TW201249974A - Method for producing polished product - Google Patents

Method for producing polished product Download PDF

Info

Publication number
TW201249974A
TW201249974A TW101112895A TW101112895A TW201249974A TW 201249974 A TW201249974 A TW 201249974A TW 101112895 A TW101112895 A TW 101112895A TW 101112895 A TW101112895 A TW 101112895A TW 201249974 A TW201249974 A TW 201249974A
Authority
TW
Taiwan
Prior art keywords
polishing
abrasive
substrate
component
processing
Prior art date
Application number
TW101112895A
Other languages
English (en)
Inventor
Yutaka Yamashita
Toshitaka Yagi
Naoyuki Goto
Original Assignee
Ohara Kk
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ohara Kk filed Critical Ohara Kk
Publication of TW201249974A publication Critical patent/TW201249974A/zh

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G11INFORMATION STORAGE
    • G11BINFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/84Processes or apparatus specially adapted for manufacturing record carriers
    • G11B5/8404Processes or apparatus specially adapted for manufacturing record carriers manufacturing base layers

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Finish Polishing, Edge Sharpening, And Grinding By Specific Grinding Devices (AREA)
  • Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Surface Treatment Of Glass (AREA)

Description

201249974 六、發明說明: 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於一種研磨品之製造方法,具體而言,本發 明係關於一種由玻璃'結晶化玻璃、晶體等脆性無機材料 製造之研磨品之製造方法。作為研磨品之製造方法之〜 例’可列舉由玻璃、結晶化玻璃、晶體等材料製造之資訊 記錄媒體用基板等基板之製造方法,或由光學玻璃、石英 玻璃、氟化物晶體(作為例子有CaF2、LiF、MgF2)、砂 (Si)、鍺(Ge)及础化辞(ZnSe)等光學材料製造之光學零件 之製造方法。又,本發明亦係關於一種上述光學材料之研 磨方法。 更具體而言,本發明係關於一種作為收納資訊記錄媒體 用基板(硬碟用基板)、CCD(Charge Coupled Device,電荷耦 合裝置)或CMOS(Complementary Metal Oxide Semiconductor, 互補金屬氧半導體)等固體攝像元件之封裝用基板、適於 電子零件光學透鏡用途之微陣列之基板、用於平面顯示器 等之基板、用於製造成為半導體電路之電路圖案之原版之 轉印用遮罩的光罩基底用基板、用於行動電話或pDA(個 人數位助理)等移動終端裝置之顯示畫面之保護之覆蓋基 板、以及手錶之覆蓋基板等裝置用基板且要求較高之平滑 性之各種基板的製造方法,以及由透鏡、稜鏡、鏡子、繞 射光柵及濾光器等光學材料製造之光學零件之製造方法 者,即本發明係關於一種要求較高之表面平滑性之1種光 學零件之製造方法及光學材料之研磨方法。 163810.doc 201249974 、, 、s,本發明係關於一種為了製作要求有優異之 平坦性及/或平滑性之該等之基板或光學零件,使用除 〇2以外之研磨粒高效率且高品質地 【先前技術】 立近年來,可藉由個人電腦或各種電子裝置處理動畫或聲 曰等較大之資料’且需要大容量之資訊記錄裝置。其結 果相對於稱作所謂硬碟之f訊磁記錄媒體,高㈣密度 ,之要求逐年提高。又,就對移動用途之需求不斷擴大之 背景而S,資訊磁記錄媒體之耐衝擊性亦必需較優異。 為應對此,包含使用於下—代之磁記錄方式之玻璃系材 料的硬碟用基板以更高之水平要求機械強度或表面之平滑 性。 另一方面,硬碟之市場之一部分正逐漸替換為使用有快 閃記憶體之資訊記錄裝置之SSD(s〇nd Sme以丨^,固態 驅動),因此為以針對SSD之優勢即每記憶容量之單價吸引 買方’要求進一步削減製造成本。 但疋,下一代之硬碟用基板,因機械強度較高因此加工 效率(加工率)較差,故而若為了實現更高水平之表面平滑 性’則製造成本增加。 即,於下一代之硬碟用基板之製造中,必需應對將與先 前材料相比加工效率較差之材料加工成更高水平之表面平 滑性優異之材料之與低成本化相反之要求。 此外,包含玻璃或結晶化玻璃等脆性無機材料之基板, 於上述之各技術領域内廣泛使用。作為對該等之基板共同 I63810.doc 201249974 之要求,亦可列舉較高之表面平滑性。 又,透鏡、稜鏡、鏡子等光學零件必需依照設計以使光 反射或者折射之方式,高精度地加工表面β 包含該等之無機材料之基板之較高之表面平滑性可藉由 利用分散有研磨粒之研磨漿與研磨墊研磨表面而獲得。 又,如上述之光學零件之平滑之表面性狀亦可藉由利用分 散有研磨粒之研磨漿與研磨墊研磨表面而獲得。 [先前技術文獻] [專利文獻] [專利文獻1 ]曰本專利特開平9-3 14458號公報 [專利文獻2]曰本專利特開平ι〗_278865號公報 [專利文獻3]曰本專利特開2003-103442號公報 【發明内容】 [發明所欲解決之問題] 然而,當前’於包含玻璃或結晶化玻璃等之無機材料之 研磨中,為了獲得較高之研磨效率與研磨後之較高之平滑 性,使用有包含氧化鈽之研磨粒。其原因在於:如玻璃或 結晶化玻璃等基板之材料’或者光學玻璃或石英玻璃、螢 石等光學材料所例示般之針對無機材料之氧化鈽研磨粒之 物理性及化學性的研磨效果優異。又,其原因亦在於:特 別在研磨如玻璃或結晶化玻璃等之相對硬度較低之材料時 不易引起刮痕等,且可容易獲得平滑之研磨面。 但是’近年來’氧化鈽之市場價格上漲至先前之大致8 倍〜10倍或者其以上,對基板或光學零件之製造成本之影 163810.doc 201249974 響變得極大。 因此’探尋新的研磨步驟以替代使用有氧化鈽研磨粒之 研磨步驟’但可獲得與氧化鈽研磨粒同等之效果,且能以 低成本實現其之研磨步驟尚未開發。 此處’於使用作為氧化鈽之替代而提出之氧化鋁或氧化 錯之情形時’有在研磨相對硬度較低之無機材料例如用作 各種基板之材料之玻璃及結晶化玻璃、或用作光學材料之 光學玻璃等材料時易產生刮痕之問題。 於專利文獻1中’揭示有未使用氧化鈽作為游離研磨粒 之研磨方法,研磨後之表面粗糙度以僅能達到6 Α。 於專利文獻2中,揭示有使用氧化鍅(Zr〇2)作為研磨粒β 但是’藉由使用氧化鍅作為研磨粒之研磨,難以達成近年 之極尚精度之基板之表面粗縫度。進而,由於氧化錯為先 前之氧化鈽之市場價格之大致2倍,故而無法實現與先前 之氧化鈽之市場價格為同等以下之較低之成本。 於專利文獻3中,記載有使用氧化鈽或者氧化锆之光學 材料之研磨方法。但是,由於使用氧化鍅作為研磨粒之研 磨,於研磨後之表面上多產生有刮痕,故而難以達成對近 年之極高精度之光學零件要求之表面粗糙度。 本發明之目的在於提供一種藉由即便實質上不使用氧化 鈽作為研磨液中之游離研磨粒,亦可獲得與氧化鈽同等之 研磨效果之研磨步驟,以更低成本制於資訊記錄媒體用 基板等各種基板或光學零件等之玻璃、結晶化玻璃、晶體 等脆性無機材料’或者包含該等之無機材料且下—代之硬 163810.doc 201249974 碟用基板所要求之機械強度較高之材料加工成高精度之表 面性狀之製造方法》 又’本發明之進-步之目的在於提供—種於製造成本方 面亦如可實現與使用先前之市場價格之氧化飾之情形之製 造成本為同等或其以下之製造成本的資訊記錄媒體用基板 之製造方法。 [解決問題之技術手段] 本發明者等人反覆努力試驗研究,結果藉㈣擇特定者 作為研磨粒,並配合被加工物適當選擇及調整使用其之研 磨液及其他研磨步驟之條件,從而解決上述問題。 具體而言’本發明係提供一種如下之製造方法。 (構成1) 種研磨0O之製造方法,其特徵在於:其係包括使用研 磨液及研磨塾對無機材料進行研磨之研磨步驟者,且 上述研磨液至少含有包括含有以及“之化合物之研磨 粒, 上述研磨液中之研磨粒》農度為0.005 wt%〜40 wt%之範 圍。 (構成2) 如構成1之研磨品之製造方法,其中 上述研磨品係資訊記錄媒體用基板, 上述研磨步驟係使用研磨液及研磨墊對至少包含Si〇2成 分之板狀之無機材料進行研磨之步驟, 上述研磨液至少含有包括含有&及8丨之化合物之研磨 163810.doc 201249974 粒, 上述研磨液中之研磨粒濃度為2wt%〜4〇wt%之範圍。 (構成3) 如構成2之研磨品之製造方法,其中上述無機材料為玻 璃或者結晶化玻璃。 (構成4) 如構成2或3之研磨品之製造方法,其中上述研磨液中之 研磨粒之平均粒徑d50為0.2 μιη〜2.0 μπι。 (構成5) 如構成2至4中任一項之研磨品之製造方法,其中上述無 機材料係以氧化物基準之質量%計含有si〇2成分4〇〜82%、 AI2O3成分2〜20%、R’2〇成分〇〜2〇%(其中,R,係選自u、 Na、K中之1種以上)。 (構成6) 如構成2至5中任一項之研磨品之製造方法,其中上述無 機材料為結晶化玻璃。 (構成7) 如構成2至5中任一項之研磨品之製造方法,其中上述無 機材料為玻璃。 (構成8) 如構成2至7中任一項之研磨品之製造方法,其中使上述 研磨步驟結束後之基板之表面粗糙度Ra成為未達6 Α。 (構成9) 如構成8之研磨品之製造方法,其中上述研磨步驟結束 1638l0.doc 201249974 後,進而實施研磨步驟,並使最終之研磨步驟後之基板之 表面粗糖度Ra成為未達1.5 A。 (構成10) 如構成1之研磨品之製造方法,其中 上述研磨品為基板, 上述研磨步驟係使用研磨液及研磨墊對至少含有Si〇2成 分、或者Α1ζ〇3成分之板狀之無機材料進行研磨之步驟, 上述研磨液至少含有包括含有Zr及Si之化合物之研磨 粒, 上述研磨液中之研磨粒濃度為2 wt%〜40 wt%之範圍。 (構成11) 如構成10之研磨品之製造方法’其中上述無機材料為玻 璃或者結晶化玻璃。 (構成12) 如構成10或11之研磨品之製造方法,其中上述研磨液中 之研磨粒之平均粒徑d50為0.2 μπι~2.0 μιη。 (構成13) 如構成10至12中任一項之研磨品之製造方法,其中上述 無機材料係以氧化物基準之質量%計含有Si〇2成分 40〜82% ' Al2〇3成分2〜20%、R’20成分0〜2〇%(其中,R,係 選自Li、Na、K中之1種以上)。 (構成14) 如構成10至13中任一項之研磨品之製造方法,甘 ^ 再中上述 無機材料為結晶化玻璃。 163810.doc -9· 201249974 (構成15) 如構成10至13中任一項之研磨品之製造方法其中上述 無機材料為玻璃。 (構成16) 如構成10至15中任一項之研磨品之製造方法,其中使上 述研磨步驟結束後之基板之表面粗糙度Ra成為未達1〇人。 (構成17) 如構成16之研磨品之製造方法,其中於上述研磨步驟結 束後,進而實施研磨步驟,使最終之研磨步驟後之基板之 表面粗糙度Ra成為未達3 A。 (構成18) 如構成1之研磨品之製造方法,其中 上述研磨品為光學零件, 上述研磨步驟係使用研磨液對作為上述無機材料之光學 材料進行研磨之步驟, 上述研磨液至少含有包括含有以及81之化合物之研磨 粒, 上述研磨液中之研磨粒濃度為〇〇〇5 wt%〜4〇 wt%之範 圍。 (構成19) 如構成18之研磨品之製造方法,其中上述光學材料為玻 璃。 (構成20) 如構成18或19之研磨品之製造方法,其中上述研磨液中 163810.doc 201249974 之研磨粒之平均粒徑d5〇為0.2 μιη〜2.0 μπι。 (構成21) 如構成18至20中任一項之研磨品之製造方法,其中上述 光學材料係以氧化物基準之質量%計含有Si〇2成分與 成分之合計2〜80%、R〇成分〇〜7〇%(其中,R係選自Mg、 Ca、Ba、Sr、Zn中之1種以上)、r,2〇成分〇〜2〇%(其中,R, 係選自Li、Na、K中之1種以上)。 (構成22) 如構成18至21中任一項之研磨品之製造方法,其中使上 述研磨步驟結束後之上述光學材料之表面粗糙度Ra成為未 達 40 nm。 (構成23) 如構成22之研磨品之製造方法,其中於上述研磨步驟結 束後’進而實施研磨步驟,使最終之研磨步驟後之上述光 學材料之表面粗糙度Ra成為未達i 5 nm。 (構成24) 如構成1之研磨品之製造方法,其中 上述研磨品為光學零件, 上述研磨步驟係使用研磨液對努氏硬度Hk為660以下之 光學玻璃進行研磨之步驟, 上述研磨液至少含有包括含有以及Si之化合物之研磨 粒, 上述研磨液中之研磨粒濃度為0.005 wt%~40 wt%之範 圍。 163810.doc •11· 201249974 [發明之效果] 根據本發明,即便於未使用 之情形時’亦能以較高之研磨 玻璃等無機材料進行研磨,且 因此’能以低成本獲得具有平 品。 氧化鈽,或者僅使用極少量 效率對單晶或玻璃、結晶化 ’可減少微小刮痕之產生。 滑性較咼之表面性狀之研磨 特別疋,下一代之硬碟基板用之玻璃或結晶化玻璃係於 玻璃或結晶化玻璃之中機械強度亦相對較高之材料。針對 此種材料’上述效果顯著。因此,能夠以低成本製造包含 玻璃基板或結晶化玻璃基板等之資訊記錄媒體用基板作為 研磨品》 同樣,能夠以低成本製造如下各種基板或光學零件等作 為研磨品:包含玻璃或結晶化玻璃、晶體等脆性無機材料 之收β固體攝像元件之封裝用基板、電子零件之微陣列用 基板、平面顯示ϋ用基板、光罩基底絲板、以及移動終 端裝置之顯示畫面保護用之覆蓋基板以及手錶之覆蓋基板 等包含無機材料之各種基板,或者光學透鏡等光學零 等。 於本發明之製造方法中,於初次之研磨步驟後亦可使 無機材料之表面粗糙度以未達10 Α,更佳為未達6 Α,於 更佳之實施態樣中為4入以下。再者,特別是由無機材料 製作光學零件之情形時,於初次之研磨步驟後之光學材料 之表面粗糙度Ra可未達4〇 nm,於更佳之實施態樣中亦可 為20 nm以下。 163810.doc •12· 201249974 進而,於本發明之製造方法中,於啬 、破终之研磨步驟後可 使無機材料之表面粗糙度Ra未達3 A, &住馬未達1·5 A, 於更佳之實施態樣中紅。A以下。再者,特別是於由無 機材料製作光學零件之情形時,於最終之研磨步驟後光學 材料之表面粗糙度Ra可未達15 nm,於更佳之實施態樣中 亦可為10 nm以下。 【實施方式】 本發明中之「資訊記錄媒體用基板」意指硬碟用玻璃基 板及結晶化玻璃基板》 又,本發明中之「無機材料」意指作為無機化合物之玻 璃、結晶化玻璃及晶體,以及作為無機單質之晶體。再 者’亦將碳化矽作為包含於本發明之無機材料中者。 此處,結晶化玻璃亦稱作玻璃陶瓷,係藉由將玻璃加熱 而於玻璃内部使晶體析出而成之材料,且與非晶質固體相 區別。藉由分散於内部之晶體,結晶化玻璃可具備玻璃中 無法獲得之物性。例如關於楊氏模數、破裂韌性等機械強 度’或者對酸性或鹼性之化學藥品之被蝕刻特性、熱膨脹 係數等熱特性等’結晶化玻璃可賦予玻璃中無法實現之特 性。 又’結晶化玻璃可具備與燒結粉體而成之陶瓷不同之物 性。由於結晶化玻璃係藉由將玻璃作為起始材料於内部使 晶體析出而製造’故而與陶瓷相比可獲得無孔隙之細密之 組織。 玻璃、結晶化玻璃及陶瓷之不同之處如上所述。藉由實 163810.doc -13- 201249974 驗而明確本發明係對玻璃及結晶化玻璃之雙方均有效果。 可推測其係由結晶化玻璃與玻璃均包含非晶質部分之共通 性所引起者。 於本發明中獲得效果之晶體為水晶、藍寶石、矽、碳化 石夕及氛化鎵等。但是’該等之材料若與結晶化玻璃或玻璃 相比則硬度較高,原本不易產生微小刮痕。因此,本發明 更佳為應用於結晶化玻璃或玻璃。 本發明之研磨品之製造方法包括使用研磨液及研磨塾對 無機材料進行研磨之研磨步驟。 於研磨步驟中’ 一面供給含有游離研磨粒之研磨液,一 面對研磨墊與無機材料進行拋光研磨。 研磨液係使用使微細之研磨粒分散於液體中而成者。於 本發明中,使用至少包括含有Zr及Si之化合物之研磨粒作 為研磨粒。藉由使用包括含有Zr及Si之化合物的研磨粒, 可提高研磨率(研磨加工之效率),可使研磨後之表面粗糙 度特別平滑’且’可使於表面產生之刮痕減少至極限。 作為包含Zr及Si之化合物可列舉:鍅石(ZrSi04)、ZrSi2 等’其他亦可為於該等之化合物中固溶有其他元素者。由 於錯石之市場價格為先前之氧化鈽之大致半價,故而藉由 將其用作研磨粒,與氧化鈽之市場價格上漲以前之製造成 本相比可進而降低成本β 又’除包括含有Zr及Si之化合物的研磨粒外,亦可將其 他研磨粒混合於研磨液中β因此,包括含有21»及§丨之化合 物的研磨粒之含量,相對於研磨液中之總研磨粒質量,較 16381〇,d〇c -14- 201249974 佳為70 wt%以上,更佳為8〇 wt%以上,進而較佳為9〇 wt% 以上,最佳為95 wt%以上《關於其他研磨粒,可較佳地列 舉尖晶石(RAl2〇4,其中R係選自zn、Mg、Fe申之1種以 上)、或者氧化矽(SiCb)等,但並不限定於該等。其他研磨 粒可於不損及包括含有Zr及Si之化合物的研磨粒之效果之 範圍内進行混合,其他各種研磨粒之量相對於包括含有^ 及Si之化合物的研磨粒之總質量,較佳為1〇%以下,更佳 為5%以下,進而較佳為3%以下。作為研磨粒最佳為僅 使用锆石(ZrSi04)。 於研磨粒中不包含氧化鈽研磨粒,或與上述之研磨粒一 併包3之情形極少。其量相對於研磨液中之總研磨粒質 里,較佳為20%以下,更佳為1〇%以下,進而較佳為5%以 下,最佳為3 °/〇以下。 氧化矽研磨粒易使研磨率降低。因此,不包含氧化矽研 磨粒,或與上述之研磨粒一併包含之情形極少,其量相對 於研磨液中之總研磨粒質量為2〇%以下,更佳為1〇%以 下,進而較佳為5。/。以下,最佳為3%以下。 再者,作為含有Zr之化合物有氧化錯(Zr〇2),但若使用 氧化锆,則於研磨後之無機材料之表面產生較多刮痕因 此難以達成近年來之極高精度之基板所必需之表面粗糙 度,或光學零件所必需之表面粗糙度。因此,氧化錯相對 於研磨液中之總研磨粒質量限制於7%以下,更佳為3%以 下,最佳為不用作研磨粒。 又,由於氧化鋁(Al2〇3)、氧化錳(Mn〇、Mn〇2、 163810.doc 201249974 Μπ2〇3、心3〇4、跑2〇7等)、氫氧化銘及 法獲得平滑之表面’且加工率 〇H)無 ^ ^ .仏 午敉低故而其含量相對於研 磨液中之總研磨粒質量限制為7%以下,較佳為3 , 最佳為不使用。 