KR100885329B1 - Ａｌ₂Ｏ₃-희토류 산화물-ＺｒＯ₂/ＨｆＯ₂물질, 및그의 제조 및 사용 방법 - Google Patents

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Abstract

Al2O3-희토류 산화물-ZrO2/HfO2 세라믹 (유리, 결정성 세라믹 및 유리-세라믹을 포함) 및 그의 제조 방법. 본 발명에 따른 세라믹은 유리 비드, 물품(예, 판), 섬유, 입자 및 얇은 피복로 만들어지거나, 형성되거나 전환될 수 있다. 상기 입자 및 섬유는 예를 들면 복합재(예, 세라믹, 금속 또는 중합체 매트릭스 복합재)에서 절연, 충진재 또는 보강재로서 유용하다. 얇은 피복은 예를 들면 열 관리용 뿐만 아니라 마모를 수반하는 응용에서 보호 피복으로서 유용할 수 있다. 본 발명에 따른 특정 세라믹 입자는 연마 물품으로서 특히 유용할 수 있다.
Figure R1020047001675
알루미나, 희토류 산화물, 세라믹, 결정성 세라믹, 유리-세라믹, 연마 물품

Description

Ａｌ₂Ｏ₃-희토류 산화물-ＺｒＯ₂/ＨｆＯ₂물질, 및 그의 제조 및 사용 방법{Al2O3-Rare Earth Oxide-ZrO2/HfO2 Materials, and Methods of Making and Using the Same}
본 발명은 Al2O3-희토류 산화물-ZrO2/HfO2 (무정형 물질 (유리 포함), 결정성 세라믹 및 유리-세라믹을 포함) 및 그를 제조하는 방법에 관한 것이다.
다수의 무정형(유리를 포함) 및 유리-세라믹 조성물이 공지되어 있다. 대부분의 산화물 유리 계는 유리 형성을 돕기 위해 SiO2, B2O3, P2O 5, GeO2, TeO2, As2O3 및 V2O5와 같은 공지의 유리-형성제를 사용한다. 상기 유리-형성제를 사용하여 형성된 유리 조성물의 어떤 것은 열처리되어 유리-세라믹을 형성한다. 그러한 유리 형성제로부터 형성된 유리 및 유리-세라믹의 높은 사용 온도는 일반적으로 1200℃ 미만, 전형적으로 약 700-800℃이다. 유리-세라믹은 그들이 유래된 유리보다 더욱 온도 내성인 경향이 있다.
또한, 공지의 유리 및 유리-세라믹의 많은 성질들은 유리-형성제의 고유한 성질에 의해 제한된다. 예를 들면, SiO2, B2O3 및 P2O5 -기재 유리 및 유리-세라믹의 경우, 영 탄성율, 경도 및 강도가 상기 유리-형성제에 의해 제한된다. 그러한 유 리 및 유리-세라믹은 예를 들면 Al2O3 나 ZrO2에 비하여 일반적으로 열악한 기계적 성질을 갖는다. Al2O3 또는 ZrO2의 것과 유사한 임의의 기계적 성질을 갖는 유리-세라믹이 바람직할 것이다.
희토류 산화물-산화 알루미늄을 기재로 하는 유리와 같이 일부 비-통상적인 유리(예를 들면, PCT 출원 공개 WO 01/27046 A1, 2001년 4월 19일 발행, 및 일본 특허 문헌 2000-045129, 2000년 2월 15일 발행, 참고)가 공지되어 있지만, 추가의 신규 유리 및 유리-세라믹, 그리고 공지 및 신규의 유리 및 유리-세라믹 모두에 대한 용도가 요구된다.
또다른 국면에서, 다양한 연마 물품(예, 다이아몬드 입자, 입방체 질화 붕소 입자, 융합된 연마 입자, 및 소결된, 세라믹 연마 입자(졸-겔-유래된 연마 입자)가 당 분야에 공지되어 있다. 어떤 연마 응용에서, 연마 입자는 산개된(loose) 형태로 사용되는 한편, 다른 응용에서 입자들은 연마 제품(예, 피복된 연마 제품, 접합된 연마 제품, 부직 연마 제품 및 연마 브러쉬) 내로 도입된다. 특정 연마 응용을 위해 사용되는 연마 입자의 선택에 사용되는 기준은 연마 수명, 절단 속도, 기재 표면 마무리, 연마 효율 및 제품 가격을 포함한다.
약 1900 년부터 1980 년대 중반까지, 피복된 및 접합된 연마 제품을 사용하는 것과 같은 연마 응용을 위한 주된 연마 입자는 전형적으로 융합된 연마 입자였다. 융합된 연마 입자에는 일반적으로 두 종류가 있다: (1) 융합된 알파 알루미나 연마 입자(예를 들면 미국 특허 제 1,161,620 호(Coulter), 1,192,709 호(Tone), 1,247,337 호(Saunders 등), 1,268,533 호(Allen) 및 2,424,645 호(Baumann 등) 참고) 및 (2) 융합된 (때로 "공-융합된"이라고도 불리우는) 알루미나-지르코니아 연마 입자(예를 들면 미국 특허 제 3,891,408 호(Rowse 등), 3,781,172 호(Pett 등), 3,893,826 호(Quinam 등), 4,126,429 호(Watson), 4,457,767 호(Poon 등) 및 5,143,522 호(Gibson 등) 참고)(또한 특정의 융합된 옥시질화물 연마 입자를 보고하고 있는 예를 들면 미국 특허 제 5,023,212 호(Dubots 등) 및 5,336,280 호(Dubots 등) 참고). 융합된 알루미나 연마 입자는 일반적으로 로에 알루미늄 원광 또는 보크사이트 같은 알루미나 공급원, 및 기타 바람직한 첨가제를 넣고, 상기 물질을 융점보다 높게 가열하고, 상기 용융물을 식혀 고체화된 덩어리를 수득하고, 상기 고체화된 덩어리를 입자로 분쇄한 다음, 입자를 체질 및 분류하여 원하는 연마 입자 크기 분포를 수득함으로써 일반적으로 제조된다. 융합된 알루미나-지르코니아 연마 입자는 로에 알루미나 공급원 및 지르코니아 공급원을 둘 다 넣고, 용융물을 융합된 알루미나 연마 입자의 제조에 사용된 용융물보다 더 빨리 냉각시키는 것 외에는, 일반적으로 유사한 방식으로 제조된다. 융합된 알루미나-지르코니아 연마 입자의 경우, 알루미나 공급원의 양은 일반적으로 약 50-80 중량％이고, 지르코니아의 양은 지르코니아 중량으로 50-20％이다. 융합된 알루미나 및 융합된 알루미나 연마 입자를 제조하는 방법은 냉각 단계 이전에 용융물로부터 불순물을 제거하는 것을 포함할 수도 있다.
융합된 알파 알루미나 연마 입자 및 융합된 알루미나-지르코니아 연마 입자가 여전히 연마 응용(피복된 및 접합된 연마 제품을 사용하는 것을 포함)에 널리 사용되고 있지만, 1980년대 중반 경부터 많은 연마 응용의 경우 주된 연마 입자는 졸-겔-유래된 알파 알루미나 입자이다(미국 특허 제 4,314,827 호(Leitheiser 등), 4,518,397 호(Leitheiser 등), 4,623,364 호(Cottringer 등), 4,744,802 호(Schwabel), 4,770,671 (Monroe 등), 4,881,951 호(Wood 등), 4,960,441 호(Pellow 등), 5,139,978 호(Wood), 5,201,916 호(Berg 등), 5,366,523 호(Rowenhorst 등), 5,429,647 호(Larmie), 5,547,479 호(Conwell 등), 5,498,269 호(Larmie), 5,551,963 호(Larmie) 및 5,725,162 호(Garg 등) 참고)
상기 졸-겔-유래된 알파 알루미나 연마 입자는, 첨가된 2차적인 상의 존재 또는 부재 하에 매우 미세한 알파 알루미나 미세결정으로 만들어진 미세구조를 가질 수 있다. 예를 들면 연마 입자로 만들어진 연마 제품의 수명에 의해 측정되는 졸-겔 유래된 연마 입자의 금속 위에서의 연마 성능은 통상의 융합된 알루미나 연마 입자로부터 만들어진 그러한 제품에 비하여 극적으로 길다.
일반적으로, 졸-겔-유래된 연마 입자의 제조 방법은 통상의 융합된 연마 입자의 제조 방법에 비하여 더 복잡하고 비용이 많이 든다. 일반적으로, 졸-겔-유래된 연마 입자는 물, 알루미나 1수화물(보에마이트) 및 선택적으로 해교제(예, 질산 등의 산)을 포함하는 분산액 또는 졸을 제조하고, 상기 분산액을 겔화시키고, 상기 겔화된 분산액을 건조시키고, 상기 건조된 분산액을 입자로 분쇄하고, 상기 입자를 체질하여 원하는 크기의 입자를 수득하고, 상기 입자를 소성하여 휘발성 물질을 제거하고, 상기 소성된 입자를 알루미나의 융점 미만의 온도에서 소결한 다음 상기 입자를 체질 및 분류하여 원하는 연마 입자 크기 분포를 수득하는 것에 의해 전형 적으로 제조된다. 빈번히, 금속 산화물 개질제(들)가 상기 소결된 연마 입자 내로 도입되어 소결된 연마 입자의 물성 및/또는 미세구조를 변화시키거나 그렇지 않으면 개질시킨다.
당 분야에 공지된 다양한 연마 제품("연마 물품"이라고도 칭함)이 있다. 전형적으로, 연마 제품은 결합제, 및 결합제에 의해 상기 연마 제품 내에 고정된 연마 입자를 포함한다. 연마 제품의 예로서, 피복된 연마 제품, 접합된 연마 제품, 부직 연마 제품 및 연마 브러쉬를 들 수 있다.
접합된 연마 제품의 예로서, 연마 휠, 절단 휠 및 숫돌을 들 수 있다. 접합된 연마 제품을 제조하기 위해 사용되는 접합 계의 주된 유형은 레지노이드, 유리화물 및 금속이다. 레지노이드 접합된 연마제는 상기 연마 입자를 한데 접합하여 형태를 가진 덩어리를 형성하는 데 유기 결합제 시스템(예, 페놀계 결합제 시스템)을 사용한다(예를 들면 미국 특허 4,741,743 호(Narayanan 등), 4,800,685 호(Haynes 등), 5,037,453 호(Narayanan 등) 및 5,110,332 호(Narayanan 등)을 참고). 또하나의 주된 유형은 연마 입자를 덩어리로 한데 접합하는 데 유리 결합제 시스템을 사용하는 유리화된 휠이다(예를 들면 미국 특허 제 4,543,107 호(Rue), 4,898,587 호(Hay 등), 4,997,461 호(Markhoff-Matheny 등) 및 5,863,308 호(Qi 등)를 참고). 상기 유리 결합은 일반적으로 900℃ 내지 1300℃ 사이의 온도에서 숙성된다. 오늘날 유리화된 휠은 융합된 알루미나 및 졸-겔-유래된 연마 입자를 둘 다 사용한다. 그러나, 융합된 알루미나-지르코니아는 알루미나-지르코니아의 열 안정성으로 부분적으로 인하여 일반적으로 유리화된 휠 내에 도입되지 않는다. 유리 결합이 숙성되는 상승된 온도에서, 알루미나-지르코니아의 물성은 붕괴되어 그 연마 성능이 현저히 감소하게 된다. 금속 접합된 연마 제품은 일반적으로 상기 연마 입자를 접합하는 데 소결되거나 도금된 금속을 이용한다.
연마제 산업은 종래의 연마 입자 및 제품에 비하여 제조하기 보다 쉽고, 제조 비용이 저렴하고/또는 성능 장점(들)을 제공하는 연마 입자 및 연마 제품을 게속적으로 요구한다.
발명의 요약
본 발명은 (이론적 산화물을 기준으로; 예를 들면 반응 생성물(예, CeAl11O18)로서 존재할 수 있는) Al2O3, REO, 및 ZrO2 및 HfO2 중 적어도 1종을 포함하며, 유리, 결정성 세라믹(예, 복합 금속 산화물의 미세결정(예, 복합 Al2O3·REO) 및/또는 ZrO2) 및 유리-세라믹 물질을 포함하는 세라믹을 제공하며, 여기에서 Tg를 갖지 않는 무정형 물질 중 특정 바람직한 구현예는 서로에 대하여 각각 수직인 x, y 및 z 치수를 가지며, x, y 및 z 치수 각각은 5 mm 이상(어떤 구현예에서는 10 mm 이상)이고, x, y 및 z 치수는 적어도 30 마이크로미터, 35 마이크로미터, 40 마이크로미터, 45 마이크로미터, 50 마이크로미터, 75 마이크로미터, 100 마이크로미터, 150 마이크로미터, 200 마이크로미터, 250 마이크로미터, 500 마이크로미터, 1000 마이크로미터, 2000 마이크로미터, 2500 마이크로미터, 1 mm, 5 mm, 또는 심지어는 10 mm 이상이다. 물질의 x, y 및 z 치수는 치수의 크기에 따라 육안으로 또는 현미경을 사용하여 측정될 수 있다. 보고된 z 치수는 예를 들면, 구의 직경, 피복의 두께 또는 피라미드 형상의 가장 긴 길이이다.
본 발명에 따른 세라믹 물질의 어떤 구현예는 예를 들면 세라믹의 총 중량을 기준으로 40 (35, 30, 25, 20, 15, 10, 5, 3, 2, 1 또는 심지어는 0) 중량％ 미만의 SiO2, As2O3, B2O3, P2O5, GeO2, TeO2, V2O5 및/또는 이들의 조합과 같은 고전적인 유리 형성제를 포함할 수 있다. 본 발명에 따른 세라믹은 예를 들면 적어도 1, 2, 3, 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 55, 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90, 95 또는 심지어는 100 부피％의 무정형 물질을 포함할 수 있다. 본 발명에 따른 세라믹의 어떤 구현예는 세라믹 총 부피를 기준으로 예를 들면 적어도 1, 2, 3, 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 55, 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90, 95, 97, 98, 99 또는 심지어는 100 부피％의 결정성 세라믹을 포함할 수 있다.
전형적으로, 본 발명에 따른 세라믹은 세라믹 총 중량을 기준으로 30 중량％ 이상의 Al2O3를 포함한다. 더욱 전형적으로 본 발명에 따른 세라믹은 세라믹의 총 중량을 기준으로 적어도 30 중량％(바람직하게는 약 30 내지 약 60의 범위)의 Al2O3, 적어도 20(약 20 내지 약 65) 중량％의 REO, 및 적어도 5(약 5 내지 약 30) 중량％의 ZrO2 및/또는 HfO2을 포함한다. ZrO2:HfO2의 중량비는 1:0 (즉, 전부 ZrO2: HfO2 없음)에서 0:1의 범위일 수 있으며, 예를 들면, 적어도 약 99, 98, 97, 96, 95, 90, 85, 80, 75, 70, 65, 60, 55, 50, 45, 40, 35, 30, 25, 20, 20, 15, 10 및 5 부(중량) ZrO2 및 상응하는 양의 HfO2(예를 들면, 적어도 약 99 부(중량)의 ZrO2 및 약 1 부 이하의 HfO2), 및 적어도 약 99, 98, 97, 96, 95, 90, 85, 80, 75, 70, 65, 60, 55, 50, 45, 40, 35, 30, 25, 20, 20, 15, 10 및 5 부의 HfO2 및 상응하는 양의 ZrO2이다. 선택적으로, 본 발명의 세라믹은 Y2O3을 더 포함한다.
결정성 세라믹을 포함하는 본 발명에 따른 세라믹의 경우, 어떤 구현예는 상기 세라믹이 (a) 1 마이크로미터 미만의 평균 미세결정 크기(전형적으로 500 나노미터 미만, 심지어는 300, 200 또는 150 나노미터 미만; 및 어떤 구현예에서는 100, 75, 50, 25 또는 20 나노미터 미만)를 갖는 미세결정(예, 복합 금속 산화물(들)의 미세결정(예, 복합 Al2O3·REO) 및/또는 ZrO2)을 포함하는 미세구조를 나타내고, (b) 적어도 하나의 공융(eutectic) 미세구조 특성을 갖지 않거나(즉, 콜로니 및 라멜라 구조를 갖지 않음) 비-셀형태의 미세구조인 것들을 포함한다. 특정 평균 미세결정 값 내에서 적어도 하나의 결정성 상 및 특정 평균 미세결정 값 밖에서 적어도 하나의 (상이한) 결정성 상을 갖는 어떤 구현예의 경우도 본 발명의 범위 내에 있다.
본 발명의 어떤 구현예는 Al2O3, REO, 및 ZrO2 및 HfO2 중 적어도 1종을 포함하는 무정형 물질을 포함하며, 여기에서 무정형 물질의 총 중량을 기준으로 적어도 80(85, 90, 95, 97, 98, 99 또는 심지어는 100) 중량％의 무정형 물질이 Al2O3, REO, 및 ZrO2 및 HfO2 중 적어도 1종을 총합하여 포함한다.
본 발명의 어떤 구현예는 Al2O3, REO, 및 ZrO2 및 HfO2 중 적어도 1종을 포함 하는 무정형 물질을 포함하며, 여기에서 무정형 물질의 총 중량을 기준으로 적어도 60 (65, 70, 75, 80, 85, 90, 95, 97, 98, 99 또는 심지어는 100) 중량％의 무정형 물질이 Al2O3, REO, 및 ZrO2 및 HfO2 중 적어도 1종을 총합하여 포함하고, 20 (바람직하게는 15, 10, 5 미만, 또는 심지어는 0) 중량％ 미만이 SiO2 및 20(바람직하게는 15, 10, 5 미만, 심지어는 0) 중량％ 미만이 B2O3를 포함한다.
본 발명의 어떤 구현예는 Al2O3, REO, 및 ZrO2 및 HfO2 중 적어도 1종을 포함하는 무정형 물질을 포함하며, 여기에서 무정형 물질의 총 중량을 기준으로 적어도 60 (65, 70, 75, 80, 85, 90, 95, 97, 98, 99 또는 심지어는 100) 중량％의 무정형 물질이 Al2O3, REO, 및 ZrO2 및 HfO2 중 적어도 1종을 총합하여 포함하고, 40 (바람직하게는 35, 30, 25, 20, 15, 10, 5 미만, 또는 심지어는 0) 중량％ 미만이 SiO2, B2O3 및 P2O5을 총합하여 포함한다.
본 발명의 어떤 구현예는 Al2O3, REO, 및 ZrO2 및 HfO2 중 적어도 1종을 포함하는 무정형 물질(예를 들면 적어도 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 55, 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90, 95, 97, 98, 99, 또는 심지어는 100 부피％ 무정형 물질)을 포함하는 세라믹을 포함하며, 여기에서 무정형 물질의 총 중량을 기준으로 적어도 80 (85, 90, 95, 97, 98, 99 또는 심지어는 100) 중량％의 무정형 물질이 Al2O3, REO, 및 ZrO2 및 HfO2 중 적어도 1종을 총합하여 포함한다.
본 발명의 어떤 구현예는 Al2O3, REO, 및 ZrO2 및 HfO2 중 적어도 1종을 포함하는 무정형 물질(예를 들면 적어도 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 55, 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90, 95, 97, 98, 99, 또는 심지어는 100 부피％ 무정형 물질)을 포함하는 세라믹을 포함하며, 여기에서 무정형 물질의 총 중량을 기준으로 적어도 60 (65, 70, 75, 80, 85, 90, 95, 97, 98, 99 또는 심지어는 100) 중량％의 무정형 물질이 Al2O3, REO, 및 ZrO2 및 HfO2 중 적어도 1종을 총합하여 포함하고, 20 (바람직하게는 15, 10, 5 미만, 또는 심지어는 0) 중량％ 미만이 SiO2 및 20 (바람직하게는 15, 10, 5 미만, 또는 심지어는 0) 중량％ 미만이 B2O3를 포함한다. 상기 세라믹은 결정성 세라믹(예를 들면, 적어도 95, 90, 85, 80, 75, 70, 65, 60, 55, 50, 45, 40, 35, 30, 25, 20, 15, 10, 5, 3, 2 또는 1 부피％ 결정성 세라믹)을 더 포함할 수 있다.
본 발명의 어떤 구현예는 Al2O3, REO, 및 ZrO2 및 HfO2 중 적어도 1종을 포함하는 무정형 물질(예를 들면 적어도 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 55, 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90, 95, 97, 98, 99, 또는 심지어는 100 부피％ 유리)을 포함하는 세라믹을 포함하며, 여기에서 무정형 물질의 총 중량을 기준으로 적어도 60 (65, 70, 75, 80, 85, 90, 95, 97, 98, 99 또는 심지어는 100) 중량％의 유리가 Al2O3, REO, 및 ZrO2 및 HfO2 중 적어도 1종을 총합하여 포함하고, 40 (바람직하게는, 35, 30, 25, 20, 15, 10, 5 또는 심지어는 0) 중량％ 미만이 SiO2, B2O3 및 P2O5 을 총합하여 포함한다. 상기 세라믹은 결정성 세라믹(예를 들면, 적어도 95, 90, 85, 80, 75, 70, 65, 60, 55, 50, 45, 40, 35, 30, 25, 20, 15, 10, 5, 3, 2 또는 1 부피％ 결정성 세라믹)을 더 포함할 수 있다.
본 발명의 어떤 구현예는 Al2O3, REO, 및 ZrO2 및 HfO2 중 적어도 1종을 포함하는 유리-세라믹을 포함하며, 여기에서 유리-세라믹의 총 중량을 기준으로 적어도 80 (85, 90, 95, 97, 98, 99 또는 심지어는 100) 중량％의 유리-세라믹 물질이 Al2O3, REO, 및 ZrO2 및 HfO2 중 적어도 1종을 총합하여 포함한다. 유리-세라믹은 예를 들면 적어도 1, 2, 3, 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 55, 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90 또는 95 부피％ 유리를 포함할 수 있다. 유리-세라믹은 예를 들면 99, 98, 97, 95, 90, 85, 80, 75, 70, 65, 60, 55, 50, 45, 40, 35, 30, 25, 20, 15, 10 또는 5 부피％ 결정성 세라믹을 포함할 수 있다.
본 발명의 어떤 구현예는 Al2O3, REO, 및 ZrO2 및 HfO2 중 적어도 1종을 포함하는 유리-세라믹을 포함하며, 여기에서 유리-세라믹의 총 중량을 기준으로 적어도 60 (65, 70, 75, 80, 85, 90, 95, 97, 98, 99 또는 심지어는 100) 중량％의 유리-세라믹은 Al2O3, REO, 및 ZrO2 및 HfO2 중 적어도 1종을 총합하여 포함하고, 20 (바람직하게는 15, 10, 5 미만, 또는 심지어는 0) 중량％ 미만이 SiO2 및 20 (바람직하게는 15, 10, 5 미만, 또는 심지어는 0) 중량％ 미만이 B2O3를 포함한다. 상기 유리-세라믹은 예를 들면 적어도 1, 2, 3, 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 55, 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90 또는 95 부피％ 유리를 포함할 수 있다. 상기 유리-세라믹은 예를 들면 적어도 99, 98, 97, 95, 90, 85, 80, 75, 70, 65, 60, 55, 50, 45, 40, 35, 30, 25, 20, 15, 10 또는 5 부피％ 결정성 세라믹을 포함할 수 있다.
본 발명의 어떤 구현예는 Al2O3, REO, 및 ZrO2 및 HfO2 중 적어도 1종을 포함하는 유리-세라믹을 포함하며, 여기에서 유리-세라믹의 총 중량을 기준으로 적어도 60 (65, 70, 75, 80, 85, 90, 95, 97, 98, 99 또는 심지어는 100) 중량％의 유리-세라믹이 Al2O3, REO, 및 ZrO2 및 HfO2 중 적어도 1종을 총합하여 포함하고, 40 (바람직하게는 35, 30, 25, 20, 15, 10, 5 또는 심지어는 0) 중량％ 미만이 SiO2, B2O 3 및 P2O5을 총합하여 포함한다. 상기 유리-세라믹은 예를 들면 적어도 1, 2, 3, 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 55, 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90 또는 95 부피％ 무정형 물질을 포함할 수 있다. 상기 유리-세라믹은 예를 들면 적어도 99, 98, 97, 95, 90, 85, 80, 75, 70, 65, 60, 55, 50, 45, 40, 35, 30, 25, 20, 15, 10 또는 5 부피％ 결정성 세라믹을 포함할 수 있다.
본 발명의 어떤 구현예는 Al2O3, REO, 및 ZrO2 및 HfO2 중 적어도 1종을 포함하는 유리-세라믹을 포함하며, 여기에서 유리-세라믹은 (a) 1 마이크로미터 미만(전형적으로, 500 나노미터 미만, 또는 심지어는 300, 220 또는 150 나노미터 미만; 및 어떤 구현예에서는 100, 75, 50, 25 또는 20 나노미터 미만)의 평균 미세결정 크기를 갖는 미세결정(예, 복합 금속 산화물(예, 복합 Al2O3·REO) 및/또는 ZrO2 로 된 미세결정)을 포함하는 미세구조를 나타내고, (b) 공융 미세구조 특성을 갖지 않는다. 본 발명의 어떤 구현예는 Al2O3, REO, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 1종을 포함하는 유리-세라믹을 포함하며, 여기에서 유리-세라믹은 (a) 1 마이크로미터 미만(전형적으로, 500 나노미터 미만, 또는 심지어는 300, 200 또는 150 나노미터 미만; 및 어떤 구현예에서는 100, 75, 50, 25 또는 20 나노미터 미만)의 평균 미세결정 크기를 갖는 미세결정(예, 복합 금속 산화물(예, 복합 Al2O3·REO) 및/또는 ZrO2로 된 미세결정)을 포함하는 비-셀형 미세구조를 나타낸다. 상기 유리-세라믹은 예를 들면 적어도 1, 2, 3, 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 55, 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90 또는 95 부피％ 무정형 물질을 포함할 수 있다. 상기 유리-세라믹은 예를 들면 적어도 99, 98, 97, 95, 90, 85, 80, 75, 70, 65, 60, 55, 50, 45, 40, 35, 30, 25, 20, 15, 10 또는 5 부피％ 결정성 세라믹을 포함할 수 있다. 어떤 구현예의 경우 특정의 평균 미세결정 값 내에서 적어도 하나의 결정성 상 및 특정된 평균 미세결정 값 밖에서 적어도 하나의 (상이한) 결정성 상을 갖는 것도 본 발명의 범위 내에 있다.
본 발명의 어떤 구현예는 Al2O3, REO, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 1종을 포함하는 결정성 세라믹(예, 적어도 1, 2, 3, 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 55, 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90, 95, 97, 98, 99 또는 심지어는 100 부피％ 결정성 세라믹)을 포함하며, 여기에서 결정성 세라믹의 총 중량을 기준으로 적어도 80 (85, 90, 95, 97, 98, 99 또는 심지어는 100) 중량％의 결정성 세라믹이 Al2O3, REO, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 1종을 총합하여 포함한다. 어떤 바람직한 구현예는 세라믹이 (a) 1 마이크로미터 미만(전형적으로, 500 나노미터 미만, 또는 심지어는 300, 200 또는 150 나노미터 미만; 및 어떤 구현예에서는 100, 75, 50, 25 또는 20 나노미터 미만)의 평균 미세결정 크기를 갖는 미세결정(예, 복합 금속 산화물(예, 복합 Al2O3·REO) 및/또는 ZrO2로 된 미세결정)을 포함하는 미세구조를 나타내고, (b) 공융 미세구조 특성을 갖지 않는 것들을 포함한다. 또다른 국면에서, 본 발명의 어떤 구현예는 세라믹이 (a) 1 마이크로미터 미만(전형적으로, 500 나노미터 미만, 또는 심지어는 300, 200 또는 150 나노미터 미만; 및 어떤 구현예에서는 100, 75, 50, 25 또는 20 나노미터 미만)의 평균 미세결정 크기를 갖는 미세결정(예, 복합 금속 산화물(예, 복합 Al2O3·REO) 및/또는 ZrO2로 된 미세결정)을 포함하는 비-셀형 미세구조를 나타내는 것들을 포함한다. 상기 세라믹은 예를 들면 적어도 99, 98, 97, 95, 90, 85, 80, 75, 70, 65, 60, 55, 50, 45, 40, 35, 30, 25, 20, 15, 10, 5, 3, 2, 또는 1 부피％ 유리를 포함할 수 있다. 어떤 구현예의 경우 특정의 평균 미세결정 값 내에서 적어도 하나의 결정성 상 및 특정된 평균 미세결정 값 밖에서 적어도 하나의 (상이한) 결정성 상을 갖는 것도 본 발명의 범위 내에 있다.
본 발명의 어떤 구현예는 Al2O3, REO, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 1종을 포함하는 결정성 세라믹(예, 적어도 1, 2, 3, 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 55, 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90, 95, 97, 98, 99 또는 심지어는 100 부피％ 결정성 세라믹)을 포함하는 세라믹을 포함하며, 여기에서 결정성 세라믹의 총 중량을 기준으로 적어도 60 (65, 70, 75, 80, 85, 90, 95, 97, 98, 99 또는 심지어는 100) 중량％의 결정성 세라믹 물질이 Al2O3, REO, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 1종을 총합하여 포함하며, 20 (바람직하게는 15, 10, 5 미만, 또는 심지어는 0) 중량％ 미만이 SiO2 및 20 (바람직하게는 15, 10, 5 미만, 또는 심지어는 0) 중량％ 미만이 B2O3를 포함한다. 어떤 바람직한 구현예는 세라믹이 (a) 1 마이크로미터 미만(전형적으로, 500 나노미터 미만, 또는 심지어는 300, 200 또는 150 나노미터 미만; 및 어떤 구현예에서는 100, 75, 50, 25 또는 20 나노미터 미만)의 평균 미세결정 크기를 갖는 미세결정(예, 복합 금속 산화물(예, 복합 Al2O3·REO) 및/또는 ZrO2로 된 미세결정)을 포함하는 미세구조를 나타내고, (b) 공융 미세구조 특성을 갖지 않는 것들을 포함한다. 본 발명의 어떤 구현예는 세라믹이 (a) 1 마이크로미터 미만(전형적으로, 500 나노미터 미만, 또는 심지어는 300, 200 또는 150 나노미터 미만; 및 어떤 구현예에서는 100, 75, 50, 25 또는 20 나노미터 미만)의 평균 미세결정 크기를 갖는 미세결정(예, 복합 금속 산화물(예, 복합 Al2O3·REO) 및/또는 ZrO2로 된 미세결정)을 포함하는 비-셀형 미세구조를 나타내는 것들을 포함한다. 상기 세라믹은 예를 들면 적어도 99, 98, 97, 95, 90, 85, 80, 75, 70, 65, 60, 55, 50, 45, 40, 35, 30, 25, 20, 15, 10, 5, 3, 2, 또는 1 부피％ 무정형 물질을 포함할 수 있다. 어떤 구현예의 경우 특정의 평균 미세결정 값 내에서 적어도 하나의 결정성 상 및 특정된 평균 미세결정 값 밖에서 적어도 하나의 (상이한) 결정성 상을 갖는 것도 본 발명의 범위 내에 있다.
