JP5647056B2

JP5647056B2 - ハードディスク用ガラス基板の製造方法

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Publication number: JP5647056B2
Application number: JP2011079410A
Authority: JP
Inventors: 典子島津
Original assignee: Hoya Corp
Current assignee: Hoya Corp
Priority date: 2011-03-31
Filing date: 2011-03-31
Publication date: 2014-12-24
Anticipated expiration: 2031-03-31
Also published as: JP2012213819A

Description

本発明は、ハードディスク用ガラス基板の製造方法に関する。

近年、ハードディスクに格納される情報の高密度化に伴い、ヘッドの浮上高さが益々小さくなっており、数百ｎｍの付着物でもヘッドクラッシュやサーマルアスペリティを引き起こすほどである。特に、ＤＦＨ（ＤｙｎａｍｉｃＦｌｙｉｎｇＨｅｉｇｈｔ）機構を搭載したヘッドの場合、ヘッドの浮上高さが数ｎｍにまで微小なものとなり、ハードディスクの表面平滑性が強く求められる。そのため、ハードディスク用ガラス基板に求められる表面粗さ（Ｒａ）は１Å以下のレベルにまでなっている。

一般に、ハードディスク用ガラス基板は、円盤加工工程、ラップ工程、研磨工程、化学強化工程、最終洗浄工程、検査工程等を経て製造される。ここで、研磨工程においては、特許文献１に記載されるように、研磨砥粒（例えばコロイダルシリカ）を含む研磨液（スラリー）を用いてガラス基板の表面が研磨される。従来、平滑な表面を得るために、研磨工程では、例えば粒径が２０ｎｍ程度の研磨砥粒を含む研磨液を循環使用してガラス基板の表面を大まかに仕上げた後、同じく粒径が２０ｎｍ程度の研磨砥粒を含む研磨液を掛け流し使用してガラス基板の表面を精密に仕上げることがある。しかし、このような循環使用工程及び掛け流し使用工程を経ても、ガラス基板の表面粗さのバラツキが大きくなり、安定して表面粗さが小さく平滑性の高いガラス基板を製造することが困難な場合があった。

特開２０１１−７０４号公報（段落００１３）

そこで、本発明の目的は、表面粗さが小さく平滑性の高いガラス基板を安定して製造することができるハードディスク用ガラス基板の製造方法を提供することである。

本発明者は、研磨液に含まれる研磨砥粒が、研磨液を貯留するタンクの表面に付着してしまい、そのため、タンク表面で研磨砥粒が凝集して、実効上の粒径が大きくなるために所望の条件で研磨ができなかったり、研磨液中の研磨砥粒の濃度が減少して、目的とする砥粒濃度の研磨液で研磨ができなかったりすることが原因の１つであることを見出し、本発明を完成した。

すなわち、本発明は、研磨砥粒を含む研磨液を用いてガラス基板の表面を研磨する研磨工程を含むハードディスク用ガラス基板の製造方法であって、研磨工程では、研磨液中の研磨砥粒の電荷と同じ符号の電荷を付与した研磨液貯留タンクを用いることを特徴とするハードディスク用ガラス基板の製造方法である。

この構成によれば、静電気的な反発力により、研磨液中の研磨砥粒が研磨液貯留タンクの表面に付着することが抑制される。そのため、タンク表面で研磨砥粒が凝集せず、確実に所望の条件でガラス基板を研磨することができる。また、研磨液中の研磨砥粒の濃度が減少せず、確実に目的とする砥粒濃度の研磨液でガラス基板を研磨することができる。その結果、表面粗さが小さく平滑性の高いガラス基板を安定して製造することができる。

本発明においては、研磨液のｐＨは１〜５であることが好ましい。実施例で明らかなように、ガラス基板の表面粗さ及びそのバラツキがより小さくなるからである。

本発明においては、研磨砥粒はコロイダルシリカであり、コロイダルシリカをマイナス帯電させた研磨液を用いることが好ましい。コロイダルシリカをプラス帯電させた研磨液を用いる場合に比べて、ガラス基板の表面にコロイダルシリカが付着し難くなり、ガラス基板をハードディスクとした場合のエラーの発生を抑制することが可能となるからである。その理由は必ずしも明らかではないが、ガラス基板の表面電位は負の値になり易いため、コロイダルシリカをマイナス帯電させると、静電気的な反発力により、ガラス基板表面へのコロイダルシリカの付着が減少するからであると考えられる。