上述研磨粒較佳為於最終之研磨步驟以外之研磨步驟中 使用,最佳為於第1階段之研磨步驟中使用。 較佳為於最終之 於研磨步驟為2個階段以上之情形時 研磨步驟中使用膠體氧化矽。 -般而言,多進行藉由粒度較大之研磨粒進行P階段 之研磨’藉由粒度更小之研絲進行第2階段之研磨作為 最終之研磨步驟,但是,於本發明之製造方法中,亦可不 進行2個階段之研磨加工’可選擇適當之研磨粒,僅進行丄 個階段之研磨加工,亦可進行3個階段以上。 再者,複數個階段之研磨步驟中,使用如下研磨液的研 :步驟’僅需包括至少一個即可,其他步驟並無特別限 定,上述研磨液含有包括含有以及以之化合物之研磨粒。 研磨液中之研磨粒之濃度若為2 wt%以上,則加工率變 得更高且研磨加工不斷推進,故而較佳為2 wt%以上更 佳為l〇wt%以上,最佳為15 wt%以上。又,若為4〇心以 下則研磨液之流動性變高,且研磨液之成本亦變得更低, 故而較佳為40 wt%以下,更佳為29 wt%以下,最佳為27 wt%以下。 較佳為以成為上述之範圍之方式管理貯存於槽中之研磨 液中的研磨粒之濃度。此處,研磨液之濃度可測定特定量 163810.doc 16 201249974 之漿料之質量,並由研磨粒與溶劑之比重求出。 包含於上述之研磨液中之研磨粒之濃度的較佳範圍係將 重點置於加工率上者。 另一方面,由於在研磨光學材料之情形時,特別是研磨 光學玻璃之情形時’即便研磨液中之研磨粒之濃度低於上 述值亦可獲得研磨效果,故而於欲更減少刮痕之情形時, 其下限較佳為0.005 wt。/。’更佳為〇.01 wt%,進而較佳為 0.05 wt%,最佳為〇.1 wt%。研磨液中之研磨粒之濃度之上 限與上述相同。再者,於欲特別重視研磨後之表面性狀之 情形時,即便研磨品為資訊記錄媒體用基板或其他各種基 板之情形,亦可與研磨光學材料之情形同樣地,將其下限 值設為 0.005 wt0/〇。 研磨液之pH值可根據研磨之材料之組成或種類適當調 整。pH值之調整可使用公知之pH值調整劑。 包括對將尖晶石系晶體作為主晶體之結晶化玻璃進行研 磨之情形’若研磨液之pH值為5.〇以上,則藉由更減少無 機材料之表面之粗糙,可獲得具有更平滑之表面之基板或 光學零件。因此’研磨液之pH值較佳為5〇以上更佳為 7·〇以上,進而較佳為8.5以上,最佳為9 〇以上。又,若研 磨液之PH值為12.G以下,則藉由適當地使研磨加工中之化 學=研磨作用起作用,並更減少無機材料之表面粗縫,可 獲付具有更平滑之表面之基板或光學零件。因&,研磨液 之pH值較佳為丨2 〇以下,更佳為 文住馮11·5以下,最佳為11〇以 下。 163810.doc 201249974 由於研磨液中之研磨粒之分散狀態係根據研磨液之pH值 而發生變化,故而亦可藉由公知之分散調整劑調整分散 態。 若研磨粒之平均粒徑d5〇為0.2 μιη以上則可充分獲得研 磨加工中之機械研磨作用,藉此可獲得較高之加工率。因 此,研磨粒之平均粒徑d5〇較佳為〇2 μηι以上,且較佳 〇·3μπι以上,最佳為〇.4μιη以上。 ”’、 又,若研磨粒之平均粒徑d5〇為3 〇 μιη以下,則可更減 少於玻璃基板表面產生之微小到痕,並可獲得更平滑之表 面。因此,研磨粒之平均粒徑d5〇較佳為3 〇 μιη以下更 佳為2.8 μηι以下’最佳為2·6 μηι以下。 研磨液之溫度亦可藉由冷凍器單元或冷凍器壓盤等溫度 控制機構調整。 就可獲得較高之加工率之方面而言,研磨塾(研磨片)較 佳為使用有包含發泡硬質樹脂之所謂硬質墊(硬質片)、或 者麂皮型之所謂軟質塾(軟質片)者。所謂麂皮型之研磨塾 係指包含基材層,與具有多個氣泡且呈現麂皮風格之外觀 之絨毛層者。絨毛層係位於被研磨物側之表面層。基材層 之材質可使用聚酯系樹脂或聚烯烴系樹脂、聚醯胺系樹 脂、聚胺基甲酸δ旨系樹脂等’較佳為例如聚對苯二甲酸乙 一醋。基材層之形態’可使用包含上述之材料之薄膜或不 織布。 絨毛層之材質可使用聚胺基甲酸酯系樹脂、聚酯系樹 脂、聚醚 '聚碳酸酯等’亦可於該等之樹脂中添加不同種 1638 丨 〇.<|〇c • 18 · 201249974 之材料。 作為硬質墊,例示含有研磨粒之胺基甲酸酯墊。於本發 明中,亦可於研磨墊之至少表面層或者絨毛層,分散並包 含選自水鋁土、氧化鋁、氧化錳、氧化鋅、尖晶石系化合 物、碳黑、氧化石夕、碳化矽、氮化矽、氧化結中之一種以 上之微粒子。藉此,可使研磨率更提高或可使研磨後之表 面性狀更良好。於絨毛層之樹脂中添加有碳黑的軟質墊, 就針對本發明之目標被研磨材料,可有效減少研磨後之刮 痕之方面而§ ’故而較佳。 研磨塾之硬度(ASKER C)、研磨墊之開口徑之範圍只要 根據被研磨材料適當選擇即可。又,於使用鹿皮型之研磨 墊之情形時,關於其絨毛長亦只要根據被研磨材料適當選 擇即可。 於研磨平面之情形時,硬質墊之平面度較佳為藉由5點 跨距量規測定時之X、Y方向之值分別為_25 μιη〜+25 μπΐ2 範圍。藉由設為該範圍,可容易獲得平坦之玻璃基板。硬 質墊之平面度更佳為-15 μπι〜+1 5 μιη之範圍。 研磨步驟之加工壓力可為50 g/cm2~22〇 g/cm2之範圍 内。特別是,被研磨材料為玻璃或者結晶化玻璃之情形 時,較佳為50 g/cm2〜160 g/cm2,更佳為9〇 g/cm2〜15〇 g/cm2。上壓盤及下壓盤之旋轉速度較佳為5〜7〇 rpm ◊更 佳為下壓盤之旋轉速度為10〜5〇 rpm、上壓盤之旋轉速度 為5〜30 rpm。由載體保持之被研磨材料亦可不公轉,於使 其公轉之情形時較佳為 1 〜15 rpm 〇 163810.doc -19- 201249974 由於第2階段之研磨步驟以後為完工研磨,故而使用膠 體氧化矽等研磨力較小之研磨粒,因此於即將進行第2階 段研磨前必需加工成某種程度之表面粗糙度。為了獲得表 面為鏡面之基板,且為了降低加工成本,較佳為至少於第 1階段之研磨步驟後使基板之表面粗糙度Rag〗入以上且未 達10 A。特別是為了獲得下一代之硬碟基板,且為了降低 加工成本,較佳為至少於第1階段之研磨步驟後使基板之 表面粗糙度Ra為1 A以上且未達6 A。 鑒於此為了於第1階段之加工後形成上述之表面粗糙 度,較佳為於研削後,使第丨階段之研磨步驟前之表面粗 糙度Ra為〇.〇5〜0.40 μιη,且將第1階段之研磨步驟之加工 時間設定為5分鐘〜120分鐘。若未達12〇分鐘則無法成為所 期望之表面粗糙度,若超過12〇分鐘則容易使平面性變 差,且加工成本亦變差。更佳為5分鐘〜6〇分鐘,最佳為5 分鐘〜4 5分鐘。 再者’特別是由無機材料製作光學零件之情形時,為了 獲得表面為鏡面之光學零件,且為了降低加工成本,亦可 至少於第1階段之研磨步驟後使光學材料之表面粗糙度以 未達40 nm ’更佳為20 nm以下。 上述條件於第1階段之研磨加工中可獲得特別顯著之效 果。 於本實施形態中,較佳為使最終之研磨步驟後之無機材 料之表面粗糙度Ra未達3 A,更佳為未達1.5 A,且更佳為 1·0 A以下。再者,特別是由無機材料製作光學零件之情 1638l0.doc •20· 201249974 形時’於最終之研磨步驟後光學材料之表面粗糙度Ra亦可 未達1 5 nm,更佳為1 〇 nm以下。 較佳為於各研磨步驟及化學強化步驟後,洗淨無機材 料。洗淨可使用R〇(Reverse Osmosis,逆滲透)水、酸、 驗、IPA(Isopropyl Alcohol,異丙醇)等》 視需要可使用超音波洗淨裝置等進行洗淨。 於本發明中使用之研磨裝置較佳為於上壓盤與下壓盤之 間經由研磨墊’保持作為工件之玻璃、結晶化玻璃或者晶 體即板狀之無機材料,藉由使研磨墊與工件相對移動,而 研磨工件。 作為該研磨裝置’例如可例示公知之行星齒輪方式之雙 面研磨裝置。 行星齒輪方式之雙面研磨裝置包含下壓盤、具備外齒之 太陽齒輪、具備内齒之内齒輪,以及上壓盤,該等係分別 使旋轉軸為同一並可旋轉地支持於基座上。上壓盤進而可 升降,且可對工件進行加壓。 於研磨加工時,於上壓盤與下壓盤上分別貼附有研磨 墊。 工件係收容於具有外齒之圓形之載體之保持孔内,並保 持於貼附有研磨墊之上壓盤與下壓盤之間。 藉由使載體之外齒嚙合於太陽齒輪與内齒輪,而使載體 一面公轉一面自轉’進而藉由使上下之壓盤旋轉,而使工 件與研磨墊相對移動,藉此研磨工件。其他,研磨液之供 給裝置等附屬裝置亦可使用公知者。 163810.doc 21 201249974 於工件較大之情形睹,允·^ _ , 面供給冷卻劑及研磨漿一 此種裝 面使小於X件之研磨塾自轉運動,並且使用可向工件 方向擺動運動之裝置進行研削步驟或研磨步驟 置,例如揭示於曰本專利特開2〇1 1 83888中。 另一方面,㈣是研磨光學㈣之情料,㈣為將研 磨墊貼附於具有與透鏡之曲率相同之曲率之工具盤上,且 一面供給研磨液,一面利用研磨機對工具與光學材料進行 修整研磨。此時,亦可將多個光學材料於保持盤内貼附複 數個並加工。 [基板之製作] 研磨品中,特別是包含玻璃或者結晶化玻璃等無機材料 之資訊記錄媒體用基板等各種基板,一般係藉由以下之方 法而製造。 即,將玻璃原料熔融並製成熔融玻璃後,使該熔融玻璃 成形為板狀。作為使熔融玻璃成形為板狀之方法,可使用 以下方法:藉由成形塊對熔融玻璃壓製而成形之直接壓製 法、或使熔融玻璃浮於熔融金屬上成形之浮式法、其他公 知之熔融法、下拉法、以及再良引法等。於結晶化玻璃之 情形時,藉由對該板狀玻璃進行熱處理而使晶體於板狀玻 璃之内部析出。 特別是’於製造資訊記錄媒體用基板之情形時,對成形 為板狀之無機材料,進行預加工成為於中心具有圓孔之碟 片之形狀後,實施用以使板厚或平坦度接近於最終形狀之 研削步驟’以及用以獲得平滑之表面性狀之研磨步驟,藉 163810.doc 22· 201249974 此製作硬碟用基板。 於製造除資訊記錄媒體用以外之各種基板之情形時亦同 樣地’對成形為板狀之無機材料,為使其成為與所期望之 形狀近似之形狀,藉由切割及研削等進行預加工後,實施 用以使板厚或平坦度接近最終形狀之研削步驟,以及用以 獲得平滑之表面性狀之研磨步驟,藉此製作基板。 視需要’亦可包括藉由化學強化法等於基板表面產生壓 應力層’並提高基板之強度之步驟。 於製造資訊記錄媒體用基板之情形時,於預加工中進行 於圓板狀之基板之中心打開圓孔之去芯之步驟,以及一面 使外周部、内周部之直徑接近所期望之值,一面進行倒角 之倒角(chamfer)之步驟。 製造資訊記錄媒體用以外之各種基板之情形亦同樣,進 行切割成矩形狀或圓板狀之步驟,以及使外周部倒角之倒 角之步驟。 作為用於去芯之步驟或倒角之步驟中之研削工具,可使 用以下工具:利用金屬使金剛石粒子結合之金屬結合工 具,或者利用玻璃或陶瓷使金剛石粒子結合之陶瓷結合工 具。作為夾具之粗糙度與完工粒度之組合,較佳為 #270〜#i〇〇〇 。 進仃預加工後,依序進行研削步驟及研磨步驟。研削步 驟與研磨步驟一併於複數個階段中分開進行,一般而言每 經過-個階段使研磨粒較小並使被加工物之表面粗糙度平 163810.doc •23- 201249974 於研削步驟及研磨步驟中,匯總針對每個加工機械及工 件(被加工物)之尺寸預先設定之片數並進行-次加工,若 加工結束則繼續加工後續之特定片數。此時,對選定特定 片數之材料進行加工之一個步驟稱作「批次」。 對於研削步驟,—面於上下之壓盤之間保持板狀之工件 並供給包含游離研磨粒之研磨液(研磨幻—面使壓盤與工 件旋轉並相對移動之游離研磨粒法,或藉由金剛石細粉與 樹脂、金m等之結合製作顆粒,—面對配置有複數 個該顆粒之上下之壓盤之間供給研削液(冷卻劑)一面使壓 盤與工件旋轉並相對移動之固定研磨粒法,於先前為一般 之方法…於研削步驟中,/亦可藉由金剛石墊進行研 削。 金剛石墊亦稱作金剛石片’係於具有可撓性之片狀之樹 脂上固定有金剛石研磨粒者。於金剛石墊之表面設置有 用以對研削面供給冷卻劑且排出研削屑之溝槽。上述之溝 槽可設置為格子狀、螺旋狀、放射狀及同心圓狀或者該等 之組合之形狀。 本發明之研削步驟亦可分為複數個步驟,但較佳為於至 少一個研削步驟中較佳為最終之研削步驟中,藉由固定之 金剛石研磨粒之平均徑為2 μηι〜5 μηι之金剛石墊進行研 削。藉由使用此種金剛石墊進行研削,不會使加工率變差 而可使研削步驟結束時之表面粗糙度尺3之值較小,故而可 使包括研削步驟及研磨步驟之加工時間為更短時間。用以 獲得上述之效果之更佳之金剛石研磨粒之平均徑為2 1638l0.doc •24· 201249974 ,〜4.5 固定於金剛石塾之金剛石研磨粒較佳為ι〇 痛以下H較佳為於最終之研削㈣之前的研削步 驟中將金剛石墊之研磨粒之平均徑設為6 圍。 μηι之範 又,於省略先前進行之第⑽免之研磨步驟(粗研磨步 驟)之情形時,佳為⑨研削步驟之最終步驟中藉由金剛 石研磨粒之平均徑為(Μ μιη以上且未達2 μιη之金剛石墊進 行研肖j先則研削步驟之後之研磨步驟分為2個階段以 上,且一面針對每個各階段替換研磨粒之種類及平均粒徑 等,一面進行加工。但是,只要可省略粗研磨步驟,則可 使製造步驟縮短化,故而可大幅降低成本。於本發明中, 於研削步驟之最終步驟中利用金剛石研磨粒之平均徑為 0.1 μπι以上且未達2 μιη之金剛石墊進行研削,藉此可一面 維持研削步驟中要求之加工速度,一面獲得於粗研磨步驟 中必需之表面之平滑性,因此可省略粗研磨步驟。例如, 即便研磨步驟僅為1個階段亦可獲得作為資訊記錄媒體用 基板或其他各種基板必需之表面性狀。更佳為金剛石研磨 粒之平均徑為0·2 Mm以上且1.8 μιη以下。該效果特別是於 加工包含結晶化玻璃之基板之情形時較為顯著。其原因在 於.結晶化玻璃具有於利用金剛石墊進行研削時不易產生 到痕之性質。該情形並非必需,但為了使加工整體之效率 良好’較佳為於研削步驟中之最終步驟之前的步驟中,藉 由金剛石研磨粒之平均徑為2 μιη〜1〇 pm之金剛石墊進行研 削。 163810.doc -25· 201249974 因此,作為於研削步驟中使用之金剛石墊,可使用固定 之金剛石研磨粒之平均徑為01 μιη〜5 μιη者。 又,固定於金剛石墊之金剛石研磨粒之平均徑可使用藉 由雷射繞射散射法測定之體積基準之平均粒徑d5〇之值。 該平均粒徑通常係由製造階段中管理之金剛石研磨粒之粒 徑分佈而把握,但亦可藉由利用化學藥品溶解金剛石墊等 僅取出金剛石研磨粒進行測定。 於製作基板之本態樣中,無論玻璃及結晶化玻璃,均可 藉由於基板之表面設置壓應力層而更提高機械強度。 作為壓應力層之形成方法,例如有將存在於形成壓應力 層前之基板之表面層的鹼金屬成分,更換為離子半徑更大 之驗金屬成分之化學強化法。又,有將玻璃基板加熱並於 其後急冷之熱強化法,或對玻璃基板之表面層注入離子之 離子注入法。 作為化學強化法’例如將含有钟或者鈉之鹽,例如確酸 鉀(ΚΝ〇3)、硝酸鈉(NaN〇3)或者其複合鹽之熔融鹽加熱至 300〜600°C,於其熔融鹽中將基板浸潰〇.i〜12小時。藉由 該步驟’將存在於基板表面附近之裡成分(Li +離子)與納成 分(Na+離子)或鉀成分(κ+離子)更換,或者,將存在於基板 表面之鈉成分(Na+離子)與鉀(K+離子)成分更換。其結果, 於基板表面層中產生壓應力。 以上對驗金屬成分之更換處理進行敍述,亦可藉由相同 之方法進行鹼土金屬成分之更換處理。 利用化學強化法所進行之於基板表面形成壓應力層,亦 I638l0.doc -26- 201249974 可於研磨基板表面後進行。但是,自熔融鹽中取出基板 後’有熔融鹽結晶化並附著於基板表面,即便於其後進行 洗淨亦無法完全去除之情形。因此,藉由化學強化法形成 壓應力層後’較佳為至少進行1個階段之研磨步驟。其原 因在於:藉由化學強化後之研磨步驟,容易去除附著於基 板表面之鹽之晶體。 [光學零件之製作] 另一方面,研磨品中之光學零件一般係藉由以下之步驟 而製造。 使用光學材料作為無機材料,將光學材料切割成適當之 大小,藉由粗加工而加工成與設計形狀近似之形狀。此 時,亦可使用熱壓成形法加工成與設計形狀近似之形狀。 其次’作為研削(磨削)步驟’係使用金剛石顆粒等去除 存在於光學材料之表面之較深之裂痕,加工成依照尺寸之 形狀。 最後作為研磨(拋光)步驟’係使用研磨液與研磨塾將光 學材料之表面研磨成鏡面。 又,於各步驟之間,或者於各步驟之最後,例如亦可如 取心等,對除光學面以外之部分實施加工。 研削步驟及研磨步驟亦可一併分成複數個階段進行,每 經過一個階段使研磨粒變小,將被加工物之表面粗糙度加 工為平滑® 於研削步驟及研磨步驟中,係根據製作之光學零件之形 狀適當選擇各種加工裝置而進行。例如,於球面透鏡之情 163810.doc •27· 201249974 形時,可藉由如以下之方法進行。 研削步驟係以與透鏡加工面成為相同曲率之方式將金剛 石顆粒貼附於工具盤,並將其修整研削成透鏡加工面。為 了提高製造效率’亦可將多個光學材料於保持盤内貼附複 數個並加工。又,亦可使用於樹脂片上分散有金剛石之細 粉(平均粒徑為2 μιη〜10 μηι)之金剛石墊(金剛石片)代替金 剛石顆粒。 [研磨步驟之被加工材料] 作為於本發明中成為研磨步驟之對象之被加工材料,例 如可列舉以下者。 (製造基板之情形) 較佳為包括至少包含8丨〇2成分或者Αΐ2〇3成分的玻璃、 結晶化玻璃、晶體之無機材料。此種材料係適於本發明之 目標資訊記錄媒體用基板等各種基板之材料。 於無機材料為結晶化玻璃之情形時’可使用主晶相包含 選自尖晶石系晶體(RAl2〇4 : R係選自Zn、Mg、Fe中之j種 以上)、R2Ti〇4、二矽酸鋰、頑火輝石(MgSi〇3)、卜石英、 a-白矽石及該等之固溶體中之丨種以上之晶體的結晶化玻 璃作為無機材料。 於無機材料為玻璃之情形時,可使用鋁矽酸鹽玻璃、鈉 在弓玻璃鈉鋁妙酸鹽玻璃、鋁硼矽酸鹽玻璃、棚梦酸鹽玻 璃、石英玻螭等作為無機材料。 #無機材料為晶體之情形時,可使用藍寶石、水晶、 石夕、碳化梦、氮化鎵等單晶或者多晶體作為無機材料。 163810.doc •28- 201249974 專之中亦特佳為包括至少包含Si。]成分之玻璃或 者、。曰曰化破璃之無機材料。其原因在於:該材料製造容 一 可獲得〇適下一代之硬碟基板之要求之機械硬度較 Π»之材料’且’作為多成分系之材料可根據使用用途調整 物性。 無機材料較佳為進而包含a1203成分,即至少包含si02 成分及Al2〇3成分。對於此種玻璃或者結晶化玻璃藉由 使用於本發明中所使用之研磨粒可獲得與氧化飾相同或 其以上之研磨率與表面性狀。 更佳為於本發明中制之被加工材_包括以氧化物基準 之質量/〇汁含有Si〇2成分40〜82%、Al2〇3成分2〜20%、R'20 成刀0 20/〇(其中,r’係選自、Na、κ中之1種以上)之玻 璃或者結晶化玻璃的無機材料。 進而較佳為,於本發明中使用之被加工材料包括以氧化 物基準之質量。/。計含有Si〇2成分4〇〜82%、ai2〇3成分 2〜20%、Ri2〇成分〇〜2〇%(其中,R,係選自u、如、κ中之i 種以上)、P2〇5成分〇〜7%、Zr〇2成分0〜10%、b2〇3成分 0〜15%、BaO 成分 〇~15°/。、SrO 成分 〇〜15%、Zn〇 成分 0〜35%、MgO成分〇〜35%、FeO成分〇〜35。/◦之玻璃或者結晶 化玻璃的無機材料》 再者’下限為0%之成分為可任意添加之成分,亦可適 當包括其他成分。 而且其中特別是關於以氧化物基準之質量%計包含Si〇2 成分40〜60%、Al2〇3成分7〜20%、RO成分1〜35%(其中尺係 163810.doc •29· 201249974 選自Zn、Mg、Fe中之1種以上)、Ti02成分1〜15%、R,20成 分2〜15%(其中R'係選自Li、Na、K中之1種以上)、P205成 分0〜7%、B2〇3成分0%以上且未達8%、CaO成分0~15%、
SrO成分〇〜5%、BaO成分〇~5%、Zr02成分0〜10%、
