KR100986881B1 - 탄산세륨 분말의 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 세륨 전구체 용액과 탄산 전구체 용액을 혼합, 침전반응을 일으켜 탄산세륨 분말을 제조하는 방법에 있어서, 상기 세륨 전구체 용액 및 탄산 전구체 용액에 사용되는 용매 중 적어도 1종 이상은 분자식 중에 하이드록시기(OH)를 2이상 포함하는 유기용매를 사용하되, 상기 유기용매의 분자식 중에 포함된 탄소 또는 하이드록시기(OH)의 개수가 각기 다른 유기용매를 사용함으로써, 탄산세륨이 사방정계(Orthorhombic), 육방정계(Hexagonal), 또는 이 둘이 혼합된 결정구조를 갖도록 제어된 것이 특징인 탄산세륨 분말의 제조방법, 상기 방법으로 제조된 탄산세륨 분말, 이를 원료로 하여 제조된 산화세륨 분말, 및 상기 산화세륨 분말을 연마재로 포함하는 CMP 슬러리를 제공한다.

본 발명은 탄산세륨을 상압 하에서 침전법으로 제조할 때, 용매로서 1종 이상의 유기용매를 사용하며, 그 유기용매 내에 포함된 탄소 또는 하이드록시기(OH)의 개수를 변화시킴으로써, 수열합성 반응에 따르는 고온 고압에 대한 위험성과 고가의 장치에 대한 부담 없이 쉽고 저렴하게 원하는 결정상을 갖는 탄산세륨 분말을 제조할 수 있다.

탄산세륨, 유기용매, 결정구조

Description

탄산세륨 분말의 제조방법{METHOD FOR PREPARING CERIUM CARBONATE POWDER}

본 발명은 상압 하에서 침전법에 의해 탄산세륨 분말을 제조하는 방법으로서, 사용되는 용매의 종류만을 변화시킴으로써 결과물인 탄산세륨 분말의 결정구조를 용이하게 제어할 수 있는 방법에 관한 것이다.

산화세륨은 촉매, 형광체, 화장품, 연마재 등에 널리 사용되고 있는 고기능성 세라믹 물질로서, 최근 반도체 소자의 에스티아이(Shallow Trench Isolation) 공정 및 광학용 유리 연마재로 각광을 받고 있다. 산화세륨의 제조방법은 통상적으로 3가 혹은 4가의 세륨 전구체로부터 침전제를 첨가하여 산화세륨 분말을 직접 제조하는 액상법과, 탄산세륨 등의 중간 원료물질을 제조한 후 고온 소성 공정을 거쳐 산화세륨을 제조하는 고상법 등이 있다.

특히 고상법에서는 산화세륨의 중간물질로 탄산세륨이 널리 이용되고 있으며, 탄산세륨의 종류와 형상에 따라 산화세륨의 물성과 형상에 매우 큰 영향을 미치므로 이에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다.

용액 상에서 탄산세륨 분말을 합성하는 종래의 기술로는 1)세륨염과 우레아(Urea)를 이용하여, 침전반응에 의해 사방정계의 탄산세륨 분말을 제조하는 방 법, 2)세륨염과 우레아를 이용하여, 수열반응(hydrothermal reaction)에 의해 육방정계의 탄산세륨 분말을 제조하는 방법 등이 있었으며, 또한 3)염화세륨염, 황화세륨염, 세륨질산염과 우레아를 이용하여 수열반응에 의해 탄산세륨 분말을 제조할 때, 염의 종류, 반응 온도, 반응 시간, 우레아의 농도에 따라 분말의 결정성을 조절하는 방법 등의 시도가 있었다. 하지만 기존의 연구에서는 비교적 낮은 침전반응 온도 및 상압 하에서 분말의 결정성을 조절하는 연구는 아직 없었다.

탄산세륨의 결정구조는 제조 방법에 따라 달라지며, 특히 사방정계(Orthorhombic)와 육방정계(Hexagonal) 등으로 나누어 질 수 있다. 현재까지 알려진 바로는 사방정계(Orthorhombic) 탄산세륨의 제조는 수용액 기반의 침전반응을 통해 이루어 질 수 있으며, 육방정계(Hexagonal) 탄산세륨의 제조는 고온 고압의 수열합성에 의해 제조 가능한 것으로 일반적으로 알려져 있었다. 하지만 수열합성의 경우 공정의 스케일이 커짐에 따라 고압에 대한 위험성과 비싼 장치비에 어려움이 있었다.