本発明においては、研磨液貯留タンクは樹脂製であることが好ましい。タンクに電荷を付与することが容易となるからである。

本発明においては、研磨工程は、研磨液を循環使用する循環使用工程と、この循環使用工程の後、研磨液を掛け流し使用する掛け流し使用工程とを含み、掛け流し使用工程において、研磨液中の研磨砥粒の電荷と同じ符号の電荷を付与した研磨液貯留タンクを用いることが好ましい。ガラス基板の表面を精密に仕上げる掛け流し使用工程において、表面粗さが小さく平滑性の高いガラス基板を安定して製造することができ、最終的に、表面平滑性に優れたハードディスクが得られるからである。

本発明によれば、表面粗さが小さく平滑性の高いハードディスク用ガラス基板を安定して製造することができる。そのため、ハードディスクに格納される情報の高密度化に寄与することができる。

本発明の実施形態に係るハードディスク用ガラス基板の斜視図である。本発明の実施形態に係るハードディスク用ガラス基板の製造工程図である。本発明の実施形態に係る２次研磨工程で用いられる研磨装置の概略側面図である。

以下、図面を参照しつつ、本発明の実施形態を説明する。図１は、本実施形態に係るハードディスク用ガラス基板の斜視図、図２は、本実施形態に係るハードディスク用ガラス基板の製造工程図である。

本実施形態では、ガラス基板５０は、主たる工程として、円盤加工工程、ラップ工程、１次研磨（粗研磨）工程、２次研磨（精密研磨）工程、化学強化工程、最終洗浄工程、検査工程等を経て製造される。

ガラス基板５０に用いられるガラス素材は、二酸化ケイ素（ＳｉＯ_２）を主成分とするガラス組成物で構成される。ガラス組成物は、マグネシウム、カルシウム及び／又はセリウムを含んでも含まなくてもよい。代表的なガラス組成物は、例えば、ＳｉＯ_２、Ａｌ_２Ｏ_３、Ｂ_２Ｏ_３、Ｌｉ_２Ｏ、Ｎａ_２Ｏ、Ｋ_２Ｏ、ＭｇＯ、ＣａＯ、ＢａＯ、ＳｒＯ、ＺｎＯ等を含む。

円盤加工工程では、溶融したガラス素材を金型に流し込んでプレス成形することにより円盤状のガラス基板を作製する。このときのガラス基板の大きさとしては、例えば、外径が２．５インチ、１．８インチ、１．０インチ、０．８インチ等、板厚が、２ｍｍ、１ｍｍ、０．６３ｍｍ等である。また、得られたガラス基板の中心部に、例えばダイヤモンドコアドリル等を用いて円孔を形成し、環状のガラス基板とする。

ラップ工程は、第１ラップ工程と第２ラップ工程とを含む。第１ラップ工程では、ガラス基板の表裏両面を研削し、ガラス基板の全体形状、すなわちガラス基板の平行度、平坦度及び厚み等を予備調整する。第２ラップ工程では、第１ラップ工程に続いて、ガラス基板の表裏両面を再び研削し、ガラス基板の全体形状、すなわちガラス基板の平行度、平坦度及び厚み等をさらに微調整する。ラップ工程では、例えばダイヤモンドペレットが貼り付けられた研削板を備える両面研削装置が用いられる。

１次研磨工程では、次の２次研磨工程で最終的に求められる表面粗さ（Ｒａ）が効率よく得られるように、ガラス基板の表裏両面を粗研磨する。この１次研磨工程では、例えば研磨パッドとして発泡ウレタンパッドが貼り付けられた上下一対の定盤を備える両面研磨装置が用いられ、研磨液として例えば酸化セリウムを研磨砥粒として含む研磨液（スラリー）が用いられる。ただし、これに限定されるものではない。

２次研磨工程では、１次研磨工程に続いて、最終的に求められる表面粗さが得られるように、ガラス基板の表裏両面を精密研磨する。この２次研磨工程では、後述するように、例えば研磨パッドとしてポリウレタン製のスウェードパッドが貼り付けられた上下一対の定盤を備える両面研磨装置が用いられ、研磨液として例えばコロイダルシリカを研磨砥粒として含む研磨液（スラリー）が用いられる。ただし、これに限定されるものではない。

研磨砥粒としては、従来一般にガラス研磨の分野で採用されているものを用いることができる。例えば、酸化セリウムやコロイダルシリカの他、炭化ケイ素、ジルコニア、アルミナ等も使用できる。

研磨砥粒の粒径は、得られるガラス基板の表面粗さや平滑性等の観点から、平均粒子径が１〜１００ｎｍのものが好ましく、１〜８０ｎｍのものがより好ましく、１〜５０ｎｍのものがさらに好ましく、１〜２０ｎｍのものが特に好ましい。

