KR102685027B1 - 플라즈마 용사 코팅을 이용한 세라믹 나노분말 박막 형성법 및 이 방법으로 형성된 세라믹 나노분말 박막 - Google Patents
플라즈마 용사 코팅을 이용한 세라믹 나노분말 박막 형성법 및 이 방법으로 형성된 세라믹 나노분말 박막 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 세라믹 나노분말 박막 형성법 및 이로 제조한 세라믹 나노 분말 박막(또는 세라믹 나노 분말 코팅층)에 관한 것으로서, 좀 더 구체적으로 설명하면, 플라즈마 용사 장치를 이용하여 액상의 세라믹 소재 전구체를 나노크기의 세라믹 합성하고, 동시에 대상물에 코팅 및 박막형성을 진행하는 방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 플라즈마 용사 장치를 이용한 세라믹 나노분말로 형성된 박막(또는 코팅)에 대한 것으로서, 더욱 상세하게는 플라즈마 용사 장치를 이용하여 액상의 세라믹 소재 전구체를 나노크기의 세라믹 입자를 합성하고, 동시에 대상물에 코팅 및 박막 형성을 진행하는 방법에 관한 것이다.
반도체 제조시 사용되는 장비 중에는 플라즈마를 이용한 공정(예: 에칭, 증착)에 사용되는 설비 측에서 플라즈마 반응에 노출되는 부품이나 부재들은 표면이 쉽게 손상될 수 있으므로 대부분 세라믹 소재를 사용하거나 반응에 노출되는 표면에 세라믹 분말을 이용한 코팅을 진행하여 플라즈마 내성을 갖춘 코팅층을 구비한다.
이런 세라믹 분말을 코팅하는 방법에는 PVD, CVD, 에어로졸 데포지션 (Aerosol Deposition, AD), 대기 플라즈마 용사(Atmospheric Plasma Spray, APS), 서스펜션 플라즈마 용사(Suspension Plasma Spray, SPS)등 종류가 다양하다. 이중 고속으로 두꺼운 코팅이 가능한 방법은 대기 플라즈마 용사와 서스펜션 플라즈마 용사가 있다.
대기 플라즈마 용사는 분말상의 재료를 고온 고속의 플라즈마 화염을 이용하여 순간적으로 용융시키고 고속으로 대상 표면에 층돌시켜 급냉 응고하여 코팅을 형성하는 방법으로 금속 및 세라믹 등 광범위한 재료를 고속으로 수mm까지 두껍게 코팅이 가능한 장점이 있으나 균일하고 치밀한 코팅 및 빠른 코팅을 위해서는 크기가 작은 분말이 필요하다. 하지만 분말의 크기가 작아질수록 분말의 이송 과정에서 뭉치거나 엉기는 등 유동성이 낮아져, 균일한 코팅이 이루어지지 않는다는 단점이 있다.
서스펜션 플라즈마 용사는 대기 플라즈마 용사의 문제를 해결하기 위해 분무입자를 분말 상태가 아닌 분산매에 분산시킨 슬러리 형태로 분무된다. 이 때 분말상태의 분무에 적용하기 힘든 10㎛ 이하의 미립자를 플라즈마 용사에 적용할 수 있고, 이 경우 얻어지는 분무 피막은 매우 치밀한 피막이 형성된다. 그러나, 슬러리또한 분말의 형태이므로 공급장치에서 분무 건으로 공급되어 분무시, 배관 내벽에 입자가 부착되어 잔류하여 배관의 폐색을 일으키기 쉬워져 유동성이 낮아지는 단점이 있다. 또한 미립자를 만들기 위한 볼밀링 등의 기계적인 분쇄 과정이 추가되는 단점이 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는, 서스펜션 플라즈마 용사 코팅법(suspension plasma spray coating)에 있어서, 분말상의 세라믹 소재의 이송 시 발생되는 엉킴이나 뭉침을 방지하기 위해 액상의 세라믹 전구체를 분무하여 플라즈마 화염 안에서 증발, 합성, 용융이 일어난 후 코팅이 이루어지도록 하여 배관 폐색 또는 유동성이 저하되는 것을 방지하기 위한 방법을 제공하는 것이다. 또한 기계적인 분쇄과정을 없애 공정의 간략화를 이룰 수 있도록 하는 방법을 제공하는 것이다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위해, 본 발명은 플라즈마 용사 코팅을 이용한 세라믹 나노분말 박막 형성법에 관한 것으로서, 세라믹 전구체 용액을 준비하는 1단계; 및 서스펜션 플라즈마 용사 장치를 이용하여 모재 위에 세라믹 나노 분말을 포함하는 코팅층을 형성시키는 2단계;를 포함하는 공정을 수행한다.
