WO2012090426A1 - ハードディスク用ガラス基板の製造方法 - Google Patents

ハードディスク用ガラス基板の製造方法 Download PDF

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WO2012090426A1
WO2012090426A1 PCT/JP2011/007069 JP2011007069W WO2012090426A1 WO 2012090426 A1 WO2012090426 A1 WO 2012090426A1 JP 2011007069 W JP2011007069 W JP 2011007069W WO 2012090426 A1 WO2012090426 A1 WO 2012090426A1
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WO
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glass substrate
polishing
zeta potential
hard disk
polishing slurry
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PCT/JP2011/007069
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English (en)
French (fr)
Inventor
大士 梶田
遠藤　毅
典子 島津
河合　秀樹
Original Assignee
コニカミノルタオプト株式会社
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Filing date
Publication date
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    • G—PHYSICS
    • G11—INFORMATION STORAGE
    • G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/84—Processes or apparatus specially adapted for manufacturing record carriers
    • G11B5/8404—Processes or apparatus specially adapted for manufacturing record carriers manufacturing base layers
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B24—GRINDING; POLISHING
    • B24B—MACHINES, DEVICES, OR PROCESSES FOR GRINDING OR POLISHING; DRESSING OR CONDITIONING OF ABRADING SURFACES; FEEDING OF GRINDING, POLISHING, OR LAPPING AGENTS
    • B24B37/00—Lapping machines or devices; Accessories
    • B24B37/04—Lapping machines or devices; Accessories designed for working plane surfaces
    • B24B37/07—Lapping machines or devices; Accessories designed for working plane surfaces characterised by the movement of the work or lapping tool
    • B24B37/08—Lapping machines or devices; Accessories designed for working plane surfaces characterised by the movement of the work or lapping tool for double side lapping
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B24—GRINDING; POLISHING
    • B24B—MACHINES, DEVICES, OR PROCESSES FOR GRINDING OR POLISHING; DRESSING OR CONDITIONING OF ABRADING SURFACES; FEEDING OF GRINDING, POLISHING, OR LAPPING AGENTS
    • B24B57/00—Devices for feeding, applying, grading or recovering grinding, polishing or lapping agents
    • B24B57/02—Devices for feeding, applying, grading or recovering grinding, polishing or lapping agents for feeding of fluid, sprayed, pulverised, or liquefied grinding, polishing or lapping agents

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a glass substrate for a hard disk.
  • the magnetic information recording apparatus records information on an information recording medium by using magnetism, light, magneto-optical, and the like.
  • a typical example is a hard disk drive device.
  • a hard disk drive device is a device that magnetically records information on a magnetic disk as an information recording medium having a recording layer formed on a substrate by a magnetic head.
  • a so-called substrate a glass substrate is preferably used.
  • the hard disk drive device records information on the magnetic disk while rotating it at a high speed about several nanometers without rotating the magnetic head in contact with the magnetic disk. Furthermore, in recent years, the recording density of hard disks has been further improved, and accordingly, the difference between the magnetic head and the magnetic disk (hereinafter referred to as the head flying height) has been reduced. In particular, in a hard disk having a DFH (Dynamic Flying Height) mechanism, the recording / reproducing element portion of the head jumps out from an ABS (Air Bearing Surface) surface, which controls the flying height of the head, at an arbitrary height.
  • ABS Air Bearing Surface
  • the effective distance between the recording layer and the recording / reproducing element can be reduced by setting the distance between the surface of the recording / reproducing element part of the head and the surface of the magnetic disk to 3 nm or less, which is smaller than the flying height of the head. Smaller heads with higher recording and playback capabilities have been developed. However, in the DFH mechanism, since the element portion further protrudes from the head flying height and approaches the magnetic disk, the clearance becomes extremely small. Therefore, even when a deposit of several tens of nanometers remains, head crash or thermal Problems such as asperity occurred frequently.
  • the head crash is a collision between the magnetic head and a medium having a magnetic film on a glass substrate.
  • Thermal asperity means that the magnetoresistive element is heated by adiabatic compression or contact of air when the magnetic head passes through a minute convex shape or concave shape on the magnetic disk while flying. A failure that causes a read error.
  • Patent Document 1 discloses a method for removing impurities from a circulating slurry in a polishing process.
  • it is known to provide a filter in the course of the polishing slurry circulation path in order to remove dust larger than the particle size of the abrasive mixed in the polishing slurry after the polishing process. .
  • An object of the present invention is to provide a method for producing a glass substrate for a hard disk capable of suppressing adhesion of damage scratches to a glass substrate in a polishing process, and capable of improving the surface smoothness of the substrate and suppressing variations in processing rate. It is to be.
  • the method for manufacturing a glass substrate for hard disk is a method for manufacturing a glass substrate for hard disk, which includes a polishing step of polishing the glass substrate surface by circulating polishing slurry containing polishing slurry particles.
  • the circulating polishing slurry is in contact with a zeta potential adsorption portion that adsorbs impurity particles and / or aggregated particles in the polishing slurry.
  • the filter is clogged while the polishing process is performed for a plurality of batches.
  • the size of the slurry particle diameter passing through the filter becomes unstable, and variations in the surface roughness of the substrate and the processing rate occur.
  • the filter needs to be replaced, and the work of the polishing process becomes complicated.
  • the present inventors have examined a suitable polishing process for a glass substrate for hard disk.
  • the polishing apparatus is provided with a zeta potential adsorption portion, and the zeta potential is determined according to the surface potential of the polishing slurry.
  • the charge charge amount of the adsorption part it is possible to selectively adsorb impurity particles and deteriorated agglomerated abrasive particles, and to suppress particles that cause damage scratches on the glass substrate as a result. It has been found that the surface smoothness of the glass substrate can be improved.
  • the method for manufacturing a glass substrate for hard disk according to the present embodiment is a method for manufacturing a glass substrate for hard disk including a polishing step of polishing the surface of the glass substrate by circulating polishing slurry containing polishing slurry particles, The polishing slurry is in contact with a zeta potential adsorbing portion that adsorbs impurity particles and / or aggregated particles in the polishing slurry.
  • the method for producing a glass substrate for hard disk according to the present embodiment is not particularly limited as long as there is a zeta potential adsorption portion that adsorbs impurity particles and / or aggregated particles in the polishing slurry as described above in the polishing step.
  • the charge charge amount of the zeta potential adsorption portion is adjusted according to the surface potential of the abrasive slurry particles, and any conventional production method may be used.
  • polishing process in the manufacturing method of this invention includes the rough grinding
  • polishing step in the production method of the present invention will be described in detail.
  • the rough polishing step is a step of polishing the surface of the glass base plate that has been subjected to a grinding step described later. This polishing is intended to remove scratches and distortions remaining in the grinding process, and is performed using the following polishing method.
  • the surface to be polished in the rough polishing step is the main surface and / or the end surface.
  • the main surface is a surface parallel to the surface direction of the glass base plate.
  • the end surface is a surface composed of an inner peripheral end surface and an outer peripheral end surface.
  • an inner peripheral end surface is a surface which has an inclination with respect to the surface of an inner peripheral side perpendicular
  • an outer peripheral end surface is a surface which has an inclination with respect to the surface direction of the outer peripheral side perpendicular
  • the method for producing a glass substrate for a hard disk of the present invention includes a polishing step in which polishing is performed by circulating polishing slurry containing polishing slurry particles in a polishing apparatus, and the circulating polishing slurry contains impurities in the polishing slurry. It is made to contact with the zeta potential adsorption part which adsorbs particles and / or aggregated particles.
  • the polishing step of the present invention it is preferable to adjust the charge charge amount of the zeta potential adsorption portion according to the surface potential of the polishing slurry.
  • the surface potential of the abrasive slurry particles is measured with ELSZ-2 (Otsuka Electronics Co., Ltd.). If the surface potential of the abrasive slurry particles is positive as a result of the measurement, the magnitude of the voltage applied to the zeta potential adsorbing portion is large.
  • the charge charge amount of the zeta potential adsorption portion is controlled to be negative.
  • the charge charge amount of the zeta potential adsorption portion is controlled to be positive. As described above, by adjusting the charge charge amount of the zeta potential adsorption portion, it is possible to more effectively adsorb the impurity particles and the aggregated particles mixed in the polishing slurry.
  • the zeta potential adsorption portion is a part of a supply pipe for circulating the polishing slurry.
  • a supply pipe for circulating the polishing slurry.
  • an electric field may be applied from the outside of the supply pipe.
  • variable control means To charge a part of the supply pipe, an alternating current is directly applied to the supply pipe by variable control means.
  • the variable control means is performed by temporally controlling the amplitude of the alternating current using various variable control devices, using a triboelectric charging system, or the like.
  • the voltage applied by the electric field applying means 6 in FIG. 1 is selected in a voltage range where no interelectrode discharge or the like occurs, for example, several tens of volts to several thousand volts.
  • the frequency in the case of alternating current is selected from the range of several Hz to RF (Radio Frequency).
  • RF Radio Frequency
  • a water watcher manufactured by SK Corporation is preferably used as the AC current application device.
  • the zeta potential adsorbing portion is preferably a filter provided in the middle of the polishing slurry circulation path.
  • the filter may be provided anywhere in the polishing slurry circulation path, but it can be more easily attached to the zeta potential adsorption portion by being provided at the end of the polishing slurry supply pipe.
  • a method of charging using the alternating current application device or a frictional charging method can be employed.
  • Such a filter is not particularly limited as long as it is a material capable of charging an electric charge.
  • the material for example, plastic, metal, etc. that are easily charged are preferable.
  • the zeta potential adsorbing portion is disposed in a partition member that forms an internal passage in a supply pipe for circulating the polishing slurry.
  • the partition member has an internal passage formed in the circulating supply pipe of the polishing slurry.
  • the partition may be provided at two places or more as long as the slurry can be circulated.
  • the partition member is preferably made of plastic, metal, or the like that is easily charged, like the above-described filter.
  • the above-described zeta potential adsorption portion is provided in the polishing apparatus, and by applying a negative charge to the zeta potential adsorption portion, the negatively charged slurry particles diffuse in the slurry supply pipe, Clogging can be prevented.
  • the zeta potential of the slurry particles is shifted to the negative side.
  • the potential of the zeta potential adsorbing portion is also preferably shifted to the negative side.
  • the zeta potential of the agglomerated particles shifts to the plus side (equal potential side), thereby increasing the particle size.
  • the agglomerated particles and impurity particles whose zeta potential is shifted to the plus side are adsorbed on the zeta potential adsorption portion charged negatively.
  • an electric field may be applied to the polishing slurry supply tank, or an electric field may be directly applied to the polishing slurry supply pipe.
  • the zeta potential of the slurry particles is preferably ⁇ 30 mV to ⁇ 3 mV, and the potential of the zeta potential adsorption part is preferably ⁇ 100 mV to ⁇ 3 mV.
  • any one of zeta potential adsorbing portions may be used among a part of a supply pipe, a filter, or a partition member provided in the middle of the above-described polishing slurry circulation path. You may use it in combination.
  • the zeta potential adsorption portion is a part of a supply pipe for circulating the polishing slurry and the filter.
  • suction part is arrange
  • the polishing apparatus used in the rough polishing step is not particularly limited as long as it is a polishing apparatus used for manufacturing a glass substrate. Specifically, there is a polishing apparatus 1 as shown in FIG. FIG. 1 is a schematic cross-sectional view showing an example of a polishing apparatus 1 used in a polishing step in the method for manufacturing a glass substrate for hard disk according to the present embodiment.
  • a polishing apparatus 1 as shown in FIG. 1 is an apparatus capable of simultaneous double-side polishing.
  • the polishing apparatus 1 also includes an apparatus main body 1a and a polishing slurry supply 1b that supplies polishing slurry (polishing liquid) to the apparatus main body 1a.
