JP5782041B2 - ハードディスク用ガラス基板の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、ハードディスク用ガラス基板の製造方法に関する。

一般に、ハードディスクドライブ（hard disc drive：ＨＤＤ）に内蔵されるハードディスク（ＨＤ）用のガラス基板は、円盤加工工程、ラップ工程、１次研磨（粗研磨）工程、２次研磨（精密研磨）工程、洗浄工程、検査工程等を経て製造される。なお、粗研磨工程と精密研磨工程との間、又は精密研磨工程と洗浄工程との間に、化学強化工程が入ることもある。

近年、ハードディスク用ガラス基板は、ハードディスクの情報の高密度化に伴い、洗浄工程における高清浄化の要求が高まっている。そのため、検査工程では、例えば光学的表面分析装置（optical surface analyzer：ＯＳＡ）等を用いて、ガラス基板の異物や欠陥の個数を計測し、異物や欠陥の個数が基準数以下のときのみガラス基板を次工程（例えば表面に磁気層等を形成する工程）に送るようにしている。

ところで、精密研磨工程においてコロイダルシリカを含有する研磨液が用いられることがあり、この研磨液のコロイダルシリカがガラス基板に付着したまま残ることが前記ガラス基板の異物や欠陥の原因の１つであることが知られている。

特許文献１には、精密研磨工程において、研磨液中に含有されるシリカ粒子の凝集体のガラス基板への付着を防止するために、ガラス基板とシリカ粒子の凝集体との間の電位差が２０ｍＶ以下となる条件下で、ガラス基板を研磨することが開示されている。ここで、特許文献１には、シリカ粒子の凝集体のζ（ゼータ）電位はシリカ粒子単体のζ電位と異なるものであり、ゼロ電位方向に変化したものであることが記載されている。

特開２００９−８７４４１号公報（段落００２３、００２４）

本発明は、ハードディスク用ガラス基板の製造方法において、研磨液に含有されるコロイダルシリカのガラス基板への付着量を低減することを目的とする。

本発明の一局面は、コロイダルシリカを含有し、ｐＨが１０〜１３である研磨液が用いられる精密研磨工程を含むハードディスク用ガラス基板の製造方法であって、精密研磨工程において、コロイダルシリカのζ電位（ζＳ）、ガラス基板のζ電位（ζＧ）、及び研磨パッドのζ電位（ζＰ）がすべて０未満であり（ζＳ＜０、ζＧ＜０、ζＰ＜０）、かつ、ガラス基板のζ電位が研磨パッドのζ電位よりも低い（ζＧ＜ζＰ）電位条件の下で、ガラス基板を研磨することを特徴とする。

本発明の他の一局面は、コロイダルシリカを含有する研磨液が用いられる精密研磨工程を含むハードディスク用ガラス基板の製造方法であって、精密研磨工程において、コロイダルシリカのζ電位（ζＳ）、ガラス基板のζ電位（ζＧ）、及び研磨パッドのζ電位（ζＰ）がすべて０超えであり（ζＳ＞０、ζＧ＞０、ζＰ＞０）、かつ、ガラス基板のζ電位が研磨パッドのζ電位よりも高い（ζＧ＞ζＰ）電位条件の下で、ガラス基板を研磨することを特徴とする。

前記並びにその他の本発明の目的、特徴及び利点は、以下の詳細な記載と添付図面とから明らかになるであろう。

図１は、発明の実施形態に係るハードディスク用ガラス基板及びガラス素板の斜視図である。 図２は、発明の実施形態に係るハードディスク用ガラス基板の製造工程図である。 図３は、発明の実施形態に係る研磨装置の概略側面図である。

以下、図面を参照しながら、本発明の実施形態を説明する。図１は、本実施形態に係るハードディスク用ガラス基板５０及びガラス素板５０’の斜視図、図２は、前記ガラス基板５０の製造工程図である。

本実施形態では、ガラス基板５０は、円盤加工工程Ａ、ラップ工程Ｂ、１次研磨（粗研磨）工程Ｃ、２次研磨（精密研磨）工程Ｄ、化学強化工程Ｇ、洗浄工程Ｅ、検査工程Ｆを経て製造することができる。これを工程Ｉとする。

