JPWO2015072569A1 - 磁気ディスク用ガラス基板の製造方法及び磁気ディスクの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
近年の磁気ディスク用ガラス基板の高品質化として、例えばガラス基板の表面粗さを低くすること、および、表面の線状の傷や微小付着物等による欠陥がないようにすること、が求められている。
また、このスクラッチの低減対策として、研磨工程において、溶存シリカの全シリカに対する比率を1000ppm以下とする研磨液を用いて研磨する方法も知られている(特許文献2)。
磁気ディスク用ガラス基板の製造方法であって、
ガラス基板の両側の主表面を、研磨パッドで押圧させ、ガラス基板と前記研磨パッドとの間にコロイダルシリカを研磨砥粒として含む研磨スラリを供給しながら、前記主表面と前記研磨パッドとを相対的に移動させることにより、前記主表面を研磨するステップと、
前記主表面を研磨する前に、前記研磨処理で用いる前記研磨スラリの素となるオリジナル研磨スラリを酸性状態に調整し、さらに前記酸性状態に調整することにより生成された前記オリジナル研磨スラリ中のシリカの析出物をフィルタ処理して除去することにより、前記研磨スラリをつくるステップと、を含む、ことを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
前記オリジナル研磨スラリは、アルカリ性のスラリである、形態1に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
前記酸性状態に調整後のオリジナル研磨スラリのpHは、1〜5である、形態1または2に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
前記研磨スラリ中における溶存シリカの濃度は0.02質量%以下である、形態1〜3のいずれか1つに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
前記コロイダルシリカは、ケイ酸ナトリウム水溶液を陽イオン交換樹脂でイオン交換することにより得られる活性ケイ酸を加熱して得られる、形態1〜4のいずれか1つに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
前記研磨スラリは、前記ガラス基板の前記主表面の研磨に用いられた後、回収して、別のガラス基板の主表面の研磨に用いられる、形態1〜5のいずれか1つに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
前記コロイダルシリカの平均粒径は、10〜100nmである、形態1〜6のいずれか1つに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
前記フィルタ処理は、デプス型フィルタによる濾過を行うことと、前記デプス型フィルタによる濾過後さらに、カチオン化したフィルタによる濾過を行なうことを含む、形態1〜7のいずれか1つに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
形態1〜8のいずれか1つに記載の製造方法で作製された磁気ディスク用ガラス基板の前記主表面に少なくとも磁性層を形成することを特徴とする、磁気ディスクの製造方法。
本発明者は、ガラス基板の主表面上の欠陥となる付着物について鋭意検討を行った結果、コロイダルシリカを含む研磨スラリを用いた時のガラス基板の主表面の付着物は、シリカの凝集体あるいはシリカのゲル状物質であり、ガラス基板の主表面に強固に付着したものであることを見出した。この付着物は、ガラスとシリカのいずれもがSiO2を大量に含有しており、お互い似た性質を持っているために発生しやすいと推察される。そこで、研磨中、コロイダルシリカを含む研磨スラリからシリカの凝集体ならびにシリカのゲル状物質の発生を抑制することがガラス基板の主表面の付着物を抑制するのに最も重要であることを見出し、本発明者は、以下に示す実施形態を含む技術を想到した。