본 발명의 어떤 구현예는 Al2O3, REO, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 1종을 포함하는 결정성 세라믹(예, 적어도 1, 2, 3, 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 55, 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90, 95, 97, 98, 99 또는 심지어는 100 부피％ 결정성 세라믹)을 포함하는 세라믹을 포함하며, 여기에서 결정성 세라믹의 총 중량을 기준으로 적어도 60 (65, 70, 75, 80, 85, 90, 95, 97, 98, 99 또는 심지어는 100) 중량％의 결정성 세라믹 물질이 Al2O3, REO, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 1종을 총합하여 포함하며, 40 중량％ 미만이 SiO2, B2O3 및 P2O 5을 총합하여 포함한다. 어떤 바람직한 구현예는 세라믹이 (a) 1 마이크로미터 미만(전형적으로, 500 나노미터 미만, 또는 심지어는 300, 200 또는 150 나노미터 미만; 및 어떤 구현예에서는 100, 75, 50, 25 또는 20 나노미터 미만)의 평균 미세결정 크기를 갖는 미세결정(예, 복합 금속 산화물(예, 복합 Al2O3·REO) 및/또는 ZrO2로 된 미세결정)을 포함하는 미세구조를 나타내고, (b) 공융 미세구조 특성을 갖지 않는 것들을 포함한다. 본 발명의 어떤 구현예는 세라믹이 (a) 1 마이크로미터 미만(전형적으로, 500 나노미터 미만, 또는 심지어는 300, 200 또는 150 나노미터 미만; 및 어떤 구현예 에서는 100, 75, 50, 25 또는 20 나노미터 미만)의 평균 미세결정 크기를 갖는 미세결정(예, 복합 금속 산화물(예, 복합 Al2O3·REO) 및/또는 ZrO2로 된 미세결정)을 포함하는 비-셀형 미세구조를 나타내는 것들을 포함한다. 상기 세라믹은 예를 들면 적어도 99, 98, 97, 95, 90, 85, 80, 75, 70, 65, 60, 55, 50, 45, 40, 35, 30, 25, 20, 15, 10, 5, 3, 2, 또는 1 부피％ 무정형 물질을 포함할 수 있다. 어떤 구현예의 경우 특정의 평균 미세결정 값 내에서 적어도 하나의 결정성 상 및 특정된 평균 미세결정 값 밖에서 적어도 하나의 (상이한) 결정성 상을 갖는 것도 본 발명의 범위 내에 있다.
본 발명의 어떤 구현예는 세라믹이 Al2O3, REO, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 1종을 포함하는, 결정성 세라믹(예, 적어도 1, 2, 3, 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 55, 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90, 95, 97, 98, 99 또는 심지어는 100 부피％ 결정성 세라믹)을 포함하는 세라믹을 포함한다. 어떤 바람직한 구현예는 세라믹이 (a) 1 마이크로미터 미만(전형적으로, 500 나노미터 미만, 또는 심지어는 300, 200 또는 150 나노미터 미만; 및 어떤 구현예에서는 100, 75, 50, 25 또는 20 나노미터 미만)의 평균 미세결정 크기를 갖는 미세결정(예, 복합 금속 산화물(예, 복합 Al2O3·REO) 및/또는 ZrO2로 된 미세결정)을 포함하는 미세구조를 나타내고, (b) 공융 미세구조 특성을 갖지 않는 것들을 포함한다. 본 발명의 어떤 구현예는 세라믹이 (a) 1 마이크로미터 미만(전형적으로, 500 나노미터 미만, 또는 심지어는 300, 200 또는 150 나노미터 미만; 및 어떤 구현예에서는 100, 75, 50, 25 또는 20 나노미터 미만)의 평균 미세결정 크기를 갖는 미세결정(예, 복합 금속 산화물(예, 복합 Al2O3·REO) 및/또는 ZrO2로 된 미세결정)을 포함하는 비-셀형 미세구조를 나타내는 것들을 포함한다. 상기 세라믹은 예를 들면 적어도 99, 98, 97, 95, 90, 85, 80, 75, 70, 65, 60, 55, 50, 45, 40, 35, 30, 25, 20, 15, 10, 5, 3, 2, 또는 1 부피％ 유리를 포함할 수 있다. 어떤 구현예의 경우 특정의 평균 미세결정 값 내에서 적어도 하나의 결정성 상 및 특정된 평균 미세결정 값 밖에서 적어도 하나의 (상이한) 결정성 상을 갖는 것도 본 발명의 범위 내에 있다.
본 발명의 어떤 구현예는 세라믹이 Al2O3, REO, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 1종을 포함하는 결정성 세라믹(예, 적어도 1, 2, 3, 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 55, 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90, 95, 97, 98, 99 또는 심지어는 100 부피％ 결정성 세라믹)을 포함하는 세라믹을 포함하며, 여기에서 세라믹의 총 중량을 기준으로 적어도 80 (85, 90, 95, 97, 98, 99 또는 심지어는 100) 중량％의 세라믹이 Al2O3, REO, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 1종을 총합하여 포함한다. 어떤 바람직한 구현예는 세라믹이 (a) 1 마이크로미터 미만(전형적으로, 500 나노미터 미만, 또는 심지어는 300, 200 또는 150 나노미터 미만; 및 어떤 구현예에서는 100, 75, 50, 25 또는 20 나노미터 미만)의 평균 미세결정 크기를 갖는 미세결정(예, 복합 금속 산화물(예, 복합 Al2O3·REO) 및/또는 ZrO2로 된 미세결정)을 포함하는 미세구조를 나타내고, (b) 공융 미세구조 특성을 갖지 않는 것들을 포함한다. 본 발명의 어떤 구현예는 세라믹이 (a) 1 마이크로미터 미만(전형적으로, 500 나노 미터 미만, 또는 심지어는 300, 200 또는 150 나노미터 미만; 및 어떤 구현예에서는 100, 75, 50, 25 또는 20 나노미터 미만)의 평균 미세결정 크기를 갖는 미세결정(예, 복합 금속 산화물(예, 복합 Al2O3·REO) 및/또는 ZrO2로 된 미세결정)을 포함하는 비-셀형 미세구조를 나타내는 것들을 포함한다. 상기 세라믹은 예를 들면 적어도 99, 98, 97, 95, 90, 85, 80, 75, 70, 65, 60, 55, 50, 45, 40, 35, 30, 25, 20, 15, 10, 5, 3, 2, 또는 1 부피％ 무정형 물질을 포함할 수 있다. 어떤 구현예의 경우 특정의 평균 미세결정 값 내에서 적어도 하나의 결정성 상 및 특정된 평균 미세결정 값 밖에서 적어도 하나의 (상이한) 결정성 상을 갖는 것도 본 발명의 범위 내에 있다.
본 발명의 어떤 구현예는 세라믹이 Al2O3, REO, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 1종을 포함하는, 결정성 세라믹(예, 적어도 1, 2, 3, 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 55, 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90, 95, 97, 98, 99 또는 심지어는 100 부피％ 결정성 세라믹)을 포함하는 세라믹을 포함하며, 여기에서 세라믹의 총 중량을 기준으로 적어도 60 (65, 70, 75, 80, 85, 90, 95, 97, 98, 99 또는 심지어는 100) 중량％의 세라믹이 Al2O3, REO, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 1종을 총합하여 포함하며, 20 (바람직하게는 15, 10, 5 미만 또는 심지어는 0) 중량％ 미만이 SiO2, 및 20 (바람직하게는 15, 10, 5 미만 또는 심지어는 0) 중량％ 미만이 B2O3를 포함한다. 어떤 바람직한 구현예는 세라믹이 (a) 1 마이크로미터 미만(전형적으로, 500 나노미터 미만, 또는 심지어는 300, 200 또는 150 나노미터 미만; 및 어떤 구현예에서는 100, 75, 50, 25 또는 20 나노미터 미만)의 평균 미세결정 크기를 갖는 미세결정(예, 복합 금속 산화물(예, 복합 Al2O3·REO) 및/또는 ZrO2로 된 미세결정)을 포함하는 미세구조를 나타내고, (b) 공융 미세구조 특성을 갖지 않는 것들을 포함한다. 본 발명의 어떤 구현예는 세라믹이 (a) 1 마이크로미터 미만(전형적으로, 500 나노미터 미만, 또는 심지어는 300, 200 또는 150 나노미터 미만; 및 어떤 구현예에서는 100, 75, 50, 25 또는 20 나노미터 미만)의 평균 미세결정 크기를 갖는 미세결정(예, 복합 금속 산화물(예, 복합 Al2O3·Y2O3) 및/또는 ZrO2로 된 미세결정)을 포함하는 비-셀형 미세구조를 나타내는 것들을 포함한다. 상기 세라믹은 예를 들면 적어도 99, 98, 97, 95, 90, 85, 80, 75, 70, 65, 60, 55, 50, 45, 40, 35, 30, 25, 20, 15, 10, 5, 3, 2, 또는 1 부피％ 유리를 포함할 수 있다. 어떤 구현예의 경우 특정의 평균 미세결정 값 내에서 적어도 하나의 결정성 상 및 특정된 평균 미세결정 값 밖에서 적어도 하나의 (상이한) 결정성 상을 갖는 것도 본 발명의 범위 내에 있다.
본 발명의 어떤 구현예는 세라믹이 Al2O3, REO, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 1종을 포함하는, 결정성 세라믹(예, 적어도 1, 2, 3, 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 55, 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90, 95, 97, 98, 99 또는 심지어는 100 부피％ 결정성 세라믹)을 포함하는 세라믹을 포함하며, 여기에서 세라믹의 총 중량을 기준으로 적어도 60 (65, 70, 75, 80, 85, 90, 95, 97, 98, 99 또는 심지어는 100) 중량％의 세라믹이 Al2O3, REO, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 1종을 총합하여 포함하며, 40 (바람직하게는, 35, 30, 25, 20, 15, 10, 5 미만 또는 심지어는 0) 중량％ 미만이 SiO2, B2O3 및 P2O5을 총합하여 포함한다. 어떤 바람직한 구현예는 세라믹이 (a) 1 마이크로미터 미만(전형적으로, 500 나노미터 미만, 또는 심지어는 300, 200 또는 150 나노미터 미만; 및 어떤 구현예에서는 100, 75, 50, 25 또는 20 나노미터 미만)의 평균 미세결정 크기를 갖는 미세결정(예, 복합 금속 산화물(예, 복합 Al2O3·REO) 및/또는 ZrO2로 된 미세결정)을 포함하는 미세구조를 나타내고, (b) 공융 미세구조 특성을 갖지 않는 것들을 포함한다. 본 발명의 어떤 구현예는 세라믹이 (a) 1 마이크로미터 미만(전형적으로, 500 나노미터 미만, 또는 심지어는 300, 200 또는 150 나노미터 미만; 및 어떤 구현예에서는 100, 75, 50, 25 또는 20 나노미터 미만)의 평균 미세결정 크기를 갖는 미세결정(예, 복합 금속 산화물(예, 복합 Al2O3·REO) 및/또는 ZrO2로 된 미세결정)을 포함하는 비-셀형 미세구조를 나타내는 것들을 포함한다. 상기 세라믹은 예를 들면 적어도 99, 98, 97, 95, 90, 85, 80, 75, 70, 65, 60, 55, 50, 45, 40, 35, 30, 25, 20, 15, 10, 5, 3, 2, 또는 1 부피％ 무정형 물질을 포함할 수 있다. 어떤 구현예의 경우 특정의 평균 미세결정 값 내에서 적어도 하나의 결정성 상 및 특정된 평균 미세결정 값 밖에서 적어도 하나의 (상이한) 결정성 상을 갖는 것도 본 발명의 범위 내에 있다.
본 발명의 어떤 구현예는 유리-세라믹이 (a) 200 나노미터 (150 나노미터, 100 나노미터, 75 나노미터 또는 심지어는 50 나노미터) 미만의 평균 미세결정 크 기를 갖는 미세결정(예, 복합 금속 산화물(예, 복합 Al2O3·REO) 및/또는 ZrO2 로 된 미세결정)을 포함하는 미세구조를 나타내고, (b) 이론적 밀도의 적어도 90％(95％, 96％, 97％, 98％, 99％, 99.5％ 또는 100％)의 밀도를 갖는, Al2O3, REO, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 1종을 포함하는 유리-세라믹을 포함한다. 어떤 구현예는 공융 미세구조 특성의 한 가지 이상을 갖지 않거나 비-셀형 마이크로구조일 수 있다. 어떤 구현예의 경우 특정의 평균 미세결정 값 내에서 적어도 하나의 결정성 상 및 특정된 평균 미세결정 값 밖에서 적어도 하나의 (상이한) 결정성 상을 갖는 것도 본 발명의 범위 내에 있다.
본 발명의 어떤 구현예는 유리-세라믹이 (a) 크기가 200 나노미터 (150 나노미터, 100 나노미터, 75 나노미터 또는 심지어는 50 나노미터) 보다 큰 미세결정이 없는 미세결정(예, 복합 금속 산화물(예, 복합 Al2O3·REO) 및/또는 ZrO2로 된 미세결정)을 포함하는 미세구조를 나타내고, (b) 이론적 밀도의 적어도 90％(95％, 96％, 97％, 98％, 99％, 99.5％ 또는 100％)의 밀도를 갖는, Al2O3, REO, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 1종을 포함하는 유리-세라믹을 포함한다. 어떤 구현예는 공융 미세구조 특성의 한 가지 이상을 갖지 않거나 비-셀형 마이크로구조일 수 있다. 어떤 구현예의 경우 특정의 평균 미세결정 값 내에서 적어도 하나의 결정성 상 및 특정된 평균 미세결정 값 밖에서 적어도 하나의 (상이한) 결정성 상을 갖는 것도 본 발명의 범위 내에 있다.
본 발명의 어떤 구현예는 유리-세라믹이 (a) 적어도 일부의 미세결정의 크기가 150 나노미터 이하(100 나노미터, 75 나노미터 또는 심지어는 50 나노미터)인 미세결정(예, 복합 금속 산화물(예, 복합 Al2O3·REO) 및/또는 ZrO2로 된 미세결정)을 포함하는 미세구조를 나타내고, (b) 이론적 밀도의 적어도 90％(95％, 96％, 97％, 98％, 99％, 99.5％ 또는 100％)의 밀도를 갖는, Al2O3, REO, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 1종을 포함하는 유리-세라믹을 포함한다. 어떤 구현예는 공융 미세구조 특성의 한 가지 이상을 갖지 않거나 비-셀형 마이크로구조일 수 있다. 어떤 구현예의 경우 특정의 평균 미세결정 값 내에서 적어도 하나의 결정성 상 및 특정된 평균 미세결정 값 밖에서 적어도 하나의 (상이한) 결정성 상을 갖는 것도 본 발명의 범위 내에 있다.
본 발명의 어떤 구현예는 유리-세라믹이 (a) 크기가 1 마이크로미터 이하(500 나노미터, 300 나노미터, 200 나노미터, 150 나노미터, 100 나노미터, 75 나노미터 또는 심지어는 50 나노미터) 이하인 평균 미세결정 크기를 갖는 미세결정(예, 복합 금속 산화물(예, 복합 Al2O3·REO) 및/또는 ZrO2로 된 미세결정)을 포함하는 미세구조를 나타내고, (b) 이론적 밀도의 적어도 90％(95％, 96％, 97％, 98％, 99％, 99.5％ 또는 100％)의 밀도를 갖는, Al2O3, REO, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 1종을 포함하는 완전히 결정화된 유리-세라믹을 포함한다. 어떤 구현예는 공융 미세구조 특성의 한 가지 이상을 갖지 않거나 비-셀형 마이크로구조일 수 있다. 어떤 구현예의 경우 특정의 평균 미세결정 값 내에서 적어도 하나의 결정성 상 및 특정된 평균 미세결정 값 밖에서 적어도 하나의 (상이한) 결정성 상을 갖는 것도 본 발명의 범위 내에 있다.
결정성 세라믹을 포함하는 본 발명에 따른 세라믹의 경우, 어떤 구현예는 세라믹이 (a) 200 나노미터 미만(150 나노미터, 100 나노미터, 75 나노미터 또는 심지어는 50 나노미터)인 평균 미세결정 크기를 갖는 미세결정(예, 복합 금속 산화물(예, 복합 Al2O3·REO) 및/또는 ZrO2로 된 미세결정)을 포함하는 미세구조를 나타내고, (b) 이론적 밀도의 적어도 90％(95％, 96％, 97％, 98％, 99％, 99.5％ 또는 100％)의 밀도를 갖는, Al2O3, REO, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 1종을 포함하는 것들을 포함한다. 어떤 구현예는 공융 미세구조 특성의 한 가지 이상을 갖지 않거나 비-셀형 마이크로구조일 수 있다. 어떤 구현예의 경우 특정의 평균 미세결정 값 내에서 적어도 하나의 결정성 상 및 특정된 평균 미세결정 값 밖에서 적어도 하나의 (상이한) 결정성 상을 갖는 것도 본 발명의 범위 내에 있다.
결정성 세라믹을 포함하는 본 발명에 따른 세라믹의 경우, 어떤 구현예는 세라믹이 (a) 크기가 200 나노미터 (150 나노미터, 100 나노미터, 75 나노미터 또는 심지어는 50 나노미터) 보다 큰 미세결정이 없는 미세결정(예, 복합 금속 산화물(예, 복합 Al2O3·REO) 및/또는 ZrO2로 된 미세결정)을 포함하는 미세구조를 나타내고, (b) 이론적 밀도의 적어도 90％(95％, 96％, 97％, 98％, 99％, 99.5％ 또는 100％)의 밀도를 갖는, Al2O3, REO, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 1종을 포함하는 것들을 포함한다. 어떤 구현예는 공융 미세구조 특성의 한 가지 이상을 갖지 않거나 비-셀형 마이크로구조일 수 있다. 어떤 구현예의 경우 특정의 평균 미세결정 값 내에서 적어도 하나의 결정성 상 및 특정된 평균 미세결정 값 밖에서 적어도 하나의 (상이한) 결정성 상을 갖는 것도 본 발명의 범위 내에 있다.
결정성 세라믹을 포함하는 본 발명에 따른 세라믹의 경우, 어떤 구현예는 세라믹이 (a) 적어도 일부의 미세결정의 크기가 150 나노미터 (100 나노미터, 75 나노미터 또는 심지어는 50 나노미터) 이하인 미세결정(예, 복합 금속 산화물(예, 복합 Al2O3·REO) 및/또는 ZrO2로 된 미세결정)을 포함하는 미세구조를 나타내고, (b) 이론적 밀도의 적어도 90％(95％, 96％, 97％, 98％, 99％, 99.5％ 또는 100％)의 밀도를 갖는, Al2O3, REO, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 1종을 포함하는 것들을 포함한다. 어떤 구현예는 공융 미세구조 특성의 한 가지 이상을 갖지 않거나 비-셀형 마이크로구조일 수 있다. 어떤 구현예의 경우 특정의 평균 미세결정 값 내에서 적어도 하나의 결정성 상 및 특정된 평균 미세결정 값 밖에서 적어도 하나의 (상이한) 결정성 상을 갖는 것도 본 발명의 범위 내에 있다.
결정성 세라믹을 포함하는 본 발명에 따른 세라믹의 경우, 어떤 구현예는 세라믹이 (a) 크기가 1 마이크로미터 이하(500 나노미터, 300 나노미터, 200 나노미터, 150 나노미터, 100 나노미터, 75 나노미터 또는 심지어는 50 나노미터)의 평균 미세결정 크기를 갖는 미세결정(예, 복합 금속 산화물(예, 복합 Al2O3·REO) 및/또는 ZrO2로 된 미세결정)을 포함하는 미세구조를 나타내고, (b) 이론적 밀도의 적어 도 90％(95％, 96％, 97％, 98％, 99％, 99.5％ 또는 100％)의 밀도를 갖는, Al2O3, REO, 및 ZrO2 또는 HfO2 중 적어도 1종을 포함하는 것들을 포함한다. 어떤 구현예는 공융 미세구조 특성의 한 가지 이상을 갖지 않거나 비-셀형 마이크로구조일 수 있다. 어떤 구현예의 경우 특정의 평균 미세결정 값 내에서 적어도 하나의 결정성 상 및 특정된 평균 미세결정 값 밖에서 적어도 하나의 (상이한) 결정성 상을 갖는 것도 본 발명의 범위 내에 있다.
본 발명의 어떤 구현예는 알파 Al2O3, 결정성 ZrO2, 및 제1 복합 Al2 O3·REO를 포함하는 유리-세라믹을 포함하며, 여기에서 알파 Al2O3, 결정성 ZrO2, 및 제1 복합 Al2O3·REO의 적어도 하나는 150 나노미터 이하의 평균 결정 크기를 가지며, 연마 입자는 이론적 밀도의 적어도 90 (어떤 구현예에서는 적어도 95, 96, 97, 98, 99, 99.5 또는 심지어는 100)％의 밀도를 갖는다. 어떤 구현예에서는, 결정 크기의 바람직하게는 75(80, 85, 90, 95, 97 또는 심지어는 99) 수량％ 이상이 200 나노미터 이하이다. 어떤 구현예에서 바람직하게는, 상기 유리-세라믹은 제2 상이한 복합 Al2O3·REO을 더 포함한다. 어떤 구현예에서 바람직하게는 상기 유리-세라믹은 복합 Al2O3·Y2O3를 더 포함한다.
본 발명의 어떤 구현예는 제1 복합 Al2O3·REO, 제2 상이한 복합 Al2O3 ·REO 및 결정성 ZrO2를 포함하는 유리-세라믹을 포함하며, 여기에서 제1 복합 Al2O3·REO, 제2 복합 Al2O3·REO 또는 결정성 ZrO2의 적어도 하나의 경우, 그 결정 크기의 적어도 90(어떤 구현예에서 바람직하게는 95, 또는 심지어는 100) 수량％가 200 나노미터 이하이며, 여기에서 연마 입자는 이론적 밀도의 90(어떤 구현예에서는 적어도 95, 96, 97, 98, 99, 99.5 또는 심지어는 100)％ 이상의 밀도를 갖는다. 어떤 구현예에서 바람직하게는, 상기 유리-세라믹은 복합 Al2O3·Y2O3 을 더 포함한다.
본 발명의 어떤 구현예는 제1 복합 Al2O3·REO, 제2 상이한 복합 Al2O3 ·REO 및 결정성 ZrO2를 포함하는 유리-세라믹을 포함하며, 여기에서 제1 복합 Al2O3·REO, 제2 상이한 복합 Al2O3·REO 또는 결정성 ZrO2 의 적어도 하나는 150 나노미터 이하의 평균 결정 크기를 가지며, 여기에서 연마 입자는 이론적 밀도의 90(어떤 구현예에서는 적어도 95, 96, 97, 98, 99, 99.5 또는 심지어는 100)％ 이상의 밀도를 갖는다. 어떤 구현예에서 바람직하게는, 결정 크기의 적어도 75 (80, 85, 90, 95, 97 또는 심지어는 적어도 99) 수량％가 200 나노미터 이하이다. 어떤 구현예에서 바람직하게는 상기 유리-세라믹은 제2 상이한 복합 Al2O3·REO을 더 포함한다. 어떤 구현예에서 바람직하게는 상기 유리-세라믹은 복합 Al2O3·Y2O 3를 더 포함한다.
본 발명의 어떤 구현예는 제1 복합 Al2O3·REO, 제2 상이한 복합 Al2O3 ·REO 및 결정성 ZrO2를 포함하는 유리-세라믹을 포함하는 연마 입자를 포함하며, 여기에서 제1 복합 Al2O3·REO, 제2 상이한 복합 Al2O3·REO 또는 결정성 ZrO2의 적어도 하나의 경우, 결정 크기의 적어도 90(어떤 구현예에서 바람직하게는 95 또는 심지어는 100) 수량％가 200 나노미터 이하이며, 여기에서 연마 입자는 이론적 밀도의 90(어떤 구현예에서는 적어도 95, 96, 97, 98, 99, 99.5 또는 심지어는 100)％ 이상의 밀도를 갖는다. 어떤 구현예에서 바람직하게는, 상기 유리-세라믹은 복합 Al2O3·Y2O3을 더 포함한다.
또다른 국면에서, 본 발명은 본 발명에 따른 세라믹의 제조 방법을 제공한다. 예를 들면, 본 발명은 물질(예, 유리, 또는 유리와 결정성 세라믹(유리-세라믹을 포함))을 포함하는 본 발명에 따른 세라믹의 제조 방법을 제공하며, 상기 방법은
적어도 Al2O3·REO, 및 ZrO2 및 HfO2 중 적어도 1종의 공급원을 용융시켜 용융물을 수득하고;
상기 용융물을 냉각시켜 세라믹 함유 물질을 제공하는 것을 포함한다.
여기에 기재된 무정형 물질을 포함하는 특정 무정형 물질 또는 세라믹을 열처리하여 결정성 세라믹(유리-세라믹 포함)(즉, 적어도 일부의 무정형 물질이 유리-세라믹으로 전환되도록)을 포함하는 세라믹으로 만드는 것도 본 발명의 범위 내에 있다.
본 출원에서:
"무정형 물질"은 X-선 회절에 의해 측정될 때 임의의 긴 범위의 결정 구조가 없고/또는 "시차적 열분석"이라는 제목으로 여기에 기재된 시험에 의해 측정될 때 DTA(시차적 열분석)에 의해 측정된 무정형 물질의 결정화에 해당하는 발열 피크를 갖는 용융물 및/또는 기체 상으로부터 유래된 물질을 의미하고;
"세라믹"은 무정형 물질, 유리, 결정성 세라믹, 유리-세라믹 및 이들의 조합을 포함하며;
"복합 금속 산화물"은 2종 이상의 상이한 금속 원소 및 산소를 포함하는 금속 산화물(예, CeAl11O18, Dy3Al5O12, MgAl2 O4 및 Y3Al5O12)을 의미하고;
"복합 Al2O3·금속 산화물"은 이론적 산화물을 기준으로, Al2O 3 및 1종 이상의 Al 이외의 금속 원소를 포함하는 복합 금속 산화물(예, CeAl11O18, Dy3Al 5O12, MgAl2O4 및 Y3Al5O12)을 의미하며;
"복합 Al2O3·Y2O3"는 이론적 산화물을 기준으로 Al2O3 및 Y2O3를 포함하는 복합 금속 산화물(예, Y3Al5O12)을 의미하고;
"복합 Al2O3·REO"는 이론적 산화물을 기준으로 Al2O3 및 희토류 산화물을 포함하는 복합 금속 산화물(예, CeAl11O18, Dy3Al5O12)을 의미하며;
"유리"는 유리 전이 온도를 나타내는 무정형 물질을 의미하고;
"유리-세라믹"은 무정형 물질을 열처리하여 형성된 결정을 포함하는 세라믹을 의미하며;
"Tg"는 "시차적 열분석"이라는 제목으로 여기에 기재된 시험에 의해 측정된 유리 전이 온도를 의미하고;
"Tx"는 "시차적 열분석"이라는 제목으로 여기에 기재된 시험에 의해 측정된 결정화 온도를 의미하며;
"희토류 산화물"은 산화 세륨(예, CeO2), 산화 디스프로슘(예, Dy2O3 ), 산화 에르븀(예, Er2O3), 산화 유러퓸(예, Eu2O3), 산화 가돌리늄(예, Gd2O3), 산화 홀뮴(예, Ho2O3), 산화 란탄(예, La2O3), 산화 루테튬(예, Lu2 O3), 산화 네오디뮴(예, Nd2O3), 산화 프라세오디뮴(예, Pr6O11), 산화 사마륨(예, Sm 2O3), 산화 테르븀(예, Tb2O3), 산화 토륨(예, Th4O7), 산화 툴륨(예, Tm2O 3) 및 산화 이테르븀(예, Yb2O3) 및 이들의 조합을 의미하고;
"REO"는 희토류 산화물(들)을 의미한다.
또한 여기에서 금속 산화물(예, Al2O3, 복합 Al2O3·금속 산화물 등)이 예를 들면 유리-세라믹 중 결정성이라고 언급되지 않는 한, 이는 무정형, 결정성 또는 일부 무정형 및 일부 결정성일 수 있는 것으로 이해된다. 예를 들어 유리-세라믹이 Al2O3 및 ZrO2를 포함하는 경우, Al2O3 및 ZrO 2 각각은 무정형 상태, 결정성 상태, 또는 일부 무정형 상태 및 일부 결정성 상태, 또는 심지어는 다른 금속 산화물과의 반응 생성물로서 존재할 수 있다(예, 예를 들면 Al2O3 가 결정성 Al2O3 또는 Al2O3의 특정 결정성 상(예, 알파 Al2O3)으로 존재한다고 언급되지 않는 한, 이는 결정성 Al2O3 및/또는 1종 이상의 결정성 복합 Al2O3·금속 산화물의 일부로서 존재할 수 있음).
또한, Tg를 나타내지 않는 무정형 물질을 가열하여 형성된 유리-세라믹은 실제적으로 유리를 포함하지 않을 것이나, 오히려 Tg를 나타내지 않는 결정 및 무정형 물질을 포함할 수도 있다는 점이 이해된다.
본 발명에 따른 세라믹 물품은 유리 비드(예, 적어도 1 마이크로미터, 5 마이크로미터, 10 마이크로미터, 25 마이크로미터, 50 마이크로미터, 100 마이크로미터, 150 마이크로미터, 250 마이크로미터, 500 마이크로미터, 750 마이크로미터, 1 mm, 5 mm 또는 심지어는 10 mm 이상의 직경을 갖는 비드), 판, 섬유, 입자 및 피복(예, 얇은 피복)으로 제조, 형성 또는 전환될 수 있다. 유리 비드는 예를 들면 역반사 시트, 문자숫자 판 및 포장도로 표지 같은 반사 장치에 사용될 수 있다. 입자 및 섬유는 예를 들면 절연, 충진재, 또는 복합재(예, 세라믹, 금속 또는 중합체 매트릭스 복합재) 중 보강재로서 유용하다. 얇은 피복은 예를 들면 열 관리용 뿐만 아니라 마모를 수반하는 응용에 보호 피복으로서 유용할 수 있다. 본 발명에 따른 물품의 예는 주방용기(예, 접시), 치과용 브래킷 및 보강 섬유, 절단 도구 삽입물, 연마 물질, 및 개스 엔진(예, 밸브 및 베어링)의 구조적 성분을 포함한다. 다른 물품들은 몸체 또는 기타 기재의 외 표면 상에 세라믹의 보호 피복을 갖는 것들을 포함한다. 본 발명에 따른 특정 세라믹 입자는 연마 입자로서 특히 유용할 수 있다. 연마 입자는 연마 물품 내로 도입되거나 산개된 형태로 사용될 수 있다.
