WO2012090597A1 - 記録媒体用ガラス基板を製造する方法 - Google Patents
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- C03C23/0075—Cleaning of glass
Definitions
- the present invention relates to a method for producing a glass substrate for a recording medium.
- the magnetic head thermally expands due to the heat generated by the heat generating element provided in the magnetic head, and the magnetic head is operated so as to slightly protrude in the air bearing surface (ABS) direction. Flying height can be kept constant.
- a head equipped with such a DFH mechanism has a flying height of about several nanometers, defects such as head crashes tend to occur when a magnetic recording medium is used. In order to reduce such defects, it is required to improve the surface smoothness of the magnetic recording medium.
- Patent Document 1 As an attempt to increase the surface smoothness of a glass substrate, for example, in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2010-238310 (Patent Document 1), a glass substrate is polished by traversing a polishing grindstone with a predetermined amount of movement. A technique for reducing the size and number of surface defects has been proposed.
- Patent Document 2 JP 2009-087441 A (Patent Document 2) describes polishing when controlling a potential difference between an aggregate and impurity particles of a glass substrate and colloidal silica when the glass substrate is polished using colloidal silica. Thus, a technique for preventing colloidal silica aggregates and impurity particles from adhering to a glass substrate is disclosed.
- a glass substrate for a magnetic recording medium is usually subjected to evaluation of deposits attached to the surface and end surface of the glass substrate by an optical defect inspection apparatus (OSA: Optical Surface Analyzer) after the final cleaning.
- OSA optical defect inspection apparatus
- the defect was discovered by the edge part of a glass substrate by evaluation by OSA in many cases.
- the present inventor has obtained knowledge that the foreign matter adhering to the end portion of the glass substrate precursor is colloidal silica used in the cleaning step. Further studies based on this knowledge have revealed that the colloidal silica adhering to the surface of the glass substrate precursor can be removed once by the step of washing away the colloidal silica adhering to the glass substrate precursor, but then the cleaning carrier It became clear that it was reattached to the end surface of the glass substrate precursor.
- the present invention has been made in view of such a situation, and an object of the present invention is to simply remove colloidal silica adhering to the glass substrate precursor and to re-apply colloidal silica on the end surface of the glass substrate precursor.
- An object of the present invention is to provide a method for producing a glass substrate for a recording medium that is difficult to adhere.
- the present inventor has found that by appropriately controlling the zeta potential of the cleaning carrier, the glass substrate precursor, and the colloidal silica in the cleaning step, it can be made difficult to reattach the colloidal silica to the glass substrate precursor, The present invention has been completed.
- the method for producing a glass substrate for a recording medium uses a glass substrate precursor, the front and back surfaces of the glass substrate precursor are polished using a polishing liquid containing colloidal silica, and glass And a step of immersing the substrate precursor in a cleaning liquid using a cleaning carrier.
- the zeta potential of colloidal silica is ⁇ Si
- the zeta potential of the cleaning carrier is ⁇ carrier
- the glass substrate When the zeta potential of the precursor is ⁇ sub , ⁇ Si , ⁇ carrier , and ⁇ sub are all less than 0 mV, and ⁇ sub is equal to or lower than ⁇ carrier .
- the difference between ⁇ sub and ⁇ carrier is preferably 10 mV or less.
- ⁇ Si , ⁇ carrier , and ⁇ sub are all preferably ⁇ 20 mV or less.
- the pH of the cleaning liquid is preferably 9 or more and 13 or less.
- the above-mentioned cleaning liquid further contains a dispersant, and the dispersant is preferably one or more selected from the group consisting of polycarboxylic acid, urethane resin, and acrylic resin.
- the cleaning liquid further contains a water-soluble polymer, and the water-soluble polymer is selected from the group consisting of polyvinyl alcohol, modified polyvinyl alcohol, polyvinyl pyrrolidone, methacrylic acid copolymer, polymethacrylamide copolymer, and polyethylene glycol. It is preferable that it consists of 1 or more types.
- the cleaning liquid preferably further contains a surfactant, and the surfactant preferably contains a sulfonic acid surfactant, a phosphoric acid surfactant, or a nonionic surfactant.
- the method for producing a glass substrate for a recording medium according to the present invention has the above-described configuration, so that colloidal silica adhering to the glass substrate precursor can be easily removed, and colloidal silica is re-applied to the end surface of the glass substrate precursor. Excellent effect of being difficult to adhere. For this reason, the glass substrate for recording media manufactured by the manufacturing method of this invention shows the effect that a late error does not generate
- the method for producing a glass substrate for a recording medium of the present invention comprises a step of polishing the front and back surfaces of a glass substrate precursor with a polishing liquid containing colloidal silica (hereinafter also referred to as “precision polishing step”), a glass substrate precursor. And a step of cleaning the body by immersing the body in a cleaning liquid using a cleaning carrier (hereinafter also referred to as “cleaning step”).
- the method for producing a glass substrate for a recording medium of the present invention can include other steps as long as it includes the precision polishing step and the cleaning step.
- Such other processes include, for example, a disk processing step for processing a glass substrate precursor into a disk shape, a lapping step for adjusting the parallelism and thickness of the glass substrate precursor, and a glass substrate in advance before performing a precision polishing step. Examples thereof include a rough polishing step for polishing to improve the smoothness of the precursor, a chemical strengthening step for forming a chemical strengthening layer on the surface and end face of the glass substrate precursor, and the like.
- the glass substrate for a recording medium produced by the present invention is used as a substrate for an information recording medium in an information recording apparatus such as a hard disk drive device, and its size and shape are not particularly limited.
- the outer diameter is 2.5 inches, 1.8 inches, 1 inch, 0.8 inches, etc.
- the thickness is 2 mm, 1 mm, 0.65 mm, 0.8 mm, etc. be able to.
- a hole for setting in the information recording apparatus may be formed in the disc-shaped central portion.
- ⁇ Disk processing process> In the disk processing step, first, a glass material is melted (glass melting step), molten glass is poured into a lower mold, and press molding is performed with an upper mold to obtain a disk-shaped glass substrate precursor (press molding process).
- the disk-shaped glass substrate precursor may be produced by cutting a sheet glass formed by, for example, a downdraw method or a float method with a grinding stone, without using such a press molding process.
- the glass material is not particularly limited as long as it can be chemically strengthened by ion exchange.
- soda lime glass mainly composed of SiO 2 , Na 2 O, CaO
- R ′ Mg, Ca, Sr, Ba
- aluminosilicate glass and borosilicate glass are particularly preferable because they are excellent in impact resistance and vibration resistance.
- the total of SiO 2 , Al 2 O 3 and B 2 O 3 is 50 to 85% by mass, and the total of LiO 2 , Na 2 and K 2 O is 0.1 to 20% by mass. %, And the total of MgO, CaO, BaO, SrO and ZnO is 2 to 20% by mass.
- SiO 2 is 50 to 70% by mass
- Al 2 O 3 is 0 to 20% by mass
- B 2 O 3 is 0 to 5% by mass. .
- the glass substrate precursor press-molded as described above is perforated at the center with a core drill or the like having a diamond grindstone or the like in the cutter (coring process).
- a lapping process is performed on both the front and back surfaces of the glass substrate precursor produced in the disk processing step.
- the lapping process can be performed by, for example, a grinding process, whereby the overall shape of the glass substrate precursor, that is, the parallelism, flatness, and thickness of the glass substrate precursor can be preliminarily adjusted.
- End face polishing process The end surface of the glass substrate precursor after the lapping step is polished with a polishing brush using a polishing liquid containing an abrasive. Specifically, a polishing liquid containing an abrasive is supplied to the polishing brush, the polishing brush is disposed so as to contact the end surface of the glass substrate precursor, and then the polishing brush is applied while rotating the glass substrate precursor. Thus, the end face of the glass substrate precursor is polished.
- the “end face” in the present invention means the inner peripheral end face and the outer peripheral end face of the glass substrate precursor.
- abrasive it is preferable to use one or more selected from the group consisting of cerium oxide, zirconium oxide, and aluminum oxide. Such an abrasive can polish the glass substrate precursor efficiently.
- the above polishing brush is preferably made of at least one selected from the group consisting of aramid fibers, polybutylene terephthalate, and polypropylene.
- the front and back surfaces of the glass substrate precursor after the end surface polishing step are polished with a polishing pad using a polishing liquid containing an abrasive.
