JP4974447B2 - 研磨用組成物及び研磨方法 - Google Patents
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Description
本発明は、ハードディスク等に用いられる情報記録媒体用のガラス基板の研磨に用いられる研磨用組成物及びそれを用いる研磨方法に関するものである。
従来、情報記録媒体用のガラス基板の研磨に用いられる研磨用組成物は、酸化セリウムを含む希土類酸化物を主体とする砥粒及び水を含有している（例えば、特許文献１参照。）。また、鉄を含有する酸化物又は鉄を含有する塩基性化合物から選ばれる少なくとも一種以上の粒子と、水とを含有しているものもある（例えば、特許文献２参照。）。これら研磨用組成物は、砥粒や粒子によりガラス基板表面を機械的に研磨する。
特開２００１−８９７４８号公報
特開２０００−１４４１１２号公報
ところで、ガラス基板の研磨に用いられる研磨用組成物には、研磨後のガラス基板の表面粗さを小さくするとともに洗浄性を向上させることが要求される。さらに、ガラス基板を機械的に研磨する成分の分散性を向上させるとともに研磨能率を高めることも要求される。しかし、従来の研磨用組成物は前記要求を満たすものではなかった。
本発明は、このような従来技術に存在する問題点に着目してなされたものである。その目的とするところは、ガラス基板の表面粗さを小さくするとともに洗浄性を向上させ、さらにガラス基板を機械的に研磨する成分の分散性を向上させるとともに研磨能率を高めることができる研磨用組成物及び研磨方法を提供することにある。
前記の目的を達成するために、請求項１に記載の発明の研磨用組成物は、ガラス基板の研磨に用いられ、二酸化ケイ素として比表面積測定法によって求められる平均粒子径が５〜１２０ｎｍであるコロイダルシリカ、アルカリ化合物及び水を含有する研磨用組成物において、前記アルカリ化合物は、クエン酸、グルコン酸、コハク酸、酢酸、シュウ酸、酒石酸、及びソルビン酸から選ばれる少なくとも一種の酸のアルカリ金属塩又はアルカリ土類金属塩、並びに水酸化第四アンモニウム、から選ばれる少なくとも一種である。
請求項２に記載の発明の研磨用組成物は、請求項１に記載の発明において、前記アルカリ化合物は、クエン酸カリウム、クエン酸水素カリウム、グルコン酸カリウム、コハク酸カリウム、シュウ酸カリウム、酒石酸カリウム、酒石酸カリウムナトリウム、ソルビン酸カリウム、及び水酸化テトラメチルアンモニウムから選ばれる少なくとも一種である。
請求項３に記載の発明の研磨用組成物は、請求項１又は２に記載の発明において、さらに酸化剤を含有するものである。
請求項２に記載の発明の研磨用組成物は、請求項１に記載の発明において、前記アルカリ化合物は、クエン酸カリウム、クエン酸水素カリウム、グルコン酸カリウム、コハク酸カリウム、シュウ酸カリウム、酒石酸カリウム、酒石酸カリウムナトリウム、ソルビン酸カリウム、及び水酸化テトラメチルアンモニウムから選ばれる少なくとも一種である。
請求項３に記載の発明の研磨用組成物は、請求項１又は２に記載の発明において、さらに酸化剤を含有するものである。
請求項４に記載の発明の研磨方法は、請求項１から請求項３のいずれか一項に記載の研磨用組成物を含有する研磨液を用いてガラス基板に研磨を施すものである。
本発明の研磨用組成物及び研磨方法によれば、ガラス基板の表面粗さを小さくするとともに洗浄性を向上させ、さらにガラス基板を機械的に研磨する成分の分散性を向上させるとともに研磨能率を高めることができる。
以下、本発明を具体化した実施形態について説明する。
ガラス基板は中心に円孔を有した円盤状をなし、磁気ディスク等の情報記録媒体の基板として用いられる。ガラス基板の材料としては、アルミノシリケートガラス、ソーダライムガラス、ソーダアルミノケイ酸ガラス、アルミノボロシリケートガラス、ボロシリケートガラス、石英ガラス、結晶化ガラス等が挙げられる。結晶化ガラスとしては、主結晶層がスポジューメン、ムライト、ホウ酸アルミニウム系結晶、β−石英固溶体、α−クオーツ、コージェライト、エンスタタイト、セルシアン、ウォラストナイト、アノーサイト、フォルステライト、リチウムメタシリケート、リチウムダイシリケート等であるものが挙げられる。ガラス基板は、その表面を鏡面状態にして表面品質を高めるために、表面に研磨液を用いた化学的機械研磨が施される。本発明の化学的機械研磨では、機械的研磨と化学的研磨とが組み合わされて施される。
