JP5987904B2 - 砥粒の製造方法、スラリーの製造方法及び研磨液の製造方法 - Google Patents
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Description
Z=[1/(ΔpH×k)]×(N/M)/1000 ・・・(1)
[式(1)中、ΔpHは、金属塩溶液及びアルカリ液の混合液の1分間当たりのpH変化量を示し、kは、反応温度係数を示し、Nは、循環数(min−1)を示し、Mは、置換数(min−1)を示す。]
N=(u×S)/Q ・・・(2)
[式(2)中、uは、混合液を撹拌する撹拌羽根の線速度(m/min)を示し、Sは、撹拌羽根の面積(m2)を示し、Qは、混合液の液量(m3)を示す。]
u=2π×R×r ・・・(3)
[式(3)中、Rは、撹拌羽根の回転数(min−1)を示し、rは、撹拌羽根の回転半径(m)を示す。]
M=v/Q ・・・(4)
[式(4)中、vは、金属塩溶液及びアルカリ液の混合速度(m3/min)を示し、Qは、混合液の液量(m3)を示す。]
本実施形態に係る砥粒は、4価金属元素の水酸化物を含む。このような砥粒を得るための製造方法は、4価金属元素の塩を含む金属塩溶液(第一の液。例えば金属塩水溶液)と、アルカリ源(塩基)を含むアルカリ液(第二の液。例えばアルカリ水溶液)とを混合して4価金属元素の塩とアルカリ源とを反応させることにより、4価金属元素の水酸化物を含む粒子(以下、「4価金属元素の水酸化物粒子」という)を得る反応工程と、反応工程において得られた4価金属元素の水酸化物粒子を加熱して、4価金属元素の水酸化物を含む砥粒を得る加熱工程と、を備える。当該製造方法により、粒子径が極めて細かい粒子を得ることができ、研磨傷の低減効果に優れた砥粒を得ることができる。
Z=[1/(ΔpH×k)]×(N/M)/1000 ・・・(1)
[式(1)中、ΔpHは、混合液の1分間当たりのpH変化量を示し、kは、反応温度係数を示し、Nは、循環数(min−1)を示し、Mは、置換数(min−1)を示す。]
条件(a):砥粒の含有量を1.0質量%に調整した水分散液において波長400nmの光に対して吸光度1.00以上を与える。
条件(b):砥粒の含有量を1.0質量%に調整した水分散液において波長500nmの光に対して光透過率50%/cm以上を与える。
条件(c):砥粒の含有量を0.0065質量%(65ppm)に調整した水分散液において波長290nmの光に対して吸光度1.000以上を与える。なお、「ppm」は、質量ppm、すなわち「parts per million mass」を意味するものとする。
本発明者は、検討の結果、4価金属元素の水酸化物粒子の製造に際して、4価金属元素の塩とアルカリ源との反応を穏やかに且つ均一に進行させることで、優れた研磨速度で被研磨材料を研磨可能であり且つ保管安定性が高い4価金属元素の水酸化物粒子が得られやすくなることを見出した。このような知見に基づき、本発明者は、式(1)のパラメータZを制御することにより、優れた研磨速度で被研磨材料を研磨可能であり且つ保管安定性が高い4価金属元素の水酸化物粒子を製造しやすくなることを見出した。具体的には、式(1)の各パラメータをパラメータZが大きくなるように調整することで前記4価金属元素の水酸化物粒子を製造しやすくなる。
要素A:[1/(ΔpH×k)]
要素B:(N/M)
k=2[(T−20)/10] ・・・(5)
[式(5)中、Tは、混合液の温度(℃)を示す。]
N=(u×S)/Q ・・・(2)
[式(2)中、uは、前記混合液を撹拌する撹拌羽根の線速度(m/min)を示し、Sは、撹拌羽根の面積(m2)を示し、Qは、前記混合液の液量(m3)を示す。]
u=ω×r=2π×R×r ・・・(3)
[式(3)中、ωは、撹拌羽根の角速度(rad/min)を示し、Rは、撹拌羽根の回転数(min−1)を示し、rは、撹拌羽根の回転半径(m)を示す。]
N=F/Q ・・・(2′)
として求めることができる。
M=v/Q ・・・(4)
[式(4)中、vは、金属塩溶液及びアルカリ液の混合速度(m3/min)を示し、Qは、前記混合液の液量(m3)を示す。
