CN102754152A - 信息记录媒体用玻璃基板及其制造方法和磁记录媒体 - Google Patents

信息记录媒体用玻璃基板及其制造方法和磁记录媒体 Download PDF

Info

Publication number
CN102754152A
CN102754152A CN2011800079395A CN201180007939A CN102754152A CN 102754152 A CN102754152 A CN 102754152A CN 2011800079395 A CN2011800079395 A CN 2011800079395A CN 201180007939 A CN201180007939 A CN 201180007939A CN 102754152 A CN102754152 A CN 102754152A
Authority
CN
China
Prior art keywords
glass
recording medium
information recording
glass substrate
manufacturing approach
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN2011800079395A
Other languages
English (en)
Other versions
CN102754152B (zh
Inventor
中岛哲也
宫谷克明
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
AGC Inc
Original Assignee
Asahi Glass Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Asahi Glass Co Ltd filed Critical Asahi Glass Co Ltd
Publication of CN102754152A publication Critical patent/CN102754152A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN102754152B publication Critical patent/CN102754152B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C3/00Glass compositions
    • C03C3/04Glass compositions containing silica
    • C03C3/076Glass compositions containing silica with 40% to 90% silica, by weight
    • C03C3/089Glass compositions containing silica with 40% to 90% silica, by weight containing boron
    • C03C3/091Glass compositions containing silica with 40% to 90% silica, by weight containing boron containing aluminium
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C19/00Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by mechanical means
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C23/00Other surface treatment of glass not in the form of fibres or filaments
    • C03C23/0075Cleaning of glass
    • GPHYSICS
    • G11INFORMATION STORAGE
    • G11BINFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/62Record carriers characterised by the selection of the material
    • G11B5/73Base layers, i.e. all non-magnetic layers lying under a lowermost magnetic recording layer, e.g. including any non-magnetic layer in between a first magnetic recording layer and either an underlying substrate or a soft magnetic underlayer
    • G11B5/739Magnetic recording media substrates
    • G11B5/73911Inorganic substrates
    • G11B5/73921Glass or ceramic substrates
    • GPHYSICS
    • G11INFORMATION STORAGE
    • G11BINFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/84Processes or apparatus specially adapted for manufacturing record carriers
    • G11B5/8404Processes or apparatus specially adapted for manufacturing record carriers manufacturing base layers

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)
  • Glass Compositions (AREA)
  • Surface Treatment Of Glass (AREA)

Abstract

本发明涉及从由低碱铝硅酸盐玻璃构成的玻璃圆板、经过使用包含氧化铈磨粒的浆料的研磨工序来制造信息记录媒体用玻璃基板的方法,在该方法中,可抑制氧化铈磨粒的残留并且减少主表面的表面粗糙。信息记录媒体用玻璃基板的制造方法,其为包括对由不含有碱金属氧化物或含有合计低于4摩尔%的碱金属氧化物的低碱铝硅酸盐玻璃构成的玻璃圆板进行研磨的研磨工序,和然后使用包含氧化铈磨粒的浆料进行研磨的氧化铈研磨工序,该制造方法的特征是,包括:接着氧化铈研磨工序之后,使用含有浓度为20质量%以上80质量%以下的硫酸、浓度为0.5质量%以上10质量%以下的过氧化氢的清洗液以50℃以上100℃以下的液温对玻璃圆板进行清洗的清洗工序;和在所述清洗工序后使用包含胶体二氧化硅磨粒的浆料对玻璃圆板的主表面进行研磨的精磨工序。