以下明細書で記載する表面粗さの指標である算術平均粗さRa、Rmaxは、JIS B0601に規定される表面粗さである。この表面粗さは、原子間力顕微鏡(AFM)を用いて1μm×1μmの範囲を512×256ピクセルの解像度で測定したデータに基づいて得られるものである。
図1は、本実施形態の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法で行う研磨処理を実行する研磨装置の構成を説明する図である。図2は、研磨装置1の要部を説明する図である。
上部支持台12及び下部支持台14には、研磨本体部18の上部回転シャフト65及び下部回転シャフト66を駆動するための図示されない駆動機構が設けられており、この駆動機構により、上部回転シャフト65及び下部回転シャフト66は自在に回転するようになっている。
研磨装置1において、図2に示すように、下定盤60の上面および上定盤40の底面には、研磨パッド10が貼り付けられている。図2では、研磨パッド10はシート状に記されている。研磨パッド10には、例えば、発泡ウレタン樹脂からなるウレタンパッドを用いることができる。
このような研磨装置1に用いる研磨スラリはコロイダルシリカを研磨砥粒として含むもので、以下のように作られる。具体的には、研磨スラリの素となるコロイダルシリカを含むオリジナル研磨スラリを酸性状態に調整する。その後、オリジナル研磨スラリ中に生成したシリカの大きな析出物やゲル状物質をフィルタ処理して除去する。こうすることにより、オリジナル研磨スラリ中における溶存シリカの量が低減される。すなわち、本実施形態の研磨装置に用いる研磨スラリは、溶存シリカの濃度が比較的高いアルカリ性のオリジナル研磨スラリに対して溶存シリカ低減処理がガラス基板の研磨処理前に施されているものである。オリジナル研磨スラリにおける溶存シリカの濃度は例えば0.03質量%以上である。アルカリ性の状態ではコロイダルシリカを含むオリジナル研磨スラリに溶存するシリカの量は大きい一方、酸性状態では、このオリジナル研磨スラリに溶存するシリカの量は相対的に少ないことを見出した。そこで、研磨処理に用いる前に、予めオリジナル研磨スラリに含まれる溶存シリカの量を低下させ、かつ溶存シリカの析出物やシリカのゲル状物質をフィルタ処理により除去することにより研磨スラリを作製するので、研磨中に溶存シリカからシリカが研磨パッド10やガラス基板Gの主表面に析出することを抑制することができる。コロイダルシリカを含んだオリジナル研磨スラリは分散性の観点から通常pH8〜12のアルカリ性の条件で保管されるため、研磨のために使用する時にpHをアルカリ性から酸性の条件に調整する。
上述の溶存シリカは、固体粒子として研磨スラリ中に存在しているシリカ成分以外のシリカ成分を意味する。具体的には、溶存シリカは、分画分子量が10000である分離膜を有する分離膜付遠沈管を用いて、遠心力4500Gにて90分間研磨スラリを遠心処理したときに、分離膜を通過して遠沈管下部に移行した分散媒中に存在するシリカ成分を指すものであり、例えばシリカオリゴマーがこれに該当するものと推察される。
溶存シリカの濃度は、例えば下記方法で測定することができる。分離膜付遠沈管(分離膜分画分子量10000)を取り付けた遠心分離装置を用いて研磨スラリを遠心処理し、溶存シリカを含む溶液成分とシリカ粒子等を含む固体成分とに分離する。その後、回収された溶液成分について、溶存シリカ量をモリブデン反応にて定量し、GPC(ゲル浸透クロマトグラフィ分析)によりその分子量を測定する。
研磨処理に用いる本実施形態のコロイダルシリカは、ケイ酸ナトリウム水溶液を陽イオン交換樹脂でイオン交換することにより得られる活性ケイ酸を加熱して得られるものであることが溶存シリカ低減処理の効果を大きく発揮する点で好ましい。この方法で得られるコロイダルシリカの溶液は、低コストではあるものの、アルカリ溶液であるため溶存シリカの量は多い。このため、研磨処理前にコロイダルシリカの溶液を酸性状態にして、溶存シリカの量を低くし、さらに析出したシリカをフィルタ処理により除去する溶存シリカ低減処理を行うことにより、研磨中溶存シリカからシリカが研磨パッド10やガラス基板Gの主表面に析出することを抑制する効果は大きい。