pH変化量ΔpHとは、金属塩溶液とアルカリ液との混合開始時から、混合液のpHが一定のpHに達して安定するまでの間における単位時間(1分間)当たりのpHの変化量の平均値である。ΔpHを制御することにより、パラメータZの値を高めることができる。具体的には、ΔpHを低く抑えることにより、パラメータZの値は高くなる傾向がある。これを達成するための具体的手段としては、金属塩溶液における金属塩濃度を高くすること、アルカリ液におけるアルカリ濃度を低くすること、又は、アルカリ液におけるアルカリ源として弱塩基性のアルカリ源を使用すること等が挙げられる。
反応工程における混合液の温度T(以下、場合により「反応温度T」という。)を制御することにより、パラメータZを高めることができる。具体的には、反応温度Tを低くする、すなわち反応温度係数kを低くすることにより、パラメータZの値が高くなる傾向がある。
循環数Nの下限は、局所における反応の偏りを更に抑制する観点から、1.00min−1以上が好ましく、10.00min−1以上がより好ましく、15.00min−1以上が更に好ましく、20.00min−1以上が特に好ましい。循環数Nの上限は、特に制限されないが、製造中の液はねを抑制する観点から、200.00min−1以下が好ましく、150.00min−1以下がより好ましい。
線速度とは、単位時間(1分間)及び単位面積(m2)当たりの流体の流量を示すものであり、物質の拡散度合いを示す指標である。本実施形態において線速度uは、金属塩溶液及びアルカリ液の混合時における撹拌羽根の線速度を意味する。線速度uを制御することによりパラメータZを高めることができる。具体的には、線速度uを高めることにより、パラメータZの値が高くなる傾向がある。
混合液を撹拌する撹拌羽根の面積Sとは、撹拌羽根の一方面の表面積を意味しており、撹拌羽根が複数存在する場合には、各撹拌羽根の面積の合計を意味する。面積Sを制御することによりパラメータZを高めることができる。具体的には、面積Sを大きくすることにより、パラメータZの値が高くなる傾向がある。
混合液の液量Qは、金属塩溶液の液量及びアルカリ液の液量(Qb)の総液量である。例えば、原料として50質量%の金属塩溶液を用いる場合は、50質量%の金属塩溶液の液量(Qa)と、それを希釈する水の液量(Qw)と、アルカリ液の液量(Qb)との総液量となる。混合液の液量は、特に制限されないが、例えば0.0010〜10.00m3である。式(2)において循環数Nに含まれる液量Qと、式(4)において置換数Mに含まれる液量Qとは互いに相殺されることとなり、パラメータZは、液量Qの値に大きく依存しない傾向がある。
回転数Rを制御することによりパラメータZを高めることができる。具体的には、回転数Rを大きくすることにより、パラメータZの値が高くなる傾向がある。
回転半径rを制御することによりパラメータZを高めることができる。具体的には、回転半径rを大きくすることにより、パラメータZの値が高くなる傾向がある。
置換数Mを制御することにより、パラメータZを高めることができる。具体的には、置換数Mを小さくすることにより、パラメータZの値が高くなる傾向がある。
混合速度vとは、金属塩溶液又はアルカリ液の一方の液Aを他方の液Bに供給する際における液Aの供給速度を意味する。混合速度vを制御することにより、パラメータZを高めることができる。具体的には、混合速度vを遅くすることにより、パラメータZの値が高くなる傾向がある。
本実施形態に係るスラリーの製造方法は、前記砥粒の製造方法により砥粒を得る砥粒製造工程と、当該砥粒製造工程において得られた砥粒と、水とを混合してスラリーを得るスラリー製造工程と、を備える。スラリー製造工程では、前記砥粒を水に分散させる。前記砥粒を水に分散させる方法としては、特に制限はないが、撹拌による分散方法;ホモジナイザー、超音波分散機又は湿式ボールミル等による分散方法などが挙げられる。なお、砥粒製造工程において得られた砥粒と、他の種類の砥粒と、水とを混合してスラリーを得てもよい。
研磨液の製造方法は、前記スラリーの製造方法によりスラリーを得るスラリー製造工程と、当該スラリーと添加剤とを混合して研磨液を得る研磨液調製工程と、を備える態様であってもよい。この場合、砥粒を含むスラリーと、添加剤を含む添加液とに分けた、いわゆる二液タイプの研磨液として各液を準備し、スラリーと添加液とを混合して研磨液を得てもよい。また、研磨液の製造方法は、前記砥粒製造工程と、当該砥粒製造工程において得られた砥粒と、添加剤と、水とを混合して研磨液を得る研磨液調製工程と、を備える態様であってもよい。この場合、砥粒製造工程において得られた砥粒と、他の種類の砥粒と、水とを混合してもよい。
