JP2007070548A - 研磨液組成物 - Google Patents
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Abstract
【課題】研磨速度を低下させることなく、ロールオフを低減することができる研磨液組成物および研磨方法を提供すること。
【解決手段】研磨材、酸、酸化剤、水、及び下記一般式(1)で表される非イオン性界面活性剤を含有する研磨液組成物。
X-(EO)l(PO)m(BO)n-Y (1)
[式中、EOはオキシエチレン基、POはオキシプロピレン基、BOはオキシブチレン基; l、m、nはそれぞれの平均付加モル数を示し、l + m + nは8〜400、Xは-OR1基、-OH基、又は-OCOR2基(R1及びR2は炭化水素基); Yは-R3基、水素原子、又は-COR4基(R3及びR4は炭化水素基)を表す。]
【選択図】なし
【解決手段】研磨材、酸、酸化剤、水、及び下記一般式(1)で表される非イオン性界面活性剤を含有する研磨液組成物。
X-(EO)l(PO)m(BO)n-Y (1)
[式中、EOはオキシエチレン基、POはオキシプロピレン基、BOはオキシブチレン基; l、m、nはそれぞれの平均付加モル数を示し、l + m + nは8〜400、Xは-OR1基、-OH基、又は-OCOR2基(R1及びR2は炭化水素基); Yは-R3基、水素原子、又は-COR4基(R3及びR4は炭化水素基)を表す。]
【選択図】なし
Description
本発明は、ハードディスク基板の研磨に好適な研磨液組成物及び該研磨液組成物を用いる基板の研磨方法に関する。
近年、メモリーハードディスクドライブの製造において、記憶容量の増大のための技術開発が強く望まれている。この有力な手段の一つとして、研磨工程で発生するロールオフ(被研磨基板の端面ダレ)を小さくし、ディスクのより外周部まで記録できるようにすることが挙げられる。これに対し研磨パッドを硬くしたり、研磨荷重を小さくする等の機械的条件が検討されているが、未だ十分な効果が得られていない。一方、ロールオフを低減する目的で、研磨工程で使用する研磨液組成物中でのポリアルキレンオキサイド化合物の使用等が検討されている(特許文献1)。
特開2002−167575号公報
前記のような従来技術は、ロールオフを低減する傾向にあるものの、その一方で、十分な研磨速度が得られないという問題を有する。
従って、本発明は、研磨速度を低下させることなく、ロールオフを低減することができる研磨液組成物および研磨方法を提供することを目的とする。
従って、本発明は、研磨速度を低下させることなく、ロールオフを低減することができる研磨液組成物および研磨方法を提供することを目的とする。
即ち、本発明の要旨は、
〔1〕 研磨材、酸、酸化剤、水、及び下記一般式(1)で表される非イオン性界面活性剤を含有する研磨液組成物、
X-(EO)l(PO)m(BO)n-Y (1)
[式中、EOはオキシエチレン基、POはオキシプロピレン基、BOはオキシブチレン基; l、m、nはそれぞれの平均付加モル数を示し、l + m + nは8〜400、Xは-OR1基、-OH基、又は-OCOR2基(R1及びR2は炭化水素基); Yは-R3基、水素原子、又は-COR4基(R3及びR4は炭化水素基)を表す]、及び
〔2〕 前記〔1〕記載の研磨液組成物を用いて基板を研磨する基板の研磨方法であって、研磨前の研磨液組成物のpHと研磨後の研磨廃液のpHの差が2以下の条件で研磨する、基板の研磨方法
に関する。
〔1〕 研磨材、酸、酸化剤、水、及び下記一般式(1)で表される非イオン性界面活性剤を含有する研磨液組成物、
X-(EO)l(PO)m(BO)n-Y (1)
[式中、EOはオキシエチレン基、POはオキシプロピレン基、BOはオキシブチレン基; l、m、nはそれぞれの平均付加モル数を示し、l + m + nは8〜400、Xは-OR1基、-OH基、又は-OCOR2基(R1及びR2は炭化水素基); Yは-R3基、水素原子、又は-COR4基(R3及びR4は炭化水素基)を表す]、及び
〔2〕 前記〔1〕記載の研磨液組成物を用いて基板を研磨する基板の研磨方法であって、研磨前の研磨液組成物のpHと研磨後の研磨廃液のpHの差が2以下の条件で研磨する、基板の研磨方法
に関する。
本発明により、研磨速度を低下させることなく、ロールオフを低減することができる研磨液組成物および研磨方法が提供される。
基板の効率的な研磨のためには、研磨速度を向上させることが重要である。しかし、一般に、研磨速度が大きいとロールオフも大きくなることが知られている。従って、ロールオフ低減と研磨速度向上を両立させることは困難な課題であった。ここで、本発明は、特定の構造を有する非イオン性界面活性剤、酸化剤、酸及び研磨材を含有する研磨液組成物が、上記課題を解決し得るという新規な知見に基づいて完成されたものである。
即ち、本発明の研磨液組成物は、研磨材、酸、及び酸化剤の他に下記一般式(1)で表される非イオン性界面活性剤を含有することに特徴がある。
X-(EO)l(PO)m(BO)n-Y (1)
[式中、EOはオキシエチレン基、POはオキシプロピレン基、BOはオキシブチレン基; l、m、nはそれぞれの平均付加モル数を示し、l + m + nは8〜400、Xは-OR1基、-OH基、又は-OCOR2基(R1及びR2は炭化水素基); Yは-R3基、水素原子、又は-COR4基(R3及びR4は炭化水素基)を表す。]
かかる特徴を有することにより、本発明の研磨液組成物は、研磨速度を低下させることなく、ロールオフを低減することができる。
X-(EO)l(PO)m(BO)n-Y (1)
