CN107615380B - 玻璃基板的研磨方法、研磨液、玻璃基板的制造方法、磁盘用玻璃基板的制造方法和磁盘的制造方法 - Google Patents

玻璃基板的研磨方法、研磨液、玻璃基板的制造方法、磁盘用玻璃基板的制造方法和磁盘的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种在以氧化铈作为研磨磨粒对玻璃基板的表面进行研磨的研磨处理中能够提高研磨速度的玻璃基板的研磨方法。本发明的玻璃基板的研磨方法是向玻璃基板的研磨面上供给含有氧化铈作为研磨磨粒的研磨液而对玻璃基板的表面进行研磨处理的方法。其中，作为上述研磨液，使用含有上述氧化铈作为研磨磨粒，还含有无机还原剂，并且为碱性的研磨液。

Description

玻璃基板的研磨方法、研磨液、玻璃基板的制造方法、磁盘用 玻璃基板的制造方法和磁盘的制造方法
技术领域
本发明涉及适合制造搭载于硬盘驱动器(HDD)等磁盘装置的磁盘的玻璃基板的研磨方法、研磨液、玻璃基板的制造方法、磁盘用玻璃基板的制造方法和磁盘的制造方法。
背景技术
磁盘是搭载于硬盘驱动器(HDD)等磁盘装置的信息记录介质之一。磁盘通过在基板上形成磁性层等薄膜而构成，作为该基板，过去一直使用铝合金基板或玻璃基板。最近，对应于高记录密度化的要求，与铝合金基板相比，可使磁头与磁盘之间的间隔更窄的玻璃基板所占的比例逐渐升高。另外，为了能够使磁头的悬浮高度尽量下降，对磁盘用基板的表面高精度地进行研磨，从而实现了高记录密度化。近年来，对HDD的进一步大记录容量化的要求日益提高，为了实现该要求，磁盘用基板也需要进一步的高品质化，要求基板表面更平滑且更洁净。
如上所述，为了高记录密度化所需的低飞行高度(悬浮量)化，磁盘表面的高平滑性必不可少。为了得到磁盘表面的高平滑性，结果要求高平滑性的基板表面，因此需要高精度地对玻璃基板表面进行研磨。
作为现有的方法，关于研磨，例如在专利文献1中公开了一种发明，在利用含有氧化铝等磨粒、选自水溶性无机铝盐、镍盐中的无机盐、水溶性螯合剂的研磨剂浆料对铝等磁盘用基板进行研磨时，预先将与上述螯合剂反应而生成的难溶性的螯合物盐去除之后再进行使用，从而减少刮痕。
另外，在专利文献2中公开了一种发明，通过利用含有酚类、还原酮类的有机还原剂的研磨液对磁盘用基板进行研磨来提高研磨速度(特别是研磨速度的持续性)和研磨后的表面品质(洁净性)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2000-63806号公报
专利文献2：日本特开2013-32502号公报
发明内容
发明所要解决的课题
以往，磁盘用基板的主表面的研磨处理通过两个以上的阶段进行，通常最初的第1研磨处理使用氧化铈作为研磨磨粒来进行，但根据本发明人的研究可知，在该使用了氧化铈磨粒的研磨处理中，研磨速度低、且连续研磨处理时的研磨速度大幅降低，该情况在实现进一步提高表面品质的基板的大量生产方面成为障碍。另外，本发明人尝试研究了在上述使用了氧化铈磨粒的研磨处理中应用以上述专利文献所公开的方法为代表的现有的各种研磨技术，但难以提高研磨速度。另外，也难以充分减少连续研磨处理时的研磨速度的降低。通常在两个以上的研磨处理中，最初的第1研磨处理的去除量最多，因此研磨速度特别重要。
本发明是为了解决这样的现有课题而完成的，其目的在于提供一种在以氧化铈作为研磨磨粒的玻璃基板主表面的研磨处理中能够提高研磨速度的玻璃基板的研磨方法。另外，其目的还在于提供一种能够长期维持这样的研磨速度提高的效果的玻璃基板的研磨方法。其目的还在于提供一种特别适合磁盘用玻璃基板的研磨方法。
另外，其目的还在于提供一种研磨液，其适合用于这样的本发明的玻璃基板的研磨方法。
用于解决课题的手段
因此，本发明人对上述现有的用于解决课题的手段进行摸索，结果发现，通过在用于以氧化铈作为研磨磨粒的研磨处理的研磨液中含有无机还原剂，并且研磨液为碱性，研磨速度提高。另外，还发现能够长期维持这样的研磨速度提高的效果。
本发明人基于所得到的见解，进行更加深入的研究，结果完成了本发明。即，本发明具有下述构成。
(构成1)
一种玻璃基板的研磨方法，其利用含有氧化铈作为研磨磨粒的研磨液对玻璃基板的表面进行研磨处理，其特征在于，上述研磨液含有无机还原剂，并且为碱性。
(构成2)
如构成1所述的玻璃基板的研磨方法，其特征在于，上述无机还原剂为选自与碱金属或碱土金属的硫代硫酸盐、次膦酸盐、连二亚硫酸盐、或亚硫酸盐中的至少一种。
(构成3)
如构成1或2所述的玻璃基板的研磨方法，其特征在于，上述研磨液的pH在8～12的范围内。
(构成4)
如构成1～3中任一项所述的玻璃基板的研磨方法，其特征在于，上述氧化铈磨粒含有镧(La)。
(构成5)
一种玻璃基板的制造方法，其特征在于，包含应用了构成1～4中任一项所述的玻璃基板的研磨方法的研磨处理。
(构成6)
