KR20230013031A - 합성석영유리기판용의 연마제 및 그 연마제의 제조방법, 및 합성석영유리기판의 연마방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 적어도 연마입자 및 물을 포함하는 합성석영유리기판용의 연마제로서, 상기 연마입자는, 세륨과 이트륨의 복합산화물입자와 세륨과 이트륨의 복합아몰퍼스입자를 포함하고, 상기 세륨과 이트륨의 복합산화물입자의 평균일차입자경이 30nm 이상 80nm 이하이며, 또한, 상기 세륨과 이트륨의 복합아몰퍼스입자의 평균일차입자경이 100nm 이상 300nm 이하인 합성석영유리기판용의 연마제이다. 이에 따라, 높은 연마속도를 가짐과 함께, 연마에 의한 결함의 발생을 충분히 저감할 수 있는 합성석영유리기판용의 연마제를 제공할 수 있다.
Description
본 발명은, 합성석영유리기판용의 연마제 및 그 연마제의 제조방법, 및 합성석영유리기판의 연마방법에 관한 것이다.
최근, 광리소그래피에 의한 패턴의 미세화에 따라, 합성석영유리기판의 결함밀도나 결함사이즈, 면거칠기, 평탄도 등의 품질에 관하여, 한층 까다로운 것이 요구되고 있다. 그 중에서도 기판 상의 결함에 관해서는, 집적회로의 고정세화(高精細化), 자기미디어의 고용량화에 수반하여, 추가적인 고품질화가 요구되고 있다.
이러한 관점에서, 합성석영유리기판용 연마제에 대해서는, 연마 후의 석영유리기판의 품질향상을 위해, 연마 후의 석영유리기판의 표면거칠기가 작은 것이나, 연마 후의 석영유리기판 표면에 스크래치 등의 표면결함이 적은 것이 강하게 요구되고 있다.
종래, 합성석영유리를 연마하기 위한 연마제로서, 실리카계의 연마제가 일반적으로 검토되고 있다. 실리카계의 연마제를 포함하는 슬러리는, 실리카입자를 사염화규소의 열분해에 의해 입성장시키고, 나트륨 등의 알칼리금속을 포함하지 않는 알칼리용액으로 pH조정을 행하여 제조하고 있다.
예를 들어, 특허문헌 1에서는, 고순도의 콜로이달실리카를 중성 부근에서 사용하여 결함을 저감할 수 있는 것이 기재되어 있다.
또한, 특허문헌 2에서는, 평균일차입자경이 60nm 이하인 콜로이달실리카와 산을 함유한 연마제를 사용함으로써, 결함을 저감할 수 있는 것이 기재되어 있다.
한편으로, 세리아(CeO2)입자는, 강산화제로서 알려져 있고, 화학적으로 활성인 성질을 갖고 있으므로, 콜로이달실리카에 비해, 유리 등의 무기절연체의 연마속도향상에 유효하다.
상기 특허문헌 1에 기재된, 고순도의 콜로이달실리카를 중성 부근에서 사용하는 발명에 있어서는, 콜로이달실리카의 등전점을 고려하면, 중성 부근에 있어서 콜로이달실리카는 불안정하며, 연마 중 콜로이달실리카 지립의 입도분포가 변동하여, 안정적으로 사용할 수 없게 된다는 문제가 우려된다. 연마제를 순환 및 반복하여 사용하는 것이 곤란하여, 일회용으로 사용하기 때문에 경제적으로 바람직하지 않다는 문제가 있다.
상기 특허문헌 1, 특허문헌 2에 기재된 연마제는, 현상의 요구를 만족시키기에는 불충분하여, 개량이 필요시된다.
상기 서술한 바와 같이 세리아입자는, 유리 등의 무기절연체의 연마속도향상에 유효한데, 일반의 세리아계 연마제에 사용되는 건식 세리아입자는, 부정형인 결정형상을 갖고 있고, 연마제에 적용한 경우, 구형의 콜로이달실리카와 비교하여, 석영유리기판 표면에 스크래치 등의 결함이 발생하기 쉬운 문제가 있다. 또한, 세리아계 연마제는, 콜로이달실리카에 비해 분산안정성이 나쁘고, 입자가 침강하기 쉬운 문제도 있다.
합성석영유리기판의 세리아계 연마제로서, 건식 세리아입자를 대신하여 다면체 결정형상인 습식 세리아입자를 사용한 경우, 스크래치 등의 결함은 건식 세리아입자에 비해 저감되지만, 현상의 요구를 만족시키기까지는 저감되지는 않는다. 습식 세리아입자의 일차입자경을 작게 함으로써, 스크래치 등의 결함은 저감가능해지는데, 일차입자경을 작게 함으로써 연마속도가 저하되는 문제가 있다.
또한, 특허문헌 3에서는, 콜로이달실리카를 사용한 연마제에, 아크릴산/설폰산 공중합체와 같은 설폰산기를 갖는 중합체를 함유한 연마제를 사용함으로써, 연마속도를 높일 수 있는 것이 기재되어 있다. 그러나, 이러한, 중합체를 세리아계의 연마제에 첨가해도, 현재 요구되고 있는 연마속도를 만족시키지는 못하여, 연마속도를 보다 향상시키는 것이 필요시되고 있다.