[式中、EOはオキシエチレン基、POはオキシプロピレン基、BOはオキシブチレン基; l、m、nはそれぞれの平均付加モル数を示し、l + m + nは8〜400、Xは-OR1基、-OH基、又は-OCOR2基(R1及びR2は炭化水素基); Yは-R3基、水素原子、又は-COR4基(R3及びR4は炭化水素基)を表す。]
かかる特徴を有することにより、本発明の研磨液組成物は、研磨速度を低下させることなく、ロールオフを低減することができる。
[研磨材]
本発明に用いられる研磨材は、研磨用に一般に使用されている研磨材を使用することができる。該研磨材の例としては、金属又は半金属の、炭化物、窒化物、酸化物、及びホウ化物、並びにダイアモンド等が挙げられる。金属又は半金属元素は、長周期型周期律表の2A、2B、3A、3B、4A、4B、5A、6A、7A又は8に属するものである。研磨材の具体例としては、α-アルミナ、中間アルミナ、アルミナゾル、炭化ケイ素、ダイアモンド、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、酸化セリウム、酸化ジルコニウム、コロイダルシリカ、ヒュームドシリカ等が挙げられる。前記研磨材を単独で使用してもよく、必要性に応じて2種以上混合して使用してもよい。Ni-Pめっきされたアルミニウム合金基板の粗研磨には、α-アルミナ、中間アルミナ、アルミナゾル等のアルミナ粒子が好ましく、α-アルミナと中間アルミナ(なかでもθアルミナ)との組み合わせが研磨速度向上、表面欠陥防止及び表面粗さ低減の観点から、より好ましい。また、Ni-Pめっきされたアルミニウム合金基板の仕上げ研磨には、コロイダルシリカ、ヒュームドシリカ等のシリカ粒子が好ましい。ガラス材質の研磨には、酸化セリウム、アルミナ、シリカが好ましい。
本発明に用いられる研磨材は、研磨用に一般に使用されている研磨材を使用することができる。該研磨材の例としては、金属又は半金属の、炭化物、窒化物、酸化物、及びホウ化物、並びにダイアモンド等が挙げられる。金属又は半金属元素は、長周期型周期律表の2A、2B、3A、3B、4A、4B、5A、6A、7A又は8に属するものである。研磨材の具体例としては、α-アルミナ、中間アルミナ、アルミナゾル、炭化ケイ素、ダイアモンド、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、酸化セリウム、酸化ジルコニウム、コロイダルシリカ、ヒュームドシリカ等が挙げられる。前記研磨材を単独で使用してもよく、必要性に応じて2種以上混合して使用してもよい。Ni-Pめっきされたアルミニウム合金基板の粗研磨には、α-アルミナ、中間アルミナ、アルミナゾル等のアルミナ粒子が好ましく、α-アルミナと中間アルミナ(なかでもθアルミナ)との組み合わせが研磨速度向上、表面欠陥防止及び表面粗さ低減の観点から、より好ましい。また、Ni-Pめっきされたアルミニウム合金基板の仕上げ研磨には、コロイダルシリカ、ヒュームドシリカ等のシリカ粒子が好ましい。ガラス材質の研磨には、酸化セリウム、アルミナ、シリカが好ましい。
研磨材の一次粒子の平均粒径は、うねりを低減させる観点から、0.01〜3μmが好ましく、0.01〜0.8μmがより好ましく、0.01〜0.5μmが更に好ましい。また、研磨速度向上及びロールオフ低減の観点からは、0.01〜3μmが好ましく、0.02〜3μmがより好ましく、0.03〜3μmが更に好ましい。更に一次粒子が凝集して二次粒子を形成している場合は、研磨速度向上及びロールオフ低減の観点から、その二次粒子の平均粒径は、0.02〜3μmが好ましく、0.05〜3μmがより好ましく、0.1〜3μmが更に好ましい。研磨材の一次粒子の平均粒径は、走査型電子顕微鏡(好適には3000〜30000倍)又は、透過型電子顕微鏡(好適には10000〜300000倍)で観察して画像解析を行い、求めることができる。また、二次粒子の平均粒径はレーザー光回折法を用いて体積平均粒子径として測定できる。
研磨材の比重は、分散性及び研磨装置への供給性や回収利用の観点から、2〜6であることが好ましく、2〜5がより好ましく、2〜4が更に好ましい。
研磨材の研磨液組成物中の含有量は、研磨速度の向上及びうねり低減の観点から、0.05重量%以上が好ましく、0.1重量%以上がより好ましく、0.5重量%以上が更に好ましく、1重量%以上が更により好ましい。また、ロールオフの低減及び表面品質向上の観点から、40重量%以下が好ましく、35重量%以下がより好ましく、30重量%以下が更に好ましく、25重量%以下が更により好ましい。従って、研磨液組成物中の研磨材の含有量は、0.05〜40重量%が好ましく、0.1〜35重量%がより好ましく、0.5〜30重量%が更に好ましく、1〜25重量%が更により好ましい。
[酸]
本発明に用いられる酸としては、無機酸及び有機酸の両方を用いることができる。無機酸としては、例えば、硝酸、亜硝酸、硫酸、亜硫酸、アミド硫酸、リン酸、ポリリン酸、ホスホン酸が、また有機酸としては、例えば、グリコール酸、シュウ酸、コハク酸、マレイン酸、フマル酸、イタコン酸、リンゴ酸、酒石酸、クエン酸、ホスホノヒドロキシ酢酸、ヒドロキシエチリデン-1,1-ジホスホン酸、ホスホノブタントリカルボン酸、エチレンジアミンテトラメチレンホスホン酸が挙げられる。これらの内、研磨速度の向上及びうねり低減の観点から、硫酸、亜硫酸、アミド硫酸、リン酸、ポリリン酸、ホスホン酸、シュウ酸、コハク酸、イタコン酸、リンゴ酸、クエン酸、ヒドロキシエチリデン-1,1-ジホスホン酸、エチレンジアミンテトラメチレンホスホン酸が好ましく、硫酸、リン酸、ポリリン酸、イタコン酸、クエン酸がより好ましい。これらの化合物は、単独で用いても良いし、混合して用いても良い。また、これらの酸は一部又はすべてが中和された塩の形で存在してもよい。
