JP3216683B2 - セラミックス複合材料 - Google Patents
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Description
範囲にわたって機械的強度が大きくかつ耐クリープ特性
が良好であり、高温に曝される構造材料として好適に使
用することのできるセラミックス複合材料に関する。
してSiCあるいはSi3N4が期待され、その実用化
が研究されてきたが、これらの材料は高温特性が充分で
はなく、実用化する上で問題となっている。その代替材
料としてSEP社の化学気相含浸法によるSiC/Si
C複合材料が脚光を浴び、現在では世界最高の高温材料
と考えられており、その研究開発が進められているが、
その使用温度範囲は1400℃以下とされている。
ican Ceramics Society 76巻
1号29〜32ページ(1993年)には、Al2O3
−Y3Al5O12共晶で示されるアルミナとイットリ
ア・アルミナ・ガーネット(以下において「YAG」と
いうことがある。)とからなる複合体が開示されてい
る。さらに、この文献には、上記複合体の製法として、
Al2O3とY2O3との混合粉末を溶融し、ついでル
ツボ内で一方向に溶解凝固する方法が開示されている。
及び同ページ図1及び図2から、上記複合体は、多結晶
からなり、粒界相を有していることがわかる。このこと
は、例えば、上記文献30ページ左欄最終行〜同右欄1
行の「破壊は通常Al2O3−YAG界面に沿って走る
亀裂を有するコロニー境界に沿っており」との記載から
も裏付けられる。そして、このコロニー境界が上記文献
30ページの図2中において他の部分に比較して組織が
大きくなっている部分で示されている。
いる複合材料は、例えば図4に示されるように、歪み速
度を一定にした場合の応力は1530℃及び1650℃
でサファイア繊維のそれとほぼ同程度である。さらに、
本発明者の実験によると、上記文献に記載の複合体は、
複合体内部に気泡あるいはボイドを含有しており、高温
において機械的強度が急激に低下することが認められ
た。
あるサファイとYAGとからなり、室温から高温にわた
って優れた機械的強度及びクリープ特性を有し、特に高
温におけるこれら特性が飛躍的に改善されたセラミック
ス複合材料を提供することにある。
結晶α−Al2O3と単結晶Y3Al5O12とからな
るセラミックス複合材料によって達成される。
細に説明する。本明細書において「単結晶」とは、X線
回折において、特定の結晶面からの回折ピークのみが観
察される状態の結晶構造を意味する。図1及び図2は後
述する実施例1で得られたセラミックス複合材料の凝固
方向に対して直角な面及び約14度傾けた面(直角な面
ではAl2O3の回折ピークが得られないので約14度
傾けた面で測定した。)からのX線回折を示す図であ
る。
に相当する2θ=33.26度のピークのみが観察さ
れ、図2にはAl2O3の(110)面からの回折に相
当する2θ=37.78度のピークのみが観察される。
このことから、本発明のセラミックス複合材料は単結晶
α−Al2O3と単結晶YAGとから構成されているこ
とがわかる。
ックス複合材料の凝固方向に対して直角な面からのX線
回折を示す図である。図4には、上記の(110)面及
び(420)面からの回折ピークに加えてつぎのピーク
が観察される。即ち、Al2O3の場合、(012)
面、(024)面及び(211)面からの回折に相当す
る2θ=26.62度、52.7度及び59.78度の
ピークが観察される。他方、YAGの場合、(211)
面、(321)面、(400)面、(422)面、(4
31)面、(521)面、(532)面及び(651)
面からの回折に相当する2θ=18.1度、27.8
度、29.78度、36.64度、38.22度、4
1.18度、46.62度及び60.7度のピークが観
察される。以上のX線回折の結果から、比較例1で得ら
れたセラミックス複合材料は多結晶体であることが明ら
かである。
ら構成されており、前記文献に記載のセラミックス複合
材料及び比較例1で得られた複合材料と明らかに異なる
ことは、光学顕微鏡写真を示す図3からも裏付けられ
る。即ち、図3は後述する実施例1で得られたセラミッ
クス複合材料の光学顕微鏡写真であり、前記した公知文
献の図1及び図2に見られるような、コロニー、粒界相
あるいは粗大粒子は観察されず、本発明のセラミックス
複合材料が均一な組織、即ち単結晶α−Al2O3と単
結晶YAGとから構成されているとのX線回折の結果を
裏付けている。
料の光学顕微鏡写真である。図5から、この複合材料は
前記した公知文献の図1及び図2に記載されているよう
なコロニー、粒界相あるいは粗大粒子、並びに気泡ある
いはボイドを有していることがわかる。
3と図5との比較から、本発明のセラミックス複合材料
は、前記の公知文献に開示の複合材料とは異なり、単結
晶α−Al2O3と単結晶YAGとから構成される新規
な複合材料であることか充分に理解される。
α−Al2O3と単結晶YAGとが微細なレベルで均質
に海島構造を形成しており、単結晶α−Al2O3が海
を、単結晶YAGが島を、それぞれ、形成している。海
島の大きさは凝固条件を変更することによって制御が可
能であるが、一般には10〜50μmである。
容積%、YAG45容積%で共晶を形成するが、本発明
のセラミックス複合材料においては、原料粉末のAl2
O3及びYAG粉末の配合割合を変えることにより、単
結晶α−Al2O3約20〜80容積%、単結晶YAG
約80〜20容積%の範囲内でその分率を変化させるこ
とができる。
以下の方法によって調製することができる。最初にα−
Al2O3粉末及びY2O3粉末を、所望する成分比率
のセラミックス複合材料を生成する割合で混合して、混