또한, 특허문헌 4에서는, 세륨과 란타나이드 및 이트륨으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 희토류원소 중 1종 이상을 0.5 내지 60질량% 함유한 연마제를 사용함으로써, 연마속도를 높일 수 있는 것이 기재되어 있다. 그러나, 특허문헌 4에 기재된 발명에서 얻어지는 산화물입자의 평균입경은 0.5 내지 1.7μm이며, 입자사이즈가 커서 연마 후의 합성석영유리기판의 표면정밀도에 문제가 있다.
본 발명은, 상기 문제를 해결하기 위해 이루어진 것으로, 높은 연마속도를 가짐과 함께, 연마에 의한 결함의 발생을 충분히 저감할 수 있는 합성석영유리기판용의 연마제를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은, 상기 목적을 달성하기 위하여 이루어진 것으로, 적어도 연마입자 및 물을 포함하는 합성석영유리기판용의 연마제로서, 상기 연마입자는, 세륨과 이트륨의 복합산화물입자와 세륨과 이트륨의 복합아몰퍼스입자를 포함하고, 상기 세륨과 이트륨의 복합산화물입자의 평균일차입자경이 30nm 이상 80nm 이하이며, 또한, 상기 세륨과 이트륨의 복합아몰퍼스입자의 평균일차입자경이 100nm 이상 300nm 이하인 합성석영유리기판용의 연마제를 제공한다.
이러한 합성석영유리기판용의 연마제이면, 합성석영유리기판에 대하여 높은 연마속도를 가짐과 함께, 연마에 의한 결함의 발생을 충분히 저감할 수 있는 것이 된다.
이때, 상기 연마제에 있어서의 상기 세륨과 이트륨의 복합산화물입자와 상기 세륨과 이트륨의 복합아몰퍼스입자의 혼합비율(상기 혼합비율(질량비)은, (세륨과 이트륨의 복합산화물입자의 질량)/(세륨과 이트륨의 복합아몰퍼스입자의 질량)이다)이, 1.5 이상 3.0 이하인 것이 바람직하다.
이러한 혼합비율로 세륨과 이트륨의 복합산화물입자 및 세륨과 이트륨의 복합아몰퍼스입자를 포함하는 합성석영유리기판용의 연마제이면, 더욱 높은 연마능력을 가질 수 있는 것이 된다.
또한, 상기의 합성석영유리기판용의 연마제의 제조방법으로서, 적어도, 세륨을 포함하는 염 및 이트륨을 포함하는 염과, 상기 세륨을 포함하는 염 및 이트륨을 포함하는 염에 대하여 과잉량의 염기성 화합물을 이용하여 습식 침전법에 의해 상기 세륨과 이트륨의 복합아몰퍼스입자를 얻어, 평균일차입자경이 100nm 이상 300nm 이하인 상기 세륨과 이트륨의 복합아몰퍼스입자를 제조하는 공정과, 평균일차입자경이 100nm 미만인 상기 세륨과 이트륨의 복합아몰퍼스입자를 산화처리함으로써 상기 세륨과 이트륨의 복합산화물입자를 얻어, 평균일차입자경이 30nm 이상 80nm 이하인 상기 세륨과 이트륨의 복합산화물입자를 제조하는 공정과, 적어도, 상기 평균일차입자경이 100nm 이상 300nm 이하인 상기 세륨과 이트륨의 복합아몰퍼스입자와, 상기 평균일차입자경이 30nm 이상 80nm 이하인 상기 세륨과 이트륨의 복합산화물입자와, 물을 혼합하여, 합성석영유리기판용의 연마제를 제조하는 공정을 포함하는 합성석영유리기판용의 연마제의 제조방법을 제공할 수 있다.
이와 같이 하면, 높은 연마속도를 가짐과 함께, 연마에 의한 결함의 발생을 충분히 저감할 수 있는 합성석영유리기판용의 연마제를 제조할 수 있다.
이때, 상기 세륨을 포함하는 염 및 이트륨을 포함하는 염으로서, 세륨의 질산염 및 이트륨의 질산염을 사용하고, 상기 염기성 화합물로서, 요소 또는 요소를 포함하는 화합물을 사용하는 것이 바람직하다.
이에 따라, 효율 좋게 연마입자를 석출시킬 수 있다.
또한, 조연마공정과, 이 조연마공정을 행한 후의 최종연마공정을 갖는 합성석영유리기판의 연마방법으로서, 상기 최종연마공정에 있어서, 상기와 같은 합성석영유리기판용의 연마제를 사용하여 최종연마를 행하는 합성석영유리기판의 연마방법을 제공할 수 있다.
이러한 본 발명의 합성석영유리기판의 연마용 연마입자를 이용한 연마방법이면, 높은 연마속도로, 또한, 결함의 발생을 억제하는 것이 가능해진다. 이 결과, 대폭 결함이 적은 합성석영유리기판을 효율 좋게 얻을 수 있다.
이상과 같이, 본 발명의 합성석영유리기판용 연마제이면, 높은 연마속도가 얻어지고, 또한, 합성석영유리기판의 표면의 결함발생을 충분히 억제하는 것이 가능한 것이 된다. 그 결과, 합성석영유리기판의 제조에 있어서의, 생산성 및 수율을 향상할 수 있다. 또한, 본 발명의 합성석영유리기판용의 연마제를 사용하고, 합성석영유리기판을 연마함으로써, 저결함의 합성석영유리기판을 얻을 수 있으므로, 반도체 디바이스의 고정세화로 이어진다.
