JPH02185902A - 酸素含有モリブデン金属粉末並びにその製造法 - Google Patents
酸素含有モリブデン金属粉末並びにその製造法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は酸化モリブデンの被膜を有するそりブ特に堅い
噴霧被膜をつくるためにプラズマ噴霧法には一定の酸素
含量を有するモリブデン金属粉末が使用されている。ア
セチレン／酸素混合物を用いフレーム噴霧を行うための
熔融可能な材料として、モリブデンの針金が好適に使用
されている。
噴霧被膜をつくるためにプラズマ噴霧法には一定の酸素
含量を有するモリブデン金属粉末が使用されている。ア
セチレン／酸素混合物を用いフレーム噴霧を行うための
熔融可能な材料として、モリブデンの針金が好適に使用
されている。
この方法ではフレーム噴霧の途中で金属の液滴が部分的
に酸化される。グメリン・ハンドブラフ・デル・アノル
ガニツシェン・ヘミ−（Ｇｍｅｌｉｎ Ｈａｎｄｂｕｃ
ｈｄｅｒ ａｎｏｒｇａｎｉｓｓｈｅｎ Ｃｈｅｍｉｅ
）のモリブデン、補巻Ａｔ％１９７７年１８２頁以降参
照。
に酸化される。グメリン・ハンドブラフ・デル・アノル
ガニツシェン・ヘミ−（Ｇｍｅｌｉｎ Ｈａｎｄｂｕｃ
ｈｄｅｒ ａｎｏｒｇａｎｉｓｓｈｅｎ Ｃｈｅｍｉｅ
）のモリブデン、補巻Ａｔ％１９７７年１８２頁以降参
照。
対応する酸素を含んだモリブデン金属粉末を製造する方
法は公知であるが、フレーム噴霧法とは異なりプラズマ
噴霧法は今日まだ種々の理由によりモリブデンに適用さ
れるに至っていない。何故ならば対応する粉末の工業的
な供給が保証されていないからである。
法は公知であるが、フレーム噴霧法とは異なりプラズマ
噴霧法は今日まだ種々の理由によりモリブデンに適用さ
れるに至っていない。何故ならば対応する粉末の工業的
な供給が保証されていないからである。
酸化プラズマ処理により酸素を含んだモリブデン粉末を
製造する方法は米国特許第４．１４６．３８８号に記載
されている。酸素を含むモリブデンの噴霧３３５７４号
に記載されている。これらの方法はモリブデン粉末を希
薄過酸化水素で処理する方法、不活性ガス雰囲気中にお
いてモリブデン金属粉末を熱処理する方法、および酸化
モリブデンを用いて凝集した酸素含有モリブデン金属粉
末を製造する方法である。この方法でつくられたモリブ
デン粉末の欠点は酸素含量が不確定なことである。さら
にこれらのモリブデン粉末は不均一なことが多い。
製造する方法は米国特許第４．１４６．３８８号に記載
されている。酸素を含むモリブデンの噴霧３３５７４号
に記載されている。これらの方法はモリブデン粉末を希
薄過酸化水素で処理する方法、不活性ガス雰囲気中にお
いてモリブデン金属粉末を熱処理する方法、および酸化
モリブデンを用いて凝集した酸素含有モリブデン金属粉
末を製造する方法である。この方法でつくられたモリブ
デン粉末の欠点は酸素含量が不確定なことである。さら
にこれらのモリブデン粉末は不均一なことが多い。
またこれらのモリブデン金属粉末はしばしば該粉末の噴
霧特性に悪影響を与える量のＭｏｏ、を含んでいる。
霧特性に悪影響を与える量のＭｏｏ、を含んでいる。
本発明の目的は上記欠点をもたない確定した酸素含量を
有するモリブデン金属粉末の製造法を提供することであ
る。
有するモリブデン金属粉末の製造法を提供することであ
る。
本発明においては驚くべきことには、ＭｏＯ２からなる
モリブデンの酸化被膜をもったモリブデン金属粉末を提
供することにより上記目的を達成し得ることが見出ださ
れた。好適な具体化例においては本発明のモリブデン金
属粉末の酸素含量は１〜１８重量％、好ましくは２〜１
２重量％である。 この場合酸素はＭｏｂ、の確定した
形で、特に表面に均一な層をなして存在している。この