본 발명자들은 상압 하에서 침전 반응에 의해 탄산세륨을 제조할 때, 용매로서 1종 이상의 유기용매를 사용하여 탄산세륨 분말의 물성을 제어할 수 있다는 것을 인식하였으며, 이러한 유기용매의 분자식 중에 포함된 탄소 또는 하이드록시기(OH)의 개수를 변화시킴으로써 탄산세륨 분말의 결정구조를 변화시킬 수 있고, 사방정계 및/또는 육방정계 결정구조를 갖는 탄산세륨 분말을 얻을 수 있다는 것을 밝혀 내었다. 따라서, 고온 고압의 위험이 있는 수열합성법을 사용하지 않고도 용매의 종류만을 달리하여 사방정계 및/또는 육방정계 결정구조를 갖는 탄산세륨 분말을 제조할 수 있다.

본 발명은 이에 기초한 것이다.

본 발명은 세륨 전구체 용액과 탄산 전구체 용액을 혼합, 침전반응을 일으켜 탄산세륨 분말을 제조하는 방법에 있어서, 상기 세륨 전구체 용액 및 탄산 전구체 용액에 사용되는 용매 중 적어도 1종 이상은 분자식 중에 하이드록시기(OH)를 2이상 포함하는 유기용매를 사용하되, 상기 유기용매의 분자식 중에 포함된 탄소 또는 하이드록시기(OH)의 개수가 각기 다른 유기용매를 사용함으로써, 탄산세륨이 사방정계(Orthorhombic), 육방정계(Hexagonal), 또는 이 둘이 혼합된 결정구조를 갖도록 제어된 것이 특징인 탄산세륨 분말의 제조방법을 제공한다.

또한, 본 발명은 상기에 기재된 방법에 의해 제조된 탄산세륨 분말을 제공한 다.

그리고, 본 발명은 상기에 기재된 탄산세륨 분말을 300 내지 1500℃에서 열처리하여 제조된 산화세륨 분말을 제공한다.

또한, 본 발명은 상기에 기재된 산화세륨 분말을 연마재로 포함하는 CMP 슬러리를 제공한다.

본 발명은 탄산세륨을 상압 하에서 침전법으로 제조할 때, 용매로서 1종 이상의 유기용매를 사용하며, 그 유기용매 내에 포함된 탄소 또는 하이드록시기(OH)의 개수를 변화시킴으로써, 생성되는 탄산세륨 분말의 결정구조를 용이하게 제어할 수 있다. 따라서, 수열합성 반응에 따르는 고온 고압에 대한 위험성과 고가의 장치에 대한 부담 없이 쉽고 저렴하게 원하는 결정상을 갖는 탄산세륨 분말을 제조할 수 있으며, 이로부터 제조되는 산화세륨의 물성 제어가 용이하여 CMP 연마재로서의 성능을 향상시킬 수 있다.

세륨 전구체와 탄산 전구체로부터 침전반응에 의해 탄산세륨이 생성되는 반응은 다음과 같이 예상할 수 있으며, 하기 반응식 1은 사방정계 탄산세륨이, 반응식 2는 육방정계 탄산세륨이 생성되는 반응식이다.

[반응식 1]

2[Ce₂(H₂O)_n]³⁺ + 3CO₃ ^{2 -} → Ce₂O(CO₃)₂·H₂O + CO₂ + (n-1)H₂O

[반응식 2]

[Ce(H₂O)_n]³⁺ + H₂O → [Ce(OH)(H₂O)_n-1]²⁺ + H₃O⁺

[Ce(OH)(H₂O)_n-1]²⁺ + CO₃ ^{2 -} → Ce(OH)CO₃ + (n-1)H₂O

수용액 기반의 일반적인 침전반응에 의해, 사방정계 탄산세륨은 용이하게 제조할 수 있는 것으로 알려져 있으나, 육방정계의 탄산세륨의 경우에는 수용액으로 제조하는 데 어려움이 있었다.