또한, 본 발명은 상기 세라믹 나노분말 박막 형성법에 의해 형성된 세라믹 나노분말 박막을 제안한다.
본 발명에 따른 플라즈마 용사 코팅 방법은 분말상의 재료를 사용함으로 발생되는 이송과정의 엉킴이나 뭉침이 나타나지 않으며, 분말상의 크기에 따라 발생되는 문제(코팅의 불균일, 코팅 표면 균열, 기공률 증가)를 액상의 전구체를 분무함으로 인해 해결할 수 있으며, 또한 기계적인 분말의 분쇄 과정이 없으므로 공정의 간략화를 이룰 수 있다.
도 1은 본 발명의 서스펜션 플라즈마 분사 장치 구성을 예시한 개념도이다.
도 2는 분사된 전구체를 이송하는 이송가스 분사 방법에 대한 개념도이다.
도 3의 A는 본 발명의 실시예 1에 따른 플라즈마 분사시 나오는 입자의 SEM 이미지이고, B는 실시예 2에 플라즈마 분사시 나오는 입자의 SEM 이미지이다.
도 4는 반응기 부착에 대한 개념도이다.
도 2는 분사된 전구체를 이송하는 이송가스 분사 방법에 대한 개념도이다.
도 3의 A는 본 발명의 실시예 1에 따른 플라즈마 분사시 나오는 입자의 SEM 이미지이고, B는 실시예 2에 플라즈마 분사시 나오는 입자의 SEM 이미지이다.
도 4는 반응기 부착에 대한 개념도이다.
이하, 플라즈마 용사 코팅을 이용한 세라믹 나노분말 박막 형성법에 대하여 상세하게 설명하고자 한다.
본 발명의 플라즈마 용사 코팅을 이용한 세라믹 나노분말 박막 형성법은, 세라믹 전구체 용액을 준비하는 1단계; 및 서스펜션 플라즈마 용사 장치를 이용하여 모재 위에 세라믹 나노 분말을 포함하는 코팅층을 형성시키는 2단계;를 포함하는 공정을 수행하여, 세라믹 나노분말 박막(또는 코팅층)을 형성한다.
1단계의 상기 세라믹 전구체 용액은 금속산화물염을 포함하는 세라믹 용해액 및 C1~C4의 저급 알코올 용매를 포함할 수 있다.
상기 세라믹 용해액은 금속산화물염을 포함하며, 세라믹 용해액은 금속산화물을 산(acid) 수용액에 용해시켜 제조한 용액으로서, 금속산화물과 산 수용액에 의해 금속산화물염이 형성된다.
상기 금속산화물은 Y2O3, Al2O3, Cr2O3, TiO2 및/또는 ZrO2 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다. 또한, 금속산화물을 Y2O3, Al2O3, Cr2O3, TiO2 및 ZrO2 2종 또는 3종을 혼합 사용함으로써, 2종 내지 3종의 세라믹으로 형성된 세라믹 나노분말 박막(또는 코팅층)을 형성시킬 수도 있다.
상기 산 수용액은 물에 잘 용해되는 산 화합물을 물과 혼합하여 제조한 것으로서, 바람직하게는 질산, 아세트산, 염산, 황산 및 포름산 중에서 선택된 1종 이상을 포함하는 산 화합물의 수용액일 수 있으며, 더욱 바람직하게는 질산, 아세트산 및 염산 중에서 선택된 1종 이상을 포함하는 산 화합물의 수용액일 수 있다.
그리고, 산 수용액 내 산 화합물의 농도는 30 ~ 70 중량%, 바람직하게는 50 ~ 60 중량%인 것이 적절하며, 산 수용액 내 산 화합물의 농도가 30 중량% 미만이면 금속산화물이 용해되지 않을 수 있으며, 산 화합물의 농도가 70 중량%를 초과하면 플라즈마 분사 후 합성 시 불순물이 과다하게 발생하는 문제가 있을 수 있으므로, 산 수용액의 농도가 상기 범위를 만족하는 것을 사용하는 것이 좋다.