Description

信息记录媒体用玻璃基板及其制造方法和磁记录媒体
技术领域
本发明涉及信息记录媒体用玻璃基板及其制造方法、以及磁记录媒体,更具体而言,涉及玻璃基板研磨后的清洗工序的改良。
背景技术
近年来,对于针对硬盘的高容量化的玻璃基板,存在两大技术问题。即,基板的耐热性及残留于基板上的异物的除去。
随着硬盘驱动装置的记录容量的增加,正在快速推进高记录密度化。但是,随着高记录密度化,存在磁性粒子的微细化损害热稳定性、串扰以及再生信号的SN比降低的问题。因此,作为光和磁的融合技术,热辅助磁记录技术备受瞩目。这是因为该技术是在通过对磁记录层照射激光或近场光而使得局部被加热的部分的矫顽磁力降低的状态下施加外部磁场并记录、通过GMR元件等读取记录磁化的技术,能够记录在高保持力的介质上,所以就能够保持热稳定性的同时使磁性粒子微细化。但是,在将高保持力介质制成多层膜进行成膜的情况下,需要充分加热基板,所以需要高耐热基板。
另外,提出了在垂直磁记录方式中也满足高记录密度化要求的与以往的磁记录层不同的磁记录层,但是这样的磁记录层的形成通常需要在基板为高温的情况下进行。
在提高基板的耐热性上,大家都知道SiO2-Al2O3-B2O3-RO类、或SiO2-Al2O3-RO类(RO表示碱土类金属氧化物)的低碱铝硅酸盐玻璃是较为合适的,特别是Al2O3在改善耐热性上是有效的成分。
另一方面,作为残留于玻璃基板的异物,大家公知的是由于研磨速度快等理由而在玻璃研磨中优选使用的氧化铈磨粒会作为异物而残留。在玻璃基板的制造工序中,使用含有氧化铈磨粒的浆料将从玻璃板切割的玻璃圆板的主表面和端面研磨后,为了使主表面变得更加平坦,用含有胶体二氧化硅磨粒的浆料进行最终研磨。此时,认为即使在主表面有氧化铈磨粒残留也会通过最终研磨除去,但附着在端面上的氧化铈磨粒不被除去而残留,有在最终研磨后的清洗工序中再次附着在主表面的情况。
从这样的背景出发,希望能将氧化铈磨粒完全除去,并提出了含有无机酸和抗坏血酸的清洗液的方案(例如,参考专利文献1和2)。使用该清洗液时,通过无机酸和抗坏血酸的作用将氧化铈磨粒溶解而除去。
此外,还提出了在最终工序的清洗中使用以经加热的硫酸为主成分的清洗液的方案(例如,参考专利文献3)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本专利特开2006-99847号公报(权利要求书)
专利文献2:日本专利特开2004-59419号公报(权利要求书)
专利文献3:日本专利特开2008-90898号公报(权利要求书)
发明内容
发明所要解决的技术问题
但是,本发明人在对上述清洗技术进行检验时,确认到在利用包含抗坏血酸和无机酸的清洗液的清洗中,虽然能够减少残留于玻璃圆板的端部的氧化铈磨粒,但有时无法完全除去。
此外,还确认到该清洗液的pH为1~2,较低,因此若应用于由低碱铝硅酸盐玻璃构成的玻璃圆板,将会有引起大的表面粗糙的情况。与该情况进行关联,准备由作为低碱铝硅酸盐玻璃的后述的玻璃A构成的玻璃板A和由含有9.2摩尔%的碱金属氧化物的玻璃a(以摩尔%表示组成为SiO2:66.4%、Al2O3:4.8%、Na2O:4.6%、K2O:4.6%、MgO:3.4%、CaO:6.2%、SrO:4.7%、BaO:3.6%、ZrO2:1.7%)构成的玻璃板a,在pH为5~6的条件和pH为2的条件下进行浸析(日语:リ一チング)试验。其结果为:在pH为5~6的条件下的浸析量,玻璃板A、a均为0.2~0.3nm,但在pH为2的条件下的浸析量,玻璃板a为0.2nm,对此,玻璃板A为1.1nm,为较大值。换言之,认为低碱铝硅酸盐玻璃容易被低pH的清洗液侵蚀,因此容易发生如上所述的大的表面粗糙。另外,浸析量是通过对溶入浸析试验所用的水溶液中的玻璃成分进行利用ICP的定量分析来测定的,上述浸析试验是在室温下浸渍于水溶液中10小时来进行的。
另一方面,在将以经加热的硫酸为主成分的清洗液用于最终研磨工序后的清洗的情况下,确认到虽然残留于玻璃基板的端部的氧化铈磨粒几乎完全被除去,但是会发生大的表面粗糙的情况。
本发明是鉴于上述问题而完成的发明,其目的是在经过使用包含氧化铈磨粒的浆料对由低碱铝硅酸盐玻璃构成的玻璃圆板进行研磨工序以制造信息记录媒体用玻璃基板的方法中,提供可抑制氧化铈磨粒的残留并且主表面的表面粗糙少的信息记录媒体用玻璃基板。
解决技术问题所采用的技术方案
本发明提供如下所示的信息记录媒体用玻璃基板及其制造方法、磁记录媒体。
(1)一种信息记录媒体用玻璃基板的制造方法,其为包括对由不含有碱金属氧化物或含有合计低于4摩尔%的Li2O、Na2O及K2O中的任意1种成分的低碱铝硅酸盐玻璃构成的玻璃圆板进行研磨的研磨工序,和然后使用包含氧化铈磨粒的浆料进行研磨的氧化铈研磨工序的信息记录媒体用玻璃基板的制造方法,其特征是,包括:接着氧化铈研磨工序之后,使用含有浓度为20质量%以上80质量%以下的硫酸、浓度为0.5质量%以上10质量%以下的过氧化氢的清洗液以50℃以上100℃以下的液温对玻璃圆板进行清洗的清洗工序;和在上述清洗工序后使用包含胶体二氧化硅磨粒的浆料对玻璃圆板的主表面进行研磨的精磨工序。
(2)如上述(1)所述的信息记录媒体用玻璃基板的制造方法,其中,以摩尔百分比表示,上述低碱铝硅酸盐玻璃含有62~74%的SiO2、7~18%的Al2O3、2~15%的B2O3、合计为8~21%的MgO、CaO、SrO及BaO中的任意1种以上的成分,上述7种成分的含量合计为95%以上,并且含有合计低于4%的Li2O、Na2O及K2O中的任意1种以上的成分,或者不含有Li2O、Na2O及K2O这3种成分中的任一种。
(3)如上述(1)所述的信息记录媒体用玻璃基板的制造方法,其中,以摩尔百分比表示,上述低碱铝硅酸盐玻璃含有67~72%的SiO2、11~14%的Al2O3、0%以上但低于2%的B2O3、4~9%的MgO、4~6%的CaO、1~6%的SrO、0~5%的BaO,MgO、CaO、SrO及BaO的含量合计为14~18%,上述7种成分的含量合计为95%以上,并且含有合计低于4%的Li2O、Na2O及K2O中的任意1种以上的成分,或者不含有Li2O、Na2O及K2O这3种成分中的任一种。另外,例如“含有0%以上但低于2%的B2O3”是指B2O3不是必须的,但也可以在低于2%的范围内含有B2O3的意思。
(4)如上述(1)~(3)中任一项所述的信息记录媒体用玻璃基板的制造方法,其中,上述清洗液的过氧化氢浓度为1质量%以上10质量%以下。
(5)如上述(1)~(4)中任一项所述的信息记录媒体用玻璃基板的制造方法,其中,上述胶体二氧化硅磨粒的平均粒径为10nm以上50nm以下。
(6)如上述(5)所述的信息记录媒体用玻璃基板的制造方法,其中,上述包含胶体二氧化硅磨粒的浆料的pH为1以上6以下。
(7)如上述(1)~(6)中任一项所述的信息记录媒体用玻璃基板的制造方法,其中,接着上述清洗工序之后,进行精磨工序。
(8)如上述(1)~(6)中任一项所述的信息记录媒体用玻璃基板的制造方法,其在上述清洗工序和精磨工序之间,包括使用包含氧化铈磨粒的浆料和具有肖氏A硬度为60°以下的发泡树脂层的研磨垫对玻璃圆板的主表面进行研磨的再研磨工序。
(9)如上述(5)或(6)所述的信息记录媒体用玻璃基板的制造方法,其在上述清洗工序和精磨工序之间,包括使用包含平均粒径超过50nm但在100nm以下的胶体二氧化硅磨粒且pH为8以上12以下的浆料对玻璃圆板的主表面进行研磨的工序。
(10)如上述(1)~(9)中任一项所述的信息记录媒体用玻璃基板的制造方法,其中,在上述清洗工序中,将玻璃圆板在50℃以上且低于60℃的清洗液中浸渍25分钟以上30分钟以下,或者在60℃以上且低于70℃的清洗液中浸渍15分钟以上30分钟以下,或者在70℃以上100℃以下的清洗液中浸渍5分钟以上30分钟以下。
