基板或玻璃基板，则表现较高的平坦度并且不易热变形，将以120℃加热30分钟后以-40℃冷却30分钟的过程设为1个循环时，将该循环反复进行200个循环的热冲击试验后的平坦度PV为12μm以下，特别可以形成10μm以下。以下首先对利用如上述的铝合金和玻璃制造显示这种平坦度的铝合金基板及玻璃基板(以及磁盘)的方法，以代表性的方式为例进行说明。
＜铝合金基板的制造方法＞
图1是绘示根据本发明的磁盘用铝合金基板及磁盘的制造工序的一例的流程图。在图1中，铝合金成分的制备工序(步骤S101)、铝合金的铸造工序(步骤S102)、均质化处理工序(步骤S103)、热轧工序(步骤S104)、冷轧(步骤S105)是借由溶解铸造制造铝合金材料并将其形成为铝合金板的工序。接着，利用冲裁/加压平坦化处理工序(步骤S106)，制造由铝合金制成的盘坯。而且，对制造的盘坯进行切削加工/研削加工工序(步骤S107)等预处理，制作圆环状的铝合金板。对该基板进行锌酸盐处理工序(步骤S108)及化学镀Ni-P处理工序(步骤S109)，制造磁盘用铝合金基板。制造出的磁盘用铝合金基板(空白基板)施加粗研磨工序(步骤S110)及精密研磨工序(步骤S111)，借由磁性体的附着工序(步骤S112)形成磁盘。以下，根据该图1的流程对各工序的内容详细地进行说明。
首先，按照常规方法加热/熔融制备具有上述的成分组成的铝合金材料的熔液(步骤S101)。接着，利用半连续铸造(DC铸造)法或连续铸造(CC铸造)法等对制备的铝合金材料的熔液进行铸造，铸造铝合金材料(步骤S102)。作为铸造法，优选DC铸造法、特别是立式半连续铸造法。DC铸造法及CC铸造法中的铝合金材料的制造条件等如下所述。
在DC铸造法中，通过管口灌注的熔液被底块、被水冷的模具的壁、以及被直接排出到铸锭(铸块)的外周部的冷却水夺去热量，凝固，并作为铝合金的铸块被拉出到下方。
另一方面，在CC铸造法中，将熔液通过铸造喷嘴供给到一对辊(或带脚轮、块脚轮)之间，并以来自辊的排热对铝合金的薄板进行直接铸造。
DC铸造法和CC铸造法较大的区别在于铸造时的冷却速度。在冷却速度大的CC铸造法中，特征在于第二相粒子的尺寸比DC铸造更小。
对DC铸造的铝合金铸块根据需要实施均质化处理(步骤S103)。在进行均质化处理时，优选在280～620℃下进行0.5～30小时的加热处理，更优选在300～620℃下进行1～24小时的加热处理。在均质化处理时的加热温度不足280℃或加热时间不足0.5小时时，均质化处理不充分，每个铝合金板的损耗因数的偏差可能增大。如果均质化处理时的加热温度超过620℃，则铝合金铸块有可能会产生熔融。即使均质化处理时的加热时间超过30小时，其效果也饱和，得不到更显著的改善效果。
接着，对根据所需实施了均质化处理或没有实施均质化处理的铝合金铸块(DC铸造)进行热轧，制作板材(步骤S104)。在热轧时，其条件没有特别限定，但热轧开始温度优选设为250～600℃，热轧结束温度优选设为230～450℃。
接着，对热轧的轧制板或利用CC铸造法铸造的铸造板进行冷轧，形成例如0.30～0.60mm左右的铝合金板(步骤S105)。冷轧的条件没有特别限定，根据所需的产品板强度和板厚确定即可，轧制率优选设为10～95％。
此外，优选在冷轧前或冷轧的中途实施退火处理，以确保冷轧加工性。退火处理时的温度为250～500℃，特别优选300～450℃。借由在这样的条件下实施退火处理，即使长期使用时也不易产生变形，并可以保持良好的平坦度。作为更具体的退火条件，例如如果为间歇式的加热，则可以在300～450℃下保持0.1～10小时，如果为连续式加热，则可以在400～500℃下保持0～60秒的条件下进行。其中，保持时间为0秒是指达到期望的保持温度后立即冷却。