예컨대, 상기 반응식 2의 반응에 의해 육방정계 탄산세륨이 형성되기 위해서는 CO₃ ^{2 -}가 Ce 이온에 결합하기 전에, Ce 이온의 약한 가수분해화가 먼저 일어나야 하며, 이러한 반응은 반응온도가 높은 경우에 진행될 것으로 예상된다. 따라서 육방정계 탄산세륨을 제조하기 위한 종래의 방법으로는 고온과 고압에 의한 수열합성법이 사용되었다. 그러나, 상기 수열합성법의 경우, 공정의 스케일이 커짐에 따라 고압에 대한 위험성이 있으며, 고가의 장치를 사용해야만 한다는 문제점이 있다. 본 발명에서는 수열합성법을 사용하지 않고, 상압 하에서 침전반응에 의해 탄산세륨의 결정구조를 제어하는 방법을 제공한다.

즉, 본 발명은 세륨 전구체와 탄산 전구체로부터 상압 하에서 침전반응에 의해 탄산세륨 분말을 제조할 때, 물 만을 용매로 사용한 종래의 방법과는 달리 분자식 중에 하이드록시기(OH)를 2 이상 포함하는 유기용매를 적어도 1종이상 사용하는 것을 특징으로 하며, 이 때 유기용매의 분자식 중에 포함된 탄소 또는 하이드록시 기(OH)의 개수를 변화시키는 것에 의해 생성물인 탄산세륨의 결정구조를 제어하여 사방정계 및/또는 육방정계 결정구조를 갖는 탄산세륨 분말을 제조할 수 있다.

특히, 하이드록시기를 2이상 포함하는 용매를 사용하는 경우, 일반적인 유기용매를 사용하는 경우보다 염 형태로 되어 있는 세륨 전구체 및 탄산 전구체를 용해하기가 수월하며, 물과 혼합하여 사용시 다량을 사용하더라도 물과 잘 섞여 용매가 분리되는 현상이 생기지 않는 장점이 있다.

유기 용매의 분자식 중에 포함된 탄소의 개수를 변화시키거나, 탄소에 결합되어 있는 H 및 OH 기를 변화시키면, 전술한 바와 같은 침전 반응에 있어 가수분해의 속도를 조절할 수 있고, 이에 의해 탄산세륨 분말의 결정구조를 제어할 수 있다.

실험결과에 따르면, 유기 용매의 분자식 중 탄소의 개수가 증가함에 따라 탄산세륨의 결정구조가 사방정계에서 육방정계의 구조로 전환됨을 알 수 있었다. 예컨대, 2가 알코올 중 탄소수 2인 에틸렌 글리콜이 용매에 포함된 경우에는 반응온도 등의 조건에 따라 사방정계 구조, 사방정계와 육방정계 구조의 혼합, 및 육방정계 구조의 탄산세륨을 모두 얻을 수 있었으며, 탄소수 3 이상인 프로판디올 또는 부탄디올이 용매에 포함된 경우에는 육방정계 구조의 탄산세륨이 얻어졌다.

본 발명에 사용되는 유기용매는 하이드로 카본(hydro carbon)의 백본(backbone); 및 상기 백본에 직접 연결된 작용기(function group)를 포함할 수 있으며, 상기 작용기는 위치에 상관없이 2 내지 10 개의 하이드록시기(OH)인 유기용매로서, 그 비제한적인 예로는 글리콜계인 것이 바람직하다.

본 발명에서 사용되는 유기용매의 구체적인 예로는

1)글리콜계: 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 부틸렌 글리콜 등

2)기타: 글리세롤 등이 바람직하며,

이 들 유기용매는 상기 예 중에서 1종 만을 선택할 수도 있고, 2종 이상 선택할 수도 있다. 또한, 세륨 전구체 용액에 사용되는 유기용매와 탄산 전구체 용액에 사용되는 유기용매는 동일하거나, 서로 다를 수 있다.