본 발명에 따른 연마 물품은 결합제 및 복수의 연마 입자를 포함하며, 여기에서 연마 입자의 적어도 일부는 본 발명에 따른 연마 입자이다. 예시적인 연마 제품으로서 피복된 연마 물품, 접합된 연마 물품(예, 휠), 부직 연마 물품 및 연마 브러쉬를 들 수 있다. 피복된 연마 물품은 전형적으로 제1 및 제2 마주보는 주 표면을 갖는 배킹(backing)을 포함하며, 여기에서, 상기 결합제 및 복수의 연마 입자는 제1 주 표면의 적어도 일부 위에 연마 층을 형성한다.
어떤 구현예에서 바람직하게는, 연마 물품 중 연마 입자의 총 중량을 기준으로 할 때, 연마 물품 중 적어도 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 55, 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90, 95 또는 심지어는 100 중량％의 연마 입자가 본 발명에 따른 연마 입자이다.
연마 입자는 일반적으로 사용 전에 주어진 입자 크기 분포로 분류된다. 이러한 분포는 전형적으로 조립자로부터 미세한 입자까지 입자 크기의 범위를 갖는다. 연마제 기술에서 상기 범위는 종종 "조대한", "대조" 및 "미세" 분획이라 일컬어진다. 산업적으로 수용되는 등급 표준에 따라 분류된 연마 입자는 각 공칭 등급에 대하여 숫자적 한계 내에서 입자 크기 분포를 특정한다. 이러한 산업적으로 수용되는 등급 표준(즉, 특정화된 공칭 등급)은 ANSI (American National Standards Institute, Inc.) 표준, FEPA (Federation of European Producers of Abrasive Products) 표준, 및 JIS (Japanese Industrial Standard) 표준으로 알려져 있는 것들을 포함한다. 한 국면에서, 본 발명은 특정화된 공칭 등급을 갖는 복 수의 연마 입자를 제공하며, 여기에서 복수의 연마 입자의 적어도 일부는 본 발명에 따른 연마 입자들이다. 어떤 구현예에서 바람직하게는, 복수의 연마 입자의 총 중량을 기준으로, 적어도 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 55, 60, 75, 80, 85, 90, 95 또는 심지어는 100 중량％의 복수의 연마 입자가 본 발명에 따른 연마 입자들이다.
본 발명은 본 발명에 따른 연마 입자를 작업편의 표면과 접촉시키고;
본 발명에 따른 연마 입자 또는 상기 접촉된 표면의 적어도 하나를 이동하여 상기 표면의 적어도 일부가 본 발명에 따른 연마 입자의 적어도 하나에 의해 연마되게 하는 것을 포함하는 표면 연마 방법을 또한 제공한다.
도 1은 실시예 1 물질의 X-선 회절 패턴이고;
도 2는 비교예 A의 마멸된 단면의 SEM 현미경 사진이며;
도 3은 실시예 2 물질의 광학 현미경 사진이고;
도 4는 실시예 6 고온-압축된 물질의 단면의 광학 현미경 사진이며;
도 5는 열-처리된 실시예 6 물질의 마멸된 단면의 SEM 현미경 사진이고;
도 6은 실시예 6 물질의 DTA 곡선이며;
도 7은 실시예 43 물질의 마멸된 단면의 SEM 현미경 사진이고;
도 8은 실시예 47 물질의 마멸된 단면의 SEM 현미경 사진이며;
도 9는 본 발명에 따른 연마 입자를 포함하는 피복된 연마 물품의 부분 단면도이고;
도 10은 본 발명에 따른 연마 입자를 포함하는 접합된 연마 물품의 투시도이며;
도 11은 본 발명에 따른 연마 입자를 포함하는 부직 연마 물품의 확대도이다.
일반적으로, 본 발명에 따른 세라믹은 적절한 금속 산화물 공급원을 가열(화염 중 가열을 포함)하여 용융물, 바람직하게는 균질의 용융물을 형성시킨 다음, 상기 용융물을 급속히 냉각시켜 무정형 물질 또는 무정형 물질을 포함하는 세라믹을 수득함으로써 제조될 수 있다. 무정형 물질 및 본 발명에 따른 무정형 물질을 포함하는 세라믹은 예를 들면 적절한 금속 산화물 공급원을 가열(화염 중 가열을 포함)하여 용융물, 바람직하게는 균질의 용융물을 형성시킨 다음, 상기 용융물을 급속히 냉각시켜 무정형 물질을 수득함으로써 제조될 수 있다. 무정형 물질의 어떤 구현예는 예를 들면 금속 산화물 공급원을 임의의 적당한 로(예, 유도 가열된 로, 기체-점화된 로 또는 전기 로)에서 또는 예를 들면 플라스마에서 용융시킴으로써 제조될 수 있다. 수득되는 용융물을 냉각시킨다(예, 상기 용융물을 냉각 매체(예, 고속 공기 분사, 액체, 금속판(냉각시킨 금속 판 포함), 금속 롤(냉각시킨 금속 롤 포함), 금속 볼(냉각시킨 금속 볼 포함) 등) 내로 배출시킴).
하나의 방법에서, 무정형 물질 및 본 발명에 따른 무정형 물질을 포함하는 세라믹은 예를 들면 미국 특허 제 6,254,981 호(Castle)에 개시된 바와 같은 화염 융합을 이용하여 제조될 수 있다. 상기 방법에서는, 금속 산화물 원료를 버너(예, 메탄-공기 버너, 아세틸렌-산소 버너, 수소-산소 버너 등) 내로 직접 공급(예, 입자의 형태로, 때로는 "공급 입자"라고도 함)한 다음, 예를 들면 물, 냉각 오일, 공기 등에서 급냉시킨다. 공급 입자는 예를 들면 상기 금속 산화물 공급원을 연마, 응고(예, 분무-건조), 용융 또는 소결시킴으로써 형성될 수 있다. 화염 내로 공급되는 공급 입자의 크기는 입자를 포함하는 결과적인 무정형 물질의 크기를 일반적으로 결정한다.
무정형 물질의 어떤 구현예는 자유 낙하 냉각을 이용하는 레이저 방사 용융, 테일러(Taylor) 와이어 기술, 플라스마트론 기술, 해머와 모루 기술, 원심분리 급냉, 공기 총 판자 냉각, 단일 롤러 및 2중 롤러 급냉, 롤러-판 급냉 및 펜던트 강하 용융 추출(예를 들면, Rapid Solidification of Ceramics, Brockway et al., Metals and Ceramics Information Center, A Department of Defense Information Analysis Center, Columbus, OH, January, 1984 참고)과 같은 여타 기술에 의해 수득될 수도 있다. 무정형 물질의 어떤 구현예는 적절한 전구체의 열적 (화염 또는 레이저 또는 플라스마-보조를 포함하는) 열분해, 금속 전구체의 물리적 증기 합성(PVS) 및 기계화학적 가공과 같은 여타 기술들에 의해 수득될 수도 있다.
유용한 Al2O3-REO-ZrO2/HfO2 조성은 공융 조성물(들)(예, 3원 공융 조성물) 또는 그 근처의 것들을 포함한다. 여기에 개시된 Al2O3-REO-ZrO2/HfO2 조성물 외에, 4원 및 기타 더 높은 차수의 공융 조성물을 포함하는 그러한 다른 조성물들이 본 개시를 검토한 후 당업자에게는 자명할 것이다.
(이론적 산화물을 기준으로) Al2O3의 상업적 공급원을 포함하는 공급원은 보크사이트(천연 유래의 보크사이트 및 합성적으로 생성된 보크사이트를 둘 다 포함), 소성된 보크사이트, 수화된 알루미나(예, 보에마이트(boehmite) 및 집사이트(gibbsite)), 알루미늄, Bayer 공정 알루미나, 알루미늄 원광, 감마 알루미나, 알파 알루미나, 알루미늄 염, 질산 알루미늄 및 이들의 조합을 포함한다. Al2O3의 공급원은 Al2O3를 함유하거나 오직 Al2O3만을 제공할 수 있다. 그렇지 않으면 Al2O3 공급원은 Al2O3 뿐 아니라 Al2O3가 아닌 1종 이상의 금속 산화물(복합 Al2O3·금속 산화물(예, Dy3Al5O12, Y3Al5O12, CeAl 11O18 등)로 된 또는 그를 함유하는 것을 포함)을 함유 또는 제공할 수 있다.
희토류 산화물의 상업적 공급원을 포함하는 공급원은 희토류 산화물 분말, 희토류 금속, 희토류-함유 원광(예, 바스트나사이트(bastnasite) 및 모나자이트(monazite)), 희토류 염, 희토류 질산염 및 희토류 탄산염을 포함한다. 희토류 산화물 공급원은 희토류 산화물을 함유하거나 오직 희토류 산화물 만을 제공한다. 그렇지 않으면, 희토류 산화물 공급원은 희토류 산화물이 아닌 1종 이상의 금속 산화물(복합 희토류 산화물·다른 금속 산화물(예, Dy3Al5O12, CeAl 11O18 등)로 된, 또는 이를 함유하는 물질을 포함)을 함유 또는 제공할 수 있다.
(이론적 산화물을 기준으로) ZrO2의 상업적 공급원을 포함하는 공급원은 산화 지르코늄 분말, 지르콘 모래, 지르코늄, 지르코늄-함유 원광, 및 지르코늄 염( 예, 지르코늄의 탄산염, 아세테이트, 질산염, 염화물, 수산화물 및 이들의 조합)을 포함한다. 부가적으로 또는 대체적으로, ZrO2의 공급원은 ZrO2, 뿐만 아니라 산화 하프늄 같은 여타 금속 산화물을 함유하거나 제공할 수 있다. (이론적 산화물을 기준으로) HfO2의 상업적 공급원을 포함하는 공급원은 산화 하프늄 분말, 하프늄, 하프늄-함유 원광 및 하프늄 염을 포함한다. 부가적으로 또는 대체적으로, HfO2의 공급원은 HfO2 뿐만 아니라 ZrO2 같은 여타 금속 산화물을 함유하거나 제공할 수 있다.
선택적으로, 본 발명에 따른 세라믹은 여타 산화물 금속 산화물(즉, Al2O3가 아닌 금속 산화물, 희토류 산화물(들) 및 ZrO2/HfO2)을 더 포함한다. 기타 유용한 금속 산화물은 이론적 산화물을 기준으로 BaO, CaO, Cr2O3, CoO, Fe2O3 , GeO2, Li2O, MgO, MnO, NiO, Na2O, Sc2O3, SrO, TiO2, ZnO 및 이들의 조합을 또한 포함할 수 있다. 상업적 공급원을 포함하는 공급원은 산화물 자체, 복합 산화물, 원광, 탄산염, 아세테이트, 질산염, 염화물, 수산화물 등을 포함한다. 상기 금속 산화물은 수득되는 세라믹의 물성을 개질하고/또는 공정을 개선하기 위해 첨가된다. 이들 금속 산화물은 전형적으로 모든 경우에 0 내지 50 중량％, 어떤 구현예에서 바람직하게는 0 내지 25 중량％, 더욱 바람직하게는 예를 들면 요구되는 성질에 따라 세라믹 물질의 0 내지 50 중량％ 첨가된다.
어떤 구현예에서는, 금속 산화물 공급원의 적어도 일부(어떤 구현예에서 바람직하게는, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45 또는 심지어는 50 중량％)가, 산화물 형성에 음의 엔탈피를 갖는 적어도 1종의 금속(예, Al, Ca, Cu, Cr, Fe, Li, Mg, Ni, Ag, Ti, Zr 및 이들의 조합) M 또는 그 알로이를 포함하는 미립자 금속 물질을 첨가하거나 그렇지 않으면 다른 원료 물질과 금속을 혼합함으로써 수득되는 것이 유리할 수 있다. 이론에 구애되기를 원치 않지만, 금속의 산화와 관련된 발열 반응으로부터 결과된 열이 균질 용융물 및 수득되는 무정형 물질의 형성에 유익한 것으로 생각된다. 예를 들면, 원료 물질 내에서 산화 반응에 의해 생성된 추가의 열이 불필요한 열 전달을 제거 또는 최소화시키고, 따라서, 특히 150 마이크로미터가 넘는 x, y 및 z 치수를 갖는 무정형 입자를 형성할 때, 용융물의 형성 및 균질성을 돕는 것으로 생각된다. 또한 각종 화학 반응 및 물리적 공정(예, 고밀도화, 구형화)의 완결을 촉진하는 데 추가의 가열 보조제를 사용할 수 있음이 생각된다. 또한, 어떤 구현예의 경우에는, 산화 반응에 의해 발생된 추가의 열이, 물질의 높은 융점으로 인하여 다른 방법으로는 어렵거나 아니면 실용적이지 못한, 용융물의 형성을 실제적으로 가능케하는 것으로 생각된다. 또한, 산화 반응에 의해 발생된 추가의 열의 존재가 다른 방법으로는 만들어질 수 없거나 원하는 크기 범위로 제조될 수 없는 무정형 물질의 형성을 실제적으로 가능케 한다. 본 발명의 또다른 장점은, 무정형 물질을 형성함에 있어서, 용융, 고밀도화 및 구형화와 같은 많은 화학적 및 물리적 공정이 단 시간에 수행되어 매우 높은 급냉 속도가 얻어질 수 있는 것을 포함한다. 추가의 세부 사항에 대하여는, 본 출원과 동일자로 출원하는 미국 특허 출원 번호 제 10/211639 호의 함께 계류 중인 출원을 참고.
특정 금속 산화물의 첨가는 본 발명에 따른 세라믹의 성질 및/또는 결정성 구조 또는 미세 구조를 변화시킬 수 있을 뿐만 아니라, 상기 세라믹을 제조하는 원료 및 중간체의 공정도 변화시킬 수 있다. 예를 들면 MgO, CaO, Li2O 및 Na2O와 같은 산화물의 첨가는 유리의 Tg 및 Tx(Tx는 결정화 온도)를 둘 다 변화시키는 것으로 관찰되었다. 이론에 구애되기를 원치 않지만, 이러한 첨가는 유리 형성에 영향을 주는 것으로 생각된다. 또한, 예를 들어, 그러한 산화물의 첨가는 전체 계의 용융 온도(즉, 계를 보다 낮은 용융 공융을 향하여 촉진함), 및 유리-형성의 용이성을 감소시킬 수 있다. 다성분 계(4원 등)에서 복잡한 공융은 더 나은 유리-형성 능력의 결과를 가져올 수 있다. 액체 용융물의 점도 및 유리의 "작업" 범위에서의 점도 역시 Al2O3, 희토류 산화물 및 ZrO2/HfO2 이외의 금속 산화물(MgO, CaO, Li2O 및 Na2O과 같은)의 첨가에 의해 영향을 받을 수 있다.
전형적으로, 본 발명에 따른 무정형 물질 및 유리-세라믹은 서로에 대하여 각각 수직인 x, y 및 z 치수를 가지며, 여기에서 x, y 및 z 치수 각각은 10 마이크로미터 이상이다. 어떤 구현예에서, 상기 x, y 및 z 치수는 적어도 30 마이크로미터, 35 마이크로미터, 40 마이크로미터, 45 마이크로미터, 50 마이크로미터, 75 마이크로미터, 100 마이크로미터, 150 마이크로미터, 200 마이크로미터, 250 마이크로미터, 500 마이크로미터, 1000 마이크로미터, 2000 마이크로미터, 2500 마이크로미터, 1 mm, 5 mm, 또는 심지어는 10 mm 이상이다. 물질의 x, y 및 z 치수는 치수 의 크기에 따라 육안으로 또는 현미경을 이용하여 측정된다. 예를 들면, 보고된 z 치수는 구의 직경, 피복의 두께 또는 피라미드 형상의 가장 긴 길이이다.
무정형 물질 및 무정형 물질을 포함하는 세라믹을 결정화하여 유리-세라믹을 형성하는 것은 물질의 첨가에 의해 영향을 받을 수도 있다. 예를 들어, 특정 금속, 금속 산화물(티탄산염 및 지르콘산염) 및 플루오르화물은 핵형성제로 작용하여 결정의 유익한 불균질 핵형성의 결과를 가져올 수 있다. 또한, 어떤 산화물의 첨가는 재가열 시 유리로부터 불투명하게 하는 준안정 상의 성질을 변화시킬 수 있다. 또다른 국면에서, 본 발명에 따른 결정성 ZrO2를 포함하는 세라믹의 경우, ZrO2의 정방정계/입방체 형태를 안정화하는 것으로 알려진 금속 산화물(예, Y2O3 , TiO2, CaO 및 MgO)을 첨가하는 것이 바람직할 수 있다.
금속 산화물 공급원 및 본 발명에 따른 세라믹을 제조하기 위한 다른 첨가제의 특별한 선택은 전형적으로 예를 들면 수득되는 세라믹 함유 결정의 원하는 조성 및 미세구조, 바람직한 결정도, 만일 존재한다면, 수득되는 세라믹의 원하는 물성(예, 경도 또는 인성), 바람직하지 않은 불순물 존재를 피하거나 최소화함, 수득되는 세라믹의 원하는 특성, 및/또는 세라믹을 제조하기 위해 사용되는 특별한 공정(융합 및/또는 고체화 이전 및/또는 도중 원료의 정제 여부 및 장치 포함)을 고려한다.
어떤 경우에, Na2O, P2O5, SiO2, TeO2, V2 O3 및 이들의 조합으로 구성된 군에서 선택된 제한된 양의 금속 산화물을 도입하는 것이 바람직할 수 있다. 상업적 공급원을 포함하는 공급원은 산화물 자체, 복합 산화물, 원광, 탄산염, 아세트산염, 질산염, 염화물, 수산화물 등을 포함한다. 이들 금속 산화물들을 첨가하여, 예를 들어 수득되는 연마 입자의 물성을 개질시키고(시키거나) 가공성을 개선시킬 수 있다. 상기 금속 산화물들은 사용될 경우, 예를 들면 원하는 성질에 따라 유리-세라믹의 전형적으로 0 내지 20 중량％ 초과, 바람직하게는 0 내지 5 중량％ 초과, 더욱 바람직하게는 0 내지 2 중량％ 초과로 첨가된다.
금속 산화물 공급원 및 다른 첨가제들은 본 발명에 따른 세라믹을 제조하는 데 사용되는 공정 및 장치에 적절한 임의의 형태일 수 있다. 원료는 산화물 유리 및 무정형 금속을 제조하기 위한 당 분야에 공지된 기술 및 장치를 이용하여 용융 및 급냉될 수 있다. 바람직한 냉각 속도는 50 K/s 이상의 것을 포함한다. 당 분야에 공지된 냉각 기술은 롤-냉각을 포함한다. 롤-냉각은 예를 들면 금속 산화물 공급원을 융점보다 전형적으로 20 내지 200℃ 더 높은 온도에서 용융시키고, 상기 용융물을 고압 하에 고-속 회전 롤 상에 분무하여 냉각/급냉시킴(예, 공기, 아르곤, 질소 등과 같은 기체를 이용)으로써 수행될 수 있다. 전형적으로, 롤은 금속으로 만들어지며 물로 냉각된다. 금속 책-형상 금형(book mold)도 용융물을 냉각/급냉하는 데 유용할 수 있다.
용융물을 형성하기 위한, 용융물을 냉각/급냉하기 위한, 및/또는 달리 유리를 형성하기 위한 기타 기술로서, 증기 상 급냉, 플라스마 분무, 용융-추출 및 기체 또는 원심분리적 분무화를 들 수 있다. 증기 상 급냉은 예를 들면 스퍼터링에 의해 수행될 수 있는데, 여기에서 금속 합금 또는 금속 산화물 공급원은 사용되는 스퍼터링 목표물(들)로 형성된다. 목표물은 스퍼터링 장치 내의 소정 위치에 고정되며, 피복되는 기재는 목표물(들)에 마주하는 위치에 놓여진다. 전형적인 10-3 torr 압력의 산소 기체 및 Ar 기체, 배출물이 목표물(들)과 기재(들) 사이에서 발생되고 Ar 또는 산소 이온이 목표물에 대하여 충돌하여 반응 스퍼터링를 개시함으로써, 조성물의 필름을 기재 상에 침착시킨다. 플라스마 분무에 관한 추가의 세부 사항은 예를 들면 본 출원과 동일자 출원하는 미국 특허 출원 제 10/211640 호를 참고.
기체 분무화(atomization)는 공급 입자를 용융시켜 이들을 용융물로 전환시키는 것을 수반한다. 그러한 용융물의 희박한 흐름은 분열시키는 공기 분사와의 접촉을 통하여 분무화된다(즉, 상기 흐름이 미세한 방울들로 분리됨). 다음 수득되는 실질적으로 불연속적이며, 일반적으로 타원체 형상인 유리 입자(예, 비드)를 회수한다. 비드 크기의 예로서 약 5 마이크로미터 내지 약 3 mm 범위의 직경을 갖는 것들을 들 수 있다. 용융-추출은 예를 들면 미국 특허 제 5,605,870 호(Strom-Olsen 등)에 개시된 바와 같이 수행될 수 있다. 예를 들면 PCT 출원 공개 WO -01/27046 A1(2001년 4월 4일 발행)에 개시된 것과 같은 레이저 빔 가열을 이용하는 무-용기 유리 형성 기술이 본 발명의 유리를 제조하는 데 유용할 수도 있다.
냉각 속도는 급냉된 무정형 물질의 성질에 영향을 주는 것으로 생각된다. 예를 들면, 유리의 유리 전이 온도, 밀도 및 기타 성질들은 전형적으로 냉각 속도와 함께 변화한다.
냉각 도중 원하는 산화 상태 등을 유지하고/또는 영향을 주기 위해 환원, 중화 또는 산화 환경과 같은 제어된 분위기 하에 신속한 냉각이 수행될 수도 있다. 분위기는 또한 불충분하게 냉각된 액체로부터 결정화 동역학에 영향을 줌으로써 유리 형성에 영향을 미칠 수 있다. 예를 들어, 공기 중에 비하여 아르곤 분위기에서 결정화 없는 Al2O3 용융물의 불충분 냉각이 큰 것으로 보고되었다.
물질의 미세구조 또는 상 조성(유리질/무정형/결정성)은 다양한 방법에 의해 결정될 수 있다. 예를 들면, 광학 현미경, 전자 현미경, 시차적 열분석(DTA) 및 x-선 회절(XRD)을 이용하여 다양한 정보가 수득될 수 있다.
광학 현미경을 이용하면, 무정형 물질은 결정 경계와 같은 광 산란 중심이 없음으로 인하여 전형적으로 주로 투명한 한편, 결정성 물질은 결정성 구조를 나타내며 광 산란 효과로 인하여 불투명하다.
무정형 수율 백분율은 -100+120 메쉬 크기 분획(즉, 150-마이크로미터 구멍 크기 및 125-마이크로미터 구멍 크기 체 사이에서 수거된 분획)을 이용하여 비드에 대하여 계산될 수 있다. 측정은 다음과 같은 방식으로 수행된다. 비드의 단일 층을 유리 슬라이드 상에 편다. 비드를 광학 현미경으로 관찰한다. 광학 현미경 대안렌즈의 가는 십자선을 지침으로 사용하여 직선 상에 놓인 비드를 그 광학적 투명도에 따라 무정형 또는 결정성으로 계수한다. 총 500 개의 비드를 계수하고, 무정형 비드의 양을 총 계수된 비드의 수로 나누어 무정형 수율 백분율을 결정한다.
DTA를 이용하여, 물질의 상응하는 DTA 기록(trace)이 발열성 결정화 현상(Tx)을 가지면 무정형으로 분류한다. 같은 기록이 Tx 보다 낮은 온도에서 흡열 현상(Tg)을 가지면, 그것은 유리 상으로 구성된 것으로 간주된다. 물질의 DTA 기록이 그러한 현상을 갖지 않는 경우에, 이는 결정성 상을 갖는 것으로 간주된다.
시차적 열분석(DTA)은 다음 방법을 이용하여 수행될 수 있다. DTA 작업은 -140+170 메쉬 크기 분획(즉, 105-마이크로미터 구멍 크기 및 90-마이크로미터 구멍 크기 체 사이에서 수거된 분획)을 이용하여 수행될 수 있다("NETZSCH STA 409 DTA/TGA"라는 상품명 하에 Netzsch Instruments, Selb, Germany로부터 입수되는 것과 같은 기기를 이용). 각각의 체질한 시료의 양(전형적으로 약 400 밀리그램(mg))을 100-마이크로리터 Al2O3 시료 홀더에 넣는다. 각 시료를 정지된 공기 중에서 실온(약 25℃)에서 1100℃까지 10℃/분의 속도로 가열한다.
분말 x-선 회절, XRD를 이용하면(1.54050 옹스트롬의 구리 K α1 방사를 이용하는 Philips, Mahwah, NJ로부터 상품명 "PHILLIPS XRG 3100" 하에 입수되는 것과 같은 x-선 회절측정기를 사용), International Center for Diffraction Data에 의해 발행된 JCPDS(Joint Committee on Powder Diffraction Standards) 데이터베이스에서 제공되는 결정성 상의 XRD 패턴에 대하여 결정화된 물질의 XRD 기록에 존재하는 피크를 비교함으로써 물질 중에 존재하는 상이 결정될 수 있다. 또한, XRD는 상의 유형을 결정하기 위해 정성적으로 사용될 수 있다. 넓게 퍼진 강도 피크의 존재는 물질의 무정형 성질을 나타내는 것으로 이해된다. 넓은 피크 및 잘-정의된 피크가 둘 다 존재하는 것은 무정형 매트릭스 내에 결정성 물질이 존재함을 나타내 는 것으로 이해된다. 초기에 형성된 무정형 물질 또는 세라믹(결정화 이전의 유리를 포함)은 원하는 것보다 큰 크기일 수 있다. 무정형 물질 또는 세라믹은, 롤 분쇄, 카나리아 밀, 턱(jaw) 분쇄, 해머 밀, 볼 밀, 분사 밀, 충격 분쇄 등을 포함하는 당업계에 알려진 분쇄 및/또는 제분 기술을 이용하여 더 작은 조각으로 전환될 수 있다. 어떤 경우에는 둘 이상의 분쇄 단계를 갖는 것이 바람직하다. 예를 들면, 세라믹이 형성(고체화)된 후, 이는 원하는 것보다 큰 형태일 수 있다. 제1 분쇄 단계는 이들 비교적 큰 집합체 또는 "덩어리"를 분쇄하여 더 작은 조각을 형성하는 것을 수반할 수 있다. 상기 덩어리의 이와 같은 분쇄는 해머 밀, 충격 분쇄기 또는 턱(jaw) 분쇄기로 수행될 수 있다. 다음, 상기 더 작은 조각들을 연속적으로 분쇄하여 원하는 입자 크기 분포를 생성할 수 있다. 원하는 입자 크기 분포(때로는 그릿 크기 또는 등급이라고 함)를 생성하기 위해, 다수의 분쇄 단계를 수행하는 것이 필요할 수 있다. 일반적으로, 분쇄 조건은 원하는 입자 형상(들) 및 입자 크기 분포를 획득하도록 최적화된다. 원하는 크기를 갖는 수득되는 입자는 그들이 너무 큰 경우에 재분쇄 또는 "재순환"될 수 있고, 그들이 너무 작은 경우에는 재-용융을 위한 원료로 사용될 수 있다.
입자의 형상은 예를 들면 세라믹의 조성 및/또는 미세구조, 그것이 냉각된 기하학적 외형, 및 세라믹이 분쇄된 방법(즉, 사용된 분쇄 기술)에 의존할 수 있다. 일반적으로, "덩어리" 형상이 바람직한 경우, 이 형상을 획득하기 위해 많은 에너지가 사용될 수 있다. 반대로, "날카로운" 형상이 바람직한 경우에는, 이 형상을 획득하기 위해 보다 적은 에너지가 사용될 수 있다. 분쇄 기술은 다양한 원 하는 형상을 획득하기 위해 변화될 수도 있다. 어떤 연마 입자의 경우, 1:1 내지 5:1 범위의 평균 종횡비가 전형적으로 바람직하며, 어떤 구현예에서는 1.25:1 내지 3:1, 또는 심지어는 1.5:1 내지 2.5:1이 바람직하다.
예를 들면 물품을 원하는 형상으로 직접 형성하는 것도 본 발명의 범위 내에 있다. 예를 들면, 원하는 물품은 용융물을 금형 내에 붓거나 형성시킴으로써 형성될 수 있다(성형 포함).
놀랍게도, 본 발명의 세라믹은 치수의 제한 없이 수득될 수 있음이 밝혀졌다. 이는 유리 전이 온도보다 높은 온도에서 수행되는 유착(coalescence) 단계를 통해 가능한 것으로 밝혀졌다. 상기 유착 단계는 근본적으로 둘 이상의 보다 작은 입자로부터 보다 큰 크기의 몸체를 형성한다. 예를 들면, 도 7에서 명백하듯이, 본 발명의 유리는 발열점(Tx) 보다 낮은 온도에서 흡열점(Tg)의 존재에 의해 입증되듯이 실질적인 결정화가 일어나기(Tx) 전에 유리 전이(Tg)가 일어난다. 예를 들면, 세라믹(결정화 이전의 유리 포함)은 예를 들면 무정형 물질을 포함하는 입자, 및/또는 섬유 등을 Tg보다 높은 온도로 가열하여 상기 입자 등이 유착되어 형상을 형성하게 하고 상기 유착된 형상을 냉각되도록 함으로써 제공될 수 있다. 유착에 사용되는 온도 및 압력은 예를 들면 무정형 물질의 조성 및 수득되는 물질의 원하는 밀도에 의존할 수 있다. 유리의 경우 상기 온도는 유리 전이 온도보다 높아야 한다. 어떤 구현예에서, 가열은 약 850℃ 내지 약 1100℃(어떤 구현예에서는, 바람직하게는 900℃ 내지 1000℃)의 범위에 있는 적어도 하나의 온도에서 수행된다. 전형적 으로, 무정형 물질은 유착 도중, 무정형 물질의 유착을 돕기 위해 가압 하에 있다(예, 0보다 크고 1 GPa까지 또는 그 이상). 한 구현예에서, 입자 등의 분량을 다이에 넣고 유리 전이보다 높은 온도에서 고압을 수행하여, 거기에서 유리의 점성 흐름이 비교적 큰 부분으로 유착을 선도하도록 한다. 전형적인 유착 기술의 예는 고온 압축, 고온 이소스택틱 압력, 고온 압출 등을 포함한다. 예를 들면 입자(예를 들면, 분쇄에 의해 수득된)(비드 및 미소구를 포함), 섬유 등을 포함하는 무정형 물질은 보다 큰 입자 크기로 형성될 수 있다. 전형적으로, 수득되는 유착된 몸체를 더 열처리하기에 앞서 냉각시키는 것이 일반적으로 바람직하다. 그렇게 하는 것이 필요하다면, 열 처리 후, 상기 유착된 몸체를 더 작은 입자 또는 바람직한 입자 크기 분포로 분쇄할 수 있다.
물질의 원하는 성질을 더 개선하기 위해 추가의 열처리를 수행하는 것도 본 발명의 범위 내에 있다. 예를 들면, 잔류 다공성을 제거하고 물질의 밀도를 증가시키기 위해 고온-이소스택틱 압축(예, 약 900℃ 내지 약 1400℃의 온도에서)이 수행될 수 있다. 선택적으로, 수득되는 유착된 물품을 열-처리하여 유리-세라믹, 결정성 세라믹 또는 달리 결정성 세라믹을 포함하는 세라믹을 제공할 수 있다.
무정형 물질 및/또는 유리-세라믹(예, 입자)의 유착은 무압력 또는 가압 소결(예, 소결, 플라스마 보조된 소결, 고온 압축, HIP, 고온 로 처리, 고온 압출 등)을 포함하는 다양한 방법에 의해 수행될 수도 있다.
열-처리는 유리를 열-처리하여 유리-세라믹을 제공하는 당 분야에 공지된 방법을 포함하는 다양한 방법 중 임의의 것에 의해 수행될 수 있다. 예를 들면, 열- 처리는 예를 들면, 저항의, 유도적으로 또는 기체 가열된 로를 이용하여 배치식으로 수행될 수 있다. 그렇지 않으면, 예를 들어, 열-처리는 예를 들면 회전 가마를 이용하여 연속적으로 수행될 수 있다. 회전 가마의 경우, 물질은 상승된 온도에서 작동되는 가마 내에 직접 공급된다. 상승된 온도에서의 시간은 몇 초(어떤 구현예에서는 심지어는 5 초 미만) 내지 몇 분에서 몇 시간의 범위일 수 있다. 온도는 900℃ 내지 1600℃ 중 임의의 범위일 수 있고, 전형적으로 1200℃ 내지 1500℃이다. 일부의 열처리를 배치식으로 수행하고(예를 들면 핵형성 단계의 경우) 또다른 것은 연속적으로(예, 결정 성장 단계의 경우 및 원하는 밀도를 수득하기 위해) 수행하는 것도 본 발명의 범위 내에 있다. 핵형성 단계의 경우, 온도는 전형적으로 약 900℃ 내지 약 1100℃의 범위이고, 어떤 구현예에서 바람직하게는 약 925℃ 내지 약 1050℃의 범위이다. 밀도 단계의 경우와 유사하게, 어떤 구현예에서 온도는 전형적으로 약 1100℃ 내지 약 1600℃ 범위이고, 바람직하게는 약 1200℃ 내지 약 1500℃의 범위이다. 상기 열 처리는 예를 들면 물질을 상승된 온도의 로 내에 직접 공급함으로써 일어날 수 있다. 그렇지 않으면, 예를 들어, 상기 물질을 훨씬 낮은 온도(예, 실온)의 로에 공급한 다음 소정의 가열 속도로 원하는 온도까지 가열할 수 있다. 열-처리를 공기 아닌 분위기에서 수행하는 것도 본 발명의 범위 내에 있다. 어떤 경우에는, 심지어 환원 분위기(들)에서 열처리를 수행하는 것이 바람직할 수도 있다. 또한, 예를 들어, 고온-이소스택틱 압축기에서, 또는 기체 압력 로에서 기체 압력 하에 열처리하는 것이 바람직할 수 있다. 수득되는 물품 또는 열-처리된 물품을 전환(예, 분쇄)시켜 입자(예, 연마 입자)를 수득하는 것도 본 발명의 범위 내에 있다.