本実施形態に係る研磨液は、砥粒と添加剤と水とを少なくとも含有する。以下、各構成成分について説明する。
砥粒は、4価金属元素の水酸化物を含むことを特徴とする。「4価金属元素の水酸化物」は、4価の金属(M4+)と、少なくとも一つの水酸化物イオン(OH−)とを含む化合物である。4価金属元素の水酸化物は、水酸化物イオン以外の陰イオン(例えば硝酸イオンNO3 −、硫酸イオンSO4 2−)を含んでいてもよい。例えば、4価金属元素の水酸化物は、4価金属元素に結合した陰イオン(例えば硝酸イオンNO3 −、硫酸イオンSO4 2−)を含んでいてもよい。
前記加熱工程を経て得られる砥粒が、該砥粒の含有量を1.0質量%に調整した水分散液において波長400nmの光に対する吸光度1.00以上を与える場合に、研磨速度を向上させやすくなると共に、保管安定性を向上させやすくなる。この理由は必ずしも明らかではないが、本発明者は次のように考えている。すなわち、4価金属元素の水酸化物の製造条件等に応じて生成するM(OH)aXbを含む粒子は、波長400nmの光を吸光するため、M(OH)aXbの存在量が増加して波長400nmの光に対する吸光度が高くなるに伴い、研磨速度が向上するものと考えられる。
本実施形態に係る研磨液は、可視光に対する透明度が高い(目視で透明又は透明に近い)ことが好ましい。具体的には、本実施形態に係る研磨液に含まれる砥粒は、該砥粒の含有量を1.0質量%に調整した水分散液において波長500nmの光に対して光透過率50%/cm以上を与えるものであることが好ましい。これにより、添加剤の添加に起因する研磨速度の低下を更に抑制することができるため、研磨速度を維持しつつ他の特性を得ることが容易になる。この観点で、前記光透過率の下限は、60%/cm以上がより好ましく、70%/cm以上が更に好ましく、80%/cm以上が特に好ましく、90%/cm以上が極めて好ましく、95%/cm以上が非常に好ましく、98%/cm以上がより一層好ましく、99%/cm以上が更に好ましい。光透過率の上限は100%/cmである。
検出器:株式会社日立製作所製UV−VISディテクター、商品名「L−4200」、波長:400nm
インテグレータ:株式会社日立製作所製GPCインテグレータ、商品名「D−2500」
ポンプ:株式会社日立製作所製、商品名「L−7100」
カラム:日立化成株式会社製水系HPLC用充填カラム、商品名「GL−W550S」
溶離液:脱イオン水
測定温度:23℃
流速:1mL/分(圧力は40〜50kg/cm2程度)
測定時間:60分
本実施形態に係る研磨液は、絶縁材料(例えば酸化ケイ素)に対して特に優れた研磨速度を得ることができるため、絶縁材料を有する基体を研磨する用途に特に適している。本実施形態に係る研磨液によれば、添加剤を適宜選択することにより、研磨速度と、研磨速度以外の研磨特性とを高度に両立させることができる。
本実施形態に係る研磨液における水は、特に制限はないが、脱イオン水、超純水等が好ましい。水の含有量は、他の構成成分の含有量を除いた研磨液の残部でよく、特に限定されない。
研磨液のpH(25℃)は、更に優れた研磨速度が得られる点で、2.0〜9.0が好ましい。これは、被研磨面の表面電位に対する砥粒の表面電位が良好となり、砥粒が被研磨面に対して作用しやすくなるためと考えられる。研磨液のpHが安定して、砥粒の凝集等の問題が生じにくくなる点で、pHの下限は、2.0以上が好ましく、3.0以上がより好ましく、4.0以上が更に好ましい。砥粒の分散性に優れ、更に優れた研磨速度が得られる点で、pHの上限は、9.0以下が好ましく、8.0以下がより好ましく、7.5以下が更に好ましい。研磨液のpHは、前記混合液のpHと同様の方法で測定することができる。
本実施形態に係るスラリーは、該スラリーをそのまま研磨に用いてもよく、研磨液の構成成分をスラリーと添加液とに分けた、いわゆる二液タイプの研磨液におけるスラリーとして用いてもよい。本実施形態において、研磨液とスラリーとは添加剤の有無の点で異なり、スラリーに添加剤を添加することで研磨液が得られる。
