JP7156203B2 - サスペンションプラズマ溶射用スラリー及び溶射皮膜の形成方法 - Google Patents
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Description
1.分散媒と希土類酸化物粒子とを含み、該希土類酸化物粒子の粒子径D10が0.9μm以上、粒子径D50が1.5μm以上5μm以下、粒子径D90が6μm以下、かつBET比表面積が1m2/g未満であり、上記希土類酸化物粒子の含有率が10質量%以上45質量%以下であることを特徴とするサスペンションプラズマ溶射用スラリー。
2.上記希土類酸化物粒子のX線回折法によって測定される(431)面における結晶子サイズが700nm以上であることを特徴とする1に記載のサスペンションプラズマ溶射用スラリー。
3.上記希土類酸化物粒子の水銀圧入法により測定される細孔直径10μm以下の細孔容積が0.5cm3/g以下であることを特徴とする1又は2に記載のサスペンションプラズマ溶射用スラリー。
4.上記希土類酸化物を構成する希土類元素が、Y、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb及びLuから選ばれる1種以上の希土類元素を含むことを特徴とする1~3のいずれかに記載のサスペンションプラズマ溶射用スラリー。
5.上記分散媒が、水及びアルコールから選ばれる1種又は2種を含むことを特徴とする1~4のいずれかに記載のサスペンションプラズマ溶射用スラリー。
6.分散剤を3質量%以下の含有率で含むことを特徴とする1~5のいずれかに記載のサスペンションプラズマ溶射用スラリー。
7.粘度が15mPa・s未満であることを特徴とする1~6のいずれかに記載のサスペンションプラズマ溶射用スラリー。
8.粒子の沈降速度が50μm/秒以上であることを特徴とする1~7のいずれかに記載のサスペンションプラズマ溶射用スラリー。
9.1~8のいずれかに記載のサスペンションプラズマ溶射用スラリーを用い、サスペンションプラズマ溶射により、基材上に、希土類酸化物を含む溶射皮膜を形成することを特徴とする溶射皮膜の形成方法。
本発明の溶射用スラリーは、分散媒と希土類酸化物粒子とを含み、微粒子をスラリーの形態で溶射するサスペンションプラズマ溶射に好適に用いられる。本発明の溶射用スラリーは、希土類酸化物を主相とする溶射皮膜を、安定して形成することができるものである。サスペンションプラズマ溶射に用いる微粒子を含有するスラリーには、従来、スラリー供給装置中の配管内でのスラリー循環や、スラリー供給装置から溶射ガンへのスラリー供給において使用時間が長くなると、配管内壁に残留する微粒子によって、配管の閉塞が起こりやすくなり、安定したスラリー供給を継続し難いという問題を有していたが、本発明の溶射用スラリーを用いることにより、配管が閉塞することなく、安定した供給が継続できる。
表1に示される分散媒と希土類酸化物粒子とを含む溶射用スラリーを作製した。希土類酸化物粒子の含有率は表1に示されるとおりとし、実施例2以外においては、表1に示される分散剤を表1に示される含有率で添加した。
得られた溶射用スラリー中の希土類酸化物粒子について、体積基準の粒子径分布をレーザー回折法により測定し、粒子径D10、粒子径D50及び粒子径D90を評価した。測定には、マイクロトラック・ベル(株)製、レーザー回折・散乱式粒子径分布測定装置、マイクロトラック MT3300EX IIを用いた。溶射用スラリーを純水30mlに添加して超音波を照射(40W、1分間)したものを評価サンプルとした。測定装置の循環系に、上記測定装置の仕様に適合する濃度指数DV(Diffraction Volume)が0.01~0.09となるようにサンプルを滴下して測定した。
得られた溶射用スラリー中の希土類酸化物粒子について、(株)マウンテック製、全自動比表面積測定装置Macsorb HM model-1208を用いて測定した。
