JP2002363725A - 溶射用粒子、および該粒子を用いた溶射部材 - Google Patents
溶射用粒子、および該粒子を用いた溶射部材Info
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Abstract
着性の高い溶射被膜を形成できるとともに、純度の高い
希土類元素含有化合物溶射用粒子を提供すること。 【解決手段】 平均粒径が3〜100μm、分散指数が
0.5以下、アスペクト比が2以下の多面体形である希
土類元素含有化合物溶射用粒子。
Description
ス等の基材表面にプラズマ溶射等を用いて希土類元素含
有化合物溶射被膜を形成した際に、密着性が高く、しか
も平滑で高純度の溶射被膜を形成できる希土類元素含有
化合物溶射用粒子、および該粒子を用いた溶射部材に関
する。
から、金属、セラミックス等に金属酸化物を溶射するこ
とにより被膜を形成し、耐熱性、耐磨耗性、耐食性を付
与することが行なわれている。このような溶射被膜を形
成するための溶射用粒子として、(1)原料を電気炉で
溶融し、冷却凝固後、粉砕機で微粉化し、その後分級す
ることにより粒度調整を行って得られる溶融粉砕粉、
(2)原料を焼結後、粉砕機で微粉化し、その後分級す
ることにより粒度調整を行って得られる焼結粉砕粉、
(3)原料粉末を有機バインダーに加えてスラリー化
し、噴霧乾燥型造粒機を用いて造粒後、焼成し、場合に
よっては分級することにより粒度調整を行って得られる
造粒粉、等が挙げられる。また、溶射部材としてアルミ
ナ、シリカ等を用いた部材が開発されているが、パーテ
ィクルのない緻密な部材を得るのが困難であった。
して、溶射時のプラズマ炎またはフレーム炎まで材料
が安定、かつ、定量的に供給できること、供給時およ
び溶射時に粒子形状が崩れないこと、溶射時に粒子が
完全に溶融すること、が要求され、これら各特性は、十
数項目からなる粉体物性値で定量的に表現される。
ブ等の細い流路を介して溶射ガンまで供給されることか
ら、付着がなく安定的かつ定量的に供給を行えるか否か
は、溶射用粒子の粉体物性、流動性にかなり影響される
こととなる。しかしながら、上記(1)、(2)の方法
で得られる溶融粉砕粉や、焼結粉砕粉は、粒子の強度と
しては十分であるものの、形状が不定形であるうえ、粒
度分布が広いため、搬送中の粒子同士の摩擦により、微
粒子が発生するとともに、安息角が大きく流動性が悪い
ので、搬送チューブや溶射ガン内で閉塞等が生じ、連続
的に溶射できない等の問題があった。
して、上記(3)の方法で得られる造粒粉、すなわち、
球形または球に近い形状であるため流動性が良いという
特徴を有する造粒粉、が開発されてきている。この造粒
粉の粉体強度は、原料とする粒子の粒度分布と、焼結工
程の条件とで決まるものであるため、粉体強度にばらつ
きが生じやすく、強度が低いものは、供給時および溶射
時に崩れ易いという問題があり、しかも造粒粉を得るプ
ロセスが複雑になり、多くの工程からなる程、Fe等の
不純物の混入を防ぐことができないという問題があっ
た。
射する場合、密着強度に優れた溶射被膜を形成するため
には、溶射時にフレーム炎またはプラズマ炎中で溶射用
粒子を完全に溶融させる必要がある。しかしながら、噴
霧型造粒機を用いた造粒粉の場合、平均粒径20μm以
下にするのは難しく、一方、溶融粉砕粉や焼結粉砕粉の
場合、粉砕することで平均粒径が小さい溶射材料が得ら
れるものの、粉砕機等からの汚染があるため、通常の粒
子では数十ppm程度の不純物の混入を避けることがで
きなかった。
砕粉、造粒粉には、それぞれ長所、短所があるため、溶
射用粒子として必ずしも最適なものがなかった。しか
も、3種類の粉体全てにおいて、粉砕工程、造粒工程、
分級工程からの汚染があるため、高純度化という点でも