- a polishing liquid containing an abrasive is supplied to the surface of the glass substrate precursor, and the polishing pads are arranged so as to be in contact with both the front and back surfaces of the glass substrate precursor.
- polishing process can be used for an abrasive
- the precision polishing step is performed to further improve the surface smoothness of the glass substrate precursor, and is a step of polishing the glass substrate precursor by polishing with higher accuracy than the above-described rough polishing step.
- Such a precision polishing step is performed by polishing the front and back surfaces of the glass substrate precursor with a polishing pad containing colloidal silica in the same polishing pad as in the rough polishing step and polishing with the polishing pad.
- the colloidal silica preferably has an average particle diameter of 20 nm to 100 nm. This is because colloidal silica having such an average particle diameter can be easily removed from the glass substrate precursor by washing, and the efficiency of polishing the glass substrate precursor is high. If it is less than 20 nm, it is not preferable because it takes time to polish the glass substrate precursor, and if it exceeds 100 nm, it is difficult to remove from the glass substrate precursor, and an error is likely to occur later, which is not preferable.
- the glass substrate precursor is cleaned by immersing the glass substrate precursor in a cleaning liquid using a cleaning carrier.
- FIG. 1 is a schematic cross-sectional view showing a state when a glass substrate precursor is cleaned using a cleaning carrier.
- the surface of the glass substrate precursor 12 is immersed by immersing the glass substrate precursor 12 to which the colloidal silica 13 is attached in a cleaning tank filled with the cleaning liquid 10. And clean the end face.
- the glass substrate precursor 12 is held by a cleaning carrier 11, and the cleaning carrier 11 and the glass substrate precursor 12 are fixed by a holding portion.
- PEEK polyether ether ketone
- 4-fluorinated ethylene, polycarbonate or the like can be used, but is not limited thereto.
- the cleaning carrier 11 can be used without particular limitation as long as the zeta potential can be adjusted to a desired value, and examples thereof include stainless steel (SUS). Stainless steel may be resin-coated.
- the zeta potential of colloidal silica is ⁇ Si
- the zeta potential of the cleaning carrier is ⁇ carrier
- the zeta potential of the glass substrate precursor is ⁇ sub , ⁇ Si
- Both ⁇ carrier and ⁇ sub are less than 0 mV
- ⁇ sub is not more than ⁇ carrier .
- ⁇ sub is equal to or less than ⁇ carrier , the repulsive force of colloidal silica against the glass substrate precursor is increased, and the colloidal silica can be easily separated from the glass substrate precursor. This makes it difficult for colloidal silica to re-adhere to the end face of the glass substrate precursor, thereby making it difficult to cause head crashes when processed as a magnetic recording medium.
- the zeta potential means that when a solid is dispersed in a solvent, charge separation occurs at the interface between the solution and the solid, and a potential difference occurs near the interface. It means the potential difference between the potential and the potential of the solvent sufficiently away from the interface.
- the ⁇ potential is repulsive between those having a positive ⁇ potential or between those having a negative ⁇ potential, and is attractive between those having a positive ⁇ potential and those having a negative ⁇ potential. As the absolute value of the ⁇ potential is larger, a stronger attractive force or repulsive force is applied.
- the present invention makes use of such a characteristic of the ⁇ potential to make both the ⁇ potential of the glass substrate precursor and the ⁇ potential of colloidal silica negative, and particularly to increase the absolute value of the ⁇ potential of the glass substrate precursor.
- the repulsive force between the glass substrate precursor and the colloidal silica is increased, so that the colloidal silica is not easily reattached to the end face of the glass substrate precursor, or even if it adheres, it can be easily removed in the cleaning step.
- a conventionally known method can be used, but an electrophoresis method, a streaming potential method, an ultrasonic method, an ESA method, or the like is used. It is preferable.
- the difference between the ⁇ sub and the ⁇ carrier is preferably 10 mV or less, and more preferably 7 mV or less.
- the difference between ⁇ sub and ⁇ carrier exceeds 10 mV, the colloidal silica removed from the glass substrate precursor will adhere to the surface of the glass substrate precursor again through the cleaning carrier, which is not preferable.
- ⁇ sub it is preferable to change the pH of the dispersion containing colloidal silica, but it is not limited to this method, and for example, additives such as a dispersant and glass composition are changed. Therefore, it is possible to change ⁇ sub .
- ⁇ Si , ⁇ carrier , and ⁇ sub are all preferably ⁇ 20 mV or less.
- ⁇ Si , ⁇ carrier , and ⁇ sub are ⁇ 20 mV or less.
- the repulsive force between the colloidal silica, the glass substrate precursor, and the cleaning carrier is increased, so that the colloidal silica becomes the glass substrate precursor.
- it exhibits excellent performance in that it hardly adheres to the cleaning carrier and colloidal silica hardly adheres to the end face of the glass substrate precursor.
- acidic detergents As the cleaning liquid, acidic detergents, neutral detergents, alkaline detergents, pure water, isopropyl alcohol, and the like can be used. Among these, sulfamic acid detergents are preferably used.
- the liquidity of the cleaning liquid is not particularly limited, but is preferably alkaline, and more preferably has a pH of 9 or more and 13 or less.
- the above-mentioned cleaning liquid preferably contains a dispersant.
- the dispersant is preferably at least one selected from the group consisting of polycarboxylic acids, urethane resins, and acrylic resins.
- colloidal silica can be uniformly dispersed in the cleaning liquid, thereby making it difficult for the colloidal silica to adhere to the glass substrate precursor and the cleaning carrier.
- the cleaning liquid preferably further contains a water-soluble polymer.
- the water-soluble polymer is preferably composed of one or more selected from the group consisting of polyvinyl alcohol, modified polyvinyl alcohol, polyvinyl pyrrolidone, methacrylic acid copolymer, polymethacrylamide copolymer, and polyethylene glycol.
- the zeta potential of the colloidal silica can be reduced. Can be raised. Further, the zeta potential of the glass substrate and the cleaning carrier in the cleaning process can be adjusted by the same method.
- the method of adjusting the treatment time with a water-soluble polymer or surfactant, or the water-soluble polymer or surfactant used for processing A method of adjusting the density of the light may be used.
- the contact time with the water-soluble polymer is increased, the amount of OH groups and COOH groups introduced into the glass substrate and the surface of the cleaning carrier increases, and the zeta potential value decreases.
- the contact time with the water-soluble polymer is shortened, the introduction amount of OH groups and COOH groups on the glass substrate and the surface of the cleaning carrier is decreased, and the value of the zeta potential is increased.
- the cleaning liquid preferably further contains a surfactant.
- a surfactant one or more selected from the group consisting of a sulfonic acid surfactant, a phosphoric acid surfactant, or a nonionic surfactant can be used. By introducing such a surfactant into the cleaning liquid, the zeta potential of the colloidal silica, the cleaning carrier, and the glass substrate in the cleaning process can be adjusted.
- a surfactant such as hydroxyethylidene phosphophone (HEDP: 1-Hydroxy Ethylidene-1,1-Diphosphonic Acid)
- HEDP 1-Hydroxy Ethylidene-1,1-Diphosphonic Acid
- the zeta potential of colloidal silica tends to be increased, and sulfamic acid
- the zeta potential of colloidal silica tends to be lowered.
- the method of contacting the water-soluble polymer or surfactant before cleaning, and the processing time by the contact are changed.
- a chemically strengthened layer is formed on the surface and end face of the glass substrate precursor.
- Such a process usually reinforces the surface of the glass substrate precursor using a chemical strengthening treatment liquid.
- Such a chemical strengthening process can employ
- a step of immersing the glass substrate precursor in a chemical strengthening treatment liquid can be exemplified.
- a chemical strengthening layer is formed in the area
- alkali metal ions such as lithium ions and sodium ions contained in the glass substrate precursor are further reduced.
- alkali metal ions such as potassium ions having a large ion radius are substituted. Compressive stress is generated in the ion-exchanged region due to the strain caused by the difference in ion radius, and the surface of the glass substrate precursor is strengthened in the region.
- Examples of such chemical strengthening treatment liquid include a solution in which potassium nitrate (60%) and sodium nitrate (40%) are mixed.
- the glass substrate on which the chemical strengthening layer is formed is preferably washed with a neutral detergent and pure water and dried. By performing such cleaning, it is possible to wash away the adhesion of foreign substances contained in the chemical strengthening treatment liquid, and to stabilize the surface of the glass substrate for recording media and to have excellent long-term storage stability. it can.