本実施形態では、ガラス基板５０は、円盤加工工程Ａ、ラップ工程Ｂ、１次研磨（粗研磨）工程Ｃ、化学強化工程Ｇ、２次研磨（精密研磨）工程Ｄ、洗浄工程Ｅ、検査工程Ｆを経て製造することもできる。これを工程ＩＩとする。

本実施形態では、ガラス基板５０は、円盤加工工程Ａ、ラップ工程Ｂ、１次研磨（粗研磨）工程Ｃ、２次研磨（精密研磨）工程Ｄ、洗浄工程Ｅ、検査工程Ｆを経て製造することもできる。これを工程ＩＩＩとする。

ガラス基板５０に用いられるガラス素板５０’は、二酸化ケイ素（ＳｉＯ_２）を主成分とするガラス組成物で構成されている。ガラス組成物は、マグネシウム、カルシウム及び／又はセリウムを含んでいても含んでいなくてもよい。代表的なガラス組成物は、例えば、ＳｉＯ_２、Ａｌ_２Ｏ_３、Ｂ_２Ｏ_３、Ｌｉ_２Ｏ、Ｎａ_２Ｏ、Ｋ_２Ｏ、ＭｇＯ、ＣａＯ、ＢａＯ、ＳｒＯ、ＺｎＯ等を含む。

円盤加工工程Ａは、溶融状ガラス組成物を円盤状（外径：２．５インチ、１．８インチ、１．０インチ、０．８インチ等、厚み：２ｍｍ、１ｍｍ、０．６３ｍｍ等）のガラス素板５０’に押圧加工する工程である。

ラップ工程Ｂは、ガラス素板５０’を所定の板厚にラップ（研削）加工する工程である。ラップ工程Ｂは、第１ラップ工程Ｂ１と第２ラップ工程Ｂ２とで構成されている。

第１ラップ工程Ｂ１では、ガラス素板５０’の表裏両面を研削し、ガラス素板５０’の全体形状、すなわちガラス素板５０’の平行度、平坦度及び厚みを予備調整する。

第２ラップ工程Ｂ２では、第１ラップ工程Ｂ１に続いて、ガラス素板５０’の表裏両面を再び研削し、ガラス素板５０’の平行度、平坦度及び厚みをさらに微調整する。なお、この工程以降、ガラス素板５０’をガラス基板５０と称する。

粗研磨工程Ｃは、精密研磨工程Ｄで最終的に必要とされる面粗さを効率よく得ることができるように、ガラス基板５０の面粗さを向上させる工程である。

精密研磨工程Ｄは、粗研磨工程Ｃを経たガラス基板５０の表面をさらに精密に研磨する工程である。

洗浄工程Ｅは、精密研磨工程Ｄを経たガラス基板５０に付着している異物を、例えば、フィルタリングした純水、イオン交換水、超純水、酸性洗剤、中性洗剤、アルカリ性洗剤、有機溶剤、界面活性剤を含んだ各種洗浄剤等を用いて、洗浄し、除去する工程である。なお、ラップ工程Ｂの後や粗研磨工程Ｃの後にも同様の洗浄工程を設けることができる。

検査工程Ｆは、洗浄工程Ｅを経たガラス基板５０に付着したまま残っている異物やガラス基板５０の欠陥の有無を検査する工程である。

この検査工程Ｆで、異物や欠陥の個数が基準数以下のときは、ガラス基板５０は、表面に磁気層等を形成する工程に送られる。一方、異物や欠陥の個数が基準数を超えているときは、ガラス基板５０は、再洗浄工程に送られて再洗浄された後、再検査工程で再検査を受ける。

ガラス基板５０の異物や欠陥の個数は、例えば、ＫＬＡ−Ｔｅｎｃｏｒ社から商業的に入手し得る光学的表面分析装置（optical surface analyzer：ＯＳＡ）「Ｃａｎｄｅｌａ ６３００」等を用いて計測することができる。

化学強化工程Ｇは、ガラス基板５０を化学強化液に浸漬して、ガラス基板５０に化学強化層を形成する工程である。このような化学強化層を形成することにより、ガラス基板５０の耐衝撃性、耐振動性及び耐熱性等を向上させることができる。