그리고, 세라믹 용해액은 상기 금속산화물 25 ~ 60 중량% 및 100 중량% 중 나머지 잔량의 산 수용액을 포함할 수 있으며, 바람직하게는 상기 금속산화물 35 ~ 60 중량% 및 100 중량% 중 나머지 잔량의 산 수용액을 포함할 수 있다. 이때, 세라믹 용해액 내 금속산화물의 함량이 25 중량% 미만이면 플라즈마 분사 후 코팅시 코팅량이 적어 코팅시간이 증가하는 문제가 있을 수 있고, 세라믹 용해액 내 금속산화물의 함량이 60 중량%를 초과하면 플라즈마 분사 시 산화물 합성에 필요한 에너지가 과다하게 필요하여 에너지를 추가 공급하거나 미합성된 상태로 코팅이 형성되는 문제가 있을 수 있으므로, 세라믹 용해액 내 금속산화물 함량이 상기 범위를 만족하도록 사용하는 것이 좋다.
상기 세라믹 전구체 용액을 제조하는 바람직한 일 구현예를 들면, 금속산화물로서, 산화이트륨(Y2O3)을 사용하는 경우, 산 수용액 내 산 화합물의 종류에 따라 질산이트륨, 염화이트륨 또는 이트륨아세테이트 등의 금속산화물염이 형성된 세라믹 용해액을 제조할 수 있다. 산 수용액으로서 질산 수용액을 사용하여 세라믹 용해액은 질산이트륨(Y(NO3)3·6H2O)이 형성하여 이를 포함하게 된다. 이때, 산화이트륨의 질산 수용액에 투입량은 질산 수용액에 산화이트륨을 양론비에 맞도록 투입하여 교반하여 용해시킨다
그리고, 상기 세라믹 용해액 및 C1~C4의 저급 알코올 용매를 1 : 1.5 ~ 4.5의 부피비로, 바람직하게는 상기 세라믹 용해액 및 에탄올 용매를 1 : 2.0 ~ 3.0 부피비로 혼합하여 세라믹 전구체 용액을 제조한다. 알코올을 사용하는 이유는 플라즈마 화염에 주입되었을 때 열원으로 추가하기 위해서이다. 이때 판매되는 질산이트륨(Y(NO3)3ㆍ6H2O)을 사용해도 된다. 판매되는 질산이트륨을 사용시 증류수에 포화가 되도록 용해시킨 후, 이 용액에 알코올 용매를 혼합하면 된다. 그리고, 저급 알코올 용매 비율이 1.5 중량비 미만이면 열 에너지원의 부족으로 나노 분말 합성 후 용융이 완전히 이뤄지지 않아 치밀한 코팅막이 형성되지 않았기 때문에 코팅층 내 기공율이 크고, 경도가 매우 낮은 문제가 있으며, 저급 알코올 용매 비율이 4.5 부피비를 초과하더라도 효과 차이가 거의 없으며, 오히려 기공율이 커지고, 경도가 다소 낮아질 수 있으므로 상기 범위 내로 사용하는 것이 적절하다.
또한, 플라즈마 용사 코팅 환경이 산에 민감하여 장비 부식 및 불순물 형성에 문제가 생길 경우에는 세라믹 전구체 용액은 우레아(Urea) 또는 암모늄 화합물을 포함하는 염기성 화합물을 더 포함할 수 있다.
그리고, 상기 염기성 화합물의 사용량은 세라믹 전구체 용액 제조에 사용되는 금속산화물염 1 mol에 대하여, 1 ~ 40 mol비로, 바람직하게는 10 ~ 20 mol로 포함할 수 있다. 이때, 염기성 화합물의 몰비가 1 mol 비 미만이면 플라즈마 분사 후 생성되는 입자 크기의 편차가 커지는 문제가 있을 수 있고, 염기성 화합물의 몰비가 40 mol 비를 초과하면 플라즈마 분사 후 생성되는 입자의 양이 적어져 코팅 시간이 길어지는 문제가 있을 수 있다.