なお、フィルタ処理は、オリジナル研磨スラリをデプス型フィルタで濾過した後、さらに、プリーツ型フィルタを用いて濾過することが好ましい。特に、オリジナル研磨スラリをデプス型フィルタで濾過した後、さらに、カチオン化したフィルタを用いてオリジナル研磨スラリを濾過することを含むことが、析出した大きなシリカやゲル状物質を除去し、イオンとなって溶存する溶存シリカの量を低下させる点で好ましい。カチオン化したフィルタには、プリーツ型フィルタを用いることができる。
デプス型フィルタとは外側から内側になるほど(フィルタを流れる研磨スラリの上流側から下流側に進むほど)孔径が小さくなるタイプのフィルタをいう。言い換えると、デプス型フィルタは、濾過材の孔構造が入口側(上流側)で粗く、出口側(下流側)で細かく、且つ入口側から出口側へ向かうにつれて連続的に又は段階的に細かくなる特徴を持つ。デプス型フィルタでは、粗大粒子の中でも大きな粒子は入口側付近で捕集され、小さな粒子は出口側付近で捕集されるため、効果的な濾過が可能である。デプス型フィルタの形状は、袋状のバッグタイプでもよく、また、中空円筒形状のカートリッジタイプでもよい。
本実施形態で用いられるプリーツ型フィルタとしては、一般に濾過材をヒダ状(プリーツ状)に成形加工して、中空円筒形状のカートリッジタイプ式にしたものを用いることができる。プリーツ型フィルタは、厚み方向の各部分で捕集するデプス型フィルタと異なり、濾過材の厚みが薄く、フィルタ表面での捕集が主体と言われており、一般的に濾過精度が高いことが特徴である。
デプス型フィルタ及びプリーツ型フィルタの孔径は、一般に99%除去可能な濾過精度として表され、例えば、孔径1.0μmとは、直径1.0μmの粒子を99%除去可能なフィルタを示している。デプス型フィルタの孔径は、粗大粒子除去負荷軽減の観点から、好ましくは1.5μm以下、より好ましくは1.0μm以下である。プリーツ型フィルタの孔径は、粗大粒子低減の観点から1.0μm以下が好ましく、より好ましくは0.8μm以下、さらに好ましくは0.5μm以下である。
このような研磨スラリを、研磨パッド10で押圧されたガラス基板Gと研磨パッド10との間に供給しながら、ガラス基板10と研磨パッド10を相対的に移動させて、ガラス基板Gの両側の主表面が研磨される。
このようなコロイダルシリカを用いて研磨処理を行うガラス基板は、以下のガラス基板の製造方法により作製される。本実施形態の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法では、まず、一対の主表面を有する板状の磁気ディスク用ガラス基板の素材となるガラスブランクの成形処理が行われる。次に、このガラスブランクの粗研削処理が行われる。この後、ガラスブランクに形状加工処理及び端面研磨処理が施される。この後、ガラスブランクから得られたガラス基板に固定砥粒を用いた精研削処理が行われる。この後、第1研磨処理、化学強化処理、及び、第2研磨処理がガラス基板に施される。なお、本実施形態では、上記流れで行うが、上記処理全てがある必要はなく、これらの処理は適宜行われなくてもよい。以下、各処理について説明する。なお、上述した溶存シリカ低減処理を行ったコロイダルシリカを含む研磨スラリを用いたガラス基板Gの研磨処理の対象は、第2研磨処理である。
ガラスブランクの成形では、例えばプレス成形法を用いることができる。プレス成形法により、円形状のガラスブランクを得ることができる。さらに、ダウンドロー法、リドロー法、フュージョン法、フロート法などの公知の製造方法を用いて製造することができる。これらの公知の製造方法で作られた板状ガラスブランクに対し、適宜形状加工を行うことによって磁気ディスク用ガラス基板の元となる円板状のガラス基板が得られる。
粗研削処理では、具体的には、ガラスブランクを、周知の両面研削装置に装着される保持部材(キャリア)に設けられた保持穴内に保持しながらガラスブランクの両側の主表面の研削が行われる。この時、上記記載のキャリア30を用いてもよい。研削材として、例えば遊離砥粒が用いられる。粗研削処理では、ガラスブランクが目標とする板厚寸法及び主表面の平坦度に略近づくように研削される。なお、粗研削処理は、成形されたガラスブランクの寸法精度あるいは表面粗さに応じて行われるものであり、場合によっては行われなくてもよい。