次に、粗研磨工程Ｃ及び精密研磨工程Ｄで用いられる研磨装置１０を説明する。図３は、両面同時研磨が可能な研磨装置１０の概略側面図である。

研磨装置１０は、互いに平行になるように上下に間隔を隔てて配置され、相互に逆方向に回転可能な円盤状の上定盤１１と下定盤１２とを備えている。この上下定盤１１，１２の各対向面にガラス基板５０の表裏の両面を研磨するための研磨パッドＰが設けられている。上下定盤１１，１２の間には、回転可能な複数のＥＧキャリア１３が配置されている。ＥＧキャリア１３には複数のガラス基板５０が嵌め込まれてセットされている。

ＥＧキャリア１３は、ガラス基板５０を保持した状態で、自転しながら定盤１１，１２の回転中心に対して下定盤１２と同方向に公転する。このような動作をしている上下定盤１１，１２及びＥＧキャリア１３に対して、研磨液が研磨液供給器１５のノズル１６から上定盤１１の研磨パッドＰとガラス基板５０との間、及び、下定盤１２の研磨パッドＰとガラス基板５０との間にそれぞれ供給され、これにより、ガラス基板５０の研磨が実行される。供給された研磨液は、液回収部１４で回収され、金属イオン等が除去された後、研磨液供給器１５に戻され、循環使用される。なお、符号１７は、潤滑剤供給器である。

本実施形態では、研磨液は、シリカ系の砥粒（コロイダルシリカ）を含有する研磨液（スラリー）である。つまり、本実施形態では、ハードディスク用ガラス基板５０の製造方法において、このコロイダルシリカを含有する研磨液が精密研磨工程Ｄで用いられる。そして、精密研磨工程Ｄにおいて、コロイダルシリカのζ電位（ζＳ）、ガラス基板５０のζ電位（ζＧ）、及び研磨パッドＰのζ電位（ζＰ）がすべて０未満であり（ζＳ＜０、ζＧ＜０、ζＰ＜０）、換言すれば、コロイダルシリカのζ電位（ζＳ）、ガラス基板５０のζ電位（ζＧ）、及び研磨パッドＰのζ電位（ζＰ）がすべてマイナスの電位であり、かつ、ガラス基板５０のζ電位が研磨パッドＰのζ電位よりも低い（ζＧ＜ζＰ）、換言すれば、ガラス基板５０のζ電位の絶対値が研磨パッドＰのζ電位の絶対値よりも大きい（｜ζＧ｜＞｜ζＰ｜）電位条件の下で、ガラス基板５０を研磨する。

このようにすれば、ガラス基板５０のζ電位が研磨パッドＰのζ電位よりも低い（ζＧ＜ζＰ）から、すなわち（｜ζＧ｜＞｜ζＰ｜）であるから、コロイダルシリカとガラス基板５０との間に生じるクーロン力に起因する反発力（Ｆ＝ｋ（ｑ１・ｑ２／ｒ^２））よりも、コロイダルシリカと研磨パッドＰとの間に生じるクーロン力に起因する反発力が小さくなるので、コロイダルシリカはガラス基板５０に付着するよりも研磨パッドＰに付着する傾向が大きくなる。そのため、コロイダルシリカのガラス基板５０への付着量が低減し、また、洗浄工程Ｅへのコロイダルシリカの持ち込み量も減少して、高清浄度のガラス基板５０が得られる。

また、本実施形態では、精密研磨工程Ｄにおいて、コロイダルシリカのζ電位（ζＳ）、ガラス基板５０のζ電位（ζＧ）、及び研磨パッドＰのζ電位（ζＰ）がすべて０超えであり（ζＳ＞０、ζＧ＞０、ζＰ＞０）、換言すれば、コロイダルシリカのζ電位（ζＳ）、ガラス基板５０のζ電位（ζＧ）、及び研磨パッドＰのζ電位（ζＰ）がすべてプラスの電位であり、かつ、ガラス基板５０のζ電位が研磨パッドＰのζ電位よりも高い（ζＧ＞ζＰ）、換言すれば、ガラス基板５０のζ電位の絶対値が研磨パッドＰのζ電位の絶対値よりも大きい（｜ζＧ｜＞｜ζＰ｜）電位条件の下で、ガラス基板５０を研磨してもよい。