- a glass substrate for a recording medium can be produced as described above.
- the method of manufacturing the glass substrate for recording medium of the present invention is not limited to the above-described manufacturing method.
- the glass substrate for recording medium may be manufactured by reversing the order of the precision polishing step and the chemical strengthening step. It is not necessary to perform a process. Thus, even if the glass substrate for recording media is manufactured, the same performance as the glass substrate for recording media manufactured by the above manufacturing method can be obtained.
- Example 1 a glass substrate for a recording medium was manufactured by the following steps.
- a multicomponent glass material made of amorphous glass was prepared.
- aluminosilicate glass was used as the composition of the glass material.
- the chemical composition of the glass material SiO 2 is 50 to 70 wt%, Al 2 O 3 is 0 to 20 wt%, B 2 O 3 0 to 5 wt% (however, SiO 2, Al 2 O 3 , and B 2 O 3 is 50 to 85% by mass), Li 2 O, Na 2 O, and K 2 O are 0.1 to 20% by mass, MgO, CaO, BaO, SrO, and ZnO. Was 2 to 20% by mass.
- a disk-shaped glass substrate precursor was formed by molding the above glass material by a direct press method. And the hole was made in the center part of the glass substrate precursor using the grindstone, and it was set as the disk-shaped glass substrate precursor which has a circular hole in the center part. Furthermore, the outer peripheral end surface and the inner peripheral end surface of the glass substrate precursor were chamfered.
- both surfaces of the glass substrate precursor were ground using abrasive grains having a particle size of # 1000. Thereby, while adjusting the glass substrate precursor to the thickness of about 0.95 mm, the parallelism of the glass substrate precursor was improved.
- the surface roughness of the end surface (inner periphery, outer periphery) of the glass substrate with a polishing brush is about 1.0 ⁇ m at the maximum height (Rmax), arithmetic average roughness (Ra) was polished to about 0.3 ⁇ m.
- the polishing liquid used was a polishing agent made of cerium oxide dispersed in water so as to have a concentration of 7% by mass.
- polishing apparatus capable of polishing both main surfaces of the glass substrate precursor.
- a hard polisher was used for the polishing pad.
- this polishing pad a polishing pad containing the above-mentioned polishing agent made of cerium oxide was used.
- ⁇ Precision polishing process> the front and back surfaces of the glass substrate precursor were precisely polished using a polishing liquid containing colloidal silica.
- the polishing liquid used here was a polishing liquid containing 10% by mass of colloidal silica having an average particle diameter of 20 nm. Then, the polishing liquid was included in the polishing pad, and the polishing pad was rotated for 30 minutes for polishing, whereby the front and back surfaces of the glass substrate precursor were polished to be mirror surfaces.
- a cleaning process was performed as shown in FIG. First, a cleaning tank filled with a cleaning liquid 10 containing a sulfamic acid-based detergent was prepared. And the glass substrate precursor 12 with which the colloidal silica 13 adhered was fixed to the holding part which consists of polyetheretherketone of the washing
- the ⁇ carrier was ⁇ 38 mV
- ⁇ Si was ⁇ 27 mV
- ⁇ sub was ⁇ 45 mV
- the zeta potential ⁇ Si of colloidal silica was measured by applying an applied voltage of 60 mV / cm using a flow cell unit.
- the zeta potential ⁇ sub of the glass substrate precursor was measured by preparing a 37 mm ⁇ 16 mm ⁇ 5 mm sample and using a flat plate cell. Further, the zeta potential ⁇ carrier cleaning carrier was measured by preparing a sample cut of the same material to a size of 37mm ⁇ 16mm ⁇ 5mm.
- the zeta potential was measured using a zeta potential / particle size measurement system (product name: ELSZ-2 (manufactured by Otsuka Electronics Co., Ltd.).
- colloidal silica, a cleaning carrier, and The zeta potential of the glass substrate can be adjusted by adjusting the pH of the cleaning solution, adjusting the time of contact with the phosphate surfactant solution (monoalkyl phosphate solution) before polishing,