[도 1] 본 발명의 합성석영유리기판의 연마방법에 있어서 사용할 수 있는 연마장치의 일례를 나타내는 개략도이다.
이하, 본 발명을 상세히 설명하는데, 본 발명은 이들로 한정되는 것은 아니다.
일반적으로, 합성석영유리기판의 최종연마에 있어서는 실리카입자가 사용되고 있다. 이는 형상이 구형이며 표면이 매끄러운 점에서, 저결함이고 고평활한 합성석영유리기판의 표면이 얻어지기 때문이다. 그러나, 실리카입자는, 세리아계 입자와 달리 유리와의 반응성이 낮으므로 연마속도는 느려, 연마능력이 있는 연마지립이라고는 하기 어렵다.
또한, 유리에 대하여 반응성이 높은 세리아계 입자를 사용함으로써 연마능력을 높이는 것이 가능한데, 실리카입자에 비해 연마에 의한 스크래치 등의 결함이 발생하기 쉽다. 세리아입자경을 작게 함으로써 결함의 저감은 가능해지는데, 입자경이 작아짐으로써 유리와의 반응성도 저하되고 연마속도도 저하된다.
이와 같이, 높은 연마속도를 가짐과 함께, 연마에 의한 결함의 발생을 충분히 저감할 수 있는 합성석영유리기판용의 연마제가 요구되고 있었다.
본 발명자는, 상기 과제에 대하여 예의 검토를 거듭한 결과, 합성석영유리기판용의 연마제의 연마입자로서, 적어도, 세륨과 이트륨의 복합산화물입자와 세륨과 이트륨의 복합아몰퍼스입자의 혼합입자를 포함하는 것을 이용하고, 세륨과 이트륨의 복합산화물의 평균일차입자경을, 세륨과 이트륨의 복합아몰퍼스입자의 평균일차입자경에 대하여 작게 함으로써, 연마에 의한 결함발생을 억제할 수 있고, 또한, 세륨과 이트륨의 복합산화물의 입자경을 작게 하는 것에 기인하여 유리에 대한 반응성이 저하되고, 연마속도가 저하되는 것을 억제하기 위해, 입자경이 커도 저결함이 가능한 세륨과 이트륨의 복합아몰퍼스입자와 혼합함으로써, 보다 높은 연마속도를 얻을 수 있는 것을 본 발명자는 발견하여, 본 발명을 이루기에 이르렀다.
즉, 적어도 연마입자 및 물을 포함하는 합성석영유리기판용의 연마제로서, 상기 연마입자는, 세륨과 이트륨의 복합산화물입자와 세륨과 이트륨의 복합아몰퍼스입자를 포함하고, 상기 세륨과 이트륨의 복합산화물입자의 평균일차입자경이 30nm 이상 80nm 이하이며, 또한, 상기 세륨과 이트륨의 복합아몰퍼스입자의 평균일차입자경이 100nm 이상 300nm 이하인 합성석영유리기판용의 연마제에 의해, 높은 연마속도를 가짐과 함께, 연마에 의한 결함의 발생을 충분히 저감할 수 있는 것을 발견하여, 본 발명을 완성하였다.
이하, 도면을 참조하여 설명한다.
(합성석영유리기판용의 연마제)
상기 서술한 바와 같이, 본 발명의 합성석영유리기판용의 연마제(이하, 간단히 「연마제」라고도 칭한다)의 연마입자는, 적어도, 세륨과 이트륨의 복합산화물입자와 세륨과 이트륨의 복합아몰퍼스입자의 혼합입자를 포함한다.
그리고, 본 발명의 합성석영유리기판용의 연마제는, 각각 소정의 평균일차입자경을 갖는 세륨과 이트륨의 복합산화물입자와, 세륨과 이트륨의 복합아몰퍼스입자를 혼합한 입자를 연마입자로 하여 사용함으로써, 연마에 의한 흠집 등의 결함의 발생을 억제하고, 높은 연마속도로 연마하는 것이 가능한 것이 된다.
이하, 본 발명에 따른 합성석영유리기판용의 연마제의 각 성분 및 임의로 첨가할 수 있는 성분에 대하여, 보다 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 합성석영유리기판용의 연마제에 포함되는 세륨과 이트륨의 복합산화물입자의 평균일차입자경은 30nm 이상 80nm 이하이며, 세륨과 이트륨의 복합아몰퍼스입자의 평균일차입자경은 100nm 이상 300nm 이하이며, 세륨과 이트륨의 복합아몰퍼스입자의 평균일차입자경이, 세륨과 이트륨의 복합산화물입자의 평균일차입자경보다 크다.
세륨과 이트륨의 복합산화물입자를, 세륨과 이트륨의 복합아몰퍼스입자보다 소입경으로 함으로써, 세륨과 이트륨의 복합아몰퍼스입자에 의해 구성되는 충전구조 중의 공극부에 세륨과 이트륨의 복합산화물입자가 들어감으로써, 단위체적당 충전율을 높일 수 있고, 연마능력을 향상시키는 것이 가능해진다.