このようにしても、ガラス基板５０のζ電位が研磨パッドＰのζ電位よりも高い（ζＧ＞ζＰ）から、すなわち（｜ζＧ｜＞｜ζＰ｜）であるから、コロイダルシリカとガラス基板５０との間に生じるクーロン力に起因する反発力（Ｆ＝ｋ（ｑ１・ｑ２／ｒ^２））よりも、コロイダルシリカと研磨パッドＰとの間に生じるクーロン力に起因する反発力が小さくなるので、コロイダルシリカはガラス基板５０に付着するよりも研磨パッドＰに付着する傾向が大きくなる。そのため、コロイダルシリカのガラス基板５０への付着量が低減し、また、洗浄工程Ｅへのコロイダルシリカの持ち込み量も減少して、高清浄度のガラス基板５０が得られる。

本実施形態では、（ガラス基板５０のζ電位（ζＧ）／研磨パッドＰのζ電位（ζＰ））＞２であることが好ましい。コロイダルシリカがガラス基板５０に付着するよりも研磨パッドＰに付着する傾向が確実に大きくなるからである。

本実施形態では、化学強化工程Ｇを含まない工程ＩＩＩよりも、化学強化工程Ｇを含む工程Ｉ又は工程ＩＩが好ましい。コロイダルシリカのガラス基板５０への付着量が確実に低減するからである。

本実施形態では、研磨液は、ｐＨが１０〜１３であることが好ましい。前記精密研磨工程Ｄにおける電位条件（ζＳ＜０、ζＧ＜０、ζＰ＜０、かつ、ζＧ＜ζＰ）が容易に達成されるからである。

本実施形態では、研磨液は、ζ電位を調整するために、水溶性ポリマー及び／又は界面活性剤を含有することが好ましい。前記精密研磨工程Ｄにおける電位条件（ζＳ＜０、ζＧ＜０、ζＰ＜０、かつ、ζＧ＜ζＰ）が確実に達成されるからである。

本実施形態で、ζ電位を調整するために使用することのできる水溶性ポリマーとしては、例えば、ポリビニルアルコール、変性ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、（メタ）アクリル酸（共）重合体、ポリ（メタ）アクリルアミド（共）重合体、エチレングリコール等が挙げられる。これらは、１種を単独で使用してもよいし、２種以上を組み合わせて使用してもよい。

本実施形態で、ζ電位を調整するために使用することのできる界面活性剤としては、例えば、スルホン酸系界面活性剤、リン酸系界面活性剤、非イオン系界面活性剤等が挙げられる。これらは、１種を単独で使用してもよいし、２種以上を組み合わせて使用してもよい。

本実施形態では、研磨液は、循環使用されることが好ましい。ガラス基板５０の製造コストの削減が図られるからである。

本実施形態では、研磨液は、循環使用に際して、前記精密研磨工程Ｄにおける電位条件（ζＳ＜０、ζＧ＜０、ζＰ＜０、かつ、ζＧ＜ζＰ）又は（ζＳ＞０、ζＧ＞０、ζＰ＞０、かつ、ζＧ＞ζＰ）が達成されるように再調製されることが好ましい。研磨液を繰り返し使用していると、時間の経過と共に研磨液の組成が変化していくので、常に使用開始時の組成が維持され、常に使用開始時と同様の効果が得られるように、回収した研磨液を、例えば液回収部１４から研磨液供給器１５に戻す間に再調製するのである。これにより、コロイダルシリカのガラス基板５０への付着量が常に低減することとなる。

本実施形態では、コロイダルシリカは、平均粒子径が１〜１００ｎｍのものが好ましく、１〜８０ｎｍのものがより好ましく、１〜５０ｎｍのものがさらに好ましく、１〜２０ｎｍのものが特に好ましい。コロイダルシリカの平均粒子径がこれらの範囲を超えると、研磨後のガラス基板５０の平滑性が低下する可能性が生じるからである。

本実施形態では、コロイダルシリカ等にζ電位を付与し、付与したζ電位を調整する方法としては、特に制限はない。例えば、一般に、ζ電位は、ｐＨに依存する。したがって、研磨液に硫酸等の無機酸や水酸化カリウム等のアルカリ金属の水酸化物等を添加することにより、ζ電位を付与し、調整することができる。

