JP5499556B2 - スラリ及び研磨液セット並びにこれらから得られるcmp研磨液を用いた基板の研磨方法及び基板 - Google Patents
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Description
(1) 水及び4価の金属水酸化物粒子を含有するスラリと、水及び添加剤を含有する添加液とを有する研磨液セットであって、
該研磨液セットは、混合されてCMP研磨液として使用されるものであり、
前記スラリは、4価の金属水酸化物粒子の濃度が1質量%である際の導電率が、1mS/cm以下である研磨液セット。
(2) スラリ中の4価の金属水酸化物粒子の平均粒径が、1nm以上、400nm以下である前記(1)に記載の研磨液セット。
(3) スラリのpHが、3.0以上、6.0以下である前記(1)又は(2)に記載の研磨液セット。
(4) スラリの4価の金属水酸化物粒子の含有量が、スラリ100質量部に対して、0.2質量部以上、20質量部以下である前記(1)〜(3)のいずれかに記載の研磨液セット。
(5) スラリ中の4価の金属水酸化物粒子のゼータ電位が、+10mV以上である前記(1)〜(4)のいずれかに記載の研磨液セット。
(6) 少なくとも表面に、酸化珪素を含む被研磨面を研磨することに使用される前記(1)〜(5)のいずれかに記載の研磨液セット。
(7) 4価の金属水酸化物粒子が、希土類金属水酸化物粒子及び水酸化ジルコニウム粒子の、少なくとも一方である前記(1)〜(6)のいずれかに記載の研磨液セット。
(8) 前記(1)〜(7)のいずれかに記載の研磨液セットを混合してCMP研磨液を得るステップ、
被研磨膜を形成した基板を研磨定盤の研磨布に押しあて加圧し、前記CMP研磨液を被研磨膜と研磨布との間に供給しながら、基板と研磨定盤とを相対的に動かして被研磨膜を研磨するステップ
を含む基板の研磨方法。
(9) 前記(8)記載の研磨方法にて研磨された基板。
(10) 水及び4価の金属水酸化物粒子を含有するスラリであって、
前記スラリは、水及び添加剤を含有する添加液と混合されてCMP研磨液とされるものであり、
前記4価の金属水酸化物粒子の濃度が1質量%である際の導電率が1mS/cm以下であるスラリ。
(11) スラリ中の4価の金属水酸化物粒子の平均粒径が、1nm以上、400nm以下である前記(10)に記載のスラリ。
(12) スラリのpHが、3.0以上、6.0以下である前記(10)又は(11)に記載のスラリ。
(13) スラリの4価の金属水酸化物粒子の含有量が、スラリ100質量部に対して、0.2質量部以上、20質量部以下である前記(10)〜(12)のいずれかに記載のスラリ。
(14) スラリ中の4価の金属水酸化物粒子のゼータ電位が、+10mV以上である前記(10)〜(13)のいずれかに記載のスラリ。
(15) 前記CMP研磨液は、少なくとも表面に、酸化珪素を含む被研磨面を研磨することに使用される前記(10)〜(14)のいずれかに記載のスラリ。
(16) 4価の金属水酸化物粒子が、希土類金属水酸化物粒子及び水酸化ジルコニウム粒子の、少なくとも一方である前記(10)〜(15)のいずれかに記載のスラリ。
(17) 少なくとも、前記(10)〜(16)のいずれかに記載のスラリと、水及び添加液を含有する添加液とを混合してCMP研磨液を得るステップ、
被研磨膜を形成した基板を研磨定盤の研磨布に押しあて加圧し、前記CMP研磨液を被研磨膜と研磨布との間に供給しながら、基板と研磨定盤とを相対的に動かして被研磨膜を研磨するステップ
を含む基板の研磨方法。
(18) 前記(17)記載の研磨方法にて研磨された基板。
(4価の金属水酸化物粒子)
上記のように、本発明のスラリには、砥粒としての4価の金属水酸化物粒子と水が含まれている。なお、4価の金属水酸化物粒子は、スラリのみに含まれていてもよいし、スラリ、添加液双方に含まれていても良く、保存安定性の観点からは、スラリのみに含まれていることが好ましい。