  • the apparatus main body 1a includes a disk-shaped upper surface plate 2 and a disk-shaped lower surface plate 3, and they are arranged at intervals in the vertical direction so that they are parallel to each other. Then, the disk-shaped upper surface plate 2 and the disk-shaped lower surface plate 3 rotate in opposite directions.
  • a polishing pad 4 for polishing both the front and back surfaces of the glass base plate 10 is attached to each surface of the disk-shaped upper surface plate 2 and the disk-shaped lower surface plate 3 facing each other.
  • the polishing pad 4 used in this rough polishing step is not particularly limited as long as it is a polishing pad used in the rough polishing step. Specifically, for example, a hard polishing pad made of polyurethane or the like can be used.
  • a plurality of rotatable carriers 5 are provided between the disk-shaped upper surface plate 2 and the disk-shaped lower surface plate 3.
  • the carrier 5 is provided with a plurality of base plate holding holes, and the glass base plate 10 can be placed in the base plate holding holes.
  • the carrier 5 may have, for example, 100 base plate holding holes so that 100 glass base plates 10 can be fitted and arranged. Then, 100 glass base plates 10 can be processed by one processing (1 batch).
  • the carrier 5 sandwiched between the surface plates 2 and 3 via the polishing pad is the same as the lower surface plate 3 with respect to the rotation center of the surface plates 2 and 3 while rotating while holding the plurality of glass base plates 10. Revolve in the direction.
  • the disk-shaped upper surface plate 2 and the disk-shaped lower surface plate 3 can be operated separately.
  • the polishing slurry 11 is supplied between the upper surface plate 2 and the glass base plate 10 and between the lower surface plate 3 and the glass base plate 10, so that the glass base material is supplied.
  • the plate 10 can be polished.
  • the polishing slurry supply unit 1b includes a container containing the polishing slurry 11 and a pump 8. That is, the polishing slurry 11 in the container is supplied into the surface plates 2 and 3 by the pump 8 and circulated. The facets from which the ground surfaces of the upper and lower surface plates 2 and 3 are cut off which are generated during the circulation are removed from the respective ground surfaces. Specifically, when the polishing slurry 11 is circulated, it is filtered with a filter provided in the lower platen 3, and the facet is retained in the filter.
  • the polishing pad 4 used here is a foam of synthetic resin such as urethane or polyester containing a cerium oxide abrasive.
  • the polishing pad 4 can contain zirconium silicate, zirconium oxide, manganese oxide, iron oxide, aluminum oxide, silicon carbide, or silicon dioxide in addition to cerium oxide.
  • zirconium silicate can be contained. It is more preferable to make it contain.
  • the electrode configuration of the electric field applying means 6 is an inductive coupling configuration using coiled electrodes, but charges are charged to a part 12 of the polishing slurry supply pipe, such as a capacitive coupling using a pair of flat plate electrodes, a configuration using an antenna, or the like. Any type can be used as long as the configuration is obtained.
  • the power source for the electric field applying means may be either direct current or alternating current, but alternating current is preferred from the viewpoint of the dispersion efficiency of the polishing slurry.
  • Part 12 of the polishing slurry supply pipe can be the zeta potential adsorption portion of the present invention. That is, an impurity is adsorbed by charging a part of the material of the supply pipe changed by the electric field applying means.
  • the material of the part 12 of the supply pipe is not particularly limited as long as it can charge electric charge, but metal and rubber such as plastic that is easily charged are preferable.
  • the electric field applying means 6 may be arranged anywhere as long as it is provided in the course of the polishing slurry circulation path, and may be provided not only in the supply pipe as shown in FIG. 1 but in the vicinity of the polishing slurry supply part 1b.
  • the filter 9 is provided between the polishing slurry supply pipe and the apparatus main body 1a, and the filter 9 can be charged with a charge to form a zeta potential adsorption unit.
  • the filter 9 adsorbs and filters impurity particles and agglomerated particles mixed in the polishing slurry, and then introduces the slurry into the polishing apparatus 1. Further, the arrangement of the filter 9 may be provided around the polishing slurry supply pipe in the vicinity of the pump 8.
  • the polishing slurry used in the present invention includes one or more abrasive grains selected from the group consisting of colloidal silica, cerium oxide (CeO 2 ), SiO 2 , Al 2 O 3 , SiC, zirconia, and diamond.
  • the slurry containing is mentioned. Among these, it is particularly preferable to use one having a high content of colloidal silica. It is because the surface roughness of the glass base plate after polishing can be made sufficiently small to improve the smoothness.
  • the polishing pad as in the case of the above-described polishing agent, by using a polishing pad that has a high content of cerium oxide (CeO 2 ) and a small amount of alkaline earth metal, the polishing rate is increased, and the polished glass substrate It is considered that the smoothness of the plate can be sufficiently enhanced.
  • CeO 2 cerium oxide
  • the abrasive has a maximum particle size distribution measured by the laser diffraction scattering method of 3.5 ⁇ m or less, and a cumulative 50% D50 in the particle size distribution measured by the laser diffraction scattering method is 0.4 to 1. It is preferable that it is 6 micrometers.
  • the polishing rate tends to decrease.
  • the particle size of the abrasive is too large, scratches that can be formed on the glass base plate due to polishing tend to occur.
  • the maximum value in the particle size distribution measured by the laser diffraction scattering method is a cumulative curve obtained by setting the total volume of the powder population obtained by measurement with a laser diffraction particle size distribution measuring apparatus as 100%. It means the particle diameter of the point that is the maximum value of the curve. D50 means the particle diameter at which the cumulative curve is 50% when the total volume of the powder population obtained by measurement with a laser diffraction particle size distribution measuring device is 100%, and the cumulative curve is 50%. To do.
  • the precision polishing process is a mirror polishing process that finishes a smooth mirror surface having a surface roughness (Rmax) of about 6 nm or less, for example, while maintaining the flat and smooth main surface obtained in the rough polishing process.
  • the precision polishing step is performed, for example, by using a polishing apparatus similar to that used in the rough polishing step and replacing the polishing pad from a hard polishing pad to a soft polishing pad.
  • the surface to be polished in the precision polishing step is the main surface, similar to the surface to be polished in the rough polishing step.
  • abrasive used in the precision polishing process an abrasive that causes less scratching even if the polishing performance is lower than that used in the rough polishing process is used.
  • a polishing agent containing silica-based abrasive grains having a particle diameter lower than that of the polishing agent used in the rough polishing step.
  • the average particle diameter of the silica-based abrasive is preferably about 20 nm.
  • polishing agent is supplied to a glass base plate, a polishing pad and a glass base plate are slid relatively, and the surface of a glass base plate is mirror-polished.
  • polishing process can be provided.
  • the charge electrification amount of the zeta potential adsorbing portion according to the surface potential of the polishing slurry particles as in the above-described rough polishing step damage damage to the glass substrate can be further suppressed.
  • a through-hole 10a is formed at the center from a glass base plate formed from a glass material having a predetermined composition so that the inner periphery and the outer periphery are concentric as shown in FIG.
  • This is a step of processing into a disk-shaped glass base plate 10. Specifically, for example, processing is performed as follows. First, a glass base plate that is formed into a plate shape and has a glass composition that will be described later and has a thickness of 0.95 mm is cut into a square having a predetermined size.
  • a circular cut line is formed on one surface of the cut glass base plate so as to form the inner circumference and the outer circumference described above with a glass cutter.
  • the glass base plate in which this cut line was formed is heated from the surface of the side in which the cut line was formed. By doing so, the said cut line becomes deep toward the other surface of a glass base plate. And it processes into the disk shaped glass base plate 10 in which the through-hole 10a was formed in the center part so that an inner periphery and an outer periphery may become a concentric circle.
  • the outer diameter r1 is 2.5 inches (about 64 mm), 1.8 inches (about 46 mm), 1 inch (about 25 mm), 0.8 inches (about 20 mm), etc., and the thickness is It is processed into a disk-shaped glass base plate of 2 mm, 1 mm, 0.63 mm or the like. Further, when the outer diameter r1 is 2.5 inches (about 64 mm), the inner diameter r2 is processed to 0.8 inches (about 20 mm) or the like.
  • FIG. 3 is a top view showing the glass substrate for magnetic information recording medium manufactured by the method for manufacturing the glass substrate for magnetic information recording medium according to the present embodiment.
  • the manufacturing method of the glass base plate formed into a plate shape is not particularly limited, and examples thereof include those manufactured by the float process.
  • the float method is, for example, a method in which a molten liquid obtained by melting a glass material is poured onto molten tin and solidified as it is. Since the obtained glass base plate is a free surface of glass and the other surface is an interface between glass and tin, the smoothness is high, for example, the arithmetic average roughness Ra is 0.001 ⁇ m. The following mirror surface is provided. And as the thickness, a 0.95 mm thing is mentioned, for example.
  • the surface roughness, for example Ra of a glass base plate or a glass substrate can be measured using a general surface roughness measuring machine.
  • the grinding step is a step of processing the glass base plate to a predetermined plate thickness. Specifically, the process etc. which grind both surfaces of a glass base plate are mentioned. By processing in this way, the parallelism, flatness and thickness of the glass base plate can be adjusted. Moreover, this grinding process may be performed once or twice or more. For example, when it is performed twice, the parallelism, flatness and thickness of the glass base plate are preliminarily adjusted in the first grinding process (first grinding process), and the glass is obtained in the second grinding process (second grinding process). It becomes possible to finely adjust the parallelism, flatness and thickness of the base plate.
  • examples of the first grinding step include a step of making the entire surface of the glass base plate have a substantially uniform surface roughness.
  • the difference between the minimum value and the maximum value of Ra obtained is about 0.01 ⁇ m to 0.4 ⁇ m.
  • the second grinding step includes a step of grinding the main surface of the roughened glass substrate using a fixed abrasive polishing pad.
  • a roughened glass substrate is set in a grinding device, and a three-dimensional fixed abrasive with a surface pattern such as diamond tile is used, so that the glass substrate The surface can be ground.
  • grinding can be performed using Tri-Sact (registered trademark) of 3M (registered trademark).
  • surface roughness Ra of the glass base plate used for a 2nd grinding process is 0.10 micrometer or less.
  • the surface roughness Ra is preferably 0.01 ⁇ m or more. If it is less than 0.01 ⁇ m, the surface may become too smooth, making it difficult to process in the grinding step.
  • the zeta potential adsorbing portion is used in a grinding liquid supply pipe in the grinding step of the glass substrate for hard disk. Even in the grinding step, by providing the zeta potential adsorption portion, damage scratches to the glass substrate due to impurities or aggregated particles in the grinding fluid can be further suppressed.
  • the cleaning step is a step of cleaning the glass base plate that has been subjected to the rough polishing step.
  • the glass base plate after the rough polishing by the rough polishing step is preferably cleaned by a cleaning step.
  • the washing process is not particularly limited. Specifically, for example, the following washing steps are mentioned.
  • the glass base plate is washed with an alkaline detergent having a pH of 13 or higher, and the glass base plate is rinsed.
  • the glass base plate is washed with an acid detergent having a pH of 1 or less, and the glass base plate is rinsed.
  • the glass base plate is cleaned using a hydrofluoric acid (HF) solution.
  • HF hydrofluoric acid
  • cerium oxide it is most efficient to perform cleaning in the order of alkali cleaning, acid cleaning, and HF cleaning. This is done by first dispersing and removing the abrasive with an alkaline detergent, then dissolving and removing the abrasive with an acid detergent, and finally etching the glass substrate with HF to remove the abrasive that is deeply stuck in the glass substrate. To do.