合粉末を調製する。混合方法については特別の制限はな
く、乾式混合法及び湿式混合法のいずれも採用すること
ができる。湿式混合法を用いる際の媒体としては、メタ
ノール、エタノールのようなアルコールが一般に使用さ
れる。ついで、この混合粉末を公知の溶解炉、例えばア
ーク溶解炉を用いて、両原料が溶解する温度、例えば1
800〜2500℃に加熱して溶解する。
に仕込み一方向に凝固させて、本発明のセラミックス複
合材料を調製する。別の方法として、上記の溶解物を一
旦凝固させた後に粉砕し、粉砕物をルツボに仕込み、つ
いで溶解させて一方向に凝固させる方法も採用すること
ができる。
−3torr以下、好ましくは10−4torr以下で
ある。また、一方向に凝固させるときのルツボの移動速
度、換言するとセラミックス複合材料の成長速度は通常
50mm/時間以下、好ましくは1〜40mm/時間で
ある。雰囲気圧力及び移動速度以外の調製条件ははそれ
自体公知の方法の条件と同様である。
の移動速度が条件範囲外になると、多結晶が生成した
り、気泡又はボイドがコロニー界面に生成しやすくなっ
て、機械的強度及びクリープ特性の優れた複合材料を得
ることが困難になる。
に設置された円筒伏の容器内にルツボが上下方向に移動
可能に収納されており、円筒状容器の略中央部外側に加
熱用の誘導コイルが取り付けられており、容器内空間を
減圧にするための真空ポンプが設置されている、それ自
体公知の装置を使用することができる。
30)及びY2O3粉末(信越化学工業製、微粉タイ
プ)を、前者対後者のモル比が82%対18%になる割
合で、エタノールを用いて湿式ボールミルによって混合
し、得られたスラリからロータリエバポレイタを用いて
エタノールを除去した。
O3からなる混合粉末をチャンバー内に設置されたルツ
ボに仕込み、10−5torrの雰囲気圧力に維持し
て、高周波コイルを用いてルツボを1850〜1900
℃に加熱して、金型内の混合粉末を溶解した。つぎに、
上記と同一の雰囲気圧力下にルツボを5mm/時間の速
度で降下させ一方向凝固させて、セラミックス複合材料
を得た。
14度傾けた面からのX線回折図をそれぞれ、図1及び
図2に示す。図1には単結晶YAGの(420)面から
の回折ピークのみが観察され、図2には単結晶α−Al
2O3の(110)面からの回折ピークのみが観察さ
れ、上記複合材料が単結晶から構成されていることがわ
る。
3に示す。図3から、この複合材料はコロニーあるいは
粒界相を有しておらず、さらに気泡又はボイドが存在し
ない均一な海島構造を取っていることがわかる。この複
合材料の機械的強度を表1に示す。表1において、三点
曲げ強度及び圧縮クリープ特性はいずれも大気中で測定
した値である。
返して、セラミックス複合材料を調製した。得られた複
合材料のX線回折図及び光学顕微鏡写真を、それぞれ、
図4及び図5に示す。
面、(024)面、(110)面及び(211)面から
の回折ピークが観察され、YAGの場合、(211)
面、(321)面、(400)面、(420)面、(4
22)面、(431)面、(521)面、(532)面
及び(651)面からのピークが観察され、この複合材
料は多結晶であることがわかる。また、図5から、この
複合材料はコロニー又は粒界相、並びに気泡を有してい
ることがわかる。
なお、表1には、Journalof the Ame
rican Ceramics Society 63
巻7号429〜435ページに記載のサファイア繊維の
機械的性質を併記する。
図である。
図である。
を示す図面に代える光学顕微鏡写真である。
図である。
を示す図面に代える写真である。
Claims (1)
- 【請求項1】 α−Al 2 O 3 の(110)結晶面から
の回折ピークが観察される面からのX線回折においては
α−Al 2 O 3 の(110)結晶面からの回折ピーク以
外にはα−Al 2 O 3 の異なる結晶面からのピークが観
測されず、且つ、Y 3 Al 5 O 12 の(420)面から
の回折ピークが観察される面からのX線回折においては
Y 3 Al 5 O 12 の(420)結晶面からの回折ピーク
以外にはY 3 Al 5 O 12 の異なる結晶面からのピーク
が観測されず、且つ、光学顕微鏡による観察で粒界が観
察されない、単結晶α−Al2O3と単結晶Y3Al5
O12とからなるセラミックス複合材料。
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Title |
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TRIPLICANE A.et al.,"Deformation behavior of an AI2O3−Y3A15O12 eutectic composite in comparison with sapphire and YAG,"Journal of the American Ceramic Society,Vol.76,No.1,Jan.1993,pp.29−32 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
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JPH07149597A (ja) | 1995-06-13 |
DE69401416D1 (de) | 1997-02-20 |
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US5569547A (en) | 1996-10-29 |
EP0647601A1 (en) | 1995-04-12 |
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