ガラス基板は中心に円孔を有した円盤状をなし、磁気ディスク等の情報記録媒体の基板として用いられる。ガラス基板の材料としては、アルミノシリケートガラス、ソーダライムガラス、ソーダアルミノケイ酸ガラス、アルミノボロシリケートガラス、ボロシリケートガラス、石英ガラス、結晶化ガラス等が挙げられる。結晶化ガラスとしては、主結晶層がスポジューメン、ムライト、ホウ酸アルミニウム系結晶、β−石英固溶体、α−クオーツ、コージェライト、エンスタタイト、セルシアン、ウォラストナイト、アノーサイト、フォルステライト、リチウムメタシリケート、リチウムダイシリケート等であるものが挙げられる。ガラス基板は、その表面を鏡面状態にして表面品質を高めるために、表面に研磨液を用いた化学的機械研磨が施される。本発明の化学的機械研磨では、機械的研磨と化学的研磨とが組み合わされて施される。
ガラス基板表面の研磨は、研磨能率を高めるとともにガラス基板の表面品質を効率的に向上させるために、複数の研磨工程に分けられている。前記複数の研磨工程は、例えばガラス基板に粗研磨を施す第１の研磨工程と、超精密研磨を施す第２の研磨工程とが挙げられる。本実施形態の研磨用組成物は、前記複数の研磨工程のうち最終の研磨工程（超精密研磨工程）に用いられる研磨液に含有されるものである。尚、本実施形態の研磨用組成物を含有する研磨液を用いる１段の研磨工程からなる化学的機械研磨によりガラス基板表面に研磨を施してもよい。ガラス基板は化学的機械研磨が施された後、その耐衝撃性や耐振動性を向上させるために、低温イオン交換法等により化学強化処理が一般的に施される。
本実施形態の研磨用組成物は、二酸化ケイ素、アルカリ化合物及び水を含有している。
二酸化ケイ素は研磨材として作用し、ガラス基板表面を機械的に研磨する。この二酸化ケイ素としては、コロイダルシリカ（Colloidal SiO2）、フュームドシリカ（Fumed SiO2）、沈殿法シリカ（Precipitated SiO2)等が挙げられる。これらは単独で含有されてもよいし、二種以上が組み合わされて含有されてもよい。これらの中でも、ガラス基板の表面粗さを小さくすることができるために、コロイダルシリカ又はフュームドシリカが好ましく、コロイダルシリカがより好ましい。
二酸化ケイ素は研磨材として作用し、ガラス基板表面を機械的に研磨する。この二酸化ケイ素としては、コロイダルシリカ（Colloidal SiO2）、フュームドシリカ（Fumed SiO2）、沈殿法シリカ（Precipitated SiO2)等が挙げられる。これらは単独で含有されてもよいし、二種以上が組み合わされて含有されてもよい。これらの中でも、ガラス基板の表面粗さを小さくすることができるために、コロイダルシリカ又はフュームドシリカが好ましく、コロイダルシリカがより好ましい。
二酸化ケイ素がコロイダルシリカのときの粒子径は、気体吸着による粉体の比表面積測定法（ＢＥＴ法）により測定した比表面積から求められる平均粒子径（ＤSA）で５〜３００ｎｍが好ましく、５〜２００ｎｍがより好ましく、５〜１２０ｎｍが最も好ましい。さらに、コロイダルシリカの粒子径は、レーザー回折散乱法により求められる平均粒子径（ＤN4）で５〜３００ｎｍが好ましく、５〜２００ｎｍがより好ましく、５〜１５０ｎｍが最も好ましい。一方、二酸化ケイ素がフュームドシリカのときの粒子径は、ＤSAで１０〜３００ｎｍが好ましく、１０〜２００ｎｍがより好ましく、１０〜１２０ｎｍが最も好ましい。さらに、フュームドシリカの粒子径はＤN4で３０〜５００ｎｍが好ましく、４０〜４００ｎｍがより好ましく、５０〜３００ｎｍが最も好ましい。コロイダルシリカ及びフュームドシリカのいずれの場合でも、粒子径が前記範囲未満では十分な研磨速度が得られないおそれが高い。一方、粒子径が前記範囲を超えると、ガラス基板の表面粗さが大きくなるとともにガラス基板表面にスクラッチ（一定の幅及び深さを超える引掻き傷）が発生するおそれが高い。
