CN103240665B - 合成石英玻璃衬底的制造 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种合成石英玻璃衬底的制造方法。使用含有四方或立方氧化锆的抛光浆料将起始合成石英玻璃衬底的粗糙表面抛光至镜面光洁度。

Description

合成石英玻璃衬底的制造
技术领域
本发明涉及一种通过使用包含氧化锆的抛光浆料的镜面精抛光来制造合成石英玻璃衬底的方法。
背景技术
代表合成石英玻璃衬底的品质的因素包括缺陷尺寸、缺陷密度、平整度、表面粗糙度(RMS或均方根)、材料的光化学稳定性和表面化学稳定性。随着当前进一步趋向IC的微型化的趋势，对衬底上的缺陷品质的要求变得更苛刻。因此，努力改善合成石英玻璃衬底的制造方法。事实上，已经引入RMS和缺陷品质的改进。抛光工艺通常包括如下步骤：将衬底打磨成粗糙表面，预抛光粗糙表面至镜面光洁度，和精密抛光。预抛光步骤通常使用如专利文献1中公开的氧化铈基抛光浆料。随后的精密抛光步骤一般通过浮动抛光技术进行。专利文献2公开了使用包含氧化锆或氧化铝细晶粒的抛光浆料的浮动抛光技术。
然而，由于铈的价格上涨，专利文献1的氧化铈基抛光浆料是不经济的。急需寻求替代品。另一方面，使用氧化锆或氧化铝的专利文献2的方法具有生产效率低的缺点，因为需要长时间来将所打磨的粗糙表面衬底抛光到镜面光洁度。
引用列表
专利文献1∶JP-AS64-40267
专利文献2∶JP-A2004-291209
发明内容
本发明的目的是提供一种通过使用包含氧化锆的抛光浆料将所打磨的衬底抛光至镜面光洁度以制造合成石英玻璃衬底的方法，抛光步骤具有节省费用的优点。
发明人发现了特定晶系的氧化锆(ZrO2)，其可在合成石英玻璃衬底的制造过程中用于预抛光步骤。
本发明提供合成石英玻璃衬底的制造方法，包括使用含有四方或立方氧化锆的抛光浆料将起始合成石英玻璃衬底的粗糙表面抛光至镜面光洁度的步骤。
在一个优选实施方案中，已经使用碱土氧化物或稀土氧化物使四方或立方氧化锆结构化(structured)和稳定化。碱土氧化物一般是氧化镁或氧化钙，稀土氧化物一般是氧化钇或氧化钪。
优选地，起始玻璃衬底的粗糙表面具有0.05至0.50μm的表面粗糙度(RMS)，并且得到的玻璃衬底的镜面精加工表面具有最多30nm的表面粗糙度(RMS)。更优选地，氧化锆具有0.3至10.0μm的平均粒径。
本发明的有益效果
当将合成石英玻璃衬底抛光至镜面光洁度时，将氧化锆用作成本上升的氧化铈的替代物，从而在不降低抛光品质的情况下节省成本。现在可以将认为除精密抛光过程以外难以使用的氧化锆用于预抛光步骤。
具体实施方式
根据本发明的方法，通过用抛光桨料将起始合成石英玻璃衬底的粗糙表面抛光至镜面光洁度的步骤制造合成石英玻璃衬底。抛光浆料包含四方或立方(晶系)氧化锆。
通过用稳定剂例如碱土氧化物或稀土氧化物掺杂单斜的氧化锆以将晶体结构转化为四方或立方晶系来获得在本文中使用的氧化锆(或锆氧化物)，将所述四方或立方晶系稳定化以抑制重排为单斜晶系。在高温区，纯氧化锆(ZrO2)经历从单斜晶系(低温相)至四方或立方晶系(高温相)的晶体结构的重排，由此其体积改变(约7％)。然后，当伴随着温度变化的体积变化重复时，晶体结构被破坏。与此不同，通过掺杂稳定剂而结构化的四方或立方氧化锆是稳定的，因为其晶体结构的重排得到了抑制。
在本文中使用的四方或立方氧化锆可以通过任何已知的方法制备。例如，在高温熔融炉中热处理原矿石如硅酸锆(ZrSi04)。该脱硅处理产生了单斜氧化锆。在高温熔融炉中，其与碱土氧化物或稀土氧化物反应，然后进行研磨并筛分，产生四方或立方氧化锆晶粒。加入的碱土氧化物或稀土氧化物的量优选为1至20重量份，更优选为1至10重量份，基于每100重量份的单斜氧化锆。如果将具有四方或立方晶体结构的氧化锆在整个产品中的比例称为″稳定性百分比″，那么在本发明的实践中优选使用具有稳定性百分比为70至100％，更优选90至100％，更加优选95至100％的氧化锆产品。