酸化物の層はしっかりと金属の芯に固着し、本発明のモ
リブデン金属粉末は極めて特殊な構造特性をもっている
。
モリブデンの酸化被膜をもったモリブデン金属粉末を提
供することにより上記目的を達成し得ることが見出ださ
れた。好適な具体化例においては本発明のモリブデン金
属粉末の酸素含量は１〜１８重量％、好ましくは２〜１
２重量％である。 この場合酸素はＭｏｂ、の確定した
形で、特に表面に均一な層をなして存在している。この
酸化物の層はしっかりと金属の芯に固着し、本発明のモ
リブデン金属粉末は極めて特殊な構造特性をもっている
。
粉末粒子はモリブデン金属の芯と均一なＭ００２連続層
とから成っている。モリブデン金属粉末の個々の粒子の
平均直径は好ましくは５〜９ｈｍであり、ＭｏＯ２の被
膜の厚さは好ましくは０．１〜２０μｍである。
とから成っている。モリブデン金属粉末の個々の粒子の
平均直径は好ましくは５〜９ｈｍであり、ＭｏＯ２の被
膜の厚さは好ましくは０．１〜２０μｍである。
本発明の部分的に酸化されたモリブデン金属粉末の表面
は典型的なＭｏｏ２の色彩をを示している。
は典型的なＭｏｏ２の色彩をを示している。
走査電子顕微鏡（ＳＣＭ）写真には原料の滑らかな粉末
表面と対照をなして酸化物の連続被膜の跡が示されてい
る。
表面と対照をなして酸化物の連続被膜の跡が示されてい
る。
本発明はまた本発明のモリブデン金属粉末の製造法に関
する。驚くべきことには、本発明方法は予想外に低い温
度で二酸化炭素の雰囲気中においてモリブデン金属粉末
を極めて容易に制御し得る方法で酸化することにより行
われる。
する。驚くべきことには、本発明方法は予想外に低い温
度で二酸化炭素の雰囲気中においてモリブデン金属粉末
を極めて容易に制御し得る方法で酸化することにより行
われる。
従って本発明は１，２００°Ｃより低い温度で二酸化炭
素の雰囲気中において、熱処理することによりモリブデ
ン金属粉末を部分的に酸化する確定した酸素含量をもっ
たモリブデン金属粉末を製造する方法に関する。
素の雰囲気中において、熱処理することによりモリブデ
ン金属粉末を部分的に酸化する確定した酸素含量をもっ
たモリブデン金属粉末を製造する方法に関する。
本発明方法におけるモリブデン金属粉末の酸素の吸収に
伴いＭｏＯ２のみが生じる。これはＸ線回折法によって
証明することができる。この反応の際に同等量の一酸化
炭素が放出される。
伴いＭｏＯ２のみが生じる。これはＸ線回折法によって
証明することができる。この反応の際に同等量の一酸化
炭素が放出される。
本発明の酸化処理において、原料粉末の重量増加は最高
１２重量％である。個々のモリブデン金属粉末の粒径の
増大はこの場合酸素の吸収とそれに伴う密度の変化に対
応している。
１２重量％である。個々のモリブデン金属粉末の粒径の
増大はこの場合酸素の吸収とそれに伴う密度の変化に対
応している。
二酸化炭素の供給量が増加し、温度が上昇するにつれて
、酸素の吸収速度は増加する。二酸化炭素の供給量及び
反応温度が同じであれば、モリブデン金属粉末の酸素吸
収量は表面積に逆比例する。
、酸素の吸収速度は増加する。二酸化炭素の供給量及び
反応温度が同じであれば、モリブデン金属粉末の酸素吸
収量は表面積に逆比例する。
このようなパラメータを用いると、酸素含量を予め選ば
れた値に設定することができる。従って本発明方法の特
に好適な具体化例においては、反応時間および／または
反応温度および／またはガス雰囲気中の二酸化炭素の濃
度を選ぶことにより、モリブデン金属粉末の酸素含量を
設定することができる。これを第１〜３図に示す。
れた値に設定することができる。従って本発明方法の特
に好適な具体化例においては、反応時間および／または
反応温度および／またはガス雰囲気中の二酸化炭素の濃