무정형 물질을 열-처리하여 상기 무정형 물질을 적어도 부분적으로 결정화하여 유리-세라믹을 수득한다. 특정 유리를 열-처리하여 유리-세라믹을 형성하는 것이 당 분야에 잘 알려져 있다. 핵을 형성하고 유리-세라믹을 성장시키기 위한 가열 조건이 다양한 유리의 경우에 알려져 있다. 그렇지 않으면, 당업자는 당 분야에 공지된 기술을 사용하는 유리의 시간-온도-변형(TTT) 연구로부터 적절한 조건을 결정할 수 있다. 당업자는 본 발명의 개시를 읽은 후 본 발명에 따른 유리에 대한 TTT 곡선을 수득하여, 본 발명에 따른 유리-세라믹을 제공하기 위한 적절한 핵형성 및/또는 결정 성장 조건을 결정할 수 있을 것이다.
전형적으로, 유리-세라믹은 그로부터 그들이 형성되는 무정형 물질에 비하여 강하다. 따라서, 물질의 강도는 예를 들면 상기 무정형 물질이 결정성 세라믹 상(들)으로 전환되는 정도에 의해 조절될 수 있다. 대체적으로, 또는 부가적으로, 상기 물질의 강도는 예를 들면 만들어지는 핵형성 부위의 수에 의해 영향을 받을 수 있고, 이것이 다시 결정성 상(들)의 결정의 수에 영향을 주는 데 사용될 수 있고, 다시 그 크기에 영향을 줄 수 있다. 유리-세라믹의 형성에 관한 추가의 세부 사항에 대해서는 예를 들면 문헌[Glass-Ceramics, P.W. McMillan, Academic Press, Inc., 2nd edition, 1979]을 참고.
예를 들면, 본 발명에 따른 유리-세라믹을 제조하기 위한 어떤 예시적인 무정형 물질의 열처리 도중, La2ZrO7, 및 ZrO2가 존재할 경우, 입방체/정방정계 ZrO2, 어떤 경우에는 단사정계 ZrO2 등의 상의 형성이 약 900℃를 넘는 온도에서 관찰되었다. 이론에 구애되기를 원치 않지만, 지르코니아-관련된 상은 무정형 물질로부터 핵형성하기 위한 제1 상인 것으로 생각된다. Al2O3, ReAlO3(Re는 적어도 하나의 희토류 양이온임), ReAl11O18, Re3Al5O12, Y3 Al5O12 등 상의 형성은 일반적으로 약 925℃를 넘는 온도에서 일어나는 것으로 생각된다. 전형적으로, 상기 핵형성 단계 도중 미세결정 크기는 나노미터 차수이다. 예를 들면, 10 내지 15 나노미터만큼 작은 결정이 관찰되었다. 적어도 일부 구현예의 경우, 약 1300℃에서 약 1 시간 동안의 열-처리는 완전한 결정화를 제공한다. 일반적으로, 핵형성 및 결정 성장 단계 각각의 열-처리 시간은 수 초(어떤 구현예에서는 심지어 5 초 미만) 내지 수분에서 1 시간 또는 그 이상의 범위일 수 있다.
본 발명에 따른 세라믹에 존재할 수 있는 결정성 상의 예로서, 복합 Al2O3·금속 산화물(예, 복합 Al2O3·REO(예, ReAlO3(예, GdAlO3 LaAlO 3), ReAl11O18(예, LaAl11O18), 및 Re3Al5O12 (예, Dy3Al 5O12)), 복합 Al2O3·Y2O3 (예, Y3 Al5O12), 및 복합 ZrO2·REO (예, La2Zr2O7)), Al2O3 (예, α-Al2O3) 및 ZrO2(예, 입방체 ZrO2 및 정방정계 ZrO2)을 들 수 있다.
복합 Al2O3·금속 산화물(예, Al2O3·Y2O3 (예, 가넷 결정 구조를 나타내는 알루미늄산 이트륨)) 중 이트륨 및/또는 알루미늄 양이온의 일부를 다른 양이온으로 치환하는 것도 본 발명의 범위 내에 있다. 예를 들면, 복합 Al2O3·Y2O 3 중 Al 양이온의 일부는 Cr, Ti, Sc, Fe, Mg, Ca, Si, Co 및 이들의 조합으로 구성된 군에서 선택된 원소 중 적어도 하나의 양이온으로 치환될 수 있다. 예를 들면, 복합 Al2O3·Y2O3 중 Y 양이온의 일부는 Ce, Dy, Er, Eu, Gd, Ho, La, Lu, Nd, Pr, Sm, Th, Tm, Yb, Fe, Ti, Mn, V, Cr, Co, Ni, Cu, Mg, Ca, Sr 및 이들의 조합으로 구성된 군에서 선택된 원소 중 적어도 하나의 양이온으로 치환될 수 있다. 유사하게, 알루미나 중 알루미늄 이온의 일부를 치환하는 것도 본 발명의 범위 내에 있다. 예를 들면, Cr, Ti, Sc, Fe, Mg, Ca, Si 및 Co가 알루미나 중 알루미늄을 대신할 수 있다. 전술한 바와 같은 양이온의 치환은 융합된 물질의 성질(예, 경도, 인성, 강도, 열 전도성 등)에 영향을 줄 수 있다.
복합 Al2O3·금속 산화물(예, 복합 Al2O3·REO) 중 희토류 및/또는 알루미늄 양이온의 일부를 다른 양이온으로 치환하는 것도 본 발명의 범위 내에 있다. 예를 들면, 복합 Al2O3·REO 중 Al 양이온의 일부는 Cr, Ti, Sc, Fe, Mg, Ca, Si, Co 및 이들의 조합으로 구성된 군에서 선택된 원소 중 적어도 하나의 양이온으로 치환될 수 있다. 예를 들면, 복합 Al2O3·REO 중 Y 양이온의 일부는 Y, Fe, Ti, Mn, V, Cr, Co, Ni, Cu, Mg, Ca, Sr 및 이들의 조합으로 구성된 군에서 선택된 원소 중 적어도 하나의 양이온으로 치환될 수 있다. 유사하게, 알루미나 중 알루미늄 이온의 일부를 치환하는 것도 본 발명의 범위 내에 있다. 예를 들면, Cr, Ti, Sc, Fe, Mg, Ca, Si 및 Co가 알루미나 중 알루미늄을 대신할 수 있다. 전술한 바와 같은 양이온의 치환은 융합된 물질의 성질(예, 경도, 인성, 강도, 열 전도성 등)에 영향을 줄 수 있다.
평균 결정 크기는 ASTM 표준 E 112-96 "평균 입자 크기의 측정을 위한 표준 시험법"에 따르는 선 교차법(line intercept method)에 의해 측정될 수 있다. 전형적으로 직경 약 2.5 cm 및 높이 약 1.9 cm의 수지로 된 원통 내에 있는 받침 수지(mounting resin)(Buehler, Lake Bluff, IL로부터 "TRANSOPTIC POWDER"라는 상품명 하에 입수되는 것과 같은)에 시료를 올려 놓는다. 올려 놓은 부분을 마멸기(Buehler, Lake Bluff, IL로부터 "ECOMET 3"이라는 상품명 하에 입수된 것과 같은)를 이용하는 통상의 마멸 기술을 이용하여 제조한다. 시료를 다이아몬드 휠로 약 3 분 동안 마멸한 다음, 각 45, 30, 15, 9, 3 및 1-마이크로미터 슬러리로 5 분 동안 마멸한다. 상기 올려 놓은 및 마멸된 시료를 얇은 층의 금-팔라듐으로 스퍼터링하고 주사 전자 현미경(JEOL SEM Model JSM 840A와 같은)을 이용하여 관찰한다. 시료에서 발견된 미세구조의 전형적인 후방 산란된 전자(BSE) 현미경사진이 다음과 같이 평균 결정 크기를 결정하는 데 사용된다. 현미경 사진을 가로질러 무작위 직선의 단위 길이 당 교차하는 결정의 수(NL)를 계수한다. 평균 결정 크기는 다음 수학식을 이용하여 상기 숫자로부터 결정된다.
평균 결정 크기 = (1.5 / NLM)
식 중, NL은 단위 길이 당 교차하는 결정의 수이고, M은 현미경의 배율이다.
또다른 국면에서, 본 발명에 따른 세라믹(유리-세라믹을 포함)은 적어도 1, 2, 3, 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 55, 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90, 95, 97, 98, 99 또는 심지어는 100 부피％의, 평균 크기가 1 마이크로미터 미만인 미세결정을 갖는다. 또다른 국면에서, 본 발명에 따른 세라믹(유리-세라믹을 포함)은 적어도 1, 2, 3, 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 55, 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90, 95, 97, 98, 99 또는 심지어는 100 부피％의, 평균 크기가 0.5 마이크로미터 미만인 미세결정을 갖는다. 또다른 국면에서, 본 발명에 따른 세라믹(유리-세라믹을 포함)은 적어도 1, 2, 3, 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 55, 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90, 95, 97, 98, 99 또는 심지어는 100 부피％의, 평균 크기가 0.3 마이크로미터 미만인 미세결정을 갖는다. 또다른 국면에서, 본 발명에 따른 세라믹(유리-세라믹을 포함)은 적어도 1, 2, 3, 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 55, 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90, 95, 97, 98, 99 또는 심지어는 100 부피％의, 평균 크기가 0.15 마이크로미터 미만인 미세결정을 갖는다.
본 발명에 따른 세라믹에 존재할 수 있는 결정성 상은 알루미나(예, 알파 및 전이 알루미나), REO, HfO2, ZrO2, 뿐만 아니라, 예를 들면 BaO, CaO, Cr2O 3, CoO, Fe2O3, GeO2, Li2O, MgO, MnO, NiO, Na2O, P2 O5, REO, Sc2O3, SiO2, SrO, TeO2, TiO2 , V2O3, ZnO, "복합 금속 산화물"("복합 Al2O3·금속 산화물(예, 복합 Al2O3·Y2O3)), 및 이들의 조합과 같은 1종 이상의 여타 금속 산화물을 포함한다.
Al2O3, Y2O3, 및 ZrO2 및 HfO2 중 적어도 1종을 포함하는 세라믹에 관한 제조, 사용 및 성질을 포함하는 추가의 세부 사항은, 2001년 8월 2일자 출원된 미국 특허 출원 제 09/922,526 호, 09/922,527 호 및 09/922,530 호, 및 본 출원과 동일자로 출원하는 미국 특허 출원 번호 제 10/211598 호, 제 10/211630 호, 제 10/211639 호, 제 10/211034 호, 제 10/211044 호, 제 10/211628 호, 제 10/211640 호 및 제 10/211684 호의 출원에서 찾아볼 수 있다.
무정형을 열처리하여 본 발명에 따른 유리-세라믹의 구현예를 제공함으로써 형성된 결정들은 예를 들면, 등축형(equiaxed), 원주형 또는 편평하게 된 판자 형상일 수 있다.
본 발명에 따른 무정형 물질, 유리-세라믹 등은 벌크 물질의 형태일 수도 있지만, 본 발명에 따른 무정형 물질, 유리-세라믹 등을 포함하는 복합재를 제공하는 것도 본 발명의 범위 내에 있다. 그러한 복합재는 예를 들면 본 발명에 따른 무정형 물질, 유리-세라믹 등에 분산된 상 또는 섬유(연속적 또는 불연속적) 또는 입자(휘스커 포함)(예, 금속 산화물 입자, 붕소화물 입자, 탄화물 입자, 질화물 입자, 다이아몬드 입자, 금속 입자, 유리 입자 및 이들의 조합) 또는 층형성된-복합재 구조(예, 유리-세라믹을 제조하는 데 사용된 무정형 물질에 유리-세라믹의 구배 및/또는 유리-세라믹의 상이한 조성을 갖는 층)를 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 특정 유리는 예를 들면 약 750℃ 내지 약 860℃ 범위의 Tg를 가질 수 있다. 본 발명에 따른 어떤 유리는 예를 들면 약 110 GPa 내지 적어도 약 150 GPa 범위, 본 발명에 따른 결정성 세라믹은 약 200 GPa 내지 적어도 약 300 GPa, 그리고 본 발명에 따른 유리-세라믹 또는 유리와 결정성 세라믹을 포함하는 본 발명에 따른 세라믹은 약 110 GPa 내지 약 250 GPa 범위의 영 탄성율을 가질 수 있다. 본 발명에 따른 어떤 유리는 예를 들면약 1 MPa·m1/2 내지 약 3 MPa·m1/2의 범위, 본 발명에 따른 결정성 세라믹은 약 3 MPa·m1/2 내지 약 5 MPa·m1/2, 본 발명에 따른 유리-세라믹 또는 유리 및 결정성 세라믹을 포함하는 본 발명에 따른 세라믹은 약 1 MPa·m1/2 내지 약 MPa·m1/2 범위의 평균 인성(즉, 균열에 대한 내성)을 가질 수 있다.
본 발명의 물질의 평균 경도는 다음과 같이 측정될 수 있다. 물질의 부분을 전형적으로 직경 약 2.5 cm 및 높이 약 1.9 cm의 수지로 된 원통 내에 있는 받침 수지(mounting resin)(Buehler, Lake Bluff, IL로부터 "TRANSOPTIC POWDER"라는 상품명 하에 입수된)에 올려 놓는다. 올려 놓은 부분을 마멸기(Buehler, Lake Bluff, IL로부터 "ECOMET 3"이라는 상품명 하에 입수된 것과 같은)를 이용하는 통상의 마멸 기술을 이용하여 제조한다. 시료를 다이아몬드 휠로 약 3 분 동안 마멸한 다음, 각 45, 30, 15, 9, 3 및 1-마이크로미터 슬러리로 5 분 동안 마멸한다. 미세경도 측정은 100-그램 인덴트 부하를 갖는 Vickers 인덴터(indenter)가 고정된 (Mitutoyo Corporation, Tokyo, Japan으로부터 상품명 "MITUTOYO MVK-VL" 하에 입수된 것과 같은) 통상의 미세경도 시험기를 이용하여 수행된다. 미세경도 측정은 물질의 미세경도를 위한 ASTM 시험법 E384 시험 방법(1991)에 언급된 지침에 따라 수행된다.
본 발명에 따른 특정 유리는 예를 들면 적어도 5 GPa(더욱 바람직하게는, 적어도 6 GPa, 7 GPa, 8 GPa 또는 9 GPa; 전형적으로 약 5 GPa 내지 약 10GPa의 범위), 본 발명에 따른 결정성 세라믹은 적어도 5 GPa(더욱 바람직하게는, 적어도 6 GPa, 7 GPa, 8 GPa, 9 GPa, 10 GPa, 11 GPa, 12 GPa, 13 GPa, 14 GPa, 15 GPa, 16 GPa, 17 GPa 또는 18 GPa (또는 그 이상); 전형적으로 약 2 GPa 내지 약 18 GPa의 범위), 본 발명에 따른 유리-세라믹 또는 유리 및 결정성 세라믹을 포함하는 본 발명에 따른 세라믹은 적어도 5 GPa(더욱 바람직하게는, 적어도 6 GPa, 7 GPa, 8 GPa, 9 GPa, 10 GPa, 11 GPa, 12 GPa, 13 GPa, 14 GPa, 15 GPa, 16 GPa, 17 GPa, 18 GPa 또는 19 GPa; 전형적으로 약 5 GPa 내지 약 18 GPa의 범위)의 평균 경도를 가질 수 있다. 본 발명에 따른 연마 입자는 적어도 15 GPa의 평균 경도를, 어떤 구현예에서 바람직하게는 16 GPa 이상, 17 GPa 이상, 또는 심지어는 18 GPa 이상의 평균 경도를 갖는다.
본 발명에 따른 어떤 유리는 예를 들면 적어도 25℃ 내지 약 900℃ 범위의 온도에 걸쳐 약 5 x 10-6/K 내지 약 11 x 10-6/K 범위의 열팽창 계수를 가질 수 있다.
전형적으로, 및 바람직하게, 본 발명에 따른 세라믹의, 때로는 비중이라고 칭하는 (진정한) 밀도는 일반적으로 이론적 밀도의 70％ 이상이다. 더욱 바람직하게는 본 발명에 따른 세라믹의 상기 (진정한) 밀도는 이론적 밀도의 적어도 75％, 80％, 85％, 90％, 95％, 96％, 97％, 98％, 99％, 99.5％ 또는 100％이다. 본 발명에 따른 연마 입자는 이론적 밀도의 적어도 85％, 90％, 92％, 95％, 96％, 97％, 98％, 99％, 99.5％ 또는 심지어는 100％의 밀도를 갖는다.
본 발명에 따른 세라믹을, 예를 들면 충진재, 보강재 및/또는 매트릭스 재료로 사용하여 물품이 제조될 수 있다. 예를 들어, 본 발명에 따른 세라믹은 복합재(예, 세라믹, 금속 또는 중합체(열경화성 또는 열가소성))에서 보강재로서 사용하기 적절한 입자 및/또는 섬유의 형태일 수 있다. 입자 및/또는 섬유는 예를 들면 매트릭스 재료의 탄성율, 내열성, 내연마성, 및/또는 강도를 증가시킬 수 있다. 복합재를 제조하는 데 사용되는 입자 및/또는 섬유의 크기, 형상 및 양은 예를 들면 특별한 매트릭스 재료 및 복합재의 용도에 의존할 것이지만, 보강 입자의 크기는 전형적으로 약 0.1 내지 1500 마이크로미터, 더욱 전형적으로는 1 내지 500 마이크로미터의 범위, 및 바람직하게는 2 내지 100 마이크로미터 사이이다. 중합체 적용을 위한 입자의 양은 전형적으로 약 0.5％ 내지 약 75 중량％, 더욱 전형적으로 약 1 내지 약 50 중량％이다. 열경화성 중합체의 예로서, 페놀계, 멜라민, 우레아 포름알데히드, 아크릴레이트, 에폭시, 우레탄 중합체 등을 들 수 있다. 열가소성 중합체의 예로서, 나일론, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리우레탄, 폴리에스테르, 폴리아미드 등을 들 수 있다.
보강된 중합체 물질(즉, 중합체 중 분산된 본 발명에 따른 보강 입자)의 용도의 예로서 예를 들면 콘크리트, 가구, 바닥, 도로, 목재, 목재-같은 재료, 세라믹 등을 위한 보호 피복, 뿐만 아니라 미끄럼-방지 피복 및 사출 성형 플라스틱 부 품 및 성분을 들 수 있다.
또한, 예를 들면, 본 발명에 따른 세라믹은 매트릭스 재료로서 사용될 수 있다. 예를 들어, 본 발명에 따른 세라믹은 다이아몬드, 입방체-BN, Al2O3, ZrO2 , Si3N4 및 SiC 같은 세라믹 물질용 결합제 등으로서 사용될 수 있다. 이러한 재료를 포함하는 유용한 물품의 예로서 복합재 기재 피복, 절단 도구 삽입물 연마 응고물, 및 유리화된 휠과 같은 접합된 연마 물품을 들 수 있다. 결합제로 사용될 수 있는 본 발명에 따른 세라믹의 사용은 예를 들면 복합재 물품의 탄성율, 내열성, 내마소성 및/또는 강도를 증가시킬 수 있다.
본 발명에 따른 연마 입자는 일반적으로 결정성 세라믹(예, 적어도 75, 80, 85, 90, 91, 92, 93, 94, 95, 96, 97, 98, 99, 99.5 또는 심지어는 100 부피％ 결정성 세라믹)을 포함한다. 또다른 국면에서, 본 발명은 복수의 입자의 적어도 일부가 본 발명에 따른 연마 입자인, 미세한 것부터 조대한 것에 이르는 입자 크기 분포를 갖는 복수의 입자를 제공한다. 또다른 국면에서, 본 발명에 따른 연마 입자의 구현예는 일반적으로 본 발명에 따른 유리-세라믹을 (예, 적어도 75, 80, 85, 90, 91, 92, 93, 94, 95, 96, 97, 98, 99, 99.5 또는 심지어는 100 부피％) 포함한다.
본 발명에 따른 연마 입자는, ANSI(American National Standard Institute), FEPA(Federation Europeenne des Fabricants de Products Abrasifs) 및 JIS(Japanese Industrial Standard)와 같은 산업에서 인지된 등급 표준의 사용을 포함하는 당 분야에 공지된 기술을 사용하여 체질 및 분류될 수 있다. 본 발명에 따른 연마 입자는 전형적으로 약 0.1 내지 약 5000 마이크로미터의 크기 범위, 더욱 전형적으로는 약 1 내지 약 2000 마이크로미터; 바람직하게는 약 5 내지 약 1500 마이크로미터, 더욱 바람직하게는 약 100 내지 약 1500 마이크로미터의 넓은 범위의 입자 크기에서 사용될 수 있다.
주어진 입자 크기 분포 내에서, 조립자로부터 미세한 입자의 입자 크기 범위가 있을 것이다. 연마 기술분야에서 상기 범위는 때로 "조대한", "대조(control)" 및 "미세(fine)" 분획이라 일컬어진다. 산업에서 수용된 등급 표준에 따라 분류된 연마 입자는 숫자적 한계 내에서 각 공칭 등급에 대한 입자 크기 분포를 명시한다. 이러한 산업에서 수용된 등급 표준은 ANSI(American National Standard Institute) 표준, FEPA(Federation Europeenne des Fabricants de Products Abrasifs) 표준 및 JIS(Japanese Industrial Standard) 표준으로 알려진 것들을 포함한다. ANSI 등급 표시(즉, 구체화된 공칭 등급)는 ANSI 4, ANSI 6, ANSI 8, ANSI 16, ANSI 24, ANSI 36, ANSI 40, ANSI 50, ANSI 60, ANSI 80, ANSI 100, ANSI 120, ANSI 150, ANSI 180, ANSI 220, ANSI 240, ANSI 280, ANSI 320, ANSI 360, ANSI 400 및 ANSI 600을 포함한다. 본 발명에 따른 연마 입자를 포함하는 바람직한 ANSI 등급은 ANSI 8-220이다. FEPA 등급 표시는 P8, P12, P16, P24, P36, P40, P50, P60, P80, P100, P120, P150, P180, P220, P320, P400, P500, P600, P800, P1000 및 P1200을 포함한다. 본 발명에 따른 연마 입자를 포함하는 바람직한 FEPA 등급은 P12-P220이다. JIS 등급 표시는 JIS 8, JIS 12, JIS 16, JIS 24, JIS 36, JIS 46, JIS 54, JIS 60, JIS 80, JIS 100, JIS 150, JIS 180, JIS 220, JIS 240, JIS 280, JIS 320, JIS 360, JIS 400, JIS 600, JIS 800, JIS 1000, JIS 1500, JIS 2500, JIS 4000, JIS 6000, JIS 8000 및 JIS 10,000을 포함한다. 본 발명에 따른 연마 입자를 포함하는 바람직한 JIS 등급은 JIS8-220이다.
분쇄 및 체질 후, 전형적으로 많은 다양한 연마 입자 크기 분포 또는 등급이 있을 것이다. 상기 많은 등급은 특별한 경우에 제조자 또는 공급자의 요구에 부합되지 않을 수도 있다. 재고를 최소화하기 위해, 수요 밖의 등급을 용융물 내로 재순환하여 유리를 형성하는 것이 가능하다. 이러한 재순환은, 입자들이 특정 분포로 체질되지 않은 큰 덩어리 또는 더 작은 조각(때로 "미세물"이라고도 함)인 경우, 분쇄 단계 후 일어날 수 있다.
또다른 국면에서, 본 발명은 본 발명에 따른 유리 입자 또는 유리-함유 입자들을 열처리하여 본 발명에 따른 유리-세라믹을 포함하는 연마 입자를 제공하는 것을 포함하는, 연마 입자의 제조 방법을 제공한다. 그렇지 않으면, 예를 들어, 본 발명은 본 발명에 따른 유리를 열처리하고, 수득되는 열-처리된 물질을 분쇄하여 본 발명에 따른 유리-세라믹을 포함하는 연마 입자를 수득하는 것을 포함하는, 연마 입자의 제조 방법을 제공한다. 분쇄 시, 유리는 실질적으로 결정화된 유리-세라믹 또는 결정성 물질을 분쇄할 때보다 더 날카로운 입자를 제공하는 경향이 있다.
또다른 국면에서, 본 발명은 각각이 결합제에 의해 한데 접합된 본 발명에 따른 복수의 연마 입자를 포함하는 응집 연마 입자를 제공한다. 또다른 국면에서, 본 발명은 결합제 및 복수의 연마 입자를 포함하는 연마 물품(예, 피복된 연마 물품, 접합된 연마 물품(유리화된, 레지노이드, 및 금속 접합된 연마 휠, 절단 휠, 박아 넣은 점, 및 숫돌), 부직 연마 물품, 및 연마 브러쉬)을 제공하며, 여기에서 연마 입자의 적어도 일부는 본 발명의 연마 입자(연마 입자가 응집된 경우를 포함)이다. 이러한 연마 물품의 제조 방법 및 연마 물품의 사용 방법은 당업자에게 잘 알려져 있다. 또한, 본 발명에 따른 연마 입자는 연마 화합물(예, 마멸 화합물)의 슬러리, 제분 매체, 발사 폭발 매체, 진동 밀 매체 등과 같은 연마 입자를 이용하는 연마제 응용에서 사용될 수 있다.
피복된 연마 물품은 일반적으로 배킹, 연마 입자, 및 상기 연마 입자를 배킹 상에 고정시키기 위한 적어도 1종의 결합제를 포함한다. 배킹은 천, 중합체 필름, 섬유, 부직 웹, 종이, 이들의 조합 및 이들의 처리된 변형을 포함하는 임의의 적절한 재료일 수 있다. 결합제는 무기 또는 유기 결합제(열 경화성 수지 및 방사 경화성 수지를 포함)를 포함하는 임의의 적절한 결합제일 수 있다. 연마 입자는 피복된 연마 물품의 1개 층 또는 2개 층으로 존재할 수 있다.
피복된 연마 물품의 예는 도 9에 나타낸다. 이 도면을 참고하면, 피복된 연마 물품(1)은 배킹(기재)(2) 및 연마 층(3)을 갖는다. 연마 층(3)은 형성 피복(5) 및 크기 피복(6)에 의해 배킹(2)의 주 표면에 고정된 본 발명에 따른 연마 입자(4)를 포함한다. 어떤 경우에는, 슈퍼-사이즈 피복(도시되지 않음)이 사용된다.
접합된 연마 물품은 전형적으로 유기, 금속성 또는 유리화된 결합제에 의해 한데 고정된 연마 입자의 형상을 가진 덩어리를 포함한다. 이러한 형상을 가진 덩 어리는 예를 들면 연마 휠 또는 절단 휠과 같은 휠의 형태일 수 있다. 연마 휠의 직경은 전형적으로 약 1 cm 내지 1 m 초과이고, 절단 휠의 직경은 약 1 cm 내지 80 cm 초과(더욱 전형적으로는 3 cm 내지 약 50 cm)이다. 절단 휠의 두께는 전형적으로 약 0.5 mm 내지 약 5 cm, 더욱 전형적으로는 약 0.5 mm 내지 약 2 cm이다. 상기 형상을 가진 덩어리는 예를 들면 숫돌, 부분, 박아 넣은 점, 원판(예, 이중 원판 연마기) 또는 다른 통상적으로 접합된 연마 형상의 형태일 수도 있다. 접합된 연마 물품은 접합된 연마 물품의 총 부피를 기준으로 3-50 부피％의 접합 재료, 약 30-90 부피％의 연마 입자(또는 연마 입자 배합물), 50 부피％ 이하의 첨가제(연마 보조제 포함), 및 70 부피％ 이하의 세공을 전형적으로 포함한다.
바람직한 형태는 연마 휠이다. 도 10을 참고하면, 휠로 성형되어 축(12) 상에 고정된 본 발명에 따른 연마 입자(11)를 포함하는 연마 휠(10)이 도시되어 있다.
부직 연마 물품은 본 발명에 따른 연마 입자가 구조를 통하여 분포되고 유기 결합제에 의해 그 안에 부착적으로 접착되어 있는 개방된 다공성 높은 중합체 필라멘트 구조를 전형적으로 포함한다. 필라멘트의 예로서 폴리에스테르 섬유, 폴리아미드 섬유 및 폴리아라미드 섬유를 들 수 있다. 도 11에서는 전형적인 부직 연마 물품의 약 100x 확대된 도시적 모습이 제공된다. 그러한 부직 연마 물품은, 본 발명에 따른 연마 입자(52)가 그 위에 결합제(54)에 의해 부착되어 있는 기재로서의 섬유성 매트(50)를 포함한다.
유용한 연마 브러쉬는 배킹과 일체인 복수의 털을 갖는 것들을 포함한다(예, 미국 특허 제 5,427,595 호(Pihl 등), 5,443,906(Pihl 등), 5,679,067 호(Johnson 등) 및 5,903,951 호(Ionta 등)를 참고). 바람직하게는 이러한 브러쉬는 중합체와 연마 입자의 혼합물을 사출 성형하여 만들어진다.
연마 물품을 제조하기 위한 적절한 유기 결합제는 열경화성 유리 중합체를 포함한다. 적절한 열경화성 유기 중합체의 예로서, 페놀계 수지, 우레아-포름알데히드 수지, 멜라민-포름알데히드 수지, 우레탄 수지, 아크릴레이트 수지, 폴리에스테르 수지, 부속된 α,β-불포화 카르보닐 기를 갖는 아미노플라스트 수지, 에폭시 수지, 아크릴화 우레탄, 아크릴화 에폭시류 및 이들의 조합을 들 수 있다. 결합제 및/또는 연마 물품은 섬유, 윤활제, 습윤제, 틱소트로피 물질, 계면활성제, 안료, 염료, 정전 방지제(예, 카본 블랙, 산화 바나듐, 흑연 등), 커플링제(예, 실란, 티탄산염, 지르코알루미늄산염 등), 가소제, 현탁제 등과 같은 첨가제를 또한 포함할 수 있다. 이들 선택적 첨가제의 양은 바람직한 성질을 제공하도록 선택된다. 커플링제는 연마 입자 및/또는 충진재에 대한 접착을 개선할 수 있다. 결합제 화학은 열적으로 경화되거나 방사선 경화되거나 이들의 조합일 수 있다. 결합제 화학에 대한 추가의 세부 사항은 미국 특허 제 4,588,419 호(Caul 등), 4,751,138 호(Tumey 등) 및 5,436,063 호(Follett 등)에서 찾아볼 수 있다.
더욱 구체적으로 무정형 구조를 나타내고 전형적으로 경질인 유리화된 접합된 연마제, 유리질 접합 재료에 대한 것은 당 분야에 공지되어 있다. 어떤 경우에, 유리질 접합 물질은 결정성 상을 포함한다. 본 발명에 따른 접합된, 유리화된 연마 물품은 휠(절단 휠 포함), 숫돌, 박아 넣은 점 또는 다른 통상적인 접합된 연 마제 형상의 형태일 수 있다. 본 발명에 따른 바람직한 유리화된 접합된 연마 물품은 연마 휠이다.
유리질 접합 물질을 형성하는 데 사용되는 금속 산화물의 예로서, 실리카, 실리케이트, 알루미나, 소다, 칼시아, 포타시아, 티타니아, 산화 철, 산화 아연, 산화 리튬, 산화 마그네슘, 산화 붕소, 알루미늄 실리케이트, 보로실리케이트 유리, 리튬 알루미늄 실리케이트, 이들의 조합물 등을 들 수 있다. 전형적으로, 유리질 접합 물질은 10 내지 100 ％의 유리 원료를 포함하는 조성물로부터, 더욱 전형적으로는 20 내지 80 ％의 유리 원료, 또는 30 내지 70％의 유리 원료를 포함하는 조성물로부터 형성될 수 있다. 유리질 접합 물질의 나머지 분량은 비-유리 원료 물질일 수 있다. 그렇지 않으면, 상기 유리질 접합은 비-유리 원료 함유 조성물로부터 유래될 수 있다. 유리질 접합 물질은 전형적으로 약 700 내지 약 1500℃의 범위, 통상적으로 약 800℃ 내지 약 1300℃의 범위, 때로는 약 900℃ 내지 약 1200℃ 범위의 온도에서 숙성된다. 접합이 숙성되는 실제 온도는 예를 들면 특정 접합 화학에 의존한다.
바람직한 유리화 접합 물질로서 실리카, 알루미나(바람직하게는 적어도 10 중량％의 알루미나) 및 산화 붕소(바람직하게는 적어도 10 중량％의 산화 붕소)를 포함하는 것들을 들 수 있다. 대부분의 경우에, 상기 유리화된 접합 물질은 알칼리 금속 산화물(들)(예, Na2O 및 K2O)(어떤 경우에는 적어도 10 중량％의 알칼리 금속 산화물)을 더 포함한다.
결합제 물질은 전형적으로 미립자 물질 형태인 충진재 물질 또는 연마 보조제를 함유할 수도 있다. 전형적으로, 미립자 물질은 무기 물질이다. 본 발명에 유용한 충진재의 예로서: 금속 탄산염(예, 탄산 칼슘(예, 백악, 방해석, 이회토, 온천의 침전물, 대리석 및 석회석), 탄산 칼슘 마그네슘, 탄산 나트륨, 탄산 마그네슘), 실리카(예, 석영, 유리 비드, 유리 버블 및 유리 섬유), 실리케이트(예, 활석, 점토, (몬모릴로나이트) 장석, 운모, 칼슘 실리케이트, 칼슘 메타실리케이트, 소듐 알루미노실리케이트, 소듐 실리케이트), 금속 황산염(예, 황산 칼슘, 황산 바륨, 황산 나트륨, 황산 알루미늄 나트륨, 황산 알루미늄), 석고, 질석, 목재 가루, 알루미늄 삼수화물, 카본 블랙, 금속 산화물(예, 산화 칼슘(생석회), 산화 알루미늄, 이산화 티탄) 및 금속 아황산염(예, 아황산 칼슘)을 들 수 있다.