一种磁盘用玻璃基板的制造方法，其特征在于，应用构成5所述的玻璃基板的制造方法，上述玻璃基板为磁盘用玻璃基板。
(构成7)
一种磁盘的制造方法，其特征在于，在利用构成6所述的磁盘用玻璃基板的制造方法所制造的磁盘用玻璃基板上至少形成磁性膜。
(构成8)
一种研磨液，其用于玻璃基板的表面的研磨处理，其特征在于，上述研磨液含有氧化铈作为研磨磨粒，还含有无机还原剂，并且为碱性。
发明效果
根据本发明，能够提供一种在以氧化铈作为研磨磨粒的玻璃基板主表面的研磨处理中能够提高研磨速度的玻璃基板的研磨方法。另外，能够提供一种能够长期维持这样的研磨速度提高的效果的玻璃基板的研磨方法。并且，本发明的玻璃基板的研磨方法特别适合磁盘用玻璃基板的研磨处理。
另外，根据本发明，能够提供一种研磨液，其适合用于这样的本发明的玻璃基板的研磨方法。
并且，通过本发明得到的例如磁盘用玻璃基板的生产率高，特别是能够适合用作对基板表面品质的要求与目前相比更加严格的下一代用的基板。另外，利用通过本发明得到的磁盘用玻璃基板，即使在与例如搭载了DFH功能的低悬浮量设计的磁头组合的情况下，也能够得到能够长期稳定的动作的可靠性高的磁盘。
附图说明
图1是磁盘用玻璃基板的截面图。
图2是磁盘用玻璃基板的整体立体图。
图3是示出双面研磨装置的示意性构成的纵截面图。
具体实施方式
以下，对本发明的实施方式进行详细说明。在本实施方式中，主要对适合作为磁盘用基板的磁盘用玻璃基板进行说明。
磁盘用玻璃基板通常经过玻璃基板成型、开孔处理、倒角处理、磨削处理、端面研磨处理、主表面研磨处理等处理而制造。需要说明的是，处理的顺序并不限于上述顺序。
该磁盘用玻璃基板的制造中，首先利用直接模压由熔融玻璃成型为圆板状的玻璃基板(玻璃盘)。需要说明的是，除了这样的直接模压以外，还可以由利用下拉法、浮法制造的平板玻璃切割成规定的尺寸而得到玻璃基板(玻璃盘)。然后，适当地进行开孔处理或倒角处理，形成在中心部具有圆孔的圆板状玻璃基板(玻璃盘)。
接着，对上述圆板状玻璃基板(玻璃盘)进行用于提高尺寸精度和形状精度的磨削处理。该磨削处理通常使用双面磨削装置进行玻璃基板主表面的磨削。通过如此对玻璃基板主表面进行磨削，加工成规定的板厚、平坦度，并且得到规定的表面粗糙度。
该磨削处理完成后，经过利用刷式研磨等的端面研磨处理，进行用于得到高精度的主表面(镜面)的主表面研磨处理。
在本发明中，作为玻璃基板的表面(端面和主表面)的研磨方法，优选一边供给含有氧化铈作为研磨磨粒的研磨液一边使用聚氨酯等研磨垫进行。
如上所述，本发明为利用含有氧化铈作为研磨磨粒的研磨液对玻璃基板的表面进行研磨处理的玻璃基板的研磨方法，其特征在于，上述研磨液含有无机还原剂、并且为碱性。
这样的研磨处理中所用的上述研磨液是研磨磨粒与作为溶剂的水的组合，在本发明中，上述研磨液含有无机还原剂，根据需要含有其他添加剂。
为了组成含有氧化铈磨粒的研磨液，例如使用纯水，进一步根据需要添加无机还原剂、其他添加剂而形成研磨液即可。
在本发明中，从研磨效率的方面出发，研磨液中所含的氧化铈磨粒优选使用平均粒径为0.1～2.0μm左右的磨粒。特别优选使用平均粒径为0.8～1.3μm左右的磨粒。
需要说明的是，在本发明中，上述平均粒径是指，在将利用光散射法测定的粒度分布中的粉体集团的总体积设为100％而求出累积曲线时，其累积曲线达到50％时的点的粒径(以下称为“累积平均粒径(50％径)”)。在本发明中，累积平均粒径(50％径)具体而言可以使用粒径/粒度分布测定装置进行测定。
另外，作为上述氧化铈磨粒，可以使用基本上不含杂质的高纯度氧化铈，但在本发明中也优选含有镧(La)。含有镧(La)的氧化铈磨粒的研磨速度的提高效果更大。镧的含量以氧化镧(La2O3)相对于TREO(total rare-earth oxides：研磨剂中的稀土类氧化物的总量)的含量表示。
这样，氧化铈磨粒含有镧(La)时的镧的含量以氧化镧(La2O3)相对于TREO的含量计优选例如1～50％的范围。在氧化镧(La2O3)的含量小于1％时，不太能够得到含有镧(La)所带来的效果。另外，在氧化镧(La2O3)的含量大于50％时，氧化铈成分相对变少，有时研磨速度会降低。
对于上述氧化铈磨粒在研磨液中的含量无需特别限制，可以适当调整含量进行使用，但从研磨速度和成本的观点出发，优选例如为1～20重量％。
在本发明中，特征在于应用于上述研磨处理的研磨液中含有无机还原剂。
在本发明中，作为上述无机还原剂，优选为例如选自与碱金属(Li、Na、K、Rb、Cs、Fr)或碱土金属(Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Ra)的硫代硫酸盐、次膦酸盐、连二亚硫酸盐、或亚硫酸盐中的至少一种。
通过在含有氧化铈作为研磨磨粒的研磨液中含有无机还原剂，能够提高研磨速度，其原因推测如下。