상기와 같이, 본 발명에 따른 세륨과 이트륨의 복합산화물입자의 평균일차입자경은, 30nm 이상 80nm 이하이다. 바람직하게는 30nm 이상 60nm 이하이며, 특히 바람직하게는 30nm 이상 50nm 이하이다. 세륨과 이트륨의 복합산화물입자의 평균일차입자경이 30nm보다 작으면, 세륨과 이트륨의 복합산화물입자의 유리에 대한 반응성이 현저히 저하되고, 석영유리의 연마능력이 현저히 저하된다. 또한, 평균일차입자경이 80nm보다 크면, 연마에 의한 스크래치 등의 결함수가 많아지고, 추가로 세륨과 이트륨의 복합아몰퍼스입자에 의해 형성되는 공극부에 들어갈 수 없게 되는 점에서, 석영유리의 연마속도가 향상되지 않는 문제가 발생한다.
또한, 상기와 같이, 본 발명에 따른 세륨과 이트륨의 복합아몰퍼스입자의 평균일차입자경은, 100nm 이상 300nm 이하이다. 바람직하게는 120nm 이상 250nm 이하이며, 보다 바람직하게는 150nm 이상 200nm 이하이다. 세륨과 이트륨의 복합아몰퍼스입자의 평균일차입자경이 100nm보다 작아지면, 세륨과 이트륨의 복합아몰퍼스입자 자체의 연마능력이 향상되지 않고, 연마속도가 저하된다. 또한, 평균일차입자경이 300nm보다 커지면, 세륨과 이트륨의 복합아몰퍼스입자의 분산성이 악화되고, 입자가 침강하는 문제가 발생한다.
본 발명에 있어서, TEM관찰화상 중에 관찰되는 입자수가 50개~100개 정도가 되는 배율로 촬상하고, 화상처리에 의해 추출한 입자 1개의 면적을 산출하고, 그 면적으로부터 원 상당의 직경을 산출하여, 이것을 일차입자경(원 상당 직경)으로 하였다. 촬상한 TEM관찰화상 중에 관찰되는 입자의 각각의 일차입자경을 산출하고, 평균한 것을 평균일차입자경으로 한다.
본 발명에 있어서의 세륨과 이트륨의 복합산화물입자와 세륨과 이트륨의 복합아몰퍼스입자의 혼합비율(함유량)은, 질량비로, (세륨과 이트륨의 복합산화물입자의 질량)/(세륨과 이트륨의 복합아몰퍼스입자의 질량)으로 나타낸다. 본 발명에 따른 연마제는, 1.0 이상 4.0 이하가 바람직하고, 1.5 이상 3.0 이하의 비율로 혼합된 것이면, 보다 바람직하다. 혼합비율이 1.0 이상이면, 석영유리에 대한 연마속도의 저하를 보다 유효하게 억제할 수 있어, 연마능력이 보다 향상되고, 1.5 이상이면 연마능력은 더욱 향상된다. 또한, 혼합비율이 4.0 이하이면, 소입자인 세륨과 이트륨의 복합산화물입자가 지배적으로 되지 않으므로, 보다 높은 연마능력이 얻어지고, 3.0 이하이면 연마능력은 더욱 향상된다.
나아가, 세륨과 이트륨의 복합산화물입자와 세륨과 이트륨의 복합아몰퍼스입자의 합계의 함유량(질량)은, 연마제 중 100질량부에 대하여 20질량부 이상 50질량부 이하인 것이 바람직하다. 이 범위 내이면, 연마속도의 저하를 보다 확실히 억제할 수 있다.
본 발명에 따른 연마제는, 연마특성을 조정할 목적으로, 첨가제를 함유할 수 있다. 이러한 첨가제로서, 예를 들어, 연마입자의 표면전위를 마이너스로 전환할 수 있는 음이온성 계면활성제, 또는 아미노산을 포함할 수 있다. 세리아입자의 표면전위를 마이너스로 하면, 연마제 중에서 분산되기 쉬우므로, 입경이 큰 이차입자가 생성되기 어렵고, 연마흠집의 발생을 보다 한층 억제할 수 있다.
이러한 첨가제로서의 음이온성 계면활성제에는, 예를 들어 모노알킬황산염, 알킬폴리옥시에틸렌황산염, 알킬벤젠설폰산염, 모노알킬인산염, 라우릴황산염, 폴리카르본산염, 폴리아크릴산염, 폴리메타크릴산염 등을 들 수 있다. 아미노산에는, 예를 들어 아르기닌, 라이신, 아스파라긴산, 글루탐산, 아스파라긴, 글루타민, 히스티딘, 프롤린, 티로신, 세린, 트립토판, 트레오닌, 글리신, 알라닌, 메티오닌, 시스테인, 페닐알라닌, 류신, 발린, 이소류신 등을 들 수 있다. 이들 첨가제를 사용하는 경우의 농도는, 특별히 한정되지 않는데, 연마입자 1질량부를 기준으로 하여 0.001질량부 이상 0.05질량부 이하의 범위에서 함유하는 것이 바람직하다. 0.005질량부 이상 0.02질량부 이하의 범위에서 함유되는 것이 보다 바람직하다. 첨가제의 함유량이 연마지립 1질량부에 대하여 0.001질량부 이상이면, 연마제 중의 혼합입자가 보다 안정적으로 분산되고, 입경이 큰 응집입자의 형성을 보다 효과적으로 억제할 수 있다. 또한, 첨가제의 함유량이 연마지립 1질량부에 대하여 0.05질량부 이하이면, 첨가제가 연마를 저해하는 것을 보다 효과적으로 억제할 수 있고, 연마속도의 저하를 보다 효과적으로 방지할 수 있다. 따라서, 상기 범위에서 첨가제를 포함하면, 연마제의 분산안정성을 보다 향상시킬 수 있는데다가, 연마속도의 저하를 보다 효과적으로 방지할 수 있다.