일반적으로, 연마 보조제의 첨가는 연마 물품의 사용 수명을 증가시킨다. 연마 보조제는 연마의 화학적 및 물리적 과정에 중대한 영향을 갖는 물질이며, 향상된 성능의 결과를 가져온다. 이론에 구애되기를 원치 않지만, 연마 보조제(들)는 (a) 연마 입자 및 연마되는 작업편 사이의 마찰을 감소시키거나, (b) 연마 입자가 "덮이는" 것을 방지하거나(즉, 금속 입자가 연마 입자의 상단에 결합되는 것을 방지), 적어도 연마 입자의 덮이는 경향을 감소시키거나, (c) 연마 입자와 작업 편 사이의 계면 온도를 감소시키거나, (d) 연마하는 힘을 감소시킬 것으로 생각된다.
연마 보조제는 광범위하게 다양한 상이한 물질을 포함하며 무기 또는 유기 기재의 것일 수 있다. 연마 보조제의 화학적 군의 예로서 왁스, 유기 할로겐화물 화합물, 할로겐화물 염 및 금속 및 그들의 합금을 들 수 있다. 유기 할로겐화물 화합물은 전형적으로 연마 도중 분해되어 할로겐 산 또는 기체상 할로겐화물 화합물을 방출할 것이다. 그러한 물질의 예로서 테트라클로로나프탈렌, 펜타클로로나프탈렌, 및 폴리비닐 클로라이드 같은 염소처리된 왁스를 들 수 있다. 할로겐화물 염의 예로서, 염화 나트륨, 칼륨 빙정석(cryolite), 나트륨 빙정석, 암모늄 빙정석, 칼륨 테트라플루오로보레이트, 소듐 테트라플루오로보레이트, 플루오르화 규소, 염화 칼륨 및 염화 마그네슘을 들 수 있다. 금속의 예로서 주석, 납, 비스무트, 코발트, 안티몬, 카드뮴 및 철 티타늄을 들 수 있다. 다른 기타 연마 보조제로서 황, 유기 황 화합물, 흑연 및 금속 황화물을 들 수 있다. 상이한 연마 보조제의 조합을 사용하는 것도 본 발명의 범위 내에 있는데, 어떤 경우에는 이것이 상승 효과를 창출할 수도 있다. 바람직한 연마 보조제는 빙정석이고, 가장 바람직한 연마 보조제는 칼륨 테트라플루오로보레이트이다.
연마 보조제는 피복된 연마 및 접합된 연마 물품에서 특히 유용할 수 있다. 피복된 연마 물품에서, 연마 보조제는 연마 입자의 표면 상에 적용되는 슈퍼사이즈 피복에 전형적으로 사용된다. 그러나 때로는 상기 연마 보조제가 크기 피복에 첨가된다. 전형적으로, 피복된 연마 물품 내에 도입되는 연마 보조제의 양은 약 50-300 g/m2(바람직하게는, 약 80-160 g/m2)이다. 유리화된 접합된 연마 물품에서 연마 보조제는 전형적으로 입자의 세공 내로 함침된다.
연마 물품은 본 발명에 따른 연마 입자 100％를 함유하거나, 그러한 연마 입자와 다른 연마 입자 및/또는 희석제 입자와의 배합물을 함유할 수 있다. 그러나, 연마 물품 중 적어도 약 2 중량％, 바람직하게는 적어도 약 5 중량％, 더욱 바람직하게는 약 30-100 중량％의 연마 입자는 본 발명에 따른 연마 입자여야 한다. 어떤 경우에, 본 발명에 따른 연마 입자는 또다른 연마 입자 및/또는 희석제 입자와 5 내지 75 중량％ 사이, 약 25 내지 75 중량％, 약 40 내지 60 중량％, 또는 약 50％ 대 50％ 중량％(즉, 중량으로 동량)의 비율로 배합될 수 있다. 통상적인 연마 입자의 적절한 예로서, 융합된 산화 알루미늄(백색 융합된 알루미나, 열처리된 산화 알루미늄 및 갈색 산화 알루미늄), 탄화 규소, 탄화 붕소, 탄화 티탄, 다이아몬드, 입방체 질화 붕소, 가넷, 융합된 알루미나-지르코니아, 및 졸-겔-유래된 연마 입자 등을 들 수 있다. 졸-겔-유래된 연마 입자는 씨드 첨가 또는 씨드-무첨가일 수 있다. 유사하게, 졸-겔-유래된 연마 입자는 랜덤 형상이거나 그들과 연관된 막대 또는 삼각형 등의 형상을 가질 수 있다. 졸 겔 연마 입자의 예로서 미국 특허 제 4,314,827 호(Leitheiser 등), 4,518,397 호(Leitheiser 등), 4,623,364 호(Cottringer 등), 4,744,802 호(Schwabel), 4,770,671 호(Monroe 등), 4,881,951 호(Wood 등), 5,011,508 호(Wald 등), 5,090,968 호(Pellow), 5,139,978 호(Wood), 5,201,916 호(Berg 등), 5,227,104 호(Bauer), 5,366,523 호(Rowenhorst 등), 5,429,647 호(Larmie), 5,498,269 호(Larmie) 및 5,551,963 호(Larmie)에 기재된 것들을 들 수 있다. 알루미나 분말을 원료 공급원으로 사용하여 제조된 소결 알루미나 연마 입자에 관한 추가의 세부 사항은 또한 예를 들면 미국 특허 제 5,259,147 호(Falz), 5,593,467 호(Monroe) 및 5,665,127 호(Moltgen)에서 찾아볼 수 있다. 융합된 연마 입자에 관한 추가의 세부 사항은 예를 들면 미국 특허 제 1,161,620 호(Coulter), 1,192,709 호(Tone), 1,247,337 호(Saunders 등), 1,268,533 호(Allen) 및 2,424,645 호(Baumann 등), 3,891,408 호(Rowse 등), 3,781,172 호(Pett 등), 3,893,826 호(Quinan 등), 4,126,429 호(Watson 등), 4,457,767 호(Poon 등), 5,023,212 호(Dubots 등), 5,143,522 호(Gibson 등) 및 5,336,280 호(Dubots 등), 및 2000년 2월 2일자로 각각 출원된 미국 특허 출원 제 09/495,978 호, 09/496,422 호, 09/496,638 호 및 09/496,713 호, 및 2000년 7월 19일자로 각각 출원된 09/618,876 호, 09/618,879 호, 09/619,106 호, 09/619,191 호, 09/619,192 호, 09/619,215 호, 09/619,289 호, 09/619,563 호, 09/619,729 호, 09/619,744 호 및 09/620,262 호, 및 2001년 1월 30일자로 출원된 09/772,730 호에서 찾아볼 수 있다. 어떤 경우에는 연마 입자의 배합물이 연마 입자의 종류 100％를 포함하는 연마 물품에 비하여 개선된 연마 성능을 나타내는 연마 물품의 결과를 가져올 수도 있다.
연마 입자의 배합물이 존재하는 경우에, 그 배합물을 형성하는 연마 입자 종류는 같은 크기의 것일 수 있다. 그렇지 않으면, 연마 입자 종류는 상이한 입자 크기의 것일 수 있다. 예를 들면, 보다 큰 크기의 연마 입자는 본 발명에 따른 연마 입자이고, 보다 작은 크기의 입자는 또다른 연마 입자 종류일 수 있다. 반대로, 예를 들면, 보다 작은 크기의 연마 입자는 본 발명에 따른 연마 입자이고, 보다 큰 크기의 입자는 또다른 연마 입자 종류일 수 있다.
적절한 희석제 입자의 예로서, 대리석, 석고, 부싯돌, 실리카, 산화 철, 알루미늄 실리케이트, 유리(유리 버블 및 유리 비드 포함), 알루미나 버블, 알루미나 비드 및 희석제 응집체를 들 수 있다. 본 발명에 따른 연마 입자는 연마 응집체 내에 또는 그것과 함께 조합될 수도 있다. 연마 응집체 입자는 전형적으로 복수의 연마 입자, 결합제 및 선택적인 첨가제를 포함한다. 결합제는 유기 및/또는 무기물일 수 있다. 연마 응집체는 랜덤 형상이거나 그것과 관련된 소정의 형태를 가질 수 있다. 상기 형태는 블럭, 원통형, 피라미드형, 동전, 정사각형 등일 수 있다. 연마 응집체 입자는 전형적으로 약 100 내지 약 5000 마이크로미터 범위의 입자 크기, 전형적으로 약 250 내지 약 2500 마이크로미터 범위의 입자 크기를 갖는다. 연마 응집체 입자에 관한 추가의 세부 사항은 예를 들면 미국 특허 제 4,311,489 호(Kressner), 4,652,275 호(Bloecher 등), 4,799,939 호(Bloecher 등), 5,549,962 호(Holmes 등) 및 5,975,988 호(Christianson), 및 2001년 10월 16일자로 출원된 미국 특허 출원 제 09/688,444 호 및 09/688,484 호에서 찾아볼 수 있다.
연마 입자는 연마 물품 내에 균일하게 분포하거나 연마 물품의 선택된 면적 또는 부분에 집중될 수 있다. 예를 들면, 피복된 마모제 내에, 연마 입자의 2개 층이 있을 수 있다. 제1 층은 본 발명에 따른 연마 입자 이외의 연마 입자를 포함하고, 제2(가장 바깥쪽) 층은 본 발명에 따른 연마 입자를 포함한다. 유사하게, 접합된 마모제의 경우에도, 연마 휠의 두 개의 구별되는 부분이 있을 수 있다. 가장 바깥쪽 부분은 본 발명에 따른 연마 입자를 포함하는 한편, 가장 안쪽 부분은 그렇지 않다. 그렇지 않으면, 본 발명에 따른 연마 입자는 접합된 연마 물품에 걸쳐 균일하게 분포될 수 있다.
피복된 연마 물품에 관한 더 이상의 세부 사항은 예를 들면 미국 특허 제 4,734,104 호(Broberg), 4,737,163 호(Larkey), 5,203,884 호(Buchanan 등), 5,152,917 호(Pieper 등), 5,378,251 호(Culler 등), 5,417,726 호(Stout 등), 5,436,063 호(Follett 등), 5,496,386 호(Broberg 등), 5,609,706 호(Benedict 등), 5,520,711 호(Helmin), 5,954,844 호(Law 등), 5,961,674 호(Gagliardi 등) 및 5,975,988 호(Christianson)에서 찾아볼 수 있다. 접합된 연마 물품에 관한 더 이상의 세부 사항은 예를 들면 미국 특허 제 4,543,107 호(Rue), 4,741,743 호(Narayanan 등), 4,800,685 호(Haynes 등), 4,898,597 호(Hay 등), 4,997,461 호(Markhoff-Matheny 등), 5,037,453 호(Narayanan 등), 5,110,332 호(Narayanan 등), 및 5,863,308 호(Qi 등)에서 찾아볼 수 있다. 유리질 접합된 마모제에 관한 더 이상의 세부 사항은 예를 들면 미국 특허 제 4,543,107 호(Rue), 4,898,597 호(Hay 등), 4,997,461 호(Markhoff-Matheny 등), 5,094,672 호(Giles Jr. 등), 5,118,326 호(Sheldon 등), 5,131,926 호(Sheldon 등), 5,203,886 호(Sheldon 등), 5,282,875 호(Wood 등), 5,738,696 호(Wu 등) 및 5,863,308 호(Qi)에서 찾아볼 수 있다. 부직 연마 물품에 관한 더 이상의 세부 사항은 예를 들면 미국 특허 제 2,958,593 호(Hoover 등)에서 찾아볼 수 있다.
본 발명은 본 발명에 따른 적어도 하나의 연마 입자를 작업편의 표면과 접촉시키고; 상기 연마 입자 또는 접촉된 표면 중 적어도 하나를 상기 표면의 적어도 일부가 연마 입자로 마모되도록 움직이는 것을 포함하는, 표면의 마모 방법을 제공한다. 본 발명에 따른 연마 입자를 이용하는 마모 방법은 스내깅(snagging)(즉, 고압 고저장 제거(high pressure high stock removal))에서 마멸(예, 피복된 연마 벨트로 의학적 이식물을 마멸함)에 이르는 범위이며, 여기에서 후자는 전형적으로 연마 입자의 보다 미세한 등급(예, ANSI 220 미만 및 더 미세한)으로 수행된다. 연마 입자는 유리화된 접합된 휠을 이용하여 캠축을 연마하는 것과 같은 정밀 마모 응용에 사용될 수도 있다. 특정 마모 응용에 사용되는 연마 입자의 크기는 당업자에게 명백할 것이다.
본 발명에 따른 연마 입자로 마모하는 것은 건식 또는 습식으로 수행될 수 있다. 습식 마모의 경우, 액체는 가벼운 안개의 형태로 공급되어 완전한 충만에 이르도록 도입될 수 있다. 통상적으로 사용되는 액체의 예로서, 물, 수용성 오일, 유기 윤활제 및 에멀션을 들 수 있다. 액체는 마모와 관련된 열을 감소시키고/또는 윤활제로서 작용할 수 있다. 액체는 살균제, 기포억제제 등과 같은 소량의 첨가제를 함유할 수 있다.
본 발명에 따른 연마 입자는 알루미늄 금속, 탄소 강, 마일드 강(mild steel), 도구 강(tool steel), 스텐레스 강, 경질화된 강, 티탄, 유리, 세라믹, 목재, 목재 같은 물질, 페인트, 페인트칠한 표면, 유기 피복된 표면 등과 같은 작업편을 마모하는 데 사용될 수 있다. 마모 도중 적용되는 힘은 전형적으로 약 1 내지 약 100 킬로그램의 범위이다.
본 발명의 장점 및 구현예가 이하의 실시예에 의해 더 설명되지만, 이들 실시예에 인용된 특정 물질 및 그의 양, 뿐만 아니라 다른 조건 및 세부 사항은 본 발명을 부당하게 한정하는 것으로 여겨져서는 안된다. 모든 부 및 백분율은 달리 명시되지 않는 한 중량 기준이다. 달리 언급이 없는 한, 모든 실시예는 실질적인 양의 SiO2, B2O3, P2O5, GeO2, TeO2 , As2O3 및 V2O5를 함유하지 않았다.
실시예 1
폴리에틸렌 병에 132.36 g의 알루미나 입자(Condea Vista, Tucson, AZ로부터 상품명 "APA-0.5" 하에 입수), 122.64 g의 산화 이트륨 입자(H.C. Starck, Newton, MA로부터 입수), 45 g의 산화 지르코늄 입자(공칭 조성 100 중량％ ZrO2(+HfO2); Zirconia Sales, Inc. of Marietta, GA로부터 상품명 "DK-2" 하에 입수) 및 150.6 g의 증류수를 넣었다. 약 450 g의 알루미나 제분 매체(Union Process, Akron, OH로부터 입수된 10 mm 직경; 99.9％ 알루미나)를 상기 병에 가하고, 그 혼합물을 120 rpm(분당 회전수)에서 4 시간 동안 제분하여 상기 성분들을 완전히 혼합하였다. 제분 후, 제분 매체를 제거하고 슬러리를 유리("PYREX") 팬 상에 부어 거기에서 가열-총을 이용하여 건조시켰다. 건조된 혼합물을 막자사발과 공이를 이용하여 분마하고 70-메쉬 체(212-마이크로미터 구멍 크기)를 통하여 체질하였다.
소량의 건조 입자를 아크 방전 로(모델 번호 5T/A 39420; Centorr Vacuum Industries, Nashua, NH로부터 입수)에서 용융시켰다. 약 1 g의 건조되고 크기 조절된 입자를 로 쳄버 내에 위치한 냉각된 구리 판 위에 놓았다. 로 쳄버를 진공화한 다음 13.8 킬로파스칼(kPa)(1 제곱 인치 당 2 파운드(psi)) 압력에서 아르곤 기체로 다시 충진하였다. 아크를 전극과 판 사이에서 적용하였다. 아크 방전에 의해 생성된 온도는 상기 건조 및 크기 조절된 입자를 신속히 용융시키기에 충분히 높았다. 용융이 완결된 후, 상기 물질을 약 10 초 동안 용융된 상태로 유지시켜 용융물을 균질화하였다. 아크를 차단함으로써 수득되는 용융물을 신속히 냉각시키고, 그 용융물을 그 자체로서 식도록 방치하였다. 신속한 냉각은 시료의 작은 질량 및 수냉된 구리 판의 큰 열 잠식 능력에 의해 보장되었다. 로에 연결된 전력을 끄고 나서 1 분 이내에 로에서 융합된 물질을 제거하였다. 이론에 구애되기를 원치 않지만, 수냉된 구리 판의 표면 상에서 용융물의 냉각 속도는 100℃/초를 넘었던 것으로 추정된다. 융합된 물질은 투명한 유리 비드였다(비드의 최대 직경은 2.8 밀리미터(mm)로 측정되었다).
도 1은 실시예 1 유리 비드의 X-선 회절 패턴이다. 넓게 퍼진 피크는 물질의 무정형 성질을 나타낸다.
비교예 A
폴리에틸렌 병에 229.5 g의 알루미나 입자("APA-0.5"), 40.5 g의 산화 란탄 입자(Molycorp, Inc.로부터 입수), 30 g의 산화 지르코늄 입자("DK-2"), 0.6 g의 분산제("DURAMAX D-30005") 및 145 g의 증류수를 넣은 것을 제외하고는 실시예 1에 기재된 대로 비교예 A 융합된 물질을 제조하였다.
도 2는 융합된 비교예 A 물질의 마멸된 부분(실시예 6에 기재된 바와 같이 제조)의 주사 전자 현미경(SEM) 사진이다. 상기 현미경 사진은 복수의 콜로니를 포함하는 결정성의, 공융-유래된 미세구조를 나타낸다. 콜로니의 크기는 약 5-20 마이크로미터였다. 비교예 A 물질의 부분의 분말 X-선 회절, 및 역산란 방식의 SEM을 이용하는 마멸된 시료의 검사를 기초로 할 때, 현미경 사진의 어두운 부분은 결정성 Al2O3이고, 회색 부분은 결정성 LaAl11O18이며, 백색 부분은 결정성 단사정계-ZrO2인 것으로 생각된다.
실시예 2
폴리에틸렌 병에 109 g의 알루미나 입자("APA-0.5"), 101 g의 산화 란탄 입자(Molycorp, Inc.로부터 입수), 9 g의 산화 이트륨 입자("H.C. Starck, Newton, MA로부터 입수), 81 g의 산화 지르코늄 입자("DK-2"), 0.6 g의 분산제("DURAMAX D-30005") 및 145 g의 증류수를 넣은 것을 제외하고는 실시예 1에 기재된 대로 실시예 2 융합된 물질을 제조하였다. 수득된 융합된 물질은 투명한 녹색 유리였다.
여러 개의 실시예 2 유리 구를 두 개의 편평한 Al2O3 판 사이에서 로 내부에 놓았다. 데드(dead) 중량을 이용하여 상단 판에 300 g 부하를 가하였다. 유리 구를 공기 중 930℃에서 1.5 시간 동안 가열하였다. 열-처리된 유리 구를 양 측 상에 커다란 편평한 덮개(cap)로써 변형시켜, 유리 구가 가열 도중 점성의 흐름을 겪도록 하였다. 도 3을 참고하면, 상기 아크-용융된 구는 우측의 것이고, 변형되고 열처리된 구는 좌측의 것이다.
실시예 3
폴리에틸렌 병에 20.49 g의 알루미나 입자("APA-0.5"), 20.45 g의 산화 란탄 입자(Molycorp, Inc.로부터 입수), 9.06 g의 산화 이트륨-안정화된 산화 지르코늄 입자(94.6 중량％의 ZrO2(+HfO2) 및 5.4 중량％의 Y2O3의 공칭 조성을 가짐; Zirconia Sales, Inc. of Marietta, GA로부터 상품명 "HSY-3" 하에 입수) 및 80 g 의 증류수를 넣은 것을 제외하고는 실시예 1에 기재된 바와 같이 실시예 3 융합된 물질을 제조하였다. 수득된 융합된 물질은 투명한 유리였다.
실시예 4
폴리에틸렌 병에 21.46 g의 알루미나 입자("APA-0.5"), 21.03 g의 산화 세륨(IV)(CeO2) 입자(Aldrich Chemical Company, Inc., Milwaukee, WI로부터 입수), 7.5 g의 산화 지르코늄 입자("DK-2") 및 145 g의 증류수를 넣은 것을 제외하고는 실시예 1에 기재된 바와 같이 실시예 4 융합된 물질을 제조하였다. 수득된 융합된 물질은 진한 갈색의 반-투명이었다.
실시예 5
폴리에틸렌 병에 20.4 g의 알루미나 입자("APA-0.5"), 22.1 g의 산화 이트륨 입자(Aldrich Chemical Company, Inc., Milwaukee, WI로부터 입수), 7.5 g의 산화 지르코늄 입자("DK-2") 및 24.16 g의 증류수를 넣은 것 외에는 실시예 1에 기재된 바와 같이 실시예 5 융합된 물질을 제조하였다. 수득된 융합된 물질은 투명하였다.
실시예 6
폴리에틸렌 병에 819.6 g의 알루미나 입자("APA-0.5"), 818 g의 산화 란탄 입자(Molycorp, Inc.로부터 입수), 362.4 g의 산화 이트륨-안정화된 산화 지르코늄 입자(94.6 중량％의 ZrO2(+HfO2) 및 5.4 중량％의 Y2O3의 공칭 조성을 가짐; Zirconia Sales, Inc. of Marietta, GA로부터 상품명 "HSY-3" 하에 입수), 1050 g 의 증류수 및 약 2000 g의 지르코니아 제분 매체(Tosoh Ceramics, Division of Bound Brook, NJ로부터 상품명 "YTZ" 하에 입수)를 넣은 것을 제외하고는 실시예 1에 기재된 바와 같이 실시예 6 물질을 제조하였다.
분마 및 체질 후, 입자의 일부를 수소/산소 화염 불꽃 내로 공급하였다. 입자를 용융시켜 용융된 유리 비드를 생성하는 데 사용된 화염은 다음 유량으로 수소 및 산소를 공급하는 Bethlehem Apparatus Co., Hellertown, PA로부터 입수된 Bethelehem 벤치 버너 PM2D 모델 B였다. 내부 고리의 경우, 수소 유량은 8 표준 리터/분(SLPM)이었고, 산소 유량은 3 SLPM이었다. 외부 고리의 경우, 수소 유량은 23 (SLPM)이었고 산소 유량은 9.8 SLPM이었다. 건조 및 크기조절된 입자들을 직접 화염 불꽃으로 공급하여, 거기에서 이들이 용융되고 표면 위로 흐르는(약 8 리터/분) 냉수와 함께 경사진 스텐레스 스틸 표면(약 51 cm (20 인치) 폭, 45°의 경사각)으로 이송되어 비드를 형성하였다.
수득되는 비드 약 50 g을 흑연 다이에 넣고, 단일축 압축 장치(Thermal Technology Inc., Brea, CA로부터 상품명 "HP-50" 하에 입수)를 이용하여 고온-압축하였다. 고온-압축은 아르곤 대기 중 및 13.8 메가파스칼(MPa)(2000 파운드/제곱인치(2 ksi))의 압력 하에 960℃에서 수행되었다. 수득되는 반투명의 원판은 직경 약 48 밀리미터(mm), 두께 약 5 mm였다. 추가의 원판을 제조하기 위해 추가의 고온-압축 과정이 수행되었다. 도 4는 그 투명성을 나타내는 고온-압축된 물질의 절단된 막대(2-mm 두께)의 광학 현미경 사진이다.
수득되는 고온-압축된 유리 물질의 밀도는 Archimedes 법을 이용하여 측정되 었고, 약 4.1-4.4 g/cm3의 범위로 나타났다. 수득되는 고온-압축된 유리 물질의 영 탄성율(E)은 초음파 시험계(Nortek, Richland, WA로부터 상품명 "NDT-140" 하에 입수)를 이용하여 측정되었고, 약 130-150 GPa의 범위로 나타났다.
수득되는 고온-압축된 물질의 평균 미세경도는 다음과 같이 결정되었다. 고온-압축된 물질(약 2-5 밀리미터 크기)의 조각을 받침 수지(Buehler Ltd., Lake Bluff, IL로부터 상품명 "EPOMET" 하에 입수)에 놓았다. 수득되는 원통형의 수지는 직경 약 2.5 cm(1 인치) 높이 약 1.9 cm(0.75 인치)였다. 놓여진 시료를 통상의 연마기/마멸기(Buehler Ltd.로부터 상품명 "EPOMET" 하에 입수), 및 1-마이크로미터 다이아몬드 슬러리(Buehler Ltd.로부터 상품명 "METADI" 하에 입수)를 이용하는 최종 마멸 단계를 갖는 통상의 다이아몬드 슬러리를 이용하여 마멸하여, 시료의 마멸된 단면을 수득하였다.
미세경도 측정은 500-그램 인덴트 부하를 갖는 Vickers 인덴터(indenter)가 고정된 (Mitutoyo Corporation, Tokyo, Japan으로부터 상품명 "MITUTOYO MVK-VL" 하에 입수) 통상의 미세경도 시험기를 이용하여 수행되었다. 미세경도 측정은 물질의 미세경도를 위한 ASTM 시험법 E384 시험 방법(1991)에 언급된 지침에 따라 수행되었다. 미세경도 값은 20 회 측정의 평균이었다. 고온-압축된 물질의 평균 미세경도는 약 8.3 GPa 였다.
고온-압축된 물질의 평균 인덴테이션 인성은 미세경도 측정기(Mitutoyo Corporation, Tokyo, Japan으로부터 상품명 "MITUTOYO MVK-VL" 하에 입수)를 이용 하여 500 g 부하를 사용하는 비커스 인덴트(vickers indents)의 정점으로부터 연장되는 균열 길이를 측정함으로써 계산되었다. 인덴테이션 인성(KIC)은 다음 수학식에 따라 계산되었다.
KIC = 0.016 (E/H) 1/2 (P/c) 3/2
식 중, E = 물질의 영 탄성율;
H = 비커스 경도;
P = 인덴터의 힘 (N);
c = 인덴트의 중심에서 그 말단까지 균열의 길이.
인성용 시료는 미세경도 시험에서 기재된 것과 같이 제조되었다. 보고된 인덴테이션 인성 값은 5 회 측정의 평균이다. 균열(c)은 주사 전자 현미경("JEOL SEM" (Model JSM 6400))을 이용하여 찍은 현미경 사진 상에 디지털 캘리퍼를 이용하여 측정하였다. 고온-압축된 물질의 평균 인덴테이션 인성은 1.4 MPa·m1/2 이었다.
고온-압축된 물질의 열팽창 계수는 열 분석기(Perkin Elmer, Shelton, CT로부터 상품명 "PERKIN ELMER THERMAL ANALYSER" 하에 입수)를 이용하여 측정되었다. 평균 열팽창 계수는 7.6 x 10-6/℃였다.
고온-압축된 물질의 열 전도성은 ASTM 표준 "D 5470-95, 시험 법 A"(1995)에 준하여 측정되었다. 평균 열 전도성은 1.15 W/m·K였다.
고온-압축된 La2O3-Al2O3-ZrO2 유리의 반투명 원판을 다음과 같이 로(전기적으로 가열된 로(Keith Furnaces of Pico Rivera, CA로부터 상품명 "Model KKSK-666-3100" 하에 입수))에서 열처리하였다. 원판을 먼저 실온(약 25℃)에서 900℃까지 약 10℃/분의 속도로 가열한 다음 900℃에서 약 1 시간 동안 유지하였다. 다음, 원판을 약 900℃로부터 약 1300℃까지 약 10℃/분의 속도로 가열한 다음, 로를 꺼서 실온까지 다시 냉각시키기 전에 1300℃에서 약 1 시간 동안 유지하였다. 추가의 원판을 제조하기 위해 동일한 열-처리 스케쥴로 추가의 작동이 수행되었다.
도 5는 물질의 미세한 결정성 성질을 나타내는 열-처리된 실시예 6 물질의 마멸된 부분의 주사 전자 현미경(SEM) 사진이다. 마멸된 부분은 통상의 고정(mounting) 및 마멸 기술을 이용하여 제조되었다. 마멸은 마멸기(Buehler of Lake Bluff, IL로부터 상품명 "ECOMET 3 TYPE POLISHER-GRINDER" 하에 입수)를 이용하여 수행되었다. 시료를 다이아몬드 휠로 약 3 분 동안 마멸한 다음, 각각 45, 30, 15, 9 및 3-마이크로미터 다이아몬드 슬러리를 이용하여 3 분 동안 마멸하였다. 마멸된 시료를 얇은 층의 금-팔라듐으로 피복하고 JEOL SEM(Model JSM 840A)를 이용하여 관찰하였다.
열처리된 실시예 6 물질의 부분의 분말 X-선 회절 및 역산란 방식의 SEM을 이용하는 마멸된 시료의 검사를 기초로 할 때, 현미경 사진의 어두운 부분은 결정성 LaAl11O18이고, 회색 부분은 결정성 LaAlO3이며, 백색 부분은 결정성 입방체/정방정계 ZrO2인 것으로 생각된다.
열처리된 물질의 밀도는 Archimedes 법을 이용하여 측정되었고, 약 5.18 g/cm3로 나타났다. 열처리된 물질의 영 탄성율(E)은 초음파 시험계(Nortek, Richland, WA로부터 상품명 "NDT-140" 하에 입수)를 이용하여 측정되었고, 약 260 GPa로 나타났다. 열처리된 물질의 평균 미세경도는 실시예 6 유리 비드에 대하여 전술한 바와 같이 측정되었고, 18.3 GPa로 나타났다. 열처리된 물질의 평균 균열 인성(Kic)은 실시예 6 고온-압축된 물질에 대하여 전술한 바와 같이 측정되었고, 3.3 MPa·m1/2로 나타났다.
실시예 7-40
실시예 7-40 비드는 원료 물질 및 원료 물질의 양이 하기 표 1a 내지 1d에 나타낸 바와 같고, 원료 물질의 제분이 200 g의 지르코니아 매체(Tosoh Ceramics, Division of Bound Brook, NJ로부터 상품명 "YTZ" 하에 입수)와 함께 90 ml의 이소프로필 알코올 중 120 rpm에서 24 시간 동안 수행된 것을 제외하고는 실시예 6에 기재된 바와 같이 제조되었다. 사용된 원료 물질의 구입처를 하기 표 2에 나타낸다.
실시예 성분의 중량 백분율 배치 양 (g)
7 La2O3: 45.06 Al2O3: 34.98 ZrO2: 19.96 La2O3: 22.53 Al2O3: 17.49 ZrO2: 9.98
8 La2O3: 42.29 Al2O3: 38.98 ZrO2: 8.73 La2O3: 21.15 Al2O3: 19.49 ZrO2: 9.37
9 La2O3: 39.51 Al2O3: 42.98 ZrO2: 17.51 La2O3: 19.76 Al2O3: 21.49 ZrO2: 8.76
10 La2O3: 36.74 Al2O3: 46.98 ZrO2: 16.28 La2O3: 18.37 Al2O3: 23.49 ZrO2: 8.14
11 La2O3: 38.65 Al2O3: 38.73 ZrO2: 22.62 La2O3: 19.33 Al2O3: 19.37 ZrO2: 11.31
12 La2O3: 40.15 Al2O3: 40.23 ZrO2: 19.62 La2O3: 20.08 Al2O3: 20.12 ZrO2: 9.81
13 La2O3: 43.15 Al2O3: 43.23 ZrO2: 13.62 La2O3: 21.58 Al2O3: 21.62 ZrO2: 6.81
14 La2O3: 35.35 Al2O3: 48.98 ZrO2: 15.66 La2O3: 17.68 Al2O3: 24.49 ZrO2: 7.83
15 La2O3: 32.58 Al2O3: 52.98 ZrO2: 14.44 La2O3: 16.2 Al2O3: 26.49 ZrO2: 7.22
16 La2O3: 31.20 Al2O3: 54.98 ZrO2: 13.82 La2O3: 15.60 Al2O3: 27.49 ZrO2: 6.91
17 La2O3: 28.43 Al2O3: 58.98 ZrO2: 12.59 La2O3: 14.22 Al2O3: 29.49 ZrO2: 6.30
18 La2O3: 26.67 Al2O3: 55.33 ZrO2: 18.00 La2O3: 13.34 Al2O3: 27.67 ZrO2: 9.00