ζ電位が付与されたコロイダルシリカは、分散性が高まり、より平滑な面を得ることができる。例えば、コロイダルシリカのζ電位が−１０ｍＶ以下又は＋１０ｍＶ以上となる条件では、コロイダルシリカを分散性の良い状態にでき、研磨に際してコロイダルシリカをガラス基板５０の全体に亘って略均一に配設でき、ガラス基板５０を全体に亘って略均一な取り代量で研磨できる。逆に、コロイダルシリカのζ電位が−１０ｍＶ〜＋１０ｍＶの範囲では、コロイダルシリカが凝集し易くなり、ガラス基板５０の表面にコロイダルシリカが局所的に凝集し易くなる。より好ましいコロイダルシリカのζ電位は、例えば、−９０ｍＶ〜−１０ｍＶ、又は、＋１０ｍＶ〜＋９０ｍＶ等である。

本実施形態では、コロイダルシリカ等にζ電位を付与し、付与したζ電位を調整する方法として、前記のように、研磨液のｐＨを制御する方法（研磨液に硫酸や水酸化カリウム等を添加する）の他に、ζ電位を調整するために研磨液に添加する水溶性ポリマー及び／又は界面活性剤の種類や添加量等を制御する方法がある。これによっても、所望のζ電位をコロイダルシリカ等に付与することができる。研磨液のｐＨを制御する方法と、水溶性ポリマー及び／又は界面活性剤の種類や添加量等を制御する方法とを組み合わせて用いても構わない。

具体的には、コロイダルシリカのζ電位は研磨液のｐＨを調整することで調整可能である。研磨液のｐＨを大きくすると、すなわちアルカリ性側に調整すると、コロイダルシリカのζ電位は低下し、ζ電位をマイナス側に調整することができる。一方、研磨液のｐＨを小さくすると、すなわち酸性側に調整すると、コロイダルシリカのζ電位は上昇し、ζ電位をプラス側に調整することができる。さらに、上記の水溶性ポリマーや界面活性剤の種類や添加量等を調整することによって、同様に、コロイダルシリカのζ電位をマイナス側又はプラス側に調整することができる。また、ガラス基板５０や研磨パッドＰのζ電位を調整する場合には、研磨液のｐＨを変更する他に、水溶性ポリマー及び／又は界面活性剤を含有する研磨液との接触時間や、研磨液に含有される水溶性ポリマーや界面活性剤の濃度を調整することによって、ガラス基板５０や研磨パッドＰのζ電位の値を上昇させたり低下させたりすることが可能である。例えば、研磨液との接触時間を長くして、ガラス基板５０や研磨パッドＰにおけるＯＨ基やＣＯＯＨ基の導入量を増加させた場合には、ガラス基板５０や研磨パッドＰのζ電位の値は減少する傾向を示す。逆に、ガラス基板５０や研磨パッドＰにおけるＯＨ基やＣＯＯＨ基の導入量を低下させた場合には、ガラス基板５０や研磨パッドＰのζ電位の値は増加する傾向を示す。

なお、ζ電位の測定には、例えば、大塚電子社製のゼータ電位・粒径測定システム「ＥＬＳＺ−２」を使用することができる。その場合、データを３回取り、その平均値を測定値とすることが好ましい。

一般に、溶液に別の相（例えばコロイド粒子等）が接触したとき、その界面では電荷分離が起こり、電気二重層が形成され、電位差が生じる。溶液に対して接触した相が相対的に運動しているとき、接触相の表面からある厚さの層にある溶液は粘性のために接触相と共に運動する。この層の表面（滑り面）と界面から充分に離れた溶液の部分との電位差がζ電位である。

ζ電位の測定方法には、電気泳動法、流動電位法、超音波法、ＥＳＡ法等があり、これらのうちいずれを使用してもよい。これらのうち電気泳動光散乱測定法（レーザードップラー法）は平板サンプル表面のζ電位も測定可能であるから、この方法について説明を加える。

帯電したコロイド粒子が分散している系に、外部から電場をかけると、粒子は電極に向かって泳動（移動）するが、その速度は粒子の荷電に比例するため、その粒子の泳動速度を測定することによりζ電位を求めることができる。電気泳動光散乱測定法は、ドップラー効果を利用して散乱光の周波数のシフト量から粒子の泳動速度を求める方法であり、電気泳動光散乱測定法においては、屈折率（ｎ）の溶媒に分散した試料に、波長（λ）のレーザー光を照射し、散乱角（θ）で検出する場合の、泳動速度（Ｖ）とドップラーシフト量（Δｖ）との関係が式（１）で表される。