  • the washing step is preferably performed in separate tanks for alkali washing, acid washing, and HF washing. This is because when these washings are performed in a single tank, efficient washing may not be possible. In particular, when the acid detergent and HF are put in the same tank, the etching rate of HF decreases at a place where there is a large amount of abrasive, and therefore there is a tendency that the inside of the substrate cannot be uniformly etched. Moreover, it is preferable to use a rinse tank after each washing. In some cases, a surfactant, a dispersing agent, a chelating agent, a reducing material, and the like may be added to these detergents. Moreover, it is preferable to apply an ultrasonic wave to each washing tank and to use deaerated water for each detergent.
  • the glass base plate is immersed in a cleaning solution containing 1% by mass of HF and 3% by mass of sulfuric acid. At that time, an ultrasonic vibration of 80 kHz is applied to the cleaning liquid. Thereafter, the glass base plate is taken out. And the taken-out glass base plate is immersed in a neutral detergent liquid. At that time, 120 kHz ultrasonic vibration is applied to the neutral detergent solution. Finally, the glass base plate is taken out, rinsed with pure water, and IPA dried.
  • the glass workpiece after the washing step the alkaline earth metal remaining on the surface thereof, is preferably 10 ng / cm 2 or less, more preferably 5 ng / cm 2 or less.
  • the glass substrate for magnetic information recording media excellent in impact resistance can be obtained. This is considered to be due to the small amount of alkaline earth metal adhering to the surface of the glass base plate subjected to the chemical strengthening step, which can inhibit the chemical strengthening step. Therefore, it is considered that chemical strengthening occurs uniformly on the entire surface of the glass base plate, and a glass substrate for a magnetic information recording medium excellent in impact resistance can be obtained. That is, when there is too much alkaline earth metal remaining on the surface of the glass base plate after the cleaning step, the chemical strengthening step is not suitably performed, and the impact resistance of the obtained glass substrate cannot be sufficiently increased. There is a case.
  • the smaller the amount of alkaline earth metal remaining on the surface of the glass base plate after the washing step the more preferable. This is considered that the alkaline earth metal remaining on the surface of the glass base plate polished in the rough polishing step before the chemical strengthening step inhibits the chemical strengthening step and inhibits uniform chemical strengthening. Because. And in this embodiment, the smaller the amount of alkaline earth metal remaining on the surface of the glass base plate after the washing step, the better, and if the amount is 10 ng / cm 2 or less, the impact resistance is excellent.
  • the present inventors have found that a glass substrate for a magnetic information recording medium can be manufactured.
  • the glass substrate after the rough polishing is cleaned so that the amount of cerium oxide on the surface of the glass substrate is 0.125 ng / cm 2 or less. If the amount of cerium oxide on the surface of the glass base plate is too large, there is a tendency that the flatness of the glass base plate after precision polishing by the precision polishing step cannot be improved.
  • a zeta potential adsorption portion similar to the zeta potential adsorption portion used in the polishing step is used in the detergent liquid supply pipe. Also in the cleaning step, by providing the cleaning liquid supply pipe with the zeta potential adsorption portion, small scratches on the glass substrate due to impurities or aggregated particles in the cleaning liquid can be suppressed.
  • the chemical strengthening process in the manufacturing method of this invention is a well-known method, it will not specifically limit. Specifically, for example, a step of immersing a glass base plate in a chemical strengthening treatment liquid and the like can be mentioned. By doing so, a chemical strengthening layer can be formed in the surface of a glass base plate, for example, a 5 micrometer area
  • alkali metal ions such as lithium ions and sodium ions contained in the glass base plate are potassium having a larger ion radius. This is performed by an ion exchange method in which the alkali metal ions such as ions are substituted. Due to the strain caused by the difference in ion radius, compressive stress is generated in the ion-exchanged region, and the surface of the glass base plate is strengthened.
  • a strengthening layer is suitably formed by this chemical strengthening step by using a glass base plate containing alkali metal ions as described above as a glass base plate that is a raw material of the glass substrate.
  • a glass base plate containing alkali metal ions as described above as a glass base plate that is a raw material of the glass substrate.
  • the content of Na 2 O is large, and the sodium ions of Na 2 O are chemically strengthened. This is thought to be because it is easily exchanged for potassium ions contained in.
  • the polishing agent used in the polishing step before the chemical strengthening step here the rough polishing step, is an abrasive having the above composition, the alkaline earth metal adhering to the surface of the glass base plate is used. The amount is small and the chemical strengthening is considered to be uniform. Therefore, a glass substrate excellent in impact resistance can be produced by performing a precision polishing step on a glass base plate that has been subjected to suitable chemical strengthening as in this embodiment.
  • the chemical strengthening treatment liquid is not particularly limited as long as it is a chemical strengthening treatment liquid used in the chemical strengthening step in the method of manufacturing a glass substrate for hard disk.
  • a melt containing potassium ions, a melt containing potassium ions and sodium ions, and the like can be given.
  • melts obtained by melting potassium nitrate, sodium nitrate, potassium carbonate, sodium carbonate, and the like examples include melts obtained by melting potassium nitrate, sodium nitrate, potassium carbonate, sodium carbonate, and the like.
  • a melt obtained by melting potassium nitrate and a melt obtained by melting sodium nitrate are preferably mixed in approximately the same amount.
  • the final cleaning step is a step of cleaning so as to remove the abrasive from the surface of the polished glass base plate.
  • the process etc. which are performed as follows with respect to the glass base plate which finished the precision grinding
  • the glass base plate after the precision polishing step is stored in water without being dried (including natural drying) and transported to the final cleaning step in a wet state. This is because if the glass base plate is dried with the polishing residue remaining, it may be difficult to remove the abrasive (colloidal silica) by the cleaning treatment.
  • the cleaning here is required to remove the abrasive without exposing the surface of the mirror-finished glass base plate.
  • FIG. 4 is a partial cross-sectional perspective view showing a magnetic disk as an example of a magnetic recording medium using the glass substrate for hard disk manufactured by the method for manufacturing the glass substrate for hard disk according to the present embodiment.
  • the magnetic disk D includes a magnetic film 102 formed on the main surface of a circular hard disk glass substrate 101.
  • a formation method spin coating method in which a magnetic film 102 is formed by spin-coating a thermosetting resin in which magnetic particles are dispersed on a glass substrate 101 for hard disk, or magnetism by sputtering on the glass substrate 101 for hard disk.
  • Examples include a forming method for forming the film 102 (sputtering method) and a forming method for forming the magnetic film 102 on the glass substrate 101 for hard disk by electroless plating (electroless plating method).
  • the thickness of the magnetic film 102 is about 0.3 to 1.2 ⁇ m in the case of the spin coating method, and about 0.04 to 0.08 ⁇ m in the case of the sputtering method, and is based on the electroless plating method. In some cases, the thickness is about 0.05 to 0.1 ⁇ m. From the viewpoint of thinning and densification, film formation by sputtering is preferable, and film formation by electroless plating is preferable.
  • the magnetic material used for the magnetic film 102 can be any known material and is not particularly limited.
  • the magnetic material is preferably, for example, a Co-based alloy based on Co having high crystal anisotropy in order to obtain a high coercive force, and Ni or Cr added for the purpose of adjusting the residual magnetic flux density. More specifically, CoPt, CoCr, CoNi, CoNiCr, CoCrTa, CoPtCr, CoNiPt, CoNiCrPt, CoNiCrTa, CoCrPtB, CoCrPtSiO, and the like whose main component is Co can be given.
  • the magnetic film 102 has a multilayer structure (for example, CoPtCr / CrMo / CoPtCr, CoCrPtTa / CrMo / CoCrPtTa, etc.) divided by a nonmagnetic film (for example, Cr, CrMo, CrV, etc.) in order to reduce noise.
  • a multilayer structure for example, CoPtCr / CrMo / CoPtCr, CoCrPtTa / CrMo / CoCrPtTa, etc.
  • ferrite or iron - may be a rare earth, also, Fe in a non-magnetic film made of SiO 2, BN, etc., Co, FeCo, CoNiPt and the like
  • a granular material having a structure in which the magnetic particles are dispersed may be used.
  • either an inner surface type or a vertical type recording format may be used for recording on the magnetic film 102.
  • the surface of the magnetic film 102 may be thinly coated with a lubricant.
  • a lubricant include those obtained by diluting perfluoropolyether (PFPE), which is a liquid lubricant, with a freon-based solvent.
  • an underlayer or a protective layer may be provided for the magnetic film 102.
  • the underlayer in the magnetic disk D is appropriately selected according to the magnetic film 102.
  • the material for the underlayer include at least one material selected from nonmagnetic metals such as Cr, Mo, Ta, Ti, W, V, B, Al, and Ni.
  • the material of the underlayer is preferably Cr alone or a Cr alloy from the viewpoint of improving magnetic characteristics.
  • the underlayer is not limited to a single layer, and may have a multi-layer structure in which the same or different layers are stacked.
  • Examples of such an underlayer having a multilayer structure include multilayer underlayers such as Cr / Cr, Cr / CrMo, Cr / CrV, NiAl / Cr, NiAl / CrMo, and NiAl / CrV.
  • Examples of the protective layer that prevents wear and corrosion of the magnetic film 102 include a Cr layer, a Cr alloy layer, a carbon layer, a hydrogenated carbon layer, a zirconia layer, and a silica layer. These protective layers can be continuously formed with the underlayer and the magnetic film 102 by an in-line sputtering apparatus. These protective layers may be a single layer, or may be a multi-layer structure composed of the same or different layers.
  • a SiO 2 layer may be formed on the Cr layer.
  • Such a SiO 2 layer is formed by dispersing and applying colloidal silica fine particles in a tetraalkoxysilane diluted with an alcohol-based solvent on the Cr layer and further baking.
  • the glass substrate 101 for hard disk is formed with the above-described composition, so that information can be recorded and reproduced with high reliability over a long period of time. Can do.
  • the hard disk glass substrate 101 in this embodiment is used as a magnetic recording medium.
  • the present invention is not limited to this, and the hard disk glass substrate 101 in this embodiment is a magneto-optical disk. It can also be used for optical discs and the like.
  • Example 1 (Disc machining process) Each of the glass base plates having a thickness of 1.0 mm manufactured by the float method is circular with respect to the surface of the glass base plate with a glass cutter. A cut line was formed. Then, the glass base plate in which the said cut line was formed was heated with the heater, and the glass substrate provided with the circular hole in the center part was obtained.
  • the molten glass used in this float process has a composition containing SiO 2 : 69% by mass, Al 2 O 3 : 15% by mass, Li 2 O: 4% by mass, and Na 2 O: 12% by mass. What I have was used.
  • polishing was performed using a double-side polishing apparatus.
  • the polishing pad hard foamed urethane was used, and as the polishing liquid, water in which cerium oxide having an average particle diameter of 1 ⁇ m was dispersed was used. Further, a part of the polishing slurry supply pipe was charged by ⁇ 10 mV using a water watcher (manufactured by SK Corporation).
  • a chemical strengthening step was performed on the glass substrate after the cleaning step.
  • the chemical strengthening solution used was a mixture of potassium nitrate and sodium nitrate.
  • the chemical strengthening solution was heated to 400 ° C. and immersed in the glass disk for about 1 hour for chemical strengthening.
  • Precision polishing process Then, the mirror polishing process of the glass base plate was performed using the same double-side polishing apparatus as used in the rough polishing step.
  • the polishing pad was replaced with a soft polisher, and water in which colloidal silica having an average particle diameter of 20 nm was dispersed was used as the polishing liquid.
  • a portion of the polishing slurry supply tube was charged by ⁇ 10 mV using a water watcher (manufactured by SK Corporation).
  • Example 2 Instead of charging a portion of the slurry supply pipe at -10 mV, a supply pipe with a partition member having three internal passages formed therein is placed, and a water watcher (manufactured by SK Corporation) is used for this partition member. The polishing process was performed in the same manner as in Example 1 except that the battery was charged by ⁇ 10 mV.