상기 세라믹 전구체 용액을 제조하는 바람직한 일 구현예를 들면, 앞서 제조한 질산이트륨(Y(NO3)3·6H2O)을 포함하는 세라믹 용해액에 우레아를 투입 및 용해시킨다. 이를 가열하면 침전이 발생되며 온도를 낮춘 후 여과 및 세척하면 이트륨탄산염(Y(OH)(CO3)n·H2O)이 합성된다. 혼합비율은 질산이트륨 1mol에 대하여 우레아 2 ~ 40 mol이 바람직하다. 우레아의 농도가 높을수록 플라즈마 내부에서 반응 후 생성되는 입자의 크기가 작아진다. 우레아는 플라즈마 화염내부에서 분해 후 불순물 형성이 적고, 추가적인 열발생원으로 역할도 기대할 수 있다.
그리고, 우레아가 용해된 세라믹 용해액 및 C1~C4의 저급 알코올 용매를 1 : 1.5 ~ 4.5의 부피비로, 바람직하게는 상기 우레아가 용해된 세라믹 용해액 및 에탄올 용매를 1 : 2.0 ~ 3.0 부피비로 혼합하여 세라믹 전구체 용액을 제조한다. 알코올을 사용하는 이유는 플라즈마 화염에 주입되었을 때 열원으로 추가하기 위해서이다. 그리고, 상기 저급 알코올 용매 비율이 1.5 중량비 미만이면 열 에너지원의 부족으로 나노 분말 합성 후 용융이 완전히 이뤄지지 않아 치밀한 코팅막이 형성되지 않았기 때문에 코팅층 내 기공율이 크고, 경도가 매우 낮은 문제가 있으며, 저급 알코올 용매 비율이 4.5 부피비를 초과하더라도 효과 차이가 거의 없으며, 오히려 기공율이 커지고, 경도가 다소 낮아질 수 있으므로 상기 범위 내로 사용하는 것이 적절하다.
다음으로, 2 단계는 서스펜션 플라즈마 용사 장치를 이용하여 모재 위에 세라믹 나노 분말을 포함하는 코팅층을 형성시키는 공정이다.
상기 서스펜션 플라즈마 용사 장치는 이송가스 주입구, 세라믹 전구체 용액 주입구, 플라즈마 가스 주입구, 냉각수 주입구를 포함하며, 1단계에서 제조한 세라믹 전구체 용액을 주입장치를 통해 플라즈마 화염에 분사시킨다. 이때 분사되는 위치는 플라즈마 화염의 어느 곳이든 가능하지만 도 1과 같이 화염의 후방에서 분사하는 것이 바람직하다.
세라믹 전구체 용액 분사 후, 이송 가스는 도 1과 같이 전구체 주입장치의 후방에 위치하여 분사된 전구체를 플라즈마 화염으로 이송한다. 상기 서스펜션 플라즈마 용사 장치는 도 2와 같이 1 ~ 4개의 이송가스 주입구가 구비되며, 1 ~ 4개의 장소에 내부 와류를 형성할 수 있게 된다. 전구체가 플라즈마 화염 내부에서 분해 후, 세라믹 생성을 쉽게 하기 위해서 이송 가스는 산소 또는 산소를 포함한 가스(예:공기)를 사용할 수 있다. 그리고, 이송가스 속도 속도는 7.0 ~ 15.0 L/min, 바람직하게는 8.0 ~ 13.0 L/min 정도인 것이 코팅층의 적정 기공율 및 경도 확보측면에서 유리하다.
그리고, 플라즈마 화염 내부에서 산소는 플라즈마화 되어 이온 또는 라디칼 형태로 존재하게 되며 이때 플라즈마에 의해 분해된 전구체와 결합하여 세라믹 나노분말로 합성된다. 이때 합성된 세라믹 나노분말의 크기는 수백나노의 크기를 가지며, 이 분말 크기에 의해 코팅의 균일성 및 치밀성이 달성된다.
도 3의 A 및 B에 질산이트륨 및 이트륨 탄산염으로 합성된 이트륨 산화물 나노분말의 SEM 이미지를 나타내었다.