問題となっていた。すなわち、上記各工程を経て得られ
る溶融粉砕粉、焼結粉砕粉、造粒粉では、鉄族元素、ア
ルカリ金属元素、アルカリ土類金属元素等の不純物が、
通常、酸化物換算で20ppm以上混入しているため、
当該溶射用粒子を溶射してなる被膜を有する溶射部材が
不純物部分から腐食を起こしやすく、十分な耐久性が得
られないという問題もあった。
たものであり、高融点の希土類元素含有化合物を用いて
も密着性の高い溶射被膜を形成できるとともに、純度の
高い希土類元素含有化合物溶射用粒子、および該粒子を
基材表面に溶射してなる溶射部材を提供することを目的
とする。
本発明者らは、上記目的を達成するために鋭意検討を行
った結果、希土類元素含有化合物溶射用粒子において、
平均粒径、分散指数、およびアスペクト比を所定の値に
制御し、かつ、粉末形状を多面体形とすること、さらに
必要に応じて比表面積、嵩密度、結晶子、ならびに鉄
族、アルカリ金属およびアルカリ土類金属元素の各量を
所定範囲に制御することで、該溶射用粒子が流動性に優
れ、緻密かつ高強度であり、溶射時に崩壊せずに完全に
溶解する可能性があることを見いだすとともに、当該溶
射用粒子を溶射してなる被膜が、従来の溶射被膜に比べ
て平滑で高純度になり、密着性および耐食性に優れるこ
とを見いだし、本発明を完成した。
下、アスペクト比が2以下の多面体形であることを特徴
とする希土類元素含有酸化物溶射用粒子、 2.比表面積が8.0m2/g以下であることを特徴と
する1の希土類元素含有化合物溶射用粒子、 3.嵩密度が真密度の0.3倍以上であることを特徴と
する1または2の希土類元素含有化合物溶射用粒子、 4.結晶子が25nm以上であることを特徴とする1〜
3のいずれかの希土類元素含有化合物溶射用粒子、 5.鉄族元素、アルカリ金属元素、およびアルカリ土類
金属元素が酸化物換算でそれぞれ5ppm以下であるこ
とを特徴とする1〜4のいずれかの希土類元素含有化合
物溶射用粒子、 6.基材と、この基材表面に1〜5のいずれかの希土類
元素含有化合物溶射用粒子を溶射してなる被膜と、を備
えることを特徴とする溶射部材を提供する。
る。本発明における希土類元素含有化合物としては、希
土類元素を含む酸化物、ハロゲン化物(フッ化物、フッ
化オキサイド、塩化物)等が挙げられるが、特に焼結し
て用いる点から、酸化物を用いることが好ましい。以
下、酸化物について説明するが、他の化合物に関しても
同様である。希土類元素含有酸化物としては、イットリ
ウム(Y)を含む3A族の希土類元素のうちから1種以
上を用いることができるが、特にY、Eu、Gd、T
b、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、およびLuから選
ばれる1種または2種以上の重希土類元素含有酸化物を
用いることが好ましい。なお、上記希土類元素含有酸化
物とAl、Si、Zr、In等から選ばれる1種以上の
金属との複合酸化物を用いてもよい。
熱伝導度も低いので、その平均粒径を3〜100μmと
する必要がある。ここで、平均粒径が3μm未満である
と、溶射時のプラズマ炎等の中で蒸発、飛散してしま
い、その分だけロスが生じるという問題がある。一方、
平均粒径が100μmを超えると、溶射時のプラズマ炎
等の中で完全に溶融せずに溶け残り、それが未融着粉と
なって、密着強度の低下を招く虞がある。より好ましい
平均粒径は5〜50μm、特に7〜40μmが好まし
い。なお、上記平均粒径とは、レーザー回折法で測定し
た粒度分布のD50の値である。
は、針状や板状でない立方体を含む正多面体または該形
状に近い多面体(本発明では両者を含めて多面体形とい
う)を有し、球状体を含まないものであるとともに、粒
度分布の狭いものである。具体的には、分散指数が0.
