JP4951218B2 - 酸化セリウム研磨粒子及び該研磨粒子を含む組成物 - Google Patents
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Description
表1には、相異なる温度で熱処理して得られた酸化セリウム研磨粒子に対し、スラリ内での酸化セリウム一次粒子の平均サイズ及び酸化セリウム二次粒子の平均サイズと、相対的な材料除去率とが示されている。各サンプルを製造するにあたり、500gのセリウム前駆体Ce2(CO3)3を空気中で大気圧の下で3時間加熱して酸化セリウム(CeO2)を得た。サンプル1からサンプル5に対する熱処理温度は、それぞれ650℃、700℃、750℃、800℃及び900℃であった。
<スラリ用添加剤組成物の製造>
1−i)アルドリッチ社の製品番号192023である水溶液状態のポリアクリル酸を準備した。前記ポリアクリル酸の重量平均分子量は2000であった。前記水溶液状態の溶液のうち、ポリアクリル酸の含量は65質量%であった。
(実施例2)
材料除去率に影響を及ぼす因子をさらに調べるために、表2に示すように、同じ熱処理条件、すなわち750℃下で製造され、約46nmの均一な一次粒子サイズを有する酸化セリウム研磨粒子分散液の多様なサンプル、すなわちサンプル3−1からサンプル3−3を準備した。ただし、分散液形成のための撹拌程度を異ならせ、CMPスラリ内で二次粒子サイズを多様にした。
研磨速度に影響を及ぼす因子をさらに調べるため、表3に示される他のCMPスラリであるサンプル6〜9を準備した。ここで、多様な一次粒子サイズを有する酸化セリウム粒子を得るために、異なる熱処理温度を適用し、酸化セリウム粒子の二次粒子平均サイズが相対的に狭い範囲内になるのに十分な程度に分散させた。その後、それぞれのスラリ組成物を製造し、半導体ウェーハ上のPETEOS層のCMP処理に使用した。その結果、得られた相対的な除去率を表3に示す。
前記サンプル1〜4により製造された酸化セリウム研磨粒子を使用してスラリ組成物を製造し、実施例2で説明した工程によりCMP工程を30秒間行った。その後、研磨されたウェーハ上のPETEOS層の表面に存在する0.3μm以上の研磨欠陥を検査した。サンプルスラリ組成物を使用してサンプルウェーハを30秒間研磨した後、HF及び純水が200:1で混合されたHF希釈液及びポリビニルアルコール(PVA)を使用する通常のブラシ洗浄を利用して洗浄した。
サンプルスラリ組成物を形成するために、サンプル6〜9から得られた酸化セリウム研磨粒子を使用し、実施例2で説明したCMP工程を行い、追加でウェーハ試験を行った。研磨後、PETEOS層の残った部分の表面検査を行い、欠陥をサイズ別に区分した。このデータを図12に示す。
実施例1と関連して説明した方法を利用し、酸化セリウム粒子サンプル10からサンプル14を形成した。ただし、セリウム前駆体としてCe2(CO3)3の代わりにCe(OH)4を使用した。このように得られた研磨粒子について評価し、その結果を表4に示す。その後、各研磨粒子を使用し、実施例2で説明したような工程により、サンプルCMPスラリ組成物を製造し、これを使用してサンプルウェーハ上のPETEOSウェーハを研磨した。研磨後、実施例4で説明したような洗浄工程を行い、研磨表面を検査して研磨欠陥の数及びサイズ別に評価した。
46 2次酸化セリウム研磨粒子
62 半導体ウェーハ表面パターン
62a,62b,62c 個別チップ
72 研磨欠陥。
Claims (21)
- 酸化雰囲気下で、710℃から760℃の熱処理温度までセリウム前駆体を加熱するステップと、
前記セリウム前駆体が酸化セリウム(CeOx)(0<x<2)に変換されるのに十分な処理時間の間、前記セリウム前駆体を前記熱処理温度に保持させるステップと、
前記酸化セリウムを粒子サイズによって分離するステップと、
所定の粒子サイズ範囲内に含まれる酸化セリウム粒子の分散水溶液を形成するステップとを含むことを特徴とする酸化セリウム粒子の分散水溶液の製造方法。 - 前記酸化雰囲気は、20体積%未満の酸素を含むガス混合物であることを特徴とする請求項1に記載の酸化セリウム粒子の分散水溶液の製造方法。
- 前記酸化雰囲気は、空気と、少なくとも一種の不活性ガスとを含むことを特徴とする請求項2に記載の酸化セリウム粒子の分散水溶液の製造方法。
- 前記酸化雰囲気は、1気圧未満の圧力を有することを特徴とする請求項2に記載の酸化セリウム粒子の分散水溶液の製造方法。
- 前記酸化雰囲気は、少なくとも1気圧の圧力を有することを特徴とする請求項2に記載の酸化セリウム粒子の分散水溶液の製造方法。