化学強化工程では、ガラス基板の表面に化学強化層を形成する。例えば、ガラス基板をナトリウムイオンやカリウムイオンの存在する化学強化液に浸漬することにより、ガラス基板の表層に存在するリチウムイオンやナトリウムイオンが化学強化液中のナトリウムイオンやカリウムイオンと置換され、ガラス基板の表層が化学強化層となる。化学強化層には圧縮応力がかかっている。このような化学強化層を形成することにより、最終的に得られるガラス基板５０の耐衝撃性、耐振動性及び耐熱性等が向上する。

最終洗浄工程では、ガラス基板に付着している異物を、例えば、フィルタリングした純水、イオン交換水、超純水、酸性洗剤、中性洗剤、アルカリ性洗剤、有機溶剤、界面活性剤を含んだ各種洗浄剤等を用いて、洗浄し、除去する。

検査工程では、ガラス基板の平坦度や厚みあるいは表面粗さ等を検査する。そして、検査に合格したガラス基板のみが、ハードディスクの製造に用いられ、主面に磁気層等が形成される。

次に、２次研磨工程で用いられる研磨装置を説明する。図３は、ガラス基板の表裏両面を同時研磨することが可能な両面研磨装置１０の概略側面図である。

研磨装置１０は、相互に平行になるように上下に間隔をおいて配置され、相互に逆方向に回転可能な円盤状の上定盤１１と下定盤１２とを備えている。この上下一対の定盤１１，１２の各対向面にガラス基板５０の表裏両面を研磨するための研磨パッド（本実施形態ではポリウレタン製のスウェードパッド）Ｐが貼り付けられている。定盤１１，１２の間には、回転可能な複数のキャリア１３が配置され、各キャリア１３には、複数のガラス基板５０が嵌め込まれてセットされている。キャリア１３は、ガラス基板５０を保持した状態で、自転しながら定盤１１，１２の回転中心に対して公転する。このような動作をしている上下定盤１１，１２及びキャリア１３に対して、研磨砥粒（本実施形態ではコロイダルシリカ）を含む研磨液が上定盤１１の研磨パッドＰとガラス基板５０との間、及び、下定盤１２の研磨パッドＰとガラス基板５０との間にそれぞれ供給され、これにより、ガラス基板５０の表裏両面の精密研磨が実行される。

本実施形態では、２次研磨工程は、研磨液を循環使用してガラス基板の表面を大まかに仕上げる循環使用工程と、この循環使用工程の後、研磨液を掛け流し使用してガラス基板の表面を精密に仕上げる掛け流し使用工程とを含む。

循環使用工程では、第１の研磨液貯留タンク１５のノズル１６から研磨液が供給され、供給された研磨液は、液回収部１４で回収され、金属イオン等が除去された後、研磨液貯留タンク１５に戻され、循環使用される。

掛け流し使用工程では、第２の研磨液貯留タンク１７のノズル１８から研磨液が供給され、供給された研磨液は、研磨装置１０の外へ排出される。

そして、本実施形態では、この２次研磨工程における循環使用工程及び／又は掛け流し使用工程において、研磨液中の研磨砥粒の電荷と同じ符号の電荷を付与した第１研磨液貯留タンク１５及び／又は第２研磨液貯留タンク１７を用いる。

これにより、静電気的な反発力により、研磨液中の研磨砥粒が第１研磨液貯留タンク１５及び／又は第２研磨液貯留タンク１７の表面に付着することが抑制される。そのため、タンク表面で研磨砥粒が凝集せず、確実に所望の条件でガラス基板を研磨することができる。また、研磨液中の研磨砥粒の濃度が減少せず、確実に目的とする砥粒濃度の研磨液でガラス基板を研磨することができる。その結果、表面粗さが小さく平滑性の高いガラス基板５０を安定して製造することができる。

本実施形態によれば、表面粗さが小さく平滑性の高いハードディスク用ガラス基板５０を安定して製造することができる。そのため、ハードディスクに格納される情報の高密度化に寄与することができる。

特に、循環使用工程と掛け流し使用工程とのうち、掛け流し使用工程において、電荷を付与した第２研磨液貯留タンク１７を用いると、ガラス基板の表面を精密に仕上げる掛け流し使用工程において、表面粗さが小さく平滑性の高いガラス基板を安定して製造することができ、最終的に、表面平滑性に優れたハードディスクが得られることになるので、より好ましい。