본 발명에 따른 연마제의 pH는, 특별히 한정되지 않는데, 연마제의 보존안정성이나, 연마속도가 우수한 점에서, 3.0 이상 8.0 이하의 범위에 있는 것이 바람직하다. pH가 3.0 이상이면 연마제 중의 연마입자가 보다 안정적으로 분산된다. pH가 8.0 이하이면, 연마속도를 보다 향상시키는 것이 가능하다. 또한, pH는 4.0 이상인 것이 보다 바람직하고, 6.0 이상인 것이 특히 바람직하다. 또한, pH는, 7.0 이하인 것이 보다 바람직하다. 또한, 연마제의 pH는, 염산, 질산, 황산, 인산 등의 무기산, 포름산, 아세트산, 구연산, 옥살산 등의 유기산, 암모니아, 수산화나트륨, 수산화칼륨, 테트라메틸암모늄하이드록사이드(TMAH) 등을 첨가함으로써 조정가능하다.
(합성석영유리기판용의 연마제의 제조방법)
본 발명에 따른 연마입자는, 세륨염이나 이트륨염과 같은 희토류염을 물에 용해한 용액과, 과잉량의 염기성 화합물을 물에 용해한 염기성 용액을 혼합·가열처리하는 습식 침전법에 의해 제조되는 입자이다.
연마입자의 제조방법으로는, 우선, 전구체인 희토류염으로서, 예를 들어 질산세륨을 초순수와 혼합하여 세륨용액을 제조한다. 마찬가지로 질산이트륨을 초순수와 혼합하여 이트륨용액을 제조하고, 추가로, 세륨용액과 혼합하여 세륨이트륨 혼합용액을 제조한다. 계속해서 염기성 용액을 제조한다. 염기성 화합물로는, 요소 또는 요소계 화합물을 사용할 수 있고, 초순수와 혼합하여 적절한 농도로 조정하여 사용된다. 여기서 요소계 화합물로는, 디메틸아세틸요소, 벤젠설포닐요소, 트리메틸요소, 테트라에틸요소, 테트라메틸요소, 트리페닐요소, 테트라페닐요소 등을 사용할 수도 있다.
세륨이트륨 혼합용액 중의 이온농도로는, 특별히 한정되지 않는데, 0.01mol·dm-3 내지 0.1mol·dm-3의 범위로 하는 것이 가능하다. 또한, 염기성 용액 중의 이온농도로는, 세륨이트륨 혼합용액의 이온농도의 20~50배의 농도로 하는 것이 바람직하다. 세륨이트륨 혼합용액의 이온농도 및 염기성 용액의 이온농도를 이러한 범위 내로 설정함으로써, 입경이 균일한 입자를 제조할 수 있다.
다음에, 제조한 세륨이트륨 혼합용액과 염기성 용액을 소정의 혼합비율로 반응용기에 옮긴 후, 교반하고, 소정의 온도에서 열처리를 행한다. 이때의 열처리온도는, 100℃ 이하, 예를 들어 80℃ 이상 100℃ 이하의 온도에서 가열처리를 할 수 있고, 열처리시간은, 1시간 이상, 예를 들어 2시간~3시간 행할 수 있다. 또한, 상온에서부터 열처리온도까지의 승온속도는, 매분 3℃~6℃, 바람직하게는 매분 4℃의 속도로 승온할 수 있다.
열처리를 실시한 혼합용액을, 실온까지 냉각한다. 이러한 과정을 거쳐, 일차입자경이 예를 들어 300nm 이하인, 세륨이트륨 복합입자가 생성된 혼합액이 제조된다.
상기와 같이, 세륨이트륨 복합입자는, 세륨용액과 이트륨용액과 염기성 용액의 혼합액을, 적절한 승온속도로 승온하여, 적절한 범위의 열처리온도에서 가열함으로써, 20nm~300nm의 세륨과 이트륨 복합아몰퍼스입자가 제조된다. 승온속도가 느리면, 합성되는 입자형상이 고르지 않게 되기 쉽고, 그 결과, 입자경분포가 커지는 경향이 있다. 또한, 열처리온도가 낮으면 요소의 가수분해가 진행되지 않고 수율이 저하된다.
특히, 본 발명에서 이용하는 세륨과 이트륨 복합아몰퍼스입자의 평균일차입자경은, 반응시간을 조정함으로써 입자경을 100nm 이상 300nm 이하인 것이 되도록 조정할 수 있다.