본 발명에서는 상기의 유기용매 중 분자식 중에 포함된 탄소의 개수가 3개 내지 10개이고, 상기 탄소에 결합된 하이드록시기(OH)의 개수가 2개 이상인 유기용매를 사용함으로써 육방정계 결정구조를 갖는 탄산세륨을 제조할 수 있다. 그러한 구체적인 유기용매로는 예를 들어 프로판디올, 부탄디올 등이 있다.

본 발명에서는 분자식 중에 포함된 탄소의 개수가 2개인 유기용매를 사용함으로써, 반응조건 특히 반응온도에 따라 70 - 130℃ 범위에서 사방정계 결정구조 만을 갖거나, 사방정계와 육방정계가 혼합된 결정구조를 갖거나 또는 육방정계 결정구조만을 갖는 탄산세륨을 제조할 수 있다. 그러한 구체적인 유기용매로는 예를 들어 에틸렌글리콜 등이 있다. 상기 반응온도 범위에서 온도가 낮을수록 사방정계의 분율이 높아지며, 온도가 높을수록 육방정계의 분율이 높아지는 경향을 보인다.

상기 세륨 전구체는 세륨을 포함하는 화합물이라면 특별히 제한되지는 않으나, 염 형태인 것이 바람직하며, 그 비제한적인 예로는 세륨 질산염(cerium nitrate) 또는 세륨 아세테이트(cerium acetate) 등이 있다.

상기 탄산의 전구체는 탄산이온(CO₃ ^2-)의 공급원이며, 또한, pH 조정제의 역할을 할 수도 있고, 그 비제한적인 예로는 탄산염(carbonate), 탄산수, 또는 수산염(oxalate) 등이 있다. 본 발명에서는 특히 탄산암모늄을 사용하는 것이 바람직하다. 탄산암모늄은 용액 내에서 NH^{4 +} 및 CO₃ ^{2 -} 이온으로 분리되고, 이 중 NH^{4 +}는 전체 솔루션의 pH 값을 변화시켜 물질의 침전 반응을 유도하는 침전제의 역할을 한다. 또한, CO₃ ^{2 -} 이온은 Ce^{3 +} 이온과 결합하여 탄산세륨을 형성하게 된다.

한편, 상기 세륨 전구체 및 탄산 전구체를 각각 용매에 용해시켜 전구체 용액을 제조할 때, 상기 용매 중 적어도 1종 이상은 유기용매를 포함하는 것이 바람직하다. 예컨대, 세륨 전구체 용액은 용매로 물, 유기용매, 또는 물과 유기용매의 혼합액을 사용할 수 있으며, 탄산 전구체 용액도 용매로 물, 유기용매, 또는 물과 유기용매의 혼합액을 사용할 수 있으며, 다만 세륨 전구체 용액과 탄산 전구체 용액 중 하나 이상에는 반드시 유기용매를 포함하는 형태이어야 한다. 즉, 세륨 전구체 용액과 탄산 전구체 용액이 모두 물 만을 용매로 하는 경우가 아니라면 모두 본 발명의 범주에 속할 수 있다.

이 때, 상기 세륨 전구체 및 탄산 전구체의 유기용매에 대한 용해도를 고려할 때, 상기 세륨 전구체의 경우 용매와의 중량비가 1 : 100 내지 1 : 1이 되도록 혼합하여 용해시키는 것이 바람직하며, 탄산 전구체의 경우 용매와의 중량비가 1 : 100 내지 1 : 1이 되도록 혼합하여 용해시키는 것이 바람직하다. 세륨 전구체와 탄 산 전구체의 농도가 낮을 수록 용액에 잘 용해되며, 균일한 침전 반응과 더불어 부드럽게 반응이 진행되므로, 결과적으로 균일한 입도의 분말을 제조할 수 있는 장점이 있으나, 상기 범위보다 낮은 농도의 경우에는 수율이 낮은 단점이 있어 실제 공정에 적용하기 부적절하다는 문제점이 있다. 또한, 상기 범위보다 농도가 높을 경우에는 용해시간이 오래 걸리고, 반응이 격렬해지며, 끓어오름 현상이 발생하여 반응이 어렵다는 문제점이 있다.