而且，将利用冷轧得到的铝合金板冲孔成圆环状，形成圆环状铝合金板。圆环状铝合金板优选借由冲裁/加压平坦化处理(步骤S106)形成盘坯。冲裁/加压平坦化处理(也称为“加压退火”)优选在铝合金的再结晶温度以上的温度下施加30～60k g/cm2左右的压力下进行。例如，在大气中在250～500℃下，特别是300～400℃的温度下保持0.5～10小时，特别是1～5小时左右，从而制作平坦化的毛坯。
在后续的锌酸盐处理等之前，对盘坯进行切削加工/研削加工(步骤S107)和根据所需的加热处理。在该工序中，还可以进一步对内外周端面实施削角加工。
接着，对盘坯表面进行脱脂、蚀刻，实施锌酸盐处理(Zn置换处理)(步骤S108)。脱脂例如可以使用市售的AD-68F(上村工业株式会社制)脱脂液等，并在浓度200～800mL/L、温度40～70℃、处理时间3～10min的条件下进行。蚀刻例如可以使用市售的AD-107F(上村工业株式会社制)蚀刻液等，并在浓度20～100mL/L、温度50～75℃、处理时间0.5～5min的条件下进行酸蚀刻。
在锌酸盐处理中，盘坯表面上形成锌酸盐皮膜。锌酸盐处理可以使用市售的锌酸盐处理液，优选在浓度100～500mL/L、温度10～35℃、处理时间0.1～5分钟的条件下进行。锌酸盐处理至少进行一次，也可以进行两次以上。借由多次进行锌酸盐处理，可以使细小的Zn析出形成均匀的锌酸盐皮膜。在进行两次以上锌酸盐处理时，也可以在该间隔进行Zn剥离处理。Zn剥离处理使用HNO3溶液，优选在浓度10～60％、温度15～40℃、处理时间10～120秒的条件下进行(因此，也称为“硝酸剥离处理”)。另外，第二次之后的锌酸盐处理优选在与最初的锌酸盐处理相同的条件下实施。
进一步，在进行了锌酸盐处理的盘坯表面作为磁性体附着的衬底处理例如实施化学镀Ni-P处理(步骤S109)。化学镀Ni-P处理工序使用市售的镀液例如上村工业株式会社制的尼姆登(NIMUDEN)(注册商标)HDX，优选在Ni浓度：3～10g/L、温度：80～95℃、处理时间：30～180分钟的条件进行。
化学镀Ni-P处理后的镀敷表面进行后述的研磨处理(步骤S110～S111)，形成磁盘用基板。在该基板上附着磁性体(步骤S112)，根据需要进行层叠，由此能够制造硬盘等磁盘。
＜玻璃基板的制造方法＞
图2是绘示根据本发明的磁盘用玻璃基板及磁盘的制造工序的一例的流程图。首先，准备规定的厚度的玻璃板(步骤S201～S202)。接着，借由将准备的玻璃板进行型芯化，进行内外周的端面研磨加工，对圆环状的玻璃基板进行成型/加工(步骤S203～S204)。接着，根据所需对成型的玻璃基板实施使用金刚石颗粒等的打磨工序(步骤S205)。接着，或者在步骤S204后，进行粗研磨工序，在该粗研磨工序中，从上下一并利用研磨垫夹压玻璃基板，例如利用氧化铈磨粒同时研磨多个玻璃基板(步骤S206)，根据所需实施化学强化处理(步骤S207)后，进行例如使用胶态二氧化硅磨粒的精密研磨工序(步骤S208)。接下来，借由磁性体的附着工序(步骤S209)制造磁盘。以下，根据该图2的流程，对各工序的内容详细地进行说明。
以下，对各工序具体的地进行说明。
