JP3983949B2 - 研磨用酸化セリウムスラリー、その製造法及び研磨方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、研磨用酸化セリウムスラリーに関する。さらに詳しくは、本発明は、フォトマスク、レンズ等のガラス製品研磨、ならびに半導体装置製造工程中の絶縁膜研磨において、高い研磨速度で欠陥が非常に少ない仕上げ面を得ることができる研磨用酸化セリウムスラリーに関する。
【0002】
【従来の技術】
半導体装置製造の分野においては、半導体装置の集積度向上、多層化に伴ない、フォトリソグラフィー工程の焦点深度からの要求をはじめとする様々な問題に対処するため、研磨技術の導入が提案され、活発な検討がすすめられている。
半導体装置製造への研磨技術の適用は、絶縁膜平坦化工程での検討が最も進んでおり、そこで使用される研磨材は、フュームドシリカを水に分散させたアルカリ性懸濁液が中心である。
一方で、フォトマスク、レンズ等のガラス研磨に実績のある酸化セリウム研磨材を、物質的にはガラスと同じ二酸化ケイ素系の材料である絶縁膜を平坦化するための研磨に適用することが提案されてきている。
特開平5−326469号公報には、酸化セリウムを含む研磨剤によって絶縁膜を研麿する技術が開示されており、ポリシリコン配線に対応した段差の平坦化ができたこと、傷発生の間題から、酸化セリウムの最大粒径が4μm以下であることが好ましいことが記載されている。
【0003】
特開平6−216096号公報には、主成分以外の各元素の比率が100ppm以下の高純度酸化セリウムを使用した場合、ウェハの汚染を防ぐことに対して有利であることが記載されている。
特許第2592401号公報には、粒子サイズが300nmから500nmの「OPALlNE」酸化セリウムと、フュームドシリカ、沈殿シリカを所定の割合で混合した砥粒で絶縁膜を研磨すると、優れた平坦度が得られることが開示されている。
特表平8−501768号公報には、(a)水溶性3価セリウム塩と酸化剤から構成される水性溶液を形成すること、(b)液体の状態にある前記混合物を4時間以上にわたりエイジングすることで得られるサブミクロン粒子が開示されている。
【0004】
特開平8−153696号公報には、結晶子の大きさが30nm以下または60nm以上の酸化セリウム粒子を使用し、研磨液のpHを制御して有機絶縁膜または無機絶縁膜を研磨することが開示されている。
特開平9−82667号公報には、平均結晶子径の異なる酸化セリウムを複数種混合して得られる研磨剤が開示されている。
特開平8−134435号公報には、SEM(走査型電子顕微鏡)で測定した一次粒径の平均が、0.1μm以下の酸化セリウムからなる、半導体デバイスの製造工程で用いるための研磨材が開示されている。
特許第2746861号公報には、半導体装置製造にも使用可能な粒径が、10〜80nmの単結晶酸化セリウム超微粒子の製造方法が開示されている。
【0005】
特開平8−3541号公報には、2以上のカルボキシル基を有する有機酸を含有したアルカリ性酸化第二セリウムゾルからなる精密研磨剤が開示され、動的光散乱法で測定した平均粒子径については、2〜200nmの範囲であることが必要と記載されている。
特開平8−81218号公報には、遠心沈降式粒度分布測定装置で測定した平均粒径が、0.03〜5μmである半導体装置製造にも使用可能な酸化第二セリウム粒子の水性分散体と、その製造方法が開示されている。
電子材料1997年5月号113ぺージからの記事には、レーザー回折法による平均粒径が0.5μmの酸化セリウムの基礎的研磨性能が開示されている。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
以上、従来の技術の項で詳述した通り、絶縁膜平坦化工程での使用が有望視される酸化セリウム研磨材については、これまでかなりの検討がなされてきているが、この分野ではまだ実用化には至っていない。絶縁膜、多くの場合、二酸化ケイ素膜に対して高い研磨速度と仕上げ面の欠陥の少なさを両立することが困難であることが主な理由である。