  • Example 3 Instead of charging a portion of the slurry supply pipe at ⁇ 10 mV, a mesh with a hole diameter of 30 ⁇ m is provided as a filter in a portion of the slurry supply path, and this mesh is ⁇ 10 mV using a water watcher (manufactured by SK Corporation). A polishing step was performed in the same manner as in Example 1 except that the charging was performed.
  • Example 4 A part of the slurry supply pipe is charged by ⁇ 10 mV using a water watcher (manufactured by SK Corporation), and a mesh with a hole diameter of 30 ⁇ m is provided as a filter in a part of the slurry supply path. A polishing step was performed in the same manner as in Example 1 except that -10 mV charging was performed using SK Ltd.
  • Example 5 A slurry supply pipe with a partition member having three internal passages formed therein is placed in the supply pipe, and this partition member is charged with ⁇ 10 mV using a water watcher (manufactured by SK Corporation), A polishing step was performed in the same manner as in Example 1 except that a mesh having a hole diameter of 30 ⁇ m as a filter was provided in a part of the supply path, and this mesh was charged with ⁇ 10 mV using a water watcher (manufactured by SK Corporation).
  • Example 1 A polishing step was performed in the same manner as in Example 3 except that an uncharged mesh having a hole diameter of 30 ⁇ m as a filter was provided in a part of the slurry supply path.
  • Example 2 A polishing step was performed in the same manner as in Example 3 except that an uncharged mesh having a hole diameter of 100 nm as a filter was provided in a part of the slurry supply path.
  • the glass substrate produced as described above was evaluated for the 0 to 100th glass substrate and for the 900 to 1000th glass substrate.
  • the evaluation method is as follows.
  • the number of defects (defects and deposits) on the glass substrate was measured using a KLA Tencor Optical Surface Analyzer “Candela 6300”.
  • the surface roughness Ra of the glass substrate was measured with an atomic force microscope (AFM).
  • Table 1 shows the measurement results and evaluation results of the above Examples and Comparative Examples.
  • Example 1 in which a part of the slurry supply tube was charged by ⁇ 10 mV, the number of defects was 1 to 100 for the glass substrate and 900 to 1000 for the glass substrate. It was found that the surface roughness Ra was small. Further, the polishing rate is also within the range of 0.11 to 0.20 ⁇ m / min, and it has become clear that polishing can be performed efficiently. Similarly, similar results were obtained for Example 2 in which the partition member was charged by ⁇ 10 mV and Example 3 in which the mesh was charged by ⁇ 10 mV.
  • Example 4 in which a part of the slurry supply tube was charged by ⁇ 10 mV, and further charged by ⁇ 10 mV on a mesh with a hole diameter of 30 ⁇ m, and the partition member was charged by ⁇ 10 mV, and further charged by ⁇ 10 mV on a mesh with a hole diameter of 30 ⁇ m
  • the polishing rate was also good in polishing efficiency as in Examples 1 to 3.
  • Comparative Examples 1 and 2 where the polishing process was performed using an uncharged mesh, the number of defects was large, and satisfactory results were not obtained with respect to the surface roughness Ra. Further, Comparative Example 2 also resulted in a poor polishing rate.
  • a method for producing a glass substrate for hard disk according to an aspect of the present invention is a method for producing a glass substrate for hard disk, comprising a polishing step of polishing a glass substrate surface by circulating polishing slurry containing abrasive slurry particles, The circulating polishing slurry is in contact with a zeta potential adsorption portion that adsorbs impurity particles and / or aggregated particles in the polishing slurry.
  • the charge charge amount of the zeta potential adsorbing portion is adjusted according to the surface potential of the abrasive slurry particles.
  • the zeta potential adsorption portion is a part of a supply pipe for circulating the polishing slurry.
  • the zeta potential adsorbing portion can be provided more easily, and it is possible to prevent impurity particles and aggregated particles from being mixed into the polishing slurry.
  • the zeta potential adsorption portion is a filter provided in the middle of the circulation path of the polishing slurry.
  • the zeta potential adsorption portion is disposed in a partition member that forms an internal passage in a supply pipe for circulating the polishing slurry. It is.
  • the zeta potential adsorption portion is a part of a supply pipe for circulating the polishing slurry and the filter.
  • the zeta potential adsorption portion is disposed on a partition member that forms an internal passage in the filter and the supply pipe. .
  • zeta potential adsorption for adsorbing impurity particles and / or aggregated particles in the grinding liquid also in a grinding liquid supply pipe in a grinding process of the glass substrate for hard disk. It is preferred that the part is used.
  • a zeta potential adsorbing part that adsorbs impurity particles and / or aggregated particles in the cleaning liquid also in a supply pipe of the circulating detergent liquid in the step of cleaning the glass substrate for hard disk Is preferably used.
  • a method for manufacturing a glass substrate for a hard disk capable of suppressing adhesion of damage scratches to the substrate of the glass substrate, improving the surface smoothness of the substrate, and suppressing variations in processing rate. Can do.