(11)如上述(1)~(10)中任一项所述的信息记录媒体用玻璃基板的制造方法,其中,在精磨工序中,使玻璃圆板的主表面的均方根粗糙度(Rms)达到0.15nm以下。
(12)如上述(1)~(11)中任一项所述的信息记录媒体用玻璃基板的制造方法,其在精磨工序之后,包括使用pH为10以上的碱性清洗液进行的清洗工序。
(13)如上述(1)~(12)中任一项所述的信息记录媒体用玻璃基板的制造方法,其中,上述低碱铝硅酸盐玻璃不含碱金属氧化物,或者含有合计低于4摩尔%的碱金属氧化物。
(14)一种通过上述(1)~(13)中任一项所述的方法制造的信息记录媒体用玻璃基板。
(15)一种在上述(14)中所述的信息记录媒体用玻璃基板的主表面设置了磁记录层的磁记录媒体。
本发明人对将以经加热的硫酸作为主成分的清洗液用于玻璃圆板最终研磨工序后的清洗时发生大的表面粗糙的现象进行了调查,结果发现,这种玻璃圆板的玻璃的耐硫酸性等的耐酸性差,而且这种表面粗糙是由浸析不均所引起的。为了抑制这种现象,发现使用高浓度的硫酸是有效的,从而完成了本发明。
此外,还发现为了修复这种表面粗糙,设置使用包含胶体二氧化硅磨粒的浆料进行研磨的精磨工序是有效的,从而完成了本发明。
此外,还发现在耐硫酸性等的耐酸性较低的玻璃中,在使用包含胶体二氧化硅磨粒的浆料进行研磨前,如果使用包含氧化铈磨粒的浆料和绒面垫进行研磨,则可获得表面粗糙度良好的基板,从而完成了本发明。
发明的效果
根据本发明,由于将在经加热的硫酸中添加过氧化氢而得的溶液用于清洗工序中,所以即使有利用包含氧化铈磨粒的浆料对由上述低碱铝硅酸盐玻璃构成的玻璃圆板进行研磨的研磨工序,也能够使磨粒残留几乎完全消失。此外,可提供由浸析不均引起的主表面的表面粗糙得以修复平坦性也良好的、对今后所要求的高记录容量化也能够充分应对的磁记录媒体用玻璃基板。
具体实施方式
以下,关于本发明,以磁盘用玻璃基板(硬盘用玻璃基板)的制造为例进行详细说明。但是,本发明并不局限于该例子。
首先,从由下述所示的玻璃1或玻璃2的低碱铝硅酸盐玻璃构成的玻璃板切割出玻璃圆板。
(玻璃1)
低碱铝硅酸盐玻璃,以摩尔百分比表示,含有62~74%的SiO2、7~18%的Al2O3、2~15%的B2O3、合计为8~21%的MgO、CaO、SrO及BaO中的任意1种以上的成分,上述7种成分的含量合计为95%以上,并且含有合计低于4%的Li2O、Na2O及K2O中的任意1种以上的成分,或者不含有Li2O、Na2O及K2O这3种成分中的任一种。
(玻璃2)
低碱铝硅酸盐玻璃,以摩尔百分比表示,含有67~72%的SiO2、11~14%的Al2O3、0%以上但低于2%的B2O3、4~9%的MgO、4~6%的CaO、1~6%的SrO、0~5%的BaO,MgO、CaO、SrO及BaO的含量合计为14~18%,上述7种成分的含量合计为95%以上,并且含有合计低于4%的Li2O、Na2O及K2O中的任意1种以上的成分,或者不含有Li2O、Na2O及K2O这3种成分中的任一种。
下面对于各玻璃组成进行说明。另外,下面将“摩尔%”简单地表示为“%”。
(玻璃1)
SiO2是必需成分。如果SiO2低于62%,则玻璃容易损伤,较好是65%以上;如果大于74%,则熔解性降低而难以进行玻璃制造,较好是69%以下。
Al2O3为必需成分。如果Al2O3低于7%,则耐热性不足够,玻璃容易分相,有可能在对基板进行加工·清洗后无法维持平滑的表面或者玻璃容易损伤,较好是9%以上;如果大于18%,则熔解性降低而难以进行玻璃制造或者耐硫酸性等耐酸性降低,较好是12%以下。
另外,为了使玻璃不容易损伤,较好是SiO2和Al2O3的含量合计为70%以上,更好是72%以上。
B2O3具有改善玻璃的熔解性的效果,是必需成分。如果B2O3低于2%,则玻璃的熔解性降低,较好是7%以上;如果大于15%,则玻璃容易分相,在对基板进行加工·清洗后无法维持平滑的表面,或者耐硫酸性等的耐酸性降低,较好是12%以下。
MgO、CaO、SrO及BaO是改善玻璃的熔解性的成分,必须含有其中任意1种以上的成分。如果这些成分的含量的合计RO低于8%,则玻璃的熔解性降低而难以进行玻璃制造,较好是10%以上。另一方面,如果RO大于21%,则玻璃容易损伤,较好是16%以下。
在这4种成分中,较好是含有MgO和CaO中的至少任一种。如果MgO及CaO的含量合计MgO+CaO低于3%,则有可能玻璃难以熔解,或者有可能玻璃容易损伤。如果MgO+CaO大于18%,则失透温度变高,有可能难以成形。
此外,含有这4种成分中的SrO或BaO时,较好是它们的含量合计SrO+BaO为6%以下。如果SrO+BaO大于6%,则有可能在使用含有硫酸的清洗液时SrO或BaO与硫酸反应,生成难溶性的硫酸盐,从而促进表面粗糙。
玻璃1实质上由上述7种成分形成,但在不影响本发明的目的的范围内还可在合计为5%以下的范围内含有其他成分。如果上述7种成分以外的成分的含量合计大于5%,则玻璃容易损伤。下面,对于上述7种成分以外的成分进行例示说明。
ZnO是起到与MgO、CaO、SrO、BaO同样的效果的成分,可以在5%以下的范围内含有。此时,较好是ZnO的含量与RO的含量合计为8~21%,更好是10~16%。
Li2O、Na2O及K2O使耐热性降低,因此将这3种成分的含量合计R2O设为0%或低于4%。从该观点考虑,较好是R2O为0%,即使在R2O不是0%的情况下,也较好是低于1%。
V等的原子序号大于Ti的原子的氧化物有可能使玻璃容易损伤,因此在含有这些氧化物时,较好是它们的含量合计为3%以下,更好是在2%以下,特别好是在1%以下,最好是在0.3%以下。
SO3、F、Cl、As2O3、Sb2O3、SnO2等是作为澄清剂的代表性的成分,典型的是合计低于1%。
(玻璃2)
SiO2是必需成分。如果SiO2低于67%,则玻璃容易损伤;如果大于72%,则熔解性降低而难以进行玻璃制造。
Al2O3为必需成分。如果Al2O3低于11%,则玻璃容易分相,有可能在对基板进行加工·清洗后无法维持平滑的表面或者玻璃容易损伤;如果大于14%,则耐硫酸性等的耐酸性降低或者熔解性降低而难以进行玻璃制造。
B2O3虽然不是必需成分,但具有改善玻璃的熔解性的效果,可以在低于2%的范围内含有。如果B2O3为2%以上,则有可能耐硫酸性等的耐酸性或者耐热性降低。
MgO、CaO及SrO是改善玻璃的熔解性的成分,是必需成分。如果MgO、CaO、SrO的各自的含量分别为低于4%、低于4%、低于1%,则熔解性降低。如果MgO、CaO、SrO的各自的含量分别为大于9%、大于6%、大于6%,则玻璃容易损伤。
BaO虽然不是必需成分,但具有改善玻璃的熔解性的效果,可以在5%以下的范围内含有。如果BaO大于5%,则玻璃容易损伤。
如果RO低于14%,则玻璃的熔解性降低而难以进行玻璃制造。另一方面,如果RO超过18%,则玻璃容易损伤。
此外,含有BaO时,较好是SrO+BaO为6%以下。如果SrO+BaO大于6%,则有可能在使用含有硫酸的清洗液时SrO和BaO与硫酸反应,生成难溶性的硫酸盐,从而促进表面粗糙。
玻璃2实质上由上述7种成分形成,但在不影响本发明的目的的范围内还可在合计为5%以下的范围内含有其他成分。如果上述7种成分以外的成分的含量合计大于5%,则玻璃容易损伤。下面,对于上述7种成分以外的成分进行例示说明。
ZnO是起到与MgO、CaO、SrO、BaO同样的效果的成分,可以在5%以下的范围内含有。此时,较好是ZnO的含量与RO的含量合计为8~21%,更好是10~16%。
Li2O、Na2O及K2O使退火点降低,因此将这3种成分的含量合计R2O设为0%或低于4%。从该观点考虑,较好是R2O为0%,即使在R2O不是0%的情况下,也较好是低于1%。