- the zeta potential decreased when the concentration of the phosphate surfactant was increased, and the zeta potential increased when the concentration of the phosphate surfactant was decreased. Or a tendency similar to the zeta potential when untreated.
- Examples 2 to 9, Comparative Examples 1 to 4> Compared to Example 1 above, the zeta potentials of the cleaning carrier, colloidal silica, and glass substrate precursor in the cleaning process are different as shown in Table 1, and polishing solution is added by adding sulfuric acid aqueous solution or potassium hydroxide to the cleaning liquid. Glass substrates for recording media of Examples 2 to 9 and Comparative Examples 1 to 4 were produced in the same manner as in Example 1 except that the pH of the solutions was different as shown in Table 1.
- the number of recording medium glass substrates in which an error was detected was counted using a TA test head equipped with a DFH mechanism, and then evaluated based on the following evaluation criteria. The results are shown in the column “Error Count” in Table 1. In addition, it has shown that colloidal silica has not adhered to the surface of the glass substrate for recording media, so that the number of collision errors is small.
- the glass substrates for recording media manufactured by the manufacturing methods of Examples 1 to 9 had less defects formed on the end surfaces of the glass substrates for recording media because colloidal silica was not attached to the end surfaces. Collision error was difficult to occur.
- the recording medium glass substrates manufactured by the manufacturing methods of Comparative Examples 1 to 4 had colloidal silica adhered to the surfaces and end surfaces thereof, defects formed on the surfaces and end surfaces of the recording medium glass substrates were determined. Many collision errors were likely to occur.
- the glass substrate for recording medium manufactured according to the manufacturing method of the present invention has a colloidal silica adhering to its end face by controlling the zeta potential of the colloidal silica, the glass substrate precursor, and the cleaning carrier. It is clear that collision error is less likely to occur.
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Abstract
ガラス基板前駆体(12)に付着したコロイダルシリカ(13)を簡便に取り除き、かつガラス基板前駆体(12)の端面にコロイダルシリカ(13)が再付着しにくい記録媒体用ガラス基板の製造方法を提供する。本発明の記録媒体用ガラス基板を製造する方法は、ガラス基板前駆体(12)を用いるものであって、ガラス基板前駆体(12)の表裏面をコロイダルシリカ(13)を含む研磨液を用いて研磨する工程と、ガラス基板前駆体(12)を洗浄キャリア(11)を用いて洗浄液(10)に浸漬させることにより洗浄する工程とを含み、該洗浄する工程において、コロイダルシリカ(13)のゼータ電位をζSiとし、洗浄キャリア(11)のゼータ電位をζキャリアとし、ガラス基板前駆体(12)のゼータ電位をζsubとすると、ζSi、ζキャリア、およびζsubはいずれも、0mV未満であり、かつζsubは、ζキャリア以下であることを特徴とする。
Description
本発明は、記録媒体用ガラス基板を製造する方法に関する。
近年、ハードディスクドライブ(HDD)においては、磁気記録媒体の記録容量が高密度化してきていることに伴い、磁気記録媒体に対する記録読取り用ヘッドの浮上量(フライングハイト)をより減少させたものとなっている。そのようなヘッドとして、DFH(Dynamic Flying Hight)機構を搭載したヘッドも普及している。
DFH機構は、磁気ヘッドに設けられた発熱素子の発熱によって磁気ヘッドが熱膨張し、磁気ヘッドが浮上面(ABS:Air bearing surface)方向にわずかに突出するように動作させるものであり、これによりフライングハイトを一定に保つことができる。
このようなDFH機構を搭載したヘッドは、フライングハイトが数nm程度であるため、磁気記録媒体を使用したときにヘッドクラッシュなどの不良が生じやすい。このような不良を減少するために、磁気記録媒体の表面平滑性を高めることが要求されている。
ガラス基板の表面平滑性を高める試みとして、たとえば特開2010-238310号公報(特許文献1)には、予め決められた移動量で研磨砥石をトラバースさせてガラス基板を研磨することにより、ガラス基板の表面欠陥の大きさおよび個数を減少させる技術が提案されている。
また、特開2009-087441号公報(特許文献2)には、コロイダルシリカを用いてガラス基板を研磨するときに、ガラス基板とコロイダルシリカの凝集物や不純物粒子との電位差を制御しながら研磨することによって、ガラス基板にコロイダルシリカの凝集物や不純物粒子が付着しないようにする技術が開示されている。
磁気記録媒体用のガラス基板は、通常、最終洗浄を終えた後に光学式欠陥検査装置(OSA:Optical Surface Analyzer)によってガラス基板の表面および端面に付着した付着物の評価を行なう。上記特許文献2の方法によって製造されたガラス基板は、OSAによる評価で、ガラス基板の端部に欠陥が発見されることが多かった。
本発明者は、上記のガラス基板前駆体の端部に付着している異物が、洗浄工程で用いられるコロイダルシリカであるとの知見を得た。かかる知見に基づきさらに検討を重ねたところ、ガラス基板前駆体に付着したコロイダルシリカを洗い流す工程により、ガラス基板前駆体の表面に付着したコロイダルシリカを一旦は除去することができるものの、その後に洗浄キャリアを通じてガラス基板前駆体の端面に再付着していることが明らかとなった。
本発明は、このような現状に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、ガラス基板前駆体に付着したコロイダルシリカを簡便に取り除き、かつガラス基板前駆体の端面にコロイダルシリカが再付着しにくい記録媒体用ガラス基板の製造方法を提供することにある。
本発明者は、洗浄工程において、洗浄キャリア、ガラス基板前駆体、およびコロイダルシリカのゼータ電位を適切に制御することによって、ガラス基板前駆体にコロイダルシリカを再付着しにくくすることができることを見出し、本発明を完成した。
すなわち、本発明の記録媒体用ガラス基板を製造する方法は、ガラス基板前駆体を用いるものであって、ガラス基板前駆体の表裏面をコロイダルシリカを含む研磨液を用いて研磨する工程と、ガラス基板前駆体を洗浄キャリアを用いて洗浄液に浸漬させることにより洗浄する工程とを含み、該洗浄する工程において、コロイダルシリカのゼータ電位をζSiとし、洗浄キャリアのゼータ電位をζキャリアとし、ガラス基板前駆体のゼータ電位をζsubとすると、ζSi、ζキャリア、およびζsubはいずれも、0mV未満であり、かつζsubは、ζキャリア以下であることを特徴とする。