研磨用組成物中の二酸化ケイ素の含有量は０．１〜５０質量％が好ましく、１〜４０質量％がより好ましく、３〜３０質量％が最も好ましい。二酸化ケイ素の含有量が０．１質量％未満では、十分な研磨速度が得られないとともに研磨抵抗が大きくなり、ガラス基板の研磨が困難になりやすい。一方、５０質量％を超えると、研磨用組成物の粘度が過大となってゲル化しやすくなるために、研磨用組成物の取扱いが困難になりやすい。
アルカリ化合物は、二酸化ケイ素による機械的研磨の促進作用を主要な作用として有している。これは、アルカリ化合物が二酸化ケイ素の表面に作用することにより二酸化ケイ素の表面が活性化され、二酸化ケイ素の機械的研磨力が強まるためと推察される。さらに、アルカリ化合物は、ガラス基板表面を腐食又はエッチングすることにより、ガラス基板表面を化学的に研磨する。このアルカリ化合物による化学的研磨はアルカリ化合物の副次的作用であり、二酸化ケイ素による機械的研磨に比べて研磨力が弱い。アルカリ化合物としては、炭酸、リン酸、ピロリン酸、クエン酸、グルコン酸、コハク酸、酢酸、シュウ酸、酒石酸、ソルビン酸及び硝酸から選ばれる少なくとも一種のアルカリ金属塩若しくはアルカリ土類金属塩又はアンモニウム塩が挙げられる。さらに、アルカリ金属、アルカリ土類金属及びアンモニアから選ばれる少なくとも一種のフェリシアン化物若しくはフッ化物又は水酸化物が挙げられる。加えて、水酸化第四アンモニウム等が挙げられる。ここで、アルカリ金属としては、カリウム、リチウム、ナトリウム等が挙げられる。一方、アルカリ土類金属としてはカルシウム等が挙げられる。これらは単独で含有されてもよいし、二種以上が組み合わされて含有されてもよい。これらの中でも、炭酸、リン酸及びピロリン酸から選ばれる少なくとも一種のアルカリ金属塩若しくはアルカリ土類金属塩又はアンモニウム塩が、研磨速度を高めることができるために好ましい。
前記アルカリ化合物の具体例としては、炭酸アンモニウム、炭酸カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸水素アンモニウム、炭酸水素カリウム、炭酸水素ナトリウム、リン酸アンモニウム、リン酸カリウム、リン酸ナトリウム、リン酸水素二アンモニウム等のリン酸水素アンモニウム、リン酸水素二カリウム等のリン酸水素カリウム、リン酸水素二ナトリウム等のリン酸水素ナトリウム、ピロリン酸カリウム、ピロリン酸ナトリウム、クエン酸カリウム、クエン酸水素二カリウム等のクエン酸水素カリウム、グルコン酸カリウム、コハク酸カリウム、酢酸アンモニウム、シュウ酸カリウム、シュウ酸水素アンモニウム、酒石酸アンモニウム、酒石酸カリウム、酒石酸水素アンモニウム、酒石酸カリウムナトリウム、ソルビン酸カリウム、硝酸カルシウム、フェリシアン化カリウム、フッ化アンモニウム、フッ化カリウム、フッ化カルシウム、水酸化カリウム、水酸化アンモニウム、水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）等が挙げられる。これらの中でも、炭酸アンモニウム、炭酸カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸水素アンモニウム、炭酸水素カリウム、炭酸水素ナトリウム、リン酸アンモニウム、リン酸カリウム、リン酸ナトリウム、リン酸水素アンモニウム、リン酸水素カリウム及びリン酸水素ナトリウムから選ばれる少なくとも一種が、研磨速度を高めることができるために好ましい。
研磨用組成物中のアルカリ化合物の含有量は０．０５〜１０質量％が好ましく、０．１〜８質量％がより好ましく、０．３〜５質量％が最も好ましい。アルカリ化合物の含有量が０．０５質量％未満では、研磨用組成物の化学的研磨作用が低く、十分な研磨速度が得られない。一方、１０質量％を超えると、研磨用組成物の粘度が過大となってゲル化しやすくなるために、研磨用組成物の取扱いが困難になりやすい。さらに、研磨速度をそれ以上高めるのが困難なために不経済であるとともに、研磨後のガラス基板表面に面荒れが発生するおそれが高まる。