Sn〇2+Ce〇2 : 〇.〇1〜1.0%之各成分之玻璃進行熱處理,含有 選自RAl2〇4、R2Ti04(其中R係選自Zn、Mg、Fe中之1種以 上)中的一種以上之晶相作為主晶相之結晶化玻璃,機械 強度特別高。因此’對此使用本發明之製造方法之意義較 大。 又’關於以氧化物基準之質量❶/。計含有Si〇2成分 40〜82°/〇、Al2〇3 成分 2~20%、R'2〇 成分 〇〜20%(其中,R,係 選自Li、Na、K中之1種以上)、p2〇5成分〇〜7%、Zr〇2成分 〇〜10%、B2〇3成分〇〜15%、BaO成分〇〜15%、SrO成分 〇〜15%、ZnO成分〇〜3 5%、MgO成分〇〜35%、Fe〇成分 〇〜35¾之玻璃,亦可獲得本發明之製造方法之效果。 再者,由於近年來對環境之考慮,作為玻璃熔融時之澄 清劑,較佳為不使用AS2〇3成分或Sb2〇3成分,而使用以〇2 成分或Sn〇2成分。其中,亦可使用心2〇3成分或sb2〇3成分 作為澄清劑。 於應用本發明之被加工材料為玻璃或者結晶化玻璃之情 形時’可使用藉由直接壓製法 浮式法、熔融法、下拉 法、再矣引法等成形為板狀者。另一方面,於被加工材料 為單晶之情形時,對藉由丘克拉斯基法、伯努利法等獲得 之單晶塊進行切割而成形為板狀。 1638l〇.d〇c •30· 201249974 狀’根據將本發明作為對象之基板之用 途可為圓形妝,^ 亦可為矩形狀。特別是,使用於硬碟基板 之用途之情形B# , » f 更佳為碟片狀或者於中心有圓孔之碟片 狀。 (製造光學零件之情形) 本發明可應用於公知之光學材料全部。作為應用本發明 之被加工材料,例如可列舉:光學玻璃、石英玻璃、氟化 物晶體(作為例子有CaF2、LiF、MgF2)、矽(Si)、鍺(Ge)及 础化鋅(ZnSe)等無機材料β 其中’對光學玻璃亦較佳地應用本發明。 更佳為’較佳為具有以下之特徵之光學玻璃。即’關於 以氧化物基準之質量%計含有si〇2成分與Αΐ2〇3成分之合計 2〜80。/。、RO成分〇〜7〇%(其中,r係選自Mg、Ca、Ba、 Sr、Zn中之1種以上)、R,2〇成分〇〜2〇%(其中,R,係選自 Li、Na、K中之1種以上)之光學玻璃,藉由本發明之方法 可抑制微小刮痕之產生,且能夠以較高之研磨率獲得平滑 之表面性狀。 更具體而言,含有Si02成分與Al2〇3成分之合計2〜80%、 R0成分〇~7〇%、R'2〇成分〇〜20%,且,Si02成分0〜60%、 Ah〇3成分〇〜1〇%、Li20成分0〜20%、K20成分0〜20%、 Ν&2〇成分 〇〜20%、MgO成分 0~5%、CaO成分 0~20%、BaO 成分0〜40%、SrO成分0〜10%、ZnO成分0〜10%、Zr02成分 〇〜10%、Ti02 成分 0〜40%、Nb205 成分 0〜20%、Y203 成分 〇〜15%、Te〇2成分0〜7%、La2〇3成分〇〜50%、Β〖2〇3成分 163810.doc •31 · 201249974 0〜85°/。、Sb203 成分 0〜1%、Ce02 成分 〇~i%、Sn〇2 成分 0~ 1 %及於總比例中F成分為〇〜5 〇%之光學玻璃,可顯著地 獲得本發明之製造方法之效果。 再者’下限為0%之成分為可任意添加之成分,亦可適 當包含除上述以外之其他成分。 又’關於包含F成分之光學玻璃,f成分係以總比例表 現。即’假設將氟化物置換為氧化物並以氧化物換算之質 量%進行計算,以F成分相對於該等之總質量之質量%表 現。 於製造資訊記錄媒體用基板等各種基板之情形,與製造 光學零件之情形t之任一種情形時,均較佳為作為被加工 材料之無機材料之努氏硬度(Hk)為660以下。若努氏硬度 為660以下,則於使用包括包含Zr及Si之化合物的研磨粒 之情形時’容易獲得平滑之研磨面,且即便研磨液循環, 亦不易產生經時性之研磨率之降低。 被研磨材料之努氏硬度更佳為640以下,最佳為620以 下。被研磨材料之努氏硬度之下限並無特別限定,較佳為 300 ° 此處’所謂努氏硬度係依照日本光學玻璃工業會標準 09-1975「光學玻璃之努氏硬度之測定方法」所測定之 值。 [實施例] <資訊記錄媒體用基板等各種基板之製作> 以下表示製作資訊記錄媒體用基板等各種基板材料之情 163810.doc 32- 201249974 形之實施例及比較例。 [準備板狀之玻璃系材料之步驟] 將氧化物、碳酸鹽之批次原料加以混合以使氧化物基準 之質量%計成為表1之組成,並使用石英製之坩堝將其於 約1250〜1450°C之溫度下溶解。 將成為原料之批次以不發生溶解殘留之方式充分溶解 後’升溫至約1350〜1500°C後,降溫至1450〜125CTC,並對 產生於玻璃内部之泡進行消泡及澄清化。 其後,於維持溫度之狀態下使特定量之熔融玻璃流出, 使用將上模之溫度設定為30〇:tl〇(rc、下模之溫度設定為 該玻璃之Tg±50°C之成形塊,藉由直接壓製方式,使熔融 玻璃成形為直徑約67 mm、厚度為〇.95 mm之圓形之碟片 狀。 其次,使碟片狀之陶瓷製托架與所獲得之玻璃碟片交替 堆積,於成核溫度670°C下保持3小時,其後藉由於晶體成 長溫度750°C下保持5小時而使晶體析出。 所獲得之結晶化玻璃之晶相係尖晶石系化合物 (RA1204,其中R係選自Zn、Mg、Fe中之i種以上),且結 晶度為6質量。/。以下。又,晶相之平均晶體粒徑為6喊 下,揚氏模數為91〜98 GPa,比重為2.56〜2.72,維式硬度
Hv為630〜690,努氏硬度Hk為 580〜64〇,平均線膨脹係數 為 5〇xlG.7/°C 〜5840.7/1,破|^性為】^ 。 同樣地,將氧化物、碳酸鹽之批次原料加以混合以使氧 化物基準之質量%計成為表2之組成,並使用石英製之坩 163810.doc •33- 201249974 禍將其於約1250〜1450°C之溫度下溶解。 將成為原料之批次以不發生溶解殘留之方式充分溶解 後,升溫至約1350〜1500°C後,降溫至1450〜1250eC,並對 產生於玻璃内部之泡進行消泡及澄清化。 其後’於維持溫度之狀態下使特定量之熔融玻璃流出, 使用將上模之溫度設定為3〇〇±1〇〇。(:、下模之溫度設定為 該玻璃之Tg±50°C之成形塊,藉由直接壓製方式’使熔融 玻璃成形為直徑約67 mm、厚度為0.95 mm之圓形之碟片 狀。 其次’使碟片狀之陶瓷製托架與所獲得之玻璃碟片交替 堆積’於表2之條件下進行熱處理,並使晶體析出。 所獲得之結晶化玻璃中,材料5〜7之晶相、結晶度、晶 相之平均晶體粒徑、楊氏模數、比重、維式硬度HV及平均 線膨脹係數示於表2中。 此處’平均線膨脹係數係依照J〇GIS(曰本光學玻璃工業 會標準)16-2003「光學玻璃之常溫附近之平均線膨脹係數之 測定方法」,使溫度範圍自25它變化至l〇〇〇c時之測定值。 比重係使用阿基米德法測定,楊氏模數係使用超音波法 測定。 維式硬度係將藉由使用對面角為136。之金剛石四棱錐壓 頭於試驗面壓出棱錐形狀之凹處時之荷重(N),除以由凹 處之長度算出之表面積(mm2)所得之值表示。使用明石製 作所(股)製造之微小硬度計MVK_E,於試驗荷重4 9〇(N)下 保持時間15(秒)進行。 163810.doc •34· 201249974 結晶度係藉由使用裏特沃爾德(Rietveld)法,利用由粉 末XRD(X ray Diffraction,X射線繞射測定)所獲得之繞射 強度算出之晶體之量(質量%)而求出。關於裏特沃爾德 法,係使用於日本晶體學會「晶體解析手冊」編輯委員會 編,「晶體解析手冊」,共立出版股份有限公司,1999年9 月,p_492-499中記載之方法。 晶相之平均晶體粒徑係設為藉由TEM(Transmission Electron Microscope,穿透式電子顯微鏡)取得於倍率 100,000〜5 00,000倍下之任意之部位之圖像,並以平行之2 條直線夾持呈現於所獲得之圖像中之晶體時之最長距離之 平均值。將此時之η數量設為100。 破裂韌性(K1C)係使用藉由 SEPB(Single Edge Precracked Beam,單邊預裂紋梁)法(JIS R1607)所得之值。 [表1] 質量% 材料1 材料2 材料3 材料4 Si02 49.9 46.95 53.35 56.35 P2O5 1 1 1.25 1.25 Al2〇3 16 15.5 17.5 18.5 B2〇3 3 3 4 4 U2O Na20 4 6 4 K20 MgO 6.25 6.25 8 10 CaO 1 1 1 1 BaO 1 ZnO 12.75 13.7 5 3 T1O2 5.5 5 5.5 5.5 Zr02 Y2O3 Ce02 0.6 0.4 0.4 合計 99.4 100 100 100 主晶相 rai2o4 RAl2〇4 RAl2〇4 RAI2O4 163810.doc -35- 201249974 [表2] 質量% 材料5 材料6 材料7 Si02 50 75.3 46.2 P2O5 8 2 Al2〇3 24 7 18 B2〇3 Li20 5 10 Na20 K20 1.5 2 MgO 3.5 0.8 19.4 CaO 1.5 BaO 1 ZnO 0.5 0.5 Ti02 1.5 12.8 Zr02 1 2.3 Y2O3 La2〇3 2 3.6 Ce〇2 Sb2〇3 0.5 Sb203 0.1 合計 100 100 主晶相 β石英固溶體 二矽酸鋰 頑火輝石 熱處理 700°C 540〇C - (成核) 5h 5h - 熱處理 780eC 730〇C 900°C (晶體成長) lOh 3h 5h 結晶度(質量%) 70% 45% 45% 平均晶體粒徑 30 nm 100 nm 40 nm 楊氏模數 90 GPa 98 GPa 150 GPa 比重 2.54 2.47 2.95 維式硬度Hv 570 740 850 平均線膨脹係數fcr1) 2xl0·7 85xl〇·7 75xl0'7 其次製作玻璃(非晶形玻璃)。玻璃之組成係以氧化物基 準之質量%計如表3及表4中所記載者,除未實施用以結晶 化之熱處理以外,以與材料1~7同樣之方式製造,並成形 為相同尺寸之圓形之碟片狀。 163810.doc 36· 201249974 [表3] 質量% 材料8 材料9 材料10 材料11 Si〇2 62 66.5 61.6 59.5 p205 0.06 3 A1203 15 14.1 8 14.5 B203 2.7 1 1.3 Li20 4 7.3 5 2 Na20 10 3 6 6.4 K20 1.5 1.8 1 0.3 MgO 1 2.4 2 5.4 CaO 2.4 1 3.9 SrO BaO MnO 0.03 RbO 0.05 Ti02 1.9 7 4.1 Zr02 4 Fe2〇3 0.14 Nb2〇3 2.4 2 Ce〇2 1.12 0.6 0.4 0.6 Sn〇2 Sb2〇3 合計 100 100 100 100 163810.doc 37 · 201249974 [表4]
[預加工] 對各組成所獲4之複數片之碟片中之—部分的碟片藉由 取心鑽於令央部分開出φ18.7ηηη之孔,其後藉由取心具研 削被加工物之内外周部端面,並實施倒角形狀加工。 於殘留之碟片上不開孔,而藉由取心具研削被加工物之 外周部端面,並實施倒角形狀加工。 作為研削工具’使用有藉由金屬使金剛石粒子結合之金 屬結合工具’或者藉由玻璃或陶竟使金剛石粒子結合之陶 瓷結合工具。 作為夾具之粗糙度與完工粒度之組合,使用#270〜#1000。 163810.doc •38· 201249974 [研削步驟] u第1階段之步驟 造或者Speed Fam股份有 機與# 1000之金剛石顆粒 使用浜井產業股份有限公司製 限公司製造之12B〜16B雙面加工 進行研磨 加工。 亦有省略該第1階段之研削,使研削步驟為僅使用金剛 石片之研削步驟之情形。 2)第繼之子步驟(最終之子步驟或者唯一之研削步驟) 使用洛井產業股份有限公51製造或者印…Fam股份有 限公司製造之12B〜16B雙面加工機,與使平均粒徑為2帥 之金剛石粒子分散於片狀之樹脂而成之金剛石片,進行研 削加工。 [内外周研磨步驟] 研削步驟之後’對於開孔之碟片,將内外周之端面之表 面研磨平滑方面,對於未開孔之碟片,將外周之端 面之表面研磨平滑。加工後之碟片之直徑為65 〇mm。 [第1階段之研磨步驟(1 p)] U第1階段之步驟(1P) 以使表面粗糙度Ra未達5.0〜6.0 A為目的,使用浜井產業 股份有限公司製造之16B雙面加工機與研磨墊,於雙面加 工機之上下之壓盤上貼附研磨墊,並將實施有上述之預加 工、研削步驟及對内周及外周進行研磨之步驟之結晶化玻 璃板與樹脂製之載體一併保持於上下之壓盤間(研磨墊之 間),一面再生循環供給包含游離研磨粒之研磨漿,一面 163810.doc •39· 201249974 連續3〜5批次進行第1階段之研磨加工,並且一面改變條件 一面進行研磨效率(加工率)之測定。 作為研磨墊使用硬質發泡胺基甲酸酯(硬度(ASKER C)90 或者100 :浜井產業股份有限公司製造HPC90D2),作為絨 毛層使用含有碳黑之軟質墊(硬度(ASKER C)81或者86 : FILWEL公司製造)。 研磨墊於使用前,藉由#400、#600、#800之修整器實施 研磨處理。 研磨漿係將平均粒徑(d50)為0.2〜2·0 μπι之鍅石等分散於 水中作為游離研磨粒,並使稀釋濃度進行各種變化。視需 要為了調整研磨漿之pH值,於研磨漿中添加NaOH水溶 液。 於研磨漿之貯槽内,於第1批次開始時貯存有上述之研 磨毁38升,使該研磨漿之濃度與pH值進行各種變化而研 磨。於研磨漿之循環供給路徑内,設置有1〇〇 μιη之過濾 器。 研磨漿之pH值調整係藉由添加NaOH水溶液等進行。 自加工開始,使壓盤之旋轉數與加工壓力一併階段性地 上升,於最大旋轉數及最大加工壓力下保持一定時間,其 後均使旋轉數及加工壓力下降。 再者’ 1個批次之加工片數為碟片110片。測定係自其中 任意抽選2片。於1個批次結束後,準備研削步驟結束之新 的碟片,進行下一批次之加工β於一個實施例或者比較例 開始前,將研磨漿更換為未使用之研磨漿進行加工。測定 16381〇.^〇ς -40- 201249974 值為該等之平均值》分別於相同條件下對有孔碟 碟片進行加工,但兩者之結果相同。 ' 無孔 再者, 旋轉數。 於本案實施例中記載之壓盤之旋轉數為下壓盤之 將比較例之結果記載於表5、表6、表7中,將實施例之 結果記載於表8〜表14中。又,表中之所謂正式加工時間係 於最大加工壓力下之加工時間。基板品質之評價如下:將 Dub-Off值為70 A以下,且基板表面粗糙度Ra未達6 A者設 為基板品質「◎」,將基板端部形狀Dub-Off值為1〇〇人以 下’且基板表面粗糙度Ra未達6 A者設為基板品質「〇」, 將基板端部形狀Dub_〇ff值為180 A以下,且基板表面粗糙 度Ra為10 A以下者設為基板品質「△」,將不滿足該等之 條件者設為基板品質「X」。
Dub-Off值係關於基板端部之壓陷形狀之指標,較佳為 接近於0。於本發明中之Dub-Off值係指對於以下2點,即 對於露出於與基板之主表面垂直且通過基板之中心之剖面 的外徑,自接觸於使基板保持為水平之情形時之基板之外 周緣的垂直線朝向中心水平上有0.575 mm之距離之基板表 面上之點,以及自接觸於基板之外周緣之垂直線朝向中心 水平上有0.475 mm之距離之基板表面上之點,連接該2點 之直線與該2點間之基板外徑線的最大距離》 163810.doc 201249974 [表5] 比較例Α1 比較例A2 比較例A3 比較例A4 比較例A5 加工材料 材料1 材料2 材料3 材料5 材料7 使用墊 軟質墊 硬質墊 軟質墊 硬質墊 軟質墊 研磨墊硬度 86 100 81 90 81 開口徑(μτη) 30 100 30 100 10 絨毛長(μτη) 480 - 480 - 460 研磨粒 Ce〇2 Ce02 Ce〇2 Ce〇2 Ce〇2 研磨粒之平均粒徑 ά50(μηι) 0.2 0.2 0.5 0.5 2.0 最大加工壓力(g/cm2) 160 120 160 120 160 最大旋轉數(rpm) 35 50 35 50 35 加工時間(分鐘) 35 35 35 35 35 研磨漿pH值 開始時 9.4 9.4 9.4 9.4 9.4 結束時 9.4 9.4 9.4 9.4 9.4 研磨漿溫度(°C) 開始時 18 18 18 18 18 結束時 18 18 18 18 18 研磨漿濃度 (wt%) 開始時 2.0 10.0 2.0 10.0 30.0 結束時 2.0 10.0 2.0 10.0 30.0 板厚(mm) 加工前 0.830 0.830 0.830 0.830 0.830 加工後 0.805 0.803 0.803 0.803 0.802 加工裕度(μηι) 25 27 27 28 27 加工率(μτη/πΰη) 0.71 0.77 0.77 0.80 0.77 基板品質 0 ◎ 〇 ◎ ◎ 比較例A1〜A5係使用有先前之氧化鈽之游離研磨粒之 例0 163810.doc • 42- 201249974 [表6]
比較例Α6 比較例A7 比較例A8 比較例A9 比較例A10 加工材料 材料1 材料2 材料3 材料4 材料7 使用墊 硬質墊 硬質墊 硬質墊 硬質墊 硬質墊 研磨墊硬度 90 90 90 90 90 開口徑(μπι) 100 30 30 10 100 絨毛長(μηι) 500 _ - 480 - 研磨粒 Ti02 Fe203 A100H Fe2〇3 A100H 研磨粒之平均粒徑 ά50(μιη) 1.2 2.0 0.8 0.5 2.0 最大加工壓力(g/cm2) 130 130 130 130 130 最大旋轉數(rpm) 50 50 50 50 50 加工時間(分鐘) 35 35 35 35 35 研磨漿pH值 開始時 7.4 6.8 8.4 8.2 4.5 結束時 7.2 6.4 7.9 7.7 4.3 研磨漿溫度 rc) 開始時 18 18 18 18 18 結束時 18 18 18 18 18 研磨漿濃度 (wt/%) 開始時 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 結束時 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 板厚(mm) 加工前 0.830 0.830 0.830 0.830 0.830 加工後 0.825 0.822 0.824 0.818 0.820 加工裕度(μηι) 5 8 6 12 10 加工率(μιη/min) 0.14 0.23 0.17 0.34 0.23 基板品質 X X X X X 163810.doc • 43· 201249974 [表7]