碱土氧化物的例子包括氧化镁和氧化钙。稀土氧化物的例子包含氧化钇和氧化钪。
在现有技术中，将四方或立方氧化锆用作硅晶片和软玻璃部件如钠钙玻璃和光学玻璃的研磨剂，而不用于硬玻璃部件如合成石英玻璃。原因在于这样的通常认识：当用含有四方或立方氧化锆的抛光浆料和用含有氧化铈的抛光浆料抛光软玻璃部件并比较其RMS和抛光速率时，用氧化锆抛光的这些部件具有粗糙表面和低的抛光速率。因此，本领域的技术人员在抛光合成石英玻璃衬底即硬破璃部件时不太可能使用包含四方或立方氧化锆的抛光浆料，即所述硬玻璃部件比软玻璃部件倾向于具有更粗糙的表面和更低的抛光速率。
非常出人意料地，本发明人发现，当包含四方或立方氧化锆的抛光浆料用于预抛光合成石英玻璃衬底时，经抛光的衬底在品质(粗糙度)和抛光速率方面得到改进。据认为，在用包含四方或立方氧化锆的抛光浆料进行抛光时，不仅发生机械抛光，而且发生化学抛光。
例如，如果在施加的压力下，能够用包含各种类型氧化锆(包括四方、立方和单斜氧化锆)的抛光浆料抛光软玻璃部件。在各种不同类型磨料中没有明显的差异。这是因为机械抛光是主要的。
在硬玻璃部件如合成石英玻璃衬底的情况下不是这样的。如果在高压力下用包含单斜氧化锆的抛光浆料抛光粗糙表面衬底，磨料晶汇集于衬底表面上的凹凸中。没有施加足够的抛光作用。也就是说，没有将该表面镜面抛光。
与此不同，由于稳定剂如碱土氧化物或稀土氧化物，四方或立方氧化锆具有形成在晶体结构中的氧缺陷，并且经历从Zr4+至不稳定状态Zr3+的准过渡。该状态引起与合成石英玻璃衬底表面上的SiO2键的亲核置换反应，其中氧化锆充当亲电子剂且SiO2充当亲核剂。化学抛光发生在合成石英玻璃衬底的粗糙表面上，从衬底表面消除凹凸。当衬底表面上的凹凸变得较小时，机械抛光更可能与化学抛光一起进行。因此，粗糙表面衬底能够被抛光到镜面光洁度。
四方或立方氧化锆优选具有0.3至10.0μm，更优选0.7至2.0μm的平均粒径。小于0.3μm的平均粒径可能导致缓慢的抛光速率。如果粒径超过10.0μm，凹点可能形成在衬底表面上，这是缺陷的起因。一旦在预抛光步骤中形成缺陷，即使通过在预抛光步骤之后的精密抛光也难以除去这样的缺陷。注意，氧化锆的平均粒径是通过Shimadzu公司的SALD-200VER激光器衍射粒度分布仪测量的。
优选地，通过以1至30重量%，更优选10至20重量%的固体浓度将四方或立方氧化锆分散于水、有机溶剂(一般为醇例如甲醇)或其混合物中来制备在本文使用的抛光浆料。
出于通过磨料颗粒的活化促进分散或改进抛光速率的目的，优选向抛光浆料添加分散剂。合适的分散剂包括聚丙烯酸，聚丙烯酸钠，丙烯酸酯共聚物，聚乙烯基吡咯烷酮，聚乙烯醇，马来酸，邻苯二甲酸，苹果酸，甲基丙烯酸，和亚烷基二醇例如乙二醇和丙二醇。优选具有通过凝胶渗透色谱法测量的3，000至30，000的平均分子量的那些分散剂。优选将分散剂以0.1至1.0重量％，优选0.2至0.5重量％的浓度加入抛光浆料。
通过如下方式提供起始合成石英玻璃衬底：通过用线锯将合成石英玻璃锭切至预定厚度，并且用氧化铝基浆料打磨切片以从切片除去加工影响层和裂纹，由此产生具有粗糙表面的衬底。如本文所使用的，术语衬底的″粗糙表面″是指具有优选0.05至0.50μm，更优选0.05至0.20m，甚至更优选0.05到0.10μm的表面粗糙度(RMS)的衬底。在预抛光步骤之前的更低的粗糙度(RMS)显示更少的机加工残余应变，并且提供了减少预抛光步骤中的材料去除量的优点。为了提供RMS小于0.05μm的衬底，打磨步骤必须使用基于具有较小粒径的氧化铝的浆料，其可能降低打磨步骤的效率。如果衬底具有超过0.50μm的RMS，需要花时间来通过预抛光步骤除去加工(线锯)影响层，并且因此预抛光步骤可能变得生产率较低。注意，将如后面记述的那样测量RMS。