실시예 성분의 중량 백분율 배치 양 (g)
19 ZrO2: 5 La2O3: 86.5 Al2O3: 8.5 ZrO2: 2.5 La2O3: 43.25 Al2O3: 4.25
20 ZrO2: 10 La2O3: 81.9 Al2O3: 8.1 ZrO2: 5.00 La2O3: 40.95 Al2O3: 4.05
21 CeO2: 41.4 Al2O3: 40.6 ZrO2: 18 CeO2: 20.7 Al2O3: 20.3 ZrO2: 9.00
22 Al2O3: 41.0 ZrO2: 17.0 Eu2O3: 41.0 Al2O3: 20.5 ZrO2: 8.5 Eu2O3: 20.5
23 Al2O3: 41.0 ZrO2: 18.0 Gd2O3: 41.0 Al2O3: 20.5 ZrO2: 9.0 Gd2O3: 20.5
24 Al2O3: 41.0 ZrO2: 18.0 Dy2O3: 41.0 Al2O3: 20.5 ZrO2: 9.0 Dy2O3: 20.5
25 Al2O3: 40.9 Er2O3: 40.9 ZrO2: 18.2 Al2O3: 20.45 Er2O3: 20.45 ZrO2: 9.1
26 La2O3: 35.0 Al2O3: 40.98 ZrO2: 18.12 Nd2O3:5.0 La2O3: 17.5 Al2O3: 20.49 ZrO2: 9.06 Nd2O3: 2.50
27 La2O3: 35.0 Al2O3: 40.98 ZrO2: 18.12 CeO2: 5.0 La2O3: 17.5 Al2O3: 20.49 ZrO2: 9.06 CeO2: 2.50
28 La2O3: 35.0 Al2O3: 40.98 ZrO2: 18.12 Eu2O3: 5.0 La2O3: 17.5 Al2O3: 20.49 ZrO2: 9.06 Eu2O3: 2.50
29 La2O3: 35.0 Al2O3: 40.98 ZrO2: 18.12 Er2O3: 5.0 La2O3: 17.5 Al2O3: 20.49 ZrO2: 9.06 Er2O3: 2.50