首先，借由按照常规方法加热/熔融制备具有上述的成分组成的玻璃材料的熔液(步骤S201)。接着，将制备的玻璃材料的熔液利用浮法、下拉法、直压法、再拉法和fesion法等公知的制造方法成型为玻璃板(步骤S202)。其中，如果使用将利用浮法等制造的母材玻璃板进行加热使其软化并拉伸至期望的厚度的再拉法，则能够比较容易地制造厚度的偏差小的玻璃板，因此优选。
接着，由在步骤S202中获得玻璃板借由型芯化工序成型圆环状的玻璃基板(步骤S203)。也可以利用切削/研削加工(步骤S204)对内外周的端面进行研磨。成型的玻璃基板(玻璃毛坯)成为具有两面的主表面且在中央部形成有圆孔的圆环状的板。
也可以对获得的玻璃毛坯实施退火处理(anneal处理)。退火处理例如可以借由将玻璃毛坯在应变点附近的温度保持15分钟左右以上，用3～12小时左右缓冷进行。退火处理时的温度虽然取决于玻璃材质，但优选为250～750℃，特别优选为500～700℃。借由在这样的条件下实施退火处理，在长期使用时也难以发生变形，能够保持良好的平坦度。作为更具体的退火条件，例如如果为间歇式的加热，则可以在500～650℃下保持0.1～10小时的条件下进行，如果为连续式的加热，可以在500～750℃下保持0～60秒的条件下进行。其中，保持时间为0秒是指达到期望的保持温度后立即冷却。本发明的玻璃基板也可以例如将如上述的组成的市售的玻璃板成型为圆环状，并进行退火处理制造。
接着，在步骤S205中，对形成的圆环状的板任意地实施打磨工序，调整板厚。此外，根据在步骤S204为止的工序中获得的玻璃基板的板厚，也可以省略打磨工序S205，移至下述研磨工序。例如，由于利用再拉法制造的玻璃板一般厚度偏差小，因此，也可以不实施打磨工序S205。在利用浮法或直压法制造玻璃板时，优选进行打磨工序S205。打磨工序例如可以利用使用了金刚石颗粒的间歇式双面研磨机实施。
在如上述所示方式获得的玻璃基板(空白基板)的表面进行后述的研磨处理(步骤S206～S208)，形成磁盘用基板。在该基板上附着磁性体(步骤S209)，根据需要进行层叠，由此能够制造硬盘等磁盘。
在上述研磨处理中，优选在粗研磨(步骤S206)与精密研磨(步骤S208)之间对玻璃基板实施化学强化处理(步骤S207)。借由化学强化，玻璃基板表层的锂离子和钠离子分别被化学强化液中的离子半径相对较大的钠离子及钾离子置换，结果，在表层部分形成压缩应力层，玻璃基板能够得到强化。化学强化处理法没有特别限制，例如可以借由将玻璃基板浸渍在加热至300～400℃的化学强化液中3～4小时左右进行。其中，化学强化液也没有特别限制，例如可以使用硝酸钾(60重量％)和硫酸钠(40重量％)的混合液等。此外，玻璃基板优选在化学强化处理前清洗，并预热至200～300℃左右。另外，优选对化学强化处理后的玻璃基板实施清洗处理。例如用硫酸等酸清洗之后，再进一步用纯水等清洗即可。
＜研磨处理＞
磁盘用基板一般而言，无论基板的材质是什么，在附着磁性体之前，都要实施用于平坦化的研磨处理。在该研磨工序中，优选在调整研磨磨粒的直径后的多个阶段进行研磨。一般地，优选使用双面同时研磨机进行粗研磨及精密研磨，本发明的磁盘用基板也可以使用市售的间歇式双面同时研磨机进行研磨。此外，在粗研磨之前，优选先进行虚设研磨管理研磨垫的表面。
(双面研磨机)
双面同时研磨机通常具备铸铁制的上平台及下平台、将多个基板保持在上平台与下平台之间的载体、以及安装在上平台及下平台的基板接触面上的研磨垫。在研磨处理中，通常借由载体将多个基板保持在上平台与下平台之间，并借由上平台和下平台以固定的加工压力夹压各基板。这样后，各基板被研磨垫从上下一并地夹压。接着，以规定的供给量向研磨垫与各基板之间供给研磨液，同时，使上平台和下平台朝向互不相同的方向旋转。此时，载体也借由太阳齿轮自转，因此，基板进行行星运动。由此，基板在研磨垫的表面滑动，两个表面同时被研磨。