比較例 比較例 比較例 比較例 比較例 All A12 A13 A14 A15 加工材料 材料1 材料2 材料3 材料4 材料7 使用墊 硬質墊 軟質墊 硬質墊 硬質墊 硬質墊 研磨墊硬度 90 86 90 100 90 開口徑(μχη) 110 110 130 130 5 域毛長(μιη) 650 - - - 研磨粒 Al2〇3 Mn3〇4 Si02 MgA^〇4 Ce02+Zr〇2 研磨粒之平均粒徑 0.1 0.1 0.08 3.5 Ce02 : 3.3 d50(|xm) Zr02 : 3.3 最大加工壓力(g/cm2) 130 130 130 130 130 最大旋轉數(rpm) 50 50 50 50 50 加工時間(分鐘) 35 35 35 35 35 研磨漿pH值 開始時 4.4 12.5 11.5 10.5 13.0 結束時 4.2 12.4 12.5 12.5 12.5 研磨漿溫度 開始時 18 18 18 18 18 CC) 結束時 18 18 18 18 18 研磨漿濃度 開始時 1.0 1.0 1.0 0.5 42 (wt/%) 結束時 1.0 1.0 1.0 0.4 41 板厚(mm) 加工前 0.830 0.830 0.830 0.830 0.830 加工後 0.825 0.822 0.824 0.818 0.820 加工裕度(μηι) 5 4 5 6 5 加工率(μπι/min) 0.14 0.11 0.14 0.17 0.14 基板品質 X X X X X 於比較例A15中,將研磨粒之質量比設為Ce02 : Zr〇2 = 1:9。 163810.doc • 44- 201249974 [表8] 實施例Α1 實施例A2 實施例A3 實施例A4 實施例A5 加工材料 材料3 材料4 材料5 材料6 材料7 使用墊 L硬質墊 軟質墊 硬質墊 1軟質墊 硬質墊 研磨墊硬度 100 86 90 81 86 開口徑(μΐΏ) 100 20 100 100 100 絨毛長(μιη) 480 - 460 - 研磨粒 ZrSi04 ZrSi04 ZrSi04 ZrSi04 ZrSi04 研磨粒之平均粒徑 ά50(μιη) 0.2 0.7 1.0 1.5 2.0 最大加工壓力(g/cm2) 130 160 130 160 120 最大旋轉數(rpm) 50 35 50 25 50 加工時間(分鐘) 35 50 35 60 35 研磨漿pH值 開始時 7.5 8.5 9.5 6.5 11.5 結束時 7.4 8.2 9.2 6.2 11.3 研磨漿溫度(°C) 開始時 18 18 18 18 18 結束時 18 18 18 18 18 研磨漿濃度 (wt/%) 開始時 15.0 20.0 10.0 15.0 30.0 結束時 14.9 19.9 9.9 14.5 29.5 板厚(mm) 加工前 0.830 0.830 0.830 0.830 0.830 加工後 0.803 0.808 0.808 0.808 0.808 加工裕度(μηι) 27 22 22 22 22 加工率(μιη/πΰη) 0.77 0.44 0.63 0.37 0.62 基板品質 ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ 於實施例A1〜A5中,研磨後之表面品質、研磨加工率均 良好。 163810.doc • 45- 201249974 [表9] 加工材料 使用墊 研磨塾硬度 開口徑(μτη) 域毛長(μηι) 研磨粒 研磨粒之平均粒徑 d50(mn) 最大加工壓力(g/cm2) 實施例 A6 材料3 軟質墊 86 100 470
ZrSi04 +Ce02
ZrSi04 : 0.4 Ce02 : 0.4 160 實施例 A7 材料4 硬質墊 90 100
ZrSi04 +Si02
ZrSi04 : 0.7 Si02 : 0.7 120 實施例 A8 材料5 軟質墊 86 20 455
ZrSi04 1,2 150 實施例 A9 材料6 硬質墊 100 100
ZrSi04 1.7 120 實施例 A10 材料7 軟質墊 81 100 490
ZrSi04 2.0 160 最大旋轉數(rpm) i工時間(分鐘;) 35 50 40 45 35
於實施例A6中,使研磨粒之質1: tfc*為Mi04 : Ce02=9:l。 於實施例A7中,使研磨粒之質量比為ZrSi04 ·· Si02 = 9:l。 &實施例A1〜A5中,研磨後之表面品質、研磨加工率均 良好。 163810.doc •46- 201249974 [表 ι〇] 實施例 All 實施例 A12 實施例 A13 實施例 A14 實施例 A15 加工材料 材料1 材料2 材料5 材料7 材料8 使用墊 硬質墊 硬質墊 硬質墊 硬質墊 硬質墊 研磨墊硬度 90 90 90 100 90 開口徑(μηι) 100 100 100 100 100 絨毛長(μιη) - - - - - 研磨粒 ZrSi04 ZrSi04 ZrSi04 ZrSi04 ZrSi04 研磨粒之平均粒徑 ά50(μιη) 0.5 0.7 1.0 2.0 0.5 最大加工壓力(g/cm2) 130 130 130 150 120 最大旋轉數(rpm) 50 50 50 50 45 加工時間(分鐘) 35 35 35 35 35 研磨漿pH值 開始時 7.0 7.0 7.0 7.0 7.0 結束時 6.9 6.9 6.9 6.9 6.9 研磨漿溫度 CC) 開始時 18 18 18 18 18 結束時 18 18 18 18 18 研磨漿濃度 (wt/%) 開始時 20.0 20.0 20.0 20.0 20.0 結束時 19.8 19.8 19.8 19.8 19.8 板厚(mm) 加工前 0.830 0.830 0.830 0.830 0.830 加工後 0.812 0.812 0.808 0.812 0.812 加工裕度(μιη) 22 22 22 18 22 加工率(μιη/min) 0.63 0.63 0.63 0.51 0.63 基板品質 〇 〇 〇 〇 〇 於實施例All〜A15中,研磨後之表面品質、研磨加工率 均良好。 163810.doc -47· 201249974 [表 11] 實施例 Α16 實施例 A17 實施例 A18 實施例 A19 實施例 A20 加工材料 材料3 材料9 材料11 材料12 材料8 使用墊 軟質墊 軟質墊 軟質墊 軟質墊 軟質墊 研磨墊硬度 86 86 86 86 86 開口徑(μιη) 100 100 100 100 100 絨毛長(μιη) 470 470 470 470 470 研磨粒 ZrSi04 ZrSi04 ZrSi04 ZrSi04 ZrSi04 +Si02 研磨粒之平均粒徑 ά50(μπι) 1.0 1.0 1.0 1.5 ZrSi04 : 1.0 Si02 : 1.0 最大加工壓力(g/cm2) 130 130 130 130 130 最大旋轉數(rpm) 35 35 35 35 35 加工時間(分鐘) 60 60 60 60 60 研磨漿pH值 開始時 7.0 7.0 7.0 7.0 7.0 結束時 6.9 6.9 6.9 6.9 6.9 研磨漿溫度 CC) 開始時 18 18 18 18 18 結束時 18 18 18 18 18 研磨漿濃度 (wt/%) 開始時 20.0 20.0 20.0 20.0 20.0 結束時 18.8 18.5 19.5 19.0 19.5 板厚(mm) 加工前 0.830 0.830 0.830 0.830 0.830 加工後 0.812 0.812 0.812 0.815 0.812 加工裕度(μτη) 18 18 18 15 18 加工率(μιη/min) 0.30 0.30 0.30 0.25 0.30 基板品質 ◎ 0 0 0 0 於實施例A20中,使研磨粒之質量比為ZrSi04 : Si02 = 9:1。 於實施例A16〜A20中,研磨後之表面品質、研磨加工率 均良好。 163810.doc -48· 201249974 [表 12] 實施例 Α21 實施例 A22 實施例 A23 實施例 A24 實施例 A25 加工材料 材料9 材料11 材料13 材料14 材料15 使用墊 硬質墊 硬質墊 硬質墊 硬質墊 硬質墊 研磨墊硬度 90 90 90 90 90 開口徑(μιη) 100 100 100 100 100 絨毛長(μιη) - - - 研磨粒 ZrSi04 +Si02 ZrSi04 ZrSi04 ZrSi04 ZrSi04 研磨粒之平均粒徑 ά50(μπα) ZrSi〇4 : 0.5 Si02 : 0.5 0.5 1.0 2.0 0.5 最大加工壓力(g/cm2) 130 130 120 160 120 最大旋轉數(rpm) 50 50 45 50 45 加工時間(分鐘) 45 45 45 45 45 研磨漿pH值 開始時 7.0 7.0 7.0 7.0 11.5 結束時 6.9 6.9 6.9 6.9 11.2 研磨漿溫度 CC) 開始時 18 18 18 18 18 結束時 18 18 18 18 18 研磨漿濃度 (wt/%) 開始時 20.0 20.0 20.0 20.0 20.0 結束時 19.8 19.5 18.5 19.0 19.3 板厚(mm) 加工前 0.830 0.830 0.830 0.830 0.830 加工後 0.803 0.803 0.810 0.810 0.808 加工裕度(μιη) 27 27 20 20 22 加工率(μπι/πύη) 0.60 0.60 0.44 0.44 0.49 基板品質 〇 〇 〇 〇 〇 於實施例A21中,使研磨粒之質量比為ZrSi04 : Si02 = 9:1。 於實施例A21〜A25中,研磨後之表面品質、研磨加工率 均良好。 163810.doc 49· 201249974 [表 13] 實施例 實施例 實施例 實施例 實施例 Α26 A27 A28 A29 Α30 加工材料 材料1 材料3 材料8 材料3 材料3 使用墊 軟質墊 硬質墊 硬質墊 硬質墊 硬質些 研磨墊硬度 86 90 86 90 90 開口徑〇im) 20 100 100 100 100 絨毛長(μτη) 480 - - - - 研磨粒 ZrSi04 ZrSi04 ZrSi04 ZrSi04 +Ce〇2 ZrSi04 +Si02 研磨粒之平均粒徑 1.0 1.5 3.0 ZrSi〇4 : 0.5 ZrSi〇4 : 0.5 ά50(μηι) Ce02 : 0.5 Si02 : 0.5 最大加工壓力(g/cm2) 160 130 160 130 130 最大旋轉數(rpm) 35 50 35 30 30 加工時間(分鐘) 35 35 35 35 35 研磨漿pH值 開始時 9.4 9.4 9.4 9.5 9.5 結束時 9.2 9.2 9.2 9.2 9.2 研磨漿溫度 開始時 18 18 18 18 18 CC) 結束時 18 18 18 18 18 研磨漿濃度 開始時 30.0 30.0 15.0 10.0 10.0 (wt/%) 結束時 14.5 28.5 14.5 9.9 9.9 板厚(mm) 加工前 0.830 0.830 0.830 0.830 0.830 加工後 0.812 0.803 0.808 0.807 0.807 加工裕度(μπι) 18 27 22 23 23 加工率(μιη/min) 0.51 0.77 0.63 0.66 0.66 基板品質 〇 〇 〇 Δ Δ 於實施例A29中,使研磨粒之質量比為ZrSi04 : Ce02 = 8:2。 於實施例A30中,使研磨粒之質量比為ZrSi04 : Si02 = 7:3。 於實施例A26〜30中,研磨後之表面品質、研磨加工率均 良好。 163810.doc -50- 201249974 [表 14] 實施例A31 實施例A32 加工材料 材料3 材料3 使用墊 硬質墊 硬質墊 研磨墊硬度 90 90 開口徑(μιη) 100 100 絨毛長(μιη) - - 研磨粒 ZrSi04 +Ce〇2 +Si02 ZrSi04 +Si02 研磨粒之平均粒徑(150(μιη) ZrSi〇4 : 0.6 Ce02 : 1.0 Si02 : 0.01 ZrSi04 : 0.6 Si02 : 0.01 最大加工壓力(g/cm2) 130 130 最大旋轉數(rpm) 50 50 加工時間(分鐘) 35 35 研磨漿pH值 開始時 9.4 9.4 結束時 9.2 9.2 研磨漿溫度(°C) 開始時 18 18 結束時 18 18 研磨漿濃度 (wt/%) 開始時 13.0 13.0 結束時 12.5 12.5 板厚(mm) 加工前 0.830 0.830 加工後 0.804 0.805 加工裕度(μηι) 26 25 加工率(μπι/min) 0.74 0.71 基板品質 〇 〇 於實施例A3 1中,使研磨粒之質量比為ZrSi04 : Si02 : Ce〇2 = 94:3:3。 於實施例A32中,使研磨粒之質量比為ZrSi04 : Si02 = 97:3。 於實施例A3 1、A32中,研磨後之表面品質、研磨加工 率均良好。 163810.doc -51 · 201249974 [第2階段之研磨步驟(2P)] 對洗淨後之基板,使用浜井產業股份有限公司製造或者 Speed Fam股份有限公司製造之16B雙面加工機與麂皮研磨 墊,一面供給包含游離研磨粒之研磨漿,一面於以下之條 件下進行第2階段之研磨加工,使表面粗糙度Ra為1.0 A以 下。 研磨粒:膠體氧化矽(平均粒徑d50== 0.02 μιη) 研磨漿之pH值:1.0〜7.7 研磨漿濃度:10~30 wt0/〇 最大加工壓力:ll〇g/cm2 最大旋轉數: 25 rpm 加工時間:30分鐘 將加工後之表面粗糙度與板端部形狀Dub-Off值示於表 1 5中。 163810.doc -52- 201249974 [表 15] 比較例A1 比較例A2 Λ較例A3 比較例Α4 比較例Α5 2P加工後 Dub-Off(A) 40 30 40 30 30 2P加工後Ra(A) 1.1 0.8 1.1 0.8 0.8 比較例A6 比較例A7 比較例Α8 比較例Α9 比較例Α10 2P加工後 Dub-Off(A) 210 215 200 210 215 2P加工後Ra(A) 2.1 2.1 2.3.1 2.1 2.1 比較例All 比較例A12 比較例Α13 比較例Α14 比較例Α15 2P加工後 Dub-Off(A) 220 225 220 220 225 2P加工後Ra(A) 2.4 2.4 2.7 2.5 2.6 實施例A1 實施例A2 實施例A3 實施例Α4 實施例Α5 2P加工後 Dub-Off(A) 30 30 40 40 30 2P加工後Ra(A) 0.8 0.8 1.1 1.1 0.8 實施例Α10 實施例A6 實施例A7 實施例Α8 實施例Α9 2P加工後 Dub-Off (A) 40 40 40 40 40 2P加工後Ra(A) 0.6 1.1 1.1 1.1 施例Α14 1.1 實施例Α15 實施例All 實施例A12 實施例Α13 ΪΡ加工後 Dub-0ff(A) 40 40 40 40 30 2P加工後Ra(A) 1.1 實施例A16 1.1 1.1 1.1 0.9 實施例A17 實施例Α18 實施例Α19 實施例Α20 2P加工後 Dub-0ff(A) 30 30 30 30 30 2P加工後Ra(A) 1.1 1.1 1.1 1.1 1.1 實施例A21 實施例A22 實施例Α23 實施例Α24 實施例α5Γ 2P加工後 Dub-0ff(A) 30 30 60 50 30 2P加工後Ra(A) 1.2 實 1例八26 0.8 ^施例A27 1.3 實施例Α28 _1.1 實施例Α29 0.9 實施例Α30 2P加工後 Dub-0ff(A) 40 30 40 40 40 2P加工後Ra(A) 1.1 >施例A31 0.8 1.1 1.2 1.2 實施例A32 2P加工後 Dub-0ff(A) 40 40 2P加工後Ra(A) 0.7 0.6 163810.doc •53- 201249974 根據以上,可知本發明之研磨方法即冑與將U匕飾作為 游離研磨粒之研磨方法相比較,亦為基板品質 '加工率為 同等以上之研磨方法。 [化學強化步驟] 為了提兩基板之機械強度,對研磨後之無機材料進行化 學強化處理。化學強化步驟可於研削步驟後或第丨階段之 研磨步驟後、或者最終研磨步驟後適當進行。 (實施例B1) 對於材料3之基板,於研削步驟結束後,藉由R〇水進行 洗淨,並於下述之條件下進行化學強化處理。 強化鹽:硝酸鉀(|〇^03:純度99.5%) 溫度:530°C 時間:60分鐘 自化學強化用熔融鹽取出基板後,於7〇艽之R〇水中浸 潰10分鐘’進而其後藉由pH值為1〇之KOH水溶液進行5分 鐘洗淨。 其後,於實施例A1之條件下實施第1階段、第2階段之研 磨加工〇 該基板與未實施化學強化處理步驟除此以外於相同條件 下製成之基板相比,可確認環向彎曲強度提高至3〜6倍(有 孔碟片)、3點彎曲強度提高至3〜6倍(無孔碟片 再者,所謂環向彎曲強度係指對製作之資訊記錄媒體用 基板藉由利用圓形之支撐環與荷重環測定該圓板狀試樣之 強度之同心圓彎曲法所測定的彎曲強度。 163810.doc • 54· 201249974 又,關於第1階段之研磨後之表面性狀,亦未發現與未 實施化學強化之情形有差異。 (實施例B2) 對於在與實施例A1相同之條件下製造之基板,於第1階 段之研磨步驟結束後,藉由KOH進行洗淨,並於下述之條 件下進行化學強化處理。 強化鹽:硝酸鉀(KN〇3 :純度99,5%)
溫度:500°C 時間:30分鐘 自化學強化用熔融鹽取出基板後,於701之RO水中浸 潰10分鐘’進而其後藉由pH值為10之KOH進行5分鐘洗 淨。 其後’於實施例A1之條件下實施第2階段之研磨加工。 該基板與未實施化學強化處理步驟除此以外於相同條件 下製成之基板相比,可確認環向彎曲強度提高至1.5〜4倍 (有孔碟片)、3點彎曲強度提高至1.5〜4倍(無孔碟片)。 又’關於第2階段之研磨後之表面性狀,亦未發現與未 實施化學強化之情形有差異。 (實施例B3) 對於在與實施例A1相同之條件下製造之基板,於最終之 研磨步驟結束後,藉由ΗΘΟ4進行洗淨,並於下述之條件 下進行化學強化處理。 強化鹽:硝酸鉀(尺^"03:純度99.5°/〇)
溫度:450°C I63810.doc •55· 201249974 時間:15分鐘 自化學強化用熔融鹽取出基板後,於7(TC2R〇水中浸 潰10分鐘,進而其後藉由pH值為2iH2S04洗淨。 該基板與未實施化學強化處理步驟除此以外於相同條件 下製成之基板相比,可確認環向彎曲強度提高至15〜3倍 (有孔碟片)、3點彎曲強度提高至1.5〜3倍(無孔碟片)。 (實施例B4) 對於材料11之基板’於研削步驟結束後,藉由R〇水進 行洗淨,並於下述之條件下進行化學強化處理。 強化鹽:硝酸鉀(尺>103:純度99.5%) 溫度:430°C 時間:40分鐘 自化學強化用熔融鹽取出基板後,於70。(:之RO水中浸 潰10分鐘’進而其後藉由pH值為10之KOH水溶液進行5分 鐘洗淨。 其後,於實施例A1 8之條件下實施第1階段、第2階段之 研磨加工。 該基板與實施未化學強化處理步驟除此以外於相同條件 下製成之基板相比,可確認環向彎曲強度提高至3〜6倍(有 孔碟片)、3點彎曲強度提高至3〜6倍(無孔碟片)。 又,關於第1階段之研磨後之表面性狀,亦未發現與未 實施化學強化之情形有差異。 (實施例B5) 對於在與實施例A15相同之條件下製造之基板,於最終 163810.doc • 56· 201249974 條 之研磨步驟結束後’藉由H2S〇4進行洗淨,拍 亚於下述之 件下進行化學強化處理。 強化鹽:硝酸鉀與硝酸鈉之混合鹽(Kn〇3 : N咖〇 1:3,純度99.5%) 3