4価の金属水酸化物粒子の平均粒径は、研磨速度が低くなり過ぎることを避ける点で、1nm以上であることが好ましく、2nm以上であることがより好ましく、10nm以上であることが更に好ましい。また、上限としては、研磨する膜に傷がつきにくくなる点で、400nm以下であることが好ましく、300nm以下であることがより好ましく、250nm以下であることが更に好ましい。
4価の金属水酸化物粒子の比表面積は、被研磨膜と化学的作用を増大させて研磨速度を向上させる観点から、100m2/g以上であることが好ましい。粒子の比表面積は、BET法(例えばカンタクローム社製の、製品名オートソーブや製品名オートスクラブ−1)によって測定できる。
スラリ中の4価の金属水酸化物粒子の濃度は、輸送時のコストを低減させる観点から、スラリ100質量部に対して、0.2質量部以上であることが好ましく、0.5質量部以上であることがより好ましく、1質量部以上であることが更に好ましい。また、添加液と混合後のCMP研磨液の保存安定性を高くできる観点から、20質量部以下が好ましく、10質量部以下がより好ましく、5質量部以下が更に好ましい。
本発明の研磨液セット及びスラリは、スラリ中に含まれる4価の金属水酸化物粒子の濃度を1質量%に調整した際の導電率が1mS/cm以下であることを特徴とする。こうすることで、所定のpHにするための緩衝成分添加量が少なくてすみ、砥粒(4価の金属水酸化物粒子)を凝集させてしまうのを防ぐことができる。また、スラリと添加液との混合比が±25%程度ばらついていたとしても、目標とするpH±0.1程度の変動に抑えることができる。このため、CMP研磨液の可使時間を短くすることなく、研磨速度のばらつきも抑えることができるCMP研磨液が得られる。
スラリのpHは、スラリの安定性、CMP研磨液を調製する際のpH調整の容易さ、CMP研磨液の可使時間に対して影響があるため、3.0以上、6.0以下の範囲にあることが好ましい。pHの下限は、主にCMP研磨液を調製する際のpH調整の容易さと、CMP研磨液の可使時間に対して影響し、3.2以上であることがより好ましく、3.5以上であることが更に好ましい。また、上限は、主にスラリの保存安定性に影響し、5.5以下であることがより好ましく、5.0以下であることが更に好ましい。
次に、本発明の研磨液セットの構成要素である添加液について述べる。添加液は、水、添加剤を含む。ここで添加剤とは、4価の金属水酸化物粒子の分散性、研磨特性、保存安定性等を調整するために、水、4価の金属水酸化物粒子以外に含まれる物質を指す。
添加液は、スラリと混合されてCMP研磨液を調製する際、CMP研磨液を所定のpHに調整するのが好ましい。このため、添加剤として緩衝成分を含むことが好ましい。緩衝成分は、目標のpHに対してpKaが±1.5以内、より好ましくは±1.0以内である化合物を選択することが好ましく、具体的には例えば、カルボン酸類、リン酸、ホウ酸、アミン類、含窒素複素環化合物、アミノ酸類、アミンオキシド類等が挙げられ、これらの塩であってもよい。また、緩衝成分は単独で又は二種類以上を組み合わせて使用することができる。
上記添加液は、研磨特性を調整する目的で、添加剤として特性調整剤を含んでも良い。特性調整剤としては、両性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤、アニオン性界面活性剤、カチオン性高分子化合物、ノニオン性高分子化合物、アニオン性高分子化合物が挙げられ、研磨速度の観点から、カチオン性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤、カチオン性高分子化合物、ノニオン性高分子化合物が好ましい。
ジオキサン、トリオキサン、テトラヒドロフラン、ジエチレングリコールジエチルエーテル、2−メトキシエタノール、2−エトキシエタノール、2,2−(ジメトキシ)エタノール、2−イソプロポキシエタノール、2−ブトキシエタノール、1−メトキシ−2−プロパノール、1−エトキシ−2−プロパノール等のエーテル;
アセトン、メチルエチルケトン、アセチルアセトン、シクロヘキサノン等のケトンなどが挙げられる。