本発明に用いられる酸としては、無機酸及び有機酸の両方を用いることができる。無機酸としては、例えば、硝酸、亜硝酸、硫酸、亜硫酸、アミド硫酸、リン酸、ポリリン酸、ホスホン酸が、また有機酸としては、例えば、グリコール酸、シュウ酸、コハク酸、マレイン酸、フマル酸、イタコン酸、リンゴ酸、酒石酸、クエン酸、ホスホノヒドロキシ酢酸、ヒドロキシエチリデン-1,1-ジホスホン酸、ホスホノブタントリカルボン酸、エチレンジアミンテトラメチレンホスホン酸が挙げられる。これらの内、研磨速度の向上及びうねり低減の観点から、硫酸、亜硫酸、アミド硫酸、リン酸、ポリリン酸、ホスホン酸、シュウ酸、コハク酸、イタコン酸、リンゴ酸、クエン酸、ヒドロキシエチリデン-1,1-ジホスホン酸、エチレンジアミンテトラメチレンホスホン酸が好ましく、硫酸、リン酸、ポリリン酸、イタコン酸、クエン酸がより好ましい。これらの化合物は、単独で用いても良いし、混合して用いても良い。また、これらの酸は一部又はすべてが中和された塩の形で存在してもよい。
酸の研磨液組成物中の含有量は、研磨速度向上の観点から、0.05重量%以上が好ましく、0.075重量%以上がより好ましく、0.1重量%以上が更に好ましい。また、研磨装置の腐食を抑制する観点から、10重量%以下が好ましく、7.5重量%以下がより好ましく、5重量%以下が更に好ましい。従って、研磨液組成物中の酸の含有量は、0.05〜10重量%が好ましく、0.075〜7.5重量%がより好ましく、0.1〜5重量%が更に好ましい。
[酸化剤]
本発明に用いられる酸化剤としては、例えば、過酸化物、金属のペルオキソ酸若しくはその塩、又は酸素酸若しくはその塩等が挙げられる。酸化剤はその構造から無機系酸化剤と有機系酸化剤に大別される。無機系酸化剤としては、過酸化水素; 過酸化ナトリウム、過酸化カリウム、過酸化カルシウム、過酸化バリウム、過酸化マグネシウムのようなアルカリ金属又はアルカリ土類金属の過酸化物; ペルオキソ炭酸ナトリウム、ペルオキソ炭酸カリウム等のペルオキソ炭酸塩; ペルオキソ二硫酸アンモニウム、ペルオキソ二硫酸ナトリウム、ペルオキソ二硫酸カリウム、ペルオキソ一硫酸等のペルオキソ硫酸又はその塩; ペルオキソリン酸ナトリウム、ペルオキソリン酸カリウム、ペルオキソリン酸アンモニウム等のペルオキソリン酸又はその塩; ペルオキソホウ酸ナトリウム、ペルオキソホウ酸カリウム等のペルオキソホウ酸塩; ペルオキソクロム酸ナトリウム、ペルオキソクロム酸カリウム等のペルオキソクロム酸塩; 過マンガン酸ナトリウム、過マンガン酸カリウム等の過マンガン酸塩; 過塩素酸ナトリウム、過塩素酸カリウム、次亜塩素酸ナトリウム、過沃素酸ナトリウム、過沃素酸カリウム、沃素酸ナトリウム、沃素酸カリウム等の含ハロゲン酸素酸塩; 及び塩化鉄(III)、硫酸鉄(III)等の無機酸金属塩等が挙げられる。有機系酸化剤としては、過酢酸、過蟻酸、過安息香酸等の過カルボン酸類; t-ブチルパーオキサイト、クメンパーオキサイト等のパーオキサイト; 及びクエン酸鉄(III)等の有機酸鉄(III)塩等が挙げられる。これらの内、研磨速度の向上、入手性、及び水への溶解度等の取り扱い性の観点から、無機系酸化剤が好ましい。中でも、過酸化水素、ペルオキソホウ酸ナトリウム、沃素酸ナトリウム又は沃素酸カリウムが好ましい。また、これらの酸化剤は一種でもよいが、二種以上を混合して用いても良い。
本発明に用いられる酸化剤としては、例えば、過酸化物、金属のペルオキソ酸若しくはその塩、又は酸素酸若しくはその塩等が挙げられる。酸化剤はその構造から無機系酸化剤と有機系酸化剤に大別される。無機系酸化剤としては、過酸化水素; 過酸化ナトリウム、過酸化カリウム、過酸化カルシウム、過酸化バリウム、過酸化マグネシウムのようなアルカリ金属又はアルカリ土類金属の過酸化物; ペルオキソ炭酸ナトリウム、ペルオキソ炭酸カリウム等のペルオキソ炭酸塩; ペルオキソ二硫酸アンモニウム、ペルオキソ二硫酸ナトリウム、ペルオキソ二硫酸カリウム、ペルオキソ一硫酸等のペルオキソ硫酸又はその塩; ペルオキソリン酸ナトリウム、ペルオキソリン酸カリウム、ペルオキソリン酸アンモニウム等のペルオキソリン酸又はその塩; ペルオキソホウ酸ナトリウム、ペルオキソホウ酸カリウム等のペルオキソホウ酸塩; ペルオキソクロム酸ナトリウム、ペルオキソクロム酸カリウム等のペルオキソクロム酸塩; 過マンガン酸ナトリウム、過マンガン酸カリウム等の過マンガン酸塩; 過塩素酸ナトリウム、過塩素酸カリウム、次亜塩素酸ナトリウム、過沃素酸ナトリウム、過沃素酸カリウム、沃素酸ナトリウム、沃素酸カリウム等の含ハロゲン酸素酸塩; 及び塩化鉄(III)、硫酸鉄(III)等の無機酸金属塩等が挙げられる。有機系酸化剤としては、過酢酸、過蟻酸、過安息香酸等の過カルボン酸類; t-ブチルパーオキサイト、クメンパーオキサイト等のパーオキサイト; 及びクエン酸鉄(III)等の有機酸鉄(III)塩等が挙げられる。これらの内、研磨速度の向上、入手性、及び水への溶解度等の取り扱い性の観点から、無機系酸化剤が好ましい。中でも、過酸化水素、ペルオキソホウ酸ナトリウム、沃素酸ナトリウム又は沃素酸カリウムが好ましい。また、これらの酸化剤は一種でもよいが、二種以上を混合して用いても良い。
酸化剤の研磨液組成物中の含有量は、研磨速度の向上、並びにうねり及び基板汚れの低減の観点から、0.002重量%以上が好ましく、0.005重量%以上がより好ましく、0.007重量%以上が更に好ましく、0.01重量%以上が更により好ましい。また、ロールオフ低減及び表面品質の観点から、20重量%以下が好ましく、15重量%以上がより好ましく、10重量%以下が更に好ましく、5重量%以下が更により好ましい。即ち、研磨液組成物中の酸化剤の含有量は、0.002〜20重量%が好ましく、0.005〜15重量%がより好ましく、0.007〜10重量%が更に好ましく、0.01〜5重量%が更により好ましい。