또한, 평균일차입자경이 100nm 미만인 세륨과 이트륨의 복합아몰퍼스입자는, 상기의 방법에 있어서, 추가로 반응억제제를 첨가하고, 또한, 반응시간을 조절함으로써, 균일하고, 또한, 원하는 평균일차입자경을 갖는 세륨과 이트륨의 복합아몰퍼스입자를 얻을 수 있다. 반응억제제로는, 예를 들어, 알킬디메틸아민옥사이드 화합물, 또는, 메틸모르폴린옥사이드 화합물 등을 이용할 수 있고, 반응억제제를 첨가하는 양은 상기 희토류이온에 대하여 10~200mol%의 첨가량으로 하는 것이 바람직하다. 이와 같이 하여 제조된, 평균일차입자경이 100nm 미만인 세륨과 이트륨의 복합아몰퍼스입자를 원심분리기로 회수/건조한 후, 온도 400℃ 이상에서, 1시간 이상 산소존재하에서, 가열처리함으로써 평균일차입자경이 30nm 이상 80nm 이하인 세륨과 이트륨의 복합산화물입자가 제조된다.
적어도, 상기 서술한 바와 같이 하여 제조된, 평균일차입자경이 100nm 이상 300nm 이하인 세륨과 이트륨의 복합아몰퍼스입자와, 평균일차입자경이 30nm 이상 80nm 이하인 세륨과 이트륨의 복합산화물입자와, 물을 혼합하여, 합성석영유리기판용의 연마제를 제조할 수 있다. 한편, 상기 서술한 첨가제나 pH를 조정하기 위한 조정제 등을 적당히 첨가하는 것이 가능하다.
(합성석영유리기판의 연마방법)
다음에, 본 발명에 따른 연마제를 사용한 합성석영유리기판의 연마방법에 대하여 설명한다. 본 발명에 따른 연마제는 특히 조연마공정 후의 최종연마공정에서 사용하는 것이 바람직하므로, 최종연마공정에 있어서 편면연마를 행하는 경우를 예로 설명한다. 그러나, 본 발명은 물론 이것으로 한정되는 것은 아니고, 본 발명의 연마제는 조연마에도 이용할 수 있다. 또한, 본 발명의 연마제는 편면연마뿐만 아니라 양면연마 등에도 이용할 수 있다.
본 발명의 연마방법에 이용할 수 있는 편면연마장치(10)는, 예를 들어, 도 1에 나타내는 바와 같이, 연마패드(4)가 첩부된 정반(3)과, 연마제공급기구(5)와, 연마헤드(2) 등으로 구성된 편면연마장치(10)로 할 수 있다. 또한, 도 1에 나타내는 바와 같이, 연마헤드(2)는, 연마대상인 합성석영유리기판(W)을 유지할 수 있고, 또한, 자전할 수 있다. 또한, 정반(3)도 자전할 수 있다.
연마패드(4)로는, 예를 들어, 부직포, 발포폴리우레탄, 다공질 수지 등을 사용할 수 있다. 또한, 연마를 실시하고 있는 동안은, 항상 연마패드(4)의 표면이 연마제(1)로 덮여 있는 것이 바람직하므로, 연마제공급기구(5)에 펌프 등을 배설함으로써 연속적으로 연마제(1)를 공급하는 것이 바람직하다.
이러한 편면연마장치(10)에서는, 연마헤드(2)로 합성석영유리기판(W)을 유지하고, 연마제공급기구(5)로부터 연마패드(4) 상에 본 발명에 따른 연마제(1)를 공급한다. 그리고, 정반(3)과 연마헤드(2)를 각각 회전시켜 합성석영유리기판(W)의 표면을 연마패드(4)에 슬라이드접촉시킴으로써 연마를 행한다. 이러한 본 발명의 연마제를 이용한 연마방법이면, 연마속도를 향상할 수 있고, 또한, 연마에 의한 결함의 발생을 억제할 수 있다. 그리고, 본 발명의 연마방법은, 대폭 결함이 적은 합성석영유리기판을 얻을 수 있으므로 최종연마공정에 호적하게 사용할 수 있다.
특히 본 발명에 따른 연마방법에 의해 최종연마를 실시한 합성석영유리기판은, 최첨단용도의 반도체관련의 전자재료에 이용할 수 있고, 예를 들어, 포토마스크용, 나노임프린트용, 자기디바이스용으로서 호적하게 사용할 수 있다.
한편, 최종연마 전의 합성석영유리기판은, 예를 들어, 이하와 같은 공정에 의해 준비할 수 있다. 우선, 합성석영유리잉곳을 성형하고, 그 후, 합성석영유리잉곳을 어닐하고, 계속해서, 합성석영유리잉곳을 웨이퍼상으로 슬라이스한다. 계속해서, 슬라이스한 웨이퍼를 면취하고, 그 후, 래핑하고, 계속해서, 웨이퍼의 표면을 경면화하기 위한 연마를 행한다. 그리고 이와 같이 하여 준비한 합성석영유리기판에 대하여, 본 발명에 따른 연마방법에 의해 최종연마를 실시할 수 있다.
실시예
이하, 실시예를 들어 본 발명에 대하여 구체적으로 설명하는데, 이는 본 발명을 한정하는 것은 아니다.
(실시예 1)
세륨과 이트륨의 복합산화물입자의 혼합비율(질량비)이, 세륨과 이트륨의 복합아몰퍼스입자의 2배가 되도록 하고, 투과형 전자현미경(TEM)에 의해 환산한 평균일차입자경이 50nm인 세륨과 이트륨의 복합산화물입자의 수분산액과, 평균일차입자경이 200nm인 세륨과 이트륨의 복합아몰퍼스입자의 수분산액을 혼합하여, 연마제 100질량부에 대하여 연마제 중의 입자농도가 40질량부인 연마제를 조제하였다.