(粗研磨)
粗研磨处理的方法没有特别限制，可以在与基板的材质对应的任意的条件下进行。例如，铝合金板的粗研磨可以使用包含粒径在0.1～1.0μm的氧化铝的研磨液和由硬质或软质的聚氨酯等构成的研磨垫进行。另外，玻璃基板的粗研磨可以使用包含粒径在0.1～1.0μm的氧化铈的研磨液和由硬质的聚氨酯等构成的研磨垫进行。然而，粗研磨处理的条件不限于此，可以从公知的研磨处理条件中选择期望的条件。例如，也可以使用期望的粒径的二氧化硅、氧化锆、SiC、金刚石等的磨粒代替上述的氧化铝或氧化铈。此外，硬质是指用日本橡胶协会标准规格(依据规格：SRIS0101)中规定的测定方法测定的硬度(askerC)为85以上的物质，软质是指硬度为60～80的物质。
具体的粗研磨条件也受到使用的基板的材质和到进行粗研磨为止的工序(例如铝合金基板的制造中的步骤S101～S109、玻璃基板的制造中的步骤S201～S205)的影响，难以唯一地确定。另外，不限于特定的条件。例如铝合金基板的粗研磨条件可以将研磨时间设为2～5分钟，将研磨平台的转速设为10～35rpm，将太阳齿轮的转速设为5～15rpm，将研磨液供给速度设为1000～5000mL/分钟，特别为2000～4000mL/分钟，将加工压力设为20～250g/cm2，优选为20～120g/cm2，将研磨量设为2.5～3.5μm。
玻璃基板的粗研磨的条件也没有特别限定。例如使用硬度86～88的硬质的研磨垫，优选将研磨平台的转速设为10～35rpm，将太阳齿轮的转速设为5～15rpm，将研磨液供给速度设为1000～5000mL/分钟，将加工压力设为20～250g/cm2，优选为20～120g/cm2，将研磨时间设为2～10分钟。
(虚设研磨)
在研磨处理时，优选在如上述的粗研磨之前进行虚设研磨管理研磨垫的表面。一般而言，虚设研磨工序使用虚设基板，在与粗研磨工序类似，优选为在相同的条件下进行。使用的虚设基板没有特别限制，例如可以在玻璃基板的粗研磨前使用铝合金基板进行虚设研磨，优选使用与产品的空白基板类型相同，特别是在与产品的空白基板相同的条件下制造的空白基板。在本发明中的虚设研磨工序中，优选对虚设基板进行研磨，直到前述的(作为虚设基板的)空白基板的至少一个表面上的、以截止波长0.4～5.0mm测定时的算术平均波纹度Wa不足2.5nm。
在虚设研磨工序中，算术平均波纹度Wa可以利用惯用的方法测定，例如使用PhaseShift Technology社制Optiflat(商品名)，对虚设基板的主面的整个单面进行测定即可。借由这样的虚设研磨，能够将在上述的粗研磨工序中使用的研磨垫的表面调整为合适的状态。此外，虚设研磨为任意的工序，如果研磨垫表面被调整/管理，则也可以省略。例如能够在粗研磨批量开始之前进行虚设研磨，用调整后的研磨垫多批次反复进行产品用空白基板的粗研磨。
(精密研磨)
精密研磨的方法也没有特别限制，可以利用各种公知的方法进行。例如铝合金基板的精密研磨可以使用含有粒径0.01～0.10μm左右的胶体二氧化硅的研磨液和软质的研磨垫进行。另外，玻璃基板的精密研磨可以使用包含粒径0.01～0.10μm左右特别是10～50nm左右的胶体二氧化硅的研磨液和由发泡聚氨酯等构成的更软质的研磨垫进行。当然，精密研磨的条件也不限定于此。也可以使用期望的粒径的氧化铈、氧化锆、SiC、金刚石等磨粒。另外，借由这样的处理，基板的主表面被镜面研磨，制造磁盘用基板。经过上述研磨工序的本发明的磁盘用基板在热冲击试验后平坦度也良好，并显示出规定的PV值。此外，研磨后的基板优选使用中性洗剂、纯水、IPA(异丙醇)等进行清洗。