これまで、半導体装置製造における絶緑膜等を研磨するために検討されてきた酸化セリウム研磨材の製造方法は、次の二つに大別される。一つは、炭酸セリウムやしゆう酸セリウム等を焼成することで酸化セリウムを得、通常は粉砕を行うことで研磨材として適切な粒径とするいわゆる焼成法であり、いま一つは、硝酸セリウム等の水溶性セリウム化合物の水溶液とアンモニア水等のアルカリ性水溶液を混合して得たゲル状の水酸化セリウムを含むスラリーを、典型的には80℃以上、300℃以下の温度で熟成するという、いわゆる湿式合成法である。
【0007】
このようにして製造された従来の酸化セリウムスラリーは、例えば、酸化セリウム濃度10質量%のときの脱気時のスラリー導電率(以下スラリー導電率は脱気時のものを云う)の値が、400μS/cm以上、通常は600μS/cm以上であり(Sはジーメンス)、スラリー導電率と研磨速度の相関が見過ごされていたため、前記したように絶縁膜、多くの場合、二酸化ケイ素膜に対して、高い研磨速度と仕上げ面の欠陥の少なさを両立することが困難であった。
スラリー導電率は、スラリー中に存在するイオン性物質の濃度と共に増大するため、イオン性物質濃度の尺度となる。従来の酸化セリウムスラリーでは、酸化セリウム原料由来の不純物イオン、あるいは湿式合成法の場合には、合成時に副生する不純物イオンの存在がスラリー導電率を高めており、加えて、研磨用スラリーには分散剤やpH調整剤等、種々のイオン性物質が添加されることが一般的であり、さらにスラリー導電率が高いものとなっている。
本発明は、研磨速度と研磨後の仕上げ面の欠陥の少なさを、実用化可能なレベルにまで改善された研磨用酸化セリウムスラリーを提供することを目的とするものである。
【0008】
【課題を解決するための手段】
本発明者は前記問題点を克服すべく鋭意研究した結果、スラリー中に存在するイオン性物質を低減、即ちスラリー中の導電率を下げることにより上記の課題が解決されることを見出した。
即ち、本発明は基本的には以下の各項の発明からなる。
(1)酸化セリウムを水に分散させた研磨用のスラリーであって、スラリー中の酸化セリウム濃度をc質量%としたとき、スラリー導電率が30c・μS/cm以下であることを特徴とする研磨用酸化セリウムスラリー。
(2)酸化セリウムを水に分散させた研磨用酸化セリウムスラリーの製造法において、酸化セリウムを脱イオン水で洗浄することにより、スラリー中の酸化セリウム濃度をc質量%としたとき、スラリー導電率を30c・μS/cm以下とすることを特徴とする研磨用酸化セリウムスラリーの製造法。
(3)酸化セリウムを水に分散させた研磨用酸化セリウムスラリーの製造法において、酸化セリウムを脱イオン水で洗浄及び加熱乾燥することにより、スラリー中の酸化セリウム濃度をc質量%としたとき、スラリー導電率を30c・μS/cm以下とすることを特徴とする研磨用酸化セリウムスラリーの製造法。
【0009】
【発明の実施の形態】
本発明で使用する酸化セリウムは特に限定されるものではなく、前述の焼成法や湿式合成等の公知の手法で製造された酸化セリウムが利用できる。
酸化セリウムは半導体装置等を研磨し、洗浄した後に残留する酸化セリウム研磨材粒子からの不純物金属汚染を最小限にするため、酸化セリウムそのものの純度は99質量%以上であることが好ましい。
また、絶縁膜の研磨速度を確保するためにはBET法による酸化セリウムの比表面積値は、100m2 /g以下であることが好ましく、50m2 /g以下であることがさらに好ましい。一方、欠陥の発生を確実に抑制するためにはBET法による酸化セリウムの比表面積値が5m2 /g以上であることが好ましく、8m2 /g以上であることがさらに好ましい。
加えて、欠陥の発生を確実に抑制するためには、酸化セリウムの動的光散乱法で測定した最大粒子径が、10.0μm以下であることが好ましく、5.0μm以下であることがより好ましく、2.0μm以下であることがさらに好ましい。