다음으로, 플라즈마 화염을 통과하여 전구체에서 세라믹으로 합성된 나노분말은 플라즈마 화염의 높은 열에 의해 용융되게 되며 이 용융된 세라믹 나노분말은 이송 가스의 속도로 대상 표면에 코팅된다. 또한, 플라즈마 화염에 추가 열원으로 전구체의 알코올계 용매가 사용되며, 화염 길이 또는 화염 내부 온도의 증가를 위해 추가로 플라즈마 화염 증폭 반응기를 부착할 수 있다. 도 4는 상기 추가 장치인 플라즈마 화염 증폭 반응기에 대한 개념도를 나타낸 것이다.
앞서 설명한 플라즈마 용사 코팅을 이용한 세라믹 나노분말 박막 형성법으로 형성된 세라믹 나노분말 박막(또는 코팅층)은 Y2O3, Al2O3, Cr2O3, TiO2 및 ZrO2 중에서 선택된 1종 이상의 세라믹 나노분말을 포함한다. 박막(또는 코팅층) 내 세라믹 나노분말의 입자 크기는 100nm ~ 900nm를 가질 수 있다.
이하, 하기 실시예 및 실험예에 의하여 본 발명을 보다 상세히 설명한다. 그러나, 하기 실시예 및 실험예는 본 발명을 예시하기 위한 것으로 본 발명의 범위가 이들 실시예 및 실험예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
[실시예]
실시예 1 : 이트리아 나노분말 코팅층의 형성
(1) 세라믹 전구체 용액의 제조
60 중량% 농도의 질산 수용액을 준비하였다.
산화이트륨(Y2O3) 60 중량% 및 나머지 잔량의 상기 질산 수용액을 혼합 및 교반하여, 산화이트륨을 용해하여 질산이트륨을 포함하는 세라믹 용해액을 제조하였다.
다음으로, 상기 세라믹 용해액과 부피% 농도의 에탄올을 1 : 3 부피비로 혼합하여 세라믹 전구체 용액을 제조하였다.
(2) 서스펜션 플라즈마 용사 코팅
이송가스 주입구, 세라믹 전구체 용액 주입구, 플라즈마 가스 주입구, 냉각수 주입구가 구비된 서스펜션 플라즈마 용사 장치를 이용하여 앞서 제조한 세라믹 전구체 용액을 이용하여 세라믹 나노분말 코팅층(박막)을 형성시켰다.
이송가스 주입구는 4개가 구비되어 있으며, 이송 가스로는 산소를 사용하였으며, 도 1에 개략도로 나타낸 바와 같이 세라믹 전구체 용액 주입구는 세라믹 전구체 용액이 플라즈마 화염 화염 후방에서 분사되도록 구비되어 있다.
그리고, 상기 서스펜션 플라즈마 용사 장치는 플라즈마 화염 길이 또는 화염 내부 온도의 증가를 위해 추가적인 플라즈마 화염 증폭 반응기를 부착되어 있다(도 4 개략도 참조).
서프펜션 플라즈마 용사 코팅을 수행하여 형성된 이트륨 산화물 나노분말의 SEM 이미지를 도 3의 A에 나타내었다.
코팅 조건으로는 Ar과 He 혼합가스를 플라즈마 가스로 10L/min, 이송 가스 10 L/min, 전구체 주입 50 mL/min의 조건 하에서 플라즈마 용사 코팅을 실시하였다. 그리고, 서프펜션 플라즈마 용사 코팅을 통해 형성된 코팅막의 두께는 100 ㎛이었다.
실시예 2 : 이트리아 나노분말 코팅층의 형성
(1) 세라믹 전구체 용액의 제조
60 중량% 농도의 질산 수용액을 준비하였다.
산화이트륨(Y2O3) 60 중량% 및 나머지 잔량의 상기 질산 수용액을 혼합 및 교반하여, 산화이트륨을 용해하여 질산이트륨을 포함하는 세라믹 용해액을 제조하였다.
다음으로, 상기 질산이트륨을 포함하는 세라믹 용해액에 우레아를 투입 및 교반하여 용해시켰다. 이때, 우레아 사용량은 세라믹 용해액의 질산이트륨 1 mol에 대하여 20 mol을 투입하였으며, 세라믹 용해액에는 이트륨탄산염(Y(OH)(CO3)n·H2O)이 형성된다.