[水]
本発明の研磨液組成中の水は、媒体として使用されるものであり、蒸留水、イオン交換水又は超純水等が使用され得る。研磨液組成中の水の含有量は、研磨液組成物の取り扱い性(粘度)の観点から、55重量%以上が好ましく、75%重量%以上がより好ましく、85重量%以上が更に好ましく、90重量%以上が更により好ましい。また、研磨速度向上及びロールオフ低減の観点から、99.8重量%以下が好ましく、99.3重量%以下がより好ましく、98.8重量%以下が更に好ましい。即ち、研磨液組成物中の水の含有量は55〜99.8重量%が好ましく、75〜99.8重量%がより好ましく、85〜99.3重量%が更に好ましく、90〜98.8重量%が更に好ましい。
本発明の研磨液組成中の水は、媒体として使用されるものであり、蒸留水、イオン交換水又は超純水等が使用され得る。研磨液組成中の水の含有量は、研磨液組成物の取り扱い性(粘度)の観点から、55重量%以上が好ましく、75%重量%以上がより好ましく、85重量%以上が更に好ましく、90重量%以上が更により好ましい。また、研磨速度向上及びロールオフ低減の観点から、99.8重量%以下が好ましく、99.3重量%以下がより好ましく、98.8重量%以下が更に好ましい。即ち、研磨液組成物中の水の含有量は55〜99.8重量%が好ましく、75〜99.8重量%がより好ましく、85〜99.3重量%が更に好ましく、90〜98.8重量%が更に好ましい。
[非イオン性界面活性剤]
本発明に用いられる非イオン性界面活性剤は、一般式(1)で表される。一般式(1)中、EOはオキシエチレン基、POはオキシプロピレン基、BOはオキシブチレン基;l、m、nはそれぞれの平均付加モル数を示し、l + m + nは8〜400、Xは-OR1基、-OH基、又は-OCOR2基(R1及びR2は炭化水素基); Yは-R3基、水素原子、又は-COR4基(R3及びR4は炭化水素基)である。かかる非イオン性界面活性剤の例としては、下記一般式(2)〜(6)で表されるものが挙げられる。
R1O−(EO)l(PO)m(BO)n−H (2)
R1O−(EO)l(PO)m(BO)n−R3 (R3はR1と同じでもよい)(3)
HO−(EO)l(PO)m(BO)n−H (4)
R2OCO−(EO)l(PO)m(BO)n−H (5)
R2OCO−(EO)l(PO)m(BO)n−COR4 (R4はR2と同じでもよい)(6)
本発明に用いられる非イオン性界面活性剤は、一般式(1)で表される。一般式(1)中、EOはオキシエチレン基、POはオキシプロピレン基、BOはオキシブチレン基;l、m、nはそれぞれの平均付加モル数を示し、l + m + nは8〜400、Xは-OR1基、-OH基、又は-OCOR2基(R1及びR2は炭化水素基); Yは-R3基、水素原子、又は-COR4基(R3及びR4は炭化水素基)である。かかる非イオン性界面活性剤の例としては、下記一般式(2)〜(6)で表されるものが挙げられる。
R1O−(EO)l(PO)m(BO)n−H (2)
R1O−(EO)l(PO)m(BO)n−R3 (R3はR1と同じでもよい)(3)
HO−(EO)l(PO)m(BO)n−H (4)
R2OCO−(EO)l(PO)m(BO)n−H (5)
R2OCO−(EO)l(PO)m(BO)n−COR4 (R4はR2と同じでもよい)(6)
上記の一般式(1)〜(6)において、R1〜R4は炭化水素基であり、N、O、S及び他元素を含んでいても良い。R1〜R4としては、非イオン性界面活性剤の安定性及び分散性の観点から、総炭素数が1〜36の炭化水素基が好ましく、1〜22の炭化水素基がより好ましく、1〜18の炭化水素基が更に好ましい。
(EO)l(PO)m(BO)nはオキシエチレン基、オキシプロピレン基、及び/又はオキシブチレン基であり、ランダム又はブロックのどちらでもよい。また、ブロックにおいては2段以上のブロックであってもよい。これらの平均付加モル数の合計(l+m+n)は、8〜400であり、研磨速度、ロールオフ及び研磨液組成物の泡立ち性の観点から、10以上が好ましく、20以上がより好ましく、40以上が更に好ましく、60以上が更により好ましい。また、非イオン性界面活性剤自体及びそれを含む研磨液組成物の粘度の観点から375以下が好ましく、350以下がより好ましく、325以下が更に好ましく、300以下が更により好ましい。即ち、研磨液組成物中における平均付加モル数の合計(l+m+n)は、10〜375が好ましく、20〜350がより好ましく、40〜325が更に好ましく、60〜300が更により好ましい。
これらの非イオン性界面活性剤の具体例としては、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシブチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンポリオキシブチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンカルボン酸エステル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンカルボン酸エステル、ポリオキシエチレンポリオキシブチレンカルボン酸エステル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンポリオキシブチレンカルボン酸エステル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンコポリマー、ポリオキシエチレンポリオキシブチレンコポリマー、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンポリオキシブチレンコポリマーが挙げられる。