ζsubとζキャリアとの差は、10mV以下であることが好ましい。ζSi、ζキャリア、およびζsubはいずれも、-20mV以下であることが好ましい。洗浄液のpHは、9以上13以下であることが好ましい。
上記の洗浄液は、さらに分散剤を含み、該分散剤は、ポリカルボン酸、ウレタン樹脂、およびアクリル樹脂からなる群より選択される1種以上であることが好ましい。
洗浄液は、さらに水溶性ポリマーを含み、該水溶性ポリマーは、ポリビニルアルコール、変性ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、メタアクリル酸共重合体、ポリメタアクリルアミド共重合体、およびポリエチレングリコールからなる群より選択される1種以上からなることが好ましい。
洗浄液は、さらに界面活性剤を含み、該界面活性剤は、スルホン酸系界面活性剤、リン酸系界面活性剤、または非イオン界面活性剤を含むことが好ましい。
本発明の記録媒体用ガラス基板を製造する方法は、上記のような構成を有することにより、ガラス基板前駆体に付着したコロイダルシリカを簡便に取り除き、かつガラス基板前駆体の端面にコロイダルシリカが再付着しにくいという優れた効果を示す。このため、本発明の製造方法によって製造された記録媒体用ガラス基板は、後発的なエラーが発生しにくいという効果を示す。
以下、本発明についてさらに詳細に説明する。
<記録媒体用ガラス基板を製造する方法>
本発明の記録媒体用ガラス基板を製造する方法は、ガラス基板前駆体の表裏面をコロイダルシリカを含む研磨液を用いて研磨する工程(以下、「精密研磨工程」とも記す)と、ガラス基板前駆体を洗浄キャリアを用いて洗浄液に浸漬させることにより洗浄する工程(以下、「洗浄工程」とも記す)とを少なくとも含むものである。
<記録媒体用ガラス基板を製造する方法>
本発明の記録媒体用ガラス基板を製造する方法は、ガラス基板前駆体の表裏面をコロイダルシリカを含む研磨液を用いて研磨する工程(以下、「精密研磨工程」とも記す)と、ガラス基板前駆体を洗浄キャリアを用いて洗浄液に浸漬させることにより洗浄する工程(以下、「洗浄工程」とも記す)とを少なくとも含むものである。
本発明の記録媒体用ガラス基板を製造する方法は、このように精密研磨工程と洗浄工程とを含む限り、他の工程を含むことができる。このような他の工程としては、たとえばガラス基板前駆体を円盤状に加工する円盤加工工程、ガラス基板前駆体の平行度および厚みなどを調整するラッピング工程、精密研磨工程を行なう前に予めガラス基板前駆体の平滑性を高める研磨を行なう粗研磨工程、ガラス基板前駆体の表面および端面に対して化学強化層を形成する化学強化工程等を挙げることができる。
<記録媒体用ガラス基板>
本発明で製造される記録媒体用ガラス基板は、ハードディスクドライブ装置等の情報記録装置において情報記録媒体の基板として用いられるものであり、その大きさや形状は特に限定されない。たとえば、外径が2.5インチ、1.8インチ、1インチ、0.8インチなどであり、厚みが2mm、1mm、0.65mm、0.8mmなどである、円板状のものとすることができる。また、その円板状の中央部には、情報記録装置にセットするための孔が開けられていてもよい。以下においては、本発明の記録媒体用ガラス基板の製造方法を構成する各工程を説明する。
本発明で製造される記録媒体用ガラス基板は、ハードディスクドライブ装置等の情報記録装置において情報記録媒体の基板として用いられるものであり、その大きさや形状は特に限定されない。たとえば、外径が2.5インチ、1.8インチ、1インチ、0.8インチなどであり、厚みが2mm、1mm、0.65mm、0.8mmなどである、円板状のものとすることができる。また、その円板状の中央部には、情報記録装置にセットするための孔が開けられていてもよい。以下においては、本発明の記録媒体用ガラス基板の製造方法を構成する各工程を説明する。
<円盤加工工程>
円盤加工工程では、まず、ガラス素材を溶融し(ガラス溶融工程)、溶融ガラスを下型に流し込み、上型によってプレス成形して円板状のガラス基板前駆体を得る(プレス成形工程)。なお、円板状のガラス基板前駆体は、このようなプレス成形工程によらず、たとえばダウンドロー法やフロート法で形成したシートガラスを研削砥石で切り出して作製してもよい。
円盤加工工程では、まず、ガラス素材を溶融し(ガラス溶融工程)、溶融ガラスを下型に流し込み、上型によってプレス成形して円板状のガラス基板前駆体を得る(プレス成形工程)。なお、円板状のガラス基板前駆体は、このようなプレス成形工程によらず、たとえばダウンドロー法やフロート法で形成したシートガラスを研削砥石で切り出して作製してもよい。
ここで、上記ガラス素材としては、イオン交換による化学強化が可能なガラスであれば特に限定されない。たとえば、SiO2、Na2O、CaOを主成分としたソーダライムガラス、SiO2、Al2O3、R2O(R=K、Na、Li)を主成分としたアルミノシリケートガラス、ボロシリケートガラス、Li2O-SiO2系ガラス、Li2O-Al2O3-SiO2系ガラス、R’O-Al2O3-SiO2系ガラス(R’=Mg、Ca、Sr、Ba)などを使用することができる。中でも、アルミノシリケートガラスやボロシリケートガラスは、耐衝撃性や耐振動性に優れるため特に好ましい。上記ガラス素材の組成として、SiO2とAl2O3とB2O3との合計が50~85質量%であり、LiO2とNa2とK2Oとの合計が0.1~20質量%であり、MgOとCaOとBaOとSrOとZnOとの合計が2~20質量%であるものを用いることができる。中でも、ガラス素材としては、SiO2は50~70質量%であり、Al2O3は0~20質量%であり、B2O3は0~5質量であるものを好適に用いることができる。
次いで、上記のようにプレス成形したガラス基板前駆体は、カッター部にダイヤモンド砥石等を備えたコアドリル等で中心部に孔が開けられる(コアリング加工工程)。
<ラッピング工程>
上記の円盤加工工程で作製したガラス基板前駆体の表裏の両面に対し、ラッピング加工を施す。ここで、ラッピング加工は、たとえば研削加工によって行なうことができ、これによりガラス基板前駆体の全体形状、すなわちガラス基板前駆体の平行度、平坦度および厚みを予備調整することができる。
上記の円盤加工工程で作製したガラス基板前駆体の表裏の両面に対し、ラッピング加工を施す。ここで、ラッピング加工は、たとえば研削加工によって行なうことができ、これによりガラス基板前駆体の全体形状、すなわちガラス基板前駆体の平行度、平坦度および厚みを予備調整することができる。
<端面研磨工程>
上記ラッピング工程後のガラス基板前駆体の端面を、研磨剤を含む研磨液を用いて研磨ブラシにより研磨する。具体的には、研磨ブラシに研磨剤を含む研磨液を供給し、ガラス基板前駆体の端面に接触するように研磨ブラシを配置した上で、ガラス基板前駆体を回転させながら、研磨ブラシをあてることにより、ガラス基板前駆体の端面を研磨する。なお、本発明における「端面」とは、ガラス基板前駆体の内周端面および外周端面を意味する。
上記ラッピング工程後のガラス基板前駆体の端面を、研磨剤を含む研磨液を用いて研磨ブラシにより研磨する。具体的には、研磨ブラシに研磨剤を含む研磨液を供給し、ガラス基板前駆体の端面に接触するように研磨ブラシを配置した上で、ガラス基板前駆体を回転させながら、研磨ブラシをあてることにより、ガラス基板前駆体の端面を研磨する。なお、本発明における「端面」とは、ガラス基板前駆体の内周端面および外周端面を意味する。
上記の研磨剤としては、酸化セリウム、酸化ジルコニウム、および酸化アルミニウムからなる群より選択される1種以上からなるものを用いることが好ましい。このような研磨剤は、ガラス基板前駆体を効率よく研磨することができる。
上記の研磨ブラシは、アラミド系繊維、ポリブチレンテレフタレート、およびポリプロピレンからなる群より選択される1種以上からなることが好ましい。このような材料からなる研磨ブラシを用いることにより、ガラス基板前駆体の端面をより平滑に研磨することができる。
<粗研磨工程>
粗研磨工程は、上記端面研磨工程後のガラス基板前駆体の表裏面を研磨剤を含む研磨液を用いて研磨パッドによって研磨する。具体的には、ガラス基板前駆体の表面に研磨剤を含む研磨液を供給し、ガラス基板前駆体の表裏の両面に接触するように研磨パッドを配置した上で、表裏面それぞれの研磨パッドを逆方向に回転させることにより、ガラス基板前駆体の表裏面を研磨する。ここで、研磨剤は、上記の端面研磨工程で述べたものと同様のものを用いることができる。
粗研磨工程は、上記端面研磨工程後のガラス基板前駆体の表裏面を研磨剤を含む研磨液を用いて研磨パッドによって研磨する。具体的には、ガラス基板前駆体の表面に研磨剤を含む研磨液を供給し、ガラス基板前駆体の表裏の両面に接触するように研磨パッドを配置した上で、表裏面それぞれの研磨パッドを逆方向に回転させることにより、ガラス基板前駆体の表裏面を研磨する。ここで、研磨剤は、上記の端面研磨工程で述べたものと同様のものを用いることができる。
<精密研磨工程>
精密研磨工程は、ガラス基板前駆体の表面平滑性をより高めるために行なわれるものであり、上記の粗研磨工程よりもより精度の高い研磨でガラス基板前駆体を研磨する工程である。このような精密研磨工程は、ガラス基板前駆体の表裏面をコロイダルシリカを含む研磨液を上記の粗研磨工程と同様の研磨パッドに含ませて、該研磨パッドで研磨することによって行なわれる。ここで、上記のコロイダルシリカは、その平均粒子径が20nm以上100nm以下であることが好ましい。このような平均粒子径のコロイダルシリカは、洗浄によってガラス基板前駆体から取り除きやすく、かつガラス基板前駆体を研磨する効率が高いからである。20nm未満であると、ガラス基板前駆体の研磨に時間を要するため好ましくなく、100nmを超えると、ガラス基板前駆体から取り除きにくく、後発的にエラーを引き起こしやすくなるため好ましくない。