다음으로, 상기 이트륨탄산염을 포함하는 세라믹 용해액과 90 부피% 농도의 에탄올을 1 : 3 부피비로 혼합하여 세라믹 전구체 용액을 제조하였다.
(2) 서스펜션 플라즈마 용사 코팅
상기 실시예 1과 동일한 서스펜션 플라즈마 용사 장치를 이용하여 동일 방법, 조건으로 서프펜션 플라즈마 용사 코팅을 수행하여 형성된 이트륨 산화물 나노분말의 SEM 이미지를 도 3의 B에 나타내었다.
그리고, 서프펜션 플라즈마 용사 코팅을 통해 형성된 코팅막의 두께는 100㎛이었다.
비교예 1 내지 4 : 에탄올 부피비 변경
(1) 세라믹 전구체 용액의 제조
상기 실시예 1의 세라믹 용해액을 제조하되, 상기 세라믹 용해액과 에탄올을 혼합비를 하기 표 1과 같이 달리하여 세라믹 전구체 용액을 제조하여, 하기와 같이 서스펜션 플라즈마 용사 코팅을 수행하여 비교예 1 ~ 4를 각각 실시하였다.
(2) 서스펜션 플라즈마 용사 코팅
상기 실시예 1의 코팅 조건과 동일하게 Ar과 He 혼합가스를 플라즈마 가스로 10L/min, 이송 가스 10 L/min, 전구체 주입 50 mL/min의 조건 하에서, 서스펜션 플라즈마 용사 코팅을 실시하였고, 이때 코팅 두께 100㎛ 이었다.
비교예 5 내지 6 : 이송가스 속도 변경
(1) 세라믹 전구체 용액의 제조
상기 실시예 1와 동일한 조성의 세라믹 전구체 용해액을 제조한 후 서스펜션 플라즈마 용사 코팅을 진행하였다.
(2) 서스펜션 플라즈마 용사 코팅
상기 실시예 1의 코팅 조건에서 이송 가스의 속도를 하기 표 1과 같이 달리하여 코팅을 진행하여, 비교예 5 ~ 6을 각각 실시하였다.
실험예 : 기공률 및 경도 측정
상기 실시예 1 ~ 2 및 비교예 1 ~ 6에서 서프펜션 플라즈마 용사 코팅으로 형성된 세라믹 코팅층의 기공률(%), 경도(Hv)를 측정하였고, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
기공률은 코팅막을 기재의 표면에 직교하는 면으로 절단하고, 얻어진 단면을 수지 매립 연마한 후, 전자 현미경(JEOL, JS-6010)을 사용하여 그 단면 화상을 촬영하였다. 그리고, 상기 화상을 화상 해석 소프트(MEDIA CYBERNETICS, Image Pro)를 사용하여 해석함으로써, 단면 화상 중의 기공 부분의 면적을 특정하고, 이러한 기공 부분의 면적이 전단면에 차지하는 비율을 산출하여 용사 코팅막의 기공률을 측정하였다.
경도는 미소 경도 측정기(MITUTOYO, HM 810-124K)를 사용하고, 대면각 136°의 다이아몬드 압자에 의해 시험력 294.2 mN을 부하했을 때에 구해지는 비커스 경도(Hv0.2)를 측정하였다.
| 구분 | 에탄올 농도 (세라믹 전구체 및 에탄올 수용액의 부피비) |
이송가스 속도 (L/min) |
기공률(%) | 경도(Hv) |
| 실시예 1 | 1:3 | 10 | 1.33 | 486 |
| 실시예 2 | 1:3 | 10 | 0.98 | 547 |
| 비교예 1 | 1:0 | 10 | 2.77 | 324 |
| 비교예 2 | 1:1 | 10 | 1.68 | 438 |
| 비교예 3 | 1:5 | 10 | 1.41 | 481 |
| 비교예 4 | 1:6 | 10 | 1.39 | 476 |
| 비교예 5 | 1:3 | 5 | 1.36 | 471 |
| 비교예 6 | 1:3 | 20 | 1.41 | 459 |
상기 표 1의 물성 측정 결과를 살펴보면, 세라믹 전구체 용액 내 에탄올을 사용하지 않은 비교예 1 및 에탄올 혼합비가 1.5 미만인 비교예 2 의 경우, 코팅층의 기공율이 크고, 경도가 매우 낮은 문제가 있었는데, 이는 열 에너지원의 부족으로 나노 분말 합성 후 용융이 완전히 이뤄지지 않아 치밀한 코팅막이 형성되지 않았기 때문이다.