V等的原子序号大于Ti的原子的氧化物有可能使玻璃容易损伤,因此在含有这些氧化物时,较好是它们的含量合计为3%以下,更好是在2%以下,特别好是在1%以下,最好是在0.3%以下。
SO3、F、Cl、As2O3、Sb2O3、SnO2等是作为澄清剂的代表性的成分,典型的是合计低于1%。
构成本发明的玻璃基板的玻璃(以下,也称为基板玻璃)的退火点TA较好为650℃以上。如果TA低于650℃,则有可能在形成磁记录层时玻璃发生翘曲、无法正常读写,更好是在680℃以上,特别好是在700℃以上,典型的是在750℃以下。
基板玻璃的裂纹发生率p(单位:%)较好为50%以下。如果p超过50%,则玻璃容易损伤,即容易发生应力集中,其结果是,容易由较小的应力引起脆性破坏。p更好是在30%以下,特别好是在10%以下。
p通过如下方法进行测定。
用平均粒径为2mm的氧化铈磨粒对玻璃进行研磨后,用平均粒径为20nm的胶体二氧化硅磨粒进行研磨,来制作厚度为1~2mm、尺寸为4cm×4cm、后述的Ra为15nm以下的玻璃板,以TA或玻璃化温度将其保持30分钟后,以1℃/分钟或1℃/分钟以下的速率冷却至室温。在控制在23℃、相对湿度70%的室内,以载荷1000g将维氏压头敲入上述玻璃板的表面,测定自维氏压头的4个顶点发生的裂纹条数。将该测定重复进行10次,将“100×(上述裂纹条数的合计)÷40”作为p。
基板玻璃的耐盐酸性较好在0.1mg/cm2以下。如果耐盐酸性大于0.1mg/cm2,则在使用酸的研磨或清洗的工序中有可能发生表面粗糙。
耐盐酸性通过如下方法进行测定。
测定将玻璃浸渍于90℃、0.1N盐酸中20小时时的重量减少量,将其除以试样表面积而算出。
此外,基板玻璃的耐硫酸性较好在5nm/h以下。如果耐硫酸性大于5nm/h,则使用含有硫酸的清洗液时有可能促进表面粗糙,或者在使用酸的研磨或清洗的工序中有可能发生表面粗糙。
耐硫酸性通过如下方法进行测定。
对于将玻璃浸渍于60℃、浓度为16质量%的硫酸中5小时时的溶入到水溶液中的玻璃成分,进行利用ICP的定量分析,算出玻璃的侵蚀率。
另外,对玻璃板的制造方法无特别限定,可采用各种方法。例如,调和常用的各成分的原料以形成目标组成,用玻璃熔融窑将其加热熔融。通过鼓泡、搅拌、添加澄清剂等使玻璃均质化,再利用公知的浮法、加压法、熔融法或下拉法等方法成形为规定厚度的平板玻璃,退火后根据需要进行研削、研磨等加工后,形成为规定尺寸和形状的玻璃基板。作为成形法,适合于大量生产的浮法是特别适合的。此外,浮法以外的其他连续成形法,即熔融法、下拉法也是较为适合的。
接着,依次进行在玻璃圆板的中央开圆孔、倒角、主表面研磨(lapping)、端面镜面研磨。另外,将主表面研磨工序分为粗研磨工序和精研磨工序,也可以在这两工序之间设置形状加工工序(在圆形玻璃板的中央开孔、倒角、端面镜面研磨)。此外,端面镜面研磨通过以下方法进行:将玻璃圆板层叠后,对内周端面进行使用氧化铈磨粒的擦光研磨,进行蚀刻处理,也可以替代内周端面的擦光研磨,而在对其进行蚀刻处理后的内周端面,通过例如喷涂法等涂布含有聚硅氮烷化合物的溶液、进行烧成而在内周端面形成被膜(保护膜)。主表面研磨通常使用平均粒径为6~8μm的氧化铝磨粒或氧化铝质的磨粒进行。经研磨的主表面通常被研磨30~40μm。
在这些加工中,在制造中央没有圆孔的玻璃基板时,当然就不需要在玻璃圆板中央的开孔和内周端面的镜面研磨。
然后,使用含有氧化铈磨粒的浆料对玻璃圆板的主表面进行研磨。该主表面研磨工序通过使用聚氨酯制的研磨垫来进行,例如以使用三维表面结构解析装置(例如ADE株式会社制的Opti-flat)在波长(λ)的范围为λ≤5mm的条件下测定的起伏(Wa)为1nm以下的条件来进行研磨。还有,由研磨产生的板厚的减少量(研磨量)典型的是5~15μm。主表面研磨工序可通过1次研磨来进行,也可以使用尺寸不同的氧化铈磨粒实施2次以上进行。另外,氧化铈磨粒为公知的磨粒,除氧化铈以外,通常还包含镧等的稀土类及氟等。此外,本发明的氧化铈研磨工序包括以除去在研磨工序产生的伤痕为目的的氧化铈主表面研磨工序,但并不局限于此,如果在研磨工序后进行端面镜面研磨则也包括该端面镜面研磨。
接着,进行玻璃圆板的清洗。在该清洗工序中,进行使用纯水的浸渍工序,然后进行将玻璃圆板浸渍于硫酸和过氧化氢混合并被加热了的清洗液中的工序,较好是在最后实施用纯水冲洗的工序。另外,在该清洗工序之前,也可以实施使用酸性清洗剂或碱性清洗剂的预清洗工序。此外,在使用纯水的浸渍工序或冲洗工序中,可以并用超声波清洗,或进行利用流水或喷淋水的清洗。
清洗液中的硫酸浓度为20质量%以上80质量%以下,过氧化氢浓度为1质量%以上10质量%以下,较好是硫酸浓度为50质量%以上80质量%以下,过氧化氢浓度为3质量%以上10质量%以下。硫酸及过氧化氢的浓度低于该浓度时,氧化铈磨粒不溶解而残留下来。硫酸及过氧化氢的浓度高于该浓度时,上述低碱铝硅酸盐玻璃的因浸析而引起的表面粗糙变得显著,即使进行后述的精磨也难以获得目标平坦性,并且导致通常所使用的树脂制的玻璃夹具发生氧化、分解,因而不理想。此外,由于同样的理由,清洗液的液温较好是50℃以上100℃以下,浸渍时间较好是5分钟以上30分钟以下。具体而言,较好是在50℃以上且低于60℃的清洗液中浸渍25分钟以上30分钟以下,或者在60℃以上且低于70℃的清洗液中浸渍15分钟以上30分钟以下,或者在70℃以上100℃以下的清洗液中浸渍5分钟以上30分钟以下。
在上述清洗工序中由于使用硫酸而会有发生浸析不均的情况,对玻璃圆板的主表面进行再次研磨来改善平坦性(精磨工序)。此外,虽然还会有残存于玻璃圆板的端面的氧化铈磨粒再次附着在主表面上的情况,但也可以将该再次附着的磨粒除去。
在精磨工序中,使用包含胶体二氧化硅磨粒的浆料来进行最终研磨。在精磨工序中,可以仅使用包含平均粒径优选为10nm以上50nm以下的胶体二氧化硅磨粒的浆料来进行研磨,也可以在使用包含平均粒径超过50nm且在100nm以下的胶体二氧化硅磨粒的浆料进行预研磨后,再使用包含平均粒径为10nm以上50nm以下的胶体二氧化硅磨粒的浆料来进行精磨。
如果是耐硫酸性等的耐酸性差的玻璃,较好是在精磨工序之前使用包含氧化铈磨粒的浆料和绒面垫进行研磨(再研磨工序)。该绒面垫较好是将肖氏A硬度为60°以下的发泡树脂层贴在聚对苯二甲酸乙二酯(PET)或无纺布上而形成的绒面垫。如果肖氏A硬度超过60°,则会有需要减小空孔率的情况,有可能难以保持亲水性。此外,较好是该肖氏A硬度为20°以上。如果肖氏A硬度低于20°,则研磨速率变慢的可能性增加。此外,该发泡树脂层可以是单层,也可以是将2层以上的不同发泡形态的发泡层叠合而成。如果是后者的情况,则较好是与玻璃接触的第一发泡树脂层的肖氏A硬度为20°以上50°以下,下层的第二发泡树脂层的肖氏A硬度为40°以上60°以下,第一发泡层的硬度较好低于第二发泡层的硬度。此外,典型的是这种发泡树脂层为聚氨酯。作为绒面垫,特别典型的是由肖氏A硬度为30~60、压缩率为0.5~10%且密度为0.2~0.9g/cm3的发泡聚氨酯树脂构成的绒面垫。
包含氧化铈磨粒的浆料较好为pH8以上的碱性的水性浆料。通过pH调整能够提高氧化铈磨粒的分散性,很大程度地抑制在玻璃圆板的外周端部的磨粒残渣。
此外,作为磨粒尺寸,以由BET比表面积所得的换算径计,较好为0.1μm以上。如果换算径为0.1μm以下,则磨粒容易堵塞绒面垫的发泡树脂层,研磨速率有可能降低。为了抑制氧化铈磨粒的凝集,浆料中还可以包含聚羧酸盐及有机酸盐。通常多数情况下使用聚丙烯酸盐、聚磺酸盐、聚马来酸盐或者它们的共聚物,以相对于磨粒量为0.1~5质量%的比例添加分子量为2000以上100000以下的该化合物。