상기와 같이 제조된 세륨 전구체 용액과 탄산 전구체 용액을 혼합함으로써 침전반응을 일으켜 탄산세륨 분말을 침전시킬 수 있다.

이 때, 상기 세륨 전구체 용액과 탄산 전구체 용액의 혼합비는 혼합된용액 중에서 세륨 전구체 1 M 당 탄산 전구체 몰농도가 0.1 M 내지 20 M이 되도록 혼합하는 것이 바람직하다. 탄산 전구체의 농도가 상기 범위보다 낮아질 경우에는 최종 탄산세륨 분말의 수율이 떨어진다는 문제점이 있으며, 상기 범위보다 높아질 경우에는 두 용액의 반응시 끓어오름 현상이 생겨 반응에 어려움을 야기시킬 수 있다는 문제점이 있다.

한편, 상기 침전 반응시 반응온도는 70 내지 150 ℃인 것이 바람직하며, 특히 사방정계 및/또는 육방정계의 결정구조를 갖는 탄산세륨 분말을 얻기 위해서는 70 내지 130 ℃의 온도에서 반응시키는 것이 더욱 바람직하다. 반응온도가 70 ℃ 미만일 경우에는 무정형 내지 Lanthanite-Ce (Ce₂(CO₃)₃·8H₂O) 형태의 판상의 거대 탄산세륨 분말이 생성되게 되며, 150 ℃를 초과할 경우에는 결정체의 용해현상이 발 생하게 되어 결정성 분말을 획득하는데 어려움이 있다.

또한, 침전 반응시간이 증가할수록 반응의 진행 정도가 높아지게 되고, 이에 따라 최종 수득되는 탄산세륨 분말의 결정성에도 영향을 미치게 되므로, 상기 침전 반응시 반응시간은 30분 내지 60시간 범위에서 실시하는 것이 바람직하다.

이와 같이 제조된 탄산세륨 분말은 원심분리, 세척을 거쳐 약 90℃에서 24시간 동안 건조하는 것이 바람직하다.

한편, 상기에 기재된 방법에 의해 제조된 탄산세륨 분말은 유기용매를 이용하여 제조된 것이 특징이므로, 원심분리 세척, 및 건조 과정을 거치더라도 유기용매가 탄산세륨 분말의 표면 및 내부에 잔류할 수 있다. 이러한 잔류 유기용매는 TOC(Total Organic Carbon)등을 사용하여, 잔류 탄소량을 측정함으로써 분석될 수 있으며, 분석방법에 따라서는 탄산세륨을 구성하는 탄산기(-CO₃)와 함께 검출될 수 있으므로, 상기 탄산기는 제외하고 잔류 탄소량을 분석하는 것이 바람직하다. 예컨대 본 발명의 탄산세륨 분말은 탄산기(-CO₃)를 제외한 탄소의 잔류량이 0.1 ppm ~ 100 ppm 범위인 것일 수 있다. 상기 범위 미만의 값은 분석 오차이거나 또는 물 만을 용매로 한 경우에도 검출될 수 있는 값이다.

본 발명에 기재된 산화세륨 분말은 탄산세륨 분말로부터 일반적으로 당업자에게 알려진 고온 소성에 의한 분말 제조 방법에 의하여 제조될 수 있고, 바람직하게는 본 발명의 방법에 의해 제조된 탄산세륨 분말을 300℃ 내지 1500℃에서 열처리하는 소성단계를 포함하는 것일 수 있다.

산화세륨을 CMP 슬러리용 연마재로 사용하는 경우, 산화세륨의 원료인 탄산세륨의 결정구조는 산화세륨 분말의 크기 및 형상은 물론, 연마재로서의 연마특성에도 큰 영향을 미친다.

상기의 산화세륨 분말을 연마재로 하는 CMP 슬러리는 상기 산화세륨 분말을 분산제와 함께 용매에 분산시킴으로써 제조할 수 있다.

상기 분산제는 비이온성 고분자 분산제 또는 음이온성 고분자 분산제를 사용할 수 있다. 상기 비이온성 고분자 분산제는 폴리 비닐 알코올(PAA), 에틸렌 글리콜(EG), 글리세린, 폴리 에틸렌 글리콜(PEG) ,폴리 프로필렌 글리콜(PPG) 및 폴리 비닐 피롤리돈(PVP)으로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택될 수 있으며, 상기 음이온성 고분자 분산제는 폴리 아크릴산, 폴리 아크릴산 암모늄염 및 폴리 아크릴 말레익산으로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택될 수 있다. 그러나 반드시 이에 한정되는 것은 아니다.