中でも、ロールオフ低減及び研磨液組成物の泡立ち抑制の観点から、カルボン酸エステルタイプの非イオン性界面活性剤が好ましく、この場合、カルボン酸エステルタイプの非イオン性界面活性剤としては、一般式(5)や(6)に示されるようなモノマータイプのカルボン酸エステルだけでなく、ポリマータイプのカルボン酸エステルでもよい。好ましいポリマータイプのカルボン酸エステルの具体例としては、例えば、下記式(7)又は(8)で表される、カルボン酸エステルユニットを有するものが挙げられる。
―[Z]a―[R’]b― (7)
|
COO−(EO)l(PO)m(BO)n−H
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COO−(EO)l(PO)m(BO)n−H
―[Z]a―[R’]b― (8)
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COO−(EO)l(PO)m(BO)n−COR4
|
COO−(EO)l(PO)m(BO)n−COR4
式(7)および(8)において、R’は不飽和炭素を含む炭化水素基であり、C及びH以外にもN、O、S及びその他元素を含んでいてもよく、重合反応の反応性の観点から、モノマーユニット当りの総炭素数が21以下が好ましく、17以下がより好ましく、11以下が更に好ましく、7以下が更に好ましい。また、ロールオフ低減の観点から、モノマーユニット当りの総炭素数は、2以上が好ましく、4以上がより好ましい。具体的には、重合前のモノマーユニットとして、エチニル、プロピニル、ブチニル、ペンチニル、へキシニル、へプチニルが好ましく、重合時の反応効率の観点から、分子末端に二重結合を有する上記のものがより好ましい。
また、このカルボン酸エステルユニットを有するモノマー(R’)と共重合されるモノマー(Z)としては、限定されないが、たとえば、マレイン酸、アクリル酸、メタクリル酸、アクリル酸エステル、アセチレン、アクリロニトリル、ブタジエン、スチレン、イソブチレン、プロピレン、ビニルアルコール、塩化ビニル、エチレン、アリルアルコール、酢酸ビニル、アクリルアミド等が挙げられる。この中では、水溶性の観点から、マレイン酸、アクリル酸、メタクリル酸、アクリルアミド、ビニルアルコール、アリルアルコールが好ましい。
前記カルボン酸エステルユニットを有するモノマーと、それと共重合されるモノマーは、それぞれ二種類以上用いても良い。
前記カルボン酸エステルユニットを有するモノマーと、それと共重合されるモノマーは、それぞれ二種類以上用いても良い。
また、(7)及び(8)式中に示すカルボン酸エステルユニットを有するモノマーの好ましい具体例としては、研磨速度及びロールオフの観点から、メタクリル酸(AO)エステル、アクリル酸(AO)エステル; メタクリル酸/酢酸の(AO)ジエステル、メタクリル酸/プロピオン酸(AO)ジエステル、メタクリル酸/ラウリル酸(AO)ジエステル、メタクリル酸/ステアリル酸(AO)ジエステル等が挙げられる。なお、AOは、アルキレンオキサイドを示す。
従って、カルボン酸エステルユニットを有するモノマーと、このモノマーと共重合するモノマーの好ましい組合わせの例としては、研磨速度とロールオフの両立の観点からメタクリル酸(AO)エステルとメタクリル酸、アクリル酸(AO)エステルとメタクリル酸、メタクリル酸(AO)エステルとアクリル酸、アクリル酸(AO)エステルとアクリル酸等が好ましい。
カルボン酸エステルユニットを有するモノマーの重合モル%((b/(a+b))×100)は、ロールオフ低減の観点から30モル〜100モル%が好ましく、50モル〜100モル%がより好ましく、70モル〜100モル%が更に好ましく、90モル〜100モル%が更により好ましい。
ポリマータイプ以外の非イオン性界面活性剤の数平均分子量は、非イオン性界面活性剤自体及びそれを含む研磨液組成物の粘度の観点から、好ましくは500〜20000であり、より好ましくは500〜10000である。また、ポリマータイプのカルボン酸エステルである非イオン性界面活性剤の数平均分子量は、非イオン性界面活性剤自体及びそれを含む研磨液組成物の粘度の観点から1000〜500000が好ましく、1000〜300000がより好ましく、1000〜100000が更に好ましい。
非イオン性界面活性剤の研磨液組成物中の含有量は、研磨速度の向上及び研磨液の取り扱いやすさの観点からは、3重量%以下が好ましく、2.5重量%以下がより好ましく、2重量%以下が更に好ましく、1.5重量%以下が更により好ましい。また、ロールオフ低減の観点からは、0.001重量%以上が好ましく、0.002重量%以上がより好ましく、0.0025重量%以上が更に好ましく、0.003重量%以上が更により好ましい。即ち、研磨液組成物中における非イオン性界面活性剤の含有量は、0.001〜3重量%が好ましく、0.002〜2.5重量%がより好ましく、0.0025〜2重量%が更に好ましく、0.003〜1.5重量%が更により好ましい。
本発明に用いられる非イオン性界面活性剤の曇点は、研磨特性、研磨液組成物の分散性及び安定性の観点から重要である。曇点が高い非イオン性界面活性剤を用いた研磨液組成物においては、外気温が低い場合でも該界面活性剤が析出しにくい。即ち、該研磨液組成物は、外気温が低い場合でも安定性及び分散性に優れるため、基板の面質を悪化させにくいという効果が奏される。従って、非イオン性界面活性剤の曇点は10℃以上が好ましく、20℃以上がより好ましく、30℃以上が更に好ましく、40℃以上が更により好ましい。