溫度:400°C 時間:15分鐘 自化學強化用熔融鹽取出基板後,於7(rc之r〇水中、 潰10分鐘,進而其後藉由pH值為2之H2S04洗淨。 欠 該基板與未實施化學強化處理步驟除此以外於相同條件 下製成之基板相比,可確認環向彎曲強度提高至15〜3倍 (有孔碟片)、3點f曲強度提高至h5〜3倍(無孔碟片卜。 於實施例A1之條件下,不更換且不添加毁料而進行連續 批次試驗,結果直至第7批次之研磨無法斷定研磨率之降 低。 另一方面,於比較例A11之條件下,同樣地不更換且不 添加漿料而進行連續批次試驗,結果可確認於第3批次之 研磨時研磨率降低 又,於比較例A12之條件下,同樣地不更換且不添加漿 料而進行連續批次試驗,結果可確認於第3批次之研磨時 研磨率降低。 其次,研磨包含石英玻璃、水晶、及藍寶石之板狀材 料,並製作基板。 將石英玻璃、水晶、及藍寶石之單晶塊捲曲加工成直徑 為67 mm之圓柱狀,並藉由線鋸將其切片,獲得厚度為j 2 163810.doc •57· 201249974 mm '直徑為67 mm之板狀材料。 (實施例Cl) [研削步驟] 將所獲得之包含石英玻璃之板狀材料與樹脂製 併保持於Speed Fam股份有限公司製诰 體〜 我k之16B雙面加工 上下之壓盤間’-面再生循環供給包含游離研磨粒之 料’-面於下述之條件下進行研削加卫直至板 = 1.030 mm 〇 為 將金剛石片貼附於sus(steel Use Stainless,不鏽鋼)壓 盤(平均粒徑9 μιη) 研削液:冷卻劑(濃度10 wt%) 加工壓力:1〇〇 g/cm2 旋轉數:30(rpm) [第1階段之研磨步驟(IP)] 其次,使用洪井產業股份有限公司製造之16B雙面加工 機與研磨塾,將研磨塾貼附於雙面加工機之上下之壓盤, 並與樹脂製之載體一併保持於上下之壓盤間(研磨塾之 間)’ 一面再生循環供給包含游離研磨粒之研磨漿,一面 於下述之條件下進行第1階段之研磨加工。 研磨墊:硬質墊(硬度90,開口徑1〇〇 μιη) 游離研磨粒(濃度):ZrSiO4(20 wt0/〇) 研磨粒之平均粒徑d50 : 0.5 μιη 研磨漿之pH值:7.0 最大加工壓力:11〇 g/cm2 163810.doc 58 · 201249974 最大旋轉數:40(rpm) 加工時間:45分鐘 加工率為0.60 μηι/ηιίη,1P後之表面粗糙度Ra為〇.3 μπι。 [第2階段之研磨步驟(2Ρ)] 使用洪井產業股份有限公司製造之16Β雙面加工機與研 磨墊’將研磨墊貼附於雙面加工機之上下之壓盤,與樹月旨 製之載體一併保持於上下之壓盤間(研磨墊之間),一面再 生循環供給包含游離研磨粒之研磨漿,一面於下述之條件 下進行第1階段之研磨加工。 研磨墊:軟質墊(硬度86,開口徑20 μιη,絨毛長480 μπι) 游離研磨粒(濃度):膠體氧化矽(3〇wty〇) 研磨粒之平均粒徑d50 : 0.08 μιη 研磨漿之pH值:4.0 最大加工壓力:110 g/cm2 最大旋轉數:25(rpm) 加工時間:50分鐘 2P後之表面粗糙度Ra為100 A以下。 (實施例C2) [研削步驟] 將所獲得之包含水晶之板狀材料與樹脂製之載體一併保 持於Speed Fam股份有限公司製造之16B雙面加工機之上下 之壓盤間,一面再生循環供給包含游離研磨粒之衆料,一 面於下述之條件下進行研削加工直至板厚成為i 〇3〇 mm。 將金剛石片貼附於SUS壓盤(平均粒徑9 μιη) 163810.doc •59· 201249974 游離研磨粒:綠色碳(GC#240) 加工壓力:110 g/cm2 旋轉數:35(rpm) [第1階段之研磨步驟(IP)] 其次’使用浜井產業股份有限公司製造之16B雙面加> 機與研磨墊,將研磨墊貼附於雙面加工機之上下之壓盤’ 與樹脂製之載體一併保持於上下之壓盤間(研磨墊之間), 一面再生循環供給包含游離研磨粒之研磨漿,一面於下述 之條件下進行第1階段之研磨加工。 研磨墊:硬質墊(硬度90,開口徑1〇〇 μιη) 游離研磨粒(濃度):ZrSiO4(20 wt0/〇) 研磨粒之平均粒徑d50: 0.5 μιη 研磨漿之pH值:7.0 最大加工壓力:80 g/cm2 最大旋轉數:15(rpm) 加工時間:60分鐘 加工率為0.50 μηι/min,1P後之表面粗链度Ra為0.002 μιη。 [第2階段之研磨步驟(2ρ)] 使用洪井產業股份有限公司製造之16Β雙面加工機與研 磨塾’將研磨墊貼附於雙面加工機之上下之壓盤,與樹脂 製之載體一併保持於上下之壓盤間(研磨墊之間),一面再 生循環供給包含游離研磨粒之研磨漿,一面於下述之條件 下進行第1階段之研磨加工。 研磨墊:軟質墊(硬度86 ,開口徑100 μιη,絨毛長46〇灿) 163810.doc •60· 201249974 游離研磨粒(濃度):膠體氧化矽(3〇 wt〇/〇) 研磨粒之平均粒徑d50 : 0.08 μιη 研磨漿之pH值:6.0 最大加工壓力:11〇 g/cm2 最大旋轉數:25(rpm) 加工時間:30分鐘 2P後之表面粗糙度以為1〇入以下。 (實施例C3) [研削步驟] 將所獲得之包含藍寶石之板狀材料與樹脂製之載體一併 保持於Speed Fam股份有限公司製造之16B雙面加工機之上 下之壓盤間,一面再生循環供給包含游離研磨粒之研磨 裝’ 一面於下述之條件下進行研削加工直至板厚成為 1.060 mm 〇 壓盤:銅壓盤 游離研磨粒:綠色碳(GC#240、600) 加工壓力:130 g/cm2 旋轉數·· 20(rpm) [第1階段之研磨步驟(IP)] 其次’使用浜井產業股份有限公司製造之16B雙面加工 機與研磨墊,將研磨墊貼附於雙面加工機之上下之壓盤, 與樹脂製之載體一併保持於上下之壓盤間(研磨墊之間), 一面再生循環供給包含游離研磨粒之研磨漿,一面於下述 之條件下進行第1階段之研磨加工。 163810.doc -61 - 201249974 研磨墊:硬質墊(硬度9〇,開口徑100 μιη) 游離研磨粒(濃度):ZrSiO4(20 wt〇/〇) 研磨粒之平均粒徑d50 : 0.5 μιη 研磨漿之pH值:7.0 最大加工壓力:200 g/cm2 最大旋轉數:40(rpm) 加工時間:120分鐘 加工率為0.25 μιη/ηιίη,1P後之表面粗糙度Ra為0.001 μπι。 [第2階段之研磨步驟(2ρ)] 使用洪井產業股份有限公司製造之丨6Β雙面加工機與研 磨塾’將研磨墊貼附於雙面加工機之上下之壓盤,與樹脂 製之载體一併保持於上下之壓盤間(研磨墊之間),一面再 生循環供給包含游離研磨粒之研磨漿,一面於下述之條件 下進行第1階段之研磨加工。 研磨墊:軟質墊(硬度86,開口徑30 μιη ,絨毛長460 μΓη) 游離研磨粒(濃度膠體氧化矽(70wt〇/〇) 研磨粒之平均粒徑d50 : 0.08 μιη 研磨漿之pH值:5.0 最大加工壓力:250 g/cm2 最大旋轉數:40(rpm) 加工時間:240分鐘 2P後之表面粗糙度Ra為3 A以下。 對於石英玻璃、水晶、藍寶石等材料,亦可知將錯石用 作研磨粒之加工可獲得較高之研磨率,且可獲得平滑之表 163810.doc -62· 201249974 面性狀。 <光學零件之製作> 其次,表示製作光學零件之情形之實施例及比較例。 準備以氧化物基準之質量。/。計成為表16及表17之組成之 ♦ 光學玻璃磚,將其加工成板狀並製成樣本。藉由研磨該樣 本’驗證加工效率(加工率)、及研磨後之表面粗縫度及微 小刮痕之產生頻度。 [預加工步驟] 對光學玻璃磚進行捲曲加工及切片加工,成形為直徑為 67 mm、厚度為2.0 mm之圓形狀之板材。 其次藉由取心具研削被加工物之外周部端面,並實施倒 角形狀加工。 [研削步驟] 1) 第1階段之步驟 使用浜井產業股份有限公司製造或者Speed Fam股份有 限公司製造之9B〜24B雙面加工機與#1嶋之㈣石顆㈣ 行研削加工。 2) 第視段之子步驟(最終之子步驟或者唯一之研削步驟) 使 =井產業股份有限公司製造或—Fam股份有 限A司製造之卯〜之化雙面加工 M ^ 與使金剛石粒子分散於 片狀之樹知而成之金剛石墊,進行研削加工。 此時,研削加工後之尺3為0 2〇〜〇 4〇 pm。 163810.doc • 63 · 201249974 [表 16] 質量% 材料16 材料17 材料18 材料19 Si〇2 46 2.6 2.46 29.35 A1203 3.3 B203 10 30.21 7.68 p205 Li20 2 1.22 K20 2.4 6.45 Na20 4.3 9.32 MgO 3 CaO 5 1.19 BaO 21.6 0.63 14.89 SrO 1 1.06 0.52 ZnO 2 0.9 2.16 Zr02 0.1 6.6 1.56 Ti02 30.45 Nb205 2.71 6.26 Sb2〇3 0.3 0.04 0.01 Y203 10.75 Te02 2.91 Bi203 81.88 La2〇3 45.19 合計 100 100 100 100 F(總比例) 64- 163810.doc 201249974 [表 17] 質量% 材料20 材料21 材料22 Si02 68.99 21.4 AI2O3 21.97 3.0 B2O3 10 7.0 P2O5 16.71 Li20 4.0 K20 8 Na20 9 MgO 1.66 CaO 18.47 7.0 BaO 3.01 15.74 36.0 SrO 25.45 2.5 ZnO 6.5 Zr02 4.0 Ti02 8.5 Nb2〇5 Sb203 1 0.1 Y2O3 Te02 Bi203 La2〇3 合計 100 100 100 F(總比例) 35.53 [第1階段之研磨步驟(IP)] 1)第1階段之步驟(IP) 以使表面粗糙度Ra未達40 nm為目的,使用浜井產業股 份有限公司製造之16B雙面加工機與研磨片,將研磨片貼 附於雙面加工機之上下之壓盤,並將實施上述之預加工步 驟及研削步驟之光學玻璃板與樹脂製之載體一併保持於上 下之壓盤間(研磨片之間),一面再生循環供給包含游離研 磨粒之研磨漿,一面連續3〜5批次進行第】階段之研磨加 工,並一面改變條件一面進行研磨效率(加工率)之測定。 作為研磨片使用硬質發泡胺基甲酸酯(硬度(asker 163810.doc -65· 201249974 C)90 :漠井產業股份有限公司製造hPc9〇D2),作為絨毛 層使用含有碳黑之軟質片(硬度(ASKER C)81、75或者70 : FILWEL公司製造)。 研磨片於使用前,藉由#400、#600、#800之修整器實施 研磨處理。 研磨漿係將平均粒徑(d50)為〇.2〜2.0 μιη之锆石等分散於 水中作為游離研磨粒,並使稀釋濃度發生各種變化。視需 要為了調整研磨漿之pH值,於研磨漿中添加NaOH水溶液。 於研磨漿之貯槽内,於第1批次開始時貯存有上述之研 磨漿38升,將該研磨漿之濃度設為30 wt%,使pH值發生各 種變化並研磨。於研磨漿之循環供給路徑内,設置有1〇〇 μιη之過濾器。 自加工開始’使壓盤之旋轉數與加工壓力一併階段性地 上升’於最大旋轉數及最大加工壓力下保持一定時間,其 後使旋轉數及加工壓力一併下降。 再者’ 1個批次之加工片數為板材110片。測定係自其中 任意抽選2片,分別測定内周與外周。於!個批次結束後, 準備研削步驟結束之新的板材,進行下一批次之加工。於 一個實施例或者比較例開始前,將研磨漿更換為未使用之 研磨衆進行加工。 於表18〜表20中記載比較例之結果,於表21〜表27中記载 實施例之結果。表中’於加工該批次前進行作業之情形 時’於加工前作業之欄内記載有該作業。A意指研磨片研 磨處理,B意指研磨漿之pH值之調整(NaOH水溶液等之添 163810.doc •66- 201249974 加)。又,表中之正式加工時間係於最大加工壓力下之加 工時間。加工後之表面性狀之評價如下:將表面粗糙度Ra 未違20 nm,且微小刮痕未連10個者設為基板品質「◎」; 將表面粗糙度Ra未達40 nm,且微小刮痕未達30個者設為 基板品質「〇」;將表面粗糙度Ra為60 nm以下’且微小刮 痕未達100個者設為基板品質「△」;將不滿足該等之條件 者設為「x」。 再者,對於所獲得之基板之表面整體,微小刮痕係使用 曰立高新技術公司製造之NS7300進行測定。 [表 18] 比較例D1 比較例D2 比較例D3 比較例D4 比較例D5 加工材料 材料16 材料17 材料18 材料2〇 材料21 使用片 軟質片 硬質片 軟質片 硬質片 軟質片 研磨片硬度 81 90 81 90 81 開口徑(μπί) 30 100 30 100 10 絨毛長(μιη) 480 - 480 - 460 研磨粒 Ce02 Ce02 Ce〇2 Ce02 Ce〇2 研磨粒之平均粒徑 ά50(μιη) 0.2 0.2 0.5 0.5 2.0 最大加工壓力(g/cm2) 160 120 160 120 160 最大旋轉數(rpm) 35 50 35 50 35 加工時間(分鐘) 35 35 35 35 35 研磨漿pH值 開始時 9.4 9.4 9.4 9.4 9.4 結束時 9.4 9.4 9.4 9.4 9.4 研磨漿溫度(°C) 開始時 18 一 18 18 18 18 結束時 18 18 18 18 18 研磨漿濃度 (wt%) 開始時 2.0 10.0 2.0 10.0 30.0 結束時 2.0 10.0 2.0 10.0 30.0 板厚(mm) 加工前 0.550 0.550 0.550 0.550 0.550 加工後_ 0.525 0.523 0.523 0.522 0.523 加工裕度(μιη) 25 .27 27 28 27 加工率(μιη/πήη) 0.71 0.77 0.77 0.80 0.77 基板品質 〇 ◎ 〇 ◎ ◎ 比較例D1〜D5係使用有先前之氧化鈽之游離研磨粒之例。 163810.doc -67- 201249974 [表 19]
比較例D6 比較例D7 比較例D8 比較例D9 比較例D10 加工材料 材料16 材料17 材料18 材料19 材料21 使用片 硬質片 硬質片 硬質片 硬質片 硬質片 研磨片硬度 90 90 90 90 90 開口徑(μιη) 100 100 100 100 100 域毛長(μτη) - - - - - 研磨粒 Ti02 Fe2〇3 A100H FC2〇3 A100H 研磨粒之平均粒徑 d50(nm) 1.2 2.0 0.8 0.5 2.0 最大加工壓力(g/cm2) 130 130 130 130 130 最大旋轉數(rpm) 50 50 50 50 50 加工時間(分鐘) 35 35 35 35 35 研磨漿pH值 開始時 7.4 6.8 8.4 8.2 4.5 結束時 7.2 6.4 7.9 7.7 4.3 研磨漿溫度 CC) 開始時 18 18 18 18 18 結束時 18 18 18 18 18 研磨漿濃度 (wt/%) 開始時 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 結束時 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 板厚(mm) 加工前 0.550 0.550 0.550 0.550 0.550 加工後 0.545 0.542 0.544 0.538 0.540 加工裕度(μηι) 5 8 6 12 10 加工率(|im/min) 0.14 0.23 0.17 0.34 0.23 基板品質 X X X X X 163810.doc 68- 201249974
[表 20] 比較例 D11 比較例 D12 比較例 D13 比較例 D14 比較例 D15 加工材料 材料16 材料17 材料18 材料19 材料21 使用片 硬質片 軟質片 硬質片 硬質片 硬質片 研磨片硬度 90 86 90 90 90 開口徑(μπι) 110 110 130 130 30 絨毛長(μπι) - 650 - - - 研磨粒 Al2〇3 ΜΠ3〇4 Si〇2 MgAl2〇4 Ce〇2+Zr02 研磨粒之平均粒徑 ά50(μπι) 0.1 0.1 0.08 3.5 Ce02 : 3.3 Zr02 : 3.3 最大加工壓力(g/cmb 130 130 130 130 130 最大旋轉數(rpm) 50 50 50 50 50 加工時間(分鐘) 35 35 35 35 35 研磨漿pH值 開始時 4.4 12.5 11.5 10.5 13.0 結束時 4.2 12.4 12.5 12.5 12.5 研磨漿溫度 CC) 開始時 18 18 18 18 18 結束時 18 18 18 18 18 研磨漿濃度 (wt/%) 開始時 1.0 1.0 1.0 0.5 42 結束時 1.0 1.0 1.0 0.4 41 板厚(mm) 加工前 0.550 0.550 0.550 0.550 0.550 加工後 0.545 0.546 0.545 0.544 0.545 加工裕度(μπι) 5 4 5 6 5 加工率(μπι/min) 0.14 0.11 0.14 0.17 0.14 基板品質 X X X X X 於比較例D15中,將研磨粒之質量比設為Ce02 : Zr02 = 1:9。 163810.doc • 69· 201249974 [表 21] 實施例D1 實施例D2 實施例D3 實施例D4 實施例D5 加工材料 材料18 材料19 材料20 材料21 材料16 4吏用片 硬質片 軟質片 硬質片 軟質片 硬質片 研磨片硬度 90 86 90 81 90 開口徑(μπι) 100 20 100 100 100 絨毛長〇im) - 480 460 昼 研磨粒 ZrSi04 ZrSi04 ZrSi04 ZrSi04 ZrSi04 研磨粒之平均粒徑 d50(um) 0.2 0.7 1.0 1.5 2.0 最大加工壓力(g/cm2) 130 160 130 160 120 最大旋轉數(rpm) 50 35 50 25 50 加工時間(分鐘) 35 50 35 60 35 研磨漿pH值 開始時 7.5 8.5 9.5 6.5 11.5 結束時 7.4 8.2 9.2 6.2 11.3 研磨漿溫度(°c) 開始時 18 18 18 18 18 結束時 18 18 18 18 18 研磨漿濃度 (wt/%) 開始時 15.0 20.0 10.0 15.0 30.0 結束時 14.9 19.9 9.9 14.5 29.5 板厚(mm) 加工前 0.550 0.550 0.550 0.550 0.550 加工後 0.523 0.528 0.528 0.528 0.528 加工裕度(μηι) 27 22 22 22 22 加工率(μπι/min) 0.77 0.44 0.63 0.37 0.62 基板品赏 ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ 於實施例D1〜D5中,研磨後之表面品質、研磨加工率均 良好。 163810.doc 70- 201249974 [表 22] 實施例 實施例 實施例 實施例 實施例 D6 D7 D8 D9 D10 加工材料 材料18 材料19 材料20 材料21 材料17 使用片 軟質片 硬質片 軟質片 硬質片 軟質片 研磨片硬度 86 90 86 90 81 開口徑(μιη) 100 100 20 100 100 絨毛長(μηι) 470 - 455 - 490 研磨粒 ZrSi04 +Ce〇2 ZrSi〇4+Si02 ZrSi04 ZrSi04 ZrSi04 研磨粒之平均粒徑 ZrSi04 : 0.4 ZrSi04 : 0.7 1.2 1.7 2.0 ά50(μιη) Ce02 : 0.4 Si02 : 0.7 最大加工壓力(g/cm2) 160 120 150 120 160 最大旋轉數(rpm) 35 50 40 45 35 加工時間(分鐘) 50 35 50 45 50 研磨漿pH值 開始時 4.5 11.3 7.0 9.4 3.4 結束時 4.2 11.2 6.8 9.2 3.2 研磨漿溫度 開始時 18 18 18 18 18 CC) 結束時 18 18 18 18 18 研磨漿濃度 開始時 8.0 20.0 15.0 12.0 18.0 (wt/%) 結束時 7.9 19.9 14.5 11.9 17.9 板厚(mm) 加工前 0.550 0.550 0.550 0.550 0.550 加工後 0.528 0.523 0.530 0.528 0.530 加工裕度(μιη) 22 27 20 22 20 加工率(μιη/min) 0.44 0.77 0.36 0.48 0,40 基板品質 ◎ 〇 ◎ 〇 ◎ 於實施例D6中,將研磨粒之質量比設為ZrSi04 : Ce02 = 9:1。 於實施例D7中,將研磨粒之質量比設為ZrSi04 : Si02 = 9:1。 於實施例D6〜D10中,研磨後之表面品質、研磨加工率 均良好。 