또한, 실시예 1 ~ 2 및 비교예 3 ~ 4를 보면, 세라믹 전구체 용액 내 에탄올의 농도가 증가할수록 기공율은 낮아지고 이에 따른 경도가 높아지지만, 세라믹 전구체 용액 내 에탄올의 혼합비가 1:4.5의 비율을 초과하더라도 큰 차이가 발생하지 않음 확인할 수 있었다.
또한, 이송가스 속도가 커질수록 합성된 나노 분말의 화염 체류 시간이 적어지고 빨리 모재에 코팅되므로 미용융된 분말 코팅이 생길 확률이 높아지게 되고 이에 따라 기공도는 증가 및 경도는 낮아지는 문제가 있음을 확인할 수 있었다.
Claims (11)
- 금속산화물염을 포함하는 세라믹 용해액 및 C1~C4의 저급 알코올 용매를 1 : 1.5 ~ 4.5 부피비로 포함하는 세라믹 전구체 용액을 준비하는 1단계; 및
서스펜션 플라즈마 용사 장치를 이용하여 모재 위에 세라믹 나노 분말을 포함하는 코팅층을 형성시키는 2단계;를 포함하는 공정을 수행하며,
상기 세라믹 용해액은 금속산화물 35 ~ 60 중량%를 100 중량% 중 나머지 잔량의 산 수용액에 용해시켜 형성된 금속산화물염을 포함하는 용액이며,
상기 금속산화물은 Y2O3, Al2O3, Cr2O3, TiO2 및 ZrO2 중에서 선택된 1종 이상을 포함하고,
상기 서스펜션 플라즈마 용사 장치는 1 ~ 4개의 이송가스 주입구, 세라믹 전구체 용액 주입구, 플라즈마 가스 주입구, 냉각수 주입구 및 플라즈마 화염 증폭 반응기를 포함하며,
상기 세라믹 전구체 용액 주입구는 플라즈마 화염 발생 부분의 후방에 위치하고,
분사된 세라믹 전구체를 플라즈마 화염에 통과시키기 위한 이송가스는 산소, 또는 산소를 포함하는 가스를 사용하며,
이송가스의 속도는 7.0 ~ 15.0 L/min인 것을 특징으로 하는 플라즈마 용사 코팅을 이용한 세라믹 나노분말 박막 형성법. - 삭제
- 제1항에 있어서, 상기 산 수용액은 질산, 아세트산, 염산, 황산 및 포름산 중에서 선택된 1종 이상을 포함하는 산 화합물의 수용액인 것을 특징으로 하는 플라즈마 용사 코팅을 이용한 세라믹 나노분말 박막 형성법.
- 삭제
- 제1항에 있어서, 상기 세라믹 전구체 용액은 우레아 또는 암모늄 화합물을 포함하는 염기성 화합물을 더 포함하며,
상기 세라믹 전구체 용액은 세라믹 용해액 내 금속산화물염 1 mol에 대하여 암모늄 화합물 1 ~ 40 mol을 더 혼합 및 용해시켜 제조하는 것을 특징으로 하는 플라즈마 용사 코팅을 이용한 세라믹 나노분말 박막 형성법.
- 삭제
- 제1항에 있어서,
상기 금속산화물은 Y2O3, Al2O3, Cr2O3, TiO2 및 ZrO2 중에서 선택된 2종 또는 3종을 포함하는 것을 특징으로 하는 플라즈마 용사 코팅을 이용한 세라믹 나노분말 박막 형성법.
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 제1항, 제3항, 제5항 및 제7항 중에서 선택된 어느 한 항의 세라믹 나노분말 박막 형성법으로 형성된 박막 또는 코팅층이며,
Y2O3, Al2O3, Cr2O3, TiO2 및 ZrO2 중에서 선택된 1종 이상의 세라믹 나노분말을 포함하는 것을 특징으로 하는 세라믹 나노분말 박막.
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