肖氏A硬度分别按照JIS K7215规定的测定塑料的硬度计A硬度的方法来测定。此外,压缩率(单位:%)通过如下方法进行测定。即,对于从研磨垫以合适尺寸切割出的测定试样,使用肖伯式厚度测试仪求出从无负荷状态到以10kPa的应力负荷加压30秒时的材料厚度t0,接着再求出从厚度为t0的状态直接到以110kPa的应力负荷加压5分钟时的材料厚度t1,根据t0及t1的值算出(t0-t1)×100/t0,并将其作为压缩率。
在使用包含胶体二氧化硅磨粒的浆料的研磨中,若是以水玻璃为原料的胶体二氧化硅,因通常在中性范围内容易发生凝胶化,所以较好是在pH为1以上6以下或2以上6以下,或者pH为8以上12以下的条件下进行研磨。作为将pH调整为1以上6以下的酸性范围时的pH调整剂,使用无机酸或有机酸作为酸。作为无机酸,可例举盐酸、硝酸、硫酸、磷酸、多磷酸、酰胺硫酸等。此外,作为有机酸,可例举羧酸、有机磷酸、氨基酸等,羧酸可例举例如乙酸、乙醇酸、抗坏血酸等一元羧酸,草酸、酒石酸等二元羧酸,柠檬酸等三元羧酸。特别好是将pH调整为1以上3以下,该情况下优选使用无机酸。此外,pH大于3时,若使用羧酸则可抑制胶体二氧化硅磨粒的凝胶化,因此优选。还有,也可以在浆料中添加阴离子型或非离子型表面活性剂。另一方面,作为将pH调整为8以上12以下时的pH调整剂,可以包含氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂等的无机碱及氨、胺等的有机碱中的一种以上。此外,还可以添加各种表面活性剂。另外,较好是研磨工具为绒面垫。典型的是该绒面垫较好是在上述再研磨工序中使用的绒面垫,较好是发泡树脂层的肖氏A硬度为20°以上60°以下、密度为0.2g/cm3以上0.8g/cm3以下。
此外,精磨工序也可以不经过使用包含氧化铈磨粒的浆料的研磨(再研磨工序)来进行。
在使用硫酸及过氧化氢的清洗工序后,可根据清洗后的玻璃圆板的主表面的状态来选择进行上述的哪种研磨方法。由于玻璃在耐硫酸性等的耐酸性上差主表面的表面粗糙显著时,较好是在使用包含氧化铈磨粒的浆料进行研磨后进行使用包含胶体二氧化硅磨粒的浆料的最终研磨。主表面的表面粗糙为中等程度时,可以无需使用包含氧化铈磨粒的浆料进行研磨,而只要使用包含平均粒径大于50nm且在100nm以下的胶体二氧化硅磨粒的浆料进行研磨后,再使用包含平均粒径为10nm以上50nm以下的胶体二氧化硅磨粒的浆料进行研磨即可,或者,主表面的表面粗糙少时,无需使用包含氧化铈磨粒的浆料进行研磨,只要使用包含平均粒径为10nm以上50nm以下的胶体二氧化硅磨粒的浆料进行研磨即可。
经由上述精磨工序的玻璃圆板较好是其主表面被研磨成具有主表面的均方根粗糙度(Rms)为0.15nm以下、较好为0.13nm以下的平坦性。该研磨中的板厚的减少量(研磨量)典型的是0.5~2μm。此外,该主表面的算术平均粗糙度Ra较好为0.14nm以下,更好是0.12nm以下。另外,Rms及Ra的测定面积通常为10μm×10μm。
在精磨工序后,为了除去胶体二氧化硅磨粒而进行清洗。在该清洗工序中,较好是至少进行1次利用pH为10以上的碱性清洗剂的清洗。清洗方法可以是将玻璃圆板浸渍时施加超声波振动,也可以采用擦洗清洗。此外,也可以将两者组合。还有,在清洗的前后较好进行使用纯水的浸渍工序或者冲洗工序(日语:リンス工程)。
在最终的冲洗工序后将玻璃圆板干燥,作为干燥方法,可采用利用异丙醇蒸气的干燥方法或者旋转干燥(spin drying)、真空干燥等。
经过上述一系列的工序可获得本发明的玻璃基板,其主表面无残留的氧化铈磨粒且高度平坦化。因此,在主表面涂布有磁记录媒体的本发明的磁记录媒体,能够实现高密度记录。
实施例
下面,对本发明的实施例进行具体说明,但本发明不局限于此。
(试验1)
准备由浮法成形的、由具有以下的组成及物性的玻璃A构成的玻璃板。
以摩尔%表示组成:66.2%的SiO2、11.3%的Al2O3、7.6%的B2O3、5.3%的MgO、4.7%的CaO、4.9%的SrO;
·比重:2.50;
·耐盐酸性:0.1mg/cm2
·耐硫酸性:2.0nm/h;
·退火点:725℃;
·裂纹发生率p:0%。
从该玻璃板切割出外径65mm、内径20mm、板厚0.635mm的圆环状玻璃圆板(在中央具有圆孔的玻璃圆板)。
使用金刚石磨石对该玻璃圆板的内周面及外周面进行研削加工,此外,使用氧化铝磨粒对其上下主表面进行研磨。
接着,对内外周的端面进行倒角加工,以使得倒角宽度为0.15mm、倒角角度为45°。
倒角加工后,使用包含氧化铈磨粒的浆料作为研磨材料并以刷子作为研磨工具,以擦光研磨对端面进行镜面加工。镜面加工中的研磨量、即半径方向上的除去量为30μm。
镜面加工后,使用包含氧化铈磨粒(平均粒径约为2μm)的浆料作为研磨材料并使用聚氨酯垫作为研磨工具,利用双面研磨装置进行上下主表面的研磨加工。在上下主表面的厚度方向上的研磨量为35μm。然后,进行使用碱清洗剂的超声波清洗以及使用纯水的冲洗。
接着,使用包含氧化铈磨粒(平均粒径约为0.5μm)的浆料作为研磨材料,并使用在聚对苯二甲酸乙二酯(PET)层上层叠有肖氏A硬度为60°的发泡聚氨酯层的绒面垫作为研磨工具,利用双面研磨装置进行上下的主表面的研磨加工。在厚度方向上的研磨量为5μm。然后,进行使用碱清洗剂的超声波清洗以及使用纯水的冲洗。
接着,使用包含胶体二氧化硅磨粒(平均粒径为30nm)且pH用柠檬酸调整为4.8的浆料作为研磨材料,并使用在聚对苯二甲酸乙二酯层上层叠有肖氏A硬度为55°的发泡聚氨酯层且在该上层层叠有肖氏A硬度为34°的发泡聚氨酯层的绒面垫(肖氏A硬度为约42°)作为研磨工具,利用双面研磨装置对上下主表面进行精磨。在上下主表面的厚度方向上的研磨量为1μm。
接着,作为用于除去胶体二氧化硅的清洗工序,依次进行使用碱性清洗剂的浸渍清洗、擦洗清洗、超声波清洗、使用纯水的冲洗、使用异丙醇蒸气的干燥。
用AFM对主表面的Rms进行测定时,Rms为0.10~0.13nm。
接着,在包含表1的试验1~3中所示的浓度(单位:质量%)的硫酸和过氧化氢的80℃的清洗液(溶剂为水)中浸渍15分钟来进行清洗。清洗后,用AFM测定主表面的Rms,其结果如表1所示(单位:nm)。
试验1~3均为比较例,如表1所示,与硫酸浓度无关,都发生了表面粗糙,显示出Rms为0.2nm以上的较大的值。
[表1]
  试验   硫酸   过氧化氢水   Rms
  1   5   7.7   0.20
  2   40   7.7   0.25
  3   71.4   7.7   0.25
(试验2)
在与试验1相同的加工条件下,从由玻璃A构成的玻璃板切割出玻璃圆板,进行内周面及外周面的研削加工,上下面的研磨,内外周的倒角加工及镜面加工,使用包含氧化铈磨粒的浆料进行上下主表面的研磨加工。
主表面研磨后,对玻璃圆板实施作为预备清洗的使用水的浸渍清洗,使用碱性清洗剂的超声波清洗,使用纯水的冲洗后,在包含表2的试验4~14中所示的浓度(单位:质量%)的硫酸和过氧化氢的80℃的清洗液(溶剂为水)中浸渍15分钟进行清洗。另外,试验8的清洗液不含过氧化氢,试验14的清洗液不含硫酸。
清洗后,在与试验1同样的条件下使用包含胶体二氧化硅磨粒的浆料来进行研磨,然后进行清洗和干燥。然后,用AFM对主表面的Rms进行测定,其结果均为0.10~0.13nm。
然后,使用SEM-EDX(装置名:日立制作所株式会社制S4700)对玻璃圆板的外周端面进行观察,以考察氧化铈磨粒的残存状况。即,使用SEM将外周端部的任意8点放大5000倍进行显示,测定粒子状附着物的数量,对于粒子状附着物实施利用EDX的元素分析来确认是否为氧化铈时,氧化铈磨粒的残存状况如表2的“磨粒残存”一栏所示。另外,将在8处都没有附着物的情况记作“◎”,将在1~4处观察到附着物的情况记作“○”,将在5处以上观察到附着物的情况记作“×”。
试验4~7、9~13是实施例,即使在存在附着物的情况下也为4处以下,在作为比较例的试验8、14中,观察到在5处以上有附着物。