精密研磨的具体的条件也会受到使用的基板的材质和到粗研磨为止的工序影响，因此难以唯一地确定，另外，不限于特定的条件。例如在铝合金基板的精密研磨中，可以将研磨时间设为2～5分钟，将研磨平台的转速设为10～35rpm，将太阳齿轮的转速设为5～15rpm，将研磨液供给速度设为1000～5000mL/分钟，特别设为2000～4000mL/分钟，加工压力例如设为10～200g/cm2，特别为20～100g/cm2，将研磨量设为1.0～1.5μm。
玻璃基板的精密研磨的条件也没有特别限定。例如，使用硬度75～77的软质的研磨垫，优选研磨平台的转速设为10～35rpm，将太阳齿轮的转速设为5～15rpm，将研磨液供给速度设为1000～5000mL/分钟，特别设为2000～4000mL/分钟，加工压力例如设为10～200g/cm2，特别为20～100g/cm2，将研磨时间设为2～12分钟。
(反转(flipping))
此处，在制造本发明的磁盘用基板时，优选在研磨处理的中途使基板的表背面翻转(反转)。由此，研磨后的基板即使长期使用时也容易进一步保持良好的平坦度。更优选在粗研磨处理的中途进行反转。即使在双面研磨中，在基板的上平台侧和下平台侧借由研磨削去的层厚也容易不同。特别在粗研磨中，其倾向很高。如果用这样研磨的基板制作磁盘，长期使用后会产生波纹等变形，有时平坦度会恶化。在研磨处理特别是在粗研磨处理的中途进行反转，从而降低磁盘变形的风险。
此外，反转在研磨处理中进行一次即可，也可以进行两次以上。另外，优选以基板的双面分别以相同的条件与上平台侧和下平台侧的各研磨垫接触的方式反转。例如，在进行一次反转时，将研磨速度和研磨时间在反转的前后设为相同，在进行多次反转的情况下，使各面成为上侧的时间的总和和成为下侧的时间的总和一致地进行研磨即可。
经过这样的研磨工序，能够制造在热冲击试验后也显示规定的PV值的磁盘用基板。本发明还涉及一种磁盘用基板的制造方法，包括：粗研磨工序，对盘状空白基板的两个表面进行粗研磨；及，精密研磨工序，对粗研磨后的前述空白基板的两个表面进行精密研磨；还包括虚设研磨工序，在前述粗研磨工序之前，对于在与空白基板相同条件下制造的虚设基板，利用在粗研磨工序中使用的研磨垫，对虚设基板进行研磨，直到在粗研磨工序中粗研磨后的空白基板的至少一个表面上的、以截止波长0.4～5.0mm测定时的算术平均波纹度Wa不足2.5nm，来调整在粗研磨工序中使用的研磨垫的表面，在粗研磨工序中，在所述空白基板的粗研磨的中途，使空白基板的表背面翻转。
＜磁盘用基板＞
利用如上述的方法，可以制造本发明的磁盘用基板。本发明的磁盘用基板，长期使用时也不易产生变形，并可以保持良好的平坦度。另外，对基板，将以120℃加热30分钟后以-40℃冷却30分钟的过程设为1个循环时，将该循环反复进行200个循环的热冲击试验后在基板的表面以25℃测定的平坦度PV为12μm以下。虽然较薄但长期使用后，例如在使用100万～150万小时后也能够保持较高的平坦度，因此，主面和磁头能够不干涉地进行扫描，能够形成高容量且长期可靠性优异的硬盘。本发明的磁盘用基板作为热辅助磁记录方式(HAMR)或微波辅助磁记录方式(MAMR)的磁盘用途特别有用。