163810.doc -71 - 201249974 [表 23] 實施例 D11 實施例 D12 實施例 D13 實施例 D14 實施例 D15 加工材料 材料16 材料17 材料20 材料19 材料21 使用片 硬質片 硬質片 硬質片 硬質片 硬質片 研磨片硬度 90 90 90 100 90 開口徑(μτη) 100 100 100 100 100 織毛長(μτη) - - - - 研磨粒 ZrSi04 ZrSi04 ZrSi04 ZrSi04 ZrSi04 研磨粒之平均粒徑 ά50(μπι) 0.5 0.7 1.0 2.0 0.5 最大加工壓力(g/cm2) 130 130 130 150 120 最大旋轉數(rpm) 50 50 50 50 45 加工時間(分鐘) 35 35 35 35 35 研磨漿pH值 開始時 7.0 7.0 7.0 7.0 7.0 結束時 6.9 6.9 6.9 6.9 6.9 研磨漿溫度 (°C) 開始時 18 18 18 18 18 結束時 18 18 18 18 18 研磨漿濃度 (wt/%) 開始時 20.0 20.0 20.0 20.0 20.0 結束時 19.8 19.8 19.8 19.8 19.8 板厚(mm) 加工前 0.550 0.550 0.550 0.550 0.550 加工後 0.528 0.528 0.528 0.532 0.528 加工裕度(μηι) 22 22 22 18 22 加工率(μηι/min) 0.63 0.63 0.63 0.51 0.63 基板品質 〇 〇 〇 〇 〇 於實施例Dll〜D15中,研磨後之表面品質、研磨加工率 均良好。 163810.doc -72- 201249974 [表 24] 實施例 D16 實施例 D17 實施例 D18 實施例 D19 實施例 D20 加工材料 材料18 材料19 材料20 材料20 材料17 使用片 軟質片 軟質片 軟質片 軟質片 軟質片 研磨片硬度 86 86 86 86 86 開口徑(μιη) 100 100 100 100 100 絨毛長(pm) 470 470 470 470 470 研磨粒 ZrSi04 ZrSi〇4 ZrSi04 ZrSi04 ZrSi04 : 1.0 Si02 : 1.0 研磨粒之平均粒徑 d50(“m) 1.0 1.0 1.0 1.5 1.0 最大加工壓力(g/cm2) 130 130 130 130 130 最大旋轉數(rpm) 35 35 35 35 35 加工時間(分鐘) 60 60 60 60 60 研磨漿pH值 開始時 7.0 7.0 7.0 7.0 7.0 結束時 6.9 6.9 6.9 6.9 6.9 研磨漿溫度 ΓΟ 開始時 18 18 18 18 18 結束時 18 18 18 18 18 研磨漿濃度 (wt/%) 開始時 20.0 20.0 20.0 20.0 20.0 結束時 18.8 18.5 19.5 19.0 19.5 板厚(mm) 加工前 0.550 0.550 0.550 0.550 0.550 加工後 0.532 0.532 0.532 0.535 0.532 加工裕度(μπι) 18 18 18 15 18 加工率(μπι/min) 0.30 0.30 0.30 0.25 0.30 基板品質 ◎ 〇 〇 〇 Ο 於實施例D20中,將研磨粒之質量比設為ZrSi04 : Si02 = 9:1。 於貫施例D16〜D20中’研磨後之表面品質、研磨加工率 均良好。 163810.doc •73· 201249974 [表 25] 實施例 D21 實施例 D22 實施例 D23 實施例 D24 實施例 D25 加工材料 材料16 材料17 材料18 材料19 材料20 使用片 硬質片 硬質片 硬質片 硬質片 硬質片 研磨片硬度 90 90 90 90 90 開口徑(μτη) 100 100 100 100 100 織毛長(μιη) - - - - _ 研磨粒 ZrSi04 +Si02 ZrSi04 ZrSi04 ZrSi04 ZrSi04 研磨粒之平均粒徑 ά50(μπι) ZrSi〇4 : 0.5 Si02 : 0·5 0.5 1.0 2.0 0.5 最大加工壓力(g/cm2) 130 130 120 160 120 最大旋轉數(rpm) 50 50 45 50 45 加工時間(分鐘) 45 45 45 45 45 研磨紫 pH值 開始時 7.0 7.0 7.0 7.0 11.5 結束時 6.9 6.9 6.9 6.9 11.2 研磨漿溫度 (°C) 開始時 18 18 18 18 18 結束時 18 18 18 18 18 研磨漿濃度 (wt/%) 開始時 20.0 20.0 20.0 20.0 20.0 結束時 19.8 19.5 18.5 19.0 19.3 板厚(mm) 加工前 0.550 0.550 0.550 0.550 0.550 加工後 0.523 0.523 0.530 0.530 0.528 加工裕度(μηι) 27 27 20 20 22 加工率(μηι/min) 0.60 0.60 0.44 0.44 0.49 基板品質 0 〇 〇 〇 〇 於實施例D21中,將研磨粒之質量比設為ZrSi04 : Si02 = 9:1。 於實施例D21〜D25中,研磨後之表面品質、研磨加工率 均良好。 163810.doc 74- 201249974 [表 26] 實施例 D26 實施例 D27 實施例 D28 實施例 D29 實施例 D30 加工材料 材料16 材料18 材料21 材料19 材料20 使用片 軟質片 硬質片 硬質片 硬質片 硬質片 研磨片硬度 86 90 86 90 90 開口徑(μηι) 20 100 100 100 100 絨毛長(μηι) 480 - - - 研磨粒 ZrSi04 ZrSi〇4 ZrSi04 ZrSi04 +Ce〇2 ZrSi04 +Si02 研磨粒之平均粒徑 ά50(μπι) 1.0 1.5 3.0 ZrSi04 : 2.0 Ce02 : 2.0 ZrSi〇4 : 〇·5 Si02 : 0·5 最大加工壓力(g/cm2) 160 130 160 130 130 最大旋轉數(rpm) 35 50 35 50 45 加工時間(分鐘) 35 35 35 45 45 研磨漿pH值 開始時 9.4 9.4 7.0 11.5 7.0 結束時 9.2 9.2 6.9 11.2 6.9 研磨漿溫度 (°C) 開始時 18 18 18 20.0 20.0 結束時 18 18 18 19.0 19.3 研磨漿濃度 (wt/%) 開始時 30.0 30.0 20.0 20.0 20.0 結束時 14.5 28.5 19.0 19.3 19.3 板厚(mm) 加工前 0.550 0.550 0.550 0.550 0.550 加工後 0.532 0.528 0.530 0.528 0.528 加工裕度(μτη) 18 22 27 22 22 加工率(μιη/πΰη) 0.51 0.63 0.77 0.49 0.49 基板品質 〇 〇 〇 Δ Δ 於實施例D29中,將研磨粒之質量比設為ZrSi04 : Ce02 =8:2。 於實施例D30中,將研磨粒之質量比設為ZrSi04 : Si02 =7:3。 於實施例D26~D30中,研磨後之表面品質、研磨加工率 均良好。 163810.doc • 75· 201249974 [表 27] 實施例D31 實施例D32 實施例D33 實施例D34 加工材料 材料21 材料Π 材料18 材料22 使用片 軟質片 硬質片 軟質片 硬質片 研磨片硬度 75 90 70 90 開口徑(μηι) 100 — 100 — 域毛長(μτη) 400 — 400 — 研磨粒 ZrSi04 +Ce〇2 ZrSi04 +Ce〇2 +Si02 ZrSi04 +Si02 ZrSi04 研磨粒之平均粒徑 ά50(μιη) ZrSi04 : 1.0 Ce〇2 : 1.0 ZrSi04 : 1.0 Ce02 : 1.0 Si02 : 0.01 ZrSi04 : 1.0 Si02 : 0.01 1.0 最大加工壓力(g/cm2) 50 130 70 100 最大旋轉數(rpm) 15 40 20 30 加工時間(分鐘) 35 35 35 35 研磨漿pH值 開始時 9.5 10.5 10.2 10.2 結束時 9.7 11.0 10.5 10.5 研磨漿溫度(°C) 開始時 18 18 18 18 結束時 18 18 18 18 研磨漿濃度 (wt/%) 開始時 3.5 13 4.5 8 結束時 3.2 12.5 4.3 7.5 板厚(mm) 加工前 0.550 0.550 0.550 0.550 加工後 0.520 0.523 0.517 0.518 加工裕度〇un) 30 27 33 32 加工率(jim/min) 0.86 0.77 0.94 0.91 基板品質 〇 〇 ◎ 〇 於實施例D3 1中,將研磨粒之質量比設為ZrSi04 : Ce02 =97:3。 於實施例D32中,將研磨粒之質量比設為ZrSi04 : Ce02 : Si02= 94:3:3。 於實施例D33中,將研磨粒之質量比設為ZrSi04 : Si02 =97:3。 於實施例D3 1〜D34中,研磨後之表面品質、研磨加工率 163810.doc -76- 201249974 均良好。 [第2階段之研磨步驟(2P)] 對洗淨後之基板,使用浜井產業股份有限公司製造或者 Speed Fam股份有限公司製造之16B雙面加工機與應皮研磨 • 片’ 一面供給包含游離研磨粒之研磨漿,一面於以下之條
. 件下進行第2階段之研磨加工,將表面粗糙度Ra設為200 A 以下》 研磨粒:膠體氧化矽(平均粒徑d50= 0,02 μηι) 研磨漿之pH值:1.0〜7.7 研磨漿濃度:10〜30 wt% 最大加工壓力:11〇 g/crn2 最大旋轉數: 25 rpm 加工時間:30分鐘 將加工後之基板之表面粗糙度(2P加工後Ra)示於表28 中。 163810.doc • 77· 201249974 [表 28] 比較例D1 比較例D2 比較例D3 比較例D4 比較例D5 2P加工後Ra(A) 2Ρ加工後Ra(A) 2Ρ加工後Ra(A)
2P加工後Ra(A) 2P加工後Ra(AJ 實施例D13 實施例D14 2P加工後Ra(A) 130 實施例D17 150 150 140
150 比較例D6 190 比較例Dll 199 實施例D1 100 實 STd6 100 實恙例D11 120 實方£5Jbl6 110 比較例D7 195 比較例D12 195 實施例D2 110 實施例D7 150 實施例D12 150 比較例D8 197 比較例D13 190 實石ifD3 100 實施例D8 100 110 比較例D9 190 比較例D14 190 實施例D4 100 實施例D9 160 110 比 ϋΒιο 193 比 190 實施例D5 110 實施例D10 120 實施例D15 根據以上,可知本發明之研磨方法即便與將氧化鈽作為 游離研磨粒之研磨方法相比,亦為基板品質、加工率為同 等以上之研磨方法。 其次,藉由包含石英玻璃與Cab之光學材料,以與上述 實施例同樣之方式製作樣纟,並驗證研磨率與研磨後之表 面粗糙度。 (實施例E1) [研削步驟] 將所獲得之包含石英玻璃之樣本與樹脂製之載體一併保 持於Speed Fam股份有限公司製造之16B雙面加工機之上下 163810.doc -78- 201249974 心您盤間’一面再生循環供給包含游離研磨粒之研磨聚, 一面於以下之條件下進行研削加工直至板厚成為L〇3〇 mm ° 將金剛石片貼附於SUS壓盤(平均粒徑9 μπι) 研削液:冷卻劑(濃度10 wt〇/〇) 加工壓力:1〇〇 g/cm2 旋轉數:30〇pm) [第1階段之研磨步驟(1P)] 其次’使用浜井產業股份有限公司製造之16]B雙面加工 機與研磨片’將研磨片貼附於雙面加工機之上下之壓盤, 與樹脂製之載體一併保持於上下之壓盤間(研磨片之間), 面再生循環供給包含游離研磨粒之研磨漿,一面於下述 之條件下進行第丨階段之研磨加工。 研磨片:硬質片(硬度90,開口徑100 μπι) 游離研磨粒(濃度):ZrSiO4(20 wt%) 研磨粒之平均粒徑d50 : 0,5 μπι 研磨毁之pH值:7.0 最大加工壓力:110 g/cm2 最大旋轉數:40(rpm) 加工時間:45分鐘 研磨加工率為〇.6〇 gm/min,1P後之表面粗链度Ra為0.3 μιη 〇 [第2階段之研磨步驟(2ρ)] 使用港井產業股份有限公司製造之16Β雙面加工機與斫 163810.doc -79- 201249974 磨片’將研磨片貼附於雙面加工機之上下之壓盤,與樹脂 製之載體一併保持於上下之壓盤間(研磨片之間)’,面再 生循環供給包含游離研磨粒之研磨漿,一面於以卞之條件 下進行第1階段之研磨加工。 研磨片:軟質片(硬度86,開口徑20 μιη,絨毛長480 游離研磨粒(濃度):膠體氧化矽(30 wt%) 研磨粒之平均粒徑d50 : 0.08 μιη 研磨漿之pH值:4.0 最大加工壓力:11〇 g/cm2 最大旋轉數:25(rpm) 加工時間:50分鐘 2P後之表面粗糙度Ra為1〇〇 A以下。 (實施例E2) [研削步驟] 將包含CaFz之板狀材料與樹脂製之載體一併保持於 Speed Fam股份有限公司製造之16B雙面加工機之上下之壓 盤間,一面再生循環供給包含游離研磨粒之研磨漿,一面 於以下之條件下進行研削加工直至板厚成為丨〇3〇 mm。 將金剛石片貼附於SUS壓盤(平均粒徑9 μιη) 游離研磨粒:綠色碳(GC#240) 加工壓力:110 g/cm2 旋轉數:35(rpm) [第1階段之研磨步驟(1 p)] 其次,使用浜井產業股份有限公司製造之16B雙面加工 163810.doc -80· 201249974 機與研磨片’將研磨片貼附於雙面加工機之上下之壓盤’ 與樹脂製之載體一併保持於上下之壓盤間(研磨片之間)’ —面再生循環供給包含游離研磨粒之研磨漿,一面於下述 之條件下進行第1階段之研磨加工。 研磨片:硬質片(硬度9〇,開口徑1〇〇 μηι) 游離研磨粒(濃度):ZrSiO4(20 wt%) 研磨粒之平均粒徑d50 : 0.5 μηι 研磨漿之pH值:7.0 最大加工壓力:80 g/cm2 最大旋轉數:15(rpm) 加工時間:60分鐘 研磨加工率為〇.5〇 μπι/min,ip後之表面粗糙度Rag 0.002 μηι。 [第2階段之研磨步驟 使用浜井產業股份有限公司製造之16Β雙面加工機與研 磨片’將研磨片貼附於雙面加工機之上下之壓盤,與樹脂 製之載體一併保持於上下之壓盤間(研磨片之間),一面再 生循環供給包含游離研磨粒之研磨漿,一面於下述之條件 下進行第1階段之研磨加工。 研磨片:軟質片(硬度86 ’開口徑1〇〇 μιη,絨毛長46〇 游離研磨粒(濃度):膠體氧化矽(30 wt〇/〇) 研磨粒之平均粒徑d5 0 : 0.08 μηι 研磨漿之pH值:6.0 最大加工壓力:110 g/cm2 163810.doc •81 - 201249974 最大旋轉數:25(rpm) 加工時間:30分鐘 2卩後之表面粗縫度1^為1〇人以下。 就以上而言,根據實施例之方法,可知即便對於石英破 璃或CaFz等光學材料,藉由將錯石用作研磨粒之加工亦可 獲得較高之研磨率,且可獲得平滑之表面性狀。 (實施例F1) 對於努氏硬度分別不同之被研磨材料,製作直徑為〇 mm、厚度為0.95 mm之基板,並進行研磨試驗。被研磨材 料係使用OHARA股份有限公司製造之光學玻璃與於上述 實施例中製作之材料19(結晶化玻璃)。 研磨試驗係使用OSCAR式研磨機與研磨片,於研磨盤上 貼附研磨片’並使基板保持於上壓盤上,一面再生循環供 給包含游離研磨粒之研磨漿一面進行。 研磨前之基板表面係藉由金剛石顆粒# 15〇〇實施有研削 者’表面粗糙度Ra為0.15 μηι左右。 研磨試驗之條件如下所述。 研磨片:硬質片(硬度90,開口徑100 μιη) 游離研磨粒(濃度):ZrSi〇4(〇.3 wt%) 研磨粒之平均粒徑d50: 1.2μιη 研磨漿之pH值:7.5 分散劑:磷酸鈉 上軸擺動速度:32 cpm 下轴旋轉數:500 rpm 163810.doc • 82 * 201249974 上轴加壓:0.4 MPa 加工時間:5分鐘 於該條件下不進行研磨墊及漿料之更換,而一面更換為 研磨前之新的基板,一面進行合計30批次之研磨試驗。 1個批次之片數為1片,對研磨後之該基板進行評價。 於第1批次之結果中,將表面成為鏡面者設為〇,將於 表面產生模糊者設為X。 又,測定相對於第1批次之研磨去除厚度之第10批次及 第3 0批次之研磨去除厚度之比(表中記為「加工比」)。 將研磨試驗之結果示於表29中。 [表 29] 材料 S-LAM54 S-LAH60 S-LAM54 S-LAM53 材料19 努氏硬度(Hk) 700 670 660 640 640 第1批次加工後表面 X 〇 〇 〇 〇 第10批次加工比 0.82 0.88 0.93 0.97 0.97 第30批次加工比 0.56 0.59 0.82 0.89 0.98 (實施例F2) 以與實施例F1同樣之方式,對於努氏硬度分別不同之被 研磨材料,製作直徑為67 mm、厚度為0.95 mm之基板, 並進行研磨試驗。被研磨材料係使用OHARA股份有限公 司製造之光學玻璃。 研磨試驗係使用OSCAR式研磨機、研磨片,於研磨盤上 貼附研磨片,並使基板保持於上壓盤上,從而一面再生循 環供給包含游離研磨粒之研磨漿一面進行。 研磨前之基板表面係藉由金剛石顆粒#1500實施有研削 163810.doc • 83· 201249974 者,表面粗链度Ra為0.15 μιη左右。 其條件如下所述。 研磨片:硬質片(硬度90,開口徑100 μιη) 游離研磨粒(濃度):ZrSiO4(0.04 wt°/〇) 研磨粒之平均粒徑d5 0 : 1.1 μιη 研磨漿之pH值:7.5 分散劑:磷酸鈉 上軸擺動速度:32cpm 下軸旋轉數:500 rpm 上軸加壓:0.4 MPa 加工時間:5分鐘 於該條件下不進行研磨墊及漿料之更換,而一面更換為 研磨前之新的基板,一面進行合計30批次之研磨試驗。 1個批次之片數為1片,對研磨後之該基板進行評價。 於第1批次之結果中,將表面成為鏡面者設為〇,將於表 面產生模糊者設為X。 又,測定相對於第1批次之研磨去除厚度之第10批次及 第30批次之研磨去除厚度之比(表中記為「加工比」)。 將研磨試驗之結果示於表30中。 [表 30] S-FPL53 S-NPH3 L-BBH1 L-PHL1 努氏硬度(Hk) 320 450 330 350 第1批次加工後表面 〇 〇 〇 〇 第10批次加工比 1.0 0.95 0.99 0.98 第30批次加工比 0.97 0.92 0.96 0.94 根據實施例F1及F2,可明確對努氏硬度為660 Hk以下之 163810.doc • 84· 201249974 玻璃基板進行研磨試驗時之第30批次之研磨去除厚度相對 於第1批次之研磨去除厚度為80%以上。另一方面,對實 施例37之努氏硬度為670 Hk以上之玻璃基板進行研磨試驗 時之第30批次之研磨去除厚度相對於第1批次之研磨去除 厚度為59%以下《因此,可推斷相對於努氏硬度為660 Hk 以下之玻璃基板,於藉由包括包含Zr及Si之化合物的研磨 粒進行研磨之情形時,即便使研磨液循環,亦不易產生經 時性之研磨率之降低。 【圖式簡單說明】 圖1係使用原子力顯微鏡以視角1〜10 μιη2觀察藉由本發 明之製造方法所獲得之玻璃基板(1Ρ後)之表面性狀的圖 像》 圖2係使用原子力顯微鏡以視角1〜1〇 μπι2觀察藉由本發 明之製造方法所獲得之玻璃基板(1Ρ後)之表面性狀的圖 像。 圖3係使用原子力顯微鏡以視角1〜1〇 μπι2觀察藉由本發 明之製造方法所獲得之玻璃基板(2Ρ後)之表面性狀的圖 像。 圖4係使用原子力顯微鏡以視角1〜1〇 gm2觀察藉由本發 明之製造方法所獲得之玻璃基板(2P後)之表面性狀的圖 像0 163810.doc -85-