5以下、アスペクト比が2以下の粒子である。ここで、
分散指数が0.5を超えると、粒度分布がブロードにな
り、流動性が悪化し、粉体供給時にノズル内で閉塞等を
生じることとなる。より好ましい分散指数は0.4以下
である。なお、分散指数とは、下記式で定義されるもの
である。 分散指数 = (D90−D10)/(D90+D1
0) 上式において、D10は10vol%での粒径を、D9
0は90vol%での粒径を示し、ともにレーザー回折
法での測定値である。
短径との比、すなわち、長径/短径で表されるものであ
り、走査型電子顕微鏡写真から求められるものである。
ここで、アスペクト比が2を超えると、形状が正多面体
形からかけ離れたものとなり、流動性が悪化することと
なる。この場合、アスペクト比の下限値は、特に限定さ
れないが、1により近いものが好ましい。
用粒子の比表面積が8.0m2/g以下であることが好
ましく、より好ましくは0.1〜4.0m2/g、特に
0.1〜1.0m2/gであることが好ましい。ここ
で、比表面積が8.0m2/gを超える場合、表面に凹
凸が多くなる、すなわち、表面平滑性が悪くなり、流動
性が低下する虞がある。また、嵩密度が真密度の0.3
倍以上であることが好ましく、より好ましくは0.4倍
以上、特に0.5倍以上であることが好ましい。上記値
が0.3倍未満の場合、粒子が緻密ではないために強度
が弱くなりがちであり、溶射時に崩壊する虞がある。な
お、上記値の上限値はもちろん1である。
多結晶粒子でも粒子を構成する単結晶粒子の粒径が大き
いほど緻密であると考えられる。このような粒子を構成
する単結晶粒子の粒径を結晶子といい、上記希土類元素
含有酸化物溶射用粒子において、当該結晶子が25nm
以上であることが好ましく、より好ましくは50nm以
上である。結晶子が25nm未満の場合、単結晶粒子の
粒径が小さい多結晶粒子であるため、緻密とはいえない
場合が多いと考えられる。なお、結晶子はX線回折のw
ilson法から求めた値である。このwilson法
では、単結晶粒子の粒径がどれだけ大きくても、上記結
晶子は0〜100nmの範囲になる。
子は、当該溶射用粒子を溶射してなる被膜を有する溶射
部材に十分な耐食性を付与することを考慮すると、鉄族
元素(Fe,Ni,Co等)、アルカリ金属元素(N
a,K等)、およびアルカリ土類金属元素(Mg,Ca
等)が酸化物換算でそれぞれ5ppm以下であることが
好ましく、より好ましくは、3ppm以下である。これ
らの各金属元素の量は、少なければ少ないほど好ましい
ものであるが、通常、その下限値は0.1ppm程度で
ある。なお、鉄族元素、アルカリ金属元素、アルカリ土
類金属元素の測定は、上記希土類元素含有酸化物溶射用
粒子を酸分解した後、ICP分光分析(誘導結合高周波
プラズマ分光分析)で測定したものである。
造方法は、特に限定されるものではないが、以下のよう
な方法を用いることが好ましい。まず、希土類元素水溶
液(塩化物、硝酸塩、硫酸塩等の水溶性塩の水溶液)と
蓚酸水溶液とを、遊離酸濃度0.2モル/リットル以
上、希土類元素濃度0.1〜1.0モル/リットルに調
整した溶液に、濃度1〜30重量%、対希土類元素2〜
2.5倍モル量の蓚酸水溶液、および対蓚酸2〜4倍モ
ル量のアンモニア水を撹拌しながら混合する。ここで、
上記各溶液の添加順序は特に限定されるものではない。
及び反応母液を30〜100℃、好ましくは50〜10
0℃に1〜8時間保持する。次いで、ろ過により沈殿物
を反応母液から分離し、水洗する。反応母液に十分な量
の温水を加え、その混合物を上で述べた温度範囲に上に
述べた時間保持してもよい。沈殿物をろ過により反応母
液から分離し、次いで温水に分散し、上記のように加熱
し、再度ろ別してもよい。必要に応じて乾燥した後、不
活性ガス雰囲気下または大気中で700〜1,700
℃、より好ましくは1,200〜1,600℃で、1〜
6時間、より好ましくは2〜4時間焼成することによ
り、蓚酸塩の酸化物への熱分解および酸化物粒内の結晶
成長、緻密化を経て多面体形を有する希土類元素含有酸
化物溶射用粒子を得る。