精密研磨工程は、ガラス基板前駆体の表面平滑性をより高めるために行なわれるものであり、上記の粗研磨工程よりもより精度の高い研磨でガラス基板前駆体を研磨する工程である。このような精密研磨工程は、ガラス基板前駆体の表裏面をコロイダルシリカを含む研磨液を上記の粗研磨工程と同様の研磨パッドに含ませて、該研磨パッドで研磨することによって行なわれる。ここで、上記のコロイダルシリカは、その平均粒子径が20nm以上100nm以下であることが好ましい。このような平均粒子径のコロイダルシリカは、洗浄によってガラス基板前駆体から取り除きやすく、かつガラス基板前駆体を研磨する効率が高いからである。20nm未満であると、ガラス基板前駆体の研磨に時間を要するため好ましくなく、100nmを超えると、ガラス基板前駆体から取り除きにくく、後発的にエラーを引き起こしやすくなるため好ましくない。
<洗浄工程>
洗浄工程は、洗浄キャリアを用いて洗浄液にガラス基板前駆体を浸漬させることによりガラス基板前駆体を洗浄する。これにより、上記の精密研磨でガラス基板前駆体の表面に付着したコロイダルシリカを取り除くことができ、もってガラス基板前駆体の表面平滑性を高めることができる。
洗浄工程は、洗浄キャリアを用いて洗浄液にガラス基板前駆体を浸漬させることによりガラス基板前駆体を洗浄する。これにより、上記の精密研磨でガラス基板前駆体の表面に付着したコロイダルシリカを取り除くことができ、もってガラス基板前駆体の表面平滑性を高めることができる。
図1は、洗浄キャリアを用いてガラス基板前駆体を洗浄するときの状態を示す模式的な断面図である。本発明の洗浄工程では、図1に示されるように、洗浄液10が満たされている洗浄槽に、コロイダルシリカ13が付着したガラス基板前駆体12を浸漬させることにより、ガラス基板前駆体12の表面および端面を洗浄する。かかるガラス基板前駆体12は、洗浄キャリア11によって保持されており、洗浄キャリア11とガラス基板前駆体12とは、保持部によって固定されている。かかる保持部としては、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)、4-フッ化エチレン、ポリカーボネート等を用いることができるが、これらに限られるものではない。
また、上記の洗浄キャリア11は、ゼータ電位を所望の値に調整することができる材料であれば特に限定されることなく用いることができ、たとえば、ステンレス鋼(SUS)などを挙げることができる。なお、ステンレス鋼は、樹脂コーティングしてもよい。
本発明は、上記洗浄キャリアを用いた洗浄工程において、コロイダルシリカのゼータ電位をζSiとし、洗浄キャリアのゼータ電位をζキャリアとし、ガラス基板前駆体のゼータ電位をζsubとすると、ζSi、ζキャリア、およびζsubはいずれも、0mV未満であり、かつζsubは、ζキャリア以下であることを特徴とする。このようにコロイダルシリカ、洗浄キャリア、およびガラス基板前駆体のゼータ電位をそれぞれマイナスとすることにより、互いに反発する力が働き、コロイダルシリカが洗浄キャリアにもガラス基板前駆体にも付着しにくくなる。
そして、ζsubが、ζキャリア以下であることにより、ガラス基板前駆体に対するコロイダルシリカの反発力が高められ、コロイダルシリカが電気的にガラス基板前駆体から離れやすくすることができる。これにより、ガラス基板前駆体の端面にコロイダルシリカが再付着しにくくなり、もって磁気記録媒体として加工したときにもヘッドクラッシュを生じにくくすることができる。
ここで、ゼータ電位(ζ電位)とは、溶媒中に固体が分散されているときに、その溶液と固体との界面に電荷分離が起こり、その界面近傍で電位差が生じたときの界面近傍の電位と、該界面から十分離れた溶媒の電位との電位差を意味する。かかるζ電位は、プラスのζ電位を有するもの同士またはマイナスのζ電位を有するもの同士の間で斥力が働き、プラスのζ電位を有するものとマイナスのζ電位を有するものとでは引力が働く。そして、ζ電位の絶対値が大きいものほど強力な引力または斥力が働くこととなる。本発明は、このようなζ電位の特性を利用して、ガラス基板前駆体のζ電位とコロイダルシリカのζ電位とをいずれもマイナスとし、特にガラス基板前駆体のζ電位の絶対値を大きくすることにより、ガラス基板前駆体とコロイダルシリカとの斥力を高め、コロイダルシリカがガラス基板前駆体の端面に再付着しないように、または付着しても洗浄工程で容易に取れやすくしたものである。
上記ガラス基板前駆体、コロイダルシリカ、および洗浄キャリアのζ電位を測定する方法としては、従来公知の方法を用いることができるが、電気泳動法、流動電位法、超音波法、ESA法などを用いることが好ましい。
上記のζsubとζキャリアとの差は、10mV以下であることが好ましく、より好ましくは7mV以下である。このようにガラス基板前駆体のゼータ電位と、キャリアのゼータ電位とを定めることにより、コロイダルシリカがガラス基板前駆体にも、洗浄キャリアにも電気的に付着しにくくすることができる。ζsubとζキャリアとの差が10mVを超えると、ガラス基板前駆体から取り除いたコロイダルシリカが洗浄キャリアを通じて再度ガラス基板前駆体の表面に付着するため好ましくない。かかるζsubを下げるためには、コロイダルシリカを含む分散液のpHを変化させることが好ましく挙げられるが、この手法のみに限られるものではなく、たとえば分散剤等の添加剤やガラス組成を変化させることによってζsubを変化させても差し支えない。
また、ζSi、ζキャリア、およびζsubはいずれも-20mV以下であることが好ましい。このようにζSi、ζキャリア、およびζsubのいずれもが-20mV以下であることにより、コロイダルシリカとガラス基板前駆体と洗浄キャリアとの斥力が高められるため、コロイダルシリカがガラス基板前駆体にも洗浄キャリアにも付着しにくくなり、ガラス基板前駆体の端面にもコロイダルシリカが再付着しにくいという優れた性能を示す。
上記の洗浄液としては、酸性洗剤、中性洗剤、アルカリ性洗剤、純水、イソプロピルアルコールなどを用いることができるが、これらの中でもスルファミン酸系の洗剤を用いることが好ましい。
また、洗浄液の液性は、特に限定されるものではないが、アルカリ性であることが好ましく、より好ましくはpHが9以上13以下である。このような液性を有する洗浄液を用いることにより、コロイダルシリカのゼータ電位をマイナスに調整しやすくなる。
上記の洗浄液は、分散剤を含むことが好ましい。該分散剤は、ポリカルボン酸、ウレタン樹脂、およびアクリル樹脂からなる群より選択される1種以上であることが好ましい。このような分散剤を含むことにより、洗浄液中にコロイダルシリカを均一に分散させることができ、もってガラス基板前駆体および洗浄キャリアにコロイダルシリカを付着しにくくすることができる。
洗浄液は、さらに水溶性ポリマーを含むことが好ましい。該水溶性ポリマーは、ポリビニルアルコール、変性ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、メタアクリル酸共重合体、ポリメタアクリルアミド共重合体、およびポリエチレングリコールからなる群より選択される1種以上からなることが好ましい。このような水溶性ポリマーを洗浄液に導入することにより、コロイダルシリカのゼータ電位を調整することができる。すなわち、水溶性ポリマーの組成としてメタアクリル酸共重合体を用いることにより、コロイダルシリカのゼータ電位を低下させることができ、水溶性ポリマーの組成としてポリエチレングリコールを用いることにより、コロイダルシリカのゼータ電位を上昇させることができる。また、洗浄工程におけるガラス基板や洗浄キャリアのゼータ電位も同様の方法により調整することができる。ガラス基板や洗浄キャリアのゼータ電位を調整する場合は、洗浄液のpHを変更する手法の他、水溶性ポリマーまたは界面活性剤による処理時間を調整する手法、または処理に用いる水溶性ポリマーや界面活性剤の濃度を調整する手法を用いてもよい。たとえば、水溶性ポリマーとの接触時間を長くすると、ガラス基板や洗浄キャリア表面におけるOH基やCOOH基の導入量が増加し、ゼータ電位の値は減少する。一方、水溶性ポリマーとの接触時間を短くすると、ガラス基板や洗浄キャリア表面におけるOH基やCOOH基の導入量が低下し、ゼータ電位の値は増加する。
洗浄液は、さらに界面活性剤を含むことが好ましい。該界面活性剤は、スルホン酸系界面活性剤、リン酸系界面活性剤、または非イオン界面活性剤からなる群より選択される1種以上を用いることができる。このような界面活性剤を洗浄液に導入することにより、洗浄工程におけるコロイダルシリカ、洗浄キャリア、およびガラス基板のゼータ電位を調整することができる。すなわち、水酸基エチリデンフォスフォン(HEDP:1-Hydroxy Ethylidene-1,1-Diphosphonic Acid)のような界面活性剤を用いることにより、コロイダルシリカのゼータ電位を増加させることができる傾向があり、スルファミン酸のような界面活性剤を用いることにより、コロイダルシリカのゼータ電位を低下させることができる傾向がある。また、ガラス基板や洗浄キャリアのゼータ電位を調整する場合は、洗浄液に用いる添加剤を変更する手法の他、洗浄前に水溶性ポリマーまたは界面活性剤に接触させる手法、接触による処理時間を変更する手法、または処理に用いる水溶性ポリマーや界面活性剤の濃度を調整する手法を用いてもよい。たとえば、水溶性ポリマーとの接触時間を長くすると、ガラス基板や洗浄キャリア表面におけるOH基やCOOH基の導入量を増加し、ゼータ電位の値は減少する。一方、水溶性ポリマーとの接触時間を長くすると、ガラス基板や洗浄キャリア表面におけるOH基やCOOH基の導入量を低下し、ゼータ電位の値は増加する。
<化学強化工程>