Δｖ＝｛２Ｖｎ・ｓｉｎ（θ／２）｝／λ …式（１）

ここで得られた泳動速度（Ｖ）と電場（Ｅ）とから、式（２）で表すように、電気移動度（Ｕ）を求めることができる。

Ｕ＝Ｖ／Ｅ …式（２）

電気移動度（Ｕ）からζ電位への変換は、式（３）で表されるＳｍｏｌｕｃｈｏｗｓｋｉの式を用いて求めることができる。

ζ＝４πηＵ／ε …式（３）
（ここで、η：溶媒の粘度、ε：溶媒の誘電率である）

以上説明したように、本実施形態によれば、精密研磨工程Ｄにおいて、（ζＳ＜０、ζＧ＜０、ζＰ＜０、かつ、ζＧ＜ζＰ）の電位条件の下で、又は、（ζＳ＞０、ζＧ＞０、ζＰ＞０、かつ、ζＧ＞ζＰ）の電位条件の下で、ガラス基板５０を研磨することにより、コロイダルシリカがガラス基板５０に付着するよりも研磨パッドＰに付着する傾向が大きくなり、コロイダルシリカのガラス基板５０への付着量が低減し、ハードディスク用ガラス基板５０の生産性が向上する。

本実施形態に係るハードディスク用ガラス基板５０の製造方法の技術的特徴をまとめると下記のようになる。

精密研磨工程Ｄにおいて、ガラス基板５０のζ電位の絶対値が研磨パッドＰのζ電位の絶対値よりも大きい（｜ζＧ｜＞｜ζＰ｜）から、コロイダルシリカとガラス基板５０との間に生じるクーロン力に起因する反発力（Ｆ＝ｋ（ｑ１・ｑ２／ｒ^２））よりも、コロイダルシリカと研磨パッドＰとの間に生じるクーロン力に起因する反発力が小さくなるので、コロイダルシリカはガラス基板５０に付着するよりも研磨パッドＰに付着する傾向が大きくなる。そのため、コロイダルシリカのガラス基板５０への付着量が低減し、また、洗浄工程Ｅへのコロイダルシリカの持ち込み量も減少して、高清浄度のガラス基板５０が得られる。

研磨液は、ｐＨが１０〜１３であるから、精密研磨工程Ｄにおける電位条件（ζＳ＜０、ζＧ＜０、ζＰ＜０、かつ、ζＧ＜ζＰ）が容易に達成される。

研磨液は、ζ電位を調整するために、水溶性ポリマー及び／又は界面活性剤を含有するから、精密研磨工程Ｄにおける電位条件（ζＳ＜０、ζＧ＜０、ζＰ＜０、かつ、ζＧ＜ζＰ）が確実に達成される。

（ζＧ／ζＰ）＞２であるから、コロイダルシリカがガラス基板５０に付着するよりも研磨パッドＰに付着する傾向が確実に大きくなる。

化学強化工程Ｇをさらに含むから、コロイダルシリカのガラス基板５０への付着量が確実に低減する。

研磨液は、循環使用されるから、ガラス基板５０の製造コストの削減が図られる。

研磨液は、循環使用に際して、精密研磨工程Ｄにおける電位条件（ζＳ＜０、ζＧ＜０、ζＰ＜０、かつ、ζＧ＜ζＰ）又は（ζＳ＞０、ζＧ＞０、ζＰ＞０、かつ、ζＧ＞ζＰ）が達成されるように再調製されるから、コロイダルシリカのガラス基板５０への付着量が常に低減する。

以下、実施例を通して、本発明をさらに詳しく説明するが、本発明はこの実施例により限定されるものではない。

［ガラス基板］
下記の組成（質量％）のガラス組成物で構成される溶融状ガラスを、外径が１．８インチ、厚みが１ｍｍの円盤状のガラス素板に押圧加工し、平行度、平坦度及び厚みを予備調整し、さらに微調整して、研磨前のガラス基板５０を作製した。

ＳｉＯ_２：５０〜７０％
Ａｌ_２Ｏ_３：０〜２０％
Ｂ_２Ｏ_３：０〜５％
ただし、ＳｉＯ_２＋Ａｌ_２Ｏ_３＋Ｂ_２Ｏ_３＝５０〜８５％
また、Ｌｉ_２Ｏ＋Ｎａ_２Ｏ＋Ｋ_２Ｏ＝０〜２０％
また、ＭｇＯ＋ＣａＯ＋ＢａＯ＋ＳｒＯ＋ＺｎＯ＝２〜２０％