정반에 연마패드(연질스웨이드제/FILWEL제)를 첩부하고, 기판의 장착이 가능한 헤드에, 조연마를 행한 후의 합성석영유리기판(직경 4인치: 100mm)을 세트하였다. 연마하중 100gf/cm2(104Pa), 정반 및 헤드의 회전속도를 50rpm(min-1), 상기 합성석영유리기판연마용의 연마제를 100ml·min-1로 공급하면서, 조연마공정에서 발생한 결함을 제거하기에 충분한 양으로서 2μm 이상 연마하였다. 연마 후, 합성석영유리기판을 헤드로부터 분리하고, 순수로 세정 후, 추가로 초음파세정을 행한 후, 80℃ 건조기로 건조시켰다. 반사분광막두께계(SF-3 오츠카전자(주)제)에 의해, 연마 전후의 합성석영유리기판두께 변화를 측정함으로써, 연마속도를 산출하였다. 또한, 레이저현미경에 의해, 연마 후의 합성유리기판 표면에 발생한 100nm 이상의 결함의 개수를 구하였다.
(실시예 2)
세륨과 이트륨의 복합산화물입자의 혼합비율(질량비)이, 세륨과 이트륨의 복합아몰퍼스입자의 1.5배가 되도록 하고, 투과형 전자현미경(TEM)에 의해 환산한 평균일차입자경이 80nm인 세륨과 이트륨의 복합산화물입자의 수분산액과, 평균일차입자경이 200nm인 세륨과 이트륨의 복합아몰퍼스입자의 수분산액을 혼합하여, 연마제 100질량부에 대하여 연마제 중의 입자농도가 40질량부인 연마제를 조제하였다. 연마제의 조정 이외는 실시예 1과 동일한 수순으로 합성석영유리기판의 연마 및 평가를 행하였다.
(실시예 3)
세륨과 이트륨의 복합산화물입자의 혼합비율(질량비)이, 세륨과 이트륨의 복합아몰퍼스입자의 2배가 되도록 하고, 투과형 전자현미경(TEM)에 의해 환산한 평균일차입자경이 30nm인 세륨과 이트륨의 복합산화물입자의 수분산액과, 평균일차입자경이 200nm인 세륨과 이트륨의 복합아몰퍼스입자의 수분산액을 혼합하여, 연마제 100질량부에 대하여 연마제 중의 입자농도가 40질량부인 연마제를 조제하였다. 연마제의 조정 이외는 실시예 1과 동일한 수순으로 합성석영유리기판의 연마 및 평가를 행하였다.
(실시예 4~6)
세륨과 이트륨의 복합산화물입자의 혼합비율(질량비)이, 세륨과 이트륨의 복합아몰퍼스입자의 2배가 되도록 하고, 투과형 전자현미경(TEM)에 의해 환산한 평균일차입자경이 50nm인 세륨과 이트륨의 복합산화물입자의 수분산액과, 평균일차입자경이 각각 100nm, 250nm, 300nm인 세륨과 이트륨의 복합아몰퍼스입자의 수분산액을 혼합하여, 연마제 100질량부에 대하여 연마제 중의 입자농도가 40질량부인 연마제를 조제하였다. 연마제의 조정 이외는 실시예 1과 동일한 수순으로 합성석영유리기판의 연마 및 평가를 행하였다.
(비교예 1, 2)
세륨과 이트륨의 복합산화물입자의 혼합비율(질량비)이, 세륨과 이트륨의 복합아몰퍼스입자의 2배가 되도록 하고, 투과형 전자현미경(TEM)에 의해 환산한 평균일차입자경이 각각 20nm, 90nm인 세륨과 이트륨의 복합산화물입자의 수분산액과, 평균일차입자경이 200nm인 세륨과 이트륨의 복합아몰퍼스입자의 수분산액을 혼합하여, 연마제 100질량부에 대하여 연마제 중의 입자농도가 40질량부인 연마제를 조제하였다. 연마제의 조정 이외는 실시예 1과 동일한 수순으로 합성석영유리기판의 연마 및 평가를 행하였다.
(비교예 3, 4)
투과형 전자현미경(TEM)에 의해 환산한 평균일차입자경이 50nm인 세륨과 이트륨의 복합산화물입자의 수분산액과, 평균일차입자경이 각각 90nm, 310nm인 비구상 실리카입자의 수분산액을 혼합하여, 연마제 100질량부에 대하여 연마제 중의 입자농도가 40질량부인 연마제를 조제하였다. 연마제의 조정 이외는 실시예 1과 동일한 수순으로 합성석영유리기판의 연마 및 평가를 행하였다.
(비교예 5)
투과형 전자현미경(TEM)에 의해 환산한 평균일차입자경이 50nm인 세륨과 이트륨의 복합산화물입자의 수분산액을 이용하여, 연마제 100질량부에 대하여 연마제 중의 입자농도가 40질량부인 연마제를 조제하였다. 연마제의 조정 이외는 실시예 1과 동일한 수순으로 합성석영유리기판의 연마 및 평가를 행하였다.
(비교예 6)
투과형 전자현미경(TEM)에 의해 환산한 평균일차입자경이 200nm인 세륨과 이트륨의 복합아몰퍼스입자의 수분산액을 이용하여, 연마제 100질량부에 대하여 연마제 중의 입자농도가 20질량부인 연마제를 조제하였다. 연마제의 조정 이외는 실시예 1과 동일한 수순으로 합성석영유리기판의 연마 및 평가를 행하였다.