Claims (1)

  1. 201249974 七、申請專利範圍: 1. 一種研磨品之製造方法,其特徵在於:其係包括使用研 磨液及研磨墊對無機材料進行研磨之研磨步驟者,且 上述研磨液至少含有包括含有21>及“之化合物之研磨 粒, 上述研磨液中之研磨粒濃度為0.005 vvt%〜40 wt%之範 圍。 2. 如請求項1之研磨品之製造方法,其中 上述研磨品係資訊記錄媒體用基板, 上述研磨步驟係使用研磨液及研磨墊對至少包含si〇2 成分之板狀之無機材料進行研磨之步驟, 上述研磨液至少含有包括含有Zr及Si之化合物之研磨 粒, 上述研磨液中之研磨粒濃度為2 wt%〜40 wt%之範圍。 3. 如請求項2之研磨品之製造方法,其中上述無機材料為 玻璃或者結晶化玻璃。 4. 如請求項2之研磨品之製造方法,其中上述研磨液中之 研磨粒之平均粒徑d50為0.2 μηι〜2.0 μιη。 5. 如請求項2之研磨品之製造方法’其中上述無機材料係 以氧化物基準之質量%計含有Si〇2成分40〜82%、Α12〇3成 分2〜20〇/〇、r,2〇成分〇〜20%(其中,R,係選自u、仏、κ 中之1種以上)。 6. 如請求項2之研磨品之製造方法,其中上述無機材料為 結晶化玻璃》 163810.doc 201249974 7·如請求項2之研磨品之製造方法,其中上述無機材料為 玻璃。 8.如請求項2之研磨品之製造方法,其中使上述研磨步驟 結束後之基板之表面粗糖度Ra成為未達6 Α。 9·如凊求項8之研磨品之製造方法,其中於上述研磨步驟 結束後,進而實施研磨步驟,並使最終之研磨步驟後之 基板之表面粗縫度Ra成為未達1.5 A » 10. 如請求項1之研磨品之製造方法,其中 上述研磨品為基板, 上述研磨步驟係使用研磨液及研磨墊對至少含有Si〇2 成分、或者Ah〇3成分之板狀之無機材料進行研磨之步 驟, 上述研磨液至少含有包括含有以及以之化合物之研磨 粒, 上述研磨液中之研磨粒濃度為2wt%〜40 wt%之範圍。 11. 如請求項10之研磨品之製造方法,其中上述無機材料為 玻璃或者結晶化玻璃。 12. 如請求項10之研磨品之製造方法,其中上述研磨液中之 研磨粒之平均粒徑d50為0.2 μηι〜2.〇 μηι。 13. 如請求項10之研磨品之製造方法,其中上述無機材料係 以氧化物基準之質量%計含有Si02成分40〜82%、Α1203成 分2〜20〇/〇、R,2〇成分〇〜20%(其中,R,係選自Li、Na、κ 中之1種以上)。 14. 如請求項10之研磨品之製造方法,其中上述無機材料為 163810.doc 201249974 結晶化玻璃。 15. 如請求項10之研磨品之製造方法,其中上述無機材料為 玻璃。 16. 如請求項10之研磨品之製造方法,其中使上述研磨步驟 . 結束後之基板之表面粗糙度Ra成為未達10 a。 .I7.如請求項16之研磨品之製造方法,其中於上述研磨步驟 結束後,進而實施研磨步驟,使最終之研磨步驟後之基 板之表面粗糙度Ra成為未達3 A。 18·如請求項丨之研磨品之製造方法,其中 上述研磨品為光學零件, 上述研磨步驟係使用研磨液對作為上述無機材料之光 學材料進行研磨之步驟, 上述研磨液至少含有包括含有21*及以之化合物之研磨 粒, 上述研磨液中之研磨粒濃度為0.005 wt%〜40 wt%之範 圍。 19.如請求項18之研磨品之製造方法,其中上述光學材料為 玻璃。 ' 2〇·如請求項18之研磨品之製造方法,其中上述研磨液中之 • 研磨粒之平均粒徑d50為0.2 μιη〜2.0 μιη。 21.如凊求項18之研磨品之製造方法,其中上述光學材料係 以氧化物基準之質量%計含有Si〇2成分與Α12〇3成分之合 δ十2〜80%、R〇成分〇〜70〇/〇(其中,R係選自Mg、Ca、Ba、 Sr、Zn中之1種以上)、r'2〇成分〇〜2〇%(其中,ri係選自 163810.doc 201249974 Li、Na、K中之1種以上;)。 22. 23. 24. 如請求項18之研磨品之製造方法,其中使上述研磨 結束後之光學零件之表面㈣度以成為未達4〇⑽。 如請求項22之研磨品之製造方法,其中於上述研磨步驟 結束後,進而實施研磨步驟,使最終之研磨步驟後之光 學零件之表面粗糙度Ra成為未達15 nm。 如請求項1之研磨品之製造方法,其中 上述研磨品為光學零件, 上述研磨步驟係使用研磨液對努氏硬度Hk為660以下 之光學玻璃進行研磨之步驟, 上述研磨液至少含有包括含有Zr及Si之化合物之研磨 粒, 上述研磨液中之研磨粒濃度為0.005 wt%~40 wt%之範 圍。 163810.doc
TW101112895A 2011-05-20 2012-04-11 Method for producing polished product TW201249974A (en)

