DE3837782A1 - Sauerstoffhaltiges molybdaenmetallpulver sowie verfahren zu dessen herstellung - Google Patents
Sauerstoffhaltiges molybdaenmetallpulver sowie verfahren zu dessen herstellungInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft Molybdänmetallpulver
mit einer Hülle aus Oxiden des Molybdäns sowie Verfahren
zu dessen Herstellung.
Molybdänmetallpulver mit einem definierten Sauerstoffge
halt werden beim Plasmaspritzen eingesetzt, um besonders
harte Spritzschichten zu erzielen. Beim Flammspritzen
mit Ethin-Sauerstoffgemisch wird vorzugsweise Molybdän-
Draht als Abschmelzmaterial eingesetzt. Hierbei werden
die Metalltröpfchen während des Flammspritzens partiell
oxidiert.
(Gmelin Handbuch der anorganischen Chemie, Molybdän,
Ergänzungsband Teil A 1, 1977, Seiten 182ff.)
Verfahren zur Herstellung entsprechender sauerstoffhal
tiger Molybdänmetallpulver sind zwar bekannt, jedoch hat
sich für Molybdän das Plasmaspritzen gegenüber dem
Flammspritzen bisher aus verschiedenen Gründen noch
nicht durchsetzen können, da die Bereitstellung ent
sprechender Pulver nicht technisch gewährleistet ist.
Aus der US-A 41 46 388 ist ein Verfahren zur Herstellung
sauerstoffhaltiger Molybdänpulver durch eine oxidierende
Plasma-Behandlung bekannt. In der EP-A 2 33 574 werden
drei Verfahren zur Herstellung sauerstoffhaltiger Molyb
dän-Spritzpulver beschrieben. Dies sind die Behandlung
von Molybdänmetall mit verdünnter Wasserstoffperoxid
lösung, die thermische Behandlung von Molybdänmetallpul
ver mit Wasserdampf unter Inertgasatmosphäre und die
Herstellung agglomerierter sauerstoffhaltiger Molybdän
metallpulver unter Verwendung von Molybdänoxiden. Nach
teilig an den so hergestellten Molybdänpulvern ist ihr
nicht genau definierter Sauerstoffgehalt. Außerdem sind
diese Molybdänmetallpulver häufig inhomogen. Weiterhin
weisen diese Molybdänmetallpulver häufig einen MoO3-
Gehalt auf, der sich nachteilig auf das Spritzverhalten
der Pulver auswirkt.
Aufgabe der vorliegenden Verbindung ist es, ein Molyb
dänmetallpulver mit definiertem Sauerstoffgehalt bereit
zustellen, welches die beschriebenen Nachteile nicht
aufweist.
Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß diese An
forderungen erfüllt werden durch ein Molybdänmetall
pulver mit einer Hülle aus Oxiden des Molybdäns, wobei
die oxidische Hülle aus MoO2 besteht. In einer bevor
zugten Ausführungsform weist das erfindungsgemäße
Molybdänmetallpulver einen Sauerstoffgehalt von 1 bis
18, bevorzugt 2 bis 12 Gew.-%, auf. Der Sauerstoff liegt
dabei in definierter Form als MoO2 vor und befindet sich
insbesondere an der Oberfläche als homogene Schicht.
Diese Oxidschicht haftet fest am metallischen Kern, so
daß das erfindungsgemäße Molybdänmetallpulver ganz be
sondere Struktur-Eigenschaften aufweist.
Die Pulverkörner bestehen aus einem Molybdänmetallkern
und einer gleichmäßigen, geschlossenen MoO2-Schicht. Be
vorzugt beträgt der mittlere Durchmesser der Molybdän
metallpulver-Einzelkörner 5 bis 90 µm und die Dicke der
MoO2-Hülle 0,1 bis 20 µm.
Die Oberfläche des erfindungsgemäßen partiell oxidierten
Molybdänmetallpulvers zeigt eine typische MoO2-Färbung.
Rasterelektronenmikroskopische (REM)-Aufnahmen zeigen
im Gegensatz zur glatten Pulveroberfläche des Ausgangs
materials einen zernarbten, geschlossenen Oxidbelag.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist auch ein Ver
fahren zur Herstellung des erfindungsgemäßen Molybdän
metallpulvers. Überraschenderweise läßt sich dieses in
einer sehr gut kontrollierbaren Oxidation des Molybdän
metallpulvers unter einer Kohlendioxid-Atmosphäre bei
unerwartet tiefen Temperaturen durchführen.
Gegenstand dieser Erfindung ist somit ein Verfahren zur
Herstellung von Molybdänmetallpulver mit definiertem
Sauerstoffgehalt, wobei Molybdänmetallpulver durch ther
mische Behandlung in einer Kohlendioxid-Atmosphäre bei
Temperaturen unterhalb 1200°C partiell oxidiert wird.
Bevorzugt erfolgt die partielle Oxidation bei Tempera
turen von 700 bis 1200°C.
Die Sauerstoffaufnahme im Molybdänmetallpulver erfolgt
nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ausschließlich
unter Bildung von MoO2, was durch Röntgenbeugung nach
gewiesen werden kann. Bei der Reaktion wird eine äqui
valente Menge an Kohlenmonoxid freigesetzt.