次に、形状加工処理が行われる。形状加工処理では、ガラスブランクの成形処理後、公知の加工方法を用いて円孔を形成することにより、円孔があいた円盤形状のガラス基板を得る。その後、ガラス基板の端面の面取りを実施する。これにより、ガラス基板の端面には、主表面と直交している側壁面と、側壁面と主表面を繋ぐ傾斜面(介在面)が形成される。
次にガラス基板の端面研磨処理が行われる。端面研磨処理は、研磨ブラシとガラス基板の端面との間に遊離砥粒を含む研磨液を供給して研磨ブラシとガラス基板とを相対的に移動させることにより研磨を行う処理である。端面研磨では、ガラス基板の内周側端面及び外周側端面を研磨対象とし、内周側端面及び外周側端面を鏡面状態にする。
次に、ガラス基板の主表面に精研削処理が施される。具体的には、周知の両面研削装置を用いて、ガラス基板の主表面に対して研削を行う。この場合、固定砥粒を定盤に設けて研削する。具体的には、ガラス基板を、両面研削装置の保持部材であるキャリアに設けられた保持穴内に保持しながらガラス基板の両側の主表面の研削を行う。
本実施形態の研削処理では、固定砥粒を含んだ研削面とガラス基板の主表面とを接触させてガラス基板の主表面を研削するが、遊離砥粒を用いた研削を行ってもよい。
次に、ガラス基板の主表面に第1研磨処理が施される。具体的には、ガラス基板の外周側端面を、図1,2に示される研磨装置と同様の構成の研磨装置のキャリアに設けられた保持穴内に保持しながらガラス基板の両側の主表面の研磨が行われる。第1研磨処理は、遊離砥粒を用いて、定盤に貼り付けられた研磨パッドを用いる。第1研磨は、ガラス基板の板厚を調整しつつ、例えば固定砥粒による研削を行った場合に主表面に残留したクラックや歪みの除去をする。第1研磨では、主表面端部の形状が過度に落ち込んだり突出したりすることを防止しつつ、主表面の表面粗さ、例えば算術平均粗さRaを低減することができる。なお、第1研磨処理では、研磨スラリとしてコロイダルシリカを用いず、例えば、酸化セリウム砥粒、あるいはジルコニア砥粒などが用いられる。このため、第1研磨処理では、溶存シリカ低減処理を施した研磨スラリは用いられない。なお、研磨パッドの種類は特に制限されないが、例えば、硬質発泡ウレタン樹脂ポリッシャが用いられる。
ガラス基板は適宜化学強化することができる。化学強化液として、例えば硝酸カリウム,硝酸ナトリウム、またはそれらの混合物を加熱して得られる溶融液を用いることができる。そして、ガラス基板を化学強化液に浸漬することによって、ガラス基板の表層にあるガラス組成中のリチウムイオンやナトリウムイオンが、それぞれ化学強化液中のイオン半径が相対的に大きいナトリウムイオンやカリウムイオンにそれぞれ置換されることで表層部分に圧縮応力層が形成され、ガラス基板が強化される。
化学強化処理を行うタイミングは、適宜決定することができるが、化学強化処理の後に研磨処理を行うようにすると、表面の平滑化とともに化学強化処理によってガラス基板の表面に固着した異物を取り除くことができるので特に好ましい。また、化学強化処理は、必要に応じて行われればよく、行われなくてもよい。
次に、化学強化処理後のガラス基板に第2研磨が施される。第2研磨は、主表面の鏡面研磨を目的とする。第2研磨においても、図1,2に示される両面研磨装置が用いられる。こうすることで、ガラス基板Gの板厚を微調整しつつ主表面の端部の形状が過度に落ち込んだり突出したりすることを防止しつつ、主表面の粗さを低減することができる。これにより、ガラス基板Gの主表面の算術平均粗さRaを0.2nm以下、好ましくは0.15nm以下にすることができる。このとき、最大粗さRmaxは2.0nm以下であることが好ましい。第2研磨処理では、第1研磨処理に比べて、研磨パッドの樹脂ポリッシャの硬度が軟らかい。第2研磨処理に用いる研磨パッドの硬度は、アスカーC硬度で60以上80以下であることが好ましい。
研磨スラリを循環させて研磨スラリを用いる場合、上述の溶存シリカ低減処理を用いることは好ましい。研磨処理を繰り返し行うと、研磨パッドとガラス基板との摺動による摩擦熱等により、研磨砥粒の一部が溶解して溶存シリカの濃度が増大する場合がある。このような場合、研磨スラリ中の溶存シリカからシリカの凝集体やゲル状物質が新たに発生する場合がある。このため、研磨スラリを繰り返し用いる場合、研磨開始前に本実施形態のような溶存シリカ低減処理が施されることが好ましい。