Applications Claiming Priority (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2011114228 2011-05-20
JP2011121064 2011-05-30
JP2011134666 2011-06-16
JP2011172223 2011-08-05

Publications (1)

Publication Number Publication Date
TW201249974A true TW201249974A (en) 2012-12-16

Family

ID=47216983

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
TW101112895A TW201249974A (en) 2011-05-20 2012-04-11 Method for producing polished product

Country Status (4)

Country Link
JP (1) JP2013052503A (zh)
CN (1) CN103501963A (zh)
TW (1) TW201249974A (zh)
WO (1) WO2012160897A1 (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TWI730357B (zh) * 2018-07-26 2021-06-11 台灣積體電路製造股份有限公司 化學機械研磨墊的形成方法、化學機械研磨方法及其裝置

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP6227357B2 (ja) * 2013-09-30 2017-11-08 Hoya株式会社 磁気ディスク用基板の製造方法および磁気ディスクの製造方法
SG11201702406QA (en) * 2014-10-14 2017-04-27 Hoya Corp Method for manufacturing magnetic-disk substrate and method for manufacturing magnetic disk
WO2017090646A1 (ja) * 2015-11-24 2017-06-01 旭硝子株式会社 光学ガラス
JP6694653B2 (ja) * 2017-04-10 2020-05-20 信越化学工業株式会社 合成石英ガラス基板用研磨剤及びその製造方法並びに合成石英ガラス基板の研磨方法
CN112513985B (zh) * 2018-08-07 2023-07-28 Hoya株式会社 磁盘用基板以及磁盘
CN113601278A (zh) * 2021-08-20 2021-11-05 沈阳飞机工业(集团)有限公司 3d打印件镜面加工辅助工具的制造方法

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3603165B2 (ja) * 1994-10-18 2004-12-22 株式会社フジミインコーポレーテッド 砥粒組成物
JPH11203674A (ja) * 1998-01-12 1999-07-30 Mitsubishi Chemical Corp 磁気記録媒体用基板の製造方法
JPH11278865A (ja) * 1998-03-30 1999-10-12 Ngk Insulators Ltd 磁気ディスク基板用結晶化ガラス、磁気ディスク用基板、磁気ディスクおよび磁気ディスク基板用結晶化ガラスの製造方法
JP3996314B2 (ja) * 1999-03-26 2007-10-24 三洋化成工業株式会社 研磨用砥粒分散剤および研磨用スラリー
JP2002103206A (ja) * 2000-07-24 2002-04-09 Smart Gels Japan Kk 難削材のワイヤ切断加工用加工液および平面研磨用加工液
JP4695771B2 (ja) * 2001-04-05 2011-06-08 ニッタ・ハース株式会社 研磨スラリーの製造方法
JP2003229392A (ja) * 2001-11-28 2003-08-15 Shin Etsu Handotai Co Ltd シリコンウエーハの製造方法及びシリコンウエーハ並びにsoiウエーハ
JP4202183B2 (ja) * 2003-05-09 2008-12-24 株式会社フジミインコーポレーテッド 研磨用組成物
US7241206B1 (en) * 2006-02-17 2007-07-10 Chien-Min Sung Tools for polishing and associated methods
JP2009269762A (ja) * 2008-04-30 2009-11-19 Fuji Electric Device Technology Co Ltd ガラス素材およびその成形用金型ならびに磁気ディスク用ガラス基板の製造方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TWI730357B (zh) * 2018-07-26 2021-06-11 台灣積體電路製造股份有限公司 化學機械研磨墊的形成方法、化學機械研磨方法及其裝置
US11697183B2 (en) 2018-07-26 2023-07-11 Taiwan Semiconductor Manufacturing Co., Ltd. Fabrication of a polishing pad for chemical mechanical polishing

Also Published As

Publication number Publication date
WO2012160897A1 (ja) 2012-11-29
CN103501963A (zh) 2014-01-08
JP2013052503A (ja) 2013-03-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
TW201249974A (en) Method for producing polished product
JP5552501B2 (ja) 情報記録媒体用基板の製造方法
CN101905952B (zh) 信息记录媒体用晶化玻璃基板及其制造方法
JP5662423B2 (ja) 磁気記録媒体ガラス基板用ガラスブランクの製造方法、磁気記録媒体ガラス基板の製造方法および磁気記録媒体の製造方法
US8603350B2 (en) Method of manufacturing substrate for information storage media
US8974561B2 (en) Manufacturing method of glass substrate for magnetic disk, magnetic disk, and magnetic recording / reproducing device
JP4774466B1 (ja) 情報記録媒体用結晶化ガラス基板およびその製造方法
JP5331925B2 (ja) 情報記録媒体用基板の製造方法
JP2014197441A (ja) ハードディスク用基板の製造方法
JP5755054B2 (ja) 基板の製造方法
JP2009104703A (ja) 磁気ディスク用ガラス基板の製造方法及び磁気ディスクの製造方法
WO2011096366A1 (ja) ガラス基板の製造方法
JP2014235760A (ja) 磁気ディスク用ガラス基板の製造方法
JP2014203503A (ja) ハードディスク用基板の製造方法
JP2015069670A (ja) 磁気ディスク用ガラス基板の製造方法
CN111048122B (zh) 固定磨粒磨石以及基板的制造方法
JP2015011738A (ja) 磁気ディスク用ガラス基板の製造方法
JP2009099251A (ja) 磁気ディスク用ガラス基板及びその製造方法
JP2014235761A (ja) 磁気ディスク用ガラス基板の製造方法
JP2015011739A (ja) 磁気ディスク用ガラス基板の製造方法