本発明の研磨方法において、研磨する装置としては、半導体基板等の被研磨膜を有する基板を保持可能なホルダーと、研磨布を貼り付け可能な研磨定盤とを、有する一般的な研磨装置が使用できる。
研磨装置(株式会社荏原製作所製、型番:EPO−111)の基板ホルダーに、直径200mmのシリコン(Si)基板上に膜厚:1000nmの酸化珪素膜(SiO2)を全面に形成した評価用ウエハを固定し、一方で直径600mmの研磨定盤に、多孔質ウレタン樹脂製の研磨布IC−1000(ロデール株式会社製型番、溝形状:パーフォレート)を貼り付けた。
38.4gのCe(NH4)2(NO3)6を、1870gの純水に溶解し、次いで、20gのアンモニア水(25質量%水溶液)を混合・攪拌して水酸化セリウム(黄白色)を合成した。遠心分離(8200G、15分間)によって、固液分離を施した。液体を除去し、新たに純水100gを加えて、再び上記条件で遠心分離を行うことにより洗浄した。このような洗浄操作を8回繰り返した。
上記スラリA:600g、純水:360gを混合して水酸化セリウム濃度を1.0質量%としたスラリ(スラリB)を調製した。スラリBについて、導電率及びpHを、Eutech Instruments Pte Ltd.製品名:CyberScanPC300で測定したところ、導電率は800μS/cm、pHは3.01であった。
上記で得たスラリB:50gを、透析チューブ(Spectrum Laboratories,Inc製、商品名:Spectra/Por 1)に入れ、これを純水に浸し、純水を交換しながら4日間透析を行ってスラリCを得た。このスラリCの水酸化セリウム濃度は、1.0質量%、導電率は160μS/cm、pHは3.67であった。
洗浄操作を8回繰り返す代わりに4回とした以外は、スラリAの調製と同様にして、水酸化セリウムスラリ(スラリD)を得た。スラリDの水酸化セリウム濃度は、1.7質量%であった。このスラリD:600g、純水:420gを混合して、水酸化セリウム濃度を、1.0質量%としたスラリ(比較スラリ)を調製した。導電率は、1.4mS/cm、pHは、2.60であった。また、水酸化セリウム濃度が、0.2質量%になるように希釈し、平均粒径を測定したところ、101nmであった。
以下、CMP研磨液のpHを、6.5とする場合において、混合比が変動した場合の、pHと研磨速度ばらつきについて本発明の優位性を示す。
緩衝成分として酢酸:2g及びイミダゾール:3.3g、水:94.7gからなる添加液Aを調製した。
スラリに、上記で調製した比較スラリ(水酸化セリウム濃度:1.0質量%、導電率:1.4mS/cm)を用い、添加液Aの代わりに5質量%イミダゾール水溶液を用いた以外、実施例1と同様にして比較CMP研磨液1を調製した。実施例1と同様に、0.30gを基準に−40%〜+40%まで変化させた種々のCMP研磨液のpHを測定した。添加液配合量とpHとの相関の結果を図1に示す。図1中、実線が実施例1を示し、点線が比較例1を示す。
上記実施例1で調製したCMP研磨液1を用いて上述のように酸化珪素の研磨を行い、酸化珪素研磨速度を求めた。同様にして添加液Aの添加量を、0.3gを基準に、実施例1と同様に−40%〜+40%まで変化させてCMP研磨液を調製し、酸化珪素研磨速度をそれぞれ求めた。添加液配合量と研磨速度との相関の結果を図2に示す。
上記比較CMP研磨液1を用いた以外、実施例2と同様にして添加量と研磨速度の相関を得た。結果を図2に示す。図2中、実線が実施例2を示し、点線が比較例2を示す。
以下、CMP研磨液のpHを6.5とする場合において、本研磨液セットのCMP研磨液可使時間の優位性について示す。
上記実施例1で調製したCMP研磨液1の平均粒径を、ゼータサイザーナノS(スペクトリス株式会社製、商品名)を用いて測定し、その時間変化を追跡した。なお、CMP研磨液の保管条件は、プロピレン製スクリュー管(内径30mm、高さ55mm)にCMP研磨液20gを入れて密閉し、空気中、25℃で保管した。また、可使時間の判断基準は平均粒径が、混合直後の2倍以上になるまでの時間を可使時間とした。