[表2]
  试验   硫酸   过氧化氢   磨粒残存
  4   71.4   7.7   ◎
  5   71.4   3.0   ◎
  6   71.4   1.1   ◎
  7   71.4   0.5   ○
  8   71.4   0   ×
  9   71.4   7.7   ◎
  10   60   7.7   ○
  11   50   7.7   ○
  12   40   7.7   ○
  13   20   7.7   ○
  14   0   7.7   ×
(试验3)
准备由浮法成形的、由玻璃A构成的玻璃板和由具有以下的组成的玻璃B构成的玻璃板。
摩尔%表示组成:64.8%的SiO2、11.9%的Al2O3、1.8%的ZrO2、12.6%的Li2O、5.4%的Na2O、3.4%的K2O。
从上述玻璃板切割出外径65mm、内径20mm、板厚0.635mm的圆环状玻璃圆板(在中央具有圆孔的玻璃圆板),使用金刚石磨石对其内周面及外周面进行研削加工,并使用氧化铝磨粒对上下主表面进行研磨。
接着,对内外周的端面进行倒角加工,以使得倒角宽度为0.15mm、倒角角度为45°。
倒角加工后,使用包含氧化铈磨粒的浆料作为研磨材料并使用刷子作为研磨工具,通过擦光研磨对端面进行镜面加工。镜面加工中的研磨量、即半径方向上的除去量为30μm。
镜面加工后,使用包含氧化铈磨粒(平均粒径约为2μm)的浆料作为研磨材料并使用聚氨酯垫作为研磨工具,利用双面研磨装置进行上下主表面的研磨加工。在上下主表面的厚度方向上的研磨量为35μm。然后,进行使用碱清洗剂的超声波清洗以及使用纯水的冲洗。
接着,使用包含氧化铈磨粒(平均粒径约为0.5μm)的浆料作为研磨材料,并使用在聚对苯二甲酸乙二酯(PET)层上层叠有肖氏A硬度为60°的发泡聚氨酯层的绒面垫作为研磨工具,利用双面研磨装置进行上下的主表面的研磨加工。在厚度方向上的研磨量为5μm。然后,进行使用碱清洗剂的超声波清洗以及使用纯水的冲洗。
接着,使用包含胶体二氧化硅磨粒(平均粒径为30nm)且用柠檬酸将pH调整为4.1的浆料作为研磨材料,并使用在聚对苯二甲酸乙二酯层上层叠有肖氏A硬度为55°的发泡聚氨酯层且在该上层层叠有肖氏A硬度为34°的发泡聚氨酯层的绒面垫(肖氏A硬度为约42°)作为研磨工具,利用双面研磨装置对上下主表面进行精磨。在上下主表面的厚度方向上的研磨量为1μm。
对于由此得到的由玻璃A、B构成的玻璃圆板A、B,在包含71.4质量%的硫酸和7.7质量%的过氧化氢的80℃的清洗液(溶剂为水)中浸渍2分钟、5分钟及10分钟来进行清洗后,用水清洗,使用精工技术株式会社(セイコ一インスツルメンツ社)制AFM(型号为SPM400)来测定各玻璃圆板的主表面的算术平均粗糙度Ra。将Ra的测定结果(单位:nm)示于表3。另外,浸渍时间(单位:分钟)为0的栏中示出的是浸渍于上述清洗液之前的玻璃圆板的Ra。
由该结果可知如下结论,即,对于玻璃圆板A,可知如果浸渍2分钟以上,则在其主表面产生后述的微刺等的突起而Ra变大。对于玻璃圆板B,可知如果浸渍5分钟以上则产生突起,Ra变大。推测该突起为清洗液中使用的硫酸和玻璃中的碱土类金属形成的化合物。
另外,对于玻璃圆板B,若浸渍时间为5分钟以下,虽产生了小的突起,但Ra没有太大的变化。由此可知,不含碱金属氧化物的玻璃A与玻璃B相比,相对于上述清洗液的耐久性差,而发生大的表面粗糙。另外,玻璃A的上述耐久性比玻璃B差的原因被推测是玻璃A含有SrO及BaO。
[表3]
  浸渍时间   0   2   5   10
  玻璃圆板A   0.164   0.234   0.285   0.364
  玻璃圆板B   0.136   0.152   0.141   0.288
此外,从在上述AFM的测定时所得的1000nm×1000nm的正方形范围的AFM图像中数出微刺(asperity)的数量。结果示于表4。微刺是指在突起中那些高度h为1nm以上,且在突起的高度为h/2处的突起的宽度、即半宽度w与高度的比(h/w)为2以上的突起。
由该结果可知,对于玻璃圆板A,在上述清洗液中的浸渍时间为2分钟会产生大量的微刺,与此相对,对于玻璃圆板B,即使浸渍时间为5分钟,也没有产生大量的微刺。即,玻璃A比玻璃B容易产生微刺,从这一点也可知玻璃A对上述清洗液的耐久性差。
[表4]
  浸渍时间   0   2   5   10
  玻璃圆板A   0   7   11   18
  玻璃圆板B   0   0   2   8
(试验4)
对于在试验3的清洗液中浸渍10分钟后,用水清洗后的玻璃圆板A、B,使用聚乙烯醇制的海绵并使用碱性清洗剂进行擦洗清洗。然后,用水清洗后,与试验3同样地测定主表面的Ra,结果分别为0.180nm、0.140nm,而且对于任一玻璃圆板都没有确认到微刺,可知微刺通过碱清洗而被除去。此外,对于玻璃圆板A,通过碱清洗Ra虽然减少,但并没有恢复到利用上述清洗液的清洗前的Ra的值0.164,而对于玻璃圆板B来说,通过碱清洗Ra几乎恢复至利用上述清洗液的清洗前的Ra的值0.136。
由该结果可得到如下结论,即,通过碱清洗可将微刺除去,但对于玻璃圆板A,由于伴随微刺产生而发生的表面反应,其主表面变粗糙。
(试验5)
与在试验3中制作浸渍于清洗液的玻璃圆板A、B的操作同样,制作了玻璃圆板A、B。
将由此得到的玻璃圆板A在包含7.7质量%的过氧化氢和30质量%、45质量%、71.4质量%的硫酸的3种的80℃的清洗液(溶剂为水)中浸渍10分钟来进行清洗后,用水清洗。对于如此清洗后的3种玻璃圆板A,使用平均粒径为30nm的胶体二氧化硅的粒子浓度为10质量%且pH被调整为4.1的研磨浆料进行研磨,以使得其研磨量Δ分别为0.25μm、0.5μm、1μm,使用聚乙烯醇制的海绵并使用碱性清洗剂来进行擦洗清洗,然后用水清洗,并与试验3同样地测定主表面的Ra。
此外,对于玻璃圆板B,也在包含7.7质量%的过氧化氢和30质量%的硫酸的3种的80℃的清洗液(溶剂为水)中浸渍10分钟来进行清洗后,用水清洗。对于如此清洗后的玻璃圆板B,使用上述研磨浆料进行研磨,以使得研磨量Δ分别为0.25μm、0.5μm、1μm,进行上述擦洗清洗,然后用水清洗,并与试验3同样地测定Ra
Ra(单位为nm)的测定结果示于表5。硫酸浓度的栏中的数值为上述清洗液的硫酸浓度(单位为质量%),例如,Δ=0.25表示上述研磨中的研磨量Δ为0.25μm,Δ=0的栏中的数值表示利用上述研磨浆料进行研磨之前的玻璃圆板的Ra。
由该结果可得到如下结论,即,玻璃圆板A、B中的任一个玻璃圆板通过上述研磨其Ra均减小,但在玻璃圆板A中该效果显著,Ra从研磨前的0.17~0.19nm减少至在研磨后的Ra的优选范围内的0.08~0.11nm。
[表5]
  玻璃圆板   硫酸浓度   Δ=0   Δ=0.25   Δ=0.5   Δ=1.0
  A   30   0.165   0.106   0.100   0.101
  A   45   0.193   0.092   0.096   0.097
  A   71.4   0.189   0.090   0.082   0.084
  B   30   0.127   0.092   0.092   0.092
产业上利用的可能性
根据本发明的信息记录媒体用玻璃基板的制造方法,即使有利用包含氧化铈磨粒的浆料对由低碱铝硅酸盐玻璃构成的玻璃圆板进行研磨的研磨工序,也能够使磨粒残留几乎完全消失,而且可修复由浸析不均引起的主表面的表面粗糙,其平坦性也良好,在制造能够充分应对今后所要求的高记录容量化的磁记录媒体用玻璃基板中有用。
另外,这里引用2011年1月7日提出申请的日本专利申请2011-2138号的说明书、权利要求书以及摘要的全部内容作为本发明的揭示。