本実施形態では、タンク１５，１７に電荷を付与する方法、つまりタンク１５，１７を帯電させる方法として、例えば、可変制御手段を用いて交流電流をタンク１５，１７に印加する方法が挙げられる。可変制御手段は、例えば摩擦帯電方式を利用するものであり、交流電流の振幅を時間的に制御するものである。印加電圧は、電極間放電等が起こらない電圧範囲、例えば数十Ｖ〜数千Ｖ等の範囲から選ばれる。また、交流の場合の周波数は、例えば数Ｈｚ〜ＲＦ（ＲａｄｉｏＦｒｅｑｕｅｎｃｙ）等の範囲から選ばれる。

なお、交流電流印加装置としては、例えば、エスケーエイ株式会社から市場で商業的に入手し得る商品「ウォーターウォッチャー」等が好適に用いられ得る。

一方、本実施形態では、研磨砥粒に電荷を付与する方法、つまり研磨砥粒を帯電させる方法（あるいは研磨砥粒の表面電位を変える方法）として、例えば、可変制御手段を用いて交流電流を研磨液に印加する方法が挙げられる。これにより、研磨砥粒の表面電位が変化する。可変制御手段は、例えば交流電流の振幅を時間的に制御するものである。印加電圧は、電極間放電等が起こらない電圧範囲、例えば数十Ｖ〜数千Ｖ等の範囲から選ばれる。また、交流の場合の周波数は、例えば数Ｈｚ〜数万Ｈｚ等の範囲から選ばれる。

また、研磨砥粒に電荷を付与する他の方法として、研磨液のｐＨを変化させることによっても、研磨砥粒の表面電位を変化させることが可能である。例えば、コロイダルシリカは、一般的には、極低ｐＨ（酸性領域）では、その性質上、プラス帯電し、低ｐＨ〜高ｐＨ（アルカリ性領域）では、その性質上、マイナス帯電する。ただし、表面処理等を施すことによって、適宜、表面電位を変化させることも可能である。

本実施形態では、ｐＨが１〜５の研磨液を用いることが好ましい。これにより、ガラス基板５０の表面粗さ及びそのバラツキがより小さくなるからである。

本実施形態では、研磨砥粒としてコロイダルシリカを用い、コロイダルシリカをマイナス帯電させた研磨液を用いることが好ましい。これにより、コロイダルシリカをプラス帯電させた研磨液を用いる場合に比べて、ガラス基板５０の表面にコロイダルシリカが付着し難くなり、ガラス基板５０をハードディスクとした場合に、エラーの発生を抑制することが可能となるからである。

本実施形態では、第１研磨液貯留タンク１５及び／又は第２研磨液貯留タンク１７は樹脂製である。これにより、タンク１５，１７に電荷を付与することが容易となる。

タンク１５，１７を構成する樹脂としては、例えば、ＰＣ、ＰＥＥＫ、ＰＰ、ＰＥＳ、ＰＶＤＦ、ＰＥＩ、ＰＴＦＥ、ＰＥＴ等が好ましく使用できる。

以下、実施例及び比較例を通して、本発明をさらに詳しく説明するが、本発明はこの実施例により限定されるものではない。

［ガラス基板の作製］
図２に示した製造工程に従い、下記の組成（質量％）のガラス素材を用いて、外径が約６５ｍｍ（２．５インチ）、内径（円孔の径）が約２０ｍｍ、板厚が１ｍｍの環状のアルミノシリケート製ガラス基板を作製した。

（ガラス素材の組成）
・ＳｉＯ_２：５０〜７０％
・Ａｌ_２Ｏ_３：０．１〜２０％
・Ｂ_２Ｏ_３：０〜５％
ただし、ＳｉＯ_２＋Ａｌ_２Ｏ_３＋Ｂ_２Ｏ_３＝５０〜８５％であり、また、Ｌｉ_２Ｏ＋Ｎａ_２Ｏ＋Ｋ_２Ｏ＝０．１〜２０％であり、また、ＭｇＯ＋ＣａＯ＋ＢａＯ＋ＳｒＯ＋ＺｎＯ＝２〜２０％である。

［電荷の付与］
実施例１〜６及び比較例１〜３では、２次研磨工程において、図３に示した研磨装置１０（研磨パッドＰはポリウレタン製のスウェードパッド）を用い、コロイダルシリカを研磨砥粒として含む研磨液を用いて、第１研磨液貯留タンク１５を用いる循環使用工程と、第２研磨液貯留タンク１７を用いる掛け流し使用工程とを行った。そして、掛け流し使用工程において、「ウォーターウォッチャー」を用いて研磨液中のコロイダルシリカに電荷を付与し、同じく「ウォーターウォッチャー」を用いて第２研磨液貯留タンク１７（ＰＣ製）に電荷を付与した。表１に、各実施例及び比較例における研磨液のｐＨ、コロイダルシリカに付与した電荷の符号、タンク１７に付与した電荷の符号を示す。