无机还原剂、例如上述硫代硫酸盐具有还原性，将铈(4价)还原为3价。3价的铈向玻璃的Si-O提供电子而削弱其键合，因此研磨速度提高。
另外，认为：无机还原剂中，上述无机还原剂在碱性条件下不易被氧化、稳定且还原效果持久。其中，硫代硫酸盐与氧(强力的氧化剂)的反应性极低，因此不易与研磨液中的溶解氧、空气中的氧发生氧化还原反应。因此，即使在长时间进行研磨处理的情况下，也不易损坏研磨液中的无机还原剂的还原性。因此，通过在研磨液中含有本发明的无机还原剂，还能够抑制连续研磨时的研磨速度的降低。
需要说明的是，对于上述现有专利文献2中记载的有机还原剂，立刻与研磨液中的溶解氧、空气中的氧发生反应而使还原效果消失，因此无法得到研磨速度的提高效果、该效果持久的效果。另外，有时会在碱性环境下发生分解。
在本发明中，特别是从不易与氧发生反应、所得到的作用效果大的方面出发，上述无机还原剂中特别优选硫代硫酸盐。进一步优选与Na、K、Mg、或Ca的硫代硫酸盐。
上述无机还原剂在研磨液中的含量(添加量)优选在0.5重量％～10重量％的范围内。在含量小于0.5重量％时，有时无法充分得到本发明的作用效果。另一方面，在含量大于10重量％时，有时研磨液容易分离，研磨速度反而会降低。上述无机还原剂在研磨液中的含量更优选在1重量％～5重量％的范围内。
另外，本发明的含有氧化铈磨粒和无机还原剂的研磨液以碱性使用很重要。通过以碱性使用本发明的研磨液，能够防止作为研磨磨粒的氧化铈微粒的凝聚、沉降而提高研磨速度，并且能够降低研磨瑕疵。另外，能够抑制上述无机还原剂的分解反应，并且不易被氧化、稳定且上述无机还原剂的添加效果更加持续。
在本发明中，从防止研磨磨粒的凝聚、沉降、抑制无机还原剂的分解反应的观点出发，研磨液的pH优选在8～12的范围内。进一步优选在9～11的范围内。含有上述无机还原剂的研磨液大多具有上述范围内的pH，但可以根据情况适当添加适当的碱性试剂或酸进行调整。
在本发明中，对于研磨处理中的研磨方法没有特别限定，例如在基板的主表面的研磨处理中，可以使玻璃基板与研磨垫接触，一边供给含有上述氧化铈磨粒、无机还原剂的研磨液一边使研磨垫和玻璃基板相对地移动，从而对玻璃基板的主表面进行研磨。
例如图3是示出能够用于玻璃基板的研磨处理的行星齿轮方式的双面研磨装置的示意性构成的纵截面图。图3所示的双面研磨装置具备：太阳齿轮2；在其外侧以同心圆状配置的内齿轮3；与太阳齿轮2和内齿轮3啮合并根据太阳齿轮2、内齿轮3的旋转而进行公转和自转的载具4；能够夹持保持于该载具4的被研磨加工物1且分别粘贴有研磨垫7的上平台5和下平台6；以及向上平台5与下平台6之间供给研磨液的研磨液供给部(未图示)。
利用这样的双面研磨装置，在研磨处理时，利用上平台5和下平台6夹持保持于载具4的被研磨加工物1、即玻璃基板，并且在向上下平台5、6的研磨垫7与被研磨加工物1之间供给研磨液的同时一边使载具4根据太阳齿轮2、内齿轮3的旋转而进行公转和自转，一边对被研磨加工物1的上下两面(主表面)进行研磨。作为上述研磨垫，优选使用树脂研磨材料(发泡氨基甲酸酯制或发泡聚氨酯制)。需要说明的是，从研磨速度的高速化的观点出发，优选使用AskerC硬度为75～90的研磨垫。另外，从抑制研磨导致的微小的擦伤的观点出发，优选使用绒面革型的研磨垫。
另外，从研磨速度和研磨品质的观点出发，研磨时对基板施加的负荷优选为50～200g/cm2。
另外，在本发明中，优选在载具上同时保持两个以上的基板，使行星齿轮运动而同时对两个以上的基板的两面进行研磨。特别优选在1次研磨处理(1批次)中同时对50张以上的基板进行研磨处理。
需要说明的是，通常基板主表面的研磨处理经过第1研磨处理和第2研磨处理这两个阶段而进行(其中，也有时进行三个阶段以上的多阶段研磨)，该第1研磨处理用于将磨削处理中残留的擦伤或变形去除而形成规定的平滑面，该第2研磨处理将玻璃基板主表面的表面粗糙度精加工成更平滑的镜面，在该情况下，优选在至少前一阶段的第1研磨处理中应用本发明。通常在两个以上的研磨处理中，第1研磨处理的去除量最多，因此研磨速度特别重要。需要说明的是，从尽可能减少去除量而提高生产率的观点出发，进行第1研磨处理的玻璃基板的主表面的表面粗糙度以Ra计优选为100nm以下。同样地，从减少第2研磨处理的去除量的观点出发，第1研磨处理优选按照主表面的表面粗糙度以Ra计为1.5nm以下的方式进行。
另外，在该情况下，后一阶段的精加工(精密)研磨处理(第2研磨处理)优选使用例如含有平均粒径为10～100nm左右的胶态二氧化硅磨粒的研磨液来进行。从研磨速度提高的观点出发，该情况下的研磨液优选使用调整为酸性范围的研磨液。例如优选pH为5以下、更优选为4以下。另外，从降低最终清洗中的表面粗糙度的增加的观点出发，优选pH为1以上、更优选为2以上。另外，作为该精加工研磨用的研磨垫，优选软质研磨材料的研磨垫(绒面革垫)。研磨方法与上述同样。