[酸化剤と非イオン性界面活性剤の含有量比(重量比)]
本発明における酸化剤と非イオン性界面活性剤の研磨液組成物中における含有量比(重量比)は研磨速度向上とロールオフ低減を両立させる観点から重要な因子である。即ち、高い研磨速度を得るためには、研磨液組成物中の非イオン性界面活性剤に対する酸化剤の含有量が比較的多いことが好ましく、基板の面質を悪化させないためには、該含有量が比較的少ないことが好ましい。従って、研磨速度を低下させずにロールオフを低減させる観点から、研磨液組成物中の非イオン性界面活性剤に対する酸化剤の含有量比(酸化剤/非イオン性界面活性剤、(重量比))は、0.1〜120が好ましく、0.15〜80がより好ましく、0.2〜50が更に好ましい。
本発明における酸化剤と非イオン性界面活性剤の研磨液組成物中における含有量比(重量比)は研磨速度向上とロールオフ低減を両立させる観点から重要な因子である。即ち、高い研磨速度を得るためには、研磨液組成物中の非イオン性界面活性剤に対する酸化剤の含有量が比較的多いことが好ましく、基板の面質を悪化させないためには、該含有量が比較的少ないことが好ましい。従って、研磨速度を低下させずにロールオフを低減させる観点から、研磨液組成物中の非イオン性界面活性剤に対する酸化剤の含有量比(酸化剤/非イオン性界面活性剤、(重量比))は、0.1〜120が好ましく、0.15〜80がより好ましく、0.2〜50が更に好ましい。
[研磨液組成物のpH]
本発明の研磨液組成物のpHは、被加工物の種類や、要求性能に応じて適宜決定することが好ましいが、被加工物の洗浄性及び加工機械の腐食防止性、作業者の安全性の観点から1以上が好ましく、1.2以上がより好ましく、1.4以上が更に好ましい。また、一般に酸化剤は酸性の方が安定であるものが多いことから、12以下が好ましく、11以下がより好ましく、10以下が更に好ましい。即ち、研磨液組成物のpHは1〜12が好ましく、1.2〜11がより好ましく、1.4〜10が更に好ましい。また、被研磨物の材質が金属材料の場合には、研磨速度を向上させる観点から、例えば、7未満が好ましく、6以下がより好ましく、5以下が更に好ましく、4以下が更により好ましい。研磨液組成物のpHは、必要により、酸性化合物や塩基性化合物により調整できる。
本発明の研磨液組成物のpHは、被加工物の種類や、要求性能に応じて適宜決定することが好ましいが、被加工物の洗浄性及び加工機械の腐食防止性、作業者の安全性の観点から1以上が好ましく、1.2以上がより好ましく、1.4以上が更に好ましい。また、一般に酸化剤は酸性の方が安定であるものが多いことから、12以下が好ましく、11以下がより好ましく、10以下が更に好ましい。即ち、研磨液組成物のpHは1〜12が好ましく、1.2〜11がより好ましく、1.4〜10が更に好ましい。また、被研磨物の材質が金属材料の場合には、研磨速度を向上させる観点から、例えば、7未満が好ましく、6以下がより好ましく、5以下が更に好ましく、4以下が更により好ましい。研磨液組成物のpHは、必要により、酸性化合物や塩基性化合物により調整できる。
[その他の成分]
更に、本発明の研磨液組成物には、他の成分として、必要に応じて殺菌剤、抗菌剤、増粘剤、分散剤、防錆剤及び塩基性物質を配合することができる。これらの他成分の研磨液組成物中の含有量は、研磨特性の観点から、10重量%以下が好ましく、8重量%以下がより好ましく、6重量%以下が更に好ましい。
更に、本発明の研磨液組成物には、他の成分として、必要に応じて殺菌剤、抗菌剤、増粘剤、分散剤、防錆剤及び塩基性物質を配合することができる。これらの他成分の研磨液組成物中の含有量は、研磨特性の観点から、10重量%以下が好ましく、8重量%以下がより好ましく、6重量%以下が更に好ましい。
[研磨液組成物の製造方法]
本発明の研磨液組成物は、前記のような目的成分を任意の方法で添加及び混合して製造することができる。前記各成分の濃度は、研磨する際の好ましい濃度であるが、該組成物の製造時の濃度であってもよい。通常、研磨液組成物は、濃縮液として製造され、これを使用時に希釈して用いることが多い。
上記のようにして製造され得る本発明の研磨液組成物は、ポリッシング工程において特に効果があるが、これ以外の工程、例えばラッピング工程等にも同様に適用することができる。
本発明の研磨液組成物は、前記のような目的成分を任意の方法で添加及び混合して製造することができる。前記各成分の濃度は、研磨する際の好ましい濃度であるが、該組成物の製造時の濃度であってもよい。通常、研磨液組成物は、濃縮液として製造され、これを使用時に希釈して用いることが多い。
上記のようにして製造され得る本発明の研磨液組成物は、ポリッシング工程において特に効果があるが、これ以外の工程、例えばラッピング工程等にも同様に適用することができる。
[基板の研磨方法]
本発明は、基板の研磨方法にも関する。本発明の基板の研磨方法においては、前記研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する。これにより、ロールオフが抑えられた基板を製造することができる。好ましい態様としては、不織布状の有機高分子系研磨布等を貼り付けた定盤で基板を挟み込み、本発明の研磨液組成物を被研磨基板1cm2当たり0.01〜0.25ml/分で基板に供給し、3〜50 kPaの研磨圧力で、研磨定盤や基板を動かして基板を研磨する方法が挙げられる。