［研磨液］
コロイダルシリカを含有する研磨液として、フジミインコーポレーテッド社製の「Ｃｏｍｐｏｌ ２０」を用いた。

［研磨パッド］
研磨装置１０の上下定盤１１，１２に用いる研磨パッドＰとして、ＦＩＬＷＥＬ社製のスウェード系研磨パッドを用いた。

［精密研磨工程における電位条件の設定］
表１に示すように、研磨液のｐＨを硫酸や水酸化カリウムを添加することにより様々に変化させたところ、研磨パッドＰのζ電位（ζＰ）、コロイダルシリカのζ電位（ζＳ）、ガラス基板５０のζ電位（ζＧ）が表１に示すように変化した。それぞれを精密研磨工程における電位条件Ａ〜Ｉとした。なお、電位条件Ｉでは、さらに、ζ電位を調整するための水溶性ポリマーや界面活性剤を研磨液に添加することにより、表１に示すようなゼータ電位（ζＰ、ζＳ、ζＧ）を実現した。

各ζ電位は、大塚電子社製のゼータ電位・粒径測定システム「ＥＬＳＺ−２」を用いて測定した。その場合、データを３回取り、その平均値を測定値とした。

コロイダルシリカのζ電位（ζＳ）は、研磨液からサンプリングし、フローセルユニットを用いて測定した（印加電圧：６０ｍＶ／ｃｍ）。

研磨パッドＰのζ電位（ζＰ）及びガラス基板５０のζ電位（ζＧ）は、各ｐＨの研磨液中に、研磨パッドＰ及びガラス基板５０のサンプル（３７ｍｍ×１６ｍｍ×５ｍｍ）を浸漬し、平板セルを用いて測定した。

［ガラス基板の製造］
表２に示すように、試験１〜９では、化学強化工程Ｇを精密研磨工程Ｄと洗浄工程Ｅとの間に含む工程Ｉによりガラス基板５０を製造した。試験１１〜１９では、化学強化工程Ｇを粗研磨工程Ｃと精密研磨工程Ｄとの間に含む工程ＩＩによりガラス基板５０を製造した。試験２１〜２９では、化学強化工程Ｇを含まない工程ＩＩＩによりガラス基板５０を製造した。また、試験１〜９、試験１１〜１９、試験２１〜２９では、それぞれ、精密研磨工程Ｄにおいて、電位条件Ａ〜Ｉにより、ガラス基板５０を研磨した。

［洗浄工程後の検査］
製造されたガラス基板５０の異物や欠陥の個数を、ＫＬＡ−Ｔｅｎｃｏｒ社から商業的に入手し得る光学的表面分析装置「Ｃａｎｄｅｌａ ６３００」等を用いて計測した。結果を表２に示す。表２中の評価は下記の評価基準による。

◎：１２個未満
○：１３〜２０個
△：２１〜３９個
×：４０個以上

［結果考察］
電位条件Ａ〜Ｅは、精密研磨工程Ｄにおける電位条件（ζＳ＜０、ζＧ＜０、ζＰ＜０、かつ、ζＧ＜ζＰ）がすべて満足されているものである。電位条件Ｆ、Ｇは、精密研磨工程Ｄにおける電位条件（ζＳ＜０、ζＧ＜０、ζＰ＜０、かつ、ζＧ＜ζＰ）のうち、（ζＳ＜０）が満足されていないものである。電位条件Ｈは、精密研磨工程Ｄにおける電位条件（ζＳ＜０、ζＧ＜０、ζＰ＜０、かつ、ζＧ＜ζＰ）のうち、（ζＳ＜０、ζＰ＜０）が満足されていないものである。電位条件Ｉは、精密研磨工程Ｄにおける電位条件（ζＳ＜０、ζＧ＜０、ζＰ＜０、かつ、ζＧ＜ζＰ）のうち、（ζＧ＜ζＰ）が満足されていないものである。

試験１〜５は、試験６〜９に比べて、製造されたガラス基板５０の異物や欠陥の個数が少なく、相対的に高清浄度のガラス基板５０が得られた。このことから、試験１〜５は、試験６〜９に比べて、コロイダルシリカのガラス基板５０への付着量が低減したものと考察される。