本发明的研磨方法除了玻璃基板的主表面的研磨处理之外，在玻璃基板的端面的研磨处理中也可以优选应用。
接着，对玻璃基板的端面研磨处理进行说明。
在端面研磨处理中，利用旋转刷(也被称为研磨刷)对玻璃基板1的例如外周端面12(参照图1、图2)进行研磨。需要说明的是，对于玻璃基板1的形成于内周端面13的倒角面、侧壁面进行研磨的方法是同样的，因此省略了说明。
上述旋转刷具有：旋转轴，其相对于玻璃基板1的正反面的主表面11、11垂直；和刷毛，其安装于该旋转轴的外周。旋转刷一边以上述旋转轴为中心进行旋转一边利用上述刷毛对玻璃基板1的外周端面12的两个倒角面12b、12b和侧壁面12a进行研磨。
从喷嘴向利用上述旋转刷的玻璃基板1的研磨部位供给研磨液。研磨液含有研磨材料，在应用本发明的情况下，使用氧化铈磨粒作为研磨材料。并且，该研磨液含有上述无机还原剂、并且为碱性。
在端面研磨处理中，可以将两个以上的玻璃基板1层积而一起进行研磨。在该情况下，可以在玻璃基板1彼此之间配置间隔物。另外，上述旋转刷也可以一边以旋转轴为中心进行旋转一边在玻璃基板1的层积方向(与旋转轴的中心线平行的方向)上摆动。
向被研磨部的研磨液供给量可以在例如5～20升/分钟的范围适当设定，旋转刷的旋转速度可以在例如100～500rpm的范围适当设定，旋转刷的旋转轴向的摆动速度可以在例如3～10rpm(1分钟往复3～10次)的范围适当设定，玻璃基板(层积体)的旋转速度可以在例如50～100rpm的范围适当设定。
在玻璃基板的端面的研磨处理中，通过应用本发明，能够提高研磨速度，并且能够长期维持这样的研磨速度提高的效果。即，效果持久。
在本发明中，构成玻璃基板的玻璃的玻璃种类优选为铝硅酸盐玻璃。另外，进一步优选为非晶铝硅酸盐玻璃。对于这样的玻璃基板而言，通过对表面进行镜面研磨，能够精加工为平滑的镜面，并且加工后的强度良好。作为这样的铝硅酸盐玻璃，可以使用含有58重量％以上且75重量％以下的SiO2、5重量％以上且23重量％以下的Al2O3、3重量％以上且10重量％以下的Li2O、4重量％以上且13重量％以下的Na2O作为主要成分的铝硅酸盐玻璃。
进一步，可以为例如含有62重量％以上且75重量％以下的SiO2、5重量％以上且15重量％以下的Al2O3、4重量％以上且10重量％以下的Li2O、4重量％以上且12重量％以下的Na2O、5.5重量％以上且15重量％以下的ZrO2作为主要成分，并且Na2O/ZrO2的重量比为0.5以上且2.0以下、Al2O3/ZrO2的重量比为0.4以上且2.5以下的非晶铝硅酸盐玻璃。
另外，作为下一代基板的特性，有时还要求耐热性。这样的玻璃基板的玻璃化转变点(Tg)高达例如600℃以上。并且，具有例如玻璃成分中的氧化铝(Al2O3)量为8摩尔％以下的玻璃组成。可以优选使用例如下述玻璃：以摩尔％表示含有50～75％的SiO2、0～6％的Al2O3、0～2％的BaO、0～3％的Li2O、0～5％的ZnO、总计为3～15％的Na2O和K2O、总计为14～35％的MgO、CaO、SrO和BaO、总计为2～9％的ZrO2、TiO2、La2O3、Y2O3、Yb2O3、Ta2O5、Nb2O5和HfO2，摩尔比[(MgO+CaO)/(MgO+CaO+SrO+BaO)]为0.85～1的范围，且摩尔比[Al2O3/(MgO+CaO)]为0～0.30的范围。
本发明特别适合这样的玻璃化转变温度(Tg)高的耐热性玻璃基板的研磨处理。这样的组成的耐热性玻璃基板中，Si-O键相对较多，通过进行应用本发明的含有氧化铈磨粒、无机还原剂的研磨液的研磨处理，特别是抑制连续研磨处理时的研磨速度的降低的效果强于例如上述铝硅酸盐玻璃的情况。
需要说明的是，本发明特别适合磁盘用玻璃基板的研磨处理，也可以应用于磁盘用以外的例如光学透镜、掩模坯用基板、液晶面板。
在本发明中，最终研磨处理后的玻璃基板的表面的算术平均表面粗糙度Ra优选为0.20nm以下、特别优选0.15nm以下、进一步优选为0.10nm以下。另外，最大粗糙度Rmax优选为2.0nm以下、特别优选为1.5nm以下、进一步优选为1.0nm以下。需要说明的是，在本发明中，提到Ra、Rmax时，是指依据日本工业标准(JIS)B0601：1982计算出的粗糙度。Ra为算术平均粗糙度、Rmax为最大高度。优选这些表面为镜面。
另外，在本发明中，实用上优选上述表面粗糙度为使用原子力显微镜(AFM)以256×256像素的分辨率对1μm×1μm的范围进行测定时所得到的表面形状的表面粗糙度。其中，Ra超过50nm的情况下，优选使用触针式粗糙度计对表面粗糙度进行测定。
在本发明中，可以在基板主表面的研磨处理之前或之后，实施化学强化处理。经化学强化处理的玻璃基板的耐冲击性优异，因此特别优选搭载于例如移动用途的HDD。作为化学强化盐，可以优选使用硝酸钾、硝酸钠等碱金属硝酸盐。