打磨步骤继之以预抛光步骤，其用于将衬底的粗糙表面进行抛光以从衬底消除凹凸至镜面光洁度。通过使磨料晶粒在抛光工具和工件(或衬底)之间的窄间隙中撞击衬底表面，逐渐地除去应变。因此，尽管工作效率比打磨步骤低，但预抛光步骤获得了无应变的加工。预抛光步骤优选在10至30μm/小时，更优选15到25μm/小时的抛光速率下进行。超出该范围，更高的速率可导致表面粗糙化并且需要较大的工具负荷，其能够导致工具失效，然而较低的速率可能降低生产率。
预抛光步骤产生具有镜面精加工表面的衬底。在本文使用的术语衬底的″镜面精加工表面″是指具有优选至多30nm，更优选至多1.5nm，更优选至多1.0nm，和最优选至多0.8nm的表面粗糙度(RMS)的衬底。如果镜面精加工表面的衬底具有超过30nm的RMS，在预抛光步骤之后的最终抛光(或精密胶体抛光)步骤可能需要更大的去除量或不能达到高的平整度。镜面精加工表面的衬底的RMS的下限不重要，越低的值越好。
双面的抛光机可以用于该预抛光步骤。具体地，该机械包括上下抛光板，其附带有聚氨酯垫或无纺垫。在将由载体保持的衬底插入抛光面之间的同时，该上下抛光板相对旋转，从而抛光该衬底的主表面。
在预抛光步骤之后，将该衬底以标准的方式进行精密抛光、清洁和干燥，得到最终的合成石英玻璃衬底。
双面抛光机可以用于该精密抛光步骤。具体地，该机械包括上下抛光板，其附带有软质绒面革垫。在将由载体保持的衬底插入抛光面之间的同时，该上下抛光板相对旋转，从而抛光该利底的主表面。用于该精密抛光步骤的抛光浆料优选包含作为分散在去离子水中的主要成分的一次粒径为20至500nm的单分散胶体颗粒。该胶体颗粒的例子包括胶体氧化锆和胶体氧化硅。
在本发明中制备的合成石英玻璃衬底可用作半导体电子材料。该衬底特别适合用作光掩模、液晶滤色器和磁装置，以及用于纳米压印技术。
实施例
在下面通过说明的方式给出实施例和比较实施例，但本发明并不限于此。
实施例1
将从锭切取的合成石英玻璃衬底(30×30×6.5mm厚)在行星运动双面打磨机上打磨，产生具有粗糙表面的衬底。对该衬底进行预抛光步骤。在预抛光步骤之前，在接近中心的两点和接近边缘的两点，在1平方μm的面积上测量该衬底的表面粗糙度(RMS)。平均RMS值是0.320μm。通过原子力显微镜(Pacific Nanotechnology Inc.的NANO-IM-8)测量该RMS。
该预抛光步骤使用10重量％氧化锆的抛光浆料，该氧化锆掺杂有氧化钙以成为四方或立方(Daiichi Kigenso Kagaku Kogyo Co.，Ltd.，制造，粒径1.2μm，稳定性百分比90-100％)，以0.2重量%的浓度向其加入平均分子量为30,000的聚丙烯酸钠水溶液作为分散剂。5B型小型双面抛光机包括上下抛光板，其附带有软质聚氨酯垫。在该衬底被载体(30.6×30.6×5.0mm厚)保持的同时，通过使抛光板以70rpm转动将其在100gf/cm2的载荷下抛光3小时(足以除去由于切片和打磨导致的残余应变的材料去除量为至少50μm)。
在抛光之后，将该衬底清洁并干燥。在接近中心的两点和接近边缘的两点，在1平方μm的面积上测量该衬底的表面粗糙度(RMS)并将该RMS测量值取平均。在该抛光步骤之前和之后，通过测微计测量该衬底在中心附近和边缘附近的厚度，由此计算抛光速率。结果包括0.8nm的平均RMS和20.7μm/小时的抛光速率，这都是令人满意的。
实施例2
在与实施例1相同条件下进行抛光，但不同的是，使用用氧化镁掺杂成为四方或立方的氧化锆的抛光浆料(Daiichi Kigenso Kagaku Kogyo Co.，Ltd.制造，粒径1.2μm，稳定性百分比70-100％)。