上記スラリB(水酸化セリウム濃度:1.0%、導電率:800μS/cm):4gへ、水:15.65g、実施例1で調製した添加液A:0.35gを混合してCMP研磨液2を調製した。このCMP研磨液2のpHは、6.50になった。
上記比較スラリ(水酸化セリウム濃度:1.0%、導電率:1.4mS/cm):4gへ、水:15.55g、実施例1で調製した添加液A:0.45gを混合して比較CMP研磨液2を調製した。このCMP研磨液のpHは6.50になった。
Claims (18)
- 水及び4価の金属水酸化物粒子を含有するスラリと、水及び添加剤を含有する添加液とを有する研磨液セットであって、
前記研磨液セットは、混合されてCMP研磨液として使用されるものであり、
前記CMP研磨液は、pH緩衝成分を含み、
前記スラリは、前記4価の金属水酸化物粒子の濃度が1質量%である際の導電率が、500μS/cm以下である研磨液セット。 - 前記スラリ中の4価の金属水酸化物粒子の平均粒径が、1nm以上、400nm以下である請求項1に記載の研磨液セット。
- 前記スラリのpHが、3.0以上、6.0以下である請求項1又は2に記載の研磨液セット。
- 前記スラリ中の4価の金属水酸化物粒子の含有量が、前記スラリ100質量部に対して、0.2質量部以上、20質量部以下である請求項1〜3のいずれかに記載の研磨液セット。
- 前記スラリ中の4価の金属水酸化物粒子のゼータ電位が、+10mV以上である請求項1〜4のいずれかに記載の研磨液セット。
- 前記CMP研磨液は、少なくとも表面に、酸化珪素を含む被研磨面を研磨することに使用される請求項1〜5のいずれかに記載の研磨液セット。
- 前記4価の金属水酸化物粒子が、希土類金属水酸化物粒子及び水酸化ジルコニウム粒子の、少なくとも一方である請求項1〜6のいずれかに記載の研磨液セット。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の研磨液セットを混合してCMP研磨液を得るステップ及び
被研磨膜を形成した基板を研磨定盤の研磨布に押しあて加圧し、前記CMP研磨液を前記被研磨膜と前記研磨布との間に供給しながら、前記基板と前記研磨定盤とを相対的に動かして前記被研磨膜を研磨するステップ
を含む基板の研磨方法。 - 請求項8記載の研磨方法にて研磨された基板。
- 水及び4価の金属水酸化物粒子を含有するスラリであって、
前記スラリは、水及び添加剤を含有する添加液と混合されてCMP研磨液とされるものであり、
前記CMP研磨液は、pH緩衝成分を含み、
前記4価の金属水酸化物粒子の濃度が1質量%である際の導電率が、500μS/cm以下であるスラリ。 - 前記スラリ中の4価の金属水酸化物粒子の平均粒径が、1nm以上、400nm以下である請求項10に記載のスラリ。
- 前記スラリのpHが、3.0以上、6.0以下である請求項10又は11に記載のスラリ。
- 前記スラリ中の4価の金属水酸化物粒子の含有量が、前記スラリ100質量部に対して、0.2質量部以上、20質量部以下である請求項10〜12のいずれかに記載のスラリ。
- 前記スラリ中の4価の金属水酸化物粒子のゼータ電位が、+10mV以上である請求項10〜13のいずれかに記載のスラリ。
- 前記CMP研磨液は、少なくとも表面に、酸化珪素を含む被研磨面を研磨することに使用される請求項10〜14のいずれかに記載のスラリ。
- 前記4価の金属水酸化物粒子が、希土類金属水酸化物粒子及び水酸化ジルコニウム粒子の、少なくとも一方である請求項10〜15のいずれかに記載のスラリ。
- 少なくとも、請求項10〜16のいずれかに記載のスラリと、水及び添加剤を含有する添加液とを混合してCMP研磨液を得るステップ並びに
被研磨膜を形成した基板を研磨定盤の研磨布に押しあて加圧し、前記CMP研磨液を前記被研磨膜と前記研磨布との間に供給しながら、前記基板と前記研磨定盤とを相対的に動かして前記被研磨膜を研磨するステップ
を含む基板の研磨方法。 - 請求項17記載の研磨方法にて研磨された基板。
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