通过包含应用了本发明的玻璃基板的研磨方法的研磨处理的磁盘用玻璃基板的制造，能够得到如图1和图2所示那样在两主表面11、11之间具有外周侧端面12、内周侧端面13的圆板状的玻璃基板1。外周侧端面12包括侧壁面12a和处于其两侧的主表面之间的倒角面12b、12b。对于内周侧端面13，也是同样的形状。
如以上说明那样，根据本发明，在以氧化铈作为研磨磨粒的玻璃基板的表面的研磨处理中，能够提高研磨速度。另外，除此之外，研磨速度的提高效果持久，且能够有效地抑制连续研磨处理时的研磨速度的降低。本发明的玻璃基板的研磨方法特别适合磁盘用玻璃基板的研磨处理。
并且，通过本发明得到的例如磁盘用玻璃基板的生产率高，特别是能够适合用作对基板表面品质的要求与目前相比更加严格的下一代用的基板。
另外，本发明还提供使用了上述磁盘用玻璃基板的磁盘的制造方法。
磁盘通过在本发明得到的磁盘用玻璃基板上至少形成磁性膜来制造。作为磁性膜的材料，可以使用作为各向异性磁场大的六方晶系的CoCrPt系、CoPt系强磁性合金。作为磁性膜的形成方法，优选使用溅射法、例如DC磁控管溅射法。
另外，优选在磁性膜上依次形成保护层、润滑层。作为保护层，优选非晶氢化碳系保护层。另外，作为润滑层，可以使用全氟聚醚系化合物的润滑剂。
使用通过本发明得到的磁盘用玻璃基板，即使在例如与搭载了DFH功能的低悬浮量设计的磁头组合的情况下，也能够得到能够进行长期稳定的动作的可靠性高的磁盘。
实施例
以下，举出实施例对本发明的实施方式进行具体地说明。需要说明的是，本发明不限于以下的实施例。
(实施例1)
经过以下的(1)粗磨削处理、(2)形状加工处理、(3)精磨削处理、(4)端面研磨处理、(5)主表面第1研磨处理、(6)化学强化处理、(7)主表面第2研磨处理来制造本实施例的磁盘用玻璃基板。
(1)粗磨削处理
首先，通过利用上模、下模、主体模具的直接模压由熔融玻璃得到直径
Figure BDA0001469137440000111
厚度1.0mm的圆板状的包含铝硅酸盐玻璃的玻璃基板。需要说明的是，除了这样的直接模压以外，还可以从利用下拉法或浮法制造的平板玻璃切出规定的尺寸而得到玻璃基板。作为该铝硅酸盐玻璃，使用含有SiO2：58～75重量％、Al2O3：5～23重量％、Li2O：3～10重量％、Na2O：4～13重量％的能够进行化学强化的玻璃。需要说明的是，Al2O3的含量以摩尔％换算为8.5摩尔％。以下，将该玻璃材料称为玻璃材料1。
接着，为了提高尺寸精度和形状精度，使用氧化铝系的游离磨粒对该玻璃基板进行粗磨削处理。该粗磨削处理使用双面磨削装置进行。
(2)形状加工处理
接着，使用圆筒状的磨石在玻璃基板的中央部分开孔，并且进行外周端面的磨削，使直径为
Figure BDA0001469137440000112
然后对外周端面和内周端面实施规定的倒角加工。通常，在2.5英寸型HDD(硬盘驱动器)中，使用外径为65mm的磁盘。
(3)精磨削处理
使用双面磨削装置，使利用载具进行保持的玻璃基板密合于粘贴有利用树脂固定有金刚石磨粒的颗粒的上下平台之间，一边供给冷却剂一边进行该精磨削处理。精磨削处理后的基板主表面的粗糙度以Ra计为100nm以下。其中，精磨削处理后的表面粗糙度使用触针式粗糙度计进行测定。
对完成了上述精磨削处理的玻璃基板进行清洗。
(4)端面研磨处理
接着，通过刷式研磨，一边使玻璃基板旋转一边对玻璃基板的端面(内周、外周)进行研磨。端面研磨处理后的基板端面的粗糙度以Ra计为100nm以下。并且，对完成了上述端面研磨的玻璃基板进行清洗。
(5)主表面第1研磨处理
接着，使用上述图3所示的双面研磨装置进行用于将上述磨削处理中残留的擦伤、变形去除而形成规定的平滑面的第1研磨处理。在双面研磨装置中，使利用载具4进行保持的玻璃基板密合在粘贴有研磨垫7的上下研磨平台5、6之间，使该载具4与太阳齿轮2和内齿轮3啮合，从而利用上下平台5、6夹压上述玻璃基板。然后，向研磨垫与玻璃基板的研磨面之间供给研磨液，分别使各齿轮和上下平台旋转，由此使玻璃基板在平台5、6上自转并公转，从而利用行星齿轮机构同时对双面进行研磨加工。具体而言，使用AskerC硬度为80的绒面革型的研磨材料(发泡聚氨酯制)作为研磨材料(研磨垫)来实施第1研磨处理。
作为研磨液，使用含有10重量％的氧化铈(平均粒径1μm)作为研磨磨粒、含有5重量％的硫代硫酸钠作为无机还原剂、pH＝10的碱性的研磨液。另外，研磨负荷为120g/cm2、去除量以板厚换算为30μm。研磨后的基板表面的粗糙度以Ra计为1.5nm以下。
上述第1研磨处理不更换研磨液，连续进行20批次(1批次100张)处理。对完成了上述第1研磨处理的玻璃基板进行清洗。
(6)化学强化处理
接着，对完成了上述清洗的玻璃基板实施化学强化。将上述清洗、干燥后的玻璃基板浸渍于作为硝酸钾和硝酸钠混合而成的熔融盐的化学强化液中，进行化学强化处理。对完成了化学强化的玻璃基板进行清洗。