如同实施例1中那样评价该衬底，发现在预抛光步骤之前RMS为0.398μm，在预抛光步骤之后RMS为0.8nm，并且抛光速率为20.3μm/hr。该RMS和抛光速率都令人满意。
实施例3
在与实施例1相同条件下进行抛光，但不同的是，使用用氧化钇掺杂成为四方或立方的氧化锆的抛光浆料(Daiichi Kigenso Kagaku Kogyo Co.，Ltd.制造，粒径1.2μm，稳定性百分比90-100％)。
如同实施例1中那样评价该衬底，发现在预抛光步骤之前RMS为0.403μm，在预抛光步骤之后RMS为0.8nm，并且抛光速率为19.7μm/小时。该RMS和抛光速率都令人满意。
实施例4
将在实施例1中得到的该预抛光的合成石英玻璃衬底进行精密抛光步骤。该精密抛光步骤使用SiO2浓度为40重量％的胶体氧化硅水分散液(Fujimi Incorporated生产，粒径75.7nm)。5B型双面抛光机包括上下抛光板，其附带有软质绒面革垫。在100gf/cm3的载荷下抛光该衬底并且除去足够的量(2μm或更多)以除去在预抛光步骤完成以前引起的擦伤。
在抛光之后，将该衬底进行清洁并且干燥。在接近中心的两点和接近边缘的两点，在1平方μm的面积上测量该衬底的表面粗糙度(RMS)，并且该RMS测量的平均值为0.12nm。
对比例1
在与实施例1相同条件下进行抛光，但不同的是，使用10重量%的单斜氧化锆的抛光浆料(Daiichi Kigenso Kagaku Kogyo Co.，Ltd.制造，粒径1.2μm)。
如同在实施例1中那样评价该衬底，发现在预抛光步骤之前RMS为0.452μm，在预抛光步骤之后RMS为0.443μm。RMS基本保持不变。抛光速率为0μm/小时。该抛光步骤无效。

Claims (17)

1.一种合成石英玻璃衬底的制造方法，包含将起始合成石英玻璃衬底粗糙表面预抛光至镜面光洁度，然后进行精密抛光，其中使用施加到衬底的包含氧化锆的抛光浆料和聚氨酯垫或无纺垫进行所述预抛光，其中氧化锆含有四方或立方氧化锆，且在全部氧化锆中，四方或立方氧化锆的比例为70-100％。
2.根据权利要求1的方法，其中四方或立方氧化锆是稳定化的氧化锆。
3.根据权利要求1的方法，其中四方或立方氧化锆是使用碱土氧化物或稀土氧化物结构化和稳定化的氧化锆。
4.根据权利要求3的方法，其中碱土氧化物是氧化镁或氧化钙。
5.根据权利要求3的方法，其中稀土氧化物是氧化钇或氧化钪。
6.根据权利要求1的方法，其中起始合成石英玻璃衬底的粗糙表面具有0.05至0.50μm的表面粗糙度RMS。
7.根据权利要求1的方法，其中合成石英玻璃衬底的镜面精加工面具有至多30nm的表面粗糙度RMS。
8.根据权利要求1的方法，其中氧化锆具有0.3至10.0μm的平均粒径。
9.根据权利要求1的方法，其中预抛光步骤中的抛光速率为10－30μm/hr。
10.根据权利要求1的方法，其中预抛光步骤使用双面抛光机。
11.根据权利要求1的方法，其包括通过将合成石英玻璃锭切片并打磨切片来提供起始衬底。
12.根据权利要求11的方法，其中用氧化铝基浆料进行打磨。
13.根据权利要求1的方法，其中用胶体颗粒进行精密抛光。
14.根据权利要求13的方法，其中所述胶体颗粒是胶态氧化锆或胶态氧化硅。
15.根据权利要求1的方法，其中在精密抛光之后进行清洁和干燥以得到最终的合成石英玻璃衬底。
16.根据权利要求1-15中任一项的方法，其中在全部氧化锆中，四方或立方氧化锆的比例为90-100％。
17.根据权利要求16的方法，其中在全部氧化锆中，四方或立方氧化锆的比例为95-100％。
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