同様に、試験１１〜１５は、試験１６〜１９に比べて、製造されたガラス基板５０の異物や欠陥の個数が少なく、相対的に高清浄度のガラス基板５０が得られた。このことから、試験１１〜１５は、試験１６〜１９に比べて、コロイダルシリカのガラス基板５０への付着量が低減したものと考察される。

また、同様に、試験２１〜２５は、試験２６〜２９に比べて、製造されたガラス基板５０の異物や欠陥の個数が少なく、相対的に高清浄度のガラス基板５０が得られた。このことから、試験２１〜２５は、試験２６〜２９に比べて、コロイダルシリカのガラス基板５０への付着量が低減したものと考察される。

電位条件Ａ〜ＥのうちでもＡ〜Ｄは、（ガラス基板５０のζ電位（ζＧ）／研磨パッドＰのζ電位（ζＰ））＞２が満足されているものである。そのため、試験１〜４は試験５に比べて、試験１１〜１４は試験１５に比べて、試験２１〜２４は試験２５に比べて、それぞれ、製造されたガラス基板５０の異物や欠陥の個数が少なく、相対的に高清浄度のガラス基板５０が得られた。このことから、試験１〜４は試験５に比べて、試験１１〜１４は試験１５に比べて、試験２１〜２４は試験２５に比べて、それぞれ、コロイダルシリカのガラス基板５０への付着量が低減したものと考察される。

試験１〜９、試験１１〜１９、試験２１〜２９を相互比較すると、化学強化工程Ｇを含む工程Ｉ、工程ＩＩにより製造されたガラス基板５０（試験１〜９、試験１１〜１９）の異物や欠陥の個数は、化学強化工程Ｇを含まない工程ＩＩＩにより製造されたガラス基板５０（試験２１〜２９）の異物や欠陥の個数よりも少なかった。このことから、精密研磨工程Ｄの直前又は直後に化学強化工程Ｇを行なうことが、コロイダルシリカのガラス基板５０への付着量の低減に有利に働いたものと考察される。

この出願は、２０１０年９月３０日に出願された日本国特許出願特願２０１０−２２１９７８を基礎とするものであり、その内容は、本願に含まれるものである。

本発明を表現するために、前述において図面を参照しながら実施形態を通して本発明を適切かつ十分に説明したが、当業者であれば前述の実施形態を変更及び／又は改良することは容易になし得ることであると認識すべきである。したがって、当業者が実施する変更形態又は改良形態が、請求の範囲に記載された請求項の権利範囲を離脱するレベルのものでない限り、当該変更形態又は当該改良形態は、当該請求項の権利範囲に包括されると解釈される。

本発明は、ハードディスク用ガラス基板の製造方法の技術分野において、広範な産業上の利用可能性を有する。

Claims (6)

1. コロイダルシリカを含有し、ｐＨが１０〜１３である研磨液が用いられる精密研磨工程を含むハードディスク用ガラス基板の製造方法であって、
   精密研磨工程において、コロイダルシリカのζ電位（ζＳ）、ガラス基板のζ電位（ζＧ）、及び研磨パッドのζ電位（ζＰ）がすべて０未満であり（ζＳ＜０、ζＧ＜０、ζＰ＜０）、かつ、ガラス基板のζ電位が研磨パッドのζ電位よりも低い（ζＧ＜ζＰ）電位条件の下で、ガラス基板を研磨することを特徴とするハードディスク用ガラス基板の製造方法。
2. 研磨液は、ζ電位を調整するために、水溶性ポリマー及び／又は界面活性剤を含有することを特徴とする請求項１に記載のハードディスク用ガラス基板の製造方法。
3. （ζＧ／ζＰ）＞２であることを特徴とする請求項１または２に記載のハードディスク用ガラス基板の製造方法。
4. 化学強化工程をさらに含むことを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載のハードディスク用ガラス基板の製造方法。
5. 研磨液は、循環使用されることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載のハードディスク用ガラス基板の製造方法。
6. 研磨液は、循環使用に際して、前記電位条件（ζＳ＜０、ζＧ＜０、ζＰ＜０、かつ、ζＧ＜ζＰ）が達成されるように再調製されることを特徴とする請求項５に記載のハードディスク用ガラス基板の製造方法。

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