本実施形態の効果を確認するために、第2研磨処理に用いる研磨スラリを作製する前のオリジナル研磨スラリ中の溶存シリカ低減処理の有無、及び溶存シリカ低減処理におけるフィルタ処理の内容を種々変えて研磨スラリを作製し、この研磨スラリを用いて第2研磨処理を行うことによりガラス基板を作製した。さらに、このガラス基板を用いて磁気ディスクを作製した。
まず、アルミノシリケートガラスのガラス基板Gを、上述した(g)の化学強化処理まで行った後、溶存シリカ低減処理の有無とフィルタ処理の内容を種々変えた研磨スラリを用いて第2研磨処理を行った。
以下の各例に用いた研磨パッドは、ポリシャを軟質ポリシャ(スウェード)の研磨パッド(アスカーC硬度で72の発泡ポリウレタン樹脂)である。この第2研磨処理は、上述した第1研磨処理で得られた平坦なガラス基板Gの主表面を維持しつつ、ガラス基板Gの主表面の表面粗さをRmaxで2nm程度以下の平滑な鏡面に仕上げるための鏡面研磨加工である。なお、第2研磨処理における荷重は100g/cm2、研磨時間は10分とした。上記第2研磨処理を終えたガラス基板Gを、中性洗剤、純水、純水、IPAの各洗浄槽に順次浸漬して超音波洗浄を行なった後、IPAによる蒸気乾燥を行なった。
研磨スラリとしては、コロイダルシリカ(平均粒子径(d50)15nm)の研磨剤を15重量%分散した水(pH10)をオリジナル研磨スラリとし、このオリジナル研磨スラリにpH調整用の硫酸を添加して酸性(pH4)に調整した上でデプス型フィルタならびにプリーツ型フィルタをこの順番に用いてフィルタ処理したものを研磨スラリとした。デプス型フィルタには、孔径1μmの条件のフィルタを用いた。プリーツ型フィルタには、孔径0.5μmの条件のフィルタを用いた。
実施例2においては、実施例1と同様のオリジナル研磨スラリに、pH調整用の硫酸を添加して酸性(pH4)に調整した上で、孔径1μmの条件のデプス型フィルタの後にカチオン化プリーツ型フィルタ、その後上記プリーツ型フィルタを用いてフィルタ処理を行い、研磨スラリとして第2研磨を実施した。カチオン化プリーツ型フィルタは、孔径1μmのプリーツ型フィルタをカチオン化処理したものである。
実施例3においては、pH調整用の硫酸を添加してpH5の酸性に調整した以外は実施例1と同じ処理をした。
実施例4においては、pH調整用の硫酸を添加してpH2の酸性に調整した以外は実施例1と同じ処理をした。
実施例5においては、pH調整用の硫酸を添加してpH1の酸性に調整した以外は実施例1と同じ処理をした。
実施例6においては、pH調整用の硫酸を添加してpH5の酸性に調整した以外は実施例2と同じ処理をした。
実施例7においては、pH調整用の硫酸を添加してpH2の酸性に調整した以外は実施例2と同じ処理をした。
実施例8では、プリーツ型フィルタならびにデプス型フィルタをこの順番に用いてフィルタ処理したものを研磨スラリとし、プリーツ型フィルタには孔径1μmの条件のフィルタを用い、デプス型フィルタには、孔径0.5μmの条件のフィルタを用いた以外は、実施例1と同じ処理をした。
比較例1においては、実施例1と同様のオリジナル研磨スラリに研磨前にフィルタ処理を実施せず、実施例1と同様に酸性(pH4)に調整したうえで研磨に用いた。
比較例2においては、実施例1と同様のオリジナル研磨スラリを、上記デプス型フィルタならびに上記プリーツ型フィルタをこの順番に用いてフィルタ処理をした後、実施例1と同様に酸性(pH4)に調整した上で、この研磨スラリを研磨に用いた。
比較例3においては、実施例1と同様のオリジナル研磨スラリを、デプス型フィルタ(孔径1μmの条件)、その後カチオン化処理された上記カチオン化プリーツ型フィルタ(孔径1μmの条件)、その後プリーツ型フィルタ(孔径0.5μmの条件)を用いてフィルタ処理(フィルタリング)を行った。このフィルタ処理を行った研磨スラリを、水に15重量%分散させ、実施例1と同様に酸性(pH4)に調整した上で研磨に用いた。