水は、他の成分を溶解又は分散させる。水は他の成分の作用を阻害するのを防止するために不純物をできるだけ含有しないものが好ましい。具体的には、水は、イオン交換樹脂にて不純物イオンを除去した後にフィルターを通して異物を除去した純水や超純水、又は蒸留水が好ましい。研磨用組成物中の水の含有量は、研磨用組成物中の他の成分の含有量に対する残量である。
研磨用組成物には、前記各成分以外に酸化剤を含有させるのが好ましい。酸化剤は、ガラス基板表面を酸化させて二酸化ケイ素による機械的研磨を促進する。酸化剤としては、過酸化水素水（過酸化水素３１質量％水溶液）の他、過硫酸、塩素酸、過塩素酸、過ヨウ素酸及び臭素酸から選ばれる少なくとも一種のアルカリ金属塩又はアンモニウム塩等が挙げられる。これらは単独で含有されてもよいし、二種以上が組み合わされて含有されてもよい。ここで、アルカリ金属塩としてはカリウム塩、ナトリウム塩等が挙げられる。前記酸化剤の具体例としては、過酸化水素水、過硫酸アンモニウム、塩素酸カリウム、過塩素酸カリウム、過塩素酸ナトリウム、過ヨウ素酸カリウム、過ヨウ素酸ナトリウム、臭素酸カリウム、臭素酸ナトリウム等が挙げられる。これらの中でも、過酸化水素水が、機械的研磨の促進作用が強いために好ましい。
研磨用組成物中の酸化剤の含有量は０．００５〜１０質量％が好ましく、０．０１〜８質量％がより好ましく、０．０３〜５質量％が最も好ましい。酸化剤の含有量が０．００５質量％未満では、十分な研磨速度が得られない。一方、１０質量％を超えると、研磨用組成物の粘度が過大となってゲル化しやすくなるために、研磨用組成物の取扱いが困難になりやすい。さらに、研磨速度をそれ以上高めるのが困難なために不経済であるとともに、研磨後のガラス基板表面に面荒れが発生するおそれが高まる。
研磨用組成物は、その他の添加成分として、各種キレート剤、界面活性剤、防腐剤等を含有してもよい。研磨用組成物は、水に他の成分を混合し、例えば翼式撹拌機による撹拌や超音波分散等によって、各成分を分散又は溶解させることにより調製される。ここで、水に対する他の成分の混合順序は限定されない。
本実施形態の研磨液は、研磨用組成物のみにより構成されたり、水により研磨用組成物を希釈して調製される。研磨用組成物の希釈率の上限は５０倍が好ましく、２０倍がより好ましく、１０倍が最も好ましい。研磨用組成物の上限が５０倍を超えると、研磨液中の二酸化ケイ素及びアルカリ化合物の含有量が過剰に低くなり、十分な研磨速度が得られないおそれが高い。一方、研磨用組成物の希釈率の下限は、研磨液の保存状態等により適宜設定される。ここで、前記希釈率は体積比で示す。
さて、例えば２段階の研磨工程を備える化学的機械研磨によりガラス基板表面に研磨を施すときには、第１の研磨工程（粗研磨工程）において、酸化セリウムを含む研磨用組成物等を含有する研磨液を用いてガラス基板表面に粗研磨を施す。次いで、最終の研磨工程である第２の研磨工程において、本実施形態の研磨液を用いてガラス基板表面に超精密研磨を施す。具体的には、表面に粗研磨が施されたガラス基板を研磨ヘッドに取付けてターンテーブル上に配設されている研磨パッドに一定の圧力で押し付けた後、それぞれを回転させながら研磨パッド上に研磨液を供給する。このとき、研磨液中の研磨用組成物は、ガラス基板表面を二酸化ケイ素によって機械的に研磨するとともにアルカリ化合物がその機械的研磨を促進させる。また、研磨用組成物は、アルカリ化合物によって化学的に研磨することにより、ガラス基板表面を研磨する。さらに、研磨用組成物は、酸化剤を含有することによって研磨能率をより高めることができる。
前記の実施形態によって発揮される効果について、以下に記載する。