Abstract

　研磨スラリー粒子を含む研磨スラリーを循環させてガラス基板表面の研磨を行う研磨工程を含むハードディスク用ガラス基板の製造方法であって、前記循環中の研磨スラリーが、前記研磨スラリー中の不純物粒子及び／又は凝集粒子を吸着させるゼータ電位吸着部と接触することを特徴とするハードディスク用ガラス基板の製造方法が提供される。前記研磨スラリー粒子の表面電位に応じて、前記ゼータ電位吸着部の電荷帯電量を調整することが好適である。前記ゼータ電位吸着部が、前記研磨スラリーの循環経路途中に設けられた供給管の一部であることが好適である。前記ゼータ電位吸着部が、前記研磨スラリーの循環経路途中に設けられたフィルタであることが好適である。

Description

ハードディスク用ガラス基板の製造方法
　本発明は、ハードディスク用ガラス基板の製造方法に関するものである。
　磁気情報記録装置は、磁気、光及び光磁気等を利用することによって、情報を情報記録媒体に記録させるものである。その代表的なものとしては、例えば、ハードディスクドライブ装置等が挙げられる。ハードディスクドライブ装置は、基板上に記録層を形成した情報記録媒体としての磁気ディスクに対し、磁気ヘッドによって磁気的に情報を記録する装置である。このような情報記録媒体の基材、いわゆるサブストレートとしては、ガラス基板が好適に用いられている。
　また、ハードディスクドライブ装置は、磁気ヘッドを磁気ディスクに接触することなく、磁気ディスクに対し僅か数ｎｍ程度浮上させ、高速回転させながら磁気ディスクに情報を記録させている。さらに、近年においては、ますますハードディスクの記録密度が向上しており、それに伴って磁気ヘッドと磁気ディスクの差（以下、ヘッド浮上量という。）が小さくなってきている。特に、ＤＦＨ（Ｄｙｎａｍｉｃ　Ｆｌｙｉｎｇ　Ｈｅｉｇｈｔ）機構を有するようなハードディスクにおいては、ヘッドの記録再生素子部がヘッドの浮上量を制御するＡＢＳ（Ａｉｒ　Ｂｅａｒｉｎｇ　Ｓｕｒｆａｃｅ）面から電気的制御により任意の高さで飛び出すことが可能となる機能を有しており、ヘッドの記録再生素子部表面と磁気ディスク表面との間隔がヘッド浮上量よりさらに小さい３ｎｍ以下とすることで、記録層と記録再生性素子の実効間隔を小さくし、ヘッドの記録再生能力を高めたものが開発されている。しかしながら、前記ＤＦＨ機構においては、ヘッド浮上量に対して素子部がさらに突出して磁気ディスクに近付くことで、極めて小さいクリアランスとなるため、数十ｎｍの付着物が残っていた場合でもヘッドクラッシュやサーマルアスペリティが生じるといった問題が頻発していた。
　ヘッドクラッシュとは、磁気ヘッドと、ガラス基板上に磁性膜をつけたメディアとが衝突することである。また、サーマルアスペリティとは、磁気ディスク上の微小な凸形状又は凹形状を磁気ヘッドが浮上飛行しながら通過する際に、空気の断熱圧縮または接触により磁気抵抗効果型素子が加熱されることにより、読み出しエラーが生じる障害のことである。
　また、近年のハードディスクドライブ装置は、その記録密度が向上していることにより、そのハードディスクに使用される基板の表面平滑性の高いものが要求されてきている。特に研磨工程で使用する循環スラリー中の不純物粒子や凝集粒子による基板へのダメージ傷の付着が基板の表面平滑度を悪化させるという問題があった。
　特許文献１には、研磨工程における循環スラリーの不純物除去方法が開示されている。前記特許文献１の研磨工程においては、研磨工程後の研磨スラリーに混入する研磨剤の粒径よりも大きな塵埃を除去するために、研磨スラリーの循環経路途中にフィルタを設けることが知られている。
特開２００７－９８４８５号公報
　本発明の目的は、研磨工程において、ガラス基板へのダメージ傷の付着が抑制可能であって、基板の表面平滑度の向上、加工レートのばらつき抑制が可能なハードディスク用ガラス基板の製造方法を提供することである。
　すなわち、本発明の一態様に係るハードディスク用ガラス基板の製造方法は、研磨スラリー粒子を含む研磨スラリーを循環させてガラス基板表面の研磨を行う研磨工程を含むハードディスク用ガラス基板の製造方法であって、前記循環中の研磨スラリーが、前記研磨スラリー中の不純物粒子及び／又は凝集粒子を吸着させるゼータ電位吸着部と接触することを特徴とする。
　上記並びにその他の本発明の目的、特徴及び利点は、以下の詳細な記載と添付図面から明らかになるであろう。
本実施形態に係るハードディスク用ガラス基板の製造方法における研磨工程で用いる研磨装置の一例を示す概略断面図である。 本実施形態に係るハードディスク用ガラス基板の製造方法により使用される研磨スラリー供給管中に内部通路を形成する区画部材を示す斜視図及び断面図である。 本実施形態に係るハードディスク用ガラス基板の製造方法により製造されるハードディスク用ガラス基板を示す上面図である。 本実施形態に係るハードディスク用ガラス基板の製造方法により製造されたハードディスク用ガラス基板を用いた磁気記録媒体の一例である磁気ディスクを示す一部断面斜視図である。
　従来技術のように、研磨スラリーの循環経路途中にフィルタを用いて研磨を行うと、複数のバッチ数の研磨工程を行ううちにフィルタの目詰まりが発生してしまう。その結果、フィルタを通過するスラリー粒子径の大きさが不安定になり、基板の表面粗さ、加工レートのばらつきが発生する。また、フィルタの穴径の大きさを変えるためには、フィルタの交換が必要となり、研磨工程の作業が繁雑となる。
　これらの問題点に鑑み、本発明者らが、ハードディスク用ガラス基板の好適な研磨処理について検討を行ったところ、研磨装置にゼータ電位吸着部を設け、研磨スラリーの表面電位に応じて該ゼータ電位吸着部の電荷帯電量を制御することで、選択的に不純物粒子や劣化した凝集研磨粒子の吸着を行うことができること、及び、その結果ガラス基板にダメージ傷を生じさせる粒子を抑制することができ、ガラス基板の表面平滑度を向上させることができることを見出した。
　以下、本発明にかかる実施の一形態を図面に基づいて説明する。なお、各図において同一の符号を付した構成は、同一の構成であることを示し、適宜、その説明を省略する。
　本実施形態に係るハードディスク用ガラス基板の製造方法は、研磨スラリー粒子を含む研磨スラリーを循環させてガラス基板表面の研磨を行う研磨工程を含むハードディスク用ガラス基板の製造方法であって、前記循環中の研磨スラリーが、前記研磨スラリー中の不純物粒子及び／又は凝集粒子を吸着させるゼータ電位吸着部と接触することを特徴とする。
　また、本実施形態に係るハードディスク用ガラス基板の製造方法は、研磨工程において前述のような研磨スラリー中の不純物粒子及び／又は凝集粒子を吸着させるゼータ電位吸着部があれば、特に限定されない。具体的には研磨スラリー粒子の表面電位に応じて、前記ゼータ電位吸着部の電荷帯電量を調整すること以外は、特に限定されず、従来公知の製造方法であればよい。
　ハードディスク用ガラス基板の製造方法としては、例えば、円盤加工工程、研削工程、粗研磨工程（１次研磨工程）、洗浄工程、化学強化工程、精密研磨工程（２次研磨工程）、及び最終洗浄工程等を備える方法等が挙げられる。なお、本発明の製造方法における研磨工程とは、後述する粗研磨工程（１次研磨工程）及び精密研磨工程（２次研磨工程）を含むものである。そして前記各工程を、この順番で行うものであってもよいし、これら以外の工程を備える方法であってもよい。例えば、研削工程と研磨工程との間に、端面研磨工程を行うものであってもよい。
　ここで、本発明の製造方法における研磨工程について詳述する。
　＜粗研磨工程（１次研磨工程）＞
　粗研磨工程は、後述する研削工程が施されたガラス素板の表面に研磨を施す工程である。この研磨は、研削工程で残留した傷や歪みの除去を目的とするもので、下記の研磨方法を用いて実施する。
　なお、粗研磨工程で研磨する表面は、主表面及び／又は端面である。主表面とは、ガラス素板の面方向に平行な面である。端面とは内周端面と外周端面とからなる面のことである。また、内周端面とは、内周側の、ガラス素板の面方向に垂直な面及びガラス素板の面方向に対して傾斜を有する面である。また、外周端面とは、外周側の、ガラス素板の面方向に垂直な面及びガラス素板の面方向に対して傾斜を有する面である。
　本発明のハードディスク用ガラス基板の製造方法は、研磨装置にて研磨スラリー粒子を含む研磨スラリーを循環させて研磨を行う研磨工程を含んでおり、循環中の研磨スラリーが、前記研磨スラリー中の不純物粒子及び／又は凝集粒子を吸着させるゼータ電位吸着部と接触させている。
　本発明の研磨工程では、前記研磨スラリーの表面電位に応じて、前記ゼータ電位吸着部の電荷帯電量を調整することが好ましい。具体的には、研磨スラリー粒子の表面電位をＥＬＳＺ-２（大塚電子社）で測定し、測定の結果、研磨スラリー粒子の表面電位がプラスであれば、ゼータ電位吸着部への印加電圧の大きさを制御し、ゼータ電位吸着部の電荷帯電量をマイナスに制御する。逆に、研磨スラリー粒子の表面電位がマイナスであればゼータ電位吸着部の電荷帯電量をプラスに制御する。このように、ゼータ電位吸着部の電荷帯電量を調整することで、研磨スラリーに混入している不純物粒子や凝集粒子をより効果的に吸着させることができる。
　また、ゼータ電位吸着部が、前記研磨スラリーの循環させる供給管の一部であることが好ましい。電荷帯電量を調整するゼータ電位吸着部を研磨スラリーの循環経路途中に設けるには、例えば供給管の外側から電界を印加すればよい。このようにゼータ電位吸着部を研磨スラリーの循環経路途中に設けることより、簡便にゼータ電位吸着部を設けることができ、研磨スラリー中に不純物粒子や凝集粒子が混入することを防ぐことができる。該供給管の一部は、研磨スラリーの循環経路途中に設けられていれば何処でもよい。
　供給管の一部に電荷を帯電させるには、可変制御手段により交流電流を供給管に直接印加する。前記可変制御手段は、種々の可変制御装置を用いて、交流電流の振幅を時間的に制御する、又は摩擦帯電の方式を利用すること等で行われる。
　図１の電界印加手段６による印加電圧は、電極間放電等が起こらない電圧範囲、例えば数十Ｖ～数千Ｖが選ばれる。また交流の場合の周波数は、数Ｈｚ～ＲＦ（Ｒａｄｉｏ　Ｆｒｅｑｕｅｎｃｙ）の範囲から選ばれる。なお、交流電流印加装置は、例えば、エスケーエイ株式会社のウォーターウォッチャーが好適に用いられる。
　また、ゼータ電位吸着部としては、研磨スラリーの循環経路途中に設けられたフィルタであることが好ましい。このようなフィルタを設けることで簡便に効果的にスラリー粒子の目詰まりを防ぐことができる。前記フィルタについても、研磨スラリーの循環経路途中であれば何処に設けられてもよいが、研磨スラリーの供給管の末端に設けることでより簡便にゼータ電位吸着部を取り付けやすくすることができる。前記フィルタに電荷を帯電させるためには、前記交流電流印加装置を用いて帯電させる方法や摩擦帯電の方式が採りうる。
　このようなフィルタとしては、電荷を帯電させることのできる材質であれば特に限定されるものではない。材質としては、例えば、帯電させやすいプラスチック、金属等が好ましい。
　また、前記ゼータ電位吸着部が、前記研磨スラリーを循環させる供給管中に内部通路を形成する区画部材に配設されたものであることが好ましい。前記区画部材は、図２（ａ）のように、前記研磨スラリーの循環供給管中に内部通路が形成されたものである。前記区画部材を用いることで、研磨スラリー中に不純物粒子や凝集粒子が混入することを効果的に防ぐことができる。前記区画部材に電荷を帯電させるためには、前記交流電流印加装置を用いて帯電させる方法や、区画部材を摩擦することにより帯電させる方法が採りうる。
　なお、図２（ｂ）～（ｄ）のように、区画は、スラリーを循環させることができれば２箇所でもそれ以上でも良い。この区画部材の材質は、上述のフィルタ同様、帯電させやすいプラスチック、金属等が好ましい。
　以上のようなゼータ電位吸着部を研磨装置に備え、該ゼータ電位吸着部に対してマイナスの電荷を付与することによって、マイナスに帯電しているスラリー粒子がスラリー供給管内で拡散し、スラリー粒子の目詰まりを防ぐことができる。