(7)主表面第2研磨处理
接着，使用与在上述第1研磨处理中使用的装置同样的双面研磨装置，将研磨材料替换为AskerC硬度为70的软质研磨材料(绒面革型)的研磨垫(发泡聚氨酯制)，实施第2研磨处理。该第2研磨处理为镜面研磨处理，其用于将玻璃基板主表面的表面粗糙度精加工成更平滑的镜面，例如将玻璃基板主表面的表面粗糙度精加工成以Ra计为0.2nm以下、以Rmax计为2nm以下的平滑的镜面。作为研磨液，使用含有10重量％的胶态二氧化硅(平均粒径15nm)作为研磨磨粒的研磨液。需要说明的是，研磨液的pH预先添加硫酸而调整为酸性(pH＝2)。另外，研磨负荷为100g/cm2、去除量以板厚换算为3μm。
接着，对完成了上述第2研磨处理的玻璃基板进行清洗处理(最终清洗处理)。具体而言，浸渍于在纯水中添加了碱性洗剂的清洗槽中，进行超声波清洗。然后，利用纯水对玻璃基板进行充分地漂洗后，使其干燥。
对于经过上述各处理而得到的玻璃基板，利用原子力显微镜(AFM)对上述最终清洗处理后的玻璃基板主表面的表面粗糙度(Ra)进行测定，结果精加工成以Ra计为0.2nm以下、以Rmax计为2nm以下的平滑的镜面。
(实施例2～4)
使用将上述实施例1中的主表面第1研磨处理中所用的研磨液中含有的无机还原剂分别替换成次膦酸钠、连二亚硫酸钠、亚硫酸钠的研磨液，除此以外，与实施例1同样地进行，制作实施例2～4的玻璃基板。
(比较例1)
使用在上述实施例1中的主表面第1研磨处理中所用的研磨液中不含有无机还原剂的研磨液，除此以外，与实施例1同样地进行，制作比较例1的玻璃基板。
分别在第1批次和第10批次对上述实施例1～4和比较例1的上述主表面第1研磨处理中的研磨速度进行测定，以下述基准对各实施例中的研磨速度相对于比较例1中的研磨速度的提高率进行判定，将其结果汇总并示于以下的表1。此处，在比较例1中，对第10批次的研磨速度相对于第1批次的研磨速度之比(第10批次的研磨速度/第1批次的研磨速度)进行计算，结果为0.9。
需要说明的是，将实施例1中的无机还原剂变更为作为有机还原剂的抗坏血酸，除此以外，与实施例1同样地进行，制作玻璃基板，结果第1批次与第10批次的研磨速度与比较例1等同。
[判断基准]
相对于相同批次的比较例的研磨速度，
●(水平5)大于115％
◎(水平4)大于110％且为115％以下
○(水平3)大于105％且为110％以下
△(水平2)大于100％且为105％以下
×(水平1)100％以下
[表1]
Figure BDA0001469137440000131
由上述表1的结果可知下述内容。
1.根据本发明的实施例，通过在含有氧化铈磨粒的研磨液中在碱性下含有本发明的无机还原剂，相对于不含有无机还原剂的比较例，能够提高研磨速度。
另外，无机还原剂中，特别是硫代硫酸盐的研磨速度的提高效果大，因此优选。
2.另外，根据本发明的实施例可知，这样的趋势不仅在第1批次中，而且在第10批次中也持续，在通过连续研磨处理对大量的基板进行研磨处理的情况下，还原剂的添加所带来的研磨速度提高的效果也持久。由此，能够有效地抑制连续研磨处理时的研磨速度的降低。
(实施例5～8)
使用将上述实施例1～4中的主表面第1研磨处理中所用的各研磨液中含有的研磨磨粒分别替换成以La2O3相对于TREO的比例计含20％的La的氧化铈磨粒的研磨液，除此以外，与实施例1～4同样地进行，制作实施例5～8的玻璃基板。
(比较例2)
使用将上述比较例1中的主表面第1研磨处理中所用的研磨液中含有的研磨磨粒替换成以La2O3相对于TREO的比例计含20％的La的氧化铈磨粒的研磨液，除此以外，与比较例1同样地进行，制作比较例2的玻璃基板。
分别在第1批次和第10批次对上述实施例5～8和比较例2的上述主表面第1研磨处理中的研磨速度进行测定，以与上述相同的判断基准对各实施例中的研磨速度相对于比较例2中的研磨速度的提高率进行判定，将其结果汇总并示于以下的表2。此处，在比较例2中，对第10批次的研磨速度相对于第1批次的研磨速度之比(第10批次的研磨速度/第1批次的研磨速度)进行计算，结果为0.9。
需要说明的是，将实施例5中的无机还原剂变更为作为有机还原剂的抗坏血酸，除此以外，与实施例5同样地进行，制作玻璃基板，结果第1批次与第10批次的研磨速度与比较例2等同。
[表2]
Figure BDA0001469137440000141
由上述表2的结果可知下述内容。
1.在使用添加了La的氧化铈磨粒的情况下，通过在研磨液中含有本发明的无机还原剂，相对于不含有无机还原剂的比较例，也能够提高研磨速度。
另外，无机还原剂中，特别是硫代硫酸盐的研磨速度的提高效果大，因此优选。另外，由与上述表1的结果的对比可知，通过使用添加了La的氧化铈磨粒，研磨速度的提高率变大。
2.另外，根据本发明的实施例，这样的趋势不仅在第1批次中，而且在第10批次中也持续，能够有效地抑制连续研磨处理时的研磨速度的降低。特别是硫代硫酸盐在第10批次中也达到与比较例2的第1批次等同以上的研磨速度，显示出特别高的效果。