・ 本実施形態の研磨用組成物は、研磨材として二酸化ケイ素を含有し、この二酸化ケイ素によりガラス基板表面を機械的に研磨する。さらに、研磨用組成物は、酸化セリウム等の二酸化ケイ素以外のものからなる研磨材を含有しない。ここで、酸化セリウムの一次粒子の形状は不定形であり、二酸化ケイ素の一次粒子の形状は球状である。このため、二酸化ケイ素は、酸化セリウム等に比べてガラス基板表面を細かく削り、ガラス基板の表面粗さを小さくすることができる。さらに、二酸化ケイ素は、酸化セリウム等に比べてガラス基板の材料との反応性が低い。このため、二酸化ケイ素は、ガラス基板表面に付着したときには、ガラス基板の材料と反応してガラス基板表面に固着することなく洗浄により容易に除去される。加えて、二酸化ケイ素は、酸化セリウム等に比べて凝集しにくく、研磨用組成物中での分散性が高い（下記表１中の各試験例並びに比較例４及び５参照。）。このため、本実施形態の研磨用組成物及び研磨方法は、従来の研磨用組成物及び研磨方法に比べて、ガラス基板の表面粗さを小さくするとともに洗浄性を向上させ、さらに研磨材として作用する二酸化ケイ素の分散性を向上させることができる。
・ 本実施形態の研磨用組成物は、研磨材として二酸化ケイ素を含有し、この二酸化ケイ素によりガラス基板表面を機械的に研磨する。さらに、研磨用組成物は、酸化セリウム等の二酸化ケイ素以外のものからなる研磨材を含有しない。ここで、酸化セリウムの一次粒子の形状は不定形であり、二酸化ケイ素の一次粒子の形状は球状である。このため、二酸化ケイ素は、酸化セリウム等に比べてガラス基板表面を細かく削り、ガラス基板の表面粗さを小さくすることができる。さらに、二酸化ケイ素は、酸化セリウム等に比べてガラス基板の材料との反応性が低い。このため、二酸化ケイ素は、ガラス基板表面に付着したときには、ガラス基板の材料と反応してガラス基板表面に固着することなく洗浄により容易に除去される。加えて、二酸化ケイ素は、酸化セリウム等に比べて凝集しにくく、研磨用組成物中での分散性が高い（下記表１中の各試験例並びに比較例４及び５参照。）。このため、本実施形態の研磨用組成物及び研磨方法は、従来の研磨用組成物及び研磨方法に比べて、ガラス基板の表面粗さを小さくするとともに洗浄性を向上させ、さらに研磨材として作用する二酸化ケイ素の分散性を向上させることができる。
・ また、研磨用組成物はアルカリ化合物を含有している。アルカリ化合物の主要な作用は二酸化ケイ素による機械的研磨の促進であり、副次的作用はガラス基板表面の化学的研磨である。このため、研磨用組成物は、アルカリ化合物によりガラス基板に対する研磨速度が高くなり、研磨能率を向上させることができる。ここで、アルカリ化合物は二酸化ケイ素の表面を活性化させるとともに、ガラス基板表面を若干エッチングする作用機序によりガラス基板表面を研磨する。しかしながら、アルカリ化合物は、ガラス基板表面を酸化して脆くすることはない。
次に、試験例及び比較例を挙げて前記実施形態をさらに具体的に説明する。
（各試験例及び比較例１〜５）
参考例１においては、研磨材として二酸化ケイ素であるコロイダルシリカ、アルカリ化合物としての炭酸カリウム、水及び酸化剤としての過酸化水素水（過酸化水素３１質量％水溶液）を混合して研磨用組成物を調製した。水以外の各成分の含有量を表１に示す。その他の各参考例、各試験例及び比較例１〜５においては、各成分の種類又は含有量を表１に示すように変更した以外は、参考例１と同様にして研磨用組成物を調製した。そして、各例の研磨用組成物に超純水を混合してその体積を１０倍に希釈して研磨液をそれぞれ調製した後、下記（ｉ）〜（ｖ）の各項目について評価を行った。その結果を表１に示す。
（ｉ）研磨能率
ガラス基板の質量を測定した後、各例の研磨液を用い、下記研磨条件によりガラス基板表面に研磨を施した。次いで、研磨後のガラス基板の質量を測定した後、下記計算式に基づいて研磨速度を求めた。そして、研磨能率について、研磨速度が、０．０５μｍ／分以上を優（◎）、０．０３μｍ／分以上０．０５μｍ／分未満を良（○）、０．０２μｍ／分以上０．０３μｍ／分未満をやや不良（△）、０．０２μｍ／分未満を不良（×）の４段階で評価した。
＜研磨条件＞