- 前記不活性ガスは、窒素、アルゴン、ヘリウム及びそれらの混合物よりなる群から選択されることを特徴とする請求項3に記載の酸化セリウム粒子の分散水溶液の製造方法。
- 前記酸化雰囲気は、20体積%未満の酸素を含むガス混合物であることを特徴とする請求項3に記載の酸化セリウム粒子の分散水溶液の製造方法。
- 前記セリウム前駆体は、酢酸塩、カーバイド、炭酸塩、塩化物、シアン酸塩、臭化物、フッ化物、シュウ酸塩、硫酸塩、亜硫酸塩、及びチオ硫酸塩よりなる群から選択される少なくとも1つの化合物を含むことを特徴とする請求項1に記載の酸化セリウム粒子の分散水溶液の製造方法。
- 前記セリウム前駆体の化合物は、Ce2(CO3)3、Ce(OH)4、CeC2、Ce(O2C2H3)3、CeBr3、CeCl3、CeF3、CeF4、Ce2(C2O4)3、Ce(SO4)2、及びCe2(SO4)3の水和物及び無水物よりなる群から選択される少なくとも一つを含むことを特徴とする請求項8に記載の酸化セリウム粒子の分散水溶液の製造方法。
- 前記熱処理温度まで加熱する前に、前記セリウム前駆体を脱水させるステップをさらに含むことを特徴とする請求項9に記載の酸化セリウム粒子の分散水溶液の製造方法。
- 前記セリウム前駆体は、Ce2(CO3)3、Ce(OH)4、またはそれらの混合物であることを特徴とする請求項9に記載の酸化セリウム粒子の分散水溶液の製造方法。
- 1<x<2の条件を満足することを特徴とする請求項1に記載の酸化セリウム粒子の分散水溶液の製造方法。
- 1<x<1.9の条件を満足することを特徴とする請求項1に記載の酸化セリウム粒子の分散水溶液の製造方法。
- 酸化雰囲気下で、710℃から760℃の熱処理温度までセリウム前駆体を加熱するステップと、
酸化セリウム(CeOx)(0<x<2)が得られるように、セリウムの一部が完全に酸化されていないセリウム化合物を得るのに十分な処理時間の間、前記セリウム前駆体を前記熱処理温度に保持させるステップと、
前記酸化セリウムを粒子サイズによって分離するステップと、
所定の粒子サイズ範囲内に含まれる酸化セリウム粒子の分散水溶液を形成するステップと、
前記酸化セリウム粒子の分散水溶液を追加の第2水溶液と所定の割合で混合するステップとを含むことを特徴とする酸化セリウムCMPスラリの製造方法。 - 前記追加の第2水溶液は、少なくともポリマー酸またはその塩を含むことを特徴とする請求項14に記載の酸化セリウムCMPスラリの製造方法。
- 前記ポリマー酸は、ポリアクリル酸、ポリアクリル酸−コ−マレイン酸、及びポリメチルビニルエーテル−アルト−マレイン酸よりなる群から選択されることを特徴とする請求項15に記載の酸化セリウムCMPスラリの製造方法。
- 前記追加の第2水溶液は、少なくとも二種のポリマー酸またはその塩を含むことを特徴とする請求項14に記載の酸化セリウムCMPスラリの製造方法。
- 前記二種のポリマー酸は、相異なる重量平均分子量を有し、それぞれポリアクリル酸、ポリアクリル酸−コ−マレイン酸及びポリメチルビニルエーテル−アルト−マレイン酸よりなる群から選択されることを特徴とする請求項17に記載の酸化セリウムCMPスラリの製造方法。
- 前記追加の第2水溶液は、塩基をさらに含むことを特徴とする請求項18に記載の酸化セリウムCMPスラリの製造方法。
- 前記塩基は、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化アンモニウム及び塩基性アミンよりなる群から選択される少なくとも1つの化合物を含むことを特徴とする請求項19に記載の酸化セリウムCMPスラリの製造方法。
- キャリア上に基板を載置するステップと、
前記基板とパッドとの相対運動を発生させつつ、前記基板の周面を前記パッド表面に対向させるステップと、
スラリ組成物の一部が前記周面と前記パッド表面との間に存在するように、前記スラリ組成物を前記パッドにつけ、前記スラリ組成物と前記パッド表面との協同により、前記基板の上部を除去するステップとを含み、
前記スラリ組成物は、いずれも所定の粒子サイズ範囲内にある酸化セリウム粒子を含み、前記酸化セリウム粒子は、酸化雰囲気下で710℃から760℃の熱処理温度までセリウム前駆体を加熱して製造され、
全てのセリウム前駆体が酸化セリウム(CeOx)(0<x≦1.9)に変換されるのに十分な処理時間の間、前記セリウム前駆体は、前記熱処理温度に保持され、
前記酸化セリウムは粒子サイズによって分離され、
所定の粒子サイズ範囲内に含まれる酸化セリウム粒子の分散水溶液が形成され、
前記酸化セリウム粒子の分散水溶液が追加の第2水溶液と所定の割合で混合されることを特徴とする基板の平坦化方法。
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