상기 분산제는 산화세륨 연마재 100 중량부를 기준으로 0.001 내지 10 중량부로 포함되는 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 0.02 내지 3.0 중량부가 포함되도록 한다. 분산제의 함량이 0.001 중량부 미만인 경우에는 분산력이 낮아 침전이 빨리 진행되므로, 연마액의 이송 시 침전이 발생되어 연마재의 공급이 균일하지 못하게 된다. 반대로, 10 중량부를 초과하는 경우에는 연마재 입자 주변에 일종의 쿠션역할을 하는 분산제 폴리머 층이 두텁게 형성되어, 연마재 표면이 실리카 연마면에 접촉되기가 어려워져 연마 속도가 낮아 지게된다.

상기 CMP슬러리는 산화세륨 분말 및 분산제를 물에 혼합한 후 pH 6 내지 8 로 적정하는 것이 바람직하다. 적정 시에는 1N KOH 또는 1N HNO₃ 등이 이용될 수 있다.

pH 적정이 끝나면 분산 및 저장안정성을 향상시키기 위하여 분산안정화 공정을 거치는 것이 바람직하다. 분산 안정화 공정은 당업자에게 알려진 분산장비를 사용할 수 있으며, 예컨대 APEX mill(Kotobuki eng. & mfg. Co. 일본)을 사용하여 수행할 수 있다. 상기 분산안정화 공정에서 AFEX mill 조건은 0.01 내지 1 mm 크기의 지르코니아 비드를 사용하고, 산화세륨 슬러리는 펌프를 사용하여 10 내지 1000 ml/min의 속도로 이송시켜 유입하고, 2000 내지 5000 rpm의 속도로 1 내지 20 pass로 반복 회전시키는 것이 바람직하다.

하기에서는 실시예를 통해 본 발명을 더욱 구체적으로 설명할 것이나, 본 발명은 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.

[실시예 1]

세륨질산염 0.1 mol을 상온에서 증류수 50 mL에 용해시킨 후, 용해된 세륨염에 에틸렌글리콜 50 mL를 혼합하였다. 또한, 다른 용기에 탄산암모늄 0.1 mol을 상온에서 증류수 50 mL에 용해시킨 후, 용해된 탄산암모늄에 에틸렌글리콜50 mL를 혼합하였다. 그 다음, 상기 두 용액을 혼합하여 90 ℃에서 24 시간 동안 침전반응 시켰다. 이렇게 생성된 수득물을 XRD 분석한 결과, 도 1에 나타낸 바와 같이 육방정계(Hexagonal)의 탄산세륨 분말임을 확인할 수 있었다.

[실시예 2]

에틸렌글리콜 대신에 부탄디올을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 탄산세륨 분말을 제조하였다.

이렇게 생성된 수득물을 XRD 분석한 결과, 도 1에 나타낸 바와 같이 육방정계(Hexagonal)의 탄산세륨 분말임을 확인할 수 있었다.

[실시예 3]

반응온도를 90℃ 대신에 70℃로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 탄산세륨 분말을 제조하였다.

이렇게 생성된 수득물을 XRD 분석한 결과, 도 1에 나타낸 바와 같이 사방정계(Orthorhombic)의 탄산세륨 분말임을 확인할 수 있었다.

[실시예 4]

반응온도를 90℃ 대신에 80℃로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 탄산세륨 분말을 제조하였다.

이렇게 생성된 수득물을 XRD 분석한 결과, 도 1에 나타낸 바와 같이 사방정계와 육방정계가 혼합된(Orthorhombic + Hexagonal) 탄산세륨 분말임을 확인할 수 있었다.

[비교예 1]

유기용매를 사용하지 않고, 증류수만을 용매로 사용한 것을 제외하고는 실시예1과 동일한 방법으로 탄산세륨 분말을 제조하였다.