Claims (14)

1.一种信息记录媒体用玻璃基板的制造方法,其为包括对由不含有碱金属氧化物或含有合计低于4摩尔%的碱金属氧化物的低碱铝硅酸盐玻璃构成的玻璃圆板进行研磨的研磨工序,和然后使用包含氧化铈磨粒的浆料进行研磨的氧化铈研磨工序的信息记录媒体用玻璃基板的制造方法,其特征在于,包括:
接着氧化铈研磨工序之后,使用含有浓度为20质量%以上80质量%以下的硫酸、浓度为0.5质量%以上10质量%以下的过氧化氢的清洗液以50℃以上100℃以下的液温对玻璃圆板进行清洗的清洗工序;和
在所述清洗工序后使用包含胶体二氧化硅磨粒的浆料对玻璃圆板的主表面进行研磨的精磨工序。
2.如权利要求1所述的信息记录媒体用玻璃基板的制造方法,其特征在于,以摩尔百分比表示,低碱铝硅酸盐玻璃含有62~74%的SiO2、7~18%的Al2O3、2~15%的B2O3、合计为8~21%的MgO、CaO、SrO及BaO中的任意1种以上的成分,所述7种成分的含量合计为95%以上,并且含有合计低于4%的Li2O、Na2O及K2O中的任意1种以上的成分,或者不含有Li2O、Na2O及K2O这3种成分中的任一种。
3.如权利要求1所述的信息记录媒体用玻璃基板的制造方法,其特征在于,以摩尔百分比表示,低碱铝硅酸盐玻璃含有67~72%的SiO2、11~14%的Al2O3、0%以上但低于2%的B2O3、4~9%的MgO、4~6%的CaO、1~6%的SrO、0~5%的BaO,MgO、CaO、SrO及BaO的含量合计为14~18%,所述7种成分的含量合计为95%以上,并且含有合计低于4%的Li2O、Na2O及K2O中的任意1种以上的成分,或者不含有Li2O、Na2O及K2O这3种成分中的任一种。
4.如权利要求1~3中任一项所述的信息记录媒体用玻璃基板的制造方法,其特征在于,清洗液的过氧化氢浓度为1质量%以上10质量%以下。
5.如权利要求1~4中任一项所述的信息记录媒体用玻璃基板的制造方法,其特征在于,胶体二氧化硅磨粒的平均粒径为10nm以上50nm以下。
6.如权利要求5所述的信息记录媒体用玻璃基板的制造方法,其特征在于,包含胶体二氧化硅磨粒的浆料的pH为1以上6以下。
7.如权利要求1~6中任一项所述的信息记录媒体用玻璃基板的制造方法,其特征在于,接着清洗工序之后,进行精磨工序。
8.如权利要求1~6中任一项所述的信息记录媒体用玻璃基板的制造方法,其特征在于,在清洗工序和精磨工序之间,包括使用包含氧化铈磨粒的浆料和具有肖氏A硬度为60°以下的发泡树脂层的研磨垫对玻璃圆板的主表面进行研磨的再研磨工序。
9.如权利要求5或6所述的信息记录媒体用玻璃基板的制造方法,其特征在于,在清洗工序和精磨工序之间,包括使用包含平均粒径超过50nm但在100nm以下的胶体二氧化硅磨粒且pH为8以上12以下的浆料对玻璃圆板的主表面进行研磨的工序。
10.如权利要求1~9中任一项所述的信息记录媒体用玻璃基板的制造方法,其特征在于,在清洗工序中,将玻璃圆板在50℃以上且低于60℃的所述清洗液中浸渍25分钟以上30分钟以下,或者在60℃以上且低于70℃的所述清洗液中浸渍15分钟以上30分钟以下,或者在70℃以上100℃以下的所述清洗液中浸渍5分钟以上30分钟以下。
11.如权利要求1~10中任一项所述的信息记录媒体用玻璃基板的制造方法,其特征在于,在精磨工序中,使玻璃圆板的主表面的均方根粗糙度(Rms)达到0.15nm以下。
12.如权利要求1~11中任一项所述的信息记录媒体用玻璃基板的制造方法,其特征在于,在精磨工序之后,包括使用pH为10以上的碱性清洗液进行的清洗工序。
13.一种通过权利要求1~12中任一项所述的方法制造的信息记录媒体用玻璃基板。
14.一种在权利要求13中所述的信息记录媒体用玻璃基板的主表面设置了磁记录层的磁记录媒体。
CN201180007939.5A 2011-01-07 2011-10-26 信息记录媒体用玻璃基板制造方法 Expired - Fee Related CN102754152B (zh)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2011002138 2011-01-07
JP2011-002138 2011-01-07
PCT/JP2011/074727 WO2012093516A1 (ja) 2011-01-07 2011-10-26 情報記録媒体用ガラス基板、その製造方法および磁気記録媒体