　つまり、スラリー粒子のゼータ電位をマイナス側にシフトしておく。そして、ゼータ電位吸着部の電位もマイナス側にシフトしておくとよい。スラリー粒子のゼータ電位をマイナス側にシフトさせた際、凝集していく粒子のゼータ電位はプラス側（等電位側）にシフトしていくことで粒径が大きくなる。このゼータ電位がプラス側にシフトした凝集粒子や不純物粒子を、マイナスに帯電させたゼータ電位吸着部に吸着させる。該スラリー粒子のゼータ電位をマイナス側にシフトする方法としては、研磨スラリー供給槽に電界印加してもよいし、研磨スラリー供給管に直接電界印加してもよい。
　該スラリー粒子のゼータ電位は－３０ｍＶ～－３ｍＶが好ましく、ゼータ電位吸着部の電位は－１００ｍＶ～－３ｍＶが好ましい。
　なお、上述の研磨スラリーの循環経路途中に設けられた供給管の一部、フィルタ、又は区画部材のうち、何れか１種のゼータ電位吸着部を用いればよいが、これらのうちの２種を組み合わせて用いてもよい。
　本実施形態においては、ゼータ電位吸着部が、前記研磨スラリーの循環させる供給管の一部、及び前記フィルタであることが好ましい。また、前記ゼータ電位吸着部が、前記フィルタ、及び供給管中に内部通路を形成する区画部材に配設されたものであることが好ましい。このように２種のゼータ電位吸着部を設けることで、さらに研磨スラリー中の不純物を効率的に除去でき、ガラス基板へのダメージ傷をさらに抑制することができる。
　本粗研磨工程で用いる研磨装置は、ガラス基板の製造に用いる研磨装置であれば、特に限定されない。具体的には、図１に示すような研磨装置１が挙げられる。なお、図１は、本実施形態に係るハードディスク用ガラス基板の製造方法における研磨工程で用いる研磨装置１の一例を示す概略断面図である。
　図１に示すような研磨装置１は、両面同時研磨可能な装置である。また、この研磨装置１は、装置本体部１ａと、装置本体部１ａに研磨スラリー（研磨液）を供給する研磨スラリー供給部１ｂとを備えている。
　装置本体部１ａは、円盤状の上定盤２と円盤状の下定盤３とを備えており、それらが互いに平行になるように上下に間隔を隔てて配置されている。そして、円盤状の上定盤２と円盤状の下定盤３とが、互いに逆方向に回転する。
　この円盤状の上定盤２と円盤状の下定盤３との対向するそれぞれの面にガラス素板１０の表裏の両面を研磨するための研磨パッド４が貼り付けられている。この粗研磨工程で使用する研磨パッド４は、粗研磨工程で用いられる研磨パッドであれば、特に限定されない。具体的には、例えば、ポリウレタン製の硬質研磨パッド等が挙げられる。
　また、円盤状の上定盤２と円盤状の下定盤３との間には、回転可能な複数のキャリア５が設けられている。このキャリア５は、複数の素板保持用孔が設けられており、この素板保持用孔にガラス素板１０をはめ込んで配置することができる。キャリア５としては、例えば、素板保持用孔を１００個有していて、１００枚のガラス素板１０をはめ込んで配置できるように構成されていてもよい。そうすると、一回の処理（１バッチ）で１００枚のガラス素板１０を処理できる。
　研磨パッドを介して定盤２、３に挟まれているキャリア５は、複数のガラス素板１０を保持した状態で、自転しながら定盤２，３の回転中心に対して下定盤３と同じ方向に公転する。なお、円盤状の上定盤２と円盤状の下定盤３とは、別駆動で動作することができる。このように動作している研磨装置１において、研磨スラリー１１を上定盤２とガラス素板１０との間、及び下定盤３とガラス素板１０との間、夫々に供給することでガラス素板１０の研磨を行うことができる。
　研磨スラリー供給部１ｂは、研磨スラリー１１を入れた容器とポンプ８とを備えている。すなわち、容器内の研磨スラリー１１をポンプ８によって定盤２，３内に供給し、循環させる。該循環中に生じる、上下の定盤２，３の研削面が削られた切子を、それぞれの研削面から除去する。具体的には、研磨スラリー１１を循環させる際に、下定盤３内に設けられたフィルタで濾過し、そのフィルタに切子を滞留させる。
　また、ここで用いる研磨パッド４は、ウレタンやポリエステル等の合成樹脂の発泡体に、酸化セリウム研磨剤を含有させたものである。また、前記研磨パッド４は、酸化セリウムの他に、ケイ酸ジルコニウム、酸化ジルコニウム、酸化マンガン、酸化鉄、酸化アルミニウム、炭化ケイ素又は二酸化ケイ素を含有させることができ、これらのなかでもケイ酸ジルコニウムを含有させることがより好ましい。
　電界印加手段６の電極構成は、コイル状電極による誘導結合構成となっているが、一対の平板電極による容量結合、アンテナを用いる構成等、研磨スラリーの供給管の一部１２に電荷を帯電し得る構成であれば種類を問わない。電界印加手段の電源としては、直流、交流のいずれでもよいが、研磨スラリーの分散効率の面からは交流が好ましい。
　研磨スラリーの供給管の一部１２は、本発明のゼータ電位吸着部になり得る。すなわち、電界印加手段にて供給管の一部の材質を変えたものを帯電させて不純物を吸着させる。供給管の一部１２の材質は、電荷を帯電させることができるものであれば、特に限定されないが、帯電させやすいプラスチック等、金属、ゴムが好ましい。
　また、電界印加手段６の配置は、研磨スラリーの循環経路途中に設けられていれば何処でもよく、図１のような供給管に限らず、研磨スラリー供給部１ｂ付近に設けてもよい。
　フィルタ９は、研磨スラリー供給管と装置本体部１ａの間に設けられており、このフィルタ９にも電荷を帯電させてゼータ電位吸着部とすることができる。このフィルタ９によって、研磨スラリーに混入している不純物粒子や凝集粒子を吸着濾過してからスラリーを研磨装置１に導入する。また、フィルタ９の配置は、ポンプ８付近の研磨スラリー供給管の辺りに設けられていてもよい。
　本発明で用いる研磨スラリーとしては、コロイダルシリカ、酸化セリウム（ＣｅＯ２）、ＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＣ、ジルコニア、及びダイヤモンドからなる群より選択される１種又は２種以上の砥粒を含むスラリーが挙げられる。上記のなかでも特に、コロイダルシリカの含有量が多いものを用いることが好ましい。研磨後のガラス素板の表面粗さを十分に小さくし、平滑性を高めることができるからである。
　また、研磨パッドについても、前記研磨剤の場合と同様に、酸化セリウム（ＣｅＯ２）の含有量が多く、アルカリ土類金属の少ないものを用いることによって、研磨速度を高め、研磨後のガラス素板の平滑性を充分に高めることができると考えられる。
　また、前記研磨剤が、レーザ回折散乱法で測定された粒度分布における最大値が３．５μｍ以下であり、レーザ回折散乱法で測定された粒度分布における累積５０％Ｄ５０が０．４～１．６μｍであることが好ましい。
　前記研磨剤の粒径が小さすぎると、研磨速度が低下する傾向がある。前記研磨剤の粒径が大きすぎると、研磨によってガラス素板上に形成されうる傷が発生しやすくなる。
　なお、レーザ回折散乱法で測定された粒度分布における最大値とは、レーザ回折式粒度分布測定装置にて測定して得られる粉体の集団の全体積を１００％として累積カーブを求め、その累積カーブの最大値となる点の粒子径を意味する。また、Ｄ５０とは、レーザ回折式粒度分布測定装置にて測定して得られる粉体の集団の全体積を１００％として累積カーブを求め、その累積カーブが５０％となる点の粒子径を意味する。
　＜精密研磨工程（２次研磨工程）＞
　精密研磨工程は、前記粗研磨工程で得られた平坦平滑な主表面を維持しつつ、例えば、主表面の表面粗さ（Ｒｍａｘ）が６ｎｍ程度以下である平滑な鏡面に仕上げる鏡面研磨処理である、この精密研磨工程は、例えば、上記粗研磨工程で使用したものと同様の研磨装置を用い、研磨パッドを硬質研磨パッドから軟質研磨パッドに取り替えて行われる。なお、前記精密研磨工程で研磨する表面は、前記粗研磨工程で研磨する表面と同様、主表面である。
　また、精密研磨工程で用いる研磨剤としては、粗研磨工程で用いた研磨剤より、研磨性が低くても、傷の発生がより少なくなる研磨剤が用いられる。具体的には、例えば、粗研磨工程で用いた研磨剤より、粒子径が低いシリカ系の砥粒（コロイダルシリカ）を含む研磨剤等が挙げられる。このシリカ系の砥粒の平均粒子径としては、２０ｎｍ程度であることが好ましい。そして、前記研磨剤を含む研磨スラリー液をガラス素板に供給し、研磨パッドとガラス素板とを相対的に摺動させて、ガラス素板の表面を鏡面研磨する。
　なお、本精密研磨工程においても、上述の粗研磨工程にて用いたゼータ電位吸着部を備えることができる。このゼータ電位吸着部の電荷帯電量を上述の粗研磨工程と同様に研磨スラリー粒子の表面電位に応じて調整することで、ガラス基板へのダメージ傷をさらに抑制することができる。
　以下、前述した研磨工程以外の工程について説明する。
　＜円盤加工工程＞
　円盤加工工程は、所定の組成のガラス素材から板状に成形したガラス素板から、図３に示すように、内周及び外周が同心円となるように、中心部に貫通孔１０ａが形成された円盤状のガラス素板１０に加工する工程である。具体的には、例えば、以下のようにして加工する。まず、板状に成形したガラス素板であって、そのガラス組成が、後述する組成であって、その厚み０．９５ｍｍであるガラス素板を所定の大きさの四角形に切断する。
　そして、その切断されたガラス素板の一方の表面に、ガラスカッターにて上述した内周及び外周を形成するように円形の切り筋を形成する。そして、この切り筋を形成したガラス素板を、その切り筋を形成させた側の表面から加熱する。そうすることによって、前記切り筋が、ガラス素板の他方の表面に向かって深くなる。そして、内周及び外周が同心円となるように、中心部に貫通孔１０ａが形成された円盤状のガラス素板１０に加工される。
　この円盤加工工程で、例えば、外径ｒ１が２．５インチ（約６４ｍｍ）、１．８インチ（約４６ｍｍ）、１インチ（約２５ｍｍ）、０．８インチ（約２０ｍｍ）等で、厚みが２ｍｍ、１ｍｍ、０．６３ｍｍ等の円盤状のガラス素板に加工される。また、外径ｒ１が２．５インチ（約６４ｍｍ）のときは、内径ｒ２が０．８インチ（約２０ｍｍ）等に加工される。なお、図３は、本実施形態に係る磁気情報記録媒体用ガラス基板の製造方法により製造される磁気情報記録媒体用ガラス基板を示す上面図である。
　また、板状に成形したガラス素板は、その製造方法は特に限定されないが、例えば、フロート法により製造されたもの等が挙げられる。フロート法とは、例えば、ガラス素材を溶融させた溶融液を、溶融したスズの上に流し、そのまま固化させる方法である。得られたガラス素板は、一方の面がガラスの自由表面であり、他方の面が、ガラスとスズとの界面であるため、平滑性の高い、例えば、算術平均粗さＲａが０．００１μｍ以下の鏡面を備えたものとなる。そして、その厚みとしては、例えば、０．９５ｍｍのものが挙げられる。なお、ガラス素板やガラス基板の表面粗さ、例えばＲａは、一般的な表面粗さ測定機を用いて測定することができる。
　＜研削工程＞
　研削工程は、前記ガラス素板を所定の板厚に加工する工程である。具体的には、ガラス素板の両面を研削加工する工程等が挙げられる。このように加工することによって、ガラス素板の平行度、平坦度及び厚みを調整することができる。また、この研削工程は、１回であってもよいし、２回以上であってもよい。例えば、２回行う場合、１回目の研削工程（第１研削工程）で、ガラス素板の平行度、平坦度及び厚みを予備調整し、２回目の研削工程（第２研削工程）で、ガラス素板の平行度、平坦度及び厚みを微調整することが可能となる。
　より具体的には、前記第１研削工程としては、ガラス素板の表面全体が略均一の表面粗さとなるようにする工程等が挙げられる。その際、例えば、ガラス素板の算術平均粗さＲａを複数個所測定した際に、得られたＲａの最小値と最大値との差が０．０１μｍ～０．４μｍ程度にすることが好ましい。
　また、前記第２研削工程としては、粗面化されたガラス基板の主表面を、さらに固定砥粒研磨パッドを用いて研削する行程等が挙げられる。この第２研削工程においては、例えば、粗面化されたガラス基板を研削装置にセットし、ダイヤモンドタイル（Ｄｉａｍｏｎｄ　Ｔｉｌｅ）のような表面模様付きの三次元固定研磨物を用いることで、ガラス基板の表面を研削することができる。具体的にはスリーエム（登録商標）社のトライザクト（登録商標）を用いて研削することができる。
　前記第２研削工程を施すと、粗研磨工程にて行われる研磨を効率良く行うことができる。また、第２研削工程に用いるガラス素板の表面粗さＲａは０．１０μｍ以下であることが好ましい。なお、前記表面粗さＲａは、０．０１μｍ以上であることが好ましい。０．０１μｍより小さいと、表面が平滑になりすぎて研削工程での加工が難しくなることがある。
　この研削工程において、ゼータ電位吸着部が、ハードディスク用ガラス基板の研削加工工程における研削液の供給管において使用されることが好ましい。前記研削工程においてもゼータ電位吸着部を備えることで、研削液中の不純物や凝集粒子によるガラス基板へのダメージ傷をさらに抑制することができる。