度を選ぶことにより、モリブデン金属粉末の酸素含量を
設定することができる。これを第１〜３図に示す。
第１図は二酸化炭素の容積流量を一定にした場合の温度
および時間の関数としてモリブデン金属粉末の酸素吸収
量を示すグラフである。
および時間の関数としてモリブデン金属粉末の酸素吸収
量を示すグラフである。
第２図は温度を一定にした場合の二酸化炭素の容積流お
よび時間に対する廃ガス中のｃｏ２７ｃｏ含量で測定し
たモリブデン金属粉末の酸素吸収量の依存性を示す。
よび時間に対する廃ガス中のｃｏ２７ｃｏ含量で測定し
たモリブデン金属粉末の酸素吸収量の依存性を示す。
第３図は二酸化炭素の容積流量および温度並びに反応時
間を一定にした場合の粉末の比表面積に対する種々の粒
径をもったモリブデン金属粉末の酸素吸収量の依存性を
示す。
間を一定にした場合の粉末の比表面積に対する種々の粒
径をもったモリブデン金属粉末の酸素吸収量の依存性を
示す。
モリブデン金属粉末が酸素を吸収するために、粒子の凝
集が起こり、粉末の密度が減少する。
集が起こり、粉末の密度が減少する。
本発明のモリブデン金属粉末を噴霧実験に用いた場合、
公知の酸素含有モリブデン噴霧用粉末またはモリブデン
噴霧用針金の代わりに、本発明の酸素でドーピングされ
たモリブデン金属粉末を使用すると、被覆された層の堅
さに著しい改善が得られることが見出だされた。
公知の酸素含有モリブデン噴霧用粉末またはモリブデン
噴霧用針金の代わりに、本発明の酸素でドーピングされ
たモリブデン金属粉末を使用すると、被覆された層の堅
さに著しい改善が得られることが見出だされた。
従って本発明はまた本発明のモリブデン金属粉末をモリ
ブデン噴霧用粉末として使用する方法に関する。
ブデン噴霧用粉末として使用する方法に関する。
下記実施例により本発明を例示する。これらの実施例は
本発明を限定するものではない。
本発明を限定するものではない。
実施例
筒状の炉の中で粒径が５μｍより大きく４５μｍより小
さいモリブデン金属粉末８００ｇに毎時２０Ｉ２の二酸
化炭素を通じ、９００°Ｃまで加熱する。
さいモリブデン金属粉末８００ｇに毎時２０Ｉ２の二酸
化炭素を通じ、９００°Ｃまで加熱する。
１時間の反応時間の後、金属粉末の酸素含量は３゜６重
量％に、２時間後には４．６重量％に、３時間後には５
．５重量％になった。
量％に、２時間後には４．６重量％に、３時間後には５
．５重量％になった。
３．６％まで酸化されたモリブデン金属粉末およびその
原料のデータを下記に示す。
原料のデータを下記に示す。
原料 酸素含有材料
（モリブデン粉末）
酸素含量 ０．１９％ ３．６％密度
、ｐｙｋｎ １０．２５ｇ／ｍｌ ９．
４９ｇ／ｍ１表面密度 ４．８０ｇ＃ｎｌ
４．６０ｇ／ｍｌ嵩密度 ３．９０ｇ／ｍｌ ３．４０ｇ／ｍｌ平均粒径
２０μｍ ２３μｍ（ＦＳＳＳ
による） 本発明の主な特徴及び態様は次の通りである。
、ｐｙｋｎ １０．２５ｇ／ｍｌ ９．
４９ｇ／ｍ１表面密度 ４．８０ｇ＃ｎｌ
４．６０ｇ／ｍｌ嵩密度 ３．９０ｇ／ｍｌ ３．４０ｇ／ｍｌ平均粒径
２０μｍ ２３μｍ（ＦＳＳＳ
による） 本発明の主な特徴及び態様は次の通りである。
１、実質的にＭｏｂ、から成る酸化モリブデンの被膜を
有するモリブデン金属粉末。
有するモリブデン金属粉末。
２、粉末の酸素含量が１−１８重量％である上記第１項
記載の酸化物被膜を有するモリブデン金属粉末。
記載の酸化物被膜を有するモリブデン金属粉末。
３、酸素含量が２〜１２重量％である上記第２項記載の
酸化物被膜を有するモリブデン金属粉末。
酸化物被膜を有するモリブデン金属粉末。
４、モリブデン金属粉末の平均粒径が５〜９０μｍ１Ｍ
ｏｂ２被膜の厚さが０．１〜２０μｍである上記第１項
記載の酸化物被膜を有するモリブデン金属粉末。
ｏｂ２被膜の厚さが０．１〜２０μｍである上記第１項