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN102754152A true CN102754152A (zh) 2012-10-24
CN102754152B CN102754152B (zh) 2015-11-25

Family

ID=46457379

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201180007939.5A Expired - Fee Related CN102754152B (zh) 2011-01-07 2011-10-26 信息记录媒体用玻璃基板制造方法

Country Status (5)

Country Link
US (1) US20120244388A1 (zh)
JP (1) JP5029792B2 (zh)
CN (1) CN102754152B (zh)
SG (1) SG183091A1 (zh)
WO (1) WO2012093516A1 (zh)

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104716090A (zh) * 2015-03-16 2015-06-17 中国航天科技集团公司第九研究院第七七一研究所 一种tsv晶圆表面抛光方法
CN104798132A (zh) * 2012-12-27 2015-07-22 Hoya株式会社 Hdd用玻璃基板的制造方法
CN104838444A (zh) * 2012-12-27 2015-08-12 Hoya株式会社 硬盘用玻璃基板的制造方法
CN106458734A (zh) * 2014-05-20 2017-02-22 旭硝子株式会社 玻璃基板、玻璃基板的制造方法和黑矩阵基板
CN106688038A (zh) * 2014-09-30 2017-05-17 Hoya株式会社 磁盘用玻璃基板的制造方法
CN108549168A (zh) * 2017-03-01 2018-09-18 旭硝子株式会社 显示器用玻璃基板
CN114144384A (zh) * 2019-07-22 2022-03-04 Hoya株式会社 磁记录介质基板用玻璃、磁记录介质基板、磁记录介质、磁记录再生装置用玻璃间隔物和磁记录再生装置

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4993046B2 (ja) * 2010-06-29 2012-08-08 コニカミノルタアドバンストレイヤー株式会社 情報記録媒体用ガラス基板の製造方法
JP6298408B2 (ja) * 2012-09-29 2018-03-20 Hoya株式会社 磁気ディスク用ガラス基板の製造方法及び磁気ディスクの製造方法
CN105164795B (zh) * 2013-04-30 2020-07-14 康宁股份有限公司 具有耗尽层的玻璃和构造于其上的多晶硅tft
JPWO2015041011A1 (ja) * 2013-09-17 2017-03-02 Hoya株式会社 円盤状ガラス基板の製造方法、円盤状ガラス基板、情報記録媒体用ガラス基板、および、情報記録媒体

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0922525A (ja) * 1995-07-04 1997-01-21 Hoya Corp 磁気ディスク用ガラス基板の製造方法及び磁気ディスクの製造方法
US20020061603A1 (en) * 1999-03-30 2002-05-23 Nobuyuki Eto Method of manufacturing a glass substrate for an information recording medium, and method of manufacturing an information recording medium
US20060070980A1 (en) * 2004-09-29 2006-04-06 Hoya Corporation Manufacturing method of glass substrate for magnetic disk, and manufacturing method of magnetic disk
US20070066066A1 (en) * 2004-06-22 2007-03-22 Asahi Glass Company, Limited Polishing method for glass substrate, and glass substrate

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH09227170A (ja) * 1996-02-19 1997-09-02 Fujitsu Ltd ガラス基板の洗浄方法
JP3956587B2 (ja) * 1999-11-18 2007-08-08 Hoya株式会社 磁気ディスク用ガラス基板の洗浄方法
JP5090633B2 (ja) * 2004-06-22 2012-12-05 旭硝子株式会社 ガラス基板の研磨方法
JP2008090898A (ja) * 2006-09-29 2008-04-17 Hoya Corp 情報記録媒体用ガラス基板の製造方法および情報記録媒体の製造方法
JP4962864B2 (ja) * 2007-12-07 2012-06-27 富士電機株式会社 二乗平均平方根傾斜角の算出方法
WO2010029878A1 (ja) * 2008-09-10 2010-03-18 Hoya株式会社 磁気ディスク用ガラス基板の製造方法、磁気ディスク用ガラス基板、磁気ディスクの製造方法及び磁気ディスク

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0922525A (ja) * 1995-07-04 1997-01-21 Hoya Corp 磁気ディスク用ガラス基板の製造方法及び磁気ディスクの製造方法
US20020061603A1 (en) * 1999-03-30 2002-05-23 Nobuyuki Eto Method of manufacturing a glass substrate for an information recording medium, and method of manufacturing an information recording medium
US20070066066A1 (en) * 2004-06-22 2007-03-22 Asahi Glass Company, Limited Polishing method for glass substrate, and glass substrate
US20060070980A1 (en) * 2004-09-29 2006-04-06 Hoya Corporation Manufacturing method of glass substrate for magnetic disk, and manufacturing method of magnetic disk

Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104798132A (zh) * 2012-12-27 2015-07-22 Hoya株式会社 Hdd用玻璃基板的制造方法
CN104838444A (zh) * 2012-12-27 2015-08-12 Hoya株式会社 硬盘用玻璃基板的制造方法
CN104798132B (zh) * 2012-12-27 2019-05-10 Hoya株式会社 Hdd用玻璃基板及其制造方法以及信息记录介质的制造方法
CN106458734A (zh) * 2014-05-20 2017-02-22 旭硝子株式会社 玻璃基板、玻璃基板的制造方法和黑矩阵基板
CN106688038A (zh) * 2014-09-30 2017-05-17 Hoya株式会社 磁盘用玻璃基板的制造方法
CN106688038B (zh) * 2014-09-30 2018-08-17 Hoya株式会社 磁盘用玻璃基板的制造方法
CN104716090A (zh) * 2015-03-16 2015-06-17 中国航天科技集团公司第九研究院第七七一研究所 一种tsv晶圆表面抛光方法
CN104716090B (zh) * 2015-03-16 2017-07-18 中国航天科技集团公司第九研究院第七七一研究所 一种tsv晶圆表面抛光方法
CN108549168A (zh) * 2017-03-01 2018-09-18 旭硝子株式会社 显示器用玻璃基板
CN108549168B (zh) * 2017-03-01 2022-03-01 Agc株式会社 显示器用玻璃基板
CN114144384A (zh) * 2019-07-22 2022-03-04 Hoya株式会社 磁记录介质基板用玻璃、磁记录介质基板、磁记录介质、磁记录再生装置用玻璃间隔物和磁记录再生装置

Also Published As

Publication number Publication date
CN102754152B (zh) 2015-11-25
US20120244388A1 (en) 2012-09-27
JPWO2012093516A1 (ja) 2014-06-09
WO2012093516A1 (ja) 2012-07-12
JP5029792B2 (ja) 2012-09-19
SG183091A1 (en) 2012-09-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102754152B (zh) 信息记录媒体用玻璃基板制造方法
CN101950565B (zh) 信息记录介质用玻璃基板及其制造方法以及磁记录介质
JP5386036B2 (ja) 磁気ディスク用ガラス基板の製造方法
JP5967999B2 (ja) 磁気ディスク用ガラス基板の製造方法
JP6141636B2 (ja) 基板の製造方法、磁気ディスク用ガラス基板の製造方法、及び磁気ディスクの製造方法
JP4623210B2 (ja) 情報記録媒体用ガラス基板の製造方法
WO2008004468A1 (fr) Procédé de nettoyage et procédé de production d'un substrat de verre, et disque magnétique utilisant ce substrat de verre
JP4623211B2 (ja) 情報記録媒体用ガラス基板の製造方法およびそれを用いる磁気ディスク
JP5094303B2 (ja) 磁気ディスク用ガラス基板および磁気ディスクの製造方法
JP6480611B2 (ja) 磁気ディスク用ガラス基板の製造方法及び磁気ディスクの製造方法
WO2013001722A1 (ja) Hdd用ガラス基板の製造方法
JP2014116046A (ja) 磁気ディスク用ガラス基板の製造方法
JP5636243B2 (ja) 情報記録媒体用ガラス基板の製造方法
JP2012079365A (ja) 情報記録媒体用ガラス基板の製造方法
JP5897959B2 (ja) 情報記録媒体用ガラス基板の製造方法
JP6041290B2 (ja) 磁気ディスク用ガラス基板の製造方法及び磁気ディスクの製造方法
JP5886108B2 (ja) 情報記録媒体用ガラス基板の製造方法
JP2010073289A (ja) 磁気ディスク用基板および磁気ディスク
JP6081580B2 (ja) 磁気ディスク用ガラス基板の製造方法及び磁気ディスクの製造方法
JP5722618B2 (ja) 磁気情報記録媒体用ガラス基板の製造方法
WO2013001723A1 (ja) Hdd用ガラス基板の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20151125

Termination date: 20171026