　＜洗浄工程＞
　洗浄工程は、前記粗研磨工程が施されたガラス素板を洗浄する工程である。
　前記粗研磨工程による粗研磨後のガラス素板は、洗浄工程によって洗浄することが好ましい。洗浄工程としては、特に限定されない。具体的には、例えば、以下のような洗浄工程が挙げられる。
　まず、ｐＨ１３以上のアルカリ洗剤を用いて、ガラス素板の洗浄を行い、ガラス素板にリンスを行う。次に、ｐＨ１以下の酸系洗剤を用いて、ガラス素板の洗浄を行い、ガラス素板にリンスを行う。最後に、フッ化水素酸（ＨＦ）溶液を用いて、ガラス素板の洗浄を行う。酸化セリウムに関しては、アルカリ洗浄、酸洗浄、ＨＦ洗浄の順で洗浄を行うことが最も効率的である。これは、まずアルカリ洗剤で研磨材を分散除去し、次に酸洗剤で研磨材を溶解除去し、最後に、ＨＦによってガラス素板をエッチングし、ガラス素板に深く刺さっている研磨材を除去するのである。
　前記洗浄工程は、アルカリ洗浄、酸洗浄、ＨＦ洗浄において、それぞれ別の槽で行うことが好ましい。これらの洗浄を単一の槽で行った場合には、効率的な洗浄ができない場合があるからである。特に、酸洗剤とＨＦを同一槽に入れた場合、ＨＦのエッチング速度は、研磨材の多い場所で低下するため、基板内を均一にエッチングできなくなる傾向があるからである。また、各洗浄の後にリンス槽を用いることが好ましい。これらの洗剤には、場合によって界面活性剤、分散材、キレート剤、還元材などを添加しても良い。また、各洗浄槽には、超音波を印加し、それぞれの洗剤には脱気水を使用することが好ましい。
　また、他の方法としては、まず、ＨＦが１質量％、硫酸が３質量％の洗浄液にガラス素板を浸漬させる。その際、その洗浄液に、８０ｋＨｚの超音波振動を印加させる。その後、ガラス素板を取り出す。そして、取り出したガラス素板を中性洗剤液に浸漬させる。その際、その中性洗剤液に、１２０ｋＨｚの超音波振動を印加させる。最後に、ガラス素板を取り出し、純水でリンスを行い、ＩＰＡ乾燥させる。
　また、前記洗浄工程後のガラス素板は、その表面に残存したアルカリ土類金属が、１０ｎｇ／ｃｍ２以下であることが好ましく、５ｎｇ／ｃｍ２以下であることがより好ましい。そうすることによって、耐衝撃性により優れた磁気情報記録媒体用ガラス基板を得ることができる。このことは、化学強化工程を施すガラス素板の表面に、化学強化工程を阻害しうるアルカリ土類金属の付着量が少ないことによると考えられる。よって、化学強化がガラス素板全面に均一に起こり、耐衝撃性により優れた磁気情報記録媒体用ガラス基板を得ることができると考えられる。すなわち、前記洗浄工程後のガラス素板の表面に残存したアルカリ土類金属が多すぎると、化学強化工程が好適に行われずに、得られたガラス基板の耐衝撃性を充分に高めることができない場合がある。
　また、前記洗浄工程後のガラス素板の表面に残存したアルカリ土類金属は、少なければ少ないほど好ましいものである。このことは、前記化学強化工程の前に、前記粗研磨工程で研磨されたガラス素板の表面に残存したアルカリ土類金属が、化学強化工程を阻害し、均一な化学強化を阻害すると考えられるからである。そして、本実施形態においては、前記洗浄工程後のガラス素板の表面に残存したアルカリ土類金属が、少なければ少ないほど好ましく、その量が１０ｎｇ／ｃｍ２以下であれば、耐衝撃性により優れた磁気情報記録媒体用ガラス基板を製造することができることを見出したものである。
　また、この粗研磨後のガラス素板の洗浄は、ガラス素板表面の酸化セリウム量が０．１２５ｎｇ／ｃｍ２以下となるように行なわれる。ガラス素板表面の酸化セリウム量が多すぎると、前記精密研磨工程による精密研磨後のガラス素板の平坦度を良好にできない傾向がある。
　洗浄工程においても、研磨工程で用いられる前記ゼータ電位吸着部と同様のゼータ電位吸着部が、前記洗剤液の供給管において使用されることが好ましい。前記洗浄工程においても洗浄液の供給管にゼータ電位吸着部を備えることで、洗浄液中の不純物や凝集粒子によるガラス基板への小さな傷を抑制することができる。
　＜化学強化工程＞
　本発明の製造方法における化学強化工程は、公知の方法であれば、特に限定されない。具体的には、例えば、ガラス素板を化学強化処理液に浸漬させる工程等が挙げられる。そうすることによって、ガラス素板の表面、例えば、ガラス素板表面から５μｍの領域に化学強化層を形成することができる。そして、化学強化層を形成することで耐衝撃性、耐振動性及び耐熱性等を向上させることができる。
　より詳しくは、化学強化工程は、加熱された化学強化処理液にガラス素板を浸漬させることによって、ガラス素板に含まれるリチウムイオンやナトリウムイオン等のアルカリ金属イオンをそれよりイオン半径の大きなカリウムイオン等のアルカリ金属イオンに置換するイオン交換法によって行われる。イオン半径の違いによって生じる歪みにより、イオン交換された領域に圧縮応力が発生し、ガラス素板の表面が強化される。
　本実施形態では、ガラス基板の原料であるガラス素板として、上記のようなアルカリ金属イオンを含むガラス素板を用いることによって、この化学強化工程により、強化層が好適に形成されると考えられる。具体的には、ガラス素板のアルカリ成分であるＬｉ２Ｏ、Ｎａ２Ｏ、及びＫ２Ｏのうち、Ｎａ２Ｏの含有量が多く、このＮａ２Ｏのナトリウムイオンが、化学強化処理液に含まれるカリウムイオンに交換されやすいためと考えられる。さらに、化学強化工程を施す前の研磨工程、ここでは粗研磨工程で用いる研磨剤が、上記のような組成の研磨剤であるので、ガラス素板の表面に付着しているアルカリ土類金属の量が少なく、化学強化が均一になされると考えられる。よって、本実施形態のように、好適な化学強化がなされたガラス素板に、精密研磨工程を行うことによって、耐衝撃性に優れたガラス基板を製造することができる。
　化学強化処理液としては、ハードディスク用ガラス基板の製造方法における化学強化工程で用いられる化学強化処理液であれば、特に限定されない。具体的には、例えば、カリウムイオンを含む溶融液、及びカリウムイオンやナトリウムイオンを含む溶融液等が挙げられる。
　これらの溶融液としては、例えば、硝酸カリウム、硝酸ナトリウム、炭酸カリウム、及び炭酸ナトリウム等を溶融させて得られた溶融液等が挙げられる。この中でも、硝酸カリウムを溶融させて得られた溶融液と硝酸ナトリウムを溶融させて得られた溶融液とを組み合わせて用いることが、融点が低く、ガラス素板の変形を防止する観点から好ましい。その際、硝酸カリウムを溶融させて得られた溶融液と硝酸ナトリウムを溶融させて得られた溶融液とを、ほぼ同量ずつの混合させた混合液であることが好ましい。
　＜最終洗浄工程＞
　最終洗浄工程は、研磨されたガラス素板の表面から研磨剤を除去するように洗浄する工程である。具体的には、精密研磨工程を終えたガラス素板に対して、例えば、下記のように行う工程等が挙げられる。
　まず、前記精密研磨工程を終えたガラス素板を乾燥（自然乾燥を含む）させることなく、水中で保管し、湿潤状態のまま最終洗浄工程へ搬送する。研磨残渣が残った状態のままガラス素板を乾燥させてしまうと、洗浄処理により研磨材（コロイダルシリカ）を除去することが困難になる場合があるからである。ここでの洗浄は、鏡面仕上げされたガラス素板の表面をあらすことなく、研磨剤を除去することが求められる。
　＜磁気記録媒体＞
　図４は、本実施形態に係るハードディスク用ガラス基板の製造方法により製造されたハードディスク用ガラス基板を用いた磁気記録媒体の一例である磁気ディスクを示す一部断面斜視図である。この磁気ディスクＤは、円形のハードディスク用ガラス基板１０１の主表面に形成された磁性膜１０２を備えている。磁性膜１０２の形成には、公知の常套手段による形成方法が用いられる。例えば、磁性粒子を分散させた熱硬化性樹脂をハードディスク用ガラス基板１０１上にスピンコートすることによって磁性膜１０２を形成する形成方法（スピンコート法）や、ハードディスク用ガラス基板１０１上にスパッタリングによって磁性膜１０２を形成する形成方法（スパッタリング法）や、ハードディスク用ガラス基板１０１上に無電解めっきによって磁性膜１０２を形成する形成方法（無電解めっき法）等が挙げられる。
　磁性膜１０２の膜厚は、スピンコート法による場合では、約０．３～１．２μｍ程度であり、スパッタリング法による場合では、約０．０４～０．０８μｍ程度であり、無電解めっき法による場合では、約０．０５～０．１μｍ程度である。薄膜化および高密度化の観点から、スパッタリング法による膜形成が好ましく、また、無電解めっき法による膜形成が好ましい。
　磁性膜１０２に用いる磁性材料は、公知の任意の材料を用いることができ、特に限定されない。磁性材料は、例えば、高い保持力を得るために結晶異方性の高いＣｏを基本とし、残留磁束密度を調整する目的でＮｉやＣｒを加えたＣｏ系合金等が好ましい。より具体的には、Ｃｏを主成分とするＣｏＰｔ、ＣｏＣｒ、ＣｏＮｉ、ＣｏＮｉＣｒ、ＣｏＣｒＴａ、ＣｏＰｔＣｒ、ＣｏＮｉＰｔ、ＣｏＮｉＣｒＰｔ、ＣｏＮｉＣｒＴａ、ＣｏＣｒＰｔＴａ、ＣｏＣｒＰｔＢ、ＣｏＣｒＰｔＳｉＯ等が挙げられる。
　磁性膜１０２は、ノイズの低減を図るために、非磁性膜（例えば、Ｃｒ、ＣｒＭｏ、ＣｒＶ等）で分割された多層構成（例えば、ＣｏＰｔＣｒ／ＣｒＭｏ／ＣｏＰｔＣｒ、ＣｏＣｒＰｔＴａ／ＣｒＭｏ／ＣｏＣｒＰｔＴａ等）であってもよい。磁性膜１０２に用いる磁性材料は、上記磁性材料の他、フェライト系や鉄－希土類系であってもよく、また、ＳｉＯ２、ＢＮ等からなる非磁性膜中にＦｅ、Ｃｏ、ＦｅＣｏ、ＣｏＮｉＰｔ等の磁性粒子を分散した構造のグラニュラー等であってもよい。また、磁性膜１０２への記録には、内面型および垂直型のいずれかの記録形式が用いられてよい。
　また、磁気ヘッドの滑りをよくするために、磁性膜１０２の表面には、潤滑剤が薄くコーティングされてもよい。潤滑剤として、例えば液体潤滑剤であるパーフロロポリエーテル（ＰＦＰＥ）をフレオン系などの溶媒で希釈したものが挙げられる。
　さらに必要により磁性膜１０２に対し下地層や保護層が設けられてもよい。磁気ディスクＤにおける下地層は、磁性膜１０２に応じて適宜に選択される。下地層の材料として、例えば、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｗ、Ｖ、Ｂ、Ａｌ、Ｎｉ等の非磁性金属から選ばれる少なくとも一種以上の材料が挙げられる。例えば、Ｃｏを主成分とする磁性膜１０２の場合には、下地層の材料は、磁気特性向上等の観点からＣｒ単体やＣｒ合金であることが好ましい。
　また、下地層は、単層とは限らず、同一または異種の層を積層した複数層構造であってもよい。このような複数層構造の下地層は、例えば、Ｃｒ／Ｃｒ、Ｃｒ／ＣｒＭｏ、Ｃｒ／ＣｒＶ、ＮｉＡｌ／Ｃｒ、ＮｉＡｌ／ＣｒＭｏ、ＮｉＡｌ／ＣｒＶ等の多層下地層が挙げられる。磁性膜１０２の摩耗や腐食を防止する保護層として、例えば、Ｃｒ層、Ｃｒ合金層、カーボン層、水素化カーボン層、ジルコニア層、シリカ層等が挙げられる。これら保護層は、下地層および磁性膜１０２と共にインライン型スパッタ装置で連続して形成することができる。また、これら保護層は、単層としてもよく、あるいは、同一または異種の層からなる複数層構成であってもよい。
　なお、上記保護層上に、あるいは、上記保護層に代えて、他の保護層が形成されてもよい。例えば、上記保護層に代えて、Ｃｒ層の上にＳｉＯ２層が形成されてもよい。このようなＳｉＯ２層は、Ｃｒ層の上にテトラアルコキシシランをアルコール系の溶媒で希釈した中に、コロイダルシリカ微粒子を分散して塗布し、さらに焼成することによって形成される。
　このような本実施形態におけるハードディスク用ガラス基板１０１を基体とした磁気記録媒体は、ハードディスク用ガラス基板１０１が上述した組成により形成されるので、情報の記録再生を長期に亘り高い信頼性で行うことができる。
　なお、上述では、本実施形態におけるハードディスク用ガラス基板１０１を磁気記録媒体に用いた場合について説明したが、これに限定されるものではなく、本実施形態におけるハードディスク用ガラス基板１０１は、光磁気ディスクや光ディスク等にも用いることが可能である。
　以下に実施例を挙げて本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
　〔実施例１〕
　（円盤加工工程）
　フロート法で製造した厚さ１．０ｍｍのガラス素板にガラスカッターでガラス素板表面に対して、磁気ディスク用ガラス基板とされる領域の外周側及び内周側の略周縁を描くそれぞれ円形の切り筋を形成した。続いて、上記切筋を形成したガラス素板をヒーターで加熱し、中心部に円孔を備えたガラス基板を得た。なお、このフロート法で用いられた溶融ガラスには、ＳｉＯ２：６９質量％、Ａｌ２Ｏ３：１５質量％、Ｌｉ２Ｏ：４質量％、Ｎａ２Ｏ：１２質量％を含有する組成を有するものを使用した。