本実施形態に係る研磨液セットでは、スラリー(第一の液)と添加液(第二の液)とを混合して研磨液となるように、該研磨液の構成成分がスラリーと添加液とに分けて保存される。スラリーとしては、本実施形態に係るスラリーを用いることができる。添加液としては、添加剤を水に溶解させた液(添加剤と水とを含む液)を用いることができる。研磨液セットは、研磨時にスラリーと添加液とを混合することにより研磨液として使用される。このように、研磨液の構成成分を少なくとも二つの液に分けて保存することで、添加剤を混合した後に長時間保存される場合に懸念される砥粒の凝集、研磨特性の変化等の問題を回避することが可能であり、保存安定性に更に優れる研磨液とすることができる。なお、本実施形態に係る研磨液セットでは、三液以上に構成成分を分けてもよい。
前記研磨液、スラリー又は研磨液セットを用いた基体の研磨方法、及び、これにより得られる基体について説明する。本実施形態に係る研磨方法は、前記研磨液又はスラリーを用いる場合、一液タイプの研磨液を用いた研磨方法であり、前記研磨液セットを用いる場合、二液タイプの研磨液又は三液以上のタイプの研磨液を用いた研磨方法である。これらの研磨方法によれば、優れた研磨速度で被研磨材料を研磨することができる。また、これらの研磨方法によれば、研磨傷の発生を抑制することができると共に、平坦性に優れた基体を得ることもできる。本実施形態に係る基体は、前記研磨方法により研磨されたものである。
(4価金属元素の水酸化物粒子を含む砥粒の作製)
下記の手順に従って、4価金属元素の水酸化物粒子を含む砥粒を作製した。なお、下記説明中の符号A〜Jで示される値は、表1にそれぞれ示される値である。
スラリー前駆体2を適量採取し、真空乾燥して砥粒を単離した。純水で充分に洗浄して得られた試料について、FT−IR ATR法による測定を行ったところ、水酸化物イオンに基づくピークの他に、硝酸イオン(NO3 −)に基づくピークが観測された。また、同試料について、窒素に対するXPS(N−XPS)測定を行ったところ、NH4 +に基づくピークは観測されず、硝酸イオンに基づくピークが観測された。これらの結果より、スラリー前駆体2に含まれる砥粒は、セリウム元素に結合した硝酸イオンを有する粒子を少なくとも一部含有することが確認された。また、セリウム元素に結合した水酸化物イオンを有する粒子を少なくとも一部含有することから、砥粒がセリウムの水酸化物を含有することが確認された。これらの結果より、セリウムの水酸化物が、セリウム元素に結合した水酸化物イオンを含むことが確認された。
スラリー前駆体2を適量採取し、砥粒含有量が0.0065質量%(65ppm)となるように水で希釈して測定サンプル(水分散液)を得た。測定サンプルを1cm角のセルに約4mL入れ、株式会社日立製作所製の分光光度計(装置名:U3310)内にセルを設置した。波長200〜600nmの範囲で吸光度測定を行い、波長290nmの光に対する吸光度と、波長450〜600nmの光に対する吸光度とを測定した。結果を表2に示す。
スラリー前駆体2を適量採取し、砥粒含有量が0.2質量%となるように水で希釈して測定サンプル(水分散液)を得た。測定サンプルを1cm角のセルに約4mL入れ、ベックマンコールター社製の装置名:N5内にセルを設置した。分散媒の屈折率を1.33、粘度を0.887mPa・sに調整して、25℃において測定を行い、表示された平均粒子径値を平均二次粒子径とした。結果を表2に示す。
スラリー前駆体2に水を加え、砥粒含有量を1.0質量%に調整してスラリー用貯蔵液1を得た。また、スラリー用貯蔵液1とは別に、スラリー用貯蔵液1を60℃/72時間保管してスラリー用貯蔵液2を作製した。スラリー用貯蔵液1、2の外観の観察結果を表3に示す。
スラリー用貯蔵液1及びスラリー用貯蔵液2のpH(25℃)を横河電機株式会社製の型番PH81を用いて測定した。結果を表3に示す。
スラリー用貯蔵液1及び2各100gに純水を150g添加して、砥粒含有量0.4質量%のスラリー1及び2を得た。
添加剤として5質量%のポリビニルアルコールと、X質量%のイミダゾールとを含む添加液1を準備した。100gの添加液1に水を150g加えて添加液2を得た。スラリー1と添加液2とを1:1(質量比)で混合することにより研磨液1(砥粒含有量:0.2質量%、ポリビニルアルコール含有量:1.0質量%)を得た。ここで、前記X質量%は、研磨液のpHが6.0となるように決定した。なお、ポリビニルアルコール水溶液中のポリビニルアルコールのケン化度は80mol%であり、平均重合度は300であった。