(实施例A)
与上述实施例1同样地进行，依次进行(1)粗磨削处理、(2)形状加工处理、(3)精磨削处理、(4)端面研磨处理、(5)主表面第1研磨处理。
其中，玻璃基板使用在上述玻璃材料1中使Al2O3的含量为10摩尔％的玻璃基板。将该玻璃材料称为玻璃材料A。
另外，作为上述主表面第1研磨处理的研磨液，使用含有以La2O3相对于TREO的比例计含20％的La的氧化铈(平均粒径1μm)作为研磨磨粒(含量10重量％)、含有5重量％的硫代硫酸钠作为无机还原剂、pH＝10的碱性的研磨液。其他研磨处理条件与实施例1同样地进行。
(实施例B)
使用下述的玻璃材料B替换上述实施例A中使用的玻璃材料A，除此以外，进行与上述实施例A同样的加工处理。
玻璃材料B为耐热性玻璃，以摩尔％表示含有50～75％的SiO2、0～6％的Al2O3、0～2％的BaO、0～3％的Li2O、0～5％的ZnO、总计为3～15％的Na2O和K2O、总计为14～35％的MgO、CaO、SrO和BaO、总计为2～9％的ZrO2、TiO2、La2O3、Y2O3、Yb2O3、Ta2O5、Nb2O5和HfO2，摩尔比[(MgO+CaO)/(MgO+CaO+SrO+BaO)]为0.85～1的范围，且摩尔比[Al2O3/(MgO+CaO)]为0～0.30的范围。
分别在第1批次和第20批次对上述实施例A、B的上述主表面第1研磨处理中的研磨速度进行测定，求出将第1批次中的研磨速度设为1时的第20批次的研磨速度的比，将其结果汇总并示于以下的表3。
[表3]
表3 玻璃材料 第1批次 第20批次
实施例A 玻璃材料A 1.00 0.60
实施例B 玻璃材料B 1.00 0.81
由上述表3的结果可知，本发明特别适合玻璃化转变温度(Tg)高的耐热性玻璃基板(玻璃材料B)的研磨处理。通过进行应用本发明的含有氧化铈磨粒、无机还原剂的研磨液的研磨处理，特别是抑制连续研磨处理时的研磨速度的降低的效果强于例如上述铝硅酸盐玻璃(玻璃材料A)的情况。
(实施例9～12、比较例3)
与上述实施例1同样地进行，依次进行(1)粗磨削处理、(2)形状加工处理、(3)精磨削处理，接着进行下述端面研磨处理。需要说明的是，玻璃基板使用上述玻璃材料1。
使用支撑夹具对上述磨削处理后的玻璃基板进行层积，形成玻璃基板层积体。此时，在玻璃基板与玻璃基板之间插入树脂制间隔物，使共计200张玻璃板重合，形成玻璃基板层积体。
将如上述那样形成的玻璃基板层积体插入至外周端面研磨用的夹具，从玻璃基板层积体的上下方向进行紧固而固定。将该玻璃基板层积体设置在外周端面研磨装置的规定位置。使端面研磨用的旋转刷与玻璃基板层积体的外周侧端面抵接，进一步按压规定的量。
将研磨液供给至玻璃基板层积体的外周端面部，使旋转刷与玻璃基板层积体向相反方向旋转，进一步使旋转刷一边在玻璃基板层积体的层积方向上摆动一边进行研磨。
作为研磨液，使用与在上述实施例5～8和比较例2中分别使用的研磨液相同的研磨液(即，含有以La2O3相对于TREO的比例计含20％的La的氧化铈(平均粒径1μm)作为研磨磨粒(含量10重量％)、含有5重量％的表4的无机还原剂、pH＝10的碱性的研磨液)。
需要说明的是，在本实施例和比较例中，将研磨液供给量设定为10～15升/分钟、将旋转刷的旋转速度设定为300rpm、将旋转刷的支撑轴方向的摆动速度设定为3～5rpm(1分钟往复3～5次)、将玻璃基板层积体的旋转速度设定为80～90rpm。去除量以板厚换算为40μm。
需要说明的是，在各实施例、比较例中不进行研磨液的更换，一边对研磨液进行回收循环一边连续进行20批次处理。
分别在第1批次和第10批次对上述实施例9～12和比较例3的上述端面研磨处理中的研磨速度进行测定，以与上述相同的判断基准对各实施例中的研磨速度相对于使用了不含有无机还原剂的研磨液的比较例3中的研磨速度的提高率进行判定，将其结果汇总并示于以下的表4。此处，在比较例3中，对第10批次的研磨速度相对于第1批次的研磨速度之比(第10批次的研磨速度/第1批次的研磨速度)进行计算，结果为0.80。
[表4]
Figure BDA0001469137440000171
由上述表4的结果可知下述内容。
在玻璃基板的端面研磨处理中，通过在研磨液中含有本发明的无机还原剂，相对于不含有无机还原剂的比较例，也能够提高研磨速度。
另外，无机还原剂中，特别是硫代硫酸盐的研磨速度的提高效果大，因此优选。另外，根据本发明的实施例，这样的趋势不仅在第1批次中持续，而且在第10批次中也持续，能够有效地抑制连续研磨处理时的研磨速度的降低。并且，在第10批次中，比较例的下降较大，因此无机还原剂的效果相对高，研磨速度的提高率大于第1批次。端面研磨处理与主表面研磨处理相比研磨速度容易降低，因此本发明特别有效。