粉砕工程を必要としないため、副材料や機器からの汚染
物質の混入が少なく、その結果、特に、鉄族元素(F
e,Ni,Co等)、アルカリ金属元素(Na,K
等)、アルカリ土類金属元素(Mg,Ca等)が酸化物
換算でそれぞれ5ppm以下であるとともに、その他の
不純物のない高純度な溶射用粒子を得やすいという特徴
を有する。
粒子は、流動性がよく、搬送チューブ内等で詰まること
がないため、安定的かつ連続的に供給でき、しかも、緻
密で強度が高いため、溶射時のプラズマ炎中で崩れるこ
とがないという特徴を有する。さらに、平均粒径が小さ
いので、溶射時のプラズマ炎中で完全に溶融する可能性
があるとともに、高純度かつ多面体形であるので、当該
溶射用粒子からなる被膜の密着強度を高くすることがで
き、しかも、被膜の表面粗さを細かく(60μm以下)
制御することができる。
材表面に上述の希土類元素含有化合物溶射用粒子を溶射
してなる被膜と、を備えることを特徴とする。ここで、
基材としては、特に限定はなく、金属、合金、セラミッ
クス、ガラス等を用いることができる。具体的には、金
属として、Al、Fe、Si、Ni、Cr、Zn、Z
r、およびこれらの合金が挙げられ、セラミックスとし
ては、アルミナ、窒化アルミ、窒化珪素、炭化珪素、ジ
ルコニア等の金属窒化物、金属炭化物、金属酸化物等が
挙げられる。ガラスとしては、石英ガラス等が挙げられ
る。
μmが好ましく、より好ましくは、150〜300μm
である。被膜の厚さが50μm未満であると、当該被膜
を有する溶射部材を耐食性部材として使用する場合、わ
ずかの腐食で交換する必要が生じる虞がある。一方、被
膜の厚さが500μmを超えると、厚すぎて被膜内部で
の剥離が生じやすくなる虞がある。また、溶射部材の用
途によって異なるが、被膜の表面粗さが60μm以下で
あることが好ましく、より好ましくは40μm以下であ
る。表面粗さが60μmを超えると、溶射部材の使用時
における発塵の原因となる虞があるとともに、プラズマ
接触面積が大きくなるため、耐食性が悪くなる虞があ
り、腐食の進行によりパーティクルが発生する虞があ
る。すなわち、被膜の表面粗さを60μm以下とするこ
とで、良好な耐食性が得られる。したがって、腐食性ガ
ス雰囲気下においても腐食が起こりにくく、当該溶射部
材を耐食性部材として好適に使用することができる。
希土類元素含有化合物溶射用粒子をプラズマ溶射または
減圧プラズマ溶射等にて被膜を形成することで得ること
ができる。ここで、プラズマガスとしては、特に限定さ
れるものではなく、窒素/水素、アルゴン/水素、アル
ゴン/ヘリウム、アルゴン/窒素等を用いることができ
る。なお、溶射条件等については、特に限定はなく、基
材、希土類元素含有化合物溶射用粒子等の具体的材質、
得られる溶射部材の用途等に応じて適宜設定すればよ
い。
族元素、アルカリ金属元素、アルカリ土類金属元素が酸
化物換算でそれぞれ5ppm以下であることが好ましい
が、これは上述した各金属元素が酸化物換算でそれぞれ
5ppm以下の希土類元素含有化合物溶射用粒子を用い
て被膜を形成することで達成できる。すなわち、鉄族元
素、アルカリ金属元素、アルカリ土類金属元素がそれぞ
れ5ppm以上混入している溶射用粒子を用いて被膜を
形成した場合、被膜には溶射用粒子に混入しているだけ
の鉄族元素、アルカリ金属元素、アルカリ土類金属元素
がそのまま混入することになるが、上記希土類元素含有
化合物溶射用粒子を直接用いることで、このような問題
は生じないこととなる。
化物換算でそれぞれ5ppm以下であれば、汚染が少な
いため、当該溶射部材を高純度であることが要求される
装置にも問題なく使用することができる。具体的には、
液晶製造装置用部材および半導体製造装置用部材等とし
て好適に使用することができる。
をより具体的に説明するが、本発明は、下記の実施例に
限定されるものではない。
794.3gを純水9.27dm3に溶解し、これに2
8%アンモニア水900cm3を加えて、撹拌しながら
加熱して75℃に保った。これとは別に、硝酸イッテル
ビウムと硝酸イットリウムとの混合溶液(Yb濃度0.