研磨装置における基体取り付け用の吸着パッドを貼り付けたホルダーに、絶縁膜として酸化ケイ素膜が形成されたφ200mmシリコンウエハをセットした。多孔質ウレタン樹脂製パッドを貼り付けた定盤上に、絶縁膜がパッドに対向するようにホルダーを載せた。前記で得られた研磨液を、供給量200mL/minでパッド上に供給しながら、研磨荷重20kPaで基体をパッドに押し当てた。このとき定盤を78min−1、ホルダーを98min−1で1分間回転させ研磨を行った。研磨後のウエハを純水でよく洗浄し乾燥させた。研磨液1、2のそれぞれについて、光干渉式膜厚測定装置を用いて研磨前後の膜厚変化を測定して研磨速度を求めた。また、研磨液1の研磨速度に対する研磨液1の研磨速度と研磨液2の研磨速度との差の割合(研磨速度の差/研磨液1の研磨速度×100)を研磨速度変化率として算出した。結果を表3に示す。
Claims (19)
- 4価金属元素の塩を含む金属塩溶液と、アルカリ液とを混合して、前記4価金属元素の水酸化物を含む粒子を得る工程と、
前記4価金属元素の水酸化物を含む粒子を60℃以下で加熱して、前記4価金属元素の水酸化物を含む砥粒を得る工程と、を備え、
前記金属塩溶液及び前記アルカリ液の混合液のpHが5.5以下である、砥粒の製造方法。 - 前記4価金属元素の水酸化物を含む粒子を30℃以上で加熱する、請求項1に記載の砥粒の製造方法。
- 前記4価金属元素の水酸化物を含む粒子を40℃以上で加熱する、請求項1又は2に記載の砥粒の製造方法。
- 下記式(1)で示されるパラメータZが5.00以上である条件で前記金属塩溶液と前記アルカリ液とを混合する、請求項1〜3のいずれか一項に記載の砥粒の製造方法。
Z=[1/(ΔpH×k)]×(N/M)/1000 ・・・(1)
[式(1)中、ΔpHは、前記金属塩溶液及び前記アルカリ液の混合液の1分間当たりのpH変化量を示し、kは、反応温度係数を示し、Nは、循環数(min−1)を示し、Mは、置換数(min−1)を示す。] - 前記ΔpHが1.000以下である、請求項4に記載の砥粒の製造方法。
- 前記循環数Nが、下記式(2)で示されるものである、請求項4又は5に記載の砥粒の製造方法。
N=(u×S)/Q ・・・(2)
[式(2)中、uは、前記混合液を撹拌する撹拌羽根の線速度(m/min)を示し、Sは、前記撹拌羽根の面積(m2)を示し、Qは、前記混合液の液量(m3)を示す。] - 前記線速度uが下記式(3)において5.00m/min以上である、請求項6に記載の砥粒の製造方法。
u=2π×R×r ・・・(3)
[式(3)中、Rは、前記撹拌羽根の回転数(min−1)を示し、rは、前記撹拌羽根の回転半径(m)を示す。] - 前記回転数Rが30min−1以上である、請求項7に記載の砥粒の製造方法。
- 前記循環数Nが1.00min−1以上である、請求項4〜8のいずれか一項に記載の砥粒の製造方法。
- 前記置換数Mが、下記式(4)で示されるものである、請求項4〜9のいずれか一項に記載の砥粒の製造方法。
M=v/Q ・・・(4)
[式(4)中、vは、前記金属塩溶液及び前記アルカリ液の混合速度(m3/min)を示し、Qは、前記混合液の液量(m3)を示す。] - 前記混合速度vが5.00×10−3m3/min以下である、請求項10に記載の砥粒の製造方法。
- 前記置換数Mが1.0min−1以下である、請求項4〜11のいずれか一項に記載の砥粒の製造方法。
- 前記金属塩溶液における前記4価金属元素の塩の濃度が0.010mol/L以上である、請求項1〜12のいずれか一項に記載の砥粒の製造方法。
- 前記アルカリ液におけるアルカリ濃度が15.0mol/L以下である、請求項1〜13のいずれか一項に記載の砥粒の製造方法。
- 前記金属塩溶液及び前記アルカリ液の混合液のpHが1.5〜5.5である、請求項1〜14のいずれか一項に記載の砥粒の製造方法。
- 前記4価金属元素が4価セリウムである、請求項1〜15のいずれか一項に記載の砥粒の製造方法。
- 請求項1〜16のいずれか一項に記載の砥粒の製造方法により得られた砥粒と、水とを混合してスラリーを得る工程を備える、スラリーの製造方法。
- 請求項17に記載のスラリーの製造方法により得られたスラリーと、添加剤とを混合して研磨液を得る工程を備える、研磨液の製造方法。
- 請求項1〜16のいずれか一項に記載の砥粒の製造方法により得られた砥粒と、添加剤と、水とを混合して研磨液を得る工程を備える、研磨液の製造方法。
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