이렇게 생성된 수득물을 XRD분석한 결과, 도 1에 나타낸 바와 같이 사방정계(Orthorhombic)의 탄산세륨 분말임을 확인할 수 있었다.

도 1은 실시예 1 내지 4 및 비교예 1에서 제조된 탄산세륨 분말의 X선 회절 분석(X-Ray Diffraction Analysis, 이하 XRD) 결과를 나타낸 것이다.

Claims (14)

1. 삭제
2. 세륨 전구체 용액과 탄산 전구체 용액을 혼합, 침전반응을 일으켜 탄산세륨 분말을 제조하는 방법에 있어서, 상기 세륨 전구체 용액 및 탄산 전구체 용액에 사용되는 용매 중 적어도 1종 이상은 분자식 중에 하이드록시기(OH)를 2이상 포함하는 유기용매를 사용하되, 상기 유기용매의 분자식 중에 포함된 탄소의 개수가 3개 내지 10개인 유기용매를 사용함으로써 육방정계 결정구조를 갖는 탄산세륨 분말의 제조방법.
3. 세륨 전구체 용액과 탄산 전구체 용액을 혼합, 침전반응을 일으켜 탄산세륨 분말을 제조하는 방법에 있어서, 상기 세륨 전구체 용액 및 탄산 전구체 용액에 사용되는 용매 중 적어도 1종 이상은 분자식 중에 하이드록시기(OH)를 2이상 포함하는 유기용매를 사용하되, 상기 유기용매의 분자식 중에 포함된 탄소의 개수가 2개인 유기용매를 사용하고, 반응온도를 70 내지 130℃ 범위로 조절하여 탄산세륨 분말이 사방정계 결정구조, 사방정계와 육방정계가 혼합된 결정구조, 또는 육방정계 결정구조 중 어느 하나의 결정구조를 갖도록 제어된 것이 특징인 탄산세륨 분말의 제조방법.
4. 제2항 또는 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 유기용매는 하이드로 카본(hydro carbon)의 백본(backbone); 및 상기 백본에 직접 연결된 작용기(function group)를 포함하며, 상기 작용기는 위치에 상관없이 2 내지 10 개의 하이드록시기(OH)를 포함하는 것이 특징인 탄산세륨 분말의 제조방법.
5. 제2항 또는 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 세륨 전구체는 세륨 질산염 또는 세륨 아세테이트인 것이 특징인 탄산세륨 분말의 제조방법.
6. 제2항 또는 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 탄산 전구체는 탄산암모늄인 것이 특징인 탄산세륨 분말의 제조방법.
7. 제2항 또는 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 세륨 전구체 용액 중 세륨 전구체와 용매와의 중량비가 1 : 100 내지 1 : 1 범위이고, 탄산 전구체 용액 중 탄산 전구체와 용매와의 중량비가 1 : 100 내지 1 : 1 범위인 것이 특징인 탄산세륨 분말의 제조방법.
8. 제2항 또는 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 침전반응시 세륨 전구체 대 탄산 전구체의 혼합 몰비는 1 : 0.1 내지 1 : 20 범위인 것이 특징인 탄산세륨 분말의 제조방법.
9. 제2항 또는 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 침전반응 온도는 70℃ 내지 150℃이며, 침전반응 시간은 30분 내지 60시간 범위인 것이 특징인 탄산세륨 분말의 제조방법.
10. 제2항 또는 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 침전반응은 상압 하에서 수행되는 것이 특징인 탄산세륨 분말의 제조방법.
11. 제 2항에 기재된 방법에 의해 제조되어, 육방정계 결정구조를 갖는 탄산세륨 분말.
12. 제 3항에 기재된 방법에 의해 제조되어, 사방정계 결정구조, 사방정계와 육방정계가 혼합된 결정구조, 또는 육방정계 결정구조 중 어느 하나의 결정구조를 갖는 탄산세륨 분말.
13. 제 11항 또는 제12항에 기재된 탄산세륨 분말을 300℃ 내지 1500℃에서 열처리하여 제조된 산화세륨 분말.
14. 제 13항에 기재된 산화세륨 분말을 연마재로 포함하는 CMP 슬러리.

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