＜磁盘＞
本发明还包括一种磁盘，将以120℃加热30分钟后以-40℃冷却30分钟的过程设为1个循环时，将该循环反复进行200个循环的热冲击试验后在表面以25℃测定的平坦度PV为12μm以下。
本发明的磁盘可以由公知的任何基板形成，其尺寸和材质没有特别限制。然而，在形成更高的平坦度的磁盘的基础上，优选基于铝合金基板或玻璃合金基板的磁盘。另外，在使本发明的效果特别显著的基础上，优选基于厚度尺寸不足0.5mm或外径尺寸为95mm以上的基板。更优选由上述本发明的磁盘用基板形成，特别优选由利用上述的制造方法获得的上述材质的磁盘用基板形成。
在本发明的磁盘用基板中，在其表面上具备磁性体层，进一步根据所需还可以具备保护膜层和润滑膜层，对热冲击试验后的平坦度没有实质性影响，长期使用后也保持较高的平坦度，实现本申请的所要解决的问题。
以上，对本发明的实施方式进行了说明，但本发明不限于上述实施方式，包含本发明的概念及专利请求的范围中所包含的所有的方面，能够在本发明的范围内进行各种改变。
实施例
以下，基于实施例对本发明进一步详细地进行说明，但本发明不限于此。
[实施例1]
在根据常规方式溶解A5086合金(铝合金A)后进行DC铸造，制作长度7600mm、宽度1310mm、板厚500mm的板坯。将该制作的板坯的表背面各切削10mm，在540℃下进行6小时的均质化处理后，在热轧开始温度540℃/热轧结束温度350℃下进行热轧，形成板厚3.0mm。对该热轧板进行冷轧，形成板厚0.48mm。将该冷轧板用冲压机冲孔成内径φ24mm×外径φ98mm，在30kgf/cm2的加压下320℃进行3小时的加压退火进行平坦化。进一步，对内外周进行切削加工形成内径φ25mm×外径φ97mm。此时，同时对内外周端面实施削角加工。
利用4000系SiC砥石对该基板进行表面研削，形成板厚0.46mm。对该基板依次进行脱脂处理、酸蚀刻处理之后实施锌酸盐处理。
脱脂处理例如使用上村工业株式会社制的AD-68F脱脂液，在浓度：500mL/L、温度：45℃、处理时间：3分钟的条件进行。酸蚀刻处理例如使用上村工业株式会社制的AD-107F蚀刻液，在浓度：50mL/L、温度：60℃、处理时间：2分钟的条件下进行。锌酸盐处理借由两次锌酸盐处理进行，中间有硝酸剥离处理，具体而言，按第一锌酸盐处理、纯水清洗、硝酸剥离处理、纯水清洗、及第二锌酸盐处理的顺序进行。第一锌酸盐处理例如使用上村工业株式会社制的AD-301F-3X锌酸盐处理液，在浓度：200mL/L、温度：20℃、处理时间：1分钟的条件下进行。硝酸剥离处理在硝酸浓度：30体积％、温度：25℃、处理时间：1分钟的条件下进行。第二锌酸盐处理在与第一锌酸盐处理相同的条件进行。
之后，进行化学镀Ni-P处理。化学镀Ni-P处理使用上村工业株式会社制的尼姆登(注册商标)HDX化学镀液，在Ni浓度：6g/L、温度：88℃、处理时间：130分钟的条件下进行，在两面上形成了各13μm厚的化学镀皮膜。
对化学镀Ni-P后的基板的两面(表背面)实施粗研磨处理。粗研磨处理使用硬度87的硬质聚氨酯研磨垫和粒径0.4μm的氧化铝磨粒，借由双面研磨进行。此外，在粗研磨工序中，将研磨平台的转速设为30rpm，将太阳齿轮的转速设为10rpm，将研磨液供给速度设为3500cc/min，将加工压力设为100g/cm2。另外，在粗研磨处理的中途，使基板的表背面翻转(反转)。