28mol/dm3、Y濃度0.42mol/dm3、遊
離酸濃度1.40mol/dm3)4.29dm3を室温
にて調製し、この溶液を、先に調製、温調した蓚酸水溶
液に、撹拌下で約1分間かけて注ぎ込んだ。この混合溶
液を、さらに温調によって液温72〜75℃に保ちなが
ら、2時間撹拌を続けた。その後、生じた沈殿をブフナ
ー漏斗でろ別し、純水約15dm3で水洗した。回収し
た沈殿を2時間風乾した。ろ取した蓚酸塩を、磁器坩堝
に入れ、大気中、900℃で2時間焼成し、熱分解させ
て酸化イッテルビウムと酸化イットリウムとの複合物と
した後、さらにアルミナ坩堝に入れて、大気中、1,5
00℃で2時間焼成し、溶射用粒子を得た。得られた溶
射用粒子の粒径、結晶子等の各物性値について測定し、
結果を表1に示した。また、得られた溶射用粒子の電子
顕微鏡写真を図1、2に示す。各図に示されるように、
酸化物は角状形状(正多面体形)であることがわかる。
アルゴン/水素でプラズマ溶射して、アルミニウム合金
基板上に膜厚250μmの被膜を形成し、溶射部材を得
た。形成した被膜の物性値について測定した値を表2に
示す。なお、表2において、表面粗さRaはJIS B
0601に準拠した方法により測定した。
ットリウムとの混合溶液の代わりに、硝酸イッテルビウ
ム溶液(Yb濃度0.70mol/dm3、遊離酸濃度
1.40mol/dm3)を用いた以外は、実施例1と
同様にして、溶射用粒子を得た。得られた溶射用粒子の
粒径、結晶子等の各物性値について測定した結果を表1
に示す。上記のようにして得られた溶射用粒子をアルゴ
ン/水素でプラズマ溶射し、基材であるアルミニウム合
金基板上に膜厚210μmの被膜を形成した。形成した
被膜の物性値について測定した結果を表2に示す。な
お、図示は省略するが、実施例2で得られた溶射用粒子
も実施例1と同様に角状形状(正多面体形)を示してい
る。
ル)15gを溶かした純水15リットルに、平均粒子径
1.2μmの酸化イッテルビウム5kgを分散させてス
ラリーを作製し、噴霧型造粒機でこのスラリーを噴霧乾
燥させて造粒粉を作製した。さらに、この造粒粉を1,
600℃で2時間焼成して溶射用粒子とした。上記、造
粒工程によって得られた溶射用粒子の粒径、結晶子等の
各物性値について測定した結果を表1に示すが、該粒子
は角状ではなかった。さらに、この溶射用粒子をアルゴ
ン/水素で減圧プラズマ溶射し、基材であるアルミニウ
ム合金基板上に膜厚250μmになるように被膜を形成
した。形成した被膜の物性値について測定した結果を表
2に示す。
られた希土類元素含有酸化物溶射用粒子は、平均粒径が
3〜100μmの範囲にあり、かつ、分散指数が0.4
以下と小さく、CaO、Fe2O3、Na2O等の不純物
が少なく高純度であり、嵩密度が真密度の0.3倍以上
であることがわかる。これに対して、比較例1で得られ
た希土類元素含有酸化物溶射用粒子は、分散指数が0.
52と0.5より大きく、Fe2O3、Na2O等の不純
物があり、嵩密度が真密度の0.3倍未満であることが
わかる。
2の希土類元素含有酸化物溶射用粒子からなる被膜は、
CaO、Fe2O3、Na2O等の不純物が少なく、高純
度が必要とされる用途、例えば、液晶製造装置用部材お
よび半導体製造装置用部材に適していることがわかる。
しかも、表面粗さが細かく、腐食性ガス雰囲気(例えば
ハロゲン系ガスプラズマ)に対する耐食性部材として好
適である。これに対して、比較例1の溶射用粒子からな
る被膜は、溶射用粒子に混入している量の鉄族元素、ア
ルカリ金属元素、アルカリ土類金属元素がそのまま混入
しており、しかも、表面粗さも73μmと粗いことがわ
かる。
素含有化合物溶射用粒子は、平均粒径が3〜100μ
m、分散指数が0.5以下、アスペクト比が2以下の多
面体形であるため、安定的かつ連続的に供給でき、しか
も、溶射時のプラズマ炎中で完全に溶融する可能性があ
るので、当該溶射用粒子からなる被膜と被溶射材との密
着強度を高くすることができる。
用粒子の電子顕微鏡写真である。
用粒子の電子顕微鏡写真である。
Claims (6)
- 【請求項1】 平均粒径が3〜100μm、分散指数が
0.5以下、アスペクト比が2以下の多面体形であるこ
とを特徴とする希土類元素含有化合物溶射用粒子。 - 【請求項2】 比表面積が8.0m2/g以下であるこ
とを特徴とする請求項1記載の希土類元素含有化合物溶
射用粒子。 - 【請求項3】 嵩密度が真密度の0.3倍以上であるこ
とを特徴とする請求項1または2記載の希土類元素含有
化合物溶射用粒子。 - 【請求項4】 結晶子が25nm以上であることを特徴
とする請求項1、2または3記載の希土類元素含有化合
物溶射用粒子。 - 【請求項5】 鉄族元素、アルカリ金属元素、およびア
ルカリ土類金属元素が酸化物換算でそれぞれ5ppm以
下であることを特徴とする請求項1乃至4のいずれか1
項に記載の希土類元素含有化合物溶射用粒子。 - 【請求項6】 基材と、この基材表面に請求項1乃至5
のいずれか1項に記載の希土類元素含有化合物溶射用粒
子を溶射してなる被膜と、を備えることを特徴とする溶
射部材。
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