本発明は、基板の研磨方法にも関する。本発明の基板の研磨方法においては、前記研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する。これにより、ロールオフが抑えられた基板を製造することができる。好ましい態様としては、不織布状の有機高分子系研磨布等を貼り付けた定盤で基板を挟み込み、本発明の研磨液組成物を被研磨基板1cm2当たり0.01〜0.25ml/分で基板に供給し、3〜50 kPaの研磨圧力で、研磨定盤や基板を動かして基板を研磨する方法が挙げられる。
前記研磨圧力とは、研磨時に被研磨基板の研磨面に加えられる定盤の圧力のことを指す。本発明の研磨方法における研磨圧力は、ロールオフを低減する観点から、50kPa以下が好ましく、より好ましくは40kPa以下、更に好ましくは30kPa以下である。また、生産性の観点からは、3kPa以上が好ましく、より好ましくは5kPa以上、更に好ましくは7kPa以上である。したがって、経済的にロールオフを低減する観点から、研磨圧力は3〜50kPaが好ましく、5〜40kPaがより好ましく、7〜30kPaが更に好ましい。研磨圧力の調整は、定盤及び/又は基板に空気圧や重りを負荷することにより行うことができる。
本発明の研磨方法における研磨液組成物の供給速度は、経済性の観点から、被研磨基板1cm2当たり、0.25ml/分以下が好ましく、0.2ml/分以下がより好ましく、0.15ml/分以下が更に好ましい。また、研磨速度を向上させる観点からは、0.01ml/分以上が好ましく、0.025ml/分以上がより好ましく、0.05ml/分以上が更に好ましい。従って、前記供給速度は、0.01〜0.25ml/分が好ましく、0.025〜0.2ml/分がより好ましく、0.05〜0.15ml/分が更に好ましい。
本発明の研磨方法が対象とする被研磨基板としては記録媒体として使われる記録ディスク用の基板が挙げられる。具体例としては、アルミニウム合金にNi-P合金をめっきした基板が代表的であるが、アルミニウム合金の代わりにガラスや、ガラス状カーボンを使用し、これにNi-Pめっきを施した基板、あるいはNi-Pめっきの代わりに、各種金属化合物をめっきや蒸着により被覆した基板が挙げられる。
本発明の研磨方法において、研磨前の研磨液組成物のpHと研磨後の研磨廃液のpHの差は、基板のロールオフおよび表面性能の観点から、2以下であることが好ましく、1.8以下がより好ましく、1.6以下が更に好ましい。ここで、研磨前の研磨液組成物とは、研磨面に供給する前の研磨液組成物を指し、研磨後の研磨廃液とは、基板に研磨液組成物を供給し研磨した後に排出される研磨液の廃液のことである。前記pHの変動を2以下に抑えることにより、研磨液組成物に含有される研磨材の凝集が抑えられるため、ロールオフ及びうねり、スクラッチ等の表面特性の向上がより実現されやすくなる。また、研磨速度も該pH差が小さい程高くなる傾向がある。
従って、本発明はまた、前記の研磨液組成物を用いて基板を研磨する基板の研磨方法であって、研磨前の研磨液組成物のpHと研磨後の研磨廃液のpHの差が2以下の条件で研磨する、基板の研磨方法を提供する。
従って、本発明はまた、前記の研磨液組成物を用いて基板を研磨する基板の研磨方法であって、研磨前の研磨液組成物のpHと研磨後の研磨廃液のpHの差が2以下の条件で研磨する、基板の研磨方法を提供する。
前記pH差を2以下にするには、緩衝溶液を用いたり、研磨液組成物中の酸量を増加させたり、また、研磨液組成物の流量を調節することで可能であり、変動が大きな研磨液組成物を使用するときは流量を多くする事で抑制できる。
本発明の研磨方法において、上記の他に特に条件はない。
本発明の研磨方法において、上記の他に特に条件はない。
本発明の研磨液組成物及び/又は研磨方法を使用することにより、ハードディスク基板の研磨において、研磨速度を低下させることなく、ロールオフを低減することができる。
実施例1〜16、比較例1〜5
1.研磨液組成物の調製方法
水(残部)に表1に記載の所定量の非イオン性界面活性剤、硫酸(98重量%品)0.18重量%、クエン酸0.97重量%、α―アルミナ(二次粒子平均粒径0.30μm)2.26重量%、θ―アルミナ(二次粒子平均粒径0.22μm)1.58重量%、硫酸アンモニウム0.52重量%、過酸化水素(30重量%品、旭電化社製)0.58重量%を添加、混合し研磨液組成物を得た。
1.研磨液組成物の調製方法
水(残部)に表1に記載の所定量の非イオン性界面活性剤、硫酸(98重量%品)0.18重量%、クエン酸0.97重量%、α―アルミナ(二次粒子平均粒径0.30μm)2.26重量%、θ―アルミナ(二次粒子平均粒径0.22μm)1.58重量%、硫酸アンモニウム0.52重量%、過酸化水素(30重量%品、旭電化社製)0.58重量%を添加、混合し研磨液組成物を得た。
2.研磨方法
得られた研磨液組成物を、東洋鋼鈑(株)製の厚さ1.27mm、直径3.5インチ、(直径95.0mm)のNi−Pめっきされたアルミニウム合金からなる基板の表面を両面加工機により、以下の両面加工機の設定条件でポリッシングし、磁気記録媒体用基板として用いられるNI―Pめっきされたアルミニウム合金基板の研磨物を得た。
得られた研磨液組成物を、東洋鋼鈑(株)製の厚さ1.27mm、直径3.5インチ、(直径95.0mm)のNi−Pめっきされたアルミニウム合金からなる基板の表面を両面加工機により、以下の両面加工機の設定条件でポリッシングし、磁気記録媒体用基板として用いられるNI―Pめっきされたアルミニウム合金基板の研磨物を得た。
[両面加工機の設定条件]
両面加工機:スピードファーム(株)製、9B型両面研磨機
加工圧力:9.8kPa