【0010】
本発明の研磨用酸化セリウムスラリーの導電率は、スラリー濃度をc質量%としたとき、30c・μS/cm以下である。
スラリー導電率測定においては、炭酸ガス等の溶存による導電率の変動を防ぐため、測定対象のスラリーは、充分に脱気することが必要である。脱気はスラリーに例えばN2 ガスを吹き込むことにより行なうことができる。
本発明の研磨用スラリーは、水または水溶液で希釈して使用するスラリーでもよいし、希釈しないでそのまま使用できるスラリーであってもよいが、例えば、スラリー中の酸化セリウム濃度が10質量%の場合には、スラリー導電率が300μS/cm以下であり、好ましくは200μS/cm以下、さらに好ましくは100μS/cm以下である。
【0011】
なお、スラリー導電率が酸化セリウム表面の清浄度の尺度となるものであるが、この場合、当然のことながら、スラリー中の酸化セリウム濃度を考慮に入れなければいけない。一般に、スラリーを脱イオン水で希釈した場合、スラリーの希釈倍率とスラリー導電率はほぼ反比例の関係にあるので、スラリー中の酸化セリウム濃度をc質量%としたときには、スラリー導電率は、30c.μS/cm以下であることが必要であり、20c.μS/cm以下であることが好ましく、さらに好ましくは10c.μS/cm以下である。
スラリー導電率が30c.μS/cmを越えると、イオン性物質による酸化セリウム表面の汚染の程度が、酸化セリウムの研磨能力を阻害するようになり、研磨速度が低下する。
なお、実際に研磨に便用される段階での酸化セリウム濃度は、0.l〜30質量%が好ましい。0.1質量%を下回ると高い研磨速度を得がたくなるためであり、一方、30質量%を越えても増量による効果のアップが少なく、経済的でないためである。
【0012】
(作用)
本発明者が見出した導電率と研磨速度との関係についてその詳細は不明瞭ながら、本発明者は次のように解釈している。
酸化セリウムが二酸化ケイ素系の材料を効果的に研磨できることの説明として、酸化セリウム表面と被研磨材表面の相互作用(化学反応)に基づくとするものが最も広く受け入れられている。したがって、酸化セリウム表面が清浄であれば、高い研磨速度が得られることになる。しかるに、従来の酸化セリウムスラリーでは、前述の不純物イオンによって酸化セリウム表面が汚染されているため、酸化セリウム本来の研磨能力が阻害されるものと考えられる。一方、本発明においては、スラリー導電率を一定値以下に管理することで、酸化セリウム表面の汚染の程度を一定レベル以下にすることができるため、酸化セリウム本来の研磨能力が顕現化し、従来の酸化セリウムスラリーよりも高い研磨速度が得られるという解釈である。
【0013】
次に研磨用酸化セリウムスラリーの製造法について説明する。本発明の酸化セリウムスラリーはイオン性物質を除去して導電率を上記の値以下とするものであるが、そのために酸化セリウムを脱イオン水で充分洗浄する。洗浄は例えば酸化セリウム粒子を脱イオン水に分散し、イオン性物質を水中に溶出させ、次いで限外濾過、フィルタープレス、遠心沈降等で酸化セリウムを分離し、その酸化セリウムに脱イオン水を加え、前と同様のイオン性物質を系外に排出する。そして必要により、上記で分離した酸化セリウムに脱イオン水を加え、上記と同様の操作を繰り返す。脱イオン水としては導電率0.1μS/cm以下のものが好ましい。
また洗浄後の酸化セリウムを加熱乾燥し、再び脱イオン水を加えてスラリーとすることもできる。加熱乾燥は洗浄後のスラリーを蒸発乾固する方法や必要により、さらにこれを加熱する方法、あるいは洗浄後濾過等により分離した酸化セリウム粒子を加熱乾燥する。その温度は100〜300℃程度でよい。加熱乾燥は有機物等揮発性のイオン性物質の除去に効果的である。