得られた溶射用スラリー中の希土類酸化物粒子について、X線回折法(特性X線:CuのKα線)により回折プロファイルを得、(431)面に帰属するピークにおける回折ピークの広がり(半値幅)を測定し、シェラーの式から算出した値を結晶子サイズとした。
得られた溶射用スラリー中の希土類酸化物粒子について、マイクロメリティックス製、水銀圧入式細孔分布測定装置Auto Pore IIIを用いて水銀圧入法により測定し、得られた細孔直径に対する積算細孔容積分布から、径10μm以下の細孔の累積容積(総容積)を算出した。
得られた溶射用スラリーについて、東機産業(株)製、TVB-10型粘度計を用い、回転速度を60rpm、回転時間を1分間に設定して測定した。
得られた溶射用スラリーについて、スラリーを十分に分散させた後に、700mLを1Lの透明ガラスビーカーに入れ、沈殿が生じるまでの時間を測定し、スラリーの高さから算出した。沈殿が生じた時点は、沈殿と沈降スラリー界面をビーカー外側から目視で確認できた時点とした。
得られた溶射皮膜(下層皮膜及び表層皮膜)について、試験片を樹脂に埋め込み、断面を切り出して、その表面を研磨して鏡面(面粗度Ra=0.1μm)とした後、電子顕微鏡により断面の写真(倍率:1000倍)を撮影した。5視野(1視野の撮影面積:0.01mm2)の撮影を行った後、画像解析ソフトウェア「ImageJ」(National Institutes of Healthによるパブリックソフトウェア)を使って気孔率の定量化を行い、画像全体の面積に対する気孔面積の百分率を気孔率として、5視野の平均値として評価した。
得られた溶射皮膜(下層皮膜及び表層皮膜)について、(株)東京精密製、表面粗さ測定器HANDYSURF E-35Aを用いて測定した。
得られた溶射皮膜(表層皮膜)について、試験片の表面を研磨して鏡面(面粗度Ra=0.1μm)とし、(株)ミツトヨ製のマイクロビッカース硬度計AVK-C1を用いて試験片の表面で測定し(荷重:300gf(2.94N)、荷重時間:10秒間)、5箇所の平均値として評価した。
Claims (9)
- 分散媒と希土類酸化物粒子とを含み、該希土類酸化物粒子の粒子径D10が0.9μm以上、粒子径D50が1.5μm以上5μm以下、粒子径D90が6μm以下、かつBET比表面積が1m2/g未満であり、上記希土類酸化物粒子の含有率が10質量%以上45質量%以下であることを特徴とするサスペンションプラズマ溶射用スラリー。
- 上記希土類酸化物粒子のX線回折法によって測定される(431)面における結晶子サイズが700nm以上であることを特徴とする請求項1に記載のサスペンションプラズマ溶射用スラリー。
- 上記希土類酸化物粒子の水銀圧入法により測定される細孔直径10μm以下の細孔容積が0.5cm3/g以下であることを特徴とする請求項1又は2に記載のサスペンションプラズマ溶射用スラリー。
- 上記希土類酸化物を構成する希土類元素が、Y、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb及びLuから選ばれる1種以上の希土類元素を含むことを特徴とする請求項1~3のいずれか1項に記載のサスペンションプラズマ溶射用スラリー。
- 上記分散媒が、水及びアルコールから選ばれる1種又は2種を含むことを特徴とする請求項1~4のいずれか1項に記載のサスペンションプラズマ溶射用スラリー。
- 分散剤を3質量%以下の含有率で含むことを特徴とする請求項1~5のいずれか1項に記載のサスペンションプラズマ溶射用スラリー。
- 粘度が15mPa・s未満であることを特徴とする請求項1~6のいずれか1項に記載のサスペンションプラズマ溶射用スラリー。
- 粒子の沈降速度が50μm/秒以上であることを特徴とする請求項1~7のいずれか1項に記載のサスペンションプラズマ溶射用スラリー。
- 請求項1~8のいずれか1項に記載のサスペンションプラズマ溶射用スラリーを用い、サスペンションプラズマ溶射により、基材上に、希土類酸化物を含む溶射皮膜を形成することを特徴とする溶射皮膜の形成方法。
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