실시예 성분의 중량 백분율 배치 양 (g)
30 HfO2: 35.5 Al2O3: 32.5 La2O3: 32.5 HfO2: 17.75 Al2O3: 16.25 La2O3: 16.25
31 La2O3: 41.7 Al2O3: 35.4 ZrO2: 16.9 MgO: 6.0 La2O3: 20.85 Al2O3: 17.7 ZrO2: 8.45 MgO: 3.0
32 La2O3: 39.9 Al2O3: 33.9 ZrO2: 16.2 MgO: 10.0 La2O3: 19.95 Al2O3: 16.95 ZrO2: 8.10 MgO: 5.0
33 La2O3: 43.02 Al2O3: 36.5 ZrO2: 17.46 Li2CO3: 3.0 La2O3: 21.51 Al2O3: 18.25 ZrO2: 8.73 Li2CO3: 1.50
34 La2O3: 41.7 Al2O3: 35.4 ZrO2: 16.9 Li2CO3: 6.0 La2O3: 20.85 Al2O3: 17.70 ZrO2: 8.45 Li2CO3: 3.00
35 La2O3: 38.8 Al2O3: 40.7 ZrO2: 17.5 Li2CO3: 3 La2O3: 19.4 Al2O3: 20.35 ZrO2: 8.75 Li2CO3: 1.50
36 La2O3: 43.02 Al2O3: 36.5 ZrO2: 17.46 TiO2: 3 La2O3: 21.51 Al2O3: 18.25 ZrO2: 8.73 TiO2: 1.50
37 La2O3: 43.02 Al2O3: 36.5 ZrO2: 17.46 NaHCO3: 3.0 La2O3: 21.51 Al2O3: 18.25 ZrO2: 8.73 NaHCO3: 1.50