此外，在上述的粗研磨处理之前，进行虚设研磨。虚设研磨使用按照与上述相同的方式制作的化学镀Ni-P后的另一个基板作为虚设基板。在与上述粗研磨条件相同的条件下进行多次虚设研磨，结果，在第六次虚设基板的Optiflat Wa(以截止波长0.4～5.0mm测定时的算术平均波纹度：长波长波纹)不足2.5nm(2.19nm)，因此，以此结束虚设研磨。此外，对于虚设基板的算术平均波纹度Wa，Optiflat Wa使用Phase Shift Technology社制Optiflat(商品名)，对粗研磨后的虚设基板的整个单面进行测定。
用纯水对粗研磨后的基板进行清洗后，实施精密研磨，制作板厚(厚度尺寸)0.48mm的磁盘用基板。精密研磨使用硬度76的软质聚氨酯研磨垫和粒径0.08μm的胶态二氧化硅磨粒，将研磨时间设为5分钟，将加工压力设为50～100g/cm2，除此之外，在与粗研磨相同的条件进行。即，将研磨平台的转速设为30rpm，将太阳齿轮的转速设为10rpm，将研磨液供给速度设为3500cc/min，进行精密研磨。
对上述制作的磁盘用基板施加热冲击试验，测定平坦度。测定结果示于表1。此外，热冲击试验和平坦度测定在以下的条件下进行。
(热冲击试验)
使用ESPEC株式会社制的小型环境试验器SH-261，将以120℃加热30分钟后以-40℃冷却30分钟的过程设为1个循环，将该循环反复进行200个循环实施热冲击试验。
(平坦度测定)
使用ZYGO社制的MESA Horizontal进行测定。测定范围为磁盘的两个主面整面。测定在25℃下以n＝3进行，采用平均值。
[比较例1]
将加压退火的条件设为200℃×3小时，在粗研磨处理过程中没有进行反转，除此之外，进行与实施例1相同的操作，制作板厚0.48mm的磁盘用基板。平坦度的测定结果示于后述的表1。
[实施例2]
将具有含有SiO2：65质量％、Al2O3：18质量％、Li2O：4质量％、Na2O：1质量％、K2O：0.2质量％、CaO：4质量％、ZrO2：0.8质量％的成分组成的玻璃材料的熔液在1600～1700℃下加热/熔融，从而制备玻璃材料(步骤S201)。接着，将制备的玻璃材料液使用再拉法，成型为100mm、长度10m的铝硅酸盐玻璃板(步骤S202)。之后，筛选出厚度接近0.6mm的玻璃板进行型芯化及内外周的端面研磨(玻璃磁盘内外径的切削、尺寸调整、削角加工、削角加工部的研削加工)，成型为外径97mm、圆孔的内径25mm的圆环状的玻璃基板(步骤S203～S204)。
之后，将成型的玻璃基板放置在双面研磨机上，实施粗研磨处理及精密研磨处理，制作板厚0.48mm的磁盘基板。此外，由于在本实施例中利用再拉法制作空白基板，板厚偏差可以忽略，因此，省略了S205的打磨工序。另外，由于研磨垫也被管理为合适的状态，因此，也不实施虚设研磨。粗研磨处理使用硬度87的硬质聚氨酯研磨垫和向平均粒径0.19μm的氧化铈研磨磨粒加入纯水而已形成游离磨粒的研磨液，将研磨平台的转速设为25rpm，将太阳齿轮的转速设为10rpm，将研磨液供给速度设为1500cc/min，将加工压力设为120g/cm2的基础上，在粗研磨处理的中途将基板的表背面翻转(反转)，与实施例1同样地进行。
精密研磨处理使用硬度76的软质聚氨酯研磨垫和向平均粒径0.08μm的胶体二氧化硅中加入纯水而已形成游离磨粒的研磨液，将研磨时间设为8.5分钟，将加工压力设为50～120g/cm2，与实施例1同样地进行。即，将研磨平台的转速设为30rpm，将太阳齿轮的转速设为10rpm，将研磨液供给速度设为3500cc/min进行精密研磨。获得的基板的厚度尺寸为0.48mm。平坦度的测定结果示于表1。