　（研削工程）
　次に、両面研削装置により、ダイヤモンド砥粒を用いて、ガラス素板表面の両面をそれぞれ研削した。
　（粗研磨工程）
　次に、上記研削工程において残留した表面の傷や歪みの除去するために、両面研磨装置を用いて研磨を行なった。研磨パッドは硬質発泡ウレタンを用い、研磨液は平均粒径１μｍの酸化セリウムを分散させた水を用いた。また、研磨スラリーの供給管の一部をウォーターウォッチャー（エスケーエイ株式会社製）を用いて、－１０ｍＶ帯電させた。
　　（洗浄工程）
　上記粗研磨工程を終えたガラスディスクを、中性洗剤、純水、ＩＰＡ、ＩＰＡ（蒸気乾燥）の各洗浄槽に順次浸漬して、超音波洗浄し、乾燥した。
　（化学強化工程）
　上記洗浄工程後のガラス基板に化学強化工程を施した。化学強化液は硝酸カリウムと硝酸ナトリウムの混合したものを用い、この化学強化溶液を４００℃に加熱し、ガラスディスクを約１時間浸漬することによって、化学強化を行なった。
（精密研磨工程）
　続いて、上記粗研磨工程で使用したものと同じ両面研磨装置を用い、ガラス素板の鏡面研磨加工を行った。研磨パッドは軟質ポリシャに交換し、研磨液は平均粒径２０ｎｍのコロイダルシリカを分散させた水を用いた。また、前記粗研磨工程同様、研磨スラリーの供給管の一部をウォーターウォッチャー（エスケーエイ株式会社製）を用いて、－１０ｍＶ帯電させた。
　（最終洗浄工程）
　上記化学強化工程後のガラス基板を、純水を満たした洗浄層に浸漬して超音波洗浄し、乾燥した。
　〔実施例２〕
　スラリーの供給管の一部を－１０ｍＶ帯電させる代わりに、供給管中に内部通路を３箇所形成した区画部材を配設したものを入れ、この区画部材にウォーターウォッチャー（エスケーエイ株式会社製）を用いて－１０ｍＶ帯電させたこと以外、実施例１と同様に研磨工程を施した。
　〔実施例３〕
　スラリーの供給管の一部を－１０ｍＶ帯電させる代わりに、スラリーの供給経路の一部にフィルタとしての穴径３０μｍのメッシュを設け、このメッシュにウォーターウォッチャー（エスケーエイ株式会社製）を用いて－１０ｍＶ帯電させたこと以外、実施例１と同様に研磨工程を施した。
　〔実施例４〕
　スラリーの供給管の一部をウォーターウォッチャー（エスケーエイ株式会社製）を用いて－１０ｍＶ帯電させ、さらにスラリーの供給経路の一部にフィルタとしての穴径３０μｍのメッシュを設け、このメッシュにウォーターウォッチャー（エスケーエイ株式会社製）を用いて－１０ｍＶ帯電させること以外、実施例１と同様に研磨工程を施した。
　〔実施例５〕
　スラリーの供給管中に供給管中に内部通路を３箇所形成した区画部材を配設したものを入れ、この区画部材にウォーターウォッチャー（エスケーエイ株式会社製）を用いて－１０ｍＶ帯電させ、さらにスラリーの供給経路の一部にフィルタとしての穴径３０μｍのメッシュを設け、このメッシュにウォーターウォッチャー（エスケーエイ株式会社製）を用いて－１０ｍＶ帯電させること以外、実施例１と同様に研磨工程を施した。
　〔比較例１〕
　スラリーの供給経路の一部にフィルタとしての穴径３０μｍの帯電させていないメッシュを設けたこと以外、実施例３と同様に研磨工程を施した。
　〔比較例２〕
　スラリーの供給経路の一部にフィルタとしての穴径１００ｎｍの帯電させていないメッシュを設けたこと以外、実施例３と同様に研磨工程を施した。
　上記のように製造したガラス基板について、０～１００枚目に製造したガラス基板の評価、及び９００～１０００枚目に製造したガラス基板の評価をそれぞれ行った。
　評価方法は以下の通りである。
　（ディフェクト数の測定）
　ガラス基板上のディフェクト数（欠陥や付着物）を、ＫＬＡ　Ｔｅｎｃｏｒ社　Ｏｐｔｉｃａｌ　Ｓｕｒｆａｃｅ　Ａｎａｌｙｚｅｒ 「Ｃａｎｄｅｌａ６３００」を用いて測定した。
　（表面粗さＲａの測定）
　ガラス基板の表面粗さＲａを原子間力顕微鏡（ＡＦＭ社）によって測定した。
　（研磨レートの評価）
　研磨前後のガラス基板の板厚について、レーザ変位計（キーエンス社）を用いて測定し、加工時間で割った数値を研磨レートとして算出した。評価基準は以下の通りである。
　○…０．１１～０．２０μｍ／ｍｉｎ
　×…０．０１～０．１０μｍ／ｍｉｎ
　表１に、上記実施例及び比較例の測定結果及び評価結果を示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１の結果から明らかなように、スラリー供給管の一部に－１０ｍＶ帯電させた実施例１は、１～１００枚目にガラス基板についても、９００～１０００枚目におけるガラス基板についてもディフェクト数が少なく、表面粗さＲａについても小さいことが分かった。さらに、研磨レートについても０．１１～０．２０μｍ／ｍｉｎの範囲内であり、効率よく研磨できることが明らかとなった。同様に、区画部材に－１０ｍＶ帯電させた実施例２、メッシュに－１０ｍＶ帯電させた実施例３についても同様の結果が得られた。
　さらに、スラリーの供給管の一部を－１０ｍＶ帯電させ、さらに穴径３０μｍのメッシュに－１０ｍＶ帯電させた実施例４、及び区画部材に－１０ｍＶ帯電させ、さらに穴径３０μｍのメッシュに－１０ｍＶ帯電させた実施例５については、実施例１～３よりも好適な結果が得られた。なお、研磨レートについても実施例１～３と同様、研磨効率の良いものとなった。
　一方で、帯電させていないメッシュを用いて研磨工程を施した比較例１，２ではディフェクト数が多く、表面粗さＲａに関しても満足のいく結果は得られなかった。また、比較例２については研磨レートも劣る結果となった。
　本明細書は、上記のように様々な態様の技術を開示しているが、そのうち主な技術を以下に纏める。
　本発明の一態様に係るハードディスク用ガラス基板の製造方法は、研磨スラリー粒子を含む研磨スラリーを循環させてガラス基板表面の研磨を行う研磨工程を含むハードディスク用ガラス基板の製造方法であって、前記循環中の研磨スラリーが、前記研磨スラリー中の不純物粒子及び／又は凝集粒子を吸着させるゼータ電位吸着部と接触することを特徴とする。
　このような構成によれば、不純物粒子や劣化した凝集研磨粒子の吸着を選択的に行うことが可能となるため、安定した粒子径のスラリーを供給することができることから、ガラス基板へのダメージ傷の付着が抑制可能であり、ガラス基板の平面平滑度の向上、加工レートのばらつき抑制が可能となる。
　また、本発明に係るハードディスク用ガラス基板の製造方法において、前記研磨スラリー粒子の表面電位に応じて、前記ゼータ電位吸着部の電荷帯電量を調整することが好適である。
　このような構成によれば、ゼータ電位吸着部の電荷帯電量を調整することで、研磨スラリーに混入している不純物粒子や凝集粒子をより効果的に吸着させることができる。
　また、本発明に係るハードディスク用ガラス基板の製造方法において、前記ゼータ電位吸着部が、前記研磨スラリーを循環させる供給管の一部であることが好適である。
　このような構成によれば、より簡便にゼータ電位吸着部を設けることができ、研磨スラリー中に不純物粒子や凝集粒子が混入することを防ぐことができる。
　また、本発明に係るハードディスク用ガラス基板の製造方法において、前記ゼータ電位吸着部が、前記研磨スラリーの循環経路途中に設けられたフィルタであることが好適である。
　このような構成によれば、効果的にスラリー粒子の目詰まりを防ぐことができ、研磨スラリー中の不純物を除去することができる。
　また、本発明に係るハードディスク用ガラス基板の製造方法において、前記ゼータ電位吸着部が、前記研磨スラリーを循環させる供給管中に内部通路を形成する区画部材に配設されたものであることが好適である。
　このような構成によれば、研磨スラリー中に不純物粒子や凝集粒子が混入することを効果的に防ぐことができる。
　また、本発明に係るハードディスク用ガラス基板の製造方法において、前記ゼータ電位吸着部が、前記研磨スラリーの循環させる供給管の一部、及び前記フィルタであることが好適である。
　このような構成によれば、さらに研磨スラリー中の不純物を効率的に除去でき、ガラス基板へのダメージ傷をさらに抑制することができる。
　また、本発明に係るハードディスク用ガラス基板の製造方法において、前記ゼータ電位吸着部が、前記フィルタ、及び供給管中に内部通路を形成する区画部材に配設されたものであることが好適である。
　このような構成によれば、さらに研磨スラリー中の不純物を効率的に除去でき、ガラス基板へのダメージ傷をさらに抑制することができる。
　また、本発明に係るハードディスク用ガラス基板の製造方法において、ハードディスク用ガラス基板の研削加工工程における研削液の供給管においても、前記研削液中の不純物粒子及び／又は凝集粒子を吸着させるゼータ電位吸着部が使用されることが好適である。
　このような構成によれば、研削液中の不純物や凝集粒子によるガラス基板へのダメージ傷をさらに抑制することができる。
　また、本発明に係るハードディスク用ガラス基板の製造方法において、ハードディスク用ガラス基板の洗浄工程における循環洗剤液の供給管においても、前記洗浄液中の不純物粒子及び／又は凝集粒子を吸着させるゼータ電位吸着部が使用されることが好適である。
　このような構成によれば、前記洗浄工程においても洗浄液の供給管にゼータ電位吸着部を備えることで、洗浄液中の不純物や凝集粒子によるガラス基板への小さな傷を抑制することができる。
　この出願は、２０１０年１２月２７日に出願された日本国特許出願特願２０１０－２９１２０８を基礎とするものであり、その内容は、本願に含まれるものである。
　本発明を表現するために、上述において図面を参照しながら実施形態を通して本発明を適切且つ十分に説明したが、当業者であれば上述の実施形態を変更および／または改良することは容易に為し得ることであると認識すべきである。したがって、当業者が実施する変更形態または改良形態が、請求の範囲に記載された請求項の権利範囲を離脱するレベルのものでない限り、当該変更形態または当該改良形態は、当該請求項の権利範囲に包括されると解釈される。
　本発明によれば、ガラス基板の基板へのダメージ傷の付着が抑制可能であって、基板の表面平滑度の向上、加工レートのばらつき抑制が可能なハードディスク用ガラス基板の製造方法を提供することができる。

Claims (9)

  1. 　研磨スラリー粒子を含む研磨スラリーを循環させてガラス基板表面の研磨を行う研磨工程を含むハードディスク用ガラス基板の製造方法であって、
    　前記循環中の研磨スラリーが、前記研磨スラリー中の不純物粒子及び／又は凝集粒子を吸着させるゼータ電位吸着部と接触することを特徴とするハードディスク用ガラス基板の製造方法。
  2. 　前記研磨スラリー粒子の表面電位に応じて、前記ゼータ電位吸着部の電荷帯電量を調整する請求項１に記載のハードディスク用ガラス基板の製造方法。
  3. 　前記ゼータ電位吸着部が、前記研磨スラリーを循環させる供給管の一部である請求項２に記載のハードディスク用ガラス基板の製造方法。
  4. 　前記ゼータ電位吸着部が、前記研磨スラリーの循環経路途中に設けられたフィルタである請求項２に記載のハードディスク用ガラス基板の製造方法。
  5. 　前記ゼータ電位吸着部が、前記研磨スラリーを循環させる供給管中に内部通路を形成する区画部材に配設されたものである請求項２に記載のハードディスク用ガラス基板の製造方法。
  6. 　前記ゼータ電位吸着部が、前記研磨スラリーの循環経路途中に設けられた供給管中の一部、及び前記フィルタである請求項４に記載のハードディスク用ガラス基板の製造方法。
  7. 　前記ゼータ電位吸着部が、前記フィルタ、及び前記供給管中に内部通路を形成する区画部材に配設されたものである請求項４に記載のハードディスク用ガラス基板の製造方法。
  8. 　前記ハードディスク用ガラス基板の研削加工工程における研削液の供給管においても、前記研削液中の不純物粒子及び／又は凝集粒子を吸着させるゼータ電位吸着部が使用されることを特徴とする請求項１～７に記載のハードディスク用ガラス基板の製造方法。
  9. 　前記ハードディスク用ガラス基板の洗浄工程における循環洗剤液の供給管においても、前記洗浄液中の不純物粒子及び／又は凝集粒子を吸着させるゼータ電位吸着部が使用されることを特徴とする請求項１～７に記載のハードディスク用ガラス基板の製造方法。
     
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