Bei der erfindungsgemäßen Oxidationsbehandlung wird die
Gewichtszunahme des Ausgangspulvers auf 12 Gew.-% be
grenzt. Der Anstieg des Partikeldurchmessers der einzel
nen Molybdänmetallpartikel entspricht dabei der Sauer
stoffaufnahme und der damit verbundenen Dichteänderung.
Mit steigendem Kohlendioxid-Angebot und steigender
Temperatur nimmt die Geschwindigkeit der Sauerstoff
aufnahme zu. Unter gleichem Kohlendioxid-Angebot und
bei gleicher Reaktionstemperatur verhält sich die
Sauerstoffbeladung des Molybdänmetallpulvers umgekehrt
proportional zu seiner Oberfläche. Über die erwähnten
Parameter sind vorgewählte Sauerstoffgehalte mit großer
Genauigkeit einzustellen. In einer besonders bevorzugten
Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird
somit der Sauerstoffgehalt des Molybdänmetallpulvers
durch die Wahl der Reaktionszeit und/oder der Reaktions
temperatur und/oder der Kohlendioxid-Konzentration in
der Gasatmosphäre eingestellt. Dies wird in den Fig. 1
bis 3 veranschaulicht.
Fig. 1 zeigt die Sauerstoff-Aufnahme eines Molybdänme
tallpulvers in Abhängigkeit von Temperatur und Zeit bei
konstantem Kohlendioxid-Volumenstrom.
Fig. 2 zeigt die Abhängigkeit der Sauerstoff-Aufnahme
eines Molybdänmetallpulvers vom Kohlendioxid-Volumen
strom und der Zeit konstanter Temperatur, gemessen am
CO2/CO-Gehalt im Abgas.
Fig. 3 zeigt die Abhängigkeit der Sauerstoff-Aufnahme
von Molybdänmetallpulvern verschiedener Körnungen von
der spezifischen Oberfläche der Pulver bei gleichem
Kohlendioxid-Volumenstrom, gleicher Temperatur und
Reaktionszeit.
Durch die Sauerstoffaufnahme des Molybdänmetallpulvers
tritt eine Kornvergröberung ein, die Dichte des Pulvers
nimmt ab.
Bei der Anwendung der erfindungsgemäßen Molybdänmetall
pulver in Spritzversuchen zeigte sich eine deutliche
Verbesserung der Härteeigenschaften der Auftragsschich
ten, wenn man anstelle von bekannten oxidhaltigen Mo
lybdän-Spritzpulvern oder auch Molybdän-Spritzdraht das
erfindungsgemäß sauerstoffdotierte Molybdänmetallpulver
verwendet.
Gegenstand dieser Erfindung ist somit auch die Verwen
dung des Molybdänmetallpulvers gemäß einem oder mehrerer
der Ansprüche 1 bis 6 als Molybdän-Spritzpulver.
Im folgenden wird die Erfindung beispielhaft erläutert,
ohne daß dadurch eine Einschränkung zu sehen ist.
800 g eines Molybdän-Metallpulvers der Körnung <5 µm und
(45 µm werden in einem Röhrenofen mit 20 l/h Kohlendi
oxid begast und auf 900°C aufgeheizt.
Nach 1 Stunde Reaktionszeit beträgt der Sauerstoffgehalt
des Metallpulvers 3,6 Gew.-%, nach 2 Stunden Reaktions
zeit 4,6 Gew.-%, nach 3 Stunden Reaktionszeit 5,5 Gew.-%.
Nachfolgend einige ausgewählte Daten des zu 3,6% oxi
dierten Molybdänmetallpulvers und seines Ausgangsmate
rials:
Claims (7)
1. Molybdänmetallpulver mit einer Hülle aus Oxiden des
Molybdäns, dadurch gekennzeichnet, daß die oxidi
sche Hülle aus MoO2 besteht.
2. Molybdänmetallpulver gemäß Anspruch 1, dadurch ge
kennzeichnet, daß der Sauerstoffgehalt der Molyb
dänmetallpulver 1 bis 18, bevorzugt 2 bis 12 Gew.-%,
beträgt.
3. Molybdänmetallpulver gemäß einem der Ansprüche 1
oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die mittleren
Durchmesser der Molybdänmetallpulver-Einzelkörner
5 bis 90 µm und die Dicke der MoO2-Hülle 0,1 bis
20 µm beträgt.
4. Verfahren zur Herstellung von Molybdänmetallpulver
gemäß einem oder mehrerer der Ansprüche 1 bis 3,
dadurch gekennzeichnet, daß Molybdänmetallpulver
durch thermische Behandlung in einer Kohlendioxid-
Atmosphäre bei Temperaturen unterhalb 1200°C par
tiell oxidiert wird.
5. Verfahren gemäß Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet,
daß die partielle Oxidation bei Temperaturen von
700 bis 1200°C erfolgt.
6. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 4 oder 5, da
durch gekennzeichnet, daß der Sauerstoffgehalt des
Molybdänmetallpulvers durch die Wahl der Reaktions
zeit und/oder der Reaktionstemperatur und/oder der
Kohlendioxidkonzentration in der Gasatmosphäre ein
gestellt wird.
7. Verwendung des Molybdänmetallpulvers gemäß einem
oder mehrerer der Ansprüche 1 bis 6 als Molybdän-
Spritzpulver.
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