실시예 성분의 중량 백분율 배치 양 (g)
38 La2O3: 42.36 Al2O3: 35.94 ZrO2: 17.19 NaHCO3: 4.5 La2O3: 21.18 Al2O3: 17.97 ZrO2: 8.60 NaHCO3: 2.25
39 La2O3: 43.02 Al2O3: 36.5 ZrO2: 17.46 MgO: 1.5 NaHCO3: 1.5 TiO2: 1.5 La2O3: 21.51 Al2O3: 18.25 ZrO2: 8.73 MgO: 0.75 NaHCO3: 0.75 TiO2: 0.75
40 La2O3: 43.0 Al2O3: 32.0 ZrO2: 12 SiO2: 13 La2O3: 21.50 Al2O3: 16.0 ZrO2: 6 SiO2: 65

원료 구입처
알루미나 입자(Al2O3) "APA-0.5"라는 상품명 하에 Condea Vista, Tucson, AZ로부터 입수
산화 칼슘 입자 (CaO) Alfa Aesar, Ward Hill, MA로부터 입수
산화 세륨 입자 (CeO2) Rhone-Poulenc, France로부터 입수
산화 에르븀 입자 (Er2O3) Aldrich Chemical Co., Milwaukee, WI로부터 입수
산화 유로퓸 입자 (Eu2O3) Aldrich Chemical Co.로부터 입수
산화 가돌리늄 입자 (Gd2O3) Molycorp Inc., Mountain Pass, CA로부터 입수
산화 하프늄 입자 (HfO2) Teledyne Wah Chang Albany Co., Albany, OR로부터 입수
산화 란탄 입자 (La2O3) Molycorp Inc. 로부터 입수
탄산 리튬 입자 (Li2CO3) Aldrich Chemical Co.로부터 입수
산화 마그네슘 입자 (MgO) Aldrich Chemical Co.로부터 입수
산화 네오디뮴 입자 (Nd2O3) Molycorp Inc.로부터 입수
실리카 입자 (SiO2) Alfa Aesar로부터 입수
중탄산 나트륨 입자 (NaHCO3) Aldrich Chemical Co.로부터 입수
이산화 티탄 입자 (TiO2) Kemira Inc., Savannah, GA로부터 입수
산화 이트륨-안정화된 산화 지르코늄 입자 (Y-PSZ) "HSY-3"이라는 상품명 하에 Zirconia Sales, Inc. of Marietta, Ga로부터 입수
산화 디스프로슘 입자 (Dy2O3) Aldrich Chemical Co.로부터 입수

일부 실시예 6-40 물질의 다양한 성질/특징은 다음과 같이 측정되었다. 실 시예 물질에 존재하는 상을 정성적으로 측정하기 위해 분말 X-선 회절(1.54050 Å의 구리 K α1 방사선을 이용하는 X-선 회절 측정기(Phillips, Mahwah, NJ로부터 상품명 "PHILIPS XRG 3100" 하에 입수)를 사용)을 사용하였다. 넓은 퍼진 강도의 피크가 존재하는 것은 물질의 유리 성질을 나타내는 것으로 해석되었다. 넓은 피크 및 잘-정의된 피크가 둘다 존재하는 것은 유리 매트릭스 내에 결정성 물질이 존재함을 의미하는 것으로 해석되었다. 여러 가지 실시예에서 검출된 상들을 하기 표 3에 보고한다.
실시예 X-선 회절로 검출된 상 색상 Tg, ℃ Tx, ℃ 고온-압축 온도, ℃
6 무정형* 투명 834 932 960
7 무정형* 투명 837 936 960
8 무정형* 투명 831 935 --
9 무정형* 투명 843 928 --
10 무정형* 투명 848 920 960
11 무정형* 투명 850 923 --
12 무정형* 투명 849 930 --
13 무정형* 투명 843 932 --
14 무정형* 투명 856 918 960
15 무정형* 및 결정성 투명/우유빛 858 914 965
16 무정형*및 결정성 투명/우유빛 859 914 --
17 무정형*및 결정성 투명/우유빛 862 912 --
18 무정형* 및 결정성 투명/우유빛 875 908 --
19 무정형* 및 결정성 우유빛/투명 --
20 무정형*및 결정성 우유빛/투명 --
21 무정형* 및 결정성 갈색 838 908 960
22 무정형* 진한 왕색/겨자색 874 921 975
23 무정형* 투명 886 933 985
24 무정형* 녹색 881 935 985
25 무정형* 진분홍 885 934
26 무정형* 청색/분홍 836 930 965
27 무정형* 황색 831 934 965
28 무정형* 황색/금색 838 929 --
29 무정형* 분홍 841 932 --
30 무정형* 연녹색 828 937 960
31 무정형* 투명 795 901 950
32 무정형* 투명 780 870 --
33 무정형* 투명 816 942 950
34 무정형* 투명 809 934 950
35 무정형* 투명/녹색 840 922 950
36 무정형* 투명 836 934 950
37 무정형* 투명 832 943 950
38 무정형* 투명 830 943 950
39 무정형* 투명/약간 녹색 818 931 950
40 무정형* 투명 837 1001 --
*유리는 실시예와 같이 Tg를 가짐

시차적 열 분석(DTA)을 위해, 물질을 체질하여 비드를 90-125 마이크로미터 크기 범위로 유지하였다. DTA 작업이 (Netzsch Instruments, Selb, Germany로부터 상품명 "NETZSCH STA 409 DTA/TGA" 하에 입수되는 기기를 사용하여) 수행되었다. 100-마이크로리터 Al2O3 시료 홀더에 놓여진 각 체질된 시료의 양은 400 밀리그램이었다. 각 시료를 정체된 공기 중에서 10℃/분의 속도로 실온(약 25℃)에서부터 1200℃까지 가열하였다.
도 6을 참고하면, 선(801)은 실시예 6 물질에 대해 플롯한 DTA 데이터이다. 도 6의 선(801)을 참고하면, 상기 물질은 840℃ 주변에서 선(801)의 하향 곡선에 의해 확인되는 바와 같이 흡열 현상을 나타내었다. 이러한 현상은 물질의 유리 전이(Tg)로 인한 것으로 생각되었다. 약 934℃에서는, 선(801)의 날카로운 피크에 의해 확인되는 바와 같이 발열 현상이 관찰되었다. 이러한 현상은 물질의 결정화(Tx)로 인한 것으로 생각되었다. 다른 실시예의 경우 상기 Tg 및 Tx 값은 상기 표 3에 보고한다.
여러 가지 실시예의 경우 전술한 고온 압축 장치의 변위 제어 단위에 의해 나타나는 바와 같은 상당한 유리 유동이 일어나는 고온-압축 온도를 상기 표 3에 보고한다.
실시예 41
폴리에틸렌 병에 20.49 g의 알루미나 입자("APA-0.5"), 20.45 g의 산화 란탄 입자(Molycorp, Inc.로부터 입수), 9.06 g의 산화 이트륨-안정화된 산화 지르코늄 입자(94.6 중량％의 ZrO2(+HfO2) 및 5.4 중량％의 Y2O3의 공칭 조성을 가짐; Zirconia Sales, Inc. of Marietta, GA로부터 상품명 "HSY-3" 하에 입수), 및 80 g의 증류수를 넣은 것을 제외하고는 실시예 5에 기재된 바와 같이 실시예 41 융합된 물질을 제조하였다.
수득된 무정형 비드를 200g의 2-mm 지르코니아 제분 매체(Tosoh Ceramics Bound Brook, NJ로부터 상품명 "YTZ" 하에 입수)와 함께 폴리에틸렌 병(실시예 1에서와 같은)에 넣었다. 300 g의 증류수를 상기 병에 가하고, 혼합물을 24 시간 동안 120 rpm에서 제분하여 비드를 분말이 되도록 분쇄하였다. 제분된 물질을 가열 총을 이용하여 건조시켰다. 건조된 입자 15 g을 흑연 다이에 넣고, 실시예 6에 기재된 바와 같이 960℃에서 고온-압축하였다. 수득되는 원판은 반투명이었다.
실시예 42
실시예 5에 기재된 바와 같이 실시예 42 융합된 무정형 비드를 제조하였다. 흑연 다이의 바닥 펀치가 2 mm 깊이의 홈을 갖는 것 외에는 실시예 5에 기재된 바와 같이 약 15 g의 비드를 고온 압축하였다. 수득되는 물질은 홈을 복제하였으며, 이는 적용된 압력 하에서 가열 도중 유리의 매우 양호한 유동성을 나타낸다.
비교예 B
폴리에틸렌 병에 27 g의 알루미나 입자("APA-0.5"), 23 g의 산화 이트륨-안정화된 산화 지르코늄 입자(94.6 중량％의 ZrO2(+HfO2) 및 5.4 중량％의 Y2O 3의 공칭 조성을 가짐; Zirconia Sales, Inc. of Marietta, GA로부터 상품명 "HSY-3" 하에 입수), 및 80 g의 증류수를 넣은 것을 제외하고는 실시예 5에 기재된 바와 같이 비교예 B 융합된 물질을 제조하였다. 상기 실시예의 조성은 Al2O3-ZrO2 이성분 계의 공융 조성에 해당한다. 수득되는 100-150 마이크로미터 직경의 구는 X-선 회절 분석에서 입증되는 바와 같이 상당한 부분의 결정성을 가지며, 부분적으로 무정형이었다.
실시예 43
실시예 6에 기재된 바와 같이 제조된 무정형 비드의 시료(31.25 g), 및 비교예 B에 기재된 바와 같이 제조된 비드 18.75 g을 폴리에틸렌 병에 넣었다. 80 g의 증류수 및 300 g의 산화 지르코늄 제분 매체(Tosoh Ceramics, Bound Brook, NJ로부터 상품명 "YTZ" 하에 입수)를 상기 병에 가하고, 혼합물을 120 rpm에서 24 시간 동안 제분하였다. 제분된 물질을 가열 총을 이용하여 건조시켰다. 20 g의 건조된 입자를 실시예 6에 기재된 대로 고온-압축하였다. 실시예 43 물질의 마멸된 부분(실시예 6에 기재된 바와 같이 제조)의 SEM 현미경 사진을 도 7에 나타낸다. 비교예 B 물질(어두운 부분) 및 실시예 6 물질(밝은 부분) 사이의 계면에서 균열이 없는 것은 양호한 접합이 이루어졌음을 나타낸다.
실시예 44-48
비교예 B의 비드 대신 다양한 첨가제(하기 표 4 참조)를 사용한 것 외에는 실시예 43에 기재된 바와 같이 고온-압축을 포함하여 실시예 44-48을 제조하였다. 사용된 원료의 구입처를 하기 표 5에 나타낸다.
실시예 첨가제 배치, g
44 α-Al2O3 LAZ(실시예 6 참고), 35 α-Al2O3, 15
45 PSZ (ZrO2) LAZ(실시예 6 참고), 35 PSZ, 15
46 Si3N4 LAZ(실시예 6 참고), 35 Si3N4, 5
47 다이아몬드 (30 마이크로미터) LAZ(실시예 6 참고), 35 다이아몬드, 15
48 Al2O3 연마 미립자 LAZ(실시예 6 참고), 35 Al2O3 연마 미립자, 15

원료 구입처
알루미나 입자 (알파-Al2O3) Condea Vista, Tucson, AZ로부터 상품명 "APA-0.5"하에 입수
산화 이트륨-안정화된 산화 지르코늄 입자 (Y-PSZ) Zirconia Sales, Inc. of Marietta, GA로부터 상품명 "HSY-3" 하에 입수
질화 규소 입자 (Si3N4) UBE Industries, Japan으로부터 상품명 "E-10" 하에 입수
다이아몬드 미립자 (30 마이크로미터) 3M Company, St. Paul로부터 입수
Al2O3 연마 미립자 (50 마이크로미터) 3M Company로부터 상품명 "321 CUBITRON" 하에 입수

수득되는 실시예 44-48의 고온-압축된 물질은 육안 관찰 및 취급에 의해 결정되는 바와 같이 강한 복합 재료임이 관찰되었다. 도 8은 다이아몬드와 유리 사이에 양호한 접합을 보여주는 실시예 47의 마멸된 단면의 SEM 현미경 사진이다.
실시예 49-53
실시예 49-53은 실시예 6의 15-그램 배치를 공기 중 1000℃ 내지 1300℃ 범위의 온도에서 60 분 동안 열-처리함으로써 제조되었다. 열-처리는 전기적으로 가열된 로(Keith Furnaces of Pico Rivera, CA로부터 상품명 "Model KKSK-666-3100" 하에 입수)에서 수행되었다. 수득되는 열처리된 물질을 실시예 6-40에서 전술한 분말 X-선 회절을 이용하여 분석하였다. 결과를 하기 표 6에 요약한다.
실시예 49-53 비드(약 125 마이크로미터 크기)의 평균 미세경도는 실시예 6에 기재된 바와 같이 측정되었다.
실시예 열-처리 온도, ℃ X-선 회절에 의해 검출된 상 색상 경도, GPa
49 900 무정형 투명 7.5 ± 0.3
50 1000 LaAlO3; La2Zr2O7 투명/우유빛 8.4 ± 0.2
51 1100 LaAlO3; La2Zr2O7; 입방체/정방정계 ZrO2 투명/우유빛 10.3 ± 0.2
52 1200 LaAlO3; 입방체/정방정계 ZrO2; LaAl11O18 투명/우유빛 11.8 ± 0.2
53 1300 LaAlO3; 입방체/정방정계 ZrO2; LaAl11O18 불투명 15.7 ± 0.4

실시예 6 및 6A 및 비교예 C-E의 연마 성능
실시예 6 고온-압축된 물질을 "Chipmunk" 턱(jaw) 분쇄기(Type VD, BICO Inc., Burbank, CA에 의해 제조)를 이용하여 (연마) 입자로 분쇄하고, -25+30 메쉬 분획(즉, 25-마이크로미터 구멍 및 30-마이크로미터 구멍 크기 체 사이에서 수집된 분획) 및 -30+35 메쉬 분획(즉, 30 마이크로미터 구멍 크기 및 35-마이크로미터 구멍 크기 체 사이에서 수집된 분획)(USA 표준 시험 체)을 보유하도록 분류하였다. 이들 두 가지 메쉬 분획을 합하여 50/50 배합물을 제공하였다. 배합된 물질을 실시예 6에 기재된 바와 같이 열 처리하였다. 수득되는 유리-세라믹 연마 입자 30 g 을 피복된 연마 원판 내로 도입하였다. 피복된 연마 원판은 통상의 방법에 따라 제조되었다. 유리-세라믹 연마 입자를 17.8 cm 직경, 0.8 mm 두께의 가황 섬유 배킹(2.2 cm 직경의 중앙 구멍을 갖는)에 통상의 탄산 칼슘-충진된 페놀계 형성(make) 수지(물과 글리콜 에테르를 이용하여 81％ 고형분으로 희석된, 48％ 레졸 페놀계 수지, 52％ 탄산 칼슘) 및 통상의 빙정석-충진된 페놀계 크기 수지(물과 글리콜 에테르를 이용하여 78％ 고형분으로 희석된 32％ 레졸 페놀계 수지, 2％ 산화 철, 66％ 빙정석)를 이용하여 접합시켰다. 습윤 형성 수지 중량은 약 185 g/m2이었다. 형성 수지가 적용된 직후, 유리-세라믹 연마 입자를 정전기적으로 피복하였다. 형성 수지를 88℃에서 120 분 동안 예비경화시켰다. 다음, 빙정석-충진된 페놀계 크기 피복을 상기 형성 피복 및 연마 입자 상에 피복하였다. 습윤 크기 중량은 약 850 g/m2이었다. 크기 수지를 99℃에서 12 시간 동안 경화시켰다. 피복된 연마 원판은 시험 전에 구부려졌다.
분쇄한 다음 열처리하는 대신 고온-압축되고 열-처리된 실시예 6 물질을 분쇄함으로써 실시예 6A 연마 입자를 수득하는 것을 제외하고는 실시예 6에 기재된 바와 같이 실시예 6A 피복된 연마 원판을 제조하였다.
실시예 6 유리-세라믹 연마 입자 대신 열-처리된 융합된 알루미나 연마 입자(Triebacher, Villach, Austria로부터 상품명 "ALODUR BFRPL" 하에 입수)를 사용한 것 외에는 상기 실시예 6의 경우에 기재된 것과 같이 비교예 C 피복된 연마 원판을 제조하였다.
실시예 6 유리-세라믹 연마 입자 대신 알루미나-지르코니아 입자(Norton Company, Worcester, MA로부터 상품명 "NORZON" 하에 입수된 53％ Al2O3 및 47％ ZrO2의 공융 조성을 갖는)를 사용한 것 외에는 상기 실시예 6의 경우에 기재된 것과 같이 비교예 D 피복된 연마 원판을 제조하였다.
실시예 6 유리-세라믹 연마 입자 대신 졸-겔-유래된 연마 입자(3M Company, St. Paul, MN으로부터 상품명 "321 CUBITRON" 하에 시판)를 사용한 것 외에는 전술한 바와 같이 비교예 E 피복된 연마 원판을 제조하였다.
실시예 및 비교예 C-E 피복된 연마 원판의 연마 성능을 다음과 같이 평가하였다. 각각의 피복된 연마 원판을 경사진 알루미늄 백-업 패드 위에 놓고, 미리-칭량한 1.25 cm x 18 cm x 10 cm 1018 마일드 스틸 작업편의 면을 연마하는 데 사용하였다. 상기 원판은 5,000 rpm으로 구동되는 한편, 상기 백-업 패드의 경사진 연부를 덮는 원판의 부분은 작업편과 8.6 킬로그램의 하중으로 접촉하였다. 각 원판은 1-분 간격으로 순차적으로 개개의 작업편을 연마하는 데 사용되었다. 총 절단은 시험 시간에 걸쳐 작업편으로부터 제거된 물질의 양의 합계였다. 연마 12분 후 각 시료에 의한 총 절단 및 12분 째의 절단(즉, 최종 절단)을 하기 표 6에 나타낸다. 표 6의 결과는 두 개 원판의 평균이고, 여기에서 하나의 원판은 실시예 6A 및 비교예 C, D 및 E 각각에 대하여 시험되었다.
[표 6]
실시예 총 절단, g 최종 절단, g
6 1163 92
6A 1197 92
비교예 C 514 28
비교예 D 689 53
비교예 E 1067 89

본 발명의 다양한 수정 및 변법이 본 발명의 범위 및 정신을 벗어나지 않고 당업자에게 명백할 것이며, 본 발명은 여기 기재된 예시적 구현예에 부당하게 한정되어서는 안된다는 것이 이해되어야 한다.

Claims (79)

  1. Al2O3, REO 및 ZrO2를 포함하고, 여기서 유리의 총 중량을 기준으로, 유리의 적어도 85 중량％가 총합하여 Al2O3, REO 및 ZrO2를 포함하는 것인, 30 중량％ 이상의 Al2O3, 20 중량％ 이상의 REO 및 15 내지 30 중량％ 범위의 ZrO2를 포함하는 유리.
  2. Al2O3, REO, 및 ZrO2 및 HfO2 중 적어도 1종을 포함하고, 여기서 유리의 총 중량을 기준으로, 유리-세라믹의 적어도 85 중량％가 총합하여 Al2O3, REO, 및 ZrO2 및 HfO2 중 적어도 1종을 포함하는 것인 유리-세라믹.
  3. Al2O3, REO, 및 ZrO2 및 HfO2 중 적어도 1종을 포함하며, 여기서 유리의 총 중량을 기준으로, 유리의 적어도 85 중량％가 총합하여 Al2O3, REO, 및 ZrO2 및 HfO2 중 적어도 1종을 포함하고, 서로에 대하여 각각 수직인 x, y 및 z 치수를 갖고, x, y 및 z 치수 각각은 5 mm 이상인 유리.
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