化学強化工程では、ガラス基板前駆体の表面および端面に対し、化学強化層を形成する。かかる工程は、通常、ガラス基板前駆体の表面を化学強化処理液を用いて強化するものである。このような化学強化工程は、記録媒体用ガラス基板の製造方法において化学強化工程として知られる従来公知の方法を特に限定することなく採用することができる。
化学強化工程では、ガラス基板前駆体の表面および端面に対し、化学強化層を形成する。かかる工程は、通常、ガラス基板前駆体の表面を化学強化処理液を用いて強化するものである。このような化学強化工程は、記録媒体用ガラス基板の製造方法において化学強化工程として知られる従来公知の方法を特に限定することなく採用することができる。
具体的には、たとえば、ガラス基板前駆体を化学強化処理液に浸漬させる工程等を挙げることができる。これにより、ガラス基板前駆体の表面および端面において、表面から数μmの領域、好ましくは5μm程度の領域に化学強化層が形成される。
より詳しくは、このような化学強化工程は、加熱された化学強化処理液にガラス基板前駆体を浸漬させることによって、ガラス基板前駆体に含まれるリチウムイオンやナトリウムイオン等のアルカリ金属イオンをそれよりイオン半径の大きなカリウムイオン等のアルカリ金属イオンに置換するイオン交換法によって行なわれる。イオン半径の違いによって生じる歪みにより、イオン交換された領域に圧縮応力が発生し、その領域においてガラス基板前駆体の表面が強化される。このような化学強化処理液としては、たとえば、硝酸カリウム(60%)と硝酸ナトリウム(40%)とを混合した溶液等を挙げることができる。
<最終洗浄工程>
上記の化学強化層を形成したガラス基板に対し、中性洗剤および純水にて洗浄し乾燥させることが好ましい。このような洗浄を行なうことにより、化学強化処理液に含まれる異物の付着を洗い流すことができる他、記録媒体用ガラス基板の表面を安定にし、長期の保存安定性に優れたものとすることができる。以上のようにして記録媒体用ガラス基板を作製することができる。
上記の化学強化層を形成したガラス基板に対し、中性洗剤および純水にて洗浄し乾燥させることが好ましい。このような洗浄を行なうことにより、化学強化処理液に含まれる異物の付着を洗い流すことができる他、記録媒体用ガラス基板の表面を安定にし、長期の保存安定性に優れたものとすることができる。以上のようにして記録媒体用ガラス基板を作製することができる。
本発明の記録媒体用ガラス基板を製造する方法は、上述した製造方法のみに限られるものではなく、たとえば精密研磨工程と化学強化工程との順序を逆にして製造してもよいし、化学強化工程を行なわなくてもよい。このように記録媒体用ガラス基板を製造しても、上記の製造方法で製造した記録媒体用ガラス基板と同等の性能を得ることができる。
以下、実施例を挙げて本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
〔実施例1〕
本実施例では、以下の各工程によって記録媒体用ガラス基板を製造した。
本実施例では、以下の各工程によって記録媒体用ガラス基板を製造した。
<円盤加工工程>
まず、アモルファスガラスからなる多成分系のガラス素材を用意した。かかるガラス素材の構成としては、アルミノシリケートガラスを用いた。このガラス素材の化学組成は、SiO2が50~70質量%、Al2O3が0~20質量%、B2O3が0~5質量%(ただし、SiO2、Al2O3、およびB2O3の合計が50質量~85質量%)、Li2O、Na2O、およびK2Oの合計が0.1~20質量%、MgO、CaO、BaO、SrO、およびZnOの合計が2~20質量%であった。
まず、アモルファスガラスからなる多成分系のガラス素材を用意した。かかるガラス素材の構成としては、アルミノシリケートガラスを用いた。このガラス素材の化学組成は、SiO2が50~70質量%、Al2O3が0~20質量%、B2O3が0~5質量%(ただし、SiO2、Al2O3、およびB2O3の合計が50質量~85質量%)、Li2O、Na2O、およびK2Oの合計が0.1~20質量%、MgO、CaO、BaO、SrO、およびZnOの合計が2~20質量%であった。
上記のガラス素材をダイレクトプレス法で成形することによって、ディスク状のガラス基板前駆体を形成した。そして、砥石を用いてガラス基板前駆体の中央部分に孔をあけ、中心部に円孔を有するディスク状のガラス基板前駆体とした。さらに、ガラス基板前駆体の外周端面および内周端面に面取加工を施した。
<ラッピング工程>
上記のガラス基板前駆体に対し、#1000の粒度の砥粒を用いて、ガラス基板前駆体の表裏の両面を研削した。これにより、ガラス基板前駆体を0.95mm程度の厚みに調整したとともに、ガラス基板前駆体の平行度を高めた。
上記のガラス基板前駆体に対し、#1000の粒度の砥粒を用いて、ガラス基板前駆体の表裏の両面を研削した。これにより、ガラス基板前駆体を0.95mm程度の厚みに調整したとともに、ガラス基板前駆体の平行度を高めた。
<端面研磨工程>
続いて、ガラス基板前駆体を回転させながら、研磨ブラシによりガラス基板の端面(内周、外周)の表面粗さを、最大高さ(Rmax)で1.0μm程度、算術平均粗さ(Ra)で0.3μm程度になるように研磨した。ここで、研磨液は、酸化セリウムからなる研磨剤を濃度が7質量%となるように水に分散させたものを用いた。
続いて、ガラス基板前駆体を回転させながら、研磨ブラシによりガラス基板の端面(内周、外周)の表面粗さを、最大高さ(Rmax)で1.0μm程度、算術平均粗さ(Ra)で0.3μm程度になるように研磨した。ここで、研磨液は、酸化セリウムからなる研磨剤を濃度が7質量%となるように水に分散させたものを用いた。
<粗研磨工程>
次に、ガラス基板前駆体の両主表面を研磨できる研磨装置を用いて粗研磨を実施した。研磨パッドには、硬質ポリッシャを用いた。かかる研磨パッドには、上記の酸化セリウムからなる研磨剤を含ませたものを用いた。
次に、ガラス基板前駆体の両主表面を研磨できる研磨装置を用いて粗研磨を実施した。研磨パッドには、硬質ポリッシャを用いた。かかる研磨パッドには、上記の酸化セリウムからなる研磨剤を含ませたものを用いた。
<精密研磨工程>
次いで、ガラス基板前駆体の表裏面をコロイダルシリカを含む研磨液を用いて精密研磨を行なった。ここで用いた研磨液は、20nmの平均粒子径のコロイダルシリカを10質量%含む研磨液を用いた。そして、該研磨液を研磨パッドに含ませて、該研磨パッドを30分間回転させて研磨することにより、ガラス基板前駆体の表裏面を鏡面になるように研磨した。
次いで、ガラス基板前駆体の表裏面をコロイダルシリカを含む研磨液を用いて精密研磨を行なった。ここで用いた研磨液は、20nmの平均粒子径のコロイダルシリカを10質量%含む研磨液を用いた。そして、該研磨液を研磨パッドに含ませて、該研磨パッドを30分間回転させて研磨することにより、ガラス基板前駆体の表裏面を鏡面になるように研磨した。
<洗浄工程>
続いて、図1に示されるようにして洗浄工程を行なった。まずは、スルファミン酸系の洗剤を含む洗浄液10を充填した洗浄槽を準備した。そして、該洗浄槽の洗浄キャリア11のポリエーテルエーテルケトンからなる保持部に、コロイダルシリカ13が付着したガラス基板前駆体12を固定し、5分浸漬した。そして、洗浄液10に水酸化カリウムを添加してpHを9に調整した。
続いて、図1に示されるようにして洗浄工程を行なった。まずは、スルファミン酸系の洗剤を含む洗浄液10を充填した洗浄槽を準備した。そして、該洗浄槽の洗浄キャリア11のポリエーテルエーテルケトンからなる保持部に、コロイダルシリカ13が付着したガラス基板前駆体12を固定し、5分浸漬した。そして、洗浄液10に水酸化カリウムを添加してpHを9に調整した。
上記の洗浄工程において、ζキャリアは-38mVであり、ζSiは-27mVであり、ζsubは-45mVであった。ここで、コロイダルシリカのゼータ電位ζSiは、フローセルユニットを用いて、60mV/cmの印加電圧を加えることによって測定した。また、ガラス基板前駆体のゼータ電位ζsubは、37mm×16mm×5mmのサンプルを作製し、平板セルを用いることによって測定した。さらに、洗浄キャリアのゼータ電位ζキャリアは、同一素材のものを37mm×16mm×5mmのサイズにカットしたサンプルを準備して測定した。なお、これらのゼータ電位の測定には、ゼータ電位・粒径測定システム(製品名:ELSZ-2(大塚電子株式会社製)を用いた。また、本実施例において、コロイダルシリカ、洗浄キャリア、およびガラス基板のゼータ電位は、洗浄液のpHを調整したり、研磨処理前にリン酸系界面活性剤溶液(モノアルキルリン酸塩溶液)と接触させる時間を調整したり、リン酸系界面活性剤の濃度を調整したりして、それぞれ調製した。この際、リン酸系界面活性剤の濃度を高くすると、ゼータ電位は減少し、リン酸系界面活性剤の濃度を低くすると、ゼータ電位が増加するか、または未処理のときのゼータ電位と同程度という傾向を示した。
<化学強化工程>
続いて、硝酸カリウム(60%)と硝酸ナトリウム(40%)とを混合して化学強化溶液を用意した。そして、この化学強化溶液を400℃に加熱したとともに、上記の洗浄後のガラス基板前駆体を300℃に予熱した上で、それを上記化学強化処理液に約3時間浸漬することにより化学強化処理を行なった。ここでの浸漬は、ガラス基板前駆体の表面全体を均一に化学強化するために、複数のガラス基板前駆体を端面で保持したホルダに収納した状態で行なった。このようにしてガラス基板前駆体の全表面に化学強化層を形成した。化学強化工程を終えた後は、ガラス基板前駆体を20℃の水槽に浸漬して急冷し、約10分維持することにより、記録媒体用ガラス基板を作製した。