研磨パッド:フジボウ(株)製、厚み0.9mm、開孔径43μm
定盤回転数:45rpm
研磨液組成物供給量:100ml/分(0.076ml/分・cm2)
研磨時間:4min
投入した基板の枚数:10枚
両面加工機:スピードファーム(株)製、9B型両面研磨機
加工圧力:9.8kPa
研磨パッド:フジボウ(株)製、厚み0.9mm、開孔径43μm
定盤回転数:45rpm
研磨液組成物供給量:100ml/分(0.076ml/分・cm2)
研磨時間:4min
投入した基板の枚数:10枚
3.研磨速度の測定方法
10枚の基板について、研磨前後の各基板の重さをSartorius社製のBP−210S(商品名)を用いて量り、得られた各基板の重量変化を研磨時間で割って重量減少速度(g/min)とした。
重量減少速度(g/min)={研磨前の重量(g)−研磨後の重量(g)}/研磨時間(min)
前記10枚の平均値として求めた該重量減少速度を下記式に代入し、研磨速度(μm/min)に変換した。
研磨速度(μm/min)=重量減少速度(g/min)/基板片面面積(mm2)
/Ni-Pめっき密度(g/cm3)×106
表1には実施例1の研磨液組成物での研磨速度(1.49μm/min)に対する相対値を示している。
10枚の基板について、研磨前後の各基板の重さをSartorius社製のBP−210S(商品名)を用いて量り、得られた各基板の重量変化を研磨時間で割って重量減少速度(g/min)とした。
重量減少速度(g/min)={研磨前の重量(g)−研磨後の重量(g)}/研磨時間(min)
前記10枚の平均値として求めた該重量減少速度を下記式に代入し、研磨速度(μm/min)に変換した。
研磨速度(μm/min)=重量減少速度(g/min)/基板片面面積(mm2)
/Ni-Pめっき密度(g/cm3)×106
表1には実施例1の研磨液組成物での研磨速度(1.49μm/min)に対する相対値を示している。
4.ロールオフ測定方法
測定機器 : Zygo社製 New View 5032
レンズ : 2.5倍
ズーム : 0.5倍
解析ソフト : Zygo Metro Pro
ディスクの中心から43.0〜47.0mmのディスク外周端部分を測定領域とした。ディスクの中心から外周方向に向かって一直線上に43.0mm、44.0mm及び46.6mmの点を、図1のように、それぞれ、A、B及びC点とする。A点とB点を結ぶ延長線に対するディスク表面上のC’点のディスクの厚み方向の位置を、研磨前及び研磨後の基板について測定し、それぞれ、研磨前ロールオフ及び研磨後ロールオフ(nm)とした。この値が正の値ほど研磨によるロールオフ低減性能は良好である。この位置の算出には前記解析ソフトを用いた。結果を表1に示す。
測定機器 : Zygo社製 New View 5032
レンズ : 2.5倍
ズーム : 0.5倍
解析ソフト : Zygo Metro Pro
ディスクの中心から43.0〜47.0mmのディスク外周端部分を測定領域とした。ディスクの中心から外周方向に向かって一直線上に43.0mm、44.0mm及び46.6mmの点を、図1のように、それぞれ、A、B及びC点とする。A点とB点を結ぶ延長線に対するディスク表面上のC’点のディスクの厚み方向の位置を、研磨前及び研磨後の基板について測定し、それぞれ、研磨前ロールオフ及び研磨後ロールオフ(nm)とした。この値が正の値ほど研磨によるロールオフ低減性能は良好である。この位置の算出には前記解析ソフトを用いた。結果を表1に示す。
表1に示される通り、実施例1〜16の研磨液組成物は研磨速度を低下させることなく、ロールオフ低減効果を奏した。一方、比較例1〜5の研磨液組成物では、良好な研磨速度とロールオフ低減の両立ができなかった。
本発明の研磨液組成物を使用することにより、ハードディスク基板の研磨において、研磨速度を低下させることなく、ロールオフを低減することができる。
Claims (6)
- 研磨材、酸、酸化剤、水、及び下記一般式(1)で表される非イオン性界面活性剤を含有する研磨液組成物。
X-(EO)l(PO)m(BO)n-Y (1)
[式中、EOはオキシエチレン基、POはオキシプロピレン基、BOはオキシブチレン基; l、m、nはそれぞれの平均付加モル数を示し、l + m + nは8〜400、Xは-OR1基、-OH基、又は-OCOR2基(R1及びR2は炭化水素基); Yは-R3基、水素原子、又は-COR4基(R3及びR4は炭化水素基)を表す。] - 酸化剤と非イオン性界面活性剤の含有量比(酸化剤/非イオン性界面活性剤(重量比))が、0.1〜120である請求項1記載の研磨液組成物。
- 非イオン性界面活性剤の曇点が10℃以上である請求項1又は2記載の研磨液組成物。
- 研磨液組成物のpHが7未満である請求項1〜3いずれか記載の研磨液組成物。
- 非イオン性界面活性剤がカルボン酸エステルユニットを有するものである請求項1〜4いずれか記載の研磨液組成物。
- 請求項1〜5いずれか記載の研磨液組成物を用いて基板を研磨する基板の研磨方法であって、研磨前の研磨液組成物のpHと研磨後の研磨廃液のpHの差が2以下の条件で研磨する、基板の研磨方法。
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-
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- 2005-09-08 JP JP2005261243A patent/JP2007070548A/ja active Pending
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