(实施例13～16)
使用将实施例5中使用的研磨液(含有以La2O3相对于TREO的比例计含20％的La的氧化铈(平均粒径1μm)作为研磨磨粒、含有5重量％的硫代硫酸钠作为无机还原剂、pH＝10的碱性)的pH分别变更为8、9、11、12的研磨液，除此以外，与实施例5同样地进行，制作实施例13～16的玻璃基板。
分别在第20批次对上述实施例13～16和上述实施例5的上述主表面第1研磨处理中的研磨速度进行测定，求出在将pH10(实施例5)的研磨速度设为1时的各实施例中的研磨速度的比，将其结果汇总并示于以下的表5。
[表5]
表5 pH 第20批次的研磨速度比
实施例13 8 0.95
实施例14 9 0.98
实施例5 10 1.00(基准)
实施例15 11 0.97
实施例16 12 0.93
由上述表5的结果，在本发明中，特别优选研磨液的pH为9～11的范围。推测这是因为，在该范围的pH，能够良好地抑制无机还原剂的分解。
(磁盘的制造)
对上述实施例1中得到的磁盘用玻璃基板实施以下的成膜工序，得到垂直磁记录用磁盘。
即，在上述玻璃基板上依次成膜由CrTi系合金薄膜构成的附着层、由CoTaZr合金薄膜构成的软磁性层、由NiW构成的种子层、由Ru薄膜构成的基底层、由CoCrPt系合金构成的垂直磁记录层、碳保护层、润滑层。保护层用于防止磁记录层由于与磁头的接触而产生劣化，因此由氢化碳构成，可得到耐磨耗性。另外，润滑层是将醇改性全氟聚醚的液体润滑剂通过浸渍法形成的。
对于所得到的磁盘，组入具备DFH磁头的HDD中，在80℃且80％RH的高温高湿环境下使DFH功能作用，并且进行1个月的加载卸载耐久性试验，结果得到无障碍且特别良好的结果。需要说明的是，使用其他实施例中得到的磁盘用玻璃基板的情况下也得到同样的结果。
符号说明
1 玻璃基板
2 太阳齿轮
3 内齿轮
4 载具
5 上平台
6 下平台
7 研磨垫
11 基板的主表面
12、13 基板的端面

Claims (17)

1.一种玻璃基板的研磨方法，其利用含有氧化铈作为研磨磨粒的研磨液对玻璃基板的表面进行研磨处理，其特征在于，
所述研磨液含有将4价的铈还原为3价的无机还原剂，并且为碱性。
2.如权利要求1所述的玻璃基板的研磨方法，其特征在于，
所述无机还原剂为选自与碱金属或碱土金属的硫代硫酸盐、次膦酸盐、或连二亚硫酸盐中的至少一种。
3.如权利要求1所述的玻璃基板的研磨方法，其特征在于，
所述无机还原剂的含量在0.5重量％～10重量％的范围。
4.一种玻璃基板的研磨方法，其利用含有氧化铈作为研磨磨粒的研磨液对玻璃基板的表面进行研磨处理，其特征在于，
所述研磨液含有选自与碱金属或碱土金属的硫代硫酸盐、次膦酸盐、或连二亚硫酸盐中的至少一种，并且为碱性。
5.如权利要求4所述的玻璃基板的研磨方法，其特征在于，
所述选自与碱金属或碱土金属的硫代硫酸盐、次膦酸盐、或连二亚硫酸盐中的至少一种的含量在0.5重量％～10重量％的范围。
6.如权利要求1～5中任一项所述的玻璃基板的研磨方法，其特征在于，
所述研磨液的pH在8～12的范围内。
7.如权利要求1～5中任一项所述的玻璃基板的研磨方法，其特征在于，
所述氧化铈磨粒含有镧(La)。
8.一种玻璃基板的制造方法，其特征在于，
包含应用了权利要求1～7中任一项所述的玻璃基板的研磨方法的研磨处理。
9.一种磁盘用玻璃基板的制造方法，其特征在于，
应用权利要求8所述的玻璃基板的制造方法，所述玻璃基板为磁盘用玻璃基板。
10.一种磁盘的制造方法，其特征在于，
在通过权利要求9所述的磁盘用玻璃基板的制造方法所制造的磁盘用玻璃基板上至少形成磁性膜。
11.一种研磨液，其用于玻璃基板的表面的研磨处理，其特征在于，
所述研磨液含有氧化铈作为研磨磨粒，还含有将4价的铈还原为3价的无机还原剂，并且为碱性。
12.如权利要求11所述的研磨液，其特征在于，
所述无机还原剂为选自与碱金属或碱土金属的硫代硫酸盐、次膦酸盐、或连二亚硫酸盐中的至少一种。
13.如权利要求11所述的研磨液，其特征在于，
所述无机还原剂的含量在0.5重量％～10重量％的范围。
14.一种研磨液，其用于玻璃基板的表面的研磨处理，其特征在于，
所述研磨液含有氧化铈作为研磨磨粒，还含有选自与碱金属或碱土金属的硫代硫酸盐、次膦酸盐、或连二亚硫酸盐中的至少一种，并且为碱性。
15.如权利要求14所述的研磨液，其特征在于，
所述选自与碱金属或碱土金属的硫代硫酸盐、次膦酸盐、或连二亚硫酸盐中的至少一种的含量在0.5重量％～10重量％的范围。
16.如权利要求11～15中任一项所述的研磨液，其特征在于，
所述研磨液的pH在8～12的范围内。
17.如权利要求11～15中任一项所述的研磨液，其特征在于，
所述氧化铈磨粒含有镧(La)。
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