前述した操作により、イオン性物質を系外に排出した後、酸化セリウムの濃度を所定の濃度に調整することにより、研磨用の酸化セリウムスラリーを得る。このスラリーは、水または水溶液で希釈して使用するための酸化セリウム濃度の高いスラリーであってもよいし、または希釈しないでそのまま使用できるスラリーであってもよい。
【0014】
希釈して使用するスラリーの場合には、脱イオン水で希釈して使用することが最も好ましいが、目的に応じ本発明の好ましい効果を損なわない範囲で種々のイオン性物質、または非イオン性物質を含む水溶液で希釈してもよいし、また、酸化セリウム以外の固体研磨材粒子を添加してもよい。イオン性物質を含む水溶液による希釈は、希釈後のスラリーの導電率が本発明の範囲を越えないようにする。
本発明の研磨用酸化セリウムスラリーを用いて研磨する被研磨材はフォトマスク、レンズ等のガラス製品、半導体装置製造工程中の絶縁膜等である。特にこの絶縁膜が二酸化ケイ素である場合好適に研磨することができる。
研磨方法は、例えば被研磨材とパットの間にスラリーを供給して被研磨材を回転させながら行なう一般的な方法を用いることができる。
【0015】
【実施例】
以下に、実施例をあげて本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例によりなんら限定されるものではない。
【0016】
実施例1
純度99.95質量%の酸化セリウムをナイロンポット、ナイロンボールを使用して粉砕を行ない、BET法による比表面積値12m2 /gの酸化セリウム粉末を得た。この粉末を脱イオン水(導電率0.05μS/cm)に投入することで懸濁スラリーを造った。酸化セリウムスラリーの酸化セリウム濃度は17質量%であり、このときのスラリー導電率を堀場製作所(株)製導電率メーターES−12にて測定したところ、220μS/cmであった。
このスラリーを遠心沈降させ、上澄みを除去し、脱イオン水を加えるという操作を繰り返し、酸化セリウム濃度10質量%、導電率45μS/cmのスラリーを得た。動的光散乱法(マイクロトラック粒度分析計UPA9340)による最大粒子径は0.9μmであった。
このスラリーをさらに脱イオン水で10倍に希釈することで酸化セリウム濃度1質量%、導電率4.3μS/cmのスラリーを造り、二酸化ケイ素膜に対する研磨性能評価を以下の方法で行なった。
【0017】
(研磨条件)
被研磨材:6インチφ、厚さ625μmのシリコンウェハ上に熱酸化法で形成した二酸化ケイ素膜(膜厚約lμm)
パッド :二層タイプのLSIデバイス研磨用パッド(ロデール社製ICl000/Suba400)
研磨機 :LSIデバイス研磨用片面ポリシングマシン(スピードファム(株)社製、型番SH−24、定盤径610mm)
定盤回転遠度:70rpm
加工圧力:300gf/cm2 (2.94N/cm2 )
スラリー供給速度:100ml/min
研磨時間:1min
【0018】
(評価項目と評価方法)
研磨速度:光干渉式膜厚測定装置(除去量を研磨時問で除することで算出)
欠陥 :光学顕微鏡暗視野観察(200倍でウェハ表面3%の観察を行ない、検出欠陥個数を個/面に換算)
上記研磨試験の結果、研磨速度は6130Å/minと高い値であった。また、欠陥は2個検出された。6インチウェハ全体に換算すると67個/面であり、良好なレベルであった。
【0019】
実施例2
実施例1で造った酸化セリウム濃度10質量%、導電率45μS/cmのスラリーを、磁製蒸発皿に人れ蒸発乾固し、200℃で乾燥を行い水分並びに揮発性物質の除去を行なった。得られた乾燥固形物をめのう乳鉢で解砕した上で脱イオン水に懸濁させ、超音波処理を30分行なうことで、酸化セリウム濃度10質量%のスラリーを造った。このスラリーの導電率は、22μS/cmであり、動的光散乱法による最大粒子径は1.7μmであった。
このスラリーをさらに脱イオン水で10倍に希釈することで酸化セリウム濃度1質量%、導電率1.9μS/cmのスラリーを造り、二酸化ケイ素膜に対する研磨性能評価を実施例1と同様の方法で行なったところ、研磨速度は7810Å/minと極めて高い値であり、欠陥は67個/面と良好なレベルであった。