［表面粗さの評価］
各実施例及び比較例において、ガラス基板は、１バッチ１００枚で作製し、そのうち１０枚のガラス基板について、ガラス基板の表面粗さ（Ｒａ）を原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）（ＶｅｅｃｏＩｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社製の「ＤｉｍｅｎｓｉｏｎＶ」）を用いて評価した。具体的には、ガラス基板の中心から半径方向に２１ｍｍの位置におけるスキャンサイズ１μｍ×１μｍ及び１０μｍ×１０μｍの平均表面粗さ、表面粗さの最大値、表面粗さの最小値を測定した。表２に、１０枚のガラス基板についての各スキャンサイズの平均表面粗さ、表面粗さの最大値、表面粗さの最小値を示す。また、表２中の判定は下記基準による。

（スキャンサイズ１μｍ×１μｍの場合の判定基準）
◎：平均Ｒａ≦１．４Å かつ最大Ｒａ−最小Ｒａ≦０．１Å
○：１．４Å＜平均Ｒａ≦１．６Å かつ０．１Å＜最大Ｒａ−最小Ｒａ≦０．２Å
△：１．６Å＜平均Ｒａ≦１．７Å かつ０．２Å＜最大Ｒａ−最小Ｒａ≦０．３Å
×：１．７Å＜平均Ｒａかつ０．３Å＜最大Ｒａ−最小Ｒａ

（スキャンサイズ１０μｍ×１０μｍの場合の判定基準）
◎：平均Ｒａ≦１Å かつ最大Ｒａ−最小Ｒａ≦０．１５Å
○：１Å＜平均Ｒａ≦１．１Å かつ０．１５Å＜最大Ｒａ−最小Ｒａ≦０．２Å
△：１．１Å＜平均Ｒａ≦１．２Å かつ０．２Å＜最大Ｒａ−最小Ｒａ≦０．２５Å
×：１．２Å＜平均Ｒａかつ０．２５Å＜最大Ｒａ−最小Ｒａ

［結果の考察］
研磨液中のコロイダルシリカに付与した電荷の符号と第２研磨液貯留タンク１７に付与した電荷の符号とが同じである実施例１〜６は、研磨液中のコロイダルシリカに付与した電荷の符号と第２研磨液貯留タンク１７に付与した電荷の符号とが異なる比較例１〜３に比べて、表面粗さの評価結果が優れていた。

実施例１〜６のうちでも、研磨液のｐＨが１，３，５である実施例１〜３は、研磨液のｐＨが６，７，９である実施例４〜６よりも、表面粗さの評価結果が良好であった。

１０研磨装置
１５第１研磨液貯留タンク（循環使用工程用）
１７第２研磨液貯留タンク（掛け流し使用工程用）
５０ガラス基板

Claims

平均粒径１〜１００ｎｍの研磨砥粒を含む研磨液を用いてガラス基板の表面を研磨する研磨工程を含むハードディスク用ガラス基板の製造方法であって、
研磨工程では、研磨液中の研磨砥粒の電荷と同じ符号の電荷を付与した研磨液貯留タンクを用いることを特徴とするハードディスク用ガラス基板の製造方法。
研磨液のｐＨは１〜５であることを特徴とする請求項１に記載のハードディスク用ガラス基板の製造方法。
研磨砥粒はコロイダルシリカであり、コロイダルシリカをマイナス帯電させた研磨液を用いることを特徴とする請求項１又は２に記載のハードディスク用ガラス基板の製造方法。
研磨液貯留タンクは樹脂製であることを特徴とする請求項１から３のいずれか１項に記載のハードディスク用ガラス基板の製造方法。
研磨工程は、研磨液を循環使用する循環使用工程と、この循環使用工程の後、研磨液を掛け流し使用する掛け流し使用工程とを含み、
掛け流し使用工程において、研磨液中の研磨砥粒の電荷と同じ符号の電荷を付与した研磨液貯留タンクを用いることを特徴とする請求項１から４のいずれか１項に記載のハードディスク用ガラス基板の製造方法。
同じバッチで作製された１０枚のガラス基板の表面粗さＲａを、原子間力顕微鏡を用いて、スキャンサイズ１μｍ×１μｍで測定したとき、平均表面粗さＲａが１．６Å以下であり、かつ、表面粗さＲａの最大値と表面粗さＲａの最小値との差が０．２Å以下であることを特徴とする請求項１から５のいずれか１項に記載のハードディスク用ガラス基板の製造方法。