研磨装置：片面研磨機（Single Side Machine 15"φ；日本エンギス株式会社製、3pices/plate）、被研磨物：２．５インチガラス基板（外径：６３．５ｍｍ、強化ガラス製、酸化セリウムを含有する研磨用組成物により粗研磨が施されたもの。粗研磨後の表面粗さＲａ：０．８ｎｍ）、研磨パッド：スウェードタイプ（Belatrix N0058；カネボウ株式会社製）、研磨加工圧力：１００ｇ／ｃｍ2（＝９．８ｋＰａ）、定盤回転数：１０２ｒｐｍ、研磨液の供給速度：５０ｍｌ／分、研磨時間：２０分
＜計算式＞
研磨速度［μｍ／分］＝（研磨前後におけるガラス基板の質量差［ｇ］÷（３０．０２６２５［ｃｍ2］×２．５２［ｇ／ｃｍ3］）×１００００［μｍ／ｃｍ］）÷研磨時間［分］
（ｉｉ）洗浄性
前記項目（ｉ）と同様にしてガラス基板表面に研磨を施した後、ガラス基板に純水を用いた３０秒間のスクラブ洗浄及びＭＳ洗浄を４５秒間施し、さらにスピン乾燥を１８０秒間施した。次いで、乾燥後のガラス基板の表面状態を、原子間力顕微鏡（NanoScopeIII a Dimension3000；Digital Instruments社製、Scan Area：10μm×10μm、Scan Rate：1.00Hz、Sample Lines：256）を用いて観察した。そして、洗浄性について、ガラス基板表面に付着物が、ないを優（◎）、３個未満を良（○）、３個以上５個未満をやや不良（△）、５個以上を不良（×）の４段階で評価した。
（各試験例及び比較例１〜５）
参考例１においては、研磨材として二酸化ケイ素であるコロイダルシリカ、アルカリ化合物としての炭酸カリウム、水及び酸化剤としての過酸化水素水（過酸化水素３１質量％水溶液）を混合して研磨用組成物を調製した。水以外の各成分の含有量を表１に示す。その他の各参考例、各試験例及び比較例１〜５においては、各成分の種類又は含有量を表１に示すように変更した以外は、参考例１と同様にして研磨用組成物を調製した。そして、各例の研磨用組成物に超純水を混合してその体積を１０倍に希釈して研磨液をそれぞれ調製した後、下記（ｉ）〜（ｖ）の各項目について評価を行った。その結果を表１に示す。
（ｉ）研磨能率
ガラス基板の質量を測定した後、各例の研磨液を用い、下記研磨条件によりガラス基板表面に研磨を施した。次いで、研磨後のガラス基板の質量を測定した後、下記計算式に基づいて研磨速度を求めた。そして、研磨能率について、研磨速度が、０．０５μｍ／分以上を優（◎）、０．０３μｍ／分以上０．０５μｍ／分未満を良（○）、０．０２μｍ／分以上０．０３μｍ／分未満をやや不良（△）、０．０２μｍ／分未満を不良（×）の４段階で評価した。
＜研磨条件＞
研磨装置：片面研磨機（Single Side Machine 15"φ；日本エンギス株式会社製、3pices/plate）、被研磨物：２．５インチガラス基板（外径：６３．５ｍｍ、強化ガラス製、酸化セリウムを含有する研磨用組成物により粗研磨が施されたもの。粗研磨後の表面粗さＲａ：０．８ｎｍ）、研磨パッド：スウェードタイプ（Belatrix N0058；カネボウ株式会社製）、研磨加工圧力：１００ｇ／ｃｍ2（＝９．８ｋＰａ）、定盤回転数：１０２ｒｐｍ、研磨液の供給速度：５０ｍｌ／分、研磨時間：２０分
＜計算式＞
研磨速度［μｍ／分］＝（研磨前後におけるガラス基板の質量差［ｇ］÷（３０．０２６２５［ｃｍ2］×２．５２［ｇ／ｃｍ3］）×１００００［μｍ／ｃｍ］）÷研磨時間［分］
（ｉｉ）洗浄性
前記項目（ｉ）と同様にしてガラス基板表面に研磨を施した後、ガラス基板に純水を用いた３０秒間のスクラブ洗浄及びＭＳ洗浄を４５秒間施し、さらにスピン乾燥を１８０秒間施した。次いで、乾燥後のガラス基板の表面状態を、原子間力顕微鏡（NanoScopeIII a Dimension3000；Digital Instruments社製、Scan Area：10μm×10μm、Scan Rate：1.00Hz、Sample Lines：256）を用いて観察した。そして、洗浄性について、ガラス基板表面に付着物が、ないを優（◎）、３個未満を良（○）、３個以上５個未満をやや不良（△）、５個以上を不良（×）の４段階で評価した。
（ｉｉｉ）表面粗さ