記載の酸化物被膜を有するモリブデン金属粉末。
５、１．２００°Ｃより低い温度において、二酸化炭素
の雰囲気中で熱旭理することによりモリブデン金属粉末
を部分的に酸化する上記第１項記載の酸化物被膜を有す
るモリブデン金属粉末の製造法。
の雰囲気中で熱旭理することによりモリブデン金属粉末
を部分的に酸化する上記第１項記載の酸化物被膜を有す
るモリブデン金属粉末の製造法。
６、７００〜１．２００°Ｃの温度で部分的酸化を行う
上記第５項記載の方法。
上記第５項記載の方法。
７、反応時間、反応温度、およびガス雰囲気中の二酸化
炭素濃度を調節することにより予め決められたモリブデ
ン金属粉末生成物の酸素含量を得る上記第５項記載の方
法。
炭素濃度を調節することにより予め決められたモリブデ
ン金属粉末生成物の酸素含量を得る上記第５項記載の方
法。
８、フレーム噴霧法またはプラズマ噴霧法によりモリブ
デン粉末を基質に噴霧することにより堅いモリブデン噴
霧被膜を製造する方法において、該粉末は上記第１項記
載の酸化物被膜を有するモリブデン金属粉末である改良
方法。
デン粉末を基質に噴霧することにより堅いモリブデン噴
霧被膜を製造する方法において、該粉末は上記第１項記
載の酸化物被膜を有するモリブデン金属粉末である改良
方法。
第１図は種々の温度に対する酸化速度の依存性を示し、
第２図は二酸化炭素の容棲流量に対する酸化速度の依存
性を示し、第３図は粒径と酸化度との関係を示す。 第１図 第２図
第２図は二酸化炭素の容棲流量に対する酸化速度の依存
性を示し、第３図は粒径と酸化度との関係を示す。 第１図 第２図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、実質的にＭｏＯ＿２から成る酸化モリブデンの被膜
を有することを特徴とするモリブデン金属粉末。 ２、１，２００℃より低い温度において、二酸化炭素の
雰囲気中で熱処理することによりモリブデン金属粉末を
部分的に酸化することを特徴とする特許請求の範囲第１
項記載の酸化物被膜を有するモリブデン金属粉末の製造
法。 ３、フレーム噴霧法またはプラズマ噴霧法によりモリブ
デン粉末を基質に噴霧することにより堅いモリブデン噴
霧被膜を製造する方法において、該粉末は特許請求の範
囲第１項記載の酸化物被膜を有するモリブデン金属粉末
であることを特徴とする方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3837782.9 | 1988-11-08 | ||
| DE3837782A DE3837782A1 (de) | 1988-11-08 | 1988-11-08 | Sauerstoffhaltiges molybdaenmetallpulver sowie verfahren zu dessen herstellung |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02185902A true JPH02185902A (ja) | 1990-07-20 |
Family
ID=6366675
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1288068A Pending JPH02185902A (ja) | 1988-11-08 | 1989-11-07 | 酸素含有モリブデン金属粉末並びにその製造法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US4976779A (ja) |
| EP (1) | EP0368082B1 (ja) |
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