[比较例2]
在粗研磨处理过程中没有进行反转，除此之外，进行与实施例2相同的操作，制作磁盘用基板。平坦度的测定结果示于后述的表1。
[表1]
[表1各样品的平坦度]
根据本发明，提供了一种磁盘用基板，将以120℃加热30分钟后以-40℃冷却30分钟的过程设为1个循环时，将该循环反复进行200个循环的热冲击试验后在基板的表面以25℃测定的平坦度PV为12μm以下。实施例1的铝合金基板的热冲击试验后的PV值为3.7μm，大大低于12μm。即，判明是一种磁盘用基板，虽然较薄但长期使用后也能够保持高平坦度，能够应对硬盘的高容量化，且能够提高长期可靠性。另一方面，比较例1的铝合金基板的热冲击试验后的PV值为15.1μm，大于12μm。另外，实施例2的玻璃基板的热冲击试验后的PV值为7.6μm，大大低于12μm。另一方面，比较例2的玻璃基板的热冲击试验后的PV值为14.7μm，大于12μm。根据以上可知，在为铝合金基板时借由将加压退火温度提高至再结晶温度以上和在粗研磨处理的中途进行反转，另外，在为玻璃基板时在粗研磨处理的中途进行反转，从而能够降低热冲击试验后的PV值。
附图标记
S101 铝合金成分的制备
S102 铝合金的铸造
S103 均质化处理
S104 热轧
S105 冷轧
S106 冲裁/加热平坦化处理
S107 切削/研削加工
S108 锌酸盐处理
S109 镀Ni-P处理
S110 粗研磨
S111 精密研磨
S112 磁性体的附着
S201 玻璃材料的制备
S202 玻璃板的成型
S203 圆环状玻璃基板的成型
S204 切削/研削加工
S205 打磨
S206 粗研磨
S207 化学强化处理
S208 精密研磨
S209 磁性体的附着

Claims (7)

1.一种磁盘用基板，对前述基板，将以120℃加热30分钟后以-40℃冷却30分钟的过程设为1个循环时，将该循环反复进行200个循环的热冲击试验后在前述基板的表面以25℃测定的平坦度PV为12μm以下。
2.根据权利要求1所述的磁盘用基板，其厚度尺寸不足0.50mm。
3.根据权利要求1或2所述的磁盘用基板，其外径尺寸为95mm以上。
4.根据权利要求1或2所述的磁盘用基板，其中，前述基板的材质为玻璃或铝合金。
5.根据权利要求1或2所述的磁盘用基板，其用于热辅助磁记录方式(HAMR)或微波辅助磁记录方式(MAMR)的磁盘。
6.一种磁盘，对前述磁盘，将以120℃加热30分钟后以-40℃冷却30分钟的过程设为1个循环时，将该循环反复进行200个循环的热冲击试验后在前述磁盘的表面以25℃测定的平坦度PV为12μm以下。
7.一种磁盘用基板的制造方法，为制造权利要求1或2所述的磁盘用基板的方法，特征在于，包括：粗研磨工序，对盘状空白基板的两个表面进行粗研磨；及，精密研磨工序，对粗研磨后的前述空白基板的两个表面进行精密研磨；
还包括虚设研磨工序，在前述粗研磨工序之前，对于在与前述空白基板相同条件下制造的虚设基板，利用在前述粗研磨工序中使用的研磨垫，对前述虚设基板进行研磨，直到在前述粗研磨工序中粗研磨后的前述空白基板的至少一个表面上的、以截止波长0.4～5.0mm测定时的算术平均波纹度Wa不足2.5nm为止，来调整在前述粗研磨工序中使用的研磨垫的表面，
在前述粗研磨工序中，在前述空白基板的粗研磨的中途，使前述空白基板的表背面翻转。
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