【0020】
実施例3
実施例1で造った酸化セリウム濃度17質量%、導電率220μS/cmのスラリーを、脱イオン水で希釈することで、酸化セリウム濃度10質量%のスラリーを造った。このスラリーの導電率は160μS/cmであり、動的光散乱法による最大粒子径は、0.9μmであった。
このスラリーを脱イオン水でさらに10倍に希釈することで酸化セリウム濃度1質量%、導電率16μS/cmのスラリーを造り、二酸化ケイ素膜に対する研磨性能評価を実施例1と同様の方法で行なったところ、研磨速度は5100Å/minであった。欠陥については67個/面と良好なレベルであった。
【0021】
比較例1
実施例1と同様に、純度99.95質量%の酸化セリウムをナイロンポット、ナイロンボールを使用して粉砕を行い、BET法による比表面積値12m2 /gの酸化セリウム粉末を得、脱イオン水に投入することで酸化セリウム濃度1質量%のスラリーを造った。このスラリーの導電率は40μS/cmであり、動的光散乱法による最大粒子径は、0.9μmであった。二酸化ケイ素膜に対する研磨評価を実施例1と同様の方法で行ったところ、研磨速度は4200Å/minと本発明のスラリーと比較して低い値であった。欠陥については、67個/面と良好なレベルであった。
【0022】
比較例2
キャボット社製フュームドシリカスラリー(SC−l、30質量%)を脱イオン水で希釈することで10質量%、pH10.3のスラリーを造った。このスラリーは、pH調整剤としてK0Hを含むため、導電率は900μS/cmと高い値である。また、動的光散乱法による最大粒子径は0.5μmであった。
このスラリーについて、二酸化ケイ素膜に対する研磨性能評価を実施例1と同様の方法で行なったところ、研磨速度は1300Å/minと低い値であった。欠陥については67個/面と良好なレベルであった。
実施例1、2、3、比較例1、2の結果を表1に示す。
【0023】
【表1】
【0024】
【発明の効果】
本発明の研磨用酸化セリウムスラリーは、フォトマスク、レンズ等のガラス製品研磨、ならびに半導体装置製造工程中の絶縁膜研磨において、高い研磨速度で欠陥が非常に少ない仕上げ面を得ることができる。
Claims (9)
- 酸化セリウムを水に分散させた研磨用のスラリーであって、スラリー中の酸化セリウム濃度をc質量%としたとき、スラリー導電率が30c・μS/cm以下であることを特徴とする研磨用酸化セリウムスラリー。
- 酸化セリウムの純度が99質量%以上である請求項1に記載の研磨用酸化セリウムスラリー。
- BET法で測定した酸化セリウムの比表面積が5m2 /g以上、l00m2 /g以下である請求項1または2に記載の研磨用酸化セリウムスラリー。
- 動的光散乱法で測定した酸化セリウムの最大粒子径がl0.0μm以下であることを特徴とする請求項1ないし3のいずれかに記載の研磨用酸化セリウムスラリー。
- 酸化セリウムを水に分散させた研磨用酸化セリウムスラリーの製造法において、酸化セリウムを脱イオン水で洗浄することにより、スラリー中の酸化セリウム濃度をc質量%としたとき、スラリー導電率を30c・μS/cm以下とすることを特徴とする研磨用酸化セリウムスラリーの製造法。
- 酸化セリウムを水に分散させた研磨用酸化セリウムスラリーの製造法において、酸化セリウムを脱イオン水で洗浄及び加熱乾燥することにより、スラリー中の酸化セリウム濃度をc質量%としたとき、スラリー導電率を30c・μS/cm以下とすることを特徴とする研磨用酸化セリウムスラリーの製造法。
- 請求項1ないし4のいずれかに記載の研磨用酸化セリウムスラリーを用いて、被研磨材を研磨することを特徴とする研磨方法。
- 被研磨材が、半導体装置製造工程中の絶縁膜である請求項7に記載の研磨方法。
- 絶縁膜が、二酸化ケイ素である請求項8に記載の研磨方法。
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