また、実施例1と比較例1の評価の比較結果より、研磨スラリを酸性状態にして溶存シリカを低下させてもフィルタ処理を行わなければ、シリカ凝集体ならびにゲル状物質をガラス基板の主表面に付着することを抑制できない、こともわかる。
実施例1及び実施例2の評価の比較結果より、研磨スラリをデプス型フィルタで濾過した後、さらに、カチオン化したフィルタを用いて前記研磨スラリを濾過することを含むことがより好ましいこともわかる。
さらに、実施例3〜5の評価の比較結果、及び実施例6,7の評価の比較結果より、pH調整では、pHを低くする程、シリカ凝集体ならびにゲル状物質をガラス基板の主表面に付着することを抑制する点で好ましく、pH5以下とすることが好ましく、pH2以下とすることがより好ましい。
また、実施例1及び実施例8の評価の比較結果より、フィルタ処理では、デプス型フィルタならびにプリーツ型フィルタを、この順番に用いることが好ましいこともわかる。なお、実施例8では、実施例1と比べて、用いたフィルタが詰まり易いことが観察された。
これより、本実施形態の効果は明確である。
10 研磨パッド
12 上部支持台
14 下部支持台
18 研磨本体部
30 キャリア
31 歯部
32 保持穴
40 上定盤
60 下定盤
61 太陽歯車
62 内歯車
63 供給管
64 上部板材
65 上部回転シャフト
66 下部回転シャフト
Claims (9)
- 磁気ディスク用ガラス基板の製造方法であって、
ガラス基板の両側の主表面を、研磨パッドで押圧させ、ガラス基板と前記研磨パッドとの間にコロイダルシリカを研磨砥粒として含む研磨スラリを供給しながら、前記主表面と前記研磨パッドとを相対的に移動させることにより、前記主表面を研磨するステップと、
前記主表面を研磨する前に、前記研磨処理で用いる前記研磨スラリの素となるオリジナル研磨スラリを酸性状態に調整し、さらに前記酸性状態に調整することにより生成された前記オリジナル研磨スラリ中のシリカの析出物をフィルタ処理して除去することにより、前記研磨スラリをつくるステップと、を含む、ことを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。 - 前記オリジナル研磨スラリは、アルカリ性のスラリである、請求項1に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
- 前記酸性状態に調整後のオリジナル研磨スラリのpHは、1〜5である、請求項1または2に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
- 前記研磨スラリ中における溶存シリカの濃度は0.02質量%以下である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
- 前記コロイダルシリカは、ケイ酸ナトリウム水溶液を陽イオン交換樹脂でイオン交換することにより得られる活性ケイ酸を加熱して得られる、請求項1〜4のいずれか1項に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
- 前記研磨スラリは、前記ガラス基板の前記主表面の研磨に用いられた後、回収して、別のガラス基板の主表面の研磨に用いられる、請求項1〜5のいずれか1項に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
- 前記コロイダルシリカの平均粒径は、10〜100nmである、請求項1〜6のいずれか1項に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
- 前記フィルタ処理は、デプス型フィルタによる濾過を行うことと、前記デプス型フィルタによる濾過後さらに、カチオン化したフィルタによる濾過を行なうことを含む、請求項1〜7のいずれか1項に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
- 請求項1〜8のいずれか1項に記載の製造方法で作製された磁気ディスク用ガラス基板の前記主表面に少なくとも磁性層を形成する、磁気ディスクの製造方法。
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