前記項目（ｉｉ）と同様にしてガラス基板に研磨、洗浄及び乾燥を施した後、前記原子間力顕微鏡（Scan Area：10μm×10μm、Scan Rate：1.00Hz、Sample Lines：256、Off-Line Filter：Flatten Auto Order-2）を用いてガラス基板の表面粗さＲａを測定した。そして、ガラス基板の表面粗さについて、Ｒａの大きさが、０．２ｎｍ未満を優（◎）、０．２ｎｍ以上０．２５ｎｍ未満を良（○）、０．２５ｎｍ以上０．３ｎｍ未満をやや不良（△）、０．３ｎｍ以上を不良（×）の４段階で評価した。
前記項目（ｉｉ）と同様にしてガラス基板に研磨、洗浄及び乾燥を施した後、前記原子間力顕微鏡（Scan Area：10μm×10μm、Scan Rate：1.00Hz、Sample Lines：256、Off-Line Filter：Flatten Auto Order-2）を用いてガラス基板の表面粗さＲａを測定した。そして、ガラス基板の表面粗さについて、Ｒａの大きさが、０．２ｎｍ未満を優（◎）、０．２ｎｍ以上０．２５ｎｍ未満を良（○）、０．２５ｎｍ以上０．３ｎｍ未満をやや不良（△）、０．３ｎｍ以上を不良（×）の４段階で評価した。
（ｉｖ）分散性
各例の研磨液を比色管（内径２．５ｃｍ）に入れた後、１時間放置した。そして、研磨液の分散性について、１時間放置後の沈降の嵩高さが、１ｃｍ未満を優（◎）、１ｃｍ以上２ｃｍ未満を良（○）、２ｃｍ以上３ｃｍ未満をやや不良（△）、３ｃｍ以上を不良（×）の４段階で評価した。
各例の研磨液を比色管（内径２．５ｃｍ）に入れた後、１時間放置した。そして、研磨液の分散性について、１時間放置後の沈降の嵩高さが、１ｃｍ未満を優（◎）、１ｃｍ以上２ｃｍ未満を良（○）、２ｃｍ以上３ｃｍ未満をやや不良（△）、３ｃｍ以上を不良（×）の４段階で評価した。
（ｖ）総合評価（総合）
前記（ｉ）〜（ｉｖ）の各項目の評価について、◎：５点、○：３点、△：１点、×：０点とした。そして、総合評価について、各評価の点数の合計が、２０点を優（◎）、１９〜１６点を良（○）、１５〜１０点をやや不良（△）、９点以下を不良（×）の４段階で評価した。
前記（ｉ）〜（ｉｖ）の各項目の評価について、◎：５点、○：３点、△：１点、×：０点とした。そして、総合評価について、各評価の点数の合計が、２０点を優（◎）、１９〜１６点を良（○）、１５〜１０点をやや不良（△）、９点以下を不良（×）の４段階で評価した。
＜研磨材＞Ｃ１：ＤSA及びＤN4が８０ｎｍのコロイダルシリカ、Ｃ２：ＤSAが２０ｎｍ及びＤN4が４０ｎｍのコロイダルシリカ、Ｆ１：ＤSAが３０ｎｍ及びＤN4が１７０ｎｍのフュームドシリカ、Ｆ２：ＤSAが２０ｎｍ及びＤN4が１４０ｎｍのフュームドシリカ、酸化セリウム：平均粒子径（Ｄ50）が４５０ｎｍのＣｅ2Ｏ3、酸化鉄：Ｄ50が４５０ｎｍのα−Ｆｅ2Ｏ3
但し、酸化セリウム及び酸化鉄のＤ50はコールターカウンター（ＬＳ−２３０；ベックマン・コールター社製）により測定されたＤ５０％の値を示す。
＜アルカリ化合物＞炭酸Ｋ：炭酸カリウム、リン酸水素二Ｎａ：リン酸水素二ナトリウム、リン酸二Ｎａ：リン酸二ナトリウム、炭酸水素Ｋ：炭酸水素カリウム、水酸化Ｋ：水酸化カリウム、酒石酸ＫＮａ：酒石酸カリウムナトリウム、リン酸三Ｋ：リン酸三カリウム、ピロリン酸Ｋ：ピロリン酸カリウム、クエン酸三Ｋ：クエン酸三カリウム、水酸化Ｌｉ：水酸化リチウム、水酸化Ｎａ：水酸化ナトリウム、硝酸Ｃａ：硝酸カルシウム
＜酸化剤＞過水：過酸化水素水、過塩素酸Ｎａ：過塩素酸ナトリウム、臭素酸Ｎａ：臭素酸ナトリウム
表１に示すように、各試験例においては、各項目について優れた評価となった。このため、各試験例の研磨液は、ガラス基板の表面粗さを小さくするとともに洗浄性を向上させ、さらにガラス基板を機械的に研磨する成分の分散性を向上させるとともに研磨能率を高めることができた。参考例１及び参考例５〜７に示すように、二酸化ケイ素は、その含有量を２５質量％以上に、特に２５〜４０質量％にすることにより、研磨能率を特に高めることができた。参考例１〜４に示すように、アルカリ化合物は、その含有量を２質量％以上、特に２〜５質量％にすることにより、研磨能率を特に高めることができた。参考例１、参考例９及び参考例１０に示すように、酸化剤は、その含有量を２質量％以上、特に２〜１０質量％にすることにより、研磨能率を特に高めることができた。