상기 실시예 및 비교예의 조건 및 결과를 표 1에 나타낸다. 한편, 표 중의 숫자는, 실시예 및 비교예에서 연마한 합성석영유리기판 5매의 평균값이다.
[표 1]
실시예 1~6에서 조정한 연마제, 즉, 소정의 평균일차입자경을 갖는 세륨과 이트륨의 복합산화물입자 및 세륨과 이트륨의 복합아몰퍼스입자를 포함한 연마제를 사용하여, 합성석영유리기판을 연마함으로써, 연마에 의한 결함의 발생을 적게 억제할 수 있었다. 나아가, 합성석영유리기판에 대하여, 높은 연마속도가 얻어졌다.
한편, 본 발명에서 규정하는 평균일차입자경을 갖지 않는 세륨과 이트륨의 복합산화물입자 또는 세륨과 이트륨의 복합아몰퍼스입자를 포함한 연마제를 사용한 비교예 1~4에서는, 결함이 많거나 연마속도가 느리고, 실시예와 비교하여 결과가 열등하였다. 또한, 세륨과 이트륨의 복합아몰퍼스입자를 포함하지 않는 비교예 5와, 세륨과 이트륨의 복합산화물입자를 포함하지 않는 비교예 6에서는, 실시예와 비교하여 결과가 열등하였다.
이상과 같이, 본 발명에 따른 합성석영유리기판용의 연마제에 의해 합성석영유리기판의 연마를 행함으로써, 합성석영유리기판에 대하여 높은 연마속도가 얻어지고, 연마 후의 합성석영유리기판 표면의 결함발생을 적게 연마할 수 있는 것을 알 수 있었다.
한편, 본 발명은, 상기 실시형태로 한정되는 것은 아니다. 상기 실시형태는 예시이며, 본 발명의 특허청구의 범위에 기재된 기술적 사상과 실질적으로 동일한 구성을 갖고, 동일한 작용효과를 나타내는 것은, 어떠한 것이어도 본 발명의 기술적 범위에 포함된다.
Claims (5)
- 적어도 연마입자 및 물을 포함하는 합성석영유리기판용의 연마제로서,
상기 연마입자는, 세륨과 이트륨의 복합산화물입자와 세륨과 이트륨의 복합아몰퍼스입자를 포함하고,
상기 세륨과 이트륨의 복합산화물입자의 평균일차입자경이 30nm 이상 80nm 이하이며, 또한, 상기 세륨과 이트륨의 복합아몰퍼스입자의 평균일차입자경이 100nm 이상 300nm 이하인 것을 특징으로 하는 합성석영유리기판용의 연마제. - 제1항에 있어서,
상기 연마제에 있어서의 상기 세륨과 이트륨의 복합산화물입자와 상기 세륨과 이트륨의 복합아몰퍼스입자의 혼합비율(질량비)이, 1.5 이상 3.0 이하인 것을 특징으로 하는 합성석영유리기판용의 연마제.
(단, 상기 혼합비율(질량비)은, (세륨과 이트륨의 복합산화물입자의 질량)/(세륨과 이트륨의 복합아몰퍼스입자의 질량)이다.) - 제1항 또는 제2항에 기재된 합성석영유리기판용의 연마제의 제조방법으로서,
적어도, 세륨을 포함하는 염 및 이트륨을 포함하는 염과, 상기 세륨을 포함하는 염 및 이트륨을 포함하는 염에 대하여 과잉량의 염기성 화합물을 이용하여 습식 침전법에 의해 상기 세륨과 이트륨의 복합아몰퍼스입자를 얻어, 평균일차입자경이 100nm 이상 300nm 이하인 상기 세륨과 이트륨의 복합아몰퍼스입자를 제조하는 공정과,
평균일차입자경이 100nm 미만인 상기 세륨과 이트륨의 복합아몰퍼스입자를 산화처리함으로써 상기 세륨과 이트륨의 복합산화물입자를 얻어, 평균일차입자경이 30nm 이상 80nm 이하인 상기 세륨과 이트륨의 복합산화물입자를 제조하는 공정과,
적어도, 상기 평균일차입자경이 100nm 이상 300nm 이하인 상기 세륨과 이트륨의 복합아몰퍼스입자와, 상기 평균일차입자경이 30nm 이상 80nm 이하인 상기 세륨과 이트륨의 복합산화물입자와, 물을 혼합하여, 합성석영유리기판용의 연마제를 제조하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 합성석영유리기판용의 연마제의 제조방법. - 제3항에 있어서,
상기 세륨을 포함하는 염 및 이트륨을 포함하는 염으로서, 세륨의 질산염 및 이트륨의 질산염을 사용하고, 상기 염기성 화합물로서, 요소 또는 요소를 포함하는 화합물을 사용하는 것을 특징으로 하는 합성석영유리기판용의 연마제의 제조방법. - 조연마공정과, 이 조연마공정을 행한 후의 최종연마공정을 갖는 합성석영유리기판의 연마방법으로서, 상기 최종연마공정에 있어서, 제1항 또는 제2항에 기재된 합성석영유리기판용의 연마제를 사용하여 최종연마를 행하는 것을 특징으로 하는 합성석영유리기판의 연마방법.
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