続いて、硝酸カリウム(60%)と硝酸ナトリウム(40%)とを混合して化学強化溶液を用意した。そして、この化学強化溶液を400℃に加熱したとともに、上記の洗浄後のガラス基板前駆体を300℃に予熱した上で、それを上記化学強化処理液に約3時間浸漬することにより化学強化処理を行なった。ここでの浸漬は、ガラス基板前駆体の表面全体を均一に化学強化するために、複数のガラス基板前駆体を端面で保持したホルダに収納した状態で行なった。このようにしてガラス基板前駆体の全表面に化学強化層を形成した。化学強化工程を終えた後は、ガラス基板前駆体を20℃の水槽に浸漬して急冷し、約10分維持することにより、記録媒体用ガラス基板を作製した。
<最終洗浄工程>
上記急冷を終えた記録媒体用ガラス基板を、約40℃に加熱した硫酸に浸漬することによって洗浄した。そして、硫酸で洗浄した後のガラス基板を純水を満たした洗浄槽に浸漬させて洗浄し、さらに、同記録媒体用ガラス基板をIPAを満たした洗浄槽に浸漬させることによって洗浄した。
上記急冷を終えた記録媒体用ガラス基板を、約40℃に加熱した硫酸に浸漬することによって洗浄した。そして、硫酸で洗浄した後のガラス基板を純水を満たした洗浄槽に浸漬させて洗浄し、さらに、同記録媒体用ガラス基板をIPAを満たした洗浄槽に浸漬させることによって洗浄した。
<実施例2~9、比較例1~4>
上記の実施例1に対し、洗浄工程における洗浄キャリアとコロイダルシリカとガラス基板前駆体とのゼータ電位が表1のように異なること、および洗浄液に硫酸水溶液または水酸化カリウムを添加することにより、研磨液のpHが表1のように異なること以外は、実施例1と同様の方法によって、実施例2~9および比較例1~4の記録媒体用ガラス基板を作製した。
上記の実施例1に対し、洗浄工程における洗浄キャリアとコロイダルシリカとガラス基板前駆体とのゼータ電位が表1のように異なること、および洗浄液に硫酸水溶液または水酸化カリウムを添加することにより、研磨液のpHが表1のように異なること以外は、実施例1と同様の方法によって、実施例2~9および比較例1~4の記録媒体用ガラス基板を作製した。
<製造不良の評価>
各実施例および各比較例において、上記と同様の製造方法によって記録媒体用ガラス基板をそれぞれ10枚ずつ作製した。かかる記録媒体用ガラス基板の欠陥数および衝突エラー数を以下のようにして測定した。
各実施例および各比較例において、上記と同様の製造方法によって記録媒体用ガラス基板をそれぞれ10枚ずつ作製した。かかる記録媒体用ガラス基板の欠陥数および衝突エラー数を以下のようにして測定した。
(欠陥数)
上記で作製した各実施例および各比較例の記録媒体用ガラス基板の10枚をそれぞれ、光学式表面検査機(製品名:Candela 6300(Candela社製))を用いて、OSAの中心から25~32.5mmにおける欠陥数を検査した。そして、10枚の記録媒体用ガラス基板の表面にある異物の合計を10で割って、1枚あたりの欠陥数の個数の平均値を算出した上で、下記の評価基準に基づいて評価し、その結果を表1の「欠陥数」の欄に示した。なお、欠陥数が少ないほど、記録媒体用ガラス基板の表面にコロイダルシリカが付着していないことを示している。
A:0~3個の欠陥
B:4~7個の欠陥
C:8~11個の欠陥
D:12~15個の欠陥
E:15個以上の欠陥
(衝突エラー数)
上記で作製した記録媒体用ガラス基板に対し、DFH機構を搭載したTAテストヘッドを用いてエラーが検出された記録媒体用ガラス基板の枚数を数えた上で、下記の評価基準に基づいて評価し、その結果を表1の「エラー数」の欄に示した。なお、衝突エラーの枚数が少ないほど、記録媒体用ガラス基板の表面にコロイダルシリカが付着していないことを示している。
A:衝突エラーが0~1枚
B:衝突エラーが2~4枚
C:衝突エラーが5~7枚
D:衝突エラーが7~8枚
E:衝突エラーが9枚以上
表1から明らかなように、実施例1~9の製造方法で製造された記録媒体用ガラス基板は、その端面にコロイダルシリカが付着していなかったことにより、記録媒体用ガラス基板の端面に形成される欠陥が少なく、衝突エラーが生じにくかった。これに対し、比較例1~4の製造方法で製造された記録媒体用ガラス基板は、その表面および端面にコロイダルシリカが付着していたため、記録媒体用ガラス基板の表面および端面に形成される欠陥が多く、しかも衝突エラーが生じやすかった。
上記で作製した各実施例および各比較例の記録媒体用ガラス基板の10枚をそれぞれ、光学式表面検査機(製品名:Candela 6300(Candela社製))を用いて、OSAの中心から25~32.5mmにおける欠陥数を検査した。そして、10枚の記録媒体用ガラス基板の表面にある異物の合計を10で割って、1枚あたりの欠陥数の個数の平均値を算出した上で、下記の評価基準に基づいて評価し、その結果を表1の「欠陥数」の欄に示した。なお、欠陥数が少ないほど、記録媒体用ガラス基板の表面にコロイダルシリカが付着していないことを示している。
A:0~3個の欠陥
B:4~7個の欠陥
C:8~11個の欠陥
D:12~15個の欠陥
E:15個以上の欠陥
(衝突エラー数)
上記で作製した記録媒体用ガラス基板に対し、DFH機構を搭載したTAテストヘッドを用いてエラーが検出された記録媒体用ガラス基板の枚数を数えた上で、下記の評価基準に基づいて評価し、その結果を表1の「エラー数」の欄に示した。なお、衝突エラーの枚数が少ないほど、記録媒体用ガラス基板の表面にコロイダルシリカが付着していないことを示している。
A:衝突エラーが0~1枚
B:衝突エラーが2~4枚
C:衝突エラーが5~7枚
D:衝突エラーが7~8枚
E:衝突エラーが9枚以上
表1から明らかなように、実施例1~9の製造方法で製造された記録媒体用ガラス基板は、その端面にコロイダルシリカが付着していなかったことにより、記録媒体用ガラス基板の端面に形成される欠陥が少なく、衝突エラーが生じにくかった。これに対し、比較例1~4の製造方法で製造された記録媒体用ガラス基板は、その表面および端面にコロイダルシリカが付着していたため、記録媒体用ガラス基板の表面および端面に形成される欠陥が多く、しかも衝突エラーが生じやすかった。
したがって、本発明の製造方法に従って製造された記録媒体用ガラス基板は、コロイダルシリカ、ガラス基板前駆体、および洗浄キャリアのゼータ電位を制御して洗浄を行なったことにより、その端面に付着するコロイダルシリカを低減することができ、もって衝突エラーを生じにくくなったことが明らかである。
以上のように本発明の実施の形態および実施例について説明を行なったが、上述の各実施の形態および実施例の構成を適宜組み合わせることも当初から予定している。
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
10 洗浄液、11 洗浄キャリア、12 ガラス基板前駆体、13 コロイダルシリカ。
Claims (7)
- ガラス基板前駆体(12)を用いて記録媒体用ガラス基板を製造する方法であって、
前記ガラス基板前駆体(12)の表裏面をコロイダルシリカ(13)を含む研磨液を用いて研磨する工程と、
洗浄キャリア(11)を用いて洗浄液(10)に前記ガラス基板前駆体(12)を浸漬させることにより洗浄する工程とを含み、
前記洗浄する工程において、前記コロイダルシリカ(13)のゼータ電位をζSiとし、前記洗浄キャリア(11)のゼータ電位をζキャリアとし、前記ガラス基板前駆体(12)のゼータ電位をζsubとすると、前記ζSi、前記ζキャリア、および前記ζsubはいずれも、0mV未満であり、かつ前記ζsubは、前記ζキャリア以下である、記録媒体用ガラス基板を製造する方法。 - 前記ζsubと前記ζキャリアとの差は、10mV以下である、請求項1に記載の記録媒体用ガラス基板を製造する方法。
- 前記ζSi、前記ζキャリア、および前記ζsubはいずれも、-20mV以下である、請求項1に記載の記録媒体用ガラス基板を製造する方法。
- 前記洗浄液(10)のpHは、9以上13以下である、請求項1に記載の記録媒体用ガラス基板を製造する方法。
- 前記洗浄液(10)は、さらに分散剤を含み、
前記分散剤は、ポリカルボン酸、ウレタン樹脂、およびアクリル樹脂からなる群より選択される1種以上である、請求項1に記載の記録媒体用ガラス基板を製造する方法。 - 前記洗浄液(10)は、さらに水溶性ポリマーを含み、
前記水溶性ポリマーは、ポリビニルアルコール、変性ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、メタアクリル酸共重合体、ポリメタアクリルアミド共重合体、およびポリエチレングリコールからなる群より選択される1種以上からなる、請求項1に記載の記録媒体用ガラス基板を製造する方法。 - 前記洗浄液(10)は、さらに界面活性剤を含み、
前記界面活性剤は、スルホン酸系界面活性剤、リン酸系界面活性剤、または非イオン界面活性剤を含む、請求項1に記載の記録媒体用ガラス基板を製造する方法。
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JP2010-292327 | 2010-12-28 | ||
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PCT/JP2011/075965 WO2012090597A1 (ja) | 2010-12-28 | 2011-11-10 | 記録媒体用ガラス基板を製造する方法 |
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WO (1) | WO2012090597A1 (ja) |
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-
2011
- 2011-11-10 WO PCT/JP2011/075965 patent/WO2012090597A1/ja active Application Filing
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