但し、酸化セリウム及び酸化鉄のＤ50はコールターカウンター（ＬＳ−２３０；ベックマン・コールター社製）により測定されたＤ５０％の値を示す。
＜アルカリ化合物＞炭酸Ｋ：炭酸カリウム、リン酸水素二Ｎａ：リン酸水素二ナトリウム、リン酸二Ｎａ：リン酸二ナトリウム、炭酸水素Ｋ：炭酸水素カリウム、水酸化Ｋ：水酸化カリウム、酒石酸ＫＮａ：酒石酸カリウムナトリウム、リン酸三Ｋ：リン酸三カリウム、ピロリン酸Ｋ：ピロリン酸カリウム、クエン酸三Ｋ：クエン酸三カリウム、水酸化Ｌｉ：水酸化リチウム、水酸化Ｎａ：水酸化ナトリウム、硝酸Ｃａ：硝酸カルシウム
＜酸化剤＞過水：過酸化水素水、過塩素酸Ｎａ：過塩素酸ナトリウム、臭素酸Ｎａ：臭素酸ナトリウム
表１に示すように、各試験例においては、各項目について優れた評価となった。このため、各試験例の研磨液は、ガラス基板の表面粗さを小さくするとともに洗浄性を向上させ、さらにガラス基板を機械的に研磨する成分の分散性を向上させるとともに研磨能率を高めることができた。参考例１及び参考例５〜７に示すように、二酸化ケイ素は、その含有量を２５質量％以上に、特に２５〜４０質量％にすることにより、研磨能率を特に高めることができた。参考例１〜４に示すように、アルカリ化合物は、その含有量を２質量％以上、特に２〜５質量％にすることにより、研磨能率を特に高めることができた。参考例１、参考例９及び参考例１０に示すように、酸化剤は、その含有量を２質量％以上、特に２〜１０質量％にすることにより、研磨能率を特に高めることができた。
さらに、前記実施形態より把握できる技術的思想について以下に記載する。
（１） ガラス基板の研磨方法であって、ガラス基板に粗研磨を施す粗研磨工程と、ガラス基板に超精密研磨を施す超精密研磨工程とを備え、前記超精密研磨工程において、請求項１又は２に記載の研磨用組成物を含有する研磨液を用いる研磨方法。この構成によれば、ガラス基板の表面粗さを小さくするとともに洗浄性を向上させ、さらにガラス基板を機械的に研磨する成分の分散性を向上させるとともに研磨能率を高めることができる。
（１） ガラス基板の研磨方法であって、ガラス基板に粗研磨を施す粗研磨工程と、ガラス基板に超精密研磨を施す超精密研磨工程とを備え、前記超精密研磨工程において、請求項１又は２に記載の研磨用組成物を含有する研磨液を用いる研磨方法。この構成によれば、ガラス基板の表面粗さを小さくするとともに洗浄性を向上させ、さらにガラス基板を機械的に研磨する成分の分散性を向上させるとともに研磨能率を高めることができる。
（２） 請求項１又は２に記載の研磨用組成物を含有する研磨液。この構成によれば、ガラス基板の表面粗さを小さくするとともに洗浄性を向上させ、さらにガラス基板を機械的に研磨する成分の分散性を向上させるとともに研磨能率を高めることができる。
Claims (4)
- ガラス基板の研磨に用いられ、二酸化ケイ素として比表面積測定法によって求められる平均粒子径が５〜１２０ｎｍであるコロイダルシリカ、アルカリ化合物及び水を含有する研磨用組成物において、
前記アルカリ化合物は、クエン酸、グルコン酸、コハク酸、酢酸、シュウ酸、酒石酸、及びソルビン酸から選ばれる少なくとも一種の酸のアルカリ金属塩又はアルカリ土類金属塩、並びに水酸化第四アンモニウム、から選ばれる少なくとも一種である研磨用組成物。 - 前記アルカリ化合物は、クエン酸カリウム、クエン酸水素カリウム、グルコン酸カリウム、コハク酸カリウム、シュウ酸カリウム、酒石酸カリウム、酒石酸カリウムナトリウム、ソルビン酸カリウム、及び水酸化テトラメチルアンモニウムから選ばれる少なくとも一種である請求項１に記載の研磨用組成物。
- さらに酸化剤を含有する請求項１又は２に記載の研磨用組成物。
- 請求項１から請求項３のいずれか一項に記載の研磨用組成物を含有する研磨液を用いてガラス基板に研磨を施す研磨方法。
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